기기분석 _ 기체크로마토그래피 (GC) 기체크로마토그래피 Gas Chromatography (GC) 1

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지희 운
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1 기체크로마토그래피 Gas Chromatography (GC) 1

2 GC 의장점 빠른시간내에분석가능 높은분리능으로다성분분석가능 높은감도 MSD, AED와쉽게연결가능 높은정량재현성 적은시료주입량 ( 여러번주입가능 ) 2

3 기체크로마토그래프구성 운반기체 주입구 컬럼 검출기 데이터시스템 3

4 RESET 장치의구성도 Filters/Traps Data system H Regulators Syringe/Sampler Inlets Air Hydrogen Gas Carrier Column Detectors gas system inlet column detector data system 4

5 장치의구성 1. 검출기 A(FID) 흐름조절기 2. 검출기 B(TCD) 흐름조절기 3. 충전관컬럼주입기흐름조절기 4. 모세관컬럼주입기흐름조절기 5. 오븐 6. 온도프로그램판 7. 적분기 ( 데이터시스템 ) 5

6 GC 의원리 GC 원리 : 복합성분의시료가이동상 (mobile phase) 에의해이동하면서 column의고정상 (stationary phase) 과의상호물리화학적인작용에의하여각각의단일성분으로분리되는현상을이용하여분석하는장치 - 혼합물을분리하기위해서는최소한두상 ( 정지상과고정상 ) 이있어야한다. - 이두상 (Phase) 은서로섞이지않아야하고각기다른특성을가져야한다 6

7 GC 원리 시료의분리및분석 : 고정상을채운분리관에시료를주입하면운반기체에의해분리관을통하여운반된다. 이때분리관에서는각성분들이평형의법칙즉, 분배계수에의해고정상인액체와운반기체사이에분배되며, 각성분들이분리관을통하여움직이는속도는고정상인액체에용해되는정도에따라달라진다. 각성분의이동상과정지상에대한평형의문제 : 두성분이분리관의고정상에대하여서로다른이동속도를가지고있어서로분리되는현상 두상에대한물리적인과정의문제 : 각성분이용리되는동안피크가일정한폭을가지는것 7

8 GC 의종류 GLC (Gas - Liquid Chromatography) : 불활성인고체지지체 (solid support) 에엷은막으로입혀진액체를정지상으로사용 여러가지종류의액체상을쉽게얻을수있다는장점때문에 GLC는 GSC보다훨씬광범위하게이용되고있다. GSC (Gas - Solid Chromatography) : 고체인다공성담체를고정상으로사용 silica gel, 숯 (charcoal), 분자체 (molecular sieve) 및다공성고분자 (porous polymer) 등 8

9 GSC vs GLC 9

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12 일반적인응용범위 유기화합물의분석 GC 의용도 의약품, 농약등의분석 각종환경시료및 biological fluid 중의극미량성분검출및정량 각종제품의품질관리 정량분석 ( 혼합물중에섞여있는성분물질의분석 ) 정성분석 ( 분리관에연결된검출기에서나온신호를이용하여측정 ) 12

13 운반기체 (Carrier Gas) 운반기체 (Carrier Gas) 의조건 - 시료분자나고정상에대해서화학적비활성 - 분리관내에서시료분자의확산을최소로줄일수있어야함 - 사용되는검출기의종류에적합 - 순수기체, 건조기체 ( 순도 % 이상 ) 운반기체 (Carrier Gas) - 수소, 헬륨, 질소, 아르곤등 13

14 운반기체 (Carrier Gas) 물, 탄화수소, 산소등은대부분검출기성능을저하시키므로 molecular sieve ( 물제거 ), 환원제 ( 기타불순물제거 ) 필터를통과시킴 기체와용질사이의상호작용이없으므로분포계수 (K) 에는영향이미미함 기체의점도와흐름속도는정지상에서분석물질의분산과이동상에서확산에영향을미치며이는 N 과검출기의효율에영향미침 14

15 운반기체 (Carrier Gas) 15

16 Flow rate Measurement 16

17 시료주입부 시료주입부 : 분석하고자하는시료를주입하여기화시킨후분리 관 (column) 으로보내기위한부분 - Injection port Temp. : 혼합물중가장높은비점 + 20 이상 ( 완전기화 ) - Injection type : 순간적으로한꺼번에주입. (0.2 s) ( 분석결과구해지는 chromatogram 중의 peak 쪽이좁아지고, peak 쪽이좁아야만인접용출물질과의분리가가능 ) 분리관효율의저하를방지하기위해주입하는시료양은 분리관의크기와액체상의양에따라조절한다. 17

18 주입기 (injection port) 의종류 A. Packed column inlet ( 충전관주입기입구 ) : Packed column 사용시연결되어지는 inlet 부분 [ 단 530mm capillary column; (megabore) packed 용으로도사용가능 ] B. Split/splitless capillary inlet ( 분리 / 미분리모세관주입기입구 ) : Capillary column을사용하는경우, 연결되어지는주입구 1. split mode : 화합물의일반적분석시사용 2. splitless mode : 미량성분분석시이용 C. Programable Cool On-Column injection port : Capillary column 사용시사용되며 column을 syringe needle 바로아래에서 Install하여 Pressure와 Temperature 를 Program하여사용한다. 그러므로미량성분분석에적합하다. 18

19 injection port 의종류 A. Packed column inlet : 10 ml/min 흐름속도 microl 주입 19

20 injection port 의종류 B. Split/splitless capillary inlet : 0.1 microl 주입 Cool-on injection inlet 20

21 injection port 의종류 B. Split/splitless capillary inlet : 0.1 microl 주입 - 분할방식 (split) -> 주입된시료의대부분은배출되고, 분할비율에해 당하는작은부분의시료량만큼모세관컬럼으로 주입됨 ( 정량분석시휘발성의차이에의한오차 발생가능하므로외부표준물을이용함 ) - 비분할방식 (splitless) : 매우묽은시료에대하여적용됨 ( 주입속도가매우느림 ) 21

22 injection port 의종류 C. Programable Cool On-Column injection port : - 열적으로불안하거나높은끓는점을가진화합물 에적용 - 컨트럴이어려우무로자동화장치를이용함 - 주입기함의온도를수십초내에 o C 까지 기울기변화를줄수있음 22

23 Injection port and Detector (TCD, FID) 23

■ gas chromatography 의 구성

■ gas chromatography 의 구성 GC vs. LC Mobile phase Gas Liquid Sample state Gas Liquid Stationary phase Solid/Liquid Solid/Liquid 분자량 < 500 시료휘발성열에대한안정성 분자량상한성없음시료의용해성 Elution ( 용리법 ) : 각성분을분석하는데, 가장유용함 Stationery phase가이미 mobile