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보성 기
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1 나노분말분쇄및분산용고성능초경합금볼의제조를위한분말사출성형공법 정성택 * 조주현 이민철 ** 권영삼 * 전만수 *** A Powder Injection Molding Technique of Fabricating Cemented Tungsten Carbide Balls for Milling and Dispersing Nano-Powder SeongTaek Chung, JuHyun Cho, MinCheol Lee, YoungSam Kwon and ManSoo Joun Key Words : Cemented Tungsten Carbide Ball( 초경볼 ), Nano-Powder( 나노분말 ), Density Homogeneity( 밀도균질성 ), Powder Injection Molding( 분말사출성형 ) Abstract We present a powder injection molding technique of fabricating cemented tungsten carbide(wc) balls for milling and dispersing nano-powder in this paper. The conventional powder metallurgy approach is investigated to reveal its drawbacks of density non-homogeneity. New procedures of powder injection molding for the homogeneous high-precision WC balls, involving the binding process, powder injection molding process and sintering process, are presented in detail. Each process is investigated empirically and numerically to obtain its engineering information, which can used for process optimization. 1. 서론 초경합금은절삭공구및금형소재로널리사용되고있으며, 전통적으로분말야금 (powder metallurgy) 공법에의하여제조되어왔다. 그러나, 분말압축성형후소결하여제품을제조하므로제조단가가높고프레스성형시발생하는밀도구배로인하여소결후변형이나크랙을유발하는것으로알려져있다. 최근에는기존공법이안고있는형상의한계와품질상의문제를해결하기위하여분말사출성형 (powder injection molding) 공법 [1-3] 에관한연구와적용이활발하게이루어지고있다. 분말야금및분말사출성형에서우수한물성을갖는부품의제조를위해서는가능한한입자크 경상대학교기계공학과대학원생 hyuni_babu@lycos.co.kr TEL : (055) FAX : (055) * ( 주 ) 쎄타텍 ** 경상대학교기계항공공학부 2 단계 BK21 항공기부품기술연구소 *** 경상대학교기계항공공학부 기가작은분말을사용하여야한다 [4]. 그리고일반적으로입자크기가매우작은금속및세라믹분말들은분말의특성상서로응집되어있으므로 [5] 미세분말재료를사용하여부품을성형하기위해서는이러한응집된상태를분산시켜야한다. 따라서분말야금및분말사출성형에서분산및분쇄공정은제품의품질을좌우하는매우중요한공정이다. 현재널리활용되고있는미세분말의분산및분쇄목적의장치로는미립분쇄기 (Attrition mill), 볼밀 (Ball mill), 진동밀 (Vibration mill) 등이있으며, 최근나노기술이산업전반의큰이슈로부각된이후나노분말의제조를위한초미립분쇄목적으로도유사한방법이널리활용되고있다. 현재여러종류의분쇄기중미립분쇄기가가장효율적인분산및분쇄장치로평가되고있으며국내에도수백대이상보급되어있다. 최근나노분말을제조하는여러가지방법중기존상용분말을분쇄하여나노크기로만드는고에너지볼밀 (High energy ball mill) 과더불어미립분쇄기도세계적으로널리사용되고있다. 이러한미립분쇄기나고에너지볼밀을이용하여분말의분산및분쇄를하는경우효율을높이고볼의마모로부터

발생하는원재료의오염을줄이기위해서는밀도와경도가높은초경볼의사용이가장효과적인것으로알려져있다. 효과적인분말의분산및분쇄를위해서는볼의선정이매우중요한데, 볼의비중이높을수록운동에너지가크기때문에분산및분쇄효율이높으며, 특히점성이높은물질의분쇄에비중이큰볼이요구된다. 원하는최종생산분말의입자가작을수록볼의크기가작아져야하며, 볼의경도가높을수록마모량이작아지며분쇄효율이좋아진다.

35 mm(1/4 inch) 내외의초경볼의제조공정을개발하고, 그과정에서습득한기술적내용과결과물을정량적관점에서정리하고자한다. (a) Product 2. 기존공정과신공정의개념 분말야금공법에서초경볼은적당량의바인더와혼합된원료분말을금형을이용하여프레스성형한후, 진공분위기하에서 1400 내외의온도로소결하여만들어진다.

2 발생하는원재료의오염을줄이기위해서는밀도와경도가높은초경볼의사용이가장효과적인것으로알려져있다. 효과적인분말의분산및분쇄를위해서는볼의선정이매우중요한데, 볼의비중이높을수록운동에너지가크기때문에분산및분쇄효율이높으며, 특히점성이높은물질의분쇄에비중이큰볼이요구된다. 원하는최종생산분말의입자가작을수록볼의크기가작아져야하며, 볼의경도가높을수록마모량이작아지며분쇄효율이좋아진다. 분쇄에사용되는볼의소재로는주로스틸, 스테인리스스틸, 초경합금, 알루미나및지르코니아등이있다. 그러나현재국내에서사용중인분쇄용볼은모두분말야금공법으로제조된것으로볼의각부위별로밀도가다르므로비교적저급품에속한다. 이점은기존의공법이가지고있는한계이며, 크기가작은구의제조에도매우불리한면이있다. 본연구에서는분말사출성형공업을이용하여분쇄및분산용직경 6.35 mm(1/4 inch) 내외의초경볼의제조공정을개발하고, 그과정에서습득한기술적내용과결과물을정량적관점에서정리하고자한다. (a) Product 2. 기존공정과신공정의개념 분말야금공법에서초경볼은적당량의바인더와혼합된원료분말을금형을이용하여프레스성형한후, 진공분위기하에서 1400 내외의온도로소결하여만들어진다. 그러므로분말투입오차에따라볼크기와균질도가영향을받고프레스성형시발생하는밀도구배로인하여진원도가좋지않으며프레스금형의수리비용이높은단점을갖고있다. 이러한점을 Fig. 1 의분말야금공법으로만들어진초경볼의형상과공정시뮬레이션 [6] 결과가잘말해주고있다. 결과적으로그림에서보는바와같이비균질성이불가피하므로분말야금공법은고급볼을제조하는데는적합하지않다. (b) Finite element analysis result (density distribution: ) Fig. 1 Cemented Tungsten carbide ball manufactured by powder metallurgy 분말사출성형공법은 Fig. 2 에서보는바와같이금속또는세라믹분말과플라스틱, 왁스등의유기바인더의혼합체를사출공정을통해성형한후에, 탈지공정을통해유기바인더를제거하고최종적으로소결공정을통하여금속또는세라믹부품을제조하는특수성형기술로서매우복잡한형상의부품을저렴하게양산할수있는장점을지니고있다. 기존분말야금공법의프레스성형대신분말사출성형공법을사용하여초경합금볼을제조하는경우에성형중발생하는밀도구배를없앨수있으므로치수정밀도가매우높을뿐만아니라한번의사출로수십개정도의볼성형이가능하다.

3 분간혼합하여만든것이다. 초경분말혼합체 (feedstock) 의최적부피분율을결정하기위해서 Torque Rheometer 실험을수행하였다. 바인더시스템을일정량투입하고일정한온도를유지한상태에서분말의양을조금씩늘려가면서혼합도중에발생하는토크의변화를시간에따라측정하였다. Fig. 3 은분말의부피분율 (Volume fraction) 에따른토크값의변화를나타낸그래프이다. 예를들어설명하면, 부피분율이 50% 인경우, 초기의토크값이약 6.5 mn 를나타내다가혼합시간이증가함에따라, 즉균일한혼합상태에도달함에따라토크값이작아지면서수렴하는것을알수있다. 부피분율을조금씩증가시키는경우에토크의초기최대값과시간에따른수렴값이모두증가하고있다. 그러나 57% 와 58% 의부피분율에서는초기최대값이오히려감소했고, 58% 에서는수렴값을나타내지못하고불안정한양상을띄었다. 이것은분말부피분율이 56% 이상인경우에균일하게혼합이이루어지지못하고있기때문이다. 본연구에서는원활한사출성을위해서최대치보다두단계낮은 54% 를초경분말의혼합부피분유로결정하였다. Fig. 2 Conceptual diagram of a powder injection molding process 3. 피드스탁의제조공정설계및개발 Fig. 3 Torque rheometer test results 3.1 바인더의결정분말사출성형기술을이용한고밀도정밀초경볼제조를위해서는사출성형성이우수하고탈지공정에서도안정적인분말혼합체 (feedstock) 의제조가필수적이다. 분말혼합체의성질은왁스및플라스틱재료로이루어진바인더시스템 (binder system) 의구성과혼합되는분말의특성및부피분율에따라결정된다. 본연구에서는파라핀왁스 (paraffin wax), 스테아릭에시드 (stearic acid), 폴리에틸렌 (polyethylene), 폴리프로필렌 (polypropylene) 으로구성된바인더시스템을사용하였다. 본연구에사용된초경분말은평균입경이 3 μm인탄화텅스텐 (WC) 분말에무게분율로 10% 의코발트 (Co) 분말을터뷸러믹서 (Turbular Mixer) 를사용하여 초경피드스탁을위한혼합공정의개발 분말과바인더시스템의혼합은두날혼합기 (Double Planetary Mixer) 를이용한 1 차혼합과이축압출형혼합기를이용한 2 차혼합으로이루어졌다. 1 차혼합은다음과같이 3 단계의혼합공정으로이루어져있다. 1 단계에서챔버의온도를 80 도로설정한후에텅스텐분말과스테아릭산을두날혼합기용기에넣고분당회전수 20 rpm 상태에서 30 분간혼합하고난뒤, 2 단계에서왁스를넣고 15 분혼합한다. 마지막단계에서는폴리에틸렌과폴리프로필렌을함께넣고 15 분간혼합한다. 2 차혼합에서는이축압출형혼합기 [7] 를이용하여

배럴설정온도 160 도와스크류회전수 60 rpm 상태에서 1 차혼합체를혼합한다. 균질한혼합을위하여이축압출형혼합기를이용한혼합을 2 회수행한다. Fig. 4 는제조된초경피드스탁을보여주고있으며, 이피드스탁은이후공정에서사출성형기의호퍼 (hopper) 에투입되어볼의성형체를제조하는데쓰이게된다. 매우중요하다.

5 은소결체기준직경 6.35 mm( 사출금형캐비티직경 7.93 mm, 소결시의수축을고려한치수임 ) 초경볼의초기금형설계안에대한충전패턴의 CAE 해석결과이다. 외곽부위에서미성형이발생하고있음을알수있으며, 최외곽부위의캐비티들이동시에충전되지못함을알수있다. Fig.

4 배럴설정온도 160 도와스크류회전수 60 rpm 상태에서 1 차혼합체를혼합한다. 균질한혼합을위하여이축압출형혼합기를이용한혼합을 2 회수행한다. Fig. 4 는제조된초경피드스탁을보여주고있으며, 이피드스탁은이후공정에서사출성형기의호퍼 (hopper) 에투입되어볼의성형체를제조하는데쓰이게된다. 매우중요하다. 주어진사출성형기의사양범위내에서최대한고품질의성형체를많이생산할수있는최적의금형설계를위하여 CAE 해석을수행하였다. CAE 해석을통한금형설계과정에서최우선적으로고려한사항은균일한충전패턴을이루는것이다. 금형캐비티내의불균일한충전이발생하는경우에는성형체의물성이불균일해질뿐만아니라, 과도한사출압과형체력 (Clamping force) 을유발하게된다. Fig. 5 은소결체기준직경 6.35 mm( 사출금형캐비티직경 7.93 mm, 소결시의수축을고려한치수임 ) 초경볼의초기금형설계안에대한충전패턴의 CAE 해석결과이다. 외곽부위에서미성형이발생하고있음을알수있으며, 최외곽부위의캐비티들이동시에충전되지못함을알수있다. Fig. 4 Cemented tungsten carbide feedstock manufactured by the presented approach 4. 제조공정설계및시뮬레이션 제조공정의설계목적으로공정시뮬레이션기술은매우유용하다. 중요한설계상의오류를방지할수있기때문이다. 본연구에서는분말사출성형공정시뮬레이션전용소프트웨어인 PIMsolver[8] 를이용하여설계된공정을평가하고개선시키는과정을통하여최적에가까운공정설계를획득하였다. 공정시뮬레이션에서재료의거동특성에관한정보는매우중요하다. 그런데초경 - 바인더혼합물에대한물성치정보는문헌으로부터구할수가없었고, 직접획득하는데많은비용이소요되는문제가있다. 본연구에서공정시뮬레이션의목적이유동특성을거시적으로조사하자는데있으므로스테인레스스틸피드스탁의물성치정보 [9] 를활용하여시뮬레이션을수행하였다. 경험적으로볼때, 세부적으로는맞지않을것으로예상되지만, 전체적인유동특성을예측하는목적으로는크게부족하지않을것으로사료된다. 일정한크기의볼을한번의사출공정을통해가능한많이생산하기위해서는사출금형의스프루, 런너, 게이트, 캐비티등의레이아웃설계가 Fig. 5 CAE analysis result of filling pattern for the initial design 위와같은여러차례의수정설계에대한 CAE 해석을통하여 Fig. 6 의최적설계안을도출하였다. 이그림은시간에따른사출성형충전패턴을나타내는데, 최외곽에배치된캐비티들이동시에충전되고있는것을확인할수있다. 한번에사출할수있는볼의수는 60 개이다. Fig. 7 은폴리에틸렌수지로사출한제품을나타내고있다. 해석결과와마찬가지로수지의흐름패턴이해석결과와유사하게나타났다. 직접초경분말혼합체를투입하였을경우, 취출과정에서사출성형체의게이트부위가자동으로절단되어 Fig. 7 과같은전체모양을갖출수가없기때문에초경대신폴리에틸렌재료를사용하여얻은전체사출성형체에대한실험결과를제시하였다.

Fig. 6 CAE analysis result of the filling pattern for the final design Fig. 8 Injection molded balls before sintered Fig.

CAE 해석및사출성형실험을통하여미성형과플래쉬 (flash) 와같은성형불량이발생하지않으며, 스프루, 런너및볼의취출과정에서문제점이없고, 사출압력을최소화하는성형조건을선정하였다. 직경 6.35 mm 초경볼의사출성형조건은 Table

46s 80bar Holding time Mold Temperature Cooling time 0.1s 50 40s 5.

5 Fig. 6 CAE analysis result of the filling pattern for the final design Fig. 8 Injection molded balls before sintered Fig. 7 Injection molded polyethylene product involving sprue, runner, gate and cavity 5. 사출성형및소결공정 5.1 사출성형공정사출성형은 Dr. Boy( 독일 ) 55 톤사출성형기를이용하였다. CAE 해석및사출성형실험을통하여미성형과플래쉬 (flash) 와같은성형불량이발생하지않으며, 스프루, 런너및볼의취출과정에서문제점이없고, 사출압력을최소화하는성형조건을선정하였다. 직경 6.35 mm 초경볼의사출성형조건은 Table 1 과같다. Fig. 8 에사출된, 소결이전의초경볼의사출성형체를나타내고있다. Table. 1 Conditions of the injection molding process Injection Temperature Injection time Holding pressure s 80bar Holding time Mold Temperature Cooling time 0.1s 50 40s 5.2 소결공정분말사출성형체의탈지공정은용매탈지와열간탈지의 2 가지단계로구성되는데용매탈지공정은성형체내부의왁스성분을노말헥산 (N-Hexane) 등의용매 (solvent) 를사용하여제거하는단계이며이후열간탈지공정은성형체내부의폴리머성분을제거하는단계로열간탈지이후분말사출성형체를최종소결단계로이동하기에적당한기계적강도를갖도록하기위하여 900 도정도의온도에서예비소결을수행하게된다. 본연구에서용매탈지공정은 50 도의용매온도에서 10 시간의탈지시간동안용매탈지를수행하였다. 초경의열간탈지공정은탈지온도뿐만아니라적정탄소함유량을유지하기위해탈지분위기가매우중요하다. 본연구에서는수소와질소의비율을 1:3 으로하여열간탈지를수행하였다. 열간탈지온도는 250 도와 450 도이며각각의온도에서 3 시간씩유지하였다. 승온속도는 2 도 / 분으로하였으며 900 도에서 1 시간동안예비소결을실시하였다. 초경분말의소결은일반적으로진공분위기에서수행된다. 본연구에서는열간탈지가끝난초경볼탈지체를흑연시료받침을사용하여진공분위기에서 1400 도에서 1 시간동안소결을수행하였다. 소결후초경볼의경우표면은그림 9 와같이매끄럽지않기때문에소결된초경볼을미립분쇄기 (Attrition mill) 를사용하여연마하였다.

후기 본연구는교육인적자원부의 2 단계 BK21 사업과산업자원부의지역혁신인력양성사업의지원을받아실시되었음 참고문헌 (a) Non-polished (b) Polished Fig. 9 Balls sintered 6. 결론 본연구에서는분쇄및균질화 ( 또는분산 ) 용초경볼의제조공법에관한실험적연구와해석적연구가실시되었다.

$61-95 (2) Xuanhui Qu, Jianxiang Gao, Mingli Qin, Changming Lei, 2005, Application of a wax-based binder in PIM of WC-TiC-Co cemented carbides, Refractory metals & Hard Materials 23, pp.$

6 후기 본연구는교육인적자원부의 2 단계 BK21 사업과산업자원부의지역혁신인력양성사업의지원을받아실시되었음 참고문헌 (a) Non-polished (b) Polished Fig. 9 Balls sintered 6. 결론 본연구에서는분쇄및균질화 ( 또는분산 ) 용초경볼의제조공법에관한실험적연구와해석적연구가실시되었다. 기존의분말야금에의한볼제조기술의단점을체계적으로분석하였으며, 이를바탕으로분말사출성형공법에의한초경볼의제조기술을제안하였다. 기축적된경험과실험을통하여바인더및피드스탁의제조공정을확립하였으며, 분말사출성형공정시뮬레이션기술을활용하여공정설계가이루어졌다. 그리고소결공정에관한실험적연구가이루어졌으며, 초경볼의소결공정이제시되었다. 본연구를통하여경험에의존하던일련의제조공정을정량화하거나체계화하는데다소공헌을하였다고사료된다. (1) Randall M.German, 1990, Powder injection molding, Metal Powder Industries Federation, Priceton, NJ, pp (2) Xuanhui Qu, Jianxiang Gao, Mingli Qin, Changming Lei, 2005, Application of a wax-based binder in PIM of WC-TiC-Co cemented carbides, Refractory metals & Hard Materials 23, pp (3)Johnny Bruhn, 1999, MIM pffers increased applications for submicron WC-10%Co, Metal Powder Report 54(1), pp (4) Randall M. German, Animesh Boss, 1997, Injection Molding of Metals and Ceramics, Metal Powder Industries Federation, Priceton, NJ (5) Pavan Suri, Sundar V. Atre, Randall M. Grman, Jupiter P. de Souza, 2003, Effect of mixing on the rheology and particle characteristics of tungsten-based powder injection molding feedstock, Materials Science & Engineering A356, pp. 337~344. (6) PMsolver TM, software, trademark of Cetatech, Inc., Korea, (7) (8) PIMsolver TM, software, trademark of Cetatech, Inc., Korea, (9) C. J. Hwang, T. H. Kwon, 2002, A full 3D finite element analysis of powder injection molding filling process including slip phenomena, Polymer Engineering and Science, Vol.42, No. 1, pp.33~50

143.fm

143.fm Journal of the Korean Ceramic Society Vol. 43, No. 1, pp. 859~864, 006. FE Analysis of Alumina Green Body Density for Pressure Compaction Process Jong-In Im and Young-Jin Yook Simulation Center for Fine