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치의학석사학위논문 Bulk fill 복합레진의중합수축역학 2015 년 2 월 서울대학교치의학대학원 치의학과 원승연
Bulk fill 복합레진의중합수축역학 지도교수이인복 이논문을치의학석사학위논문으로제출함 2014 년 10 월 서울대학교치의학대학원 치의학과 원승연 원승연의석사학위논문을인준함 2014 년 11 월 위원장임범순 ( 인 ) 부위원장이인복 ( 인 ) 위원백승호 ( 인 )
요약 ( 국문초록 ) 본연구의목적은새로운 bulk-fill 복합레진의중합수축의동력학을기존의 methacrylate 계열의복합레진과비교분석하는것이다. 두종의 bulk-fill 복합레진 : non-flowable (QuixFil, Dentsply, Constance, Germany)) 과 flowable (Filtek Bulk Fill, 3M ESPE, St Paul MN, USA), 두종의 conventional 복합레진 : non-flowable (Filtek Z250, 3M ESPE, St Paul MN, USA) 과 flowable (Filtek Z350 XT, 3M ESPE, St Paul MN, USA) 의중합수축의동력학을자체제작한장비를이용하여비교하였다. 광중합시발생하는중합수축과중합수축응력을각각 modified bonded disc 방법과 feedback 시스템을이용하여 600 초동안측정하였다. 수집된데이터의평균비교를위하여 one-way ANOVA와사후검정 (Duncan-hoc) 을실시하였다 (α=0.05). 광중합시작후 600 초경과시의중합수축은 2.07-3.66% 였다. Filtek Z350 XT 에서가장높았으며, Filtek Bulk Fill > Flitek Z250 QuixFil 순으로감소하였다 (p < 0.05). 중합수축응력은 2.05-5.40 MPa 이었다. Filtek Z350 XT 에서가장큰값을보였으며, Filtek Bulk Fill 이가장낮은값을보였다 (p < 0.05). Flowable 복합레진에서 Filtek Bulk Fill 은 Filtek Z350 XT 보다더낮은중합수축과중합수축응력을보였다. Non-flowable
복합레진에서 Filtek Z250 과비교시 QuixFil 의중합수축은차이가 없었고, 중합수축응력은더크게나타났다. 주요어 : Bulk-fill 복합레진, Conventional 복합레진, Nonflowable 복합레진, Flowable 복합레진, 중합수축, 중합수축응력학번 : 2011-22460
목차 I. 서론 1 II. 실험재료및방법 4 III. 실험결과 8 IV. 고찰 9 V. 결론 13 참고문헌 14 표및그림 17
표및그림목차 Table 1. Materials used in this study Table 2. The polymerization shrinkage (%) and shrinkage stress (MPa) of composites Fig.1. Experimental set-up for the measurement of polymerization shrinkage using an LVDT prove. Fig.2. Instrument for the measurement of polymerization shrinkage stress using a voice coil motor with feedback mechanism. Fig.3. Representative curves of the polymerization shrinkage of composites. Fig.4. Representative curves of the polymerization shrinkage stress of composites. Fig.5. Polymerization shrinkage (%) of composites. Fig.6. Shrinkage stress (MPa) of composites.
I. 서론 복합레진은 1960년대심미적수복재료로소개된이후직접수복에있어서가장널리사용되고있다 1). 복합레진이보여준수복재료로서의성공으로인하여이에대한물리적, 기계적인성질과사용방법에대한연구가활발히진행되었다 2). 하지만여전히존재하는복합레진의중합수축응력과관련된여러가지문제점들은사용을주저하게만드는요인이된다 2). 복합레진의중합은 dimethacrylate 단량체사이에교차결합이형성되면서일어난다 3). 중합전단량체들사이에서는 van der wall force가존재하는데, 중합이시작되면단량체들간에공유결합이형성되어거리가줄어들게된다 4,5). 이과정에서발생하는수축은수복물과와동의계면사이의접착으로인해억제되는데이는재료내부나와동의계면에응력을유발시킨다 1,6). 이때유발되는수축응력의양은수복물의점도나 elastic modulus 등의물리적성질에영향을받는다 4-7). 수복되는와동의형태에의해서도영향을받는데, 이경우에는비접착면에대한접착면의비율인 C-factor에의존한다 5,7). 또한충전과중합방법에의해서도응력은달라진다 7). 중합반응에서발생한응력으로인하여 de-bonding, 미세누출, 변연부의틈형성으로이한이차우식증, 치수충혈, 술후민감증그리고교두굴곡이발생할수있다 1,2,8). 복합레진의중합수축응력을감소시키기위하여많은연구가진행되었고몇가지방법이제시되었다. 첫째는나노크기의필러를사용하여무기질필러의 - 1 -
함량을증가시켜단위부피당반응기의수를감소시키는것이다 4,9). 그러나무기질필러의증가는점도의문제로제한될수밖에없다 6,9). 둘째는단위반응기당유기기질의분자량을증가시키는것이다 4). 셋째는 C-factor를고려하여, 충전시접착면을최소화시킬수있게적층충전을하는것이다 4). 또한낮은탄성계수를가지는 base의사용, 광조사조절법등이직접레진수복시의중합수축을줄이기위해제안되었다 2). 지금까지적층충전법은직접레진수복시중합수축응력을줄이고, 적절한광조사깊이를얻기위한표준술식이었다 2,10). 하지만이러한방법은충전과광조사를반복하는데많은시간이소비된다는단점이존재한다 11). 충전술식을간소화하고진료시간을단축시키기위하여여러제조사들이 4 mm 두께를한번에중합하여충전할수있는 bulk-fill 복합레진을출시하였다 1). 제조사의주장에의하면 bulk-fill 복합레진은필러의함량과크기, 레진기질그리고 initiation system을개량하여 4 mm 의깊이에서도적당한중합도와가지며, 기존의복합레진과비교했을때비슷한정도의기계적성질을보인다고하였다 4,10,12). Bulk-fill 복합레진의가장큰장점은적층충전과중합의단계를줄여서치료시간을단축시킨다는것이다 12). 또한 conventional 복합레진과비교하였을때수축응력과교두굴곡이감소하였다고한다 2,12). Bulk-fill 복합레진은광조사시의투과성을확보하기위하여무기질필러의함량을줄이고크기를키웠다 10,12). 이결과심미적성질과물리적성질이악화되었으며, 표면거칠기는증가 - 2 -
되었다 12). 물리적성질이안좋은 bulk-fill 복합레진의경우 conventional 복합레진의 capping layer가필요로한다. 이경우 bulk-fill 복합레진의가장큰장점인수복시간의단축이사라지게된다 12). 본연구의목적은새로운 bulk-fill 복합레진의중합수축의동력학을기존의 methacrylate 계열의복합레진과비교분석하는것이다. 본연구의귀무가설은 bulk-fill 복합레진의중합수축과중합수축응력이기존의 methacrylate 기질의복합레진과차이가없다 이다. - 3 -
II. 실험재료및방법 1. 실험재료 실험에두종의 bulk-fill 복합레진 : non-flowable (QuixFil, Dentsply, Constance, Germany)) 과 flowable (Filtek Bulk Fill, 3M ESPE, St Paul MN, USA), 두종의 conventional 복합레진 : nonflowable (Filtek Z250, 3M ESPE, St Paul MN, USA) 과 flowable (Filtek Z350 XT, 3M ESPE, St Paul MN, USA) 을사용하였다 (Table 1). 2. 중합수축의측정 받침대용슬라이드글라스 (Marienfeld, Lauda-Konigshofen, Germany) 위에일정양의실험용복합레진을올리고, 시편의두께를조절하기위하여슬라이드글라스위에 0.5 mm 두께의금속와이어를올려놓아 space stoper로사용하였다. 실험용복합레진위에가로세로각각 18 mm 두께 0.14 mm의커버글라스 (Marienfeld) 를덮고다른슬라이드글라스를이용하여커버글라스가 stoper에닿을때까지위에서눌렀다 (Fig 1a). Watt와 Cash(1991) 가사용한방법과같이 LVDT를이용하여선형중합수축을계측할수있는장치를제작하였다. Micrometer (Mitutotyo, Kawasaki, Japan) 를부착한 vertical stage (Micro Motion Technology, Buchen, Korea) 상방에 LVDT probe AX-1 (Solartron Metrology, West Sussex, UK) 를장착하고 LVDT - 4 -
probe 하방에는시편을올려놓을수있는원형의금속링을위치하고, 금속링하방에는복합레진시편을중합시키기위한광조사기의 tip 끝이놓였다. Probe의 calibration은 vertical stage에달려있는 micriometer를이용하여출력전압 10 V/mm가되도록조정하였다. 신호처리회로와저역통과필터를거쳐잡음이제거된신호는 National instrument사 (Mopac Expwy, Austin, TX, U.S) 의데이터획득장치인 PCI-6024를거쳐디지털신호로바뀐후역시동사의데이터획득및분석소프트웨어 Labview를이용하여파일로저장되었다. 압착된복합레진시편이놓여져있는슬라이드글라스를측정장치의시편대위에올려놓은후 LVDT probe 첨부를둥근시편을덮고있는 cover glass의중심부에위치시켰다 (Fig 1b). Micrometer를조정하여출력전압이영이되도록조절하였다. 광조사없이 10초동안 base line을잡은후 40초동안광조사 (VIP Junior, Bisco, Inc, IL, USA) 하였다. 광조사기 tip과시편사이의거리는 5 mm로하였고, 시편의수직방향의길이변화가 LVDT에의해계측되어 10 data point/s의비율로 600초동안컴퓨터에기록되었다. 중합이완료된후시편의두께를측정해상도 1μm 의 micrometer (Mitutoyo, Kawasaki, Japan) 로측정하였다. 시편의축방향 중합수축은다음과같이계산하였다. - 5 -
ε: 선형중합수축 (%) Δh : 광중합 600 초후시편의두께변화량 h: 광중합 600 초후시편의두께 3. 중합수축응력의측정 두께가 1 mm 인슬라이드글라스두장을준비하여끝단면에샌드블라스팅처리한후반투명테이프를부착하였다. 테이프가붙어있는슬라이드글라스의옆면에 2 mm 폭의윈도우를형성하였다. Silane을도포하고공기건조시킨후 bonding agent를얇게도포하여 10초동안광중합하였다. 이두슬라이드글라스를 3 mm 간격이되게한후, 테이프를이용하여고정하였으며, 복합레진이위치할윈도우사이에는테플론테이프를붙여놓아레진이실험중에아래의테이프에붙지않도록하였다. 복합레진의중합수축응력을측정하기위해 Fig 2. 와같이제작된장비를이용하였다. 금속 block 위에 Voice Coil Motor (MGV52-20-0.5, Akribis systems, Singapore) 가장착되었고모터에연결된 stage에슬라이드글라스를고정하였다. 두슬라이드사이에복합레진시편이위치하고광조사에의해복합레진이중합수축함에따라 Voice Coil Motor에장착된 slide가왼쪽의고정 slide쪽으로끌리게되고, 이러한움직임은 linear encoder에의해검출된다. - 6 -
Voice Coil Motor 구동기는즉각적으로편차를없애기위해전류를흘리게되고이는전압으로바뀌어데이터획득장치를거쳐컴퓨터에저장된다. Calibration 결과출력전압과 voice coil에작용하는힘은선형적이었고 71.37 N/V의관계를보였다. 광조사기의 tip을시편에서 5 mm 상방에위치시킨후, base line을얻기위해 10초동안광조사없이기다린후 40초동안광조사한다. 총 600초동안 10 data points/s의비율로수축응력을기록하였다. 4. 통계처리 실험 2 와 3 에서각그룹당 5 회씩반복해서측정하였고얻어진 데이터의평균비교를위하여 one-way ANOVA 를유의수준 95% 로 시행하였고, Duncan-hoc test 로사후검정하였다. - 7 -
III. 실험결과 복합레진의시간에따른중합수축과중합수축응력의변화곡선은 Fig-3,4와같다. 시간에따른중합수축과수축응력은광조사초기에급격하게증가하다가광조사가끝나는시점에서변곡점을보이고, 이후서서히증가하여 Plateau를형성하였다. 광중합시작후 600초에서의각복합레진의중합수축과중합수축응력에대한평균과표준편차는 Table 2. 와 Fig-5,6 과같다. 광중합시작후 600 초경과시의중합수축은 2.07-3.66% 였다. Filtek Z350 XT 에서가장높았으며, Filtek Bulk Fill > Flitek Z250 QuixFil 순으로감소하였다 (p < 0.05). Flowable bulk-fill 복합레진인 Filtek Bulk Fill은 conventional flowable인 Filtek Z350 XT보다낮은수축을보였으나 (p < 0.05), conventional Filtek Z250과 bulk-fill QuixFil은서로유의한차이를보이지않았다 (p > 0.05). 광중합시작후 600초경과시의중합수축응력은 2.05-5.40 MPa 이었다. Conventional flowable 복합레진인 Filtek Z350 XT에서가장큰값을보였으며, flowable bulk-fill 복합레진인 Filtek Bulk Fill이가장낮은값을보였다 (p < 0.05). - 8 -
IV. 고찰 복합레진의중합시부피수축을측정하기위한여러가지방법들이고안되었다. 그중에대표적인것은팽창계를사용하는것이다 6). 수은팽창계나물팽창계를사용할수있는데, 이는사용하기가어렵고시간이많이소비된다는단점이있다 6). 밀도의변화를이용하여총부피변화를측정하는방법도사용되기도한다 6). 이번연구에서는 Watts와 cash의간접측정법을사용하였는데, 이는복합레진시편위에놓인 disk의선형변화를측정하여부피변화를계산하는방법이다 6). 중합반응시에복합레진의수축이접착계면에의해방해되거나충분한보상성흐름을보여주지못할때부터응력이발생한다 4,6). 이렇게발생하는수축응력을측정하기에가장이상적인방법은 strain gauze를이용하는것이다 6). 하지만이러한방법은수축과정을반영하지않는단점이있다 6). 다른방법으로는직접측정법이있는데, 접착표면사이에시료를넣고이접착표면은인장계에연결되어있어이를통해측정한다 6). 하지만이러한방법은측정장치의 compliance를고려하지않는다면오차가크게나오는데이러한단점을극복하기위해 feedback system을이용한다 6). Feedback system을이용한측정에서는같은물질이라도시료의높이가다르면수축이다르게측정된다는단점이있다 6). 본실험에서도시료의높이를일정하게하기위해하였으나, 오차가있을것이라생각된다. - 9 -
모든레진의중합수축량과수축응력은광조사가이루어지는초기에급격히증가하다가광조사가끝나는시점에서변곡점을보이고, 이후서서히증가하여 plateau를이루었다. 이는복합레진의중합열과광조사기로부터나오는열에의한열팽창에의해중합수축의일부가상쇄되었다가광조사가끝나는시점에발현되기때문이다 13). 각제조사는 4 mm 이상을한꺼번에충전하면서중합도를유지시키기위하여여러가지방법을사용하였다. 무기질필러의양을감소시키거나필러의크기를증가시켰으며, 다른개시제를첨가하는경우도있었다 10,14). 이렇게만들어진 bulk-fill 복합레진으로수복하였을경우, 적층충전법에서얻을수있는중합수축감소효과가일정부분줄어든다. 따라서 bulk-fill 복합레진자체의중합수축과수축응력이적어야임상적으로이용될수있다. 이번실험에서 non-flowable bulk-fill로사용된 QuixFil의경우제조사의주장과는다르게기존의 universal 복합레진과비교하였을때더큰수축응력을보여주었다. Flowable bulk-fill인 Filtek Bulk Fill은기존의 flowable 복합레진과비교시비슷한중합수축량을보였으나, 수축응력은기존의 universal 복합레진보다낮았다. 이러한결과를토대로귀무가설은기각되었다. 최근의 conventional 복합레진은중합수축을줄이고기계적성질을개선하기위해무기필러의함량을 60% 까지올렸다 1). 이는크기가큰필러사이에나노크기의입자를더함으로써이루어진다 1). 이러한나노크기의입자는심미성을향상시키는결과를가져온다 10). - 10 -
Bulk-fill 복합레진의경우푸른빛의투과성이좋아가능한중합의깊이를늘려주는데, 이는무기질필러의함량을줄임으로써가능하다 10,14). Flowable bulk-fill 복합레진인 Fitek Bulk Fill은실험에사용된 4가지의복합레진중에서가장낮은필러함량을보인다. 일반적으로필러의함량이낮으면중합수축량이많아짐에도불구하고, 기존의 flowable 복합레진보다낮은수축량을보여주었다. 이는레진기질의개선에의한것으로보여진다. 복합레진의중합수축은 liquid에서 solid 상태로이행되면서발생하며, 이를 sol-gel transition이라한다 15). Gel point 이전의수축은분자들의이동에의해상쇄되기때문에임상적으로중요하지않다. Gel point에도달하기까지복합레진의점도는증가하고, 더이상흐름성을가지지못하게되면서내부에응력이축적된다 4). Bulk-fill 복합레진의경우초기의중합속도를느리게하여더흐를수있는시간을부여함으로써 conventional 복합레진에비해수축응력을감소시켰다 3,10). 일반적으로유기기질의함량이높고필러의함량이낮은 flowable 복합레진은 universal 복합레진에비해높은중합수축과, 낮은 eleastic modulus 보인다 7,16). Flowable 복합레진에서흐름성을높이기위하여묽은단량체를사용하는것은수축응력을높이는결과를초래한다. Filtek Bulk fill은 Oxirane의사용이나다른 ringopening 구조의중합방법으로비교적적은양의수축응력을유발한다 17). - 11 -
최근의연구결과에따르면, bulk-fill 복합레진은 4 mm 두께를 20초간광중합하는것이물리적인성질이유지에좋다고한다 6). 높은점도의 bulk-fill 복합레진은 capping을필요로하지않지만 10), flowable bulk-fill 복합레진사용시에는 2 mm 두께의 universal 복합레진 capping이필요하다고한다 2). 이러한과정은표면의경도를강화시켜줄뿐만아니라추후의수분흡착을방지하는역할을한다 2). 최근에발표된 bulk-fill 복합레진중기존의복합레진과비교하여중합수축과수축응력이개선된제품이있었으나, 그렇지못한제품도존재하였다. 추가적인연구를통하여 4 mm 의두께에서의중합수축과수축응력을측정해서임상적의미에대한연구가필요하며, 수축응력에영향을미치는 bulk-fill 복합레진의 elastic modulus를측정하여응력과의관계에대한연국도필요할것으로생각된다. 또한앞으로소개될여러제품들의중합수축역학에대한꾸준한연구가필요할것으로사료된다. - 12 -
V. 결론 본연구에서는 flowable 복합레진에서 Filtek Bulk Fill 은 Filtek Z350 XT 보다더낮은중합수축과중합수축응력을보였다. Nonflowable 복합레진에서 Filtek Z250 과비교시 QuixFil 의중합수축은차이가없었고, 중합수축응력은더크게나타났다. - 13 -
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Table 1. Materials used in this study Product Type Matrix composition Filtek Z250 Conventional Bis-GMA Nonflowable UDMA, TEGDMA Filtek Z350 Conventional Bis-GMA XT Flowable TEGDMA Bis-EMA Filer loading 82% by wt 60% by vol 65% by wt 55% by vol Manufacturer 3M ESPE, St Paul, MN, USA 3M ESPE, St Paul MN, USA QuixFil Bulk-fill Bis-FMA 86% by wt Dentsply, Non- UDMA 66% by vol Constance, flowable TEGDMA Germany Filtek Bulk Bulk-fill Bis-GMA 65% by wt 3M ESPE, Fill Flowable UDMA 43% by vol St Paul Bis-EMA MN, USA Table 2. The polymerization shrinkage (%) and shrinkage stress (MPa) of composites Group Polymerization Shrinkage (%) Shrinkage Stress (MPa) Filtek Z250 2.11 (0.07) c 2.70 (0.27) c Filtek Z350 XT 3.66 (0.07) a 5.40 (0.40) a QuixFil 2.07 (0.09) c 3.95 (0.09) b Filtek Bulk Fill 3.28 (0.06) b 2.05 (0.29) d * Numbers in parenthesis are standard deviations. * Same superiscript latter in same column means that there is no statistical difference (p>0.05). - 17 -
Figure 1. Experimental set-up for the measurement of polymerization shrinkage using an LVDT prove. - 18 -
Figure 2. Instrument for the measurement of polymerization shrinkage stress using a voice coil motor with feedback mechanism. - 19 -
Polymerization shrinkage (%) 1 0-1 -2-3 -4 Time (s) 0 200 400 600 800 QuixFil Filtek Z250 Filtek Bulk Fill Filtek Z350 XT Figure 3. Representative curves of the polymerization shrinkage of composites. Polymerization Shrinkage Stress (MPa) 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0.0-1.0 Filtek Z350 XT QuixFil Filtek Z250 Filtek Bulk Fill 0 200 400 600 800 Time (s) Figure 4. Representative curves of the polymerization shrinkage stress of composites. - 20 -
6 Polymerization Shrinkage (%) 5 4 3 2 1 0 Filtek Z250 Filtek Z350 XT QuixFil Filtek Bulk Fill Figure 5. Polymerization shrinkage (%) of composites. Polymerization Shinkgae Stress 6 5 4 (MPa) 3 2 1 0 Filtek Z250 Filtek Z350 XT QuixFil Filtek Bulk Fill Figure 6. Shrinkage stress (MPa) of composites. - 21 -
Abstract Polymerization shrinkage kinetics of bulk-fill composites Won Seung Yeon School of Dentistry The Graduate School Seoul National University The purpose of this study was to analyze the polymerization shrinkage kinetics of new bulk-fill composites compared with the conventional methacrylate-based composites. Two types of bulk-fill composites: a non-flowable (QuixFil, Dentsply, Constance, Germany) and a flowable (Filtek Bulk Fill, 3M ESPE, St Paul MN, USA), and two types of the conventional composites: a non-flowable (Filtek Z250, 3M ESPE, St Paul MN, USA) and a flowable (Filtek Z350 XT, 3M ESPE, St Paul MN, USA) were used in the experiments (n = 5). - 22 -
Polymerization shrinkage and polymerization shrinkage stress were measured using a modified bonded disc method and a feedback system, respectively. During measurements, composites were light cured for 40 s and the data were obtained for 600 s. The mean values of each group were analyzed by one-way ANOVA and Duncan-hoc test (α=0.05). Polymerization shrinkage was 2.07 to 3.66%. Filtek Z350 XT showed the highest polymerization shrinkage, followed by Filtek Bulk Fill, Filtek Z250, and QuixFil. Polymerization shrinkage stress was 2.05-5.40 MPa. The highest and lowest values were obtained in Filtek Z350 XT and Filtek Bulk Fill, respectively (p < 0.05). Filtek Bulk Fill showed lower polymerization shrinkage and polymerization shrinkage stress than Filtek Z350 XT, while QuixFil exhibited similar polymerization shrinkage and higher polymerization shrinkage stress when compared with Filtek Z250. keywords : Bulk-fill composite, Conventional composite, Non-flowable composite, Flowable composite, Polymerization shrinkage, Polymerization shrinkage stress Student Number : 2011-22460 - 23 -