부피팽창법을이용한 중진공표준 한국표준과학연구원송한욱
발표순서 진공의정의 KRISS의진공표준현황 세계주요표준기관의중진공표준현황 중진공표준측정원리 KRISS 중진공표준장비소개 2
진공 ( 眞空, Vaccum) 사전적의미 : 아무것도없는 ( 無 ) 공간의상태 공학적의미 : 공기나다른기체가제거되어, 밀도가대기압의밀도이하로내려간공간대기압이하의상태 (JIS) 진공의정도를나타내는물리량의표현 압력 (Pressure) 기체의종류나온도에따라실제공간을차지하는분자의밀도는다르다. 실용단위 Torr, SI 단위계 Pascal(Pa) : 1 Pa = 0.0075 Torr
Definition of Vacuum A vacuum is a space in which the pressure is below atmospheric pressure, i.e. having a density of molecules less than about 2.5 10 19 molecules/cm 3 10 5 Pa space 10-20 Pa space shuttle satellite Atmospheric Woori star #1 comet 10-8 Pa 10-11 Pa 10-14 Pa Pressure 100 500 1,300 36,000 100 Vacuum million 6.6 10-8 5 10 5 5 10 8 5 10 11 2.5 10 19 3.3 10 6 3.3 10 3 3.3 3.4 10-9 7.2 300 820 seconds hours days years height (km) Mean Free Path (m) Molecular Density(#/cm 3 ) Mono-layer Formation Time(10 16 /cm 2 )
Different types of vacuum SI(Sytem International) Unit 9.8692 X 10-6 atm =1.45 X10-4 psi= 7.501 X 10-3 Torr=1 Pa=10-2 mbar=10-5 kgf/m 2 Categorized by pressure level Low vacuum : 10 5 Pa ~10 Pa Medium vacuum : 10 Pa ~ 10-2 Pa High vacuum : below 10-2 Pa Glow discharge How to get vacuum using pump
KRISS Vacuum Standards Chain Under developing 2% 1% (50 ppm + 10 mpa) UHV HV MV LV Pressure range / Pascal
KRISS 진공표준현황 압력범위 대기압 10 Pa ( 저진공 ) KRISS 국가표준기액주형압력계 (Ultrasonic Interferometer Manometer) 합성불확도 ( 신뢰의수준약 95%, k=2) 관련성과 (0.04 ~ 4) Pa KC-Low Pressure 10 3 Pa 10-2 Pa ( 중진공 ) Volume Expansion System? 10 0 Pa 10-3 Pa ( 고진공 ) 동적교정장치 (Dynamic Calibration System) 0.01p ETL(Metrologia,1999) NPL(Metrologia,2000) 10-3 Pa 10-7 Pa ( 초고진공 ) 유량분배형동적교정장치 (Flow Divider Principle Dynamic Calibration System) (0.01 ~ 0.06)p Metrologia,1999 KC
표준기관들의중진공표준현황 Primary Standards Range Uncertainty Ultrasonic Interferometer(Oil) : NIST Ultrasonic 0.1 Pa 10 kpa Interferometer(Hg) : p >140 Pa PTB Volume Expansion 0.1 Pa 10 kpa p <1.5 Pa : sqrt{(0.15 mpa)^2+(1 10-3 p)}^2 1.5 Pa<p<140 Pa : sqrt{(1.5 mpa)^2+(1.8 10-5 p)^2} p >140 Pa : sqrt{(3 mpa)^2+(2.6 10-6 p)^2} 0.1 Pa 1 kpa : 1.35 10-3 p to 7.0 10-4 p p >2 kpa : sqrt{(1.85 10-2 Pa)^2+(4.4 10-9 Pa)^2} IMGC Volume Expansion 0.1 Pa 100 Pa 3 10-3 p Hg Manometer 100 Pa 10 kpa 5 10-4 p to 1.8 10-5 p NPL(UK) Volume Expansion 0.1 Pa 1 kpa 0.4 % 0.175 % NPL(India) Volume Expansion 1 Pa 1 kpa 0.2 % CSIRO Optical Interferometer Manometer 1 Pa 1 kpa 0.2 Pa
부피팽창법 (Volume Expansion Method) 원리 보일의법칙 : 온도가일정할때, 압력과부피간의곱은일정하다. p 2 p 1 V 1 V1 V 2 p 1 V 1, p 1 V 2, p 2 V 1, p 2 V 2, p 2 p 2 = p 1 R, unknown R = V 1 /(V 1 +V 2 ), known p 1, known
용기의부피율측정방법 Direct method 용기의크기를직접측정 - 용기의구조가복잡한경우불가능 Hydrostatic weighting method 밀도를알고있는액체를채워사용된액체의무게를측정 - 진공배관, 밸브, 공기 bubble trap 등을배제해야함. - 정확도와재현성이떨어지고장기측정의경우마모로변형됨. Successive expansion method Multi-stage system 에적합, 각 chamber 에가스를채우면서압력을측정함. - 정확한압력측정, 정확한온도측정, 자동화가필수적임
부피팽창법의요구조건 I. 부피율측정에지장을주는불필요한게이지, 배관, 밸브의배제 II. 초기에가스를채우는용기에는압력측정용게이지를부착하지않음. III. 온도센서는용기의외벽에부착하고정확도는최소 0.1 IV. 교정용기의내부표면에서의가스배출율이측정하는동안어떠한압력의증가도유발해서는안된다. V. 측정압력은시스템의잔류압력보다대략적으로두지수높아야한다. VI. 챔버벽에교정기체의흡착으로인한소모가배제 수분이제거된아르곤이나질소 VII. 측정에시간이소요되는경우용기사이의온도차에의해정확도가떨어짐. 자동화가필수 11
KRISS 중진공국가표준기 (SES, Static Expansion System)
개발된중진공표준기의부분사진 Chambers Pumps Automatic Control Part
가스저장고및초기압력발생장치 Initial pressure vessels Thermocouple 0.1 L ` Gas reservoir 50 ml 1 L
V4 V3 V2 V1 V5 Gas V2 V1 Gas Gas V2 V1 A B A B Gas V2 V1 A B A B V5 V4 V3 V3 C D C D V5 V4 E E V3 C D C D V5 V4 E E r1=(va+v2)/va Open B r2=(va+v2+v3)/va Open B,C r3=(va+v2+v3+v4)/va Open B,C,D r4=(va+v2+v3+v4+v5)/v Open B,C,D,E 부피율측정방법 V5 Va Va v1 Va Va V2 V2 V2 V2 V3 V3 V3 V4
용기의부피율계산 -1 초기압력 p 0 가일정하다고가정하면 1 차부피팽창후에압력은다음과같다. p 0 V 0 T 0 1 = p 1 1 V 1 + V 0 T 1 1 이때 0 은초기의적은부피를의미하고 1 은큰부피를의미한다. 식 1 은다음과같이변형가능하다. (1) V 0 p 1 1 = p 0 T 1 T 0 1 (2) 2 차팽창후에는 p 0 V 0 T 0 2 + p 1 1V 1 T 1 1 = p 1 2 V 1 + V 0 T 1 2 (3) p 1 2 에관해다시정리하면 V 0 p 1 2 = p 0 식 (2) 를이용하면 T 1 T 0 2 + p 1 1 V 1 T 1 2 T 1 1 (4) V 0 p 1 2 = p 0 T 1 T 0 2 + V 1 T 1 2 T 0 1 (5)
용기의부피율계산 -2 3 차팽창후에는 p 0 V 0 T 0 3 + p 1 2V 1 T 1 2 = p 1 3 V 1 + V 0 T 1 3 (6) p 1 3 에관해다시정리하면서식 (5) 를이용하면 V 0 p 1 3 = p 0 T 1 T 0 3 + V 1 T 1 3 T 0 2 + V 1 2 T1 3 T 0 1 (7) 동일하게 n 차팽창후에는 V 0 p 1 n = p 0 T 1 T 0 n + V 1 + + T 1 n T 0 n 1 + V 1 n 1 V 1 T1 n T 0 1 2 T 1 n T 0 n 2 (8)
용기의부피율계산 -3 두온도 T 0 와 T 1 이거의유사하기때문에둘간의비는거의 1 에가깝다. 따라서 T 1 n T 0 i = 1 + T 1 n T 0 i T 0 i = 1 + T i T 0 i (9) 식 (9) 를식 (8) 에대입시키면 p 1 n = p 0 V 0 1 + V 1 + V 1 2 + V 1 n 1 + α (10) 부피비 R 혹은팽창비 f(= R 1 ) 는 R = V 0 ; f = 식 (10) 으로부터 V 0, V 1 = 1 f (11) p 1 n p 0 = f 1 1 f n f α = 0 이라가정하면 + α = 1 1 f n + fα, f = 1 1 + fα p 1 n f = 1 1 p 1 n p 0 1 n p 0 1 n
부피율측정및계산 R = f 1 = 1 1 1 p 1 n p 0 1 n p n : Pressure of last chamber p 0 : Initial pressure of V 0 chamber n : Number of expansion R = f 1 = 1 1 1 p 1 n p 0 1 n T a T b T a, T b : Temperature of initial chamber and last chamber
부피팽창를이용한진공게이지 (SRG) 교정예 Base pressure: ~ 10-6 Pa 이하까지배기후교정시작 교정환경 : 온도 (22± 1), 습도 (50±10) %, 교정용가스고순도 N 2 Pressure ratio(r) = p t /p s p s : Generated pressure by SES, p t : Pressure of DUT 합성표준불확도 u c (r) r = u 2 (p t ) 2 + u2 (p s ) p t p2 s u p t = u 2 (p t,resl ) + u 2 (p t,rpt ) u c (R): 교정값에의한압력비의합성표준불확도 u(p t ): 교정대상기기의측정값의표준불확도 u(p s ): 진공표준기로부터계산된표준불확도 u(p t,resl ): 분해능에의한표준불확도 u(p t,rpt ) : 반복측정에의한표준불확도 u p s = p s q i 2 u 2 q i = c 2 (q i )u 2 (q i ) c q i : 입력량 q i 의감도계수 u(q i ) : 입력량 q i 의표준불확도
표준기에서발생된기준압력의수학적모델 p s = p i p X22 p X21 N 1 p Y12 p Y11 1 n p Y21 p Y22 T A T C (Pa) X 2 = (A + B) A X 1 = (A + B + C) A Y 2 = p Y21 py22 Y1 = p Y12 py11 1 n p s : 표준기에서발생한표준압력 (Pa) p i : 용기 (A) 에채운초기압력 (Pa) p X21 : 부피율 X 2 를계산하기위한용기 A의초기압력 (Pa) p X22 : 부피율 X 2 를계산하기위한용기 A + B의최종압력 (Pa) N : 용기 C에표준압력을발생시키기위해행한용기 B의배기횟수 p Y11 : 부피율 X 1 및 Y 1 을계산하기위한용기 B+C의초기압력 (Pa) p Y12 : 부피율 X1 및 Y1을계산하기위하여용기 A를 n회반복하여배기한후측정한용기 B+C의최종압력 (Pa) n : Y 1 을계산하기위해행한용기 (A) 의배기횟수 p Y21 : 부피율 X 1 및 Y 2 를계산하기위하여밸브 a와 b를열고읽은용기 (A+B+C) 의초기압력 (Pa) p Y22 : 부피율 X 1 및 Y 2 를계산하기위하여밸브 a는닫고 b는연상태에서읽은용기 (A)+(B+C) 의최종압력 (Pa) T A : 초기용기 (A) 의온도 (K) T C : 마지막용기 (C) 의온도 (K) RSG Gauges to be calibrated
Uncertainty Budget and Combined Uncertainty(10 Pa) p s 10 Pa p i C pi = p s p i p X21 C px21 = p s p X21 p X22 p Y11 p Y12 C px22 = C py11 = C py12 = p s p X22 p s p Y11 p s p Y12 확장불확도 U = k u c(r) r p Y21 C py21 = p s p Y21 p Y22 C py221 = p s p Y22 T A T C C TA = p s T A C TC = p s T C 1.779x10-2 Pa
이동용중진공표준기의개발 (I)
이동용중진공표준기의개발 (II) 24
중진공표준기를이용해교정가능한품목 SRG,, Pirani, Penning, Thermal conductivity gauges and so on. 현재비교교정장치가감당하고있는 대부분의교정을대체할수있으리라고 예상됨.
진공측정범위및대표적인응용분야 Torr 10-13 10-12 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 10 2 10 3 ULTRA HIGH VACUUM HIGH VACUUM MEDIUM VACUUM LOW VACUUM 광기술 우주항공 디스플레이산업 자동차 / 가전 박막 / 표면과학 반도체제조 생필품산업 ULTRA HIGH VACUUM HIGH VACUUM MEDIUM VACUUM LOW VACUUM 10-11 10-10 10-9 10-8 10-7 10-6 10-5 10-4 10-3 10-2 10-1 1 10 10 2 10 3 10 4 10 5 Pa
진공 - 압력측정연구비전 진공표준 압력표준 Dynamic Flow Calibration System Leak Standard Static Expansion System UIM + Pressure Balance Differential Pressure (High/Low line pressure) Gas-operated pressure Partial Pressure Hydraulic pressure Dynamic pressure 1 Pa 1 mpa 1 Pa 1 kpa 100 kpa 10 MPa 100 MPa 500 MPa 1 GPa 진공측정신기술 인체역학측정기술 표면압 / 구동기 압력측정신기술 초음파 / 이온게이지 혈압 / 뇌압 / 마찰력 촉각센서 / 액추에이터 동압센서 / 고온압력
28 High touch, Better life!
결론 자동화된기준압력 1 Pa 1 kpa, 불확도 0.3 % - 1.0 % (95 %, k=2) 부피팽창법 ( 정적법 ) 을이용한중진공표준확립 산업체교정에활용하여국가표준소급성향상 국제비교등에적극참여하여진공표준위상향상 고진공및초고진공표준기개발의기반기술구축 불확도성분분석및평가기술연구
Vacuum Pressure Different types of vacuum ROUGH VACUUM HIGH VACUUM ULTRA-HIGH VACUUM
KRISS Vacuum Standards Chain Standards(established) Standards(establishing) Transfer standard Ultrasonic interferometer manometer (UIM) Pressure balance Quartz bourdon gauge Flowmeter Volume expansion method Leak standard High vacuum Ultra-high vacuum Partial Pressure Medium vacuum Calibrated leak Leak detector SRG Ion gauge RGA High vacuum Ultra-high vacuum < 2 % < 0.7 % < (20 ppm + 10 mpa) UHV HV MV LV Uncertainty Pressure Pa
부피율측정을위한가스경로 Quartz Bourdon Gauge Rough V. Gate V. Gate V. V1 Gate V. Gate V. Gate V. Bypass V. C/C G V3 V4 Bypass V. Gate V. V5 C/C G Leak V. Rotary P. Gate V. V0 Gate V. V2 Gate V. Gate V. Gas IN. Pirani G. GAS Chamber Gate V. Rough V. TMP Gate V. Pirani G. Penning G. Rough V. TMP Gate V. Pirani G. Penning G. Rough V. TMP Gate V. Pirani G. Penning G. Rough V. TMP Gate V. Pirani G. Penning G. Rough V. S/W 1 Foreline V. Foreline V. Foreline V. Foreline V. N 2 A r H e A Leak V. B C Rotary P. S/W 2 Leak V. S/W 3 Rotary P. Leak V. Rotary P. Leak V. Rotary P. Leak V. Rotary P. V0-V2-V3-V4-V5 V1-V2-V3-V4-V5 V1-V2-V5
부피율측정결과 (Va+V2+V3+V4+V5)/Va 17,823
두개의 를 KRISS 와 PTB 에서교정한결과 k-1 k-2
를이용하여 PTB 와수행한국제비교결과 1.5 d(p) with 2 x ud(p) as uncertainty bars 1.0 0.5 0.0-0.5-1.0 1 10 100 Target pressure (Pa)