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1 Appl. Chem. Eng., Vol. 27, No. 2, April 2016, Article 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 전기적 및 저항 발열 특성 최경은 박찬희*, ** 서민강**, 전주교육대학교 실과교육과, *전주대학교 나노신소재공학과, **한국탄소융합기술원 (2016년 2월 19일 접수, 2016년 3월 18일 심사, 2016년 3월 18일 채택) Electrical and Resistance Heating Properties of Carbon Fiber Heating Element for Car Seat Kyeong-Eun Choi, Chan-Hee Park*, **, and Min-Kang Seo**, Department of Practical Arts Education, Jeonju National University of Education, Jeonju 55101, Korea *Department of Nano Materials Science and Engineering, Jeonju University, Jeonju 55069, Korea **Korea Institute of Carbon Convergence Technology, Jeonju 54853, Korea (Received February 19, 2016; Revised March 18, 2016; Accepted March 18, 2016) 초 록 본 연구에서는 무전해 니켈 도금 시간을 달리하여 제조한 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 발열 및 전기적 특성에 관하여 고찰하였다. 무전해 니켈 도금된 탄소섬유의 비저항 및 비열은 4-point probe method 및 differential scanning calorimetry (DSC)를 이용하여 분석하였으며, 표면 형상 및 표면 온도는 scanning electron microscope (SEM) 및 열화상 카 메라를 이용하여 관찰하였다. 실험 결과, 도금시간의 증가에 따라 니켈 도금 두께 및 표면 온도는 증가하였으며, 반면 에 비열 및 비저항은 도금시간이 증가함에 따라 감소하였다. 결과적으로 무전해 니켈 도금은 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 저항 발열 및 전기적 특성을 크게 향상시키는 것으로 판단된다. Abstract In this paper, the electrical and resistance heating properties of carbon fiber heating elements with different electroless Ni-P plating times for car seat were studied. The specific resistance and specific heat of the carbon fibers were determined using 4-point probe method and differential scanning calorimetry (DSC), respectively. The surface morphology and temperature of carbon fibers were measured by scanning electron microscope (SEM) and thermo-graphic camera, respectively. From experimental results, the nickel layer thickness and surface temperature of carbon fibers increased with increasing the plating time. However, the specific heat and specific resistance decreased with respect to the increased plating time. In conclusion, the electroless Ni-P plating could improve the resistance heating and electrical properties of carbon fiber heating elements for car seat. Keywords: carbon fibers, resistance heating properties, electrical properties, heating element, electroless Ni-P coating 1)1. 서 론 자동차 시트는 승객과 직접 맞닿는 부분으로 승차감 및 안락감에 직결된다. 현대인들은 자동차 실내공간에서 지내는 시간이 많아졌고 이로 인해서 쾌적하고 안락한 자동차 실내 열적 환경에 대한 요구가 증대되고 있는 실정이다. 특히, 자동차 시트는 신체와 직접 접촉하므 로 그 중요성이 크다고 할 수 있다. 현재 사용되는 자동차 시트용 발 열체는 대부분 구리선을 사용하고 있으며, 이와 같은 발열체는 열선 을 통하여 전기에너지를 저항열로 변환시키는 방식이다. 이러한 금속 Corresponding Author: K.-E. Department of Practical Ants Education, Jeonju National University of Education, Jeonju 55101, Korea / M.-K. Seo, Korea Institute of Carbon Convergence Technology, Jeonju 54853, Korea Tel: , kechoi@jnue.kr, seomk721@kctech.re.kr pissn: eissn: 2016 The Korean Society of Industrial and Engineering Chemistry. All rights reserved. 발열체는 사용시간이 길어짐에 따라 효율이 떨어져 안정적인 온도를 유지하지 못할 뿐만 아니라 에너지 손실에 큰 문제점이 있다[1]. 특히, 물리적 손상에 의한 결선, 산화 및 고열에 의한 결선 등에 의하여 발 열체 기능을 발휘하지 못하거나, 성능이 현격히 떨어지는 경우가 있으 며, 결선이 일어난 경우 누전 및 발화 등의 위험성이 있다[2,3]. 또한, 구리선과 같은 금속 발열체의 경우 전자파가 발생하게 되는데, 전자파 는 UN산하 국제암연구기구(IARC; International Agency for Research on Cancer)에서 발암 가능성이 있는 물질로 규정하며 발암인자 2등급 으로 분류하여 그 위험성을 널리 알리고 있다[4]. 최근 탄소섬유는 높은 전기전도성, 열전도성, 내열성 및 불연성 등 의 우수한 특성을 기반으로 전자파 차폐[5,6], 바이오센서 및 보강재 등에 광범위하게 사용되고 있고 특히, 히터, 온수기 및 발열 유리 등 열과 관련된 제품에서 유용하여, 계속적으로 연구되고 있다[7-12]. 탄 소섬유는 저항 발열을 통해 전기에너지를 열에너지로 효율적으로 전 환할 수 있으며, 기존 구리선에 비하여 여러 가지 이점을 가지고 있다 210

1018 Article 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 전기적 및 저항 발열 특성 최경은 박찬희*, ** 서민강**, 전주교육대학교 실과교육과, *전주대학교 나노신소재공학과, **한국탄소융합기술원 (2016년 2월 19일 접수, 2016년 3월 18일 심사, 2016년 3월 18일 채택) Electrical and Resistance Heating

2 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 전기적 및 저항 발열 특성 211 Figure 1. Electroless Ni-P plating process. Table 1. Electroless Ni-P Plating Bath Conditions Compositions Conditions NiCl 2 6H 2O 30 NiSO 4 6H 2O 10 Na 3C 6H 5O 7 1.5H 2O 15 NaH 2PO 2 2H 2O 100 NH 4Cl 100 PbNO ph 4.5 Temperature ( ) 90 Time (min) 5~30 g/l [13]. Bae 및 Lee 등은 입상 탄소 발열체의 열원을 이용한 온풍기의 적용에 관한 연구에서 탄소발열체가 기존의 발열체보다 발열 효율이 우수하다고 보고하였으며[14,15], Hsieh 및 Lee 등은 탄소발열체가 전 자파를 감소시키고 인체에 유용한 원적외선을 방출한다고 보고하였 다[16-18]. 하지만, 탄소섬유의 경우 10-3 ~10-4 Ω cm의 비저항을 가 진다고 알려져 있으며, 이는 기존에 사용되는 구리선의 비저항 Ω cm에 비하여 상대적으로 높다. 이에 Kim 등은 전기전도도 가 부족하여 발열 특성이 감소할 수 있어, 무전해 니켈 도금을 도입하 여 전기전도도의 향상을 통해 발열특성을 개선하고자 하였다[19-22]. 현재까지의 탄소섬유 발열체에 관한 연구는 복합체에 한정된 반면, 탄소섬유 자체에 대한 연구는 거의 없는 실정이다. 이에 따라, 본 연 구에서는 서로 다른 도금 시간에 따른 무전해 도금을 통하여 니켈 도 금된 탄소섬유를 제조하였으며, 도금 두께 및 표면 형상이 자동차용 탄소섬유 발열체의 전기적 및 저항 발열 특성 변화에 미치는 영향에 관하여 고찰하고자 하였다. Figure 2. Schematic diagram of surface temperature measurement system. palladium chloride (PdCl 2, Aldrich) 용액에서 30 min 동안 활성화 시 켰으며, 각 과정에서 증류수를 이용하여 충분히 세척하였다. 이후, 건 조오븐을 이용하여 100 에서 12 h 동안 건조하였다. 전처리 과정을 통하여 탄소섬유 표면에 Sn/Pd 핵이 생성되며 무전해 니켈 도금 시 촉매로 작용하여 금속도금을 촉진시킨다[23]. 본 연구에서 사용된 무전해 니켈 도금 욕(bath)을 Table 1에 나타내 었다. 무전해 니켈 도금은 ph 4.5, 온도 90 조건에서 실시하였으며, 각각 5, 10, 20, 그리고 30 min 동안 도금하였고 증류수로 충분히 세척 한 뒤 100 에서 12 h 동안 건조하였다. 이와 같이 처리한 탄소섬유 를 도금 시간에 따라 각각 미처리 시편(As-received), NiCF (nickel plated carbon fibers)-5, NiCF-10, NiCF-20, 그리고 NiCF-30으로 각각 명명하였다. 2. 실 험 2.1. 재료 본 연구에서 사용된 폴리아크릴로나이트릴(PAN)계 탄소섬유는 Toray에서 생산된 T-300 탄소섬유(3 K, 7 µm)를 사용하였다. 도금액 을 제조하는데 있어 NiCl 2 (96%, Deajung, Korea) 및 NiSO 4 (98.5%, Deajung, Korea)는 금속염으로 사용하였고, Na 3C 6H 5O 7 (99%, Deajung, Korea)와 NaH 2PO 2 (82~86.5%, Samchun, Korea)를 착화제 와 환원제로 사용하였으며, 안정제로 소량의 PbNO 3 (99%, Deajung, Korea)를 사용하였다 시편 제조 Figure 1은 탄소섬유에 무전해 니켈 도금이 되는 과정을 나타낸 것 으로서, 무전해 니켈 도금 과정을 민감화 과정과 활성화 과정 그리고 금속 도금 과정으로 나누어 처리하였다. 0.1 M tin chloride (SnCl 2, Aldrich) 용액에서 30 min 동안 민감화 과정을 실시한 후, M 2.3. 시편 분석 NiCF의 단면 및 표면 형상은 SEM (scanning electron microscope, AIS2000C, SERON tech, Korea)을 사용하여 관찰하였다. NiCF의 비 저항은 4-point probe method (MCP-T6100, Mitsubishi Chemical Co., Japan)을 이용하여 저항을 측정한 후 시편의 치수(A : 단면적, L : 전 압 접촉부 사이의 거리)와의 관계를 이용하여 계산하였다. NiCF의 비 열은 DSC (Differential scanning calorimetry, DSC-60, Mitsubishi, Japan)를 사용하여 5 /min의 승온속도를 유지하며 300 범위까지 측정하였으며, 안정화를 위하여 10 min 동안 유지하였다. 저항 발열용 시편의 제조는 탄소섬유의 길이를 70 mm로 절단 후 양 끝 10 mm를 알루미늄 테이프로 고정하였으며, 대기 중에 노출된 탄소섬유의 길이 가 50 mm가 되도록 조절하였다. 저항 발열 시험은 NiCF의 양 끝에 clamp를 연결하여 전원공급장치(power supply)를 이용하여 1, 2, 그리 고 3 V 전압 하에서 인가전류량을 측정하였고, 저항 발열의 측정은 열화상 카메라(thermo-graphic camera, P640, FLIR, USA)를 이용하여 측정하였으며, Figure 2에 장치를 나타내었다[24]. Appl. Chem. Eng., Vol. 27, No. 2, 2016

5 Temperature ( ) 90 Time (min) 5~30 g/l [13].

212 최경은 박찬희 서민강 (a) As-recived (b) NiCF-5 Figure 4. Specific resistivity of electroless Ni-P plated PAN-based carbon fbiers as a function of plating time. (c) NiCF-10 Applied Current (A) 2.0 1.5 1.

3 212 최경은 박찬희 서민강 (a) As-recived (b) NiCF-5 Figure 4. Specific resistivity of electroless Ni-P plated PAN-based carbon fbiers as a function of plating time. (c) NiCF-10 Applied Current (A) V 2 V 3 V 0.0 (d) NiCF Plating Time (min) Figure 5. Current of electroless Ni-P plated PAN-based carbon fibers as a function of plating time. H 2PO 2 + H 2O H 2PO 3 + H + H + + e (4) (e) NiCF-30 Figure 3. SEM images of electroless Ni-P plated PAN-based carbon fibers as a function of plating time 무전해 니켈 도금 3. 결과 및 고찰 무전해 니켈 도금 반응식은 다음과 같다. NaH 2PO 2를 환원제로 사 용하는 경우에는 산화-환원 반응이 동시에 일어나는 것으로 알려져 있는데 첫 번째는 Ni 2+, H +, 그리고 H 2PO - 2 의 환원반응과 수소의 생성 이며, 다음의 식 (1), (2), 그리고 (3)과 같이 나타낼 수 있다. 두 번째는 H 2PO - 2 의 산화 반응이며, 다음의 식 (4)와 같이 나타낸다[25]. Ni e - Ni (1) 2H + + 2e - H 2 (2) - H 2PO 2 + 2H + + e - P + 2H 2O (3) 탄소기지위에 무전해 도금이 되기 위해서는 니켈입자가 성장할 수 있는 핵이 필요하며, 보머-웨버(Volmer-Weber) 성장 메커니즘에 의해 도금 초기에 Sn/Pd핵이 촉매로 작용하여 주변으로 니켈이 응집되어 성장이 일어나기 시작하고 도금 시간의 증가에 따라 탄소섬유 표면에 완벽한 도금층이 형성된다[26]. Figure 3은 서로 다른 도금 시간에 따라 제조된 NiCF의 SEM 사진 을 나타낸 것으로서, 도금 시간의 증가에 따라 탄소섬유 표면에서 축 방향으로 나타나 있는 틈이 사라짐을 확인할 수 있었으며, 탄소섬유 직경 및 도금 두께가 증가함을 알 수 있었다. 이는 서로 다른 도금 시 간에 따라 표면의 틈 사이로 산소가 침투하여 섬유표면의 관능기의 도입과 라디칼을 형성하는 과정에서 생긴 변화로 판단된다[27]. 도금 시간에 따른 도금 두께는 NiCF-30이 2.05 µm로 가장 두꺼운 두께를 나타내었으며, 도금 두께는 도금 시간의 증가에 따라 증가함을 확인 하였고, 결과적으로 니켈 도금층의 형성 및 두께는 도금 시간에 영향 을 받는 것으로 판단된다 전기적 특성 Figure 4에 도금 시간이 다른 NiCF의 비저항을 4-point probe method 를 이용하여 측정한 결과를 나타내었다. 비저항은 도금 시간 10 min 까지 급격한 감소를 보였으며, 10 min 이후에는 비저항이 거의 감소 하지 않았다. 분석 결과를 통하여 5~10 min 사이에 NiCF에 완벽한 공업화학, 제 27 권 제 2 호, 2016

H 2PO 2 + H 2O H 2PO 3 + H + H + + e (4) (e) NiCF-30 Figure 3. SEM images of electroless Ni-P plated PAN-based carbon fibers as a function of plating time. 3.1. 무전해 니켈 도금 3.

4 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 전기적 및 저항 발열 특성 213 Table 2. Heating Rate and Time to Reach of Maximum Temperature of Ni-P Plated Carbon Fibers Samples Heating rate at initial 3 seconds ( /s) 1 V 2 V 3 V As-received NiCF NiCF NiCF NiCF Samples Time to reach maximum temperature (s) 1 V 2 V 3 V As-received NiCF NiCF NiCF NiCF 니켈 도금층이 형성되었다고 판단되며, 이로 인하여 완벽한 전기적 네트워크가 형성된 것으로 판단되고 도금 시간 10 min 이후의 비저항 의 감소는 NiCF의 직경의 증가에 의한 비저항의 감소로 판단된다. Figure 5는 1, 2, 그리고 3 V의 전압에서 도금 시간에 따른 인가전 류량을 나타낸 것이다. NiCF에 인가되는 전류량은 옴의 법칙(Ohm s law)을 따르며, 각 전압하에서 도금 시간의 증가에 따라 NiCF에 인가 되는 전류량의 증가를 보였다. 이는 도금 시간의 증가에 따라 비저항 이 감소하기 때문으로 판단된다. 3 V에서 NiCF-30이 1.63 A로 가장 높은 인가전류량을 나타내었으며, 1 V에서의 인가전류량 0.78 A 비하 여 약 2배 증가함을 확인하였다. 결과적으로 인가전류량의 증가는 발 열특성을 향상시킬 것으로 판단되며, 각 전압에서 NiCF-30이 가장 높 은 표면 온도를 나타낼 것으로 판단된다 발열 특성 Figure 6(a)는 상온에서 300 범위까지 측정한 DSC 결과 값으로 서, 다음 식 (5)을 이용하여 평균 비열을 구하였으며, 그 결과를 Figure 6(b)에 나타내었다. (a) (5) 위 식에서, C p는 단위 질량당의 비열[J/gㆍ ], Q는 상온에서 300 범위까지 온도가 상승하는데 필요한 에너지[J], m은 시료의 질량 [g], ΔT는 온도변화량[ ]을 각각 나타낸다. 분석 결과 NiCF의 비열은 도금 시간의 증가에 따라 감소하였다. As-received의 경우 0.79 J/gㆍ 의 값을 가지며, NiCF-5는 0.58 J/g ㆍ, NiCF-10은 0.57 J/gㆍ, NiCF-20은 0.52 J/gㆍ, 그리고 NiCF-30은 0.45 J/gㆍ 을 확인하였다. 이러한 경향은 니켈의 비열이 0.1 J/gㆍ 로 탄소섬유의 비열 0.7~0.9 J/gㆍ 보다 작아 단위 질량 당 니켈 함유량이 증가하였기 때문으로 판단되며, 비열의 감소는 발 열 속도를 증가시킬 것으로 판단된다[28]. Table 2에 NiCF의 초기 3 s 동안의 발열 속도 및 표면 온도가 정상 상태에 도달하는 시간을 나타내었다. 분석결과 도금 시간 및 인가전 압의 증가에 따라 발열 속도는 증가함을 확인할 수 있었으며, 정상상 태에 도달하는 시간은 감소함을 알 수 있었다. 이는 비열과 온도변화 (b) Figure 6. DSC curves (a) and Specific heat (b) of electroless Ni-P plated PAN-based carbon fibers as a function of plating time. 량은 역수관계를 가지고, 앞선 DSC의 분석결과에서 도금 시간의 증 가에 따라 비열이 감소됨을 확인하였으며, 이로 인하여 NiCF의 발열 속도의 증가 및 정상온도에 도달하는 시간이 짧아진 것으로 판단된다. Figure 7에 NiCF의 저항 발열의 메커니즘을 나타내었다. 저항 발열 은 전자와 원자핵간의 상호작용에 의해 일어난다. 전기장이 걸린 도 Appl. Chem. Eng., Vol. 27, No. 2, 2016

5 36.2 73.1 NiCF-20 18.3 51.2 93.3 NiCF-30 21.4 64.6 106.4 Samples Time to reach maximum temperature (s) 1 V 2 V 3 V As-received - 10.8 9.2 NiCF-5 8.1 8.4 5.6 NiCF-10 7.5 6.5 5.1 NiCF-20 7.3 5.6 5.

체를 전자가 이동하며 원자핵과 충돌하게 되는데 이때, 원자핵의 운 동 및 진동에너지가 증가하게 되어 발열로 에너지를 방출하게 된다 [29]. NiCF의 저항 발열에 의해 발생하는 열량은 다음 줄의 법칙 (Joule s law)(6)을 통해 얻을 수 있다.

5 214 최경은 박찬희 서민강 Figure 7. Proposed mechanism of resistivity heating process. (a) 1 V (b) 2 V (c) 3 V Figure 8. Surface temperature and thermo-graphic camera image of electroless Ni-P plated carbon fibers as a function of plating time; (a) 1 V, (b) 2 V, and (c) 3 V. 체를 전자가 이동하며 원자핵과 충돌하게 되는데 이때, 원자핵의 운 동 및 진동에너지가 증가하게 되어 발열로 에너지를 방출하게 된다 [29]. NiCF의 저항 발열에 의해 발생하는 열량은 다음 줄의 법칙 (Joule s law)(6)을 통해 얻을 수 있다. (6) 위 식에서 H는 발열량[W], I는 인가되는 전류량[A], R은 저항[Ω], t는 시간[s]을 각각 나타낸다. 상기 줄의 법칙(Joule s law)에 의해 온도는 전류와 공급된 시간에 비례하여 증가하여야 한다. 하지만, 주변과의 온도의 차이에 의한 열 손실이 일어나기 때문에 일정한 값을 가지며 유지될 것으로 판단된다. Figure 8에 1, 2, 그리고 3 V 전압에서 측정한 NiCF의 표면 온도 및 열화상 카메라 이미지를 나타내었다. 1 V 전압하에서 As-received 의 경우 인가전류량이 0.03 A로 매우 작아 주변에 의한 열손실에 비 해 발열량이 적어 온도가 상승하지 못하였으나, NiCF의 경우 1 V에 서 모두 온도의 상승을 확인하였다. 이는 니켈 도금층에 의해 인가전 류량이 상승하여 발열하였다고 판단되며, 2 및 3 V에서는 모든 시편 에서 발열하였다. 각 전압에서 NiCF-30이 1 V에서 80.9 의 값을 나 타내었으며, 2 V에서 209.4, 그리고 3 V에서 327 로 가장 높은 표면 온도를 나타내었다. NiCF의 표면 온도는 도금 시간의 증가에 따 라 증가하는 결과를 나타내었으며, NiCF-30은 각 전압에서 As-re- 공업화학, 제 27 권 제 2 호, 2016

6 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 전기적 및 저항 발열 특성 215 ceived에 비하여 약 4~6배 정도의 온도를 나타내었다. 이러한 결과는 무전해 니켈 도금 시간이 증가에 따라 비저항이 감소하여 각 전압 하 에서 인가되는 전류량이 증가하였기 때문으로 판단되며, 인가전류량 및 비저항은 표면 온도에 있어 매우 중요한 변수로 판단된다[30]. NiCF에 전기를 흘려주고 일정 시간 이후에는 표면 온도가 일정하게 유지되는데 이는 NiCF의 표면과 주변의 온도차에 의해 대류 및 복사 등의 열전달을 통하여 열손실이 일어난 것으로 판단된다. 4. 결 론 본 연구에서는 무전해 니켈 도금 시간을 달리하여 제조한 자동차 시트용 탄소섬유 발열체의 발열 및 전기적 특성에 관하여 고찰하였다. 결과로서, 무전해 니켈 도금된 탄소섬유의 표면 온도 및 발열 속도는 도금 시간의 증가에 따라 증가하였으며, 30 min 도금한 섬유의 경우 미처리 섬유에 비하여 약 4~6배 높은 온도와 약 5~6배 높은 발열 속 도를 나타내었다. 이와 같은 탄소섬유 발열체의 표면 온도의 증가는 무전해 니켈 도금을 통하여 탄소섬유에 완벽한 전기적 네트워크를 형 성하여 인가 전류량이 증가하였기 때문으로 판단된다. 그리고 도금 시 간 10 min까지는 비저항이 급격하게 감소하였고 이후에는 거의 감소 하지 않았는데 이는 5~10 min 사이에 탄소섬유 표면에 완벽한 전기적 네트워크가 형성되었기 때문이라 판단된다. 또한, 발열 속도의 증가는 비열의 감소로 인한 것으로 판단되며, 비열은 도금 시간의 증가에 따 라 감소하였고 이는 단위 질량당 니켈의 함유량이 증가하였기 때문으 로 판단된다. 따라서, 무전해 니켈 도금된 탄소섬유는 기존 구리선 대 체가 가능한 자동차 시트용 발열체로 활용 가능하다고 판단된다. References 1. K. S. Yoo, B. J. Jung. I. H. Jung, and D. H. 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결과로서, 무전해 니켈 도금된 탄소섬유의 표면 온도 및 발열 속도는 도금 시간의 증가에 따라 증가하였으며, 30 min 도금한 섬유의 경우 미처리 섬유에 비하여 약 4~6배 높은 온도와 약 5~6배 높은 발열 속 도를 나타내었다.

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THE JOURNAL OF KOREAN INSTITUTE OF ELECTROMAGNETIC ENGINEERING AND SCIENCE. 2018 Oct.; 29(10), 799 804. http://dx.doi.org/10.5515/kjkiees.2018.29.10.799 ISSN 1226-3133 (Print) ISSN 2288-226X (Online) Method