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1 (Korea), Vol. 33, No. 4, pp , 2009 편광필름용아크릴점착제의합성에서커플링제와가교제의효과 임창혁 ㆍ류훈 ㆍ조을룡 한국기술교육대학교응용화학공학과, 애경중앙연구소, 삼양그룹식품연구소 (2009년 2월 4일접수, 2009년 3월 16일수정, 2009년 3월 21일채택 ) The Effects of Coupling Agent and Crosslinking Agent in the Synthesis of Acrylic Pressure Sensitive Adhesive for Polarizer Film Chang Hyuk Lim*, Hoon Ryu**, and Ur Ryong Cho Department of Appied Chemical Engineering, Korea Institute of Technology and Education, 307, Gajeon-ri, Byongcheon-myon, Cheoan-si, Chungnam , Korea *Aekyung, Central Research Laboratories, 217-2, Shinseong-dong, Yuseong-gu, Daejeon , Korea **Samyang Group, Food R&D Center, 63-2, Hwaam-dong, Yuseong-gu, Daejeon , Korea (Received February 4, 2009; Revised March 16, 2009; Accepted March 21, 2009) 초록 : 편광필름용점착제를합성하기위해아크릴단량체를사용하여용액중합이수행되었다. 사용된아크릴단량체는 2-ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid 였으며, 비율은점착제의유리전이온도 -40 에맞추어 2- ethylhexylacrylate: butylacrylate: acrylic acid=25:50:3.6로하였다. 중합된점착제에커플링제를 1 wt% 첨가하였을때점착제의광투과율이매우증가하였다. 이러한현상은커플링제의 Si-O 결합이액정셀에대한점착력을향상시킨결과임을알수있었다. 가교제를단량체대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하였을때가교제의함량이증가할수록초기점착력은감소하고응집력은증가하였다. 접촉각분석에서가교제의함량이증가할수록표면에너지가커져접촉각이감소하였다. 내열성측정에서가교제의증가나온도변화에관계없이아크릴점착제는우수한내열성을보였으며절단면의관찰에서가교제의함량이증가할수록절단면이매끄럽고깨끗하였다. 종합적으로점착제의초기점착력, 응집력, 표면에너지, 절단면의상태등을고려하여적정가교제의투입량을 1.0 wt% 로확정하였다. Abstract: The solution polymerization was conducted to synthesize pressure sensitive adhesive for polarizer film using acrylic monomers. 2-Ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid were used as acrylic monomers. The ratio was 2-ethylhexylacrylate:butylacrylate:acrylic acid=25:50:3.6 by reflecting -40 of glass transition temperature in the pressure sensitive adhesive. When 1 wt% of coupling agent was added to the polymerized pressure sensitive adhesive, the light transmissivity was significantly increased. This result is due to the enhancement of adhesive power against liquid crystal cell by Si-O bond of coupling agents. Crosslinking agent was added by 0.5, 1.0, and 1.5 wt% with respect to the synthesized polymer. Initial tackiness decreased, while cohesion increased with increasing crosslinking agent. In the analysis of contact angle, the increase of crosslinking agents yielded the enhancement of surface energy, resulting in the decrease of contact angle. From the measurement of heat resistance, the acrylic pressure sensitive adhesive showed excellent heat resistance regardless of change in temperature and contents in crosslinking agent. In the observation of a cutting plane, the increased crosslinking agent represented a smoother and cleaner section. Comprehensively, the optimum additive amount of crosslinking agent was determined to be 1.0 wt% to monomer. Keywords: pressure sensitive adhesive, polarizer film, acrylic monomer, coupling agent, crosslinking agent. 서론편광 (polarization) 은전자기파가진행할때파를구성하는전기장 To whom correspondence should be addressed. urcho@kut.ac.kr 이나자기장이특정한방향으로진동하는현상을가리킨다. 일반적인의미의전자기파는모든방향으로진동하는빛이혼합된상태를말하지만, 특정한광물질이나광학필터를사용해편광된상태의빛을얻을수있다. 일반적으로 LCD 에사용하는편광판은 Figure 1과같이요오드계화합물또는이색성편광물질을포함하는기재필름과투명 319

320 임창혁 ᆞ 류훈 ᆞ 조을룡 보호필름등으로구성되어있다. 투명보호필름으로사용되는친수성 triacetyl cellulose 필름은친유성의성질을가진기재필름인 poly (vinyl alcohol) 필름을양측에합지하고방향에따라물리적성질이달라지지않게한다. 투명보호필름에점착제 30 μm 로도포하여점착층을형성하고일측면에는이형필름을부착한다.

2 320 임창혁 ᆞ 류훈 ᆞ 조을룡 보호필름등으로구성되어있다. 투명보호필름으로사용되는친수성 triacetyl cellulose 필름은친유성의성질을가진기재필름인 poly (vinyl alcohol) 필름을양측에합지하고방향에따라물리적성질이달라지지않게한다. 투명보호필름에점착제 30 μm 로도포하여점착층을형성하고일측면에는이형필름을부착한다. 기술적인측면에서편광필름제조회사마다공정특성이다르기때문에각사의편광필름에맞는점착제의개발은보다복잡하다. 그러나, LCD 의수요는해마다증가하고있고점착제의사용도점차증가하고있어점착제에대한연구가절대적으로필요한시점이다. 편광필름용아크릴계점착제는응집력과투과율을높이는것이목표인데, 응집력은분자량이높으면증가하지만투과율은저하되므로두성질은상반된관계를지니고있기때문에적절히만족시킬수있는점착제를제조하는것은보다복잡하다. 그리고, 일반적으로편광필름용점착제의분자량은수십내지수백만의높은분자량을가져야응집력이부여된다. 따라서, 응집력과우수한광투과율, 그리고생산성을향상시키기위해필요한물성인퍼짐성이뛰어난편광필름용점착제의연구가필요하다. 본연구에서는 2-ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid 를사용하고개시제로벤조일퍼옥사이드를사용하여에틸아세테이트를용매로하여용액중합에의한점착제를합성하고자하였고, 2액형으로, 아크릴공중합체제조가끝나면실란커플링제와가교제를첨가하고혼합하였다. 실란커플링제는점착촉진제로사용되고점착제를편광필름상에캐스팅시킨후액정셀 ( 유리 ) 에부착하게될경우우수한점착력을갖도록하기위해사용하였다. 또한, 아크릴 Figure 1. Structure of liquid crystal display and polarizer film. 중합체자체만으로점착제로서의성질을가지기어렵고자체응집력이너무낮아가교제는필수적이다. 1 가교제는에폭시, 멜라민, 이소시아네이트가교제등이있는데본실험에서는상온에서반응이용이한이소시아네이트가교제를사용하였다. 본연구는실란커플링제의첨가에따른광투과율의효과와가교제에의한초기점착력, 응집력, 젖음성, 내열성등을관찰하면서적정가교제의첨가량을찾고자하였다. 실험시약및재료. 본연구에서사용한아크릴단량체는 2-ethylhexylacrylate(2-EHA, Aldrich), butylacrylate(ba, Aldrich), acrylic acid(aa, Aldrich) 를사용하였다. 개시제는 benzonyl peroxide(bpo) 와 2,2'-azobis(isobutyronitrile)(AIBN) 을, 용매는 ethyl acetate 를사용하였다. 실란커플링제는아크릴공중합체와반응성이좋은 vinylmetoxysilane(vms) 와 methacryloxypropyltrimetoxysilane(mapms) 를사용하였고가교제로는이소시아네이트계열인 toluene diisocyanate(tdi) 를사용하였다. 실험장치. 실험장치는온도계, 냉각기, 질소주입구, dropping funnel이장착된 500 ml 4구플라스크를사용하였다. Heating mantle 을사용하여열의흐름을균일하게하였고, dropping funnel 이실험의재현성을높이고분자량을적절히조절하기위해서사용되었으며질소의주입은용매또는단량체가변성되는것을막기위하여질소분위기를유지하였다. 본실험은발열반응이므로온도가변할수있으며, stirring speed 는중합시생기는점성때문에감소하므로항시두요소를확인해야하였다. 실험방법. 재현성을위하여 Table 1과같이 Initial charge, Feed 1, Feed 2, Feed 3로나누어진행하였다. Initial charge 의경우사슬중합에서개시단계에해당되며반응기에아크릴단량체, 개시제, 용매를넣으며 heating mantle 을사용하여개시제의활발한분해에의한라디칼발생을위하여온도를 로 30 분간유지하였다. Feed 1에서는분자량이커지는성장단계로서개시제함량을늘리며 3시간동안중합하였다. Feed 2, Feed 3은종결단계로서개시제의양을늘려생성된라디칼을제거하거나용매의양을늘려라디칼사이의간격을벌어지게하여종결반응을유도하였다. 본실험은 2액형의실험으로 6시간 30 분동안중합한다음 30 분동안젖음성을증가시키 Table 1. Recipe of ization Used in the Study Initial charge(g) Feed 1(g) Feed 2(g) Feed 3(g) Total(g) Percent(%) EAc EHA BA AA BPO Total weight(g) Percent(%) ization time 30 min drop:2 hr drop:30 min 30 min Aging time 30 min 2 hr 30 min Total time 30 min 3 hr 6 hr 6 hr 30 min Solid(%) 폴리머, 제 33 권제 4 호, 2009 년

3 편광필름용아크릴점착제의합성에서커플링제와가교제의효과 321 기위해서중합물을초음파처리하였다. 그후가교제와커플링제를첨가하고혼합하였다. 접촉각측정. 접촉각은 contact angle analysis(caa, P300PLUS, SEO) 로측정이가능한데주사기를사용하여표면에액체를떨어뜨리면고체표면과액체사이의표면장력때문에접촉각이생성하게된다. 점착제자체의점도가크기때문에간접적인방법으로주사기에물을넣어고체표면에떨어뜨려상대적인젖음성및응집력을예측할수있었다. 고체표면에는점착제를 30 μm 로캐스팅시킨후건조시키며주사기와캐스팅시킨점착제의간격은 1 cm 미만으로하여측정하였다. 2 초기점착력측정. 시험편의치수는너비 mm, 길이 mm 의것을 4매취하였고볼의재질은 KS D 3525 에서규정하는고탄소크롬베어링강강재의 2종을사용하였으며, 볼의크기는 1부터 32 까지의크기인것을사용하였고경사판의각도는 30 로하였다. 중합된점착제를사용시험편에바코터 30 μm로코팅한다음 120 조건에서 1분간건조후만든시험편을볼구름시험장치측정대위에설치한다음보조주행로에는 PET 필름을시험편점착면에붙였고볼은이소프로필알콜로세척한다음볼의크기를변경시켜측정부내에완전히정지 (5 초이상볼이움직이지않을것 ) 하는볼중의제일큰것을찾아내어그전후크기의볼, 전부 3개의볼을 1회씩계 3회굴려서제일큰볼을찾아내었다. 측정은상온에서실시하였으며시험편 3매의평균치를구해초기점착력을구하였다. 3 UV-vis 분석. UV-vis spectrophotometer(varian, 400) 를사용하여투과율을측정하였다. 액정셀 ( 유리 ) 에점착제를 30 μm로캐스팅한후가시광선범위인 cm -1 에서측정하였다. IR-Spectrum 측정. 제조된아크릴점착제중합물의구조분석을위해적외선분광분석기 (IR-spectrometer, Bio Rad) 를이용하여확인하였다. KBr 펠렛을제작하여점착제를도포시킨후측정하며범위는 cm -1 의범위로하였고 scan 수는 32, resolutions 는 8로측정하였다. Gel Content 측정. 겔함량이라함은가교제를첨가하였을때어느정도의가교반응이이루어졌는지알아보는실험이다. 아크릴공중합체에가교제를첨가한다음이형지에캐스팅시킨후 70 에 3일동안방치한다. 이형지에서공중합체를분리하여무게를측정한다음톨루엔에넣은후 rpm 속도로교반한다. 3시간동안교반한다음감압여과장치를이용하여잔여물을얻은후건조시킨다. 톨루엔에넣기전의무게와잔여물의무게를비교하여퍼센트화시킨다. 편광현미경을이용한표면분석. 편광필름의경우내열성에대한아크릴점착제의변화가상당히중요하다. 그래서본실험에서는편광현미경 (LVPOL, Nikon) 을이용해상온부터 70 까지올려측정하였다. 먼저, 점착제를액정셀에 30 μm로도포시킨후열적인거동을측정할수있다. 절단면관찰. PET 필름에점착제를 30 μm 두께로도포시킨후가위로절단하여절단면을 CAA 에부착된줌카메라의배율을 5배로하여절단면에서의점착제의상태를관찰하였다. 결과및토론 커플링제의첨가효과. 점착제폴리머에첨가된실란커플링제의 역할은다양하다. 실란커플링제의경우가수분해하여커플링제로사용하거나점착제의첨가제역할을하여반응에는영향을주지않는경우도있다. 본연구에서는 Table 1의처방으로중합한고분자용액에실란을단량체 에대하여 1 wt% 의커플링제를첨가함으로써물성의영향과점착제의메카니즘을간접적으로비교하였다. Figure 2 와같이아크릴공중합체에실란커플링제의첨가유무에따라피크를비교한결과실란의피크위치인 0 1 cm -1 에서뚜렷하게나타나지않았다. 이런결과로실란커플링제는아크릴공중합체와결합을하지않거나실란의투여량이단량체에 1 wt% 정도로소량이들어가기때문에확실한피크를찾을수없었다. 하지만, Figure 3을보면실란이 AA 에존재하는 -COOH 와의반응성에영향을주는것을알수있다. 실란의유무에따라서 3400 cm -1 의 OH 피크가달라짐을알수있다. 히드록시기의피크를비교해볼때, 실란커플링제의첨가여부에따라서히드록시기의피크가감소함으로실란커플링제와아크릴공중합체와의반응을확인할수있었다. 특히, MAPMS 가아크릴공중합체와반응성이우수하나두종류의실란커플링제를동시에사용할경우한종류의실란을사용한것보다오히려낮은물성을보였다. 이런원인은 2개의실란커플링제를동시에사용할경우오히려실란고유의역할에방해를받기때문이다. 4-6 Figure 3과마찬가지로 Figure 4에서도 2개의실란을사용하는것보다는 1개의실란을사용하는것이우수한물성을나타낸다. Figure 4 를보면실란이투과율에도영향을주는것을알수있었다. VMS 와 +Silane + silane Figure 2. FT-IR spectra of samples with and without silane coupling agent VMS -MAPMS -VMS 50%+MAPMS 50% Figure 3. FT-IR spectra depending on various silane coupling agent. (Korea), Vol. 33, No. 4, 2009

4 322 임창혁 ᆞ 류훈 ᆞ 조을룡 MAPMS 를아크릴공중합체에첨가하여광투과율을비교하였다. 아크릴공중합체에실란커플링제를첨가할경우광투과율이상당히향상됨을알수있었다. 특히 MAPMS 의경우아크릴계열의실란으로서아크릴공중합체에첨가할경우 VMS 보다높은투과율을나타내었다. 하지만 VMS 와 MAPMS 를각각 50% 사용할경우오히려투과율이저하됨을알수있었다. 실란커플링제의경우 Si-O 결합은액정셀이유리로구성되어있기때문에아크릴공중합체를합지시킬때점착성이향상될거라예상되었다. 또한, 실란커플링제의사용에따라투과율이상당히향상됨을알수있었다. 아크릴공중합체의투과율이약 88% 정도였지만실란커플링제를사용함에따라 % 이상되었다. 이는실란커플링제자체에 Si-O 의그룹이있어액정셀에부착될경우투과율을상승시키는요인이될수있다. 실란커플링제의종류에따른투과율은 Figure 5와같다. 순수아크릴공중합체에비해 VMS 와 MAPMS 를각 50% 첨가한공중합체는투과율이저하됨을알수있었다. 이런현상은앞서기술한것처럼두가지의실란을동시에사용할경우아크릴공중합체의반응성과빛에대한투과율이저하되는것으로보아두가지실란을사용할경우오히려물성과반응에방해가되어실란특유장점을발휘하지못함을알수있었다. 덧붙여 VMS 보다 MAPMS 가더욱아크릴공중합체와반응성이뛰어남을알수있었다. 가교제첨가의영향. 용액중합으로점착제를제조할경우가교제는필수적이다. 용액중합의점착제는유화중합의점착제와달리자체 Silane Figure 4. UV spectra with and without silane coupling agent. 응집력이낮기때문에가교제를사용해야한다. 본실험에서는 Table 2 와같이총중합물대비가교제를 0.5, 1.0, 1.5 wt% 아크릴공중합체에첨가하였다. 상온에서반응하는이소시아네이트를아크릴공중합체에첨가하면 AA 유니트의카르복실기와이소시아네이트기와의반응에의해아미드결합을형성하게된다. 그리하여아크릴공중합체간의가교역할을하게되어분자간의응집력을최대화시켜점착제역할을할수있게한다. Figure 6의 FT-IR 피크에서볼수있듯이 10 cm -1 정도에서 -NH 결합이발생함을알수있다. 이런결과로 AA 에존재하는카르복실기와이소시아네이트의결합으로가교과정이생김을알수있다. 이로인해분자간의응집력은높아져점착제로서요구되어지는여러물성을만족할수있게된다. 이소시아네이트가교제의함량에따라점착제의 3대물성, 점도, pot life, 응집력향상등여러물성들이달라질수있으므로편광필름점착제로서적절한함량을찾아야하였다. 우선, 가교제의함량에따른초기점착력의경향성을측정하였다. 초기점착력은 Ball Tack 을이용하였으며 Figure 7과같이가교제의함량에따라측정하였으며경사는각 30, 45, 로조절하였다. 그결과, 가교제함량이증가할경우 ball number 는상당히낮았고가교제의함량이적을경우 ball number 가높은수치를나타내었다. 이이유는이론상초기점착력과응집력은반비례하는데, 초기점착력의경우분자간의응집력이낮을경우에높게되며피착체에대해전사가되어점착제의역할을할수없게된다. 그반대일경우, 점착제에의해피착제가잘붙지않게된다. 그래서, 점착제는용도와피착제의성질에따라적합한초기점착력과응집력을찾아야한다. 본실험에서는초기점착력의측정으로가교제함량이 1 wt% 일때편광필름용점착제로서적합함을알수있었다. Table 2. ization Recipe with Crosslinking Agent Used in the Study Sample Solvent (g) Ethyl acetate (Monomer/Solvent) Monomer (g) Initiator (g) Crosslinking agent(wt%) a 2-EHA BA AA BPO TDI PPSA (1/1.7) PPSA (1/1.7) PPSA (1/1.7) PPSA (1/1.7) a phm(part per hundred monomer) wt% VMS -MAPMS -VMS 50%+MAPMS 50% Figure 5. UV spectra with various silane coupling agent. + Silane + Silane + TDI Figure 6. FT-IR spectra with and without isocyanate. 폴리머, 제 33 권제 4 호, 2009 년

편광필름용아크릴점착제의합성에서커플링제와가교제의효과 323 아크릴공중합체의경우투명한색을가지고있으나가교제를투여할경우분자간의다리걸침이발생하여불투명한색으로변하게된다.

Ball tack with various isocyanate contents. Gel(%) 70 50 40 30 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 Isocyanate(%) Figure 8.

그래서, 본실험에서는 Figure 8에서볼수있듯이겔퍼센트를측정하여가교제의함량에따른공중합체의거동을알수있었다. 보통편광필름용점착제로서요구되어지는겔퍼센트는 65 75% 가적당하다. 1.

하지만, 가교제를첨가할경우에표면에너지의차이는굉장히크다고볼수있다. Figure 9에서볼수있듯이가교제는분자간의응집력을높이는동시에분자간의표면에너지를높여상당한차이를보였다. 0.5 1.0 wt% 의차이는겔퍼센트의커다란차이는없었으나 1.

5 편광필름용아크릴점착제의합성에서커플링제와가교제의효과 323 아크릴공중합체의경우투명한색을가지고있으나가교제를투여할경우분자간의다리걸침이발생하여불투명한색으로변하게된다. 이런색의변화로분자간의응집력은향상될수있으나편광필름용점 Ball number Gradient( ) Figure 7. Ball tack with various isocyanate contents. Gel(%) Isocyanate(%) Figure 8. Effect of viscosity on various ratios of solvent to monomer. 착제로서는적합하지않다. 보통가교가되지않은상태에서는용매에대해잘용해되지만가교가형성될경우에는용매에잘녹지않으며팽윤상태가된다. 그래서, 본실험에서는 Figure 8에서볼수있듯이겔퍼센트를측정하여가교제의함량에따른공중합체의거동을알수있었다. 보통편광필름용점착제로서요구되어지는겔퍼센트는 65 75% 가적당하다. 1.5 wt% 이상의가교제를첨가할경우겔함량이급격하게높아져투명성을유지할수없게된다. 가교제의함량에따라고분자의표면에너지가변할수있다. 지금까지표면에너지는단량체의종류, 개시제의함량, 단량체와용매의비율에따라달라질수있으나그변화는크지않았으며오차범위안에있었다. 하지만, 가교제를첨가할경우에표면에너지의차이는굉장히크다고볼수있다. Figure 9에서볼수있듯이가교제는분자간의응집력을높이는동시에분자간의표면에너지를높여상당한차이를보였다 wt% 의차이는겔퍼센트의커다란차이는없었으나 1.5 wt% 이상일경우굉장히큰표면에너지를가지고있음을예상할수있다. 큰표면에너지는액상의물질이닿을때는퍼짐성이좋아져접촉각이 Contact angle( ) Average The number of times Figure 9. Contact angle with various contents of isocyanate. Figure 10. Microscopic surface with various wt% of isocyanate at 25 : 0; 0.5; 1.0; 1.5. (Korea), Vol. 33, No. 4, 2009

6 324 임창혁 ᆞ 류훈 ᆞ 조을룡 Figure 11. Microscopic surface with various wt% of isocyanate at 50 : 0; 0.5; 1.0; 1.5. Figure 12. Microscopic surface with various wt% of isocyanate at 70 : 0; 0.5; 1.0; 1.5. 작게나타나게됨을알수있다. 본실험에서도가교제의함량이증가할수록표면에너지가커져접촉각이감소함을상대적으로비교할수있다. 7 편광필름용점착제는온도에따른거동이중요하다. 특히, 온도에대한내구성, 내열성이중요한변수가될수있는데, 이는 LCD-TV 의경우장시간동안빛에노출되어있기때문이다. LCD 의과부하온도는 정도이며평상시온도는 정도이다. 그래서, 본실험에서편광현미경을이용하여모든공정이종료된상태의점착제 를액정셀에도포시킨후온도에따라거동을살펴보았다. Figures 까지가교제의함량에따라 25, 50, 70 에서점착제의거동또는변화를관찰한결과어느가교제의함량에서도온도에따른차이가전혀발생하지않았다. 따라서, 아크릴점착제의장점은내열성, 내구성이상당히뛰어난것인데보통 124 정도까지온도상승에따른변화가없다고한다. 이것이편광필름용으로내열성및내구성이뛰어난아크릴점착제를사용하는이유라할수있다. 가교제의첨가로응집력이증가하여초기점착력이감소하면서분 폴리머, 제 33 권제 4 호, 2009 년

편광필름용아크릴점착제의합성에서커플링제와가교제의효과 325 Figure 13. State of section with various contents of isocyanate by microscope of CAA: 0; 0.5; 1.0; 1.5. 자간의응력이강해져점착제를도포한필름의절단이매끄럽게된다.

이는유연성이높은점착층이점착제가도포된편광판을정밀하게절단시킬때점착제가쉽게빠져나가오염되는등의문제가발생할수있다. 따라서, 본실험결과가교제의함량에따른응집력이점착제의절단면에도영향을주는것을알수있었다. 이는공정상절단작업이필연적이므로절단면의상태도고려할때적절한가교제의첨가가이루어져야함을알수있었다.

중합된점착제에가교제인 TDI 를단량체대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하고가교제첨가량에따른 Ball Tack 실험에서가교제의함량이증가할수록 ball number 가낮아서가교제의증가에따라초기점착력은감소하고응집력은증가함을알수있었다. 접촉각분석에서가교제의함량이증가할수록표면에너지가커져접촉각이감소함을알수있었다.

감사의글 : 본연구는교육과학기술부와한국산업기술재단의지역혁신인력양성사업으로수행된연구결과이며이에감사드립니다. 참고문헌 1. T. Yamagishi, S. Node, Y. Chishima, and K.

7 편광필름용아크릴점착제의합성에서커플링제와가교제의효과 325 Figure 13. State of section with various contents of isocyanate by microscope of CAA: 0; 0.5; 1.0; 1.5. 자간의응력이강해져점착제를도포한필름의절단이매끄럽게된다. Figure 13 는 CAA 의줌카메라를사용하여가교제의함량에따라점착제가도포된필름의절단면을촬영한사진이다. 가교제를첨가하지않는경우에는절단면이굉장히지저분하여공정상사용이불가능하며 0.5 wt% 일경우에는절단면이 0 wt% 보다매끄럽지만 1.0, 1.5 wt% 보다는깨끗하지않았다. 이는유연성이높은점착층이점착제가도포된편광판을정밀하게절단시킬때점착제가쉽게빠져나가오염되는등의문제가발생할수있다. 따라서, 본실험결과가교제의함량에따른응집력이점착제의절단면에도영향을주는것을알수있었다. 이는공정상절단작업이필연적이므로절단면의상태도고려할때적절한가교제의첨가가이루어져야함을알수있었다. 결론편광필름용점착제의제조를위해아크릴단량체를 2-EHA; BA: AA=25:50:3.6 의비율로사용하고개시제로 BPO 를 0.07 파트를넣어중합한후커플링제 1 wt% 넣은후그효과를관찰한결과커플링제첨가에의해점착제의광투과율이상당히증가하였다. 이는실란커플링제의 Si-O 결합이유리로구성된액정셀로점착제를합지시킬때결합력향상에의한점착성의증가에기인하는것으로판단되었다. 중합된점착제에가교제인 TDI 를단량체대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하고가교제첨가량에따른 Ball Tack 실험에서가교제의함량이증가할수록 ball number 가낮아서가교제의증가에따라초기점착력은감소하고응집력은증가함을알수있었다. 접촉각분석에서가교제의함량이증가할수록표면에너지가커져접촉각이감소함을알수있었다. 편광현미경으로관찰한점착제의내열성측정에서가교제의증가나온도의상승에관계없이아크릴점착제가도포된표면은변화가없어뛰어난내열성을보였으며 CAA 줌카메라로절 단면을관찰한결과가교제를 1.0 wt% 이상사용하였을때절단면이매끄럽고깨끗하였다. 이상의실험에서초기점착력과응집력, 젖음성, 적정겔함량, 절단면상태등을종합적으로고려하여가교제의적절한함량을 1.0 wt% 로결정하였다. 감사의글 : 본연구는교육과학기술부와한국산업기술재단의지역혁신인력양성사업으로수행된연구결과이며이에감사드립니다. 참고문헌 1. T. Yamagishi, S. Node, Y. Chishima, and K. Fukuzawa, Adhesion Science and Technology: Proceedings of the International Adhesion Symposium, Yokohama, p (1994). 2. I. H. Park, Application and Testing of Adhesives, Korea Chemical Research Institute, chap. 6 (1994). 3. L. Peter, Pressure Sensitive Adhesives Market 1997: A Multi-client Sensitive Adhesive Applications, BASF Symposium, Ludwigschaffen, Germany, Feb (1996). 4. R. Milker and Z. Czech, Proceedings of the 14th Conference munchener klebstoff-und veredelungsseminar, p 134 (1989). 5. L. H. Sperling, Introduction to Physical Science, 3rd, Wiley-Interscience, New York, p 322 (2001). 6. H. J. Kim, Miscibilty and Performance of Acrylic Pressure Sensitive Adhesive, Ph. D Thesis, The University of Tokyo (1995). 7. C. Creton and L. Leibler, J. Polym. Sci. Part B:Polym. Phys., 34, 545 (1996). (Korea), Vol. 33, No. 4, 2009

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<313120BFEBBED7C1DFC7D5BFA120C0C7C7D120C6EDB1A4C7CAB8A7BFEB2E687770> Elastomers and Composites Vol. 44, No. 2, pp. 175~181 (June 2009) 용액중합에의한편광필름용아크릴점착제의합성에관한연구 임창혁 * 정영재 ** 조을룡 * 애경중앙연구소, ** 삼양그룹식품연구소, 한국기술교육대학교응용화학공학과 (2009 년 3 월 26 일접수, 2009 년 4 월 22 일수정, 2009 년 5 월