제 5 장완전밀도 (Full densification Process) 1
목표 제 5 장완전밀도를위한열간공정 General 열간압축 (Hot Pressing) 열간등압성형 (Hot Isostatic Pressing) 열간압출 (Hot Extrusion) 분말단조 (Powder Forging) 2
분말야금 전통적인분말야금 (2 단계 ) 상온에서성형및형상화 소결공정 분말고온성형 ( 단일공정 ) 단축열간압축 열간등압 3
조밀화공정 기본개념 기공 (pore) 존재시 특성감쇄 : 기계적, 열적 전기적특성떨어짐 완전기공제어의어려움 ( 분말의최대약점 ) 기공제거및형상제어위한추가공정 공정추가로경제성떨어짐 특성과경제성균형고려해야함 4
소결공정기술 고상소결 (Solid-state sintering) 용융점이하에서고상확산만으로조밀화 ( 앞장에서학습함 ) 고상소결로완전조밀화는용이하지않음 액상소결 (Liquid phase sintering) 액상의출현으로고밀도 / 완전조밀화가능 ( 앞장에서학습함 ) 예 ) W-Ni-Fe, WC-Co, Co 5 Sm, HSS. etc 5
용침법 (Infiltration process) 다공성의고상성형체에액상을침투시켜완전조밀화된분말제품을얻는공정 액상의고상내완전 wetting이필요 액상의모세관력이용, 즉, capillary force ㅿP where θ : contact angle d : pore size 과정 Infiltration fill pore densification 용침은액상이다공체고상성형체의한쪽방향에서시작하여일정한방향으로침투해가면서이루어짐 큰기공은액상채움이어렵고, 폐기공 (closed pore) 는액상침투불가능-조밀화어려움 6
열간압축 (Hot Pressing) 고온에서양단압축성형실시 성형 Die 재료 흑연 (graphite) 일반적으로사용, 가격저렴, 가공성이좋고고온강도大 1500 이상에서는흑연금형을대부분사용 진공이나중성분위기에서사용 압력제한 ( 몰드의강도 : 일반흑연 70 MPa, fiber 보강흑연 550 MPa) 7
WC-Co 등초경재료 mold 고온 / 고압압축시사용 세라믹 mold 흑연과반응하는분말사용시사용 8 Hot press 개략도
열간성형의장단점 장점 a) 결정립성장억제등미세구조제어가능 b) diffusion bonding 등에도응용가능 c) 소결첨가제의양최소화 단점 a) 가압방향에따라소결체의물성이방향성을나타냄 b) 장비가고가이며연속생산에어려움 ( 낮은생산성 ) 9
열간정수압성형 (Hot Isostatic Pressing: HIP) 분말또는성형체에모든방향에서동일압력 ( 정수압 ) 을가함 압력의이방성을최대한억제하며가열하여내부밀도가균일한소결체를제조하는방법 10
열간정수압성형 장점 a) 성형체크기제한이없음 ( 챔버내용적에의존 ) b) 균일한압력전달로잔류 closed pore 및미세균열제거가가능하여 -> 내부결함최소화 c) 강도와신뢰성향상 d) 전방향에균일한가압으로미세구조의방향성발달억제 e) 높은성형밀도 (200-400 MPa의높은가압력 ), 최대 2000 가능 f) L/D (length to diameter) ratio가큰성형소결체도쉽게제조가능함 g) 중간이오목한제품및복잡한제품의대량생산가능 공구강, 초내열합금, 알루미나, 세라믹절삭공구등의제조 고온금속이나세라믹과같이취성이커서냉간성형으로는충분한밀도와강도를얻을수없는분말 성형이쉬운분말이라도기공이없는부품의제조 11
단점 a) 성형시압력이가해지는모든면이내부의중심점을향하기때문에제조가능한형상에제한 b) 고온에서금속분말의산화 불활성분위기, 장시간, 많은경비 c) 고운유지를위한다이와펀치재료에제한 500 o C : 초내열합금, 초경합금 1000 o C 이상 : 흑연, 산화물등의고온화합물 12
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분말단조 (Powder Forging) 정의 분말야금공정과정밀단조공정의조합으로이루어짐 공정단계 1 예비성형품제조 2 성형품압축 3 소결 4 정밀단조 5 기계가공 14 분말단조공정도 : 분말합성에서최종단조까지공정
장점과단점 제품단가 후정밀가공필요없음 고밀도 / 고강도제조가능 < 분말단조에의한커넥팅로드제조 > 15
분말단조의기계적성질 조건 경도 (HRC) 항복강도 (Mpa) 연신율 (%) Forged bar stock 27 680 23 Forged powder 35 970 16 연성감소 높은강도 동적인기계적성질은단련제품에비해월등히우수 불순물의존재 기계적성질에크게영향 예비성형체의산화 기공에들어간불순물 다이의윤활제등 16
단조품의특성 불순물의크기와성분 불순물의수 완전밀도를갖는단조처리된 4340 강의충격인성에관한산화개재물의영향 17
분말압출 (Powder Extrusion) 금속분말을일정한용기내에 canning한후상온또는고온에서일정모양의금형다이에압출하여고밀도판재나봉재를얻는기술 장점 a) 주조등에의해제조가곤란하거나불가능한재료에적용가능 b) 조직의미세화및편석의최소화에의한특성개선 c) 기지상과분산상입자의압출에의한복합재료제조가능 d) 압출온도및속도의선택범위가넓으며후속의열처리를통해특성제어가능 * 분말성형부분참조 18
공정단계 1 모합금제조 2 분말제조 3 금속분말의성형혹은캐닝 (Canning) 4 탈가스 (degassing) 5 압출 (extrusion) 6 최종가공 분말압출제품의특징 a) 성형체의밀도가매우높음 b) 압출방향으로미세조직의이방성발생 c) 압출비에따라성형체밀도가결정 d) 압출다이의불량시에는표면결함이발생함으로최적의압출설계가요구 19
< 분말압출공정도 > 20
열간압출 (Hot Extrusion) 압출성형법 압출공정을이용하여분말로부터직접반제품의금속재를얻는방법 Al, Cu 분말 압출되는금속분말의종류에따라압출온도결정 저융점금속 상온압출 고융점금속 고온압출 알루미늄분말의압출성형예 (1: 다이지지대, 2: 다이, 3: 알루미늄판, 4, 강재용기, 5: 강재압력전달판, 6: 압축램, 7: 출구, 8: 알루미늄분말 ) 21
열간압출 (Hot Extrusion) 기계적합금화법으로제조한 Al-Nb, Al-Ti 분말을이용한금속기지복합재료의제조 400 o C 압출성형 우수한기계적특성의복합재료제조 분위기에민감한금속분말 진공밀봉후압출 거의완전한밀도의제품 주조재나단조재보다편석이나결정립성장방지가가능 기계적성질이우수 22
열간압출 (Hot Extrusion) 분말사출법 ( 분말야금법 + 사출법 ) 혼합 ( 금속분말 + 결합제 + 윤활제 + 고형제 + etc) 압출성형 첨가제연소혹은증발 경도가커성형하기어려운세라믹에주로이용 금속분말사출 (MIM: Metal Injection Molding) 23
스프레이포밍 (Spay Forming) 분말제조와동시에플라즈마토치로액상화하여제품형상의프리폼에고밀도로도포하여제품을제조 공정순서 : 분말장입후플라즈마가열 -> 프리폼에액상상태로도포 -> 반복도포 -> 최종적으로실형상화에의한제품화 24
Spray forming 의특징 분말용해를위한열전달특성이매우중요함 미세분말일수록스프레이포밍이유리하며최적의크기는 40~80 μm 초미세분말은자체응집과증발이되므로유리하지않음 분말제조와최종제품화를동시에진행하고대량생산가능 ( 경제성확보 ) 응용가능제품 방식특성을갖는분말코팅제품이나열차단기능의코팅제품에적용가능 얇은두께의튜브제작에적용할수있음 25
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자전고온합성소결 SHS (Self-propagating High Temperature Sintering) 고융점무기화합물또는금속간화합물을구성하는원소간에화학반응이진행될때발생하는발열반응열을이용하여원료상태에서반응을자기전파시킴과동시에잉여반응열을조밀화에이용하여소결체로제조하는기술 TiC 합성에대한자전고온합성소결의개략도로서, Ti 및 C 원소의화학반응에의하여생성된반응열로최종소결체가제조되는과정을나타냄 27
반응속도가극히빠르고외부에서에너지를거의가하지않더라도고융점화합물을제조할수있는장점이있어탄화물, 붕화물, 질화물의제조등에응용 반응속도의제어가어렵고완전조밀체를얻기가어려워고온가압소결등의공정적용이요구 28 고온자전합성법을이용한 TiC 제조의개략도
방전플라즈마소결 (SPS) Spark Plasma Sintering, SPS SPS는펄스전원에의한분말입자간방전, 자기발열작용및가압력에의한치밀화를이용하여짧은시간 ( 수초-수분사이 ) 내에소결을완료하는공정 통상적인소결방법에비해소결시간이짧고, 소결공정이간단하여높은에너지효율과소결중의결정립성장을억제할수있는장점 SPS 장치구성 1) 고전류인가부분 2) 고압성형부분 3) 압축다이및펀치부 4) 전압및압력조정패널부 29
<SPS 장비모양 > <SPS 장비내챔버의개략도 > 30
SPS 소결의특징 1. 분말접촉부에서의오염층의표면청정화작용 2. 분말 / 산화피막계면에서의용융및기화에의한목형성 3. 목형성부에서의전류와발열의집중에의한목성장의촉진 4. 전계확산효과 5. 가압에의한소성변형 6. 급속승온 31
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<SPS 소결시분말들사이에서발생하는저항발열, 플라즈마방전등에의한표면정화효과모식도 > 33
SPS 소결의응용 34
Q1. Full densification 을위한신공정을기술하시오. Q2. Hot press 와 SPS 공정의차이를설명하면? Q3. 나노분말소결에적합한소결공정은? 35