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시원 원
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1 식품의약품안전처공고제 호 대한민국약전일부개정고시 ( 안 ) 행정예고 식품의약품안전처 - 1 -

2 식품의약품안전처공고제 호 약사법 제51조제1항에따른 대한민국약전 ( 식품의약품안전처고시제 호, ) 을일부개정함에있어국민에게미리알려의견을수렴하고자그취지, 개정이유및주요내용을 행정절차법 제46조에따라다음과같이공고합니다. 2016년 8월 4일식품의약품안전처장 대한민국약전일부개정고시 ( 안 ) 행정예고 1. 개정이유 대한민국약전 의의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중일부기준 규격을최신과학수준및국제적추세에맞게합리적으로개선함으로서, 한약 ( 생약 ) 등의기준 규격을선진화하고우수한품질의의약품이유통될수있도록하고자함 2. 주요내용 가. 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중 관동화 등 16 품목의 확인시험신설및 맥문동 등 11 품목의확인시험개선 ( 별표 4) - 2 -

3 1) 현행대한민국약전수재생약및생약제제중박층크로마토그래프법을이용한확인시험법신설 2) 표준생약추가한확인시험및확인시험 R f 값개선 3) 유기용매사용을줄인확인시험개선등 나. 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중 우슬 등 5품목의함량기준및정량법신설, 치자 등 2품목함량기준및정량법개선 ( 별표 4) 1) 액체크로마토그래프법을이용한함량기준및정량법신설 2) 연구사업결과등을반영한현행함량기준및정량법의개선 다. 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중 가자 등 9품목의성상등개선, 백두구 등 2품목의순도시험개선 ( 별표 4) 1) 기원종및사용부위에따른성상에대한기술명확화 2) 국가표준식물목록에따른정의항의과명, 학명등개선 3) 순도시험의이물항명확화, 농산물의농약잔류허용기준적용 4) 기타오기의정정 3. 의견제출 대한민국약전 일부개정고시 ( 안 ) 에대하여의견이있는단체또는개 - 3 -

4 인은 2016년 10월 4일까지다음사항을기재한의견서를식품의약품안전처장 ( 우편번호 : 28159, 주소 : 충청북도청주시흥덕구오송읍오송생명2 로 187 식품의약품안전처, 참조 : 한약정책과, 전화 , 팩스 , 전자우편 : opharm@korea.kr) 에게제출하여주시기바랍니다. 가. 예고사항에대한의견 ( 찬 반여부와그사유 ) 나. 성명 ( 단체인경우단체명과그대표자성명 ), 주소및전화번호다. 기타참고사항 - 4 -

5 식품의약품안전처고시제 호 약사법 제51조제1항에따른 대한민국약전 ( 식품의약품안전처고시제 호, ) 을다음과같이개정고시합니다. 2016년월일식품의약품안전처장 대한민국약전일부개정고시 ( 안 ) 대한민국약전일부를다음과같이개정한다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중가자의성상을다음과 같이개정한다. 성 상가자이약은열매로긴원형 달걀모양이며, 길이 mm, 지름 mm이다. 바깥면은황갈색 어두운갈색으로대개는광택이나며 5 6 개의세로능선과불규칙한주름이있다. 아래쪽에는원형의열매꼭지자국이있다. 질은단단하다. 과육은두께 2 4 mm이고황갈색이다. 과핵은길이 mm, 지름 mm이고연한노란색이며거칠고딱딱하다. 씨는좁고긴방추형이고길이약 10 mm, 지름 2 4 mm이다. 씨껍질은황갈색이며떡잎은 2 장이고흰색이며서로중첩되어말려있다. 이약은특유한냄새가약간있고맛은시고떫으며후에달다. 융모가자이약은열매로가자에비해세로능선이확실하지않고불규칙한주름 - 5 -

6 이많다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중관동화의성상다음에 확인시험을다음과같이신설한다. 확인시험이약의가루 1 g을달아에탄올 20 ml를넣어 1 시간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고아세트산에틸 1 ml에녹여검액으로한다. 따로투씰라곤표준품 3 mg을달아아세트산에틸 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세톤혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중대복피의정의중 야 자과 를 야자나무과 로하고, 성상을다음과같이개정한다. 성 상대복피 ( 大大大 ) 이약은열매껍질로대개타원형또는긴달걀모양 의표주박모양이며, 길이 40 ~ 70 mm, 너비 20 ~ 35 mm, 두께 2 ~ 5 mm 이다. 열매껍질은진한갈색 ~ 검은색에가깝고불규칙한세로주름과튀어나온가로무늬가있다. 맨윗부분에는암술대자국이있고아래쪽에는열매꼭지및꽃받침조각이남아있다. 내과피는오목하게들어가있고갈색또는진한갈색 - 6 -

7 이며, 광택이나고매끄러우며단단한껍질모양이다. 무게는가볍고질은단단하며, 세로로찢으면중과피에의한섬유를볼수있다. 이약은약간특유한냄새가있고맛은약간떫다. 대복모 ( 大大大 ) 이약은열매껍질로대개타원형또는표주박모양이다. 열매껍질은대부분이미탈락한상태이지만남아있는경우도있다. 중과피는종려털모양으로황백색또는연한갈색이며성글고질은유연하다. 내과피는딱딱한껍질모양이고황갈색 ~ 진한갈색이다. 내표면은광택이나고매끄러우며때로세로방향으로벌어져있다. 이약은약간특유한냄새가있고맛은담담하다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중맥문동의확인시험을 다음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및맥문동표준생약 2 g을달아각각메탄올 20 ml를넣고 3 시간방치한다음 30 분간초음파추출한후, 여과한여액을증발건고한다. 잔류물을메탄올 1 ml에녹여검액및맥문동표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및맥문동표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 메탄올 아세트산 (100) 혼합액 (800 : 50 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은맥문동표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.3 부근에서적갈색반점을나타낸다

8 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중박하의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 0.5 g을달아석유에테르 5 ml를넣어흔들어섞고 30분간방치한다음여과하여검액으로한다. 따로 l-멘톨표준품 1 mg을달아석유에테르 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 아세트산에틸혼합액 (3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중방기의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루및방기표준생약 2 g을각각달아에탄올 25 ml를넣고환류냉각기를달아 1시간가열한다음여과한다. 여액을감압농축하고에탄올 1 ml 에녹여검액및방기표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및방기표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에메탄올 수산화암모늄혼합액 (65 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반 - 8 -

9 점은방기표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중백두구의순도시험 1) 이물을다음과같이개정한다. 순도시험 1) 이물이약은열매꼭지및그밖의이물이 2.0 % 이상섞여있지않 다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중백선피의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 50 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로프락시넬론표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 톨루엔 아세트산에틸혼합액 (2 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 5 % 바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중복분자의성상을다음 과같이개정한다

10 성상이약은열매로소핵과가여러개모인취과이고대체로둥글며지름 7 9 mm이다. 바깥면은연한녹색, 회갈색또는적갈색 적자색이며그주위에는많은소핵과가붙어있으며털이거의없다. 꽃받침은녹색 ~ 녹갈색으로꽃자루근처까지깊게 5개로갈라지며아래에는열매꼭지자국이있다. 개개의소핵과는잘분리되고초승달모양이며암술대가남아있다. 아래쪽은비교적평탄하고, 지름약 2 ~ 3 mm이다. 이약은냄새가거의없으며맛은시고달다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중산조인의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 확인시험 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 30 ml를넣어환류냉각기를달고수욕에서 1 시간가온한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을메탄올 0.5 ml 에녹여검액으로한다. 따로주주보시드 A 표준품 10 mg을달아메탄올 10 ml 에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액을 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에수포화부탄올을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린 황산 에탄올시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중세신의성상다음에확

11 인시험을다음과같이신설한다. 확인시험이약의가루및세신표준생약 1 g을각각달아메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액및세신표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및세신표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 아세트산에틸혼합액 (4 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점은세신표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중소목의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아에탄올 10 ml를넣고 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로브라질린표준품 1 mg을달아에탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 아세톤 포름산혼합액 (15 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다

12 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중아출의확인시험을다 음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및아출표준생약 1 g을달아각각석유에테르 50 ml를넣고 1 시간동안초음파추출한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을석유에테르 2 ml에녹여검액및아출표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및아출표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은아출표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.7 부근에서보라색반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중오매의확인시험 3) 을 다음과같이신설한다. 확인시험 3) 이약의가루 5 g을달아메탄올 30 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 2 ml에녹여검액으로한다. 따로우르솔산표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 2 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 아세트산에틸 포름산혼합액 (200 : 100 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 10 % 황산에탄올시액을고르게뿌린다음 105 에

13 서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반 점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중오미자의정의중 Schisandra chinensis Baillon 을 Schisandra chinensis (Turcz.) Baillon 으로하고성상과순도시험 3) 잔류농약을다음과같이개정한다. 성상이약은열매로고르지않은구형 납작한구형이며지름 5 8 mm이다. 바깥면은어두운붉은색 적자색으로주름이있고, 때로흰가루가묻어있기도하다. 과육은유연하고, 과육을벗기면콩팥모양의씨가 1 2 개 들어있다. 씨는길이 2 5 mm 이고, 바깥면은광택이있는황갈색 어두 운적갈색이며등쪽에는봉선이뚜렷하다. 이약은냄새가약간있으며맛은처음에시고후에떫으면서쓰다. 3) 잔류농약이약을가지고식품의약품안전처고시 식품의기준및규격 중 [ 별 표 3] 농산물의농약잔류허용기준의 오미자 ( 건조 ) 에따른다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중오배자의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 0.5 g 을각각달아메탄올 5 ml 에넣어 30 분간초음파 추출한다음여과하여검액으로한다. 따로갈릭산표준품 1 mg 을달아메탄올 1 ml 에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시

14 험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 포름산에틸 포름산혼합액 (7 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중우슬의함량기준을 이약은정량할때환산한건조물에대하여 20-히드록시엑디손 (C 27 H 44 O 7 : ) 0.03 % 이상을함유한다. 로신설하고, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 2 g을정밀하게달아묽은에탄올 100 ml를넣고 90 분간초음파추출한다음여과한다. 여액에묽은에탄올을넣어정확하게 100 m L로하여검액으로한다. 따로 20-히드록시엑디손표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12 시간이상건조한다 ) 약 10 mg을정밀하게달아메탄올에녹여정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여이동상을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음의조 건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 20- 히드록시엑디손 (C 27 H 44 O 7 ) 의양 (mg) = 20- 히드록시엑디손표준품의양 (mg) A T A S

15 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 245 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm 인스테인레스강관에 5 10 μm 의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 부근의일정온도이동상 : 0.08% 포름산 아세토니트릴혼합액 (17 : 3) 유량 : 1.0 ml/ 분또는 20-히드록시엑디손의유지시간이약 15분이되도록조정한다. 시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl를가지고위의조건으로시험을 6회반복할때 20-히드록시엑디손피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중원지의함량기준을 이 약을건조한것은정량할때테뉴이폴린 (C 36 H 56 O 12 : ) 2.0 % 이상 을함유한다. 로신설하고, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 1 g을정밀하게달아메탄올 물혼합액 (7 : 3) 50 ml 를넣어 1 시간초음파추출한다음여과한다. 여액에메탄올 물혼합액 (7 : 3) 을넣어정확하게 50 ml로한다. 이액 25 ml를정확하게취하여증발건고한다음잔류물에 10 % 수산화나트륨용액 50 ml을넣고환류냉각기를달아 2시간가열한다음여과한다. 여액을식혀서염산을넣어 ph를 4 5 로조정하고, 여기에수포화부탄올 50 ml씩 3회추출하여수포화부탄올층을합해서감압농축한

16 다. 잔류물에메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여검액으로한다. 따로테뉴이폴린표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12시간이상건조한다 ) 약 10 mg 을정밀하게달아메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험할때검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 테뉴이폴린 (C 36 H 56 O 12 ) 의양 (mg) = 테뉴이폴린표준품의양 (mg) A T A S 2 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 210 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm 인스테인레스강관에 5 10 μm 의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 25 부근의일정온도이동상 : 메탄올 인산이수소나트륨 1.2 g을물 1000 ml를넣고인산을넣어 p H를 2.0으로조정한혼합액 (7 : 3) 유량 : 0.5 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl를가지고위의조건으로시험을 6회반복할때테뉴이폴린피크면적의상대표준편차는 1.5% 이하이다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중의이인의정의중 Coix lacryma-jobi Linné var. ma-yuen Stapf 를 Coix lacryma-jobi var

17 ma-yuen (Rom.Caill.) Stapf 로하고, 씨로서씨껍질을제거한것이다. 를 씨이다. 로하며, 확인시험중 내유는 을 배젖은 으로하고, 성상을다 음과같이개정한다. 성 상이약은씨로달걀모양 넓은달걀모양이며양끝은약간오목하고길이 약 6 mm, 너비약 5 mm이다. 등쪽은둥글게부풀어있고아래쪽중앙에는세로로깊은홈이있다. 바깥면은적갈색이고, 씨껍질을제거한것의바깥면은흰색에가깝고가루성이다. 횡단면을확대경으로보면등쪽은흰색의배젖이고아래쪽의오목한곳은연한노란색의배반이있다. 이약은특유한냄새가약간있고맛은약간달며이사이에점착한다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중자완의확인시험 4) 를 다음과같이신설한다. 확인시험 4) 이약의가루 1 g을달아메탄올 25 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고아세트산에틸 2 ml에녹여검액으로한다. 따로시오논표준품 1 mg을달아아세트산에틸 2 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 3 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (20 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 10 % 황산에탄올시액을고르게뿌린다음자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점

18 은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중작약의확인시험 2) 를 다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루및작약표준생약 2 g을달아각각메탄올 10 ml를넣고수욕에서 5 분간가온하고식힌다음여과한액을검액및작약표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및작약표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세톤 아세트산에틸 아세트산 (100) 혼합액 (10 : 10 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 p-아니스알데히드 황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점은작약표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.4 부근에서보라색반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중저령의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 20 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로에르고스테롤표준품 1 mg을달아메탄올 5 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 20 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박

19 층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 2 % 바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중절패모의확인시험 4) 를다음과같이신설한다. 확인시험 4) 이약의가루 5 g을달아암모니아수 5 ml와디클로로메탄 20 ml를넣고 24시간방치한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로베르티신 ( 페이민 ) 표준품 1 mg을달아디클로로메탄 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에 n-부탄올 아세트산 (100) 물혼합액(6 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에드라겐도르프시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중정향의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 0.5 g 을각각달아에탄올 5 ml 를넣고흔들어섞고 30 분간방치한다음여과하여검액으로한다. 따로유게놀표준품 1 mg 을달아에탄

20 올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중차전자의확인시험 3) 을다음과같이신설한다. 확인시험 3) 이약의가루 1 g을달아메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 2 ml에녹여검액으로한다. 따로게니포시드산표준품및액테오시드표준품 1 mg씩을각각달아메탄올 2 ml에녹여표준액 (1) 및표준액 (2) 로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액, 표준액 (1) 및표준액 (2) 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 메탄올 포름산 물혼합액 (36 : 4 : 3 : 2) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 2개의반점은표준액 (1) 및표준액 (2) 에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중창출의확인시험을다 음과같이개정한다

21 확인시험이약의가루및창출표준생약 0.5 g을달아각각헥산 2 ml를넣고 15 분간초음파추출한다음여과한액을검액및창출표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및창출표준생약표준액 5 μ L 씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (50 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할 때검액에서얻은여러개의반점은창출표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.5 부근에서짙은녹색의반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중천마의함량기준을 이약을건조한것은정량할때가스트로딘 (C 13 H 18 O 7 : ), 가스트로디게닌 (C 7 H 8 O 2 : ) 의합 0.20 % 이상을함유한다. 로신설하고, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 1.0 g을정밀하게달아메탄올 (7 10) 100 ml를넣고 45 분간초음파추출한다음여과한다. 여액에메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 따로가스트로딘표준품약 10 mg 및가스트로디게닌표준품약 10 mg을정밀하게달아메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액의가스트로딘및가스트로디게닌의피크면적 A Ta 및 A Tb 와표준액의가스트로딘및가스트로디게닌의피크면적 A Sa 및 A Sb 를측정한다

22 가스트로딘 (C 13 H 18 O 7 ) 의양 (mg) = 가스트로딘표준품의양 (mg) 가스트로디게닌 (C 7 H 8 O 2 ) 의양 (mg) = 가스트로디게닌표준품의양 (mg) 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 270 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm 인스테인레스강관에 5 10 μ m의액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 이동상 : 이동상A 및이동상B를가지고아래와같이단계적또는농도기울기적으로제어한다. 이동상A - 포름산용액 (1 1000) 이동상B - 포름산아세토니트릴혼합액 (1 1000) 이동상A 이동상B 시간 ( 분 ) (vol %) (vol %) 유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl씩을가지고위의조건으로시험을 6회반복할때가스트로딘및가스트로디게닌각각의피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이

23 하이다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중청피의확인시험 2) 를 다음과같이개정한다. 확인시험 2) 1) 에서얻은여액 5 ml를증발건고하고잔류물을메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로청피표준생약 0.3 g을달아메탄올 10 ml를넣고환류냉각기를달고 20 분간가열한다음여과한여액 5 ml를취해증발건고하고잔류물을메탄올 1 ml에녹여청피표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및청피표준생약표준액각각 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 메탄올 포름산혼합액 (960 : 100 : 7) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은청피표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.2 부근에서갈색의반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중치자의정의중 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 : ) 3.0 % 이상및가르데노시드 (C 17 H 24 O 11 : ) 1.8 % 이상을함유한다. 를 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 : ) 3.0 % 이상을함유한다. 로하고, 정량법을다음과같이개정한다. 정량법이약의가루약 1.0 g 을정밀하게달아희석시킨메탄올 (7 10) 50 ml 를

24 넣고 1 시간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로게니포시드표준품약 1.0 mg을정밀하게달아희석시킨메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 1 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 20 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의게니포시드의피크면적 A T 와 As를측정한다. 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 ) 의양 (mg) = 게니포시드표준품의양 (mg) T S 50 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중택사의성상다음에확 인시험을다음과같이신설한다. 확인시험이약의가루및택사표준생약 1 g을달아각각메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액및택사표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및택사표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 메탄올혼합액 (17 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은택사표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중파두의성상을다음과

25 같이개정한다. 성 상이약은씨로약간납작한타원형이고, 길이 mm, 지름 7 9 mm이다. 바깥면은갈색또는회갈색이고, 한쪽끝에는배꼽점과종부가있거나종부가탈락한흔적이작게남아있다. 씨껍질은얇고단단하나부서지기쉽다. 종인은황백색이고, 기름기가많다. 이약은냄새가약간있고맛은처음에부드러운기름같으나후에아주맵다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중팔각회향의성상을다 음과같이개정한다. 성 상이약은열매로대개 8 개의골돌과가중심에서방사상으로배열되어있는 취과이다. 각골돌과는길이 mm, 너비 3 5 mm, 높이 6 10 mm이다. 바깥면은적갈색으로불규칙한주름이있으며, 위끝은짧은새부리모양이고위쪽은대부분벌어져있다. 안쪽면은연한갈색이고매끄러우며광택이있다. 질은딱딱하고잘부서진다. 열매꼭지는길이 mm이고열매아래쪽의중앙으로이어지며구부러져있고보통은탈락되어있다. 각골돌과에는씨가 1 개씩들어있다. 씨는납작한달걀모양으로길이약 6 mm이고적갈색 황갈색을띠며광택이있고끝부분에는씨눈이있다. 배젖은흰색이고기름기가많다. 이약은특유한향기가있고맛은맵고달다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중해동피의확인시험 2) 를다음과같이개정한다

26 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 물혼합액 (7 : 3) 10 ml를넣고 20 분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로헤데라코시드 C 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에부탄올 물 아세트산혼합액 (6 : 3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중형개의확인시험 2) 를 다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루및형개표준생약 0.8 g을달아각각석유에테르 20 ml를넣고밀봉하여때때로흔들고실온에서 10시간방치한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을석유에테르 1 ml에녹여검액및형개표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및형개표준생약표준액 10 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에헥산 아세트산에틸혼합액 (17 : 3) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을그늘에서말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때, 검액에서얻은여러개의반점은형개표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.3 부근에서녹색의형광반점을나타낸다

27 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중호미카의한글명 호미카 ( 大大大 ) 을 마전자 ( 大大大 ) 로하고, 한글별명또는라틴명 Strychni Semen 을 호미카, Strychni Semen 로하며, 성상을다음과같이개정하고, 확인시험 3) 을다음과같이신설한다. 성 상이약은씨로둥근단추모양이며한면은솟아있고다른면은약간밑으 로꺼져있다. 지름 mm, 두께 3 5 mm이며연한회록색 연한회갈색을띤다. 바깥면은중앙에서주변으로향하여누운광택이있는털로덮여있고양면의주변및중앙부는약간두드러지며주변의한쪽에점모양의주공이있고한쪽면의중심점과의사이에때로두드러진선을나타낸다. 질은매우단단하고물에담갔다가쪼개면씨껍질은얇고안쪽은연한회황색으로각질의배젖 2 개로되고중앙부는좁고비어있다. 배젖안쪽의한쪽에길이약 7 mm의흰색의배가있다. 이약은냄새가약간있고맛은매우쓰며오래남는다. 확인시험 3) 이약의가루 1 g을달아에탄올 10 ml를넣어 1시간초음파추출한다음여과한후검액으로한다. 따로스트리크닌표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml 에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 이소프로필알콜 암모니아수혼합액 (10 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점

28 은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중호미카엑스의한글명 호미카엑스 를 마전자엑스 로하고, 한글별명 호미카엑스 를신설하며, 제법중 호미카의 를 마전자의 로하고, 확인시험및정량법중 호미카 의 를 마전자 의 로한다. 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중홍화의함량기준을 이약은정량할때환산한건조물에대하여캠페롤 (C 15 H 10 O 6 : ) 0.05 % 이상을함유한다. 로신설하고, 확인시험 2) 중 여과한여액을 를 여과하여 로, 아세트산에틸 물 포름산 메탄올혼합액 (7 : 3 : 2 : 0.4) 을 아세트산에틸 물 포름산 메탄올혼합액 (35 : 15 : 10 : 2) 으로하고, 여기에자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때 를 박층판을그대로관찰할때 로하며, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 1 g을정밀하게달아에탄올 물 염산혼합액 (25 : 10 : 4) 50 ml를넣어환류냉각기를달아 135분간가열하고여과한다음에탄올을넣어정확하게 50 ml로하여검액으로한다. 따로캠페롤표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12 시간이상건조한다 ) 약 10 mg을정밀하게달아메탄올에녹여정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여이동상을넣어정확하게 50 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적

29 A T 및 A S 를측정한다. 캠페롤 (C 15 H 10 O 6 ) 의양 (mg) = 캠페롤표준품의양 (mg) A T A S 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 365 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm 인스테인레스강관에 5 10 μm 의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 부근의일정온도이동상 : 메탄올 0.4 % 인산혼합액 (13 : 12) 유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때캠페롤피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중황기의확인시험을다 음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및황기표준생약 3 g 을달아각각메탄올 20 ml 를넣어환류 냉각기를달고 1 시간가열한다음여과한액을증발건고한다. 잔류물에메탄올 0.5 ml 를넣어녹인액을검액및황기표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박

30 층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및황기표준생약표준액 5 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 메탄올혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은황기표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R 값이 f 같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.2 부근에서반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중황련의확인시험 2) 를 다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루및황련표준생약 0.5 g을달아각각메탄올 20 ml를넣고 2 분간흔들어섞은다음여과한여액을검액및황련표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및황련표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에 n-부탄올 물 아세트산 (100) 혼합액 (7 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은황련표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.4 부근에서노란색 황록색의형광반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중회향의함량기준을 이 약은정량할때환산한건조물에대하여트랜스아네톨 (C 10 H 12 O : 148.2) 1.4 % 이상을함유한다. 로신설하고, 확인시험중 회향표준표준액 을

31 회향표준생약표준액 으로하며, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법 이약의가루약 0.5 g 을정밀하게달아아세트산에틸 25 ml 를넣어 초음파추출한다음여과한다. 여액에아세트산에틸을넣어정확하게 25 ml로하여검액으로한다. 따로트랜스아네톨표준품약 10 mg을정밀하게달아메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 2 μl씩을가지고다음의조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적 AT 및 AS를측정한다. 트랜스아네톨 (C 10 H 12 O) 의양 (mg) = 트랜스아네톨표준품의양 (mg) A T A S 조작조건 검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약 0.32 mm, 길이 m인관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머로피복한모세관칼럼칼럼온도 : 145 를 20분간유지한다. 검체도입부온도 : 230 검출기온도 : 230 운반기체 : 질소유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때

32 트랜스아네톨피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중후박의정량법에서 물 아세토니트릴 아세트산 (100) 혼합액 (70 : 30 : 1) 을 아세토니트릴 물 아세트산 (100) 혼합액 (70 : 30 : 1) 로한다

33 부칙 제1조 ( 시행일 ) 이고시는고시후 3개월이경과한날부터시행한다. 제2조 ( 적용례 ) 이고시는이고시시행후최초로제조업자가제조하거나수입자가수입한의약품부터적용한다. 제3조 ( 경과조치 ) 이고시시행당시이미허가를받거나신고가된별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제품목이개정규정에적합하지아니한경우에는이고시시행일로부터 3개월이내에위개정규정에적합하도록하여야한다

제 호 대한민국약전 일부개정고시_1.hwp

제 호 대한민국약전 일부개정고시_1.hwp 식품의약품안전처고시제 2016-147 호 대한민국약전일부개정고시 1. 개정이유 대한민국약전 의의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중일부기준 규격을최신과학수준및국제적추세에맞게합리적으로개선함으로서, 한약 ( 생약 ) 등의기준 규격을선진화하고우수한품질의의약품이유통될수있도록하고자함 2. 주요내용가. 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중 관동화 등 16품목의확인시험신설및