가축분뇨성분분석실험법(축산원,2006).hwp

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1 가축분뇨 성분분석 실험법 축산연구소 농촌진흥청

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3 주기율표

4 원소기호 및 원자량 원자 번호 원소 기호 이 름 영어 명칭 평균원자량 H He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr 수소 헬륨 리튬 베릴륨 붕소 탄소 질소 산소 플루오린(플루오르) 네온 소듐/나트륨 마그네슘 알루미늄 규소 인 황 염소 아르곤 칼륨 칼슘 스칸듐 타이타늄/티타늄 (티탄) 바나듐 크로뮴(크롬) 망가니즈(망간) 철 코발트 니켈 구리 아연 갈륨 저마늄/게르마늄 비소 셀레늄(셀렌) 브로민(브롬) 크립톤 루비듐 스트론튬 Hydrogen Helium Lithium Beryllium Boron Carbon Nitrogen(Azote) Oxygen Fluorine Neon Sodium(Natrium) Magnesium Aluminium Silicon Phosphorus Sulfur(Thion) Chlorine Argon Potassium(Kalium) Calcium Scandium Titanium Vanadium Chromium Manganese Iron(Ferrum) Cobalt Nickel Copper(Cuprum) Zinc Gallium Germanium Arsenic Selenium Bromine Krypton Rubidium Strontium

5 원자 번호 원소 기호 이 름 영어 명칭 평균원자량 Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe Cs Ba La Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb 이트륨 지르코늄 나이오븀/니오븀(니오브) 몰리브데넘(몰리브덴) 테크네튬 루테늄 로듐 팔라듐 은 카드뮴 인듐 주석 안티모니(안티몬) 텔루륨(텔루르) 아이오딘(요오드) 제논/크세논 세슘 바륨 란타넘(란탄) 세륨 프라세오디뮴 네오디뮴 프로메튬 사마륨 유로퓸 가돌리늄 터븀/테르븀 디스프로슘 홀뮴 어븀/에르븀 툴륨 이터븀/이테르븀 루테튬 하프늄 탄탈럼(탄탈) 텅스텐 레늄 오스뮴 이리듐 백금 금 수은 탈륨 납 Yttrium Zirconium Niobium Molybdenum Technetium Ruthenium Rhodium Palladium Silver(Argentum) Cadmium Indium Tin(Stannum) Antimony(Stibium) Tellurium Iodine Xenon Caesium(Cesium) Barium Lanthanum Cerium Praseodymium Neodymium Promethium Samarium Europium Gadolinium Terbium Dysprosium Holmium Erbium Thulium Ytterbium Lutetium Hafnium Tantalum Tungsten(Wolfram) Rhenium Osmium Iridium Platinum Gold(Aurum) Mercury(Hydrargyrum) Thallium Lead(Plumbum) (98) (147)

6 원자 번호 원소 기호 이 름 영어 명칭 평균원자량 Bi Po At Rn Fr Ra Ac Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr Rf Db Sg Bh Hs Mt Ds Rg Uub Uut Uuq Uup Uuh Uus Uuo 비스무트 폴로늄 아스타틴 라돈 프란슘 라듐 악티늄 토륨 프로트악티늄(프로탁티늄) 우라늄 넵투늄 플루토늄 아메리슘 퀴륨 버클륨 칼리포르늄(칼리포늄) 아인슈타이늄 페르뮴 멘델레븀 노벨륨 로렌슘 러더퍼듐 더브늄 시보르기움 보륨 하슘 마이트네륨 다름스타튬 뢴트게늄 우눈븀 우눈트륨 우눈쿼듐 우눈펜튬 우눈헥슘 우눈셉튬 우누녹튬 Bismuth Polonium Astatine Radon Francium Radium Actinium Thorium Protactinium Uranium Neptunium Plutonium Americium Curium Berkelium Californium Einsteinium Fermium Mendelevium Nobelium Lawrencium Rutherfordium Dubnium Seaborgium Bohrium Hassium Meitnerium Darmstadtium Roentgenium Ununbium Ununtrium Ununquadium Ununpentium Ununhexium Ununseptium Ununoctium (208.98) (208.99) (222.02) (223.02) (226.02) (227.03) (237.05) (244.06) (243.06) (247.07) (247.07) (251.08) (252.08) (257.09) (258.10) (259.1) (260.1) (261.1) (262) (263) (264) (265) (266) (271) (272) (277) (284) (289) (288) (292) (292.20) (293.21)

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8 발 간 사 지난 20여 년간 축산업은 질적, 양적으로 급격한 발전을 해왔고 향후에도 그 산업적 중요도가 지속적으로 높아질 것으로 예상되고 있습니다. 현대의 축산업 은 국민에게 양질의 식량자원 공급원으로서의 차원을 넘어서서 유전공학, 가축 이용 바이오신약 개발 그리고 생명산업 기술을 적용한 인공장기의 개발에 이르 는 첨단산업에까지 그 영역을 넓혀가고 있습니다. 과거와 현재 그리고 중 장기 적인 관점에 비추어 볼 때 미래의 축산업은 과학과 환경, 그리고 생명이 조화로 운 균형을 이루어 나가는 종합산업으로 발전해 나갈 것입니다. 환경친화적 생명산업의 주도적 역할을 할 수 있는 미래축산의 기반을 확립하 기 위해서 우리 축산연구소에서는 첨단 축산기술연구와 더불어 환경보존을 위 한 연구전담부서를 설치하고 다양한 환경관련 연구를 수행하고 있습니다. 가축 분뇨는 오염부하가 높을 뿐만 아니라 같은 축종 내에서도 사육조건 및 가축분 뇨처리 방식에 따라 물리적 성상 및 화학성분 조성에 많은 차이가 있고 분석이 까다롭기 때문에, 분석 시 세심한 주의를 기울여야 합니다. 따라서 축산분뇨 성 분분석관련 업무를 수행하기 위해서는 가축분뇨 성분분석 실험기법이 확실하게 구비되어야 하지만, 현재 국내에 가축분뇨성분분석관련 전문서적이 많지 않은 실정입니다. 이에 축산연구소에서는 가축분뇨성분분석과 관련된 항목과 그 분석 기술을 종합하여 가축분뇨 성분분석 실험서를 편찬하게 되었습니다. 국내의 여러 분야에서 가축분뇨처리 관련 실험업무를 담당하시는 분들께 이 책이 미력하나마 유용하게 활용될 수 있기를 바랍니다. 2006년 11월 축산연구소장 농학박사 윤상기

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10 목 차 제 1장 실험실 운영시 기본 준수사항 3 수질오염공정시험법상 용어정리 14 제 2장 시험기구 특징 및 사용법 21 제 3장 실험실 운용을 위한 기초화학 29 제 4장 가축분뇨 성분분석 실험용 주요 분석기기 39 제 1 항 흡광광도법 41 제 2 항 원자흡광 광도법 46 제 3 항 유도결합플라스마 발광광도법(ICP) 53 제 4 항 이온크로마토그래피법 57 제 5 항 기타 주요기기 60 제 5장 화학약품 취급 및 조제 61 실험실내 화학약품 취급 63 시약의 사용 및 주의사항 64 제 6장 가축분뇨의 특성 75 제 7장 가축분뇨 시료채취 및 취급법 87 제 8장 항목별 분석방법 103 제 1 항 온 도 105 제 2 항 투명도

11 제 3 항 수소이온농도(pH) 108 제 4 항 용존산소(DO:Dissolved Oxygen) 111 제 5 항 생물화학적 산소요구량(BOD:Biochemical Oxygen Demand) 116 제 6 항 화학적 산소요구량(COD:Chemical Oxygen Demand) 120 제 7 항 부유물질(SS:Suspended Solid) 127 제 8 항 고형물 129 제 9 항 MLSS 132 제 10 항 SVI 133 제 11 항 SDI 134 제 12 항 알칼리도 135 제 13 항 TKN 138 제 14 항 암모니아성 질소 140 제 15 항 아질산성 질소 144 제 16 항 질산성 질소 146 제 17 항 총 질소 151 제 18 항 용존 총 질소 156 제 19 항 인산염 인 157 제 20 항 총 인 160 제 21 항 용존 총 인 162 제 22 항 전기전도도 163 제 23 항 총 대장균군 167 제 24 항 크롬 178 제 25 항 아연 183 제 26 항 구리 187 제 27 항 카드뮴 191 제 28 항 납 195 제 29 항 비소 199 제 30 항 니켈 204 제 31 항 수은 208 제 9 장 부 록

12 제 1 장 실험실 운영시 기본 준수사항 - 3 -

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14 1. 실험실 운영시 기본 준수사항 실험실은 전기 전열기구, 인화성가스 등을 비롯한 각종 안전관련 설비 및 인체에 유해한 각종 화학약품이 사용되는 곳이므로 실험자는 실험시 안전을 확보하기 위한 노력을 하여야 한다. 가. 실험실 조건 실험실은 시료의 반 출입, 시약과 기자재 및 무거운 장비의 취급과 관련된 제반 작업들이 많이 행해지는 곳으로서 실험자의 작업 편이성 확보와 원활한 통풍과 환기, 안전관련 조건을 충족시키기 쉽도록 단층구조물에 설치하는 것 이 바람직하다. 실험실 건물의 내 외장재 및 실내 마감재도 내연성 또는 불 연성 물질로 설비되어져야 하고 실험용 비품들도 난연성이거나 내 화학성을 지녀야 한다. 일반적으로 실험실이 갖추어야 할 조건은 다음과 같다. 1) 실험실 작업자가 자유롭게 움직일 수 있을 만큼의 충분한 공간이 확보 되어야 한다. 2) 충분한 용량의 환기설비가 갖추어져야 한다. 실험실이나 사무실에 일반 적으로 독성물질이 발생되었을 때, 신속한 배기가 이루어지도록 약간의 양압 형태의 공기압을 가져야 한다. 3) 화재, 전기, 가스관련 안전시설이 잘 갖추어져야 한다. 가) 화재 경보설비 - 모든 종사자들이 잘 구분할 수 있는 경보설비를 설치하고, 경보설비가 정상적인 작동상태를 유지하도록 수시로 점검한다. (1) 소화기 - 화재의 특성에 따라 사용 가능한 소화기를 구분해서 설치하고 각 소화 기의 분류를 쉽게 할 수 있도록 한다. - 소화기는 출입구 가까운 벽에 안전하게 설치되어 있어야 한다. - 소화기의 충전상태, 압력상태, 파손여부 등을 주기적으로 점검한다. - 소화기의 상태가 좋지 않으면 새것으로 교체하거나 재충전한다. (2) 소화전 - 옥내소화전함은 항상 사용 가능하도록 유지되어야 하며 소화전 주위에 - 5 -

15 물건을 쌓아두어 비상시 소화전 사용에 장애를 초래하지 않도록 한다. - 소화용 호스는 꼬이지 않도록 잘 감아두고 사용시 쉽게 펼칠 수 있도록 관리한다. - 옥내소화전함 내부에 습기가 차거나 호스 내에 물이 들어있지 않도록 하여야 한다. - 호스를 사용한 후에는 건조한 후 원래 위치에 보관하여야 한다. (3) 스프링클러 - 화재시 자동으로 작동하여 초기에 화재를 진압할 수 있는 스프링클러 가 설치되어 있어야 한다. - 스프링클러 살수부위에 방해물이 있어서는 안 된다. - 정전시에는 비상전원으로 정상작동 하도록 한다. 나) 전기설비 - 전기기기 및 배선 등의 전기설비는 용량이 충분히 크고 안전성이 확보 된 규격제품을 사용하여 설비한다. - 누전차단장치가 설비되어 있어야 한다. - 접지가 완전하도록 설비되어야 한다. - 장비를 검사하기 전에 회로의 스위치를 끄거나 장비의 플러그를 뽑아서 전기가 흐르지 않도록 한다. - 전원에 연결된 회로배선을 임의로 변경하지 않도록 한다. - 전기연결 전선은 가능한 한 짧게 하고 다중콘센트 사용은 가급적 사용 하지 않도록 한다. - 전기설비 근처에서는 인화성 물질 등을 사용하거나 저장하지 않도록 한다. 다) 가스설비 - 가스 용기를 직사관선 등의 외부조건으로부터 보호할 수 있는 가스용기 저장소를 별도로 설치한다. - 가스 저장용기와 가스 사용기기 사이는 전용배관을 설치하고 가스 종류 별로 각각의 배관을 통해 가스를 이송한다. - 가스용기를 운반할 때에는 가스용기의 뚜껑을 씌우고서 안전한 이동용 장치를 사용토록 한다. - 가스를 사용하기 전에 누출여부를 확인한다. 4) 화재 또는 위급사항에 대비하여 외부와 최단거리로 연결된 직선형태를 지닌 두 개 이상의 비상 출입구를 확보하고, 출입구는 비상시 언제든지 - 6 -

16 피난이 가능한 상태로 유지하여야 한다. 5) 연기 속에서도 비상구를 쉽게 발견할 수 있도록 비상구 상부에 밝기가 충분한 조명표지판을 설치하며 정전 시에 가동할 수 있는 비상 조명장치 를 설치한다. 비상시 상황전파 및 대피가 쉽도록 출입구나 벽면 등 눈에 잘 띄는 곳에 비상연락망과 대피로를 부착하여 놓아야 한다. 6) 긴급 상황 발생시 전기기구, 가스설비 기타 시설물의 제어장치를 작동하 기 쉽도록 차단스위치나 제어밸브가 잘 보이도록 설치한다. 7) 실험자의 전신을 단 시간 내에 씻어낼 수 있는 비상 샤워장치가 설치되 어야 한다. - 비상 샤워장치는 사용자가 신속하게 접근이 가능하도록 잘 보이는 곳에 설치하고 긴급 상황에서도 찾기 쉽도록 확실한 위치의 표시가 되어 있 어야 한다. - 샤워 장치를 작동시키는 코크는 손으로 쥐고 당길 수 있는 사슬이나 삼 각형 손잡이 형태로 한다. 잡아당기는 장치는 모든 사람의 키에 맞도록 높이를 조절하고 분기별 1회 이상 작동시험을 하여 상시 작동가능 상태 를 유지하여야 한다. - 샤워장치에서 쏟아지는 물줄기는 몸 전체를 덮을 수 있을 만큼의 충분한 수량을 지니도록하여 몸을 신속히 씻어낼 수 있도록 한다. - 샤워시 감전의 위험이 없도록 하기위하여 물이 튈 수 있는 범위에 분전 반이나 콘센트 및 기타 전기장치가 설치되어 있지 않아야 한다. - 샤워장치에서 나오는 물이 신속히 배수될 수 있는 배수시설이 설치되어 있어야 한다. 8) 갑작스러운 단전에 대비하여 실험실의 규모에 상응하는 비상발전시설이 설치되어야 한다. 9) 실험실은 진동, 습기, 먼지발생 등을 방지할 수 있는 구조와 자연적인 채 광 및 환기가 잘될 수 있는 형태로 지어져야 한다. 나. 실험실 관리 1) 화재 시 작동하는 화재경보장치가 정상작동 상태에 있도록 하고 화재의 위험이 있는 지역에는 비상용 소화기를 상시 비치하여둔다. 소화기는 화재의 종류별로 사용할 수 있는 다목적용소화기를 설치하고 소화기의 유지보수를 철저히 한다

17 2) 화재감식시스템과 살수시설이 정상작동상태에 있도록 주의한다. 3) 과도한 전기사용과 누전에 대비하는 자동 전기개폐 스위치의 정상가동 여부를 점검한다. 4) 전기나 가스설비, 기타 배관시설들을 임의로 변형하지 말고 전문작업자 에게 의뢰하여 수리 또는 유지, 보수한다. 5) 실험실 환기장치의 정상가동상태를 점검한다. 6) 실험 전에 실험장치나 장비 주변을 정리정돈 하고 불필요한 물건을 제거 한 후 시험에 임한다. 7) 실험장비 가동 중에는 자리를 비우지 말고 장비상태를 수시로 확인한다. 8) 비상사태 대비 또는 장비 오작동 방지를 위하여 실험중임을 타인이 확인 할 수 있도록 하여야 하며 긴급 상황 발생시 적절한 대응을 할 수 있도 록 2 인 이상이 실험실에 있도록 한다. 9) 건조기 가동처럼 부득이하게 장비를 밤샘가동 해야 할 경우 전기장치, 화재경보기 점검 등을 철저하게 하고 환기시설 작동상태 등을 확인한다. 10) 실험용 장비의 밸브를 급격하게 조작하지 말고 서서히 열고 서서히 잠그 도록 한다. 11) 실험실내 시약 저장 냉장고에 음식물을 보관하거나 실험실 내에서 음식물을 먹지 말도록 한다. 12) 실험진행과 관련된 사항이나 실험결과 및 기타 참고사항을 기록한다. 13) 실험을 완료한 후에는 불필요한 전원을 차단하고 가스, 수도 코크를 잠 그고 시험기구와 실험대를 정리, 정돈한다. 다. 실험실 개인응급 처치 1) 산이 묻었을 경우 다량의 흐르는 물로 충분히 씻은 다음 산에 접촉한 부위에 따라 아래와 같 은 조치를 취한 후 흐르는 물로 충분히 세척한다. 약품이 묻은 부위를 함부로 문질러서는 안 된다. - 피 부 : 0.1M의 NH 4 OH 액 또는 1%의 탄산수소나트륨(NaHCO 3 ) 수용액으 로 닦아낸다. - 눈, 입 : 0.1%의 묽은 탄산수소나트륨(NaHCO 3 )의 수용액으로 씻는다. - 의 복 : 0.1M의 NH 4 OH 용액으로 중화한다

18 2) 염기가 묻었을 경우 산에 접촉한 경우와 동일하게 한 다음 접촉부분에 따라 처리를 하고 다시 충분히 물로 씻어낸다. 상태가 심할 경우에는 의사가 검진하기 전에 기름이나 그리스를 바르는 등의 행위를 하지 말아야 한다. - 피 부 : 0.1%의 아세트산(CH 3 COOH) 수용액으로 중화한다. - 눈, 입 : 2%의 붕산수(H 3 BO 3 )로 닦는다. - 의 복 : 0.1%의 아세트산(CH 3 COOH)수용액으로 중화한다. 3) 상처가 났을 때 - 상처를 소독한 후 압박하거나, 지혈제( 止 血 劑 )로 지혈시킨다. - 경미한 상처의 경우 상처부위를 3%의 과산화수소수로 잘 씻어내고 머큐 로크롬을 바른다. - 상처가 크면 지혈을 시키고, 즉시 의사의 치료를 받는다. - 눈에 이물이 들어갔을 때에는 함부로 비비지 말고 세안액 몇 방울을 넣 거나 하품 등을 하여 눈물과 함께 흘러나오도록 한다. 깨끗한 물속에 얼 굴을 넣고 눈을 가볍게 깜박거려 씻어 내는 방법도 좋다. 이상의 조치에도 상태가 호전되지 않으면 빠른 시간 내에 안과의사의 진료를 받도록 한다. 4) 출혈이 심할 경우 - 출혈이 심한 상처부위를 패드나 천으로 눌러서 지혈시킨다. - 적당한 패드나 천이 없을 시에는 의류를 잘라 사용토록 한다. - 상처부위를 조심스럽게 감싸서 보호하고 즉시 응급요원을 부르도록 한다. - 출혈 부위를 신체의 다른 부분이나 심장위치보다 높게 한 상태로 유지하 고 깨끗한 재료를 이용하여 출혈을 막을 정도로 가볍게 누르도록 한다. - 가급적 지혈대는 사용하지 않도록 한다. 5) 화상을 입었을 경우 가) 일반적인 화상의 경우 - 경미한 화상은 얼음이나 생수로 화상부위를 식혀 준다. - 화상이 가벼운 경우에는 바셀린, 식물유, 글리세린 등을 상처부위에 발 라서 공기와의 접촉을 차단하여 준다. - 화상이 심할 경우에는 환자를 눕혀 안정시킨 다음, 단추 등을 풀어 옷 을 느슨하게 풀어 헤치고서 얼음이나 생수로 화상부위를 식혀 준 다음 의사의 치료를 받도록 한다. 의복과 상처가 붙었을 때에는 무리하게 떼 어내려 하지 않는다

19 나) 유해물질에 의한 화상의 경우 - 유해물질이 옷 또는 신체에 묻었거나 이로 인한 화상을 입었을 경우, 유해물질에 의하여 오염된 의류를 벗고 접촉부위는 즉시 물로 씻어낸다. - 몸에 유해물질이 묻었을 경우 15분 이상 샤워장치를 이용하여 씻어내 고, 의사의 진료를 받도록 한다. - 유해물질이 눈에 들어갔을 경우 15분 이상 깨끗이 씻고 즉시 의사의 진 료를 받도록 한다. 6) 유독성 가스를 흡입하였을 경우 - 신선한 곳으로 옮겨 눕히고 체온이 저하되지 않도록 보온하여 안정시킨 후 의사의 진료를 받도록 한다. 7) 입속에 시약이 들어갔거나 삼켰을 때 - 시약을 즉시 뱉어내고 다량의 물로 입속을 충분히 씻어 내도록 한다. - 삼켰을 때는 20%정도의 식염수를 마시거나, 손가락 등을 목에 넣어 토 하게 한다. - 의식을 잃었을 경우에는 환자 구강내의 이물을 제거하고 목뒤에 접은 수 건 등을 놓아 환자의 기도가 막히지 않도록 한다. - 신속히 의사의 진료를 받도록 한다. 8) 감전 및 폭발 사고의 경우 - 감전으로 환자가 바닥에 쓰러졌을 경우에는 우선 전원을 차단한 후 환자 를 안정시키고 즉시 의사의 치료를 받도록 한다. - 감전된 사람을 전원에서 떼어내려고 감전자의 신체에 직접 손을 대서는 안 된다. 라. 실험실 안전관리 1) 화학물질 관리 실험자는 사용하려는 화학물질의 특성과 취급 및 관리에 대한 사항에 대해 충분히 숙지하고, 시약병에 표지된 주의사항을 준수하면서 화학물질을 다룬다. 특히 화학물질간에 격렬한 반응성이 있는 물질들에 대해 숙지한 후 시약혼합 작업을 한다. 반응성이 있는 항목에 대해서는 제 5장에 기술되어 있으니 숙지 하기 바란다. 실험실에서의 화학물질에 대한 노출경로는 아래와 같다

20 - 급성노출 : 위험이 있는 물질에 대한 직접적 노출 후 수 분에서 수일 내 에 발생한다. 염증이나 화상 등의 피부증상과 어지러움이나 메스꺼움, 구토, 기침 등을 수반하며 심할 경우 사망할 수 있다. - 만성노출 : 비교적 낮은 수준의 위험물질에 장기간 동안 노출될 경우에 발생하며 증세는 몇 달에서부터 수 년 후에 발생한다. 신체 장기 손상 및 암 등을 유발하는 경우가 있다. - 노출경로 가) 호흡기 : 가장 일반적인 유입경로이다. 가스나 증기, 연기 등의 형태로 접촉자에게 유입된다. 나) 피 부 : 화학물질이 피부 또는 피부의 상처를 통해서 신체 내외에 묻 거나 유입된다. 다) 구 강 : 시약가루나 용액방울이 작업자의 입술이나 구강에 튀거나 손 이나 음식, 음료, 담배 등에 묻어서 체내에 유입된다. 라) 눈 : 액체나 가루, 증기, 가스 등의 형태로 눈에 접촉된다. 암모니 아 가스는 산보다 심한 피해를 줄 수 있으며 심한 경우 실명 을 야기할수도 있으므로 암모니아수 시약병 뚜껑을 열고 들 여다보는 등의 행위를 금지한다. 모든 시약의 경우 뚜껑을 열고 들여다보거나 냄새를 맡거나 하지 않아야 한다. 마) 도 구 : 화약약품용기, 초자류, 주사기, 유리조각 등 날카로운 물체에 의하여 신체 내, 외부와 접촉이되거나 체내에 유입된다. 2) 가스 관리 가) 가스의 위험성 실험실 폭발 및 화재의 원인이 될 수 있다. 실험실에서 많이 사용되는 수소 나 프로판, 아세틸렌과 같은 가스는 고압상태로 저장되어 있기 때문에 미세한 틈만 있어도 다량으로 누출될 수 있다. 누출된 가스가 공기와 혼합되어 적정 농도에 다다르면 스파크와 같은 순간적인 점화원에 의해서도 쉽게 인화되며, 폭발력도 강하다. 나) 가스 취급방법 - 가연성 가스 주변에는 스파크나 불꽃을 일으킬 수 있는 점화원을 설치 하지 말아야 한다. 기존 시설에서 가스를 이용하여야 할 경우에는 점 화원으로부터 최대한 멀리 격리시키고 충분한 환기가 가능하도록 한다. - 무수 암모니아나 수소 염화물 그리고 질소산화물과 같은 부식성 또는

21 반응성 화학물질은 상호간에 반응을 일으키는 화학물질로부터 격리시 켜야 한다. 다) 압축가스의 저장, 수송, 취급 - 가스저장용기를 이동시키거나 수송할 때는 저장용기의 밸브부위의 뚜껑 을 견고하게 씌어서 이동 중에 발생할 수 있는 밸브의 손상을 방지한다. - 평평한 곳에 저장용기를 안정되게 설치하여 저장용기가 넘어지거나 구 르는 것을 방지한다. - 저장용기는 견고한 고정장치를 사용하여 안정되게 고정하여야 한다. - 서로 반응성을 가진 가스들을 분리하거나 이격(7m이상)하여야 한다. - 가스 저장소 주변에는 점화원이 없도록 한다. - 직사광선 등을 피할 수 있는 시원한 장소에 저장용기를 보관하여 가스 의 온도상승으로 인한 내압증가를 방지하여야 한다. - 다른 장소로 이동할 때는 안전한 이동장치에 저장용기를 단단히 고정하 여야 한다. - 저장용기를 굴려서 이동시키거나 끌어서 이동시키는 등의 행위는 가스 저장용기에 물리적 충격을 줄 수 있으므로 금하도록 한다. - 무거운 저장용기를 혼자서 무리하게 옮기려 하지 말아야 한다. - 압력밸브나 파이프 접합부와 같이 저장용기의 안전과 관련된 부품은 공 인기관에서 인증받은 제품을 사용하고 작업은 전문가에게 의뢰하여야 한다. - 가스의 오염을 막기 위해서는 저장용기의 압력이 유지되어야 하므로 저 장용기 내에 가스를 완전히 비우지 말도록 한다. - 저장용기에 들어있는 가스의 종류를 쉽게 알 수 있도록 저장된 가스의 종류를 명확하게 표기하고 사용기간이 경과한 용기는 교체한다. - 장기간 사용하지 않을 때는 메인밸브를 비롯한 실험실내 모든 밸브를 차단하여 가스누출을 방지한다. - 평상시에 수시로 비눗물이나 점검액으로 배관, 호스 등의 연결부위나 밸브주변에서의 가스 누설여부를 확인한다. - 가스설비를 점검 관리하고 실험장비의 연소장치 및 노즐이 막혔는지의 여부를 주기적으로 확인한다. - 가스 누설 경보기 및 누설 차단기와 같은 안전장치의 작동이 제대로 되 는지 수시로 확인한다

22 라) 가스 안전사용 요령 - 사용전 : 저장용기의 압력을 확인하여 가스잔량을 체크하여야 하며, 가스 가 새는 곳이 없는지, 냄새가 나지 않는지 확인하여야 한다. 분 석장치의 연소기 주위에는 절대 가연성 물질이 없도록 한다. - 사용중 : 가스밸브 핸들을 서서히 돌려 점화하고 점화가 확실하게 되었 는지 확인한다. 가스가 연소할 때는 다량의 공기가 소모되므로 창문을 열어 환 기가 잘 되게 하고 연소과정 중 불꽃 상태나 불꽃색깔 등을 주 의 깊게 확인한다. - 사용후 : 연소기 밸브와 중간밸브 등의 밸브류를 잠근다. 마) 가스 누출시 응급조치 - 창문과 출입문을 열고 빗자루나 방석, 신문지 등을 사용하여 실내공기를 내보낸다. 스파크에 의한 폭발발생이 우려되므로 환풍기나 선풍기 등 전 기기구의 스위치를 작동해서는 절대 안 된다. - 사용중인 가스설비의 밸브를 완전히 차단한다. - 불길이 일었을 때는 밸브차단 후 가스배관이 뜨거워지지않도록 냉각시키 고, 가능하면 화재 발생부위의 소화 작업을 실시한다. 3) 화재관리 실험실 화재의 원인은 주로 불완전한 실험장치나 잘못된 실험기법, 전기, 가 스 및 시약의 부주의한 취급 등에 의해 발생한다. 경미한 화재는 소화기 등을 이용하여 진화를 할 수 있지만, 통제하기 힘든 큰 화재 발생시에는 가까운 곳 의 화재경보 장치를 작동하여 화재사실을 신속히 전파한 후, 즉시 가까운 출 구를 통해 외부로 대피한다. 화재에 의한 정전발생시 엘리베이터가 중간에 정 지할 수 있으므로 화재 발생시 엘리베이터의 이용은 하지 말도록 한다. - 시험관이나 비커에서 불이 탈 경우 : 인화성 물질을 격리한 후 자연소화 될 때까지 기다리거나, 두꺼운 종이나 증발 접시로 덮어서 끈다. - 옷에 불이 붙은 경우: 젖은 수건이나 걸레로 문질러 끄고, 옷에 붙은 불 이 쉽게 꺼질 규모가 아니면 신속하게 벗어서 진화한다. 옷을 벗기가 용 이하지 않으면 바닥에 누어 구르거나 담요 등을 덮어서 불이 꺼지도록 한다. 비상 샤워기에서 샤워를 하는 등의 방법으로 화상 부위를 씻은 다 음, 화상부위의 열을 빼기 위해 얼마동안 수돗물에 상처부위를 담근다. 상처부위를 깨끗이 하고 얼음주머니로 상처 부위를 감싸준다. 부득이한 경우를 제외하고는 사람을 직접 향해 소화기를 사용하지 않도록 한다

23 - 시약에 불이 붙었을 때 : 주위의 모든 전기 전원을 끄고 인화성 물질과 용매를 먼 곳으로 옮겨서 불길이 확대되지 않도록 한다. 알코올이나 아 세톤과 같이 물과 잘 섞이는 용매에 불이 붙었을 경우는 물로 끌 수도 있으나 대체적으로 이산화탄소 소화기를 사용하는 것이 좋다. 불이 완전히 꺼지면 창문을 열어 환기를 시키고, 잔불여부를 확인한 다음 실 험도구 및 시약류 그리고 실험실을 정리정돈한다. 2. 수질오염공정시험법상 용어정리 이 책에 기술된 용어와 분석방법은 수질환경보전법 규정에 따른 수질오염공정 시험방법(환경부고시 제 , , 제 호, )을 근간 으로 하였고, 농촌진흥청 축산연구소 가축분뇨자원화연구실 실험실에서 사용하 고 있는 가축분뇨성분분석 실험 방법을 부가적으로 수록하였다. 가. 적용범위 오수 분뇨 및 축산폐수의 처리에 관한 법률의 규정에 의한 오수정화시설, 단독정화조, 분뇨처리시설, 축산폐수시설 및 축산폐수공동처리시설의 방류수 수질기준의 적합여부는 따로 규정이 없는 한 이 시험방법을 적용할 수 있다. 나. 계량( 計 量 )의 단위 및 기호 주요단위 및 기호는 다음과 같으며, 여기에 표시되지 않은 단위는 KS A 0105 국제단위계(SI) 및 그 사용방법에 대한 규정에 따른다. 종 류 단 위 기 호 종 류 단 위 기 호 길 이 무 게 넓 이 미 터 센 티 미 터 밀 리 미 터 마 이 크 로 미 터 나 노 미 터 킬 로 그 램 그 램 밀 리 그 램 마 이 크 로 그 램 나 노 그 램 제 곱 미 터 제 곱 센 티 미 터 제 곱 밀 리 미 터 m cm mm μm nm kg g mg μg ng m2 cm2 mm2 용 량 부 피 압력 킬 로 리 터 리 터 밀 리 리 터 마 이 크 로 리 터 세 제 곱 미 터 세 제 곱 센티미터 세 제 곱 밀리미터 기 압 수 은 주 밀리미터 수 주 밀리미터 k1 1 m1 μ1 m3 cm3 mm3 atm mmhg mmh 2O

24 다. 농도표시 1) 백분율(Parts Per Hundred)은 용액 100 ml중의 성분무게(g), 또는 가스 100 ml중의 성분무게(g)를 표시할 때는 W/V%, 용액 100 ml중의 성분용량 (ml), 또는 가스 100 ml중의 성분용량(ml)을 표시할 때는 V/V%, 용액 100 g중 성분용량(ml)을 표시할 때는 V/W%의 기호를 쓴다. 다만, 용액의 농 도를 % 로만 표시할 때는 W/V%를 말한다. 2) 천분율(Parts Per Thousand)을 표시할 때는 g/1 또는 의 기호를 쓴다. 3) 백만분율(Parts Per Million)을 표시할 때는 mg/1 또는 ppm의 기호를 쓴다. 4) 십억분율(Parts Per Billion)을 표시할 때는 μg/1 또는 ppb의 기호를 쓰 며, 1 ppm의 1/1,000이다. 5) 기체의 농도는 표준상태( 0, 1기압, 비교습도 0 % )로 환산 표시한다. 라. 온 도 1) 온도의 표시는 셀시우스(Celsius)법에 따라 아라비아숫자의 오른쪽에 를 붙인다. 2) 표준온도는 0, 상온은 15~25, 실온은 1~35 로 하며, 찬 곳은 따 로 규정이 없는 한 0~15 의 곳을 뜻한다. 온수는 60~70, 열수는 약 100, 냉수는 15 이하로 한다. 수욕상( 水 欲 上 ) 또는 물중탕 중에서 가열한다 라 함은 따로 규정이 없는 한 수온 100 에서 가열함을 뜻하 고 약 100 의 증기욕을 쓸 수 있다. 3) 제반시험 조작은 따로 규정이 없는 한 상온에서 실시하고 조작 직후 그 결과를 관찰하는 것으로 한다. 단, 온도의 영향이 있는 것의 판정은 표준 온도를 기준으로 한다. 마. 방울수( 滴 水 ) 방울수라 함은 20 에서 정제수( 精 製 水 ) 20방울을 적하할 때, 그 부피가 약 1 ml 되는 것을 뜻한다. 바. 항 량 항량으로 될 때까지 건조한다 또는 항량으로 될 때까지 강열한다 라 함은 같 은 조건에서 1시간 더 건조하거나 또는 강열할 때 전후 차가 g당 0.3 mg이하 일 때를 말한다

25 사. 액의 농도 1) 액의 농도를 (1 10), (1 100) 또는 (1 1000) 등으로 표시하는 것은 고 체 성분에 있어서는 1 g, 액체성분에 있어서는 1 ml를 용매에 녹여 전체 량을 10 ml, 100 ml 또는 1000 ml로 하는 비율을 표시한 것이다. 2) 액체시약의 농도에 있어서 예를 들어 염산( 1+2 )이라고 되어 있을 때에는 염산 1 ml와 물 2 ml를 혼합하여 조제한 것을 말한다. 아. 진 공 감압 또는 진공이라 함은 따로 규정이 없는 한 15 mmhg이하를 말한다. 자. 물 시험에 사용하는 물은 따로 규정이 없는 한 정제수 또는 탈염수를 말한다. 차. 액 성 액체의 산성, 알카리성 또는 중성을 검사할 때는 따로 규정이 없는 한 유리 전 극에 의한 ph 미터로 측정하고 액성을 구체적으로 표시할 때는 ph 값을 쓴다. 카. 약 이라 함은 기재된 양에 대하여 ±10 % 이상의 차가 있어서는 안 된다. 타. 이상 과 초과, 이하, 미만 이라고 기재하였을 때는 이상 과 이하 는 기산점 또는 기준점인 숫자를 포함하며, 초과 와 미만 은 기산점 또 는 기준점인 숫자를 포함하지 않는 것을 뜻한다. 파. 정확히 단다 라 함은 규정된 양의 시료를 취하여 분석용 저울로 0.1 mg 까지 다는 것을 말한다. 하. 정확히 취하여 라 하는 것은 규정한 양의 시료 또는 시액을 홀피펫으로 눈금까지 취하는 것을 말한다. 거. 냄새가 없다 라고 기재한 것은 냄새가 없거나, 또는 거의 없을 것을 표시 하는 것이다

26 너. 여과용 기구 및 기기를 기재하지 아니하고 여과한다 라고 하는 것은 KS M 7602 거름종이 5종A 또는 이와 동등한 거름종이를 사용하여 여 과함을 말한다. 더. 시약 및 용액, 완충액, 배지, 표준액, 규정액 1) 시 약 시험에 사용하는 시약은 따로 없는 한 특급 또는 1급 이상 또는 이와 동등한 규격의 시약을 사용하여 제 5장에 수재된 조제방법에 따라 조제하여야 한다. 2) 용 액 1 용액의 앞에 몇 %라고 한 것( 예 : 20 %수산화나트륨 용액 )은 수용액 을 말하며, 따로 조제방법을 수재하지 아니하였으나 일반적으로 물 100 ml에 녹아있는 용질의 g수를 나타낸다. 2 용액 다음의 괄호 안에 몇 N, 몇 mol 또는 W/V%라고 한것 예 : 아황 산 나트륨 용액(0.1N), 아질산나트륨 용액(0.1M), 구연산이암모늄 용액 (20 W/V%)은 용액의 조제방법에 따라 조제하여야 한다. 러. 용 기 용기 라 함은 시약 또는 시액을 넣어두는 것을 말하며 시약 또는 시액과 직접 접촉하는 것을 뜻한다. 용기를 막는데 사용되는 것들도 용기의 일부로 본다. 1) 밀폐용기( 密 閉 容 器 ) 라 함은 취급 또는 저장하는 동안에 이물이 들어가 거나 또는 내용물이 손실되지 아니하도록 보호하는 용기를 말한다. 2) 기밀용기( 氣 密 容 器 ) 라 함은 취급 또는 저장하는 동안에 밖으로부터의 공기 또는 다른 가스가 침입하지 아니하도록 내용물을 보호하는 용기를 말한다. 3) 밀봉용기( 密 封 容 器 ) 라 함은 취급 또는 저장하는 동안에 기체 또는 미생 물이 침입하지 아니하도록 내용물을 보호하는 용기를 말한다. 4) 차광용기( 遮 光 容 器 ) 라 함은 광선이 투과하지 않는 용기 또는 투과하지 않게 포장을 한 용기이며 취급 또는 저장하는 동안에 내용물이 광화학적 변화를 일으키지 아니하도록 방지할 수 있는 용기를 말한다

27 머. 기구 및 기기 1) 공정시험방법에서 사용하는 모든 유리기구는 KS L 2302 이화학용 유리 기구의 형상 및 치수에 적합한 것 또는 이와 동등이상의 규격에 적합한 것으로, 국가 또는 국가에서 지정하는 기관에서 검정을 필한 것을 사용 하여야 한다. 2) 공정시험방법에서 사용하는 모든 기구 및 기기는 측정결과에 대한 오차 가 허용되는 범위 이내인 것을 사용하여야 한다. 버. 분석용 저울 및 분동( 分 銅 ) 분석용 저울은 0.1 mg까지 달 수 있는 것이어야 하며 분석용 저울 및 분동은 국 가검정을 필한 것을 사용하여야 한다. 서. 연속측정 또는 현장측정의 목적으로 사용하는 측정기기는 공정시험방법에 의한 측정값과의 정확한 보정을 행한 후 사용할 수 있다. 어. 이 공정시험방법에 수재되어 있지 아니한 방법이라도 측정결과가 같거나 그 이상의 정확도가 있다고 판단될 경우로서 국내외의 공인기관에서 인 정하고 있는 방법은 그 방법을 사용할 수 있다. 저. 하나 이상의 시험방법으로 시험한 결과가 서로 달라 제반 기준의 적부 판 정에 영향을 줄 경우에는 제 8장 항목별 시험방법 각 항목의 주 시험방 법에 의한 분석 성적에 의하여 판정한다. 단, 주 시험방법은 따로 규정이 없는 한 수질환경보전법에 고시된 항목별 시험방법에 준한다. 처. 유효측정농도는 지정된 시험방법에 따라 시험하였을 경우 그 시험방법에 대한 최소 정량 한계를 의미하며, 그 미만은 불 검출된 것으로 간주한다. 커. 정량범위 라 함은 본 시험방법에 따라 시험할 경우 표준편차율 10 %이하 에서 측정할 수 있는 정량하한과 정량상한의 범위를 말하며 측정기기의 성능 및 조작조건에 따라 다소 변할 수 있다

28 터. 표준편차율 이라 함은 표준편차를 평균값으로 나눈 값의 백분율로서 반 복조작시의 편차를 상대적으로 표시한 것을 말한다. 퍼. 이 공정시험방법에 기재되어 있지 아니한 항목에 대해서는 시료의 특성 을 고려하여 먹는물수질공정시험방법, KS M 0100 공업용수의 시험방법, KS M 0111 공장폐수 시험방법 및 외국의 공인 시험방법 중 가장 적합 하다고 판단되는 시험방법에 따라 시험할 수 있다. 허. 저온저장이라 함은 채취된 시료의 온도에 따른 수질변화를 방지하기 위해 (4 ± 0.2) 로 시료를 유지하며 저장하는 것을 의미한다. 갸. 총 유기탄소(TOC: Total Organic Carbon) 수중에서 유기적으로 결합된 탄소의 합을 말한다. 냐. 총 탄소(TC: Total Carbon) 수중에서 존재하는 유기적 또는 무기적으로 결합된 탄소의 합을 말한다. 댜. 무기성 탄소(IC: Inorganic Carbon) 수중에 탄산염, 중탄산염, 용존 이산화탄소 등 무기적으로 결합된 탄소의 합을 말한다. 랴. 용존성 유기탄소(DOC: Dissolved Organic Carbon) 총 유기탄소 중 공극 0.45 μm의 막 여지를 통과하는 유기탄소를 말한다. 먀. 부유성 유기탄소(SOC: Suspended Organic Carbon) 총 유기탄소 중 공극 0.45 μm의 막 여지를 통과하지 못한 유기탄소를 말한다. 뱌. 비정화성 유기탄소(NPOC: Nonpurgeable Organic Carbon) 총 탄소 중 ph 2 이하에서 포기에 의해 정화(Purging)되지 않는 탄소를 말한다

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30 제 2 장 시험기구 특징 및 사용법

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32 1. 실험기구 특징 및 사용법 가. 초자기구 실험실에서 사용되는 초자류는 매우 다양하다. 초자류는 충분한 강도를 가 지고 있으며, 용량이 정확하며, 눈금표시가 명확하고 선명하게 표시된 것을 고 르도록 한다. 초자류에 용매 등을 넣을 때는 액이 벽면을 따라 상승하여 외측 으로 나오는 크리프 현상 및 증발에 의한 비산에 주의해야 한다. 초자류는 열과 압력에 의해 변형될 수 있으므로 가열 및 감압 조작에 사용해 서는 안 된다. 1) 초자기구의 세척 실험에 사용되는 초자기구가 시약이나 불순물에 의해 오염되어 있을 경우에 는 정확한 절차를 거쳐 시험을 실시하였다하더라도 정확한 실험결과가 얻어지 지 않을 수 있다. 실험이 끝나면 반드시 초자기구를 세척해 놓아야 하는데 완 전히 세척된 경우에는 증류수로 헹궈냈을 때 초자기구표면에 물이 고르게 묻 어있게 된다. 초자표면에 물방울이 생기거나 물방울이 흘러내리는 경우에는 세척이 불완전하게 되었다고 볼 수 있다. - 초자기구의 세척시에는 통상적으로 중성세제를 사용하여 닦아낸 다음 물 로 헹구고 나서 증류수로 다시 헹궈낸다. - 초자를 닦을 때에는 브러시를 사용하며, 브러시를 고정시키는 철사 등에 의해 초자표면이 긁히지 않도록 주의한다. - 유기물이 묻었을 때는 알콜이나 에테르, 아세톤과 같은 유기용매를 사용 하여 닦아낸다. - 금속산화물이나 수산화물, 탄산염 등이 묻었을 때는 염산이나 질산, 황산 과 같은 산류를 사용한다. - 세척효과를 높이기 위해서 온수를 사용하는 경우도 있다. 피펫, 메스플라 스크 등의 용량측정 도구는 온도상승에 의해 용량의 변화가 올 수 있기 때문에 온수를 사용하면 좋지 않다. - 세척이 잘 되지 않을 정도로 오염이 심하게 된 초자가 있을 경우에는 중 크롬산칼륨을 포화상태까지 용해한 용액과 진한 황산을 1:1로 혼합한 용 액에 넣고 가열하거나 하루정도 담군 후 세척한다

33 2) 초자기구의 건조 세척 후 먼지가 없는 장소에 놓인 초자건조대에 거꾸로 걸고 자연 건조시킨다. 드라이오븐에서 단시간에 말리는 방법도 있으나 피펫이나 메스플라스크, 적 정용 뷰렛 등의 용량측정 도구는 가열에 의해 용량변화가 올 수 있으므로 반 드시 자연건조방법에 의해 말리도록 한다. 연질유리의 경우, 한 눈금 당 약 0.003%정도의 오차가 발생할 수 있으며 내열유리일 경우에는 0.001% 정도의 오차가 발생할 수 있다. 따라서 고도의 정밀성을 요하는 분석일 경우에는 이 오차가 실험결과에 영향을 미칠 수 있다. 나. 시약스푼 분말형 또는 입상형 시약을 덜어낼 때 사용하는 수저형태의 용기로서 부식 에 강한 재질로 만들어져 있으며 양 끝단에 각각 크기가 다른 스푼형태의 시 약 채취부가 있다. 1) 시약의 형태나 사용량에 따라 사용할 스푼의 크기를 정한다. 2) 시약을 덜어낼 부분의 스푼을 탈지면이나 티슈로 깨끗이 닦아낸다. 3) 시약을 조금씩 떠서 필요한 양만큼 덜어낸다. 4) 한 가지 시약을 덜어낸 숟가락으로 다른 약품을 덜어내고자 할 때는 사용 부분을 깨끗이 씻어내고 사용하든지 다른 숟가락을 사용함으로써 시약의 순도를 유지한다. 5) 시약스푼에 남은 시약을 시약병에 다시 넣을 경우 원래 시약의 오염이 우려되므로 남기지 말고 깨끗이 버린다. 6) 액체상태약품을 덜어내어 액체를 넣은 뒤 숟가락으로 액체를 젓지 않는다. 다. 메스실린더 1) 시험대상 용액의 양보다 약간 큰 메스플라스크를 준비하고 눈금의 크기를 확인한다. 2) 메스실린더를 비스듬하게 기울인 후 재려고 하는 것보다 약간 적은 양의 용 액을 메스실린더의 안쪽 벽면을 따라 흘러내리도록 한다. 3) 메스실린더를 수평으로 하고서 피펫이나 스포이드 등을 사용하여 해당용액 을 조금씩 첨가하는 방법으로 필요한 용량까지 채운다. 4) 약 30cm정도 떨어진 거리에서 용액의 상단부위와 눈높이를 같이하여 중앙 부위의 약간 오목한 부분과 일치하는 눈금을 읽는다

34 라. 저울 실험실에서 사용하는 천평은 0.01g 단위로 정량할 수 있는 천평과 0.1mg 단 위까지 정량할 수 있는 화학천평이 주로 사용된다. 천평은 주위의 습기와 미 세한 공기흐름에도 영향을 받으므로 바람을 차단할 수 있는 건조한 장소에서 편평하고 단단한 받침대 위에 설치하여 사용토록 한다. 저울을 들고 이리저리 이동하는것은 좋지 않다. 화학천평의 경우 시약을 정량하는 경우가 많은데 사 용 후 천평에 묻은 시약이 있다면 깨끗하게 닦아내어야 부식 등에 의한 천평 의 손상을 방지할 수 있다. 1) 저울을 수평으로 설치한다. 2) 습기에 의한 영향을 배제하기 위하여 천평 내에 제습제를 놓아둔다. 3) 측정재료는 적절한 칭량용 용기에 넣어 무게를 달고, 흡습성이 있는 물 질이나 액체류는 칭량병에 넣어 마개를 한 후 무게를 측정한다. 칭량용 용기를 사용할 때는 반드시 칭량용 용기를 저울에 올려놓은 후 영점을 조절하여야 한다. 화학천평의 경우 습기와 바람의 영양을 배제하기 위하 여 반드시 저울의 측면 개폐 유리문을 닫고서 무게 지시창의 숫자가 안 정된 후의 무게를 읽는다. 4) 무게 측정을 완료한 후에는 전원을 끄고서 천평 내외부를 깨끗하게 청소 한 후 덮개를 덮어서 보관한다. 5) 저울의 정량한계를 벗어나는 무게의 시료를 측정하지 않도록 한다. 마. 데시케이터 회분정량 등의 실험과정에서 사용되는 유리용기로서 회화로에서 꺼낸 쿠루 시블 등의 무게 정량시 습기를 배제한 채 실온상태까지 식히기 위해 사용된다. 1) 데시케이터의 바닥에는 제습제를 채워 넣도록 한다. 2) 본체와 뚜껑의 접촉부에는 바셀린을 발라 공기의 출입이 없도록 밀폐한다. 3) 뜨거운 쿠루시블을 바로 넣었을 경우에는 데시케이터 내부의 공기팽창에 의해 뚜껑이 밀리는 경우가 있으므로 수평을 유지토록 한다. 이런 문제 에 대처하기 위하여 감압코크를 부착한 진공 데시케이터도 있다. 바. 건조기 시료중의 수분함량이나 고형물 함량측정에 사용되는 건조용 기구로서 일반 적인 초자건조에도 사용된다. 통상적으로 이용용도에 따라 건조실 내부온도를

35 조절할 수 있도록 되어 있다. 1) 오랜 시간동안 기기를 사용하지 않을 때에는 전원 플러그를 뽑아둔다. 2) 폭발과 화재 우려가 있으므로.건조실 내부에 폭발성이나 가연성 화학물 질(알콜, 벤젠, 기타 가연성 용제)을 넣지 말아야한다. 사. 피 펫 필요한 양의 액체시료를 취하는데 이용된다. 피펫 사용시 증기나 용액의 흡 입우려가 있으므로 입으로 용액을 빨아들이지 않도록 한다. 용액을 오염시킬 우려가 있으므로 입으로 불어내지도 말도록 한다. 1) 고무흡입기나 피펫에이드를 이용하여 용액을 필요한 양보다 조금 더 많 게 흡입한다. 2) 조금씩 흘려내서 필요한 피펫눈금의 액면의 오목한 하단부에 맞춘다. 3) 조심스럽게 용액을 필요한 곳에 배출시킨다. 아. 뷰 렛 적정 등 정밀한 양의 용액을 취급할 때 사용하는 정량도구이다. 최근에는 많은 실험실에서 디지털화된 뷰렛을 사용하고 있다. 1) 뷰렛용기에 용액을 채운다. 2) 용기나 유출부에 기포가 생기지 않도록 하고 기포가 있으면 제거한다. 3) 지시창의 숫자가 정렬된 것을 확인한 후 배출용 손잡이를 서서히 조작하 여 적정용 시약을 배출한다. 이 때 배출다이얼의 작동방향에 주의하여 반대방향으로 돌리는 경우가 없도록 한다. 자. 후 드 시약 취급시 발생하는 유독성 물질로부터 실험자와 실험기자재를 보호하는 역할을 하는 배기장치. 1) 사용 전에 일상 점검을 한다. 2) 작업 중 후드내부로 머리를 집어넣지 말아야 한다. 3) 제어풍속은 m/sec로 한다

36 차. 핫플레이트 시약조제시 용액을 가온하거나 교반하는데 사용한다. 1) 열기, 습기, 분진, 진동이 없는 견고하고 평평한 곳에 수평으로 설치한다. 2) 인화성 물질을 가까이 두지 말아야 한다. 3) 과열 및 누전의 위험이 있으므로 알루미늄 호일 등으로 감싸서 사용하지 않는다. 4) 전기사고의 위험을 방지하기 위해 접지를 한다. 카. 회화로 유기물 등 탈 수 있는 물질을 회화시키는데 사용한다. 1) 열기, 습기, 분진, 진동이 없는 곳에 설치한다. 2) 과열의 위험이 있으므로 통풍이 잘 되게 반드시 충분한 간격을 두어 설 치한다. 3) 설치장소는 바닥이 견고하고 평평한 곳에 수평을 유지하여 설치한다. 4) 문을 180 까지 열어야하므로 간격을 고려한다. 타. 항온 배양기 BOD측정이나 미생물의 항온배양에 사용된다. 1) 항온실 내부의 자연대류 및 환기를 위하여 사용시 공기순환 조절구를 열 어 둔다. 2) 항온실 내부에 너무 많은 내용물을 넣으면 온도순환이 잘 되지 않을 수 있다. 3) 온도조절의 이상이나 공기순환에 장애가 생길 수 있으므로 선반에 알루 미늄 호일 등을 씌워서 사용하지 않도록 한다. 파. 고압멸균기 살균소독이나 질소, 인의 분광분석을 위한 시료전처리 용도로 사용한다. 1) 뚜껑이 잘 닫혀 있는지 확인 후 사용한다. 2) 배수밸브가 닫혀 있는지 확인한다. 3) Auto Clave에 증류수를 바닥판이 잠길 때까지 급수한다. 물 부족시 히터 의 과열로 히터의 수명이 단축된다

37 4) 실험하고자 하는 온도와 시간 등 조건을 입력 후 가동한다. 5) 사용 후 배기밸브를 열어 내부에 남아 있는 스팀을 충분히 제거한 후에 뚜껑을 연다. 하. ph 미터 용액 중에 존재하는 수소이온의 농도를 측정하는 도구이다. 1) ph미터를 사용할 때는 전극을 증류수로 씻고 여과지로 전극에 묻은 물 방울을 흡수시킨다. 2) 주기적으로 ph 표준용액을 이용하여 캘리브레이션을 실시하여 정확도를 유지하여야 한다 3) 전극의 오염상태를 확인하고 전극에 문제가 생겼을 때는 수리하거나 교 체한다. 4) 측정을 마친 후에는 전극을 증류수로 깨끗하게 씻은 다음 증류수나 전극 보관액에 담궈서 보관한다. 5) 전극이 마르지 않도록 관리한다

38 제 3 장 실험실 운용을 위한 기초화학

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40 1. 실험실 운용을 위한 기초화학 용질(Solute) : 용매에 녹아들어가는 물질을 말함, 설탕물을 예로 들면 용 질은 설탕을 뜻함. 용액(Solution) : 용매에 용질이 녹아들어있는 혼합액, 즉 설탕물 자체를 뜻하는 것으로서 두 가지 이상의 물질이 원자, 분자, 이 온 등으로 분산된 상태의 혼합물을 뜻한다. 용매(Solvent) : 용질을 녹이는 물질로서 설탕물의 경우 물이 용매가 된다. 가. 농도계산 농도란 용액에 대한 용질의 양을 말한다. 1) 백분율 농도 - v/v %농도 : 부피백분율이라고 하며 용액 또는 가스 100ml 중에 포함된 ml 단위의 성분용량을 말한다. 예) H SO 100 ml로 만들 수 있는 5v/v% H SO 용액은? 용액의 부피(mL) = = (100/ 5) 100 = 2,000mL 용질의부피 부피백분율 w/v %농도 : 무게(중량)백분율이라고 하며 용액 또는 가스 100ml 중에 포함된 g단위의 성분(용질)무게를 말한다. 예) 5w/v%의 NaCl 용액 200mL 중에 들어있는 NaCl의 양은? 용질의 무게 = 무게 부피백분율 NaCl의 양 = (5 200) / 100 = 10g 100%에서 - v/w% 농도 : 용액 100g중의 포함된 ml단위의 성분(용질)용량을 말한다. 특별한 표시없이 %농도라고 되어있는 경우는 무게백분율 (w/v%)을 말한다

41 %농도는 용액 100g 중에 용해되는 용질의 백분율(%)로써, 용매 100g에 용해하는 용질의 백분율이 아니다. 예를 들어서 100g의 물에 20g의 설탕 을 용해하여 20%라 하는 것은 아니다. 30% NaOH 란 30g NaOH 에 물을 더하여 전체 무게가 100g이 되도록 한 것이다. % 용액을 제조할 때는 필요한 용매와 용질의 양을 각각 산출하여 용질 에 용매를 서서히 가하면서 교반하여 용해한다. 농도를 묽게 하여야 할 경우 예) 70%의 용액과 40%의 용액을 혼합하여 50%용액을 만들려면 70% 50-40=10 (g) 50% 40% 70-50=20 (g) 즉 70% 용액 10g과 40%용액 20g을 혼합하면 50%의 용액이 된다. 예) 순도98%, 비중 1.84인 H SO 와 순도30%, 비중 1.22인 H SO 100ml를 혼합하여 순도50%(비중=1.40)인 H SO 으로 만들려고 할 때 필요한 98% H SO 은 m = d(비중) V(부피) (%/100)이므로 1.84 (필요한 98% H SO 의 양) (98/100) (30/100) = 1.40 (100+필요한 98% H SO 의 양) (50/100) 그러므로 필요한 98% H SO 의 양은 = 30.36mL 예) 시중에 시판중인 황산(순도 98%)을 가지고 10%황산용액을 제조하려면 황산 10ml를 물 90ml와 혼합하여 전체가 100ml로 되게 하면 되지만 황산의 순도가 98%이므로 (100/98)로 환산하면 1.02의 계수가 산출됨. 따라서 =10.2ml의 황산이 필요하다. 2) ppm 농도(백만분율 parts per million) ppm 농도는 용질 1mg이 용액 1 kg (즉 1,000,000mg)중에 포함되어있는 농 도를 말한다

42 3) ppb 농도 (십억분율, parts per billion) ppm 농도는 용질 1mg이 용액 1,000 kg (즉 1,000,000,000mg)중에 포함되어 있는 농도를 말한다. 4) 몰농도 (Molarity : M) 가장 널리 사용되고있는 농도 표시법으로서 용액 1l에 포함되어있는 용질 의 몰수를 말하며, M 또는 g-mol/l로 표시한다. 온도가 올라가면, 용액의 부피가 증가하므로 온도 변화에 따라 몰 농도가 미세하게 달라질 수 있다. M농도 = 비중(밀도) X 1,000 X 분자량 % 100 예) NaOH 30%용액 (비중 1.22)의 mol 농도는 1.22 x 1000 x 30/ x 300 mol = = = 9.15mol/L 예) 진한 황산(농도98%, 비중1.84) 10mL에 물을 가하여 전체가 100mL가 되 도록 하였을 때 이 용액의 M농도는 진한 황산 10mL 중에 들어있는 H SO 의 양 = 비중(d) 용량(V) 농도 황산의 양 = 따라서 M 농도 = = g 예) 0.2M의 NaOH 500ml를 제조하려면 NaOH 분자량 : 40, 1mol = 40g = 1.84mole/L = 1.84M 0.2x40x500 NaOH 소요량 = = NaOH 4g에 증류수를 가하여 전체 1000ml로 제조한다

43 예) 0.1M의 (COOH) 2 2H 2 (옥살산) 200ml 제조 (COOH) 2 2H 2 의 분자량 = mg ( ) / 1000= 2.52g 옥살산(COOH) 2 2H 2 ) 2.52g에 물을 가하여 100ml가 되도록 함 예) 순도 60%, 비중 1.38의 진한 질산(HNO ) 1M 용액 250mL를 만들기 위 한 질산의 양은 1M HNO 용액 250mL중에 포함되어 있는 양(g)을 구한 다음 이를 부피로 환산한다. 1M HNO = 1mile/L HNO 1 63g/L = 63g/L 이므로 250mL를 만들기 위해 필요한 질산의 양은 63g 250mL/1000mL = 15.75g m = dv 부피 V = 의 식을 이용하여 15.75g의 HNO 를 부피로 환산하면 이므로 (15.75/1.38) (100/60) = 19.0mL 몰 농도를 묽게 하여야 할 경우 예) 15M의 H 2 SO 4 에 물을 가하여 2M의 H 2 SO 4 를 만들려면 15M 2-0 = 2mL 2M 0M 15-2=13mL 즉 18M의 H 2 SO 4 2mL에 물 13mL를 혼합하면 된다. 5) 몰랄농도 (Molality : m) 용매 1 kg 중에 용해되어 있는 용질의 몰수(g-mol수)를 뜻하며 표시기호는 m 또는 mol/kg으로 한다. 몰랄 농도는 온도의 영향을 받지 않으므로 온도 변 화에 대해 몰랄 농도는 항상 일정함. 몰랄농도(Molality) = 용질의 g-mol수 / 용매 1 kg 몰랄농도(Molality) = (용질의 무게 / 용질의 분자량) / (용매의 무게 / 1000)

44 6) 노르말농도 (Normal : N) 용액 1l속에 녹아 있는 용질의 g-당량수로 나타내며, N으로 표시한다. 예) 1N의 NaOH용액 600ml 조제에 소요되는 NaOH 양(g)은 NaOH 분자량은 40이고 1g 당량(40/1)은 40g 이므로 1N x 40 x 600 NaOH 소요량(g) = = 24g 1000 NaOH 24g에 증류수를 가하여 600ml로 하여 용해시킨다. 예) 0.1N의 황산(H 2 SO 4 )용액 500ml 조제시 필요한 황산의 양은 H 2 SO 4 의 분자량은 98g 이므로 H 2 SO 4 1g당량(98/2)은 49g 0.1x 49 x 500 H 2 SO 4 소요량 = 1000 = 2.45g H 2 SO g에 증류수를 가하여 500ml로 하고 교반용해 시킨다. 7) 몰분율 (molar fraction) 어떤 용액에 포함되어있는 전체 성분의 몰 수와 특정 성분의 몰 수의 비율, 즉 특정성분의 몰수를 용액의 총 몰수로 나눈 값 을 그 특정 성분의 몰분율 이라고 한다. 용액 속에 포함되어있는 각 성분의 몰분율을 모두 합하면 1이 된다. 예) 물 1kg에 0.12mole의 글루코스를 녹인 용액에 들어있는 성분의 몰분율? 물의 몰수 : ,000g H O (1몰 H 2 O / 18g H 2 O) = 55.6mole 2 글루코스의 몰분율 = 0.12몰/(0.12몰 글루코스 몰 H O) = 물의 몰분율 = 55.6몰/(0.12몰 글루코스 몰 H O) = ) 몰백분율 몰분율( 分 率 )을 백분율로 나타낸 값. 9) 중량비 용질의 g수를 용매의 g수로 나눈 값

45 10) 몰비( 比 ) 용질의 몰수를 용매의 몰수로 나눈 값. 나. 당량계산 산의 경우 수소이온(H + ) 1 mole을 낼 수 있는 산의 양을 산 1g 당량이라 하고, 염기의 경우에는 수산이온(OH - ) 1 mole을 낼 수 있는 염기의 양을 염기 1g당량이라고 한다. 산화제, 환원제는 수소 1.008g이나 산소 8.000g을 받아들 이거나 방출하는 산화제, 환원제의 양을 각각 산화제, 환원제의 1g 당량이라 한다. 전자의 경우에도 1 mole의 전자를 받아들이거나 방출하는 양을 각각 산 화제, 환원제의 1g 당량이라고 한다. (1) 원자 및 이온의 당량 = 원자량 원자가 ex) Ca ++ 당량 = = 20 Mg ++ 당량 = Na + 당량 = = 23 CI - 당량 = (2) 분자(화합물)의 당량 = 분자량 양이온의 가수 136 CaSO 4 = 2 = NaCI = = (3) 산의 당량= 분자량 H + 수 ex) H 2 SO 4 당량 = = 49 HCI의 당량 =

46 (4) 염기의 당량= 분자량 OH + 수 ex) Ca(OH) 2 의 당량 = 2 = 37 NaOH 의 당량 = 1 = 40 (5) 산화제 및 환원제의 당량 = 분자량 주고 받는 전자수 ex) KMnO 4 의 당량 = 5 = 31.6 K 2 Cr 2 O 7 의 당량 = 6 = Na 2 S 2 O 3 의 당량 = = 158 KIO 3 의 당량 = = 나. 산 염기 적정 어떠한 용액에 산이나 염기를 가하면 서로 다른 화학물질간에 반응이 일어 나 화학적인 평형을 이루게 된다. 이 반응은 화학물질의 성질이나 농도 등에 영향을 받는다. 적정이란 농도를 알고있는 용액과 농도를 구하고자 하는 용액 을 동일한 용량으로 반응시키면서 그 반응정도에 의해 농도를 구하고자 하는 물질의 농도를 측정하는 방법이다. 적정에는 아래와 같은 4가지 형태가 있다. - 산, 염기 적정 (중화반응) - 침전 적정 (침전물 형성) - 착화 적정 - 산화 환원 적정 산, 염기 적정은 산과 이것에 같은 당량으로 반응하는 염기의 중화반응에 기초한 반응으로서, 적정 곡선을 그려서 적정의 종말점을 찾는 방법으로서 종 말점에 도달하면 반응이 끝났음을 의미한다. 적정에서 종말점(end point)을 제대로 구분하는것이 중요한데, 대체로 그 종 말점 결정은 실험자의 숙련도에 따라 정확도가 높아진다. 적정에 사용되는 도 구는 뷰렛(자동 뷰렛)과 자석 교반기(Magnetic stirrer)이다

47 1) 적정시 주의사항 - 종말점 판정 적정의 종말점을 객관적으로 결정하는것은 쉽지 않은 일이다. 특히 색으로 종말점을 판정할 때는 더욱 어렵다. 실험자가 적정 값의 미소한 차이를 비교 하려면 세심한 주의가 필요하다. - 공시험(blank test) 공시험액 값이 0에 가까울 수 있도록 공시험액을 조제하고 관리할 필요 가 있다. 2) 적정 표준용액 표준용액은 적정시 농도결정의 기준이 되는 용액이므로 적정표준액의 농도 를 정확히 한다는것은 실험 전체의 신뢰성을 결정하는 가장 중요한 요소가 된 다. 적정액 농도의 정확도를 판정하기위해서 표준용액과 정량적으로 반응하며 정확한 농도를 유지하는 용액을 만들어서 표준용액을 적정하여 그 소모량으로 표준용액의 농도를 정확하게 산출할 수 있다. 이것을 표정이라 한다. 실험실 여건, 또는 기타 사유로 인하여 표준액을 만들기 어려운 경우에는 시중에서 판매하는 적정용 표준액을 구입하여 사용할 수 있다. 3) 표준용액 제조 표준용액 제조에 사용되는 시약은 순도 99.90% 이상의 고급품을 사용하여 야 실험의 정확성을 기대할 수 있다. 시약의 순도가 소수점 이하 2자리까지 명기되어있는 것을 사용하는것이 좋다. 농도가 낮은 표준액을 만들려고 한다 면 먼저 농도가 높은 표준액을 제조한 다음 그것을 가지고 희석하여 낮은 농 도로 맞추는 것이 오차를 줄일 수 있는 방법이다. 표준용액의 제조를 위해 준비해야 할 재료는 뷰렛, 피펫, 화학저울, 비커 온 도계 등의 초자 또는 도구류, 증류수와 표준액 제조용 시약 등 필요 약품 등 이다. 제조 단계는 아래의 순서와 같다. - 표준액 제조용 시약을 건조한 후 필요한 양을 정확히 칭량한다. - 건조는 110 의 건조기에서 30~60분간 실시한다. - 건조 후 데시케이터 속에서 방내하여 시약에 수분이 흡수되지 않도록 한다. - 정확한 양의 시약을 취하여 용기에 넣고 물로 용해시킨다. - 표준액 제조시 물의 온도를 잰다. 표준액은 제조할 때와 동일한 온도대에 서 이용하는 것이 좋다. 만든 표준액의 제조일, 제조자, 농도 등을 기록해 둔다

48 제 4 장 가축분뇨 성분분석 실험용 주요 분석기기

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50 제 1 항. 흡광광도법(Absorptiometric Analysis) 1. 원리 및 적용범위 광원부에서 발생된 빛이 셀에 담긴 시료용액을 통과하면서 흡수나 산란등에 의하여 변하는 빛의 정도를 측광부에서 측정하여 목적성분의 농도를 측정하는 방법이다. 분석항목별로 전처리를 하여 발색시킨 다음 파장 200~900 nm 사이에 서 각각의 정량성분에 맞는 최적 파장에서 흡광도를 측정함으로써 수중의 각 종 오염물질 분석에 적용한다. 가축분뇨처리 분야에서는 Cl -, N, NH 3, NO - 2, N0-3, P, PO 3-4 등의 정량에 주로 사용된다. 2. 장 치 2.1 장치의 개요 장치의 구성은 광원부( 光 源 部 ), 파장선택부( 波 長 選 擇 部 ), 시료부( 試 料 部 ) 및 측광부( 測 光 部 )로 구성되고 그 형태는 기기에 따라 다소의 차이가 있다. 광 원 부 파장 선택부 시 료 부 측 광 부 표시부 흡광광도 분석장치 2.2 광 원 부 시료(시료셀)부분을 통과할 빛을 발생시키는 광원부의 광원에는 텅스텐램프 중 수소방전관( 重 水 素 放 電 管 ) 등이 사용하며 전원부나 렌즈와 같은 광학부품이 설치 되어있다. 가시부( 可 視 部 )와 근적외부( 近 赤 外 部 )의 광원으로는 주로 텅스텐램프 를 사용하고 자외부( 紫 外 部 )의 광원으로는 주로 중수소 방전관을 사용한다. 2.3 파장선택부 시료마다 고유한 분석파장이 사용되므로 분광광도장치에 파장을 조절하기 위한 기능이 있다. 파장선택에는 일반적으로 단색화장치(Monochrometer) 또

51 는 거름종이를 사용되고 단색화장치로는 프리즘, 회절격자 또는 이 두가지를 조합시킨 것이 사용된다. 단색광을 내기 위하여 슬릿( Slit )을 설치하고, 거름종 이에는 색유리 거름종이, 젤라틴 거름종이, 간접거름종이 등을 사용한다. 2.4 시 료 부 시료부는 시료액을 넣는 흡수셀( 시료셀 )과 대조액을 넣는 흡수셀(대조셀)이 있고 이 셀을 보호하기 위한 지지대와 이것을 광로( 光 路 )에 올려놓을 시료실( 試 料 室 )로 구성된다. 2.5 측 광 부 측광에는 광전관( 光 電 管 ), 광전자증배관( 光 電 子 增 培 管 ), 광전도셀 또는 광전 지 등이 사용되고 필요에 따라 증폭기 ( 增 幅 器 ) 대수변환기( 對 數 變 煥 器 )가 있으며 지시계( 指 示 計 ), 기록계 등을 사용한다. 자외 내지 가시 파장 범위에서는 광전 관이나 광전자증배관을 사용하고, 근적외( 近 赤 外 ) 파장범위에서는 광전도셀을 사용하며 가시파장 범위에서는 광전자를 광전측광( 光 電 測 光 )에 사용한다. 3.6 흡수셀( 吸 收 Cell) 흡수셀은 일반적으로 4각형 또는 시험관형의 것을 사용한다. 흡수셀에 발색 시킨 시료를 담고 광로에 놓아서 해당시료의 흡광도를 측정한다. 흡수셀

52 흡수셀의 재질로는 유리, 석영, 플라스틱 등을 사용한다. 유리제는 주로 가 시( 可 視 )및 근적외( 近 赤 外 )부 판장범위, 석영제는 자외부 파장범위, 플라스틱제 는 근적외부 파장범위를 측정할 때 사용한다. 3. 측 정 3.1 장치의 설치 장치는 되도록 다음과 같은 조건을 구비한 실내에 설치한다. ⑴ 전원의 전압 및 주파수의 변동이 적을 것 ⑵ 직사일광을 받지 않을 것 ⑶ 습도가 높지 않고 온도변화가 적을 것 ⑷ 부식성 가스나 먼지가 없을 것 ⑸ 진동이 없을 것 3.2 흡수셀의 준비 흡수셀의 준비는 다음과 같이 한다. ⑴ 시료액의 흡수파장이 약 370 nm이상일 때는 석영 또는 경질유리 흡수셀 을 사용하고 약 370 nm이하일 때는 석영흡수셀을 사용한다. ⑵ 따로 흡수셀의 길이(l)를 지정하지 않았을 때는 10 mm셀을 사용한다. ⑶ 시료셀에는 시험용액을, 대조셀에는 따로 규정이 없는 한 증류수를 넣는 다. 넣고자 하는 용액으로 흡수셀을 씻은 다음 적당량(셀의 약 8부까지) 을 넣고 외면이 젖어 있을 때는 깨끗이 닦는다. 필요하면(휘발성 용매를 사용할 때와 같은 경우) 흡수셀에 마개를 하고 흡수셀에 방향성( 方 向 性 ) 이 있을 때는 항상 방향을 일정하게 하여 사용한다. ⑷ 흡수셀은 미리 깨끗하게 씻은 것을 사용한다. 흡수셀의 세척방법은 다음과 같이 한다. 탄산나트륨용액(2 W/V%)에 소량의 음이온 계면활성제(예:액상 합성세제)를 가한 용액에 흡수셀을 담가놓고 필요하면 40~50 로 약 10 분간 가열한다. 흡수셀을 꺼내 물로 씻은 후 질산(1+5)에 소량의 과산화수소를 가한 용액에 약 30 분간 담가 놓았다가 꺼내어 물로 잘 씻는다. 깨끗한 가제나 흡수지 위 에 거꾸로 놓아 물기를 제거하고 실리카겔을 넣은 건조용기 중에서 건조하여

53 보존한다. 급히 사용하고자 할 때는 물기를 제거한 후 에틸알코올로 씻고 다 시 에틸에텔로 씻은 다음 드라이어(Dryer)로 건조해도 무방하다. 또 빈번하게 사용할 때는 물로 잘 씻은 다음 증류수를 넣은 용기에 담가 두어도 무방하다. 질산과 과산화수소의 혼합액 대신에 새로 만든 크롬산과 황산혼합액에 약 1 시간 담근 다음 흡수셀을 꺼내어 물로 충분히 씻어내도 무방하다. 그러나 이 방법은 크롬의 정량이나 자외역( 紫 外 域 ) 측정을 목적으로 할 때 또는 접착하 여 만든 셀에는 사용하지 않는 것이 좋다. 또 세척후의 셀에는 지문이 묻지 않도록 주의하고 빛이 통과하는 면에는 손이 직접 닿지 않도록 해야 한다. 3.3 측정준비 흡광도의 측정준비는 다음과 같이 한다. ⑴ 측정파장에 따라 필요한 광원과 광전측광 검출기를 선정한다. ⑵ 전원을 넣고 잠시 방치하여 장치를 안정시킨 후 감도와 영점을 조절한다. ⑶ 단색화장치나 거름종이를 이용하여 지정된 측정파장을 선택한다. 3.4 흡광도의 측정 흡광도의 측정은 원칙적으로 다음과 같은 순서로 한다. ⑴ 눈금판의 지시가 안정되어 있는지 여부를 확인한다. ⑵ 대조셀을 광로( 光 路 )에 넣고 광원으로부터의 광속( 光 速 )을 차단하고 영점 을 맞춘다. 영점을 맞춘다는 것은 투과율 눈금으로 눈금판의 지시가 영 이 되도록 맞추는 것이다. ⑶ 광원으로부터 광속을 통하여 눈금 100에 맞춘다. ⑷ 시료셀을 광로( 光 路 )에 넣고 눈금판의 지시치( 指 示 値 )를 흡광도 또는 투 과율로 읽는다. 투과율로 읽을 때는 나중에 흡광도로 환산해 주어야 한다. ⑸ 필요하면 대조셀을 광로에 바꿔 넣고 영점과 100에 변화가 없는가를 확 인한다. ⑹ 위 ⑵, ⑶, ⑷의 조작 대신에 농도를 알고 있는 표준액 계열을 사용하며 각각의 눈금에 맞추는 방법도 무방하다

54 3.5 검량선의 작성 검량선은 표준액의 여러가지 농도에 대하여 적당한 대조액을 사용하며 흡광 도를 측정하고 표준액의 농도를 횡축, 흡광도를 종축에 취하여 그래프용지 위 에 양자의 관계선을 구하여 작성한다. 검량선은 거의 직선을 나타내는 범위 내에서 사용하는것이 좋다. 시약이 바 뀌거나 시험자가 바뀔 때에는 검량선을 다시 작성하는 것이 좋다. 단, 투과율 을 측정하여 흡광도로 환산하지 않고 검량선을 작성할 때는 편대수( 片 對 數 ) 그래프용지를 사용하여 대수축에 투과율을 취하여 검량선을 작성한다 표준액 분석하려는 성분의 순물질( 純 物 質 ) 또는 일정농도의 표준액을 단계적으로 취하여 규정된 방법에 따라 표준액 계열을 만든다. 이 때의 표준액 농도는 시 험용액중의 분석하려는 성분의 추정농도와 거의 같은 농도범위로 한다 대조액 일반적으로 용매를 사용하며 분석하려는 성분이 들어있지않은 같은 종류의 시료를 사용하여 규정된 방법에 따라 조제한다. 기타 자세한 사항은 환경부 홈페이지 법령 고시 수질환경공정시험 법을 참조한다

55 제 2 항. 원자흡광 광도법 (Automic Absorption Spectrophotometry) 적당한 방법으로 전처리한 시료를 불꽃으로 태워 원자화시킨 시료의 고유파 장을 측정하여 목적성분의 농도를 분석하는 것이다. 시료의 특성에 맞는 가스 를 사용하여 연소시키는 버너부위에 시료를 도입시키면 고온에 의해 시료가 해리( 解 離 )되어 중성원자로 증기화하여 생긴 바닥상태(Ground State)의 원자 층이 생성된다. 이 원자 증기층에 발광부에서 발생된 빛을 투과시키면 특유 파 장의 빛을 흡수하게 되는데, 이 현상을 이용하여 광전측광( 光 電 測 光 )과 같은 개 개의 특유 파장에 대한 흡광도를 측정하여 시료중의 원소( 元 素 ) 농도를 정량하 는 방법이다. 원자흡광광도법은 가축분뇨 성분분석 시험항목 중에서 납, 비소, 셀레늄, 수은, 카드뮴, 구리, 아연, 니켈 등의 금속류를 분석하는데 사용된다. 1. 장 치 1.1 장치의 개요 원자흡광 분석장치는 일반적으로 그림 1과 같이 광원부, 시료원자화부, 파장 선택부(분광부) 및 측광부로 구성되어 있고 단광속형( 單 光 束 型 )과 복광속형( 複 光 束 型 )이 있다. 또 여러 개 원소의 동시 분석이나 내표준법에 의한 분석을 목 적으로 할 때는 그림 2와 같이 위의 구성요소를 여러 개 복합한 멀티채널형 (Multi-Channel 型 )의 장치도 있다. 그림 1. 원자흡광 분석장치의 구성

56 그림 2. Multi-Channel 방식 그림 3. Hollow Cathode Lamp의 구조 1.2 광원부 광원램프 ⑴ 중공음극램프 : 원자흡광분석용 광원은 원자흡광 스펙트럼선의 선폭보 다 좁은 선폭을 갖고 휘도가 높은( 高 輝 度 ) 스펙트럼을 방사하는 중공음 극램프가 많이 사용된다. 중공음극램프는 양극(+)과 중공원통상( 中 空 圓 筒 狀 )의 음극(-)을 저압의 회유가 스 원소와 함께 유리 또는 석영제의 창판( 窓 板 )을 갖는 유리관중에 봉입( 封 入 )한 것으로 음극은 분석하려고 하는 목적의 단일원소 목적원소를 함유하는 합금 또 는 소결합금( 燒 結 合 金 )으로 만들어져 있다(그림 3 참조). ⑵ 기타램프 : 나트륨( Na ), 칼륨( K ), 칼슘( Ca ), 루비듐( Rb ), 세슘( Cs ), 카드 뮴( Cd ), 수은( Hg ), 탈륨( Tl )과 같이 비점( 沸 點 )이 낮은 원소에서는 열음극( 熱 陰 極 )이나 방전램프를 사용할 수 있다. 또 금속의 할로겐화 물을 봉입하여 고주파 방전에 의하여 점등하는 방식의 방전램프를 사용 할 수 있다

57 1.2.2 램프점등장치 중공음극램프를 동작시키는 방식에는 직류점등 방식과 교류점등 방식이 있다. 직류점등 방식에서는 광원램프와 시료의 원자화부와의 사이에 빛의 단속기 ( 光 斷 續 器 )를 넣어 빛을 변조시키고 측광부에서는 변조된 교류 신호만을 검출 증폭하여 불꽃 자신이나 시료의 발광 등에 의한 영향을 제거하도록 하는 것이 보통 이다. 교류점등 방식은 광원의 빛 자체가 변조되어 있기 때문에 빛의 단속기 (Chopper)는 필요하지 않다. 직류 또는 교류점등 방식 모두 광원램프의 점등장치로서는 아래와 같은 조 건을 구비하여야 한다. ⑴ 전원회로는 전류 또는 전압이 일정한 것이어야 한다. ⑵ 램프의 전류값을 정밀하게 조정할 수 있는 것이어야 한다. ⑶ 램프 수에 따라 필요한 만큼의 예비점등 회로를 갖는 것이어야 한다. 1.3 시료원자화부 시료원자화부는 시료를 원자증기화하기 위한 시료원자화 장치와 원자증기 중 에 빛을 투과시키기 위한 광학계로 되어 있다 시료원자화 장치 시료를 원자화하는 장치는 불꽃원자화장치와 비 불꽃 원자화장치로 대별할 수 있는데 일반적인 수단은 용액상태로 만든 시료를 불꽃 중에 분무하는 불꽃원자 화 방법이며 플라스마 젯트( Plasma Jet )불꽃 또는 방전( Spark )을 이용하 는 수도 있다. 또 고체시료를 흑연도가니 중에 넣어서 증발시키거나 음극 스퍼터(Sputtering) 에 의하여 원자화시키는 방법도 있다. 휘발성이 강한 성분(Hg, As, Se등)의 측정에는 환원기화법이 많이 사용된다. ⑴ 버너 : 버너에는 크게 나누어 시료용액을 직접 불꽃 중으로 분무하여 원 자화하는 전 분무( 全 噴 霧 ) 버너와 시료용액을 일단 분무실내에 불어넣고 미세한 입자만을 불꽃 중에 보내는 예 혼합( 豫 合 混 ) 버너가 있다. 전 분 무 버너는 그림 4와 같은 구조를 갖는 것으로 가연가스와 조연가스가 버 너 선단부에서 혼합되어 불꽃을 형성하고 이 때 빨아올린 시료용액은 모두 이 불꽃 속으로 들어가게 된다. 예 혼합 버너는 그림 5와 같이 분

58 무기 분무실 및 버너 머리(Burner Head)로 구성되고 가연성 가스에 의하 여 분무된 시료나 가연성 가스가 미리 분무실 안에서 혼합되어 버너 머 리로 보내지도록 되어 있다. 버너의 선단부에는 얇은 판막모양(Laminar 形 )의 안정된 불꽃을 만들기 위하여 그림5와 같이 가늘고 긴 간극( 細 隙 )이 있기 때문에 슬롯 버너(Slot Burner)라고도 불리워진다. 버너 선단 부에 있는 세극 모양은 사용하는 가연성 가스와 조연성 가스의 종류에 따라 다르다. 그림 4. 전분무 버어너 그림 5. 예혼합( 豫 混 合 ) 버어너 ⑵ 불꽃 : 원자흡광 분석에 사용되는 불꽃을 만들기 위한 조연성 가스와 가연성 가스의 조합은 수소-공기, 수소-공기-알곤, 수소-산소, 아세틸 렌-공기, 아세틸렌-산소, 아세틸렌-아산화질소, 프로판-공기, 석탄가스- 공기 등이 있다. 이들 가운데 수소-공기, 아세틸렌-공기, 아세틸렌-아산 화질소 및 프로판-공기가 가장 널리 이용된다

59 이 중에서도 수소-공기와 아세틸렌-공기는 거의 대부분의 원소 분석에 유 효하게 사용되며 수소-공기는 원자외 영역( 遠 紫 外 領 域 )에서의 불꽃자체에 의 한 흡수가 적기 때문에 이 파장영역( 波 長 領 域 )에서 분석선을 갖는 원소의 분석 에 적당하다. 아세틸렌-아산화질소 불꽃은 불꽃의 온도가 높기 때문에 불꽃중에 서 해리하기 어려운 내화성산화물( 耐 火 性 酸 化 物, Refractory Oxide)을 만들기 쉬 운 원소의 분석에 적당하다. 프로판-공기 불꽃은 불꽃온도가 낮고 일부 원소에 대하여 높은 감도를 나타 낸다. 어떠한 종류의 불꽃이라도 가연성 가스와 조연성 가스의 혼합비는 감도에 크게 영향을 주며 최적혼합비는 원소에 따라 다르다. 또 불꽃에서의 원자증기의 밀도 분포는 원소의 종류와 불꽃의 성질에 따라 다르 다. 따라서 광원에서 나오는 빛을 불꽃의 어느 부분에 통과시키느냐에 따라 감도 가 달라지기 때문에 분석온도나 분석조건에 따라서 불꽃중의 가장 적당한 곳 에 빛이 통과하도록 버너의 위치를 조절해 줄 필요가 있다. ⑶ 기체유량 조절기 : 가연성 가스 및 조연성 가스의 압력과 유량을 조절하여 적당한 혼합비로 안정한 불꽃을 만들어주기 위하여 사용된다. 2. 시료 및 기타재료 2.1 표준시료 순도가 높은 표준용 시약을 정확히 달아 목적원소의 농도를 단계적으로 나타 나도록 용해 희석하여 여러 개의 표준용액을 만든다. 시약은 적어도 1 급 이상 의 것을 사용하며 특히 풍화, 조해, 화학변화 등에 의한 농도의 변화가 없는 것이어야 한다. 이때 필요하면 재결정, 승화, 재침전 등의 수단에 의하여 불순물을 제거 또는 정제한다. 용매로서의 물이나 유기화합물은 표준방법에 따라 정제한 것을 사용하고 바 탕시험치( 空 試 驗 値 )는 되도록 적은 값이 되도록 한다. 표준시료 용액은 분석 시료 용액과 물리적 화학적 성질이 되도록 비슷하고 특히 공존물질의 조성이나 존재량이 같도록 조제하여 간섭을 피하도록 한다

60 2.2 분석시료 고체나 고체와 비슷한 상태의 시료는 물에 녹여 희석한 다음에 분석하는 것을 원칙으로 한다. 물에 녹지 않는 시료는 적당한 산, 알카리 또는 유기 용매 등을 사용하여 녹 이든가 알칼리 용융( 溶 融 )이나 불화수소산처리, 강산화제에 의한 분해, 가열회 화( 加 熱 灰 化 ) 또는 기타 방법에 의하여 가용성으로 한 다음 이것을 물로 추출 한다. 어떠한 경우에도 여기서 얻어진 불용성 물질은 다시 적당한 방법에 의하여 따로 재 용해( 再 溶 解 ) 시킨다. 액체시료는 직접 물로 희석하여 분석하는 일이 많으나 유지성( 油 脂 性 ) 시료 같은 물질은 유기용매를 사용하여 용해 희석한다. 이 때 필요하면 여과 원심분리 또는 고체시료에서와 같은 화학적 처리를 해야 될 경우도 있다. 시료용액은 일반적으로 불필요하게 농도를 높게 하는 것보다 오히려 묽은 용액의 상태로 하는 것이 측정 정밀도가 높은 분석결과를 얻을 수 있다. 시료 용액 중에 있는 다량 또는 어떤 특정한 공존물질로 인하여 미량의 목적 원소분 석이 간섭받을 경우에는 표준시료용액에 동일 공존물질을 등량첨가( 等 量 添 加 ) 하여 분석하는 방법, 특수한 유기시약이나 유기용매로 목적원소만을 추출하여 분 석하는 방법, 일정한 시약을 첨가하여 간섭을 억제하는 방법 등을 이용한다. 조제한 시료용액은 장시간 방치하면 가수분해 산화 환원 등의 화학변화가 일 어나는 수가 있다. 특히 용기에 뚜껑이 없이 공기 중에 노출되는 경우에는 먼 지 등에 의한 오염이나 용매의 증발에 의한 농도변화가 일어나기 쉬우므로 조 제 후에는 되도록 신속하게 분석해야 한다. 2.3 순수한 물과 유기용매 시료의 용액 희석 또는 먼저 행한 분석시료에 의한 오염을 세척 제거하기 위 해서는 아주 순수한 물이 필요하다. 이 목적에 적합한 물로서는 일반적으로 양, 음( 陽, 陰 ) 이온교환수지층을 통 과시켜 얻은 탈 염수( 脫 鹽 水 )나 재증류수를 사용한다. 그러나 이온교환 수지로서는 용존하는 콜로이드(Colloid)성 물질이나 용존가 스 등을 제거할 수 없기 때문에 증류와 이온교환 처리를 병용( 倂 用 )하는것이 좋 다

61 용존하는 가스는 증류해도 완전히 제거되지는 않지만 실험실에서 문제되는 가스는 수돗물 중의 염소 이외에 CO 2, SO 2 또는 그 밖에 예상할 수 있는 가 스가 대부분이기 때문에 적당한 제거조작으로 제거할 수가 있다. 유기용매는 일 반적으로 증류에 의하여 정제할 수가 없지만 경우에 따라서는 다른 시약을 첨 가하여 증류하든가 분액깔때기를 사용하여 씻어 낸 다음 증류하는 방법을 쓴 다. 2.4 가연성 가스와 조연성 가스 가연성 가스로는 순도가 높은 것을 사용한다. 조연성 가스로서의 공기는 일반적으로 공기압축기에 의하여 공급되는 것이 보통이고 먼지는 충분히 제거한다

62 제 3 항. 유도결합플라스마 발광광도법 (Inductively Coupled Plasma(ICP) Emission Spectroscopy) 불활성 기체인 아르곤 가스를 이용하여 6000 o K의 플라즈마를 형성하고 이 플라즈마 부분에 시료를 도입시키면 중성원자가 높은 열 에너지에 의해 들뜨 게 되고, 이 여기된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 빛의 파장과 세기 를 이용하여 무기원소를 정성 및 정량 분석한다. 가축분뇨 성분분석실험에서 는 Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, Cd, P, S, Ni, As, Pb, K 등의 분석에 사용되어진다. 1. ICP 발광분석 장치의 설치조건 가. 직사일광이 들어오지 않는 곳 나. 부식성 가스의 노출이 없는 곳 다. 실온 15~27, 상대습도 70 % 이하를 일정하게 유지할 수 있는 곳 라. 강력한 자장, 전기장 등을 발생하는 장치가 주위에 없을 것 마. 진동이 없는 곳 바. 발광부로부터의 고주파가 타기기에 영향을 미치지 않는 곳. 2. 장치의 조작법 2.1 플라스마가스의 준비 알곤가스 : 액체 알곤 또는 압축알곤가스로 순도 %(V/V%) 이상의 것 2.2 설정조건 1) 고주파출력 : 수용액 시료의 경우 0.8~1.4 kw, 유기용매 시료의 경우 1.5 ~ 2.5 kw로 설정 2) 가스의 유량 : 플라스마 토치 및 시료주입부의 형식에 따라 다르니 일반 적으로 냉각가스는 10~18 L/min, 보조가스는 0~2 L/min, 운반가스는 0.5~2 L/min의 범위에서 설정한다. 특히 운반가스의 경우는 위 범위내에

63 서 분석대상원소의 최대 S/B 비를 얻는 유량을 설정하고 유황, 인과 같은 진공자외부 영역에서 발광선측정은 진공분광기 또는 가스퍼지(purge) 분광 기를 사용하여 플라스마와 분광기 사이의 광축을 알곤 또는 질소가스로 완 전히 치환한다. 3) Sequential type 분광기의 경우에는 파장주사(Scanning) 범위 및 주사속 도를 기기특성에 알맞게 설정 4) 플라스마 발광부 관측높이 : 유도코일 상단으로부터 15~18 mm의 범위에 측정 하는 것이 보통이나 알칼리원소의 경우는 20~25 mm의 범위에서 측정한다. 5) 분석선(파장)의 설정 : 가장 감도가 높은 파장을 설정한다. 2.3 조작순서 1) 주전원 스위치(switch)를 넣고 유도코일의 냉각수가 흐르는가를 확인한 다음 기기를 안정화 시킨다. 2) 여기원(R F Power)의 전원스위치(switch)를 넣고 알곤가스를 주입하 면서 테슬라코일에 방전시켜 플라스마를 점등한다. 3) 점등 후 약 1 분간 플라스마를 안정화시킨다. 4) 수은램프의 발광선을 이용하여 분광기의 파장을 교정하고 분석 파장을 정확히 설정한다. 5) 적당한 농도로 조제된 표준액(또는 혼합표준액)을 플라스마에 도입하여 각 원소의 스펙트럼선 강도를 측정하고 설정파장의 적부를 확인한다. 3. 시료의 분석 3.1 정성분석 1) 시료용액을 플라스마에 도입하여 스펙트럼선 강도를 측정한다. 2) 각 원소 특유의 스펙트럼선(파장과 발광강도비)을 검색하여 그 존재유무 를 확인한다. 3.2 정량분석 표준액의 조제 1) 단일표준액의 조제(1 mg/ml) 각 목적원소별 표준시약을 사용하여 조제하거나 시판 표준용액을 사용한다

64 2) 혼합표준액의 조제 단일표준액을 사용하여 기기의 특성 및 측정목적에 따라 적당한 종류 및 농 도로 혼합조제하여 사용한다. 필요시에는 산 및 염류를 첨가하여 조제할 수도 있다 시료측정 시료 및 혼합표준액을 플라스마에 도입하여 각각의 스펙트럼선 강도를 측정 하고 다음과 같이 정량한다.(그림 5) 1) 검량선법 농도가 다른 3 종류 이상의 혼합 표준액을 사용하여 각 원소의 농도를 데이 터처리장치에 입력시키고 각 혼합 표준액을 플라스마에 도입하여 각 원소의 스펙트럼선 강도를 측정하고 각 원소의 농도와 발광강도와의 관계선을 작성한 다. 이 검량선을 이용하여 시료중의 원소농도를 산출한다. 2) 내표준법 시료 및 농도가 다른 3 종류 이상의 혼합표준액에 내표준 원소로서 Yttrium(Y) 또는 Cobalt(Co)를 10 mg/l 되게 첨가하고 분석대상원소의 발광강도 / 내표준 원소의 발광강도의 비를 측정하여 각 원소의 농도와의 관계선을 작성하고 시료중의 원소농도를 산출한다. 3) 표준첨가법 시료를 10 ml씩 4 개의 시험관에 넣고 3 개의 시험관에는 혼합표준용액을 시료 중 분석대상 원소량의 약 0.5, 1, 1.5배가 되도록 첨가하고 각각의 스펙트럼선 강도를 측정한다. 4 개의 측정점으로 부터 얻어진 직선을 외삽하여 각 분석대 상원소의 농도를 산출한다. 그림 5. 정량분석의 원리

65 3.3 검량선의 교정 기기의 운전시간의 경시변화, 시료분석의 누적에 의한 영향 등에 따라 여기 원부, 광원부, 분광부 등의 상태가 변화하여 검량선의 특성이 변화하므로 일정 시간 또는 일정시료수를 측정할 때마다 표준시료(또는 표준액)를 사용하여 스 펙트럼선 강도를 측정하고 검량선을 교정하지 않으면 안 된다. 3.4 바탕선의 보정 근접한 스펙트럼의 중복 또는 시료조성에 의한 바탕선의 차이로 인하여 각 원소에 따라 정량에 간섭을 받게 되므로 기기 특성에 맞는 바탕선 보정방법에 따라 측정값에 대한 정확한 보정을 해야 한다

66 제 4 항. 이온크로마토그래피법(Ion Chromatography) 이온 크로마토그래피는 고정된 상태의 이온교환컬럼에 고압으로 시료를 전 개시켜 분리되는 각 성분의 용출 상태를 전도도 검출기 또는 공학검출기로 검 출하여 그 농도를 정량하는 방법이다. 가축분뇨 성분분석 실험에서는 K +, Mg 2+, Ca 2+, NH + 4, Cl -, NO - 2, NO - 3-3, PO 4 등의 분석에 사용된다. 1. 장 치 일반적으로 이온크로마토그래피의 기본구성은 그림 1과 같이 용리액조, 시 료주입부, 액송펌프, 분리컬럼, 검출기 및 기록계로 되어 있으며 장치의 제조회사 에 따라 분리컬럼의 보호 및 분석감도를 높이기 위하여 분리컬럼 전후에 보호컬럼 및 제거장치(써프레서)를 부착한 것도 있다. 그림 1. 이온그로마토그래프의 기본구성 1.1 액송펌프 분리컬럼 중의 이온교환체의 입자는 약 10 μm의 매우 작은 입자로서 용리액 및 시료를 고압 하에서 전개시키지 않으면 요구되는 유속을 얻기가 어렵다. 따라서 펌프는 150~350 kg/cm2 압력에서 사용될 수 있어야 하며 작동중 맥동( 脈 動 )이 일어나서는 안 된다

67 1.2 시료의 주입부 일반적으로 미량의 시료를 사용하기 때문에 루우프-밸브에 의한 주입방식이 많이 이용되며 시료주입량은 보통 50~100 μl이다. 1.3 검출기 분석목적 및 성분에 따라 전기전도도 검출기, 전기화학적 검출기 및 광학적 검출 기 등이 있으나 일반적으로 음이온 분석에는 전기전도도 검출기를 사용한다. 2. 시료의 분석 2.1 시료의 전처리 시료중에 입자상물질 등이 존재하면 분리컬럼의 수명을 단축시키기 때문에 0.45 μm이하의 멤브레인 거름종이 또는 유리섬유거름종이( GF/C )를 사용하여 여과한 다음 시료를 주입하여야 한다. 또한 특정 이온이 고농도로 존재할 경 우 더 이온의 정량분석을 방해할 수 있다. 이 때에는 특수 제작된 제거컬럼을 이용하거나 기타 적당한 방법을 이용하여 특정이온을 제거한 다음 시험한다. 2.2 시약의 준비 음이온 표준 원액(1 mg/ml) 각 이온의 염을 105 에서 항량이 되도록 건조한 다음, 아래 표에 기록된 양을 정확히 달아 각각 물에 녹이고 정확히 1 L로 한다. 이 액은 플라스틱병에 넣어 냉장고에 보관할 경우 1 개월간 안정하다. 음 이 온 표 준 시 약 대 용 량 C1 - Br - - NO 3 - NO 2 - PO 4 = SO 4 F - NaC1 NaBr NaNO 3 NaNO 2 KH 2PO 4 K 2SO 4 NaF * * 건조기 대신 건조용기에서 건조 검량선 작성용 혼합표준액 각 이온의 표준원액을 물로 희석하여 사용 기기의 분석감도에 따라 적당한 농 도로 혼합 조제한다

68 2.2.3 용리액(주1) 써프레서형(0.003M NaHCO M Na 2 CO 3 ) 탄산수소나트륨 g과 탄산나트륨 g을 물에 녹여 4 L로 한다. 비써프레서형(0.0013M 글루콘산 M Na 2 B 4 O 7 ) 글루콘산 1.02 g과 붕산나트륨 g을 물에 녹여 4 L로 한다 써프레서용 재생액( 0.025N H 2 SO 4 ) 황산 2.8 ml를 물에 넣어 4 L로 한다. 2.3 기기의 안정화 및 검량선 작성 이온크로마토그래프의 전체 시스템을 작동시켜 유속을 1~3 ml/min 으로 고 정시킨 다음 용리액 및 재생액을 흘려보내면서 펌프의 압력 및 검출기의 전도도 가 일정하게 유지될 때까지 기다린다. 펌프의 압력이 일정하게 유지되고 용리 액의 전도도 및 기록계의 기준선이 안정화되면 적당히 희석된 음이온의 표준 액을 각각 주입하여 크로마토그램을 작성하고 각 음이온의 유지시간을 확인한 다. 다음에 혼합표준액을 적어도 3 종류의 각기 다른 농도로 준비하여 각각의 크로마토그램을 작성하고 그 결과로부터 각 농도에 대한 봉우리 높이 또는 면적 을 그래프용지에 플로트하여 직선성을 확인한다. 직선성이 확인되면 미리 준비 된 검량선 작성용 혼합표준액을 주입하여 크로마토그램을 작성하고 각 음이온 의 농도와 크로마토그램상의 봉우리 높이 또는 면적에 대한 검량선을 작성한다. 2.4 시료의 측정(주2) 여과한 시료를 이온크로마토그래프에 주입하여 검량선 작성 시와 같은 기기조 건하에서 크로마토그램을 측정하고 미리 작성한 검량선으로부터 시료의 농도 (mg/l)를 산출한다. 주1) 용리액의 조성 및 농도는 기기제조 회사 또는 분리컬럼의 종류 등에 따라 달라질 수 있으므로 사용기기에 대한 설명서를 참조한다. 2) 써프레서형의 경우 시료중에 저급 유기산이 존재하면 불소이온의 정량 분석에 방해를 한다. 기타 자세한 사항은 환경부 홈페이지 법령 고시 수질환경공정시험 법을 참조한다

69 제 5 항. 기타 주요 기기 1. 자동원소분석기(Automatic Elemental Analyzer) 유기 화합물 중에 포함되어 있는 인 C, H, O, N, S를 정성, 정량 분석하는 장치로서 약 1,800 에서 시료를 연소시키는 과정에서 산화된 시료는 반응관 에서 환원되고 GC 칼럼을 통과하면서 이동 속도에 따라 분리되고 TCD에서 탄소를 비롯한 주요 원소가 검출되는 방식으로 작동한다. 가축분뇨 성분분석 실험에서는 퇴비나 분뇨중의 원소를 자동으로 분석하는데 이용된다. 2. 총유기탄소분석기(Total Organic Carbon Analyzer) 가축분뇨오수중에 포함된 총유기탄소를 정량하는 기기로서 유기탄소를 이 산화탄소로 산화하는 방법을 이용하여 분석한다. 산화방법에 따라 고온연소 산화방법과 자외선-과황산 산화방법의 두 가지 방법이 있다. 고온연소 산화방법은 시료를 산화코발트, 백금, 크롬산바륨과 같 은 산화성 촉매로 충전된 고온반응기에서 연소시켜 시료 중의 탄소를 이산화 탄소로 전환하여 검출부로 운반한다. 자외선-과황산 산화방법은 시료에 과황산염을 넣어 자외선 존재 하에서 산화 시켜 시료 중의 유기탄소를 이산화탄소로 전환하여 검출부로 운반한다. 2.1 검출부 검출부는 비분산적외선분광분석법(NDIR : Non-Dispersive Infrared), 전기 량적정법(Coulometric Titration Method) 및 전도도법(Conductometry) 또는 이와 동등한 검출 방법으로 측정한다. 3. 기타 주요 기기 수질분석실험실에서 이용되는 기타 주요기기로는 ph 미터, DO미터, 항온배 양기, 고압멸균기, 교반기, 적정용 뷰렛, 교반기, 증류장치, 증류수제조기, 회화 로, 드라이오븐, 화학천평, 후드시설 등 다양한 필수 기자재가 필요하다

70 제 5 장 화학약품 취급 및 조제

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72 1. 실험실내 화학약품 취급법 실험실 안전사고를 방지하고 정확한 분석결과를 얻기 위해서는 시약의 특징 과 취급요령을 알아야 한다. 실험실에는 사용빈도가 높은 시약을 위주로 하여 최소량만 비치하도록 하고, 다량의 시약의 경우 실험실과 별도로 설치된 시약 저장소에 분리하여 보관하도록 한다. 약품의 특성이나 위험도 등급에 따라 시 약을 분리, 보관토록 하고 모든 시약 용기에는 시약명과 위험수준에 대한 적 절한 표지가 있어야 한다. 화학물질에 대한 자세한 정보를 얻기 위해서는 MSDS(Material Safaty Data Sheet)를 참고할 수 있다. 가. 화학약품 취급 1) 서로 섞을 수 없는 화학물질은 따로 분리하여 저장한다. 예) 강염기와 산성 용액 유기용제와 과산화물 염소와 표백제 아세트산과 황산 등 산화제나 환원제, 산과 염기성 물질은 혼합하기 전에 먼저 희석해야 한다. 2) 저장기한을 넘긴 화학약품은 사용하지 않도록 한다. 일반적으로 표준시 약에 있어서 시약의 유효기간은 단일물질일 경우에는 1년 6개월 정도이 고 복합물질은 1년 정도로 통용되고 있다. Expiration date라고 함은 화 학제품을 개봉한 후 시약의 품질과 안정성을 유지한 채 사용할 수 있는 기간을 말한다. 반면에 Shelf Life라 함은 화학제품을 개봉하지 않은 상 태에서 화합물 고유의 성질을 유지할 수 있는 저장기간을 의미한다. 일 단 뚜껑을 개봉하고나면 공기 중의 수분이나 탄산가스를 흡수하거나, 산 화 또는 오염에 의해 화학제품의 변성이 진행되기 시작하므로, 개봉 후 최단시간 내에 사용토록 하고 유효기간이 지난 시약은 사용하지 않도록 한다. 변질에 의한 시약낭비와 폐기물처리 부담을 줄이려면 적은 용량의 시약을 구매하여 사용토록 한다. 시약의 유효기간은 제품의 라벨에 표시 되어 있는 경우가 많으나, 라벨에 유효기간이 표시되어 있지 않은 제품 이 있으므로 구매 시 해당 회사에 성적서(QC data)를 동봉하도록 요구 하도록 한다

73 3) 약품 저장선반에 수납 시 취급이 용이하도록 하여야 한다. - 눈으로 라벨확인이 가능토록 한다. - 높은 위치에 무거운 화학약품 수납 시 부주의로 파손의 우려가 있으므로 주의하여야 한다. - 선반에 저장된 화학약품의 목록표를 작성하여 비치한다. - 시약저장을 알파벳이나 가 나 다 순으로 하지 말고 약품의 성질에 따 라 분류하여 두어야 한다. - 약품명, 구입일자를 기입하여 두고 시약의 관리를 적절하게 한다. - 발화성, 인화성, 유독성 등 위험성을 가진 시약은 별도로 위험표시 를 부 착토록 한다. - 시약의 특성에 따라 저장용기가 다르기 때문에 화학약품 구입 시 제공되 는 저장용기를 바꾸어 저장하지 말도록 한다. 4) 유독물질의 누출 및 화학약품의 변질 예방을 위하여 사용 후 화학약품의 마개를 잘 닫았는지 확인 후 저장토록 한다(호일이나 파라필름 등으로 봉하여 두지 않도록 한다). 5) 화학약품 저장 캐비넷이 설치된 곳은 통풍이 잘 되도록 한다. 6) 직사광선이나 화기로부터 멀리 두어야 한다. 7) 약품과 약품 사이에 충분한 공간을 두도록 한다. 8) 유독성 물질을 별도 보관하여 아무나 만질 수 없도록 특별관리 한다. 나. 시약의 사용 및 주의사항 1) 시약 취급법 - 시약을 사용할 때에는 시약병의 표지를 확인한다. - 공동으로 사용하는 시약병은 절대로 자신의 실험대로 옮겨가지 않는다. - 시약병에서 덜어낸 시약은 절대 시약병에 다시 넣어서는 안 된다. 그러므로, 필요 이상의 시약을 꺼내어 낭비하지 않도록 주의한다. - 시약병의 마개를 실험대에 함부로 놓으면 불순물이 묻어 시약병의 시약 을 오염시킬 수 있으므로 주의한다. - 고체시약의 표면이 응고하였을 경우, 시약스푼 또는 칼을 사용하여 시약 병에 깨뜨리려 하지 말도록 한다.(뚜껑을 닫은 채로 병을 흔들거나 테이 블에 가볍게 두드려서 표면층을 깨뜨려서 분쇄하고서 필요한 양을 취한다.)

74 - 피펫이나 기타 도구가 시약 전용이 아닌 경우에는, 액체시약을 꺼내기 위하여 시약병에 넣어서는 안된다. - 시약병은 사용 후 반드시 마개를 막아 놓아야 한다. - 저울이나 실험대에 시약을 흘리지 않도록 주의한다. 2) 시약의 구분 시약의 일반적 구분은 아래와 같다 규 격 특 징 특 급 순도가 높고 분석이나 실험용으로 사용. 1 급 특급보다는 순도가 낮아 일반 분석 실험용으로 사용. 화 학 용 불순물이 다소 포함된 시약으로 정밀 실험이 아닌 경우에 사용. 공 업 용 불순물이 많아 공업적 목적으로 사용. 3) 시약의 등급 화학약품은 통상적으로 지제 S.P., 지급 G.R., 일급 E.P., 화학용 C.P., 등으 로 구별된다. 표준용액제조 또는 미량분석에서는 반드시 등급을 써야 하고, 그 밖의 경우 는 1급을 쓰는 것이 보통이다. 화학분석시 등급시약을 사용하다가 몇 종류의 시약이라도 등급품이 없다고 해서 1급을 대신 사용하지 말도록 한다. 일단 등급품을 사용하면 그 실험이 끝날 때까지 등급품을 쓰도록 한다. 4) 시약의 라벨 확인 시약용기에 붙은 라벨을 보면 그 시약의 특성을 알 수 있다. 아래의 그림은 통상적으로 사용되는 시약의 라벨을 예시한 것이다

75 5) 시약의 위험표지 구분 시약은 대부분 인체에 유해한 영향을 미칠 수 있기 때문에 시약의 라벨에는 위험표지가 표시되어 있다. 아래의 그림은 각 표지의 의미를 나타낸 것이다. E Explosive 폭발성 물질 O Oxidising 산화성 물질 F Highly flammable 인화성 물질 F+ Extremely flammable 극인화성 물질 T Toxic 유독성 물질

76 T+ Very toxic 고독성 물질 Xn Harmful 유해성 물질 Xi Irritating 자극성 물질 C Corrosive 부식성 물질 N Dangerous for the environment 환경유해성물질 6) 시약 조제 과정 시약은 일반적으로 다음과 같은 과정에 의해 조제한다. - 조제하려는 시약의 양에 적합한 메스플라스크를 선택하여 증류수로 깨끗 이 씻은 후 증류수를 1/3가량 넣는다. - 저울이나 메스실린더로 조제할 시약을 사전에 계산된 만큼 정확히 단다. - 칭량한 시약을 메스플라스크에 넣고 잘 흔들어 완전히 녹인다. - 메스플라스크의 눈금(표선) 약간 밑에 액면이 오도록 증류수를 부어 실 온으로 될 때까지 방치한다. - 메스플라스크를 실험대위에 수평으로 놓은 다음 눈의 높이를 눈금과 수평 이 되게 몸의 자세를 취하고 증류수를 조금씩 떨어뜨려 눈금에 일치하도 록 한다. - 마개를 막고 잘 흔들어 보관, 사용한다. 7) 시약 사용시 주의사항 - 진한 산, 알칼리 또는 피부자극성 약물을 취급한 후에는 반드시 손을 씻 어야 한다. - 이러한 시약을 취급할 때에는 얼굴을 너무 가까이 하거나, 용기에서 튀

77 어 나올 정도로 심하게 흔들지 말아야 한다. - 황산과 물을 섞는 경우처럼 물과 접촉하여 발열하는 물질을 취급할 때에 는 그릇이 깨어질 위험이 있으므로 주의를 하여야 하며, 특히 황산을 묽 게 할 때에는 반드시 물에 황산을 소량씩 가하도록 한다. 황산과 같은 산 계통의 용액을 만들 때에는 항상 물에 산을 가하면서 희석하여야 한다는 사실에 주의하여야 한다. 즉, 황산에 물을 타는 등의 희석방법은 옳지 않 은 방법이다. - 진한 산, 알칼리를 피펫으로 빠는 일이 없도록 한다. 정확한 양을 취하려 할 때에는 가급적 뷰렛을 사용하거나 안전피펫을 사용한다. - 유독기체를 발생하는 시약을 취급할 때에는 흡입되지 않도록 조심한다. - 유독기체는 실내에서 발생시키지 말아야 한다. 만약 통풍설비가 없을 때 에는 발생하는 기체를 옥외로 발산시키도록 한다. - 발화성 물질(황, 인)은 기구를 사용하여 취급, 피부에 닿지 않도록 하고 공기와 직접 닿지 않도록 한다. - 인화성 물질(알코올, 에테르, 벤젠)은 상온에서 쉽게 인화하므로 이들이 든 시약병은 화기로부터 충분한 거리를 둔다. 사용 후에는 가스나 증기 가 새지 않게 한다. - 물과의 접촉이 금지되는 물질(나트륨, 칼륨, 마그네슘, 황산)은 물과 접촉 하면 반응이 격렬하게 일어나고 열이 발생하며 때로는 가연성 가스를 발 생하므로 수분이나 습기가 들어가지 않는 용기에 밀폐하여 보관한다. - 불화수소의 경우 눈이나 느낌으로 확인할 수 있는 증상이 발생하지 않으 면서도 피부에 흡수되어지는데 이 약품의 가스 및 용액은 맹독성을 가지 므로 안전한 취급방법에 준하여 사용토록 한다. - 과염소산의 경우 유기화합물 및 무기화합물과 반응하여 폭발할 수 있으 며, 가열하거나 화기와 접촉하는 경우, 충격이나 마찰이 가해질 경우에 는 자체적으로 폭발을 일으킬 수 있으므로 취급에 특히 주의해야 한다. - 산성이 강한 물질(염산, 황산, 질산)은 피부나 점막을 부식하는 작용이 있으므로 피부에 닿지 않도록 한다. - 부식성 물질(강산, 강염기, 아세트산, 페놀)이 피부나 점막에 닿지 않도록 하고 피부에 묻었을 때는 많은 양의 물로 씻는다. 눈에 들어갔을 때는 흐르는 물로 오랫동안 씻고, 반드시 의사의 치료를 받는다. - 유독, 유해성 물질(수은, 이황화탄소, 암모니아수, 강산)의 가스 또는 증

78 기를 들이마시지 않도록 하며 피부에 닿지 않도록 한다. 염산 및 질산의 증기는 유해하므로 들이마시지 않도록 하고 수은증기와 이황화탄소는 매우 유독하므로 마개를 막고, 온도가 낮은 곳에 보관한다. 강산과 강염 기류의 약품은 공기중의 수분과 반응하여 유독한 증기를 생성하므로 사 용이 끝난 후에는 즉시 마개를 잘 닫아 두어야 한다. - 미세한 금속이나 약품의 가루는 인체에 흡입되어 폐나 호흡기 질환 등을 유발할 수 있으므로, 이런 물질을 취급할 경우에는 방독면이나 방진마스 크 등의 호흡기 보호장구를 착용하도록 한다. 기본적으로 모든 약품취급 은 후드 내에서 하는 것이 좋다 - 시약병의 라벨인식이 불가능하거나 약품명칭이 없는 용기의 약품은 사용 하지 않는다. 8) 취급상 주의하여야 할 물질 폭발성 물질 : 가열, 마찰, 충격, 다른 물질과의 접촉으로 산소나 산화제 없이 발화(질산 에스테르류, 니트로(소)화합물, 아조화합물, 디아조화합 물, 하이드라진 및 유도체 등) 폭발성 물질은 가급적 소량으로 나누어 저장하고 파손에 강한 용기를 사용하여 위험물질의 누출을 사전에 예방한다. 인화로 인한 폭발성이 강한 미세한 분말상태의 물질은 정전기에 의해서 도 폭발할 우려가 있으므로 접지를 하거나 방폭시설을 하는 등의 안전 대책을 고려한다. 폭발성 물질의 취급시 주의 사항은 아래에 기술된 바와 같다. - 염소산칼슘 : 갑자기 충격을 가하거나 고온으로 가열하면 폭발한다. - 아세틸렌과 중금속의 화합물 : 질산은이나 황산구리 용액에 아세틸렌을 통하여 얻은 물질은 건조시킬 때 폭발하기 쉽다. - 질산은과 암모니아수 : 질산은에 암모니아수를 가한 것을 공기 중에 방 치하면 폭발성의 물질을 생성한다. - 과산화수소수 : 진한 과산화수소(30%-35)에 금속이나 금속의 산화물 또는 탄소가루를 섞으면 폭발하기 쉽다. - 과망간산칼륨 : 과망간산칼륨이나 중크롬산칼륨에 황산이나 인이 섞인 것을 가열하거나 진한 황산을 떨어뜨리거나 탄소나 황의 분말을 섞어 마찰하면 폭발하는 경우가 있다. - 진한 질산 : 가연성 물질이 섞이면 폭발하기 쉽다