치과용복합레진의중합전 slumping resistance 와점탄성 치과용복합레진의중합전 slumping resistance 와점탄성 서희연 이인복 * 서울대학교치의학대학원치과보존학교실 ABSTRACT SLUMPING RESISTANCE AND VISCOELASTICIT

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연홍 허
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1 서희연 이인복 * 서울대학교치의학대학원치과보존학교실 ABSTRACT SLUMPING RESISTANCE AND VISCOELASTICITY OF RESIN COMPOSITE PASTES Hee Yeon Suh, In Bog Lee* Department of Conservative Dentistry, School of Dentistry, Seoul National University The aim of this study was to develop a method for measuring the slumping resistance of resin composites and to relate it to the rheological characteristics. Five commercial hybrid composites (Z100, Z250, DenFil, Tetric Ceram, ClearFil) and a nanofill composite (Z350) were used to make disc-shaped specimens of 2 mm thickness. An aluminum mold with square shaped cutting surface was pressed onto the composite discs to make standardized imprints. The imprints were light-cured either immediately (non-slumped) or after waiting for 3 minutes at 25 (slumped). White stone replicas were made and then scanned for topography using a laser 3-D profilometer. Slumping resistance index (SRI) was defined as the ratio of the groove depth of the slumped specimen to that of the nonslumped specimen. The pre-cure viscoelasticity of each composite was evaluated by an oscillatory shear test and normal stress was measured by a squeeze test using a rheometer. Flow test was also performed using a flow tester. Correlation analysis was performed to investigate the relationship between the viscoelastic properties and the SRI. SRI varied between the six materials (Z100 < DenFil < Z250 < ClearFil < Tetric Ceram < Z350). The SRI was strongly correlated with the viscous (loss) shear modulus G but not with the loss tangent. Also, slumping resistance was more closely related to the resistance to shear flow than to the normal stress. Slumping tendency could be quantified using the imprint method and SRI. The index may be applicable to evaluate the clinical handling characteristics of composites. [J Kor Acad Cons Dent 33(3): , 2008] Key words: Slumping resistance, Viscoelasticity, Resin composites, Rheology, Handling characteristics - Received , revised , accepted Ⅰ. 서론 * Corresponding Author: In Bog Lee Department. of Conservative Dentistry, School of Dentistry, Seoul National University Yeongeon-Dong, Jongno-Gu, Seoul, , Korea Tel: Fax: inboglee@snu.ac.kr 복합레진은심미적특성과더불어높아진마모저항과같은개선된물성, 아말감사용의유해성에대한우려로인해전치부뿐만아니라구치부의수복에도사용이크게증가하고있다. 진료시간을줄이고보다효율적이고심미적인수복치료를하기위해서는적절한조작성을갖는복합레진의선택이중요하다. 점성, 탄성, 흐름성, packability, 와동벽에의적합성과같은수복재료의유변학적성질이조작성과 235

2 대한치과보존학회지 : Vol. 33, No. 3, 2008 관련된다. 그중에서도 slumping 에저항하는성질과수기구에달라붙지않는성질이중요하다 1-5). 복합레진의점도를비교하기위한다양한측정방법이있다. 일정량의복합레진을평판으로일정시간가압후펴진정도를측정 (load and measure diameter) 하는방법 4,6), 일정무게의추를복합레진위에올려놓아떨어지는속도를측정 (load and measure drop speed) 하는방법, 일정속도로복합레진을가압할때필요한힘을측정 (press with uniform speed and measure force) 하는방법이있다 7,8). 그러나이들방법으로는복합레진의상대적인점도만을비교할수있을뿐, 재료의점성과탄성에대한정량적평가는할수없다. 탄성 (elasticity) 은응력 (stress) 이변형량 (strain) 에비례하는고체의성질을가리킨다. 이에반해액체와같은점성체에서는응력이변형의속도 (strain rate) 에비례한다 9,10). 복합레진과같은대부분의치과재료는점성과탄성을함께지닌점탄성재료이다. 그러므로조작성과같이복합레진이외력에대해반응하는특성은탄성과점성의크기와탄성과점성간비율에크게의존한다. Lee 등 2) 은동적전단진동실험 (dynamic oscillatory shear test) 을이용한연구결과, 복합레진은점도에따라 flowable, low viscosity, medium viscosity universal hybrid, high viscosity, packable 등으로구분되고같은종류의복합레진이더라도점성과탄성의크기와비율에차이가있다고보고하였다. 구치부수복시중합수축에의한부작용을줄이면서충분한중합을이루고 finishing 과 polishing 에소요되는시간을줄여해부학적교합면형성을효율적으로하기위해치과의사들은 successive build up technique 을사용한다 11,12). 이는초기에는수평적층법을이용해와동의기저를채운후최종층에서교합면의미세한해부학적형태를재현하기위해복합레진의점탄성을이용하여 add-on 술식으로자연스럽고볼록한교두와융선, groove 를형성하며, 점도가매우높은복합레진의경우 plastic 한성질을이용하여복합레진적용기구로교합면을형성하는것이다. 이때, 복합레진의 slumping 경향이크면광중합할때까지치과의사가형성해놓은해부학적형태를그대로유지하지못하므로중합후조정과연마에더욱많은시간이소요된다. 이러한 slumping 경향은복합레진의점성과탄성의절대값및상대적인값과큰관련이있다. 이상적인복합레진은기구에달라붙지않고 (non sticky) 와동에적용후흐르지않는성질 (slumping resistance) 이중요하다. Al-Sharaa 와 Watts 1) 는복합레진의기구에대한 stickiness 를측정하여제품에따라많은차이가있음을보고하였다. 그러나조작성에중요한 slumping resistance 에대한연구는드물다. 본연구의목적은복합레진의 slumping resistance 를측 정할수있는방법을개발하고, rheometer 를이용해측정된복합레진의여러유변학적성질과 slumping resistance 와의상호관련성을밝히는것이며, 이로써새로운복합레진개발시조작성의개선에필요한기초자료를제공하고임상가의복합레진선택시조작성에관한유용한정보를제시하고자함이다. Ⅱ. 실험재료및방법 전치및구치부수복용으로시판되는다섯종류의 universal hybrid 복합레진과한종류의 nano filled 복합레진이본연구에서사용되었다. 각재료의 code 와구성성분및제조회사는 Table 1 과같다. 1. 복합레진의 slumping resistance 측정 복합레진 paste 62 mm3를 spacer 가개재된두개의 glass slides 로눌러 2 mm두께의디스크모양시편을만들었다. 편평하고매끈한표면을만드는과정에서복합레진이 slide glass 에달라붙는것을막기위해먼저물에적신 Mylar strip 을상방의 slide glass 와복합레진사이에끼워넣었다. 사각형의돌기를가진알루미늄형판 (Figure 1.a) 으로디스크모양의복합레진시편을눌러홈을만들었다 (Figure 1.b). 한 set 의시편은알루미늄형판이그자리에있는채로중합되었다. 광중합후, 형판을제거하면 nonslumped imprint 가남게된다. 다른 set 의시편은형판으로누른후즉시주형을제거하였다. 그리고시편을 25 C 에서 3 분간 slump 되도록두었다가광중합하여 slumped imprint 를얻었다. 두종류의시편모두에대해 Polyvinylsiloxane 인상재로 (Extrude Wash, Kerr, Orange, CA, USA) 인상을채득한후흰경석고복제물을제작하였다. 이를 1 μm의해상도를갖는 custom laser 3-D profilometer 위에올려놓고 1 mm /s 의속도로 scan 하여표면의단면형상을얻었다 (Figure 2). 각복합레진에대해세개의 non-slumped 시편과다섯개의 slumped 시편을제작하였다. Slumping Resistance Index (SRI) 를다음과같이정의하였다 (Figure 3): 여기서, Hi 는 non-slumped imprint 에서기저부와최고점사이의거리를, Li 는 non-slumped imprint 의기저부에서홈까지의거리를의미한다. Hs 는 slumped imprint 에서기저부와최고점사이의거리를,Ls 는 236

3 Table 1. The resin composites used in this study Product Code Composition Manufacturer Z100 Z1 Resin: Bis-GMA, TEGDMA 3M ESPE, (Lot 5XY) Filler: 66 vol%, μm, zirconia/silica St Paul,MN, USA Z250 Z2 Resin: UDMA, Bis-GMA, Bis-EMA, TEGDMA 3M ESPE, (Lot 6MFJ) Filler: 82 wt% (60 vol%) μm zirconia/silica St Paul, MN, USA Z350 Z3 Resin: UDMA, Bis-GMA, Bis-EMA, TEGDMA 3M ESPE, (Lot 5BR) Filler: 78.6 wt%, nonagglomerated 20 nm silica particles St Paul, MN, USA μm agglomerated zirconia / silica nanoclusters consisting of agglomerates of primary zirconia / silica particles with size of 5-20 nm DenFil DF Resin: Bis-GMA, TEGDMA Vericom CO., (Lot DF ) Filler: 80 wt% Anyang, Korea Barium aluminosilicate (average particle size: 1) Fumed silica (average particle size: 0.04) Tetric Ceram TC Resin: UDMA, Bis-GMA, Bis-EMA, TEGDMA Ivoclar Vivadent AG, (K 14249) Filler: 79.0 % wt Schaan, Barium glass, ytterbium trifluoride, Liechtenstein Ba-Al-fluorosilicate glass, highly dispersed silicone dioxide, spheroid mixed oxide particle size , mean particle size 0.7 ClearFil AP-X CF Kuraray Medical Inc. (Lot 917AB) Z350 is the same as Filtek Supreme (body) as sold in the US market. Okayama, Japan (a) (b) Figure 1. (a) Dimension of the aluminum mold used to imprint on composite discs. (b) The procedure to make an imprint on a composite disc with the aluminum mold. slumped imprint 의기저부에서홈까지의거리를의미한다. SRI 는 0 에서 1 사이의값을나타내며, SRI 값이 1 이라는것은전혀 slumping 되지않음을, SRI 값이 0 인것은완전히 slumping 되어평탄해짐을의미한다. 2. 중합전복합레진의점탄성 (viscoelasticity) 측정 복합레진의 SRI 값과중합전점탄성사이의관련성을연구하기위해회전형 rheometer (AR 2000, TA 237

대한치과보존학회지 : Vol. 33, No. 3, 2008 Laser Seonsor Specimen X-Y Table (a) Figure 2.

(b) 3D profiles of before and after slumped of composite discs of Z100 at 25 C. Instrument, New Castle, DE, USA) 를이용한동적회전전단실험 (dynamic oscillatory shear test) 을시행하였다.

잔류응력 (residual normal stress) 이사라진이후에진동주파수 ω= 1 Hz, 전단진폭 (shear strain) 0.01-1 범위를가지는 strain sweep test 를시행하였다. 측정시의온도는 25 였다.

4 대한치과보존학회지 : Vol. 33, No. 3, 2008 Laser Seonsor Specimen X-Y Table (a) Figure 2. (a) The laser 3D profilometer used to scan the surface profiles of the replica stone casts of composite discs before and after slumped. Figure 2. (b) 3D profiles of before and after slumped of composite discs of Z100 at 25 C. Instrument, New Castle, DE, USA) 를이용한동적회전전단실험 (dynamic oscillatory shear test) 을시행하였다. 사용된 geometry 는지름 8 mm의 quartz parallel plates 였다. 일정양의복합레진 paste 를 rheometer 의하방 plate 에위치시키고상방 plate 는하방 plate 위 2.0 mm거리에위치시킨후에과량의 paste 는제거하였다. 잔류응력 (residual normal stress) 이사라진이후에진동주파수 ω= 1 Hz, 전단진폭 (shear strain) 범위를가지는 strain sweep test 를시행하였다. 측정시의온도는 25 였다. 동적회전전단실험에서, oscillation frequency 가 ω 이고응력 (stress) 과변형 (strain) 의위상차 (phase difference) 가 δ 라면, 변형과응력의관계는다음과같이나타낼수있다. 전단변형 (shear strain) γ(t) = γo e i(wt), 전단응력 (shear stress) σ(t) = σo e i(wt+δ), 복소전단계수 (complex shear modulus) G* = σ(t) σo = e i δ σo = γ(t) (cos δ+ isin δ) γo γo = G + ig, 여기서 G 은저장 ( 실 ) 전단계수 (shear storage (real) modulus) 를, G 은손실 ( 허 ) 전단계수 (shear loss (imaginary) modulus) 를의미한다. 복소전단계수 (complex shear modulus) 의크기는다음과같이주어진다. σo G* = = (G ) 2 +(G ) 2 그리고복소점도 (complex viscosity) 는나타낼수있다. γo η* = G* w G 은전단탄성계수 (elastic shear modulus) 로응력과변형간의위상차없이저장되는에너지의측정치이며물질의탄성을의미한다. G (viscous shear modulus) 은물질의점성을의미하며열로서소실되는에너지의측정치이다. 로 238

(a) (b) Figure 3. Representative line profiles of before and after slumped of composite discs of Z100 at 25 C. (a) Initial surface topography of Z100 right after imprinted with a square shaped mold.

Hs-Ls The slumping resistance index (SRI) was defined as (Hi, Li: before slumping heights of the highest Hi-Li and lowest point from the base line respectively; Hs, Ls: after-slumping heights of the

5 (a) (b) Figure 3. Representative line profiles of before and after slumped of composite discs of Z100 at 25 C. (a) Initial surface topography of Z100 right after imprinted with a square shaped mold. (b) Post slumped surface topography of Z100 after three minutes. Hs-Ls The slumping resistance index (SRI) was defined as (Hi, Li: before slumping heights of the highest Hi-Li and lowest point from the base line respectively; Hs, Ls: after-slumping heights of the highest and lowest point from the base line respectively). 는점도를비교하기위해복합레진을수직가압하여점도를측정하였다. 실험 2 에서와같은부피의복합레진을 8 mm parallel plates 사이에놓고상방 plate 를하방 plate 위 2 mm에위치시킨후, 과량의재료를제거하였다. 잔류응력 (residual normal stress) 이소실되고나서, 상방 plate 를 0.5 mm /s 의속도로하강시켜복합레진을 3 초동안압착할때나타나는 normal stress 를측정하였다. 압착시작 2 초후에측정한응력값이복합레진의점도를비교하는데사용되었다. 25 C 에서각복합레진에대해세번씩측정하였다. Figure 4. The flow tester. 4. Flow test 두값의비는 G / G 는손실탄젠트 (loss tangent, tan δ) 로서물질의점성성질과탄성성질의비 (energy loss/energy stored) 를의미한다. 각재료에대해 3 회의측정을하였으며측정된결과로부터 strain 을변수로하는 G, G, tan δ 와 η* 값을얻어비교하였다. 3. Squeeze test 진료실에서복합레진을와동에넣고다져넣을때느껴지 62 mm 3 의복합레진 paste 를 flow tester (Figure 4) 에위치시키고 gm 의무게를가진평판으로복합레진을 1 분동안가압후시편을광중합하고레진의직경을측정하였다. 25 C 에서여섯종의복합레진에대해각기세번씩측정하였다. 5. 통계분석 각복합레진의측정값들을 one way ANOVA 와 posthoc test 로사후검정하였고 ( 유의수준 α= 0.05) strain sweep test, squeeze test, 그리고 flow test 결과와 SRI 의관련성을알아보기위해 spearman correlation analysis 와 non-linear regression analysis 를시행하였다. 239

6 대한치과보존학회지 : Vol. 33, No. 3, 2008 Ⅲ. 실험결과 1. 복합레진의 slumping resistance index (SRI) SRI 는 사이값을나타냈으며 Z1 < DF < Z2 < CF < TC < Z3 의순서로증가하였다 (Table 2, Figure 5). 2. 동적진동실험에의한복합레진호제의점탄성 전단탄성계수 G 와전단점성계수 G 는변형 (strain) 이증가함에따라증가하는경향을보였고그증가율은복합레진의종류에따라차이가있었다 (Figure 6.a, b). 손실탄젠트, tan δ 는변형의증가에대해각제품별로다른양상을보였다 (Figure 6.c). 전단점성계수 G 와복소점도 η* 는 strain = 0.08 에서 DF < Z1 < Z2 < CF < TC < Z3 순으로증가하였으며, 전단탄성계수 G 는 DF < CF < Z1 < Z2 < TC < Z3 순으로증가하였다. 손실탄젠트 tan δ 는 TC < Z3 < Z1 < DF < Z2 < CF 순이었다 (Table 2). 본연구에서는 strain = 0.08 일때의점탄성측정치와 SRI 값을비교하였다. 이는형판으로레진디스크를인기할때에는순간적으로 strain = 0.5 에가까운큰변형이유발되지만, 실제 slumping 중에는외부에서변형력이가해지지않기때문이다. 3. squeeze test 에의한복합레진의점도 본연구에서사용된 6 종복합레진의 normal stress 는 MPa의값을나타냈다. TC 가가장큰 normal stress 값을나타냈으며 Z3 > DF > Z2 > CF > Z1 순이었다 (Table 2). 4. Flow test 압착되어펼쳐진레진디스크의직경은 mm이었고 TC < DF < Z3 < Z2 < CF < Z1 순으로증가하였다 (Table 2). Table 2. a) The elastic (storage) shear modulus G, viscous (loss) shear modulus G, loss tangent Tan δ, and complex viscosity η* of composites at the frequency of 1Hz, strain of 0.08 in the strain sweep test at 25 C Composite Storage modulus G Loss modulus G Loss tangent tan δ Complex viscosity η* (Pa) (Pa) (Pa.s) Z (497) a 1541 (769) a 1.37 (0.099) 302 (145) a Z (39) b 2477 (46) a 1.58 (0.107) 464 (7) b Z (1725) d (1067) d 1.16 (0.048) 4576 (307) e DF 626 (265) b 948 (194) a 1.60 (0.301) 181 (49) a TC 8775 (1223) c 5085 (586) c 0.58 (0.013) 1620 (211) d CF 1053 (20) a 3072 (73) b 2.92 (0.024) 517 (12) c b) Normal stresses measured by squeeze test, spreaded diameter measured by flow test and SRI at 25 C Spreaded diameter Normal stress Composite when pressed SRI ( MPa ) ( mm ) Z (0.09) a 19.7 (0.50) d 0.33 (0.11) a Z (0.05) b 14.5 (0.47) b 0.81 (0.09) c Z (0.13) c 13.6 (0.44) b 0.96 (0.05) d DF 1.37 (0.14) cd 12.0 (0.05) a 0.61 (0.08) b TC 1.59 (0.31) d 11.9 (0.06) a 0.95 (0.03) d CF 0.38 (0.04) a 16.1 (0.20) c 0.84 (0.06) c 240

SRI 와전단점성계수 G (R = 0.94) 간에는강한양의상관관계를보였다 (Table 3). 또한 SRI 값은 normal stress (R = 0.71), 전단탄성계수 G (R = 0.71) 와도연관성을보였다. 반면에손실탄젠트 tan δ(r = -0.37), flow test 에의한 spreaded diameter (R = 0.

7 SRI 와전단점성계수 G (R = 0.94) 간에는강한양의상관관계를보였다 (Table 3). 또한 SRI 값은 normal stress (R = 0.71), 전단탄성계수 G (R = 0.71) 와도연관성을보였다. 반면에손실탄젠트 tan δ(r = -0.37), flow test 에의한 spreaded diameter (R = 0.49) 와는낮은상관계수를나타냈다. 복합레진의 SRI 를전단점성계수 G 에대한식으로나타냈을 y = aln(x-xo)( 때와같은비선형 logarithmic regression curve 에잘부합되었다 (Figure 7). Figure 5. Slumping resistance index (SRI) of composites imprinted with square shaped molds. (a) (b) Figure 6. Rheological characteristics of composites as a function of strain at 25 C. (a) Elastic (storage) shear modulus G (b) Viscous (loss) shear modulus G (c) Loss tangent, tan δ (c) Table 3. Correlation analysis between the various rheological variables and the SRI G G tan δ Spreaded diameter Normal stress SRI

8 대한치과보존학회지 : Vol. 33, No. 3, 2008 Figure 7. Logarithmic regression curve, y=aln(xxo), fitted on the SRI of the composites as a function of viscous (loss) shear modulus G. Ⅳ. 고찰 본연구에서사용된, 형판으로인기후최고점과기저부의단차변화를측정하는방법은복합레진의 slumping resistance 를비교적빠르고쉽게정량화할수있는방법이었다. 복합레진의 slumping 전후단면영상을얻기위해사용된 non-contact profilometer 는시편표면을손상하지않으면서좁고가파른홈을 scan 하는것이가능하였다. 본연구는동적회전전단실험과같이실험실에서측정된유변학적측정결과를실제임상에서경험하는조작성과관련지은점에그의미가크다. SRI 는 slumping 전, 후에인기된홈깊이의비율이다. 이렇게고안된실험에서복합레진이 slump 되는데에는두가지주된이유가있다. 첫째, 재료자체의무게에의해최고점에서홈을메우며아래로흐를수있다. 둘째, 복합레진의탄성에의해인기후변형된상태에서본래의모양으로일부돌아갈수있다. 두경우모두에서, Hs - Ls 는감소하여결과적으로 SRI 가작아진다. 복합레진의점성은흐름과탄성회복에저항하여변형된상태를유지할수있게한다. 그러므로 slumping resistance 는물질의점탄성과밀접한관련이있다. 탄성과점성이모두큰재료는변형자체가쉽게일어나지않을것이고점성이크고탄성이작은물질은변형된상태를더잘유지할것이다. 점성은낮은데탄성이큰물질은가해지는힘에저항하는경향을보이며선형점탄성범위내에서변형되었을때변형된상태에서원래의형태로쉽게회복될것이고점성과탄성이모두작은물질은잘흐를것이다. Z350 은점성및탄성계수의절대값자체도여섯제품중가장큰값을보였고점성계수가탄성계수보다큰값을나타냈으며따라서 SRI 도가장큰값을가졌다 (Table 2, Figure 5). Z1 은 Z2 에비해낮은탄성계 수 G 와점성계수 G 를가져인기된형태가덜유지된다. 복합레진의점성은레진기질의양과조성, 무기질 filler 의양, 형태, 크기, 분포그리고 silane 처리, filler 와레진기질계면의상호작용, filler 입자간상호작용에의존한다 10,13,14). Filler 함량증가, filler 표면의불규칙성증가, 레진기질에 glass fibers 를함입시켜복합레진의점성을증가시킬수있다 4,5,15). Lee 등 13) 의연구는점도가 filler volume 증가에따라지수함수적으로증가하는것과 filler volume 이같을때, 더작은크기의 filler 를사용하면점성이증가함을보였다. 작은 filler 는더큰표면적을가져 filler- 기질상호작용을증가시키는것으로보인다 10). 일반적으로는다른모든조건이동일할경우같은 volume% 에서는입자의모양이구형 (spheres) < 격자 (grains) < 판상 (plates) < 막대형 (rods) 의순으로증가하는것으로알려져있다. 또한 glass fiber 와같은막대형입자의경우길이 / 지름의비율이클수록점도가커진다 5,9,10,13,15). 제조사의자료에의하면, Z1 과 Z2 은공히 μm의 zirconium/silica filler 를가지나, Z2 은 Z1 의 TEGDMA 보다더높은점성을가지는 UDMA 와 Bis- EMA 단량체를함유하고있다 (Table 1). 그러므로 Z2 이 Z1 보다높은점성을가질것으로예측할수있으며본연구의결과와일치한다 (Table 2). Z3 은 Z2 과같은단량체기질로구성되어있으나, Z3 은 20 nm silica nanoparticle 과 μm크기의 agglomerated nano-clusters 를함유한다. 동적전단실험에서측정된복소점도는 Z3 이 Z2 보다 9.8 배컸다. 나노미터크기의 filler 와 flocculated nano-clusters 로인해입자간상호작용이증가되었기때문으로해석된다. 한편, squeeze test 에서는 Z3 에서기록된 normal stress 가 Z2 에비해 1.5 배정도밖에되지않았다. 반면 DF 는가장낮은복소점도를보였으나 normal stress 값은 Z2 의 1.48 배를나타냈다. 따라서수직적인힘과전단변형에대한반응은복합레진에따라큰차이가있음을알수있다. 복합레진의점도를비교하기위해기존에주로사용되었던 flow test 는복합레진에일정한수직힘을가하여 spread 되는시편의직경을측정하는것이다. 그러나이러한방법으로는복합레진의점성과탄성성질을구별할수없다. 또한시편에힘이가해지면서시편의단면적이점차넓어지므로실험중시편에가해지는압력이변한다는면에서정확성이부족하다. 이번실험에서는 rheometer 를이용한 squeeze test 도시행하였는데이러한실험에서는 8 mm의일정한직경의 plate 를사용하여일정속도로복합레진에힘을가하기때문에임상에서정해진크기의기구로복합레진을적용하는것을더욱잘흉내낼수있다. 전단변형시복합레진의전단응력은주로레진기질내무기질 filler 의미끄러짐또는구름 (rolling) 에의한마찰력 242

9 에의해유발된다. 그러나, squeezing 중압력은 filler 입자사이의직접적인충돌과레진단량체의단방향성변형으로인한압축에대한저항때문이다 10,16). 결론적으로, 전단변형에대한저항은유사한레진기질에서는주로 filler technology 의영향을받는다. 반면에수직적변형에의해생긴응력은같은 filler 조성에서주로레진단량체의영향을받는다. 이것으로 Z2 와 Z3 에서 normal stress 값이레진기질구성성분이다른 Z1 보다훨씬큰값을나타내는것을설명할수있다. 반면, Z1, Z2 의복소점도는나노 filler 를가진 Z3 에비해훨씬작다. SRI 값은 Z3 > TC > CF > Z2 > DF > Z1 순으로감소하여동적전단실험에서측정된유변학적결과와관련성을보였다 ( 전단탄성계수 G (R = 0.71), 전단점성계수 G (R = 0.94)). 이는 SRI 가탄성과같이원래형태를회복하려는성질, 그리고점성과같이물질의흐름에저항하는성질의측정치라는사실에의해예측할수있다. 복합레진의탄성은 slumping 에도저항하지만다른한편으로는알루미늄몰드에의한 imprint 후변형전의원래모양으로회복하려는성향을복합레진에제공하기도한다. 반면점성은 slumping 에는저항하나 imprint 후원래의모양으로돌아가려는성질이없는 plastic 한성질을부여해 SRI 와더큰상관계수를보인것으로사료된다. Figure 8 에서보이는바와같이, 회귀분석의결과 SRI 는 G 과비선형 logarithmic curve y = aln(x-xo)(y: SRI, x: 전단점성계수 G, a: 계수 ) 에부합되게나타낼수있었다. 이것은 SRI 가점성계수가증가함에따라빠르게증가하여점성이높은영역에서는 plateau 에도달하는것을보여준다. 복합레진적용의과정은 spatula 형태의기구를이용한 shearing, plugger 를이용한누르고다져넣는 (packing) 동작, syringe-type 의용기에서압출하는동작, 수기구나 brush 를이용해서훔치는 (wiping) 동작등많은다양한동작을포함한다. 본연구에서행한 squeeze test 는진료실에서복합레진을다져넣을때의저항을비교하는데적합하다. 동적회전전단실험은교합면형성후 slumping resistance 를예측하는데적용할수있다. CF 는특히상대적으로큰 loss tangent 값을가지는데 (Table 2), 이와관련하여복소점도값은 Z2 와비슷한반면, normal stress 는 Z1 과비슷한정도로낮은값을나타내는것으로보인다. 이러한결과를통해 CF 이임상에서누르는힘에저항이적어와동내에잘적용되면서, 교합면조각시에쉽게흘러내리지는않을것이라예측할수있다. 손실탄젠트 tan δ 와 SRI 간에는상관관계를보이지않았다 (R = -0.37). 손실탄젠트 tan δ 가증가한다는것은탄성계수에비해점성계수가상대적으로증가하는것이고, 이것은대개열로소실되는에너지가저장되는에너지보다큰상황을나타낸다. 그러나높은 tan δ 값이높은점성을나타 내는것은아니다. 유변학에서 tan δ 는물질자체의성질로서점성과탄성사이의상대적인비를나타내며절대적인값을의미하는것은아니다. 복합레진은온도가증가하면유체와비슷한거동을보이며그점도가지수함수적으로감소한다 10,13). 같은이유로, SRI 는온도가증가함에따라서감소한다. 진료실에서 syringe 에서막나온복합레진은종종단단하고적용하기어려운경우가있다. 그러나따뜻한구강내에서재료는더쉽게흐르고와동벽에더용이하게적합된다. 본연구에서 SRI 는 25 C, 인기 3 분후에측정되었고둘중하나의변수가변해도 SRI 는변할수있다. 그러므로 SRI 를제시할때 SRI (25 C, 3 min) 와같이시간과온도에관한언급이필요하다 17). 추후 monomer 의종류와비율, filler 함량, 모양과크기와같은구성성분의변화와소량의첨가제들이 SRI 에미치는영향에대하여연구가더필요할것으로사료된다. Ⅴ. 결론 본연구는여섯종류의다른복합레진이전단력과수직응력에대한반응에차이가있으며이는레진단량체와 filler 조성의차이에의해설명될수있음을보여주었다. 수직적인힘에대한반응은조작성과관련되어, 복합레진을적용할때복합레진이어느정도의힘에어느정도 spread 될지예측할수있는정보가된다. 전단변형에대한반응은복합레진의 slumping 과관련되었다. 이연구는또한복합레진의 slumping resistance index (SRI) 를구하기위하여복합레진 paste 에남은 imprints 를측정하는기법을도입하였다. SRI 는특별한임상상황에서이상적인조작성을가진재료를선택하는데에유용한정보로활용할수있다. SRI 는재료에따라크게차이가있었으며 Z1 < DF < Z2 < CF < TC < Z3 의순서였다. Slumping resistance 는치과용복합레진의점탄성에의해결정되고, 전단점성계수 G 와강한연관성을보였다. 참고문헌 1. Al-Sharaa KA, Watts DC. Stickiness prior to setting of some light cured resin composites. Dent Mater 19: , Lee IB, Son HH, Um CM. Rheological properties of flowable, conventional hybrid, and condensable composite resins. Dent Mater 19: , Craig RG, Powers JM. Restorative dental materials. 11th Ed. Mosby Co.; p91-98, , Bayne SC, Thompson JY, Swift EJ, Stamatiades P, Wilkerson M. A characterization of first-generation flowable composites. J Am Dent Assoc 129: ,

10 대한치과보존학회지 : Vol. 33, No. 3, Leinfelder KF, Bayne SC, Swift EJ. Packable composites: overview and technical considerations. J Esthet Dent 11: , Opdam NJM, Roeters JJM, Peters TCRB, Burgersdijk RCW, Kuijs RH. Consistency of resin composites for posterior use. Dent Mater 12: , Lee IB, Cho BH, Son HH, Um CM. The effect of consistency, specimen geometry and adhesion on the linear polymerization shrinkage measurement of light cured composites. Dent Mater 22: , Tyas MJ, Jones DW, Rizkalla AS. The evaluation of resin composite consistency. Dent Mater 14: , Barnes HA, Hutton JF, Walters K. An introduction to rheology. 1st edi. Elsevier Science Publishing Co. p64-73, Rheology and its application. 1st edi. The Korean society of rheology. p3-103, , Summitt JB, Robbins JW, Hilton TJ, Schwartz RS. Fundamentals of operative dentistry: A contemporary approach. 3rd Ed. Quintessence books. p , Jackson RD, Morgam M. The new posterior resins and a simplified placement technique. JADA 131: , Lee JH, Um CM, Lee IB. Rheological properties of resin composites according to variations in monomer and filler composition. Dent Mater 22(6): , Kim SW, Kim OY, Jang JS. Rheological properties of fumed silica filled Bis-GMA dispersions. Polymer Eng and Sci 38: , Leinfelder KF, Radz GM, Nash RW. A report on a new condensable composite resin. Compendium 19(3): , Lee IB, Cho BH, Son HH, Um CM. Rheological characterization of composites using a vertical oscillation rheometer. Dent Mater 23: , Lee IB, Chang J, Ferracane J. Slumping resistance and viscoelasticity prior to setting of dental composites. Dent Mater, in press,

11 국문초록 서희연 이인복 * 서울대학교치의학대학원치과보존학교실 본연구의목적은복합레진의 slumping resistance 를측정할수있는방법을개발하고, 그유용성을평가하기위해 rheometer 를이용해측정된복합레진의여러유변학적성질과 slumping resistance 의상호관련성을밝히고자하였다. 상용되는 hybrid composites (Z100, Z250, DenFil, Tetric Ceram, ClearFil) 와 nanofil composite (Z350) 를 2 mm두께의디스크모양의시편으로만들었다. 사각형의단면을가진알루미늄형판으로레진디스크를눌러표준화된자국을남겼다. 이것을즉시광중합하거나 (no-slump) 25 C 에서 3 분간방치한후에광중합하였다 (slumped). 흰경석고로광중합된레진을복제한후 laser 3-D profilometer 로표면의단면영상을얻었다. Slumping 전후홈의깊이의비를구해 slumping resistance index (SRI) 라정의하였다. 각복합레진의중합전전단점탄성을측정하기위해회전형 rheometer 를이용하여동적회전전단실험과 squeeze test 를시행하였다. 더불어 flow test 를시행하였다. 동적회전전단실험및압착실험의결과와 SRI 의상호관련성을조사하기위해상관분석을하였다. 여섯가지의재료의 SRI 값에는차이가있었다 (Z100 < DenFil < Z250 < ClearFil < Tetric Ceram < Z350). SRI 는전단점성 ( 손실 ) 계수 G 와가장큰양의상관관계를보였으며 Tan δ 는 SRI 와상관관계가없었다. SRI 는수직가압에대한저항보다전단흐름에대한저항과관련성이높았다. 본연구에서도입된 imprint method 와 SRI 는복합레진이 slumping 되는경향을정량화하였으며복합레진조작성의평가방법으로사용할수있었다. 주요어 : Slumping resistance, 점탄성, 복합레진, 유변학, 조작성 245

광중합복합레진의중합초기동적점탄성의변화 Ⅰ. 서론 광중합복합레진은현재그심미적인특성과물성의향상에따라아말감및금인레이의대체재료로서점점더사용범위가넓어지고있다. 그러나광중합복합레진의중합수축은재료가도입되었을때부터문제가되어왔으며, 그로인해미세파절, 수복물과치아접착계면의분리, 술후과민

광중합복합레진의중합초기동적점탄성의변화 Ⅰ. 서론 광중합복합레진은현재그심미적인특성과물성의향상에따라아말감및금인레이의대체재료로서점점더사용범위가넓어지고있다. 그러나광중합복합레진의중합수축은재료가도입되었을때부터문제가되어왔으며, 그로인해미세파절, 수복물과치아접착계면의분리, 술후과민 대한치과보존학회지 : Vol. 34, No. 5, 29 광중합복합레진의중합초기동적점탄성의변화 김민호 이인복 * 서울대학교치의학대학원치과보존학교실 ABSTRACT THE CHANGE OF THE INITIAL DYNAMIC VISCO-ELASTIC MODULUS OF COMPOSITE RESINS DURING LIGHT POLYMERIZATION Min-Ho