(72) 발명자 김태석 경기도고양시일산서구강선로 92, 501 동 1302 호 ( 주엽동, 강선마을 ) 여익현 서울특별시서초구서초대로 33 길 84-8, B 동 401 호 ( 방배동, 상지리츠빌 ) 남승우 서울특별시강남구학동로 42 길 60, 현대넥서스빌라트 C 동 7

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주원 문
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1 (19) 대한민국특허청 (KR) (12) 공개특허공보 (A) (51) 국제특허분류 (Int. Cl.) A61K 8/89 ( ) A61K 8/891 ( ) A61Q 19/00 ( ) (21) 출원번호 (22) 출원일자 2011 년 01 월 24 일 심사청구일자 2011 년 01 월 24 일 (11) 공개번호 (43) 공개일자 2012년08월01일 (71) 출원인 ( 주 ) 풀무원홀딩스 충청북도음성군대소면삼양로 (72) 발명자 임태형 서울특별시성북구길음로 33, 814 동 602 호 ( 길음동, 길음뉴타운 ) 최금부 서울특별시구로구가마산로 87, 105 동 301 호 ( 구로동, 한일유앤아이아파트 ) ( 뒷면에계속 ) 전체청구항수 : 총 4 항 (54) 발명의명칭고함량실리콘유도체를이용한화장품의유화물의제조방법과이를포함하는화장품조성물 (57) 요약 본발명은고함량실리콘유도체를분산상으로하는화장품유화물의제조방법과이를포함하는화장품조성물에관한것으로상세하게는 S/W 에멀젼의연속상을수상으로하고분산상을 30%? 40% 실리콘유도체를함유하는실리콘에멀젼조성물을제조하고제형안정성, 피부안전성및피부효능평가를통해제품품질이우수한화장품조성물에관한것이다. 대표도 - 도 2-1 -

2 (72) 발명자 김태석 경기도고양시일산서구강선로 92, 501 동 1302 호 ( 주엽동, 강선마을 ) 여익현 서울특별시서초구서초대로 33 길 84-8, B 동 401 호 ( 방배동, 상지리츠빌 ) 남승우 서울특별시강남구학동로 42 길 60, 현대넥서스빌라트 C 동 701 호 ( 논현동 ) - 2 -

3 특허청구의범위청구항 1 화장품유화물의제조공정에서유화제조합과실리콘유도체가함유된유상부를고점도용믹서를이용해고속조건 (3000?5000 rpm) 에서 70? 80, 1시간동안실리콘유도체, 실리콘유화제, 라멜라액정유화제를균질화및용해시키는공정. 청구항 2 화장품유화물조성물중, 그실리콘유도체로서세틸디메치콘 10? 20 중량 %, 피이지-8 디메치콘 5? 10 중량 %, 디메치콘 ( 앤드 ) 디메치콘 / 비닐디메치콘크로스폴리머 10? 15 중량 % 를함유하고유화제로서피이지-11메칠에텔디메치콘 2? 10 중량 %, 소르비탄스테아레이트 / 슈크로오스코코에이트 2? 10 중량 % 보습제로서글리세린 10? 20 중량 %, 부틸렌글리이콜 5? 10 중량 %, 펜텔렌클라이콜 5? 10 중량 % 점증제로서카보머 0.1? 20 중량 %, ph 조절제티이에이 0.1? 중량 % 를함유하는것을그특징으로하는화장품조성물. 청구항 3 화장품유화물조성물중, 유화제로서피이지-11메칠에텔디메치콘, 소르비탄스테아레이트 / 슈크로오스코코에이트가배합되는것을특징으로하는화장품조성물청구항 4 제 2항에있어서화장품조성물이피부수분증발억제와피부탄력효과개선을위해사용되어지는것을특징으로하는화장품조성물. 명세서 [0001] 기술분야본발명은고함량실리콘유도체를분산상으로하는화장품유화물의제조방법과이를포함하는화장품조성물에관한것으로상세하게는 S/W(Silicone in Water) 에멀젼의연속상을수상으로하고분산상을 30%? 40% 의실리콘유도체를함유하는실리콘에멀젼조성물을제조하고제형안정성, 피부안전성및피부효능평가를통해제품품질이우수한화장품조성물을발명하였다. [0002] 배경기술화장품유화기술은물과기름처럼서로섞이지않는두가지액체의한쪽을작은입자 ( 분산상 ) 로서다른쪽의액체 ( 연속상 ) 중에안정한상태로분산시킨것을말한다. 화장품에서유화기술은로션, 크림, 에센스, 마사지크림, 클렌징크림, 메이크업베이스, 파운데이션, 아이라이너, 마스카라등에광범위하게적용되고있다. 즉물과같은액체중에서로섞이지않은오일같은액체를 0.1? 수십μm의작은입자상태로균일하게분산시킨것이다. 유화입자의크기는가시광선의파장보다커서빛을통과시키지못하고산란시킨다. 그결과유화제품은불투명하고뿌옇게백탁화되어보인다. 유화물은입자크기에따라크게마크로에멀젼 (macroemulsion), 미니에멀젼 (miniemulsion), 마이크로에멀젼 (microemulsion) 으로나뉘어진다. 또한이러한유화물의제조는크게물리? 화학적인방법 ( 계면화학적인측면 ) 과물리적인방법 ( 기계적인측면 ) 이합쳐져서만들어진다. 물리? 화학적인방법은유화제의친수성-소수성의밸런스 (HLB값), 유화제의농도, 유화온도, 유화제첨가방법등이있다. 물리적인방법은고전단력을가지거나고압을줄수있는유화기기를활용한다. 입자를작게하는기기로호모믹서 (homo-mixer) 가있으며최근에는마이크로에멀젼을생산시킬수있는마이크로플루다이저 (microfluidizer) 를사용하기도한다. 이러한유화물은형태에따라수중유형 (Oil in Water) 과유중수형 (Water in Oil) 이있고각각 O/W형에멀젼과 W/O형에멀젼으로알려져있다. O/W형에멀젼에서는오일이 W/O형에멀젼에서는물이입자가되어분산된다. 입자로되어있는상을 내상 (Internal Phase)" 또는분산상 (Dispersed Phase) 이라하고입자를분산하고있는상을 외상 (Outer Phase) 또는연속상 (Continuous Phase) 이라부른다. ( 화장품학,2006, 최경임 ) 또한 O/W형에멀젼중, 분산상인오일을대신해서실리콘또는실리콘유도체를사용한에멀젼을 S/W (Silicone in Water) 에멀젼이라부른다. [ 도 1] - 3 -

4 [0003] [0004] [0005] 화장품유화물에사용되는원료로다양한원료가사용되고있지만, 최근독특한물성과사용감을갖는실리콘과실리콘유도체가기초화장품, 메이크업화장품, 두발제품등에이용되고있다. 실리콘은화장품분야에서초기에소량을배합하여첨가제로사용되어왔으나, 최근에는실리콘의기능이나특성이화장품의주된품질을나타낼정도로제품의주원료로서사용되고있는추세이다. 화장품의주원료로유지대신실리콘을사용하면서유지의사용량이감소하는경향이두드러지고있어실리콘은화장품원료로서중요한위치를확보해가고있다. 화장품에실리콘을널리이용하고있는이유는일반적으로첫째, 윤활성및이형성 ( 비접착성 ) 이우수하다. 실리콘은어떠한탄화수소화합물보다도표면장력이작다. 그래서피부나모발에확산이용이하게되고다른성분의확산을돕는역할을한다. 또한실리콘은탄화수소계의원료와비교하면끈적거리는성질이비교적작아사용감촉이좋다. 둘째, 안정성이우수하다. C-C 결합의결합에너지는 84.9 kcal/mol인데비해서 Si-O 결합은 kcal/mol로서열안정성과산화안정성이우수하며고분자량이면서도온도변화에대한점도변화가작고산소나이산화탄소등의투과성이우수하여피부호흡을방해하지않으며모발등에사용할경우지속적인광택과윤기를부여하기때문에화장품원료로서최적의물질이다. 셋째, 수분과의친화성이없어발수성이우수하다. 실리콘은물에대한접촉각이크기때문에화장품원료로사용하는경우내수성과내유성이우수하여땀이나피부지방질에의해화장이쉽게지워지는것을방지한다. 그러나이러한실리콘은우수한특성이많음에도불구하고다른원료와의상용성이나쁘기때문에제품적용및제형안정화에한계성을가지고있었다. 이러한결점을보완할목적으로여러가지관능기와반응기를도입한실리콘유도체가개발되고있다. 이러한실리콘유도체는화장품원료로서유분, 피막제, 계면활성제및분체처리제등으로이용된다. 피막제로서의실리콘은화장품의특성을장시간지속시킬목적으로사용하는데고점도의레진상또는고무상실리콘이주로사용되고있다. 이들은휘발성유분과조합하여사용하며건조후끈적거림이없고접촉해도화장이훼손되지않도록피막을형성한다. 레진상실리콘으로는트리메칠실록실릭에시드가사용되고있다. 이계통의실리콘은스킨케어제품이나메이크업제품에배합되어내수및내유성피막제로서화장지속성을향상시킨다. 분자량이 40만? 70 만이고분자량디메칠폴리실록산또는부분가교화디메칠폴리실록산은고무상의성질이있고끈적거림이없는부드러운피막을형성할수가있다. 또한실리콘유도체의유화안정성을높이기위해다양한계면활성제가개발되고있다. 디메칠폴리실록산은자체가특이한계면활성을갖고있어디메칠폴리실록산을소수기로하고여기에친수기를변성시킨실리콘을사용한다. 대표적인친수기로는폴리옥시에틸렌기또는폴리옥시프로필렌기인 Polyether변성실리콘이고이들변성실리콘은유기계혹은수계에서도우수한계면활성효과를발휘하여스킨케어제품이나메이크업제품에사용시사용감을가볍게하기때문에최근그사용이증가하고있다. 화장품분야의다양한유화시스템중, 피부안전성이우수하고에멀젼의안정성향상, Rheology 특성의컨트롤이가능한액정유화시스템이적용되고있다. 액정유화시스템이란액정 (Liquid Crystal) 중에분산상을유지시키며그때의계면장력의저하와계면활성제분자의효율적배치로서구조계면막의강도를증대시켜유화의생성과안정도에이용되는유화시스템이다. 또한액정이란결정과액체의중간적상태로결정과같이분자배열이규칙적이지않지만액체만큼불규칙적이지않은상태로고체와액체의중간적유동성과광학적이방성을나타낸다. 액정은계면활성제와물과오일의혼합계에서도가능하며계면활성제의친수기쪽에물이, 친유기쪽에오일이용해한구조가된다. 이와같은계는화장품분야에서기제로서이용되고있다. 액정유화시스템에서액정은계면활성제분자의다중회합체로존재하기때문에유화과정에서계면활성제분자는오일-물-계면에효과적으로잘배열시킬수있고 O/LC에멀젼생산시기계적인힘과오일-계면활성제비율에의해유화입경을조정할수있어마이크로에멀젼에서부터반투명의서브에멀젼까지제조가가능하다. 또한제조온도와유상성분의종류에큰영향을받지않으며유화입자를생성시킬수있고합일등을막아에멀젼의안정성향상, 수분보유능향상이가능하게된다. 이와같은현상은양친매성분자와물과의상호작용에기초를두었기때문에다층구조체의형성조건과구조, 물성을잘조절하면새로운기능과특성을가진에멀젼의생성및다양한에멀젼의유화안정성을높일수있다. 발명의내용 [0006] 해결하려는과제이에본발명에서는산뜻한감촉의터치감과사용성이우수한스킨케어화장품에대한소비자니즈가증가함에따라끈적임없는감촉과물리적성질면에서매우독특한실리콘유도체를이용하여 30%? 40% 의실리콘유도체가함유된 S/W에멀젼을제조하기위해제형안정성, 피부안전성및피부효능과관련된연구를진행하던중, 상용성이우수한 3종의실리콘유도체조성과비이온성실리콘유화제와라멜라액정유화제조합을이용한화장품조성물을완성하였다. 또한기존 S/W 에멀젼의제조공정에서실리콘유도체를분산시키는제조공정을 - 4 -

5 개발하여실리콘유도체를 30%? 40% 분산상으로하는 S/W 에멀젼의제조방법과이를포함하는화장품조성물 을완성하였다. [0007] [0008] 따라서본발명의목적은 (a) 화장품유화물에서연속상이수상이고분산상이 30%? 40% 의실리콘유도체를포함하는안정된 S/W 에멀젼의제조방법 ; (b) 상기유화물의제조공정을포함하는화장품조성물에관한것이다. 본발명의또다른목적은화장품유화물의감촉이산뜻하고피부안전성이우수하며피부보습과탄력개선효과가탁월한화장품조성물을제공하는것이다. [0009] [0010] [0011] [0012] 과제의해결수단상기와같은본발명의목적을달성하기위하여본발명은상용성이우수한 3종의실리콘유도체가함유된조성물과피부안전성의우수한라멜라액정유화제와비이온성실리콘유화제의조합을이용하여기존 S/W 공정의제조공정에실리콘유도체를안정하게분산시키는제조공정을개발하여안정된화장품유화물을제조하는조성물을그특징으로한다. 상기유화물조성물중, 그실리콘유도체로서세틸디메치콘 10? 20 중량 %, 피이지-8 디메치콘 5? 10 중량 %, 디메치콘 ( 앤드 ) 디메치콘 / 비닐디메치콘크로스폴리머 10? 15 중량 % 를함유하고유화제로서비이온성실리콘유화제는피이지-11메칠에텔디메치콘 2? 10 중량 %, 라멜라액정유화제로소르비탄스테아레이트 / 슈크로오스코코에이트 2? 10 중량 % 보습제로서글리세린 10? 20 중량 %, 부틸렌글리이콜 5? 10 중량 %, 펜텔렌클라이콜 5? 10 중량 % 점증제로서카보머 0.1? 20 중량 %, ph 조절제티이에이 0.1? 중량 % 를함유하는것을그특징으로한다. 이와같은본발명에따른화장품조성물의제조과정을설명하면다음과같다. 일반적인 S/W 에멀젼의제조방법은유화제조합과오일등이함유된유상부와점증제등이포함된수상부를 70? 80 에서호모믹서를이용해균일하게유화후, 냉각과정을거쳐유화물을얻는공정으로되어있으나실리콘유도체의함량이 30% 이상넘을경우호모믹서를이용한유화만으로균일한유화물을얻을수없었다. 따라서본발명의유화물조성의제조공정은유화제조합과실리콘유도체가함유된유상부를고점도용아지믹서 (Agi-mixer) 를이용해고속조건 (3000? 5000 rpm) 에서 70? 80, 1시간동안실리콘유도체, 실리콘유화제, 라멜라액정유화제를가온균질화및용해시키는공정을거친후, 혼합탱크에서유상부와수상부를호모믹서 (Homo Mixer) 를사용해 75? 80, 1000? 5000 rpm으로약 3? 10분 1차유화후, 다시호모믹서를이용하여 2000? 4000 rpm으로약 3? 5 분간점증제를분산시킨후냉각와탈포과정을거쳐안정화된 S/W 에멀젼을얻을수있었다. [ 도 2] 이와같은본발명에따른유화물을이용해제형안정성, 피부안정및피부효능을평가한결과제형안정성이우수하며피부개선효과가탁월한 S/W 에멀젼조성물을얻을수있었다. [0013] 발명의효과본발명에의해 O/W(Oil in Water) 에멀젼의오일상을실리콘유도체만을사용한안정한 S/W 에멀젼조성물을제조할수있었고종래의화장품분야에서는제형안정성문제로소량의실리콘유도체를배합하여왔으며과량의실리콘유도체를배합했을경우, 에멀젼의제형안정성, 피부자극및제조공정등의문제점을가지고있었다. 본발명은실리콘유도체를 30%? 40% 함유하고제형안정성, 피부안정성및제조공정등의문제점을해결하고피부감촉과피부효능이탁월한 S/W 에멀젼조성물을얻을수있다. [0014] 도면의간단한설명 도 1 은본발명의 S/W 에멀젼의제조방법을나타낸것이다. 도 2 는본발명의 S/W 에멀젼의모식도를나타낸것이다. [0015] [0016] 발명을실시하기위한구체적인내용 이하, 본발명을실시예에의해상세히설명한다. 단, 하기실시예는본발명을예시하는것일뿐, 본발명의내용이하기실시예에한정되는것은아니다

[0017] [ 실시예 ] S/W 에멀젼조성물의성분및함량 [0018] [0019] [0020] [0021] [0022] [0023] [0024] 본발명이이들예에만한정되는것은아니다. <제조공정> 수상부 11번에 7, 8, 9, 10번을 70? 75 정도완전용해시키고유상부유화제조합과실리콘유도체 1, 2, 3 번을 75?

10분 1차유화후, 다시호모믹서를이용하여 2000? 4000 rpm으로약 3? 5분간점증제를분산시킨후냉각과정과탈포과정을거친후, 30 에서냉각종료시킨다.

6 [0017] [ 실시예 ] S/W 에멀젼조성물의성분및함량 [0018] [0019] [0020] [0021] [0022] [0023] [0024] 본발명이이들예에만한정되는것은아니다. <제조공정> 수상부 11번에 7, 8, 9, 10번을 70? 75 정도완전용해시키고유상부유화제조합과실리콘유도체 1, 2, 3 번을 75? 80 정도에서고점도용아지믹서 (Agi-mixer) 를이용해고속조건 (3000? 5000 rpm) 에서 1시간동안실리콘유도체, 실리콘유화제, 라멜라액정유화제를가온균질화하고용해시키는공정을거친후, 혼합탱크에서유상부와수상부를호모믹서 (Homo Mixer) 를사용해 75? 80, 1000? 5000 rpm으로약 3? 10분 1차유화후, 다시호모믹서를이용하여 2000? 4000 rpm으로약 3? 5분간점증제를분산시킨후냉각과정과탈포과정을거친후, 30 에서냉각종료시킨다. [ 도 1] <제품안정성평가> 상기화장품조성물 ( 실시예 1, 실시예 2, 실시예 3) 의제형안정도를알아보기위하여기밀용기에보관하여상온에서 1일숙성후, 각각 1개월동안각온도조건에서경시변화안정도에대한기준및시험방법에따라관찰하였다. 시험항목은외관상태 ( 색조, 분리, 침전, 변취등 ) 와내용물의특성을체크하였다. 실험결과 < 표1>에서와같았다. <표1> [0025] [0026] [0027] [0028] [0029] [0030] [0031] [0032] [0033] <제품사용성평가> 상기실시예를화장품조성물의사용성을평가하기위해피부에도포한후의느낌을 20? 30세의전문검사원여성 30명을대상으로본시료를안면도호한후, 하기항목에대해 5점평가법으로비교하여점수의평균치를얻은결과흡수력, 보습력및피부결개선상태에서높은점수를받았다. ( 평가항목 ) 1. 퍼짐성 2. 흡수력 3. 보습력 4. 끈적임 5. 유분감 6. 피부결개선상태 ( 평가기준 ) 1. 아주좋음 2. 좋음 3. 보통 4. 아주나쁨 5. 나쁨 <인체피부일차자극실험, safety > 상기시험은인체피부일차자극시험으로인체첩포시험 (Human Patch Test) 으로하였다. 건강한 20?30대여성 35명을대상으로 CTFA 가이드라인 (The Cosmetic Toiletry and Fragrance Association, Safety Testing Guidelines) 에따라실시하였다. 핀챔버 (Finn Chamber) 에준비된항균원료및화장품조성물각각을 1g을적하시킨후시험부위인우측상완내측에첩포검사를실시하였다. 첩포는 24시간도포하며첩포를제거한후는 - 6 -

마킹펜 (Marking Pen) 으로시험부위를표시하며 24 시간, 48 시간 72 시간후에각시험부위의염증및피부반응을 관찰하여국제접촉피부염연구회 (International Contact Research Group; ICDRG) 의규정에따라판정하였다. 최종판독결과는모두음성반응을보여피부안전성이우수한것으로나타났다.

7 마킹펜 (Marking Pen) 으로시험부위를표시하며 24 시간, 48 시간 72 시간후에각시험부위의염증및피부반응을 관찰하여국제접촉피부염연구회 (International Contact Research Group; ICDRG) 의규정에따라판정하였다. 최종판독결과는모두음성반응을보여피부안전성이우수한것으로나타났다. [0034] < 표 2> 인체피부일차자극실험결과 [0035] [0036] [0037] [0038] [0039] [0040] [0041] [0042] [0043] [0044] [0045] [0046] [0047] [0048] <피부효능> 상기화장품조성물 ( 실시예 3) 의피부효능을알아보기위하여비누혹은계면활성제를사용하고발생될수있는피부건조의증상을본화장품조성물을이용하여피부건조의증상을없애줌으로써이러한보호작용피부의수분손실이나피부의외부육안적상태혹은피부탄성에어떠한영향을주는지알아보았다. 1. 연구대상건강한 30 대여성 5명을대상으로하였다. 2. 연구방법 1) 장소항온항습실을사용하여온도에의한영향을배제하였으며, 대상자들은측정전 30분간충분한휴식을취한후측정을하였다. 2) 측정항목 TEWL, Dermaflex A, Corneometer, Digital Carmera 3) 측정방법대상자가세안후수분이있는상태에서우측뺨에일정량의화장품조성물 ( 실시예 3) 을넓게바른다. 도포후 10분이경과되면 Digital camera로근접촬영을좌우비교하여시행한다. 좌우측의뺨에 TEWL, Corneometer, Dermaflex A 를각각측정하여비교하였다. TEWL과 Corneometer는각각한곳에서 3번을측정하여평균한값을비교하였다. 같은방법으로 30분후에다시한번측정하였다. 4) 결과본발명의화장품조성물을비누혹은계면활성제를사용하고발생될수있는피부건조의증상을본화장품조성물을이용하여확인한결과수분증발을감소시켰고피부이완력에효과가있으며피부탄력을상승시키는효과가있음을확인하였다. [0049] - 7 -

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특허청구의 범위 청구항 1 복수개의 프리캐스트 콘크리트 부재(1)를 서로 결합하여 연속화시키는 구조로서, 삽입공이 형성되어 있고 상기 삽입공 내면에는 나사부가 형성되어 있는 너트형 고정부재(10)가, 상기 프리캐스 트 콘크리트 부재(1) 내에 내장되도록 배치되는 내부

특허청구의 범위 청구항 1 복수개의 프리캐스트 콘크리트 부재(1)를 서로 결합하여 연속화시키는 구조로서, 삽입공이 형성되어 있고 상기 삽입공 내면에는 나사부가 형성되어 있는 너트형 고정부재(10)가, 상기 프리캐스 트 콘크리트 부재(1) 내에 내장되도록 배치되는 내부 (19) 대한민국특허청(KR) (12) 등록특허공보(B1) (51) 국제특허분류(Int. Cl.) E01D 19/12 (2006.01) E01D 2/00 (2006.01) E01D 21/00 (2006.01) (21) 출원번호 10-2011-0036938 (22) 출원일자 2011년04월20일 심사청구일자 2011년04월20일 (65) 공개번호 10-2012-0119156