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1 ORIGINAL ARTICLE DOI: /jkap 이정진 송광엽 안승근 박주미 * 전북대학교치의학전문대학원치과보철학교실 연구목적 : 이연구의목적은티타늄지대주와비귀금속보철물이접촉한경우를가정하여이종금속간접촉에의한갈바닉부식으로인해발생하는표면거칠기변화를비교, 평가하고자하였다. 연구재료및방법 : 성분과조성이다른 3 종의 Ni-Cr 합금 (T3, Bella bond plus, Tilite) 과 cp 티타늄 Grade 2 를이용하여 mm 의크기로시편을각군당 6 개씩제작하였다. 연마과정후절연테이프로직경 6 mm 만을노출시켜 potentiostat (Parastat 2273A) 를이용하여동전위분극시험과갈바닉부식시험을시행하였으며, 표면거칠기측정기 (Surftester SV-3000) 를이용하여부식전 후거칠기를평가하였다. 측정값을 paired t-test 와 One-way ANOVA 로분석하였다. 결과 : 티타늄과접촉한모든 Ni-Cr 시편의표면거칠기는통계적으로유의하게증가하였다. 증가량은베릴륨을포함한 T3 합금 (0.016 ±.007 μm) 이가장컸으며, 베릴륨을포함하지않은 Bella bond plus (0.012 ±.003 μm), 티타늄을첨가한 Tilite (0.012 ±.002 μm) 는큰차이를보이지않았다. 금속종류에따른거칠기증가는유의한차이를보이지않았다. 결론 : 티타늄과접촉한비귀금속합금은갈바닉부식에의해표면거칠기가증가하였다. ( 대한치과보철학회지 2011;49:65-72) 주요단어 : 갈바닉부식, 표면거칠기, Ni-Cr 합금, 티타늄지대주 서론 최근보철치료에전통적인의치제작대신임플란트술식이많이사용되며, 이에따라생체적합성 (biocompatibility) 이더욱중요한문제로제기되고있다. 티타늄은표면의산화피막층에의한뛰어난내식성 (corrosion resistance) 과생체적합성때문에임플란트매식체에주로사용된다. 그러나높은산소친화성으로인한불량한주조성이임상과정에는불리하게작용할수있다. 상부구조물제작시사용되는지대주는매식체와동종금속인티타늄으로사용되나, 최종보철물은주조성이우수한다른금속으로제작된다. 귀금속합금은우수한생체적합성, 부식저항성을가지지만높은가격으로인해비귀금속을이용한보철물의비중이증가하고있다. 비귀금속은강도, 비용면에서장점을가지나, 부식저항성이귀금속에비해낮다. 1 이런비귀금속이티타늄지대주와접촉할경우이종금속간의전기화학적반응으로인해부식발생가능성이더욱높아질수있다. 갈바닉부식 (galvanic corrosion) 은이종금속간접촉으로인해발생하는전기화학적인과정으로, 전위가다른금속이접촉하여전해질에의해연결되었을때발생한다. 전위차가클수록 더빨리, 많이발생하며, 점액성피막으로덮여있거나, 온도가높고습한경우가속화될수있다. 1 구강내환경은 37 온도와높은습도를유지하고있으며, 타액이라는전해질이항상존재한다. 또한, 음식섭취는타액내전해질의양이나 ph 를변화시킬수있기때문에, 치과보철물은부식이발생하기쉬운환경에항상노출되어있다. 이런갈바닉전류는임플란트주위골파괴, 주위조직의완충능감소, 2 부식으로인한수복물약화, 3 이온용출에의한생리적부작용발생가능성이있다는측면에서매우중요한의미를갖는다. Schmalz 등 4 은치과용주조합금의부식에의한이온용출로치은부종, 발적, 알러지등의부작용이발생할수있다고하였으며, Wylie 등 5 은부식에의한섬유모세포증식감소를보고하였다. Gil 등 6 은 Ni-Cr 합금은내식성, 강도향상을위해다양한원소를첨가해사용되나, 부식에의한이온용출가능성도보고하였고, Venugopalan 등 7 은티타늄과접촉한 Ni-Cr 의갈바닉부식현상으로인한부작용을언급한바있다. Quirynen 등 8 은거친표면이치태형성과성장을촉진하며, Bollen 등 9,10 은거친표면이 biofilm 의유지에영향을줄수있다고하였다. 부식에의한보철물의표면거칠기변화는치태침착에영향을줄수있으며, 이로인해임플란트주위염이발생할 * 교신저자 : 박주미 전북전주시덕진구덕진동 1 가 전북대학교치의학전문대학원치과보철학교실 : , 원고접수일 : 2010 년 12 월 29 일 / 원고최종수정일 : 2011 년 1 월 12 일 / 원고채택일 : 2011 년 1 월 13 일 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호 65

2 수있다. 이에본연구는티타늄지대주에비귀금속합금으로상부보철물을제작한경우를가정하여, 성분과조성이다른 3 종의 Ni- Cr 합금을이용하여금속간접촉에의한전기화학적부식으로인해발생하는미세구조, 표면거칠기의변화를관찰하여부식으로인한표면특성변화를평가하고자하였다. 연구재료및방법 1. 연구재료 1) 금속시편본실험에사용된 Ni-Cr 계비귀금속합금은 T3 (Ticonium, NY, USA), Bella bond plus (Bego, Bremen, Germany), Tilite (Talladium, Vallencia, USA) 을사용하였고, 지대주로사용되는티타늄합금은 cp Ti grade 2 (Hyundai titanium, Incheon, Korea) 를사용하였다. 각금속의조성은 Table 1 에표시하였다. 2) 전해액 ISO 10271:2001 (E) 치과용금속부식시험기준 11 에따라전해액을준비하였다. 전해액의조성은 Table 2 에표시되어있으며, 실험동안전해액의온도는실온으로유지하였다. 2. 연구방법 1) 금속시편제작금속시편을제작하기위해 mm 크기로베이스플레이트왁스 (Daedong industry, Daegu, Korea) 패턴을제작하였다. 인산염계매몰제 (CB-30, Ticonium, Albany, USA) 로매몰한후통상적인 lost-wax 법을이용하여주조하였다. Cp Ti 합금시편은비귀금속시편과동일한크기로절단하여제작하였고, 각군당 6 개씩총 24 개의시편을제작하였다 (Fig. 1). 2) 금속시편의마무리와연마모든금속시편에대해 Tungsten carbide bur (HP194GH50, Bredent, Senden, Germany), Stone point (Dura-Green stones, Shofu, Koyto, Japan), Polishing wheel (Polisoft, Renfert, Hilzingen, Germany), silicone point (Greenie HP PC025, Shofu, Kyoto, Japan) 을이용하여 20,000 rpm 하에서순차적으로마무리를시행하였다. 이후동일한표면거칠기를얻기위해, 주수하에 # 크기의연마지를이용하여연마를시행하고 15 분간초음파세척하였다. 3) 부식시험 (1) 동전위분극시험 (Potentiodynamic polarization) 절연테이프로지름 6 mm 크기의원형 ( 면적 0.28 cm 2 ) 만을노출시켜동일한표면적을얻었으며 1,000 ml 용량의용기에전해액 700 ml 를넣고정전위장치 (Parastat 2273, AMTEK, Oak Ridge, USA) 에연결하였다. 포화칼로멜전극 (saturated calomel electrode: SCE) 을참조전극 (reference electrode), 백금을보조전극 (counter electrode) 으로하여시편과의거리를약 1 mm 로조절하였다. 12,13 매시편마다전해액을교환하였다. 본실험에서사용된실험전극과주사조건은다음과같다 (Table 3). (2) 갈바닉부식시험분극시험과동일한방법으로시편을준비하고티타늄과대응하는시편을 1,000 ml 전해액에약 3 cm 의거리를두고위치시켰다. 음극에 cp Ti, 양극에시편을연결하고 1 시간동안유지하였으며, 이때발생하는갈바닉전류를정전위장치로측정하였다. 13 mm 13 mm Table 1. Materials used in this study Group Composition (wt %) Manufacturer Ti Fe: 0.03, O: 0.25, C: 0.1, N: 0.03, Hyundai titanium, Korea H: 0.015, Ti: bal. NB Ni: 76.5, Cr: 14, Mo: 4.5, Be: 1.8 T3, Ticonium, USA N Ni: 65.2, Cr: 22.5, Mo: 9.5 Bella bond plus, Bego, Germany NT Ni: 76, Cr: 13.5, Mo: 6, Ti: 4 Tilite, Talladium, USA Table 2. Constituents of Electrolyte Constituent Concentration (g/l) DW bal. Lactic acid 10 NaCl 5.85 Fig. 1. Diagram of specimen. Table 3. Electrode and scanning conditions in this study Counter electrode Platinum (Pt) Reference electrode Saturated calomel electrode Working electrode Specimens Scanning range -1.5 V V Scanning rate 1 mv/s Electrolyte Lactic acid 10 g/l + NaCl 5.85 g/l + DW Temperature 37 ± 1 66 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호

3 4) 표면분석 90 mm 마크로렌즈 (Tamron 90 mm 1 : 2.8 Macro 55) 를장착한 Nikon D80 (Nikon, Japan) 을이용하여표면양상을관찰하고, 보다자세한금속의미세조직관찰을위해시편을 10% H2SO4 에 30 분간부식한뒤, 광학현미경 (316398, Nikon, Japan) 을이용하였다. 갈바닉부식전 후표면변화를관찰하기위해, 각군에속하는시편을 1 개씩무작위로선정하여주사전자현미경 (JSM-6400, JEOL Ltd., Tokyo, Japan) 을이용하였다. 동시에전자주사현미경에부착된 EDX (energy dispersive X-ray spectroscopy) 를이용하여시편표면의성분을분석하였다. 5) 표면거칠기측정모든연마과정후표면거칠기측정기 (Surftest SV-3000, Mitutoyo, Tokyo, Japan) 를이용하여표면거칠기를각시편당 3 회씩측정하였다. 측정길이 0.25 mm, 측정속도 0.1 mm/s 로하여 Ra (average roughness) 값을측정하였다. 부식시험후모든금속시편을동일한조건으로표면거칠기를측정하였다 (Fig. 2). 6) 통계처리실험에서각단계에 3 회씩측정된표면거칠기값의평균을이용하였고, 각군의유의성을검증하기위해 SPSS 통계프로 그램 (SPSS 18.0 for Windows, SPSS Inc., Illinois, USA) 을이용하여 paired t-test 를시행하였고, 사후검증법으로 Scheffe, Dunnett s T3 다중검증법을이용하였다. 모든통계적인유의수준 95% 에서검증하였다. 결과 1. 표면특성평가 부식시험후각금속시편의표면을관찰한결과, NB 군은부식후전해질에노출된표면의광택이감소하였으나, 다른군에서는부식전과큰차이를보이지않았다 (Fig. 3). 10% H2SO4 부식액으로상온에서 30 분간부식시킨뒤광학현미경으로금속의미세조직을관찰하였다. N 군은 NB, NT 군과달리조밀한금속결정상을보이고있으며, 모든시편에서부식전 후에금속결정상의경계가보다명확해진것을볼수있었다 (Fig. 4). 표면을전자주사현미경으로관찰한결과표면으로광학현미경소견과유사하게부식전 후결정상의경계가명확해졌다 (Fig. 5). EDX 를이용한표면성분분석결과, NB, N 군에서는성분, 함량에있어제조사에서제시한성분과큰차이를보이지않으며, NT 군에서는 Ti 의함량에서표시된 4% 보다적은 0.47% 만이검출되었다 (Fig. 6, Table 4). 2. 전기화학적평가 1) 동전위분극시험각시편을대상으로동전위분극법을이용하여부식전위와부식전류를측정한결과. N 군이 NB, NT 군보다낮은부식전위를보이고있으며, NB 군과 NC 군은비슷한양상의곡선이나타났다 (Fig. 7). Table 5 는동준위분극실험의부식전위값을표로정리한것으로 0 인수소를기준으로모든시편에서음의전위를보였다. Fig. 2. Measurement of surface roughness. A B C Fig. 3. Surface photos of metal specimens. A: Ni-Cr-Be, B: Ni-Cr, C: Ni-Cr-Ti. 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호 67

4 Group NB Group N Group NT A C E Before B D F After Fig. 4. Light micrographs of specimens (original magnification 500). All specimen (white area - Nickel, black area - Chrome). A, B: NB group had large grain size and well defined boundary. C, D : Crystal of alloy was distributed uniformly. E, F: Group NT had similar crystal structure. Group NB Group N Group NT A C E Before B D F After Fig. 5. SEM micrographs of specimens (original magnification 1,000). A, B: Group NB, C, D: Group N, E, F: Group NT. 2) 갈바닉부식시험 cp Ti Grade 2 와각 Ni-Cr 합금이쌍을이루어발생한갈바닉부식의결과는그림에나타나있다 (Fig. 8). N 군은가장짧은시간에전류의안정화를보이고있으며, NT 군은 NB, N 군에비해안정화까지의시간이오래걸렸다. 안정화된전류값도 N, NB, NT 군의순서로높게나타났다. 3. 표면거칠기 (Ra) 측정 부식전 Ni-Cr 합금의거칠기는유사한정도를보이고있으 68 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호

5 Counts 3000 A Counts 3000 B Energy (kev) Energy (kev) Counts 3000 C Fig. 6. EDX element profile for Ni-Cr alloy specimens. A: Ni-Cr-Be, B: Ni-Cr, C: Ni-Cr-Ti Energy (kev) Table 4. Chemical composition of Ni-Cr alloys by EDX analysis (%) NB N NT Ni Cr Mo Al Fe Ti Ptential (A) (vs. Ag/AgCl) Ni-Cr + Be Ni-Cr Ni-Cr + Ti Current (A) 5.00E E E E E-0.08 Ni-Cr + Be Ni-Cr Ni-Cr + Ti E-8 1E-7 1E-6 1E-5 1E-4 1E Log (j/ma/cm 2 ) 0.00E Time (s) Fig. 7. Potentiodynamic curve of specimens. Fig. 8. Results of Galvanic corrosion of Ti/Ni-Cr alloy couples. Table 5. Value of corrosion potential (Ecorr) voltage (V (SCE)) of Ni-Cr Group Corrosion potential (Ecorr) NB N NT Table 6. Average surface roughness (μm) of metal specimens Before After Δ Significance Ti ± ± ± NB ± ± ± * N ± ± ± * NT ± ± ± * Ra: Mean surface roughness value, *: P <.05. 며, 티타늄을포함한모든시편에서부식에의해표면거칠기가증가하였다. 부식전 후거칠기는세군모두통계적으로유의한차이를보였으며, 증가량은 N 군이제일컸으며, NB, NT 군은동일한정도를나타내었다 (Table 6). One-way ANOVA 를이용하여분석한금속종류에따른거칠기변화는통계적으로유의한차이를보이지않았다 (P >.05). 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호 69

6 고찰 부식이란어떤물질, 특히금속이환경과반응하여파괴되는것으로양극에서는산화되고, 음극에서는환원반응이일어난다. 이러한부식은매우복잡하고다양한과정을통해일어나는데, 금속의성분, 구조상, 표면상태, 전해질의성분, 농도, 온도등에따라특성이결정된다. 즉다양한이종금속이존재하고, 접촉하는표면적이넓으며, 주변전해질의환경이복잡할수록부식반응은활발하게일어난다. 14 연구에사용된 Ni-Cr 합금은성분, 조성에따라미세조직구조가다르게나타나고, 모든그룹의합금에서부식후에보다분명해진미세구조간경계가관찰되었다. 부식전미세조직관찰을위해산부식시킨시편과유사한양상을보이며, 이는부식에따라내식성이약한표면이식각되면서미세구조가더욱두드러지게나타나기때문으로생각된다. 부식측정법중동전위분극법과정전위분극법으로구성된전기화학법 (electrochemical corrosion test) 이가장용이하고빠르며경제적이고재현성이우수하며비교적정확하다는장점을가져대부분의연구에이용되고있다. 15 동전위분극시험에서는백금을기준전극으로하여각금속의부식양상을평가할수있다. 부식전위가가장낮은 Ni-Cr 합금이 Ni-Cr-Be, Ni-Cr-Ti 합금에비해부식이빠르고쉽게일어난다고할수있다. 그러나 Ni-Cr 합금은부식에의해피막파괴가시작된후바로부동태피막이생성되는특성을보이고있어이후의부식은매우더디게진행된다고할수있다. 갈바닉부식시험에서는 Ni-Cr 합금이 Ni-Cr-Be, Ni-Cr-Ti 합금에비해빠른시간에안정화를보였으며안정화된전류도가장낮은값을가지고있다. Ni-Cr-Ti 합금은 Ni-Cr-Be 합금에비해빨리안정화가되기시작하였으나갈바닉부식시작약 10 분후역전되어이후시간에는 Ni-Cr-Be 합금보다높은전류값을가진다. Bollen 과 Quirynen 등 8-10 은구강내에서임상적으로받아들일만한표면거칠기가 0.2 μm 를넘지않아야한다고하였다. 모든비귀금속합금의부식전 후거칠기는통계적으로유의하게증가하였고, cp Ti, Ni-Cr-Be, Ni-Cr, Ni-Cr-Ti 합금의순서로거칠기변화가크게나타났다. 주로지대주에사용되는티타늄의거칠기변화보다상부보철에사용되는 Ni-Cr 합금의거칠기증가가임상적으로더중요한의미를가진다. 합금의성분에따른거칠기는통계적으로유의하지않으나, Be 이포함되지않은합금이포함된합금에비해변화량이적었으며, 티타늄을첨가한합금은첨가하지않은합금과큰차이가없었다. 앞서기술한바와같이세군모두거칠기가임상적의미를가진 0.2 μm 보다낮았으나, 부식후거칠기가증가하는경향이나타나는것으로보아장기간에걸친부식에의한거칠기평가가필요할것으로생각된다. Ni-Cr 합금에서 Cr 의첨가는불활성산화막을형성하여내식성을향상시킨다. 16 Be 의첨가는용융온도를저하시켜주조성 을향상시키고, 얇은접착성산화막을형성하여도재와의화학적결합을높이지만, 16 부식에약한 Ni-Be 상을형성하여내식성에는불리하게작용한다. 3 최근독성으로인해 Be 이포함되지않은금속이사용되고있으며, 이는내식성을향상시키는역할을할것이라고생각된다. 이실험에서도 Be 이제외된군에서거칠기의변화량이더적게나타났고, 전기화학적실험에서도보다안정적인양상이관찰된다. Ni-Cr 합금에티타늄을첨가하면합금의인장강도, 항복강도가증가한다. 16 EDX 분석에서 Ti 은제조사에의해표시된 4% 와는달리 0.47% 밖에검출되지않았으며, 나머지는표면에부동태피막을형성하여내식성을향상시켰을것으로생각된다. Ni, Cr 함량이유사한 NB 군과비교해보면 Ti 의첨가로인해합금의내식성이향상되었다고생각할수있다. 본연구에서는타액, 미생물요소등의구강내환경이완전히조성되지못하였고, 지대주와보철물간합착제의존재, 장기간부식에의한표면거칠기평가가이루어지지않았다는점에서한계를가진다. 그러나전체적으로볼때, 이종금속간발생하는갈바닉전류에의해금속표면의거칠기가증가하였고이는플라그의침착을증가시켜임플란트주위조직에염증을유발시킬수있다고생각된다. 임상적상황에적용시장기간에걸쳐부식이진행된다면거칠기가더증가할수있을것으로생각되며, 이에대한추가적인연구가필요할것으로사료된다. 결론 본연구에서는성분과조성이다른 3 종류의 Ni-Cr 합금을대상으로티타늄지대주와접촉해발생할수있는갈바닉부식에따른표면특성및거칠기변화를평가하여, 다음과같은결론을얻었다. 1. 모든 Ni-Cr 합금과티타늄합금의접촉으로인한갈바닉부식에의해모든시편의표면거칠기는유의하게증가하였다 (P <.05). 2. 부식후 Ni-Cr-Be 합금의거칠기가가장많이증가하였고, Be 을포함하지않은합금과 Ti 을첨가한합금의거칠기증가량은비슷하였다. 3. 금속종류에따른부식으로인한표면거칠기변화는통계적으로유의한차이를보이지않았다 (P >.05). 참고문헌 1. Council on Dental Materials, Instruments, and Equipment. American Dental Association status report on the occurrence of galvanic corrosion in the mouth and its potential effects. J Am Dent Assoc 1987;115: Geis-Gerstorfer J, Weber H, Sauer KH. In vitro substance loss due to galvanic corrosion in Ti implant/ni-cr supraconstruction systems. Int J Oral Maxillofac Implants 1989;4: 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호

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8 ORIGINAL ARTICLE Surface roughness changes caused by the galvanic corrosion between a titanium abutment and base metal alloy Jung-Jin Lee, DDS, Kwang-Yeob Song, DDS, PhD, Seung-Keun Ahn, DDS, PhD, Ju-Mi Park*, DDS, PhD Department of Prosthodontics, Collage of Dentistry, Chonbuk National University, Jeonju, Korea Purpose: The purpose of this study was to evaluate the level of electro-chemical corrosion and surface roughness change for the cases of Ti abutment connected to restoration made of base metal alloys. Materials and methods: It was hypothesized that Ni-Cr alloys in different compositions possess different corrosion resistances, and thus the specimens ( mm) in this study were fabricated with 3 different types of metal alloys, commonly used for metal ceramic restorations. The electrochemical characteristics were evaluated with potentiostat (Parstat 2273A) and the level of surface roughness change was observed with surface roughness tester. Paired t-test was used to compare mean average surface roughness (Ra) changes of each specimen group. Results: All specimens made of nickel-chromium based alloys, average surface roughness was increased significantly (P <.05). Among them, the Ni-Cr-Be alloy (0.016 ± μm) had the largest change of roughness followed by Ni-Cr (0.012 ± μm) and Ni-Cr-Ti (0.012 ± μm) alloy. There was no significant changes in surface roughness between each metal alloys after corrosion. Conclusion: In the case of galvanic couples of Ti in contact with all specimens made of nickel-chromium based alloys, average surface roughness was increased. (J Korean Acad Prosthodont 2011;49:65-72) Keywords: Galvanic corrosion, Surface roughness, Nickel-Chromium alloy, Titanium abutment *Corresponding Author: Ju-Mi Park Department of Prosthodontic, Collage of Dentistry, Chonbuk National University, Ga Deokjin-dong, Deokjin-gu, Jeonju, , Korea : , Article history Received December 29, 2010 / Last Revision January 12, 2011 / Accepted January 13, 대한치과보철학회지 2011 년 49 권 1 호

Characteristic of Stainless Steel 304 vs. 316 STS 비교 스테인리스강화학성분비교 (ASTM A 479 Standard) Type UNS No. C Si 304 S S max 0.08

Characteristic of Stainless Steel 304 vs. 316 STS 비교 스테인리스강화학성분비교 (ASTM A 479 Standard) Type UNS No. C Si 304 S S max 0.08 304 vs. 316 STS 비교 304 316 스테인리스강화학성분비교 (ASTM A 479 Standard) Type UNS No. C Si 304 S30400 316 S31600 0.08 0.08 1.00 1.00 Mn P S Cr 2.00 2.00 0.045 0.045 0.050 0.050 18.00 20.00 16.00 18.00 Ni 8.00 10.5

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