Elastomers and Composites Vol. 45, No. 1, pp. 32~39 (March 2010) Polytetrafluoroethylene 복합재료를이용한오일씰응용에관한연구 이종철 * 이영석 하기룡 * ( 주 ) 진양오일씰, 계명대학교화학공학과 (2009 년 11 월 24 일접수, 2009 년 12 월 16 일 1 차수정, 2010 년 1 월 29 일수정및채택 ) Study on the Oil Seal Application Using Polytetrafluoroethylene Composites Jong Cheol Lee*, Young Seok Lee, and KiRyong Ha *Jin-Yang oilseal co. Ltd., 100-52, Galsan-dong, Dalseo-gu, Daegu, 704-900, Korea Department of Chemical Engineering, Keimyung University 1000 Shindang-dong, Dalseo-Gu, Daegu, 704-701, Korea (Received November 24, 2009, Revised December 16, 2009, Revised & Accepted January 29, 2010) 요약 : 본연구에서는 PTFE 100%, PTFE 90% + 카본블랙 10%, PTFE 85% + 유리섬유 15%, PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴 (MoS 2) 5%, PTFE 75% + 유리섬유 25%, PTFE 75% + 카본블랙 18% + 흑연 7% 복합물들의기계적물성을연구하고 DSC 및 TGA 를이용하여복합물의융해열 ( H f) 과열적안정성에관한실험을수행하였다. 또한내구시험법을이용하여 PTFE 오일씰의립부마모형상및마모량을측정하였다. SEM 을이용하여마모표면을관찰하였다. PTFE 에유리섬유와이황화몰리브덴을첨가하여실험결과에따르면, 인장강도및신율은저하되지만경도, 내마모성및내구성보강의효과를얻을수있음을알수있었다. PTFE 복합재질 6 가지중 PTFE 80% + 유리섬유 15% + 이황화몰리브덴 5% 의복합물이 PTFE 오일씰제작에가장알맞은재질임을확인하였다. ABSTRACT:The mechanical properties of PTFE 100%, PTFT 90% + carbon black 10%, PTFE 85% + glass fiber 15%, PTFE 80% + glass fiber 15% + molybdenum disulfide (MoS 2) 5%, PTFE 75% + glass fiber 25%, and PTFE 75% + carbon black 18% + graphite 7% composites were investigated in this study. The differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (TGA) were used to examine the heat of fusion(δh f) and thermal stability of the composites. Also, the wear surface and wear volume of PTFE lip seal were examined using the durability test. Wear surface was observed using scanning electron microscope (SEM). It was found that the hardness, wear resistance and durability were enhanced by adding glass fiber and molybdenum disulfide into pure PTFE, but tensile strength and elongation were decreased. According to the experimental results, the composite (PTFE + 15% glass fiber + 5% molybdenum disulfide) showed the best properties for applying to oil-seal among six types of PTFE composites. Keywords:polytetrafluoroethylene(PTFE), reinforcement filler, oil-seal, tribology, morphology Ⅰ. 서론점성을갖는작동유체의누설을방지하거나외부이물질의침입을차단하기위하여오일씰을널리사용한다. 오일씰은회전축과의요동운동이나병진운동에유연하게미끄럼마찰접촉을하고, 구조가간단하면서도설치공간이작으며, 가격이저렴하다는강점을갖고있다. 1 자동차엔진용오일씰의재료는내열성이우수한불소고무가오랜시간사용되어왔으나자동차연비향상을위한엔진오일의저점도화와엔진오 대표저자 E-mail: ryongi@kmu.ac.kr 일의성능향상을위한첨가제사용에따른불소고무의내유성, 내화학성저하와디젤엔진의열화유에함유된슬러지에의한불소고무오일씰의마모성을개선하기위한대안으로 polytetrafluoroethylene(ptfe) 계엔진오일씰에대한연구가시작되었다. 2-5 PTFE 씰은다양한형상과함께회전축을닫아주어씰링역활을하는일반고무씰과달리회전축을나사선으로성형한 PTFE 립부가닫아주어서씰링을한다. 6,7 PTFE는융점 327 의결정성고분자로연속사용온도는 260 이고저온 (-268 ) 에서고온까지안정하게사용할수있다. 그외에도내약품성이우수하고내후성이좋으며, 표면불활성이뛰어나낮은마찰계수를가진다. 8,9 하지만 PTFE 단
Study on the Oil Seal Application Using Polytetrafluoroethylene Composites 33 독으로서는마모가크고, 내 cold flow성도좋지않으므로각종충전제 ( 카본블랙, 흑연, 이황화몰리브덴, 청동, 유리섬유및탄소섬유등 ) 를배합하여내마모성및내하중성을향상시키고있다. 10-12 이러한 PTFE의충전제에대한기초연구는오래전부터많이수행되어져왔다. 한예로서 PTFE 고분자재료에탄소섬유나유리섬유를충전한복합물의경우내마찰마모특성이향상된다. 13 특히 PTFE 복합물은순수 PTFE와비교하면 PTFE 자신의저마찰성을유지하면서마모는현저하게감소하였다. 14 PTFE와같이자신은윤활성을가지면서상대면에윤활성이있는이착막을형성하는고분자는강화섬유에윤활성이없어도복합물의마모는감소하는경우가있다. PTFE 는오일씰및베어링재료로서상당히낮은마찰계수를나타내고, 열 화학적안정성이높으며상대마모면에윤활성이있는이착막을형성하기쉬운점등의우수한점이있다. 반면에내마모성이나내 creep성이떨어지고열전도성이낮은단점도있다. 15-19 본연구는 PTFE 씰의내구수명과저토크의복합기능향상으로자동차및전자분야에응용될뿐만아니라모든산업분야의동력전달분야에적용이가능한복합소재를연구개발하는데목적을두었다. PTFE와충전제의종류및조성변화에따른재질의특성을조사하고오일씰로제조하여내구시험후의립부형상변화및마모체적을측정하였다. 또한마모면의 SEM 측정을통해충전제가마찰마모거동에미치는영향을조사하였다. Ⅱ. 실험 1. 재료본연구에서는 Dupont 사의 PTFE 상용 grade를사용하여연구하였다. 압축제조에사용된 PTFE 복합물에관하여 Table 1에나타내었다. 2. 물성및내구평가 2.1 시험편의제작 Table 1에나타나있는 PTFE 재료들을사용하여 ASTM D638 type 1호표준시험편을아래와같은방법으로제작하였다. PTFE 복합물의인장강도및신율시험을위한시험편은고속감압측정기 3 ton 프레스를이용하여막대형시트 (165 mm 19 mm 3.2 ± 0.4 mm) 를제작한후 dumbbell cutter를이용하여제작하였다. 시험편의치수는평형부분의너비가 13 ± 0.5 mm, 평형부분의길이및두께는각각 115 ± 5, 3.2 ± 0.4 mm 이하이며눈금거리가 57 ± 0.5 mm으로하였다. 2.2 경도측정충전제의종류와함량에따른 PTFE 복합물의경도측정은 ASTM D2240 기준의 Shore D 경도계 (Withlab사, Asker) 를사용하여측정하였다. 경도는시편의여러포인트를각각 10회측정하여최대값과최소값을제외한평균값을이용하였다. 측정시편의두께는 6 mm로하였고경도계를누르는힘은 22.5 Table 1. Materials Used in this Study Code Formulation(wt%) P100 PTFE 100% P90C10 P85G15 P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7 a Bulk density(g/cm 3 ) b Specific gravity PTFE 90% + Carbon black 10% PTFE 85% + Glass Fiber 15% PTFE 80% + Glass Fiber 15% + MoS 2 5% PTFE 75%+ Glass Fiber 25% PTFE 75% + Carbon black 18% + Graphite 7% Trade name (Maker) PTFE 7A FR 1697-J FR 1603-J FR 1674-J FR 1605-J (DuPont) FR 1691-J BD a SG b Remarks 0.46 2.16 0.79 2.08 Carbon black particle size: 10~25 nm 0.88 2.18 Glass fiber Length: 50~75 μm Diameter: 10 μm Glass fiber Length: 50~75 μm 0.91 2.30 Diameter: 10 μm MoS 2 particle size: 8~10 μm 0.90 2.21 Glass fiber Length: 50~75 μm Diameter: 10 μm 0.77 2.04 Carbon black particle size: 10~25 nm Graphite particle size: 25~50 μm
34 Jong Cheol Lee et al. / Elastomers and Composites Vol. 45, No. 1, pp. 32~39 (March 2010) N으로 15초동안눌러측정하였다. 경도값의산포는평균값의 10% 이내이다. 을사용하여측정하였다. PTFE의조성과충전제의변화에따른마모특성을관찰하였다. 2.3 인장및신율시험재료가인장하중에의해파단할때의최대길이와응력을말하는신율과인장강도는 UTM(Universal testing machine, Withlab 사, WL2100) 을사용하여상온에서 500 mm/min의속도로각각 3회측정하여평균값을구하였다. 인장강도신율은아래의식 (1) 과 (2) 를이용하여각각계산하였다. 인장강도 : T b = F b / A (1) 여기서 T b 는인장강도, F b 는최대하중, A는시험편의단면적을말한다. 신율 : E b = (L 1 - L 0) / L 0 100 (2) 여기서 E b 는신율, L 0 는초기눈금거리, L 1 은절단될때의눈금사이의거리를말한다. 2.4 회전내구성능시험회전내구시험은오일씰제품상태에서내구력을비교하기위해서실제구동을단순화한시험장치를만들어시험하는것을말한다. 오일씰제품의제조는각기다른충전제를가지는 PTFE 복합물을유압프레스를이용하여제품을성형하였으며, 오일씰 Ø35의제품을가교하여 knife 절단으로내경및메인립을형성하였다. ( 주 ) 건화엔지니어링에서제작된회전용내구시험기를이용하여 7000 rpm, 축부편심 0.2 mm total indicator reading(tir), 대기압 140 에서 240시간실험후의오일씰립부의단면형태와배면부위의촬영을통하여 PTFE 복합물의마모패턴및체적을측정하였다. 3. 열분석시차주사열량계 (differential scanning calorimeter, PerkinElmer 사, Diamond DSC) 와열중량분석기 (thermogravimetry analyzer, Perkin Elmer사, Phris Diamond TG/DTA) 를사용하여 PTFE 복합물의열적특성및안정성을알아보고온도변화에따른질량감소를측정하였다. DSC 측정은복합물의열이력을제거하기위해 40 ~380 까지승온시키고 30 /min 속도로 40 까지감온시킨후 10 /min 승온속도로질소분위기에서 380 까지측정하여분석하였다. TGA 측정은 10 /min 승온속도로질소분위기에서 650 까지측정하였고, 산소분위기로변화시켜서 650 ~800 까지측정하였다. Ⅲ. 결과및고찰 1. 경도변화충전제의종류와충전율에따른경도변화값을 Figure 1에나타내었다. 그래프에서보여주는바와같이카본블랙이첨가된 P90C10과 P75C18Gr7 복합물이유리섬유와이황화몰리브덴이충전된 P85G15, P75G25 및 P80G15M5 에비해높은경도값을나타내었다. 또한 P90C10과 P85G15 의경도값을비교해보면카본블랙은유리섬유보다적은충전량으로높은경도상승효과를나타내는것으로나타났다. Table 1에나타낸충전제의입자크기와복합물의경도값을비교해보면충전제의입자가작을수록경도보강효과가큰것을알수있었다. 이러한현상으로보아충전제의입자크기가복합물의경도상승에영향을미치는것으로판단된다. 또한, P85G15, P75G25 및 P80G15M5의경도값을비교해보면유리섬유의충전비율을증가시켜도경도상승에는큰영향을미치지않았으나입자크기가상대적으로작은이황화몰리브덴의첨가로큰경도상승효과를나타냄을알수있다. 이는이황화몰리브덴입자가유리섬유사이에충전되어유리섬유만충전했을때얻을수있는경도상승한계점을보완한것으로판단된다. 2. 인장강도및신율시험 PTFE복합물의인장강도및신율을측정한결과값을 Figure 2에나타내었다. 순수 PTFE가가장높은인장강도와신율값을나타내었으며, P90C10, T85G15 및 P75G25복합물의인장 Hardness (Hs) 70 65 60 55 50 4. 모폴리지측정 충전된충전제의종류와함량변화에따른 PTFE 복합물의마모패턴을알아보기위해전계방사주사전자현미경 (field emission-scanning electron microscope, Hitachi LTD사, S-4100) 45 P100 P90C10 P85G15 P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7 PTFE Composites Figure 1. Effects of filler type and content on hardness of PTFE composites.
Study on the Oil Seal Application Using Polytetrafluoroethylene Composites 35 2 0-2 -4-6 P100 P90C10 P85G15 P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7-8 200 220 240 260 280 300 320 340 360 400 Temperature ( o C) Figure 3. DSC thermograms of PTFE composites. Elongation at break (%) 300 200 100 0 P100 P90C10 P85G15 P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7 PTFE Composites Figure 2. Tensile strength and elongation at break of PTFE composites. Residual wehight (%) 100 80 60 40 20 0 P100 P90C10 P85G15 P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7 400 500 600 700 800 Temperature ( o C) Figure 4. TGA thermograms of PTFE composites. 강도신율값은비슷한감소값을나타내었다. 하지만두가지의충전제가첨가된 P80G15M5와 P75C18Gr7의경우단일충전제가첨가된 PTFE 복합물보다낮은결과값을나타내었다. 특히흑연이첨가된 P75C18Gr7 의경우신율이크게감소하였다. 이러한결과는 PTFE에충전제를첨가하였을때 PTFE 메트릭스와충전제계면간의결합력에따른현상으로판단되며, 유리섬유및카본블랙의경우 PTFE와결합력이비슷한반면에자기윤활성을가지는흑연과이황화몰리브덴은 PTFE와의결합력이상대적으로낮은것으로판단된다. 3. 열분석 Table 2. Thermal Characteristics of PTFE Composites Division Melting enthalpy Residue (mass %) (J/g) at 650 at 800 P100 24.9 0.0 0.0 P90C10 22.9 9.2 0.0 P85G15 24.3 13.4 13.3 P80G15M5 18.2 17.7 17.3 P75G25 19.8 23.6 23.6 P75C18Gr7 20.7 23.6 8.7 Figure 3, 4 및 Table 2에나타나있는상용화된 PTFE 복합물들의 DSC 및 TGA측정결과들을나타내었다. Figure 3은 DSC 측정결과로 PTFE 복합물의녹는점은충전제의함량및종류에따라거의변화가없음을관찰할수있었다. 또한 Table 2에나타낸 PTFE복합물의융해열 ( H f) 값을비교해보면복 합물의융해열이순수 PTFE의융해열보다낮은경향을보였다. 이는복합물에서충전제의비율증가로인해 PTFE가차지하는비율이낮아져결정화도의감소로융해열이감소함을알수있었다 Figure 4와 Table 2는 TGA 측정결과로 PTFE 복합물의열분
36 Jong Cheol Lee et al. / Elastomers and Composites Vol. 45, No. 1, pp. 32~39 (March 2010) 해온도및첨가된충전제의유 무기물함량을보여준다. 복합물을질소분위기에서 650 까지승온시킨결과 450 에서초기열분해가시작되고 650 에서 PTFE 부분이완전히열분해됨을 P100의결과로부터알수있었다. 650 부터 800 까지는산소분위기로전환시켜잔류물에함유되어있는카본블랙을산화시켜무기물충전제인흑연, 유리섬유및이황화몰리브덴의함량을알아보았다. Table 2에나타낸잔류회분량결과를보면 P85G15, P75G25 및 P80G15M5의경우 650 에서 800 까지산소분위기에서도무게감량이거의없는것으로보아전부무기물충전제만함유하고있는것으로판단된다. P90C10의경우 650 에서 9.2% 의잔류물이 800 에서모두산화되어 0% 으로되는것으로보아카본블랙으로사료되며, P75C18Gr7는 650 에서 23.6% 의잔류물이 800 에서 8.7% 로감량된것으로보아 14.9% 가카본블랙이고 8.7% 가무기물인흑연으로측정되었다. TGA 측정결과는 Table 1 의상용PTFE 조성비와비교했을시부합하였다. DSC 및 TGA 결과는충전제의종류와함량이최종복합물의열적특성을결정하는중요한역할을함을나타낸다. 4. 내구성능시험 내구시험후 PTFE복합물로제조된오일씰립부의마모깊이및마모체적을 Table 3에나타내었다. 마모깊이및체적결과들은 P85G15, P80G15M5 및 P75G25가 P100과 P90C10보다우수한내마모성을보여주며, 유리섬유충전제가함유된 PTFE 복합물이순수 PTFE나카본블랙이함유된 PTFE보다 Division Table 3. Durability Test of PTFE Composites Wear depth changes (mm) Wear volume changes (mm 3 ) P100 +0.14 +32.30 P90C10 +0.07 +7.40 P85G15 +0.04 +4.30 P80G15M5 +0.04 +4.00 P75G25 +0.04 +4.20 P75C18Gr7 oil leakage at 116 hr Division P100 P90C10 P85G15 Cross section Lip inside surface Division P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7 Cross section Lip inside surface Figure 5. Optical images(x30) of lip part after durability test.
Study on the Oil Seal Application Using Polytetrafluoroethylene Composites Division Before durability test After durability test P100 P90C10 P85G15 P80G15M5 P75G25 P75C18Gr7 Figure 6. SEM images(x500) of lip part before and after durability test. 37
38 Jong Cheol Lee et al. / Elastomers and Composites Vol. 45, No. 1, pp. 32~39 (March 2010) 우수한내마모성을나타내었다. 또한복합물 P85G15와 P75G25의유리섬유충전율에대한마모체적을비교한결과유리섬유함량이증가되더라도내마모성증가에는별다른변화가없음을알수있었다. 인장강도및신율값이가장낮은복합물 P75C18Gr7의경우내구시험 116시간에서립부위가찢어져누유가발생하여오일씰의기능을더이상할수없게되었다. 이는내구시험시발생되는오일씰립부의외력및형상변형범위을재질이견디지못해서기인한것으로사료된다. Figure 5는내구시험후오일씰립부의마모형상을광학현미경으로 30배율확대관찰한결과이다. P100의경우내구시험후립부의나사선부위가모두닳아보이지않을만큼마모되었지만유리섬유가충전된복합물 P85G15, P80G15M5 및 P75G25의경우나사선형상을유지하였다. 그중내마모성이우수한 P80G15M5가가장형상을잘유지하였다. 내구시험결과를비교해보면재질의인장강도, 신율및내마모성이제품의내구성에영향을미치며유리섬유와이황화몰리브덴이들어간복합물 P80G15M5가 6가지의복합물중내구성이가장우수한것으로판단된다. 5. 마모면의미세구조분석내구시험전, 후립부마모면을관찰한결과를 Figure 6에나타내었다. 내구시험후의순수 PTFE와충전제가첨가된복합물의마모면을비교해보면 PTFE 메트릭스가마모되면서충전제들이표면에나타나는데이는충전제가복합물의내마모특성에영향을미침을나타낸다. 내구시험에서높은내마모성을나타낸복합물 P85G15, P80G15M5 및 P75G25의마모면을관찰해보면침상형입자들이관찰되는데이는유리섬유로판단되며, 복합물중내마모성이가장우수한 P80G15M5 의경우유리섬유뿐만아니라자기윤활특성을가지는이황화몰리브덴입자를관찰할수있었다. 또한 116시간에립부크랙으로누유된복합물 P75C18Gr7의경우내구시험전, 후의표면모두에서공극을관찰할수있는데이로인해외력이주어졌을시크랙전이가빠르게일어나고신율이크게저하된것으로판단된다. Ⅳ. 결론본연구에서는충전제의종류와함량이 PTFE 복합물의기계적물성, 열적특성및오일씰내구성능에미치는영향을조사하였다. 순수 PTFE에첨가된카본블랙이나이황화몰리브덴은유리섬유보다높은경도상승효과를나타내었고인장강도및신율의경우순수 PTFE가 6가지복합물중가장높은값을나타내었다. 이는 PTFE 메트릭스와충전제계면간의결합력저하로나타나는현상으로판단되며, 자기윤활성을가지는충전제가첨가된복합물은더낮은값을나타내었다. DSC 및 TGA측정결과충전제의종류와함량이 PTFE 복합물의초기열분해온도와녹는점에는큰영향을미치지않음을알수있었다. 오일씰내구성능시험후립부마모체적을측정한결과유리섬유가충전된복합물이우수한마모특성을나타내었으며, 유리섬유와자기윤활성충전제인이황화몰리브덴이함께충전된 P80GI5M5 가가장우수하였다. 마모면의미세표면관찰로충전제가마모거동에영향을미침을확인할수있었으며, 복합물표면의공극이복합물의인장강도및신율에큰영향을미침을확인하였다. PTFE 복합재질을오일씰에적용하였을시우수한내구성을위해제품에가해지는외력과형상변형을견딜수있는기계적물성및우수한내마모성이필요함을알수있었다. PTFE 복합재질 6가지중 PTFE 80%, 유리섬유 15%, 이황화몰리브덴 5% 가충전된복합물이 PTFE 오일씰제작에가장알맞은재질임을확인하였다. 감사의글 본연구는지식경제부가지원하는지방기술혁신사업 ; 차세대선도사업 ( 과제명 : 자동차엔진의경량화및내구성향상을위한 PTFE engine seal 개발 ) 의연구비로수행되었습니다. 이에감사드립니다. 참고문헌 1. 나윤환, 류병진, 김청균, 오일시일의마찰특성에관한실험적연구, 한국윤활학회지, 14, 21 (1998). 2. 김용직, 엄두현, 김윤배, PTFE 복합재료의마찰, 마모특성에미치는첨가재의영향, 한국복합재료학회 99 추계학술발표대회논문집, 88 (1999). 3. 이한영, 철강재료위 coating 된 PTFE 막층의미끄럼마찰마모특성연구, 윤활학회지, 24, 96 (2008). 4. 이길근, 김우열, 가압소결에의한 PTFE/Al 복합재료제조, 한국분말야금학회지, 9, 103 (2002). 5. 김명식, 홍진원, 배규식, PTFE 및 W 첨가가 Ni-P 도금의내마모특성에미치는영향, 반도체및디스플레이장비학회지, 6, 25 (2007). 6. D. B. Giuseppe, O. Michel, P. Geoge, and S. Aleksander, Film thickness prediction of radial lip seal, FME Transactions, 37, 87 (2009). 7. Yuichi Kuroki, NOK technical report, 4, 237 (1991). 8. 신홍철, 김성철, 조을룡, 이축연신 PTFE 막제조공정에관한연구 (I), 엘라스토머, 42, 86 (2007). 9. 신홍철, 김성철, 조을룡, 이축연신 PTFE 막제조공정에관한연구 (II), 엘라스토머, 42, 137 (2007). 10. X.-H. Cheng, Y.-J. Xue, and C.-Y. Xie, Friction filled PTFE composites in dry reciprocating sliding motion with impact loads, Wear: an international journal on the science and technology of friction, lubrication on wear, 253, 869 (2002). 11. Z-Z. Zhang, Q.-J. Xue, and W.-M. Liu, Friction and wear prop-
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