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878 Yu Kim, Dongjae Kim 지막 용량수준까지도 멈춤 규칙이 만족되지 않아 시행이 종료되지 않는 경우에는 MTD의 추정이 불가 능하다는 단점이 있다. 최근 이 SM방법의 단점을 보완하기 위해 O Quigley 등 (1990)이 제안한 CRM(Continu

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36 연구논문 탄소나노튜브알루미늄복합재료저온분사코팅의적층거동및특성 강기철 * Yuming Xiong * 이창희 * * 한양대학교신소재공학과 Deposition Behavior and Properties of Carbon Nanotube Aluminum Composite Coatings in Kinetic Spraying Process Kicheol Kang*, Yuming Xiong* and Changhee Lee* *Kinetic Spray Coating Laboratory (NRL), Division of Materials Science & Engineering, Hanyang University, 17 Hangdang-dong, Seongdong-ku, Seoul, 133-791, Korea *Corresponding author ; chlee@hanyang.ac.kr (Received November 19, 27 ; Received February 15, 28 ; Accepted Octobe 7, 28) Abstract Carbon nanotube (CNT) aluminum composite coatings were built up through kinetic spraying process. Deposition behavior of CNT aluminum composite on an aluminum 15 alloy substrate was analyzed based on deposition mechanism of kinetic spraying. The microstructure of CNT aluminum composite coating were observed and analyzed. Also, the electrical resistivity, bond strength and micro-hardness of the CNT aluminum composite coatings were measured and compared to kinetic sprayed aluminum coatings. The CNT aluminum composite coatings have a dense structure with low porosity. Compared to kinetic sprayed aluminum coating, the CNT aluminum composite coatings present lower electrical resistivity and higher micro-hardness due to high electrical conductivity and dispersion hardening effects of CNTs. Key Words : Carbon nanotube aluminum composite, Kinetic spraying, Deposition behavior, Electrical and mechanical properties 1. 서론 2 A 1 2 γ 1 2 1 * = 2 + M 1 2 A M γ + ( γ + 1) /( γ 1) (1) 저온분사 (kinetic spraying 또는 cold gas dynamic spraying) 공정은마이크론크기의미세한입자의고상접합을기반으로하는코팅기술이다. 저온분사공정에서는질소또는헬륨기체에고압을가하여가속시킨다. 또한기체는수렴 -발산노즐 (converge-diverge nozzle) 의수렴부를통과하면서압축되고, 발산부를통과하면서압축기체는급격하게팽창하게되며, 팽창에의해가스의유동속도는초음속으로가속된다. 발산부에서의기체팽창에따른기체속도상승은다음의노즐단면적과기체의속도관계식으로나타난다 1,2). * A 는노즐출구의단면적, A 는노즐수렴부의최소단면적, M 은초음속기체의마하수 (Mach number) 그리고 γ 는기체의비열 (ratio of specific heat) 을각각나타낸다. 실제, 입자는초음속의기체유동장내에장입되어기체의끄는힘 (drag force) 에의해서가속된다. Alkhimov et al. 3) 은층류를형성하는기체의끄는힘구형의입자가가속되는경우에입자의속도에대한저온분사공정에서의경험적방정식을다음과같이제시하였다. 468 Journal of KWJS, Vol. 26, No. 5, October, 28

탄소나노튜브알루미늄복합재료저온분사코팅의적층거동및특성 37 v p = 1+.85 v g D x ρ v 2 p g P (2) 2.1 사용분말 2. 실험방법 는입자속도, 는질소가스속도, 는질소가스압력, 는입자의밀도, D 는입자의직경그리고 x 는분사방향에평행한축상의위치를각각나타낸다. 입자의속도는기체의속도에선형적으로비례하여증가하며, 저온분사공정에서입자의비행속도는입자의밀도, 크기, 형상등의입자조건과사용기체의종류, 온도, 압력등의공정조건에따라 5-12 m/s의범위를가진다 3,4). 입자는열용사 (thermal spraying) 와비교하여현저히낮은온도에서용융되지않고고체상태에서모재와충돌하여높은변형속도 (strain rate) 하에서극심한소성변형을겪게된다. 공정조건에따라변형속도는.5 1 9 s -1 까지상승한다 4,5). 이러한높은변형속도하에서는, 소성변형으로인하여발생하는열에너지가외부로전달되지못하고, 단열상태 (adiabatic state) 로변형하는입자내에축적되어입자의열적연화 (thermal softening) 을유도하며, 입자와모재의계면상에단열전단불안정 (adiabatic shear instability) 을발생시킨다 4-7). 저온분사에서입자의고상접합기구는단열전단불안정 (adiabatic shear instability) 에의한계면부의온도상승에기인하는것으로알려져있다 4-7). 저온분사공정은공정중부가적인산화와상변태 (phase transformation) 없이입자의물리적, 기계적특성을보존하며코팅층을형성할수있는특징을가지고있다. 본연구에서는탄소나노튜브 (carbon nanotube, CNT) 알루미늄복합재료를저온분사공정을이용하여코팅을형성하였다. 현재까지 CNT는 hydroxyapatite 와같은세라믹또는에폭시등의 Polymer 등다양한재료와복합재료로형성되었다 8-1). 그리고 CNT 복합재료는많은연구를통하여평가되어왔으며 CNT 복합재료는높은전기및열전도성과기계적성질을가지는것으로보고되었다 8-11). 하지만, CNT 복합재료가우수한성질을가지는것에반하여 CNT 복합재료의성형은현재까지기술적인어려움이있다. 이번연구에서는 CNT 의체적분율이각각 3%, 1% 인 CNT 알루미늄복합재료가사용되어저온분사를통하여이들재료의코팅을형성하였다. 그리고 CNT 알루미늄복합재료코팅의 CNT 체적분율에따른적층거동과미세조직을관찰, 분석하였으며, 또한, CNT 알루미늄복합재료코팅의전기및기계적특성이평가되고분석되었다. 본연구에는 CNT 알루미늄복합재료분말 (ACN Technology Co.) 과알루미늄분말 (AL-14, Praxair) 이사용되었다. CNT 알루미늄복합재료분말의경우기지내 CNT 가균일하게분포하고있으며, 알루미늄내 CNT 체적분율이각각 3%, 1% 이다. Fig. 1은각 CNT 알루미늄복합재료분말과알루미늄분말의형상과단면을나타내고있다. CNT 알루미늄복합재료분말은모두형상이불균일하며, 분말의표면이매끄럽지못하다. 그리고분말의크기분포는 +2 μm-1 μm이다. 반면알루미늄분말의경우는형상이구형이며, 크기분포는 +53 μm-6 μm이다. 2.2 저온분사공정 본연구에서는현재산업적으로사용가능하고수렴- 발산 (converge-diverge) 형태의텅스텐카바이드노즐 (nozzle) 이장착된저온분사장비 (KINETIC 3, Cold Gas Technology) 가사용되었다. 사용된저온분사장비와자세한코팅공정은다음참고문헌에설명되어있다 3,4,6,7). 본연구에서이용된저온분사공정조건은 Table 1에정리되어있다. 각분말의비행속도에따른적층거동을관찰하기위하여 3 가지 Fig. 1 SEM micrographs: powder morphology and cross-section, (a) aluminum/cnt 3% composite, (b) aluminum/cnt 1% composite, (c) aluminum 大韓熔接 接合學會誌第 26 卷第 5 號, 28 年 1 月 469

38 강기철 Yuming Xiong 이창희 Table 2 Kinetic spraying process parameters Process conditions Process gas type Process gas temperature ( ) Process gas pressure (MPa) C 1 Nitrogen 5 2.5 C 2 Helium 4 1.2 C 3 Helium 4 2. Depostion efficiency(%) 1 9 8 7 6 5 4 3 2 AI-CNT3% AI-CNT1% AI 공정조건을이용하였다. 공정조건 C 1 에서는공정가스로질소를사용하여헬륨을공정가스로사용한공정조건 C 2, C 3 와비교하여상대적으로낮은입자속도를생성하며, 공정조건 C 3 는 C 2 보다높은공정압력을사용하여 C 2 보다높은입자속도를생성한다. 이연구에서는분말송급가스로는질소를사용하였으며공정가스유량의 8% 로설정하였다. 코팅거리 ( 출구에서모재까지의거리, stand-off distance) 는 3 mm로고정하였다. 분말송급율 (feed rate) 는 4 g/min 으로설정하였다. 본연구에사용한모재는알루미늄 15 합금이며, 3 mm 두께의판재로서저온분사실험이전에연마하여표면조도를최소화하였다. 스프레이건의이동속도는 8 mm/s 설정하여모재상에전면코팅을수행하였다. 2.3 코팅조직분석및특성평가본연구에서는 SEM (scanning electron microscope: JAM56, JEOL) 와 OM (optical microscope: BX6M, Olympus) 를이용하여코팅의미세조직이관찰되었다. 코팅의미세조직을관찰하기위해서코팅의단면을미세연마 (.3 μm alumina) 하고, Kroll s reagent (3 ml HF + 6 ml HNO 3 + 1 ml H 2O) 를사용하여코팅을에칭하였다. 코팅의전기적특성을평가하기위해서코팅의전기비저항을 4-point probe 를사용하여상온에서측정하였다. 그리고코팅의기계적특성평가로서, 코팅의접합강도 (bond strength) 는 pull-out tester (Romulus, Quad group) 를사용하여측정되었다. 미소경도측정기 (HMV-2, Shimadzu) 를이용하여코팅의미소경도가측정되었다. 코팅의미소경도는연마된코팅의표면을비커스 (Vickers) 압입자로 98.7 mn의하중을가하여 1 초간압입하여측정하였다. 3. 실험결과및고찰 3.1 적층거동및미세조직 Fig. 2 는각분말의각공정조건에서코팅의적층 1 Fig. 2 C1 C2 C3 Process condition Deposition efficiency at each process condition 효율을나타내고있다. 저온분사에서적층효율은분사된총입자의질량에대한모재상에형성된코팅의질량비율로정의된다. 적층효율은동일한분말에대해서공정조건이 C 1 에서 C 3 로변해감에따라선형적으로증가하고있음을알수있다. 그리고같은공정조건에서 CNT 의체적분율이증가함에따라적층효율은감소함을알수있다. 저온분사에서입자의적층은입자의충돌중소성변형과정에서발생하는열에너지에의한접합계면부의온도상승과이로인한계면부의원자간의접합을통해이루어진다. 실제, 저온분사공정에서접합계면부원자중접합을형성하는원자의비율은다음식을통해나타난다 13,14). E a% = 1 exp νtc exp ktc a 본식에서 v, t c, E a, T c 그리고 k는각각결정내원자 Eigen-oscillation 진동수, 접촉시간, 접합에필요한활성화에너지, 계면부온도, 볼츠만상수 (Boltzmann constant) 를의미한다. 본식에서 v, E a 그리고 k는재료의고유상수이고, t c 를일정하다고가정할경우, 접합을형성하는원자비율은접촉온도에의해서결정되며, 온도가상승할수록증가한다. 저온분사에서입자의접합은입자가임계속도 (critical velocity) 이상에서충돌할경우, 단열전단불안정을발생하여, 계면부의소성변형률을급격히증가시킴으로써계면부에접합에요구되는충분한열에너지를공급하게하여접합을형성한다 3-5). 저온분사에서의임계속도는다음식으로나타내어진다 4). v = 667 14 σ 4 cr (3) ρ +.8Tm +.1 u. Ti (4) 47 Journal of KWJS, Vol. 26, No. 5, October, 28

탄소나노튜브알루미늄복합재료저온분사코팅의적층거동및특성 39 본식에서 ρ 는밀도, T m 은녹는점, σ u 는인장강도, T i 는초기온도를각각나타낸다. 밀도, 녹는점그리고초기온도가같을경우, 재료의인장강도가증가할수록임계속도는증가함을알수있다. 본연구에서사용된 CNT 알루미늄복합재료와알루미늄분말의밀도, 녹는점그리고초기온도가유사하며, 알루미늄기지내의 CNT 의분산강화에의해 CNT 의분율에따라입자의인장강도는증가하여, 높은임계속도를가지게된다. 따라서, 같은공정조건에서 CNT 의분율이증가함에따라적층효율이감소하는것은 CNT 분율에따른임계속도차이에의한것이다. Fig. 3은각공정조건에서형성된각코팅의단면을보여준다. Fig. 2에나타난적층효율의증가에따라코팅의두께가증가하고있음을알수있다. Fig. 3 (a), (b), (c) 는공정조건 C 1 에서형성된각분말의코팅단면을나타나고있다. 공정조건 C 1 에서알루미늄은평균 18 μm두께의코팅이형성되었으나, CNT 알루미늄복합재료코팅의경우, 공정조건 C 1 에서후막이형성되지않고, 코팅층이불연속적으로나타났다. 공정조건 C 2, C 3 에서 CNT 알루미늄복합재료코팅은후막을형성하였다. Fig. 3 (d)-(i) 의코팅은모두기공도가 1% 이하로조밀 (dense) 한코팅층을형성하고있다. 코팅층과모재간계면을살펴보면계면은기공 이없이치밀한접합을형성하고있으며, 계면은직선을형성하지않고코팅층과모재가서로맞물려있는것을관찰할수있다. 이것은입자가모재상에충돌할때, 입자와함께모재에서도변형이발생한다. 이러한코팅층과모재간의 interlocking 은코팅층과모재간의접합강도를높이는요소가된다. Fig. 4는공정조건 C 3 에서형성된각코팅의에칭된단면을나타내고있다. Fig. 4 (a), (b), (c) 를통하여입자간계면은입자간접합을통하여치밀하게형성되었음을확인할수있다. 저온분사공정에서입자는충돌시극심한변형을거치면서 out flow jet을형성한다 4-7). Fig. 4 (c) 에서변형된입자의 out flow jet을관찰할수있으며, 이러한입자의 out flow jet은아래, 위의적층입자간 interlocking 을형성하여코팅의미세조직을더욱치밀하게한다. 동일공정조건내에서도 CNT 분율이감소함에따라충돌시변형율이높게되므로 outflow jet의발생량은증가한다. 3.2 코팅특성평가 Fig. 5는공정조건 C 3 에서형성된각코팅의전기비저항측정결과를나타내고있다. CNT 의체적비율 Fig. 3 OM micrographs: cross-section of coating, (a), (d), (g) as-sprayed aluminum/cnt Vol. 3% coating sprayed at process condition C 1, C 2, C 3, (b), (e), (h) as-sprayed aluminum/cnt Vol. 1% coating sprayed at process condition C 1, C 2, C 3, (c), (f), (i) etched aluminum coating sprayed at process condition C 1, C 2, C 3 大韓熔接 接合學會誌第 26 卷第 5 號, 28 年 1 月 471

4 강기철 Yuming Xiong 이창희 등의결함을내포하고있다. 저온분사를통하여형성된 CNT 알루미늄복합재료코팅의전기비저항은 Mattiessen s rule 을따라서다음식으로나타낼수있다 15). ρ = ρ gb pb CNT P dl (5) 본식에서 는 annealing 을통하여조대한결정립 (coarse grain) 을가지는알루미늄의전기비저항이 Fig. 4 SEM micrographs: etched cross-section of coating sprayed at process condition C 3 (a) aluminum/cnt Vol. 3 % coating, (b) aluminum/cnt Vol. 1 % coating, (c) aluminum coating Electrical resistivity (μω cm) 2 18 16 14 12 1 8 6 4 2 % 1% 2% 3% CNT Vol. fraction Fig. 5 Electrical resistivity of coatings sprayed at process condition C 3 이증가함에따라코팅의전기비저항은선형적으로감소한다. 금속의전기비저항은측정금속의미세조직과금속내결함에의해서크게영향을받게된다. 저온분사를통해형성된코팅의경우, 입자내부의결정립계 (grain-boundary), 입자간계면그리고전위 다. 는결정립계에의한전기비저항증가, 는입자간계면에의한전기비저항증가, 는 CNT 에의한전기비저항감소, 는기공 (pore) 에의한전기비저항증가그리고 는전위에의한전기비저항증가를나타낸다. 저온분사중적층과정에서의입자의용융-응고과정이나상변태가발생하지않기때문에, 입자의결정립의크기변화는발생하지않는다. 따라서, 결정립계에의한코팅의전기비저항증가는사용분말의결정립크기에의해결정된다. 저온분사코팅에서입자간계면은각입자간결정방향에차이에의하여결정립계와같은결함을형성한다. 그리고, Fig. 3, 4에서보았듯이코팅은상당히조밀하여, 1% 이하의기공도를가지므로, 기공에의한전기비저항증가는무시할수있다. 저온분사공정중입자는극심한소성변형을겪으면서전위밀도가적층후높게증가한다 16). 전위밀도의증가로인해저온분사코팅의전기비저항은전위에의해증가하게된다. Fig. 5에서 CNT 알루미늄복합재료코팅의전기비저항은 CNT 체적분율이 3%, 1% 일경우각각 7.8 μω cm, 9.1 μω cm이다. 그리고알루미늄코팅의전기비저항은 14.5 μω cm이다. 알루미늄코팅의전기비저항값을 CNT 알루미늄복합재료코팅에비하여비교적높은값을나타난다. 이러한코팅내부의 CNT 분율에따른비저항차이는 CNT 의높은전기전도도에기인하여, CNT 분율증가에따라전기비저항이감소하는것이다. 하지만, 앞서언급하였듯이, 전기비저항은코팅내부의결함에크게영향을받게되므로, 알루미늄과 CNT 알루미늄복합재료의결정립계, 전위등의차이에의해발생할수있다. Fig. 6은공정조건 C 2, C 3 에서형성된각코팅의접합강도측정결과를나타낸다. 모든코팅의파단 (fracture) 은코팅층내부에서발생하였다. 따라서측정된접합강도는코팅층간접합강도 (cohesive bond strength) 이다. Fig. 3에서보았듯이, 코팅층과모재의계면은상당히치밀하게형성되어코팅층모재간접합강도 (adhesive bond strength) 가코팅층 472 Journal of KWJS, Vol. 26, No. 5, October, 28

탄소나노튜브알루미늄복합재료저온분사코팅의적층거동및특성 41 65 16 Bond strength (MPa) 6 55 5 Micro-hardness(HV.1) 14 12 1 8 6 45 % 1% 2% 3% CNT Vol. fraction Fig. 6 Bond strength of coatings sprayed at process condition C 2, C 3 Fig. 7 SEM micrographs: fracture surface of aluminum CNT 1% composite coating sprayed at process condition C 3 간접합강도보다높게된다. Fig. 7은접합강도실험후의파단면을보여주는것으로파단면에서적층입자가떨어져나간입자간계면을관찰할수있다. 이것은접합강도실험중코팅층에가해지는일축인장응력 (uniaxial tensile stress) 이주어짐에따라, 코팅층내부의기공또는미세기공에서 crack 이발생되기시작하여입자내결정립계보다상대적으로결합상태가약한입자간계면을따라 crack 이전파되어파단이발생했기때문이다. CNT 체적분율이 1% 인코팅의경우접합강도가다른코팅과비교하여상대적으로낮게나타나지만, 모든코팅의접합강도가 53MPa 이상의높은접합강도를가지며, 접합강도의차이는오차범위에포함된다고할수있다. C 3 에서형성코팅의접합강도가 C 2 에서형성된코팅의접합강도보다높게나타나는데, 이것은더높은속도에서입자가충돌하여더많은변형을겪게됨에따라, 입자간결합상태도더치밀해지고, 입자간의 interlocking 도강해지기때문이다. Fig. 8은공정조건 C 2, C 3 에서형성된각코팅의미소경도측정결과를나타내고있다. 동일공정조건에서, CNT 체적분율이증가함에따라미소경도값은현저히증가하고있으며, 동일재료의코팅에대하 4 % 1% 2% 3% CNT Vol. fraction Fig. 8 Micro-hardness of coatings sprayed at process condition C 2, C 3 여, 공정조건 C 3 에서형성된코팅의미소경도가공정조건 C 2 에서형성된코팅의미소경도보다높게나타난다. 저온분사를통하여형성된 CNT 알루미늄복합재료코팅의미소경도는다음식과같이나타내어질수있다 15). H = H + H gb + H CNT + H sh (6) 는 annealing 을통하여조대한결정립을가지는알루미늄의경도이다. 는결정립크기에기인하는강화를나타내며, 다음의 Hall-Petch 관계식을통해나타난다 17). 1/ 2 H gb = K H d (7) 여기서, 는 Hall-Petch 상수이고, d는결정립의직경이다. 는코팅내부에분산되어있는 CNT 에의한강화효과를나타낸다. 는적층과정중의소성변형으로인한가공경화를나타낸다. 같은공정조건에서분사되는경우는입자가유사한변형과정을거치게되므로가공경화에의한강화는모든코팅에서차이가나지않는다. 입자의결정립크기는 CNT 알루미늄복합재료는 CNT 분율에관계없이같은결정립크기를가지므로현저한미소경도차이를설명할수없다. 미소경도상의차이는알루미늄기지내에 CNT의분산강화 (dispersion hardening) 에의해발생하는것이다. Fig. 9는분산강화기구에대해대략적으로나타내고있다. 소성변형은재료내전달되는전단응력 (shear stress) 에의한전위의이동을통해진행된다. 기지내 CNT 는전위의이동을방해하고, 전위가통과하면서전위고리 (dislocation loop) 를 大韓熔接 接合學會誌第 26 卷第 5 號, 28 年 1 月 473

42 강기철 Yuming Xiong 이창희 고, 적층입자간 interlocking 이강해져접합강도는증가하였다. 미소경도측정결과, CNT 의분산강화기구에의해코팅내 CNT 의분율증가에따라미소경도는현저히증가하였다. 5. 후기 Fig. 9 Schematics of stages in passage of a dislocation between separated obstacles 형성하여전위이동에필요한전단응력을증가시킨다 18). CNT 에의한강화는 Orowan-Ashby 방정식을통 해다음과같이나타낼수있다 18)..13Gb r σ = ln λ b G 는탄성전단계수 (elastic shear modulus) 이고, b 는버거스벡터 (burgers vector), r은기지내입자크기, λ는입자간의거리이다. 코팅내부의 CNT 분율이증가함에따라, CNT 간거리 λ가감소하여, 코팅은강화되어미소경도또한증가하게된다. 4. 결론 본연구는저온분사공정을통하여 CNT 알루미늄복합재료코팅을형성하여알루미늄코팅과적층거동, 미세조직그리고전기및기계적특성을비교하였다. 저온분사공정을통하여 CNT 알루미늄복합재료로는알루미늄과비교하여낮은변형성 (deformability) 를가지는것으로인해상대적으로낮은적층효율나타냈다. 하지만, 코팅층의미세조직은낮은기공도의조밀한조직을형성하였다. CNT 알루미늄복합재료의전기비저항은 CNT 의높은전기전도성에기인하여알루미늄코팅과비교하여낮은전기비저항을나타내었으며, CNT 분율증가에따라전기비저항은감소하였다. CNT 알루미늄복합재료코팅과모재는치밀한접합을형성하여, 접합강도측정결과모든코팅의파단은코팅내부에서발생하였으며, 높은접합강도를보였다. 높은공정조건에서적층시입자의변형률도크고, 적층입자간 interlocking 이강해져접합강도는증가하였다. 미소경도측정결과, CNT 의분산강화기구에의해코팅내 CNT 의분율증가에따라미소경도는현저히증가하였다. (8) 이논문은 26 년도정부 ( 과학기술부 ) 의재원으로한국과학재단의지원을받아수행된연구임 (No. 26-2289). 참고문헌 1. R.C. Dykhuizen, M.F. Smith : J. Therm. Spray Technol., 7 (2), 1998, 25-212 2. J. D. Anderson, Jr. : Modern compressive flow, McGraw-Hill, 1982, 127-136 3. J. Wu, H. G. Fang, S. Yoon, H. Kim, C. Lee : App. Sur. Sci., 252, 25, 1368-1377 4. H. Assadi, F. Gärtner, T. Stoltenhoff, H. Kreye : Acta Mater., 51, 23, 4379-434 5. M. Grujicica, J.R. Saylora, D.E. Beasleya, W.S. DeRossetb, D. Helfritch : App. Sur. Sci., 219, 23, 211-227 6. T. Schmidt, F. Gärtner, H. Assadi, H. Kreye : Acta Mater., 54, 26, 729-742 7. K. Kang, S. Yoon, Y. Ji. C. Lee : J. KWJS, 25, 1997, 373-379 (in Korean) 8. P. Guo, X. Chen, X. Gao, H. Song, H. Shen : Compos. Sci. Technol., 67, 27, 3331-3337 9. J. T. Wescott, P. Kung, A. Maiti : Appl. Phy. Lett. 9, 27, 33116 1. K. Balani, Y. Chen, S. P. Harimkar, N. B. Dahotre, A. Agarwal : Acta Biomater., 3, 27, 944-951 11. L. Bokobza : Polymer, 48, 27, 497-492 12. K. Kanetoa, M. Tsurutaa, G.. Sakaia, W.Y. Chob, Y. Ando : Synth. Met., 13, 1999, 2543-2546 13. J. Wu, H.G. Fang, S. Yoon, H.J. Kim, C. Lee : Scripta Mater., 54, 26, 665-669 14. Y. V. Kurochkin, Y. N. Demin, S. I. Soldatenkov : Chem. & Petrol. Eng., 38, 22, 245-248 15. P. S. Phani, V. Vishnukanthan, G. Sundararajan : Acta Mater., 55, 27, 4741-4751 16. C. Borchers, F. Gärtner, T. Stoltenhoff, H. Kreye : Acta Mater, 53, 25, 2991-3 17. R. E. Reed-Hill, R. Abbaschian : Physical metallurgy principles (3rd edition), 159-194 18. G. E. Dieter, Mechanical metallurgy (3rd edition), McGraw-Hill, 1988, 212-219 474 Journal of KWJS, Vol. 26, No. 5, October, 28