STM E228-06 Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials with a Push-Rod Dilatometer R&B INC.
ASTM E228-06 Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials with a Push-Rod Dilatometer 1. Scope 1.1 이시험방법은 Push rod Dilatometer 를사용하여고정된고상의열팽창을측정하는데사용한다. Note 1 초기에는 -180~900 의범위에서사용하는유리 silica Dilatometer 의용도로개발되었는데고온사용을위해개념과원리를상세히문서화하였다. 이시스템의정밀도와오차는 900 온도범위에서실시하는 Silica system 과유사하나, 정밀도와오차에대해선참고문헌과실험실간비교실험에대한정보가부족하여넓은온도범위에대해서는아직확립되지않았다. 1.2 이와같은목적으로, 실험되는고체 ( 재료 ) 는특정온도와가해진응력에노출된재료를말하며, creep 혹은탄성변형속도에의해열적길이변화측정의정밀도에크게영향받지않는다. 이재료에는금속, 세라믹, 내화재, 유리, 광석과미네랄, 흑연, 플라스틱, 시멘트, 건조된회반죽, 나무, 그리고다양한복합재료등이속한다. 1.3 이비교실험의정밀도는다른 push-rod dilatometry 와열역학적분석보다더높다. ( 예를들어실험 D696) 그러나 interferometer 와같은절대기구보다는매우낮다 ( 예를들어 E 289). 또한일반적으로 1000 에서 0.5 μm /(m. ) 를초과하는열팽창계수를갖는재료에적용가능하며, 그리고낮은팽창계수를갖는재료와같이특별한상황에도사용되는데측정장치의범위안에서시편의팽창을보증하기위해선특별한주의가요구된다. 이와같은경우엔장비의사양을고려하여특별히긴시편을사용한다. 1.4 컴퓨터 - 와전자기기, 데이터분석시스템등이이시험방법에사용되며장비사용자는이문헌에명시된방법에서벗어나면안되며장비와기술의사용에대해서도본문헌에명시된 spec 에준하는것을사용해야한다. 실험하기전에필요한장비를결정하는것은실험자의책임이다. 1.5 SI unit 을표준으로한다. 1.6 이규격과동등한 ISO 규격은없다. 1.7 이규격에서는장치의사용관련한안전에대해선언급하지않으며, 적합한안전절차의응용에관련한일반적인제한의설정은사용자에게책임이있다. 2. 관련규격 2.1 ASTM 규격 D 696 Test Method for Coefficient of Linear Thermal Expansion of Plastics Between -30 C and 30 C with a Vitreous Silica Dilatometer E 220 Test method for Calibration of Thermocouples by Comparison Technique E 289 Test method for Linear Thermal Expansion of Regid Solids with Interferometry E 644 Test methods for Testing Industrial Resistance Thermometers E 831 Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials by Thermomechanical Analysis E 1142 Terminology Relating to Thermophysical Properties 3. 용어 3.1 정의 - 다음용어들은이시험방법에적용되며직선열팽창계수, 열팽창, 열역학적분석에대하여 E473 과 E1142 에정리되었다. 3.2 관련기호 αt = 열팽창평균계수, μm /m. or -1 L o = 온도 T 0 에서의시편원래길이, mm L 1 = T 1 에서의시편길이, mm L 2 = T 2 에서의시편길이, mm L i = 특정온도 Ti 에서의시편길이, mm ΔL= T 1 와 T 2, T 0 와 T 1 사이에서의두온도사이에서의시편길이변화, etc μm (ΔL/Lo)= 팽창 T 0 = 초기길이 L o 일때의온도, T 1, T 2 = 측정이이루어질때의두온도 T 1 = 시편길이 L 1 일때의온도 ΔT = T 1 와 T 2, T 0 와 T 1 두온도에서의온도차이 m= 실험재료의측정된팽창 t= 실험재료의실혹은인증된팽창 s= 추측된혹은 Dilatometer 의부품의팽창 2/8
A= 절대값측정상수 3.3 이표준관련한용어의정의 3.3.1 열팽창, ΔL/Lo 시편초기길이에대하여, T 0 와 T 1 두온도에서의따른길이의변화를다음과같이표현한다. 즉단위길이당단위온도당변하는길이의비로서나타낸다. 3.3.1.1 토론 - 단위가없으나실질적으로사용되는단위는μm /m, (m/m) 10-6,ppm or percent(%) 을사용한다. 3.3.2 열팽창평균계수 - 팽창과온도차이의비율을나타내며 T 0 와 T 1 의온도범위에대한열팽창의평균계수라고간주한다. 3.3.2.1 토론 - 일반적으로, μm /(m. ) or -1 을사용하며실험은. 일반적으로 20 에서시작하나다른온도에서시작한다면자세히적어놓는다. 3.3.3 열팽창성 ( 열팽창의순간적인계수 ), αt 위에서언급한바와유사하나식 2 에서온도에따른길이변화의미분항으로대체한다. 열팽창성은매우적은온도범위에서의길이변화로결국온도 T 에서의길이변화량으로나타내며 (curve 에서 tangent 값 ), 아래식과같이정의할수있다. 3.3.3.1 토론 - 열팽창성은열팽창평균계수와같은단위를가지고있으며물리적인관점에서본다면, 열팽창성은순간적인열팽창계수이다. 온도와변위의곡선에서온도 T 에서의기울기로서나타낼수있다. 따라서공학적인적용에는다소제한이따르며, 열팽창의평균계수가일반적으로사용된다. 3.3.4 Dilatometer- rod 사이에장착된시편의열팽창을측정하는장치 3.3.4.1 열분석 (TMA) 장비는열분석에사용되며, Dilatometer 와같은용도로사용할수있는데, 열팽창특성을결정하는기능을보유하고있기때문이다. 일반적으로, Dilatometer 보다훨씬작은시편을사용하나꽤큰시편보유능력을가진 TMA 시스템은정확한열팽창을측정하기위해사용된다. 작은 TMA 시편을사용할경우, TMA 장비의사용은매우높은열팽창계수를갖는재료 ( 예를들어 Polymer) 에만제한적으로사용되며, 다른한편으론 Data 취득에서심각한오류가발생할수도있다. Dilatometers 는 TMA 의기능을연출할수있으나, 두장비는모든적용측면에서동격이거나혹은호환될수는없다. 4. 시험방법의요약 4.1 본시험방법은온도에따른시편의길이변화를측정하기위해 Single push-rod tube type 을사용한다. 기본장비와다른특별한경우에는 Dual push rod 를사용하는데이방법은확인된열팽창 Data 를가지는기준물을시편과같이시험하여기준물대비늘어난길이를비교측정하는방법이다. 4.2 온도는각단계별조합이나전구간에걸쳐저속일정가열및일정냉각속도로조절 4.3 열팽창과열팽창계수는기록된 Data 로부터계산 5. 주의사항과사용방법 5.1 열팽창계수는설계목적으로필요한데서로다른재료로구조물이구성되어있는경우온도변화에대하여구조물의변형이나열응력이발생하여파손의원인이될수도있기때문이다. 5.2 본시험방법은고체재료의열팽창을측정하는데있어신뢰할수있는방법이다. 5.3 열팽창의정확한측정을위해서 Dilatometer 는절대적으로재현성있는열팽창을가지는기준재료를사용하여교정되어야한다. 부록에최근일반적으로사용하는재료에관한정보를정리하였다. 5.4 열팽창의측정은 2 가지변수를일반적으로포함하는데 : 길이변화와온도변화, 둘다중요한변수이다. 부정확한온도측정은최종데이터에서의불확실성을증가하는결과를가져올확률이높다. 5.5 본시험방법은연구, 개발, Spec 수용, 품질관리, 품질보증을위해사용된다. 6. Interference 6.1 재료에대한고려 6.1.1. 재료설계는 Dilatometer 의성능에서중요한결과를가져올수있다. 이부분은사용된재료에상관없이매우중요하며, 각단계의팽창경향은안정화되어야하며반복된시험에도 ( 장비의운용범위안에서 ) 변화가없어야한다. 6.2 일반적고려사항 3/8
6.2.1 각온도에서의시편의비탄성적 Creep 은단면적의증가로예방 6.2.2 Dilatometer 는, 특히극저온에서사용될때는습기를피하도록한다. 6.2.3 Dilatometer 가 Bath 에담가질때에는시편과 Bath 를분리한다. 6.2.4 실험동안시편은자유롭게움직일수있도록안정적으로장착되어야한다. 6.2.5 시편 Holder 와 Push rod 는같은재료로만들어져야한다. 사용자는부서진부품을교체할경우절대검증되지않은부품등으로대체할수없다. 이는부정확성이심각하게증가하는결과를발생 6.2.6 Dilatometer 의일반적인검사는 Pushrod 와 Specimen holder 와같은재료로부터채취한시편을사용하여운전해보는것이다. 적합하게설계된시스템이라면열팽창의평균계수는 ±0.3 μm /(m ) 보다작은값일것이다. ( 시스템교정을끝낸후에 ) 6.2.7 재현성있는팽창데이터를얻기위해서는시편의사전처리가필요한데. 이는시편고유의열팽창과관계없는시편의길이변화영향을제거하기위해서이다. 예를들어, 열처리는가공에의한응력이나습기등을제거해준다. 7. 시험기기 7.1 Push rod Dilatometer system, 다음과같이구성된다. 7.1.1 Specimen holder- 열적으로안정한재료로구성되었으며, 같은재료의시편이실험을위해장착된다, 해당조건은 6.2.7 에명시하였다. Push rod Dilatometer 에서, 이규격을만족하기위해서, 시편 Holder 와 Push rod 는같은재료로만들어야하며, 각각 ±0.1% 이내의열팽창특성을가져야한다. 일반적인 Tube 와 Push rod 의형상을그림 1 에나타내었다. 시편 Holder 는 Tube 로형상화하지않았다. 그러나같은구조적인목적을가지고있다. 가열과냉각하에서형상이기계적으로안정되어있고회복할수없는변형거동이없다면사용할수있는방법이다. Note 2- 시편에걸쳐있는 Tube 와 Push rod 는, 서로평행하는동안, 동일한열기울기를가질것이라예상되며, 그러므로동일한열팽창이라고도할수있다. 7.2 시험 Chamber 의조건 7.1.2.1 Furnace, Cryostat 및 bath 등은관심있는온도영역에서일정하게시편을가열및냉각하기위해사용되며, 가열및냉각, 온도평형동안에시편을따라일정한온도를유지하기위해서사용될수있다. 7.1.2.2. Temperature controller 선택된속도에서온도조절이가능하여야하며, 일정속도의온도조절은 ±2 의오차를가져야하며, 평형상태에서의온도조절은 ±1 의혹은 Dilatometer 의최고온도용량에서 ±0.05% 중큰값보다작아야한다. 7.1.2.3 Cool Furnace 와 Cryostat 등은상온이하에서사용 7.1.2.4 Dilatometer 에의해채워진공간을밀폐하기위해서, 압력가스를채우거나, 불순물없이진공시키거나, 혹은온도나시간의경과에따른점차적인변형이없는방법이나, 또는압력이공급될때폭발이없는방법을사용해야한다. 7.1.3 Transducer- 시편의팽창에따라 Push rod 에의해전해지는신호를변환및확장하는장치로서, 시각적으로인식할수있거나, 전기적으로측정할수있는신호를발생하여야한다. 7.1.3.1 유관으로측정할수있는장치 : dial gage, optical lever, rulers, 등 7.1.3.2 기계적인변위가입력됨에따라전기적출력을나타내는전기장치로는 LVDT, digital encoder, capacitive sensor, 광학 sensor 등이있다. 7.1.3.3 Transducer 는열팽창범위내의변위를측정할수있는것으로선택 7.1.3.4 Dilatometer 에내장된 Transducer 는총변위의 0.1% 이내의분해능을가져야하며, ±0.1% 이내의직선성을가져야한다. 7.1.3.5 Transducer 의 linearity band 는최고분해능을제한. Empty amplification( 확장 ) 을추가함으로, 높은센서감도를부여할수있지만, 실제로는그렇지않다. 7.1.4 온도측정시스템 4/8
7.1.4.1 ±0.5 이내또는온도측정전구간의 ±1% 이내에해당하는시편의온도를표시할수있어야한다. 온도센서는제한을두지않는다. Thermocouple, Pyrometers, Resistance thermometer, Thermostats, Mercury thermometers, 등등 7.1.4.2 수동, 전동, 혹은동급의출력장치사용 7.2 초기및최종시편길이를측정하기위해 ±25 μm의분해능이있는 Micrometer 또는 Caliper 를사용 8. 실험시편 8.1 시편의길이정확도는적어도 ±20 μm /m 이어야하며시편은 25~60mm 의길이와 5~10mm 의직경이일반적이나특별한원칙적제한은없으며최고 2 이내의온도차가나지않으면문제가없다. 즉 ±2 /50mm 조건을만족하면된다.. 8.2 시편의단면형상은, 길이방향으로단면형상의일정함, 혹은길이방향의표면의상태는실험을위해제약이없어야한다. 시편표면은거칠기가없고평행해야한다. 단면은 Buckling 이나 Creep 에충분한강성을지녀야한다. 8.2.1 실험재료의제한은실린더나 Slab, 불균일한형태가실험되는것을사전에막기위해서이며점접촉의형태를갖지않는것은주의를요한다. 이방법은실험동안변형을유발할수도있다. 8.2.2 박판시편의재료는강화를목적으로압연을통해 Tube 나 V 자모양의시편으로성형 8.2.3 작은조각의시편은긴시편을얻기위해층구조로쌓기도하는데, 결합제없이사용하기도한다. 실험중 Push rod 가올라가거나내려갈때모든표면이평평하고평행하고흔들림이없으면된다. 8.2.4 튜브형태이거나불규칙한형상의시편은정확한접점및측정을위해종종시편과 Push rod 사이에서시편에평평한 Plate 를씌우기도한다. 이부분을팽창측정에반영하기위해이 Plate 는시편과동일한재료로만들어진다. 8.2.5 무른재료는 Push rod 와접촉한상태에서 8.2.4 에따라시험시변형을유발할수있다. 따라서시편에가해지는압력을줄여변형이일어나지않도록주의한다.. 9. 교정 9.1 정밀 Screw micrometer, Gauge blocks 을이용하는데기기에사용된 Sensor 보다정밀급을사용하여야한다. 9.2 E 220 과 E 664 를준수하여온도센서를교정하며, NIST 에의해추천된절차에따르거나장비의제조사에의해제안된적합한절차를따르는것이적합하며그외의절차는적용될수없다. 9.3 종합적인시스템교정은기준물을이용하는데가급적시편과유사한기준물을이용하는것이바람직. 9.4 교정조건은실제실험조건과절차및시편의길이, 온도프로그램, 가스환경등을동일조건으로하여수행 9.4.1 계산을위한일반적인절차는아래와같다. 9.4.1.1 같은일정한기울기실험에대해일정한온도기울기로생성된값만계산에사용 9.4.1.2 평형단계로구성된실험에서단계별가열을사용하여발생한계산방법만사용 9.4.1.3 진공과 Purge 가스의흐름과조성은 Thermal lags 에영향을준다. 따라서실험조건과교정조건을같게만들어주어야한다. 9.4.1.4 가열및냉각방향에따라결과가다르므로가열및냉각시의 Data 를같이사용할수없다. 9.4.1.5 각가열 schedule 에통계적으로평균화된교정방법을추천 9.4.2 팽창계는항상시편과 Tube 의사이의열팽창차이를나타내기때문에, 식 4 의교정상수 A Ti 는각온도구간 (Ti 와 T0 의온도간격, T0<Ti<T) 에서결정되어야한다. 교정상수는식 4 를통하여결정 10. Procedure 10.1 상온에서시편의초기길이 Lo 를측정한다. 10.2 확실이 Marking 한시편을 Dilatometer 에장착하고시편표면에는외부물질로부터부하가걸리지않도록한다. 안정된위치에시편설치가잘이루어져야한다. 10.3 Push-rod 는시편과안정되게접촉하고있어야한다. 10.4 조립된 Dilatometer 를 Furnace, Cryostat, bath 에삽입하고, 상온에서실험분위기와온도평형을이룰수있게일정시간유지하여준다. 10.5 온도센서의초기값 T 0 를기록하고센서를 0 으로맞춘다. 10.6 재료에적합한가열 Schedule 을선택하고실험을시작한다. 10.6.1 가장정확한측정은시편을일정한속도로가열하며평형상태에도달하여 Transducer 가일정한값 (±2 μm ) 을얻을수있도록유지하면서측정하는것이다. 시편의온도변화는 ±2 보다작아야하며, 시편의온도편 5/8
차는 0.5 /cm 을초과해서는안된다. 이절차를사용할때, 유지시간은 Dilatometer 와시편의총열총량으로나타내며, 다른온도와다른설정에따라다양해지게된다. 온도 Ti 와변화된시편길이 Li 의값은평형상태이후각일정온도 Ti 에서기록된다 10.6.2 대안으로, 5 /min 와같거나느린속도로가열및냉각을한다. 이절차를사용할땐, 시편의평균값이측정된온도와는다를것이다. ( 가열에서는낮고냉각에서는높을것이다 ), 그러나기준시편에의해장비가정확하게교정되었다면측정된시편의팽창은정확할것이다. 온도와길이의변화값은계속적으로혹은일정간격을가지고기록되어야한다. 10.7 시험이끝난후시편의길이가 20 um/m 이상변하였다면재시험을고려하여야한다. 대안으로는이소성변형을 reporting 시기록으로처리. 그러나이런변형이소결, 연화점등을포함한다면열변형이일어날수있으므로문제가될것이없다. 11. Calculation 11.1 이전에결정된교정상수를이용하여, 실험시편의열팽창을계산할수있으며다음과같다 11.2 열팽창의계산된값을이용하여, 적정온도범위 ΔT=T i -T 0 에의한열팽창을구분함으로서열팽창평균계수를계산할수있다. 11.3 순간열팽창의계수는필요한온도점에서 ΔL/Lo 곡선의접선에의해그래프상에서결정될수있으며, 또는미분으로계산할수있다. 11.4 이계산에서관련된수량은, 최종결과를통해측정된실제정밀도로각각입력된변수는이용가능한소수점을모두사용하였다, 그리고 3 개의중요한수치에대하여기록하였다. 12. Report 12.1 아래의정보를기록한다. 12.1.1 재료의정보, 제조자, 화학조성, 열처리및기계가공 History 12.1.2 시편준비에사용한도구, 재료가이방성재료이라면축방위및수반되는열적, 기계적, 기타다른사항에대해표기할것 12.1.3 시편의크기를기입하고, 초기길이 L 0 와온도 T 0 를기록한다. 12.1.4 변위, 온도측정시스템, 정밀도의측정, 가열과냉각속도, 온도조절과분위기를포함하여상세히장비에대해기록한다. 12.1.5 실험재료목록과 Dilatometer 의계산에사용된실험절차는 Transducer 와온도 Sensor 를포함하여기록한다. 12.1.6 Data 의목록은열팽창, 실험온도그리고선택된온도구간의평균계수의값을나타낸다. 12.1.7 실험곡선은 ΔL/Lo vs. T, α m vs. T, α T vs. T 로그리는데여기에서 α m 은일반적실험온도로부터 T 까지의실험온도에대하여자동으로도시되었다. 다른온도에서기록된데이터가있다면확연히구분될것이다. 12.1.8 시편의일반적이지않은경향에대해서세부적으로기록한다 ( 일반온도에서의시편길이의임의적인변경, 산화정도의초과, 시편얼룩, 균열, 깨짐등실험결과에영향을미치는인자들 ) 12.1.9 특정재료에사용에의해요구된추가적인정보기록 12.1.10 장비를사용하여측정한기록을날짜별로명시한다. 13. 정밀도및오차 13.1 열팽창과열팽창계수의정밀도와오차는온도와길이변화의계속적인측정에의존 13.1.1 불규칙오차는일반적으로반복된길이및온도의측정에대한정밀도와경향과관련이있다 13.1.2 구조적오차는일반적으로크고여러원인에서비롯된다. 즉길이와온도측정의정확성 ; 센서에의해표시된시편의평균온도값의편차 ; Transducer 의편차 ; Dilatometer tube 와 Push rod 사이의온도편차등이오차의원인이된다. Transducer 와온도 Sensor 가일단선택되면불규칙오차는줄일수있는방법이별로없으나구조적오차는각부분의신중한교정을통해감소할수있다. 13.2 여러다른재료에서반복된측정은투명의 Silica Dilatometer 를이용한열팽창, ΔL/Lo 의정밀도는온도측정 6/8
과길이측정의정밀도로부터계산할수있으며이식은다음과같다. 여기에서 δe 와 δt = 길이와온도에측정의정밀도 13.2.1 L 0 의측정오차는일반적으로매우작고이계산에영향을미치지않는다. 예를들어 13.2.2 ΔL/Lo 의정밀도는아래와같이계산된다. 13.2.3 반복적인실험으로부터발생할수있는최고오차는아래와같이계산된다. 13.3 Borosilicate glass 의열팽창실험에서, 25~400 온도범위에걸친구리와텅스텐의실험은투명한 Silica Dilatometer 는정밀하게교정했을때 4% 의정확성을얻을수있다. 이결과는 13.2 의예제로부터계산된약 0.8% 의정밀도와연관성이있는부분이다. 13.4 높은온도에서 Alumina 와 Graphite dilatometer 를사용하여유사한관측장비와동일한작동원리를바탕으로실험했을때, 정밀도와오차가유사하다. 13.5 이시험방법의반복성및재현성을확인하기위해실험실간실험이실시될것이다. 14. Keyword 14.1 contraction; Dilatometer; expansion; expansivity; linear thermal expansion; mean coefficient of thermal expansion; push rod 기준편의열팽창 7/8
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