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1 Journal of the Korean Society of Safety, Vol. 32, No. 6, pp. 9-15, December 2017 by The Korean Society of Safety (pissn , eissn ) All right reserved. CFRP/GFRP 복합재료의층내파괴에대한 CNT 및적층구조의영향 김성훈 윤유성 강지웅 * 권오헌 부경대학교안전공학과 * 대구한의대학교보건학부 ( 접수 / 수정 / 채택 ) The Influence of CNTs and Lamination Structure on the Intralaminar Fracture of CFRP/GFRP Composites Seong Hun Kim Yu Seong Yun Ji Woong Kang * Oh Heon Kwon Department of Safety Engineering, Pukyong National University * Faculty of Health Science, Daegu Haany University (Received August 16, 2017 / Revised September 24, 2017 / Accepted October 10, 2017) Abstract : Recently many researches were conducted on the interlaminar fracture that is a delamination between laminates by using ASTM standardized methods. However the experiment of the intralaminar a fracture is difficulty. In this study, four types of CFRP/GFRP composites with different layer structures were compared to evaluate an intralaminar fracture toughness under the mode Ⅰ. Also the CNTs were added to the layer for the examination of the fracture toughness improvement. And the characteristics of the crack propagation behaviour was observed using a microscope. The obtained results can be useful for the evaluation of the intralaminar fracture toughness of the CNT reinforced CFRP/GFRP composites. Key Words : CFRP/GFRP composites, CNT reinforced composite, fracture toughness, intralaminar fracture 1. 서론 섬유강화플라스틱복합재료는고강도경량화를요구하는산업분야에수요가증가하고있으며, 탄소섬유강화복합재 (Carbon Fiber Reinforced Plastic ; 이하 CFRP) 를이용하는연구가활발히이루어지고있다. 그러나사용부재는안전을위하여외부충격을적절히흡수할수있어야하지만섬유강화플라스틱복합재료는일반적으로파손시급작스럽게파손되는특징을가지고있다. 이러한단점을극복하고섬유강화플라스틱복합재료를경량화에적용하기위해서는손상형태를이해하고제어하는것에대한연구가필요하다. 이물충격에의한손상에매우취약한 CFRP 의특성을결정하는인자중가장중요한것은충격손상, 균열에의한파손, 흡수에너지, 섬유및기지의파단이며, 복합재적층판의특성때문에충격손상이쉽게발생한다 1,2). 즉 CFRP 복합재의실용화에있어금속재와는달리두께방향인횡방향의하중에매우취약하다 3). 공학적으로적 층복합재료의파괴현상은층간파괴 (interlaminar) 와층내파괴 (intralaminar) 로나누어진다. 두파괴현상은적층판사이의분리, 섬유방향으로의종단분열또는층내섬유와기지 (matrix) 의분리현상으로인해일어나게된다. 적층복합재료의층간분리 (delamination) 파괴인성에대해서는 ISO(International Standards Organization) 기준에따른표준화된실험방법들을통해많은결과들이도출되고있다 4). 반면층내분리현상에대해서는 CT (Compact tension), DCB(Double cantilever beam) 및 MBT (Mixed bending tension) 등을이용한연구가이루어지고있으나실험적어려움이수반되어아직충분한연구가이루어져있지않다. 또한탄소나노튜브 (Carbon Nano Tube ; 이하 CNT) 는재료의인성향상을위하여첨가되는연구가시도되고있다. 하지만 CFRP 에유리섬유복합재 (Grass Fiber Reinforced Plastic Composites ; 이하 GFRP) 를적층한샌드위치하이브리드재료와 CNT 를첨가한하이브리드복합재에대한층내파괴연구는매우미비하며층내파괴인성에서 CNT 가교의효과를조 Corresponding Author : Oh Heon Kwon, Tel : , Department of Safety Engineering, Pukyong National University, 45 Yongso-ro, Nam-gu, Busan 48513, Korea 9

2 김성훈 윤유성 강지웅 권오헌 사하기위한실험들은여전히부족한실정이다. 따라서본연구에서는일방향 CFRP 와 GFRP 를혼합적층한하이브리드복합재의파괴인성치를정량적으로비교하여하이브리드효과를확인하고, 제안된 4 가지적층구조에서의강도를비교평가하여최적의적층조합을확인한다. 또한 CFRP 와 GFRP 에 CNT 분말을첨가한경우와첨가하지않은두가지의경우로파괴시험을수행하여 CNT 입자가층내파괴에미치는영향을평가한다. 여기서얻어진결과는향후 GFRP/GFRP 와 CNT 를적용한샌드위치하이브리드적층복합재료의안정성확보에도움이되는자료로활용될것으로사료된다. 2. 기본사항 2.1 하이브리드복합재료와층내파괴 하이브리드복합재료는 2 종류이상의강화섬유나기지로구성된복합재료로각각다른성질의섬유를혼합하여서로의단점을상호보완하는효과가발생한다. 이러한하이브리드복합재료는파단변형률이크고, 항복응력과인장강도가우수하여항공기의구조물, 풍력블레이드, 각종건축물의부자재등다양한산업에서사용되고있다. 하이브리드복합재료의층내에발생되는파괴양상은두종류가있다. Fig. 1 과같이섬유가일방향이고양쪽모서리에노치가있는시험편에섬유방향으로인장하중을가하면종방향으로분리되는파괴현상 (longitudinal splitting) 이일어나며노치선단에서 Mode I+II 로인장하중과전단하중이복합적으로분산이되는것을예측할수있다. 다른하나의파괴메커니즘은섬유와기지사이의분리현상으로층내파괴의파괴메커니즘에서어떠한파괴가일어나더라도균열선단에서섬유가교효과가일어나파괴인성과균열진전거동에큰영향을미치며교차가교된섬유는균열성장에대한저항을증가시킨다 4). 2.2 균열의위치와방향에따른구분균열의발생위치와방향에따라 Fig. 2와같이파괴양상을구분할수있다. 먼저층과층사이에수지밀도가높은영역을 interlayer, 층내섬유밀도가높은영역을 intralayer로정의한다. Fig. 2의 (a) 와같이균열시작의위치가 interlayer일경우에는층간파괴라고하며, (b) 와같이 intralayer일경우에는층내파괴로구분할수있다. 여기서 (c) 와같이층내파괴의균열성장방향에따라섬유방향으로균열이진전되는종방향층내기지파괴 (longitudinal intralaminar matrix crack) 와 (d) 와같이섬유와수직방향으로균열이진전되는횡방향층내기지파괴 (transverse intralaminar matrix crack) 두종류의파괴양상으로나눌수있다. 본연구에서는 (d) 와같은횡방향층내기지파괴양상의실험을수행하였다. Fig. 2에서층간파괴와층내파괴의가장큰차이점은수지와섬유의밀도이다. 층내파괴는층간파괴에비해섬유의밀도가높은영역에서균열이진전된다. 층간파괴가일어난영역의파단면은층내파괴에비해매끄럽고, 섬유의파단또는손상이작게관찰된다 5). 수지를강화한 CFRP의 Mode I 층간분리정적균열성장의경우균열길이가증가함에따라정적균열성장의저항성은감소하게되고강화된 interlayer에서시작된균열이강도향상의효과가미미한 intralayer로균열이진전된다 6-8). Fig. 2. Schematic drawings of delamination in cross-section of FRP laminate. Fig. 1. The structure of the intralaminar fracture in crack propagation. 2.3 파괴인성평가파괴인성평가는응력확대계수 (Stress intensity factor, K) 9) 를이용한다. K는균열선단근방의응력상태를결정할수있는파라미터이다. 물체내에균열이존재할때균열이받을수있는기본적인하중의형태는모드 Ⅰ 개구형 (opening mode), 모드 Ⅱ 전단형 (shearing mode) 및모드 Ⅲ 찢어짐형 (tearing mode) 의세가지로분류한 10 J. Korean Soc. Saf., Vol. 32, No. 6, 2017

3 CFRP/GFRP 복합재료의층내파괴에대한 CNT 및적층구조의영향 다. 각변형방식에대한특이응력장의상세한표현은참고문헌 9) 에따른다. 복합재료는기지내부섬유의끝단부분을균열의개시점으로간주하고외부하중변화에따른균열진전길이를측정하여응력확대계수를계산하며, 각하중모드에서임계응력확대계수 K C 를평가하여복합재료의강도및인성을파악한다. 일방향층내 4 점굽힘파괴시험에서얻어지는파괴인성치인응력확대계수 K 는 Vernon 10) 의연구를참고하여다음식 (1) 로구하였다. Table 3. Mechanical properties of CFRP and GFRP laminated composites Laminates Elastic modulus(gpa) Ultimate strength(mpa) Poisson s ratio(ν) CFRP GFRP (1) 여기서 P 는최대하중, e 는 4 점굽힘에서상부하중지지점과하부하중지지점과의수평거리, a 는예비균열의길이, W 는시험편의폭, t 는시험편의두께를나타낸다. 이때시험편의형상계수 f(a/t) 는식 (2) 을적용하여계산된다. (2) 3. 시험편및실험방법 3.1 실험재료및시험편제작 CFRP/GFRP 하이브리드복합재료를만들기위하여국내한국카본 ( 주 ) 에서생산및시판되는 CU 200NS 일방향탄소섬유강화프리프레그 (prepreg) 와일방향유리섬유강화프리프레그를사용하였다. 또한 CNT 는다층나노튜브 (Multi-Walled NanoTube ; MWNT) 를사용하였다. Table 1 과 2 는시험편제작에사용한프리프레그와 CNT 의물리적특성을나타내며, Table 3 은프리프레그적층복합재의기계적특성을나타낸다. Fig. 3. Types of laminated CFRP and GFRP prepregs. 본실험에서 CFRP/GFRP 하이브리드복합재의적층구조가파괴인성에미치는영향을평가하기위하여모두같은섬유방향으로적층하였다. 따라서 Fig. 3 과같이 4 종류의적층구조로일방향탄소섬유프리프레그와유리섬유프리프레그를적층하였다. 모든시험편은 24 플라이를적층하였으며 20 플라이에적층구조의변화를주었다. 나머지 4 플라이는센터노치삽입부분으로남겨두었다. 4 종류의적층구조에따라시험편을각각 T1, T2, T3, T4 로명명하였다. 여기서모든적층구조의시험편두께는 3.8±0.07 mm 로동일하게하였다. 또한 CFRP 와 GFRP 의 CNT 첨가가층내파괴인성에미치는영향을평가하기위해 CFRP 와 GFRP 의프리프레그양쪽면을스프레이코팅 (Spray coating) 법으로분사하여첨가하였다 (Fig. 4). Table 1. Physical properties of materials Material Carbon fiber prepreg Glass fiber prepreg Fiber Wt (gr/m 2 ) Resin Wt (gr/m 2 ) R/F (%) Total Wt (gr/m 2 ) t (mm) ± ± Table 2. Physical properties of CNT 11) Material Type Diameter (nm) Length (nm) Purity (%) CNT Multi-walled 10~15 10~20 95 Fig. 4. Spray coating process. 한국안전학회지, 제 32 권제 6 호, 2017 년 11

4 김성훈 윤유성 강지웅 권오헌 해균열의거동을관찰하였다. Fig. 6 은 4 점굽힘시험편의형상을나타낸다. 4. 실험결과및고찰 Fig. 5. Razor blade notch insertion. CNT 분말은전자저울을통해프리프레그의무게를측정하고 0.3wt% 를첨가하였다. CNT 분말을에탄올에섞은후볼텍스믹서 (Vortex mixer) 와초음파분산기 (Sonicator) 를사용하여 24 시간동안분산과정을거쳤다. 각프리프레그에도포후에탄올이완전히기화되었을때무게를측정하여 CNT 분말이목표 wt % 가될때까지반복하였다. CNT 분말은성형과정에서각프리프레그사이의기지재료와함께경화된다. CFRP / GFRP 하이브리드복합재시험편과 CNT 를첨가한 CFRP, GFRP 시험편의제작을위해프리프레그를적층한적층판은성형과제단과정을거쳤다. 열성형기 (Hot press, 50 MPa) 에서온도는 130, 게이지압력약 20 MPa 에서 60 분간성형하였다. 성형이완료된적층판은 Fig. 5 와같이형상과치수로다이아몬드휠커터를사용하여절단 가공하였다. 현미경관찰을위해사포와연마제를사용하여시험편의표면을연마하였다. 칼날 (Razer blade) 을사용하여시험편의중앙에기계적방법으로노치를삽입하였다. 이때현미경을이용하여정확하게 4 플라이에노치를삽입하였으며노치길이는 0.7±0.05 mm 이었다. 4.1 하중 - 하중선변위선도및파괴인성 Fig. 7 은 CFRP/GFRP 적층구조에따른 TYPE 별굽힘시험의결과로얻어진하중 - 하중선변위선도를나타내었다. Fig. 8 은각시험편의최대하중의비교를나타내었다. 최대하중은 4 번의실험을통한평균값을구하였으며모든하이브리드적층구조에서표준오차가약 0.65 N 이내로안정적인결과값을구할수있었다. 모든시험편에서굽힘시험동안하중 - 하중선변위의관계는선형적으로증가하다가급작파괴되었다. 최대하중은적층구조에따라 T4, T2, T1, T3 순으로높게측정되었으며 T4 의적층구조인 GFRP/CFRP/GFRP 샌 3.2 실험방법 일방향 GFRP/CFRP 하이브리브복합재료와 CNT 를첨가한일방향 CFRP, GFRP 의 4 점굽힘시험편에대하여상온에서만능동적시험기를사용하여 mm/min 의변위제어속도로굽힘시험을행하였다. 또한굽힘시험이진행되는동안이동식현미경 (Nippon Optical Works Co.) 에 USB 디지털소형현미경 (Dinolite 사 ) 을장착하고컴퓨터에연결하여약 256 배율로화상화면을통 Fig. 7. Load-displacement curves under 4-points bending test. Fig point bending test specimen configuration. Fig. 8. Comparison of flexural maximum load from each specimen. 12 J. Korean Soc. Saf., Vol. 32, No. 6, 2017

5 CFRP/GFRP 복합재료의 층내 파괴에 대한 CNT 및 적층구조의 영향 Fig. 10. Various types of the appearance of the crack propagation. Fig. 9. Comparison of flexural fracture toughness(kic) from a 4 points bending test. 드위치 적층구조에서 가장 높은 최대하중 값인 N을 얻었다. 단일섬유의 복합재인 CFRP와 GFRP를 비 교하였을 때, 노치가 삽입되었을 경우 각각 58N, N으로 GFRP에서 높게 측정되었으며 노치를 삽입하지 않았을 경우에는 각각 N, 72 N으로 CFRP에서 높게 측정되었다. 이러한 노치삽입에 따른 최대하중의 결과 차이는 CFRP에서 GFRP보다 높은 노치민감도를 나타내는데 기인한다. 또한 Fig. 7의 하중변위 선도 기 울기를 보면, GFRP보다 CFRP에서 탄성계수가 높아 강성이 크게 나타났다. 파단이 일어난 시점인 파괴 인성치 KIC는 Fig. 9에 나타내었다. T4에서 가장 높은 파괴인성치인 MPa mm1/2가 얻어졌으며 나머지 적층구조는 T3, T1, T2순으로 나타났다. T4에서 가장 높은 파괴인성 값을 얻은 것은 Fig. 8에서 T4가 굽힘강도가 가장 큰 것처럼 GFRP/CFRP/GFRP의 적층구조에서 하이브리드 효과가 극대화된 것으로 보인다. 반면 CFRP/GFRP/CFRP 샌드 위치 적층구조인 T3에서는 가장 낮은 파괴인성 값인 MPa mm1/2을 얻었으며 하이브리드 시험편 중에 서 가장 낮은 강성을 나타낸다. 4.2 현미경 사진을 통한 파괴거동 관찰 4점 굽힘시험 완료 후 현미경을 이용한 각 적층구조 의 파단면 관찰을 통해 균열진전양상과 CFRP/GFRP 및 기지의 분포를 관찰하였다. Fig. 10은 전자현미경으 로 관찰한 층내 방향으로의 균열진전양상이다. 대부분 기지내 파괴 또는 섬유와 기지의 계면 분리현상으로 균열이 진전되었다. 그러나 섬유가 파손되거나 뽑히는 경우도 발생하였음을 알 수 있었다. Fig. 11은 실체현 미경을 사용하여 137배율로 각 적층구조의 균열진전 양상을 관찰한 사진이다. 모든 적층구조에서 균열발생 과 함께 시험편의 끝부분까지 한 번에 파단된 것을 알 한국안전학회지, 제32권 제6호, 2017년 Fig. 11. Microphotographs for the crack propagation of each types. (a) CFRP (b) GFRP Fig. 12. Dispersion of the fibers and matrix. 13

6 김성훈 윤유성 강지웅 권오헌 수있다. 여기서 CFRP 에서는일방향으로균열이진전되는양상을보인다. 그러나 GFRP 의경우비교적균열의진전방향이바뀌면서지그재그로균열이진전된것을알수있다. 이는 Fig. 12 에서섬유와기지의분포를보면알수있다. 탄소섬유는직경 μm로서직경 μm인유리섬유보다작다. 또한탄소섬유는매우밀집되어있으며 GFRP 에비해기지의분포면적이현저히낮은것을알수있다. 따라서 GFRP 에서비교적높은비율의기지는균열진전의통로로서의역할을하였고균열이방향을바꾸면서진전하였던원인으로보인다. 또한이러한지그재그형태의균열진전은 CFRP 보다높은 GFRP 의파괴인성이나타나는결과에도영향을미쳤을것으로사료된다. 또한 Table 1 의 GFRP 와 CFRP 의물리적특성에서각각 33%, 35% 로비슷한 R/F(%) 중량비이지만 GFRP 는 CFRP 에비해기지가차지하는비율이높은것을알수있었다. 따라서하이브리드재료를실제디자인에적용하는데있어유리섬유가탄소섬유에비해무겁다는점을감안하고제품에적정한수지비율을정해야할필요성이있다. 4.3 CNT 첨가가층내파괴에미치는영향 CNT 첨가가층내파괴에미치는영향을알아보기위해 CFRP, GFRP 시험편과각각 CNT 를첨가된시험편의 4 점굽힘시험을통해얻어진하중 - 하중선변위선도를비교하였다. Fig. 13 에서 CFRP+CNT 의최대하중은 56.6 N 으로 CFRP 최대하중인 54.3 N 보다상승하였다. GFRP+CNT 의최대하중은 N 으로 GFRP 최대하중인 N 보다소폭감소하였으나, 탄성계수가높아지면서강성 Fig. 13. Load-displacement curves under 4 points bending test. Fig. 14. Comparison of flexural fracture toughness(k IC ) under 4 points bending test for CNTs composites. 은증가하였다. 또한 CFRP+CNT 와 GFRP+CNT 는파단이후, 최대하중에서각각 7.8 N, 6.8 N 으로하락하였으며이후파단되지않고일정한강성을유지하였다. 이는 CNT 의첨가가층내파괴의급작스런파괴를막았으며, 층내파괴에긍정적인영향을끼치는것을알수있었다. Fig. 14 의파괴인성값은 CFRP 와 CFRP+CNT 는각각 MPa mm 1/2, MPa mm 1/2 이며, GFRP 와 GFRP+CNT 는각각 MPa mm 1/2, MPa mm 1/2 이었다. CNT 를첨가하였을때 CFRP 에서는소폭증가하였으며 GFRP 에서는소폭감소하였으나파괴인성값의차이가 0.47 MPa mm 1/2 이내로거의영향을끼치지않는것으로보인다. 4. 결론 본연구에서는 Mode I 굽힘실험을통해 4 가지적층구조의일방향 CFRP/GFRP 샌드위치하이브리드복합재와 CNT 를첨가한하이브리드복합재의층내파괴에미치는영향을평가하였으며, 현미경관찰을통해층내파괴에서의균열진전의특성을파악하였다. 1) 단일섬유복합재료와 CFRP/GFRP 하이브리드복합재의 4 점굽힘실험결과, 모든시험편에서급작파괴되었다. 최대하중은 T4 의적층구조인 GFRP / CFRP / GFRP 샌드위치적층구조에서가장높은최대하중값인 N 을얻었으며, 강성측면에서도 GFRP 보다향상되었다. 2) 4 종류의적층구조하이브리드시험편의파괴인성은 T4, T2, T1, T3 순으로 T4 에서가장높은파괴인성값인 MPa mm 1/2 가얻어졌으며가장큰하이브리드효과가나타났다. T3 의적층구조인 CFRP / GFRP / CFRP 샌드위치적층구조에서는가장낮은파 14 J. Korean Soc. Saf., Vol. 32, No. 6, 2017

7 CFRP/GFRP 복합재료의층내파괴에대한 CNT 및적층구조의영향 괴인성값이얻어졌다. 3) 파단면의현미경관찰결과, 균열은대부분기지파괴또는섬유와기지의계면분리현상으로균열이진전되었다. 또한부분적으로섬유의파단또는뽑힘현상이발생되었다. 4) 하이브리드적층구조에서 GFRP 층은 CFRP 층에비해기지의분포면적이넓었으며, 균열진전의통로로서의역할을하여지그재그의형태로균열이방향을바뀌면서진전하였다. 반면높은섬유의밀도를보인 CFRP 층에서는비교적직선형태로균열이진전하였다. 5) CNT 가첨가된 CFRP+CNT 와 GFRP+CNT 시험편은파단이후, 최대하중에서각각 7.8 N, 6.8 N 으로하락하였으며이후파단되지않고일정한강성을유지하여급작파괴를제어할수있었다. 6) 파괴인성값은 CFRP 와 CFRP+CNT 는각각 MPa mm 1/2, MPa mm 1/2 이며, GFRP 와 GFRP+CNT 는각각 MPa mm 1/2, MPa mm 1/2 이었다. CNT 를첨가하였을때 CFRP 에서는소폭증가하였으며 GFRP 에서는소폭감소하였으나파괴인성값의차이가 0.47 MPa mm 1/2 이내로거의영향을끼치지않았다. 본연구의 4 종류의적층구조에서얻어진결과를기초로하여다양한형식의구조를가진 GFRP/GFRP 와 CNT 를적용한샌드위치하이브리드적층복합재료가실제기계및구조물에적용된경우에손상평가, 균열생성, 진전평가및설계등에적용시켜각종산업구조물의유용한자료로기여할것으로판단된다. References 1) Y. J. Yang, S. B. Pyeon, C. S. Cha and I. Y. Yang, Penetration Fracture Characteristics of Orthotropic CFRP Laminates Shells according to Curvature, Journal of the Korean Society of Safety, Vol. 31, No. 6, pp. 6-11, ) J. W. Han, Low-velocity Impact Characterization of Laminated Composite Materials Journal of the Korean Society of Safety, Vol. 23, No. 6, pp , ) S. H. Ko, Analysis of Mechanical Properties for Laminating Method in Carbon Fiber Reinforced Plastics, Jeonju University Master s Thesis, pp. 1-11, ) M. Iwamoto, Q. Q. Ni, T. Fujiwara and K. Kurashiki, Intralaminar Fracture Mechanism in Unidirectional CFRP Part I : Intralaminar Toughness and AE Characteristics, Engineering Fracture Mechanics, Vol. 64, pp , ) A. C. Garg, Intralaminar and Interlaminar Fracture in Graphite/Epoxy Laminate, Engineering Fracture Mechanics, Vol. 23, No. 4, pp , ) M. Hojo, S. Matsuda, M. Tanaka, S. Ochiai and A. Murakami, Mode I Delamination Fatigue Properties of Interlayer-Toughened CF/Epoxy Laminates, Composite Science Technology, Vol. 66, Issue 5, pp , ) M. Hojo, T. Ando, M. Tanaka, T. Adachi, S. Ochiai and Y. Endo, Modes I and II Interlaminar Fracture Toughness and Fatigue Delamination of CF/Epoxy Laminates with Selfsame Epoxy Interleaf, International Journal of Fatigue, Vol. 28, Issue 10, pp , ) L. Maillet, L. Michel, G. Rico, Fressinet M. and Y. Gourinat, A New Test Methodology Based on Structural Resonance for Mode I Fatigue Delamination Growth in an Unidirectional Composite, Composite Structures, Vol. 97, pp , ) G. R. Irwin, ASM, Vol. 22, p.147, ) M. Vernon, An Investigation into the Use of Edge Delaminations for Interlaminar Fracture, Master s Thesis, Centre for Composite Materials, Imperial College of Science, Technology and Medicine, ) J. H. Kim, The Physical Property of MWNT/PU Composite Films, The Korean Society of Dyers and Finishers, Vol. 22, No. 3, pp , 한국안전학회지, 제 32 권제 6 호, 2017 년 15

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