[Research Paper] 대한금속 재료학회지 (Korean J. Met. Mater.), Vol. 55, No. 7 (2017), pp.470~476 DOI: 10.3365/KJMM.2017.55.7.470 470 Alumina-Forming 오스테나이트계스테인리스강의냉간가공을통한미세 NbC 석출촉진과크리프특성향상 박현화 1 강전연 2 하헌영 2 이태호 2 홍현욱 1, * 1 창원대학교신소재공학부 2 재료연구소철강재료연구실 Acceleration of Nano-Sized NbC Precipitation and Improvement of Creep Resistance in Alumina-Forming Austenitic Stainless Steel via Cold Working Hyun Hwa Park 1, Jun Yun Kang 2, Heon-Young Ha 2, Tae-Ho Lee 2, and Hyun Uk Hong 1, * 1 Department of Materials Science and Engineering, Chanagwon National University, Changwon 51140, Republic of Korea 2 Ferrous Alloy Departmentm, Korea Institute of Materials Science, Changwon 51508, Republic of Korea Abstract: A feasibility study on microstructure design has been carried out to improve creep rupture life in alumina-forming austenitic (AFA) Fe-14Cr-20Ni-2.3Al stainless steel with and without 2 wt% W addition. After creep tests under 780 C/80 MPa conditions, it was observed that internal cracks initiated primarily from grain boundaries in the W-free steel while voids nucleating at primary coarse NbC carbides elongated into fractures in the W-added steel. This result indicates that the W addition shifts the fracture mode from intergranular to transgranular. Based on this observation, the fine intragranular NbC carbides, which need to precipitate as much as possible during the initial stage of creep, can be a promising metallurgical factor for enhancing the creep resistance of both the AFA steels. Cold work at 5% strain prior to creep accelerated the heterogeneous precipitation of nano-sized intragranular NbC during the early stage of creep, which was responsible for the strong hardening effect by pinning the dislocations. The creep life was found to be 3 times longer as compared to the unpre-strained AFA steels. Applying 5% cold work induces the generation of dislocations in the matrix, which can lead to the nucleation of nano-scale NbC without recrystallization. The intragranular NbC carbide showed excellent resistance to coarsening during creep: their size was as small as around 30 nm after creep rupture. (Received Nobember 10, 2016; Accepted February 7, 2017) Keywords: alloys, cold working, creep, transmission eletron microscopy (TEM), AFA stainless steel 1. 서론 최근세계적으로 CO 2 배출규제가엄격해지고높은에너 지효율이요구되고있는가운데, 고효율저공해발전설비의 필요성이대두되고있다. 발전효율 ( 고위발열량기준열효 율 : High Heating Value) 50% 이상을목표로하는 HSC (Hyper Super-Critical) 급화력발전의경우터빈을회전시키 는증기의조건이 700 이상의고온과 30 MPa 이상의고압 에서운용되기때문에기존의 600~650 에서운용되는 Fe 계오스테나이트내열강 (austenitic heat-resisting steel) 은낮 *Corresponding Author: Hyun Uk Hong [Tel: +82-55-213-3699, E-mail: huhong@changwon.ac.kr] Copyright c The Korean Institute of Metals and Materials 은고온강도와산화저항성으로인해사용이제한된다. 따라서고온특성이우수한 Ni기초내열합금 (superalloy) 의사용이고려되고있으나, 고가의 Ni 함유로인해대형부품에사용하기에는제한적이다. 이로인해오스테나이트계내열강의개선이요구되는가운데, 최근오크리지국립연구소 (Oak Ridge National Laboratory) 에서는기존의오스테나이트계합금에 Al을 2 wt% 이상첨가하여 Cr 2O 3 산화막보다높은산화안정성을갖는 Al 2O 3 산화막을형성하여산화저항성을높인 Fe-20Ni- 14Cr-2.5Al-0.9Nb의조성을갖는 AFA강 (Alumina-Forming Austenitic Stainless Steel) 을개발하였다 [1]. AFA강은우수한산화저항성뿐만아니라, Nb 등의합금첨가로인해미세
박현화 강전연 하헌영 이태호 홍현욱 471 한 MX 석출물을입내에유도하여전위 (dislocation) 의움직임을효과적으로저지하기때문에우수한크리프강도가확보된다고보고하고있다 [1,2]. 또한 Jang 등 [3] 의연구에의하면 AFA강에텅스텐 (W) 을첨가한 AFAw강의경우기존의 (Fe,Cr) 2(Mo,Nb) 의 Laves상이 W의첨가로 (Fe,Cr) 2(Mo, Nb,W) 의 Laves상을미세하고높은분율로석출하여석출강화효과 (precipitate strengthening effect) 를통해크리프수명을향상시킬수있다고보고하였다. 하지만, 아직까지 AFA강의변형및손상기구등고온기계적특성을저하시키는미세조직학적인자및강화방안에대해서연구가미흡한실정이다. 따라서본연구에서는우선 AFA강에대해고온인장및크리프시험을실시하여미세조직관찰을통해변형및손상기구를세밀하게고찰한후, AFA강의고온기계적특성을향상시킬수있는미세조직제어방안을제안하고그가능성을타진하고자한다. 니켈함량이높은고합금오스테나이트계내열강의고온기계적특성을향상시킨기존의논문을살펴보면, 취약한입계를강화하기위하여고온에서안정상인 TCP (topologically close-packed) 상, 특히 Laves상의입계석출을유도하여크리프수명을향상시킨바가있다 [4,5]. Takeyama 등 [5] 의연구에의하면보론 (B) 을첨가한합금의경우입계에 Laves상이균일하게석출하였으며, 이는첨가하지않은합금보다 4 배이상의크리프수명을나타내었다. 이는입계에밀도높게석출된 Laves상이입계에전위가집적되어발생하는손상 (damage) 을방지한다고하여입계의 TCP상이입계를강화시키는효과 (grain boundary precipitation hardening effect) 가있음을제안하였다. 또한입내를강화하기위하여 Yoshikawa 등 [6] 은 TP347H강에대해높은온도의안정화처리를통해조대 NbC를충분히용해 (dissolution) 한후, 냉간가공을통하여미세한탄화물을입내에성공적으로유도하였고, Choi 등 [7] 은 Alloy 617 니켈기합금에서냉간가공을통하여미세 M 23C 6 입내탄화물석출을유도시켜고온인장특성을향상시킨사례를보고하였다. 또한 Trotter 등 [8] 은 Fe-30Ni-20Cr-2Nb-5Al의조성을가진합금을이용하여 90% 의냉간가공을통하여입내에 L1 2 구조의 γ -Ni 3Al을석출시킨바가있으나, AFA강에대하여냉간가공효과는아직밝혀진바가없다. 본연구에서는고온기계적특성시험을통하여 AFA강과텅스텐을첨가한 AFAw강의주요손상기구를고찰하고, 미세조직학관점에서두 AFA강들의크리프특성을향상시킬수있는적정미세조직을설계하고, 그효과에대해서고찰하 고자한다. 2. 실험방법 본연구에사용된소재는미국오크리지국립연구소에서산화특성을향상시키기위하여개발한 Fe-14Cr-20Ni-2.3Al- 2.6Mo-0.89Nb-0.013N-0.085C (all in weight percent) 의조성을갖는 AFA강 [1] 이다. 이와더불어, W을첨가하여고용및석출강화를유도하고, Mo함량을줄여조대 Laves상생성을억제하고자 Fe-14Cr-20Ni-2.5Al-1.5Mo-0.94Nb-0.015N-0.1C -2.1W의조성을갖는 AFA variant강 ( 이하 AFAw) 도사용하였다. 상기의조성을갖는잉곳을제조하기위하여, 진공유도용해로 (VIM III-P; ALD Vacuum Technologies, Germany) 를이용하여주조하였다. 잉곳은 1250 온도에서시간동안균질화처리된후열간압연 (hot-rolled) 되었다. 이후판재를두께 60% 압하율로최종두께 8 mm로냉간압연하고, 이후용체화처리 (1250 /1 hr/ 수냉 ) 를실시하였다. 판재의초기결정립크기는약 80~90 μm로관찰되었다. 인장및크리프시험은게이지지름 6 mm, 게이지길이 25 mm인봉상형시편을사용하여판재의압연방향과인장응력방향이평행하도록제작하였다. 고온인장시험및크리프시험전냉간가공효과를고찰하기위해상온인장시험을실시하여총변형량이 5% 에도달할때까지응력을인가한후, 인장및크리프시험을실시하였다. 고온인장시험시온도는 780 이며 0.5 mm/min 변위제어모드로대기중에서시험하였다. 크리프시험또한 780 에서 80MPa의응력조건으로대기중에서시험하였다. 고온인장및크리프시험후변형거동을고찰하고자, 1 μ m 연마천까지기계적연마를한후 H 2O:HCl:HNO 3=3:3:1의비율로혼합한용액을이용하여약 2~3분동안에칭하여주사전자현미경 (scanning electron microscopy, SEM. JEOL JSM-5800, 가속전압 20 kv) 으로관찰하였다. 미세한탄화물과전위를관찰하기위하여전계방출전자총 (field emission gun, FEG) 을전자원 (electron source) 으로하는투과전자현미경 (transmission electron microscopy, TEM. JEOL JEM 2100F, 가속전압 200 kv) 을이용하였으며, TEM 시편을제작하기위하여고온인장및크리프시험후응력축에평행하게절단한후, 파단면직하부위를채취하여 70~80 μm까지연마한후 twin-jet polisher (TenuPol-5, Struers) 를사용하여메탄올 90%, 퍼클로릭산 10% 로이루어진전해용액으로온도 -15 에서전해연마를시행하였다.
472 대한금속 재료학회지제 55 권제 7 호 (2017 년 7 월 ) Fig. 2. Comparison of creep curves bewteen AFA and AFAw steels at 780 and 80 MPa: (a) creep strain with time and (b) creep strain rate with time. Fig. 1. Initial microstructures of solutionized (a) AFA and (b) AFAw steels. Calculated phase fraction diagram with temperature for (c) AFA and (d) AFAw steels. With a consideration of nitrogen, calculated phase fraction diagram with temperature is shown for (e) AFA and (f) AFAw steels. 3. 결과및고찰 3.1. AFA와 AFAw강의크리프특성과주요인자고찰용체화처리 (1250 /1 hr/ 수냉 ) 후표준시편의평균결정 립크기는약 80~90 μm 이며, 그림 1 에서보듯이 AFA 강과 AFAw 강모두 1~3 μm 크기의조대한 primary NbC 가관찰되 었다. 또한 AFAw강의경우약 0.1 μm의미세한 primary NbC도존재함을알수있다. 이러한 priamry NbC는 SEM과 TEM 의 EDS 조성분석으로부터확인할수있으며, 모두정 출되고미용해된상태로기지내에존재한다. 미용해된 primary NbC 는 AFA 강의경우 1.47%, AFAw 강의경우 1.56% 의분율로기지내에존재함을관찰할수있다. 그러나 그림 1(c), (d) 의 Thermo-calc 분석결과에따르면 AFA 강과 AFAw 강모두 1250 용체화온도에서 NbC 가존재하며분 율또한약 0.4% 로유사하게예측된다. 질소의함량을고려 하여 Nb(C,N) 으로계산한결과 [ 그림 1(e), (f)], AFA 강은 0.53%, AFAw강은 0.64% 로 NbC보다다소높게예측되고, 실험결과와경향은유사하게나타난다. AFAw강의경우 AFA 강보다 Nb 와 N 함량이다소높아 Nb(C,N) 용해온도가 Fig. 3. Longitudianal cross-section near fractured surface after creep test at 780 and 80 MPa: (a) AFA and (b) AFAw steels. 높아진것으로예상할수있다. Thermo-calc 가온도에따른 석출상들의분율을비교적정확하게예측한다고하지만, 실 험결과와약 1% 내외의차이를보이는것은분율측정에서 나타날수있는실험오류, 평형상태에서계산하는 Thermocalc와는달리 1250 /1 hr 까지만유지한상태에서의분율 측정차이등이반영되어나타난결과인것으로해석된다. 아 울러, NbC 와같은 primary 탄화물이응고중정출된것임을 감안한다면, 소재내부전영역이상평형상태임을가정한 Thermo-calc 계산결과는일반적으로실제측정된결과에비 해낮게나오는경향이있다. 즉, 응고영역 ( 초기오스테나이 트 ) 에서밀려나는 Nb 용질원자로인해응고중액상내 Nb 용질원자의농도는지속적으로높아지며, 따라서국부적으 로농축된 Nb 용질원자로인하여실제 Nb(C,N) 정출량이평 형분율보다는보통증가하는경향도 Thermo-calc 계산분율 값이낮은이유를설명한다. 파단기구및주요인자파악을위하여 780 /80 MPa 조 건에서크리프시험을실시하였다. 그림 2 에나타낸바와같 이, 크리프수명은 AFAw 강이 625 hr 으로 AFA 강 (519 hr) 보 다우수하게나타났다. 크리프파단면직하에서응력축에평 행한방향의절단면을관찰한결과를그림 3에나타내었다. AFA강의경우, 결정립계에서발생한균열이파단을야기시 켜입계파단 (intergranualar fracture) 이발생한반면 [ 그림
박현화 강전연 하헌영 이태호 홍현욱 473 Fig. 4. Comparison of tensile properties of AFA steel at 780 depending on 5% straining prior to testing. 3(a)], AFAw강의경우입내에존재하는 1~3 μm 크기의조대한 primary NbC의계면에서기공생성 (void nucleation) 에의한입내균열이발생함을관찰하였다. 즉, W 첨가에의하여크리프파단거동이입계에서입내로천이됨을확인할수있다. Jang 등 [3] 은 W 첨가에의해미세 (Fe,Cr) 2W Laves 석출상이입계및입내에다량석출한다고보고하였는데, Takeyama 등 [5] 의연구에의하면입계에밀도높게석출된고온안정상인 TCP 석출로인해전위집적에의한입계손상을억제함을고찰한바있다. 따라서입계에석출한 Laves상에의해입계가강화되는것이분명해보인다. 하지만, 입내에석출된 (Fe,Cr) 2W Laves상은입계를강화시킨것만큼입내를효과적으로강화시키지않아상대적으로 soft한입내의변형이집중된결과로해석된다. 주목할점은 AFAw강이 AFA강대비하여비록수명은다소개선되었지만, 변형속도는오히려빠르다. 1% 크리프변형에필요한시간은 AFAw 강이 224 hr으로 318 hr의 AFA강보다짧은것을알수있다. 이는 AFAw강에서 W 첨가에의해미세 Laves상이석출된결정립계는강화되었지만, 결정립내의변형이비교적쉽게발생하였기때문이다. 따라서, AFAw강이기존 AFA강에비해크리프수명과변형저항성을현격히향상시키기위해서오스테나이트기지를강화 (matrix strengthening) 하는미세조직학적인접근을고려해야한다고판단한다. 따라서본연구에서는이전의문헌을토대로기지강화를통해크리프수명을상승시키기위한방안으로고온변형동안미세한 secondary NbC의초기석출유도를제안하고자하며, 이를위해용체화처리후인장시험기를통하여시편에 5% pre-strain을가하여고온인장및크리프시험을수행하였다. Fig. 5. TEM micrograph showing the deformed microstructure after tensile test at 780 : (a),(c) AFA and (b),(d) 5% prestrained AFA steels. Note that the nano-scale NbC particles impede effectively the dislocation movement in the 5% pre-strained AFA steel. It is observed that dislocations bypass the NbC particles by bowing and/or looping. The dislocation looping is indicated by arrow in Fig. 5d. 3.2. 고온인장시험결과및미세조직해석 AFA 강에대해우선적으로 5% pre-strain 의효과를파악하 기위해 780 에서고온인장시험을수행하였고, 그결과를 그림 4 에나타내었다. 그림과같이 5% pre-strain 을부과하면 인장강도와연신율은그대로유지되지만, 항복강도는약 30 MPa 증가 (241 MPa 274 MPa) 하였다. 고온인장시험후 파단면근처에서전위구조를관찰한결과를그림 5 에나타내 었다. Pre-strain 유무에관계없이두시편모두 20 nm 이하크 기의미세한 secondary NbC 입자들이입내에비교적균일하 게분포하고있음을관찰할수있다. 그러나 5% pre-strain 을 가한경우, 가하지않은표준시편 (standard) 에비해더많은 분율의입내미세 NbC 가인장시험중에석출하였으며, 전위 의움직임을효과적으로방해하여전위밀도가높음을알수 있다. 이러한관찰결과는 5% pre-strain 시편의높은항복강 도결과를잘설명해준다. 냉간가공을통해유도된전위가 고온인장시험중에핵생성장소 (heterogeneous nucleation site) 로작용하여 NbC의석출이촉진된것으로판단할수있 다. 입내 NbC 의분율증가뿐만아니라, 크기도증가 ( 반지름 약 3.9 nm 약 6.1 nm) 한것으로관찰된다. 이는 pre-strain 을 가한경우, 표준시편대비 NbC 입자가인장시험중에먼저 석출하여그이후성장한결과로이해할수있다. 아울러, pre-strain 시편의 NbC 입자들은전위와의상호작용 (interaction) 으로계면혹은주변에높은밀도의전위들이존 재하며, 이들이용질원자의파이프확산 (pipe diffusion) 을
474 대한금속 재료학회지제 55 권제 7 호 (2017 년 7 월 ) Fig. 6. Comparison of creep curves in AFA and AFAw steels depending on 5% straining prior to testing: (a) creep strain with time and (b) creep strain rate with time. 유도하여성장을촉진한다고유추할수도있다. 한편, NbC 석출물과전위와의상호작용에서두시편모두전위가 NbC 입자를 shearing 하지않고, 입자들사이로우회 (bypass) 하여 bowing 되거나, loop를형성하는것을관찰할수있다. 따라서, NbC 석출에의한강화는 Orowan bypassing 기구 (mechanism) 가지배한다고이해할수있다. Orowan bypassing 기구에의한석출강화로항복강도가증가하며, 이때의증가분 (yield strength increment, Δσ orowan) 은다음과같은수식에의해표현된다 [9-11]. 0.4Gb ln(2r / b) Δ σ orowan = M (1) π 1 υ λp 이때, M은 mean orientation factor로서 FCC 다결정합금은 3.06 [11] 이고, G는오스테나이트기지의전단계수 (shear modulus) 이고, b는 a/2<110> 버거스벡터크기, ν 포아송비 (Poisson ratio), λ p 석출물입자사이거리를나타낸다. 또한, 는구형석출입자에대해무작위면에대한단면적의평균반지름을나타내며, 관계식을따르며 r 은석출물의평균반지름이다. 그림 5로부터표준 AFA강의 와 λ p 는각각 3.18 nm와 25.2 nm로측정되고, 5% pre-strain 시편의경우 와 λ p 는각각 4.98 nm와 24.8 nm로측정된다. 상기수식 (1) 로부터, 각시편에대한강도상승분의비 (5% pre-strain 시편의 Δ or / 표준시편의 Δ or ) 를구해보면, 1.15 값을얻을수있다. 이는 5% pre-strain을가할경우, NbC 석출이촉진되어입자의크기와간격이변하며, 이들인자에의해석출강화증가분이약 15% 증가한다는예측결과이다. 하지만, 5% pre-strain은 NbC 석출촉진에의한석출강화증가 [ 그림 5(b), (d)] 로항복강도상승에기여했을뿐만아니라, 5% pre-strain을가할경우초기전위밀도증가에의한 Fig. 7. SEM microstructure showing the intragranular precipitates of crept specimens: (a) standard AFA, (b) 5% pre-strained AFA, (c) standard AFAw and (d) 5% pre-strained AFAw steels. SEM/EDS analysis of each phase in crept AFAw steel: (e) matrix, (f) NiAl, (g) Laves-(Fe,Cr) 2(Mo,Nb,W) and (h) NbC. 가공경화효과도항복강도상승에기여했을것으로판단한 다. 항복강도상승에주요기여인자를정량적으로고찰하는 연구가향후필요하다. 3.3. 크리프시험결과및미세조직해석 Pre-strain이크리프특성에미치는영향을고찰하고자, AFA강과 AFAw강에대하여 5% pre-strain 유무에따른 780 온도에서 80 MPa의응력으로크리프시험을수행하였다. 그림 6에보듯이표준시편보다 5% pre-strain을가한경우크 리프수명이 AFA 강의경우 519 hr 2460 hr 으로, AFAw 의 경우 625 hr 1933 hr으로모두 3배이상현격히향상되었다. 아울러, 5% pre-strain을가한경우표준시편에비해크리프 변형률속도 (creep strain rate) 가성공적으로크게낮아졌다. 5% pre-strain을가한시편의경우에서만음의변형률속도가 관찰되는것도주목할만하다. 5% pre-strain 을가한경우 secondary NbC 석출물이다발적으로석출하여, 석출에의한 시험편부피수축으로크리프변형률속도가음으로되는것
475 박 현 화 강 전 연 하 헌 영 이 태 호 홍 현 욱 Fig. 8. Longitudianal cross-section near fractured surface after creep test at 780 and 80 MPa: (a),(b) AFAw and (c),(d) 5% pre-strained AFAw steels. Fig. 9. TEM micrograph showing the intragranular precipitates and dislocation structures after creep test at 780 and 80 MPa: (a), (c) standard AFAw and (b), (d) 5% pre-strained AFAw steels. 에 기여할 수 있다고 추론할 수 있으나, 이에 대한 추가적인 물과 전위구조를 관찰한 결과이다. 표준시편의 경우 입내 및 연구가 필요하다. 입계에 Laves-(Fe,Cr)2(Mo,Nb,W)상과 B2-NiAl상이 관찰되 그림 7은 크리프 파단부 직하 미세조직을 SEM으로 관찰 었으며 입내에 미세한 NbC상 또한 존재하였다. 5% 한 결과이다. AFA강과 AFAw강 모두 입내에 0.5~2 μm 크기 pre-strain을 가한 경우, 크리프 파단 시간이 625 hr에서 1933 의 Laves-(Fe,Cr)2(Mo,Nb,W)상과 침상 (lath)형태의 B2-NiAl hr으로 3배 이상 증가함에 따라 고온 노출시간이 길어져 상이 석출하였으며, 초기 입내에 존재하였던 1~2 μm 크기의 Laves상과 B2상이 각각 약 2 μm와 약 5 μm로 성장하였다. 반 primary NbC 역시 관찰되었다. AFA강과 AFAw강 모두 5% 면에 NbC의 경우 노출시간이 증가하더라도 표준시편 대비 pre-strain을 가한 경우 Laves와 B2상들이 2배 정도 크게 관 하여 약 30 nm의 크기를 그대로 유지하고 있어, Laves나 B2 찰되는 데, 이는 pre-strain 효과라기 보다는 노출시간이 3배 상보다 열적 안정성 (thermal stability)이 우수하다고 판단된 이상 증가하여 나타나는 조대화 (coarsening) 효과라고 보는 다. 전위구조를 살펴보면, pre-strain 유무에 관계없이, 입내에 것이 타당할 것 같다. 아울러 입내에 약 50 nm 이하의 미세 subgrain 생성에 의한 크리프 변형이 지배되며, 주목할 점은 NbC 석출물이 관찰되었는데, 5% pre-strain을 가한 시편의 표준시편 대비하여 5% pre-strain을 가할 경우 subgrain내에 경우 분율이 높게 관찰된다. 특히, 5% pre-strained AFA강의 전위밀도가 매우 높음 [그림 9(b)]을 알 수 있다. 그림 9(d)에 경우 5% pre-strained AFAw강에 비해 입내 미세 NbC 석출 서 보듯이, subgrain을 보다 확대하여 관찰해 보면 미세 NbC 물의 분율이 증가하였다. 이는 AFAw의 경우 초기 미세조직 탄화물이 전위의 움직임을 효과적으로 방해하는 것을 확인 에서 약 0.1 μm 크기의 primary NbC가 존재하여 AFA강에 할 수 있다. 이는 미세 NbC 탄화물에 의한 기지 강화가 효과 비하여 secondary NbC의 석출이 감소하게 되어 기지 강화 효 적으로 발휘되는 것을 반영하는 것이다. 따라서 냉간가공으 과가 감소한 결과로 사료된다. 이로 인해 표준 시편에서 로 인해 유도된 전위가 크리프 시험 동안 미세 NbC의 석출을 AFAw강의 크리프 수명이 AFA강에 비하여 증가한 결과와 가속화하여 크리프 수명을 효과적으로 향상시켰다. 는 달리 5% pre-strained AFA강의 수명이 2460 hr으로 5% 4. 결 pre-strained AFAw강의 1933 hr보다 증가함을 보여준다. 또 론 한, 표준 AFAw에서 조대 primary NbC에서 파단이 발생한 반면 그림 8(c)(d) 에 따르면 5% pre-strained AFAw의 경우 크리프 시험을 통해 AFA강과 AFAw강의 변형 및 파단거 결정립계에서 균열이 관찰된다. 이는 기지 강화를 위하여 도 동을 파악하고 이를 바탕으로, 기지강화를 목표로 입내 석출 입한 pre-strain 설계가 입내를 성공적으로 강화하였음을 보 물 유도를 위한 냉간 가공을 제안하였으며, 780 고온 인장 여준다. 및 크리프 특성에 미치는 영향을 고찰한 결과 다음과 같은 결 그림 9은 AFAw강에 대하여 TEM 분석을 통해 입내 석출 론을 얻었다.
476 대한금속 재료학회지제 55 권제 7 호 (2017 년 7 월 ) 1. 780 /80 MPa크리프시험결과, 텅스텐이함유된 AFAw강이 AFA강보다수명이다소향상되었으나, 변형속도가상대적으로높게관찰되었다. AFA강은결정립계에서발생한균열이파단을야기시켜입계파단이발생한반면, AFAw강의경우입내에존재하는조대한 primary NbC의계면에서기공생성에의한입내균열이발생함을관찰하였다. 이를바탕으로입내미세 NbC석출물유도를위한기지강화설계를구상하여 5% pre-strain을제안하였다. 2. 5% pre-strain을통해 780 인장강도와연신율을유지하는반면항복강도를 30 MPa 증가시켰다. 이는 5% 냉간가공을가할경우초기전위밀도증가에의한가공경화효과로항복강도상승에기여했을뿐만아니라, 인장시험초기에미세입내 NbC생성을촉진시켜전위의움직임을효과적으로방해하여항복강도상승에기여한효과도있다. 3. 5% pre-strain유무에따른 780 /80 MPa 크리프시험을수행한결과, 표준시편에비하여 5% 냉간가공을통해 AFA와 AFAw강모두 3배이상의크리프수명을성공적으로향상시켰다. 3배이상의노출시간에도불구하고냉간가공에의해유도된다량의미세 NbC석출물이약 30 nm 크기를유지하면서전위의움직임을효과적으로억제하여 subgrain내의높은전위밀도가관찰되었다. 이러한결과는기지강화를위한 pre-strain 설계가타당하다는것을입증한다. 감사의글 지원과한국연구재단신진후속사업 (NRF-2017R1A1A1A05 000754) 지원을받아수행된연구이며이에감사드립니다. REFERENCES 1. Y. Yamamoto, M. P. Brady, Z. P. Lu, P. J. Maziasz, C. T. Liu, B. A. Pint, K. L. More, H. M. Meyer and E. A. Payzant, Science 10, 81 (2007). 2. Y. Yamamoto, M. P. Brady, M. L. Santella, H. Bei, P. J. Maziasz, and B. A. Pint, Met. Mater. Trans. A 42, 922 (2011). 3. M. H. Jang, J. O. Moon, J. Y. Kang, H. Y. Ha, B. G. Choi, T. H. Lee, and C. H. Lee, Mater. Sci. Eng. A 647, 163 (2015). 4. I. Tarigan, N. Takata, and M. Takeyama, Proc. of 12th Int. Conf. on Creep & Fracture of Eng. Mater. & Structures, p.50-58, Japan Institute of Metals, Kyoto, Japan (2012). 5. M. Takeyama, I. Tarigan, N. Takata, and M. Ueda, Proc. of 3rd Int. ECCC- Creep & Fracture Conf. (ECCC2014), The European Creep Collaborative Committee (ECCC), Rome, Italy (2014). 6. K. Yoshikawa, H. Teranishi, K. Tokimasa, H. Fujikawa, M. Miura, and K. Kubota, J. Mater. Eng. 10, 69 (1988). 7. J. W. Choi, J. W. Lee, J. H. Lee, D. J. Kim, and H. U. Hong, Korean J. Met. Mater. 53, 1 (2014). 8. G. Trotter, G. Rayner, I. Baker, and P. R. Munroe, Intermetallics 53, 120 (2014). 9. H. Wen, T. D. Topping, D. Isheim, D. N. Seidman, and E. J. Lavernia, Acta Mater. 61, 2769 (2013). 10. K. Ma, H. Wen, T. Hu, T. D. Topping, D. Isheim, D. N. Seidman, E. J. Lavernia, and J. M. Schoenung, Acta Mater. 62, 141 (2014). 11. T. H. Courtney, Mechanical Behavior of Materials, Long Grove, Waveland (2005). 본연구는미래창조과학부의재원으로한국기계연구원