Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society Vol. 14, No. 9 pp. 4635-4642, 2013 http://dx.doi.org/10.5762/kais.2013.14.9.4635 급수가다른아민혼합에따른이산화탄소흡수특성 최수현 1, 유정균 1, 박기태 1, 백일현 1, 박소진 2* 1 한국에너지기술연구원온실가스연구단, 2 충남대학교화학공학과 Carbon dioxide absorption characteristics according to amine mixtures with different order Soo-Hyun Choi 1, Jong-Kyun You 1, Ki-Tae Park 1, Il-Hyun Baek 1 and So-Jin Park 2* 1 Greenhouse Gas Research Center, Korea Institute of Energy Research 2 Department of Chemical Engineering, Chungnam National University 요약화력발전소로부터배출되는이산화탄소를분리하기위하여급수가다른아민을혼합한개선흡수제를개발하고자하였다. 급수가다른 1, 2, 3급아민을혼합한후이산화탄소부분압에따른이산화탄소흡수능을조사하였다. 동일한압력에서이산화탄소흡수능은 3DMA1P 30wt%>3DMA1P 27wt%+MEA 3wt%>3DMA1P 27wt%+DEA 3wt% 순으로나타내었으며, 이는 3급인 3DMA1P에 2급인 DEA보다는 1급인 MEA를혼합하는것이우수한흡수능을보이고있다. 따라서흡수능이우수한 3급아민에흡수속도를높이기위하여 1급아민을혼합하는것이유리함을알수있다. 최종적으로준경험기액평형모델을이용하여실험결과를계산한결과실험치와잘일치하였다. Abstract The advanced absorbent that used amine mixture with different order were developed to separate carbon dioxide emitted from fossil fuel power plant. The carbon dioxide absorption capacity for mixtures with different amine(primary, secondary and tertiary) were investigated according to CO 2 partial pressure. The carbon dioxide absorption capacity at the same pressure is ordered as 3DMA1P 30wt%>3DMA1P 27wt%+MEA 3wt%>3DMA1P 27wt%+DEA 3wt%. The result indicates that mixing tertiary amine with primary amine yields more efficient carbon dioxide absorbent than mixing tertiary with secondary amine does. Finally, the predicted semi-empirical gas-liquid equilibrium model fitted with experimental results. Key Words : Absorbent, Amine, Carbon dioxide, Separation 1. 서론 지구온난화의원인으로간주되는온실가스로는이산화탄소, 메탄, 아산화질소, 불화물등여러종류가있는데 IPCC(Inter-governmental Panel on Climate Change) 가제시한지구온난화지수 (Global Warming Potential:GWP) 를보면이산화탄소를 1로보았을때, 메탄은 21, 아산화질소 310, 프레온가스는 1,300~23,900에이른다. 이산화탄소는지구온난화지수는낮지만, 규제가능한가스로써전 체온실가스배출량의 80% 이상을차지하고있기때문에가장중요한온실가스로분류되고있다. 온실가스는지구가방출하는복사열을흡수하여지구온난화를유발하여건강, 농업, 산림, 수자원, 해안, 생물종및자연생태계등에변화를야기시키고있다. 온실가스의대량배출에의해발생되는온난화현상을방지하기위하여많은지구안정화시나리오가제시되고있다. 그중에서 2007년국제에너지기구 (IEA, International Energy Association) 에서발표된전세계에너지소비구 본논문은 2013년도정부 ( 미래창조과학부 ) 의재원으로 ( 재 ) 한국이산화탄소포집및처리연구개발센터의지원을받아수행된연구임 ( 지원과제번호 :2011-0031969) * Corresponding Author : So-Jin Park(Chungnam Univ.) Tel: +82-42-821-5684 email: sjpark@cnu.ac.kr Received August 10, 2013 Revised September 4, 2013 Accepted September 6, 2013 4635
한국산학기술학회논문지제 14 권제 9 호, 2013 조예측에따르면, 화석연료에대한수요가여전히증가할것으로전망되고있다. 화석연료를대체할수있는신재생에너지개발이지구온난화로인한기후변화문제를풀수있는열쇠인것은사실이나, 경제성있는신재생에너지가개발될때까지인류의지속가능발전을감안한안정적화석연료의사용을위해서는이산화탄소포집및저장 (CCS, Carbon Capture and Storage) 기술개발이절실한상황이다. Fig. 1에서보는바와같이, CCS는화석연료사용에따라발생되는이산화탄소를분리하고회수하는포집, 포집된이산화탄소를저장소까지이동하는수송및수송된이산화탄소를지중또는해양에주입하여영구적으로저장하는기술로구분할수있다 [1]. CCS의전체비용중에서이산화탄소포집비용이 75~85% 를차지하고있어, 저비용포집기술이 CCS의상용화에매우중요한부분임을알수있다. 흡수기술이이용되고있다. 흡수기술은 MEA(Mono Ethanol Amine) 흡수액을이용하는기술이대표적으로이용되고있는데, 초기에는 MEA 20% 의흡수액을이용한 ABB Lummus 공정이이용되었으나, 부식첨가제의개발과더불어 MEA 30% 를흡수액으로하는 Fluor Daniel 공정이개발되어현재대표적인기준아민공정으로활용되고있다 [2]. [Fig. 2] CO 2 capture technologies [Fig. 1] Schematic diagram of CCS chain 또한 CCS는포집방법에따라연소전, 연소후및순산소연소로구분할수있다. 연소전기술은 IGCC 발전과연계된고농도이산화탄소를분리하고수소를생산하는기술로, 발전기술의상용화를고려할때장기적인활용이요구된다. 반면에연소후기술은현재대부분의발전소에서적용하고있는미분탄화력발전에연계되어적용할수있으므로단기적적용이가능하여현재전세계적으로 2020년조기실용화를위한연소후기술의실증연구가활발히진행되고있다. 연소후기술은보일러에서공기를이용하여석탄을연소한후배출되는연소배가스 ( 이산화탄소농도 3 15%) 중질소산화물, 먼지및황산화물을제거하고대기중으로방출하기전에분리장치를이용하여이산화탄소를분리하는방법이다. 이산화탄소분리방법으로 Fig. 2 와같이흡수, 흡착, 막분리, 저온냉각등의기술로구분할수있으며, 대량의이산화탄소를처리할수있는방법으로는현재상용화기술로활용되고있는 그러나대표적으로사용되고있는 MEA 흡수액을이용한아민공정은이산화탄소를포집하기위하여많은에너지가소비된다는단점을가지고있으며, 이에따른포집비용상승은상용화에장애가되고있다. 현재 MEA 흡수액을이용한포집공정은 1톤의이산화탄소를포집하는데 4.0GJ의흡수제재생에너지가소비되고있다. 이와같은에너지소비는 Fig. 3 에서보는바와같이이산화탄소포집공정을포함한아임계미분탄발전 (subcritical pulverized coal with post-combustion CO 2 capture) 에서는효율을기존발전 34.3% 에서포집공정을포함시 25.1% 로 9.2% 까지저감시키고있음을보여주고있다 [3]. [Fig. 3] Parasitic energy requirements for a subcritical pulverized coal unit with post-combustion CO 2 capture 4636
급수가다른아민혼합에따른이산화탄소흡수특성 상기와같이기존포집기술을적용한이산화탄소처리시발전효율의저하로상용화기술로활용할경우많은어려움을내포하고있다. 따라서이와같은단점을극복하기위하여흡수제및공정기술개발이수행되어야한다. 현재상용화기술로활용되고있는대표적인 MEA 기반의아민기술을극복하기위하여선진국을중심으로많은연구가수행되고있다. 대표적인연구로일본의 MHI사입체장애아민을기반으로한 KS 시리즈흡수제에대하여연구를 90년대초반부터수행하고있으며, 2011년 2월에는미국의 Advanced amine plant(ks series)" 로써알라바마발전소의 James M, Barry Electric Generating Plant에운전을시작하여기존보다우수한성능을보인다고보고하고있다 [4]. 이와같이미국, 일본, 유럽등선진국을중심으로포집비용저감을위한흡수제및공정기술개발에박차를가하고있다. 특히, MEA 기반의흡수제는열화 (degradation) 및부식 (corrosion), 높은장치비 (CAPEX) 및조업비 (OPEX), 높은에너지소비등으로인하여이산화탄소포집비용의상승을유발하고있어이를극복하기위한다양한방법이시도되고있다. 아민기반의흡수제를개선하기위하여, 아민의차수에따라물리, 화학적특성이다름을이용하여기존상용공정에서활용되고있는아민흡수제의한계를극복하고자하는연구가진행되고있다. 따라서본연구에서도차수가다른아민을혼합한흡수제를제조하여흡수특성을파악하였으며, 이를위해흡수능실험과평형계산을통하여차수가다른아민의혼합특성을조사하고자하였다. 2. 실험장치및방법 2.1 시료 본연구에서는차수가다른아민을선정하여실험을수행하였으며, 시료는 1급인 MEA (monoethanolamine, 99%, ALDRICH), 2급인 DEA (diethanolamine, 99%:, ALDRICH), 3급인 3DMA1P(3-dimethylamino-1-propanol, 99%, ALDRICH) 을사용하였다. 이산화탄소는순도 99.99% 를사용하였다. 흡수제로사용된시료의특성은 Table 1과같다. [Table 1] Properties of used absorbent Chemical 3-Dimethyl amino-1- propanol Monoethanolam ine Diethanolam ine 2.2 실험장치 Formula M.W. [g/mol] m.p. [ ] b.p. [ ] Description C 5H 13NO 103.16-163 light yellow C 2H 7NO 61.08 10 170 colorless C 4H 11NO 2 105.14 28 217 colorless 본연구에서사용된기액흡수평형장치는 Fig. 4와같이, 가스주입장치, 가스예비저장조, 기액평형반응기, 부속장치로구분할수있다. 가스주입장치로는기액평형반응기에측정가스를주입하기위한가스저장조로써이산화탄소가스저장조로구성되어있으며부수적으로압력조절기가부착되어있어일정한압력을가스예비저장조에주입할수있다. 가스예비저장조는가스저장봄베에서주입된가스를기액평형반응기로주입하기전에일정한온도와압력을유지하는장치로써저장조내에온도와압력측정기가부착되어있으며, 일정한온도를유지하기위하여수조내에저장조를장착하였다. 1. Bomb (CO 2) 2. Bomb (N 2) 3. Water bath 4. Reservoir 5. Reactor 6. Thermocouple 7. Pressure transducer 8. Immersing Heater 9. Magnetic 10. Magnetic stirrer 11.Data collector 12. Vacuum pump [Fig. 4] Schematic diagram of experimental apparatus. 기액평형반응기는온도와압력측정기가부착된소형반응기로써, 반응기를일정한온도를유지하기위하여수조에장치하였으며온도제어를위하여수조내에 immersing heater를장착하였다. 부속장치로는저장조와반응기의온도및압력을측정하고저장하는데이터저장소와실험전에진공상태를유지하기위하여진공펌프로구성되어있다. 4637
한국산학기술학회논문지제 14 권제 9 호, 2013 2.3 실험방법 급수가다른아민기반의흡수제에대하여흡수능평가를위하여기액평형실험을수행하였으며, 실험조건은 Table 2와같으며구체적인실험방법은다음과같다. 실험에앞서저장조와흡수평형기의부피를측정하기위하여 99.99% 질소가스와물을이용하였다. CO 2 는반응기에주입되기전공급기에채워져항온수조에의해 40 로예열된후주입하였다. [Table 2] Operation conditions for VLE test Feed gas 99.99vol.%CO 2 Absorbent Temperature Concentration 3-Dimethylamino-1-propanol Monoethanolamine, Diethanolamine CO 2 reservoir 40 Reactor 40, 60 3-Dimethylamino-1- propanol Monoethanolamine Diethanolamine 30,27,24,21 wt% 3,6,9wt% 3,6,9wt% 저장조및반응기내부의온도측정에는 T-type의열전대를, 압력측정에는 0.15% 의분해능을가지는 Sensys 사의 PSHFC 모델 (range: 15 150 psig) 압력센서를사용하였다. 흡수액의부피는 100ml로동일하게하였으며, 반응기에흡수액을넣은후이산화탄소를주입하기전진공펌프를이용하여반응기내부의잔존기체를제거하였다. 또한이산화탄소와흡수액의혼합효과를최대화하여물질전달계면저항을최소화하기위해기액흡수반응이진행되는동안에흡수액을일정한속도로교반시켜주었다. 흡수액만있는흡수평형기에저장조에있는이산화탄 소를일정압력으로평형기에주입한다. 반응기내부의압력이변하지않는평형상태에도달하면온도및평형압력을측정하는데, 이때의평형압력은실험온도에서의흡수액증기압가정하고실험후최종평형압력에서흡수액증기압을빼줌으로써이산화탄소의평형압력을계산하였다. 3. 실험결과및고찰 3.1 이산화탄소흡수량 본연구에서는급수가다른아민을혼합하여흡수제의성능변화를조사하고자하였다. 따라서 1급, 2급, 3급아민을선정하였으며, 1급에 MEA, 2급 DEA, 3급에 3DMA1P로하였다. 기액평형실험을통하여급수가다른아민을혼합함으로써흡수성능의차이를조사하였다. 조업조건으로흡수온도를 40 와 60 로선정하고, 아민의농도를 30wt% 로정하고 3급인흡수제 3DMA1P에 1, 2급흡수제인 MEA, DEA를각각 3wt%, 6wt%, 9wt% 로혼합한후이산화탄소흡수실험을수행하였다. Fig. 5는 40 에서 3급인 3DMA1P와 3DMA1P에 1급과 2급을혼합할경우에흡수능변화를나타내고있다. 그림에서는기액평형압이변화함에따라흡수제의흡수능의변화를보이고있다. 그림 (a) 에서는 3DMA1P 30wt%, 3DMA1P 27wt%+MEA 3wt%, 3DMA1P 27wt%+DEA 3wt% 에대한실험결과로써, 이산화탄소의압력이 15kPa 이하에서흡수능이 0.6 mol CO 2/mol absorbent로높은흡수능을나타내고있다. 이와같은흡수능은화학흡수제의전형적인흡수특성을나타내고있 (a) 3wt% (b) 6wt% (c) 9wt% [Fig. 5] CO 2 absorption capacity according to partial pressure at 40 ((a),(b),(c): Mixing amount of 1,2 order amine (wt%) in the solution) 4638
급수가다른아민혼합에따른이산화탄소흡수특성 으며, 구체적으로흡수제의아민기 (-NH n, n=1,2,3) 에의해낮은압력에서도높은이산화탄소흡수능을나타내고있음을알수있다 [5,6]. 동일한압력에서흡수능은 3DMA1P 30wt%>3DMA1P 27wt%+MEA 3wt%>3DMA1P 27wt%+DEA 3wt% 순으로나타내고있다. 이는 3급의아민이높은흡수능을보이며, 다음으로 1급, 2급아민을혼합한흡수제순이다. 이와같은현상은 Fig. 6의아민, 이산화탄소, 물의 3 성분계에서흡수및재생경로 [7] 를통해서잘알수있다. 즉, 아민과이산화탄소가반응하여카바메이트 (carbamate) 를형성하며 2mol의아민이 1mol의이산화탄소를흡수하고있다. 다음으로카바메이트와물이반응하여바이카보네이트 (bicarbonate) 를형성하며, 이때 1mol 의아민과 1mol의이산화탄소가반응한다. 또한 ph의영향에따라바이카보네이트에서카보네이트로전환된다. [Fig. 6] Scheme of absorption and desorption between CO 2 and amine solution 일반적으로 1, 2급아민과이산화탄소반응은 2가지주요메커니즘으로반응한다 [8]. 1 구핵반응 (nucleophilic reaction) 에의하여카바메이트가형성되며, 2 산-염기중화 (acid-base neutralization) 로바이카보네이트가형성된다. 이때카바메이트는물과의가수분해 (hydrolysis) 에의하여바이카보네이트와카보네이트로전환된다. 3급아민은아미노-수소원자 (amino hydrogen atom) 가없기때문에카바메이트가생성되지않는다. 액상아민흡수제를이용하여이산화탄소분리시식 (1)~ 식 (8) 과같은복잡한반응시스템을가지고있다. 1급과 2급은주반응이식 (6) 이며부가적반응으로식 (8), 3 급은식 (4) 의반응이이루어진다. 물의해리반응 : 2H 2O H 3O + + OH - (1) 중탄산염의가수분해반응 : -2 HCO 3 + H 2O CO 3 + H 3O + (2) 알카놀아민의탈양자화반응 : RNH + 3 + H 2O RNH 2 + H 3O + (3) 중탄산염형성반응 : CO 2 + OH - - HCO 3 (4) 중탄산염의탈리반응 : - HCO 3 CO 2 + OH - (5) 카바메이트이온형성반응 : MEA + CO 2 + H 2O MEACOO - + H 3O + (6) 카바메이트의탈리반응 : RNH + 2 COO - + H 3O + MEA + CO 2 + H 2O (7) 바이카보네이트형성 : RNH + 2 COO - - + H 2O RNH 3 + HCO 3 (8) 흡수제를이용하여이산화탄소분리시카바메이트와바이카보네이트가형성이되는데, 카바메이트반응쪽으로진행이많이될경우에흡수속도는빠르나흡수량이낮으며, 바이카보네이트반응쪽으로많이진행될경우에는흡수속도는늦으나흡수량은높다 [8]. 상기와같은메커니즘에의하여, 3급아민은 1, 2급아민보다높은흡수능을가지게된다. 그러나 3급아민은흡수속도가낮기때문에 1급또는 2급아민을혼합하여흡수속도를높이고있다. 이와같이흡수능과흡수속도와의상관관계로부터최적의아민급수의혼합량을조절함으로써공정에너지소비를줄일수있는동시에이산화탄소포집비용을저감할수있는우수한흡수제를개발하고자많은연구가수행되고있다. 본연구에서도 3급아민에 1, 2급아민을혼합하여흡수량을측정한결과 2급보다는 1급이우수함을보이고있다. Fig. 5의 (b) 와 (c) 는각각 MEA와 DEA를 6wt%, 9wt% 혼합한흡수제로써, (a) 와유사한경향을보이고있다. 그러나 1, 2급의아민이혼합이증가할수록흡수능은감소하고있음을보이고있다. Fig. 7은 60 에서급수가다른아민을혼합에따른이산화탄소흡수능을보이고있다. 이산화탄소에대한흡수능은 Fig. 5와유사한경향을나타내고있다. 60 에서는 40 보다동일압력에서낮은흡수능을보이고있다. 즉, (a) 에서와같이 1,2급아민 3wt% 혼합시 0.6 mol CO 2/mol absorbent의흡수능을가지려면 40 에서는 15kPa의압력에서가능하지만 60 에서는 68kPa로높은압력에서가능함을보이고있다. 이와같이조업온도가증가할수록이산화탄소흡수능은감소하고있음을보이고있다. 3.2 흡수평형계산다양한모델을이용하여이산화탄소와흡수제와의흡수평형계산을수행하여왔는데, 본연구에서는준경험 4639
한국산학기술학회논문지제 14 권제 9 호, 2013 (a) 3wt% (b) 6wt% (c) 9wt% [Fig. 7] CO 2 absorption capacity according to partial pressure at 60 ((a),(b),(c): Mixing amount of 1,2 order amine (wt%) in the solution) 기액평형 (semi-empirical gas-liquid eq-uilibrium) 모델 [8] 을이용하여 3DMA1P에대하여흡수평형을계산하였다. 본모델은식 (9) 에서보는바와같이, 이산화탄소의부분압, 흡수능과온도와의상관관계를실험결과로부터유추하여도식화하였다. Pco 2 = M Y 10 (c+d Y-e/T-b log((1-y)/y)) (9) 그림에서보면 40 와 60 에서실험결과와식 (9) 모델을이용한계산치와잘일치하고있음을알수있다. 따라서이와같은모델을이용하여 25 와 90 에서압력에따른흡수능을계산하여그림에나타내었다. 향후이와같은모델은간단하게아민흡수제의압력과온도에따른이산화탄소흡수능계산방법으로유용하게이용할것으로예상된다. P[atm] : total pressure M[kmol/m 3 ] : amine molarity Y[mol CO 2/mol absorbent] : loading T[K] : temperature b,c,d,e : constants determined experimentally [Fig. 8] Equilibrium model curves(lines) compared with experimental data for 3DMA1P Fig. 8은 3DMA1P 흡수제의 40 와 60 에서식 (9) 의모델을이용하여계산한결과와실험결과를비교하여나타내었다. 식 (9) 에서도출된파라메터값은 b=1.53, c=6.856, d=1.27 e -12, e=1,950 이였다. 4. 결론 차수가다른아민흡수제인 1급 MEA, 2급 DEA 및 3 급 3DMA1P를이용하여혼합분율에따른이산화탄소흡수특성을조사하였으며, 3DMA1P 흡수제에대한흡수평형계산을수행하였다. 3급에 1, 2급아민혼합에따른이산화탄소흡수능은 3급이흡수량이가장높으며, 1, 2급을혼합함에따라흡수량이낮았다. 이는 3급아민은산-염기중화반응으로바이카보네이트가형성되어흡수량이높으며, 1, 2급은구핵반응으로카바메이트가형성되므로 3급보다흡수량이낮다. 차수가다른아민을혼합한후동일압력에서이산화탄소흡수능을측정한결과, 3DMA1P 30wt%>3DMA1P 27wt%+MEA 3wt%>3DMA1P 27wt%+DEA 3wt% 순으로나타내었다. 흡수능은 3급 3DMA1P에 2급 DEA보다는 1급 MEA를혼합하는것이우수하였다. 따라서흡수능이우수한 3급아민에흡수속도를높이기위하여 1급아민을혼합하는것이유리함을알수있다. 최종적으로 3DMA1P 흡수제에대한준경험기액평형모델을이용하여계산한결과계산치와실험결과가잘일치하였다. 4640
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