등록특허 (19) 대한민국특허청 (KR) (12) 등록특허공보 (B1) (45) 공고일자 2013년05월06일 (11) 등록번호 (24) 등록일자 2013년04월30일 (51) 국제특허분류 (Int. Cl.) C22F 1/08 (

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희령 은
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1 (19) 대한민국특허청 (KR) (12) 등록특허공보 (B1) (45) 공고일자 2013년05월06일 (11) 등록번호 (24) 등록일자 2013년04월30일 (51) 국제특허분류 (Int. Cl.) C22F 1/08 ( ) C22C 9/00 ( ) (21) 출원번호 (22) 출원일자 2011 년 05 월 16 일 심사청구일자 2011 년 05 월 16 일 (65) 공개번호 (43) 공개일자 2012 년 11 월 26 일 (56) 선행기술조사문헌 (73) 특허권자 한국기계연구원 대전광역시유성구가정북로 156 ( 장동 ) (72) 발명자 한승전 경상남도창원시성산구외리로 34 번길 13, 한림푸르지오아파트 106 동 202 호 ( 성주동 ) 어광준 KR B1 JP A KR B1 KR A 경상남도창원시성주동 153 유니온빌리지 (74) 대리인나동규 전체청구항수 : 총 8 항 심사관 : 정석우 (54) 발명의명칭강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법 (57) 요약 본발명은, 구리, 니켈, 실리콘을포함하고, 석출구동력을향상시키는성분을첨가하여합금을제조하는단계와, 상기제조된합금을급냉하는단계와, 상기제조된합금을열처리하여, 합금을구성하고있는결정립전반에걸쳐층상 (Lamellar) 혹은섬유상 (Fiber) 의석출물을생성시키는단계와, 상기층상혹은섬유상석출물이전체조직에걸쳐일방향으로배열되게하는단계를포함하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법에관한것이다. 대표도 - 도 1-1 -

2 이발명을지원한국가연구개발사업 과제고유번호 K _14923 부처명 지식경제부 연구사업명 기초소재원천기술개발사업 연구과제명 External Morphology 제어기술 주관기관 한국기계연구원부설재료연구소 연구기간 ~

3 특허청구의범위청구항 1 구리, 니켈, 실리콘을포함하고, 석출구동력을향상시키는합금성분을첨가하여합금을제조하는단계 ; 상기제조된합금을급냉하는단계 ; 상기제조된합금을열처리하여, 합금을구성하고있는결정립들의입계및입내에걸쳐층상 (Lamellar) 의또는섬유상 (Fiber) 의석출물을생성시키는단계 ; 및상기층상혹은섬유상석출물이전체조직에걸쳐일방향으로배열되게하는단계 ; 를포함하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 청구항 2 청구항 1에있어서, 상기급냉하는단계이후, 상기합금을열처리하여상기합금전체조직에걸쳐층상혹은섬유상의석출물을생성시키는단계이전에, 상기합금을단상구역으로가열하여상기합금을균질화처리하는단계를더포함하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 청구항 3 청구항 2에있어서, 상기균질화처리하는단계는, 800 ~1000 의온도에서수행하는것을특징으로하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 청구항 4 청구항 2에있어서, 상기균질화처리하는단계는, 30분 ~2시간동안수행하는것을특징으로하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 청구항 5 청구항 1에있어서, 상기합금을제조하는단계에서, 석출구동력을향상시키는합금성분은티타늄, 바나듐인것을특징으로하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 청구항 6 청구항 1에있어서, 상기합금을열처리하여상기합금전체조직에걸쳐층상혹은섬유상의석출물을생성시키는단계는, 400 ~600 의온도에서열처리하는것을특징으로하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법

4 청구항 7 청구항 1에있어서, 상기합금내의층상혹은섬유상석출물이일방향으로배열되게하는단계는, 상기합금을압연혹은인발하는것을특징으로하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 청구항 8 청구항 7에있어서, 상기압연혹은인발은, 냉간또는열간에서수행하는것을특징으로하는, 강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법. 명세서 [0001] 기술분야 본발명은구리 - 니켈 - 실리콘을포함하는합금의결정립에층상혹은섬유상석출물을성장시킨후이를일방향 배열하여강도와전도도를향상시키는강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법에관한것이다. [0002] [0003] [0004] [0005] [0006] [0007] [0008] [0009] 배경기술구리합금은다른금속에비해높은전기전도도를가지고있어전기 / 전자회로에많이적용되고있다. 전자제품, 컴퓨터, 휴대전화등전기 / 전자정보통신산업의비약적인발전과더불어전기 / 전자부품의신호처리능력은매우발전하고있다. 그결과전기 / 전자회로등에사용되는구리및구리합금은전기 / 전자회로의소형화에부응해야하는요구를받고있다. 구리합금은반도체, 정보통신, 자동차등에사용되는반도체를비롯한리드프레임, 커넥터, 축전지또는제어기를각종전기부품, 작동기, 센서등에연결하기위한도전소재로많이사용되고있으며, 이러한도전소재의소형화가절실하게요구된다. 리드프레임이란반도체칩과외부회로를연결시켜주는전선 (lead) 역할과반도체패키지를전자회로기판에고정시켜주는버팀대 (frame) 역할을수행하는금속기판으로서반도체처리속도의고속화에직접적인영향을미치는부품소재이다. 최근에폭발적인수요를나타내는 LED용으로적용되는리드프레임은, 열화를방지하기위해, 발생하는열을방출하는기능과 LED의발광효율을높이는반사경으로서의역할이매우중요하여, LED 장치의수명과성능을좌우하는중요한요인으로작용하고있다. 리드프레임의구성은 IC칩 ( 집적회로 ) 을탑재, 고정하는다이패드부, IC칩상의단자와선을연결하는이너리드부, 외부단자가되는아우터리드부로이루어져있으며, 리드프레임의가운데에 IC칩을올려놓고세라믹스등의패키지를씌우면완성된부품이되는것이다. 반도체및전자부품용커넥터의경우엔제품이소형화되고고성능화함에따라도전소재의크기또한소형화가필요하기때문에도전율의상승과더불어경도및강도의증가가필연적으로요구된다. 이에따라통상적인반도체 /LED 리드프레임및전자부품용커넥터등에대한리드프레임및커넥터의재료로서, Cu-Fe-P 합금 (CDA19400) 또는 Cu-Ni-Si 합금 ( 예 : CDA70250) 이공지되어있다. 전자의합금은강도가 Fe 및 P의동시첨가를기본으로하는 Fe-P 화합물의석출에의해개선되는합금이며, 후자의합금은 Ni 및 Si을첨가하여 Ni-Si의금속간화합물을석출시킨합금이다. Ni-Si의금속간화합물에의해강도를개선한합금의경우는높은강도와적절한전기전도도를나타내므로전기 / 전자 / 자동차산업에서다양하게적용중이다. 일반적으로 Cu-Ni-Si합금에서고강도고전도도를구현하기위해서는열간압연, 냉간압연그리고시 - 4 -

5 효처리를시행하고구상의 Ni 2 Si를미세하게생성시켜강도의상승을꾀한다. 한편 Cu-Ni-Si합금의경우구형의 Ni 2 Si를미세하게분포시키는것은장시간의열처리와냉간가공공정이요구되고최적의 Ni 2 Si 크기와균질분포를유지하는것이용이하지않은단점이있다. 이론상으로는 Ni 2 Si상의부피분율이커지면강화상의부피도커져서강도가증가된다. 그러나 Ni 2 Si의첨가량이증가하면 Ni 2 Si상이미세하게분포하게되는것보다는조대하게분포되는자연적인경향이있다. 따라서오히려강도는감소하게되는단점이있다. 발명의내용 [0010] 해결하려는과제 본발명의목적은, 구리합금내에 Ni 2 Si 상의형태를기존의구형의형태에서층상혹은섬유상의석출물로결정 립전반에생성하도록하여, 이러한층상혹은섬유상의석출물을방향성을가지도록배열함으로써전기전도도 와강도가향상된구리합금을제조하는데에있다. [0011] [0012] [0013] [0014] [0015] [0016] [0017] [0018] 과제의해결수단상기한과제를실현하기위한본발명의일실시예와관련된강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법은, 구리, 니켈, 실리콘을포함하고, 석출구동력을향상시키는성분을첨가하여합금을제조하는단계와, 상기제조된합금을급냉하는단계와, 상기제조된합금을열처리하여, 합금을구성하고있는결정립전반에걸쳐층상 (Lamellar) 혹은섬유상 (Fiber) 의석출물을생성시키는단계와, 상기층상혹은섬유상석출물이전체조직에걸쳐일방향으로배열되게하는단계를포함할수있다. 상기급냉하는단계이후, 상기합금을열처리하여상기합금전체조직에걸쳐층상혹은섬유상의석출물을생성시키는단계이전에, 상기합금을단상구역으로가열하여상기합금을균질화처리하는단계를더포함할수있다. 상기균질화처리하는단계는, 800 ~1000 의온도에서수행하는것을특징으로할수있다. 상기균질화처리하는단계는, 30분 ~2시간동안수행하는것을특징으로할수있다. 상기합금을제조하는단계에서, 석출구동력을향상시키는성분은티타늄, 바나듐인것을특징으로할수있다. 상기합금을열처리하여상기합금전체조직에걸쳐층상혹은섬유상의석출물을생성시키는단계는, 400 ~600 의온도에서열처리하는것을특징으로할수있다. 상기합금내의층상혹은섬유상석출물이일방향으로배열되게하는단계는, 상기합금을압연혹은인발하는것을특징으로할수있다. 상기합금내의층상혹은섬유상석출물이일방향으로배열되게하는단계는, 상기합금을열간압연, 냉간압연, 열간인발, 냉간인발하는것을특징으로할수있다. [0019] 발명의효과 상기와같이구성되는본발명에관련된강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법에의하면, 구리합금 내에 Ni 2 Si 상의형태를기존의구형의형태에서층상혹은섬유상의석출물로결정립전반에생성하도록하여, 이러한층상혹은섬유상의석출물을방향성을가지도록배열함으로써전기전도도와강도가향상되는효과가있 다. 도면의간단한설명 - 5 -

6 [0020] 도 1 은본발명의실시예에따른강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법을순서에따라도시한순서 도이다. 도 2는각종첨가원소 ( 합금화원소 ) 의양에따른구리의전기전도도변화를도시한그림이다. 도 3은본발명을위해계산된 Cu-Ni 2 Si의이상상태도 (binary phase diagram) 이다. 도 4는본발명에서열처리후결정립전반에걸쳐층상혹은섬유상 (Lamellar) 석출물이형성된합금조직을촬영한 FIB(focused Ion Beam) 사진이다. 도 5는본발명에서열처리후결정립전반에걸쳐층상혹은섬유상석출물이형성된합금조직을촬영한 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다. 도 6은본발명에서인발과정에의한층상혹은섬유상석출물의일방향배열을보여주는모식도이다. 도 7 은본발명에서인발이후층상혹은섬유상석출물이일방향배열된조직을촬영한 Electron Microscope) 사진이다. SEM(Scanning 도 8 은본발명의인발이후합금의전기전도도향상을보여주는그래프이다. 도 9 는본발명의인발이후합금의인장강도향상을보여주는그래프이다. [0021] 발명을실시하기위한구체적인내용이하, 본발명의바람직한실시예에따른강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법에대하여첨부한도면을참조하여상세히설명한다. 본명세서에서는서로다른실시예라도동일 유사한구성에대해서는동일 유사한참조번호를부여하고, 그설명은처음설명으로갈음한다. [0022] [0023] [0024] [0025] 도 1은본발명의실시예에따른강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법을순서에따라도시한순서도이다. 도 1을참조하면, 먼저구리-니켈-실리콘을포함하는용탕을제조한후, 제조된용탕에석출구동력을향상시키는성분을첨가하여합금을제조한다 (S10). 석출구동력을향상시키는성분은구체적으로티타늄 (Ti) 이나바나듐 (V) 등이있을수있다. 예를들어, Ti 첨가에의한구리합금내의석출구동력향상에대한설명은하기와같다. 일반적으로구리기지 (Cu Matrix) 에제2원소 ( 첨가원소또는합금화원소 ) 의고용은도 2에서나타나있듯이전기전도도를감소시킨다. 석출경화형구리합금은제2원소의석출을증가시켜서기지의잔존고용도를감소시킴으로전기전도도의향상이가능하다. 석출경화형구리합금의경우제2원소의고용영역을감소시키면, 과냉도 (ΔT) 와조성적과냉도 (ΔC) 가증가되므로석출구동력이증가된다. 도 3은상용열역학프로그램을이용하여구리합금에티타늄원소가첨가되지않았을때와첨가되었을때를대비하여계산한그래프이다. 상태도 (Phase diagram) 의계산은 FactStage라는프로그램을사용하였다. 도 3에서도알수있듯이구리와 Ni 2 Si의 2원계상태도에서 Ti가첨가됨에따라서첨가원소 ( 제2원소 ) 들의고용도가떨어 지고금속간화합물의석출경향이높아짐을확인할수있다. [0026] 즉, Cu-Ni-Si 계구리합금에 Ti 을첨가할경우구리고온영역에서 Cu 단상고용영역이화살표방향으로감소하 는것을계산된상태도를통해알수있다. 이는구리합금의일반적인열처리및시효온도영역 ( o C) 에 서석출구동력을향상시키는결과를가져온다. [0027] Cu-Ni-Si 계구리합금에서 Ni 및 Si 의함량이증가할경우에도 Ni 2 Si 의석출이증가되며그부피분율이증가하게 된다. 이것은 Ti 을첨가하여도동일한효과를나타낸다. 즉 Ti 의첨가에따라, 합금원소에대한구리의고용도 가감소하므로, 석출상의부피분율이증대하게된다. 또한, 석출상의석출구동력을증가시켜, 열처리도중에석 출물의석출이보다촉진되는결과를낳는다. [0028] 이와같은석출구동력을향상시키는성분의첨가에의해합금내에석출물이생성되면, 합금을급냉한다 (S20). 합금의급냉은수냉, 유냉등이사용될수있다. 바람직하게는합금을상온의물에담가급냉한다. 급냉을수행 하는온도는상온이바람직하나, 그이하혹은그이상에서도가능하다. 합금을급냉시키면도 3 에서확인할수 - 6 -

7 있듯이, 구리기지내에 Ni 2 Si 등의석출물이급속히생성되어석출경화에의해경도및합금조직을단단하게 만들게된다. 앞서석출구동력을향상시킨합금을급냉함으로써합금내에석출물을다량으로발생시킬수있 게된다. [0029] [0030] [0031] [0032] [0033] [0034] [0035] [0036] [0037] [0038] 합금의급냉이후에, 합금을단상구역으로가열하여합금을균질화처리하는것또한가능하다. 합금의균질화처리는급냉되었던합금내부에불균일하게분포하고있는합금원소들의물리적성질이나화학적특성을합금전체에걸쳐균일하게분포할수있도록하는것이다. 이러한합금의균질화처리는 800 ~1000 에서수행하는것이바람직하다. 합금의균질화처리가 800 미만인경우, 균질화효과가미미할수있으며, 1000 를초과하는경우과도하게합금의온도가올라 Cu의녹는점에근접하게될수있다. 또한, 합금의균질화처리는 30분 ~2시간동안수행되는것이바람직하다. 합금의균질화처리가 30분미만인경우균질화효과가미미할수있으며, 2시간을초과하면불필요한균질화처리시간으로인해처리시간대비효과가미미해질수있다. 합금을균질화처리하는경우합금내의합금원소가조직내에균일하게분포되게되어향후열처리후형성되는층상혹은섬유상의석출물이조직내에좀더균일하게분포하게됨으로써기계적물성향상이증대될수있는효과를나타낼수있다. 그러나균질화처리는물성향상에도움이될수있으나반드시필요한것은아니다. 급냉이완료되면, 합금을열처리하여합금내에형성되었던층상 (lamellar) 혹은섬유상 (Fiber) 의석출물들이결정립계에서성장하여시간이경과됨에따라결정립계로부터결정립내부로성장해나가도록하여결정립전반에걸쳐층상혹은섬유상의석출물을생성시킨다 (S30). 구체적으로, 열처리온도는 400 ~600 의온도범위에서수행되는것이바람직하다. 이러한열처리온도는 400 미만인경우결정립계로부터층상혹은섬유상의석출물이결정립내부로성장하는속도가느릴뿐아니라성장효율이떨어져서결정립전반에걸쳐층상혹은섬유상의석출물의생성되기어렵다. 또한, 600 를초과하는온도에서열처리하는경우, 온도상승에소모되는에너지대비석출물성장효과가떨어지기때문에이온도를초과하는것이무의미할수있다. 또한, 열처리를수행하는시간은 1분에서 10시간까지다양하게실시할수있다. 열처리수행시간은합금의인장강도에영향을미칠수있는요소이기때문에열처리온도에따라최적의값을찾기위해다양하게실시되는것이바람직하다. 이는일정한열처리온도에서열처리를실시한후시간에따른인장강도나전기전도도등합금의기계적성질을측정하는방법으로최적의열처리시간을찾는것이바람직하다. 이와관련한, 도 4 내지도 5는구리합금 (Cu-Ni-Si-Ti) 을제조하여상온에서수냉으로급냉처리하고, 500 에서 360분열처리한후그조직을촬영한 FIB 및 SEM 사진이다. 사진에서보는바와같이, 열처리후조직전반에걸쳐층상혹은섬유상의석출물이분포하고있음을알수있다. 도 5와같이, 이러한층상혹은섬유상의석출물들은결정립전반에생성되어분포하고있으나그방향은결정립마다여러방향을향하고있는것을알수있다. 열처리를통하여합금조직내의결정립전반에걸쳐층상혹은섬유상의석출물이형성되었으면합금외부에서방향성이있는압력을가하여조직내부에형성된층상혹은섬유상의석출물이방향성을가지고일방향배열할수있도록한다 (S40). 구체적으로, 합금외부에서압력을가하는방법으로압연이나인발을수행하는것이바람직하다. 도 6과같이, 설정된온도에서열처리한합금을냉간인발혹은냉간압연하면, 열처리후조직내에각결정립내에여러방향으로성장되어있던층상혹은섬유상의석출물이인발이후일방향으로배열되어, 방향성을갖는층상혹은섬유상의석출물이조직전반에걸쳐분포하게됨을보여준다. 압연은냉간압연, 열간압연방법이모두사용될수있으며, 인발역시냉간인발이나열간인발의방법이모두사용될수있다. 냉간압연및냉간인발은상온에서실시되는것이며, 열간압연이나열간인발은 700 까지온도를상승하여실시하는것이가능하다. 이러한방법이외에도합금의외부에서합금조직내에방향성을가지고압력을줄수있는가압의방법은어떠한것이든사용이가능하다. 도 7은구리 (CU-Ni-Si-Ti) 합금을제조하여상온의물로급냉시킨후, 이를다시 500 에서 360분간열처리하여냉간인발수행하여그조직을촬영한 SEM 사진이다. 도 7과같이, 인발을수행한이후층상의석출물들이조직내에서좌우로긴방향으로일방향배열되어있는것을알수있다. 또한, 인발이나압연등합금내부조직에층상혹은섬유상의석출물을일방향배열한이후에도열처리를수행 - 7 -

8 하여, 합금내의석출물을안정화시키는처리를하는것또한가능하다. 이때의열처리는초기열처리온도와비슷한수준의온도에서행해질수있으며, 시간역시 30분에서 10시간까지다양하게수행될수있다. 일반적으로열처리시간이길어지면인장강도가떨어지는경향이있으므로최적의요건을찾기위하여열처리온도및시간은다양하게조합하여수행되는것이바람직하다. [0039] [0040] [0041] [0042] [0043] 도 8은본발명의인발이후합금의전기전도도향상을보여주는그래프이며, 도 9는본발명의인발이후합금의인장강도향상을보여주는그래프이다. 도 8 내지도 9의 CNS는 Cu-Ni-Si으로만이루어진합금의데이터임을나타내고, CNST는 Cu-Ni-Si-Ti로이루어진것이며, Ti의첨가로인하여석출구동력이향상된합금의데이터이다. 도 8 내지도 9에나타낸합금들은모두합금제조후, 상온에서수냉하여급냉시키고, 980 에서 1시간동안균질화처리하고, 이후 500 에서 360분간열처리를수행하였다. 비교예는열처리까지만을수행한시편이며, 실시예1은열처리후냉간인발을수행한직후의시편이고, 실시예2는냉간인발을수행한후다시 500 에서 1시간의열처리를수행한시편이다. 이때전반적으로석출구동력을향상하는 Ti가첨가되어제조된합금이우수한전기전도도를나타냈다. 또한, 인발처리를하지않은비교예의전기전도도보다실시예1과실시예2에서측정한전기전도도값이향상되었음을알수있다. 마찬가지로, 도 9에서도전반적으로석출구동력을향상하는 Ti가첨가되어제조된합금이우수한인장강도를나타냈다. 또한, 인발을수행하지않은비교예의전기전도도보다인발을수행한실시예1과실시예2의비교예에비하여향상되었음을알수있다. 도 8 내지도 9의전기전도도및인장강도향상에대한측정값의수치적인결과는아래표 1과같다. 표 1 [0044] 전기전도도 (%IACS) 인장강도 (MPa) Cu-Ni-Si합금 Cu-Ni-Si-TI합금 Cu-Ni-Si합금 Cu-Ni-Si-TI합금 비교예 실시예 실시예 [0045] [0046] 표 1에서비교예는인발을수행하지않은시편이고, 실시예1은인발을수행한시편, 실시예2는인발을수행한후열처리를한번더실시한시편이다. 각각의전기전도도측정값과인장강도측정값을비교해본결과, 비교예와대비하며실시예1의전기전도도는최소 7.8% 이상향상되었음을알수있다. 또한, 실시예2에서는실시예1에서의전기전도도보다더우수한값이측정되었음을알수있다. 비교예의인장강도는 483MPa, 642MPa로낮은값을나타냈으나, 인발을수행한실시예1에서는약 1.5~2배가량상승된 863MPa, 1027MPa로측정되었다. 인발후열처리를수행한실시예2는실시예1에서의측정값보다는낮아졌으나비교예보다는높은값을나타내어전반적으로인발후인장강도가향상됨을알수있다. [0047] 이와같이구성되는본발명에관련된강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법에의하면, 구리합금내 에 Ni 2 Si 상을층상혹은섬유상의석출물로결정립전반에걸쳐생성되도록하여, 이러한층상혹은섬유상의석 출물을압연이나인발에의해방향성을가지도록배열시킴으로써전기전도도와강도가향상되는효과가있다. [0048] 상기와같은강도와전기전도도가향상된구리합금의제조방법은위에서설명된실시예들의구성과작동방식에 한정되는것이아니다. 상기실시예들은각실시예들의전부또는일부가선택적으로조합되어다양한변형이 이루어질수있도록구성될수도있다

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이발명을지원한국가연구개발사업 과제고유번호 LINC 부처명 교육과학기술부 연구관리전문기관 한국연구재단 연구사업명 산학협력선도대학육성사업기술개발과제 연구과제명 차세대자동차엔진마운팅브래킷용고강도알루미늄합금개발 기여율 1/1 주관기관 조선대학교산학협력단 연구기간

이발명을지원한국가연구개발사업 과제고유번호 LINC 부처명 교육과학기술부 연구관리전문기관 한국연구재단 연구사업명 산학협력선도대학육성사업기술개발과제 연구과제명 차세대자동차엔진마운팅브래킷용고강도알루미늄합금개발 기여율 1/1 주관기관 조선대학교산학협력단 연구기간 (19) 대한민국특허청 (KR) (12) 등록특허공보 (B1) (51) 국제특허분류 (Int. Cl.) C22F 1/04 (2006.01) C22C 21/02 (2006.01) (21) 출원번호 10-2014-0023399 (22) 출원일자 2014 년 02 월 27 일 심사청구일자 2014 년 02 월 27 일 (65) 공개번호 10-2015-0101744