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규철 조
5 years ago
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1 수분분석가이드 물리 정확한설치중단없는운영빠른측정정밀한결과 화학 기본원칙준수 수분측정할로겐수분분석기 자연과학법칙은 라이브 (live) 를경험 쉽게배우는

3 목차 1. 소개 3 2. 구성과내용 4 3. 할로겐수분분석기를사용한수분측정 3.1. 측정원리 설치 할로겐수분분석기의위치 시운전 일상운영 샘플취급 메쏘드개발과특수샘플 메쏘드개발 특수샘플 메쏘드검증 (Validation) 어플리케이션예 수분측정을위한다른기술의개요 기술용어 색인 참고문헌 44 1

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5 1. 소개 수분은제약물질, 플라스틱과식품류와같은다양한제품의가공성, 저장수명, 사용성과품질에영향을미칩니다. 따라서수분함량에대한정보와이에대한감시는매우중요합니다. 대부분의물질은최고의가공결과를얻고최고의품질을얻기위한최적의수분함량을가지고있습니다. 또한수분함량은가격에영향을미치고최고허용수분함량 ( 예 : 국가식품규정에정의 ) 이정의된일부제품에대한법정규칙도있습니다. 이로인해업계에서는수분함량수준을측정해야합니다. 이러한수분측정은중단을피하기위해생산공정에서즉시개입이이루어질수있도록빠르고신뢰할수있게수행되어야합니다. 수분을측정하기위한빠르고정확한방법중한가지는할로겐수분분석기를사용한열중량분석측정법입니다. 샘플의무게를측정한다음에적외선방열기 ( 할로겐램프 ) 로가열합니다. 무게손실은지속적으로기록되고정의한조건에도달하게되면건조가끝납니다. 수분함량은자동으로무게차이로계산됩니다 (3.1 " 측정원칙 " 참조 ). 물이외의물질은가열되면증발할수있으므로열중량분석측정시질량손실은선택적으로물손실에할당할수없습니다. 그러한이유로열중량분석절차를사용할때수분함량에대해말하는것입니다 (5. " 기술용어 " 참조 ). 3

6 2. 이브로셔의구성과내용 본가이드는할로겐수분분석기로수분을측정하도록지원해드립니다. 본기기로작업하는데중요한주요포인트에대한정보를제공하고수분함량을신속하고, 신뢰할수있고쉽게측정할수있게도와드립니다. 설치, 장소, 주의사항과샘플취급에대한정보를제공할뿐만아니라브로셔는샘플에대한최적의설정을찾을수있는방법도예시하고있습니다 (3.3.1 " 메쏘드개발 " 참조 ). 표준절차 ( 예 : 오븐 ) 로측정된수분값을추적하기위해할로겐수분분석기를쉽고빠르게사용할수있습니다. 피부를형성하는물질또는액체등특수샘플로뛰어난결과를얻는방법에대한유용한팁도제공되어있습니다. 본가이드는방법검증, 여러가지어플리케이션예, 물질의수분을측정하는데사용할수있는다른기술에대한간단한비교정보등도보충설명되어있습니다. 4

7 3. 할로겐수분분석기를사용한수분측정 3.1. 측정원리 할로겐수분분석기를사용한수분측정방법이여기설명되어있습니다. 여기에는가열방법 ( 열방사를사용한샘플가열 ) 및가열중지조건의원칙이포함됩니다. 할로겐수분분석기 할로겐수분분석기는열중량분석원칙에따라작동합니다. 즉, 샘플의시작무게가기록되고, 할로겐방열기가이를건조시키며그동안내장된저울이샘플무게를지속적으로기록합니다. 무게의총손실은수분함량으로해석됩니다. 할로겐방열기로건조시키는것은적외선건조방법이더욱발전된형태입니다. 가열요소는할로겐가스가가득찬유리파이프로구성됩니다. 할로겐방열기의질량은전형적인적외선방열기의질량과비교하여매우낮습니다. 그러므로빨리최대가열출력에도달할수있고뛰어난제어성도확보할수있습니다. 도금반사경과함께, 전체샘플표면에열방사시최적의고른분포가보장됩니다. 이는반복가능한결과를얻는데있어필수적입니다. 방열기의온도 할로겐기술 전통적인 IR 기술 5

8 건조공정 대류를이용하여샘플이가열되어오랜시간동안건조되는전형적인오븐과반대로할로겐수분분석기의샘플은할로겐램프에서나오는적외선방사 ( 열방사 ) 를흡수합니다. 다른물질은다른흡수특성을가지고있습니다. 이는주로색과재료에의해좌우됩니다. 그러므로샘플이균질하고고른입자로구성되어있는지확인해야합니다. 매끄럽고밝은표면은일반적으로적외선방사를더많이반사하므로더적은에너지가흡수되고샘플은덜예열됩니다. 그러므로샘플의흡수특성은유효샘플온도에영향을미칠수있습니다. 여러분은이러한흡수효과에익숙할것입니다. 검은셔츠를입고태양아래서있는경우흰셔츠를입는경우보다훨씬더더울것입니다. 그러므로검은샘플에대해서는밝은샘플보다약간낮은측정온도를선택해야합니다. 6

9 가열중지조건 가열중지조건 (AK) 은할로겐수분분석기를이용한측정이자동으로종료되고결과가표시되는시점을측정합니다. 할로겐수분분석기는두가지다른가열중지조건을제공하는데, 가열중지시간제어또는단위시간당무게감소가이에해당합니다. 내부에장착된발란스는건조시샘플의중량손실을연속적으로측정합니다. 일정한기간 ( t) 에중량손실 ( g) 이규정된수치보다낮은경우건조프로세스는이건조수준에서종료되고결과가표시됩니다. 5 개의사전정의된가열중지조건중에서선택할수있습니다. HR83 할로겐수분분석기의경우가열시간과원하는중량손실을자유롭게정의할수있습니다. 자유가열중지기준. AK 1(1 mg/10s): 빠른추세측정 AK 2(1 mg/20s): 중간레벨 AK 3(1 mg/50s): 대부분의샘플유형에 적합한표준설정 AK 4(1 mg/90s): 중간레벨 AK 5(1 mg/140s): 서서히건조되고낮은수분 함량을가진샘플에적합 ( 예 : 플라스틱 ) 샘플무게 단위시간당평균중량손실 가열중지조건 (1...5) 선택된가열중지조건은측정기간과측정정확성에영향을끼칩니다. AK 가선택되는경우건조공정은최단시간내에완료되지만건조는완전히완성되지않은경우가있고반복성은감소됩니다. 가열중지조건을선택하여필요한측정결과의정확성에대해측정기간을최적화할수있습니다. 7

10 3.2. 설치 할로겐수분분석기의위치 수분분석기를사용한수분측정은고정밀계량시스템에기반을두므로정확성및반복성은기기의위치와밀접하게관련됩니다. 수분분석기가최고의상태에서작동할수있게하려면다음지침을준수따르십시오. 계량작업대 안정 ( 실험실작업대, 석정반 ) 계량작업대는그위에서작업이수행되는동안휘거나적은진동도전달되지않아야합니다. 팁 : 진동적응기능을사용하여기기를설치장소의주위상태에맞게적용할수있습니다. 예를들어혹독한조건에서사용하기위해진동적응기능를높게설정할수있습니다. 항자성 ( 비금속성 ) 벽또는바닥설치작업대는바닥에세우거나벽에고정해야합니다. 하지만양측으로부터진동이전달될수있으므로벽과바닥동시에고정하지마십시오. 테이블에기대거나워크스테이션에가까이다가갈때중량표시가변경되지않도록계량작업대는충분히안정적으로배치되어야합니다. 8

다른민감한측정기기로부터충분한공간을확보합니다. 온도 실내온도를가능한일정하게유지합니다. 계량결과는온도에좌우됩니다! 수분분석기를히터나창문에두지마십시오 ( 열방사 ).

11 작업실 무진동 외풍이없음 작업대를작업실구석에배치합니다. 건물에서가장진동이없는구역입니다. 여유공간 열누적과과열을피하기위해기기주변에충분한여유공간을확보합니다 ( 수분분석기위약 1m 여유공간확보 ). 가연성물질로부터충분한거리를확보합니다. 다른민감한측정기기로부터충분한공간을확보합니다. 온도 실내온도를가능한일정하게유지합니다. 계량결과는온도에좌우됩니다! 수분분석기를히터나창문에두지마십시오 ( 열방사 ). 신뢰할수있음 대기습도 상대대기습도 (% RH) 는 45 ~ 60% 인것이가장좋습니다. 20 ~ 80% RH 의측정범위이상또는이하에서는저울을작동시키지마십시오. 일부샘플은흡습성이높아서주변공기의수분을흡수합니다. 그러므로결과의높은반복성을보장하기위해상대대기습도를가능한일정하게유지해야합니다. 9

12 조명 가능한수분분석기를창문없는벽에배치합니다. 직사광선 (= 열 ) 은계량결과에영향을미칩니다. 참고 : 능동냉각장치는할로겐방열기에서방출하는열로부터계량센서를보호합니다. 하지만계량센서는측면의열방사로부터보호되지않으므로직사광선은계량결과에영향을미칠수있습니다. 공기흐름 컴퓨터또는대형실험실장치등환기장치가있는장치나공조기의공기흐름이있는곳에수분분석기를배치하지마십시오. 방열기로부터충분한거리를두고수분분석기를배치합니다. 온도방열효과뿐만아니라강력한간섭성공기흐름도있습니다. 기기를문옆에배치하지마십시오. 통풍량 ( 외풍 ) 이많은장소를피합니다. 가능한경우외풍을피하기위해창문을닫아두십시오. 10

13 시운전 할로겐수분분석기는고정밀측정기기입니다. 아래제공된팁을따르면신뢰할수있는결과를위한기반을구축하게됩니다. 켜기 기기내부에서열균형에도달할수있도록수분분석기를전원공급장치에서분리하지마십시오. 기기를끄는경우켜짐 / 꺼짐버튼을이용하여작업을수행할수도있습니다. 그러면수분분석기는대기모드로들어갑니다. 팁 : 전원공급장치에처음연결하는경우최소 30분의적응기간을두는것이좋습니다. 레벨링 수분분석기를정렬합니다. 기기에는정확한정렬을위한발나사 (feet screw) 와레벨표시기가있습니다. 레벨표시기가중앙에있는경우장비는수평입니다. 장비가안정적인지확인합니다. 조정 정기적으로저울과가열모듈을조정합니다. 특히다음과같은경우조정합니다. - 수분분석기를처음으로작동하는경우, - 위치를변경한후, - 작업실온도가크게변화된경우, - 레벨링후 ( 저울만 ). 11

작동조건에서장비를조정합니다. 조정빈도는품질요건및안전위험에좌우됩니다. 참고 : 적응기간후그리고처음측정전아침에시원할때 ( 장비와온도조절키트 ) 만수분분석기를조정합니다. 이러한방식으로장비를같은상태로유지하고조정을수행해야합니다. 팁 : 교정인증서가있는분동과온도계를사용합니다.

14 작동조건에서장비를조정합니다. 조정빈도는품질요건및안전위험에좌우됩니다. 참고 : 적응기간후그리고처음측정전아침에시원할때 ( 장비와온도조절키트 ) 만수분분석기를조정합니다. 이러한방식으로장비를같은상태로유지하고조정을수행해야합니다. 팁 : 교정인증서가있는분동과온도계를사용합니다. 시험장비의추적성을보장하는유일한방법입니다. IPac Moisture METTLER TOLEDO 의서비스엔지니어는 IPac Moisture 를사용하여기기의설치, 검증및완전한구성을지원해드립니다. IPac Moisture 에는교정인증서, 사용자지침및일상시험에대한정의를포함되어있으므로수분분석기를즉시사용하고신뢰할수있는일상작업을수행할수있습니다. 12

15 일상운영 정밀한측정결과를보장하기위해주의, 교정간격및유지보수에대한다음정보를준수해야합니다. 수분분석기관리 샘플팬부분을깨끗하게유지합니다 ( 예 : 브러쉬사용 ). 가열모듈보호용유리와온도센서에서먼지를닦아내십시오 ( 자세한내용은사용설명서참조 ). 중성세제 ( 예 : 유리세정제 ) 를사용하여기기와샘플팬부분을닦아내십시오. 반사경레이어가손상된경우할로겐방열기반사경을교체합니다. 교정및유지보수간격 정기적으로교정 ( 시험 ) 하고필요한경우가열모듈을조정하여기기의전체수명동안일관되고재현가능한열출력을보장할수있습니다. 이결과를같은모델의다른장비에서나온결과와비교할수도있습니다. 그러므로계량장치와가열모듈을시험하기위한시험간격을정의하는것이좋습니다 ( 위험도에따라 ). METTLER TOLEDO 서비스팀이수행하는연간유지보수계약은할로겐수분분석기의품질, 측정정확성및가치유지를보장해드립니다. 팁 : 할로겐수분분석기 HR83 을사용하여 50 C ~ 180 C 사이에서시험온도를자유롭게선택할수있으므로특정한건조온도 ( 예를들어 130 C) 에서가열출력을시험할수있습니다. 13

16 샘플취급 안전정보 일부샘플의경우인명피해또는재산손실로이어질수있으므로특히주의해야합니다. 여기에는가연성, 폭발성, 독성, 또는건조 / 가열될때이러한물질을배출하는독성, 부식성물질및 / 또는샘플도포함됩니다. 가연성또는폭발성물질은절대건조시키지마십시오. 확실하지않은경우소량의샘플 ( 최대 1 그램 ) 및낮은온도를사용합니다. 위험분석을수행합니다 ( 예를들어가열되면배출되는증기, 샘플의부식성, 독성, 가연성및폭발위험과관련하여 ). 필요한경우연기환풍장치 (fume cupboard) 를두고작업합니다 ( 여기에서조정을수행해야함 ). 경고 : 방열기의표면온도는측정온도보다높고통과하면서가연성증기를발화시킬수있습니다. 참고 : 사용자는상기명시된샘플유형을사용하여발생하는손상에대해모든책임을져야합니다. 샘플팬 수분측정을위해깨끗한팬만사용합니다. 변형된샘플팬을사용하지마십시오. 팁 : 일회용알루미늄샘플팬을사용하면이전샘플의잔여물이나세척제의영향이없는신뢰할수있는측정을보장합니다. 이알루미늄샘플팬은강화된버전으로도제공됩니다. 건조시수축하고팬을변형시킬수있는샘플에적합합니다. 사용한팬은적절하게처리합니다. 14

17 샘플링 반복성 샘플을취하는방식은측정결과의재현성에주요한영향을미칩니다. 고 저 저 고 균질성 총부피표시 균질성 ( 잘섞여있음 ) 을확인합니다. 예를들어먼저총부피를혼합하여섞으십시오. 충분한샘플링 샘플을취할때수분추가또는제거불가 ( 가능한빨리작업 ) 측정이바로수행되지않는경우에어쿠션 ( 완전히채운 ) 없이밀봉용기에저장합니다. 샘플준비 일단취하고나면정확한샘플준비는반복가능하고신뢰할수있는결과의핵심입니다. 고른크기의그래뉼 ( 입자크기 ) 확인. 필요한경우샘플을잘라서샘플표면을늘리십시오. 이로인해건조시수분을더빠르고원할하게배출할수있습니다 ( 표면으로더빠른수분확산 ). 준비도중에수분이손실될수있으므로샘플은이단계에서가열해서는안됩니다. 모르타르, 그라인더 ( 수냉각 ) 또는간단하게절단하여기계적분쇄를수행할수있습니다. 팁 : 표면적을늘리고유리섬유필터를사용하여액체의건조를가속시킬수있습니다. 15

18 샘플어플리케이션 고르게분산된샘플은제품전반에서균일한열분포를측정할수있게해주고수분은샘플에서고르게확산될수있습니다. 재현하기쉬운결과를얻을수있습니다. 샘플팬에추가하기전에샘플을조심스럽게혼합합니다. 우수한반복성을얻기위해항상같은양의샘플을사용합니다. 적절한샘플량을사용합니다. 팬의전체표면적에샘플을고르고얇게덮어야합니다. 팬에샘플을고르게폅니다 ( 겹겹이쌓지말것 ). 16

샘플무게가측정기간과반복성에주는영향 : 측정기간 결과반복성 장기간 고 단기간 저 샘플무게 샘플무게 샘플무게가크다는것은더많은물이증발되고수분측정이더오래걸릴것이라는의미입니다. 또한너무많은샘플량은열의고르지못한분산으로이어질수있으므로덜정밀한결과를낳게됩니다.

19 샘플무게가측정기간과반복성에주는영향 : 측정기간 결과반복성 장기간 고 단기간 저 샘플무게 샘플무게 샘플무게가크다는것은더많은물이증발되고수분측정이더오래걸릴것이라는의미입니다. 또한너무많은샘플량은열의고르지못한분산으로이어질수있으므로덜정밀한결과를낳게됩니다. 반면샘플무게가감소함에따라반복성이감소됩니다 ( 더높은표준편차 ): 2g 샘플의표준편차 1 : 0.05% 10g 샘플의표준편차 1 : 0.01% 1 분해 ( 예를들어, 습기있는모래 ) 를초래하지않고항상모든수분을제거할수있는이상적인샘플을가정합니다. 편차는기기가보장한물질종속적불확실성과반복성에서나온것입니다 ( 이경우 : HR83). 현실에서한연속측정에서이루어지는측정차이 ( 이상적인샘플아님 ) 는표에표시된값보다클수있습니다. 17

20 3.3. 메쏘드와특수샘플 할로겐수분분석기는샘플의수분함량을신속하고쉽게측정할수있게해주는사용자친화적인측정장비입니다. 수분함량측정방법을정의하는기업내부물질관리지침이나거래시통상적으로사용되는표준, 법정요건이있는경우도있습니다. 오븐방법또는칼피셔적정은일반적으로표준분석절차로사용됩니다. 이러한경우할로겐수분분석기를사용하여표준분석절차를사용하여얻은것과같은결과를얻는것이목적입니다 ( 또는알려져있고재현가능한기준값으로부터의편차에대해 ). 이를달성하기위해건조온도, 건조프로그램 (3.1 " 측정원리 " 참조 ) 및샘플무게와샘플취급과같은설정파라미터도조정해야합니다. 이는상기언급된파라미터가메쏘드를설명하는메쏘드개발로알려져있습니다. 메쏘드는은사용된물질에좌우됩니다. 하지만많은물질에대해같은메쏘드를사용할수있습니다. 다음장에서는메쏘드개발이어떻게수행되었는지에대한기본사항을설명합니다. 그다음정확한측정결과를얻기위해특별한샘플로작업하는방법에대한정보도나와있습니다. 하지만표준분석절차를사용하지않고기준값도사용하지않는경우도있습니다. 이경우메쏘드의목적은샘플의품질을평가하기위해사용할수있는반복가능한 ( 정밀한 ) 측정결과를얻을수있는파라미터를찾는것입니다. 3 가지측면에서측정을최적화할수있습니다. 정합성, 정밀성 ( 반복성 ) 과속도. 여기도표는정합성, 정확도와정밀도라는용어를설명하고있습니다. 18

21 올바르지 ( 정합 ) 않고정밀하지않음 올바르지 ( 정합 ) 않지만정밀함 올바르지만 ( 정합 ) 정밀하지않음 올바르고 ( 정합 ) 정밀함 (= 정확성 ) 메쏘드개발 "3.2 설치 " 장에명시된기본요건을주지하십시오. 짧은기간동안메쏘드개발을수행할것도권장합니다. 샘플이중간에변경되어측정결과에영향을미치지않게해줍니다. 수분분석기가설치된장소에서작동상태하에메쏘드를개발하는것이가장좋습니다. 표준분석절차와같은방식으로샘플을취하고준비합니다 ( 일반적으로건조오븐 ). 샘플취급방법 (3.2.4 " 샘플취급 " 참조 ) 을주지하십시오. 1. 최초측정 : 기준값에도달하기 METTLER TOLEDO 의수분분석기를위해특별히개발된기존메쏘드를찾아보십시오. 초기측정에적합한설정을찾을수있을것입니다. 이미비슷한샘플에대해메쏘드를가지고있습니까? METTLER TOLEDO 의어플리케이션데이터베이스를참조하십시오. 기존메쏘드가많이포함되어있습니다. 19

22 비슷한샘플을찾은경우해당물질로의초기측정을위해이메쏘드의파라미터를사용합니다. 비슷한메쏘드가없는경우다음의기본설정을사용하십시오. 결과반복성 고 저 샘플무게 표준건조 온도 : 1) 오븐메쏘드의온도 2) 사용할수있는오븐메쏘드가없는경우 : 유기 ( 온도 - 민감 ) 샘플 : 105 C, 무기 ( 비온도 - 민감 ) 샘플 : 150 C 가열중지조건 3(1 mg/50s) 3-5g 샘플 ( 샘플팬에고르게분포 ) 초기측정을수행하고측정추세를기록합니다. 팁 : " 특수샘플 " 및 " 샘플취급 " 하의 " 안전신고서 " 에규정된액체샘플과같은특수샘플을위한노트를참조하십시오. 팁 : 건조곡선을기록하기위해결과를표에입력하는귀찮은작업대신 LabX Direct Moisture 과같은소프트웨어를사용하여측정시수분값을 PC 로전송할수있습니다. 데이터는직선이아닌건조곡선으로표시됩니다. % MC 시간 [ 분 : 초 ] 20

23 2. 건조특성분석 샘플을보고평가하십시오. 심각한변색이나용해는너무높은온도를선택했다는것을의미합니다. 건조동작을평가하려면결과를읽고건조곡선을봅니다. RW = 기준값 RW RW 시간 값이기준값이하입니다. 온도를높이십시오. 시간 기준값을초과했습니다. 온도를내리십시오. RW RW RW 시간수분분석기를종료할수없습니다. 분해반응이발생하기때문에전환조건이충족되지않습니다. 온도를내리십시오. 시간전환조건이충족되지않습니다. 수분이배출되지않거나너무느리게빠져나가기때문에사용자가측정을중단했습니다. 온도를높이십시오. 시간기준값에도달할때까지온도를조절합니다 ( 정합성 ). 이제예를들어 3 번측정하고평균값과표준편차를계산하여반복성을확인하십시오. 21

24 3. 정밀도최적화 특히수분수준이낮은샘플의경우양을늘리십시오. 샘플확보와준비를최적화하십시오. 특히우수한균질성과샘플의고른분포를보장하십시오. 더정확한가열중지조건 4(1mg/90s) 또는 5(1mg/140s) 를사용하십시오. 4. 속도최적화 다음정보는측정결과를더빠르게얻는데도움이될것입니다. 하지만명시된요소는결과의정밀도에영향을미칠수있습니다. 샘플무게를줄이십시오. 샘플의표면적을늘리십시오. 수분함량이 30% 이상인경우급속건조프로그램을사용하십시오. 급속건조와비슷한방법으로 HR83 와의단계별건조를사용할수있습니다. 이공정의장점은원하는대로증가시간과온도를선택할수있다는사실입니다. 시험측정 최고모델 HG63 과 HR83 은시험측정및 AutoMet (HR83 만 ) 기능을제공합니다. 이러한보조기능은적절한가열중지조건을찾을수있게해줍니다. 건조를위한온도와샘플을선택하고시험측정을 22

25 수행하십시오. 인쇄된보고서에는각가열중지조건에도달한시간과그당시측정결과가표시됩니다. 다른온도에서이시험측정을수행하면기준값에도달한특정온도에대한적절한가열중지기준을설정할수있습니다 ( 그래프참조 ). 기준방법에서의수분 수분함량 (% MC) 건조오븐방법 103 C 가열중지조건 1 가열중지조건 2 가열중지조건 3 가열중지조건 4 가열중지조건 5 건조온도 ( C) 이경우 4 개의다른온도에서고운밀가루로시험측정되고가열중지조건의결과는건조온도와비교됩니다. 목적은 103 C 의오븐에서측정으로부터기준값에도달하는것입니다. 90 C 를선택하면너무낮은온도이고 150 는너무높은온도라는것을확실히알수있습니다. 5 개의곡선이기준선과교차하는지점은온도와가열중지조건을위해가능한설정을보여줍니다. 가능한설정은가열중지조건 3 의경우 110 C 이거나전환기준 2 의경우 130 C 입니다. 가열중지조건 3 과 4 는일반적으로반복하기쉬운결과를생성합니다. 가열중지조건 2 는시간요소가반복성보다더중요한경우에만사용되어야합니다. 23

26 AutoMet 시험측정 (HR83 만 ) AutoMet 시험측정은시험측정의추가적인개발입니다. 이기능으로 " 대상 " 버튼을사용하여기준값을입력할수있고기기는선택된온도에대해적절한가열중지조건을자동으로구축합니다. 이는측정이기준값과가장정확하게매치하는지점이됩니다. 이는자유가열중지조건 "F" 입니다. 건조추세는정밀한수분측정을예측할수있다는것을의미하므로 AutoMet 시험측정은가열중지조건 "F" 만제안합니다. 그러므로 F 가열중지조건에대한범위는 1mg/20 초와 1mg/180 초사이로제한됩니다. 팁 : 건조추세는같은온도 ( 샘플분배, 샘플무게 ) 에서약간다를수있으므로방법개발을위해 AutoMet 시험측정을반복하십시오. 이러한공정으로부터계산된평균값은메쏘드별가열중지조건 F 으로저장할수있습니다. 참고 : 대상값에도달하지만가열중지조건이여전히 1mg/ 초이상인경우, 최적온도를선택하지않은것입니다. "F" 가 1mg/20 초이하인경우온도를낮추십시오. "F" 가 1mg/180 초이상인경우가열중지조건 5 는좋은근사값을제공할것이며건조온도를높이는것이좋습니다. 대상값에도달하지않은경우건조온도를높이면원하는결과를얻을수있습니다. 24

27 특수샘플 일부샘플은수분을정확하고빠르게측정하기위해특별한절차가필요합니다. 이섹션에는수분측정을최적화하기위해그러한샘플을가지고작업하는방법에대한정보가포함되어있습니다. 풀처럼미끈거리며녹는샘플 유리섬유필터를사용하여샘플의표면적을늘릴수있습니다. 샘플팬으로필터의무게를단다음그위에샘플을올리십시오. 물질에포함된액체는필터모세관의필터전체부분에고르게분산됩니다. 이로인해샘플표면적이증가하고습도는더빠르고, 쉽고전체적으로증발할수있습니다. 액체와매우습한샘플 유리섬유필터를사용하십시오. 샘플팬으로필터의무게를단다음그위에샘플을올리십시오. 급속건조는수분함량이높은 (> 30%) 샘플에적합합니다. 이공정에서측정공정을가속화하기위해대상온도는 3 분동안 40% 초과되었습니다. 단계별건조 (HR83 만 ) 는빠른건조에대한대안으로사용될수있습니다.. 여기에서온도의지속기간이증가하고온도를자유롭게선택할수있습니다. 25

표면장력으로인해액체샘플은샘플팬에서방울을형성하기도합니다. 증발은제한된액체표면에서발생하므로이는빠른건조공정을방지합니다. 유리섬유필터를사용하면넓은면적에샘플이분산됩니다. 측정기간절반이상이되기도하고더나은반복성도확보할수있습니다. MC<1% 매우낮은수분함량을가진샘플 충분히높은샘플무게 ( 예를들어 20-30 g) 를사용하십시오.

28 표면장력으로인해액체샘플은샘플팬에서방울을형성하기도합니다. 증발은제한된액체표면에서발생하므로이는빠른건조공정을방지합니다. 유리섬유필터를사용하면넓은면적에샘플이분산됩니다. 측정기간절반이상이되기도하고더나은반복성도확보할수있습니다. MC<1% 매우낮은수분함량을가진샘플 충분히높은샘플무게 ( 예를들어 g) 를사용하십시오. 수분이매우천천히빠져나가면, 가열중지조건 5(1mg/140s) 를사용하십시오. 높은해상도 (0.1mg) 만사용하십시오 (HR83 만 ). 대기온도를사용하십시오 (HR83 만 ). 대기온도에서 1 분동안샘플팬을예열하고무게를재십시오. 결과의반복성이개선됩니다. 막을형성하고온도에민감한물질 부드러운건조프로그램을선택하십시오 유리섬유필터 ( 샘플팬과함께필터를재고난다음위로부터필터로샘플을덮습니다 ). 시료 시료 유리섬유필터 빵껍질 샘플은유리섬유필터에의해덮혀있고그러므로연소를피하기위해 IR 방사선으로부터차단되어야합니다. 이로인해샘플은더부드럽게예열됩니다. 부드러운건조 ( 대상온도로의느린가열 ) 를사용하면이효과가증가됩니다. 피부나껍질은수분증발을손상시킬수있으므로피부나껍질을형성하는물질에대해서는이공정을권장합니다. 껍질형성은샘플을유리섬유필터로덮고부드러운건조로예방됩니다. 26

29 설탕이포함된샘플 적당한온도를선택합니다. 높은수준의설탕이포함된샘플은표면에서캐러멜화되고 ( 약 110 C 도이상 ) 수분이빠져나가지않게됩니다. 부드러운건조를사용합니다. 얇은샘플층을적용합니다. 휘발성높은성분을가진샘플 수동으로시작합니다. 필요한경우부드러운건조를사용합니다. 증기가독성인경우위험분석을수행하고환풍장치를두고작업합니다. 샘플이나증기의가연성이높은경우위험분석을수행하고필요한경우건조를위해할로겐수분분석기를사용하지마십시오. 반복성을개선하려면샘플의가공 ( 측정시작전에계량기간은항상같아야합니다 ) 을표준화하십시오. 용매 ( 안전정보, " 샘플취급 " 참조 ) 가포함된고휘발성샘플은건조공정을시작하기전에무게가손실될수있습니다. 이로인해결과가왜곡됩니다. 그러므로편차가가능한낮도록샘플은같은방식 ( 예 : 속도 ) 으로처리되어야합니다. 샘플의급속가열과급속증발로인해샘플팬아래물방울이응축될수도있습니다. 수동또는부드러운건조를사용하면응축수준이줄어들뿐만아니라휘발성높은증기의심한집중을방지할수있습니다. 27

30 대용량또는팽창성샘플 대용량샘플을위해서는샘플팬을사용하십시오 (HA-CAGE). 할로겐수분분석기의주변부품에대해팽창하므로섬유와같이부피가큰또는팽창성샘플은부정확한측정결과를생성할수있습니다. 이러한샘플을건조하려면 HA-CAGE 를사용하는것이좋습니다. 고르지못한색의샘플 샘플을유리섬유필터로덮습니다. 다른흡수특성으로인해샘플은다른부분에서다른수준까지가열됩니다. 유리섬유필터는고른가열을보장합니다. 플라스틱입자 고해상도 (0.1 mg, HR83 만 ) 대기온도 (100 C) 단계별건조 (1 단계 : 5 분, 2 단계 : 0 분 ) 가열중지조건 5 30 g 샘플무게 대기온도에서 1 분간알루미늄샘플을가열한다음무게를재십시오. 플라스틱입자는일반적으로처리하는데 ( 예를들어주입몰딩 ) 매우낮은수분함량 ( 예 : 0.1%) 을필요로합니다. 그러므로좋은반복성을확보하기위해서는 30g 의높은샘플무게가필요합니다. 플라스틱은수분을느리게빠져나가므로단계별건조가사용됩니다. 샘플은가열중지조건을활성화하지않은상태에서처음단계 5 분동안가열됩니다. 두번째단계는 28

31 필요하지않고그러므로 0 분으로설정됩니다. 가열중지조건은이두가지단계가완성된경우에만활성화됩니다. 그러므로단계별건조를사용하면측정이미리중단되는일을피할수있습니다. 29

32 3.4. 메쏘드검증 (Validation) 할로겐수분분석기가표준분석메쏘드과같은결과를생성한다고입증해야하는경우다음정보가도움이될것입니다. 에틸셀룰로오스의예를사용하여하나의가능한절차가제시됩니다. 해당업계에따라검증요건은다를수있습니다. 1.) 메쏘드개발을수행하고샘플의정확한수분함량을측정할수있는파라미터를측정합니다. 즉표준분석메쏘드 ( 이경우건조오븐 ) 과비교하여정확하고정밀한결과를얻을수있습니다. 건조오븐방법 할로겐수분 USP/Ph. Eur에따름 분석기 HR83 샘플무게 1g 1g 온도 105 C 105 C 건조프로그램 - 표준 가열중지조건 - 5 수분함량 ( 평균값, n = 6) 1.68% 1.68% 표준편차 0.01% 0.03% 2.) 이제특정범위에대한선형을확인하십시오. 여기에서물질이메쏘드개발에사용된것과는다른수분함량을가진경우라도할로겐수분분석기가표준분석메쏘드와같은결과를생성할수있음을입증하고자합니다. 이를위해예를들어샘플에대해추가로두개의수분함량을조건으로합니다. 이예에서에틸셀룰로오스를 0.4% 수분함량으로건조하고 2.6% 수분함량으로적십니다. 30

33 이제할로겐수분분석기를위해개발된메쏘드와표준분석메쏘드으로두개샘플의수분함량을측정합니다. 두절차의평균값과표준편차를계산하고결과가정의된허용오차내에속하는지평가하십시오. 아래표시된것과같은도표를그릴수있습니다. 검증그래프는 HR83 로기록한수분측정의결과가오븐을사용하여구한값과일치한다는것을확실하게보여줍니다. 하지만결과는최고 10 분더빠르게확보됩니다. 건조오븐 % MC HR83 수분분석기 % MC 31

34 3.5. 어플리케이션예 표 ( 설명은다음페이지에 ) 는제약, 식품과플라스틱산업등할로겐수분분석기가사용되는일반적인산업에서선택한메쏘드를보여줍니다. 온라인어플리케이션데이터베이스에서 METTLER TOLEDO 가개발한추가방법도참고할수있습니다. 기준 표준분석메쏘드 샘플준비 절차 샘플무게 [g] 온도 [ C] 평균 [ 수분 %] 표준편차 측정시간 [ 분 ] 제약에틸셀룰로오스 TS 8 a 콘스타치 ( 옥수수녹말 ) TS 8 b 젤라틴 TS 8 b 젤라틴, 시간최적화시 TS 8 b 식품 사과주스 TS 9 a 버터 TS 10 a 소고기 TS 11 a 쌀 TS 12 a 코코아분말 TS 13 a 칩 TS 14 a 저지방치즈 TS 15 a 플라스틱 PA66 KF 16 c PET KF 16 c ABS KF 16 c TS: 오븐 KF: 전기량칼피셔적정 32

35 다음정보를통해사용자의필요에맞는지확인해야합니다. 어플리케이션예의사용은 METTLER TOLEDO 의통제를벗어납니다. 이러한이유로 METTLER TOLEDO 는메쏘드사용에대해서는어떤책임도지지않습니다. 안전및경고정보를준수해야합니다. 할로겐수분분석기 할로겐수분분석기 샘플준비 샘플무게 [g] 건조프로그램 온도 [ C] 가열중지조건 평균 [ 수분 %] 표준편차 측정시간 [ 분 ] HR STD HR STD HR STD HR R HB43-S 2 2 R HB43-S 3 3 STD HB43-S 4 3 STD HB43-S 5 5 STD HB43-S 1 1 STD HB43-S 6 5 STD HB43-S R HR ST HR ST HR ST R: 급속건조 STD: 표준건조 ST: 단계별건조 33

36 이전표에대한핵심 수분분석기를위한샘플준비 1 샘플을혼합하고, 약수저를 (Spatula) 사용하여팬에고르게배포합니다. 2 샘플을혼합하고유리섬유필터에피펫으로고르게도포합니다. 3 샘플이실내온도까지따뜻해지도록둔후샘플팬에고르게펴바릅니다. 4 샘플을균일화하고혼합하고약수저을사용하여유리섬유필터에고르게바르고이차필터로덮고살짝누릅니다. 5 샘플을갈아혼합하고, 약수저를사용하여샘플팬에고르게배포합니다. 6 모르타르에샘플을갈고약수저를사용하여샘플팬에고르게펴바릅니다. 7 샘플을혼합하고샘플팬에고르게배포합니다. 단계별건조 : 5 분건조온도에서, 0 분건조온도, 최종온도 ( 건조온도 ) 에서. 표준분석메쏘드를위한샘플준비 8 계량용기 ( 오븐온도에서 1 시간동안건조한후냉각 ) 의무게를잽니다. 샘플을유리에고르게펴고무게를잰다음오븐에놓습니다. 9 뚜껑이있는금속팬 ( 약 8cm) 을 10g 의모래, 유리교반기로건조시키고오븐 (103 C, 30 분 ) 에담아건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플을혼합하고피펫으로추가하고무게를재고모래와혼합하고약 30 분동안수조에서증발시킵니다. 10 뚜껑이있는금속팬 ( 약 5cm) 을오븐 (102 C, 1 시간 ) 에서건조시키고건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플이실내온도까지따뜻하게되게둔후혼합하고추가하여무게를잽니다. 34

37 11 계량용기를 20g 의모래, 유리교반기로건조시키고오븐 (102 C, 1 시간 ) 에담아건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플을균일화하고혼합하고추가하고중량을재고모래와혼합합니다. 12 커버가있는계량용기를오븐 (131 C, 1 시간 ) 에서건조시키고건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플을갈아혼합하고추가하고무게를잽니다. 13 커버가있는계량용기를오븐 (103 C, 1 시간 ) 에서건조시키고건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플을혼합하고추가하여무게를잽니다. 14 커버가있는계량용기를오븐 (102 C, 1 시간 ) 에서건조시키고건조기에서식힌후무게를잽니다. 모르타르에샘플을갈아혼합하고추가하고무게를잽니다. 15 계량용기를 10g 의모래, 유리교반기로건조시키고오븐 (102 C, 1 시간 ) 에담아건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플을혼합하고추가하여무게를잰다음모래로갑니다. 16 샘플병을오븐 (100 C, 1 시간 ) 건조시키고건조기에서식힌후무게를잽니다. 샘플을추가하고샘플병을밀봉합니다. 절차 a 샘플을오븐에서지정된시간동안건조시킨다음계량병을건조기에두어실내온도로식힌다음무게를잽니다. b 샘플을오븐에서지정된시간동안건조시키고건조기에두어식힌다음무게를잽니다. 일정한질량에도달할때까지공정을반복합니다. c 샘플의수분은오븐에서명시된온도에서빠져나간다음질소흐름을이용하여적정세포로전달됩니다. 35

38 4. 수분측정을위한다른기술의개요 수분함량을측정하기위해다양한측정공정이개발되었습니다. 아래표는일반적인측정기술을표시하고이러한절차의장단점에대해설명합니다. 건조오븐 * 적외선건조 할로겐건조 * 마이크로파건조 절차 열중량분석기 열중량분석기 열중량분석기 열중량분석기 측정방법 대류에의한샘플가열. 건조전후질량측정 금속방열기에서나오는 IR 방사선흡수를통한가열. 건조공정시질량의지속적인측정. 할로겐방열기에서나오는 IR 방사선흡수를통한가열. 건조공정시질량의지속적인측정. 마이크로파흡수를통한가열건조전후질량측정 이점 보편적인표준절차 샘플에고른열분포 한번에여러개의샘플을측정할수있습니다. 많은샘플량가능 짧은측정기간 {174} ( 일반적으로 5 15 분 ) 많은샘플량가능 간단한취급 소형기기 우수한온도제어 샘플에고른열분포 우수한냉 / 온시작특성 빠른측정 ( 일반적으로 3 10 분 ) 많은샘플량가능 간단한취급 소형기기 매우빠름 ( 일반적으로 2 5 분 ) 많은샘플량가능 단점 매우긴측정기간 ( 시간 ) 물이외의물질은증발할수있음 높은취급수준으로오류발생경향 물이외의물질은증발할수있음 제어어려움 물이외의물질은증발할수있음 수분함량낮은물질에는적합하지않음 적당한온도제어 물이외의물질은증발할수있음 36

39 칼피셔적정법 * 수산화칼슘 마이크로파분광기 적외선분광기 굴절법 * 화학 화학 분광기 분광기 광학 요오드는물존재시적정되고소모됩니다. 이러한요오드소모는샘플의수분함량에비례합니다. 수소는물이존재하면방출됩니다. 수소의양은물의양에비례하며압력변화또는수소전극을사용하여측정할수있습니다. 마이크로파방사선의흡수 / 반사측정 IR 방사선의흡수 / 반사측정 굴절지수측정 기준절차 물선택성 극저수분수준에적합 물선택성 적당히빠름 (15 30 분 ) 매우짧은측정시간 (1 분이하 ) 온라인측정가능 매우짧은측정시간 (1 분이하 ) 온라인측정가능 신속한절차 적은노력 이동형 시약및실험실필요 습식화학절차 ( 숙련된직원필요 ) 부정확한작업경향 시약필요 물질별교정필요 영향요소 : 벌크밀도와입자크기 물질별교정필요 표면수분만측정 온도와입자크기에따라다름 소수물질에만적합 ( 예 : 당용액 ) * METTLER TOLEDO 기기제공가능. 37

40 5. 기술용어 수분 ( 수분함량 ): 열중량분석공정에서재료의수분에는가열과정에활성화되는모든물질이포함되어있고그러므로재료의질량손실에공헌합니다. 물과함께알콜이나분해제품이포함될수도있습니다. 열중량분석측정방법 ( 적외선, 할로겐, 마이크로파또는오븐을사용한건조 ) 을사용할때물과고휘발성구성물사이에는구별이이루어지지않습니다. 건조함량 : 혼합물의총질량과비교하여고체와액체물질로구성된혼합물의고체비율. 열중량분석기 / 열중량분석수분측정 : 열중량분석공정은일정한질량 ( 또는정의된시간 ) 에도달할때까지샘플이건조되는계량 - 건조방법입니다. 질량변화는배출된수분으로해석됩니다. 참고 : 물에다른휘발성구성물이더해져물질에포함된경우측정결과는수분함량으로기술되서는안됩니다. 하지만그러한샘플의수분함량을알게되면 ( 예 : 물선택성칼피셔적정법을사용하여 ) 적절한건조파라미터를선택하여열중량분석공정 ( 예 : 할로겐건조 ) 을사용하여이값을측정할수있습니다. 표준분석절차 : ( 법정 ) 기준에대한추적성을허용하는수분함량을측정하기위한측정공정. 다른구성물 ( 물, 다른휘발성물질 ) 은사용된기준절차에따라측정될수있습니다. 건조오븐절차 : 샘플의수분함량을측정하기위한열중량분석방법. 이샘플은일정한온도에서지정된시간동안오븐에서건조됩니다. 수분함량비율은건조전후의질량차이로부터측정됩니다. 역사적인이유로이절차는법안의일부가되는경우도있습니다 ( 식품규정, USP 1) 등 ). 건조수준 : 샘플의건조수준은시작중량이항상같다는가정하에지정된시간단위 ( 전환조건 ) 동안무게의정의된감소 ( g) 입니다. 38 1) USP 미국약전 : 건조감량 [USP<731>]

41 메쏘드 : A 메쏘드는어떻게정확한결과를얻을수있는지기술합니다. 이에는장비설정, 측정파라미터선택, 샘플의준비와처리등필요한모든단계가포함됩니다. 적외선 ( 방사 ): 적외선은전자기스펙트럼에서가시광선 ( nm) 뒤에오는전자기파 (780 nm-1 mm) 입니다. 사람들은이적외선을눈으로볼수없지만따뜻함으로인식됩니다. 정합성 : 측정의체계적편차의판단을설명하는정성적용어. 일련의측정값의추정값 ( 평균값 ) 이물체의실제측정값과일치하는정도 ([ISO 2) 5725] 3.7). 참고 : 정합성은여러개의측정값뿐만아니라인정된올바른 ( 정합 ) 기준값이있는경우에만평가할수있습니다. 정밀도 : 측정의평균변동의판단을설명하는정성적용어. 정밀도는임의편차의분포에만좌우되고측정변수의실제값 ( 정확도 ) 과는관련되지않습니다. 예 : 거의일탈하지않는측정값을공급할수있는측정기기의능력. 참고 : 정밀도는측정값이여러개있을경우에만평가할수있습니다. 반복성 : 같은측정조건에서수행된, 측정된같은수량에대한일련의측정으로부터나온결과가서로가일치하는정도. 일련의측정은개입없이일정한대기상태에서같은설치장소에서지지대 ( 샘플팬 ) 의같은위치에서같은방법을사용하여수행되어야합니다. 일련의측정표준편차는반복성값을표현하기위한적합한측정입니다. 반복성의정도는수분분석기에의해측정되는유일한특성은아닙니다. 반복성은샘플의일관된준비, 샘플, 그리고대기조건 ( 외풍, 온도변동, 진동 ) 에의한영향도받습니다. 2) ISO 국제표준조직 39

42 평균값 : xi = 일련값중 i 번째결과 n: 측정수, 일반적으로 10 표준편차는반복성의척도로사용됩니다. 정확도 : 시험결과가기준값에근접하는정도에대한정성적용어로서정의나합의에따라정확한또는예측값이될수도있습니다 [DIN 3) ]. 반복된측정에서정확도는정합도와정밀도를필요로합니다. 모든개별측정에반드시적용되는것은아닙니다. 재현성 : 다음과관련하여다른조건 ( 지정됨 ) 에서측정이수행되더라도같은측정변수의측정값사이의근사정도를말합니다. 측정공정 관찰자 측정장비 측정위치 사용상태 시간 3) DIN 독일표준화협회 (German Institute for Standardization) 40

43 검증 ( 장비검증 ): 장비와사용된기술이의도한작업에적합한지에대한확인과문서. 다음단계는장비검증 (EQ) 으로통합되는데, 설계검증 (DQ), 설치검증 (IQ), 조작검증 (OQ), 성능검증 (PQ) 및유지보수검증 (MQ) 이이에해당합니다. DQ: 의사결정문서와장비명세서의요건정의 IQ: 공급된장비가주문한명세에맞고장비가제대로설치되고주변이작업에적합하다는보증과문서. OQ: 정의된명세에따른장비의기능성에대한문서. PQ: 장비가일상작업의명세와요건을충족한다는문서. MQ: 계획된유지보수, 주기적교정, 기기의관리와사용자훈련을위해필요한모든척도에대한설명과문서. 검증 (Validation): 장비 ( 또는방법 ) 가예측한결과를제공한다는것을보여주는문서및증거제공. 교정 ( 시험 ): 어떤것도바꾸지않고 ( 조정 ) 지정된측정조건하에측정변수의실제값과측정된값사이의편차측정. 조정 : 측정이정확하도록측정장비의조정 : 측정값과실제값 ( 교정 ) 간에편차가파악되면해당하는교정이수행됩니다. 41

44 6. 색인 A AutoMet 24 I IPac 12 L LabX 20 가건조곡선 20, 21 건조레벨 7, 38 건조오븐 4, 6, 18, 19, 20, 30, 32, 36, 38 건조함량 38 검증 12, 41 검증 30, 41 검증방법 30 계량작업대 8 교정 12, 13, 41 굴절법 37 표준교정절차 4, 18, 19, 36, 38 다대기습도 9 라레벨링 11 마마이크로파건조 36 마이크로파분광기 37 바메쏘드 18, 19, 30, 32, 39 메쏘드개발 18, 19, 24, 30 분해 21, 38 사샘플공급 16, 27, 39 샘플취급 14, 18, 19 샘플팬 14 샘플확보 15, 19, 22 샘플량 7, 14, 16, 17, 22 설치 8, 19, 41 소각 26 수분함량 3, 5, 16, 26, 38 수산화칼슘 37 아안전신고서 14, 20, 27 액체 15, 25 열중량분석기 3, 5, 36, 38 온도 6, 9, 14, 18, 20, 23, 24 유리섬유필터 15, 25, 26, 28 유지보수 13, 41 자작업실 9 적외선 5, 6, 39 적외선건조 5, 36 적외선분광기 37 적용예 32 가열중지조건 7, 22, 24 정밀도 18, 22, 39 조명 10 조정 11, 13, 41 주의 13, 41 카칼피셔적정법 32, 37, 38 42

45 하할로겐건조 36 할로겐방사선 3, 5 흡수 6, 36 43

46 7. 참고문헌 Berliner M. A., Feuchtemessung, VEB Verlag Berlin, 1980 Krahl T., Schnellbestimmer für Materialfeuchte und Wassergehalt, Goltze, Göttingen, 1994 Lück W., Feuchtigkeit. Grundlagen, Messung, Regelung, Oldenbourg Verlag, Munich, 1964 Nater R., Reichmuth A., Schwartz R., Borys M., Zervos P., Wägelexikon, Springer Verlag 2008 Schubnell M., Methodenentwicklung in der thermischen Analyse: Teil 1, UserCom 1/2005, METTLER TOLEDO, 2005 Schubnell M.,Methodenentwicklung in der thermischen Analyse: Teil 2, UserCom 2/2005, METTLER TOLEDO, 2005 Wagner M., Bestimmung der Adsorption/Desorption von Feuchtigkeit und pharmazeutischen Substanzen, UserCom 1/2005, METTLER TOLEDO, 2005 Wernecke R., Industrielle Feuchtemessung, Wiley, Weinheim, 2003 Schweizerisches Lebensmittelbuch, Bundesamt für Gesundheit, Abteilung Lebensmittelsicherheit, Berne Wägefibel, Richtiges Wägen mit Laborwaagen, METTLER TOLEDO, 2008 Methoden der Feuchtegehaltsbestimmung, METTLER TOLEDO, 2002 적정방법검증 (Validation of Titration Methods), METTLER TOLEDO, 1997 결과확인을위한지침, 방법검증및기기인증 (Guidelines for Result Check, Method Validation and Instrument Certification), METTLER TOLEDO,

47 8. 액세서리 HB43-S / HS153 / HX204 취급샘플 ( 90 mm) MT 주문번호 비고 알루미늄샘플팬, HA-D 세트 알루미늄특수샘플팬 ( 강화팬 ) 세트 섬유계량팬, HA-CAGE ( 부피가있는샘플을위한금재질망 ) 개 유리섬유원판, HA-F 세트 프린터 RS-P42 프린터 (RS232 인터페이스내장 ) RS-P25 프린터 (RS232 인터페이스내장 ) 프린터용지 롤 / 세트 프린터용지 ( 접착성 ) 롤 / 세트 프린터리본, 검정 세트 품질관리 HA-ETTC, HX/HS 인증온도조정키트 HA-TTC, 인증온도조정키트 (HB/MJ/HR/HG) csmartcal( 인증, 24세트 ) csmartcal( 인증, 12세트 ) SmartCal(24세트 ) SmartCal(12세트 ) StartPac csmartcal ( 모든악세서리, 문서및 12세트포함 ) HX조정분동, 200 g 인증 HS 조정분동, 100 g 인증 HB/MJ 조정분동, 20 g 인증 액세서리 HX/HS 터미널용보호커버 개 HB43-S 보호커버 개 / 세트 HX/HS 터미널용스탠드 개 HX/HS 먼지필터 세트 HX/HS 프린터지원 개 45

48 Mettler-Toledo (Korea) Ltd. 메틀러토레도코리아 서울시서초구양재동 예일빌딩 자세한정보 Tel: Fax: 기술적인내용은변경될수있음 07/2013 Mettler-Toledo AG 스위스에서인쇄

쓰리 핸드(삼침) 요일 및 2405 요일 시간, 및 요일 설정 1. 용두를 2의 위치로 당기고 반시계방향으로 돌려 전날로 를 설정합니다. 2. 용두를 시계방향으로 돌려 전날로 요일을 설정합니다. 3. 용두를 3의 위치로 당기고 오늘 와 요일이 표시될 때까지 시계방향으로

쓰리 핸드(삼침) 요일 및 2405 요일 시간, 및 요일 설정 1. 용두를 2의 위치로 당기고 반시계방향으로 돌려 전날로 를 설정합니다. 2. 용두를 시계방향으로 돌려 전날로 요일을 설정합니다. 3. 용두를 3의 위치로 당기고 오늘 와 요일이 표시될 때까지 시계방향으로 한국어 표준 설정안내 서브 초침 시간 및 설정 1. 용두를 2의 위치로 뽑아냅니다. 2. 용두를 시계방향 또는 반시계방향으로 돌려(모델에 따라 다름) 를 전날로 설정합니다. 3. 용두를 3의 위치로 당기고 현재 가 표시될 때까지 시계방향으로 돌립니다. 4. 용두를 계속 돌려 정확한 오전/오후 시간을 설정합니다. 5. 용두를 1의 위치로 되돌립니다. 169 쓰리