표면처리방법과열순환에따른 지르코니아와교정용브라켓의 전단결합강도비교 지도교수황충주 이논문을석사학위논문으로제출함 2013 년 6 월일 연세대학교대학원 치의학과 김진석

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1 표면처리방법과열순환에따른 지르코니아와교정용브라켓의 전단결합강도비교 연세대학교대학원 치의학과 김진석

2 표면처리방법과열순환에따른 지르코니아와교정용브라켓의 전단결합강도비교 지도교수황충주 이논문을석사학위논문으로제출함 2013 년 6 월일 연세대학교대학원 치의학과 김진석

3 김진석의석사학위논문을인준함 심사위원 심사위원 심사위원 인 인 인 연세대학교대학원 2013 년 6 월일

4 감사의글 이논문의시작부터완성되기까지따뜻한배려와큰관심으로가르쳐주신황충주지도교수님께진심으로감사드리며, 바쁘신와중에도부족한논문을세심하게살펴주신김경남교수님께깊이감사드립니다. 부족한저에게교정학에입문할수있는기회를주시고, 논문지도를비롯한학문적가르침뿐만아니라진심어린마음으로항상살펴주고일깨워주시는이지연선생님과김정훈선생님께고개숙여감사의인사를드립니다. 의국생활동안항상아껴주시고많은것을가르쳐주신최일락, 유태권, 임준선생님께감사드리며, 언제나더챙겨주지못해미안한김경원, 안재찬, 안상인선생에게미안한마음과함께고맙다는말을전합니다. 그리고일부러시간을내어실험을도와주신치과생체재료공학교실의이정환선생님께도감사드립니다. 마지막으로낳아주고길러주신부모님과하나뿐인동생에게진심으로감사하고사랑한다는말을전하고싶습니다 년 6 월 저자씀

5 차례 표차례 iii 그림차례 iv 국문요약 v I. 서론 1 II. 연구재료및방법 4 1. 연구재료 4 2. 연구방법 5 가. 시편제작 5 나. 실험군의분류 6 다. 브라켓의부착 7 라. 전단결합강도측정 8 마. 브라켓접착면의파절양상평가 9 3. 통계처리 10 III. 연구결과 열순환처리여부와지르코니아프라이머의종류가브라켓의전단결합강도에 미치는영향 11 i

6 가. 열순환처리여부, 프라이머의종류및두변수의교호작용이전단결합강도에미치는영향의평가 12 나. 열순환처리를시행하지않은경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도의비교 13 다. 열순환처리를시행한경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도의비교 14 라. 열순환처리여부에따른각실험군의전단결합강도의감소율 브라켓접착면의파절양상평가 16 IV. 고찰 20 V. 결론 24 참고문헌 26 영문요약 29 ii

7 표차례 Table 1. Composition of primers assessed in this study 4 Table 2. Classification of study groups 6 Table 3. The modified adhesive remnant index score 9 Table 4. Comparison of the values of shear bond strength 11 Table 5. Two-way ANOVA for experimental groups 12 Table 6. Modified ARI scores : frequency distribution, median, mean, SD 16 iii

8 그림차례 Figure 1. Equipment for measuring shear bond strength 8 Figure 2. Comparison of the values of shear bond strength 13 Figure 3. Stereoscopic micrographs of the adhesive failure mode and the mixed failure mode 18 Figure 4. Scanning electron micrographs of the adhesive failure mode and the mixed failure mode 19 iv

9 국문요약 표면처리방법과열순환에따른 지르코니아와교정용브라켓의전단결합강도비교 지르코니아보철물에교정용브라켓을부착하는경우에있어서열순환처리 (thermocycling) 여부와프라이머의종류 (NP, No Primer; PC, Porcelain Conditioner; ZP, Z-PRIME Plus; MP, Monobond Plus; ZL, Zirconia Liner) 가전단결합강도에미치는영향을알아보기위해프라이머의종류에따라 5개의실험군 (NP, PC, ZP, MP, ZL) 으로분류하고, 부가적으로열순환처리를시행한 5개의실험군 (NPT, PCT, ZPT, MPT, ZLT) 을추가하여 10개의실험군에대하여실험군당 10개씩, 총 100개의지르코니아시편을이용하여전단결합강도를측정하고다음과같은결과를얻었다. 1. 열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우의전단결합강도를비교 하였을때대조군 (NP, NPT) 및네종류의프라이머군 (PC, ZP, MP, ZL, PCT, ZPT, MPT, ZLT) 모두에서결합강도의감소를보였다. 2. 열순환처리를시행하지않은경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도비교에서프라이머처리를한군 (PC, ZP, MP, ZL) 의결합강도가대조군 (NP) 보다유의하게높았다 (p < 0.05). Silane을사용한군 (PC) 에비하여 ZP군과 ZL군의결합강도가유의하게높았으나 (p < 0.05) PC군과 MP군사이에는유 v

10 의차가없었다 (p > 0.05). 지르코니아프라이머를사용한군 (ZP, MP, ZL) 사 이에서도결합강도의통계적유의차가없었다 (p > 0.05). 3. 열순환처리를시행한경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도비교에서대조군 (NPT) 과 silane을사용한군 (PCT) 사이에는통계적유의차가없었고 (p > 0.05), NPT군과 PCT군에비하여지르코니아프라이머를사용한군 (ZPT, MPT, ZLT) 의결합강도가통계적으로유의하게높게나타났다 (p < 0.05). 4. 열순환처리를시행한경우, 지르코니아프라이머를사용한군 (ZPT, MPT, ZLT) 사이의비교에서 ZPT 군과 MPT 군, MPT 군과 ZLT 군사이에는유의차가 없었으나 (p > 0.05), ZPT 군과 ZLT 군사이에는유의차가관찰되었다 (p < 0.05). 5. 대조군 (NP, NPT) 은모두접착계면사이에서접착성실패 (adhesive failure) 양상을보였고, 지르코니아프라이머를사용한군에서는대분분의접착레진 이지르코니아시편에남아있는혼합성실패 (mixed failure) 양상을보였다. 이상의연구를바탕으로임상에서지르코니아보철물에브라켓을부착하는경우지르코니아프라이머를이용하여표면처리를하는것이프라이머처리를하지않거나기존의 silica-based 세라믹의표면처리에이용하였던 silane을사용하는것보다브라켓의결합강도증가에도움을줄수있을것이라사료된다. 핵심되는말 : 브라켓, 전단결합강도, 지르코니아, 지르코니아프라이머 vi

11 표면처리방법과열순환에따른 지르코니아와교정용브라켓의 전단결합강도비교 연세대학교대학원치의학과 ( 지도황충주교수 ) 김진석 I. 서론 최근심미적인안모에대한관심의증가와함께성인교정환자가증가하고있으며, 성인환자들의경우마모, 교모, 상실치, 기형치등의치료로다양한보철물이존재하여 (Kokich and Spear, 1997) 자연치아에교정용브라켓을부착할때와는달리보철물과교정용브라켓과의결합력을증가시키기위한표면처리가필요하게된다. 환자들의심미적요구도증가와더불어세라믹시스템의발달로전부도재관의사용이증가하게되었고이러한전부도재관의재료중하나인지르코니아는높은강도와우수한심미성으로최근전부도재관의코어로많이사용되고있으며심미적인보철물을제작하기위하여지르코니아코어위에지르코니아 1

12 용세라믹파우더를이용하여비니어를제작한다. 그러나강한저작력이작용하는구치부에서는잦은비니어의파절이보고되었으며 (Ortorp et al., 2009; Raigrodski et al., 2006) 이를최소화하기위한연구 (Silva et al., 2011) 가진행되어왔다. 하지만여러가지요인들의개선에도불구하고비니어의파절은완전히해소되지않았으며이에대한대안으로비니어가없는지르코니아단일구조전부도재관의이용이증가하고있다 (Guess et al., 2010; Zhang et al., 2012). 구강내이러한보철물이있는교정환자에서는지르코니아표면에교정용브라켓을부착해야하는경우가발생하며, 이때브라켓의적절한결합강도를얻기위한부가적인지르코니아의표면처리가필요하다. 보철영역에서는지르코니아와레진시멘트사이의결합력을개선하기위하여여러가지기계적처리방법과화학적처리방법이연구되어왔다. 샌드블래스팅처리를통한기계적유지력의증가는많은연구를통하여그효용성이입증되었으며 (Kato et al., 2000), 최근개발된여러가지지르코니아용프라이머를사용하는것에대한연구가진행중이다. Kitayama 등 (2010) 은 phosphonic acid monomer 또는 phosphate ester monomer를포함한프라이머의처리가지르코니아에대한레진시멘트의결합력을개선시키는데효과적이라고하였다. Kern 등 (2009) 은성분이다른여러가지프라이머를비교하여 phosphate monomer (10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, MDP) 를포함한프라이머가 phosphoric acid acrylate monomer를포함한프라이머보다더강하고안정적인화학적결합을이룬다고하였고, Magne 등 (2010) 은 organophosphate와 carboxylic acid monomer를포함한프라이머의효능을평가하였다. 2

13 하지만교정영역에서는요즘많이사용되는지르코니아보철물에대한교정용브라켓의결합력에관한연구가부족하며, 특히최근개발된지르코니아용프라이머를이용한표면처리에따른연구는더욱부족하다. 이에본연구에서는각기다른성분을포함한지르코니아프라이머를이용하여지르코니아프라이머의처리에따른지르코니아와교정용브라켓의전단결합강도를비교평가하여임상적효과를연구해보고자하였다. 3

14 II. 연구재료및방법 1. 연구재료 본실험에서는 Yttrium oxide-stabilized zircornia 블록 (NaturaZ α-series, DMAX International, Seoul, Korea) 을시편으로사용하였고교정용브라켓은하악절치용금속브라켓 (Gemini series TM, 3M Unitek Corporation, Monrovia, CA, USA) 을사용하였다. 프라이머는 Porcelain Conditioner (Reliance Orthodontic Products, Inc., Itasca, IL, USA), Z-PRIME TM Plus (Bisco, Inc., Schaumburg, IL, USA), Monobond Plus (Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein), 그리고 Zirconia Liner (Sun Medical Co., Ltd., Shiga, Japan) 를사용하였다 (Table 1). Table 1. Composition of primers assessed in this study Trade name Functional monomer Manufacturer Porcelain Conditioner Z-PRIME Plus Monobond Plus Silane Organophosphate and carboxylic acid Silane and phosphoric acid methacrylate Reliance Orthodontic Products, Inc., Itasca, IL, USA Bisco, Inc., Schaumburg, IL, USA Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein Zirconia Liner MMA and MDP Sun Medical Co., Ltd., Shiga, Japan MMA, methyl methacrylate; MDP, 10- methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate 4

15 2. 연구방법 가. 시편제작 브라켓을부착할면이편평하도록지르코니아블록을커팅한후 #1000 silicon carbide paper로연마하고초음파세척하였다. 이어서소결과정을거친후에스팀클리너로세척하고건조하였다. 가공한지르코니아블록을교정용아크릴릭레진 (Ortho-Jet TM, Lang Dental Manufacturing Co., Inc., Wheeing, IL, USA) 에고정하여전단결합강도실험을위한시편을제작하였다. 모든시편은 50 µm Al 2 O 3 입자를지르코니아블록표면과 10 mm 거리에서 40 psi의압력으로 5 초간분사하여샌드블래스팅처리를하였다. 5

16 나. 실험군의분류 100개의시편을열순환처리여부와표면처리방법 ( 프라이머의종류 ) 에따라무작위로군당 10개씩, 총 10개의군으로나누었다. 이중 5개의실험군 (NPT, PCT, ZPT, MPT, ZLT) 은표면처리후브라켓을부착하고추가적으로열순환처리를 2,000회시행한후전단결합강도를측정하였다 (Table 2). Table 2. Classification of study groups Without thermocycling NP (No Primer) PC (Silane) ZP (Z-PRIME Plus) MP (Monobond Plus) ZL (Zirconia Liner) Test Group With thermocycling NPT PCT ZPT MPT ZLT Surface Treatment Sandblasting Sandblasting + Porcelain Conditioner Sandblasting + Z-PRIME Plus Sandblasting + Monobond Plus Sandblasting + Zirconia Liner 6

17 다. 브라켓의부착 브라켓을부착하기위하여모든시편을스팀클리너로세척하고건조하였다. 프라이머처리를하지않은군 (NP) 은 Transbond TM XT Primer (3M Unitek Corporation, Monrovia, CA, USA) 를지르코니아표면과브라켓베이스에도포하고 Transbond TM XT Paste (3M Unitek Corporation, Monrovia, CA, USA) 를이용하여부착하였다. PC, ZP, MP, ZL군은각각 Porcelain Conditioner, Z-PRIME Plus, Monobond Plus, Zirconia Liner를제조사의지시에따라도포한후프라이머처리를하지않은군 (NP) 과같은방법으로브라켓을부착하였고브라켓주위의과량의접착레진을제거한후 1100 mw/cm 2 의광도 (light intensity) 로 5초씩연속하여 3회, 총 15초동안광중합 (Mr. Light LED curing light, Dent Zar, Tarzana, CA, USA) 하였다. 브라켓부착후모든시편은 37 증류수에 24시간보관하였고추가적으로열순환처리를시행한 5개의실험군 (NPT, PCT, ZPT, MPT, ZLT) 의시편은냉 온수순환장치 (KD-TCS30, Kwang-duk F.A., Gwangju, Korea) 를이용하여 5 와 55 의물에서각 30초동안의체류조건으로열순환처리를하였으며, 총 2,000회반복시행하였다. 7

18 라. 전단결합강도측정 브라켓의전단결합강도를측정하기위하여만능재료시험기 (Model 3366, Instron Co., Norwood, MA, USA) 를사용하였다. 시험기의 crosshead를지르코니아시편과브라켓의접착계면에평행하게위치시킨후분당 1 mm의속도로수직전단력을적용하였다 (Figure 1). 지르코니아시편에서브라켓이탈락하는순간의최대힘 (N) 을측정하고이를브라켓베이스면적 (9.81 mm 2 ) 으로나누어전단결합강도를 MPa 단위로환산하였다. crosshead adhesive resin primer bracket acrylic resin zirconia Figure 1. A. Equipment (Model 3366, Instron Co., Norwood, MA, USA) for measuring shear bond strength; B. Schematic illustration for testing shear bond strength. 8

19 마. 브라켓접착면의파절양상평가 전단결합강도측정후브라켓접착면의파절양상을평가하기위하여실체현미경 (SZ61, Olympus, Tokyo, Japan) 으로 16배확대하여지르코니아시편을관찰하였다. ARI (Adhesive remnant index) score (Artun and Bergland, 1984) 를수정한 modified ARI score를이용하여시편에남아있는접착레진의양을점수화하였다 (Table 3). 그리고파절양상 ( 접착성실패, 혼합성실패 ) 별로대표적인시편들을골라 Ion Coater (Eiko IB-3, Tokyo, Japan) 를이용하여 30 nm 두께로 gold coating 한후주사전자현미경 (FE-SEM, HITACHI S-800, Tokyo, Japan) 으로관찰하였다. Table 3. The modified adhesive remnant index score ARI score Score 1 Score 2 Score 3 Score 4 Score 5 Criteria All composite remained on tooth. More than 90 % of the composite remained on tooth. More than 10 % but less than 90 % of the composite remained on tooth. Less than 10 % of the composite remained on tooth. No composite remained on tooth. 9

20 3. 통계처리 본연구에서시편제작, 브라켓부착및전단결합강도측정은동일한연구 자가시행하였으며실험결과값은 SPSS version 20.0 (SPSS Inc., Chicago, IL, USA) 을이용하여다음과같이통계처리하였다. (1) 각실험군의전단결합강도의평균및표준편차를산출하였다. (2) 열순환처리여부와프라이머의종류가전단결합강도에미치는영향을확인하기위하여이원분산분석을시행하였다. (3) 열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우각각의조건하에서일원분산분석을시행하여프라이머의종류에따른전단결합강도의차이를확인하고, Tukey s HSD test를시행하여다중비교 (multiple comparison) 를하였다. (4) 브라켓접착면의파절양상평가에서는 modified ARI score 1과 2를하나의군으로합하고 modified ARI score 4와 5를하나의군으로합하여총 3 개의군으로분류한후 Fisher s exact test를시행하여프라이머의종류와브라켓접착면파절양상사이의연관성을확인하였다. 10

21 III. 연구결과 1. 열순환처리여부와지르코니아프라이머의종류가브라켓의 전단결합강도에미치는영향 각실험군에서측정한전단결합강도의평균및표준편차는 Table 4 와같다. Table 4. Comparison of the values of shear bond strength (MPa, n=10/group) Group Mean SD Minimum Maximum NP PC ZP MP ZL NPT PCT ZPT MPT ZLT MPa, megapascal; SD, standard deviation 11

22 가. 열순환처리여부, 프라이머의종류및두변수의교호작용이전단결 합강도에미치는영향의평가 이원분산분석시행결과, 열순환처리여부, 프라이머의종류및두변수의 교호작용이모두전단결합강도에유의한영향을미치는것을확인하였다 (Table 5). Table 5. Two-way ANOVA for experimental groups Source of Variation df Sum of squares Mean square F-value p-value Thermocycling < 0.05 Primer < 0.05 Thermocycling x Primer < 0.05 df, degree of freedom 두변수의교호작용 (interaction) 의효과역시유의하게나타났고열순환처리여부는임상에서도각기다른의미를갖는다고판단하여열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우각각의조건하에서일원분산분석을시행하여프라이머의종류에따른전단결합강도의차이를확인하고 Tukey s HSD test 를이용하여다중비교 (multiple comparison) 를하였다 (Figure 2). 12

23 Shear bond strength (MPa) 나. 열순환처리를시행하지않은경우, 프라이머의종류에따른전단결합 강도의비교 열순환처리를시행하지않은경우의 5개의군 (NP, PC, ZP, MP, ZL) 에대하여일원분산분석을시행한결과프라이머의종류가전단결합강도에유의한영향을미친다는것을확인하였다 (p < 0.05). 프라이머를처리하지않은군 (NP) 에비하여 silane (PC) 또는지르코니아프라이머 (ZP, MP, ZL) 를이용한군의전단결합강도가통계적으로유의하게높았으며 (p < 0.05), 지르코니아프라이머를이용한군 (ZP, MP, ZL) 사이에는통계적유의차가없었다 (p > 0.05, Figure 2) B C B,C C A b b,c c 10 5 a a 0 NP NPT PC PCT ZP ZPT MP MPT ZL ZLT Figure 2. Comparison of the values of shear bond strength. Identical letters (A, B, C, a, b, c) indicate that the mean values are not statistically different (p > 0.05). 13

24 다. 열순환처리를시행한경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도의 비교 열순환처리를시행한경우의모든실험군에서결합강도가감소하였다. 5개의실험군 (NPT, PCT, ZPT, MPT, ZLT) 에서프라이머의종류에따라전단결합강도의유의한차이를나타내었다 (p < 0.05). 프라이머를처리하지않은군 (NPT) 과 silane을사용한군 (PCT) 사이에는통계적유의차가없었다 (p > 0.05). NPT 군과 PCT군에비하여지르코니아프라이머를사용한군 (ZPT, MPT, ZLT) 의전단결합강도가통계적으로유의하게높았다 (p < 0.05). 지르코니아프라이머를이용한군사이에서는 ZLT 군이 ZPT군보다높은결합강도를나타내었다 (p < 0.05, Figure 2). 14

25 라. 열순환처리여부에따른각실험군의전단결합강도의감소율 열순환처리여부에따른전단결합강도의변화를비교해보면프라이머를처리하지않은군은 51.0 %, Silane 처리군은 73.9 %, Z-PRIME Plus 처리군은 50.1 %, Monobond Plus 처리군은 39.2 %, Zirconia Liner 처리군은 39.6 % 의감소율을보였다. 15

26 2. 브라켓접착면의파절양상평가 전단결합강도측정후브라켓접착면의파절양상을평가하기위하여 modified ARI score를이용하여시편에남아있는레진의양을점수화하였다 (Table 6). Modified ARI score 1과 2를하나의군으로합하고 modified ARI score 4 와 5를하나의군으로합하여총 3개의군으로분류한후 Fisher s exact test를시행하여프라이머의종류와브라켓접착면파절양상사이의연관성을확인하였다 (Table 6). Table 6. Modified ARI scores : frequency distribution, median, mean, SD Modified ARI scores Median Mean SD Without thermocyling; Fisher s exact test p < 0.05 NP PC ZP MP ZL With thermocyling; Fisher s exact test p < 0.05 NPT PCT ZPT MPT ZLT

27 열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우모두에서프라이머의종류와브라켓접착면파절양상사이에통계적으로유의한연관성이있음을확인하였다 (p < 0.05). 프라이머를사용하지않은군 (NP, NPT) 은모두지르코니아시편과접착레진계면사이에서접착성실패 (adhesive failure) 양상을보였고, 지르코니아프라이머를사용한군에서는대분분의접착레진이지르코니아시편에남아있는혼합성실패 (mixed failure) 양상을보였다. Silane 처리를시행한군에서는접착성실패양상과혼합성실패양상이모두나타났다. 접착성실패양상과혼합성실패양상을보이는대표적인시편의관찰모습을다음에나타내었다 (Figure 3, Figure 4). 17

28 A. Group NP B. Group PC C. Group ZP D. Group MP E. Group ZL F. Group NPT G. Group PCT H. Group ZPT I. Group MPT J. Group ZLT Figure 3. Stereoscopic micrographs (16x) of the adhesive failure mode (A, F) and the mixed failure mode (B-E, G-J). 18

29 A. Group NP B. Group PC C. Group ZP D. Group MP E. Group ZL F. Group NPT G. Group PCT H. Group ZPT I. Group MPT J. Group ZLT Figure 4. Scanning electron micrographs (200x) of the adhesive failure mode (A, F) and the mixed failure mode (B-E, G-J). 19

30 IV. 고찰 본연구에서는최근상품화된지르코니아프라이머를이용하여교정용브라켓의결합력을비교하였다. 프라이머처리를하지않은군을대조군으로하였고장석 (feldspar) 을주성분으로하는전통적인세라믹의표면처리에이용되는 silane (Porcelain Conditioner) 과세종류의지르코니아프라이머 (Z-PRIME Plus, Monobond Plus, Zirconia Liner) 를사용하였다. 지르코니아에대한결합강도는열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우모두대조군에서가장낮은값을보였다. Kern과 Wegner (1998) 는샌드블래스팅처리후지르코니아표면의거칠기 (roughness) 정도가증가하지만다른금속과비교하였을때매우제한된수준의 undercut을형성할뿐이며수분침투후에안정적인결합을보여주지못했다고하였으며본연구에서도이와유사하게 NP군과 NPT군사이에 51.0 % 의결합력감소가나타났다. 이러한결과는샌드블래스팅처리만시행한알루미나세라믹에대한 Bis-GMA 레진의불안정한결합을보여준이전연구와도비슷하였다 (Kern and Thompson, 1995). Silane 처리를한군 (PC) 은 NP군보다통계적으로유의하게높은결합강도를보였다 (p < 0.05). 이는지르코니아가 silica 성분을포함하지않기때문에 silane 처리를통한결합력증가를기대할수없다는기존의연구들 (Ö zcan and Vallittu, 2003; Wegner and Kern, 2000) 과다른결과이나, silane coupling agent가세라믹표면의젖음성 (wettability) 을증가시켜레진시멘트에대한세라믹의부착력을개선시킬수있다는또다른연구결과로뒷받침할수있다 (Yoshida et 20

31 al., 2006). 하지만열순환처리를시행한군 (PCT) 은결합력이 73.9 % 감소하여 NPT군과유의한차이를보이지않았다 (p > 0.05). 이러한결과에대해 Kern과 Wegner (1998) 는 silane이수분환경에서결합의내구성 (durability) 을향상시키지못한다고했으며, silica-based 세라믹과레진사이의결합력의내구성연구에서 silane이세라믹표면의수산기 (-OH) 와실록산결합 (siloxane bond; -Si-O-) 을형성하여초기에높은결합력을보였으나시간이경과함에따라 hydrolytic degradation에의하여실록산결합의안정성에영향을미친다고한것과일치하였다 (Hooshmand et al., 2002; Wegner and Kern, 2000). 본연구에서사용한세종류의지르코니아프라이머의성분을비교해보면 Z-PRIME Plus의주성분은 biphenyl dimethacrylate와 hydroxyethyl methacrylate이며, Monbond Plus의주성분은 silane methacrylate, MDP (10- methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate), 그리고 sulfide methacrylate로 Z-PRIME Plus와구성성분의차이가있다. Zirconia Liner의주성분은 MMA (methyl methacrylate) 와 MDP로 sulfide methacrylate를포함하지않는것외에는 Monbond Plus와구성성분이비슷하다. Z-PRIME Plus는 phosphate와 carboxylic acid monomer의혼합물로서 phosphate monomer가 functional part를가지고있어 methacrylate group이레진의 monomer 와공중합 (co-polymerization) 을할수있으며 phosphate monomer는 phosphoric acid group 또한가지고있어기질의금속산화물과결합을형성할수있다고하였다. 그리고또다른 monomer인 carboxylic acid monomer가기질과의결합형성을돕는다고하여 carboxylic acid monomer의유효성을설명하였다 (Magne et 21

32 al., 2010). 이와반대로 carboxylic acid monomer의결점을보고한연구도있었다. Lorenzoni 등 (2012) 은 Z-PRIME Plus가 MDP를포함한프라이머보다결합력이낮은이유를 Z-PRIME Plus의 carboxylic acid monomer가레진시멘트의 methacrylate group과의연결을약하게하기때문이라고하였다. 기존의여러연구를통하여지르코니아표면의지르코늄산화물과직접화학적결합을형성하는 MDP monomer의효용성이확인되었으며 (Blatz et al., 2004; Kern and Wegner, 1998), MDP를포함한프라이머를사용한경우열순환처리전, 후모두샌드블래스팅처리된지르코니아에서안정적인결합을이루었다고보고되었다 (Kern and Wegner, 1998; Lüthy et al., 2006; Wegner and Kern, 2000; Wolfart et al., 2007). 본연구에서도열순환처리여부에따른결합강도의감소율을살펴볼때 MDP를포함한 MP (39.2 %) 군과 ZL (39.6 %) 군이다른실험군보다낮은감소율을나타내었다. Koizumi 등 (2012) 은 MDP를포함하고있는프라이머중에서 Monobond Plus 가 sulfide methacrylate 성분을추가로가지고있어결합력에영향을미칠수있다고하였다. 하지만본연구에서는열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우모두 MDP를포함하고있는 ZL군과 MDP와 sulfide methacrylate를추가로가지고있는 MP군사이에결합강도의유의차가없었다 (p > 0.05). 브라켓접착면파절양상평가에서는열순환처리를시행하지않았을때와시행하였을때모두프라이머의종류와파절양상사이에통계적으로유의한연관성이있었다 (p < 0.05). 프라이머를사용하지않은군 (NP, NPT) 은모두접착성실패 (adhesive failure) 양상을보였고이것은 NP군과 NPT군에서낮은 22

33 전단결합강도를나타낸본연구의결과를반영하기도한다. 지르코니아프라이머를사용한군에서는대분분의접착레진이지르코니아시편에남아있는혼합성실패 (mixed failure) 양상을나타내었다. 이역시프라이머를사용한군에서전단결합강도가높게나타난연구결과를반영하는것이다. 임상적으로적절한브라켓의결합강도에대하여정확하게알려진바는없으나 Lopez와 Reynolds (1975) 는 5.9~7.9 MPa이정상적인교정력을견딜수있는최소한의전단결합강도라고하였고, McCarthy와 Hondrum (1994) 은 7 MPa 수준이라고하였다. 본연구에서열순환처리를시행한실험군의결과를보면프라이머처리를하지않은군 (5.68 MPa) 과 silane 처리를한군 (6.12 MPa) 은적절한전단결합강도를갖지못하는것으로판단된다. 전단결합강도가높은경우브라켓부착의유지에는유리하지만교정치료후브라켓제거과정에서세라믹의손상이발생할수있다는연구도있으나 (Schmage et al., 2003), 본연구에서는지르코니아시편의손상이발견되지않았다. 본연구에서는지르코니아표면처리방법에따른교정용브라켓의전단결합강도의차이를확인하였으며연구결과를통하여지르코니아프라이머를이용하는것이프라이머처리를하지않거나기존의 silica-based 세라믹의표면처리에이용하였던 silane을사용하는것보다브라켓의결합강도증가에도움을줄수있을것으로판단되며, 금속브라켓뿐아니라다양한종류의브라켓과접착재료에대한추가적인연구가이루어진다면지르코니아보철물에대한교정용브라켓의부착에더욱도움이될것이라사료된다. 23

34 V. 결론 지르코니아보철물에교정용브라켓을부착하는경우에있어서열순환처리와프라이머의종류가결합강도에미치는영향을알아보기위하여 10개의실험군에대하여실험군당 10개, 총 100개의지르코니아시편을이용하여전단결합강도를측정하고다음과같은결과를얻었다. 1. 열순환처리를시행하지않은경우와시행한경우의전단결합강도를비교 하였을때대조군 (NP, NPT) 및네종류의프라이머군 (PC, ZP, MP, ZL, PCT, ZPT, MPT, ZLT) 모두에서결합강도의감소를보였다. 2. 열순환처리를시행하지않은경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도비교에서프라이머처리를한군 (PC, ZP, MP, ZL) 의결합강도가대조군 (NP) 보다유의하게높았다 (p < 0.05). Silane을사용한군 (PC) 에비하여 ZP군과 ZL군의결합강도가유의하게높았으나 (p < 0.05) PC군과 MP군사이에는유의차가없었다 (p > 0.05). 지르코니아프라이머를사용한군 (ZP, MP, ZL) 사이에서도결합강도의통계적유의차가없었다 (p > 0.05). 3. 열순환처리를시행한경우, 프라이머의종류에따른전단결합강도비교에서대조군 (NPT) 과 silane을사용한군 (PCT) 사이에는통계적유의차가없었고 (p > 0.05), NPT군과 PCT군에비하여지르코니아프라이머를사용한군 (ZPT, MPT, ZLT) 의결합강도가통계적으로유의하게높게나타났다 (p < 0.05). 24

35 4. 열순환처리를시행한경우, 지르코니아프라이머를사용한군 (ZPT, MPT, ZLT) 사이의비교에서 ZPT군과 MPT군, MPT군과 ZLT군사이에는통계적유의차가없었으나 (p > 0.05), ZPT군과 ZLT군사이에는통계적유의차가관찰되었다 (p < 0.05). 5. 대조군 (NP, NPT) 은모두지르코니아시편과접착레진계면사이에서접착성실패 (adhesive failure) 양상을보였고, 지르코니아프라이머를사용한군에서는대분분의접착레진이지르코니아시편에남아있는혼합성실패 (mixed failure) 양상을보였다. 이상의연구를통해구강내환경을재현한열순환처리후지르코니아시편에대한브라켓의전단결합강도가감소하여 NPT군과 PCT군에서적절한전단결합강도를얻지못함을확인할수있었다. 이를바탕으로임상에서지르코니아보철물에교정용브라켓을부착하는경우지르코니아프라이머를이용하여표면처리를하는것이프라이머처리를하지않거나기존의 silica-based 세라믹의표면처리에이용하였던 silane을사용하는것보다브라켓의결합강도증가에도움을줄수있을것이라사료된다. 25

36 참고문헌 Al-Amleh B, Lyons K, Swain M "Clinical trials in zirconia: a systematic review." J Oral Rehabil 37(8): Artun J, Bergland S "Clinical trials with crystal growth conditioning as an alternative to acid-etch enamel pretreatment." Am J Orthod 85(4): Blatz MB, Sadan A, Martin J, Lang B "In vitro evaluation of shear bond strengths of resin to densely-sintered high-purity zirconium-oxide ceramic after long-term storage and thermal cycling." J Prosthet Dent 91(4): Denry I, Kelly JR "State of the art of zirconia for dental applications." Dent Mater 24(3): Guess PC, Zavanelli RA, Silva N, Bonfante EA, Coelho PG, Thompson VP "Monolithic CAD/CAM lithium disilicate versus veneered Y-TZP crowns: comparison of failure modes and reliability after fatigue." Int J Prosthodont 23(5):434. Hooshmand T, van Noort R, Keshvad A "Bond durability of the resin-bonded and silane treated ceramic surface." Dent Mater 18(2): Kato H, Matsumura H, Atsuta M "Effect of etching and sandblasting on bond strength to sintered porcelain of unfilled resin." J Oral Rehabil 27(2): Kern M, Barloi A, Yang B "Surface conditioning influences zirconia ceramic bonding." J Dent Res 88(9): Kern M, Thompson VP "Bonding to glass infiltrated alumina ceramic: adhesive methods and their durability." J Prosthet Dent 73(3): Kern M, Wegner SM "Bonding to zirconia ceramic: adhesion methods and their durability." Dent Mater 14(1):

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39 ABSTRACT Shear bond strength of orthodontic brackets on zirconia surface after thermocycling with different surface treatments Jinseok Kim, D.D.S. Department of Dental Science Graduate School of Yonsei University (Directed by Prof. Chung-Ju Hwang, D.D.S., M.S.D., Ph. D.) In order to find out the effects of thermocycling and types of primer (NP, No Primer; PC, Porcelain Conditioner; ZP, Z-PRIME Plus; MP, Monobond Plus; ZL, Zirconia Liner) in orthodontic bracket bonding on zirconia prostheses, shear bond strength was measured using 10 experimental groups (without thermocycling, NP, PC, ZP, MP, ZL; with thermocycling, NPT, PCT, ZPT, MPT, ZLT); 10 specimens per group, totally 100 specimens. The results are shown as follows. 1. The shear bond strength of all five primer groups (NP, PC, ZP, MP, ZL, NPT, PCT, ZPT, MPT, ZLT) decreased after thermocycling. 29

40 2. Without thermocycling; group NP showed the lowest shear bond strength and the other groups (PC, ZP, MP, ZL) showed significantly higher shear bond strength than group NP (p < 0.05). Group PC, applicated silane, showed statistically significant lower shear bond strength than group ZP and ZL (p < 0.05). However, there was no statistical differences between group PC and MP (p > 0.05). Also no statistical differences was shown among the groups of zirconia primers used (p > 0.05). 3. With thermocycling; no statistical differences was shown between no primer group (NPT) and the silane applied group (PCT) (p > 0.05). Those groups (ZPT, MPT, ZLT) using zirconia primers showed significantly higher shear bond strength than nonusing groups (NPT, PCT) (p < 0.05). 4. With thermocycling; comparing the groups of zirconia primers used, there was no statistical differences between group ZPT and MPT; group MPT and ZLT (p > 0.05); however, statistical significance was shown between group ZPT and ZLT (p < 0.05). 5. All the groups without primer (NP, NPT) showed adhesive failure mode. But the groups using zirconia primers (ZP, ZPT, MP, MPT, ZL, ZLT) showed mixed failure mode. It could be considered that treating surface with zirconia primer contributes to increasing shear bond strength instead of non-using any primer or silane application in orthodontic bracket bonding on zirconia prostheses. Key words: Bracket, Shear bond strength, Zirconia, Zirconia primer 30

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