다용도프라이머가 레진시멘트와수복재의 전단결합강도에미치는영향 연세대학교대학원 치의학과 김나홍
다용도프라이머가 레진시멘트와수복재의 전단결합강도에미치는영향 지도교수이근우 이논문을석사학위논문으로제출함 2011 년 6 월일 연세대학교대학원 치의학과 김나홍
김나홍의석사학위논문을인준함 심사위원 심사위원 심사위원 인 인 인 연세대학교대학원 2011 년 6 월일
감사의글 이논문이완성되기까지끊임없는지도와격려, 세심한배려로저를지지해주신이근우지도교수님께진심으로감사를드립니다. 또한논문작성과심사과정에서귀중한조언과격려를해주신김광만교수님과심준성교수님, 김선재교수님, 김성태교수님께도깊은감사드립니다. 바쁘신중에도항상많은가르침을주시고애정어린관심과격려를 주신정문규교수님, 한동후교수님, 문홍석교수님, 이재훈교수님, 박영범교수님, 김지환교수님께도감사드립니다. 논문을준비하는동안제게힘을북돋아주고저를믿어주었던선규 오빠, 지현이, 영원이, 선근이와보철과의국선후배선생님들, 그리고 지민이에게감사의뜻을전합니다. 끝으로지금까지보살펴주시고사랑으로저를응원해주시는사랑하는 부모님께감사의마음을전하면서이기쁨을함께하고싶습니다. 2011 년 7 월 김나홍드림
차 례 그림및표차례 ⅱ 국문요약 iii Ⅰ. 서론 1 Ⅱ. 연구재료및방법 4 1. 연구재료 4 2. 연구방법 6 가. 시편제작 6 (1) 귀금속 / 비귀금속시편의제작과프라이머의적용 6 (2) 지르코니아시편의제작과프라이머의적용 8 (3) 글라스세라믹시편의제작과프라이머의적용 9 나. 레진시멘트의충전 9 다. 전단결합강도측정 10 라. 통계분석 12 Ⅲ. 연구결과 13 Ⅳ. 고찰 16 Ⅴ. 결론 21 참고문헌 22 영문요약 24 i
그림차례 Figure 1. Illustration of embedding specimen in the acrylic resin 8 Figure 2. Illustration of bonded specimen 10 Figure 3. Cross-sectional illustration of shear bond strength test 11 Figure 4. Shear bond strength (MPa) between resin cement and restorative materials 15 표차례 Table 1. Materials used in this study 4 Table 2. Abbreviations of tested groups in this study 6 Table 3. Mean and standard deviation of shear bond strength 14 Table 4. Comparison of average shear bond strength 14 Table 5. The number of each fracture type in each group 15 ii
국문요약 다용도프라이머가레진시멘트와수복재의 전단결합강도에미치는영향 이연구의목적은실란과인산모노머를혼합한프라이머 (Monobond plus) 를사용했을때레진시멘트와수복물간의전단결합강도가귀금속, 비귀금속, 글라스세라믹과지르코니아네가지재료모두에서기존의프라이머를사용했을때의결합강도와비교하여유의한지평가하는것이다. 디스크모양 (Ф9mm x 3mm) 의귀금속 (Argedent Euro) 시편 16 개, 비귀금속 (T-4) 시편 20 개, 지르코니아 (Cercon) 시편 20 개, 글라스세라믹 (IPS e.max press) 시편 20 개를제작한후아크릴릭레진 (Ф15mm x 15mm) 에포매하였다. 귀금속시편에 airborne-particle abrasion 을시행하고 8 개시편에는귀금속용프라이머 (Metal primer II) 를, 나머지 8 개시편에는 Monobond plus 를도포하였다. 비귀금속시편과지르코니아시편은 airborne-particle abrasion 후각각두그룹으로나누어 10 개시편에는비귀금속및지르코니아용프라이머 (Alloy primer) 를, 나머지 10 개에는 Monobond plus 를도포하였다. 글라스세라믹시편은 4% 불산으로부식한후, 10 개시편에는실란 (Monobond-S) 을, 나머지 10 개에는 Monobond plus 를적용했다. 표면처리된시편위에디스크형태 (Ф5mm x 2mm) 로레진시멘트 (Multilink N) 를위치시키고중합하였다. 제작된모든시편을열순환 (5 C 와 55 C, 1 분씩 2060 회 ) 시킨후전단결합강도를측정하였다. iii
전단결합강도의유의차를살펴보기위해 Shapiro-Wilk test 를이용하여 모집단의분포에대한검정을하고그결과에따라 Two sample t-test 또는 Mann- Whitney U test 를실시하였다 (α=0.05). 파절된시편을확대경으로관찰하여그 양상을분류하였다. 귀금속과글라스세라믹군에서는두프라이머간의전단결합강도에유의한차이가존재하지않았으나 (p>0.05) 비귀금속과지르코니아군에서는기존프라이머 (Alloy primer) 를사용했을때레진시멘트와수복물간의전단결합강도가 Monobond plus 를사용한군보다통계적으로유의하게높았다 (p<0.05). 결론 : 실란과인산모노머를혼합한다용도프라이머는비귀금속과지르코니아세라믹에대한접착강도개선효과가 10-MDP 프라이머에비해서떨어지는것으로나타났기때문에모든수복재료에대해서공통적으로적용하기위해서는좀더연구가필요할것이다. 핵심되는말 : 실란과인산모노머를혼합한다용도프라이머, 레진시멘트, 전단 결합강도 iv
다용도프라이머가 레진시멘트와수복재의 전단결합강도에미치는영향 < 지도교수이근우 > 연세대학교대학원치의학과 김나홍 Ⅰ. 서론 보철물의유지력을증가시키기위해치질이나수복물에접착하는성질을가진 4-methacryloxyethyl trimellitate anhydride(4-meta) 함유레진시멘트나 phosphate ester계레진시멘트가개발되어널리사용되고있다. 레진시멘트는압축강도와파괴인성이높고보철물의유지력뿐아니라파절저항성과변연적합도를개선시키는것으로알려져있다.[1-2] 이러한장점때문에보철물과레진시멘트간의결합을증진시키려는연구가 - 1 -
계속되었고수복물재료가다양한만큼이러한시도도여러방법으로이루어졌다. 금속수복물에서는유지력이약한 resin bonded prosthesis나지대치의기계적인유지력이낮은경우에레진시멘트의사용이추천될수있다. 시멘트와금속보철물간의접착력을높이기위해시도된다양한표면처리방법중 airborne-particle abrasion을시행하거나프라이머를도포하는방법을많이사용한다. 금속프라이머에포함되는성분중, 10- methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate(mdp) 와같은 phosphoric acid monomer는금속산화물과화학결합을할수있어비귀금속이나지르코니아도재에대한접착을개선시킬수있다고알려져있다.[3] 비귀금속과달리귀금속은레진시멘트와의화학적친화성이낮아서여러표면처리방법이시도되었는데 thiophosphate methacryloyloxyalkyl derivatives(meps) 나 6- (4-vinylbenzyl-n-propyl) amino-1,3,5-triazine-2,4-dithione(vbatdt) 와같이황 (sulfur) 을포함하는프라이머를사용하면귀금속과레진시멘트사이의접착강도를개선시킬수있다고보고되었다.[4] 최근심미에대한요구도가높아져완전도재수복물의사용이크게증가했고도재와레진시멘트간의접착을개선하기위한다양한방법들이소개되었다. 특히글라스세라믹수복물은굽힘강도가낮고취성이있어레진시멘트를사용하면보철물의파절강도를높이고수명도늘릴수있다고한다.[5-6] 글라스세라믹수복물의성공적인접착을위해서는도재의표면 - 2 -
처리가중요한데 5~9.5% 불산으로부식하고실란을도포함으로써레진시멘트와의결합강도를높일수있다고하였다.[7-10] 지르코니아완전도재수복물은기계적성질이우수하여앞으로수요가더욱커질것으로예상된다. 지르코니아는유리기질부분이없기때문에글라스세라믹에추천되는표면처리방법으로는레진과의접착을개선시킬수없다. 따라서지르코니아와레진시멘트와의성공적인접착을위한다양한표면처리방법이제시되었는데, 여러방법들중알루미나로 airborneparticle abrasion을시행한후, 10-MDP를포함하는프라이머나레진시멘트를사용하는것이결합력을증가시킨다는보고가있다.[3] 이처럼치과수복재료에따라레진시멘트와의결합을증진시키기위해사용하는프라이머의성분이다르기때문에어떤재료로수복하느냐에따라서로다른프라이머를사용해야한다. 이러한불편함을해소하기위해금속, 글라스세라믹, 지르코니아모두에적용가능하도록실란과 phosphoric acid monomer를혼합한다용도프라이머가최근시판되었다. 본연구의목적은실란과 phosphoric acid monomer 혼합체를적용했을때레진시멘트와수복물간의전단결합강도가기존의프라이머를사용했을때와비교하여유의한지를평가하기위함이다. 영가설은귀금속, 비귀금속, 글라스세라믹과지르코니아모두에서, 다용도프라이머가레진시멘트의전단결합강도에미치는효과가기존의프라이머와비교하여유의할만한차이가없다는것이다. - 3 -
Ⅱ. 연구재료및방법 1. 연구재료 이연구에사용한귀금속시편은 Argedent Euro (The Argen Corp., San Diego, Calif., USA), 비귀금속시편은 T-4 (Ticonium Division of CMP industries, Albany, NY, USA), 지르코니아시편은 Cercon base (DeguDent, Hanau, Germany), 글라스세라믹시편은 IPS e.max press (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) 를사용하여제작하였다. 레진시멘트는 Multilink N (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) 을, 프라이머는 Alloy primer (Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan), Metal primer II (GC corp., Tokyo, Japan), Monobond-S와 Monobond plus (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) 를사용하였다 (Table 1.). Table 1. Materials used in this study Material Component Manufacturer Noble metal alloy Argedent Euro (N) Au 40.0%, Pd 39.40%, Ag 10.0%, In 8.8%, Ga 1.4%, Sn<1%, Ru<1% Argen corp., San Diego, CA, USA Base metal alloy T-4 (B) Ni 65.7%, Cr 20.1%, Mo 1.3%, Si 3.3%, Al 2.4%, W 7.1%, La1% Ticonium Division of CMP industries, Albany, NY, USA - 4 -
Zirconium Cercon Base (Z) Glass ceramic IPS e.max press (E) Zirconium oxide 93%, yttrium oxide 5%, hafnium oxide >2%, aluminum oxide and silicon oxide >1% SiO₂57-80%, Li2O 11-19% DeguDent, Hanau, Germany Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein Primer Alloy primer (AP) Metal primer II (MP) 6-(4-vinylbenzyl-n-propyl)amino- 1,3,5-triazine-2,4-dithione (VBATDT), 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (MDP) Thiophosphate methacryloyloxyalkyl derivatives (MEPS) Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan GC corp., Tokyo, Japan Monobond-S (MS) Ethanol, water, silane, acetic acid Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein Monobond plus (Plus) Resin cement Multilink N Alcohol solution of silane methacrylate, phosphoric acid methacrylate and sulfide methacrylate Dimethacrylate, 2-Hydroxyethyl methacrylate (HEMA),barium glass, ytterbium trifluoride, spheroid mixed oxide Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein - 5 -
Table 2. Abbreviations of tested groups in this study Group Adherend material Primer N-MP noble metal alloy Metal primer II N-Plus noble metal alloy Monobond plus B-AP base metal alloy Alloy primer B-Plus base metal alloy Monobond plus Z-AP zirconia Alloy primer Z-Plus zirconia Monobond plus E-MS glass ceramic Monobond-S E-Plus glass ceramic Monobond plus 2. 연구방법 가. 시편제작 (1) 귀금속 / 비귀금속시편의제작과프라이머의적용 이연구에사용한귀금속시편은금속도재수복물용귀금속합금인 Argen사의 Argedent Euro를, 비귀금속시편은금속도재수복물용 Ni-Cr 합금인 Ticonium사의 T-4를사용하였는데제작방법은다음과같다. 테프론몰드를이용하여원반형태 ( 직경 9mm, 두께 3mm) 의인레이왁스 - 6 -
납형을제작하고매몰후소환, 주조하여 16개의귀금속시편과 20개의비귀금속시편을얻었다. 시편을원기둥형태의아크릴릭레진 ( 직경15mm, 높이 15mm) 에포매하기위해테프론몰드를사용하였다. 시편제작시주입선핀을부착하지않은편평한면을몰드의바닥으로향하게몰드의밑면중앙에위치시키고아크릴릭레진을주입하여금속시편을레진에포매하였다 (Fig.1.). 포매한시편을 220grit과 600grit silicon carbide paper로연마하고 5mm 거리에서 20초간 0.5MPa의압력으로 50µm 알루미나분말을이용하여 airborne-particle abrasion을시행한후 10분간증류수에서초음파수세하였다. 시편을건조시킨후귀금속시편 16개와비귀금속시편 20개를무작위로각각두개의그룹으로나누었다. 귀금속시편 8개의금속면에귀금속용프라이머 (Metal primer II) 한방울을떨어뜨린후 60초간적용시켰고 (N-MP), 나머지 8개에는 Monobond plus 한방울을떨어뜨리고 60초간적용시킨후에어시린지를사용하여건조시켰다 (N-Plus). 비귀금속시편의경우, 10개의금속면에비귀금속용프라이머 (Alloy primer) 한방울을떨어뜨리고 60초간적용시켰고 (B-AP), 나머지 10개의시편에는 Monobond plus 한방울을떨어뜨리고 60초간적용시킨후에어시린지를사용하여건조시켰다 (B-Plus). - 7 -
Fig.1. Illustration of embedding specimen in the acrylic resin (2) 지르코니아시편의제작과프라이머의적용 이연구에사용한지르코니아시편은 Degudent사의 Cercon base로제작방법은다음과같다. 15mmx15mmx45mm 사각기둥형태의 pre-sintered Y-TZP ceramic block을 sintering한후직경 9mm, 두께 3mm의원반디스크형태로 milling하여 20개의시편을얻었다. 금속시편에서와같은방법으로지르코니아시편을아크릴릭레진에포매시켰다. 포매한시편을 10mm 거리에서 15초간 0.25MPa로 50µm aluminium oxide를이용하여 airborne-particle abrasion을시행하고 10분간증류수에서초음파수세하였다. 시편을건조시킨후 20개의지르코니아시편을무작위로두개의그룹으로나누었다. 10개의지르코니아시편에는지르코니아용프라이머 (Alloy primer) 한방울을떨어뜨린후 60초간적용시켰고 (Z-AP), 나머지 10개의시편에는 Monobond plus 한방울을떨어뜨리고 60초간적용시킨후 - 8 -
에어시린지를사용하여건조시켰다 (Z-Plus). (3) 글라스세라믹시편의제작과프라이머의적용이연구에사용한글라스세라믹시편은 Ivoclar사의 IPS e.max press로제작방법은다음과같다. 테프론몰드를이용하여원반형태 ( 직경 9mm, 두께 3mm) 의인레이왁스납형을제작하고매몰하여 IPS e.max press로 20개의시편을만들었다. 금속시편에서와같은방법으로지르코니아시편을아크릴릭레진에포매시켰다. 포매한시편을 220grit과 600grit, 1000grit silicon carbide paper로연마한후 10분간증류수에서초음파수세하고건조하였다. 글라스세라믹면을 4% 불산 (Porcelain etchant, Bioco, Inc., Schaumburg, IL., USA) 으로 20초간부식한후 1분동안수세하고건조하였다. 20개의시편을무작위로두개의그룹으로나누고 10개의글라스세라믹시편에는실란 (Monobond-S) 한방울을 (E-MS), 나머지 10개에는 Monobond plus 한방울을 (E-Plus) 떨어뜨린후 60초간적용시키고에어시린지를사용하여건조시켰다. 나. 레진시멘트의충전 레진시멘트와시편과의접착면적을제한하기위해직경 5mm 의 구멍이뚫려있는두께 2mm 의테프론원반을이용하였다. 테프론몰드를 - 9 -
시편의윗면중앙에고정시키고이중중합중합형접착레진시멘트인 Multilink N (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) 을구멍내로충전하였다. 자동혼합시린지를이용하여레진시멘트를구멍내로충전시킨후 20분간실온에서자가중합시키고과량의레진시멘트를제거한후 LED 광중합기를이용하여두방향에서 10초씩광중합하였다 (Fig.2.). 테프론몰드를제거하고시편을 8시간동안실온에서보관한후 5 C와 55 C로설정된열순환수조 (Lab companion, Daejeon, Korea) 에서 1분씩 2060회의열순환을시행하였다. Fig.2. Illustration of bonded specimen 다. 전단결합강도측정 전단결합강도를측정하기위해만능시험기 (Instron 3366, Instron Co. Ltd., Norwood, MA, USA) 를사용하였다. 지그에시편을고정시키고접착 - 10 -
계면으로부터 0.5mm 떨어진지점에서접착면과동일한방향으로 1mm/min의 cross head speed의하중을가하였다 (Fig.3.). 접착실패때까지의최대하중을측정하고접착단면적으로나누어전단결합강도를측정하였다. 시편의접착실패양상을확대경 (X8, S300 II, Tokyo, Kinzoku, Japan) 으로관찰하여시편으로부터레진시멘트가깨끗하게탈락되면접착파절 (adhesive failure) 로, 레진시멘트나시편내에서파절이일어나면응집파절 (cohesive failure), 접착파절과응집파절이혼합되어나타나면혼합파절 (mixed failure) 로구분하였다. Fig.3. Cross-sectional illustration of shear bond strength test - 11 -
라. 통계분석 다용도프라이머를사용했을때기존프라이머와비교하여전단결합강도의차이가있는지를살펴보기위하여 Shapiro-Wilk test를통해모집단의분포에대한검정을하였다. 그결과에따라정규분포를따르는경우 Two sample t-test를, 정규분포를따르지않는경우 Mann-Whitney U test를실시하였다. 본연구의분석은모두유의수준 α=0.05에서검정하였으며통계처리는 SPSS 18 (SPSS Inc., Chicago, Illinois, USA) 프로그램을사용하였다. - 12 -
Ⅲ. 연구결과 전단결합강도의평균과표준편차를 Table 3. 에나타내었고 Fig.4. 에도표로나타내었다. Shapiro-Wilk test 결과, 귀금속과글라스세라믹군은정규분포를따랐고비귀금속과지르코니아군은정규분포를따르지않았다. Two sample t-test에따르면귀금속과글라스세라믹군에서는프라이머에따른접착강도에유의한차이가존재하지않았다 (p>0.05). 비귀금속과지르코니아군의경우, Mann-Whitney U test 결과, Alloy primer를사용한군의전단결합강도가 Monobond plus를사용한군보다유의하게높았다 (p<0.05) (Table 4.). 파절양상을살펴보면, 귀금속시편인 N-MP군과 N-Plus군은모두접착파절이일어났다. 비귀금속과지르코니아의경우, Alloy primer를사용한 B- AP군과 Z-AP군에서는혼합파절이주로일어났고, Monobond plus를사용한 B-Plus군과 Z-Plus군에서는접착파절과혼합파절이같은비율로나타났다. 글라스세라믹의경우주로접착파절이일어났는데 Monobond plus를사용하고혼합파절이일어난모든시편에서세라믹일부가파절된양상을관찰할수있었다 (Table 5.). - 13 -
Table 3. Mean and standard deviation of shear bond strength Group Mean (MPa) SD N-MP 9.4 1.3 N-Plus 9.1 0.6 B-AP 15 2.7 B-Plus 12 1.3 Z-AP 15 3.2 Z-Plus 9.5 3.0 E-MS 11 4.3 E-Plus 9.8 2.3 *SD : standard deviation Table 4. Comparison of average shear bond strength Group Group P-value N-MP N-Plus.155 B-AP B-Plus.004 Z-AP Z-Plus.001 E-MS E-Plus.733 Two sample t-test (N-MP/N-Plus, E-MS/E-plus) Mann-Whitney U test (B-AP/B-Plus, Z-AP/Z-Plus) (α = 0.05) - 14 -
Table 5. The number of each fracture type in each group Group Cohesive Adhesive Mixed N-MP 0 0 8 N-Plus 0 0 8 B-AP 0 8 2 B-Plus 0 5 5 Z-AP 0 7 3 Z-Plus 0 5 5 E-MS 0 1 9 E-Plus 0 4 6 20 15 10 9.4 9.1 20 15 10 15 12 5 5 0 0 N-MP N-Plus B-AP B-Plus (A) Noble metal alloy (B) Base metal alloy 20 15 10 15 9.5 20 15 10 11 9.8 5 5 0 0 Z-AP Z-Plus E-MS E-Plus (C) Zirconia (D) Glass ceramic Fig.4. Shear bond strength (MPa) between resin cement and restorative materials * B:base metal alloy, E:glass ceramic, N:noble metal alloy, Z:zirconia, AP:Alloy primer, MP:Metal primer II, MS:Monobond-S, Plus:Monobond plus - 15 -
Ⅳ. 고찰 본연구에서는새로출시된실란과 phosphoric acid methacrylate monomer를포함하는프라이머 (Monobond plus) 가여러종류의수복물에대해서기존의프라이머와비슷한정도로접착강도를개선시킬수있는지를비교, 평가하고자하였다. 연구결과, 귀금속과글라스세라믹에서는기존프라이머를사용했을때와유사한접착강도를가지지만비귀금속과지르코니아의경우에는기존프라이머 (Alloy primer) 를사용한군의전단결합강도가다용도프라이머를사용했을때보다유의하게높았다. 레진시멘트는압축강도와파괴인성이높고보철물의유지력뿐아니라파절저항성과변연적합도를개선시키는것으로알려져있다.[1-2] 이러한레진시멘트의장점때문에보철물과레진시멘트간의결합을증가시키기위한다양한시도가이루어졌다. 보철물과레진시멘트간의접착강도는탈회된법랑질과레진시멘트사이의접착강도보다크지만실제임상에서는수복물표면의적절한전처리, 온도변화와같은구강내환경요인에영향을받아레진과수복물사이의탈락이보고되고있다.[11-12] 레진시멘트와보철물간의접착강도를증가시키기위한방법중수복물내면에프라이머를도포하는방법은보철물의재료에작용할수있는성분이달라수복물의종류에따라다른프라이머를사용해야한다. - 16 -
금속수복물에서레진시멘트의사용은유지력이약한 resin bonded prosthesis나지대치의기계적인유지력이낮은경우에추천될수있다. 24도경사의지대치를접착성레진시멘트로합착하는것이 6도경사의지대치를기성시멘트로합착하는것보다높은유지력을가진다고하였다.[1] 귀금속의경우레진시멘트와화학적친화성이낮기때문에접착력을높이기위해다양한방법이시도되었다. 귀금속에대한프라이머는황 (sulfur) 을포함하는 monomer로서, 치과귀금속에흔히사용되는구리 (Cu) 와은 (Ag) 에강한결합을할수있어귀금속과레진사이접착력을개선시킨다는보고가있다.[13] 황을포함하는 monomer로는 thiophosphate ester-containing monomer인 methacryloyloxyalkyl thiophosphate derivatives (MEPS) 나 thiol-containing monomer인 VBATDT 등이있는데이번실험에서사용한 Metal primer II는 MEPS를, Monobond plus는 sulfide methacrylate를포함한다. 두프라이머를사용한그룹의전단결합강도는유의차가없었고모두접착파절양상을보였다. 이번실험결과에따르면, 다용도프라이머 (Monobond plus) 는귀금속을위한프라이머로서기능할수있을것으로생각된다. 이때, 실험에서사용한귀금속이프라이머의영향을받아접착강도가개선되었는지에대한추가연구가필요할것으로생각된다. 금속의조성은접착강도에영향을미칠수있고,[14] 이번실험에사용된귀금속은도재소성용으로팔라디움 (Pd) 이 39.40% 포함되어있는데현재까지의연구 - 17 -
결과에서, VBATDT monomer가 Pd과결합하는지에대해서는아직논쟁의여지가있기때문이다.[13] 글라스세라믹의경우, 굽힘강도가낮고취성이있어레진시멘트를사용함으로써보철물의파절강도를높이고 [5] 수명도늘릴수있다.[15] 글라스세라믹수복물과레진사이의접착강도를높이기위해 5-9.5% 불산으로도재표면을에칭하고실란처리를하는것이효과적이라고알려져있다.[7-10] 2.5-10% 의불산용액으로 0.5-3분동안도재표면을부식시키면유리기질과선택적으로반응하면서표면적이넓어져서접착에적절한표면을얻을수있고 [16] 실란은도재의표면장력을낮추고젖음성을증가시켜표면에너지를높임으로써접착을개선시킨다.[17] 본연구에서는 silane coupling agent로 3-methacryloyloxyprophyl trimethoxysilane (MPS) 이포함된 Monobond-S와 Monobond plus를사용하였다. 실험결과, 프라이머에따른접착강도의유의한차이는없었다. 다용도프라이머 (Monobond plus) 는 3- MPS 뿐아니라 phosphoric acid와 sulfide methacrylate도포함하고있지만이실험결과에따르면 Monobond-S와비슷한정도로 silane coupling agent로서기능을한다. 파절양상을살펴보면 E-MS군이거의접착파절인것에비해, E-Plus군은 4개의시편에서도재부위의파절을동반한혼합파절양상을보였다. 이를통해접착강도의통계학적인유의차는없었지만 Monobond-plus가 Monobond-S에비해좀더안정적인접착을이루게한다고추측해볼수있다. - 18 -
비귀금속과지르코니아를이용한실험에서는 Alloy primer를사용한그룹이 Monobond plus보다접착강도가더높게나타났고파절양상또한주로혼합파절을보였다. Monobond plus가 Alloy primer에비해더낮은접착강도를보이는이유로두가지를생각해볼수있다. 다용도프라이머가 silane을포함함으로써 phosphate monomer의기능이저하되었을가능성이있다. 또는 silane의포함유무와상관없이 phosphate monomer가비귀금속이나지르코니아에대한프라이머로서의기능이 10-MDP에비해떨어지는것일수도있다. 10-MDP의 phosphate ester group은산화된금속표면이나지르코니아와같은도재에직접결합하여가수분해에안정적인접착을이루는것으로알려져있다.[3] M.Kern 등에따르면, air-abrasion한지르코니아원반디스크를 Metal/Zirconia primer (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein), Alloy primer와 Clearfil Ceramic Primer (Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan) 로각각처리한후 artificial aging을하고인장결합강도를측정한결과, 10-MDP를포함하는 Alloy primer와 Clearfil Ceramic Primer을사용한경우가 phosphoric acid acrylate monomer를포함하는 Metal/Zirconia primer보다더높은접착강도를보였다.[18] 또한 10- MDP를포함하는 primer resin (Clearfil SE Bond Primer, Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan) 와 bonding resin (Clearfil SE Bond Bond, Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan), 레진시멘트 (Panavia Ex and Panavia 21 Ex; - 19 -
Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan) 를사용할때지르코니아도재와레진간의안정적인결합을얻을수있다고보고되고있다.[19] 따라서이번실험의결과는여러 monomer가다용도프라이머에포함되어나타난결과라기보다 10-MDP monomer가 phosphoric acid methacrylate monomer에비해더강하고안정적인접착을이루기때문이라고추측할수있다. 따라서 phosphate monomer 대신 10-MDP를실란과혼합한다용도프라이머 (Clearfil Ceramic Primer, Kuraray Co., Ltd., Kurashiki, Japan) 에대해서도이번연구와같은실험이필요할것이라생각된다. - 20 -
Ⅴ. 결론 이번연구는귀금속, 비귀금속, 글라스세라믹과지르코니아모두에서, 실란과 phosphate monomer를포함하는다용도프라이머가레진시멘트의전단결합강도를개선시키는지를기존의프라이머와비교하여다음과같은결과를얻었다. 1. 실란과 phosphate monomer를포함하는프라이머사용시, 귀금속과글라스세라믹에서는기존프라이머에서와유사한접착강도개선효과를보였다 (p>0.05). 2. 다용도프라이머를비귀금속과지르코니아세라믹에사용시, 10- MDP를포함하는프라이머에비해낮은전단결합강도를나타내었다 (p<0.05). 따라서실란과 Phosphate monomer 를포함하는프라이머가귀금속, 비귀금속, 글라스세라믹과지르코니아세라믹모두에적용가능하기 위해서는좀더개선이필요할것으로사료된다. - 21 -
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Abstract Effect of universal primer on shear bond strength between resin cement and restorative materials Nahong Kim. D.D.S Department of Dentistry, The Graduate School, Yonsei University (Directed by Professor Keun-Woo Lee, D.D.S, Ph.D.) Purpose of study: The purpose of this study was to evaluate the difference in shear bonding strength between resin cements to gold alloys, non precious metals, glass ceramics and zirconia when a universal primer (Monobond plus) was applied in place of a conventional primer. Material and methods: Four groups of testing materials: gold alloy (Argedent Euro, n=16), non precious metal (T-4, n=20), zirconia (Cercon, n=20) and glass ceramic (IPS e.max press, n=20), were fabricated into discs with dimensions 9mm x 3mm. Each of the fabricated specimens was embedded in an acrylic resin matrix (15 mm x 15 mm). The gold alloy specimens were airborne-particle abraded then, 8 of the specimens were coated with Metal primer II, while the remaining 8 specimens were coated with Monobond plus. The non precious and zirconia specimen were also airborne-particle abraded then, each material was further divided into two groups of 10. One group received Alloy primer coating, - 24 -
while the other was coated with Monobond plus. Glass ceramic specimens were etched with 4% hydrofluoric acid. 10 specimen were coated with Monobond-S and the remaining glass ceramic specimens were coated using Monobond plus. A Teflon mold was placed on top of the surface treated specimen and Multilink N was polymerized in a disc shape with the following dimensions, 5mm x 2mm. All of the specimens were thermal cycled for 1 minute, 2060 times at a temperature of 5 C and 55 C, before the shear bonding strength was measured using a UTM at a crosshead speed of 1mm/min. The Shapiro-Wilk test was used to evaluate the distribution of the bonding strength values and depending on the results, Two sample t-test or Mann- Whitney U test was preformed (α=0.05). The fractured surfaces were observed under a magnifying glass to evaluate the fracture patterns. Result: There were no significant differences in bonding strength depending on the type of primer used in the gold alloy and glass ceramic groups (p>0.05), however, the bonding strengths of resin cements to non precious metal and zirconia groups, were significantly higher when the alloy primer was used (p<0.05). Conclusion: The bond strengths of non precious metals and zirconia ceramics were significantly lower when a universal primer was used compared to a 10-MDP primer. Therefore, within the limitations of this study, improvement of universal primers which can be applied to all types of restorations is recommended. Key words: silane and phosphate monomer containing universal primer, resin cement, shear bond strength - 25 -