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1 년 2007 년 2 월박사학위논문 2 월 박사학위논문 온도변화에따른초탄성니켈 - 티타늄합금와이어의교정력변화 조선대학교 대학원 양 용 치의학과 양용근 근

2 온도변화에따른초탄성니켈 - 티타늄합금와이어의교정력변화 2007 년 2 월 25 일 조선대학교 대학원 치의학과 양용근

3 온도변화에따른초탄성니켈 - 티타늄합금와이어의교정력변화 지도교수김광원 이논문을치의학박사학위신청논문으로제출함 년 10 월 조선대학교 대학원 치의학과 양용근

4 양용근의박사학위논문을인준함 위원장조선대학교교수김재덕인 위원원광대학교교수김상철인 위원조선대학교교수장우양인 위원조선대학교교수임성훈인 위원조선대학교교수김광원인 2006 년 12 월 조선대학교 대학원

5 목차 표목차 i 도목차 i 영문초록 (ABSTRACT) iv I. 서론 I. 연구재료및방법 연구재료 연구방법 통계처리 Ⅲ. 연구성적 점굴곡시험 온도변화시힘변화측정 시차주사열량측정 Ⅳ. 총괄및고안 점굴곡시험 시차주사열량측정 온도변화범위 온도변화시힘변화 Ⅴ. 결론 참고문헌 i-

6 표목차 Table1. ForcesandstresshysteresesofNiTiwiresat 1.5mm deflection Table2. Meansandstandarddeviationsofforcesof NiTiwiresat Table3. TransformationtemperaturerangesofNi-Tiwires ii-

7 도목차 Figure1.Upper& lowerjigsforthree-pointbending test Figure2.Load-deflection curves ofni-tiwires used in this study Figure3.ForcelevelchangesinSentaloy wireaccording to temperature changes Figure4.ForcelevelchangesinL&H Titanwiresaccording to temperature changes Figure5.ForcelevelchangesinCopperNi-Ti35 wiresaccording to temperature changes Figure6.DSC thermogramsforforwardtransformationofsentaloy wire, L&H Titan wire and CopperNi-Ti35 wire Figure7.DSC thermogramsforreversetransformationofsentaloy wire, L&H Titan wire and CopperNi-Ti35 wire Figure8.Latice change associated with the R-phase transition iii-

8 ABSTRACT TheE fectoftemperaturechanges on theorthodonticforcelevel ofsuperelasticni-tia loy W ires Yong-Geun Yang,D.D.S.M.S.D. Advisor:Prof.Kwang-W on Kim D.D.S.,M.S.D.,Ph.D. DepartmentofDentistry GraduateSchool,Chosun University Thepurposeofthisstudy wastoinvestigatetheforcelevelchangesof Ni-Ti wires with temperature changes during loading and unloading phases.three-point bending tests were performed and the temperature was changed from initial37 to 15 ~70 (three cycles).the loading force was measured at1.5 mm deflection and the unloading force was measuredatthesame1.5mm deflection returning from 3.1mm deflection. Theresultswereasfolows. 1.The three-point bending test performed at 37 showed that the loading forceand stresshysteresisofsentaloy werethelargest,but theunloading forcesofthreeni-tiwiresweresimilar. 2.After temperature changes,the loading forces decreased,and the unloading forces increased,so that the two forces became similar. -iv-

9 But the remaining smaldiference between loading and unloading forces after initial temperature changes did not disappeared throughoutthetemperaturechanges. 3.After temperature changes,the forces of L&H Titan and Copper Ni-Ti 35 C became similar to the median force between initial loading and unloading forces, but the force of Sentaloy became closertotheinitialloading force. 4.Copper Ni-Ti35 C showed larger force during cooling phase 37 relative to the force during heating phase 37, and this was atributedtothelargertemperaturehysteresisof CopperNi-Ti35 C. -v-

10 I. 서론 니켈-티타늄합금은구리계합금 (Cu-Zn-Al 합금 ) 과더불어대표적인형상기억합금인데, 형상기억효과란마르텐사이트상의형상기억합금에외부응력을가하여변형시켜도 A f(austenitefinish) 온도이상으로가열시오스테나이트상으로변태되면서재료가변형전의형상으로회복되는성질을뜻한다 1). 이러한성질이 1961 년 Buehler 등 2) 에의해니켈-티타늄합금에서발견되고,1971 년 Adreasen 등 3) 에의해교정영역에의적용가능성이소개된이래, 니켈-티타늄와이어는교정치료시널리사용되어왔으며, 최근에는구개확장용장치에까지그사용영역이확대되어왔다. 4) 교정용니켈-티타늄와이어는형상기억효과외에초탄성 (superelasticity) 효과를가지며 5), 이초탄성효과가교정치료시니켈-티타늄와이어를사용하는주된이유라고할수있다. 초탄성니켈-티타늄합금을 A f 온도이상에서변형시키면응력유기변태 (stress-inducedtransformation) 가발생되어오스테나이트가응력유기마르텐사이트 (stress-induced martensite, 이후 SIM) 로변태되기시작하면서고무의탄성거동과비슷한초탄성효과가나타나는데 6), 이는일반적인금속재료에있어서의탄성한계를 10 여배이상초과해서크게변형시키더라도변형력을제거하면고무와같이원래의형태로되돌아가는성질이다 1). 이러한초탄성효과는치열교정에있어서와이어의작동범위를늘려줄뿐만아니라와이어의변위량증감에따른하중의변화를적게하여불규칙한치아가교정되면서변위가감소하여도치아에항상일정한하중이작용될수있게한다. 이렇게변위량이증가하여도하중이크게변하지않게되는이유는힘이가해짐에따라결정구조의일부가모상의오스테나이트로부터보다견성이낮은 SIM 으로변태되고, 이과정에서변형량증가에따른응력증가분이소모되기때문이다. 탈하중과정에서는 SIM 이보다견성이높은오스테나이트로다시변태되면서변형량감소에따른응력감소분이상쇄되어힘이일정하게유지 -1-

11 될수있다. 이러한변태는응력이가해지거나제거됨에의해서도나타나지만, 형상기억효과로알려진것과같이온도변화에의해서도나타난다. 즉저온측에서는마르텐사이트상이많이출현하여견성이작아지고변형되기쉽게되고, 고온측에서는오스테나이트상이많이출현하여견성이커지는현상이나타난다. 이러한변태과정에서니켈-티타늄합금은이력 ( 履歷 ) 현상을나타내게되는데, 하중및탈하중과정에서는응력 ( 기계적 ) 이력현상 (stresshysteresis) 을나타내며, 온도변화에따른형상기억효과가나타나는과정에서는온도이력현상 (temperature hysteresis) 을나타낸다. 많은연구자들 5,7-9) 에의해서실험되고증명된응력이력현상은하중시와탈하중시의하중-변위곡선이달라지는것을의미한다. 즉, 하중시의힘에비해탈하중시의힘이감소하는것을뜻하며이때하중시의힘과탈하중시의힘의차이를응력이력값으로측정하게된다. 이러한응력이력현상이나타나는이유는하중과정에서모상의오스테나이트로부터 SIM 으로변태되기시작하기위해서는상당한응력이축적되어야만하며, 탈하중과정에서도역변태가개시되기위해서는상당한응력하락이일어나야만하기때문이다. 탈하중과정초기에이러한응력하락이일어난후에역변태가시작됨에따라변위량감소에도불구하고힘이크게감소하지않는탈하중평탄역이나타나게된다. 온도이력현상에대한연구는응력이력현상에대한연구에비해미미한데 Mulins 등 10) 과 Meling 등 8,11) 은온도이력현상에대해변태온도간에차이가나타나는것으로마르텐사이트변태 (M 변태 ) 과정에서마르텐사이트형성이시작되는온도 (M s:martensite Starttemperature) 와역변태과정에서오스테나이트형성이끝나는온도 (A f:austenitefinish temperature) 가일치하지않고, 마르텐사이트형성이끝나는온도 (M f: Martensite Finish temperature) 와오스테나이트형성이시작되는온도 (A s: Austenite Start temperature) 가일치하지않는현상이라고하였고 Barwart 12) 는온도이력현상으로인해같은양의변형이더라도온도하강시와온도상승시의힘이달라진다고보고하였다. 임상적상황에서나타날수있는이러한이력현상은 -2-

12 니켈-티타늄와이어가발휘하는힘의정확한예측을어렵게하고, 생리적치아이동을위한일정한교정력의적용을어렵게한다. 응력변화에따라발생된응력이력현상에따른동일변위량에서의하중시와탈하중시의힘차이가온도변화에따라발생되는온도이력현상과관련된변태와중첩되었을때힘이어떻게변하는지에대해서는예측하기가매우어려운데, 이에대한연구는아직찾아보기어렵다. 교정용니켈-티타늄을환자에게장착하였을때환자가뜨거운차를마실경우와이어가조여지는느낌이든다는보고를받는경우도간혹있다. 13) 이러한현상은니켈-티타늄와이어가브라켓에장착되어변위되면서나타난 SIM 이온도상승에따라보다견성이높은오스테나이트상으로변태되기때문이다. 과거에는주로 37 환경에서니켈-타타늄와이어의기계적성질을조사하였는데, 이러한고정된온도환경에서는음식물섭취에따라온도가변화하는구강내환경에서니켈-티타늄와이어가실제로발휘하는힘을예측할수없다.Meling 등 8,11) 과 Otsubo 등 13) 은변위된와이어에온도변화를가했을때의힘변화를관찰한바있는데, 이들은온도변화에따라서힘의변화가있음을확인하였을뿐이로, 이러한현상이나타나는이유에대해서는설명하지못하였으며, 또한서로상이한결과를보고하고있어추가적인연구의필요성이있다. 본연구에서는세가지종류의초탄성니켈-티타늄와이어들에서온도변화에따라힘이어떻게변화하는지를관찰하고, 이를바탕으로응력이력현상에따른하중시와탈하중시의힘차이가온도변화에따른변태과정을거친후에도유지되는지를확인하고자하였다. -3-

13 I. 연구재료및방법 1. 연구재료니켈-티타늄와이어는.018".025" 규격의 SENTALLOY 및 L&H Titan ( 이상 Tomy Inc,Tokyo,Japan),Copper Ni-Ti35 (Ormco,Glendora, USA) 를사용하였다. 2. 연구방법 2-1. 시편제작각와이어종류당 3개씩호선의최후방부위에서 20mm 길이로절단하여직선에가까운시편을채취하였다 점굴곡시험만능물성시험기 (LF Plus R,LloydCo.,Hampshire,UK) 를이용하여와이어의변위에따른힘변화를측정하였다. 실험온도의조절을위해만능물성시험기에온도 chamber 를부착하고 chamber 내부에수조를설치한후이수조에 3점굴곡시험용하부지그를장착하였다. 온수와냉수가순환될수있도록호스를수조에연결하였으며, 온수와냉수의공급을위해별도의항온수조와냉각순환수조 (refrigerating circulation waterbath) 를사용하였다. 온도확인을위해 3채널온도계 (testo 735,testo AG,Lenzkirch,Germany) 를사용하여하부지그주변의온도를측정하면서물의온도와순환속도를조절하여실험온도를맞추었다.3 점굴곡시험을위한하부지그에서시편이접촉되는부분은 ADA Spec.No.32 14) 의규정에따라직경 0.1mm 반원형으로제작하였으며, 하부지그양측의와이어에접촉되는지지부사이의거리는 12mm 가되도록하였다 (Fig 1). 상부지그 (plunger) 는온도변화에따른지그의수축, 팽창을최소화하기위해티타늄으로제작된지그기저부에석영 -4-

14 으로제작된봉을부착하여제작하였으며, 상부지그의길이를 28cm 로하였다.5kg 용량의 loadcel 을사용하였으며,0.5mm/min 의 cross-headspeed 로실험하였다. 먼저각시편에서 3.1mm 까지변위시킨후원위치시키는 3점굴곡시험을수조를 37 로유지시킨상태에서시행하였다. 이때시편을지그에위치시킨후 37 상태로 5분이상유지시킨후 3점굴곡실험을시행하였다. Fig 1.Upper& lowerjigsforthree-pointbending test 온도변화시힘변화측정 3점굴곡시험에서와동일한방식으로시험하되, 하중과정에서 1.5mm 까지만변위시킨지점의힘을하중시힘의대표값으로측정하였으며,3.1mm 까지변위시킨후 1.5mm 변위지점으로탈하중시킨지점의힘을탈하중시힘의대표값으로측정하였다. 각각의시편에서먼저 37 환경에서 1.5mm 까지변위시켜서온도변화에따른하중시의힘변화를측정한후다시원위치로복귀시키고, 동일한시편을이용하여다시 37 환경에서 3.1mm 까지변위시킨후 1.5mm 변위지점으로탈하중시킨상태에서온도변화에따른탈하중시의힘변화를측정하였다. 설정한온도변화는다음과같다 (1stcycle) -5-

15 (2ndcycle) (3rdcycle) 2-4. 시차주사열량측정 (DiferentialScanning Calorimetry,DSC) 시차주사열량계 (Q10,TA instruments,new Castle,DE) 를이용하여각와이어종류별로시차주사열량을측정하였으며,ADA specno.32 14) 에따라 1분당 10 의온도변화속도로측정하고, 이로부터변태온도를측정하였다. 시편의양은 15~ 20mg 이되도록하였다. 3. 통계처리와이어종류별로하중시와탈하중시의힘의차이를 paired -test 로검정하였다. 모든통계분석은 SPSS ver.12 통계패키지 (SPSS Inc,Chicago,IL) 를이용하여시행하였다. -6-

16 I. 연구성적 1.3 점굴곡시험 37 환경에서의 3점굴곡시험결과세종류의와이어모두에서통상적인초탄성와이어의하중 / 변위곡선이나타남을관찰할수있었다 (Fig 2).1.5 mm 변위지점에서의하중시힘은 Sentaloy 에서 4.69N 으로가장컸으며, 이는 L&H Titan 보다 0.68N,CopperNi-Ti35 보다 0.74N 더큰힘이다. 응력이력값은 Sentaloy 에서 2.32N 으로가장커서탈하중시의힘감소량이가장크게나타났으며 CopperNi-Ti35 에서는 1.51N 으로가장작게나타났다. 한편 1.5mm 변위지점에서의탈하중시의힘에있어서는세종류의와이어사이의차이가 0.2N 이내로좁혀졌다 (Table1). 5 4 Load (N) Deflection (mm).018'' x.025'' Sentalloy.018'' x.025'' L&H Titan.017'' x.025'' Copper NiTi 35'C Fig 2.Load-deflectioncurvesofNi-Tiwiresusedinthisstudy. -7-

17 Table 1. Forces and stress hystereses of Ni-Ti wires at 1.5 mm deflection Ni-Tiwire Loading Unloading StressHysteresis Sentaloy L&H Titan CopperNi-Ti unit:n (Newton) 2. 온도변화시힘변화측정세종류의니켈-티타늄와이어모두에서온도변화에따른힘변화그래프에서찬물을순환시켜냉각시키면힘이감소하고, 뜨거운물을순환시켜가열하면힘이증가하는것을관찰할수있었다 (Figs3-5,Table2). Sentaloy 와이어에서는냉각가열과정에서의 37 지점에서의힘의변화에있어서하중시의힘은 1회의냉각가열과정후평균 0.47N 감소하였으며이후 2회의냉각가열과정에서 0.04 N 더감소하여최종적으로 0.43 N 감소되었다. 탈하중시의힘은 1회의냉각가열과정후 1.72 N 증가된다음그대로유지되었으며, 냉각후보다는가열후의 37 지점에서힘이더크게증가하였다 (Fig 3,Table 2). 온도변화시의하중시와탈하중시의힘변화양상의차이에따라초기의평균 2.25N 의응력이력값이온도변화후에는 0.11 N으로감소되었으며, 작은차이지만이러한차이는냉각가열과정이반복되는동안일정하게유지되었으나, 가열후온도하강국면의 37 지점들의하중시와탈하중시의힘차이는통계적으로유의하지않았다 (Fig 3). -8-

18 8 7 6 ** ** * Load (N) ** ** (C1) * *** * (H1) (C2) (H2) Temperature ( C) (C3) Loading Unloading (H3) 37 Fig 3.Force levelchanges in Sentaloy wire according to temperature changes.paired -test.*,p<0.05;**,p<0.01;***,p<0.001 Dotsindicatemeanvalues;Barsindicatestandarddeviations. L&H Titan 와이어에서는 37 지점에서의힘의변화량에있어서하중시의힘은 1회의냉각가열과정후평균 0.86N 감소하여 3회의냉각가열과정후에는최종적으로는 0.88 N 감소하였으며, 탈하중시의힘은 1회의냉각가열과정후 0.57 N 증가하여최종적으로는 0.61 N 증가되었다 (Fig 4, Table2).37 지점에서의하중시와탈하중시의힘의차이가온도변화전에는평균 1.81N 이었으나,1 회의냉각가열과정후에는 0.38N 으로감소하였으며, 이차이는 3회의냉각가열과정후 0.32 N으로감소하였다.1 회의냉각가열과정을거친후의 37 지점들에서는일부지점에서만하중시힘과탈하중시힘사이의차이가통계적으로유의하였다 (Fig 4). -9-

19 Fig 4.Forcelevelchangesin L&H Titanwiresaccording totemperature changes.paired -test.*,p<0.05;**,p<0.01 Dotsindicatemeanvalues;Barsindicatestandarddeviations. CopperNi-Ti35 와이어에서도 37 지점에서하중시의힘은온도변화를거친후평균 0.47N 감소하였고, 탈하중시의힘은온도변화를거친후 0.93N 상승하여하중시와탈하중시의힘의차이가초기의평균 1.65N 에서 0.24N 으로감소하였는데 (Table2), 냉각가열과정을 1회거친후의 37 지점들에서는일부지점에서만하중시힘과탈하중시힘사이의차이가통계적으로유의하였다 (Fig 5).CopperNi-Ti 에서는특이하게냉각후온도상승국면의 37 지점들의힘이항상가열후온도하강국면의 37 지점들의힘보다더적었는데, 마지막냉각가열과정의 37 지점들의힘의평균값으로부터계산한결과온도변화를거친후하중시힘은 0.73 N 감소하였고, 탈하중시힘은 0.71N 증가하였다. 최초의냉각과정을거친후에는일부지점들에서만하중시힘과탈하중시힘사이에통계적으로유의한차이가있었다 (Fig5). -10-

20 Fig 5.Force levelchanges in Copper Ni-Ti35 wires according to temperaturechanges.paired -test.*,p<0.05. Dotsindicatemeanvalues;Barsindicatestandarddeviations. -11-

21 Table2.MeansandstandarddeviationsofforcesofNi-Tiwiresat37 Unit:N (Newton) 37 No. 1st37 2nd37 3rd37 Final37 Ni-Tiwire Loading 4.68± ± ± ± 0.05 Sentaloy Unloading 2.42± ± ± ± 0.07 Dif. 2.25± ± ± ± 0.11 Loading 3.86± ± ± ± 0.09 L&H Unloading 2.05± ± ± ± 0.04 Titan Dif. 1.81± ± ± ± 0.08 Copper Loading 3.90± ± ± ± 0.08 Ni-Ti Unloading 2.25± ± ± ± Dif. 1.65± ± ± ± 0.08 *,initial37 beforetemperaturechanges;,37 afterfirstcooling;,37 afterfirstcooling andheating;,37 attheendoftemperaturechanges. -12-

22 3. 시차주사열량측정시차주사열량계를이용하여 -40 ~ 100 온도구간에서비열의변화를측정한결과세종류의와이어모두에서냉각 가열에따른변태를나타내는발열및흡열피크를관찰할수있었다. 그러나세종류의와이어에서변태특성및변태온도는다르게나타났다. 즉냉각시의 M 변태과정에서 Sentaloy 와 L&H Titan 의경우에는 B2( 입방정구조 ) R( 삼방정구조 ) B19' ( 단사정구조 ) 변태가일어나는것으로보이며,CopperNi-Ti35 경우에는 B2 B19' 변태가일어나는것으로보인다 (Table3,Fig 6). 가열과정의역변태완료온도인 A f 온도는 Sentaloy 에서 24.3 로가장낮고 L&H Titan 에서 40.5 로가장높았으며,CopperNi-Ti35 에서는제품명에나타나있는온도인 35 와유사한 34.1 를나타냈다 (Table3,Fig 7). Table3.TransformationtemperaturerangesofNi-Tiwires Unit: Ni-Tiwire Heating Cooling R s R f A s A f R s R f M s M f Sentaloy * * L&H Titan * * CopperNi-Ti * R B19' transformation peaks was not revealed due to the lower temperaturelimit(-40 )ofdsc analysis. -13-

23 Temperature( ) Fig.6.DSC thermogramsforforwardtransformationofsentaloywire, L&H TitanwireandCopperNi-Ti35 wire. -14-

24 Temperature( ) Fig.7.DSC thermogramsforreversetransformationofsentaloywire, L&H TitanwireandCopperNi-Ti35 wire. -15-

25 IV. 총괄및고안 1.3 점굴곡시험 3점굴곡시험결과세종류의와이어모두초탄성성질을나타내는것으로나타났다.Sentaloy 와이어에서가장큰하중시힘과가장큰응력이력값이나타났으며, 탈하중시힘에있어서는세종류의와이어사이의힘차이가 0.2N 이내였다 (Fig 2,Table1). 그러나온도변화후의힘은 Sentaloy 에서 4.14 N으로가장커졌으므로 (Table 2), 실제구강내에서의교정력은 Sentaloy 에서가장클것으로생각된다. 일반적으로 Ni-Ti 이원계합금에 Ni 과전율고용하는 Cu 를 5 ~ 15at% 첨가하면 B2 B19 B19' 변태가일어나고변태온도이력또는초탄성영역에서의응력이력값이감소하는것으로알려져있다 15).Fig.4 및 Table1 과같이 CopperNi-Ti35 와이어의 1.5mm 변위지점에서의하중시및탈하중시응력이력값이낮게나타나는것 (Table1) 은 Ni-Ti 이원계합금에서 Ni 과전율고용하는 Cu 의첨가에기인하는것으로판단된다. 2. 시차주사열량측정 Sentaloy 및 L&H Titan 와이어에서의 B2 R 상변태는 Fig 8과같은격자변태로서입방정구조 (body-centered cubic) 에서삼방정구조 (Rhombohedral) 로의결정구조의변화로서입방정의대각선방향으로의격자연신에의해일어난다 16). 일반적으로 B2 R 상변태는 (1) 냉간가공후 400 ~ 500 의어닐링처리에의한전위의재배열,(2)Ni 과잉조성의 Ni-Ti 계합금을용체화처리한후 400 ~ 500 온도에서의시효처리에의한석출물의생성또는 (3)B2 B19( 정방정구조 ) B19' 변태를억제하는제 3원소 (Fe 또는 Al) 의첨가에의해일어난다. 본연구에서 Sentaloy 및 L&H Titan 와이어의 B2 R 상변태는 Ni 과잉 -16-

26 조성의 Ni-Ti 계합금을교정용와이어형태로가공한후시효처리에의해생성된 Ti 3Ni 4 금속간화합물의석출에의한것으로서석출물이생성됨으로써 B2 모상이전위또는응력장을갖게되고이에따라 B2 R 상변태가일어나는것으로판단된다. Fig 8.Laticechangeassociated with ther-phasetransition;(a)theb2 typeparentphaseand(b)ther-phase 16). 3. 온도변화범위본실험에서는온도변화실험을 15 ~ 70 구간에서시행하였는데, 이러한온도설정은음식물섭취에따른구강내온도변화를참고한것이었다. Otsubo 등 13) 은 70 온수를마실경우와얼음을머금을경우의상악제1대구치부위의온도변화는평균 30 ~ 42 이었고, 최고치는 7 ~ 52 이었 -17-

27 다고하였으며,Youngson 등 17) 은뜨거운블랙커피 (72.5 ) 와차가운오렌지쥬스 (6 ) 를마실때의구강내온도변화를측정한결과최대 68.0, 최소 15.4 의온도가계측되었으며, 구치부에서는덜심한온도변화가계측되었고, 상악제2대구치협측과하악제2대구치설측에서는거의온도변화가일어나지않았다고보고하였다.Ernst 등 18) 은 85 와 0 의음료를마실때의치아사이인접면공간의온도변화를계측한결과최고온도는하악제1, 제 2소구치사이에서기록된 52.8 로나타났으며, 최저온도는상악중절치사이및중절치와측절치사이에서기록된 13.7 로나타났으며, 최고온도의평균값은 43.8 로, 최저온도의평균값은 35.2 로나타났다고보고하였다. Barclay 등 19) 은뜨거운물의경우개개인이참고마실수있는온도가다양하였으나얼음물의경우에는전원이불편없이마실수있었다고하였으며, 구강내온도변화가하악전치순측과상악전치설측에서가장현저하다고보고하였다. 본연구에서는 Youngson 등 17) 이보고한구강내온도범위인최소 15.4, 최고 68.0 를바탕으로 15 ~ 70 의온도변화범위를설정하였다. 4. 온도변화시힘변화온도변화실험결과세종류의니켈-티타늄와이어모두에서하중시의힘은온도변화후 37 에서작아졌으며, 탈하중시의힘은온도변화후 37 에서커졌다. 이에따라하중시의힘과탈하중시의힘은온도변화후서로유사해지는경향을보였다. Meling 등 11) 은온도변화후니켈-티타늄와이어의힘이변하는것에대해, 마르텐사이트 / 오스테나이트비율이변하는것때문에힘이변한다고하였는데, 보다탄성계수가낮은마르텐사이트의비율이증가할수록힘이감소하게된다. 본연구결과하중시의힘은온도변화후, 특히초기냉각과정후많이감소하였고탈하중시의힘은온도변화후, 특히초기가열과정후많이증가하는양상을보였다 (Figs3-5,Table2). 이러한현상은온도변화과정에서마르텐사이트 / 오스테나이트비율이변화된것이온도가다시 37 로 -18-

28 회복되어도온도변화전의마르텐사이트 / 오스테나이트비율로회복되지못한다는것을뜻한다. 하중이가해진상태에서는변태온도가상승하게되는데, 20) 본실험에서와같이하중시 4N 전후의하중이, 탈하중시 2N 전후의하중이가해진상태에서는변태온도가상승하였을것으로생각된다. 변태가개시되는데필요한힘변화를변태에필요한임계응력이라고하며 21),SIM 이형성되기시작하는데필요한응력은온도에비례한다 22).M 변태가시작되는온도인 M s 온도는일반적으로오스테나트상과마르텐사이트상의자유에너지가같은온도 o 보다저온인데, 이것은 M 변태가 ( ō M s) 에해당하는과냉각 ( 구동력 ) 을필요로하는것으로, 이구동력이변태에수반하는변형 ( 탄성변형에너지, 계면에너지, 소성변형에너지 ) 을이겨나가는것에따라서변태가가능하게된다. 역변태도구동력을필요로하므로 A s 온도는 o 보다고온이된다 6). 본실험조건하에서하중과정에서오스테나이트로부터 SIM 으로변태되기시작하기위해서는 Sentaloy 와이어에서는 4.7N 의힘이,L&H Titan 와이어에서는 4.0N 의힘이,CopperNi-Ti35 와이어에서는 3.7N 의힘이필요한것으로나타났다. 탈하중과정에서 SIM 이오스테나이트로역변태되기시작하기위해서도현저한힘감소가있어야만하기때문에동일변위량에서의하중시와탈하중시의힘차이, 즉응력이력현상이나타나게된다. 이렇게역변태개시를위해서현저한힘감소가나타나기위해서는다소의변위량감소가필요하게되며, 이렇게변위량감소가일어난후에야오스테나이트로의역변태가개시된다는점때문에동일변위지점에서하중시의마르텐사이트 / 오스테나이트비율보다탈하중시의마르텐사이트 / 오스테나이트비율이더크게된다. 그러나본실험결과로보아이러한응력이력현상에따른동일변위지점에서의하중시힘과탈하중시힘의차이는온도변화과정에서변태가일어나면서마르텐사이트 / 오스테나이트비율이서로유사해짐에따라감소하는것으로보인다. -19-

29 로부터 15 로냉각후 37 로회복되었을때의힘변화 37 에서 15 로냉각되었을때하중시와탈하중시의힘이모두낮아지는데, 이때두힘사이의차이는초기 37 에서보다줄어들게되며, 이러한차이는다시 37 로회복되었을때까지그대로유지되어, 결과적으로하중시의힘은초기보다더작아졌고, 탈하중시의힘은초기보다더커졌다. 냉각시니켈-티타늄와이어의힘이감소하는이유는냉각과정에서오스테나이트상이 R상또는마르텐사이트상으로변태되어결과적으로 R상 / 오스테나이트비율또는마르텐사이트 / 오스테나이트비율이증가하게되기때문이다.15 지점에서하중시와탈하중시의힘의차이가감소한이유는와이어들의 R f(r Finish temperature) 온도가 R상이개재되는 Sentaloy 와 L&H Titan 에서각각 14.1,30.9 이었고,R 상이개재되지않는 CopperNi-Ti35 의 M f 온도가 -7.2 이었으며,Sentaloy 와 L&H Titan 의 M f 온도는 -40 이하로추정되기때문에 (Table3),15 지점에서는 Sentaloy 와 L&H Titan 의경우에는 R상으로의변태가거의종료되었고,CopperNi-Ti35 의경우에는마르텐사이트상으로의변태가거의종료되어하중시와탈하중시의 R상 / 오스테나이트비율또는마르텐사이트 / 오스테나이트비율이유사해지기때문으로추정된다. 냉각후 37 로회복되었을때의힘이하중시의경우에는처음보다작아지고탈하중시의경우에는처음보다커져서결과적으로두힘이유사해지면서온도변화이전의하중시의힘과탈하중시의힘사이의힘을나타내게된것은냉각후 37 로온도회복시의 R상 / 오스테나이트비율또는마르텐사이트 / 오스테나이트비율이초기 37 의하중시의 R상 / 오스테나이트비율또는마르텐사이트 / 오스테나이트비율과탈하중시의 R상 / 오스테나이트비율또는마르텐사이트 / 오스테나이트비율사이의비율이되었음을뜻하는데, 이때의비율은아마도응력유기변태가개시되기위해필요한임계응력이필요하지않은상태에서특정변위량에서온도에따라결정되는비율이라고할수있을것으로생각된다 로부터 15 로냉각하고 70 로가열한후 37 로회복되었을 -20-

30 때의힘변화 37 에서 1회 15 ~ 70 로냉각가열후다시 37 로회복되었을때에는냉각후 37 로회복되었을때보다하중시와탈하중시의힘차이가더욱감소하였는데, 이때아직남아있는힘차이는이후 2회더냉각가열과정을거치는동안큰변화없이유지되었다 (Table2). 이렇게힘차이가더욱감소하는현상은역시 70 에서는하중시와탈하중시의마르텐사이트 / 오스테나이트비율이더욱유사하게되고, 이후온도회복과정에서도이러한유사성이그대로유지되기때문으로생각된다. 만약훨씬더높은온도로가열하였거나훨씬더낮은온도로냉각하였다면하중시와탈하중시의마르텐사이트 / 오스테나이트비율이완전히동일하게되고, 이후 37 로회복된후에도둘사이의차이는완전히없어졌을수도있다고생각되며, 이러한가능성은추후조사되어야할것이다. Meling 등 8,11) 은 Neosentaloy F200 과 CopperNi-Ti35 를대상으로한실험에서하중시에는가열후 37 로회복되면힘이처음상태로회복되었으나, 냉각후에는 37 로회복되어도감소되었던힘이완전히회복되지못하며, 탈하중시에는가열후 37 로회복되어도증가되었던힘이완전히회복되지못하며, 냉각후 37 로회복되면힘이처음상태로회복된다고주장한바있는데, 이들의연구는와이어전체의온도를변화시킨것이아니라 5 ml 의물을 10 초간와이어에주사하였을때의힘변화를평가한것이어서본연구결과와다소상이한결과를나타낸것으로보이며, 이러한결과는본실험에서 Sentaloy 와 CopperNi-Ti35 에서는하중시에는냉각후에탈하중시에는가열후에보다큰힘변화를보이는경향과유사한결과라고할수있다. 본연구의 Sentaloy 의경우에는온도변화후힘이초기의탈하중시의힘보다는하중시의힘에훨씬더가깝게변화하는것으로나타났으며,L&H Titan 과 CopperNi-Ti35 에서는온도변화후초기의탈하중시의힘과하중시의힘의중간에가깝게힘이변화하는것으로나타났다 (Figs6-8,Table 2). 이러한점을고려할때치아이동에따른탈하중과정에서음식물섭취에따른온도변화가발생할경우구강내온도가다시 37 로회복된후에도교 -21-

31 정력이온도변화이전보다커지는문제는 Sentaloy 에서더크게나타날것 으로생각된다 냉각후온도상승국면의 37 의힘과가열후온도하강국면의 37 의힘의비교 Sentaloy 와 L&H Titan 에서는첫회의냉각가열후의 37 에서부터는냉각가열과정에서의 37 에서의힘이거의일정하게유지되었다 (Table 2, Figs3,4). 그러나 CopperNi-Ti35 에서는세번의냉각가열과정에서모두가열후온도하강국면의 37 에서의힘이냉각후온도상승국면의 3 7 에서의힘보다더컸다 (Fig 5). 이러한현상은 70 까지가열하는과정에서감소된마르텐사이트 / 오스테나이트비율이 37 로온도가하강하는과정에서가열전의상태로회복되지못한다는것을뜻하며, 이는온도이력현상에따른역변태완료시온도 (A f 온도 ) 와변태개시온도 (R s 또는 M s 온도 ) 사이의차이가 Sentaloy 에서 4.6,L&H Titan 에서 5.4 인데비해 Copper Ni-Ti35 에서는 18.5 로현저히큰특성에기인하는현상으로생각된다. 즉, 가열과정에서오스테나이트로역변태되었던온도범위보다현저히더낮은온도범위에서변태가진행되기때문에냉각과정에서변태가더디게진행되어냉각후온도상승국면의 37 에서보다온도하강국면의 37 에서 R상 / 오스테나이트비율또는마르텐사이트 / 오스테나이트비율이더작아서결과적으로온도하강국면의힘이더크게나타나는것으로생각된다. 이러한현상은변태구동력의필요성때문에온도변화나응력변화에뒤쳐져서변태및역변태가개시되는현상과동일한기전에의해나타나는것으로생각된다. Burstone 등 7) 은응력이력현상에따른탈하중과정에서의교정력감소를줄이기위해주기적으로호선을제거하였다가재결찰하는방법 ( 주기적재활성 ) 을제안하였는데, 이방법은와이어의재결찰을통해탈하중시의힘을하중시의힘에가깝게증가시키는방법이라고할수있다.Tripolt 등 23) 과 Sachdeva 24) 는응력이력현상을이용하여초기과도한힘을줄이고탈하중초 -22-

32 기의힘의급속한감소현상을피하기위해서니켈-티타늄호선을사용하기전에과활성 (overactivation: 필요한변위량보다과도하게변위시킨후다시부분적으로 deactivation 시켜서결찰함으로써탈하중중반의힘부터교정력으로작용하도록하는것 ) 을시행할것을제안하였다. 주기적재활성이나과활성은응력이력현상에의해하중시의힘과탈하중시의힘이차이가날때에만효과가있으며, 하중시의힘과탈하중시의힘이동일할경우에는아무런의미가없다. 본연구결과온도변화를거친후모든와이어에서하중시의힘과탈하중시의힘이서로유사해지는현상이나타났으며, 이는 A f 온도이상, 또는 M f 온도이하에서는변태가능한모든결정이오스테나이트로만또는마르텐사이트로만존재하게되기때문에하중및탈하중과정에서응력유기변태과정에있었다는과거이력 ( 履歷 ) 이대부분소거 ( 消去 ) 되기때문으로생각된다. 본실험의온도변화범위에서는하중시와탈하중시의힘차이가온도변화후완전히사라지지는않는것으로나타났으며, 따라서니켈- 티타늄와이어또는스프링의적용시과활성하여적용함으로써탈하중과정초기의힘의급격한감소를피하는방법 23,24) 이나주기적으로재활성하는방법 7) 은하악전치부와같이음식물섭취에따른온도변화가큰부위 19) 에서는효용성이적지만, 온도변화가상대적으로적은대구치부 17-19) 에서는이방법이유용할수도있을것으로생각된다. 구강내환경에서는음식물섭취에따라지속적으로온도변화가일어나므로 13,17-19), 니켈-티타늄와이어가발휘하는실제힘은 37 항온환경에서측정한힘과는다르게된다.Sakima 등 22) 은여러니켈-티타늄와이어들중 CopperNi-Ti40 와 Neosentaloy F200 에서교정력이가장낮았으나, 이들와이어들은 35 이하온도에서탈하중시변위가 0이되기전에힘이소실되므로, 구호흡자에서는힘을발휘하지못한다고하였는데, 본실험결과를볼때이와같이 A f 온도가높고힘이작은와이어에서도가열후에는 35 이하온도에서도힘이나타날수도있을것으로생각된다. 향후연구에서는이러한와이어들을포함하여보다다양한니켈-티타늄와이어들의힘이온도변화후어떻게변하는지에대해조사하는것이필요하며, 이때온도변화 -23-

33 범위를구강내여러부위에서실제로일어날수있는온도변화조건들로다양하게설정하여조사함으로써구강내에서니켈-티타늄와이어가실제로발휘할것으로예상되는힘을밝히는것이바람직하다. 또한보다극단적인온도변화를거친후에도하중시의힘과탈하중시의힘사이의차이가유지되는지의여부를조사하여온도변화시의변태에따른 martensite/austenite 비율의변화가응력이력현상에따른하중시와탈하중시의 martensite/austenite 비율의차이를완전히소거할수있는지의여부를조사하는것이필요하며, 이러한현상의근본적인원리를분석하기위해서는 DynamicMechanicalAnalyzer(DMA) 25) 와같은실험방법을이용하거나, 하중이가해진상태에서전기저항을이용하여변태온도범위를측정 20) 하는것이필요할것으로생각된다. -24-

34 V. 결론 15 C 에서 70 C 사이의온도변화를거친후 37 C 에서의초탄성니켈 - 티타 늄와이어의하중시및탈하중시힘의변화를관찰한결과다음과같은결론 을얻었다 에서의 3점굴곡시험결과하중시힘은 Sentaloy 에서가장컸으나, 탈하중시힘에있어서는세종류의와이어사이의힘차이가 0.2N 이내였다. 그러나온도변화후탈하중시힘은 Sentaloy 에서가장많이커졌다. 2. 온도변화를거친후하중시의힘은감소하였고, 탈하중시의힘은증가하여두힘이비슷해졌다. 그러나두힘의차이가완전히없어지지는않았다. 3. 온도변화후 L&H Titan 과 CopperNi-Ti35 C 의하중시및탈하중시힘은온도변화전의하중시힘과탈하중시힘의사이정도의힘을나타냈으나,Sentaloy 에서는온도변화전의하중시힘에더가깝게힘이증가하여결과적으로온도변화후가장큰힘을나타냈다. 4. 온도이력현상이큰 CopperNi-Ti35 C 에서는냉각후온도상승국면의 37 C 의힘보다가열후온도하강국면의 37 C 의힘이더컸으며, Sentaloy 와 L&H Titan 에서는온도상승국면과하강국면의 37 C 의힘이거의동일하였다. 교정치료시니켈 - 티타늄와이어를적용할때에는구강내온도변화후하중 시힘은감소할수있고탈하중시힘은상승할수있음을고려하여적용하여 야할것이다. -25-

35 참고문헌 1. 鈴木雄一저, 이근길, 김용주역. 실용형상기억합금. 서울 : 기전연구사 ; Buehler WJ,Wiley RC.NavalOrdnance Laboratory Report.White Oaks:US Navy; Andreasen GF,Hileman TB.An evaluation of55 cobaltsubstituted Nitinolwireforuseinorthodontics.JAm DentAssoc1971;82: Ferrario VF,GaratiniG,Colombo A,FilippiV,PozzoliS,Sforza C. Quantitative efects ofa nickel-titanium palatalexpanderon skeletal and dental structures in the primary and mixed dentition: a preliminarystudy.eurjorthod2003;25: Kusy RP.A review ofcomtemporary archwires:theirpropertiesand characteristics.angleorthod1997;67: 형상기억합금개발위원회저, 편집부역. 형상기억합금과그사용방법. 서울 : 기건연구사 ; Burstone CJ, Qin B, Morton JY. Chinese NiTi wire: A new orthodonticaloy.am JOrthodDentofacialOrthop1985;87: Meling TR,Odegaard J.Short-term temperature changes influence theforceexerted by superelasticnickel-titanium archwiresactivated in orthodontic bending. Am J Orthod. Dentofacial Orthop 1998;114: DixonV,ReadMJF,O'BrienKD,etal.A randomizedclinicaltrialto compare three methods of orthodontic space closure. Journal of Orthodontics2002;29: Mulins WS, Bagby MD, Norman TL. Mechanical behavior of -26-

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38 저작물이용허락서 학과치의학과학번 과정박사 성명 한글 : 양용근한문 : 梁用根영문 : Yang Yong Geun 주소경남통영시무전동진우하이빌 2차 702 연락처 055) 한글 : 온도변화에따른초탄성니켈-티타늄합금와이어의교정력변화논문제목영어 : The Effect of Temperature Changes on the Orthodontic Force Level of Superelastic Ni-Ti Alloy Wires 본인이저작한위의저작물에대하여다음과같은조건아래조선대학교가 저작물을이용할수있도록허락하고동의합니다. - 다음 - 1. 저작물의 DB 구축및인터넷을포함한정보통신망에의공개를위한저작물의복제, 기억장치에의저장, 전송등을허락함 2. 위의목적을위하여필요한범위내에서의편집ㆍ형식상의변경을허락함. 다만, 저작물의내용변경은금지함. 3. 배포ㆍ전송된저작물의영리적목적을위한복제, 저장, 전송등은금지함. 4. 저작물에대한이용기간은 5 년으로하고, 기간종료 3 개월이내에별도의의사표시가없을경우에는저작물의이용기간을계속연장함. 5. 해당저작물의저작권을타인에게양도하거나또는출판을허락을하였을경우에는 1 개월이내에대학에이를통보함. 6. 조선대학교는저작물의이용허락이후해당저작물로인하여발생하는타인에의한권리침해에대하여일체의법적책임을지지않음 7. 소속대학의협정기관에저작물의제공및인터넷등정보통신망을이용한저작물의전송ㆍ출력을허락함. 동의여부 : 동의 ( O ) 반대 ( ) 2007 년 01 월 08 일 저작자 : 양용근 ( 서명또는인 ) 조선대학교총장귀하 -29-

저작자표시 - 비영리 - 변경금지 2.0 대한민국 이용자는아래의조건을따르는경우에한하여자유롭게 이저작물을복제, 배포, 전송, 전시, 공연및방송할수있습니다. 다음과같은조건을따라야합니다 : 저작자표시. 귀하는원저작자를표시하여야합니다. 비영리. 귀하는이저작물을영리목적으로이용할

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저작자표시 - 동일조건변경허락 2.0 대한민국 이용자는아래의조건을따르는경우에한하여자유롭게 이저작물을복제, 배포, 전송, 전시, 공연및방송할수있습니다. 이차적저작물을작성할수있습니다. 이저작물을영리목적으로이용할수있습니다. 다음과같은조건을따라야합니다 : 저작자표시. 귀하는원

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