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병호 편
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1 Korean J Food Cook Sci Vol. 33, No. 4, pp. 427~434 (2017) pissn eissn 유상속옥수수유가자발적유화방법에의한수중유적형나노에멀션형성에미치는영향 문세훈 서정희 1 서울대학교식품바이오융합연구소, 1 강원대학교식품영양학과 Effect of Corn Oil as an Oil Phase on the Preparation and Characterization of Oil-in-Water Nanoemulsions Fabricated by Spontaneous Emulsification Saehun Mun Jeonghee Surh 1 Center for Food and Bioconvergence, Seoul National University, Seoul 08826, Korea 1 Department of Food and Nutrition, Kangwon National University, Samcheok 25949, Korea Abstract Purpose: This study was conducted to investigate the effects of oil phase composition on the formation and stability of an oil-in-water (O/W) nanoemulsion fabricated by spontaneous emulsification (SE). Methods: Various O/W nanoemulsions with different mass ratios of corn oil to MCT oil were fabricated using SE by addition of an organic phase (10% oil and 10% Tween 80) to an 80% aqueous phase while magnetically stirring, followed by examination of particle size and creaming stability. Results: It was possible to form stable nanoemulsions when using MCT oil but not corn oil as an oil phase. This result can be attributed to differences in oil viscosity or abilities to form and break down a bicontinuous microemulsion, which is a precursor of nanoemulsion. Of nanoemulsions prepared with various mass combinations of corn oil and MCT oil, nanoemulsions formed with 20% corn oil had fine droplets (~200 nm) with narrow distribution, and they were relatively stable against creaming during storage for 1 month. Conclusion: This study demonstrates that the inability of corn oil to form nanoemulsions by SE could be improved by addition of MCT oil, thereby allowing preparation of a nanoemulsion-based delivery system using SE approach for a functional ingredient dissolved in corn oil. Key words: spontaneous emulsification, nanoemulsion, corn oil, MCT oil, bicontinuous microemulsion Ⅰ. 서론 현대인의건강지향적니즈 (needs) 가눈, 피부, 뼈, 관절, 간, 장등특정기관 (organ) 의건강, 체지방감소, 항산화, 면역증강등구체화됨에따라, 개별니즈와관련된기능성원료를함유한다양한건강기능식품이연구 개발되고있다 (Ministry of Food and Drug Safety 2017). 특히건강기능식품의경우, 제품속특정기능성분 (bioactive component) 의절대적함량뿐아니라섭취후기능성분의생체접근성 (bioaccessibility) 과생체이용률 (bioavailability) 을높일수있는제조공정에대한개발연구도지속적으로진행되고있다. 기름입자를물에분산시킨수중유적형 (oil-in-water, O/W) 유화기반전달시스템 (emulsion-based delivery system) 이그대표적예시이다 (McClements DJ 등 2007). O/W 유화시스템은미세한기름입자안에지용성기능성분을용해시켜캡슐화함으로써빛, 산 (acid), 산소등의환경적요인에민감한기능성분들의이화학적안정성을개선할수있고, 균질화 (homogenization) 공정으로기능성분을함유한기름입자를미세화함으로써표면적을증가시켜소화흡수율을높일수있는장점이있다 (McClements DJ 등 2007, Frede K 등 2014, Salvia- Trujillo L 등 2015). 게다가나노에멀션 (nanoemulsion) 의경우에는평균입자직경이 200 nm 이하로전통적유화입자보다미세하여, 지용성생리활성물질의생체이용률 Corresponding author: Jeonghee Surh, Department of Food and Nutrition, College of Health Science, Kangwon National University, 346, Hwangjo-gil, Dogye-eup, Samcheok-si, Gangwon 25945, Korea ORCID: Tel: , Fax: , jsurh@kangwon.ac.kr Korean Society of Food and Cookery Science This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License ( nses/by-nc/3.0/) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

2 428 문세훈 서정희 Korean J Food Cook Sci 을상당수준향상시킬수있을뿐아니라응집및중력에의한상분리로부터탁월한안정성까지부여해줄수있다 (Bouchemal K 등 2004, Boon CS 등 2010, Solans C & Solé I 2012, Davidov-Pardo G & McClements DJ 2015). 본연구에서는지용성기능성분전달시스템으로활용하게될 O/W 나노에멀션을제조하기위해경제성과제조용이성측면에서비교우위를차지하고있는대표적저에너지유화방법인자발적유화 (spontaneous emulsification, SE) 방법을사용하였다. 미세한나노에멀션입자를형성하기위해균질기 (homogenizer) 등전문적장비를사용해야하는고에너지유화방법과달리, SE 방법은특별한장비없이계면활성제, 기름, 물의계면특성에기초하여단순교반으로제조가능한경제적이고간편한유화공정으로알려져있다. 다만, 유화입자의자발적형성을위해전통적방법의유화보다는상대적으로많은양의계면활성제를사용해야하는한계점은남아있다 (Solans C & Solé I 2012). SE 방법은, 기름과친수성계면활성제혼합물을일정한속도로교반중인물에떨어뜨리는단순한방식으로나노에멀션입자를형성할수있다. 이경우계면활성제는물로빠르게이동할수있는 HLB(hydrophiliclipophilic balance) 수치가높은친수성물질이어야하고동시에기름에어느정도는용해되어야하므로과도한친수성물질은아니어야한다 (Komaiko J & McClements DJ 2015). 이유화방법은친수성계면활성제를포함한기름이물과접촉하는순간, 기름속수용성계면활성제가물쪽으로빠르게확산하는특성에의존한것으로 (Anton N & Vandamme TF 2009), 특정비율의계면활성제 - 기름 - 물조건에서형성되는복연속상마이크로에멀션 (bicontinuous microemulsion) 의분해로기름과물의경계면에서미세한유화입자가자발적으로형성되는기전을토대로하고있다 (Saberi AH 등 2013, Davidov-Pardo G & McClements DJ 2015, Komaiko J & McClements DJ 2015). 실제로 SE 방법으로비타민 D, 비타민 E, 레스베라트롤 (resveratrol), β- 카로틴, ω-3 지방산등지용성생리활성성분을탑재한 O/W 나노에멀션전달시스템이제조된바있다 (Saberi AH 등 2013, Gulotta A 등 2014, Davidov-Pardo G & McClements DJ 2015, Guttoff M 등 2015). 이선행연구들은공통적으로, 최적의나노에멀션전달시스템을 SE 방법으로설계하기위해서는계면활성제 - 유상 (oil phase) 수상 (aqueous phase) 의종류와비율에따른다양한조합에대해개별적연구가필요함을시사하였다. 이는 SE 방법이기름과물의경계면에서기름, 물, 계면활성제각각의이화학적특성및분자구조등에의존하여나노에멀션을형성하기때문이다 (Anton N & Vandamme TF 2009, Komaiko J & McClements DJ 2015). 본연구에서는 SE 방법으로나노에멀션을제조할때 영향을줄수있는계면활성제, 유상, 수상과관련한다양한인자들중유상, 즉기름의특성에초점을맞추었다. SE 방법으로나노에멀션을제조한선행연구들은유상으로 medium chain triglyceride(mct 유 ) 를공통적으로사용하였다. 그러나본연구에서는지용성생리활성성분들중상당수가옥수수유에용해되어시판되는점을고려하여옥수수유의유상으로서의가능성을탐색하고자하였다. 옥수수유의주요지방은 long chain triglyceride(lct) 로 MCT 유와는그이화학적특성및분자구조가다르다 (Komaiko J & McClements DJ 2015, Wikipedia 2017). 본연구에서는전통적고에너지유화방법으로제조한에멀션및나노에멀션의최적캐리어오일 (carrier oil) 이었던대표적식용유 (edible oils) 인옥수수유가상 (phase) 의특성에절대적으로의존하는경제적유화공정인 SE 방법에서도나노에멀션전달시스템의효과적캐리어오일이될수있는지를 MCT 유를대조군으로하여비교 검토하였다. Ⅱ. 재료및방법 1. 실험재료및시약실험에사용한 medium chain triglycerides(mct, Miglyol 812N) 는 Warner Graham Company(Cockeysville, MD, USA) 로부터공급받았고, 옥수수유는 ACH Food Companies (Memphis, TN, USA) 제품을사용하였다. Sodium benzoate와비이온성계면활성제인 Tween 80(polyoxyethylene- 20-sorbitan-monooleate) 는 Sigma-Aldrich(St. Louse, MO, USA) 로부터구입하였으며, citric acid anhydrous는 Fisher Scientific(Fair Lawn, NJ, USA) 의제품을사용하였다. 실험에사용된모든용액과에멀션제조에는탈염 탈이온수를사용하였다. 2. 나노에멀션제조 Saberi AH 등 (2013) 이사용한자발적유화 (spontaneous emulsification, SE) 방법에따라 O/W 나노에멀션을제조하였다. 먼저유상 (oil phase) 으로, 다양한비율로구성된 MCT유와옥수수유를실온 (20 C) 에서 500 rpm의속도로 1시간동안교반하였다. 여기에 HLB 수치가 15인친수성계면활성제인 Tween 80을첨가하고동일한속도로 1시간더교반하였다. 한편수상 (aqueous phase) 으로는 citric acid(0.8%) 와 sodium benzoate(0.08%) 가용해된버퍼 (ph 3) 를사용하였다. 버퍼 40 g을비커에취해자석교반기 (magnetic plate) 위에서 500 rpm의속도로교반하면서, 유상 (5 g) 과계면활성제 (5 g) 혼합액 (10 g) 을전자피펫 (electronic pipette, Rainin SE4, Mettler Toledo, Oakland, CA, USA) 을사용하여일정속도로 15분에걸쳐천천히 2017; 33(4):

먼저다중산란 (multiple scattering) 을피하기위해, 제조된나노에멀션을에멀션제조때사용한동일한버퍼로희석한후측정에사용하였다. 모든희석과정에서시료채취의균일성을위해제조된에멀션을충분히 vortexing 한후사용하였다.

3 Korean J Food Cook Sci 자발적유화에의한나노에멀션제조 429 떨어뜨렸다. 이후추가로 5 분동안교반을더실시하였다. 이와같이 SE 방법으로준비된나노에멀션은 10%(w/w) 유상, 10%(w/w) Tween 80, 80%(w/w) 수상으로구성되었다. 3. 입자크기측정 나노에멀션의입도분포 (particle size distribution) 는입자의동적광산란 (dynamic light scattering) 에근거하여입자크기를측정하는입도측정기 (Zetasizer Nano ZS, Malvern Instruments, Malvern, UK) 를사용하여 25 C 에서측정하였다. 먼저다중산란 (multiple scattering) 을피하기위해, 제조된나노에멀션을에멀션제조때사용한동일한버퍼로희석한후측정에사용하였다. 모든희석과정에서시료채취의균일성을위해제조된에멀션을충분히 vortexing 한후사용하였다. 결과는매시료에대해 13 회반복측정한값들의평균으로제공되는입도분포도와, 이분포도로부터산출된평균입자직경 (mean particle diameter, Z-average) 과다분산지수 (polydispersity index, PDI) 로나타내었다. 4. 나노에멀션의안정성평가 MCT 유와옥수수유의비율을달리하여 SE 방법으로제조된나노에멀션의안정성을확인하기위해각조건당 50 g(10%(w/w) 유상, 10%(w/w) Tween 80, 80%(w/w) 수상 ) 의에멀션을제조한후 10 g 을시험관 ( 내경 15 mm, 높이 125 mm) 에분주하여실온에서 1 개월까지보관하였 다. 제조직후, 1 일, 2 주, 4 주경과한시점에입자크기와외관 ( 크리밍 ) 을관찰하여에멀션의안정성을평가하였다. 5. 자료의통계처리모든결과는 2회에걸쳐새로이만든나노에멀션을각각 3회이상반복측정한후분석값의평균과표준편차로나타내었다. MCT유와옥수수유로만들어진나노에멀션의입자크기와다분산지수의유의적차이는 t-test(microsoft Office Excel, Redmond, WA, USA) 로검증하였다. Ⅲ. 결과및고찰 1. 옥수수유와 MCT 유의나노에멀션형성능비교본 section에서는조성이다른두유상, 즉 LCT유인옥수수유와 MCT유를각각사용하여 SE 방법에의한 O/W 나노에멀션형성능을비교하였다 (Fig. 1). HLB 수치가 15 인수용성계면활성제 Tween 80을각각의기름에분산시킨후버퍼와섞어나노에멀션형성을시도하였다. 그결과, 두기름은유화형성능력에서뚜렷한차이를나타내었다 (Fig. 1). 옥수수유에서는에멀션제조직후바로층분리 (phase separation) 현상이일어났다. 반면 MCT유에서는균일한에멀션이형성되었다. 옥수수유는 bimodal 패턴의불균일한입자분포를보인반면, MCT유는 monomodal 패턴의입자분포를나타내었다 (Fig. 1A). 입도분포도를통해계산된나노에멀션의입자크기는옥수 Fig. 1. Effect of oil type on the formation of O/W nanoemulsions by spontaneous emulsification. Particle size distribution (A) and appearance (B) of the nanoemulsions were taken within 1 hour after preparation ; 33(4):

4 430 문세훈 서정희 Korean J Food Cook Sci 수유에서는 449±144 nm, MCT 유에서는 186±3 nm 로, MCT 유를유상으로하여에멀션을제조하였을때유의적 (p<0.05) 으로낮았다. 또한입자의균일한정도를나타내는다분산지수 (PDI) 에서도옥수수유 0.63±0.22, MCT 유 0.23±0.01 로 MCT 유가유의적으로 (p<0.05) 낮아보다균일한입자분포를가진것으로확인되었다. 이러한결과는 SE 방법으로나노에멀션을제조할때옥수수유는사용하기어려운유상이며반면 MCT 유를사용할경우에는입자크기가작고균일한나노에멀션을형성할수있음을보여주었다. SE 방법으로나노에멀션을제조한 Komaiko J & McClements DJ(2015) 의연구에서도 MCT 유와는달리포도씨유, 카놀라유, 올리브유등 LCT 를주로함유하고있는식용유 (edible oils) 에서는평균직경이상당히큰입자들 (d 32 >7 µm) 이형성되었다. 본연구에서관찰된옥수수유와 MCT 유의유화능력의차이는두기름의점도차이로일부설명할수있다. LCT 를주로함유한식용유의점도 (>70 mpa s) 는 MCT 유 (~30 mpa s) 의 2 배이상인것으로알려져있다 (Komaiko J & McClements DJ 2015). SE 방법은계면활성제를포함한유상을일정속도로교반중인수상속으로떨어뜨리는방식으로나노에멀션을제조하므로 (Saberi AH 등 2013), 유상속에분산된수용성계면활성제가빠른속도로수상속으로진입 (budding) 해야작고균일한입자를생성할수있을것으로예상된다. 따라서점도가낮은 MCT 유에분산된 Tween 80 은신속하게버퍼속으로진입하여나노입자를형성할수있었지만비교적점도가높은옥수수유에분산된 Tween 80 은버퍼속으로느리게진입함에따라입자크기가커진것으로해석하였다. 그러나 SE 방법으로제조된나노에멀션의입자크기와기름고유의굴절률, 밀도, 표면장력, 점도등물리적특성과의상관성이일관되지않음에따라 (Bouchemal K 등 2004, Komaiko J & McClements DJ 2015), 기름의이러한물리적특성차이보다는계면활성제를포함한유상이수상과접촉하는그순간형성되는계면활성제 - 유상 - 수상 (surfactant-oilwater system) 의경계면에서이들 3 상물질의거동 (phase behavior) 이결정적요인으로제안되고있다 (Komaiko J & McClements DJ 2015, Surh J 등 2017). 이는 SE 방법으로나노에멀션을제조할경우, 다양한조합의유상, 계면활성제, 수상에대한개개의연구가필요함을시사해준다. 2. 옥수수유와 MCT 유가혼합된유상의나노에멀션형성능라이코펜 (lycopene), 루테인 (lutein), 아스타잔틴 (astaxanthin) 등지용성기능성분들의상당수는안정성 (stability) 을위해옥수수유나올리브유등 LCT유에용해된상태로시 판되고있다. 따라서이들성분들을탑재한 O/W 나노에멀션을 SE 방법으로제조할경우, MCT 유를유상으로선택한다고하더라도이기능성분들의첨가와함께 LCT 유의유입은불가피하다. 이경우 SE 방법으로나노에멀션을형성하기어려운 LCT 유로인해목적하는기능성분의최대첨가량이제한될수있다. 따라서본 section 에서는 SE 방법으로나노에멀션을제조할때기능성분첨가와함께혼입될수있는옥수수유가나노에멀션형성을방해하지않는최대농도를확인하고자하였다. 이를위해 MCT 유를유상으로하는에멀션제조시스템에옥수수유를다양한첨가수준으로혼합하여 SE 방법에의한나노에멀션형성능을관찰하였다 (Fig. 2, 3). 유상속옥수수유와 MCT 유의혼합비율을 0:10(0%) 에서 6:4(60%) 까지옥수수유의상대적함량을증가시키자나노에멀션형성능력은현저하게감소하였다. 에멀션의평균입자크기는유상이 MCT 유인경우 165 nm, 옥수수유와 MCT 가혼합된경우 nm 의분포로큰차이가없었다 (Fig. 2A). 그러나에멀션을구성하는전체입자들의분포를확인한결과 (Fig. 3), 옥수수유함량이증가할수록크기가큰입자들이증가한것으로나타났다. MCT 유 (0:10) 의경우 200 nm 근방의작은입자들이주를이루는 monomodal 입도분포를보였으며 (Fig. 3) 산출된다분산지수역시 으로 (Fig. 2A) 낮아균일한입자분포를나타내었다. 반면, 옥수수유가혼합된경우에는 200 nm 근방의미세한입자들뿐아니라 5500 nm 근방의크기가큰입자들도함께형성되어 bimodal 또는 multimodal 패턴을나타내었으며 (Fig. 3), 이에따라다분산지수 ( ) 도증가하였다 (Fig. 2A). 특히옥수수유가유상의 30%(3:7) 이상인경우, 크기가큰입자들의분포가뚜렷이증가하였다. 이와함께이에멀션들에서는 nm 영역의매우작은입자들도함께관찰되었다 (Fig. 3). 유상속옥수수유함량이증가함에따라비교적크기가큰 (~5500 nm) 에멀션입자들이형성되기시작하였고, 이입자들은나노에멀션입자들 (~200 nm) 에비해표면적이작으므로기름입자표면을코팅하기위해필요한계면활성제함량도상대적으로낮을것으로예상된다. 이에따라에멀션형성에사용되지않고남게된계면활성제함량이증가하게되었고, 이계면활성제들끼리결합하여마이셀 (surfactant micelle) 을형성함에따라 nm 의매우작은입자들이관찰된것으로해석된다. 실제로이들에멀션은제조직후바로층분리됨으로써유상속옥수수유함량이 30% 를넘어설경우 SE 방법으로는나노에멀션을제조하기어려운것으로판단하였다 (Fig. 2B). SE 방법에의한나노에멀션형성에는계면활성제 - 유상 - 수상의특정비율에서형성되는나노에멀션전구체인 복연속상마이크로에멀션 이형성이후분해되는과정이중요한것으로알려져있다. 또한계 2017; 33(4):

Korean J Food Cook Sci 자발적유화에의한나노에멀션제조 431 Fig. 2. Particle size (A) and appearance (B) of O/W nanoemulsions by spontaneous emulsification depending on the ratio of corn oil to MCT oil in oil phase.

5 Korean J Food Cook Sci 자발적유화에의한나노에멀션제조 431 Fig. 2. Particle size (A) and appearance (B) of O/W nanoemulsions by spontaneous emulsification depending on the ratio of corn oil to MCT oil in oil phase. 형성된 복연속상마이크로에멀션 구조에 MCT 와 LCT 유지분자들의서로다른기하학적구조가영향을주었기때문으로해석된다. 본 section 에서는유상속옥수수유함량을 20% 이하로하여 SE 방법으로제조한 O/W 나노에멀션은 MCT 만을유상으로하여제조된나노에멀션과입자특성이매우유사함을보여주었다. 따라서지용성기능성분을탑재한 O/W 나노에멀션전달시스템 (O/W nanoemulsions delivery system) 을제조할경우, 기능성분을분산시키기위해사용된옥수수유가전체유상의 20% 를넘지않는다면옥수수유혼입이 SE 방법에의한나노에멀션형성을방해하지않을것으로사료된다. Fig. 3. Particle size distribution of O/W nanoemulsions by spontaneous emulsification depending on the ratio of corn oil to MCT oil (CO:MCT) in oil phase. 면활성제및유지의분자구조 (molecular geometry) 가전구체와나노에멀션생성과정에중요한영향인자중하나로확인되었다 (Solans C & Solé I 2012, Komaiko J & McClements DJ 2015). 따라서 MCT 유에옥수수유를증가시켜첨가할때관찰된유화능감소현상은계면활성제를포함한유상 (MCT 유 + 옥수수유 ) 이수상과접촉한순간 ( 이단계에서는기름과물모두가연속상에해당한다 ) 3. 옥수수유와 MCT 유가혼합된유상으로제조된나노에멀션의안정성 LCT를주요구성성분으로하는옥수수유는 SE 방법으로나노에멀션제조가어려웠음에도불구하고 (Fig. 1) MCT유와혼합할경우전체유상의 20% 정도까지의범위에서는비교적작은입자의나노에멀션을형성할수있었다 (Fig. 2, 3). 본 section에서는이나노에멀션의안정성을확인하고자, 제조된나노에멀션을최대 1달까지저장하면서입도분포와크리밍 (creaming) 여부를관찰하였다. 균일하게분포하고있는작은크기의에멀션입자들은시간이경과함에따라주변입자들과응집 (flocculation) 하거나합체 (coalescence) 하여입자크기가커지고이들입자들은물보다낮은밀도로인해상층으로떠올라크림층을형성하게된다. 이러한크리밍현상은에멀션이붕괴될때나타나는전형적현상으로에멀 ; 33(4):

432 문세훈 서정희 Korean J Food Cook Sci Fig. 4. Storage stability of O/W nanoemulsions by spontaneous emulsification depending on the ratio of corn oil to MCT oil (CO:MCT) in oil phase.

즉비교적작은입자들이균일하게분포한불투명한하층부와일부입자들이응집, 합체하여크기가상대적으로커짐에따라상승하여형성된상층부의흰색크림층이관찰되었다. 옥수수유를 30%(3:7) 이상함유한에멀션의경우에는시간이경과함에따라크리밍현상이매우뚜렷하게관찰되었다. 특히옥수수유를 50%(5:5) 이상함유한에멀션들은저장 2 주후부터하층이투명해지기시작하였다.

6 432 문세훈 서정희 Korean J Food Cook Sci Fig. 4. Storage stability of O/W nanoemulsions by spontaneous emulsification depending on the ratio of corn oil to MCT oil (CO:MCT) in oil phase. 션안정성의평가지표로사용되고있다 (McClements DJ 2005). 먼저 MCT 로만제조한나노에멀션은 1 달동안저장한후에도크리밍현상이뚜렷하게관찰되지않음으로써우수한안정성을나타내었다 (Fig. 4). 옥수수유를각각유상의 10%(1:9)-20%(2:8) 함유한나노에멀션의경우저장기간이길어질수록약한크리밍현상이관찰되었다. 즉비교적작은입자들이균일하게분포한불투명한하층부와일부입자들이응집, 합체하여크기가상대적으로커짐에따라상승하여형성된상층부의흰색크림층이관찰되었다. 옥수수유를 30%(3:7) 이상함유한에멀션의경우에는시간이경과함에따라크리밍현상이매우뚜렷하게관찰되었다. 특히옥수수유를 50%(5:5) 이상함유한에멀션들은저장 2 주후부터하층이투명해지기시작하였다. 이는에멀션입자들대부분이크기가성장하여상승한결과로볼수있다 (Fig. 4). 외관상관찰된이러한거시적변화는입도분포를확인한결과에서도비교적동일하게나타났다 (Fig. 5). MCT 만으로만들어진나노에멀션은저장 1 달후에도 200 nm 근방의비교적좁은영역에서 (PDI = 0.083) monomodal 패턴으로입자들이분포하였다. 반면유상속옥수수유함량이높을수록 multimodal 패턴으로크기가불균일한입자들이증가하였다. 옥수수유를 30% 이상함유한경우에는 5500 nm 근방의큰입자들이시간이경과함에따라증가한것으로확인되었다. 크리밍관찰실험에서 (Fig. 4) 옥수수유를 50, 60% 함유한에멀션들은저장 1 달이경과하였을때하층이투명해졌고이로써에멀션입자들대부분이상당한크기로성장하였음을시사해주었다. 따라서이들에멀션의경우작은크기의입자들은현저하게감소하고상대적으로크기가큰입자들이뚜렷하게증가할것으로예상하였다. 그러나입자크기를실제로측정한결과는이와일치하지않았다 (Fig. 5). 이는입자크기를측정하기위해에멀션을희석하는과정에서필연적으로일어나는오류로해석된다 (McClements DJ 2005). 즉각각의에멀션입자들이붕괴되면서합체 (coalescence) 하는과정으로크기가성장한큰입자들과달리, 각각의에멀션입자들이개체를유지하면서모이는응집 (flocculation) 과정을통해성장한큰입자들은에멀션을희석할경우작은개별입자로다시분리될수있기때문이다. 따라서 2017; 33(4):

7 Korean J Food Cook Sci 자발적유화에의한나노에멀션제조 433 Fig. 5. Effect of storage time on the particle size distribution of O/W nanoemulsions prepared by spontaneous emulsification at different ratio of corn oil to MCT oil (CO:MCT) in oil phase. 저장과정중옥수수유함량이높은에멀션에서관찰된크림층은대부분응집과정으로크기가성장한입자들을포함하고있음을시사해주었다. Ⅳ. 요약및결론 고가의장비없이간단한과정으로나노에멀션을형성할수있는 SE 방법을실제기능성분전달에적용하기위한첫단계로유상의조성이에멀션형성과안정성에미치는영향을탐색하였다. 시판지용성기능성분의대부분이옥수수유에분산된점을고려하여옥수수유를유상으로선택하여 SE 방법으로나노에멀션제조를시도하였다. MCT 유가우수한나노에멀션형성능력을나타낸반면옥수수유는나노에멀션을형성할수없었다. 이는 LCT 를주요성분으로하는옥수수유의높은점도에서기인한것으로해석하였다. 또한나노에멀션의전구체인복연속상마이크로에멀션형성에 MCT 와 LCT 의서로다른분자구조가영향을준것으로해석하였다. 한편옥수수유와 MCT 유를혼합한유상으로나노에멀션을제조한결과, 유상속옥수수유함량이많을수록크기가큰입자들의분포가증가하였으며 30% 이상일경우에는제조직후바로층분리되어안정한나노에멀션형성이어려웠다. 반면옥수수유함량이 20% 이하일경우에는 MCT 유단독으로제조된나노에멀션과입자특성이유사하였으며, 1 달동안의저장중에도크리밍형성이낮아비교적안정하였다. 따라서기능성분을탑재한 O/W 나노에멀션전달시스템제조시전체유상중옥수수유함량이 20% 이하로낮은경우라면, 지용성기능성분과함께혼입될수있는옥수수유가 SE 방법에의한나노에멀션형성을 방해하지않을것으로사료된다. 또한이결과는 SE 방법으로나노에멀션형성이어려운옥수수유에 MCT 유를혼합할경우낮은에멀션형성능력이개선될수있음을시사해주었다. Conflict of Interest No potential conflict of interest relevant to this article was reported. References Anton N, Vandamme TF The universality of low-energy nano-emulsification. Int J Pharm 377(1-2): Boon CS, McClements DJ, Weiss J, Decker EA Factors influencing the chemical stability of carotenoids in foods. Crit Rev Food Sci Nutr 50(6): Bouchemal K, Briançon S, Perrier E, Fessi H Nanoemulsion formulation using spontaneous emulsification: Solvent, oil and surfactant optimisation. Int J Pharm 280(1-2): Davidov-Pardo G, McClements DJ Nutraceutical delivery systems: Resveratrol encapsulation in grape seed oil nanoemulsions formed by spontaneous emulsification. Food Chem 167: Frede K, Henze A, Khalil M, Baldermann S, Schweigert FJ, Rawel H Stability and cellular uptake of luteinloaded emulsions. J Funct Foods 8: Gulotta A, Saberi AH, Nicoli MC, McClements DJ Nanoemulsion-based delivery systems for polyunsaturated (ω-3) oils: Formation using a spontaneous emulsification method. J Agric Food Chem 62(7): ; 33(4):

8 434 문세훈 서정희 Korean J Food Cook Sci Guttoff M, Saberi AH, McClements DJ Formation of vitamin D nanoemulsion-based delivery systems by spontaneous emulsification: Factors affecting particle size and stability. Food Chem 171: Komaiko J, McClements DJ Low-energy formation of edible nanoemulsions by spontaneous emulsification: Factors influencing particle size. J Food Eng 146: McClements DJ, Decker EA, Weiss J Emulsion-based delivery systems for lipophilic bioactive components. J Food Sci 72(8):R109-R124. McClements DJ Food emulsions: Principles, practices, and techniques. CRC Press, Boca Raton, FL, USA. pp Ministry of Food and Drug Safety Functionality. Available from: /functionality.do?menu_grp=menu_new01&menu_no=265 8&menu_no=2658&menu_grp=MENU_NEW01. Accessed August 8, Saberi AH, Fang Y, McClements DJ Fabrication of vitamin E-enriched nanoemulsions: Factors affecting particle size using spontaneous emulsification. J Colloid Interface Sci 391: Salvia-Trujillo L, Sun Q, Um BH, Park Y, McClements DJ In vitro and in vivo study of fucoxanthin bioavailability from nanoemulsion-based delivery systems: Impact of lipid carrier type. J Funct Foods 17: Solans C, Solé I Nano-emulsions: Formation by low energy methods. Curr Opin Colloid Interface Sci 17(5): Surh J, Decker EA, McClements DJ Utilisation of spontaneous emulsification to fabricate lutein-loaded nanoemulsionbased delivery systems: factors influencing particle size and colour. Int J Food Sci Technol 52(6): Wikipedia Corn oil. Available from: /wiki/corn_oil. Accessed August 8, Received on Aug.10, 2017 / Revised on Aug.18, 2017 / Accepted on Aug.21, ; 33(4):

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