대한치과보존학회지 : Vol. 30, No. 6, 2005 수종의단일병접착제의적용시간연장이건조상아질의미세인장결합강도에미치는영향 김학근 김동준 황윤찬 오원만 황인남 * 전남대학교치과대학치과보존학교실 ABSTRACT EFFECT OF INCREASING APPLICATIO

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1 김학근 김동준 황윤찬 오원만 황인남 * 전남대학교치과대학치과보존학교실 ABSTRACT EFFECT OF INCREASING APPLICATION TIME OF SINGLE BOTTLE ADHESIVES TO MICROTENSILE BOND STRENGTH OF DRIED DENTIN Hak-Geun Kim, Dong-Jun Kim, Yun-Chan Hwang, Wonmann Oh, In-Nam Hwang* Department of Conservative Dentistry, College of Dentistry, Chonnam National University The purpose of this study was to evaluate the effect of increasing application time of single bottle adhesives (SBA) to microtensile bond strength (MTBS) of dried dentin. To expose the superficial dentin surfaces, human molars were sectioned perpendicular to the long axis of tooth. 32% phosphoric acid gels were applied for 15s and rinsed. The teeth were randomly assigned to 3 groups ; S group (Single Bond), O group (One-Step), P group (Prime & Bond NT). Each group was divided to 3 subgroups (W: dentin wipe with wet gauge and light cured immediately, D: dentin dried for 30s and light cured immediately, 30: dentin dried for 30s and light cured after applying SBA for 30s). Composite resin was built up on the dentin surface and sectioned to obtain 20 specimens with 1 mm2 cross sectional area and the MTBS was measured. For Single Bond, the mean MTBS of S-W and S-30 group were higher than that of S-D group statistically (P < 0.05). For One-Step, the mean MTBS of O-D group was statistically lower than that of O-W group (P < 0.05). For Prime & Bond NT, the mean MTBS of P-30 group was statistically lower than that of P-D group (P < 0.05). [J Kor Acad Cons Dent 30(6): , 2005] Key words: Microtensile bond strength, Dried dentin, Application time, Single Bond, One-Step, Prime & Bond NT - Received , revised , accepted Ⅰ. 서론 최근임상에서널리사용되고있는단일병접착제는상아질을산부식한후에접착제적용전까지습윤한상태를유 * Corresponding author: In-Nam Hwang Department of Conservative Dentistry, College of Dentistry, Chonnam National University 8 Hak-dong, Dong-gu, Gwangju, South Korea, Tel: Fax: 지하는시스템으로, 이를습윤접착법 1,2) 이라고한다. 즉상아질이습윤한상태에서프라이머와접착제가동시에적용되면, 그속에포함된친수성용매가산부식후노출된콜라겐섬유사이의물을대체하고, 레진단량체는콜라겐섬유사이로침투하여긴밀한결합을이루도록한다 3). 복합레진을이용하여치료하기위해우식을제거하고와동을형성하면법랑질과상아질은일반적으로공존하게되는데, 법랑질접착에요구되는기준에따라상아질을과도하게건조시키면, 산부식에의해노출된콜라겐망상구조가붕괴되어레진단량체의침투가어렵게되기때문에접착력이감소하게된다 1,4-6). 따라서단일병접착시스템의경우최 435

2 적의결합력을얻기위해서는산부식후건조과정에서상아질표면에적절한수분이남아있는것이필수적이지만 7,8), 이는매우민감한과정으로쉽게조절하기가어렵다. 즉임상에서상아질을건조시키지않고법랑질만을완전히건조시키는것은거의불가능하다. 산부식후상아질의건조에의해콜라겐망상구조가붕괴되었을때이를팽창시키는재습윤제로여러가지가연구되었는데, Gwinnett 9), Tay 등 10) 은물을이용한건조된상아질의재습윤효과를입증하였다. 실제로건조된상아질에다시수분을공급하면수축된콜라겐망상구조가팽창하여원래부피의거의 100% 까지회복된다는보고도있으며 9), Ritter 등 11) 은증류수로재습윤처리된상아질이건조상아질보다더높은전단결합강도를나타냈다고하였으며, Aqua-Prep (Bisco Inc., Schaumburg, IL, USA) 과같은재습윤제와상아질지각과민처치제로사용되는 Gluma Desensitizer (Heraeus Kulzer, South Bend, Germany) 의효과도보고되었다 8,11-14). 그러나산부식과단일병접착제의적용과정사이에건조된상아질을다시재습윤시키는것은, 시술단계를줄여서사용하기편리하게만들고자한단일병접착제의사용의도와달리임상적으로매우번거로운일이다. 따라서본연구의목적은친수성용매가함유되어있는 3 종의단일병접착제의적용시간을증가시켰을때, 건조된상아질에대한재습윤의효과가있는지를미세인장결합강도의측정을통해알아보고자함이다. 1. 연구재료 Ⅱ. 연구재료및방법 상아질접착제는단일병접착제인 Single Bond (3M ESPE, St. Paul, MN, USA), One-Step (Bisco Inc., Schaumburg, IL, USA) 그리고 Prime & Bond NT (Dentsply, Konstanz, Germany) 3 종을사용하였으며, 충전용광중합복합레진은 Z-250 (A3 shade, 3M ESPE, St. Paul, MN, USA) 을사용하였다. 재료의광중합을위해광조사기는 OPTILUX 501 (sds Kerr., Danbury, CT, USA) 을사용하였고, 500 mw / cm2의광강도를이용하였다. Single Bond 의용매는에탄올과물이며, One-Step 과 Prime & Bond NT 의용매는아세톤이고, 그외의각접착제의구성성분은 Table 1 과같다. 2. 연구방법 우식병소, 충전물및미세균열이없는최근에발치한 27 개의상 하악대구치를선택하여, 스케일러를이용하여표면에부착된연조직과무기물을제거한후실험전까지생리식염수에보관하였다. 한쪽을유리판위에고정시킨정사각형모양의금속틀중앙에치아의장축이유리판과수직이되게위치시킨후, 교정용아크릴릭레진 (Dentsply, Konstanz, Germany) 을이용하여치관의백악법랑경계 Table 1. Adhesive systems used in this study Adhesive System Solvent Chemical Composition Manufacturer Ethanol, Bis-GMA, HEMA, Dimethacrylates, 3M ESPE, St. Single Bond Water (3-8%) Polyalkenoic acid copolymer, initiator Paul, MN, USA One-Step Aceton BPDM, Bis-GMA, HEMA, initiator Bisco inc., Schaumburg, IL, USA PENTA, UDMA, R resin, T-resin, D-resin, Butylated hydroxytoluene, Dentsply, Prime & Bond NT Aceton 4-ethyle dimethyl aminobenzoate, Konstanz, cetylamine hydroxyfluoride, Germany silica nanofiller Bis-GMA = bis-phenol-a-diglycidyl methacrylate, HEMA = 2-hydroxyethyl methacrylate, BPDM = biphenyl dimethacrylate, PENTA = dipentaerythritol pentacrylate phosphorous acid ester, UDMA = urethane dimethacrylate. 436

3 부하방 5 mm까지노출되도록매몰하였다. 아크릴릭레진이경화되는동안발생되는열로부터치질의손상을막기위해치아 - 레진블럭을상온의생리식염수에보관하였다. 아크릴릭레진이완전히경화된후, 치관의교합면 1/3 부위를저속의 Diamond Wheel saw (Isomet; Buehler Ltd, Lake Bluff, USA) 를이용하여주수하에서치아장축에수직으로절단하여상아질을노출시켰다. 노출된치아의상아질표면을 600, 800, 1,000 번사포 (Tamiya Inc., Shizuoka, Japan) 를이용하여연마한후, air-water 시린지로깨끗하게세척하고건조하였다. 32% 인산 (Unietch, Bisco Inc., Schaumburg, IL, USA) 으로 15 초간산부식하고 10 초간수세한후, 산부식처리한치아를무작위로 9 개씩 3 군 (S 군, O 군, P 군 ) 으로분류하였고, 각군은다시 3 개씩 3 군 (W: 습윤접착군, D: 건조군, 30: 30 초적용군 ) 으로소분류한후, 3 종의접착제를다음과같이처리하였다. Single Bond 처리군 (1) S-W 군 : 상아질표면의남아있는과잉의물을수분에적신거즈를이용하여제거한다음 Brush 를이용하여 Single Bond 를연속 2 회도포하고 air 시린지로 5 초간가볍게건조한후, 10 초간광중합하였다. (2) S-D 군 : air 로 30 초간건조한후 Brush 를이용하여 Single Bond 를연속 2 회도포하고 air 시린지로 5 초간가볍게건조한후, 10 초간광중합하였다. (3) S-30 군 : air 로 30 초간건조한후 Brush 를이용하여 Single Bond 를연속 2 회도포하고 30 초간기다린후, air 시린지로 5 초간가볍게건조하고 10 초간광중합하였다. One-step 처리군 (4) O-W 군 : 상아질표면의남아있는과잉의물을수분에적신거즈를이용하여제거한다음 Brush 를이용하여 One-step 을연속 2 회도포하고 air 시린지로 5 초간가볍게건조한후, 10 초간광중합하였다. (5) O-D 군 : air 로 30 초간건조한후 Brush 를이용하여 One-step 을연속 2 회도포하고 air 시린지로 5 초간가볍게건조한후, 10 초간광중합하였다. (6) O-30 군 : air 로 30 초간건조한후 Brush 를이용하여 One-step 을연속 2 회도포하고 30 초간기다린후, air 시린지로 5 초간가볍게건조하고 10 초간광중합하였다. Prime & Bond NT 처리군 (7) P-W 군 : 상아질표면의남아있는과잉의물을수분에적신거즈를이용하여제거한다음 Brush 를이용 하여 Prime & Bond NT 를연속 2 회도포하고 air 시린지로 5 초간가볍게건조한후, 10 초간광중합하였다. (8) P-D 군 : air 로 30 초간건조한후 Brush 를이용하여 Prime & Bond NT 를연속 2 회도포하고 air 시린지로 5 초간가볍게건조한후, 10 초간광중합하였다. (9) P-30 군 : air 로 30 초간건조한후 Brush 를이용하여 Prime & Bond NT 를연속 2 회도포하고 30 초간기다린후, air 시린지로 5 초간가볍게건조하고 10 초간광중합하였다. 상아질접착제를처리한모든치아의절단면에 Z-250 레진을 2 mm씩 4 회충전하여높이 8 mm가되게하였다. 레진충전이끝난후모든치아를 24 시간동안증류수에보관하였다. 미세인장결합강도의측정을위해 diamond wheel saw 를치아의장축에평행이되게위치시켜주수하에서가로와세로가각각 1 mm, 길이 16 mm의크기로절단하였다. 절단된시편은표면에이물질이묻어있지않도록증류수로세척한후 paper towel 위에올려놓아과도한수분을제거하고, microtensile tester (Bisco Inc., Schaumburg, IL, USA) 의 test jaw 위에시편을올려놓았다. 이때시편을 test block key 와평행하게위치시켜측방영향요소가생기지않도록하였으며, 시편의상아질 - 레진접착면과 test jaw 의틈새나 key 에묻지않도록조심스럽게 Zabit Base (Dental ventures of america inc., Corona, CA, USA) 를시편의양끝에각각두방울씩떨어뜨려시편의양끝을덮은후, microbrush 로 Zabit Accelerator (Dental ventures of america inc., Corona, CA, USA) 를 Zabit Base 위에소량적용하였다. Zabit Base 가완전히경화된후 test block 을 microtensile tester 에위치시킨후미세인장결합강도를측정하였다. 측정된값은 one-way ANOVA 로비교분석하였으며, Student-Newman-Keuls Method 로사후검증하였다. Ⅲ. 연구결과 측정된각군의미세인장결합강도는 Table 2 와같으며, Figure 1 은이를그래프로나타낸것이다. Single Bond 처리군에서미세인장결합강도는 S-30 군 > S-W 군 > S-D 군순서로높게나타났다 (Table 2, Figure 1). S-D 군의미세인장결합강도는습윤접착을시행한 S-W 군에비하여통계학적으로유의하게낮게나타났으며 (P < 0.05), 30 초동안접착제를적용한 S-30 군의미세인장결합강도는 S-D 군보다통계학적으로유의하게높게나타났다 (P < 0.05). S-30 군의미세인장결합강도 437

4 Table 2. Microtensile bond strength ( MPa ) of each group Group Mean ± S.D. Number of specimen S-W ± 4.74 a 20 S-D ± 5.27 b 20 S ± a 20 O-W ± 9.07 c 20 O-D ± 3.50 d 20 O ± 7.12 c,d 20 P-W ± 8.62 e 20 P-D ± 6.91 e 20 P ± 9.14 f 20 Figure 1. Microtensile bond strength ( MPa ) of each group. Superscripts of the same letter indicate values of no statistical significant difference (p > 0.05). 가 S-W 군에비해높게나타났으나두군사이에통계학적으로유의한차이가없었다 (P > 0.05). One-Step 처리군에서미세인장결합강도는 O-W 군 > O-30 군 > O-D 군순서로높게나타났다 (Table 2, Figure 1). O-D 군의미세인장결합강도는 O-W 군에비해통계학적으로유의하게감소하였으며 (P < 0.05), O-30 군의미세인장결합강도는 O-D 군에비해높게나타났으나통계학적으로유의한차이는없었으며 (P > 0.05), O-W 군과 O-30 군사이에서도통계학적으로유의한차이가없었다 (P > 0.05). Prime & Bond NT 처리군에서미세인장결합강도는 P-D 군 > P-W 군 > P-30 군순서로높게나타났다 (Table 2, Figure 1). P-D 군의미세인장결합강도는 P-W 군에비해약간증가하였으나통계적으로유의한차이는없었다 (P > 0.05). P-30 군의미세인장결합강도는 P-D 군에비해통계학적으로유의하게감소하였다 (P < 0.05). Ⅳ. 총괄및고찰 단일병접착시스템의상아질에대한접착기전은산부식에의해노출된콜라겐망상구조에프라이머와접착제가침투하여형성된혼성층 (resin-dentin interdiffussion zone) 에의해미세기계적인유지를얻는것이다 14). 상아질과법랑질은임상상황에서따로건조시킬수없기때문에, 산부식후건조과정에서상아질이과도하게건조되면, 산부식에의해노출된콜라겐망상구조가붕괴되어친수성유기용매의확산이차단되기때문에레진단량체의침투와혼성층의형성이방해되어결합력이떨어지게된다 1,4-5,7). 이에대해 Gallo 등 15) 은에탄올과아세톤베이스접착제에서, 그리고 Gwinnett 16) 과 Kanca 2) 는아세톤베이스접착제에서건조상아질이습윤상아질보다뚜렷이낮은결합강도를나타냈다고보고하였다. 따라서단일병접착시스템에서최적의상아질결합력을얻기위해서는적절한수분은필수적이다 1,13,17-20). Perdigao 등 13) 은건조된상아질에대해서증류수를이용하여 5 초, 15 초, 30 초동안재습윤을한후그효과를보고하였는데, 30 초간재습윤하였을때습윤접착을시행한경우와유사한결합강도의회복을보인다고하였으므로본연구에서도단일병접착제의재습윤을위한시간으로 30 초를설정하였다. Single Bond 와 One-Step 군에서건조상아질에접착제를적용하고즉시광중합을실시한 Dry 군 (S-D, O-D) 보다접착제를 30 초동안적용한후광중합을실시한 30 초적용군 (S-30, O-30) 에서미세인장결합강도가증가하였는데, 특히 Single Bond 에서는 30 초적용군 (S-30) 과 Dry (S- D) 군사이에통계학적으로유의한차이가있었다 (P < 0.05). 이는 Single Bond 와 One-Step 을 30 초동안적용시키는동안두접착제에함유되어있는친수성유기용매인에탄올과아세톤이건조로인해붕괴된콜라겐섬유사이로침투해들어가레진단량체의확산에기여한것으로추측된다. One-step 보다 Single Bond 의경우에서건조군보다 30 초적용군의미세인장결합강도가통계학적으로유의성있게증가하였는데 (P < 0.05), 이는 Single Bond 에친수성유기용매인에탄올과함께 3-8% 의수분 ( 제조회사에서제공한정보에의함 ) 이함유되어있어수축된콜라겐망상구조의회복에더효과적으로작용했을것으로추측된다. 438

5 Prime & Bond NT 군은습윤접착술을시행한군 (P- W) 과건조군 (P-D) 의미세인장결합강도가다른단일병접착제와달리유사했는데이는 Ritter 등 11) 의연구결과에서도 Prime & Bond NT 군에서습윤과건조상아질의전단결합강도를비교하였을때, 비록건조군의전단강도는낮았지만통계학적으로유의성있는차이를보이지는않았다는것과유사하다. 하지만이들은제조회사의지시에따라서 Prime & Bond NT 를 1 회적용후 30 초간기다린후한번더적용을하였는데, 본실험의경우실험조건을동일하게하기위하여습윤접착군과건조군에서는접착제를바른후바로건조하고광중합을실시하여, Single Bond 와 One-Step 은실험조건이제조회사에서지시한사용방법과같았으나, Prime & Bond NT 는제조회사의지시와는많은차이가있다. Prime & Bond NT 군에서 30 초적용군 (P-30) 의미세인장결합강도가 Dry 군 (P-D) 보다통계학적으로유의성있게낮게나타났는데 (P < 0.05), 이는 Prime & Bond NT 의적용시간만을증가시키는것이미세인장결합강도증가에효과적이지못하다는것을암시한다. Ritter 등 11) 의연구결과에서 Prime & Bond NT 군은 Single Bond 군과는달리 HEMA 를함유한재습윤제군에서만통계학적으로유의성있는전단결합강도의증가를보였는데, 이와같이단일병접착제의성분은비록같은용매를사용하다고하더라도그구성성분이상이하며, 용매를제외한제조사의적용권장시간및다른성분들에대한더깊은연구가필요하리라사료된다. 또한미세인장결합강도의측정법을이용하여평가하는것은매우유용한일이지만, 이방법만으로단일병접착제의적용시간의증가가임상적으로유용한지를판단하는것은다소부족하므로파절양상의분석이나접착제의계면에대한연구가더욱진행되어야할것이다. Ⅴ. 결론 본연구의목적은용매가서로다른 3 종의단일병접착제의적용시간이증가되었을때, 건조상아질에재습윤효과가있는지를미세인장결합강도의측정을통해알아보고자함이다. 충전물이나우식이없는 27 개의건전한치아의교합면을치아의장축에수직으로삭제하여상아질을노출시킨후, 사포로연마하였다. 32% 인산으로 15 초간산부식하고 10 초간세척한후건조하였다. 치아를 9 개씩 3 군 (S: Single Bond 군, O: One-Step 군, P: Prime & Bond NT 군 ) 으로대분류하였고, 각군은다시 3 개씩 3 개의군 (W: 습윤접착군, D: 건조군, 30: 30 초적용군 ) 으로소분류하였다. 접착제를처리한모든치아에복합레진을충전하여증류수에 24 시간동안보관한다음, 미세인장결합강도의측정을위해 1 mm2의단면적이되게시편을자르고결합강도를측정하여다음과같은결과를얻었다. 1. Single Bond 에서, S-W 군과 S-30 군은 S-D 군보다통계학적으로높은미세인장결합강도를보였으나 (P < 0.05), S-W 군과 S-30 군사이에는통계학적으로유의한차이가없었다 (P > 0.05). 2. One-Step 에서, O-W 군은 O-D 군보다통계학적으로높은미세인장결합강도를보였으나 (P < 0.05), O-W 군과 O-30 군, O-D 군과 O-30 군사이에서는통계학적으로유의한차이가없었다 (P > 0.05). 3. Prime & Bond NT 에서미세인장결합강도는 P-W 군과 P-D 군, P-W 군과 P-30 군사이에서는통계학적으로유의할만한차이가없었으나 (P > 0.05), P-D 군은 P-30 군에비해통계적학으로높은결합강도를보였다 (P < 0.05). 참고문헌 1. Gwinnett AJ. Moist versus dry dentin: its effect on shear bond strength. Am J Dent 5: , Kanca J. Resin bonding to wet substrate. I. Bonding to dentin. Quintessence Int 23(1):39-41, Pashley DH, Bernard C, Hidehiko S, Horner JA. Permeability of dentin to adhesive agents. Quintessence Int 24: , Kanca J. Effect of drying on bonding strength. J Dent Res 70:304 (abstract 1029), Tay FR, Gwinnett JA, Stephen HY, Wei SHY. Micromorphological spectrum from overdrying to overwetting acid-conditioned dentin in water-free acetonebased, single-bottle primer/adhesives. Dent Mater 12: , Meerbeek VB, Yoshida Y, Lambrechts G, Vanherle G, Duke ES, Eick JD, Robinson SJ. A TEM study of two water-based adhesive systems bonded to dry and wet dentin. J Dent Res 77(1):50-59, Perdigao J, Frankenberger R. Effect of solvent and rewetting time on dentin adhesion. Quintessence Int 32(5): , Perdigao J, Swift EJ, Heymann HO, Malek MA. Effect of a re-wetting agent on performance of acetone based dentin adhesives. Am J Dent 11: , Gwinnett AJ. Dentin Bond strength after air drying and rewetting. Am J Dent 7(3): , Tay FR, Gwinnett AJ. Wei SHY. Ultrastructure of the resin-dentin interface following reversible and irreversible re-wetting. Am J Dent 10:77-82, Ritter AV, Heymann HO, Swift JR, Perdigao J, Rosa BT. Effects of different re-wetting techniques on dentin sheer bond strengths. J Esth Rest Dent 12(2):85-96, Marshall GW, Watanabe LG, Wu-Magidi IL. AFM study of drying and rehydration of etched dentin. J Dent Res 75:390,

6 13. Perdigao J, Meerbeek VB, Lopes MM, Ambrose WW. The effect of a re-wetting agent on dentin bonding. Dent Mater 15: , Nakabayashi N, Kojima K, Masuhara E. The promotion of adhesion by infiltration of monomers into tooth substrates. J Biomed Res 6: , Gallo JR, Henderson M, Burgess JO. Shear bond strength to moist and dry dentin of four dentin bonding systems. Am J Dent 13(4) Gwinnett AJ. Dentin bond strength after air drying and rewetting. Am J Dent 7(3): , Nakajima M, Kanemura N, Pereira PN, Tagami J, Pashley DH. Comparative microtensile bond strength and SEM analysys of bonding to wet and dry dentin. Am J Dent 13: , Reis A, Loguercio AD, Azevedo CLN, Cavalho RM, Singer JM, Grand RHM. Moisture spectrum of demineralized dentin for different solvent-based adhesive system. J Adhes Dent 5: , Kanca J. Effect of resin primer solvents and surface wetness on resin composite bond strength to dentin. Am J Dent 5: , Jacobsen T, Soderhold KJ. Some effects of water on dentin bonding. Dent Mater 11: ,

7 국문초록 김학근 김동준 황윤찬 오원만 황인남 * 전남대학교치과대학치과보존학교실 본연구는친수성용매가함유되어있는 3 종의단일병접착제의적용시간을증가시켰을때, 건조상아질에대한재습윤의효과가있는지를미세인장결합강도의측정을통해알아보고자시행하였다. 실험대상은최근에발거한상하악의대구치로, 교합면 1/3 부위의치질을치아장축에수직으로절단하여상아질을노출시킨후, 32% 인산 (Unietch, Bisco Inc., Schaumburg, IL, USA) 으로 15 초간산부식하고수세하였다. 치아는무작위로 S 군 (Single Bond), O 군 (One-Step), P 군 (Prime & Bond NT) 으로분류하였고, 각군은다시 3 군 (W: 상아질표면의남아있는과잉의물을수분에적신거즈를이용하여제거한후, 즉시단일병접착제를적용하고광중합, D: 30 초간건조한후즉시단일병접착제를적용하고광중합, 30: 30 초간건조한후단일병접착제를 30 초간적용하고광중합 ) 으로소분류하였다. 접착제도포후, 복합레진을축조하고접착계면이 1 mm2가되도록절단하여각군당 20 개의표본을사용하여미세인장결합강도를측정하였다. S 군, O 군의 30 초적용군 (S-30, O-30) 은건조군 (S-D, O-D) 보다높은미세인장결합강도를보였으며, S-30 군의경우 S-D 군보다통계학적으로유의성있게높았다 (P < 0.05). 하지만, P 군의 30 초적용군 (P-30) 은건조군 (P-D) 에비해미세인장결합강도가통계학적으로유의성있게감소하였다 (P < 0.05). 주요어 : 미세인장결합강도, 단일병접착제, 적용시간연장 441