DBPIA-NURIMEDIA

Transcription

1 <Abstract> 3D 프린팅법으로제조한티타늄시편의물성평가 오윤정 1, 석수황 1, 이상혁 1, 김광만 2, 권재성 2, 임범순 1* 서울대학교치의학대학원치과생체재료과학교실 1, 연세대학교치과대학치과생체재료공학교실 2 대한치과재료학회지 43(1) : 29-42, 2016 ISSN: (Print); (Online) Available online at Evaluation of Physical Properties of Titanium Specimen Fabricated by 3D Printing Technique Yun-Jeong Oh 1, Soohwang Seok 1, Sang-Hyeok Lee 1, Kwang-Mahn Kim 2, Jae-Sung Kwon 2, Bum-Soon Lim 1* Department of Dental Biomaterials Science, School of Dentistry, Seoul National University 1, Department of Dental Biomaterials and Bioengineering, College of Dentistry, Yonsei University, Seoul, Korea 2 The interest of the additive manufacturing technology, commonly called 3D printing, is rapidly increasing. Selective laser sintering (SLS) is the one of the method for 3D printing that has potential to produce metallic prostheses in dentistry. The purpose of this study was to evaluate physical properties of titanium specimen fabricated by SLS for dental implant system. Specimens were fabricated from Ti6Al4V alloy powder with median particle size (D 50 ) of 34 µm. The SLS 3D printing was carried out using YAG laser with wavelength of 1075 nm with power of 190 W, and thickness of each layer was 30 µm. Machined specimens with sandblasting treatment were used as control group. Density, porosity, yield strength (30 o compression), elastic modulus and fatigue limit were estimated. Density measurement and microct analysis gave valuable informations about impurity inclusions and manufacturing defects. Yield strength and elastic modulus of 3D printing dense specimen showed similar value with the machined specimens. However, fatigue limit of 3D printing dense specimens was significantly lower than the machined specimen. 3D printing porous specimen showed lower yield strength and elastic modulus than the 3D printing dense specimens. Before 3D printing porous dental prosthesis application in clinic, fatigue limit should be evaluated carefully. Key words: 3D Printing, Titanium Alloy, SLS, MicroCT, Elastic Modulus, Fatigue Limit Ⅰ. INTRODUCTION 3D 프린팅법은 3차원형상정보의 2차원단면형상을액상또는분말소재로층으로쌓아제품을제작하는적층제조법 * Correspondence: 임범순 (ORCID ID: ) 서울시종로구연건동 28 서울대학교치과대학치과생체재료과학교실 Tel: , Fax: nowick@snu.ac.kr Received: Feb. 1, 2016; Revised:Mar. Mar. 3, 2016; Accepted: Mar. 3, 2016 (additive manufacturing, AM) 으로쾌속조형 (rapid prototyping, RP), 자유형상조형 (solid freeform fabrication, SFF), 적층조형 (layered manufacturing, LM) 등의용어로도통용되고있다. 레이저를이용한적층제조법은레이저소결 (laser sintering, LS), 레이저용융 (laser melting, LM) 및레이저금속증착 (laser metal deposition, LMD) 등으로분류할수있다. 레이저적층제조법에서제기되는주요문제점으로 생산효율성 과 제품의정밀도 등이있다. 단품생산의생산주기와생산 * 본연구는 2015 년도식품의약품안전처용역연구개발과제의연구개발비지원 (15172 의료평 421) 에의해수행된것임

2 단가의생산효율성문제는관련기술의발전과적층제품의활성화로장기적으로는해결될수있을것으로보인다. 정밀도문제는적층제조로생산한제품이절삭가공한제품의치수정밀도를재현할수없다는한계로주조품처럼정밀도가요구되는부분에는반드시추가적인절삭가공이필요한실정이다. 현재까지레이저적층제조법을적용대표적인분야로항공기부품, 의료용및치과용임플란트등이있는데, 대량생산이필요하지않다는공통점이있다. 의료용으로적용하는경우환자의 3차원 CT 영상을기반으로인공뼈와치아임플란트를개별환자에게맞춤형으로제작할수있는장점으로적용범위는크게확대될수있다 (Kang 등, 2012; Jardini 등, 2014). CAD 정보를이용하여 3D 프린팅법으로금속보철물을제작하는경우 CAD/CAM 과비교하여정밀형상가공이가능하고, 절삭잔류물이없어서경제적이며, 거의모든형상제작이가능한장점이있다. 또한공구마모에의한가공정밀도의감소우려가없으며, 한꺼번에다수의기공물제작이가능하고, 전자동공정을적용할수있는장점이있다. 인간의체내조직및장기는사람마다조금씩서로다른형상을가지기때문에 3D 프린팅제조법은바이오-의학분야에서그활용가치는매우높으며, 향후개인맞춤형의료기기시장의핵심제조기술로성장될것으로보인다 (Murr 등, 2009; Moin 등, 2014; Parthasarathy, 20147). 다양한소재 ( 금속, 세라믹, 고분자소재등 ) 들이 3차원형상기반적층제조법에적용되고있는데, 금속소재를이용하여 3D 프린팅법으로치과용수복물을제조하는연구가많이보고되고있다. Ayyildiz 등 (2013) 은주조, 밀링및 3D 프린팅법 (Direct Metal Laser Sintering, DMLS) 등으로제작한코발트- 크롬계합금보철물의소둔열처리가나노구조와표면경도에주는영향을평가하였고, Bhaskaran 등 (2013) 은왁스소환법을이용한주조법으로제작한코발트-크롬계합금코핑과 3D 프린팅법 (DMLS) 으로제작한코핑의변연적합도와내부 gap 을비교하였으며, Kim 등 (2013) 은 3D 프린팅 (DMLS) 으로제조한 3-unit 고정성보철물의변연적합도를평가하였다. Jabbari 등 (2014) 은코발트-크롬계합금을이용하여주조, 밀링및 3D 프린팅법 (Selective Laser Sintering, SLS) 으로제작한보철물의금속조직학특성과표면특성을비교하였고, Tamac 등 (2014) 은주조, CAD/CAM 및 3D 프린팅법 (DMLS) 으로제작한코발트-크롬계합금크라운의내부적합도를비교하였으며, Xu 등 (2014) 은주조와 3D 프린팅법 (Selective Laser Melting, SLM) 으로제조한코발트-크롬계합금크라운의변연적합도를비교하였다. Barucca 등 (2015) 은 3D 프린팅법 (DMLS) 으로제작한코발트-크롬계합금생체용부품의구조적특성을보고하였다. 이와같이코발트-크롬계합금분말을이용하여 3D 프린팅법으로제작한치과용보철물에관한연구는많이보고되었지만, 티타늄또는티타늄합금분말을이용하여 3D 프린팅법으로제작한치과용보철물에관한연구보고는많지않다. Kanazawa 등 (2014) 은 T6Al4V 합금분말을이용하여 SLM법으로총의치용 framework 를제작하여주조법으로제작한것과비교평가하였고, Mangano 등 (2013) 은 T6Al4V 합금분말로지름이작은일체형 (1-piece narrow-diameter) 임플란트를 SLS법으로제작하여 16명의환자에게식립한다음 2년간관찰하였고, Mangano 등 (2014) 은 Cone-beam computed tomography (CBCT) data를 3D 이미지로변환시켜 DLMS 법으로치근형상의임플란트를제작하여 15명의환자에게식립한다음 1년간관찰하였다. 최근티타늄합금의우수한기계적특성을치과용보철물또는임플란트제작에적용하려는시도가점차증가되고있는상황이다 (Mangano 등, 2014). 그러나티타늄합금분말을이용하여 3D 프린팅법으로제작한치과용보철물을실제임상에적용하기전에기존기계가공방식으로제작한티타늄보철물과 3D 프린팅법으로제작한티타늄보철물의물성을비교평가하는것이필요할것으로보여본연구에서는 3D 프린팅법으로제작한티타늄시편과기계가공한티타늄시편의물성을비교하고자하였다. Ⅱ. MATERIALS AND METHODS 1. 연구재료 ASTM B348 Grade 23 (Standard Specification for Titanium and Titanium alloy Bars and Billets) 에적합한미국 Dynamet 사의직경 8 mm인 Ti-6Al-4V ELI (grade 5) 합금을지름 30

3 6 mm 길이 13 mm 원통형으로가공하여기계가공한티타늄시편을준비하였다. 기계가공한시편의표면은 50 μm알루미나입자로샌드블라스팅처리하였다 (Fig. 1a). 3D 프린팅티타늄시편은분말입자크기가 μm범위인 Ti-6Al-4V 분말 (LPW- TI6-4-GD23-5; LPW Technology Ltd., Sci-Tech Daresbury, United Kingdom) 을이용하여 Powder Bed Fusion Metal 3D Printer (WinforSYS, Korea) 로기공도 (porosity) 가다른 (fully dense, 50% porous) 시편을준비하였다 (Fig. 1b, 1c). 3D 프린팅공정조건은 Table 1에요약하였다 Table 1. 3D printing processing condition Parameter Value Laser type YAG laser Laser wavelength 1,075 nm Laser power 190 W Layer thickness/scan 30 μm Scan speed 1,200 mm/sec 2. 연구방법 1) 밀도 (density) 측정시편의밀도는 KS D 0033:2011 금속소결체의소결밀도시험방법 (Method for determination of density of metal powder sintered materials) 에따라측정하였다. 이규격은 ISO 2738:1999 와 ISO 3369:1975 내용과유사하여투과성 (permeable) 금속소결체재료의밀도 (density), 오일함유량 (oil content) 및열린기공도 (open porosity) 등을분석하는방법에대하여규정하고있다. 표면에잔류된오염물질을제거하여측정용시편을준비하여시편의건조질량 (m 1 ) 을공기중에서측정하였고, 물속에시편을넣고시편과지지장치의표면에서모든기포가제거된것을확인한다음물속에서의질량 (m w ) 을측정하였다. 질량측정과정동안시편과물은일정한온도 (22±2 ) 를유지하도록하였는데, 이온도범위에서순수한물의밀도 (ρ w ) 는 g/cm 3 로하여건조밀도 (D d ) 를아래식으로계산하였다. 실험군당 10 개의시편을측정하여평균값과표준편차를계산하였다. 건조밀도 (D d ) = (m 1 ρ w )/(m 1- m w ) (a) (b) (c) Figure 1. Titanium specimens used in this study: (a) machined, (b) 3D printing (dense), (c) 3D printing (50% porous). 31

4 2) 기공도 (porosity) 및내부결함분석시편의기공도와내부결함등은 micro-ct (Skyscan 1172, Bruker, Belgium) 를이용하여측정하였다. 100 kv 전압과 100 μa전류를가하여 x-선을생성하였으며, 이미지 pixel 크기는 9.86 μm, 카메라 pixel 크기는 μm로시편의 3차원이미지를촬영하였다. 분석프로그램을이용하여 open porosity 와 closed porosity 를계산하였고, 3차원이미지로내부에형성된제조결함을확인하였다. 3) 전단압축항복강도 (30 compressive yield strength) 및탄성계수 (elastic modulus) 측정시편의전단압축강도와탄성계수는 ISO/DIS 14801:2014 Dentistry - Implants - Dynamic fatigue test for endosseous dental implant 에따라측정하였다. 원통형시편의끝부분은 규정한하중을적용하기위하여티타늄합금 (Ti-6Al-4V) 으로가공한반구형캡을씌웠으며, 스테인리스강으로제작한지그에고정하여시편의장축이만능시험기의하중축에 30±1 를이루도록만능시험기에장착하였다 (Fig. 2). 만능시험기의부가하중은반구형캡의하중몸체를통하여치과용골내임플란트의끝단에부착된상태로또는얹혀진상태로가하였다. 시편장착이완료되면 1 mm/min 의하중속도로시편이파절되거나변형될때까지가하며응력을가하면서 stress- strain 곡선을측정하여항복전단압축강도와탄성계수를계산하였다. 실험군당 10 개의시편을측정하여평균값과표준편차를계산하였다. 4) 피로강도 (fatigue strength) 측정시편의피로도시험은 ISO/DIS 14801:2014 Dentistry - Implants - Dynamic fatigue test for endosseous dental implant 에따라시행하였는데, static 전단압축강도시험에서측정한응력의 80% 값과이응력의 10% 값범위의사인파형하중 (2 Hz) 을일축방향으로가하여피로도시험을실시하였다. 3개이상의시편이규정된주기횟수 ( ) 에서변형되거나파괴되지않을얻을때까지하중을낮춰가면서시험을실시하여시험시편의하중-주기곡선을얻었다. 피로파괴는시편의영구변형또는파절로정의하는데, 적어도 3개의시편이파괴가일어나지않은상태로규정주기횟수에도달할때까지시행하였다. 5) 파단면 (fractured surface) 관찰전단압축강도시험과피로시험으로파괴된시편의파단면을주사전자현미경으로관찰하였다. Ⅲ. RESULTS 1 = loading device 2 = nominal bone level 3 = abutment 4 = hemisperical loading member 5 = dental implant body 6 = specimen holder Figure 2. Schematic of test set-up. 1. 밀도기계가공한 cp-ti 시편의평균밀도값은 g/cm 3, Ti-6Al-4V 합금의평균밀도값은 g/cm 3 로이론밀도값과유사하게측정되었지만, 기공없이치밀하게 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편의평균밀도는 g/cm 3 로이론 32

5 값보다높게측정되었다. 기공도를 50% 부여하여 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편의평균밀도는 g/cm 3 로이론값보다낮은값을보였다 (Table 2). 2. 기공도 (porosity) 및내부결함분석 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편을 microct 를이용하여스캔한결과의일부는 Fig. 3과같다. 시편표면에형성된미세한균열들이많이관찰되었다. 또한 3D 프린팅공정중에생성된제조결함도 microct 로확인할수있었는데 (Fig. 4a), 강도실험으로파괴된시편의파단면에서도동일한제조결함이관찰되었다 (Fig. 4b). Table 3은 3D 프린팅으로제작한시편을 microct 로촬영한다음장비에연결된프로그램을이용하여분석한결과이 다. STL 파일에 50% 기공도를부여하여제작한 porous 시편의기공도는약 49.83% 로분석되어실제 3D 프린팅으로이론과유사한시편을얻었으나, 0% 기공도를부여한 dense 시편의기공도는약 0.74% 로분석되었다. 3. 전단압축항복강도및탄성계수시편에전단압축응력을가하면서측정한 stress-strain 곡선결과는 Fig. 5와같으며, 실험군당 10 개의시편을측정하여계산한전단압축항복강도와탄성계수의평균값과표준편차는 Table 4에정리하였다. 기계가공한시편은연성 (ductility) 이우수하여가해준응력조건에서시편이파괴되지않고소성변형이진행되는것이관찰되었으나, 3D 프린팅법으로제작한시편의경우는소성변형이상대적으로적었으며대부분가해진응력에서시편이파절되는양상을보였다. 기계가공한시편의항복강도평균값은 269 MPa 이였고, 3D 프린팅법으로조밀하게제작한 dense 시편의항복강도는 262 MPa로기계가공한시편과유의한차이는보이지않았다 (p>0.05). 그러나기공도를 50% 부여하여 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편의항복강도는 85 MPa로유의하게낮은값을보였다 (p<0.05). 또한탄성계수값도기계가공한시편과 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편은유의한차이가없었지만, 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편은유의하게낮았다. (a) (b) Figure 3. Dense 3D specimen: (a) stereomicroscope photo, (b) microct photo. 4. 피로강도 시편에반복하중을가하면서측정한 stress-number (S-N) Table 2. Density of experimental groups Experimental groups Density (g/cm 3 ) cp-titanium (grade 4) sample ± machined grade 5 titanium (Ti-6Al-4V) sample ± dense 3D printing titanium (Ti-6Al-4V) sample ± porous 3D printing titanium (Ti-6Al-4V) sample ±

6 Figure 4. MicroCT photograph (a), SEM picture (b) of dense 3D specimen. (a) (b) Table 3. Result of porosity analysis from micorct data Description Porous sample Dense sample Unit Number of layers Lower vertical position μm Upper vertical position μm Pixel size μm Lower/Upper grey threshold 77/255 77/255 Total VOI volume E E+11 μm 3 Object volume E E+11 μm 3 Percent object volume % Total VOI surface μm 2 Object surface μm 2 Intersection surface μm 2 Object surface / volume ratio / μm Object surface density / μm Centroid (x) μm Centroid (y) μm Centroid (z) μm Number of objects Number of closed pores Volume of closed pores μm 3 Surface of closed pores μm 2 Closed porosity (%) % Volume of open pore space 1.03E μm 3 Open porosity (%) % Total volume of pore space 1.03E μm 3 Total porosity (%) % 34

7 그래프결과는 Fig. 6과같다. 기계가공한시편의피로한계 (fatigue limit) 는 83 MPa을보였으나, 3D 프린팅법으로제작한시편의피로한계는 dense 시편이 53 MPa, porous 시편이 42 MPa로기계가공한시편보다유의하게낮은값을보였다 (p<0.05). 5. 파단면관찰 Fig. 7과 Fig. 8은강도시험으로파괴된시편의파단면을주사전자현미경으로관찰한사진이다. 3D 프린팅법으로제작한다공성시편의파단면에서파괴되기전에소성변형이진행된것이관찰되었으며 (Fig. 7b), 기공을형성한주변에서는티타늄분말입자가불완전하게결합된경우도관찰되었다 (Fig. 7d). 3D 프린팅법으로제작한조밀한시편의일부에서사진에서관찰되는것처럼레이저처리가불충분하여분말의용융이 불완전하여시편내부에연결되지못한틈이형성된결함을볼수있었다 (Fig. 8). 이러한제조결함은비파괴시험인 microct 분석에서도미리확인할수있었다 (Fig. 4). 기계가공한시편보다는소성변형이적게관찰되었지만, 파괴된단면에서는가해진응력에의해형성된많은소성변형흔적이관찰되었다. Ⅳ. DISCUSSION 치과용합금은기계적특성이우수하여높은강도가요구되는부위에는최근까지도사용되고있다. 치과용합금으로보철물을제작하는경우모든과정은대부분수작업으로진행하였으나, CAD-CAM 기술이도입되면서치과용보철물의설계는물론제작까지컴퓨터를이용한자동화방식으로제작이가능해졌다. CAD-CAM 기술은환자의구강내상태를디지털 Figure 5. Stress-strain curves for experimental groups. Figure 6. S-N (stress-number) curves for experimental groups. Table 4. Result of yield compressive strength (30 o ) and elastic modulus Experimental groups Yield strength, 30 compressive (MPa) Elastic modulus, 30 compressive (MPa) machined sample 269 ± 40 28,220 ± 6,260 dense 3D printing sample 262 ± 42 25,690 ± 6,010 porous 3D printing sample 85 ± 16 8,300 ±

8 (a) (b) (a) (b) (c) (d) Figure 7. Fracture surface of porous 3D printing sample 3D: (a) and (b) plastic deformations were observed, (c) and (d) unbounded Ti particles were observed. (c) (d) Figure 8. Fracture surface of dense 3D printing sample: (a) and (b) 3D printing defects were observed, (c) unbounded Ti particles were observed at the defects site, (d) plastic deformations were observed at fracture surface. 로재현하여보철물을설계한다음컴퓨터에연결된절삭가공장비로보철물을제작하는방법이다. CAD를이용한보철물제작방법이처음에는삭제법인 CNC (computer numerical control) 기법이이용되었는데, CAD로디자인한정보를이용하여블럭형태의소재를삭제하여원하는최종보철물을제작한다. 자동화방식인 CAM 을적용하는방법은기존의수작업과비교하여장점이있으나, 삭제공정에서재료의불필요한소모가많고, 치아와같이요철부위가많은경우에는정확한형태재현능력이부족한단점이있다. 또한절삭하고자하는재료의강도가높을수록고가의절삭공구가필요하며, 절삭공구의과도한소모도문제점으로제기되고있다 (Abdou 등, 2014). 치의학에서도현재수공으로제작하는치아는이미 3D 프린터를이용하여자동으로제작하기시작하였고, 치과교정분야역시 3D 프린팅기술을이용하여모형을제작하거나투명교정장치를제작하고있다. 미국의 Align technology 사에서는환자맞춤형투명교정기인 인비절라인 을개발하여판매중이다. 투명교정기는 3D 프린팅을이용하여환자의치료단계별맞춤형모형을제작하고투명한재료를이용하여일련의심미교정장치를제작하는기법으로전세계 250만명 이상의부정교합환자들이치료를받았다. 또한자연치의치근형태와동일한모양의 3D 프린팅기반치과용임플란트시스템의개발연구가보고된바있으며, 그외에도다양한방법으로티타늄및티타늄합금재질의 3D 프린팅기반치과용임플란트적용이연구되고있다. Basalah 등 (2012) 과 El-Hajje 등 (2014) 은 cp-ti 분말과 polyvinyl alcohol (PVA) 혼합소재를이용하여 3D 프린팅으로다공성시편을성형한후소결처리하여제작한다공성티타늄임플란트의수축율, 기공도, 탄성계수및압축강도등을평가하였는데, 기공도를조절하여해면골 (cancellous bone) 과유사한탄성계수를갖는시편도제작이가능할수있다고하였다. 본연구에서는기공도를 50% 정도부여한티타늄시편의경우탄성계수를기존값의 30% 정도로크게낮출수있는것을확인할수있었다. Gagg 등 (2013a, 2013b) 은 cp-ti 분말과 polyvinyl alcohol (PVA) 혼합소재를이용하여 3D 프린팅으로다공성시편을성형한후실시하는최종소결처리온도 (900, 1000, 1100, 1200 및 1300 ) 가시편의기계적특성에주는영향을평가하였는데, 최소 1300 에서 2시간이상소결처리하는경우가장우수한기계적특성을보였다고하였다. Xiong 등 (2012) 은 cp-ti 분말과 PVA 수용액혼합소재를 36

9 이용하여 3D 프린팅법으로다공성시편을성형한후다양한소결처리온도 (1200, 1300 및 1400 ) 가시편의기공도와기계적특성 ( 표면경도, 압축강도및탄성계수 ) 에주는영향을평가하였는데, 소결온도가증가할수록기공도는 65.01% 에서 41.06% 로감소하였고, 기계적특성은크게증가하였다고하였다. Ponader 등 (2010) 은 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 EBM법으로제작한다공성 scaffolds 를식립하여 14일, 30일및 60일경과한후골형성능을평가하였는데, 우수한다공성티타늄임플란트에적절한골성장이관찰되어향후정형외과또는구강외과등에적용될수있을것으로예상하였다. Thijs 등 (2010) 은 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 SLM 법으로시편을제작하여미세구조변화를관찰한결과부분적으로가해지는고온에의해 Ti 3 Al 금속간화합물이석출되는것이관찰되었다고하였다. Gu 등 (2012) 은 SLM법으로제작한 cp-ti 제품의조밀도, 상과미세구조형성, 표면경도및마모도등을평가하였는데, dense 시편은높은표면경도와낮은마찰계수와마모를보였다고하였다. Sallica-Leva 등 (2013) 은 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 SLM법으로제작한다공성제품의미세구조적특성과기계적특성을평가한결과 3D 이미지에부여한기공도에따른기계적특성이관찰되어기공도의적절한조절로맞춤형제품제작이가능하다고하였다. 치과용임플란트의거친표면과다공성은 osseointegration 에영향을줄수있어임플란트시술의성공을좌우할수있다. 티타늄임플란트에서다공성표면을얻기위한방법으로는 plasma spraying, three-dimensional fiber deposition powder metallurgy 와 solid-state foaming techniques, polymeric sponge replication 등을적용할수있으나, 재래식처리법으로우수한강도를유지하면서서로연결된적절한크기, 형상및 3D 분포를가지는기공을형성시키기는거의불가능하다. Mangano 등 (2014) 은 DMLS 등 3D 프린팅법을적용하면사용자요구에따른기공도조절이가능하며, 다양한조건 (pore interconnectivity, size, shape 및 distribution) 의 3차원다공성구조를얻을수있으며, 또한 bone과유사한탄성계수를가져 stress shielding 효과를억제할수있는환자맞춤형임플란트 (Patient-specific implants) 제조가가능하다고하였다. 이와같이 3D 프린팅법으로티타늄임플란트를제조할 경우기존의제작방법으로는해결할수없는다양한문제를개선할수있는장점이있다 (Lipinski 등, 2013; Xiao 등, 2013). Traini 등 (2008), Parthasarathy 등 (2010) 은 3D 프린팅으로제작한다공성티타늄임플란트의형상과화학성분, 미세구조, 기공도및밀도측정, microct 분석, 기계적강도와표면거칠기를측정하여적절한평가법등을제시하였으며, 3D 프린팅법을임플란트제작에응용할경우우수한결과를얻을수있을것으로예상하였다. Li 등 (2009) 은의료용으로적용하기위하여탄성계수가낮은다공성임플란트를제작하기위하여 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 EBM법으로시편을준비하여기계적특성 ( 압축항복강도, 탄성계수, 최대강도, 굽힘강도등 ) 을평가한결과탄성계수가낮은다공성 Ti-6Al-4V 임플란트의임상적용은희망적이라고하였다. Lin 등 (2009) 은 CAD 파일에서탄성계수를점진적으로감소되도록다양한기공도로이미지를설계하고 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 DMLS 법으로시편을제작하여기계적특성 ( 항복강도, 파괴강도, 탄성계수등 ) 을평가한결과 DMLS 법을적용하면장기간내구성이향상된기계적특성맞춤형임플란트제작이가능하다고하였다. Figliuzzi 등 (2012) 은자연치를 CT로스캔한다음 3차원이미지로변환시켜 3D 프린팅법 (DLMF) 으로자연치치근과동일한모양을가지는치과용임플란트를제작하여발치한와동에임플란트를식립하고 1년간관찰한연구결과를발표한결과 DLMF 법으로제작한자연치와유사한치근형상의임플란트는즉시식립할수있다고하였다. Chen 등 (2014) 은역 (reverse) 설계로디자인하여 SLM법으로제작한티타늄임플란트의밀도, 표면거칠기, 인장강도, 굽힘강도및치수정확도등을평가한결과 3D 프린팅으로제조한 dense 티타늄임플란트는강도가우수하고치수정확도도임상에적용하기에충분하다고하였다. Herrera 등 (2014) 은 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 EBM 방식으로다이아몬드구조를갖는다공성시편을제작하여압축강도와탄성계수를측정하였는데, 형성된구조에따라탄성계수를광범위하게조절할수있는것을관찰하였는데, stress shield 효과를회피하기위하여제작한다공성구조물은실제로적용하기전에다공성구조물의피로강도평가를실시하는것이필요하다고하였다. 37

10 3D 프린팅으로제작과정에서시편에형성된폐쇄기공 (closed pore) 들은임플란트의밀도를감소시킬수있으며, 다공성임플란트의밀도는기계적특성에도영향을줄수있으므로임플란트의물성을예측하기위한밀도평가법이필요하다. 본연구에서는밀도를평가한실험군중기계가공한 cp-ti 시편과 Ti-6Al-4V 합금시편은이론밀도값과유사한값을보였지만, 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편의밀도는이론값보다유의하게컸는데, 시편의성분을 EDX 로분석한결과크롬과철등의불순물이시편에일부함입된것이확인되어불순문에의해밀도가높게측정된것으로보였다. 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편의밀도는이론값보다낮게측정되었는데, 시편내부에형성된폐쇄기공에의해밀도가낮게측정된것으로보였다. 이와같이 3D 프린팅법으로제작한시편의밀도를평가할경우시편에함입된불순물여부와폐쇄기공등에관한정보를얻을수있다. 티타늄분말을원하는모양으로적층한다음레이저로소결시켜제조한 3D 프린팅시편의경우에는프린팅조건에따라시편의내부와외부에예상하지못한결함이생성될수있으며, 다양한기공도를부여하여시편을제작한경우완성된시편의기공도를확인할필요가있다. 이러한평가작업에는비파괴시험장치인 microct 를이용하면다양한정보를얻을수있어 3D 프린팅으로제작한제품의신뢰성확보에도움이될수있다. 외부형상만으로는어떠한결함도관찰되지않았던시편도 microct 분석으로소결처리과정이부적절하여형성된내부결함을확인할수있었는데, 동일한결함이강도시험한후파괴된시편의파단면에서도관찰되었다. 또한 microct 분석으로시편내기공도를측정할수있는데, 열린기공 (open pore) 분포는 STL 파일에부여한값과유사하게측정되었으나, porous 시편의밀도측정값과비교해보면닫힌기공 (closed pore) 의함유율이너무낮게측정된것같다. 그원인으로 microct 장비에해상도가약 11 μm라서그이하크기인미세한닫힌기공은측정되지못하였기때문으로생각되었다. 티타늄과티타늄합금의기계적특성에서특이할만한특성은 8-10% 정도의높은연신율과가공한귀금속계합금과유사하게낮은탄성계수를들수있다. 본연구에서도기계가공한다음샌드블라스팅처리한실험군의경우연성이우수하여가 해준응력조건에서파괴되지않고소성변형이진행되는것이관찰되었다. 그러나 3D 프린팅법으로제작한실험군의경우소성변형이적게관찰되었고대부분의경우가해진응력에서파절되는양상을보였는데, 이러한원인은시편제작과정에서형성된결함에의한것으로보였다. 전단항복강도의경우연신율과는달리기계가공한시편과 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편의항복강도는유의한차이없이유사한값을보였다. 반면기공도가 50% 인 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편의전단항복강도값은 dense 시편의 33% 정도로낮은값으로측정되었다. 또한탄성계수값도전단항복강도와유사한경향을보여기계가공한시편과 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편의탄성계수는유의한차이가없었지만, 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편은유의하게낮은값을보였다. 따라서임플란트의탄성계수를골과유사하게하기위하여기공도를증가시킬경우탄성계수의감소뿐아니라항복강도도함께감소되므로적절한제시값을설정하는것이필요할것으로보인다. Santos 등 (2004) 은 cp-ti 분말을이용하여 SLM법으로제작한시편의비틀림피로강도는 10 6 회반복하중에서 80 MPa 이라고하였고, Laoui 등 (2006) 은비틀림피로강도는 10 6 회반복하중에서 100 MPa이라고하였다. Hrabe 등 (2011) 은 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 EBM법으로제작한다공성구조물의피로시험을실시하였는데, 10 6 회반복하중에서피로한계 (fatigue limit) 는항복강도의 15%-25% 범위로측정되어기계가공한시편의예상값인 40% 보다는훨씬낮게관찰되었다고하였다. 그원인으로는표면기공과표면거칠기에의한응력집중가능성과내부 closed 기공에의한응력집중가능성등으로추측하였다. Yavari 등 (2013) 도 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 SLM법으로제작한다공성 ( 기공도 68-84%) 시편의피로특성을평가한결과 Hrabe 등 (2011) 과유사한경향이관찰되었다고하였다. Joshi 등 (2013) 은치과용임플란트용으로사용되는 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 EBM법으로시편을제작하여 4점굴곡강도시험과피로시험을실시하였는데, 제조공정패턴에따라피로저항성이차이를보였다고하였다. Hrabe 등 (2013) 은 Ti-6Al-4V 합금분말을이용하여 EBM법으로제작한다공성구조물에대한 osteoblast 부착, 분화및골유착등을측정하였는데, stress 38

11 shield 효과를평가하기위하여는동물실험을추가하는것이필요하다고하였다. 본연구에서도 3D 프린팅법으로제작한시편의피로한계를평가하였는데, 일반적인항복강도의경우에는기계가공한시편과 3D 프린팅법으로제작한 dense 시편은유사한값을보였지만, 피로강도의경우에는유의한차이를보였다 (p>0.05). 3D 프린팅법으로제작한시편의피로한계가표면거치기와표면결함등에의해피로한계는낮게측정되었다. 또한 3D 프린팅법으로제작한 porous 시편은내부의기공에의해피로한계는 dense 시편보다유의하게낮은값을보였다. 따라서탄성계수를낮추기위해다공성임플란트를제작하여임상에적용하고자할때에는감소되는피로한계를고려하여사용부위를적절하게선정하는것이필요할것으로보인다. Ⅴ. CONCLUSION 3D 프린팅법으로치과용임플란트를제작하여임상에적용하려는연구가많이발표되고있는상황에서 3D 프린팅법으로제조한치과용임플란트의적절한평가법이필요한것으로보여본연구에서는 3D 프린팅법으로제작한티타늄시편의물성을평가하여기계가공한시편과비교하였다. 3D 프린팅으로제작한티타늄임플란트의가장큰장점은높은기공도에따른낮은탄성계수를들수있으므로그에대한적절한평가는필수적이다. 또한티타늄임플란트의장기간내구성평가를위한피로특성을평가하는것도필요한데, 본연구결과 3D 프린팅으로제작한티타늄임플란트의피로한계가기계가공한시편보다유의하게낮게관찰되어임상적용시에고려하여야할주요특성이될수있을것으로보였다. Ⅵ. REFERENCES Abduo J, Lyons K, Bennamoun M (2014). Trends in computer-aided manufacturing in prosthodontics: a review of the available streams. Int J Dent 2014: Al Jabbari YS, Koutsoukis T, Barmpagadaki X, Zinelis S (2014). Metallurgical and interfacial characterization of PFM Co-Cr dental alloys fabricated via casting, milling or selective laser melting. Dent Mater 30:e79-e88. Ayyildiz S, Soylu EH, Ide S, Kiliç S, Sipahi C, Pişkin B, Gökçe HS (2013). Annealing of Co-Cr dental alloy: effects on nanostructure and Rockwell hardness. J Adv Prosthodont 5: Barucca G, Santecchia E, Majni G, Girardin E, Bassoli E, Denti L, Gatto A, Iuliano L, Moskalewicz T, Mengucci P (2015). Structural characterization of biomedical Co-Cr-Mo components produced by direct metal laser sintering. Mater Sci Eng C Mater Biol Appl 48: Basalah A, Shanjani Y, Esmaeili S, Toyserkani E (2012). Characterizations of additive manufactured porous titanium implants. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 100: Bhaskaran E, Azhagarasan NS, Miglani S, Ilango T, Krishna GP, Gajapathi B (2013). Comparative evaluation of marginal and internal gap of Co-Cr copings fabricated from conventional wax pattern, 3D printed resin pattern and DMLS tech: An in vitro study. J Indian Prosthodont Soc 13: Chen J, Zhang Z, Chen X, Zhang C, Zhang G, Xu Z (2014). Design and manufacture of customized dental implants by using reverse engineering and selective laser melting technology. J Prosthet Dent 112: El-Hajje A, Kolos EC, Wang JK, Maleksaeedi S, He Z, Wiria FE, Choong C, Ruys AJ (2014). Physical and mechanical characterisation of 3D-printed porous titanium for biomedical applications. J Mater Sci Mater Med 25: Figliuzzi M, Mangano F, Mangano C (2012). A novel root analogue dental implant using CT scan and CAD/CAM: selective laser melting technology. Int J Oral Maxillofac Surg 41: Gagg G, Ghassemieh E, Wiria FE (2013a). Effects of sintering temperature on morphology and mechanical characteristics of 3D printed porous titanium used as dental implant. Mater Sci Eng C Mater Biol Appl 33: Gagg G, Ghassemieh E, Wiria FE (2013b). Analysis of the 39

12 compressive behaviour of the three-dimensional printed porous titanium for dental implants using a modified cellular solid model. Proc Inst Mech Eng H 227: Gu D, Hagedorn Y, Meiners W, Meng G, Batista RJS, Wissenbach K, Poprawe R (2012). Densification behavior, microstructure evolution, and wear performance of selective laser melting processed commercially pure titanium. Acta Mater 60: Herrera A, Yánez A, Martel O, Afonso H, Monopoli D (2014). Computational study and experimental validation of porous structures fabricated by electron beam melting: a challenge to avoid stress shielding. Mater Sci Eng C Mater Biol Appl 45: Hrabe NW, Heinl P, Bordia RK, Körner C, Fernandes RJ (2013). Maintenance of a bone collagen phenotype by osteoblast-like cells in 3D periodic porous titanium (Ti-6Al-4V) structures fabricated by selective electron beam melting. Connect Tissue Res 54: Hrabe NW, Heinl P, Flinn B, Körner C, Bordia RK (2011). Compression-compression fatigue of selective electron beam melted cellular titanium (Ti-6Al-4V). J Biomed Mater Res B Appl Biomater 99: Kanazawa M, Iwaki M, Minakuchi S, Nomura N (2014). Fabrication of titanium alloy frameworks for complete dentures by selective laser melting. J Prosthet Dent 112: Kang H, Long JP, Urbiel Goldner GD, Goldstein SA, Hollister SJ (2012). A paradigm for the development and evaluation of novel implant topologies for bone fixation: implant design and fabrication. J Biomech 45: Kim KB, Kim WC, Kim HY, Kim JH (2013). An evaluation of marginal fit of three-unit fixed dental prostheses fabricated by direct metal laser sintering system. Dent Mater 29:e Jardini AL, Larosa MA, Maciel Filho R, Zavaglia CA, Bernardes LF, Lambert CS, Calderoni DR, Kharmandayan P (2014). Cranial reconstruction: 3D biomodel and custom-built implant created using additive manufacturing. J Craniomaxillofac Surg 42: Joshi GV, Duan Y, Neidigh J, Koike M, Chahine G, Kovacevic R, Okabe T, Griggs JA (2013). Fatigue testing of electron beam-melted Ti-6Al-4V ELI alloy for dental implants. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 101: Laoui T, Santos E, Osakada K, Shiomi M, Morita M, Shaik SK, Tolochko NK, Abe F, Takahashi M (2006). Properties of titanium dental implant models made by laser processing. Proc Inst Mech Eng Part C: J Mech Eng Sci 220: Li X, Wang CT, Zhang WG, Li YC (2009). Properties of a porous Ti-6Al-4V implant with a low stiffness for biomedical application. Proc Inst Mech Eng H 223: Lin WS, Starr TL, Harris BT, Zandinejad A, Morton D (2013). Additive manufacturing technology (direct metal laser sintering) as a novel approach to fabricate functionally graded titanium implants: preliminary investigation of fabrication parameters. Int J Oral Maxillofac Implants 28: Lipinski P, Barbas A, Bonnet AS (2013). Fatigue behavior of thin-walled grade 2 titanium samples processed by selective laser melting. Application to life prediction of porous titanium implants. J Mech Behav Biomed Mater 28: Mangano FG, De Franco M, Caprioglio A, Macchi A, Piattelli A, Mangano C (2014). Immediate, non-submerged, root-analogue direct laser metal sintering (DLMS) implants: a 1-year prospective study on 15 patients. Lasers Med Sci 29: Mangano F, Pozzi-Taubert S, Zecca PA, Luongo G, Sammons RL, Mangano C (2013). Immediate restoration of fixed partial prostheses supported by one-piece narrow- diameter selective laser sintering implants: a 2-year prospective study in the posterior jaws of 16 patients. Implant Dent 22: Mangano F, Chambrone L, van Noort R, Miller C, Hatton P, Mangano C (2014). Direct metal laser sintering titanium dental implants: a review of the current literature. Int J Biomater 2014: Moin DA, Hassan B, Parsa A, Mercelis P, Wismeijer D 40

13 (2014). Accuracy of preemptively constructed, cone beam CT-, and CAD/CAM technology-based, individual Root Analogue Implant technique: an in vitro pilot investigation. Clin Oral Implants Res 25: Murr LE, Quinones SA, Gaytan SM, Lopez MI, Rodela A, Martinez EY, Hernandez DH, Martinez E, Medina F, Wicker RB (2009). Microstructure and mechanical behavior of Ti- 6Al-4V produced by rapid-layer manufacturing, for biomedical applications. J Mech Behav Biomed Mater 2: Parthasarathy J (2014). 3D modeling, custom implants and its future perspectives in craniofacial surgery. Ann Maxillofac Surg 4:9-18. Parthasarathy J, Starly B, Raman S, Christensen A (2010). Mechanical evaluation of porous titanium (Ti6Al4V) structures with electron beam melting (EBM). J Mech Behav Biomed Mater 3: Ponader S, von Wilmowsky C, Widenmayer M, Lutz R, Heinl P, Körner C, Singer RF, Nkenke E, Neukam FW, Schlegel KA (2010). In vivo performance of selective electron beam-melted Ti-6Al-4V structures. J Biomed Mater Res A 92: Sallica-Leva E, Jardini AL, Fogagnolo JB (2013). Microstructure and mechanical behavior of porous Ti-6Al-4V parts obtained by selective laser melting. J Mech Behav Biomed Mater 26: Santos E, Osakada K, Shiomi M, Morita M, Abe F (2004). Fabrication of titanium dental implants by selective laser melting. Proc SPIE Int Soc Opt Eng 5662: Thijs L, Verhaeghe F, Craeghs T, Humbeeck JV, Kruth JP (2010). A study of the microstructural evolution during selective laser melting of Ti-6Al-4V. Acta Mater 58: van Noort R (2012). The future of dental devices is digital. Dent Mater 28:3-12. Xiao D, Yang Y, Su X, Wang D, Sun J (2013). An integrated approach of topology optimized design and selective laser melting process for titanium implants materials. Biomed Mater Eng 23: Xiong Y, Qian C, Sun J (2012). Fabrication of porous titanium implants by three-dimensional printing and sintering at different temperatures. Dent Mater J 31: Xu D, Xiang N, Wei B (2014). The marginal fit of selective laser melting-fabricated metal crowns: an in vitro study. J Prosthet Dent 112: Yavari SA, Wauthle R, van der Stok J, Riemslag AC, Janssen M, Mulier M, Kruth JP, Schrooten J, Weinans H, Zadpoor AA (2013). Fatigue behavior of porous biomaterials manufactured using selective laser melting. Mater Sci Eng C Mater Biol Appl 33: