5975MSD 유지보수2010

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승윤 윤
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1 GC/MSD Maintenance Workshop Young In Scientific Co. -1 -

5973 MSD 5973A /N /i MSD 의구별법 1. 5973A MSD 인경우는 MSD 전면에 LED 가없이 CASE 만있고, 5973N / i 인경우는 LED Display 와 keyboard 가있다. 2.

2 5973 MSD 5973A /N /i MSD 의구별법 A MSD 인경우는 MSD 전면에 LED 가없이 CASE 만있고, 5973N / i 인경우는 LED Display 와 keyboard 가있다 A /N 의 ion source 온도는 230 C 가적정이며 5973 i 는 ion source 의온도를 280 C 까지사용할수있다 A /N 의 turbo pump 는 ion source 와 S/W 를업그레이드하면 5973 i 와동일한성능을낼수있다. -2 -

3 5975 MSD -3 -

4 GC & MSD Installation [1] -4 -

5 GC & MSD Installation [2] Install 순서 1. Carrier gas line 을 20 psi 정도로 10 분정도 purge 한다. 2. Gas purifier inlet 쪽을열어연결시킨후반대쪽을연다 분정도 purging 을한다. 4. 마지막으로 GC 쪽 carrier gas line 을연결한후, 10 분정도 Purging 을한다. 5. Purging 이끝나면 GC 에 carrier gas line 을연결한다. -5 -

6 GC & MSD Conditions Electronic Power GC 7890A MSD 5975 Line voltage (Single phase) 220 ~240VAC ± 5 50/60 Hz ± 5% 220~240 VAC ± 5 50/60 Hz ± 5% Supply circuit rating 15 A 5 A Environment Operation Temperature 15 ~ 35 C Humidity 40 ~ 80% Storage -20 ~ 70 C 0 ~ 95% 1. 순간정전시기기가큰 damage 를입는경우는정전시점보다 전원재공급시점이다. 전원재공급시, 순간과전압이발생하여 power supply 를포함한각종 board 에 Damage 를입힌다. 2. 잦은정전의발생은 Vacuum pump 에도많은 Damage 를입힌다. -Diffusion pump : Pump oil 이역류되어 Analyzer 내부를오염시킨다. -Turbo pump : Turbo pump spin 의 Axis( 축 ) 을틀어지게하여 Turbo pump 의수명을단축시킨다. 이러한전기적인 Damage 에대비하기위해서 MSD 는반드시 AVR 또는 UPS 가필요하다. 정전으로기기가 shutdown 된경우, 반드시기기의전원을 OFF 하고 2 시간이상의시간경과후, 재가동시킨다. * UPS(Uninterruptible Power Supply, 무정전전원장치 ) : 공급되는전기가순간정전등에의하여차단되었을때, 배터리로 일정시간전기를공급하여기기고장이나데이터손실로부터기기를 보호하기위한장치. * AVR(Automatic Voltage Regulator, 자동전압조정장치 ) : 입력전원의변동또는부하의변동에관계없이안정된출력전압 을공급하는장치. -6 -

7 GC & MSD Structure[1] 5975MSD 7890GC 기기구성 MSD A GC 3. ALS 4. PC 본체 5. MONITOR 6. PRINTER 7. HUB 8. Telephone ( 문제발생시간단한증상확인및상담가능 ) -7 -

GC & MSD Structure[2] Interface Inlet Ion Source Foreline Pump Turbo/Diffusion Pump Column MS 는다음과같은기본적인 Hardware 의구조로구성되어있다. 1. Sample Inlet : 시료를 MS 내로효율적으로보내주는역할을한다. 2.

8 GC & MSD Structure[2] Interface Inlet Ion Source Foreline Pump Turbo/Diffusion Pump Column MS 는다음과같은기본적인 Hardware 의구조로구성되어있다. 1. Sample Inlet : 시료를 MS 내로효율적으로보내주는역할을한다. 2. Ion Source : 시료분자를 Ionization and fragmentation 시킨다. 생성된이온을 Mass Filter 쪽으로이동시킨다. 3. Mass Filter : 생성된이온들을그들의질량 / 하전비 (m/z) 에따라 선택적으로분리시켜준다. 4. Detector : 양이온흐름을그양에비례하게전기적인흐름으로 전환, 증폭시켜시그널을생성한다 (EM, HED). 5. Vacuum System : MS 내진공상태를 10-5 ~10-6 Torr 로유지하여 * Vacuum System 의필요성 최적의분석조건을만들어준다. 1) Mean-Free Path ( 평균자유행로 ) 을증가. 2) MS hardware(filament, Ion source, Quadrupole, EM) 를보호. 3) Background 로나타나는과다한불순물을제거. ( 예 : 질소, 산소, 물등 ) 4) 전기적인방전의위험을피한다. 5) 감도를증가시킨다. 6. Data System : MS의 hardware을조절하고분석parameter를설정. 결과의정성, 정량 -8-등데이터를해석.

9 Temperature setting 5973A (Limit) 5973N (Limit) 5973i (Limit) 5975A (Limit) 5975B (Limit) 5975C (Limit) Interface Ion Source 280 (400 ) 230 (250 ) 280 (400 ) 230 (250 ) 280 (400 ) 280 (300 ) 280 (400 ) 280 (300 ) 280 (400 ) 280 (300 ) 280 (400 ) 320 (350 ) Quadrupole 150 (200 ) 150 (200 ) 150 (200 ) 150 (200 ) 150 (200 ) 150 (200 ) -9 -

Pump(foreline pump] High vacuum pump 가작동할수있도록 MSD chamber 에 1 차 vacuum 을걸어준다. High vacuum pump 안에 gas 를빼주는역할도한다. 130cm hose 로연결되어있으며 MSD 전원을넣으면동시에작동한다. 오일은 6 개월주기로교환하는것이좋으며, 반드시 MSD 뒤쪽이나아래쪽에설치하여야한다.

10 Pump(foreline pump] High vacuum pump 가작동할수있도록 MSD chamber 에 1 차 vacuum 을걸어준다. High vacuum pump 안에 gas 를빼주는역할도한다. 130cm hose 로연결되어있으며 MSD 전원을넣으면동시에작동한다. 오일은 6 개월주기로교환하는것이좋으며, 반드시 MSD 뒤쪽이나아래쪽에설치하여야한다. 설치는반드시 MSD 뒤쪽이나아래쪽에설치를하여야한다. ( 역류방지 ) 오일은 6 개월주기로교환하는것이좋다. 분석된시료는 foreline pump 로빨려들어가 oil 을오염시키며, 열에의하여변성이되어 pump 의효율을저하시킨다. (Oil P/N : ) Oil 은 Gauge 의 2/3(70%) 정도로채워주는것이좋다. Foreine pump 는 1 차진공을걸어주는역할을하는것으로 10-2 ~10-3 Torr 정도의 vacuum 을걸어준다

* Safety shutdown 기능 4 분내에 300 mtorr 이하로진공이걸리지않는경우자동 shutdown 된다.

11 Pump(diffusion pump] 80l/sec. 처리용량이기때문에 column flow 는 1 ml /min., column 내경은 0.25mm 사용을추천한다. 최소반나절에서최대 2 일이상의 warming up 시간이필요하다. * Safety shutdown 기능 4 분내에 300 mtorr 이하로진공이걸리지않는경우자동 shutdown 된다. Safety shutdown 기능 : 4 분내에 300 mtorr 이하로진공이걸리지않는경우, 자동 shutdown 된다. Diffusion pump 의진공상태는 pump 내부의 oil 을 heating 시키는 것을의미한다 (pump down 시간 : 약 10~15 분정도소요됨 )

12 Pump(standard pump] 70l/sec. 처리용량이기때문에 column flow 는 1 ml /min., column 내경은 0.25mm 사용을추천한다. 최초 pump 가동후대략적으로 2 시간에서반나절이후부터는기기사용이가능하다. * Safety shutdown 기능 Turbo speed 가 8 분내에 80% 이상도달하지못하면자동 shutdown 된다. Safety shutdown 기능 : Turbo speed 가 8 분내에 80% 이상도달하지못하면 자동 shutdown 된다

13 Pump(performance turbo pump] 262l/sec 처리용량이기때문에 column flow 는 1 ml /min., column 내경은 0.25mm 사용을추천한다. 최초 pump 가동후대략적으로 2 시간에서반나절이후부터는기기사용이가능하다. * Safety shutdown 기능 Turbo speed 가 8 분내에 80% 이상도달하지못하면자동 shutdown 된다. Safety shutdown 기능 : Turbo speed 가 8 분내에 80% 이상도달하지못하면 자동 shutdown 된다. Pump 종류에따른모델구분 1. Diffusion pump EI MSD 2. Standard turbo EI MSD 3. Performance turbo EI MSD 4. Standard turbo EI/PCI MSD 5. Performance turbo EI/PCI/NCI MSD -13 -

14 Column Installation?? -14 -

15 Column Installation[1]-column nut Column Nut MSD GC GC Inlet 과 MSD Interface 에설치되는 column nut 와 ferrule 은 모양, 재질, 연결방향이확실히차별화된다. 또한, 각각 column 내경에맞는 ferrule 을선택하여정확하게 설치하여야한다

16 Column Installation[2]-column ferrule Ferrule GC Inlet (Column) 0.4mm id, for 0.10, 0.2, 0.25mm id 0.5mm id, for 0.32mm id 0.8mm id, for 0.45, 0.53mm id MSD interface (Column) 0.3mm id, for 0.10mm id 0.4mm id, for 0.10, 0.20 and 0.25mm id 0.5mm id, for 0.32mm id 0.8mm id, for 0.53mm id Ferrule 은 GC 용과 MSD 용을정확히구별하여사용한다. 물론, 컬럼내경에따라서확실히차별화된다

17 Column Installation[3] 정확하게길이 (4~6mm) 를맞추어 inlet 에 column 을연결한다. 연결순서 1. Column 에 nut 와 ferrule 을결합한다. 2. Column 을 GC Inlet 에 nut 와 ferrule 을이용하여고정 (1~2cm) 한다. 3. Column 을제거하고, Column cutter 를이용하여 Ferrule 끝에서컬럼의길이가 4~6mm 정도되도록 cutting 한다. 4. Isopropanol 을이용하여지문등의이물질을제거한다. 5. GC Inlet 에 Column 을재설치한다

18 Column Installation[4] Column 이 Interface 끝에서 1~2mm 나오게설치한다. 특히, column 길이가매우중요하다. Interface 끝에서 1~2mm 가넘게설치가되면 ion 의진행을 방해하여검출기쪽으로 ion 이도달하지못하게되어 Autotune 자체가안될수있다. 대체로 column 교체후, Autotune 이안되면 1 차적으로 column 길이가정확한지를꼭확인하여야한다

19 Column Installation[5] Column installation tool 을이용하여 column nut 와 ferrule 을고정한다. Column installation tool 을이용하여 column 길이를고정한후, MSD 에설치하는과정에서좀더 column 이밀려나올수있기때문에 analyzer 를 open 한후, 눈으로반드시확인하는것이좋다

Pump Down : MSD 에 vacuum 을거는과정이다. 1. Select View->Tune and Vacuum Control 2. Select Vacuum -> Pump Down 5975MSD 는전원을켜면자동으로 Pump down 이진행된다. 별도로 ChemStation 상에서 pump down 을실행시킬필요는없다.

20 Pump Down : MSD 에 vacuum 을거는과정이다. 1. Select View->Tune and Vacuum Control 2. Select Vacuum -> Pump Down 5975MSD 는전원을켜면자동으로 Pump down 이진행된다. 별도로 ChemStation 상에서 pump down 을실행시킬필요는없다. Pump down 과정은진공을걸어주는역할을함과동시에 Ion source 와 Quadrupole 온도를 heating 시키는역할을한다. * Diffusion pump : 300 mtorr 이하가되고 DP 가 cold 에서 hot 으로전환되어야 Pump down 이완료된다. * Turbo pump :turbo pump speed 가 80% 이상이되야 pump down 이완료된다

Vent : 유지보수, 컬럼교체,Shutdown 등의목적으로 Pump 를멈추기위해사용된다. 1. Select View ->Tune and Vacuum Control 2. Select Vacuum -> Vent Vent cycle 을실행시키면 1. Oven 온도상온, MSD interface 온도가 off 된다. 2. Turbo pump speed <50%, MS Source temp.

21 Vent : 유지보수, 컬럼교체,Shutdown 등의목적으로 Pump 를멈추기위해사용된다. 1. Select View ->Tune and Vacuum Control 2. Select Vacuum -> Vent Vent cycle 을실행시키면 1. Oven 온도상온, MSD interface 온도가 off 된다. 2. Turbo pump speed <50%, MS Source temp. <100 도, MS Quad <100 도이하로 Cooling 시킨다 ** Analyzer 내부의온도가높은상태에서급하게대기중에 노출될경우 HED 가오염될수있음. 3. Vent 시간은 ion source 온도에따라대략 40~50 분정도소요된다

22 Autotune?? -22 -

23 Tune 이란? 현재상태에서 MS 의최적에조건을잡는 H/W calibration 과정 Autotune 은기기의전반적인상태를나타내는하나의지표 PFTBA 에서나온 mass 인 69, 219, 502 를기준으로하여 기본적인정보를제공 Tuning 이란? 현재상태에서 MS 의최적에조건을잡는 H/W calibration 과정이다. Auto-tune data 는현재기기의전반적인상태를나타내는하나의지표가된다. PFTBA 에서나온 mass 인 69, 219, 502 를기준으로하여기본적인 정보를제공한다. Autotune 은일반적으로 2~3 일정도주기로하는것이좋으며 Tuning data 는반드시보관해야한다. 이 Tuning data 는 Source cleaning 과 EM 의교체시기를알려준다. Pump down 완료후, 2 시간정도이후에 Auto-tune 을진행하시는것이좋다. Atune(Auto-tune) 은최적의결과를얻는효과가있고, Stune(Standard-tune) 은 Atune 에비하여 Sensitivity 는 50% 정도감소하지만 Library match 최적화에는적합하다. Atune 은 69 에대한 max abundance 가 50 만이고, Stune 은 69 에대한 max abundance 가 25 만이다

24 Tune 이란? Autotune 은일반적으로 2~3 일정도주기로실시하며, Tuning data 는반드시보관함. Tuning data 는 source cleaning 과 EM 의교체시기를알려줌. Pump down 완료후, 2 시간이후에 Autotune 을실시함

25 Autotune[1] -25 -

26 Autotune[2] Tuning Solution : PerFluoroTriButylAmine -26 -

27 Autotune[3] Mass range 의경우, 69, 219, 502 가나와야되며 Spec. 은 mass axis 0.1 안에들어야최적. Peak width 의경우, 안에들어야최적. 69 mass 가갈라지면 Ion source 오염이의심 502 mass 가정상적이지않으면 1. Vacuum 상태 2. Ion source 오염 3. Leak 발생을의심한다. Auto-tune 시 69 peak 가갈라지면 Ion source 의오염이의심된다. High mass 인 502 가비정상적으로나오면 1. Vacuum 상태 2. Source 오염상태 3. Leak 상태 Step by step 으로점검해야한다

28 Autotune[4] Filament 관련정보 Mass Filter 관련정보 Ion lens 관련정보 HED-EM 관련정보 ` Tuning Parameter 질량분석기내 온도정보 펌프정보 -28 -

29 Autotune[5] MS tuning parameter 해석법 Filament 현재 1 번필라멘트에서방출된전자는 69.9eV 의전압과 34.6uA 의전하량 ( 유량 ) 을가지고시료와충돌하고있다. Ion lens 양이온화된시료 (M + ) 는 (+) 극성의 repeller 에의해반발하고, (-) 극성의 Ion Focus, EntLens 에의해당겨지고있다. Mass Filter 최적의분리능및감도를얻기위해조정된 Mathieu Equation 일차방정식의기울기및 y 절편값을나타낸다. DC Pol : 질량필터의 type (default) HED-EM HED 의작동여부와 EM Volt. 표시 Tuning Parameter 8 번의분석중 3 번에대한평균값으로 Tune 결과를나타낸다. 질량은 0.10 amu 단위로분석한다

30 Autotune[6] Iso ratio 의경우, 69 : 70 은 0.5~1.6% 219 : 220 은 3.2~5.4% 502 : 503 은 7.9~12.3% Spec 조건 : 69 : 18 <20%, 69 : 28 <10% * Iso ratio의경우, 69 : 70은 0.5~1.6%, 219 : 220은 3.2~5.4%, 502 : 503은 7.9~12.3% 범위안에들어야된다. 또한, Spec 상으로는 69 : 18는 <20%, 69 : 28는 <10% 안에들어야된다. * Tune 내용중 peaks 는 scan range 인 10~700 사이에나온 total peak 수를나타내는 것이며, 기본적으로 200~300 사이가정상이며적을수록좋다. Base 는나온 peak 중에가장큰 peak 를나타내며 69 또는 219 가반드시나와야된다. 28 의경우 N 2 를나타내는것이며, 28:69 가 30% 이상으로나타나면서 28:32 가 4:1~5:1 이면 Leak 이며, 28:32 가 9:1 이상으로나오면 He gas 나 Trap 의오염일수있다

31 Autotune[7] Peaks Base Rel Abund Scan range 인 10~700 에나온 total peak 수는 200~300 이하이면정상 검출된 peak 중가장큰 peak 이며, 69 나 219 가반드시나와야됨. 28:69 가 30% 이상으로나타나면서 28:32 가 4:1~5:1 이면 Leak 이며, 28:32 가 9:1 이상으로나오면 He gas 나 Trap 의오염일수있다

32 Autotune[8] Ions (m/z) 18, 28, 32, 44 or 14, 16 31, 51, 69, 100, 119, 131, 169, 181, 214, 219, 264, 376, 414, 426, 464, 502, 576, , , , , , 147, 207, 221, 281, 295, 355, , 94, 115, 141, 168, 170, 262, 354, Peaks spaced 14 m/z apart H 20, N 2, O 2, CO 2 or N, O PFTBA and related ions Methanol Acetone Benzene Toluene or xylene Xylene Compound Trichloroethane Foreline pump fluid or PFTBA Dimethylpolysiloxane Diffusion pump fluid and related ions Plasticizer (phthalates) Hydrocarbons Residual air and water, air leaks, outgassing from Vespel ferrules PFTBA (tuning compound) Cleaning solvent Cleaning solvent Cleaning solvent Cleaning solvent Cleaning solvent Cleaning solvent Foreline pump vapor or calibration valve leak Septum bleed or methyl silicone column bleed Diffusion pump fluid Possible source Vacuum seals (O-rings) damaged by high temperatures, vinyl gloves Fingerprints, foreline pump oil -32 -

Filament 교체 -Manual Tune Filament 교체법 (S/W) There is no emission current.(ms fault # 8) 라는 Error massage 가나타나면다음과같이문제를해결한다. 1. 1701DA 01.

33 Filament 교체 -Manual Tune Filament 교체법 (S/W) There is no emission current.(ms fault # 8) 라는 Error massage 가나타나면다음과같이문제를해결한다 DA 이상버전인경우 (1701EA 포함 ) Instrument Control 화면상의 Instrument 에서 Edit Tune Parameters... Click DA 인경우 ( 이하버전 ) Instrument control 화면상의 View 에서 Manual Tune-EI Mode 를 선택 Manual Tune-EI Mode 의 AdjParam 에서 Edit MS params.. 선택 3. 다른 filament 로선택하고 OK click. 4. File 에서 Save Tune Values 를선택 5. MS Tune File 을 Atune.u 에저장 6. Autotune 실행 -33 -

34 Analyzer Open MSD Analyzer open 순서 1. Vent cycle 이끝난후, MSD 전원을 shutdown 시킨다. 2. 양쪽사이드에있는나사를푼다. 3. Vent Valve 를연다. 4. Side board control cable 과 Source power cable 을풀어준다. 5. 자연스럽게 analyzer 가열린다

35 Filament 교체 Filament 교체법 (H/W) Filament 를고정시키는 screw 를풀고 filament 를빼낸후새로운 filament 로교체한다. 이때 Filament 를보호하는 cap 의닫힌부분이바깥쪽으로향하게 하여결합한다. Filament 는기본적으로 EI 와 CI 가서로다르다. * EI Filament : G * CI Filament : G

HED 및 EM 오염 1 2 3 4 Instrument Control 화면상의 Instrument 에서 Edit MS

600~1000 개가나타나면 HED 또는 EM 오염 EM 을 0 으로설정후 Scan click 3

36 HED 및 EM 오염 Instrument Control 화면상의 Instrument 에서 Edit MS Tune parameters 를 click Scan click 1 번그림은정상을나타냄 2 번과같이 peak 수가 600~1000 개가나타나면 HED 또는 EM 오염 EM 을 0 으로설정후 Scan click 3 번과같이전영역에서지속적으로 peak 가나타나면 HED 오염 4 번과같이 Scan: no peaks found. 메시지가뜨면 EM 오염 -36 -

37 HED Cleaning HED cleaning 방법 M2 hexa driver 를이용하여 HED 를 ceramic plate 에서분리한다. 1. 분리가되었으면 lint-free cloth( ) 에 isopropyl alcohol 를이용하여세척한다. 2. 건조는 2~3 분정도자연건조를시킨후, 질소가스로 purging 시킨다. 3. 건조가완료되었으면분해의역순으로조립한다

EM(Electron Multiplier] 교체 EM voltage 가올라가는이유는 1 차적으로 source 의오염이원인이지만 EM 자체의오염또는수명이다해서올라갈수도있다. EM 교체법 EM 을고정시키는클립을분리하고 EM 을빼낸후교체한다. 교체연결시 signal pin 을그림과같이위치시키고, 다시클립으로 고정한다.

38 EM(Electron Multiplier] 교체 EM voltage 가올라가는이유는 1 차적으로 source 의오염이원인이지만 EM 자체의오염또는수명이다해서올라갈수도있다. EM 교체법 EM 을고정시키는클립을분리하고 EM 을빼낸후교체한다. 교체연결시 signal pin 을그림과같이위치시키고, 다시클립으로 고정한다.( EM part number : 5975, 5973-> , 5975 TAD->G ) EM 교체시충분히식힌상태에서분해후, 교체하여야한다. ** Analyzer 내부의온도가높은상태에서급하게대기중에노출될 경우 HED 가오염될수있다 이상 : Ion Source cleaning 2300 이상 : EM 을준비 2500 이상 : EM 을교체 ( 최대값 : 3000) -38 -

39 Ion source cleaning?? -39 -

40 Source Cleaning-Cover Cover제거 [1]

41 Source Cleaning-Side board open[2] Front thumbscrew Rear thumbscrew Side board Control cable Source power cable -41 -

42 Source Cleaning-Open the vent valve[3]

43 Source Cleaning-Side board open [4] Feedthrough board 에각연결선들의이름이표시되어있다. 재조립시, 이표시를보고선을연결하면된다

44 Side board [5] Ion source 를분리하기위해서는 Feedthrough board 에서 ion source heat/sensor 선들을먼저분리한다. Repeller, filament, ion focus lens, entrance lens 에연결되어있는선을분리한다

45 Ion Source [6] 나사두개를풀면 ion source ass y 가쉽게분리된다

46 Ion Source [7] Lens insulator 의경우, set screw 를풀어야분리가된다. Ion source ass y 의명칭을잘알고있으면 Source cleaning 을할때많은도움이된다. 특히 Source cleaning 을해야할것과하지말아야할것을확실히구분해야한다. Repeller insulator(p/n=g ) 는재질이약하므로분해, 조립시무리한힘을주지말아야한다. 여러번분해, 조립시파손확율이높으므로, 여분으로 1-2 개정도준비하는것이좋다

47 Ion Source [8] -47 -

48 Ion Source [9] Repeller Interface socket Drawout plate Drawout cylinder Ion focus lens Entrance lens Source body -48 -

49 Ion Source cleaning 준비물 Abrasive paper Alumina abrasive powder Aluminum foil, clean Cloths, clean Cotton swabs Glass beakers, 500 ml Gloves, clean, lint-free Solvents (reagent-grade) Ultrasonic bath 비고 EA Large ( ), small ( ) Water, Hexane, acetone, methanol -49 -

50 Ion Source cleaning -50 -

51 Ion Source cleaning [10] Alumina abrasive powder 를 methanol 에녹인다. 면봉을이용하여 repeller 를 cleaning 한다

52 Ion Source cleaning [11] 면봉을이용하여 source body 를 cleaning 한다. 면봉을이용하여 Drawout plate 를 cleaning 한다

53 Ion Source cleaning [12] 면봉을이용하여 Drawout cylinder 를 cleaning 한다. 면봉을이용하여 Ion focus lens 를 cleaning 한다

54 Ion Source cleaning [13] 면봉을이용하여 Entrance lens 를 cleaning 한다. 어느정도 cleaning 이되면다음과같이천에 Alumina abrasive powder 와 methanol 을따른다

55 Ion Source cleaning [14] 천천히 ion source part 를 8 자형태로돌리면서 cleaning 한다. Powder 를이용하는방법이외에 Abrasive paper 를이용한 cleaning 이가능하다

56 Ion Source cleaning-ultrasonic[15] Ultrasonic : Rinse away all abrasive residue with reagent-grade methanol ( 초음파세척하기전에반드시각부품을여러번세척한후, 초음파세척함 ) - 순서 깨끗한 Beaker 이용하여 다음과같은순서로 Sonication을실시하며, 각 solvent 당 10분정도시행한다. Water (Deionized, removes salts) Methanol (reagent-grade, removes polar agents) Acetone (reagent-grade, removes polar agents) Hexane (reagent-grade, removes non-polar agents) 주의 : Filament, Repeller insulator, Source Heater Assembly, Lens Insulator 는절대로 Ultrasonic 을하면안된다

57 Ion Source cleaning-dry and pump down[16] Dry : Oven 의경우내부를청결하게한후, 50 C 정도미만에서건조를진행하거나, 대기중에서 10 분정도건조시킨다. Pump down : 온도는올리지말고진공상태를지켜본후, 진공상태가정상적으로판단되면온도를올린다. 진공상태가정상이면온도를올린후, autotune 을실시한다. ( 최소 2 시간후에진행 ) 조립 : 분해역순으로진행하면되나, 조립에사용되는공구역시 Ultrasonic 을하여조립시생길수있는오염을방지한다. Ion Source 는충분히 cooling 한후에조립한다

58 Maintenance schedule Task Every week Every 6 months Every Year As needed Tune the MSD Check the foreline pump oil level Check the calibration vial Replace the foreline pump oil Clean the ion source Check the carrier gas trap on the GC Replace the worn out parts Lubricate sideplate or vent valve O-rings -58 -

59 MSD Chem load 하면바로 Enter Login Name 창이뜬다. 영인고객만족센터로연락하십시오 Name 과 Password 에동일한문자를입력 ( 단, 대문자 / 소문자구별 ) -Name : manager, supervisor, operator, MANAGER, SUPERVISOR, OPERATOR -Password : manager, supervisor, operator, MANAGER, SUPERVISOR, OPERATOR MS Instrument 화면에서 Secured Control 의 Disable Security 클릭 문제해결 MSD ChemStation 실행시위의화면과같이잠김현상이나타날때조치방법이다. Name : manager, supervisor, operator, MANAGER, SUPERVISOR,OPERATOR Password : manager, supervisor, operator, MANAGER, SUPERVISOR, OPERATOR 위와같이 Name 과 Password 에동일한문자를입력하면 ( 대문자, 소문자구별 ) MSD ChemStation 이정상적으로실행된다. 정상실행후다음실행시잠김현상을없애기위해서는 MS Instrument 화면에서 Secured Control 의 Disable Security 클릭 하면다음실행시에는잠김없이 MSD ChemStation 이자동적으로정상실행된다

MSD Chem load 시화면중앙에 Limit fail ; Pump Oil(Days), Tune Time(Hours) 메시지가나타날때조치사항 영인고객만족센터로연락하십시오 080-022-7773 * EMF : Early Maintenance Feedback Instrument control 화면상의 Instrument 의 EMF Utilities 를선택

60 MSD Chem load 시화면중앙에 Limit fail ; Pump Oil(Days), Tune Time(Hours) 메시지가나타날때조치사항 영인고객만족센터로연락하십시오 * EMF : Early Maintenance Feedback Instrument control 화면상의 Instrument 의 EMF Utilities 를선택 Select EMF action 에서 Set limits 를선택후 OK Click Pump Oil 과 Tune Time 을 -1 (Disable) 로 입력후 OK Click Select EMF action 의 Set limits 를선택후 Done Click 문제해결 MSD ChemStation 을설치하면 EMF Utilities 에 default 값이설정된다. 설치후기기가동일이 90 일이경과하면 Limit fail;pump Oil(Days) 메시지가나타나고, Autotune 을 48 시간이상실행하지않으면 Limit fail;tune Time(Hours) 메시지가나타난다. 이런경우에 EMF parameters 을 1 로입력하면문제가해결된다

61 MSD Pump Down 진행순서 NO 영인고객만족센터로연락하십시오 He gas on MS Source 의온도가올라가는지? YES Vent valve 를잠금 8 분후 shutdown? 4 분후 shutdown? NO NO NO 컬럼연결확인 YES Side panel 를손으로밀착시킨상태에서 MSD Power On MSD Chem On-line 컬럼을연결 Turbo pump Speed 80%? 2 차 pump 가 Turbo pump 인경우 YES Foreline pressure 300 mtorr? 2 차 pump 가 Diffusion pump 인경우 적어도 2 시간이상안정화시킨후 Autotune 실시 View-> Tune and Vacuum Control..->Vacuum status 를클릭 Vacuum Status 에서확인 문제해결 MSD 를 Power OFF 상태에서다시가동시킬경우, 진행과정이다. 1. Carrier gas 공급 2. 컬럼연결 3. MSD Power On 4. MSD ChemStation On-line 5. Pump Down 6. Autotune -61 -

62 There is no emission current (MS Fault #8) 영인고객만족센터로연락하십시오 분석중 or Autotune 실행시 Error message 발생 YES MSD Chem Version 이 G1701DA D 이상인지? YES Instrument control 화면상의 Instrument 에서 Edit Tu ne parameters... 를선택 Filament 가 1 인지? NO NO Instrument control 화면상의 View 에서 Manual Tune-EI Mode 를선택 Manual Tune-EI Mode 의 AdjParam 에서 Edit MS params.. 를선택 Filament 를 1 로바꾼후 Scan 을실시 계속 Error 가발생하는가? NO Tune parameter 를 File 에서 Save Tune Values... 에 Atune. U 으로저장 Autotune 을실행 YES Filament 를 2 로바꾼후 Scan 을실시 문제해결 There is no emission current.(ms fault # 8) 라는 Error massage 는 Filament 가끊어졌을때나타난다. MSD 에는여분의 Filament 가있기때문에기기 Shutdown 없이 MSD ChemStation 상에서다른 Filament 로바꾼후사용하면문제는자동해결된다

63 EM voltage too high Autotune 실행후 EM voltage > 2,000 YES 영인고객만족센터로연락하십시오 Air leak check NO EM voltage > 2,000? Vent 후 Blank nut 로막고 MSD 단독으로 Autotune 실행 Electron Multiflier 교체 YES EM voltage > 2,000? YES Ion souce cleaning 후 Autotune 실행 NO EM voltage > 2,000? NO 컬럼 conditioning 및 Inlet 세척또는컬럼교체 NO EM voltage > 2,000? YES HED cleaning 후 Autotune 실행 YES 컬럼연결후 Autotune 실행 EM voltage >2,000? NO 문제해결 MSD 를사용하다보면 EM Volt 가지속적으로증가한다. 이런경우에접근방법을제시한다. EM Volt 가높아지면 1. Ion Source Cleaning 2. HED Cleaning 3. EM 교체 순서대로문제에접근해야한다

64 Autotune Profile 시 69, 219, 502 가 Noise 처럼나타난다 우선적으로 PFTBA 가있는지확인 (Cal valve open 확인 ) Electronics problem NO 영인고객만족센터로연락하십시오 MS interface 쪽의컬럼길이가정확히 Setting 되었는가? YES NO 컬럼길이를정확히 Setting Autotune 이정상인가? NO YES Autotune 이정상인가? EM 교체 YES Vent 후 Blank nut 로막고 Autotune 을실행 NO Autotune 이정상인가? YES Autotune 이정상인가? NO 충분히 conditioning (Overnight) Autotune 이정상인가? NO Ion source cleaning YES 컬럼을 conditioning 하거나교체한뒤재연결후 Autotune 실행 NO Autotune 이정상인가? YES YES 문제해결 Autotune Fail 시접근방법을제시한다. Flow-chart 순서대로차분히문제에접근한다. 접근순서는 1. 컬럼길이 Setting 2. Vacuum check (Conditioning) 3. MSD 단독 check 4. Ion Source Cleaning 5.EM 교체 6. Electronics Check -64 -

(Microsoft PowerPoint - src.ppt [\300\320\261\342 \300\374\277\353] [\310\243\310\257 \270\360\265\345])

$(Microsoft PowerPoint - src.ppt [\300\320\261\342 \300\374\277\353] [\310\243\310\257 \270\360\265\345])$ LC/MS, LC/MS/MS 기초개론 LC LC/MS(Liquid Chromatography/Mass Spectrometry) 액상의분석물질을기화및이온화하여고진공관에서원하는질량 (m/z) 이나질량범위만검출하여정량 정성분석하는시스템 High vacuum PC/Software Ion source Mass Analyzer Detector ESI APCI APPI