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이학석사학위논문 Low-Current High-Speed Domain-Wall Motions of Pt/Co/TiO2 PMA Films Pt/Co/TiO2 수직자기이방성박막의 저전류고속자구벽운동관측 2018 년 2 월 서울대학교대학원 물리천문학부 박민호
Low-Current High-Speed Domain-Wall Motions of Pt/Co/TiO2 PMA Films Pt/Co/TiO2 수직자기이방성박막의 저전류고속자구벽운동관측 지도교수최석봉 이논문을이학석사학위논문으로제출함 2017 년 12 월 서울대학교대학원 물리천문학부 박민호 박민호의이학석사학위논문을인준함 2017 년 12 월 위원장박윤 ( 인 ) 부위원장최석봉 ( 인 ) 위원김도헌 ( 인 )
Low-Current High-Speed Domain-Wall Motions of Pt/Co/TiO2 PMA Films Min-Ho Park Supervised by Professor Sug-Bong Choe A Dissertation in Physics Submitted to the Faculties of Seoul National University in Partial Fulfillment of the Requirements for the Degree of Master of Philosophy February 2018 Department of Physics and Astronomy The Graduate College of Natural Sciences Seoul National University 3
Abstract Controlling domain-walls (DWs) by low electric current with high speed is the key for excellent performance of spintronic memory and logic devices. Accordingly, many researchers have devoted their efforts to faster DW speed In this paper, we report that, with appropriate choice of oxidation condition, the DW moves ~100m/s with current density ~low 10 A/m on Pt/Co/TiO perpendicularly magnetized anisotropic (PMA) micro-wire structure. Additionally, through this work, Pt/Co/TiO it s properties were introduced for the first time. PMA structure and For this study, firstly, we fabricated naturally oxidized Pt/Co/TiO flims and confirmed x=2 through XPS data. The detailed film structure is 5- nm Ta/3-nm Pt/0.45-nm, 0.5-nm Co/1.5-nm TiO, which is deposited on Si/SiO wafers by use of dc magnetron sputtering. Secondly, we deposited Pt/Co/TiO films with various oxidation condition. Finally, after patterning micro-wire, we observed DW moves ~100m/s with current density ~low 10 A/m To investigate current induced domain wall motion, we used MOKE microscope with 780 nm wavelength laser The present observation provides a good starting point to achieve higher performance of DW-mediated spintronic devices with a faster DW speed. Keywords: Magnetic domain, domain wall, domain wall speed, high speed, low current, perpendicular magnetic anisotropy, next generation magnetic memory, current driven domain wall motion Student number: 2012-20358 4
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목차 초록... iv 그림목록... vi 1 서론... 7 2 직류마그네트론스퍼터링장비... 9 2.1 챔버구성...10 2.2 증착률측정방법... 12 2.3 박막의제작과산화과정...14 3 TiOx 자연산화박막의자성특성및 XPS 성분분석... 15 3.1 서론... 16 3.2 이론적배경... 18 3.3 자구벽이미지와룹, Kt-t Plot, 자기장유도자구벽이동... 22 3.4 XPS 성분분석및결과... 25 3.5 결론... 27 4 TiO2 박막제작과전류유도자구벽이동측정... 28 4.1 서론... 29 4.2 산화조건... 30 4.3 레이저광원을사용한 MOKE... 31 4.4 결과... 32 5 결론및전망... 33 참고문헌... 34 6
그림목록 그림 1 차세대자구벽기반소자의모식도... 7 그림 2 직류마그네트론스퍼터링장비... 9 그림 3 왼쪽부터메인챔버, 로드락챔버, 옥사이드챔버... 10 그림 4 bare Si/SiO2, 시간에따른 Co 증착정도... 12 그림 5 Si/SiO2/Pt, 시간에따른 Co 증착정도... 13 그림 6 MOKE 현미경모식도... 17 그림 7 Co/Pd 멀티레이어의 Kt-t Plot... 20 그림 8 외부자기장에따른기어가기, 디피닝, 그리고흘러가기영역... 21 그림 9 3-nm Pt/ t-nm Co/ 1.5-nm TiOx의자구벽이미지와룹, 순서대로 t= 0.45, 0.5, 0.6, 0.7, 0.9... 22 그림 10 stripe으로갈라지는자구벽, 왼쪽은확장시킬때, 오른쪽은수축시킬때의이미지... 23 그림 11. Kt-t Plot, ( 좌 ) 3-nm Pt/t-nm Co/1.5-nm Pt, t= 0.2, 0.5, 0.6, 0.7, 0.9, 1.1, 1.3, ( 우 ) 3-nm Pt/t-nm Co/1.5-nm TiOx, t=0.45, 0.6, 0.7, 0.8... 23 그림 12 수직방향자기장에따른자구벽속도, Pt/Co/X 박막, X=Ti, Pt, Au, Pd... 24 그림 13 Al Ka 광원을사용했을때 Ti 층의결합에너지... 25 그림 14 Ti 층의메인픽... 26 그림 15 Ti에 TiO2가섞여있을때메인픽... 26 그림 16 데이터를각레퍼런스픽에비교, 좌 Ti, 우 TiO2... 26 그림 17 레이저광원을사용한 MOKE 모식도... 32 그림 18 Pt/Co/TiO2 마이크로선소자에서측정된전류밀도 J에따른자구벽속도 v... 33 7
1 장 서론 자기학은지난 20년사이인류기술발전에가장지대한공헌을한학문중하나이다. 예컨대 1987년거대자기저항 (Giant Magneto Resistance) 현상은 A. Fert에의해발견된이후불과 10 년만에하드디스크드라이브 (IBM, 3.4GB) 의재생헤드에이용되어데이터생산과소비를촉진하였다. 또다른예로, 터널자기저항 (Tunnel Magneto Resistance) 현상은 1991년처음상온에서관측되었고, 이는 2004년부터하드디스크드라이브 (Seagate, 100GB) 의재생헤드에이용되기시작했다. 뿐만아니라, TMR현상은 MRAM과같은새로운비휘발성메모리의기초가되었다. MRAM은미래반도체시장에신성장동력으로인정받아상용화를앞두고있다.[1, 2] 그림 1.1 차세대자구벽기반소자의모식도이러한 MRAM과같은소자에서 0과 1을나타내는비트로서자구 (Magnetic Domain) 을사용한다.[ 그림1.1] 이때서로다른방향으로자화된자구사이의경계를자구벽이라고부른다. 따라서소자의성능은자구벽의속도에크게의존한다. 자구벽이빠르게동 8
하는구조나물질에많은연구자들의이목이집중된이유는이런까닭이다.[3-4] 이와더불어, 스핀주입토크 (Spin Transfer Torque) MRAM과같이전류를이용하여자구벽을움직이는소자에서가장중요한평가요소중하나는열적안정성이다. 전류가주입됨에따라줄열이발생하고이로인해자성체의퀴리온도를넘어소자가망가질위험이있기때문이다. 따라서연구자들은열적안정성을확보하면서자구벽을빠르게이동시키려는연구주제에큰관심을보여왔다. [5] 본논문에서는 TiO2층을활용하여통상적인전류밀도한계 (~10^12 J/m^2) 보다 1/10 작은전류밀도영역에서 100m/s로움직이는자구벽을관측하였다. 게다가, Pt/Co/TiO2 구조, 특히 TiO2층으로수직자기이방성 (Perpendicular Magnetic Anisotropy) 박막을제작했다거나, 원형의자구벽을관측했다는사실은이전에보고된바없다. 기존에많이쓰던산화물질들은 SiO2, AlOx, MgO 로, TMR 효율을증대하기위해많이쓰이기시작한물질들이다. 따라서앞으로 TiO2 활용하여증착조건, 산화조건에따른자성특성을파악하고, 이에따른자구벽의속도나 TMR을측정하는등다방면에서후속연구를진행한다면유의미한결과를얻을수있을것으로기대된다. 증착과산화를위해서직류마그네트론스퍼터링장비를, 자구벽이동을관측하기위해서 Magneto-Optical Kerr effect (MOKE) 현미경을사용하였다. 2장에선해당장비에대한일반적인설명과실험과정에대한세부사안을기술했다. 3장은초기에연구한자연산화티타늄박막에대한부분이며, 4장에서는정교한산화방식을사용하여박막을제작하고전류유도자구벽이동 (Current Induced Domain Wall Motion) 측정에대하여기술하였다. 9
2 장 직류마그네트론스퍼터링장비 이번장에서는직류마그네트론스퍼터링장비에대해기술하려한다. 2.1에서는우리실험실에서사용하는직류마그네트론스퍼터링장비에대해간략히소개한다. 이산화티타늄박막을정교한조건에서산화시키고단기간에많이만들어낼수있었던것은구성된챔버의구조덕택이었다. 2.2에서는증착률을구한방식을밝힌다. 증착률을구한방식은깨끗한 Si/SiO2 기판에 30분증착하여측정하는기존의방식과다르며, 합리적인기준에서새로운대안을제시하였다. 그리고, 마지막으로 2.3에서는어떻게증착과산화를진행했는지기술한다. 그림 2 직류마그네트론스퍼터링장비 10
2.1 챔버구성 해당장비는얇은자성층, 예컨대 Co=0.3nm을쌓았을때깔끔한원형자구벽이나타나는고품질시료를만들수있는장비로, 랩뷰를이용하여정확한셔터컨트롤이가능하다. 이장비는세챔버로나뉘는데, 첫째가메인챔버, 둘째가로드락챔버, 셋째가옥사이드챔버이다. 이들은모두연결되어있고게이트밸브가있어여닫을수있다. 각각터보펌프, 크라이오펌프, 터보펌프가장착되어있어 low 8승의진공도를유지하고있다.[ 그림3] 그림 3 왼쪽부터메인챔버, 로드락챔버, 옥사이드챔버 메인챔버와옥사이드챔버모두공통적으로스테이지는위에, 건은아래에위치하며, 메인챔버의건은 7 개, 옥사이드챔버의건은 3 개이다. 메인챔버는수직으로연결된건하나외에는모두기울어져있는데, 이때문에샘플스테이지를일정속도로회전할수있게제작되었다. 또한, 타겟물질은모두지름이 2 인치이며, 타겟부터스테이지까지의거리는약 15cm 이다. 기판의한변은 11mm 로, 최대 4 개까지테이핑하였으며, 이영역까지는분사되는물질의균일성이유지되는것을확인했다. 특징적으로, 로드락챔버에는 4 개씩 2 단으로된들이가존재하여, 한번시료를로드할때마다최대 8 개씩장전할수있다. 또한이들의기본압력 (base pressure) 는모두 low 8 승으로, 산화되지않은 Ti 층을메인 11
챔버에서만들고로드락을통해옥사이드챔버로옮겨도 로드락에서오염되거나추가적으로산화되지않았다. 12
2.2 증착률측정방법 기존증착률을구하는방식은첫째, Si/SiO2 기판을각각아세톤과메탄올로울트라소닉으로표면을깨끗이한다. 둘째, 유성펜이나포토리쏘그라피를이용하여단차를만들무늬를제작한다. 셋째, 건의타겟물질에산화물이나이물질을걷어내기위해프리스퍼터를 5분이상진행하고, 아르곤 2mTorr 분압에서 30분을증착하여 Atomic Force Microscope으로측정하며, AFM 대신 X-Ray Diffraction를활용하는경우두번째단계를건너띄고시료를제작하는게일반적이다. 우리는증착률을좀더정교히하기위해시간에따라물질을증착하고선형성을확인하려했다. 이때 XRD는결정성을측정하는장비이기때문에얼기설기쌓인초기물질구조를측정하지못하는단점이있으며, 따라서수나노미터영역에서는큰오차를보이고, 대개 20~30 나노미터두께로증착하여측정한다. 따라서수나노부터수십나노까지측정가능한 AFM으로시간에따른물질증착정도를측정하였다. 20 Co, Sign pen 18 16 14 Thickness(nm) 12 10 8 6 4 2 0 0 5 10 15 20 Time(m) 그림 4. bare Si/SiO2 기판, 시간에따른 Co 증착정도. 시간에따른 Co 증착정도는데이터는위와같다.[ 그림 4] 위 그래프에서, 데이터는 기울기 0.617nm/m의 선형성을 보이나 y절편은 4.6nm로 원점을 지나지 않는다. 이런 경향은 Co 뿐만 아니라, Pt, Pd, Au 등우리실험실에서주로사용했던물질들에 대해서모두그러했다. 이그래프가의미하는것은기존의방식대로 30분만증착하면물질별로증착률에따라오차가나타날수있다는 것이다. 예컨대 Pd처럼 증착률이 큰 타겟들은 상대적으로 이런 13
오차의비율이줄어들지만, Co처럼증착률이낮은물질들은상대적으로이같은오차의비율이커진다. 예컨대 Co를 30분만증착하여얻은기울기는 1.08nm/m로큰차이를보인다. 이런오차의비율을줄이기위해우리는버퍼물질을증착하여측정했는데, 그결과는다음과같다.[ 그림 5] 12 11 10 9 Pt/Co(t) Thickness(nm) 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 5 10 15 Time(minute) 그림 5. Si/SiO2/Pt, 시간에따른 Co 증착정도. Pt를 5분증착하고, 5분증착한박막의단차를원점으로하려그린그래프이다. 이때기울기는 0.612nm/m으로옛방식과비슷하나, y절편은 0.27nm로오차범위내에서원점을지난다고할수있다. 이런방식의장점은, 어느물질이든버퍼를두고 30분만증착하면물질에따른오차거의없이증착률을구할수있다. 우리는기존의방식으로측정된두께를 nominal thickness라고부르고, 새로운방식으로측정된두께를 actual thickness라고부르기로했다. 본연구에서진행된박막의두께는모두 actual thickness로표기되어있다. 14
2.3 박막의제작과산화과정 증착은메인챔버에서이루어졌으며, 기본압력 3 10 Torr, 작업압력 Ar 2mTorr에서진행했다. 기판은 Si 450um, TEST 등급, SiO2 드라이옥시데이션 100nm 처리된기판을사용했다. 프리스퍼터를 7분간진행하고, 증착을시작했으며, 5-nm Ta/3-nm Pt/x-nm Co/1.5-nm Ti를증착하였다. 박막증착이끝나면자연산화박막은그대로꺼내졌고, 산화조건을조절하는박막은로드락을통해옥시데이션챔버로옮겨져서산소를주입하여산화시켰다. 산화가완료된후에는다시금메인챔버로옮겨산화방지를위한 Pt 캐핑을진행하였다. 통상적으로는산화챔버에서 TiO2 세라믹타겟을증착하면서산소를주입하는방식을사용하는데, 그방식은증착조건을새로이잡아야하기에, 쉽고빠르게만들기위해이러한방식을채택하였다. 이방식이 TiO2 막을만드는데얼마나유효한지는 4장에서다시논의될것이다. 15
3 장 TiOx 자연산화박막의자성특성및 XPS 성분분석 이번 장에서는 자연산화 Pt/Co/TiOx 박막의 자성 특성에 대해 말하고자 한다. MOKE 현미경을 통하여 자구벽 이미지와 히스테리시스 룹을 측정하였고, 자기장유도자구벽이동을 관측하여 Pt/Co/X, X=Pt, Au, Pd에 비해 같은 자기장에서 약 천 배 빠른 움직임을 관측하였다. 자기적 성질을 더 알아보기 위해 이방성자기장 이방성 자기장 (anisotropy field, Hk) 를 자기저항 (Magnetoresistance, MR) 장비로 측정하였고, 포화자화 (saturation magnetization, Ms) 를 VSM(Vibrating Sample Magnetometer) 로 측정하였다. 이를 통해 유효 자기이방성을 알아낼 수 있었고, Pt/Co/Pt와의 Kt-t plot 비교를해볼수있었다. 더나아가, 이렇게 자연산화된 시료가 정말 TiO2인지 확인하기 위해 XPS를 찍어 확인했다. 3.1에서는연구동기와 MOKE 현미경셋업에대해기술한다. 3.2에서는자기이방성과크립운동의이론적배경에대해알아보며, 3.3에서는 박막의 제작과 MOKE 현미경을 통한 이미지, 히스테리시스룹, Creep 운동, 그리고 Kt-t 플랏등실험결과와해석, 3.4에서는 XPS 데이터와 그 해석, 3.5에선 결과를 종합하여 결론지었다. 16
3.1 서론 자구벽의움직임이차세대메모리와스핀트로닉스소자에응용될수있다는여러연구들 [6-9] 로인해자구벽을만드는구조와속도에대한자성연구는활발히촉진되었다.[10] 따라서, 이런물질들의구조적인특성에대한연구도활발히이뤄졌다.[11] 초기에본연구는이런흐름에서, Pt/Co/X, X=NM, 박막의자성층두께를바꿔가며기본적자기적특성을확인하는연구로시작했으며, X=Ti인박막에서 X=Pt, Pd, Au 박막에비하여같은자기장에서약 1000배빠른자구벽이동을관측하여, 이박막의상태와성질을규명하는데힘쓰게됐다. Ti를 3nm 이상쌓으면 Ti=2nm 이하에서보이던자구벽표면의성질이사라지는것을통해간접적으로 Ti 층의산화가속도변화의원인이라는걸확인하였으며, 직접적으로 XPS를통하여 TiO2 픽을확인하였다. 이는산화조건을정교히통제하여박막을만들게되는동기가되었다. 그림 6은 CCD 카메라를장착한 MOKE 현미경의모식도이다. 현미경 (Carl Zeiss, Axiotech vario) 은광원으로수은램프를사용했다. 램프는약 100와트의세기와 365nm와 436nm에서최대출력픽을보인다. 대물렌즈는 100배에서 2.5배까지사용하였다. 빛은편광판을지나선형편광된다. 그뒤자성물질에닿은빛은 MOKE로인해편광이회전하며, 이는표면의자화상태에의존한다. 따라서애널라이저를지나가는빛은표면의자화상태에의존하여명암을달리하게되고, 이는 CCD(Charge Coupled Device) 카메라 ( 삼성, SHC-745) 로전송되어자구벽이미지를저장할수있다. 자기장을인가하기위하여쌍극파워서플라이 (Kepco, BOP 50-4) 를사용했고, 철코어를사용하여최대약 2300 Oe의자기장을인가할수있다. 17
그림 6 MOKE 현미경모식도 18
3.2 이론적배경 3.2.1 자기이방성 Zeeman 에너지 포화자화 (Ms) 를 갖는 단자구 (Single Domain) 형태의 자성재료에자기장을인가한경우를가정하자. 이때자기장 ( ) 과 포화자화 ( ) 와의 상호작용에 의한 자기 에너지는 다음과 같이 Zeeman로표현된다. E = = cos ( ) 여기서 는 자기장 방향이고, 은 포화자화를 갖는 단자구의자화방향이다. 따라서 은 자기장방향과 자화 방향의사잇각이며, 이것이 0인경우 Zeeman 에너지가최소가된다. 따라서포화자화 (Ms) 를갖는단자구형태의자성재료에자기장을 인가한경우자화방향은자기장방향과동일한방향으로향하게 된다. 이러한 현상은 마찰력이 거의 없는 뾰족한 침 위에 놓인 나침반바늘에서볼수있다. 이러한단자구의경우에는단자구가 선호하는특정방향없이, 즉등방성 ( 等方性, isotropy) 을갖고있다고 말할수있다. 자기이방성 (magnetic anisotropy) 위에서가정한단자구형태의자성재료는이상적인상태로, 실제로는자성물질을만들어내는재료의결정구조, 제조방법, 자성체의모양등에의존하여에너지가변화한다. 따라서등방성이아니라선호하는방향이특정되는데, 이를자기이방성 ( 磁氣異方性, magnetic anisotropy) 라고한다. 이방성은등방성의부정형태로, 한자에선잘드러나지않지만영어로는등방성 (isotropy) 에부정을의미하는접두사 An-이붙어만들어진다. 자기이방성을갖게만드는에너지를이방성에너지 (anisotropy energy) 라고하며, 그크기는이방성상수 (anisotropy constant) 로정의한다. 예를들면, 재료의결정구조에의해나타나는이방성을결정이방성 (crystalline anisotropy) 라고한다. 예컨대 Fe는 19
정육면체모양을하는체심입방구조 (body centered cubic, BCC), Co는육방밀집구조 (hexagonal closed packed, HCP), Ni은정육면체의면십입방구조 (face centered cubic, FCC) 를갖는다. 우리연구실에서자주쓰이는 Pt, Pd, Au는 FCC, Co, Ta은 BCC이다. 그러나모든물질이증착이후에결정구조를갖는것은아니며, 어떤물질들은적절한열처리를해야만결정구조가나타나기도한다. 다른예로, 자성체의성형된모양에따른이방성으로, 형상이방성 (shape anisotropy) 가있고, 재료의제조조건 ( 열처리, 냉각, 성형조건등 ) 에의해생성되는유도이방성 (induced anisotropy), 자기장의세기에따른물체의변형으로인한자기탄성 (magnetoelastic) 이방성등이존재한다. 일축이방성 (uniaxial anisotropy) 임의의일축이방성에너지는푸리에급수에의해 sin 의제곱항으로전개할수있다. 상수항을제외하고, sin 의 4제곱항의변화가작다고가정하면, 일축이방성에너지 (Ek) 를다음과같이쓸수있다. E = sin Ku는일축이방성상수이며, 일축이방성에너지 (Ek) 는자화방향의각도만의함수이다. 따라서자기장이없을때, 에너지는낮은값을선호하므로, 이 0도와 180도에위치하게된다. 이는즉, 자화방향과평행한각도를선호하는이방성이다. 이처럼자화가쉽게위치하는축을자화용이축 (easy axis) 라하며, 이방성에너지가최대가되는의각도, -90도와 90도가있는축을곤란축 (hard axis) 라한다. 박막의경우에, 자화용이축이박막과수직한경우수직자기이방성 (perpendicular magnetic anisotropy, PMA) 박막이라고부르며, 자화용이축이박막과평행한경우수평자기이방성 (in-plane magnetic anisotropy, IMA) 박막이라고한다. Zeeman 에너지와일축자기이방성에너지의합을 Et라고표기하면, E = cos( ) + sin 이다. 이를에대해미분하여 0이되도록만드는을구하면, 외부자기장 H가인가되었을때평형이되는을구할수있다. 앞서우리는일축자기이방성만을가질때의평형상태를구한적있다. ( 이 0도와 180도일때 ) 이때한평형상태에서다른 20
평형상태로바꾸려한다면, 자기장이필요한데이렇게회전할수있게만드는외부인가자기장의최소값을일축이방성자기장 (anisotropy field, Hk) 라부른다. 계산의편의를위해 =0, 즉자기장을걸어주는방향을 x축으로두면, 가 180도일때, Et를에대해두번미분하여이를 0으로만드는 H값을구하면다음과같다. = 2 [12] 이는 Ku 대신현상학적으로정해진 Keff를자주쓰이는관계식이다. 우리는 Hk를 MR이나 VSM으로측정할수있고, Ms 역시 VSM으로측정할수있으므로, Keff를구해낼수있다. 1984 년 Neel 이제안한계면에의한이방성효과와부피에 의한이방성효과를현상학적으로구분하면, 박막자성층의유효 자기이방성상수 K 를다음과같이나타낼수있다. = + 2K 이는단순대칭자성박막, 예컨대 Pt/Co/Pt 같은구조에대한 것으로, 비대칭적구조일때는수정해야만한다. 그림 7 Co/Pd 멀티레이어의 Kt-t plot 3.2.2 Creep 운동 21
PMA 박막이아래방향으로자화되어있다고가정하자. 박막은균일하게쌓으려고노력하지만대개불균일한자성체의한부분이존재하기마련이고, 이런곳들이퍼텐셜우물이더낮은역할을하여쉽게자화가바뀌는곳이된다. 이런곳들을뉴클리에이션사이트 (nucleation site) 라고부른다. 한번자구벽이뒤집히면, 위쪽으로정렬하는것이박막전체로보았을때에너지가더낮아지는방향이므로, 점차자구벽은확장하게된다. 뉴클리에이션사이트와반대로더퍼텐셜우물을높이는역할을하는곳은피닝사이트 (pinning site) 라고부르며, 이런곳들은핀처럼확장되는자구벽사이에서아래방향을유지한다. 이런피닝사이트를뒤집을수있는최소한의자기장을피닝자기장이라고한다. 인가된자기장이피닝자기장보다작은경우에는기어가기이동을하며, 이보다큰경우에는디피닝이동을한다. 그림 8 외부 자기장에 따른 기어가기, 디피닝, 그리고 흘러가기 영역 기어가기 영역에서는 열적 활성화 과정을 통해 자구벽이 이동하며, 이때 자구벽의 속도 v는 외부자기장 H에 대하여 기어가기 축적 법칙 (creep scaling law) 을 따른다. 기어가기 축적 법칙은 v = v exp ( ) 로주어진다. 여기서 v 와 는각각속도와에너지에대한축척 상수이다.[13] 22
3.3 자구벽이미지와룹, Kt-t Plot, 자기장유도자구벽이동 앞절에서다룬방식대로, 3-nm -Pt/t-nm Co/1.5-nm TiOx, t=0.45, 0.5, 0.6, 0.7, 0.9 에대한박막을제작한뒤, MOKE 현미경으로자구벽이미지와룹을측정했고, VSM 과 MR 장비를통하여 K 값을얻었으며, 물질에따른자기장유도자구벽이동을관측했다. 3.3.1 자구벽이미지와룹 그림 9. 3-nm Pt/ t-nm Co/ 1.5-nm TiOx 의자구벽이미지와룹, 순서대로 t= 0.45, 0.5, 0.6, 0.7, 0.9 코발트두께가 0.4 인경우에는룹은나왔지만 PMA 이미지가나오지않았으며, 0.45 인경우에는빠르게움직였지만수 23
Oe의 reminance field에도움직였다. 이들은모두그림10과같은현상을보였다. 원형으로확장하는듯보여도그사이에는 um사이즈의틈이있는채로갈라지며, 수축시킬때이것이도드라져보이게된다. 이는 Pt/Co/Pd 박막에서도관측된바있다.[14] 이들의보자력은각각, 약 20Oe, 50Oe, 82Oe, 118Oe, 86Oe 순이다. 그림 10. stripe 으로갈라지는자구벽, 왼쪽은확장시킬때, 오른쪽은 수축시킬때의이미지 특징적으로 Ti 층을 3 나노이상으로만들었을때는위와같은현상이 나타나지않았으며, 보자력도 Co 0.5 에서 100Oe 보다크게 측정되었다. 3.3.2 Kt-t Plot Kt 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 P t Kt 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 T i 0.2 0.1 0.1 0.0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 t 그림 11. Kt-t Plot, ( 좌 ) 3-nm Pt/t-nm Co/1.5-nm Pt, t= 0.2, 0.5, 0.6, 0.7, 0.9, 1.1, 1.3, ( 우 ) 3-nm Pt/t-nm Co/1.5-nm TiOx, t=0.45, 0.6, 0.7, 0.8. t 좌측그래프경우에 0.6 이상에서나타나는선형성을기반으 로직선을그려 Kv 와 Ks 를추산할수있었고, 그값은 24
Kv= 0.80erg/cm, Ks=0.65erg/cm 이다. 우측그래프는좌측처럼선형성이뚜렷이나타나지않아이대로는정확한값을알기어려우나, Co 두께 0.6부터 0.8까지의세점만으로추산해보면 Kv= 0.16erg/ cm, Ks=0.18erg/cm 을얻을수있었다. 앞서본이미지중에 Co 0.9 시료의표면이점점거칠어지는것으로보아, Co 두께 0.6부터 0.8까지는 Kt-t plot의직선범주안에들어올것으로추정된다. 3.3.3 자기장유도자구벽이동 (Field Induced Domain Wall Motion) 그림 12 는수직방향자기장에따른자구벽속도를나타낸 것으로, 같은자기장에서 1000 배이상차이남을볼수있다. 3-nm Pt/0.5-nm Co/1.5-nm X 이다. 10 1 10-1 1000 v (m/s) 10-3 10-5 10-7 Ti Pt Au Pd 0 6 12 18 H z (mt) 그림 12. 수직방향자기장에따른자구벽속도, Pt/Co/X 박막, X=Ti, Pt, Au, Pd. 25
3.4 XPS 성분분석및결과 X-ray Photoelectron Spectroscopy 는 X-ray 를이용하여표면층의성질을조사하는장비이다. 페르미준위아래로 K 껍질의핵심부전자를여기시키면이는 L1 이나 L2, L3 준위의전자로여기되고해당준위의전자는방출되며다시금아래껍질을메우게된다. 빛의진동수를 ν라할때, 광전자의운동에너지 Ek 는다음과같다. E = h E φ E 는방출된광전자의결합에너지, φ 는기기고유의일함수이다. 분광학을연구했던많은연구자들은방출된광전자의에너지준위에따른결합에너지를알아냈다. 예컨대 Al Ka 광원을사용했을때 Ti 픽은다음과같다.[15] 그림 13. Al Ka 광원을사용했을때 Ti 층의결합에너지 2p3/2 픽이메인픽임을확인할수있고, 이를확대하면 그림 14 와같다. 26
그림 14. Ti 층의메인픽 이때, TiO2 층이 Ti 층에있으면메인픽이쉬프트하는데, 이는그림 15 와같다. 그림 15. Ti 에 TiO2 가섞여있을때메인픽 16 과같다. 우리가얻은데이터를그림 14, 15 와겹쳐그리면그림 그림 16. 데이터를각레퍼런스픽에비교, 좌 Ti, 우 TiO2 이를통해우리는자연산화된박막이 TiO2 픽에가까움을 확인할수있다. 27
3.5 결론 자연산화 Pt/Co/TiOx 박막은대체로낮은보자력 (Corecivity field) 과, 같은조건에서다른박막에비해약 1000배빠른자구벽이동을보였으며, 자구벽이 stripe으로갈라지는모양을보였다. 이러한특성은 Ti층을 3nm 이상으로두껍게쌓으면사라졌으며, 이를통해간접적으로산화가자구벽을빠르게이동시키는데주요한역할을한다고해석할수있었다. 더나아가 XPS를이용한표면분석에서자연산화된 Ti층이 TiO2에가깝다는것을확인할수있었다. 이실험의의의는해당박막의빠른자구벽움직임을측정하고그대략적인물성과현상적인이유를밝혀냈다는데있다. 그러나아직가장빠른흘러가기영역 (flow regime) 에서측정되지않았다는점과, 산화조건이통제되지않았다는점에서한계가뚜렷하다. 이것은 4장에서다루게되는실험에서보완된다. 28
4 장 TiO2 박막제작과 전류유도자구벽이동측정 이번장에서는통제된상태에서 TiO2 박막을제작하였으며, 이박막에마이크로와이어를제작하여전류유도자구벽이동방식으로흘러가기영역 (flow region) 까지측정했다. 4.1 에서는 Ti 층을쌓은뒤특정조건에서산화시키는방법이 Ti가수나노미터일때왜유효한지 [16], 그리고산화물을사용한구조에서이러한빠른자구벽이동을설명할가능성이있는이론을소개한다.[17] 4.2 는증착한필름의현황과산화조건에대해다룬다. Ti는 Mg나 Al에비해강한산화조건을필요로하는것으로보인다. 4.3 에서는 CIDWM을측정할 MOKE 셋업을소개하며, 4.4 에서는그측정결과를기술한다. 결국 low 11승대의전류밀도에서 100m/s 속도로움직이는자구벽을관측할수있었다. 이러한결과를 4.1에서소개할이론으로해석하려면추가적인실험들이필요하며, 진행중에있다. 29
4.1 서론 4.1.1 산화방법에대한유효성 통상적으로 산화막을 제작하는 방법은 산화 타겟을 RF 스퍼터링으로 Ar과 O2를적절히흘려주며분사한다. 혹은산화되기 전의물질의타겟을산소분위기에서증착한다. 우리는메인챔버에 Co와같은자성층이있고, 또 Pd처럼산화가잘되는타겟이있기에 산화되기 전의 물질만 증착한 뒤, low 8승의 진공도를 갖는 옥사이드 챔버로 옮겨서, 산소를 주입하여 산화시켰다. 우리는 3장에서 TiO2층이 많다는 것은 확인했지만, Ti층 두께에 따른 산화정도를알아볼필요가있었다. I. Vaquila가 1997년발표한 Oxidation in Titanium Thin Films에 따르면, 1모노레이어보다 얇은 Ti는 모두 TiO2로 산화됐으며, 약 2모노레이어영역에서는 TiOx가나타났지만산화가 진행됨에따라모두 TiO2로변화했다. 7모노레이어두께는덩어리 Ti를 산화시킨 것과 TiO2층의 비율이 유사했으며, 산화 결과 Ti층을 TiOx가대신한다는것이다른점이었다. Ti 1모노레이어는 약 0.29nm로, 1.5nm는 대략 5ML다. 3장에서 우리는 Ti가 3나노미터부터는 자연산화 티타늄의 성질을 갖지 않는다고 결론지었는데, 이는 약 10ML로 이 연구 결과에 비추어 타당한 해석이었다. 또한우리는상당히강한산화조건에따른변화를보았는데, 이로 미루어 우리가 통제하는 것은 Ti층 자체의 산화조건이라기보단 Co층과 Ti층 사이의 산화 정도를 조절하는 것으로생각된다. 4.1.2 Dzyaloshinskii 자구벽으로설명한 Pt/Co/AlOx 박막의 자구벽운동 2012년 A. Thiaville은기존의인가자기장이정류적 (statics) 라는가정과반자화자기장이 0 혹은유효자기이방성에병합된다는가정을제거하고, 좀더일반적인경우에대하여계산하였다. 나아가, 기존에자주쓰이던 1D 모델의경우에 30
Thiele force를도입하여 SHE에서비롯된 STT를표기하여이러한일반적인경우를설명할수있다고주장하였다. 주목할점은이렇게얻어진속도에대한식이다. v v = 1 + v =, J = ħ = ħ = ħ 이식은전류밀도 J가무한대로가면속도 v가 v 로수렴하는함수꼴이다. 결국얼마나높은절대값으로수렴하는지는 D/Ms가결정하고, 얼마나낮은전류에서급상승하는지는 J 가결정한다. J 가작을수록더낮은전류에서빠르게 v 로수렴하게된다. 따라서, 여러산화조건의박막에대하여속도를측정하고, Ms와 Hk를측정하여경향성을파악하면 TiO2 박막이저전류에서고속으로움직이는이유를해석할수있을지도모른다. 물론 TiO2 박막이저전류에서빠르게움직이는이유는계면에서생기는다른물리적인이유일수도있으나, 이는가장현상적으로손쉽게확인해볼수있는이론이다. 4.2 산화조건 자연산화박막을만들때, 챔버에서꺼낸후로약 5분사이에룹의모양이변화하는것을확인했다. 이는대기압 (760Torr) 에서산소의비율 (20%) 을생각하면, 760Torr min의산화정도다. 효율적인실험을위해서는산소분압 Torr 단위에서수시간산화시켜야하는데, 이는엄청나게강한산화정도이다. 스퍼터할때의분압과다소차이가있을수는있지만, Mg나 Al의경우에작업산소분압은 mtorr 단위이다. 반면 Ti 박막은 mtorr order에서 30분산화시키고 Pt 캡핑한박막을제작했는데, 거의산화되지않아 Ti와비슷한물성을보였다. 우리가 lower bound로잡은영역은 2Torr, 30m이며, upper bound 로잡은영역은 15Torr, 1h이다. 이는모두 PMA가나오고, 자연산화시킨 PMA의형태가나온다. 31
4.3 레이저광원을사용한 MOKE 이는 3.1에서기술했던 MOKE 현미경과원리적으로는다르지않다.[ 그림17] 광원은 780nm 레이저를사용하고, 짧은전류펄스를만들어내는장치에서는펄스폭 1ns~5ns, 최대전압 100V 펄스까지생성할수있다. 함수발생기의펄스폭은 20ns 이상이며, 최대전압은 20V이다. 스테이지는 z축으로 0.05um씩조절가능하며, x, y 축으로는 0.1um 조절가능하다. 그림 17 레이저광원을사용한 MOKE 모식도 32
4.4 결과 그림 18 Pt/Co/TiO2 마이크로선소자에서측정된전류밀도 J 에따른 자구벽속도 v 총 4가지산화도에대하여측정을진행했다. 2Torr 30m, 2Torr 1h, 3.3Torr 1h, 2Torr 4.5h. 나머지박막들은 propagation field가너무작아약한전류나자기장에민감하게움직였다. 다시말하면피닝자기장이너무작아측정하기어려운박막들이많았다. 가장깔끔하게측정된박막은위의 3.3Torr 1h, 30scccm으로산소를주입한 Pt(3)/Co(0.45)/TiO2(1.5)/Pt(2) 박막이다. 측정된가장빠른자구벽은 2Torr 30m 박막에서관측되었고, 3 10 / 단위에서 150m/s의자구벽속도를보였다. 33
5 장 결론및전망 이러한저전류고속자구벽움직임이아직연구초기단계에서나왔다는점은앞으로이주제에대한지속적인연구에동기부여를해준다. 아직다양한산화조건에서더측정해봐야할박막들이많고, 또자성층의두께에의존하여어떻게변화하는지확인해야할지점들이많다. 그러한추가실험에서더긍정적인결과를얻는다면이런박막들이가진자성특성, 예컨대 DMI나 Hk, Ms 등을조사해볼수도있고, 더나아가 MTJ 셀을만드는데도사용해볼수있을것이다. 한편, 자성층을 CoFe로바꿔보거나, Tb이나 Gd층을삽입하여 TiO2 층을활용한 PMA를만들어보는것도더해볼수있는주제다. PMA 층에쓰이는용도로 TiO2는세계에서처음연구된것이니, 범용성이넓어여러주제에활용될수있으리라기대된다. 34
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