CLEAN TECHNOLOGY, Vol. 14, No. 2, June 2008, pp. 129~135 바이오에탄올생산을위한 Membrane-Aided Distillation 에의한 물 - 에탄올분리공정에관한연구 정헌, 최용석, 양대륙, 주오심, 정광덕 * 한국과학기술연

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용우 소
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1 CLEAN TECHNOLOGY, Vol. 14, No. 2, June 2008, pp. 129~135 바이오에탄올생산을위한 Membrane-Aided Distillation 에의한 물 - 에탄올분리공정에관한연구 정헌, 최용석, 양대륙, 주오심, 정광덕 * 한국과학기술연구원청정에너지기술센터 서울시성북구하월곡동 39-1 고려대학교화공생명공학과 서울시성북구안암동 ( 2008 년 3 월 19 일접수 ; 2008 년 6 월 17 일채택 ) A Study on the Water Ethanol Separation by Membrane-Aided Distillation in Bio Ethanol Process Heon Jung, Young Seok Choi, Dae Rook Yang, Oh Shim Joo, Kwang-Deog Jung * Clean Energy Research Center, Korea Institute of Science and Technology 39 1 Hawolgok-dong, Seongbuk-gu, Seoul , Korea Department of Chemical and Biological Engineering, Korea University Anam-dong Seongbuk-gu, Seoul , Korea ( Received for review March 19, 2008 ; Revision accepted June 17, 2008 ) 요 약 이축연신나이론막을사용한단일투과증발막셀을이용하여공급액의온도및농도에따른투과실험식을 구하고, 투과증발막모듈을사용하여이실험식의적합성및투과시소요되는소비에너지를산출하였다. 투 과증발막모듈을이용해서투과측의압력이 2 mmhg 와 20 mmhg 의경우공급액의에탄올농도 90 wt% 를 99.5 wt% 로농축시키는경우, 투과측압력이 2 mmhg 일때가 20 mmhg 일때에비해동일조건의에탄올농축을위한막의면적이증가하였다. 각압력의조건에서나이론막을이용한 membrane-aided distillation 의모사를한막의투과속도및선택성에대한실험식을도출하고이를이용하여 10 wt% 의에탄올수용액 을 99.5 wt% 로농축하는 membrane-aided distillation 공정의소비에너지를구하였다. 그결과막의투과 량이과다한경우다시증류탑에서재농축을해야하므로막에의한에너지소비절감효과가상쇄될수있음 을보여주었다. 따라서이공정에의해에탄올을농축하는경우효과적으로에너지를절약하기위해서는막 의선택성이매우중요하다는것을보여주었다. 주제어 : 투과증발막, 막분리, 에탄올 - 물분리기술, 투과막증류 Abstract : Nylon membrane was used to separate ethanol-water by a pervaporation method. Experimental equations were derived to use the simulation of membrane-aided distillation using nylon. The increases in permeation pressure resulted in the decrease in selectivity and energy consumption. The energy cost to enrich ethanol from 94 wt% to 99.5 wt% was calculated to be 53.3 won/kg of ethanol with extractive distillation and 18.9 won/kg of ethanol with a pervaporation method. The saving energy by the pervaporation method is consumed by recycling the permeate residue into the distillation column in the membrane-aided distillation column. Therefore, membrane with the high selectivity to minimize the permeate residue recycle is required to effectively enrich ethanol in the membrane-aided distillation method. Keyword : Membrane, Pervaporation, Water-ethanol separation, Membrane-aided distillation * To whom correspondence should be addressed. E mail: jkdcat@kist.re.kr 129

2 130 청정기술, 제 14 권제 2 호, 2008 년 6 월 1. 서론 최근바이오에탄올에대한기술개발이국내외적으로활발하게수행되고있다. 주요관심사는역시셀룰로오즈계의원료를활용하는것이지만동시에발효후생성되는저농도의에탄올을연료로활용하기위해물이함유하지않는에탄올로농축하는기술또한매우중요하게인식되고있다. 10 wt% 전후의에탄올수용액을 99.5 wt% 이상의에탄올로농축하는기술의개발은화석연료의가격이급등하는시점에항상중요한과제로인식되어왔고, 유가가배럴당 100 달러에달하는지금, 바이오에탄올은매우중요한연료라고할수있다 [1 3]. 물-에탄올은약 95 wt% 의에탄올농도에서공비점을형성하므로단순한증류법으로는농축하기어렵고, 공비증류를한다고해도실제로안정적인운전이어렵고, 에너지소비가크므로 2015 년목표로하는에탄올생산단가인 $0.59~0.91/gallon 을달성하는데큰장애요소가된다. 현재상업적으로공정의안정적인운전을고려하여제오라이트등의흡습제를이용하여물을흡습하고재생하는방법에의해무수에탄올을제조하고있으나, 이것은생산용량이크지않고현재의에탄올생산단가인 $2.5~5.0/gallon 인경우에만가능한공정이므로대량의에탄올생산시설계및운전측면에서매우불리할것으로예상된다. 에너지를절약하여분리하는공정으로는역시막분리기술특히, 물-에탄올의분리의경우투과증발막기술이매우전망이밝다고할수있다 [4]. 특히투과증발막분리기술은많이진보되어물-에탄올시스템에도적용할수있는막이이미개발이되어있고이를개선하기위한다양한연구가활발히수행되고있다 [5-9]. 다만투과증발막에의한분리만으로물-에탄올을분리하는경우에는투과량을다시처리해야하므로고순도의에탄올생산에는적합하지않으므로기존의증류공정과복합시스템을구성하는것이보다적절하다. 이러한 membrane-aided distillation 공정구성에서실제로투과증발막에대한엔지니어링자료를구하고에너지소비비용을추산하는방법론을확립하는것은향후이막의개발에매우중요하다 [10]. 본연구에서는나이론막을사용하여평판형투과증발막모듈을제작하고이에대한투과속도에대한실험식을구하여 membraneaided distillation 에의해 10 wt% 의에탄올수용액으로부터 99.5 wt% 의에탄올을농축하는공정을구성하여소비되는에너지비용을추산하였다. a. Vacuum port b. Sintered stainless steel c. Filter paper d. Membrane e. O-ring f. Bolt and nut port Figure 1. Schematic diagram of pervaporation unit cell. 다. Figure 2 에나타나있듯이 3 L 의플라스크에물 - 에탄올용 액을넣고펌프로투과증발막셀에용액을공급하였고투과측 의압력은진공펌프및진공조절밸브를사용하여제어하였다. 투과셀의온도는 water bath 에의해제어하였고, 투과액은액 체질소로냉각된콜드트랩 g 에서모두포집하였다. 매시간번 갈아가면서콜드트랩 g 의무게를측정하여투과량을측정하 였으며, 포집된액의농도는가스크로마토그리피로측정하였 다. 분석을위한 GC 컬럼으로 Porapak Q 를사용하였다 투과증발막의모듈실험 단일셀을이용해도출한실험식의적용성을확인하기위하여 처리용량을크게하여실험을수행하여설계식의적용가능성을 검토하였다. 한개의모듈당 378 cm 2 인셀을 4 개제작하여막 의면적이총 1,512 cm 2 가되도록하였다. 각각의모듈은병렬 로연결하였고, 공급액은모듈하부에서공급되어모듈상부에 서잔여액을모으도록구성함으로써공급액이각모듈에잘분 산공급되도록하였다. 잔여액은가스크로마토그라피로농도분 석을하였다. 2. 실험방법 2.1. 단일셀을이용한투과증발막시험 투과증발막으로는 SK 에서생산하는이축연신나일론필름을사용하였다. 건조된막을사용할경우투과과정에서팽윤에의해막이훼손되지않도록하루정도증류수에담그고난후사용하였다. 실험에사용한단일셀의실험장치의개략도는 Figure 1 및 Figure 2에나타내었다. Figure 1에있는셀의직경은 15 cm로막의한쪽면의유효면적은 79 cm 2 이고재질은 stainless steel이 a. Feed tank b. Feed line c. Pervaporation cell d. Permeate line e. Temperature controller f. Three way stop cock g. Cold trap h. Water bath i. Vacuum pump j. Feeding pump k. Vacuum controller Figure 2. Schematic diagram of experimental apparatus for pervaporation.

3 Clean Tech., Vol. 14, No. 2, June 실험결과및고찰 3.1. 나이론막에서의물-에탄올투과특성 Figure 3에순수한물및에탄올각각의투과측압력에따른투과속도를나타내었다. 투과측의압력이 10-3 mmhg 인진공상태에서순수한물의투과속도는 4.6 x 10-7 kgㆍm/m 2 ㆍh (Figure 3(b)) 이었고, 순수한에탄올의투과속도는 1.1 x 10-7 kgㆍm/m 2 ㆍh (Figure 3(a)) 로나타났다. 순수한물또는에탄올의투과현상은 Figure 3 에나타난바와같이투과속도가투과측의압력이증가함에따라투과속도는선형으로감소하지않음을보여주고있다. 이는확산계수가막내부의농도의변화에따라다르기때문이다. 이러한현상을설명하기위해서최근까지확산계수와막에서의농도의함수를나타내기위한많은모델들이제시되어왔으나, 아직물-에탄올의시스템에적용할만한모델식이개발되지않고있다. Figure 4에투과측의압력이 2, 5, 10, 20, 30, 40 mmhg로변하였을때투과되는물및에탄올의투과속도를각각나타내었다. 투과측의압력이증가할수록 물의투과속도는 Figure 3(a) 와유사하게감소하지만에탄올의투과속도는투과측의압력과상관없이일정하게투과되는것을보여주고있다. 선택도는에탄올투과속도에대한물의투과속도로표현할수있다. 따라서 Figure 4는투과측의압력을증가시킬수록막의선택성이감소한다는것을의미한다. 앞에서언급한바와같이공정을설계하기위해많은모델식이제안되었으나 - 실제로비극성용매에대해서는잘활용되었다 - 물-에탄올시스템에대해서는적합한모델식이제안되지못한상태이다 [11-15]. 따라서실제로 membrane-aided distillation 에대한실증실험을수행하고이를적용하기위해서설계를위한실험식을도출하여적용하기로하였다 투과증발막모듈에서의물-에탄올분리일반적으로투과증발막의설계는이론적인투과속도식에의해수행된다. 그러나아직까지물-에탄올시스템에적합한모델식이도출되지못하였으므로실험식에기초한 Neel의설계방법 [16] 이비교적적합하다고할수있다. Concentration of Permeation Sol. ( CL ) b = (1) Concentration of Supply Sol. ( C ) o 여기서정의되는농도 C (wt%) 는물을기준으로하였다. 공급액의속도를 F (kg/h) 라고하고, 막의면적을 A (m 2 ), 투과속도를 J (kg/m 2 ㆍh) 라고하면아래와같은물질수지식을세울수있다. -df = J(C, T) da (2) 이때물만의물질수지식을세우면, -d(f ㆍ C) =C ㆍ β(c) ㆍ J(C,T)dA (3) (a) (b) Figure 3. Permeation rate with respect to permeation pressure at 35 : (a) water only and (b) ethanol only. Figure 4. Effect of permeation pressure on the permeation rate with 90 wt% ethanol feed composition.

4 132 청정기술, 제 14 권제 2 호, 2008 년 6 월 Table 1. Equations of permeation rate and β of nylon membrane Ea = kcal/mol ㆍ K P L = 2 mmhg J = ( C C C 3 )/150 β = C C 2 PL = 20 mmhg J = ( C C 2 )/150 β = C C 2 C : water concentration (wt%) J : kg/m 2 ㆍ h Table 2. Comparison of experimental and calculated values in pervaporation modules Method Feed rate (g/hr) Feed conc (wt.%) Prod. rate (g/hr) Prod. conc (wt.%) Perm. rate (g/hr) Perm. Conc (wt.%) Exp Calc Exp Calc Concentration: Ethanol concentration (wt%) Permeate pressure : 2 mmhg Membrane area : 0.15 m 2 (2) 와 (3) 식을결합하면 대한열수지식을다음과같이세울수있다. -FdC =[β(c)-1] C ㆍ J(C,T)dA (4) dh = J(C,T) ㆍ L(C L)dA = F ㆍ k(c)dt (5) 이된다. 이식으로부터물및에탄올각각의투과량을계산하기위해서는 J(C,T) 및 β(c) 의농도의함수를구해야한다. 이를위해서소형투과증발장치를사용하여온도 35 o C 및투과측압력 2 및 20 mmhg에서공급액의농도 C를변화시켜가며실험을수행하였다. 여기서얻은결과를내삽하여 β 및 J에대한공급액농도의함수를구하였으며, 그결과를 Table 1에나타내었다. 한개의투과증발막면적이약 378 cm 2 인모듈을네개를연결하여총막의면적이약 1,512 cm 2 인장치를제작하여온도를 35 o C로유지시킨항온조에넣고일정한온도를유지하였다. 공급액의물의농도가약 20 wt% 인경우와 10 wt% 인경우에각각유량을 16.6 g/h 및 23.7 g/h로공급을하고투과측압력이 2 mmhg인경우생성액및투과측의유량및농도를 Table 2에나타내었고, 또한 Table 1의 J 및 β를이용하여식 (4) 로부터계산된결과와비교하여그결과를 Table 2에나타내었다. 실험에의한결과와식 (4) 에의한계산결과가매우잘일치하는것을보여주고있다 공비증류법과투과증발막의소비에너지비교공비증류법과투과증발막의에너지소비를비교할경우발효에서나오는에탄올을공비점까지 ( 에탄올약 94.0 wt%) 농축하는과정은동일하다고가정하였고그이후벤젠을사용하는공비증류와투과증발막에의해 99.5 wt% 까지농축하는경우의에너지소비량을비교하였다. SRI report에서의공비증류에대한설계결과를요약하여보면 Feed 조건으로에탄올 18,990 kg/hr, 물 1,194 kg/hr 이고 distillation 탑의탑하부에서얻어지는성분은에탄올 17,701 kg/hr, 물 86 kg/hr 이다. 이때리보일러의열량은 MKcal/hr 이고컨덴서에서의열량은 MKcal/hr 이다. 두번째 distillation 탑하부의성분은에탄올 1,883 kg/hr, 물 1,522 kg/hr 이며이때리보일러의열량은 0.4 MKcal/hr 이다 [18]. 막을통해에탄올용액이투과될때잠열이손실되므로이에 여기서 L (kcal) 은잠열을 k (kcal/kgㆍ o C) 는열용량을나타낸다. 여기서는이들값의농도의영향을아래와같이산술평균값으로계산하였다. L(C L) = C L ㆍL w + (1-C L) ㆍL e (6) k(c) = Cㆍk w + (1-C) ㆍk e (7) 여기서아래첨자 e는에탄올을 w는물을나타낸다. 따라서식 (5) 를정리하면투과증발과정에서의온도의변화는아래와같이정리된다. J ( C, T ) L( C) da dt = (8) F k( C) 따라서 Table 1의실험식과식 (2), (3), (8) 식으로부터모듈에서의투과속도, 농도, 온도변화를구할수있게된다. 투과증발막은공급액의온도가 65 o C와 35 o C인경우로나누고, 각각에대하여투과측압력이 2 mmhg 와 20 mmhg 인경우로나누어모두네가지경우에대해실험하였다. 첫막모듈에공급되는에탄올용액의온도가막을투과시 30 o C 로감소하면다시초기의공급온도로승온시켜두번쨰모듈로공급하였다. Table 1의실험식및식 (2), (3), (8) 들을사용하여계산하여에탄올용액의생성물의농도가 99.5 wt% 가될때까지필요한잠열및현열에의한소비에너지및막면적을계산하였다. Table 3에따르면공급액의온도또는막의투과온도를높게유지할수록필요한막의면적이매우감소하며투과측의압력이감소할수록필요한막의면적이감소하는것을보여주고있다. 열량의측면에서보면투과측압력이감소할수록필요한소비열량이감소함을보여주고있다. 투과증발공정에투입되는에너지에는잠열및현열에의한소비에너지외에냉동기사용에의한소비에너지및진공펌프사용에의한소비에너지가있

5 Clean Tech., Vol. 14, No. 2, June Table 3. Calculation results of pervaporation module to enrich ethanol from 94 to 99.5 wt% (Feed flow basis : 100 kg/hr) Perm. Pressure (mmhg) Feed Temp. ( o C) Energy (kcal/kg) Prod. rate (kg/hr) Productivit y (kg/m 2 hr) Treat capacity (kg/m 2 hr) Ave. flux (kg/m 2 hr) Recovery (%) Area (m 2 ) <Stream Description> Stream Name S1 S2 S3 S4 S5 S6 S7 Phase Liquid Liquid Liquid Liquid Liquid Liquid Liquid Temperature ( ) Pressure (mmhg) Flow Rate (kgㆍmol/hr) Total Mass Rate (kg/hr) Composition (mole fraction) ETHANOL WATER Composition (weight fraction) ETHANOL WATER Heating/Cooling Unit E1 E2 E3 E4 Heat Load ( 10 6 ㆍkcal/hr) Figure 5. Flow conditions of membrane-aided distillation equipment to enrich ethanol from 10 to 99.5 wt%.

6 134 청정기술, 제 14 권제 2 호, 2008 년 6 월 Table 4. Comparison of consumption energy between extractive distillation and pervaporation process Energy and Its Cost Steam (30 won/kg) Cooling water (50 won/mt) Refrigerator (61 won/kwh) Vacuum pump (61 won/kwh) Extractive distillation PV1 process *1) PV2 process *2) Quantity 1.6 kg (steam) kg (c.w.) Cost 48.0 won Quantity kg (steam) Cost 1.7 won Quantity kg (steam) Cost 1.7 won 5.3 won kwh 26.2 won 0.23 kwh 14.0 won kwh 3.2 won kwh 3.2 won Total 53.3 won 31.1 won 18.9 won 1) Nylon, permeate pressure = 2 mmhg, Feed Temp. = 65 o C 2) Nylon, permeate pressure = 20 mmhg, Feed Temp. = 65 o C * Steam: 500 kcal/kg 다. 이소비에너지는 Jung[17] 에의한계산방법에따라계산하였다 (Table 4). 이표에서보면어느공정의소비에너지가저고많음은전기료와 steam의가격에달려있다는것을알수있다. 투과막공정의경우투과측압력이낮을수록에너지소비가작지만, 그만큼넓은막면적을필요로하므로투자비와운전비와의관계를고려해서결정해야할것으로판단된다. 예로서 10 wt% 의에탄올수용액을 99.5 wt% 의에탄올로농축하기위해나이론막을사용한 membrane-aided distillation 공정, 물질수지및소비열량을 Figure 5에나타내었다. 이공정모사에서증류탑의이론단수는고유가시대의추세에따른단수에여유분을주는경향에따라 30단으로하여 10 wt% 의에탄올 rich 수용액은탑저로부터 18단째에서, 투과증발막에의해투과된액은 12단째에서공급하도록하였다. 또한본연구는소비되는에너지를추산하는것을그목적으로하였기때문에탑의단수에관계없이환류비를통상적인값인 1.5 전후에서수렴되는조건으로공정모사를수행하였다. 증류공정의계산은 Pro-II를사용하였고상평형식은 NRTL을사용하였다. 이들로부터구한 membrane-aided distillation 공정에서에탄올 1 kg 을생산하기위한에너지비용은 190 won/kg of ethanol로추산되었다. 이경우막의선택성이높지않아투과된용액을다시농축하기위해증류탑에도입되므로총환류비가증가하여비교적높은에너지비용이추산되었다. 즉, 94 wt% 에서 99.5 wt% 로농축하기위한에너지비용은절감되었으나증류탑의환류비가증가하게되어증류탑의리보일러의에너지소비량이증가하여오히려에너지소비비용이기존의공비증류에비해증가하였다. 기존공비증류에의한에너지소비비용은약 124 won/kg of ethanol로추산된다 [18]. 따라서막분리에의해에너지를절약하기위해서는환류량을최소화하기위해높은선택성을갖는막의개발이매우중요하다는것을알수가있다. 4. 결론바이오매스로부터에탄올을생산하는공정중발효공정에의해생산되는저농도의에탄올을분리하기위한 membrane- aided distillation 공정의소비에너지를평가하기위해이축연 신한나이론막을사용하여투과증발법에의해투과속도에대 한실험식을구하고, 이로부터한개의투과증발막면적이약 378 cm 2 인모듈을네개를연결하여막의면적이총 1,512 cm 2 인장치를제작하여투과증발막에서의소비에너지를추산하였다. 이러한실험자료를기반으로나이론막을이용한 membrane- aided distillation 를모사하여구한에탄올생산시분리공정에 필요한운전비는 190 won/kg of ethanol 로나타났다. 감사의글 이연구는한국과학기술연구원의연구비로지원된기관고유 과제로수행되었습니다. 참고문헌 1. Quintero, J. A., Montoya, M. I., Sánchez, O. J., Giraldo, O. H., and Cardona, C. A., Fuel Ethanol Production from Sugarcane and Corn: Comparative Analysis for a Colombian Case, Energy, 33(3), (2008). 2. Chang, M. C. Harnessing Energy from Plant Biomass, Curr. Opin. Chem. Biol., 11(6), (2007). 3. Lavigne, A., and Powers, S. E., Evaluating Fuel Ethanol Feedstocks from Energy Policy Perspectives: A Comparative Energy Assessment of Corn and Corn Stover, Energ. Policy, 35(11), (2007). 4. Namboodiri, V. V., and Vane, L. M., High Permeability Membranes for the Dehydration of Low Water Content Ethanol by Pervaporation, J. Membr. Sci., 306(1-2), (2007). 5. Verhoef, A, Figoli, A., Leen, B., Bettens, B., Drioli, E., and Bruggen, B., Performance of a Nanofiltration Membrane for Removal of Ethanol from Aqueous Solutions by Pervaporation, Sep. Purif. Tech., 60(1), (2008).

7 Clean Tech., Vol. 14, No. 2, June Sato, K., Sugimoto, K., and Nakane, T., Synthesis of Industrial Scale NaY Zeolite Membranes and Ethanol Permeating Performance in Pervaporation and Vapor Permeation up to 130 C and 570 kpa, J. Membr. Sci., 310(1-2), (2008). 7. Vane, L. M., Namboodiri, V. V., and Bowen, T. C., Hydrophobic Zeolite Silicone Rubber Mixed Matrix Membranes for Ethanol-Water Separation: Effect of Zeolite and Silicone Component Selection on Pervaporation Performance, J. Membr. Sci., 308(1-2), (2008). 8. Sun, H., Lu, L., Chen, X., and Jiang, X., Pervaporation Dehydration of Aqueous Ethanol Solution Using H ZSM 5 Filled Chitosan Membranes, Sep. Purif. Tech., 58(3), (2008). 9. Jiang, L. Y., Chung, T., and Rajagopalan, R., Dehydration of Alcohols by Pervaporation Through Polyimide Matrimid Asymmetric Hollow Fibers with Various Modifications, Chem. Eng. Sci., 63(1), (2008). 10. Gomez, M.T., Klein, A., Repke, J., and Wozny, G., A New Energy-Integrated Pervaporation Distillation Approach, Desalination, 224, (2008). 11. Tajalasfia M.M., Barakat and Sørensen, E., Simultaneous Optimal Synthesis, Design and Operation of Batch and Continuous Hybrid Separation Processes, Chem. Eng. Res. Des., 86(3), (2008). 12. Ghoreyshi, A. A., Jahanshahi, M., and Peyvandi, K., Modeling of Volatile Organic Compounds Removal from Water by Pervaporation Process, Desalination, 222(1-3), (2008). 13. Kujawski, W., Staniszewski, M., and Nguyen, T. Q., Transport Parameters of Alcohol Vapors Through Ion- Exchange Membranes, Sep. Purif. Tech., 57(3), (2007). 14. Gómez, P., Aldaco, R., Ibáñez, R., and Ortiz, I., Modeling of Pervaporation Processes Controlled by Concentration Polarization, Comput. Chem. Eng., 31(10), (2007). 15. Schaetzel, P., Vauclair, C., Nguyen, Q. T., and Bouzerar, R., A Simplified Solution-Diffusion Theory in Pervaporation: The Total Solvent Volume Fraction Model, Membr. Sci., 244(1-2), (2004). 16. Neel, J., Fundamentals ad General Chemical Engineering Aspects of Chemical Engineering, Proceedings of 1st International Conference on Pervaporation Process, Atlanta, Feb., (1986). 17. Jung, K. S., Status and Problems of Pervaporation Method, 1st ed., Chemical Engineering of Japan, 1988, pp SRI international, Ethanol for Gasohol, SRI report No. 149 (1982).

(2) : :, α. α (3)., (3). α α (4) (4). (3). (1) (2) Antoine. (5) (6) 80, α =181.08kPa, =47.38kPa.. Figure 1.

Continuous Distillation Column Design Jungho Cho Department of chemical engineering, Dongyang university 1. ( ).... 2. McCabe-Thiele Method K-value. (1) : :, K-value. (2) : :, α. α (3)., (3). α α (4) (4).