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1 ESCA(XPS) AES [ 목차 ] 1 ESCA(XPS) 장ᆞ단점 2 ESCA(XPS) 원리 3 ESCA(XPS) 특징 3.1 화학적이동 3.2 표면민감성 (Surface sensitiveness) 4 ESCA(XPS) 분석방법 4.1 정량분석 (Quantitative analysis) 4.2 정성분석 4.3 박막의두께측정 4.4 Auger 전자분광법 (Auger Electron Spectroscopy) 5 AES 정량분석 6 AES와 ESCA(XPS) 의차이 1. ESCA(XPS) 장 ᆞ 단점 1.1 장점 1 스펙트럼이비교적단순 스펙트럼선방해가적다. 2 비파괴분석법 3 거의볼수없을정도의작은반점에서큰물질까지의시료를분석가능 4 실험과정이빠르고, 편리함 5 X선형광법의정확도와정밀도는다른방법과같든지또는더좋음 1.2 단점 1 여러분광법만큼은감도를가지지못함 가장적당한조건에서, 수 ppm 이하까지의농도를측정가능 but, 보통의농도범위 : 약 % 2 가벼운원소를측정할때는편리하지않음 검출하고측정할때원자번호가 23( 바나듐 ) 이하가되면서점점더나빠짐 경쟁과정 (Auger 방출 ) 이형광세기를감소시키기때문 최신의시판용기기는원자번호 5( 붕소 ) 또는 6( 탄소 ) 에제한 3 기기의가격이비싸다 - 1 -

2 2. ESCA(XPS) 원리 ESCA(XPS) 는이기술을개발한스웨덴 Uppsala대학교의 Siegbahn에의해붙여진 ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis) 라고알려져있다일정한에너지를가지는 X선 ( 광자 ) 을시료에쬐면시료로부터광전자 (photoelectron) 들이방출되는데이광전자들의운동에너지를측정하면광전자를시료로부터방출하기위해필요한에너지인결속에너지 (binding energy) 를알수있다. 이결속에너지는광전자를방출하는원자의고유한성질이기때문에이를아는것은곧원소의분석을행할수있다는것이된다. 그러므로시료의정성분석은광전자의결속에너지를측정함으로써이루어진다. 결속에너지 Eb Ek = hv - Eb - eøsp Eb = hv - Ek - eøsp Ebv = Eb + e Øs = hv - Ek + (eøs - eøsp) (Ek : 분광계 (spectrometer) 에서측정되는광전자의운동에너지 hv : 광자의에너지 Eb : 광전자를방출하는궤도함수의분광계 Fermi 준위에대한결속에너지 ; e : 전자의전하 ; eøsp : 분광계의일함수 (work function); Ebv: 광전자를방출하는궤도함수의진공준위 (vacuum level) 에대한결속에너지 eøs : 시료의일함수 ( 금속의경우 )) - 2 -

3 3. ESCA(XPS) 특징 3.1 화학적이동 ESCA에서의화학적이동은같은종류의원자들이라도그원자들이처해있는화학적환경이다르게되면이들의결속에너지가조금씩달라지는현상을의미한다. 원자가처해있는화학적환경은분자의환경, 격자자리등의차이에따라다르다 다중선구조 (Multi-line structure) 스펙트럼상의어떤주봉우리주변에나타나는봉우리들을말한다 * 시료외적인것 ( 주로 X선발생기에의한것 ) - 단색화장치를거치지않은 X선에위성 X선 (Ka', Ka3, Ka4, 등 ) 들이포함되어있으므로이들에의한광전자봉우리가스펙트럼상에나타나게된다. 이를해결하기위해서는결정단색화장치가흔히이용된다. - X선가상 (ghost) 이라는것은 X선양극 (anode) 물질이아닌다른물질로부터방출되는 X선에의한광전자선 (photoelectron line) 을말한다. * 시료자체의성질에의한것원자의성질및시료를구성하는원자들의집단에의한것으로서여러가지의봉우리를생기게한다 ex)auger 선 흔들어올림 (Shake-up) 하나의궤도함수전자가광전자로되는과정은단독으로일어나기도하지만어떤경우에는원자가전자가비점유궤도함수 (unoccupied orbital) 로들뜨는과정이함께일어나기도한다. 이때에는광자의에너지가광전자과정과원자가전자들뜸 (valence electron excitation) 에쓰여광전자의운동에너지가원자가전자들뜸에해당하는에너지만큼감소하는현상

4 3.2 표면민감성 (Surface sensitiveness) ESCA가표면에특별히민감하다는것은거의모든물질의내부에서전자들의운동에너지가얼마든상관없이평균자유행로 (mean free path) 가짧다는데에기인 4. ESCA(XPS) 분석방법 4.1 정량분석 (Quantitative analysis) 원소의시료에서의단위부피당개수가많을수록그원소로부터방출되는광전자의수도많을것이고따라서이광전자가보이는특성광전자봉우리의면적도커지게된다. 그러므로특성광전자봉우리의면적으로부터원소의표면농도를측정 원자로부터나오는하나의광전자봉우리에대한계수율 I A 는광전자를방출하는시료의면적, n은이광전자봉우리를보이는원자의농도 ( 단위부피당의개수 ), f 는광자선속 (photon flux), σ는광전자방출에대한원자당단면적 (cross section), Ø는 X선-시료-전자수집각도에따르는분광계에서의광전자의세기에대한효율인자, y는광전자의형성에대한광전과정 (photoelectric process) 에서의효율, T는방출된전자에대한분광계의검출효율 (detection efficiency), λ는시료속에서의광전자의평균자유행로 - 4 -

5 4.2 정성분석각각의원소는특정한 binding energy를가지고있으므로, ESCA(XPS) 는내각전자의 binding energy를측정해서정성분석이가능하며, 성분의농도가 0.1% 이하가되면 noise에가려서식별하기가어렵다. 4.3 박막의두께측정 박막이 ESCA로관찰할수있는깊이이내의두께를가질때에는 ESCA에의한박막의두께측정 이가능해진다 If /Is = R [exp{d/(lsinq)} - 1] (If와 Is는각각박막과기질을구성하는원자로부터나오는광전자신호의세기 ) R = (Ws /Wf)(rf /rs)(lf /ls) (R은기질원소의원자량 Ws, 박막원소의원자량 Wf, 박막기질의밀도 rf, rs, 박막기질의 전자의평균자유행로 lf,ls) S는박막 F를입히는데에사용한기질이고 O는박막위에생긴덧층. ESCA는전통적으로시료표면의넓은부분을 X선으로고르게쬐어방출되는광전자를검출하는기술이었으나, 작은면적의분석이필요하게됨에따라시료의한좁은부분에서만방출되는전자를검출하는 small area ESCA가발전하게되었다. small area ESCA : 석영결정단색화장치사용 X선원을작은점에집속하여그부분에서만광전자가방출되도록하거나, 조리개와함께전자렌즈및슬릿 (slit) 을사용하여직경이약 30 μm정도인시료표면에서만나오는전자들을검출기에이르도록한다. Auger 전자분광법에비하면대단히불리하다 ESCA(XPS) 는일반적으로촉매연구뿐아니라, 합금및금속, 반도체공정, 신소재개발등에이용되고있다. 촉매의제조공정에서성분원소의조성변화와산화환원촉매계에서산화상태의정도를알수있다. 반도체공정과정에서표면의산화나부식을관측하는데에이용되어품질관리향상을가져오고있으며, 신소재개발에서도표면구조와표면성질을중요시하기때문에많이이용되고있다

6 4.4 Auger 전자분광법 (Auger Electron Spectroscopy) - Auger 과정 : K 껍질에구멍이생기면그보다높은에너지상태인 L1 껍질의전자가이를채우게되며이때에내놓게되는에너지가빛으로바뀌지않고또하나의전자 (L3 껍질 ) 를원자계로부터이탈시키는데에쓰이는과정 - Auger 전자마지막전자즉원자계를떠나자유전자로되는전자 - Auger 에너지 : E (KL1L3) = E (K) - E (L1) - E (L3) E (K), E (L1), E (L3) 각껍질에너지 - 6 -

7 전자총 (Electron gun) Auger 전자를방출하기위한에너지원은 X선이나전자살이다. 그러나 X선은전자살처럼살크기 (beam size) 를쉽사리작게할수도없고또한주사도안되기때문에특별한경우외에는이용되지않는다. 반면에전자살의크기는수백 A 까지쉽게줄일수도있고간단한전자광학을동원하여주사할수있기에거의모든경우에전자살이쓰인다. Auger 전자분광법에서이용하는전자살은전자총에의하여발생된다 Auger 봉우리들이양의봉우리와음의봉우리로구성되어있다. 이는주로쓰이는들뜸원 (excitation source) 이전자살인것에기인한다. 표면으로부터운동에너지가낮은이차전자 (secondary electron) 들이넓은에너지구간에분포되어다량으로방출되며 Auger 전자들은이차전자들의바탕위로약간씩나타나는조그만봉우리를형성하게된다. 그러므로전자의계수율을운동에너지에대하여나타내면 Auger 봉우리를보기가어렵게된다. 전자의계수율을운동에너지에대하여한번미분하면미분스펙트럼이얻어진다. 관습상음의봉우리의에너지를 Auger 에너지로취한다 - 7 -

8 5. AES 정량분석 AES에의한정량분석을행하려면원소의특성 Auger 봉우리를주는 Auger 전류를측정해야한다 Auger 신호 IA(Auger 봉우리의넓이 ) IA = I0 NA T (EA) s(e0)[1 + r (Ec,E0)] g l(ea) sinf cosecq I0는입사전자살의세기, NA는원소 A의원자밀도, EA는 Auger 전자의에너지, T (EA) 는에너지 EA를가지는전자에대한검출효율, E0는일차 ( 입사 ) 전자살의에너지, s(e0) 는원소 A의관련된껍질의이온화단면적, Ec는임계이온화퍼텐셜, r(ec,e0) 는전체이온화중역산란된전자 (back-scattered electron) 의선속에의한이온화분율, g는 Auger 전자를생성하는이온화의확율, l(ea) 는에너지 EA를가지는전자의비탄성평균자유행로, f는분광계로들어오는 Auger 전자의유효탈출각, q는일차전자살의입사각 NA /NAs = IA /IAs 6. AES 와 ESCA(XPS) 의차이 ESCA(XPS) 는광원이 X-선인데반해, AES는 flux가훨씬큰전자빔이어서 sensitivity가더좋다. 그리고전자빔은 1μ이하로작게할수있기때문에 beam focusing이가능하며, depth profiling 을이용하게되면 3차원구조도알수있다. 하지만, 전자빔이표면에충돌하게되면표면에손상이오게되어표면변형이올수있다. 이러한특징으로인해, AES는금속, 합금, 반도체등의재료연구에큰비중을차지하고있다. [ 자료출처 : 이혜경 ] - 8 -

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