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민규 필
5 years ago
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1 폴리에틸렌 (Polyethylene : PE) 관련 1- 헥센및 1- 옥텐동시분석 목차 1. 개요 - 1- 헥센및 1- 옥텐의물리화학적특성및용도 2. 입안예고주요내용 - 식품의약품안전청공고제 ( ) 호 헥센및 1- 옥텐분석방법 4. 향후일정 1

2 개요 화학구조 1-Hexene 1-Octene H H C α C β CH 2 CH 2 CH 2 CH 3 γ H H CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 CH γ 3 C C α β H H α-olefin : double bond is located at the alpha (primary) position higher reactivity and thus useful chemical properties 2

3 물리화학적특성 1-Hexene 1-Octene CAS No Other name Hexene-1, Hexylene, Butyl ethylene Octene-1, Octylene, Hexyl ethylene Molar mass g/mol g/mol Density g/cm g/cm 3 Melting point Boiling point 용도 a Comonomer in Production of Polyethylene(PE) High density polyethylene(hdpe) and linear low density polyethylene(lldpe) use approximately 2-4% and 8-10% of comonomers 3

4 Polyethylene(PE) Polymerization + Ethylene n polymerization n Polyethylene (PE) Long chin branch Short chain branch copolymerization 1-octene 1-hexene 1-butene Classification HDPE (high density PE) LDPE (low density PE) LLDPE (linear low density PE) 4

Properties PE Type Density (g/cm 3 ) Degree of Crystallinity (%) Mw (Daltons) HDPE 0.940-0.970 70-90 > 250,000 LDPE 0.915-0.

5 Properties PE Type Density (g/cm 3 ) Degree of Crystallinity (%) Mw (Daltons) HDPE > 250,000 LDPE ,000-50,000 LLDPE , ,000 Application 마요네즈및케챂류의연질성용기 연포장용필름, 일회용장갑및일회용봉지류 다층 ( 라미네이트 ) 포장재의내층 우유등용기 가정용랩등 5

6 1- 헥센및 1- 옥텐관련입안예고주요내용 - 식품의약품안전청공고제 ( ) 호 개요 폴리에틸렌중 1- 헥센및 1- 옥텐용출규격신설 현행제7. 기구및용기포장의기준규격 1. 일반기준 ( 생략 ) 2. 재질별규격 1 합성수지제 1-2 폴리에틸렌 (PE) 및폴리프로필렌 (PP) 1) 정의 ( 생략 ) 2) 재질규격 ( 생략 ) 3) 용출규격 (1) 중금속 : 1.0 이하 ( 납으로서 ) (2) 과방간산칼륨소비량 : 10 이하 (3) 증발잔류물 : 30 이하 < 신설 > < 신설 > 개정 ( 안 ) 제7. 기구및용기포장의기준규격 1. 일반기준 ( 현행과같음 ) 2. 재질별규격 1 합성수지제 1-2 폴리에틸렌 (PE) 및폴리프로필렌 (PP) 1) 정의 ( 현행과같음 ) 2) 재질규격 ( 현행과같음 ) 3) 용출규격 (1) 중금속 : 1.0 이하 ( 납으로서 ) (2) 과방간산칼륨소비량 : 10 이하 (3) 증발잔류물 : 30 이하 (4) 1-헥센 : 3 이하 ( 폴리에틸렌에한한다 ) (5) 1-옥텐 : 15 이하 ( 폴리에틸렌에한한다 ) 6

7 시험방법중 1- 헥센및 1- 옥텐용출시험방법신설 현행제7. 기구및용기포장의기준규격 1. 일반기준 ( 생략 ) 2. 재질별규격 ( 생략 ) 3. 시험방법 1 일반기준시험방법 ( 생략 ) 2 합성수지제시험방법 1) 재질시험 ( 생략 ) 2) 용출시험 (1) (19) ( 생략 ) < 신설 > 개정 ( 안 ) 제7. 기구및용기포장의기준규격 1. 일반기준 ( 생략 ) 2. 재질별규격 ( 생략 ) 3. 시험방법 1 일반기준시험방법 ( 생략 ) 2 합성수지제시험방법 1) 재질시험 ( 생략 ) 2) 용출시험 (1) (19) ( 생략 ) (20) 1-헥센및 1-옥텐 1- 헥센및 1- 옥텐분석방법 7

표준품, 시약및시액 표준품 1-hexene : Aldrich 240761 (>=99%) 등 1-octene : Fluka 74900 (>=99.5%) 등 내부표준품 iso-octane(2,2,4-trimethylpentane) : Fluka 59030 (>=99.

8 표준품, 시약및시액 표준품 1-hexene : Aldrich (>=99%) 등 1-octene : Fluka (>=99.5%) 등 내부표준품 iso-octane(2,2,4-trimethylpentane) : Fluka (>=99.7%) 등용매 N,N-dimethylacetamide : Aldrich D (99%) 등 초자 Vial 20 ml screw cap vial (sealing) Gastight syringe Needle types : Valve operation for life science applications for septum penetration Side port for penetration of septa 8

시험조작 유지및지방성식품과접촉하여사용하는기구및용기포장 유지및지방성식품이외의식품과접촉하여사용하는기구및용기포장 시험용액 - 침출용액 : n-헵탄 표준용액 - in n- 헵탄 시험용액 - 침출용액 : 물, 4% 초산, 20% 에탄올 표준용액 - in DMA 내부표준용액 - 이소옥탄 in DMA 20 ml 바이알 (70 /40 min) GC-FID 분석

9 시험조작 유지및지방성식품과접촉하여사용하는기구및용기포장 유지및지방성식품이외의식품과접촉하여사용하는기구및용기포장 시험용액 - 침출용액 : n-헵탄 표준용액 - in n- 헵탄 시험용액 - 침출용액 : 물, 4% 초산, 20% 에탄올 표준용액 - in DMA 내부표준용액 - 이소옥탄 in DMA 20 ml 바이알 (70 /40 min) GC-FID 분석 [solution 1 μl] GC-FID 분석 [Headspace 0.5 ml] 조작조건 GC-FID 측정조건 ( 예시 ) Analytical Conditions Column HP-1 (60m 0.25 mm, 1.0μm), 또는이와동등한것 Oven temp. 60 (5 min) - [5 / min] 80 (3 min) 180 (5 min) Carrier Gas Flow Rate Injector temp. Injection vol. Detector N ml/min ml (for Head space), 1.0 μl (for n-heptane) FID (250 ) 9

10 참고 : Headspace Autosampler condition Conditions Incubation Temp. Incubation time Agitation speed Injection speed Injection volume Headspace volume 70 40min 250rpm 500μl /sec 500μl 15ml 크로마토그램및 MS 스펙트럼 GC 크로마토그램 1-hexene IS iso-octane 1-octene 10

11 MS 스펙트럼 1-hexene 1-octene iso-octane 크로마토그램 침출용액 : 물 Spiked SA 11

12 크로마토그램 침출용액 : 4% 초산 Spiked SA 크로마토그램 침출용액 : 20% 에탄올 Spiked SA 12

13 크로마토그램 침출용액 : n- 헵탄 Spiked SA 참고 : 칼럼별크로마토그램 Analytical Conditions Column DB-Wax (60m 0.25 mm, 0.25μm) Oven temp. 40 Analytical Conditions Column HP-1 (30m 0.25 mm, 0.25μm) Oven temp

14 분석법검증 GC-Head space : 물, 4% 초산, 20% 에탄올 직선성 : > 정량한계 : 0.05 ppm 재현성 (RSD%) : < 3.2% GC : n-헵탄 직선성 : > 정량한계 : 0.5 ppm 재현성 : < 1.2% 향후일정및준비사항 14

15 향후일정 입안예고 : 식품위생심의위원회 규제심사 기구및용기포장의기준규격개정고시 준비사항 표준품확보 가스타이트시린지등준비 15

한약재품질표준화연구사업단 고삼 ( 苦參 ) Sophorae Radix 생약연구과

한약재품질표준화연구사업단 고삼 ( 苦參 ) Sophorae Radix 생약연구과 - 1 - KP 11 Sophorae Radix Sophora flavescens Solander ex Aiton oxymatrine, matrine 1.0% CP 2015 Sophorae Flavescentis Radix Sophora flavescens Aiton - JP 16