- 대한치과보철학회지 Vol. 34 No. 2, 1996 - 압자압입법에의한치과용도재의파괴인성평가 * 전북대학교치과대학보철학교실 ** 전북대학교치과대학치과재료학교실 안승근 * ㆍ이주형 ** ㆍ배태성 ** Ⅰ. 서론 도재와같이강도가결함에크게영향을받는재료에서는결함이강도에미치는영향을충분히교려해야하며, 이같은관점에서파괴인성 (Fracture Toughness) 의측정이요구된다. 파괴인성은결함에대한강도의민감도를나타내는파라미터로서, 재료가파괴를일으킬때까지저장할수있는변형에너지의총량이나인장응력하에서결함이급속하게전파되어파괴를일으킬때의임계응력확대계수로표시한다. 취성재료의표면에압자의압입시압흔부를중심으로비탄성적인변형영역이형성되며, 하중이증가함에따라반경방향으로원형수직균열이발생하며소성변형영역하부에 radial/median crack이형성된다. Irwin (1) 은균열선단부근의응력장을해석하여완전탄성체의불완전파괴의기준이되는파괴인성을정의하였고, Lawn과 Wilshaw (2) 는파괴인성이 Vickers 압흔의반경방향의균열길이와비례관계가성립함을보고하였으며, Evans와 Charles (3), Marshall과 Lawn (4), Anstis등 (5) 은압자압입시에형성된균열길이와압흔의크기로부터파괴인성을구하는방법 (Indentation Fracture Method : IF법 ) 을소개하였다. 또한 Marshall과 Fuller (6) 는 Knoop와 Vickers 압자압입시의파괴인성을비교하여 Vickers 압자압입시의결과가더잘일치함을보고하였다. 치과용도재의파괴인성에관하여, Morena등 (7) 은 leucite결정을다량포함하는 frit에서파괴인성이증가한다고하였고, Anusavice와 Lee (8) 는소성온도에따른파괴인성치를비교하였으며, 박등 (9) 은반복소성이파괴인성에미치는영향을조사하였다. Taira등 (10) 은파괴인성측정시 radial/median crack의형성을위해서는적절한하중조건의선택이필요하다고하였고, Rosenstiel과 Porter (11, 12) 는도재수복물에대한겉보기파괴인성을조사하였으며, 박등 (13) 은라미네이트용도재의파괴인성및레진의접착이균열전파에미치는영향에관하여조사하였다. 압흔법에의한파괴인성의계산시는그재료의탄성계수값이요구된다. 탄성계수의측정시는인장, 압축, 굽힘및비틀림시험에의한정적측정법및펄스법이나공진법과같은동적측정법이적용되고있으며, 또한근사적인방법으로압자압입법이적용되고있다. Lawn과 Howes (14) 는 Vickers 압흔상의탄성회복도를 E/H의비로표시하였고, Marshall등 (15) 은 Knoop 압흔상의탄성회복도를측정하여 E/H의비를결정하는방법을소개하였으며, Rosenstiel과 Porter (11, 12) 는 Knoop 압흔상으로부터치과용도재의 E/H의비를결 309

정한다음 Vickers 압흔상을이용하여파괴인성을계산하였다. 본연구는최근임상에서이용되고있는치과용도재의파절에대한저항성을평가하기위해, Knoop 압자압입법에의해도재의 Young s modulus를측정한다음 Vickers 압자압입법을적용하여파괴인성을측정하였으며, 또한 Vickers 압자의압입시에형성된균열형상을조사하였다. Ⅱ. 실험재료및방법 1. 실험재료 본연구에서는 IPS-Empress, Vita Hi-Ceram 및 Vita In-Ceram의코어용도재 3종류, shade DA2의 G-Cera porcealin과 Vitadur-N의라미네이트용도재 2종류및 shade 62의 Ceramco와 Shade A2의 Vita VMK68 도재전장주조관용도재 2종류를사용하였다 (Table 1). 2. 실험방법 1) 시편의제작도재전장주조관용과라미네이트용도재는 vibration and blotting technique으로도재를축성한다음제조자의지시에따라 3회반복소성하였고, IPS-Empress는직경 12mm, 두께 2mm의납형을만든다음제조자의지시에따라열과압력을가하압 Table 1. Materials used in this study Table 2. Firing schedule of each material 310

자의압입을위해표면을 0.3μm alu-mina 단계까지경면연마하였으며, 증류수하에서 5분간초음파세척을행한후측정전 3일동안건조기내에보관하였다. 2) Young s modulus의측정 Young s modulus를계산하기위해 Knoop 압자압입법을적용하였다. 미소경도측정기 (Matsuzawa Seiki Co., Ltd.) 에대각선의비 (a/b) 가 7.11인 Knoop 압자를고정한다음압입하중 9.8N, 유지시간 20초의조건에서압흔상의대각선길이를측정하였다. Knoop 압자압입시하중을받고있는상태에서는압흔상의긴대각선과짧은대각선의길이의비 (a/b) 는 7.11이된다. 하중을제거하면긴대각선의길이 (b) 는거의영향을받지않으나짧은대각선의길이 (a) 는탄성회복으로인해감소를나타낸다. 따라서 Young s modu-lus는경험적으로얻어진식 (1) 을적용하여계산할수있다 (15). 3) 파괴인성의측정파괴인성을계산하기위해 Vickers 압자압입법을적용하였다. 압압하중 (P) 에비해파괴인성이작은재료에서는 Median/lateral crack이형성되지만, 파괴인성이큰재료에서는얇은반타원형의 Palmqvist crack이형성된다. Fig. 2는도재표면에 Vickers 압자압입시의압흔상을도시한것이다. 영구변형의크기를표시하는대각선의반길이 a와초기균열길이 c를측정하였으며, Vickers 경도 (Hv) 는식 (2) 를적용하였고, 파괴인성 (K C) 은 median crack에대해서는식 (3) 을 16), Palmqvist crack에대해서는식 (4) 를적용하였다 (16, 17). 여기에서, Hk는 Knoop경도, a 와b 는각각압흔상의긴대각선길이와짧은대각선의길이이다 (Fig. 1). 이방법의적용시 Young s mo-dulus는짧은대각선길이에민감하게영향을받으므로주의깊은측정이요구된다. 여기에서 1=c-a이다. 경험적으로 c/a가 2.3-2.5 이하일때는표면형균열에대한평가식을, 그이상일때는 median crack에대한평가식을적용하는것이바람직하다. 본연구에서코어용도재인 Vita Hi-Ceram과 In- Ceram은압입하중 49.0N, 유지시간 20초의조건에서 Palmqvist crack 양상을보여식 (4) 를적용하여파괴인성을계산하였으나, 나머지도재는압입하중 Fig. 1. Surface trace dimensions of Vickers indentation used to measure the half-diagonal(a) and the initial length(c). Fig. 2. Surface trace dimensions of Knoop indentation used to measure the long & short diagonal. 311

9.8N, 유지시간 20초의조건에서 Median crack양상을보여식 (3) 을적용하여파괴인성을계산하였다. 4) 주사전자현미경관찰도재에 Vickers 압자를압입한후균열양상을광학현미경 (Nikon, Model Optiphot) 과 SEM(Hitachi X-650) 으로관찰하였다. Vita VMK68도재는두께방향으로형성된균열형상을관찰하기위해 8X24X2 mm의시편중앙에압입하중 9.8N, 유지시간 20초의조건으로압자를압입한다음, 압흔부에최대인장응력이발생하도록 3점굽힘시험장치에시편을고정하였으며, crosshead speed 0.5 mm/min에서시험편을파절시켜파면을관찰하였다. 5) 통계적분석측정된결과의통계적유의성을검증하기위해분산분석 (One Way Analysis) 을행한후 Scheff 다중범위검증법 (Multiple Range Test) 에의해평균치를개별비교하였다. 유리를침투시켜결정화열처리한코어용도재 Vita In-Ceram에서각각 Young s modulus(e) 가 154.4 ±49.2Gpa, Vi-ckers 경도가 12.60 ±0.71 Gpa, 파괴인성이 2.562±0.311MPa m1/2로최대치를나타냈다. 통계적유의성을검증한결과, Young s modulus는 Vita In-Ceram 군과 Vita Hi-Ceram군, Vita In-Ceram, Hi-Ceram군과나머지군간에유의수준 =0.01에서유의한차이를보였다 (Fig. 4). 파괴인성치는 Vita In-Ce-ram과 Vita Hi-Ceram 군간에는유의수준 =0.05에서, Vita In-Ceram, Hi-Ceram 군과나머지군간에유의수준 =0.01에서유의한차이를보였다 (Fig. 5). Fig. 6은도재전장주조관용인 Vita VMK68 도재의표면에 9.8N의압입하중으로 Vickers압자를압입하 Ⅲ. 실험성적 Table 3에 Knoop 압자압입법을적용하여측정한 Young s modulus, Vickers 경도및 IF법을적용하여계산한파괴인성치를요약한결과이다. 알루미나에 Fig. 3. Young s modulus of some dental cera-mics measured by indentation method. Table 3. Young smodulus(e), Vickers hardness(hhv), and Fracture toughness(kic) of materials tested by indentation fracture method. 312

Fig. 4. Vickers hardness numbers of some dental ceramics. Fig. 5. Fracture toughness of some dental ce-ramics measured by indentation frac-ture method. 였을때의균열형상을 SEM으로관찰한것이다. 표면에서압자압입에의한압흔상과대각선방향으로형성된균열및 late-ral crack 양상으로부터 median/lateral crack 양상이관찰된다 (Fig. 6(a)). 또한 Vickers 압자를압입한후시편을횡으로파절시켜관찰한파면에서는압흔상직하방에서소성영역, 반경방향의수직균열및횡방향으로성장한 lateral crack이관찰되었으며, 압흔상을중심으로한반원형의영역에서관찰되는방사선상으로전파된미세균열로부터 median/half-penny crack이발생하였음을알수있다 (Fig. 6(b),(c)). Fig. 6. Vickers indentation pattern under P=9.8N(a), and fracture surface by 3-point flexure test(b,c) of Vita VMK68 porcelain. 313

Ⅳ. 총괄및고안 Fig. 7. Vickers indentation pattern of Vitadur-N under P=9.8N. Fig. 8. Vickers indentation pattern of Vita In-Ceram under P=9.8N. Fig. 7은 Vitadur-N의표면에압입하중 9.8N, 유지시간 30초의조건으로 Vickers 압자를압입하였을때의광학현미경사진으로, 압흔상의대각선방향으로형성된균열과 lateral crack에의한 clipping 양상으로부터 median/lateral crack 양상이관찰된다. Fig. 8 은코어용도재 Vita In-Ceram의표면의압입하중 49.0N, 유지시간 20초의조건으로 Vickers 압자를압입하였을때의광학현미경사진으로, 압흔상의크기에비해대각선방향으로형성된균열의길이가짧고, 또한 la-teral crack 양상이관찰되지않는것으로부터 Palmqvist crack이발생하였다고생각되지만, 압자의크기가굵은관계로균열길이를관찰하는것이용이하지않았다. 치과용도재는압축강도가크고내마모성, 심미성및생체적합성이양호하므로다양한수복기법이적용되고있으나, 취약하여강도가결함에크게영향을받으므로, 도재수복물의파절은주로제작및사용중에발생한결함부에인장응력이작용할때일어나게된다. 도재수복물의파절에대한저항성을증가시키기위한대책으로하부구조물로서금속을강화한도재전장주조관이널리이용되어왔으나, 빛의투과, 반사및형광성등이자연치와다른특성을보여자연스럽지못하기때문에심미성이우수한 all ceramic system에관심이집중되어왔다. 내화모형법은도재를내화모형상에축성한다음소결하는방법으로, die와인접한도재의표면에파절의원인이되기기공이나미세결함이생성되는단점을보였다 (18, 19). castable glass ceramic system은유리의주조성형후결정화열처리에의해강도를증가시키는방법이지만, 결정화과정에서부가적인수축이일어나는단점을보였다 (20-22). 도재의수축을최소화하기위해미리결정화처리한결정화유리에열과압력을가하여성형하는 heat press technique이소개되었으며 (23), 또한알루미나에유리를침투시켜결정화처리함으로써높은강도를갖는세라믹코어를제작하는기법 (24, 25) 등이임상에서적용되고있다. 파괴인성의측정시금속재료에서피로균열을삽입하는방법으로표준화되어있으나, 세라믹재료에서는피로균열을만드는것이용이하지않았으므로다양한파괴인성측정법이적용되지만, 현재까지국제적으로표준화된방법은마련되어있지않은실정이다. 도재의파괴인성측정시파괴역학시편을이용하는 la-rge crack model은균열의크기가미세조직의입자에비해서크기때문에균열의크기및성장의제어가용이하지않게된다. 또한투명한재료와는달리도재는균열관찰이용이하지않으므로균열길이와성장속도등을관찰하지않고도파괴인성을측정하는방법을선택하는것이요구되며, 이같은관점에서시편의모양과형상에구애를받지않고, 한개의작은시편에서도반 314

복측정이가능한 IF 법이도재의파괴인성측정에빈번하게적용되고있다 (16). 그러나이방법은시료의입자크기가작고, 또한기공률이낮아서균열이잘발달될수있는경우에만적용이가능하다. IF 법에의한파괴인성의계산시는탄성계수와경도의비 (E/H) 값이요구된다. Anstis등 (5) 은압자압입에의해측정한 E/H의오차가파괴인성치의오차범위에크게영향을미치지않는다고하였고, Lawn과 Howes (14) 는 Vickers압자를압입한경우에균열이형성되지않는낮은하중하에서깊이방향의탄성회복도를 E/H의비로표시하였으며, Marshall 등 (15) 은균열형성에크게영향을받지않고, 또한보다높은압입하중하에서도측정이가능한 Knoop압자압입법에의해 E/H의비를측정하는방법을소개하였는데, 대부분의취성재료에서 E/H 0.03 일경우오차범위 10% 이내에서 E/H의비를결정할수있다고하였다. 본연구에서는 9.8N의압입하중하에서형성된 Knoop 압흔상의긴대각선과짧은대각선의길이를측정하여 Young s modulus를계산하였다. 도재의탄성계수에관하여, Kase 등 (26) 은도재전장주조관용 Ceramco 도재에서 68.0-69.9 Gpa, Vita VMK68 도재에서 68.0-69.4 Gpa 임을보고하였고, 박등 (13) 은 G-Cera Porcelain과레진시멘트에서각각 62.6 GPa과 15.0 GPa로나타남을보고하였으며, 박등 (9) 은도재전장주조관용도재의 4회소성시 Ceramco 도재에서 68.3 Gpa, Vita 도재에서 69.4 Gpa, Ceramco 도재에서 66.2 Gpa 및 G-Cera Porcelain에서 62.1 GPa로다른방법에의한측정결과와대략 10% 이내에서차이를보였다. 도재의탄성계수는동일한시료를사용한경우에도시료의준비, 시편의제작방법및측정방법등에따라다양한결과를나타낼수있으며, 따라서압자압입법은도재의 Young s modulus를비교하기위한유효한방법이라생각된다. 측정치의통계적분석결과, Vita In- Ceram과 Vita Hi-Ceram이여타의도재와유의수준 β=0.01로서유의한차이를보였는데, 이것은알루미나를다량포함하는코어용도재가변형에대한저항성이크다는것을의미한다 (Table 3, Fig. 3). IF법에의한파괴인성의계산시는 median crack을형성해야하므로압입하중에따른균열형상의관찰이요구된다. Evans와 Charles (3), Evans (27), Lawn등 (28) 은 Vickers 입자압입시에발생한는 median crack에대한파괴인성측정법을소개하였고, Anstis등 (5) 은파괴역학시편과압자압입법의결과를비교할수있도록상수를 0.016으로수정하였으며, Niihara 등 (17) 은압입하중이작을때형성되는얇은반타원형균열 (Palmqvist Crack) 에대해서도적용이가능한파괴인성의측정시표면하에발생한균열은 Vickers 압흔상과생성된균열의크기를계측하는방법에의해서도균열형상을예측할수있다. median crack이발생한경우에는식 (3) 에서압입하중 (P) 와초기균열길이 (c) 사이에 p c³/² 의관계가성립하고, Palmqvist crack이발생한경우에는식 (4) 에서 p l의기울기를검토함으로써균열형상을예측할수있다 (16). Fig. 9는세라믹재료의표면에 Vickers 압자를하였을때나타나는균열형상을도식적으로나타낸것이다. 세라믹재료의표면에압자를압입하면압자끝의압입부에는 1차적으로소성영역이형성되고, 이소성영역과탄성역역의접점에발생한인장응력으로압자의모서리를따라서균열이형성되며, 파괴인성치에비해압압하중이작을때에는얇은반타원형의 Palmqvist crack이형성된다 (Fig.9(a). 압입하중이점차증가하게되면소성영역하부에압자의끝을따라서돌연수직균열 (Radial crack) 이발생하며압자의대각선방향의수직한 2면상에원형의 median crack 이형성되고, 이것이최종적으로잔류응력의영향을받아반원형의 half-penny crack으로발전한다. 또한소성역과탄성역의역학적불일치로인한잔류응력으로인해소성역에횡방향의 lateral crack이발생하며, 그재료의파괴인성에비해압입하중이큰경우에는 lateral crack이시편의표면을향하게되므로반투명한도재에서는균열영역내에서 clipping현상이일어난다 (16, 29, 30).(Fig. 9(b)). 본연구에서도재의표면에압자압입시코어용알루미나도재인 Vita Hi- Ce-ram과 Vita In-Ceram은 49.0N의압입하중하에서 Palmqvist crack 양상을보였으나, 여타의도재는 315

Fig. 9. Schematic illustration of Vickers indentation cracks. 9.8N의압입하중을가하였을때 me-dian/lateral crack 양상이관찰되었다 (Fig. 6-Fig. 8). IF 법을적용하여계산한치과용도재의파괴인성은 0.5-3.0MPam 1/2 으로보고되고있다. Morena등 (7) 은 Ceramco 사의 glass frit에서파괴인성이 0.80-0.85MPa m 1/2 으로나타났으나, lucite 결정을다량포함시킨 frit에서는 lucite결정이균열성장을억제하여파괴인성이 1.3 MPa m 1/2 으로증가한다고하였고, Anusa-vice와 Lee (8) 는 Vita 장석도재를 836-934 에서소성하였을때파괴인성이 1.02-1.45 MPa m 1/2 으로나타난다고하였다. 1.02-1.45 MPa m 1/2 으로나타난다고하였다. 또한 Rosenstiel 과 Porter (11, 12) 는도재전장주조관용도재의겉보기파괴인성이 1.86-2.26 MPa m 1/2, all ceramic crown 에서도재의겉보기파괴인성이 1.79-2.10 MPa m 1/2 으로, 하부구조에의해지지를받는수복물에서도재의파괴인성이증가한다고하였다. 본연구에서도재전장주조관용과라미네이트용도재의파괴인성이 0.91-1.16 MPa m 1/2 로나타나서, Morena 등 (7), Anusa-vice와 Lee (8) 의결과와유사한양상을보였다. 또한코어용알루미나도재인 Vita In-Ceram군이 2.562±0.311 MPa m 1/2, Hi-Ceram군이 2.074± 0.255 MPa m 1/2 으로여타의도재보다파괴인성이다소높게나타났으며, 통계적유의성을검증한결과 Vita In-Ceram, Vita Hi-Ceram군과나머지도재군간에유의수준 =0.01에서유의한차이를보였다 (Table 3, Fig.5). 316

Ⅴ. 결론 본연구는최근임상에서이용되고있는치과용도재의파괴인성을측정하기위해, Knoop 압자압입법에의해 Young s modulus를측정한다음 Vickes 압자압입법을적용하여파괴인성을측정한결과, 다음과같은결론을얻었다. 1. Young s modulus와경도는코어용알루미나도재인 Vita In-Ceram군에서각각 154.4± 49.2 GPa 와 12.60 ± 0.71 GPa로최대를보였으며, 나머지군과통계학적으로유의한차이를보였다 (P=0.01). 2. 파괴인성은 Vita In-Ceram군에서 2.562± 0.331 MPa m 1/2 으로가장크고, Vita dur-n 군에서 0.908 ± 0.132 MPa m 1/2 으로가장작게나타났으며, Vita In-Ceram군과 Vita Hi- Ceram 군간에는유의수준 β=0.05에서, Vita In-Ceram, Vita Hi-Ceram군과나머지군간에는유의수준 β=0.01에서유의한차이를보였다. 3. 코어용알루미나도재군은 49.0N의압입하중하에서 Palmqvist crack양상을보였으나, 나머지도재군은 9.8N의압입하중하에서 median crack 양상을보였다. 참고문헌 1. Irwin, G.R. : Handbuch der physik, Vol.6, Springer Verlage, Berlin, 1958. 2. Lawn, B.R. and Wilshaw, T.R. : Indenta-tion Fracture : principles and application. J. Mater. Sci. 10 : 1049, 1975. 3. Evans, A.G. and Charles, E.A. : Frature toghness determinations by indentation. J. Am. Ceram. Soc., 59 : 371, 1976. 4. Marshall, D.B. and Lawn, B.R. : Residual stress effects in sharp contact cracking J. Mater. Sci., 14 : 2001, 1979. 5. Anstis, G.R., Chantikul, P., Lawn, B.R., and Marshall, D.B. : A critical evaluation of in0dentatior techniques for meauring fra-ture toughness : I. Crack Measurements. J. Am. Ceram. Soc., 64 : 553, 1981. 6. Marshall, D.B. and Fuller, E.R. : Control-led flaws in ceramics ; A comparison of knoop and vickers indentation. J. Am. Ceram. Soc 66 : 127, 1983. 7. Morena, R., Lockweed, P.E., Mackert, J.R., and Fairhurst, C.W. : Fracture toughness and crackmicrostructure interaction of a dental porcelain. J. Dent. Res., 63 : 234, Abst. No.573, 1984. 8. Anusavice, KJ. and Lee, R.B. : Effect of firing temperature and water exposure on crack propagation in unglazed procelain, J.Dent. Res., 68 : 1075, 1989. 9. 박주미, 배태성, 송관엽, 박찬운 : 치과용도재의균열전파특성과도재-금속간의응력분석. 대한치과보철학회지 32 : 47, 1994. 10. Taira, M, Nomura, Y., Wakasa, K, Yamaki, M., and Matrui, A : Studies on fracture toughness of dental ceramics. J. Oral. Re-habil, 17 : 551, 1990. 11. Rosenstiel, S.F and Poter, S.S. : Apparent fracture toughness of all-ceramic crown system. J. Prosthet. Dent. 61 : 185, 1989. 12. Rosenstiel, S.F and Poter, S.S. : Apparent fracture toughness of of all-ceramic crown systems. J. Prosthet. Dent. 62 : 529, 1989. 13. 박찬운, 배태성, 이상돈 : 치과용라미네이트도재의피로파괴에관한실험적연구. 대한치과보철학회지 31 : 461, 1993. 14. Lawn, B.R. and Howes, V.R. : Elastic re-covery at hardness indentations. J. Mater. Sci. 16 : 2745, 1981. 15. Marshall, D.B., Noma, T. and Evans, A.G. : A simple method for determining elas-ticmodulus-to hardness ratios using Knoop 317

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=Abstract= AN EVALUATION OF FRACTURE TOUGHNESS OF DENTAL CERAMICS BY INDENTATION FRACTURE METHOD Seung-Geun Ahn*, D.D.S., Ju-Hyung Lee**, D.D.S., Tae-Sung Bae**, Ph.D. *Dept. of prosthodonties, School of Dentistry, Chonbuk University **Dept. of Dental Materials, School of Dentistry, Chonbuk University This study was performed to evaluate the fracture toughness of seven commercially available dental ceramics by indentation fracture method. All specimens were fabricated to the final dimensions of approximately 12mm in diameter 2mm in thickness. The characte-ristic indentation dimensions of Vickers or Knoop indentation were measured to calculate the fracture toughness values and Young s moduli. The results obtained were summarized as follows; 1. Young s modulus and Vickers hardness of Vita In-Ceram showed the maximum values of 154.4±49.2 Gpa and 12.60±0.71Gpa, respectively. Results of Scheff test exhibited the significant difference between Vita In-Ceram group and others(p<0.01). 2. Maximum fracture toughness of 2.562±0.37 MPam 1/2 for Vita In-Ceram and the maxi-mum one of 0.908±0.132 MPam 1/2 for Vitadur-N were calculated. Results of Scheff test showed the significant difference between Vita In-Ceram group and Vita Hi-Ceram(p<0.05) : also between Vita In-Ceram or Vita Hi-Ceram and others(p<0.01). 3. The alumina-based core ceramics showed the aspect of Palmqvist crack for the indentation load of 49.0N, but others showed the median/lateral crack for the indentation load of 9.8N. 319