ORIGINAL ARTICLE http://dx.doi.org/10.4047/jkap.2013.51.2.73 김지혜 서재민 안승근 박주미 송광엽 * 전북대학교치의학전문대학원치과보철학교실및구강생체과학연구소 The effect of surface treatment conditioning on shear bond strength between zirconia and dental resin cements Ji-Hye Kim, DDS, MSD, PhD, Jae-Min Seo, DDS, MSD, Seung-Geun Ahn, DDS, MSD, PhD, Ju-Mi Park, DDS, MSD, PhD, Kwang-Yeob Song*, DDS, MSD, PhD Department of Prosthodontics and Institute of Oral Bioscience, School of Dentistry, Chonbuk National University, Jeonju, Korea Purpose: The purpose of this study was to evaluate the effect of surface treatment on the shear bond strength of zirconia ceramic to 3 resin cements. Materials and methods: A total of 143 disk-shaped Zirconia blocks (HASS Co., Gangneung, Korea) were randomly divided into three treatment groups: (1) only 50 μm Al2O3 sandblasting, (2) 50 μm Al2O3 sandblast and zircona liner, (3) 50 μm Al2O3 sandblasting and Rocatec (3M ESPE, Seefeld, Germany). (Tokuyama Dental Co., Japan), Panavia F (Kuraray Medical, Japan), and Superbond C&B (Sun Medical, Japan) were used to cement onto the zirconia. After 24h of storage in distilled water, shear bond strength was evaluated. High value group was re-tested after thermocycling at 5,000 cycles(5-55 ). Shear bond strength data were analyzed with one-way ANOVA, two-way ANOVA test and Post Hoc Test (α=.05). Shear bond strength data before and after thermocycling were analyzed with Independent sample T test (α=.05). Results: Super-bond C&B treated with Rocatec showed the most high shear bond strength. Super-bond C&B groups resulted in significantly higher than other cement groups (P<.05). Rocatec groups resulted in significantly higher than other surface treatment groups (P<.05). Shear bond strength has increased in Panavia F treated with Zirconia liner (P<.05). After thermocycling, shear bond strength was increased in Super-bond C&B treated with Rocatec but decreased in other groups (P<.05). Conclusion: Super-bond C&B cement resulted the highest shear bond strength and Rocatec system enhanced the shear bond strength. After thermocycling, shear bond strength has decreased in most resin cements except Super-bond C&B treated with Rocatec. (J Korean Acad Prosthodont 2013;51:73-81) Key words: Zirconia; Shear bond strength; Sandblasting; Zirconia liner; Rocatec 서론 환자들의심미성에대한기대가높아짐에따라서점차금속을포함하지않은수복물에대한요구가증가하고있다. 1,2 또한최근들어서완전도재수복물의적용범위가넓어지면서전치부를완전도재계속가공의치로수복하거나심지어구치부까지수복하는경우가증가하고있고, 이에따라강도가개선된도재수복용재료가등장하고있다. 더불어 CAD/CAM 기술의발달은높은기계적강도와생체적합성을갖는완전도재수복 물의사용을더욱증가시킬수있는가능성을열어주고있다. 기존에소개된완전도재수복물의경우에는도재내면을불산으로부식한뒤실란을적용하여도재와레진시멘트의화학적결합을시도하여임상적으로안정적인결합력을얻을수있었다. 3,4 반면에지르코니아의경우, 높은굽힘강도 (>1,000 MPa) 5 를가지고있어서기존의일반적인합착용시멘트를사용할수있는장점이있지만, 실리카를함유하지않는높은결정화구조로인해산부식저항성이증가하여레진시멘트를사용하는데에는제한이있다. 6-8 레진시멘트는우수한심미성및향 *Corresponding Author: Kwang-Yeob Song Department of Prosthodontics, School of Dentistry, Chonbuk National University, 20, Geonjiro, Deokjin-gu, Jeonju, 561-712, Korea +82 63 250 2024: e-mail, skydent@jbnu.ac.kr Article history: Received March 22, 2012 / Last Revision July 17, 2012 / Accepted February 4, 2013 c cc 2013 The Korean Academy of Prosthodontics This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License (http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. 대한치과보철학회지 2013 년 51 권 2 호 73
상된변연적합도, 미세누출에대한저항성, 강화된파절저항성등으로그사용빈도가나날이증가되고있으며이런이유로레진시멘트와지르코니아수복물사이에더욱안정적인결합을유지시키기위한여러연구가이루어져왔다. Tuso 등 9 은알루미나의분사처리가입자크기에관계없이처리를하지않은경우보다더큰결합강도를보이지만열순환처리후에결합강도가현저하게감소하였고, 알루미나의분사와함께선별적인접착성프라이머를같이사용하는경우에는열순환처리후에도안정적인결합강도를보인다고하였다. 반면에 Derand 등 10 은분사처리가결합력에영향을주지않는다고하였다. 다른연구 11-13 에서는알루미나분사처리후에 phosphate monomer 가함유된레진시멘트를사용한경우결합강도가증가한다고보고하였다. 지르코니아의표면에실리카를코팅하는 Rocatec 혹은 CoJet system 에대한많은연구가있었고, 장기간에걸쳐서양호한결합강도를보고하는논문들이있었다. 14-21 최근에는지르코니아와레진시멘트의결합력을높여줄수있는 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (MDP) monomer 나 phosphoric acid acrylate 등의성분을포함한접착성프라이머의적용과관련된연구결과도다수보고되고있다. 22-26 현재임상에서는여러종류의레진시멘트가사용되고있고, 이중중합형방식의접착성모노머인 11-Methacryloxyundecane-1,1- dicarboxylic acid (Mac-10) 를함유한레진시멘트와 10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate (MDP) monomer 성분을포함하고있는레진시멘트, 자가중합형방식으로 4-metacryloyloxyethyltrimellitate anhydride (4-META) monomer 를포함하는레진시멘트등이지르코니아수복물의접착에주로사용되고있다. 본연구에서는지르코니아표면의다양한기계, 화학적처리와앞서설명한 3 가지 monomer 에따른레진시멘트 ( (Tokuyama Dental Co., Japan), Panavia F2.0 (Kuraray Medical, Japan), Super-bond C&B (Sun Medical, Japan)) 가지르코니아와레진시멘트간의전단결합강도에미치는영향을밝혀내고, 열순환처리에따른영향을평가하여봄으로써최선의지르코니아표면처리방법과레진시멘트의종류를알아보고자한다. 연구재료및방법 1. 지르코니아시편의제조 3 mol% 의 Y2O3 를함유하는정방정지르코니아다결정체 (3Y- TZP: 3 mol% yttria-tetragonal zirconia polycrystal) 를원재료로하는상용 CAD/CAM 지르코니아블록 (HASS Co., Gangneung, Korea) 을사용하였다. 위블록을 1,550 에서 2 시간동안상압소결한후, 다이아몬드휠을이용하여연삭하고 1 μm다이아몬드페이스트로한쪽면을연마하여직경 15 mm, 두께 2.75 mm 의디스크모양시편을제작하였다 (Fig. 1). 시편은연삭시발생하는높은응력으로인해정방정에서단사정으로상변화를일으키면서변질층이생기는데이를제거하기위해연마한후에 1,200 에서 1 시간동안공기중에서풀림 (annealing) 하였다. 실험은열순환처리전접착강도실험에 9 개, 열순환처리후접착강도실험에 4 개등총 13 개의실험군으로하였으며각실험군은 11 개의시편으로구성하였다. 2. 지르코니아시편의표면처리와레진시멘트의접착 모든지르코니아시편은 50 μm의알루미나 (Al2O3) 를 0.25 MPa 의압력으로표면에수직으로 10 mm 거리에서 10 초간분사하였다. 33 개의시편은그대로마무리하였고, 33 개의시편은지르코니아라이너를제조사의지시대로도포하였으며, 또다른 33 개의시편은실리카코팅입자를표면에수직으로 10 mm 거리에서 2.8 bar 압력으로 10 초간분사하여 Rocatec (3M ESPE, Seefeld, Germany) 처리를시행하였다. 각표면처리군을다시 3 개의실험군 (n=11) 으로나누어 3 종류의레진시멘트제조사에서추천하는프라이머로처리하고건조하였다 (Table 1). (Tokuyama Dental Co., Tokyo, Japan) 에는 Tokuso ceramic primer (Tokuyama Dental Co., Tokyo, Japan) 를, Panavia F2.0 (Kuraray Medical, Okayama, Japan) 에는 Clearfil ceramic primer (Kuraray Medical, Okayama, Japan) 를, Super-bond C&B (Sun Medical, Moriyama City, Japan) 15 mm 15 mm 6 mm 4.5 mm 2.75 mm 2.75 mm Fig. 1. Disk-shaped zirconia specimen. Fig. 2. Bonded resin cement to zirconia specimen. 74 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월
Table 1. Resin cements used in this study Material Composition Manufacture Paste A NPGDMA, Bis-MPEPP, Silica-zirconia filler, Other Paste B MAC-10, BPO, CQ, Silica-zirconia filler, Other Tokuyama Dental Co., Tokyo, Japan Panavia F2.0 Paste A Methacrylate, MDP, Quartz-glass, Microfiller, Photoinitiator Paste B Methacrylate, Barium glass, Sodium fluoride, Chemical initiator Kuraray Medical, Tokyo, Japan Liquid MMA, 4-META Superbond C&B Powder PMMA Sun Medical, Moriyama, Japan Catalyst Tri-n-butylborane *NPGDMA: Neopentylglycol dimethacrylate; Bis-MPEPP: 2,2-Bis-(4-methacryloxypolyethoxy phenyl) propane; MAC-10: 11-Methacryloxyundecane-1,1-dicarboxylic acid; BPO: Benzoyl peroxide; CQ: d,l-camphorquinone; MDP: 10-Methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate; MMA: methyl methacrylate; 4-META: 4-methacryloyloxyethyltrimellitate anhydride; PMMA: polymethyl methacrylate. Table 2. Primers & zirconia liner used in this study Material Composition Manufacture Tokuso Ceramic Primer Silane coupling agent, phosphate ester monomer, alcohol Tokuyama Dental Co., Tokyo, Japan Clearfil Ceramic Primer 3-Trimethoxysilylpropyl, methacrylate, MDP, ethanol Kuraray Medical, Tokyo, Japan Porcelain Liner M Liquid A MMA, 4-META, Stabilizer Liquid B MMA, Silane coupling agent, Stabilizer Sun Medical, Moriyama, Japan Zirconia Liner Liquid A MMA, 4-META Liquid B MMA, γ-mpts Sun Medical, Moriyama, Japan *γ-mpts: 1-propanol, 3-(trimethoxysilyl)-methacrylate. 에는 Porcelain liner M (Sun Medical, Moriyama City, Japan) 을이용하였다 (Table 2). 표면처리가끝난시편은접착용몰드에고정하고제조사의지시에따라접착을시행하였다 (Fig. 2). 이중중합형인 는동량을혼합하여충전한후과량을제거하고 Elipar FreeLight TM 2 광중합기 (3M ESPE, St. Paul, MN, USA) 를이용해시편에수직으로 2 mm 상방에서광강도 500 Lux 로 1 분간 1 회광조사한다음, 3 분간자가중합시켰다. 이중중합형의 Panavia F2.0 는자가중합의개시제역할을하는 ED primer II (Kuraray Medical, Okayama, Japan) 를시편에바르고 60 초후건조하였으며동량의시멘트를혼합충전하고과량을제거한다음상기의광중합기를이용하여동일한방법으로광조사하였다. 그후, 공기와의접촉을차단하기위해표면에산소차단제를도포하고 3 분간자가중합시켰다. 자가중합형인 Super-bond C&B 는제조사의지시에따른비율로액과촉매제를넣은후분말을혼합하여충전하고과량을제거한후 15 분간중합시켰다. 각실험군은 Table 3 에표시하였다. Table 3. Experimental groups used in this study Group Thermocycling Surface treatment Cement SaBis SaPan only sandblast Panavia F2.0 SaSup Super-bond C&B ZLBis ZLPan No sandblast + zirconia liner Panavia F2.0 ZLSup Super-bond C&B RoBis RoPan sandblast + Rocatec +silane Panavia F2.0 RoSup Super-bond C&B T-SaSup only sandblast Super-bond C&B T-RoBis Yes T-RoPan sandblast + Rocatec + silane Panavia F2.0 T-RoSup Super-bond C&B *Sa: sandblast, ZL: zirconia liner, Ro: Rocatec, T: thermocycling, Bis:, Pan: Panavia F2.0, Sup: Super-bond C&B. 3. 열순환처리전의전단결합강도측정 접착이끝난 99 개의시편은상온의증류수에 24 시간동안보관한후에만능시험기로 (US/5569, Instron Co, Florida, USA) 에하중속도 1 mm/min 의조건하에서레진시멘트실린더가지르코니아시편에서분리될때까지의최대하중을측정하여열순환처리전전단결합강도를계산하였다 (Fig. 3). Fig. 3. Schematic diagram of shear bond strength testing. 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월 75
4. 유효접착군의열순환처리후의전단결합강도측정 열순환처리전의접착강도실험에서우수한전단결합강도를보인지르코니아표면처리군인 RoBis, RoPan, RoSup 군과대조군으로 SaSup 군을선택하여앞서설명한동일표면처리와접착방법으로시편을준비한후에 5 와 55 사이에서 5,000 회열순환처리를시행하고전단결합강도를측정하였다. 5. 통계분석 SPSS 통계프로그램 (SPSS 16.0 for windows, SPSS Inc., IL, USA) 을이용하여통계분석하였다. 표면처리방법과레진시멘트종류에따른각 3 가지실험군들간의전단결합강도차이를살펴보기위하여일원배치분산분석 (One-way ANOVA) 을통해분석하였고, Tukey HSD 방법을통하여사후검정을실시하였다 (α=.05). 레진시멘트종류와표면처리방법에따른교호작용이존재하는지알아보기위해이원배치분산분석 (Two-way ANO- VA) 을통해분석하였고, Tukey HSD 방법을통해사후검정을실시하였다 (α=.05). 열순환처리전, 후의비교를위해서는독립표본 t-test 를이용하였다 (α=.05). 결과 1. 열순환처리전전단결합강도의비교 각군의전단결합강도의평균값과표준편차는 Table 4 와같다. RoSup 군에서 12.3 MPa 로가장높은결합강도를보였고, ZLBis 군에서 3.4 MPa 로가장낮은결합강도를보였다. Fig. 4 와 5 는열순환처리전전단결합강도를측정한실험군의평균값을표면처리방법과레진시멘트종류에따라보여주고있다. 각각의표면처리별로 3 가지레진시멘트에따른전단결합강도를일원배치분산분석을통해분석한결과모두유의한차이를보였다 (P<.05). 따라서사후검정을실시한결과 (Table 5), 분사 Table 4. The mean ± SD of shear bond strength in each group (MPa) Group Mean SD Minimum Maximum (MPa) (MPa) (MPa) SaBis 3.56 0.9 2.43 5.38 SaPan 7.39 1.04 5.79 9.14 SaSup 11.74 0.65 10.83 12.85 ZLBis 3.39 0.53 2.49 4.29 ZLPan 9.74 2.06 6.42 13.31 ZLSup 8.63 1.5 6.02 10.62 RoBis 7.35 1.55 5.75 9.74 RoPan 10.09 2.16 7.88 15.26 RoSup 12.25 0.48 11.66 13.13 T-SaSup 0.00 0.00 0.00 0.00 T-RoBis 3.23 0.21 2.87 3.55 T-RoPan 0.00 0.00 0.00 0.00 T-RoSup 14.05 1.73 11.07 15.99 처리만시행한군과 Rocatec 처리를한군에서는 Super-bond C&B 가가장결합력이높았고, Panavia F2.0, 순서로결합력의차이를보였고, 3 군모두유의한차이를보였다 (P<.05). 지르코니아라이너를도포한군에서는 Panavia F2.0 가가장높은결합력을보였고, Super-bond C&B, 순서로결합력의차이를보였으나, ZLPan 과 ZLSup 군사이에서는유의한차이를보이지않았고 (P>.05), ZLBis 군이다른군보다유의하게낮은결합력을보였다 (P<.05). 반대로, 각각의레진시멘트별로 3 가지표면처리에따른전단결합강도를일원배치분산분석을통해분석한결과도모두유의한차이를보였다 (P<.05). 따라서사후검정을실시한결과 (Table 6), 를사용한경우에서는 Rocatec 처리를한군에서유의하게높은결합력을보였고 (P<.05), 분사처리, 지르코니아라이너순서로결합력의차이가있었으나 SaBis 군과 ZLBis 군사이에서는유의한차이가없었다 (P>.05). Panavia F2.0 를사용한경우에서는 Rocatec 처리를한군에서가장높은결합력을보였고, Fig. 4. Mean shear bone strength by surface treatment (MPa). Fig. 5. Mean shear bone strength by resin cement (MPa). 76 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월
Table 5. Tukey HSD test for shear bond strength according to resin cements of each surface treatment group Surface treatment Resin cement (1) Resin cement (2) Mean Differenece (1-2)(MPa) S.E. P-value Panavia F2.0-3.83 10.84.000 Sandblast Superbond C&B -8.18 10.84.000 Panavia F2.0 Superbond C&B -4.35 10.59.000 Panavia F2.0-6.35 19.01.000 Zirconia liner Superbond C&B -5.24 18.57.000 Panavia F2.0 Superbond C&B 1.11 18.57.226 Panavia F2.0-2.74 19.67.001 Rocatec Superbond C&B -4.90 19.67.000 Panavia F2.0 Superbond C&B -2.16 19.67.010 Table 6. Tukey HSD test for shear bond strength according to surface treatments of each resin cement group Resin cement Surface treatment (1) Surface treatment (2) Mean Differenece (1-2)(MPa) S.E. P-value Zirconia liner 0.17 13.65.932 Sandblast Rocatec -3.80 13.65.000 Zirconia liner Rocatec -3.97 13.65.000 Zirconia liner -2.34 22.27.016 Sandblast Panavia F2.0 Rocatec -2.70 22.27.005 Zirconia liner Rocatec -0.35 22.79.899 Superbond C&B Zirconia liner 3.12 11.95.000 Sandblast Rocatec -0.51 12.25.404 Zirconia liner Rocatec -3.62 12.25.000 Table 7. Two-way ANOVA with resin cement and surface treatment Source DF Sum of Squares Mean Square F value P value Resin cement 2 485670.11 242835.06 169.017.000 Surface treatment 2 103285.23 51642.61 35.944.000 Resin cement * Surface treatment 4 79510.99 19877.75 13.835.000 Error 84 120687.00 1436.75 Correted Total 92 783188.50 지르코니아라이너, 분사처리순서로결합력의차이가있었으나 ZLPan 군과 RoPan 군사이에서는유의한차이가없었고 (P>.05), SaPan 군이유의하게낮은결합력을보였다 (P<.05). Super-bond C&B 를사용한경우에서는 Rocatec, 분사처리, 지르코니아라이너순서의결합력을보였고, SaSup 군과 RoSup 군사이에서는유의한차이가없었고 (P>.05), ZLSup 군이유의하게낮은결합력을보였다 (P<.05). 이원배치분산분석결과 (Table 7), 레진시멘트종류, 표면처리방법그리고레진시멘트종류와표면처리방법의교호작용이모두존재하여 (P<.05) 사후검정을시행하였다. 레진시멘트종류에따라서는 Super-bond C&B, Panavia F2.0, 순으로유의성있는전단결합강도의차이를보였다 (P<.05). 표면처리에서는 Rocatec 처리가유의하게높은결합강도를보이는것으로나타났다 (P<.05). Table 8. Independent t-test of shear bond strength before and after thermocycling Group N Mean (MPa) SD t P-value RoBis 11 7.35 1.55 T-RoBis 11 3.23 0.21 8.257.000 RoSup 11 12.25 0.48 T-RoSup 11 14.05 1.73-2.639.025 2. 열순환처리후의전단결합강도 Table 8 은열순환처리전, 후의전단결합강도를비교한것이다. 독립표본 t-test 결과, Rocatec 처리후 로접착한경우에서는 7.4 MPa 에서 3.3 MPa 로유의하게결합력이낮아졌으며, Rocatec 처리후 Super-bond C&B 로접착한경우에서는 12.3 MPa 에서 14.0 MPa 로유의하게결합력이높아졌다 (P<.05). T-RoPan 군과대조군인 T-SaSup 군의경우에서는열순환처리를거친후에지르코니아와레진시멘트사이에접착분리가발생하여전단결합강도를측정할수없었다. 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월 77
고찰 일반적으로세라믹의접착에서결합력을증가시키기위해서는기계적인방법과화학적인방법이있다. 기계적인방법으로는산부식, 분사처리등의방법이있고, 화학적인방법으로는실란처리나접착성모노머처리등의방법이소개되고있다. 지르코니아표면에미세요철구조를만들기위해서는적절한분사처리방법이필요하며, 이는결합강도를높이는데중요한인자로언급되고있다. 6 Kulunk 등 27 은분사처리방법중 30-50 μm합성다이아몬드미분말이나 110 μm알루미나미분말이적절한요철구조를만드는데효과적이라고하였다. Tsuo 등 9 과 Phark 등 28 은알루미나의입자크기에따른초기결합강도의차이는없다고하였다. Karakoca 와 Yilmaz 29 는분사처리가지르코니아의상변이를일으켜굴곡강도를증가시키지만미세균열이생성되므로예측할수없는실패를일으킬수있다고하였다. 지르코니아와레진시멘트의결합력을높일수있는화학적방법으로는접착성모노머가들어있는프라이머나레진시멘트를사용하는것이다. 여러연구에서는 phosphate 모노머가포함된 Panavia F2.0 와같은레진시멘트에서좋은결합력을보여주었다. 12,26 본실험에서도분사처리후 Panavia F2.0 로접착한군에서높은결합력을보이는것은접착성모노머 MDP 때문이라고생각된다. Panavia F2.0 에포함된 MDP 성분은친수성인 phosphate 기가치면의탈회를일으켜서 calcium ions 이나 amino 기와결합하고, hydroxyl 기가금속의 metal oxide 에직접결합을하는것과같이지르코니아표면의 hydroxyl 기와반응을하게된다. 그러나이런화학적결합은열순환처리후에는효과적으로유지되지않는다는보고들도있다. 30,31 본실험에서도열순환처리후의결합력은결과를측정할수없을정도로저하되었다. Panavia F2.0 은지르코니아라이너로지르코니아표면을처리했을때가장높은결합력을보인시멘트이다. 실험에사용한지르코니아라이너에는접착성모노머로 4-META 와 γ-mpts 가포함되어있다. 4-META 는비귀금속에효과적인성분이고, γ-mpts 는실란의한종류로세라믹에효과적인성분이다. 특히 γ-mpts 성분이실리카지르코니아필러를가지고있는 나필러가없는 Super-bond C&B 에비하여석영글라스를포함하고있는 Panavia F2.0 에서결합력을높이는결과를보인것으로사료된다. 의접착성모노머인 Mac-10 또한 hydroxyl 기가 MDP 와같은반응을하는데, 본실험에서의결합력은 MDP 보다약했다. 지르코니아는금속의산화층과비슷한결합과정을보이는데, 금속과접착성모노머의결합력을연구한결과를보면구조적으로 hydrogen phosphate 기를가지는 MDP 가 MAC-10 보다전기음성도가더높아서화학적으로더잘반응하여더높은결합강도를보인다고한연구 32 와본실험결과가유사하게측정된것으로생각된다. Super-bond C&B 와지르코니아라이너에포함된 4-META 는 carboxyl 기와지르코니아의 hydroxyl 기사이에수소결합이일어난다. 본실험에서지르코니아라이너는모든레진시멘트에서일정하게결합력을높이는것이아니라사용하는레진시멘트에따라서결합력이매우다른양상을보여주고있다. 이는 4-META 가다른접착성모노머에비하여월등하게결합력을높여줄수없다는것을의미한다. 따라서, Super-bond C&B 의경우다른시멘트에비해높은결합력을보인이유는흐름성이다른시멘트보다우수하여미세요철구조에의한기계적결합력이강하게형성됐기때문이라고생각한다. 레진시멘트와지르코니아의결합을높이는다른화학적인방법으로실리카코팅이있다. 지르코니아에형성된실리카코팅층은 silane coupling agent 와반응하여레진시멘트와화학적결합을일으켜결합력을향상시킨다. 본실험에서는다른표면처리에비해서 Rocatec 처리후에실란을처리한경우가높은결합력을보였다. Chai 등 17 과 Valandro 등 15,16 도 Cojet system 처리가지르코니아에대한레진시멘트의결합력을높인다고하였으며, Blatz 등 19 과 Amaral 등 20 은열순환처리후에, 다른표면처리는현저하게결합력이약해지나실리카코팅처리에실란을처리한경우에는안정된결과를보인다고하였다. 시멘트의결합력은접착후의결합력도중요하지만장기간의시효과정을거친후에도결합력이유지되는것이중요하다. 본실험에서는열순환처리전전단결합강도측정실험에서높은전단결합강도를보이는실험군을선별하여동일한조건을부여한뒤, 열순환처리후의전단결합강도를측정하였다. Rocatec 처리를한모든레진시멘트실험군과분사처리후 Super-bond C&B 를접착한군을선정하여열순환처리후전단결합강도를측정하였다. 이실험에서는 Rocatec 처리후에 Superbond C&B 를접착한군에서는오히려결합력이증가하였고, 분사처리후에 Super-bond C&B 로접착한군에서는전단결합강도를측정할수없을정도로결합력이약해져있었다. 그이유는후자는주로기계적결합을이루었고전자는기계적및화학적결합을같이이루었기때문이라고생각한다. 기계적결합의경우에는레진시멘트와지르코니아의열팽창계수의차이에의해서결합강도가낮아진것으로사료된다. Rocatec 처리를한 의경우에는열순환처리를거치면서결합력이절반정도로낮아졌다. Rocatec 처리를한 Panavia F2.0 의경우에는열순환처리후에전단결합강도를측정할수없을정도로결합력이저하되어다른연구결과들과는다른양상을보였다. 이는본실험이지르코니아시편위에원기둥형태의레진시멘트를올리는디자인으로설계되어, Panavia F2.0 의중합을개시시키기위해서지르코니아표면에 ED primer II 를한번더도포하고접착을시행하였는데, 이 ED primer II 가레진시멘트와실란과의경합을방해하는장애물로작용했기때문이라고생각한다. 결국레진시멘트의결합력이구강내에서장시간유지되기위해서는기계적및화학적결합이같이이루어지도록하는것이필수적임을알수있다. 본실험에서는지르코니아라이너를이용한실험을하였으나, 다른접착성모노머들의개발 78 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월
을통해서더높은화학적결합력을보이는프라이머나레진시멘트가연구되어야하고, 또한지르코니아의장기적안정성에영향을주지않는기계적표면처리방법이계속연구되어야할것이다. 결론 본연구는수종의표면처리를통해서레진시멘트와지르코니아와의결합강도를비교하고자하였다. 표면처리로는알루미나분사처리, 지르코니아라이너도포, 실리카코팅처리 (Rocatec 처리 ) 를하였고, 사용하는접착제는 3 종류의각기다른접착성모노머를갖는레진시멘트, 즉 Mac-10 성분의, MDP 성분의 Panavia F2.0, 4-META 성분의 Super-bond C&B 를적용하였으며, 전단결합강도를측정한결과다음과같은결론을얻었다. 1. 레진시멘트중에서 Super-bond C&B 가다른레진시멘트에비하여유의하게높은결합강도를보였다 (P<.05). 2. 표면처리중에서실리카코팅 (Rocatec 처리 ) 이다른표면처리에비하여더높은결합강도를보였다 (P<.05). 3. 지르코니아라이너는 Panavia F2.0 에서결합력의개선효과가나타났지만, 다른시멘트에서는효과를보이지않았다. 4. 열순환처리후, 대부분의군에서전단결합강도가유의하게저하되었지만, 실리카코팅 (Rocatec 처리 ) 을하고 Superbond C&B 로접착한군에서는전단결합강도가증가되었다 (P<.05). 참고문헌 1. Anusavice KJ. Recent developments in restorative dental ceramics. J Am Dent Assoc 1993;124:72-4, 76-8, 80-4. 2. Kelly JR, Nishimura I, Campbell SD. Ceramics in dentistry: historical roots and current perspectives. J Prosthet Dent 1996;75:18-32. 3. Brentel AS, Ozcan M, Valandro LF, Alarça LG, Amaral R, Bottino MA. Microtensile bond strength of a resin cement to feldpathic ceramic after different etching and silanization regimens in dry and aged conditions. Dent Mater 2007;23:1323-31. 4. Krämer N, Frankenberger R. Clinical performance of bonded leucite-reinforced glass ceramic inlays and onlays after eight years. Dent Mater 2005;21:262-71. 5. Piconi C, Maccauro G. Zirconia as a ceramic biomaterial. Biomaterials 1999;20:1-25. 6. Ozcan M, Vallittu PK. Effect of surface conditioning methods on the bond strength of luting cement to ceramics. Dent Mater 2003;19:725-31. 7. Blatz MB, Sadan A, Kern M. Resin-ceramic bonding: a review of the literature. J Prosthet Dent 2003;89:268-74. 8. De rand P, De rand T. Bond strength of luting cements to zirconium oxide ceramics. Int J Prosthodont 2000;13:131-5. 9. Tsuo Y, Yoshida K, Atsuta M. Effects of alumina-blasting and adhesive primers on bonding between resin luting agent and zirconia ceramics. Dent Mater J 2006;25:669-74. 10. Derand T, Molin M, Kleven E, Haag P, Karlsson S. Bond strength of luting materials to ceramic crowns after different surface treatments. Eur J Prosthodont Restor Dent 2008;16:35-8. 11. Blatz MB, Sadan A, Martin J, Lang B. In vitro evaluation of shear bond strengths of resin to densely-sintered high-purity zirconium-oxide ceramic after long-term storage and thermal cycling. J Prosthet Dent 2004;91:356-62. 12. Kern M, Wegner SM. Bonding to zirconia ceramic: adhesion methods and their durability. Dent Mater 1998;14:64-71. 13. Wegner SM, Kern M. Long-term resin bond strength to zirconia ceramic. J Adhes Dent 2000;2:139-47. 14. Kitayama S, Nikaido T, Maruoka R, Zhu L, Ikeda M, Watanabe A, Foxton RM, Miura H, Tagami J. Effect of an internal coating technique on tensile bond strengths of resin cements to zirconia ceramics. Dent Mater J 2009;28:446-53. 15. Valandro LF, Ozcan M, Amaral R, Vanderlei A, Bottino MA. Effect of testing methods on the bond strength of resin to zirconia-alumina ceramic: microtensile versus shear test. Dent Mater J 2008;27:849-55. 16. Valandro LF, Ozcan M, Bottino MC, Bottino MA, Scotti R, Bona AD. Bond strength of a resin cement to high-alumina and zirconiareinforced ceramics: the effect of surface conditioning. J Adhes Dent 2006;8:175-81. 17. Chai J, Chu FC, Chow TW. Effect of surface treatment on shear bond strength of zirconia to human dentin. J Prosthodont 2011;20:173-9. 18. Akyil MS, Uzun IH, Bayindir F. Bond strength of resin cement to yttrium-stabilized tetragonal zirconia ceramic treated with air abrasion, silica coating, and laser irradiation. Photomed Laser Surg 2010;28:801-8. 19. Blatz MB, Chiche G, Holst S, Sadan A. Influence of surface treatment and simulated aging on bond strengths of luting agents to zirconia. Quintessence Int 2007;38:745-53. 20. Amaral R, Ozcan M, Valandro LF, Balducci I, Bottino MA. Effect of conditioning methods on the microtensile bond strength of phosphate monomer-based cement on zirconia ceramic in dry and aged conditions. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 2008;85:1-9. 21. Smith RL, Villanueva C, Rothrock JK, Garcia-Godoy CE, Stoner BR, Piascik JR, Thompson JY. Long-term microtensile bond strength of surface modified zirconia. Dent Mater 2011;27:779-85. 22. Ural C, Külünk T, Külünk S, Kurt M, Baba S. Determination of resin bond strength to zirconia ceramic surface using different primers. Acta Odontol Scand 2011;69:48-53. 23. Kern M, Barloi A, Yang B. Surface conditioning influences zirconia ceramic bonding. J Dent Res 2009;88:817-22. 24. Aboushelib MN, Matinlinna JP, Salameh Z, Ounsi H. Innovations in bonding to zirconia-based materials: Part I. Dent Mater 2008;24:1268-72. 25. Aboushelib MN, Mirmohamadi H, Matinlinna JP, Kukk E, Ounsi HF, Salameh Z. Innovations in bonding to zirconiabased materials. Part II: Focusing on chemical interactions. Dent Mater 2009;25:989-93. 26. Mirmohammadi H, Aboushelib MN, Salameh Z, Feilzer AJ, Kleverlaan CJ. Innovations in bonding to zirconia based ceramics: 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월 79
Part III. Phosphate monomer resin cements. Dent Mater 2010;26:786-92. 27. Kulunk S, Kulunk T, Ural C, Kurt M, Baba S. Effect of air abrasion particles on the bond strength of adhesive resin cement to zirconia core. Acta Odontol Scand 2011;69:88-94. 28. Phark JH, Duarte S Jr, Blatz M, Sadan A. An in vitro evaluation of the long-term resin bond to a new densely sintered highpurity zirconium-oxide ceramic surface. J Prosthet Dent 2009;101: 29-38. 29. Karakoca S, Yilmaz H. Influence of surface treatments on surface roughness, phase transformation, and biaxial flexural strength of Y-TZP ceramics. J Biomed Mater Res B Appl Biomater 2009;91:930-7. 30. Parsa RZ, Goldstein GR, Barrack GM, LeGeros RZ. An in vitro comparison of tensile bond strengths of noble and base metal alloys to enamel. J Prosthet Dent 2003;90:175-83. 31. Ozcan M, Nijhuis H, Valandro LF. Effect of various surface conditioning methods on the adhesion of dual-cure resin cement with MDP functional monomer to zirconia after thermal aging. Dent Mater J 2008;27:99-104. 32. Yoshida K, Taira Y, Matsumura H, Atsuta M. Effect of adhesive metal primers on bonding a prosthetic composite resin to metals. J Prosthet Dent 1993;69:357-62. 80 대한치과보철학회지 51 권 2 호, 2013 년 4 월
ORIGINAL ARTICLE 김지혜 서재민 안승근 박주미 송광엽 * 전북대학교치의학전문대학원치과보철학교실및구강생체과학연구소 연구목적 : 이연구의목적은지르코니아표면처리에따른 3종의레진시멘트와지르코니아의전단결합강도를평가하기위함이다. 연구재료및방법 : 총 143개의디스크모양의지르코니아블록 (HASS Co., Gangneung, Korea) 시편을제작하고총 13개군 (n=11) 으로나누었다. 그중9개군은표면처리방식 (1. 알루미나분사, 2. 알루미나분사와지르코니아라이너의도포, 3. 알루미나분사와 Rocatec (3M ESPE, Seefeld, Germany) 처리 ) 및사용한 3종류의레진시멘트 ( (Tokuyama Dental Co., Japan), Panavia F2.0 (Kuraray Medical, Japan), Super-bond C&B (Sun Medical, Japan)) 에따라나누어열순환처리전접착강도실험을시행하였다. 열순환처리전접착강도실험은위 3종류의레진시멘트를 3가지방법으로표면처리한지르코니아시편에접착하고, 상온의증류수에 24시간동안보관한후, 전단결합강도를측정하였다. 열순환처리후접착강도실험은, 열순환처리전접착강도실험에서우수한전단결합강도를보인지르코니아표면처리군 ( 알루미나분사와 Rocatec 처리를하고 3종류의레진시멘트를접착한 3개의군 ) 과대조군으로알루미나만으로표면처리후 Super-bond C&B를접착한 1개의군을대상으로 5 와 55 사이에서 5,000회열순환처리를시행하고전단결합강도를측정하였다. 결과 : 열순환처리전접착강도실험에서는알루미나분사와 Rocatec 처리를한지르코니아표면에 Super-bond C&B를접착한군이가장높은전단결합강도를보였다. Super-bond C&B를사용한군이다른시멘트군보다유의성있게높은전단결합강도를보였으며, 지르코니아표면에 Rocatec 처리를한군이다른표면처리를한군보다유의성있게높은전단결합강도를보였다. 열순환처리를한후에는, Rocatec 처리를한지르코니아표면에 Super-bond C&B를접착한군만이유일하게전단결합강도가증가하였으며, 다른모든군에서는전단결합강도가감소하였다. 결론 : 본실험에서는 Super-bond C&B 시멘트가가장높은전단결합강도를보였으며, Rocatec 시스템은레진시멘트와지르코니아의전단결합강도를향상시키는방법이될것이라고사료된다. ( 대한치과보철학회지 2013;51:73-81) 주요단어 : 지르코니아 ; 전단결합강도 ; 알루미나분사 ; 지르코니아라이너 ; Rocatec * 교신저자 : 송광엽 561-172 전북전주시덕진구건지로 20 전북대학교치의학전문대학원치과보철학교실 063-250-2024: e-mail, skydent@jbnu.ac.kr 원고접수일 : 2012년 3월 22일 / 원고최종수정일 : 2012년 7월 17일 / 원고채택일 : 2013년 2월 4일 c 2013 대한치과보철학회 cc 이글은크리에이티브커먼즈코리아저작자표시-비영리 3.0 대한민국라이선스에따라이용하실수있습니다. 대한치과보철학회지 2013 년 51 권 2 호 81