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1 CORROSION SCIENCE AND TECHNOLOGY, Vol.10, No.2(2011), pp.65~70 중간층이 DLC 코팅에미치는영향 송진수 남태운 1 중소기업진흥공단컨설팅사업처, 1 한양대학교금속재료공학과 (2011 년 2 월 25 일접수, 2011 년 3 월 29 일수정, 2011 년 3 월 31 일채택 ) The Effects of Interlayer on the DLC Coating Jin-Soo Song and Tae-Woon Nam 1 Dept. of Consulting Management, SBC, Seoul , Korea 1 Dept. of Metallurgical Material Science, Hanyang University, Ansan , Korea (Received February 25, 2011; Revised March 29, 2011; Accepted March 31, 2011) DLC is considered as the candidate material for application of moving parts in automotive components relatively in high pressure and temperature operating conditions for its high hardness with self lubrication and chemical inertness. The properties of interlayer between the substrate and the DLC film were studied. Arc ion plating method have been employed to deposit onto substrate and sputtering method was used for synthesizing DLC onto interlayer. Among these six types of interlayer, deposited DLC film onto TiCN showed excellent value for characteristics. From the results of analysis for physical properties of DLC films, it seems that the adhesion forces were more important factors than intrinsic mechanical properties such as hardness, roughness and wear resistance of DLC films. AFM(Atomic Force Microscope) was used for understanding roughness of DLC films. Hardnesses of the coating layers were identified by nano-indentation method and adhesions were checked by scratch method. Keywords : DLC(Diamond-Like Carbon), Interlayer, AIP(Arc Ion Plating), Sputtering 1. 서론 코팅기술은재료의기계적성질에는영향을미치지않으면서도표면의안정성을증대시켜재료의수명을향상시키는장점이있다. 1) 표면의성능을향상시키는데여러가지의표면코팅방법이사용되고있으며그가운데성능이우수한것중하나가 DLC 코팅에해당한다. DLC 막은다이아몬드와유사한물성을가지며수소를함유한아모포스인카본막으로기계적성질, 화학적안정성, 광학투과성등이양호한것으로알려져있다. 2)-11) DLC란용어가사용되기시작한것은 1971년에 Aigenberg 12) 가발표한논문이최초이며 DLC막의아모포스성질이기술되어있다. 그후 1980 년대에다이아몬드가기상적층에의해재현성이좋게제조됨에따라 DLC 라고하는용어또한여러가지아모포스경질탄소계막의총칭으로여겨져왔다. CVD 는비교적낮은인장응력을, PVD 는높은압축응력의잔류응력을함유하고있으며, 이로인해 PVD 코팅막이표면파괴강도나파괴인성이보다우수하다. 또한 CVD법은 Corresponding author: 높은온도에서작업이이루어지므로내부의응력을 anneal out하게되지만, PVD는기판에압축응력을남기기때문에표면경도가높아내마모성이좋으며피로수명이연장된다고알려져있다. 13)-15) CVD 법으로는 hydrogen-free DLC 를증착할수없지만, arc ion plating 과 sputtering 을단일챔버에서가동할수있는 hybrid system 을사용하여 DLC 를증착할경우에 PVD법으로 hydrogen-free DLC를증착할수있어각각의용도에대응하여증착을할수있는장점이있다. arc ion plating 방법은증발물질을음극으로하여아크에의해금속을녹임과동시에이온화하여증착시키는원리로저온에서코팅이가능하고 60~90% 의이온화율및 40~100 ev 높은운동에너지를가진입자를발생시키는특징이있으며, 이런장점을이용하여박막의밀도와밀착력이향상된다고알려져있다. 16) DLC 막은금속기재에대한밀착성이낮고 400 이하에서낮은열적안정성을보여다양한응용분야로의확대에제한이따르고있다. 17) 따라서금속기재에대한밀착력향상방법으로이종물질을이용한중간층성막법과 DLC 막에이종물질을첨가하여잔류응력을제어하는방법이이용되고있다. 소재에 DLC 를코팅하는것보다는중간층의막을형성하 65

2 JIN-SOO SONG AND TAE-WOON NAM 는것이밀착력, 마찰력및경도등의기계적성질에영향을미친다는것이알려져있으며, 중간층으로금속층이증착된 DLC 박막의특성에대한연구가진행되어왔다. 18) DLC 박막은여러가지장점으로다양한분야에응용되고있으나박막내에존재하는높은잔류응력으로인하여기판과의접착성이떨어지는단점을가지고있어이에대한개선이요구 19) 되는바, 본연구에서는크롬 (Cr) 계와티타늄 (Ti) 계를중간층으로하여 DLC와모재의밀착력향상을위한중간층의영향과 DLC의기계적특성을관찰하였다. 2. 실험방법 본실험에서는중간층과 DLC 의관계를이해하고자실험하였으며, 중간층코팅을위해 arc ion plating 법을이용하여 Cr, CrN, CrCN 과 Ti, TiN, TiCN 코팅을실시하고특성을분석해보았다. 소재시험편은 SKD11 을사용하였고지름 20 mm, 두께 10 mm로준비하였으며전세정으로유기용제인메타그린과알코올초음파각 10분및수세공정을거쳐세척하였다. arc ion plating 법의실험방법은아르곤플라즈마 cleaning 후 bias 700 V와 600 V에서순차적으로 cleaning 을실시하였고 cleaning 실시후 bias 를 90 V까지낮추면서코팅하였으며 N 2 의양은 130~350 sccm까지늘려 150분간코팅을실시하였다. 밀착력을알아보기위해압흔및스크래치테스트를실시하였고두께측정을위해칼로테스트를실시하였으며 nano-indentation 을통해미세경도를측정하였다. 중간층의특성을알아보기위하여소재에 CrN 을증착하여시험을실시하였다. 소재위에중간층을코팅한챔버에서 in-situ 상태로곧바로 DLC 를증착하였으며 sputtering 방법을사용하였고 arc ion plating 과 sputtering 이동일챔버에서가능하도록 hybrid coating system 을제작하였으며모식도를그림 1 에나타내었다. DLC 합성공정을표 1에나타내었으며 DLC 증착은박막의내부응력을줄이기위해경사코팅을실시하였다. step1 에서 metal sputtering current 를많이인가하고단계를진행할수록 metal sputtering current 의양은점차줄이고 carbon sputtering current 는 step2 부터 step7 까지 10A 로고정하였다. 챔버의진공도는 0.8 torr 로고정하고 heating temperature 도 150 로고정하였으며, Ar 및 C 2H 2 gas는 45 및 8 sccm으로고정하였다. SEM과 AFM을이용하여중간층별로합성된 DLC막의표면과단면및표면거칠기를관찰하였고, 기계적인특성으로미세경도와밀착력을측정하였다. 미세경도는 Micro Knoop Hardness Tester(25 mn/mm 2 ) 를이용하였으며, Scratch tester(10 mm/min) 를이용하여 100 N의임계하중으로시험을실시하여밀착력을측정하였다. 마찰계수를측정하기위하여 Tribometer(Radius:5.02[mm], Lin. speed:7.99[cm/s], Normal load :5.00[N]) 를사용하였고내식특성을관찰하기위해실시한내식실험은 KS D ISO 규격을참고하여시험하였다. Fig. 1. Schematic diagram of hybrid system. Table 1. Process table of DLC synthesizing 항 목 단위 Step1 Step2 Step3 Step4 Step5 Step6 Step7 처리시간 min 2 40 Bias V 작업진공도 mtorr 0.8 Ar gas sccm 45 C 2H 2 gas sccm 8 sputter1(metal) A 10 8~2 0 sputter2(carbon) A 2 10 Heater Temp. 150 기판회전 rpm 3 66 CORROSION SCIENCE AND TECHNOLOGY Vol.10, No.2, 2011

3 THE EFFECTS OF INTERLAYER ON THE DLC COATING 3. 결과및고찰중간층의기계적특성을알아보기위하여소재에 CrN을코팅한중간층을샘플로하였으며박막의밀착력시험을위해압흔테스트를실시하였고밀착력측정에대한모식및결과를그림 2에나타내었다. HRC 시험방법은 Rockwell C 타입경도기를이용하여박막이증착된시료를파괴함으로써박막의밀착력을측정하는방법이며단계를 HF1 에서 HF6 까지구분하였고 HF3 이상은박막의활용이어려운것으로알려져있다. HRC 시험결과 HF1~HF2 인것으로나타났으며경도값은 2150 Hv로나타난것으로보아중간층으로서의특성이양호함을알수있었다. 또한밀착력을알아보기위해스크래치시험을실시하였고그결과를그림 3으로나타내었으며밀착력값은 73 N으로나타났다. 또한중간층의두께측정을위하여칼로테스트를실시하였고그결과는 9.0 μm인것을알수있었으며그림 4에나타내었다. 미세경도를나노인덴터 를이용하여측정하였으며 CrN 박막은최고 33.5 GPa로측정되었고그림 5에나타내었다. 그림 6은 arc ion plating에의해 Cr계중간층을증착한후그위에 sputtering 으로 DLC를증착한시편들의표면 Fig. 4. Macrograph of CrN film measured by calotest. a) Diagram of HRC indentation test b)macrograph of indentation result(crn) Fig. 2. Diagram of HRC indentation test and macrograph of indentation result(crn). Fig. 3. Macrograph of CrN film tested by scratching. CORROSION SCIENCE AND TECHNOLOGY Vol.10, No.2,

4 JIN-SOO SONG AND TAE-WOON NAM 및절단면에대한 SEM(Scanning Electron Microscope) 결과를보여주고있다. 표 2에서보여주는표면거칠기값은 Cr을중간층으로하여 DLC 를합성하였을경우 0.6으로가장낮았고 CrCN 을중간층으로하여 DLC 를합성하였을경우가 8.2로가장높은것을알수있었으며 AFM 이미지와일치하는것을알수있었다. 그림 7은 arc ion plating 에의해 Ti계중간층을증착한후그위에 sputtering 으로 DLC를증착한시편들의표면및절단면에대한 SEM(Scanning Electron Microscope) 결과를보여주고있다. 표 3에서보여주는표면거칠기값은 TiN 이 0.7 로가장낮게나타났으며표면거칠기의값이낮을 수록 SEM의결과에서도평활한표면을가지는것을확인할수있었다. 그림 8은중간층별마찰계수를측정한그래프이다. Cr을중간층으로하고 DLC를증착한경우 0.05~0.12로가장낮은값을보였고, CrCN 을중간층으로하고 DLC 를증착한경우 0.18~0.25 로가장높은값을보였다. SEM 측정결과에서보았듯이표면이평활할수록낮은마찰계수값을가지고표면이거칠수록높은값을가지는경향을알수있었다. 표 4는중간층별로증착한 DLC 의특성들을정리해놓은것이다. 밀착력은 TiN 을중간층으로활용한경우가 36 N으로가장양호했으며경도또한 TiN의경우가가장양호한값을나타내었다. 내식성은전공정이양호하였으며 DLC 의내식성이우수한것임을입증하는결과이다. 경도값은 CrN 과 TiN을중간층으로한 DLC 증착의경우가 2382 Hv로가장높게나타났으며, 대부분의기계적성질이중간층없이소재에바로 DLC 를합성한경우와비교하여월등히향상된값을나타내고있는것으로미루어중간층을형성한경우가 DLC 합성제품의성능을향상시킬수있는것으로판단된다. 표 4에서각각의중간층에따른표면조도, 밀착력, 경도, 마찰계수등의값에서살펴볼때중간층으로서 TiN 이가장적합할것으로판단된다. Fig. 5. Hardness of CrN film tested by nano-indentation. 소재 /Cr/DLC 소재 /CrN/DLC 소재 /CrCN/DLC 표면 단면 Fig. 6. SEM micrographs showing cross-section and surface morphologies of DLC films deposited onto Cr-interlayers. 68 CORROSION SCIENCE AND TECHNOLOGY Vol.10, No.2, 2011

5 THE EFFECTS OF INTERLAYER ON THE DLC COATING Table 2. AFM images and RMS data of DLC films deposited onto Cr-interlayers 소재 /Cr/DLC 소재 /CrN/DLC 소재 /CrCN/DLC AFM Image Rms Rmax [nm] 소재 /Ti/DLC 소재 /TiN/DLC 소재 /TiCN/DLC 표면 단면 Fig. 7. SEM micrographs showing cross-section and surface morphologies of DLC films deposited onto Ti-interlayers. Table 3. AFM images and RMS data of DLC films deposited onto Ti-interlayers 소재 /Ti/DLC 소재 /TiN/DLC 소재 /TiCN/DLC AFM Image Rms, Rmax [nm] CORROSION SCIENCE AND TECHNOLOGY Vol.10, No.2,

6 JIN-SOO SONG AND TAE-WOON NAM Table 4. The characteristics of DLC films deposited onto interlayers 소재 /DLC Cr/DLC CrN/DLC CrCN/DLC Ti/DLC TiN/DLC TiCN/DLC 막두께 [ μm ] 표면조도 [Rms,nm] 밀착력 [N] 경도 [Hv] 마찰계수 [µ] 0.15~ ~ ~ ~ ~0.15 최대마모깊이 [ μm ] 18 <1 - <1 - <1.5 <0.8 내식성 [CCT] OK OK OK OK OK OK OK 가장양호한값을나타내었다. 대부분의기계적성질이중간층없이소재에바로 DLC 합성을한경우와비교하여월등히향상된값을나타내고있는것을확인할수있었다. References Fig. 8. Frictional coefficients of DLC films. 4. 결론 DLC 의내마모성및고경도등기타우수한기계적특성을이용하고자실험을하였으며 DLC 코팅의활용도를높이기위해중간층을활용함으로써밀착력향상, 고내식성, 고경도의기능성박막을코팅할수있었다. 중간층별코팅공정에따라 DLC를증착하였으며다음과같은결과를확인할수있었다. 1) 중간층의기계적특성을알아보기위하여소재에 CrN 을코팅한경우의밀착력시험을위한 HRC 시험결과 HF1~ HF2인것으로나타났으며경도값은 2150 Hv로나타난것으로보아중간층으로서의특성이양호함을확인할수있었다. 2) 또한중간층의밀착력을알아보기위해스크래치시험을실시한결과 73 N으로나타났고미세경도는 33.5 GPa 로측정되었으며모재와의양호한밀착력을확인하였다. 3) Cr, Ti계중간층을증착후 DLC 코팅하여 SEM, AFM, RMS를통해표면을관찰한결과표면거칠기는크롬 (Cr) 을중간층으로한 DLC 코팅층이가장양호하였으며, Ti계의경우는 TiN 을중간층으로한 DLC 합성층의표면거칠기가가장양호한것을확인할수있었다. 4) 중간층별 DLC 코팅층과의밀착력은 TiN을중간층으로활용한경우가가장양호했으며경도또한 TiN 의경우가 1. W. K. Halnan and D. Lee, Coating for High Temperature Applications, Applied Science Publishers, London, 25 (1983). 2. J. Robertson, Surf. Coatings Technol., 50, 185 (1992). 3. J. Robertson, Adv. Phys., 35, 317 (1986). 4. P. Koidl, C. Wagner, B. Dischler, J. Wagner, and M. Ramsteiner, Master. Sci. Forum, 52, 41 (1990). 5. H. Tsai and D. B. Bogy, J. Vac. Sci. Technol. A, 5, 3287 (1987). 6. D. R. McKenzie, Rep. Prog.. Phys., 59, 1611 (1996). 7. Y. Lifshitz, Diamond Rel. Master., 5, 388 (1996). 8. Y. Lifshitz, Diamond Rel. Master., 8, 1659 (1999). 9. A. A. Voevodin and M. S. Donley, Surf. Coatings Technol., 82, 199 (1996). 10. S. R. P. Silva, J. D. Carey, R. U. A. Khan, E. G. Gerstner, J. V. Anguita, Handbook of Thin Film Materials, ed. H. S. Nalwa, Academic Press, New York, J. C. Andus and C. C. Hayman, Science, 241, 913 (1988). 12. S. Aigenberg and R. Chabot, J. Appl. Phys., 42, 2953 (1971). 13. L. Karson, L. Hultman, and J. E. Sundgren, Thin Solid Films, 371, 167 (2000). 14. W. Fang and C. Y. Lo, Sensors and Actuators, 84, 310 (2000). 15. E. Uhlmann and K. Klein, Surf. Coatings Technol., 131, 448 (2000). 16. E. Harry, M. Ignat, Y. Pauleau, A. Rouz, and P. Juliet, Surf. Coat. Technol., 125, 185 (2000). 17. J. Robertson, Mater. Sci. Eng., R37, 129 (2002). 18. Youngsook Jeon, Won Seok Choi, and Byungyou Hong. J. Korea Institute and Electronic Material Engineers., 19, 631 (2006). 19. M. M. Morshed, B. P. McNamara, D. C. Cameron, and M. S. J. Hashmi, J. Mater. Process. Tech., 141, 127 (2003). 70 CORROSION SCIENCE AND TECHNOLOGY Vol.10, No.2, 2011

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