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1 CLEAN TECHNLGY, Vol. 16, No. 3, September 2010, pp. 206~212 입상활성탄에의한 Quinoline Yellow 의제거 이종집, 이창용 * 공주대학교화학공학부, 환경공학과 충청남도천안시서북구부대동 275 ( 2010 년 8 월 4 일접수 ; 2010 년 8 월 27 일 1 차수정본접수 ; 2010 년 8 월 31 일 2 차수정본접수 ; 2010 년 8 월 31 일채택 ) Removal of Quinoline Yellow by Granular Activated Carbon Jong-Jib Lee and Chang Yong Lee * School of Chemical Engineering and Dept. of Environmental Engineering, Kongju National University 275 Budae-dong, Seobuk-gu, Cheonan City, Chungnam , Korea (Received for review August 4, 2010; 1st Revision received August 27, 2010; 2nd Revision received August 31, Accepted August 31, 2010) 요 약 본연구에서는입상활성탄에의한 quinoline yellow의흡착특성을회분식흡착과충전층흡착을통해조사하였다. Quinoline yellow에대한활성탄의흡착능은산성 ph영역과보다높은흡착온도에의해크게증가하였으며,, ph 3에서초기농도 (10 mg/l) 의 97% 를제거할수있었다. 입상활성탄에대한 quinoline yellow의흡착평형은 25~ 범위에서 Freundlich의흡착등온식에잘맞았다. 흡착등온식으로부터평가된 k와 β 값은각각 38.71~166.과 0.3~0.490이었다. 활성탄충전층에서의파과곡선은초기농도, 충전층의높이, 유입속도등과같은설계변수의영향을받았다. 주제어 : 퀴놀린옐로우, 활성탄, 흡착, 염료흡착, 타르색소 Abstract : The adsorption characteristics of quinoline yellow by granular activated carbon were investigated experimently in the batch adsorber and packed column. The adsorptivity of activated carbon for quinoline yellow were largely improved by acidic ph and higher temperature. When the ph was 3 at, quinoline yellowcould be removed 97 percent of initial concentration(10 mg/l). It was estabilished that the adsorption equilibrium of quinoline yellow on granular activated carbon was successfully fitted by Freundlich isotherm equation in the temperature range from 25 to. The estimated values of k and β are 38.71~166., 0.3~0.490, respectively. The breakthrough curve of activated carbon-packed column depends on the design variables such as initial concentration, bed height, and flow rate. Keywords : Quinoline yellow, Activated carbon, Adsorption, Dye adsorption, Tar colorant 1. 서론 Quinoline yellow 는노란색의합성염료로원래섬유류의착 색을목적으로개발된것이지만식품및화장품등의착색에도사용되어왔다. 우리나라에서는식용색소로사용을허가하고있으나, 쥐에대한경구투여치사량 (LD 50) 이 2000 mg/kg인유해한물질로서소화효소의작용을저해하고간이나위에장해 * To whom correspondence should be addressed cylee@kongju.ac.kr 206

2 Clean Tech., Vol. 16, No. 3, September Table 1. Physical properties of granular activated carbon Properties Unit Value Particle size mesh 8 30 Average particle size mm Specific surface area m 2 /g 1,520 Density(at 25 ) g/ml Iodine adsorption mg/g 1,000 Methylene blue adsorption ml/g 1 Ash % <10 Hardness % 90 min. Table 2. Physical properties of quinoline yellow[9] Properties Value Class Xanthene Appearance Yellow powder/ Granules Molecular weight Solubility in water (20 ) 120 g/l Wavelength 420 nm CAS number Color index number 를일으키며, 두드러기나발진및피부염이발생할수있어일부국가에서는사용을금지하고있다 [1, 2]. 또한 quinoline yellow와같은타르색소식품첨가제의칵테일효과에의해어린이에게주의력결핍과잉행동장애 (Attention Deficit Hyperactivity Disorder, ADHD) 를유발할수있다고하였다. ADHD는소아정신과를찾는아동의 30 50% 를차지할정도로소아정신과에서가장흔한질환으로꼽히며주의력결핍, 과잉행동, 충동성등의증상과함께학습장애, 반항장애, 우울증, 수면장애등의질환을동반하여학교생활과가정생활에큰지장을초래하는일종의장애다. 더욱문제가되는것은아이가성장하면서증상이사라지는게아니라이런아동의 30~% 는성년까지증상이계속돼직장생활과대인관계에어려움을겪게된다 [3, 4]. 이와같이유해작용이있는색소류제거에대한선행연구로 Jain 등 [5] 이저가의흡착제인 charcoal과왕겨를이용하여 indigocarmin 을흡착제거하는실험을통하여운전변수인흡착제의양과흡착질의농도, 입자크기와 ph 및접촉시간과온도의영향에대하여조사한바가있으며, Sivakumar 와 Palanisamy[6] 는 Euphorbia antiquorum wood 로부터제조한활성탄을이용하여 Basic Red 29에대한흡착평형관계를 Langmuir, Freundlich, Tempkin 등의흡착등온식에적용하여보았으며, Zhang 등 [7] 은 Mn 첨착활성탄을이용하여 Neutral Red를흡착제거하는실험을통해흡착동력학적해석을시도하였다. Gupta 등 [8] 은 bottom-ash 와 deoiled soya를흡착제로사용하여 quinoline yellow와수용성염료에대한흡착특성을조사하여 ph, 흡착질의농도, 체눈금크기, 흡착제량, 접촉시간및온도등의영향에대해조사하였다. 그럼에도불구하고아직까지저렴한흡착제인활성탄을이용하여 quinoline yellow를흡착제거에관한연구는부족한실정이다. 본연구에서는 quinoline yellow의흡착제거에입상활성탄의적합성을평가하고자하였다. 평가는회분식흡착실험을통한 ph의영향, 흡착등온선, 흡착속도결과와연속식충전층실험을통한파과특성자료를분석하였다. 성화법으로제조한 D사의 8 30 mesh( 평균입경 mm) 크기의입상활성탄이다. 실험에사용하기전에순수로수회세척한후건조기에서 105±1 에서 12시간건조하여사용하였으며, 실험에사용한활성탄의물리적특성을 Table 1에나타내었다 Quinoline Yellow 실험대상으로선정한 quinoline yellow는 Sigma Aldrich 사의특급시약을사용하였으며, Figure 1에나타낸바와같이 C 18H 8NNa 2 11S 3 의분자식을갖는방향족잔텐 (Xanthene) 계화합물로, Food Yellow 13, FD & C Yellow No. 10, azobulin 등으로도불리며, 주로황색의식용색소로사용된다 [9]. Quinoline yellow의물리적특성을 Table 2에요약하였다 Quinoline Yellow의농도분석흡착질인 quinoline yellow의용액의농도분석은 UV-Visible spectrophotometer (Shimadzu, UV-1A) 를사용하여고유흡수파장 420 nm에서검량선을구하여분석하였다 흡착제의양결정실험초기농도 10 mg/l인 quinoline yellow 용액 50 ml에대하여 70 의순수로 12시간침지한활성탄을 0.1~1 g ( 건조기준질량 ) 범위에서소정의비율로각각다르게 PE병에넣고, 25 의항온진탕기 (Jeio Tek, BS-21) 에서진탕속도를 rpm으로하여 24시간동안흡착시킨후잔류농도를분석하 + Na - S 2.1. 활성탄 2. 실험 N + Na - S 본실험에사용된활성탄은야자각을원료로하여수증기활 Figure 1. Molecular structure of quinoline yellow[9].

3 208 청정기술, 제 16 권제 3 호, 2010 년 9 월 여활성탄의투입량을결정하였다 흡착평형속도실험 ml PE병에초기농도 10 mg/l의 quinoline yellow 용액 50 ml를넣고, 흡착제의양결정실험을통해얻은소정량의침지된활성탄을첨가하고 25 에서항온진탕기로진탕하였다. 진탕속도를 ~ rpm범위에서 10 rpm의간격으로서로다르게진탕하면서용액내의농도를시간별로분석하여물질이동이무시될수있는흡착속도와흡착평형이이루어지는시간을조사하였다 ph별흡착능실험 ml PE병에초기농도 10 mg/l인 quinoline yellow 용액 50 ml과예비흡착실험에서결정된소정의침지된활성탄을넣고, 완충용액을사용하여 ph를 3~11까지조정한후 2 5 에서항온진탕기에서 rpm으로 12시간진탕하여흡착평형에도달했을때용액을여과, 분리하여여액중에남아있는 quinoline yellow의농도를측정하여흡착제거율 [ - ( 잔존농도 / 초기농도 ) ] 을구하였다 흡착온도별등온흡착평형실험초기농도 10 mg/l의 quinoline yellow 용액 50 ml에침지된활성탄을 ~300 mg 범위에서서로다르게첨가한후항온진탕기에서 25,, 50, 로흡착온도를달리하여 rpm의속도로 12시간진탕하였다. 흡착평형에도달했을때용액을여과, 분리하여여액중에남아있는 quinoline yellow 의농도를측정하여흡착온도별로흡착등온선을분석하였다 충전층흡착실험 Figure 2와같이내경 10 mm의이중 jacket식유리관에활성탄을 cm의높이로채운다음초기농도 500, 0, 1500 mg/l인 quinoline yellow 용액을각각유리관상부로부터흘려내려보냈다. 시료용액의유출속도는 peristaltic pump (EYELA, MP-A) 을사용하여 1 5 cm 3 /min으로조정하였으며, fraction collector (Toyo, SF-K) 로 10 ml씩나누어채취한유출용액의농도를분석하여파과시간 (breakthrough time) 및파과곡선 (breakthrough curve) 을구하였다. 3. 결과및고찰 3.1. 흡착제양의결정 Quinoline yellow의초기농도는흡착대상이음료수인지공업용수인지에따라달라질수있는데, 본실험에서는식품및염색폐수에서발생가능한농도와 2차, 3차처리시대상이되는농도를감안하여 10 mg/l로하였다. 초기농도 10 mg/l 인 quinoline yellow 용액 50 ml에대하여 의순수로 2시간침지한활성탄을 0.01~0.3 g ( 건조기준질량 ) 범위에서다르게첨가하고, 25 에서 12시간항온진탕한결과를 Figure 2에나타냈다. 그림을보면 ph의조절이없는상태에서시료용액의 ph는 7이었고, 활성탄투입량 mg으로시료용액중에포함된 quinoline yellow의 72% 를제거하는것으로나타났다. 본실험에서는활성탄투입량 mg이 ph, 온도, 교반속도등의변화에따른흡착제거율의증가폭을알기에적당하다고판단하여기준흡착제양으로선정하였다. 3.2 흡착평형속도활성탄을 mg을투입한상태에서항온진탕조의왕복운동속도를각각, 70,, 90, rpm으로다르게하여실험한결과를 Figure 3에나타내었다. 활성탄에대한흡착에있어서흡착질의물질이동저항이큰영향을미치는데, 교반속도가느리면물질이동저항이작용하여총괄물질이동계수와입자내확산계수등이작아지므로흡착량의감소가일어난다. 본실험의결과를보면진탕속도가 90 rpm이되면흡착속도곡선이거의일치하고있다. 따라서 90 rpm이상의조건에서는물질이동저항에의한흡착량감소가무시될수있는조건으로생각할수있다 [10]. 후속실험에서는여유를생각해서진탕속도 rpm의조건에서회분식실험을실행하였으며, 흡 Activated carbon dose (mg) Figure 2. Effect of activated carbon doses Time (h) rpm 70 rpm rpm 90 rpm rpm Figure 3. Effect of agitation speed on adsorption of quinoline yellow.

4 Clean Tech., Vol. 16, No. 3, September ph Figure 4. Effect of solution ph on removal efficiency. (initial concentration; 10 mg/l, GAC: mg). 착시간도 11시간이후에흡착평형에거의도달하는것을고려하여진탕시간을 12시간으로하였다. 3.3 ph 별흡착평형 용액의 ph 변화에따른 quinoline yellow 용액의흡착특성을조사한결과를 Figure 4에표시하였다. 입상활성탄 (GAC) 은 ph 3에서약 91% 의제거율을나타내다가 ph가증가할수록감소하여 ph 11에서는가장낮은약 31% 의제거율을보이고있다. 이러한결과는 Figure 1에서알수있듯이흡착질인 quinoline yellow가수중에서해리되면 -S - 3 기때문에음전하를띠게되는데반해, ph 3과같은산성영역에서는활성탄표면이양전하를띠게되므로둘사이의전기적인력에의해높은흡착성을나타내는것으로판단된다. 또한 ph조절이없었을때 72% 이었던흡착제거율이 ph 3에서는 91% 로상승하는것을볼때활성탄과 quinoline yellow사이의흡착에서 ph에의한활성탄의표면하전, quinoline yellow의해리상태등이흡착에상당한영향을미치는것으로해석할수있다 [11]. Table 3. Freundlich constants for quinoline yellow adsorption Freundlich Constant Value k β r 흡착온도별등온흡착평형실험 흡착온도가활성탄에대한 quinoline yellow의흡착에미치는영향을조사하고자 ph 3에서 25~ 범위에서 10 간격으로입상활성탄에대한 quinoline yellow의등온흡착실험을수행한결과는 Figure 5와같다. 25 에서는 300 mg의활성탄을넣었을때약 91% 의제거율을보이는데반해 에서는 50 mg을넣었을때약 90%, mg을넣었을때약 97% 의제거율을나타내었다. 따라서온도에따라흡착능이현저하게증가하는것을알수가있다. 그러나높은온도에서적은양의흡착제로높은제거율을얻을수있기는하지만온도가증가할수록흡착량의증가폭은적어지고있고, 같은온도에서도활성탄의첨가량이 150 mg 이상이되면흡착량의증가폭이아주미미하다. 따라서효과적으로 quinoline yellow를흡착처리하려면흡착온도, 활성탄의첨가량등을동시에고려해주어야할것으로판단된다. 등온흡착실험결과를가지고흡착처리의효과성을평가해보고자 Freundlich 흡착등온식을적용해보았다. 흡착제와흡착질사이의흡착평형관계를나타내는 Freundlich 등온선은다음의식 (1) 로표현된다 [12]. q = k C β (1) 여기서 q는흡착제단위질량당흡착된양 (mg/g), C는흡착질의평형농도 (mg/l), k와 β는흡착능력과강도를나타내는상수이다. 식 (1) 을직선식으로표현하면다음과같은식이된다 Activated carbon dose (mg) 30 o C o C 50 o C o C Figure 5. Effect of operatiing temperature and GAC dose on adsorption equilibrium isotherm. (initial concentration; mg/l, GAC : 50~300 mg). log q = log k + β log C (2) Figure 5의실험결과를 Freundlich 식 (2) 에적용하여대수좌표로나타낸것이 Figure 6이다. 또한실험결과값을가지고 (2) 식으로부터지수회귀법을사용하여구한 Freundlich 식에대한상관계수값들은 Table 3과같다. 식에대한적합성을판단하는상관계수값들은 r=0.9~0.990으로 Freundlich 식에비교적잘맞는것을볼수가있다. Kitakawa[12] 가발표한자료에의하면흡착등온선이 Freundlich 식을따를경우활성탄에의한흡착처리에있어서 k 값은클수록좋으며, β 값이 에있어야효과적처리가가능한영역이며이범위를벗어나면흡착제의양이늘어나도흡착질의농도가잘줄어들지않기때문에흡착조작이비효과적이라고하였다. 이러한관점에서실험결과를분석해보면흡착온도 25~

5 210 청정기술, 제 16 권제 3 호, 2010 년 9 월 0 Table 4. Break times and Adsorption zone lengths Amount adsorbed (mg/g) 10 : 25 o C : o C : 50 o C : o C : Regression Concentration (mg/l) Figure 6. Adsorption isotherms of quinoline yellow. (initial concentration; mg/l, GAC : mg). Packed height (cm) Inlet flow rate (cm 3 /s) Initial conc. (mg/l) Break time (min) Adsorption zone length (min) Fixed variables Initial conc = 10mg/L Inlet flow rate = 1cm 3 /s Packed height = 1cm Initial conc = 10mg/L Packed height = 1cm Inlet flow rate = 1cm 3 /s 범위에서전체적으로흡착등온선의기울기가 0.3~0.490 이므로활성탄에의한 quinoline yellow 의흡착처리가효과적일수있음을알수있다. 활성탄과 quinoline yellow 사이의상호작용의크기를나타내는 k 값은흡착온도가 25 에서 로상승함에따라 8.71<81.61<114.61<166.으로커지기때문에 가효과적인영역으로생각할수있다. 그러나활성탄양의증가에따른흡착질의농도감소를나타내는기울기 (β) 는오히려흡착온도가낮아질수록 0.3<0.397<0.437 <0.490과같이작아짐으로낮은온도에서의흡착이더효과적일수있음을알수있다. 따라서실제흡착처리공정에서는 k와 β 값및에너지비용등을적절히감안해야할필요성이있다고판단된다. 이러한결과를바탕으로볼때활성탄의첨가량과 ph 및흡착온도등을조절하는것을경제적관점에서접근한다면 quinoline yellow의효과적인흡착처리에유용한자료로활용될수있을것으로예상된다. 3.5 충전층흡착실험본연구에서는회분식실험결과에서얻은최적조건을토대로 하여, 실제로폐하수의처리에많이사용되고있는충전층흡착탑의운전과설계에필요한기초자료를얻고자충전층흡착실험을수행하여그결과를 Figures 7~9 및 Table 4에나타내었다. Figure 7은이중관식유리컬럼에활성탄의충전높이 (z) 를 1 cm로, 유량은 1 cm 3 /s로고정한상태에서 quinoline yellow 용액의초기유입농도를각각 10, 20, 30 mg/l로변화시켰을때파과곡선의경향을조사한결과를나타낸것이다. 유출농도가초기유입농도의 10% 에도달하는시간을파과시간으로하면초기유입농도가 10, 20, 30 mg/l일때파과시간은각각 99분 >81분 >62분으로단축되는것을알수있다. 이것은농도가클수록활성탄에대한흡착속도가증가되는것과같은효과가일어나흡착이빨리진행되어활성탄이포화상태에도달하는시간이단축되기때문으로판단된다. 또흡착대 (adsorption band) 는흡착장치의설계와운전에중요한변수중의하나인데, 유출농도가초기유입농도의 90% 에도달하는시간에서파과시간 (breakthrough time) 을빼준것이다. Table 4를보면고정층활성탄흡착탑에유입되는 quinoline yellow의초기농도가 10 mg/l에서 30 mg/l로높아질수록흡착대가각각 461분 >329분 >248분의순으로짧아 utlet conc. / Inlet conc. (C/Co) Time (min) Co = 10 mg/l Co = 20 mg/l Co = 30 mg/l Figure 7. Effect of initial concentration on breakthrough curve of quinoline yellow.(z = 1 cm, Q = 1 cm 3 /s) utlet conc. / Inlet conc. (C/Co) Time (min) 1 cm 3 /s 2 cm 3 /s 3 cm 3 /s Figure 8. Effect of inlet flow rate on breakthrough curve of quinoline yellow.(co = 10 mg/l, Z = 1 cm)

6 Clean Tech., Vol. 16, No. 3, September utlet conc. / Inlet conc. (C/Co) Time (min) 1 cm 2 cm 3 cm Figure 9. Effect of packed-bed height on breakthrough curve of quinoline yellow.(co = 10 mg/l, Q = 1 cm 3 /s) 졌는데, 이것으로부터도역시농도가높을수록흡착포화상태에빨리도달하는것을알수있다. Figure 8은활성탄의충전높이를 1 cm, quinoline yellow의초기유입농도를 10 mg/l로고정한상태에서유입속도를각각 1, 2, 3 cm 3 /s로변화를주었을때의파과곡선을조사한것이다. 그림을보면유량이커질수록흡착질의출현시간이빨라져서유입속도가클수록파과시간이 99분 >분 >65분으로짧아지고, 흡착대도 461분 >370분 >285분으로줄어들고있다. 즉유입속도가빨라지면충전층에도입되는 quinoline yellow 의절대량이많아져서활성탄이흡착포화상태에빨리도달하는것으로해석할수있다. Figure 9는 quinoline yellow의초기유입농도 10 mg/l, 유입속도 1 cm 3 /s로고정한상태에서충전층의높이를각각 1, 2, 3 cm 로다르게했을때의파과곡선을조사한것이다. 그림과 Table 4를보면파과시간은각각 99분, 196분, 300분으로충전높이가 1 cm 높아짐에따라파과시간이거의일정한간격으로늘어남을알수있다. 또흡착대의길이도 461분 >484 분 >455분으로거의같다. 이결과는단위활성탄양대비흡착되는 quinoline yellow의양이일정하여다른조건이같다면층높이에의해충전층의흡착양상 (adsorption pattern) 이특별히달라지는것은없다는것을나타는것으로실제조작에서층높이에의해흡착탑의흡착용량을조절하는것이가능하다는것을알수있다 [13]. 이상의결과를종합하면충전탑에유입되는흡착질의농도가높거나유입속도가빨라지면파과시간이빨라지며, 흡착대가짧아지는현상이나타나므로실제흡착조작시에는이들을운전변수로고려해줄필요가있으며, 충전층의높이는흡착용량을결정하는데사용할수있을것으로판단된다. 4. 결론 본연구에서는유해한타르색소로서식용색소와염료로사용되고있는방향족잔텐화합물인 quinoline yellow (Food Yellow 13) 를효과적으로제거하기위해입상활성탄으로회분식및충전층흡착실험을수행한결과다음과같은결론을얻었다. 1) ph를조절하는것에의해활성탄에대한 quinoline yellow 의흡착량을높일수있었는데, 음전하상태로해리된 quinoline yellow는활성탄표면이양전하로되는 ph 3에서 mg 의활성탄으로초기농도 10 mg/l의 quinoline yellow용액에대해 ph를조절하지않았을때의약 72% 제거율보다크게향상된약 91% 제거율을나타내었다. 2) 흡착온도별등온흡착실험결과흡착평형관계는 Freundlich 식에서상관계수 r 0.9로비교적잘맞았다. 흡착온도가높아질수록 quinoline yellow의흡착량이증가하였는데,, ph 3에서초기농도 10 mg/l의 97% 를제거하였다. 그러나활성탄의흡착능력을나타내는 k값은흡착온도가 25 에서 로상승함에따라 38.71<81.61< <166.으로커졌으나활성탄양의증가에따른흡착질의농도감소를나타내는기울기 (β) 는오히려흡착온도가낮아질수록 0.490>0.437>0.397>0.3과같이작아졌기때문에실제적흡착처리에서는 k와 β 값및에너지비용등을적절히감안해서효과적인영역을선택할필요성이있다고판단되었다. 3) 고정층흡착실험결과로부터흡착탑에유입되는 quinoline yellow의농도가높거나유입속도가빨라지면파과시간이빨라지고, 파과곡선의흡착대가짧아지는현상이나타나며, 충전층의높이는흡착대의크기에변화가거의없이일정한폭으로파과시간이증가하였기때문에실제흡착조작시에는이들을설계및운전인자로잘고려할필요가있음을알았다. 참고문헌 1. Korea Food & Drug Administration, Food Additives Code, Dongwon Publisher, 2002, pp Ha, S. D., Park, K. H., Moon E. S., Ko, M. H., Ryu, K., and Cho Y. H., Blind Side of Colorant, Food Sci. Ind., 38(4), (2005). 3. Consumer Safety Inspection Division Tests, Food Microbiology Team "Children's Favorite Food of Food Additives (Synthetic Artificial Color), the Safety Status," Consumer Safety Center, 2009, pp Nair, J., Ehimare, U., Beitman, B. D., Nair, S. S., and Lavin, A., "Clinical Review: Evidence-based Diagnosis and Treatment of ADHD in Children," Mol. Med., 103(6), (2006). 5. Rajeev J., Mathur, M., and Sikarwar, S., "Removal of Indigocarmin from Industrial Effluents using Low Cost Adsorbent," J. Sci. Ind. Res., 65, (2006). 6. Sivakumar, P., and Palanisamy, P. N., "Adsorption Studies of Basic Red 29 by a Non-conventional Activated Carbon Prepared from Euphobia Antiquorum L", Int'l J. Chem.

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<30362DC0CCC1BEC1FD2E687770> 이종집 윤성욱 * 공주대학교화학공학부 * 단국대학교공학교육혁신센터 (2009. 3. 10. 접수 / 2009. 7. 6. 채택 ) Removal of Amaranth by Activated Carbon Adsorption Jong-Jib Lee Sung Wook Yoon * School of Chemical Engineering, Kongju National