중소기업부품. 소재공동기술개발사업최종보고서 업체명기술개발과제명개발기간 ( 사업계획서 ) ( 주 ) 사파이어테크놀로지주소서울시금천구가산동 (Tel : ) 대륭테크노타운 2차 분야 :H-01 전자기기 대표자 김영호

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1 中小企業部品ㆍ素材共同技術開發事業 最終報告書 Projection TV/Monitor 및 Projector 용 LCD Module 사파이어 단결정기판개발 주관기업 ( 주 ) 사파이어테크놀로지 공동개발기업 ( 주 ) 삼성전기 - 1 -

2 중소기업부품. 소재공동기술개발사업최종보고서 업체명기술개발과제명개발기간 ( 사업계획서 ) ( 주 ) 사파이어테크놀로지주소서울시금천구가산동 (Tel : ) 대륭테크노타운 2차 분야 :H-01 전자기기 대표자 김영호 Projection TV/Monitor 및 Projector용 LCD Module 사파이어단결정기판개발 과제책임자 이희춘 2001년 7월 1일 공동개발기업 삼성전기 2002년 7월 30일 위탁연구기관 계획대비목표달성도 개발완료시기 2002년 6월중소기업부품. 소재공동기술개발사업운용요령제27조의규정에의하여최종보고서를제출합니다. 첨부 1. 종소기업부품. 소재공동기술개발사업최종보고서 8 부 2. 개발사업비집행내역보고서 1 부 3. 기술료납부동의서 2 부 2002 년 8 월 주관기관기업대표 : 김영호 ( 직인 ) 공동개발기업대표 : 강호문 ( 직인 ) 위탁연구기관대표 : ( 직인 ) 중소기업청장귀하 - 2 -

3 제출문 중소기업청장귀하 본보고서를 [Projection TV/Monitor 및 Projectord 용 LCD Module 사파이어단결 정기판개발 ] 에관한중소기업부품. 소재공동개술개발사업 ( 개발기간 2001 년 7 월 1 일 년 6 월 30 일 ) 의최종보고서로제출합니다 년 8 월 주관기업 : 과제책임자 : 공동개발기업 : ( 주 ) 사파이어테크놀로지 이희춘 삼성전기 위탁연구기관 : - 3 -

4 요약서 ( 초록 ) 과제명 Projection TV/Monitor 및 Projector 용 LCD Module 사파이어단결정기판개발 주관기관 ( 주 ) 사파이어테크놀로지 주관기관 과제책임자 이희춘 개발기간 2001 년 7 월 1 일 년 6 월 30 일 정부출연금 255,591 천원 총개발사업 기업부담금 현금 현물 108,135 천원 275,252 천윈 총개발사업비 638,978 천원 공동개발기업 삼성전기 위탁연구기관 주요기술용어 사파이어단결정 VHGF Prjection TV/Monitor Projector 편광방열기판, 단결정성장, 절단, 랩핑, 폴리싱 1. 기술개발목표공업적으로이용기능한 2인치 (50mm) 이상의대형 ( 중량 2Kg이상 ) 고품위사파이어단결정을개발하여 Projecttion TV/Monitor 및 Projector용 LCD Module 기판을개발 2. 개술개발의목적및중요성최근전기. 전자기술의발달과더불어 Display 분야의산업이비약적으로발달하고있다. 이에따라광학적물리적특성이우수한사파이어단결정의수요가급증하고있다. 일례로사파이어단결정은세라믹중에서가장열전달특성이좋고또한빛의투과성이우수하며, 극저온에서상온 2000 까지의범위에서상변태가없이매우안정한재료이다. 이러한특성으로인하여, 사파이어단결정은빛의투과와열방출이동시에필요한 Projection TV/Monitor 및 Projector의 LCD Module 기판에사용되는핵심소재이다. 또한 Blue LED용기판으로는공업적으로유일하게사파이어가사용되고있으며관련산업은현재기하급속도로늘고있다

5 그러나이러한사파이어단결정은지름최소 50mm 이상의대형사파이어가필요로하다. 현재국내에서는최대 30Ø정도의시계유리용사파이어를생산하고있으나크기제한으로인하여전기전자산업에사용되기에는불가능하므로현재전량외국에서수입되고있으며, 그양도해마다크게늘어나고있다. 특히우리나라는영상및 Display 산업은세계적인경쟁력을확보하고있으나, 이분야의경쟁력을계속적으로유지하기위해서는관련핵심소재인사파이어단결정의국산화가시급하며, 이분야의기술확보는수입대체효과뿐만아니라수출에도매우큰효과가기대되고있다. 3. 기술개발의내용및범위 구분 개발처 개발내용 성장 직접개발 VHGF법 어닐링 직접개발 In-situ 어닐링 면취 직접개발 120*80면평면면취가공 방위조절 직접개발 XRD 측정, 방위조절 절단 직접개발 방위조절된편광방열판절단기술 랩핑 외주가공 표면황삭연마가공 폴리싱 외주가공 표면정삭연마가공 4. 기술개발결과잉곳개발 : 현재사파이어잉곳은 VHGF법을이용하여원하는방향으로원하는방위 ( 예컨데편광방열기판용은육면체의좌우면을 A 와 C 면으로조절함 ) 를갖는 120*80*70mm ( 중량 3kg) 의사파이어를성장시키는기술을개발하여양산화하고있다. 사파이어의품질은기포, twin, 입계및개비물등이없는품질이우수한사파이어제조기술을확보함. 방위조절 : 잉곳상태에서 A 와 C 면을 0.5 도이내로가공하는기술을개발하였다. 먼저사파이어의잉곳에서면취한후 XRD 로방위를측정하고다시뭔하는각도로 보정하여잉곳의정확한방위를확인함

6 절단 : 지름 100mm 까지의사파이어를한꺼번에 50 장이상절단할수있는장비 를개발하여절단하고있음. 절단시에방위의조절은 ±0.5 도이내로조절하는기술 을개발. 랩핑, 폴리싱 : 평행도 5μm 이내, TTV 5μm, 표면거칠기 (Ra) 0.02μm 이하, 방위 ±0.5 그리고투과율 90% 이상의사각사파이어 Plate 가공기술개발 이와같이개발된기술을바탕으로, 이잉곳을 A 면과 C 축이 0.5 도이내로조절 된사파이어편광방열판을개발완료하여현재삼성전기에납품중에있으며, 일본 으로수출되고있다. 5. 기대효과단결정중에서도가장개발이어렵다고알려져있는사파이어단결정성장기술의완전국내기술로개발함으로써, 사파이어단결정뿐만아니리 CaF2, GaAs등과같은다른단결정제조에응용이가능하다. 또한사파이어용락온도인 2200 까지의초고온을얻는기술개발, 사파이어성장을위한초고온상태에서온도조절등과같은초고온제어기술은향후여러분야에서활용할수있을것으로생각된다. 경제적인관점으로는현재국내에서사용되고있는사파이어단결정은시계유리를제외하고는전량외국에서수입되었으나, 이를전량국산으로대치하고있으며, 2002년 2억, 2003년 5억, 2004년 10억이상의수입대치가예상된다. 또한현재의품질수준및가격경쟁력은수출도활발히진행될수있을것으로생각된다. 2002년 5천만원, 2003년 4억원, 2004년 10억이상이될수있을것으로예상된다. 대형사파이어단결정분야는고도의기술이요구되므로, 아직일본에서도기술이개발되지않고미국및러시아등으로부터수입하고있다. 즉이제가지원천기술이미국및일본에비하여부족하였던우리나라도일본및외국으로원재료인사파이어관련제품을수출할수있을것으로기대된다. 현재우리나라가가지고있는영상매체분야에서세계최고의경쟁력을가지고있는위치를, Projection TV의핵심소재인편광방열기판을국산화함으로써, 이분야의지속적인경쟁력확보가가능할것으로기대된다

7 목차 제 1장서론제 1절연구개발의목적및필요성제 2절연구의내용과범위제 3절국내외기술현황제 4절연구체계 제 2 장사파이어특성 제 3장연구개발수행내용및결과제1절사파이어잉곳성장개발제2절사파이어절단기술개발제3절사파이어기판개발제4절사파이어사용기술개발 제 4 장연구개발목표달성도및대외기여도 제 1 절연구개발목표달성도 제 2 절대외기여도 제 5 장연구개발결과의활용계획 - 7 -

8 제 1 장서론 제 1 절연구개발의목적및필요성 가. 개발대상기술 ( 또는제품 ) 의개요 Projection TV/Monitor 및 Projector의편광판의방열판은광투과성이뛰어나고, 고온에서안정하며, 또한열전도성이우수한사파이어단결정이유일하게사용된다. 이러한단결정은지름 70mm 이상의대형단결정을절단, 연마하여사용된다. 본연구개발은지름 70mm 이상의대형사파이어단결정을성장시키고, 성장된사파이어단결정을절단, 연마하는기술을개발하고자한다. 나. 기술개발의필요성최근전기. 전자기술의발달과더불어 Display 분야의산업이비약적으로발달하고있다. 이에따라광학적물리적특성이우수한사파이어단결정의수요가급증하고있다. 일례로사파이어단결정은세라믹중에서가장열전달특성이좋고또한빛의투과성이우수하며, 극저온에서상온 2000 까지의범위에서상변태가없이매우안정한재료이다. 이러한특성으로인하여, 사파이어단결정은빛의투과와열방출이동시에필요한 Projection TV/Monitor 및 Projector의 LCD Module 기판에사용되는핵심소재이다. 또한 Blue LED용기판으로는공업적으로유일하게사파이어가사용되고있으며관련산업은현재기하급속도로늘고있다. 그러나이러한사파이어단결정은지름최소 50mm 이상의대형사파이어가필요로하다. 현재국내에서는최대 30Ø정도의시계유리용사파이어를생산하고있으나크기제한으로인하여전기전자산업에사용되기에는불가능하므로현재전량외국에서수입되고있으며, 그양도해마다크게늘어나고있다. 특히우리나라는영상및 Display 산업은세계적인경쟁력을확보하고있으나, 이분야의경쟁력을계속적으로유지하기위해서는관련핵심소재인사파이어단결정의국산화가시급하며, 이분야의기술확보는수입대체효과뿐만아니라수출에도매우큰효과가기대되고있다. 또한현재세계적으로초미의관심사인 Blue/White-LED 제조의경우현재상용화된제조기법이 MOCVD방법으로알려진, 사파이어 Wafer 위에 GaN를증착시키는방법으로써, 국내 LED 산업이세계시장에서차지하는비중에따르면우수한품질을가진사파이어단결정의국산화는조속히실현되어야만하는시급한과제이다

9 따라서공업적으로사용가능한크기인지름 50mm 이상의사파이어단결정의개발이시급히필요하다. 현재비약적으로발전하고있는 Projection TV/Monitor 및 Projector의 LCD Module 기판에다음과같은이유로유일하게사파이어기판이사용되고있다. 1) 광학학적특성 (1) 광학이방성이있다. Orthorhombic 구조로서기본적으로광학이방성을가진다. C면은복굴절이없는면이며, 기타면은빛을복굴절시킨다. 이러한이방성중에서 C축에수직으로편광된빛은 C축에수직한방향으로진행할시에복굴절하지않는다. 이러한성질로인해 Projection TV용편광방열판으로사용할수있다. (2) 굴절율이높다. 굴절율이 1.769로서석영의 1.459에비하여높다. 이러한성질을이용하여, 인디구레다렌즈를석영대신사파아어를사용하면전반사각도를높일수있으므로길이를짧게할수있어콤펙트한광학계를설계할수가있다. 또한열전달계수가높으므로방열특성이우수하여광학계의온도조절이쉬워진다. (3) 투과율이좋다. 사파이어는자외선및적외선범위에걸쳐및의투과율이 80% 이상으로뛰어나고, 또한특정한파장에서흡수가일어나지않는다. 2) 물리적특성 (1) 열전달계수가높다열전달계수가 40W/mK로서석영의 1.2W/mK에비해약 30배이상높다. 따라서방열특성이매우우수하다. (2) 열팽창율이작으며, 전온도범위에걸쳐거의일정하다. 열팽창계수가거의일정하여온도변화에따른변형을최소화할수있다. (3) 강도가높다. 강도및탄성계수기높아다른재료에비하여더얇게편광방열판을설계할수가있다

10 (4) 경도가다이아몬드다음으로높다. 경도가높이가공이힘든단점이있으나, 한번가공된후에는취급도중에사파이어 에 Scratch 흠이생기지않아취급이매우용이하다

11 제 2 절연구의내용과범위 가. 기술개발의최종목표 (1) 최종목표공업적으로이용기능한 2인치 (50mm) 이상의대형 ( 중량 2Kg이상 ) 고품위사파이어단결정을개발하여 Projection TV/Monitor 및 Projector용 LCD Module 기판을개발 (2) 평가방법및평가항목

12 가. 기술개발의최종목표 1) 1차년도 1 개발목표공업적으로이용가능한 2인치 (50mm) 이상의대형 ( 중량 2Kg이상 ) 고품위사파이어단결정을개발하여 Projection TV/Monitor 및 Projector용 LCD Module 기판을개발 2 개발내용및개발범위그림은사파이어편광방열판의제조공정도를모식도로나타낸것이다. 당사에서사파이어잉곳을성장하고, 면취, 절단및랩핑과폴리싱은외주로개발한다. (1) 사파이어제조공정도

13 (2) 개발계획 구분 개발처 개발내용 성장 직접개발 VHGF법 어닐링 직접개발 In-situ 어닐링 면취 직접개발 120*80면평면면취가공 방위조절 직접개발 XRD 측정 절단 직접개발 방위조절된편광방열판절단기술 랩핑 외주가공 표면황삭연마가공 폴리싱 외주가공 표면정삭연마가공

14 제 3 절국내외기술현황 가. 개발하고자하는제품의국내외관련기술의현황 1) 국내 ( 해당기술의수준및동향, 상품화 / 시장점유실태및전망등 ) A. 현재국내에서는베르누이법에의한사파이어단결정의제조가행하여지고있으나이방법에의해성장된사파이어단결정은크기가작고 ( 직경 30mm 이하 ), 내부결함이많아시계유리용이외의용도로는사용할수없음. B. 일부업체와연구소에서 EFG법및쵸크라스크법에의한사파이어단결정성장기술의개발을시도하고있으나, 아직상용화가기능한정도의크기를성장시킬수있는기술수준에미치지못함. 사파이어단결정은 Dislocation이가장잘생기는재료로서, 이러한방법들은전위밀도가 10 4 개 /cm2 이하의고품질의단결정을생산하기가어려움. 따라서고품질의사파이어단결정을성장시킬수있는새로운기술에의한단결정성장기술의개발이꼭필요한실정임. C. 시계유리용이외의용도로사용되는사파이어단결정 (2항의적용제품참조 ) 들은전량수입되고있는실정으로대형의고급사파이어단결정의국산화가시급함. D. 총천연색구현에꼭필요한 Blue-LED의제조에있어, 현재국내에서관련기술의개발이완료되어양산에들어갈단계이나가장핵심소재인사파이어단결정은전량외국에서수입되고있으므로, 국내발광소자산업의발달을위해고품질사파이어단결정의국산화는시급히실현되어야할과제임. E. 화면의대형화추세에의해 Projection TV 및고해상도 Projector의수요는급격히증가하고있어국내가전사들은 Projection TV의양산을서두르고있는실정임. 그러나, 여기에사용되는 LCD Module기판인사파이어단결정은전량일본에서수입되고있으므로관련제품의국산화를위하여사파이어단결정의국산화가선행되어야할과제임. 또한현재 LCD Module 기판용사파이어는일본에서구득난을겪고있는상태로국내업체가생산일정에맞춘자재수입에애로를겪고있는상황이므로, 현재국제적인경쟁력을갖추고있는우리나라의 Projection TV 및 Projector 의원활한해외시장개척을위하여도자재의국산화에의한적기조달이꼭필요한상태임

15 F. 사파이어특수 Knife는현재세계적으로몇몇업체만이독점적으로생산할고있으며, 이를외부에판매하지않으므로서국내특수Knife 생산업체들은품질이좋은대형사파이어단결정을구입할수없어사파이어 Knife를생산하지못하고있는상태로 Knife용사파이어단결정의국내생산을고대하고있는상황임. 국내특수 Knife 생산량의대부분은수출되고있으며, 외국바이어들이사파이어 Knife의공급을원하고있으므로사파이어단결정의국산화에의한수출효과는매우클것으로기대되고있음 2) 국외 ( 해당기술의수준및동향, 상품화 / 시장점유실태및전망등 ) A. 현재세계적으로 20여개의업체에서시계유리용으로는베르누이법으로, 전자부품용은쵸크라스키법과 EFG법으로사파이어단결정을생산하고있으나, 세계에서미국의 Crystal system사, 영국의 Crystran사등단 2업체만이고품질의사파이어단결정을성장시킬수있음. B. Blue-LED용사파이어 Substrate의경우내부품질에따라가격이큰차이가나므로각사파이어단결정제조업체들은자체적으로고품질사파이어단결정성장방법의개발에몰두하고있음. C. 현재 Projection TV의 LCD Module 기판용사파이어단결정은일본에서주로생산하고있으나일본내에서도공급능력이부족하여제품조달을위하여 3개월이상의납기가걸리고있음. D. 광통신분야의발전등산업계의수요가급격히증가하고있어사파이어의수요와사용용도는계속증가하고있음

16 제 2 장이론적배경 제 1 절 : 사파이어특성 1. 사파이어단결정 가. crystallography of corundum crystals. 사파이어의결정구조는 3m trigonal syngony의 ditrigonal-scalenohedral 종류와매우유사하며다음과같은대칭구조를갖는다. 먼저 C축을따라 6층간격으로같은 1배열을갖는한층이반복적으로위치한다. 동시에 C축과수직인 3개의축 (a1, a2, a3 C축을중심으로 120도간격 ) 을갖는면이존재하는데두개의층마다반복이된다. 또한이축들에수직으로대칭면들이존재하는데먼저, C축에수직인면을 C면그리고 a1, a2, a3에수직하고 C축에평행한면을 A면이라한다. Ditrigonal-scalenohedral class에서는다음과같은명칭을같은 7개의 facet이존재한다. pinacoid(0001), hexagonal prisms{1010}, {1120}, dihexagonal prism{hki0}, rhombohedron{h0h1}, hexagonal bipiramid{hh2h1}, ditrigonal scalenohedron{hkil}. 사파이어의결정격자는 O2-와 Al3+ 로구성된다. 사파이어의구조를 hexagonal 형태에서보았을때 O2-을구로가정하면이 O2-은 hexagonal 조밀충진면을구성하며 Al3+ 은이들 O2-사이에존재하는팔면체빈자리 (octahedral hollow) 에 2/3 를차지하게된다. 사파이어의결정구조는 rhombohedral과 hexagonal형태로볼수있다. 일반적으로천연 corundum 결정은형태학적으로다음과같은 facet들을갖으며이들은성장시발달이잘되는면들이다. C(0001), A{1120}, r{1011}, n{2243}, M{1010}, s{0221}, R{0112}, p{1123} 등.. Corundum 결정에서형태학적측면에서의결정구조과구조적인측면에서의결정구조는같지않으며형태학적인측면에서의결정구조의 C0는구조적인측면에비해 1/2이다. Corundum 결정의구조적인측면에서의결정상수는다음과같다. Rhombohedral로볼경우 - a2 = 5.12Angstrom, α = 55 17, hexagonal 로볼경우 a = 4.75Angstrom, c = 12.97Angstrom, c/a = 2.73 이다

17 나. Skeleton and dendritic forms 사파이어의결정면성장속도는성장방법에따라달라지나, 액상으로부터성장하는경우매체 ( 용매 ) 의영향은제외할수있고평형사파이어의결정형태를결정할수있다. 이경우, 결정성장속도의이방성이결정의방위에영향을받는다. Bravais rule에따르면결정은가장조밀면으로 faceting이발생한다. 사피이어면의조밀도는 (0001), 그리고 {1120}, {1010}, {1011} 순으로높으나, 그러나실제결정형태는 Bravais rule에벗어나, 가장조밀면이아닌면으로 faceting이발생한다. 일반적으로사파이어의결정은 rhombohedral {1011} 면으로 faceting이발생한다. 사파이어결정에서최조밀면이아닌 {1011} 면에서 faceting이발생하는원인은아직확실하게밝혀지지않았다. 액상에서결정의실제형태는온도분포에의해결정되어진다. 등온구간에서사파이어결정은평형을유지하다가결정성장계면이 {1011} 면으로 faceting이된 cell 계면으로나누어진다. 사파이어결정에서셀크기에따라고액계면의형태는영향을받지않으며, 과냉상태에서는결정의성장계면이액상과의접촉이늘어나 skeleton 성장으로바뀌어지게된다. 이런성장변환은각각의셀모서리들의움직임에의해이뤄진다. 즉, {1011} 면에비해 cell edge들의빠른성장에의한것이다. Skeleton cell 크기는 skeleton 성장으로변환되기전에가지고있던원래의크기에따라달리지며 0.5μ m까지가능하다. 과냉상태가더욱심해지면 cell corner부분에서의우선성장과 cell edge 부분에서의더딘성장에의해결국결정면이생성되고나중에수지상성장이일어난다. 특히, 기체상과접촉한사파이어액상이결정성장할때이런수지상성장이일어나기쉽다. 사파이어결정이응고하면약 1/4의응고수축이발생하게되는데계면에서액상의일시적인응고수축은성장하고있는수지상가지와의접촉을또한일시적으로피하게되어이들의 overgrowth를방지하게된다. 이런수지상의크기는수지상가지들이액상으로들어온거리에따라달라지며약 5마이크로미터까지성장할수있다. 수지상줄기와가지사이들간의각도는 rhombohedron 대각선 ( 사선 (diagonal)) 들간의각도와일치하며실제수지상의성장방향은 {1011} 사선 ( 대각선 ) 방향으로성장한다. Corundum rhomboheron의단위격자는 Al 이온이채워지지않은공공에서생성이된다. AI2O3 화합물 ( 두개의알루미늄이온과 3개의산소이온 ) 은 rhombohedron의중간부분을차지하게된다. 수지상과 skeleton의 corner부분성장은주로 rhombohedron unit cell의공공방향에위치한 Al2O3 주위에서일어난다. 성장에있어서이방성은성장하고있는결정과결정으로달라붙는 fragment들사이들간에생성된공공의격렬한에너지교환을야기한다. 성장하고있는결정으로달라붙는 fragment unit의방향성은 fragment unit가가지고있는이방성에따라달라진다. 결정으로 fragment의부착에의해결정과 fragment의이방성은상호일치하게된다. AI2O3 화합물주위에서나타나는결정의이방성은 Al2O3 molecule 즉, 성장결정과같은이방성을갖는 fragment이라고가정할수있다

18 따라서사파이어결정이액상으로부터성장할때생성되는평형상은면의조밀도가아닌성장에있어서이방성에따라결정되어지는것이다. skeleton과수지상의평형관계를잘분석하면, 사파이어결정에서이방성과 Al2O3 화합물주위의공공위치와의관계뿐만아니라결정성장의과정에관한많은정보를얻을수있다. 다. 사파이어의광학적특성사파이어결정은이방성으로써단축성 (uniaxial) 결정이며광학적으로음성을갖는다. 뿐만아니라한방향 (C-axis) 을제외한나머지방향에서복굴절이발생하고비정상광선의굴절률이정상광선의굴절률보다작다. 그러나사파이어의이방성은그리높지않다. 실제로, 정상광선에대한 sodium 광선의굴절률은 n0= 이고비정상광선에대해서는 nn= 이다. 굴절률 n = 1.768을갖는사파이어표면 (polished) 의반사율은약 7.8% 이다. 이런반사율은기계적, 열적표면처리상태에따라달라진다. 또한사파이어결정의 UV 영역에서갖는굴절률은약 정도이고, 적외선및원적외선영역에서의굴절률은 정도이다. 반사율분산 ~(reflection index dispersion) 의식은다음과같다. Ai와 Bi는상수, Al= , A2= , A3= , B1= , B2= , B3= 사파이어결정의흡수율은결정자체의결함과불순물조성에따라상당히달라진다. 즉가시광선영역에서 Cr3+ 이온이많으면다소높은흡수율을보인다. Cr3+ 이온이많은경우0.24, 0.41 그리고 0.55μm의정상광선, 비정상광선에대해서최대흡수 band를갖는다. Cr, Mn, Ti, V등의불순물을함유한사파이어결정은발광성 (luminescence) 을띄며, 불순물들은자체적으로고유한스펙트럼특성을가지고있다. Cr, Mn을함유한사파이어결정은밝은적색광을방출하고 Ti의경우핑크색, V의경우노란색을각각방출한다. Cr을함유한사파이어결정의경우 0.690μm에서가장밝은발광층을보이고 0.680, 0.676μm에서가장강도 (intense) 가약하고넓은층을갖는다 ( 이파장영역에서가장흡수율이적음 ). 반면에 Mn을함유한결정은대체적으로넓은발광스펙트럼층을보이나 0.690μm에서는좁고밝은발광층을보인다. Ti를함유한결정은 μm에서고체발광스펙트럼을갖고, V을함유한결정은 μm에서발광층을갖고특히, μm에서가장밝은층을갖는다

19 라. 기계적특성사파이어결정의밀도는사파이어의경우 3.992g/cm3, Cr2O3를함유한흑루비 (black ruby) 의경우 4.013g/cm3으로다양하다. 루비의경우 Cr의함량에따라비례하여밀도가증가하는특성을갖는다. 실제결정에서측정된밀도가실험적으로얻은값과다를수있는데이는실제결정에서존재하는미세기포 (micropore), 미세균열 (microcracks) 등이존재하기때문이며 Ti, Ca와같은불순물들도문헌에의하면밀도를감소시키는역할을한다고한다. 사파이어의경도는다음과같다. Hohs 경도 9, Ridgway scale - 12, Knup Gpa이다. 또한면에따른비커스경도는, C면에수직인경우 19.4Gpa, C축으로부터 60도기울어진경우 23.15Gpa, C면에평행한경우 22.0Gpa로서, 지구상에서다이아몬드다음으로경도가높다. 사파이어결정은 rhombohedron {1011} 면을따라벽계면이잘발생하고 prism {1120} 면을따라서는좀처럼발생하지않는다. 결정에서상대적으로큰음이온쌍들이평행하게 network를형성할때이 network를따라여러가지의벽계면이발생하며이런음이온 network들간의상호거리가길수록더심하게발생한다. 사파이어결정에서는 O2-로이루어진 network쌍들이 {1011} 와 {1120} 면으로평행하기때문에 {1011} 와 {1120} 면으로벽계면이발생할수있다. {1011} 면과평행한 O2-network 쌍들간의거리는 1.2Angstrom, {1120} 과의거리는 0.79Angstrom이므로, 벽계면발생은 {1011} 에서 {1120} 보다더많이발생할수있다. 사파이어결정은각면에따라파괴에너지가다르다. Rhombohedron {1011} 면의파괴발생에필요한최소에너지는 6J/m2인반면 C면은 40J/m2이다. Young modulus는 [0001]E[0001] = 469.7Gpa, [1120]E{1120} = 450GPa, 정도이다

20 사파이어결정의강도는결정에존재하는결함들에따라크게달라진다. 일반적으 록상온데서 80Mpa 정도, 1600 에서약 20MPa 이다. 마. 열적물리적성질사파이어의몰질량은 이고선팽창계수는 6.25*10-6K-1, 비열은 kJ/(kmol*k), 열전도도는 30.3Wt/(m*K) 이며열전도에있어서이방성은 0.93이다. 바. 전기적성질사파이어결정은대표적인절연체이며상온에서저항이약 Ω*m이다. 온도 293K, Frequency 102-3*108에서 C면과수직한방향으로 corundum의절연투과율 (dielectric permeability) 은 10.55, 평행한방향으로는 8.6이다. 그리고 C면과수직인방향으로 Magnetic Susceptibility는 0.21*10-6, C면과평행한방향으로는 0.25*10-6이다. C면과수직한방향으로 Loss Tangent는 8.6*10-5(up to 1010Hz, 25 ), 평행한방향으로는 3*10-5(up to 1010Hz, 25 ). 사. 부식저항성사파이어는내식성이뛰어난재료로써다음과같은조건에서견딜수있다. sulfur vapor(up to 1300K), Na과 K(up to 1100K, Na melt에서 160시간동안 1200K에있을때약 1% 의질량이감소한다.), Sn( K), Pb와 Bi(up to 1300K), caustic soda(up to 1100K), iodine 과 iodies( k). TiCl4(1300K K), CO2와 hydrogen sulfide(up to 1500K). 또한사파이어와 Mn, AI, Cr, Co. Ni. Cs, Pb, Bi, Zn과이들의합금액상과의반응이아주미미하게일어난다. Cr-Ni의액상과 150시간동안사파이어를접촉시켰을때아무런반응이나타나지않았다. 그리고 900K, 103MPa 압력의수열조건에서사파이어의용해는 1.8*10-4% 이다. 2100K까지사파이어결정은 F를제외한모든가스에대해안정하다. 사파이어가화학물질또는금속 melt와접촉하고있을때반응을살펴보면, 사파이어결정은대부분의수용액, 유기물산 (inorganic acid) 에안정하고 KOH와 KCI 수용액, 구리액상, steel, Ni:Cr 합금액상등에도안정함을볼수있다. 그러나 anhydrous phosphoric 산과 melt에다소침식이일어난다

21 아. 레이저특성루비를레이저용으로사용하는데있어서장점은먼저 high pulse power를가지고있다는점과상온에서사용할수있다는점이다. 그리고레이저용으로사용하고있는재료중가장기계적강도가높다는점, pumping source로부터오는 radiation 에대한 photochemical 저항성이높다는점, 표면및덩어리손상이잘일어나지않는다는등이다

22 제 3 장연구개발수행내용및결과 제 1 절사파이어잉곳성장기술개발 1. 잉곳성장 가. 수직수평온도구배법 1) 수직수평온도구배법의기술금속이나세라믹및반도체재료의결정육성방법으로는초크랄스키, 베르누이, EFG 및 VGF등이일반적으로적용되고있다. 이중에서초크랄스키법은직경조절이자유롭고길이기길어생산성이높다는장점이있기때문에실리콘과같은반도체결정육성에가장널리이용되어왔다. 그러나, 세라믹결정과같이취성이큰재료의결정육성에서는높은온도구배로인해균열이발생하기쉬우며, 이로인해육성가능한결정의직경에큰제한이가해지고있을뿐만아니라, 전위와같은결정내의결함이비교적높다는문제를가지고있다. 베르누이법은지난 100년동안고융점의세라믹결정을육성시키는방법으로꾸준히발전을해왔으며, 가장저렴하게결정을육성시키는방법으로알려져왔다. 그러나, 이방법은육성과정에서결정이높은열충격을받아균열이발생하기쉽기때문에, 대부분의세라믹결정의경우그직경이 40 mm이하로제한되고있는실정이다. EFG (Edge-defined Film-feed Growth) 법은얇은판상이나복잡한단면의결정을효과적으로육성시킬수있는방법이다. 그러나이방법에서는결정표면에수많은기포가형성되는현상을피하기어려우며, 따라서육성후에는결정의 50% 이상을그라인딩등의방법으로제거해야할필요가있다. 이로인해결정의생산성이그다지높지않다. VGF (Vertical Gradient Freezing) 법은수직방향으로배열된독립적으로조절되는여러쌍의발열체를이용하여수직방향의온도구배를임의로조절하면서결정을육성시키는방법이다. 이방법에서는다른방법들과는달리결정의회전이나인상과같은기계적이동을하지않고정지된상태에서결정육성이이루어지기때문에양질의결정을얻을수있다는장점이있으며, 현재는 GaAs와같은화합물반도체결정의육성에이용되고있다. HEM (Heat Exchange Method) 법은 VGF와거의유사하나, 다만노의내부구조에따라자연적으로형성되는수직방향의온도구배를이용한다는점만다를뿐이다. HEM법을포함한 VGF법의가장큰단점은직경 ( 또는폭 ) 대길이의비가 1:1이하로제한되며, 단면적이큰대형결정을육성시키는경우에는육성시간이지나치게길어생산성이떨어진다는문제를가지고있다

23 VHGF법이란현재가장양질의결정을육성시킬수있는 VGF법을개선하여결정의직경 ( 또는폭 ) 대길이의비에대한제한을사실상제거함과동시에육성시간을대폭감축시킬수있다. 그원리는결정을 VGF법에서처럼수직방향으로육성하는대신, 수직방향과수평방향으로동시에온도구배를가한상태에서한쪽또는양쪽의수평방향으로결정을육성함으로써, 단면적에비해길이가긴막대형의결정을육성시킨다. 또한막대형의씨앗결정을사용함으로써육성시간을비약적으로단축시키는것이가능할뿐만아니라, 도가니의형상조절에의해결정의단면형태를임의로조절하는것이기능하다. 즉 VGF법에수평온도구배를첨가한다는의미에서 VHGF(Vertical-Horizontal Gradient Freezing) 법이라부른다. 그림 3-1은 VHGF법의모식도를나타낸그림이다. 그림 3-1 Schematic diagram of VHGF

24 2) VHGF법의개요 VHGF법의노내구조를그림 3-2에나타냈다. 그림 2에서 1은흑연발열체, 2는양끝이밀봉된원통형몰리브데늄도가니, 3은하단부를기체또는액체를이용하여강제냉각시키는텅스텐또는몰리브데늄냉각판, 4는발열체의전극, 5는온도조절을위한흑연발열체의파이로미터의초점위치이다. 이주위는흑연펠트로단열된구조를가지고있다. 그림 3-2 : Schematic diagram of furnace inner structure

25 3) 발열체사파이어의원재료는알루미날서, 용융온도가 2050 로매우높다. 따라서용융법으로사파이어단결정을성장시키려면로의온도를 2200 이상으로승온시켜야한다. 이와같은고온으로온도를올릴수있는방법은제한적이다. 그중에서가장일반적으로사용하는방법이고주파를이용하는방법과흑연발열체를사용하는방법이다. VHGF방법에서는비교적가공이용이하고온도구배의조절이자유로운흑연발열체를사용하였다. 그림 3-3(a), (b) 및 (c) 는흑연발열체의상세구조로써, 발열체의수평방향과수직방향으로의온도구배는그림의발열체의간격 W와두께 T에모두또는단독으로테이퍼를줌으로써조절할수있다. 예를들어상하방향의온도구배는그림3-3(a) 와같이발열체의선폭 W를상부에서는작게, 그리고하부에서는크게해주거나, 그림3-3(b) 와같이상하방향의두께에테이퍼를줌으로써조절기능하다. 수평방향의온도구배는그림 3-3(a) 와같이중앙에서오른쪽이나왼쪽으로멀어질수록발열체의선폭 W을감소시킴으로써중앙부온도가가장낮고좌우양쪽의온도가가장높아지도록조절될수있다. 또는그림3-3(c) 에서와같이수평과수직방향으로동시에발열체의두께 T1, T2를변화시켜줌으로써, 수평과수직방향의온도구배를동시에조절하는것도기능하다. 이상과같은방법에의해수직방향과수평방향의온도구배를독립적으로설정해줄수있다. (a)

26 (b) (c) 그림 3-3 Schematic diagram of heating element for high gradient of temperature (a) width gradient (b) Thickness gradient (c) both gradient

27 (a) (b) 그림 3-4 Schematic diagram of crucible and heat sink (a) front view (b) side view

28 4) 도가니, 냉각봉및장입그림3-4은원통형결정을육성시키기위한도가니와그아래의냉각판의구조를상세하게나타낸것으로, 그림 3-4(a) 는결정길이방향의단면이며, 그림 3-4(b) 는직경방향의단면을나타낸것이다. 여기서 1은텅스텐또는몰리브데늄냉각판, 2 는몰리브데늄도가니, 3은씨앗결정이다. 도가니의바닥은씨앗결정과바닥면사이의밀착을위해그림 (b) 에서와같이평평하게유지되어야한다. 도가니의상부는원료재료의장입에필요한여유공간을두어야한다

29 5) VHGF 성장로및 Controller 그림 3-5 는당사에서직접제작한 VHGF 성장로및 Controller 이다. (a) (b) 그림 3-5 Photograph of Growing furnace and controller (a) Furnace (b) Controler

30 성장로의사양은다음과같다. 구분규격비고 size 500*500*1000 최고온도최대승온속도최저냉각속도최대진공도 Pumping Rate 성장가능잉곳크기 2500±2 C 100 C/min 0.5 C/h 2.5*10 Λ -3mmtorr 400water*g/h 120*80*75mm 6) 성장원리결정의육성원리와과정은다음과같다. 우선발열체를목표온도까지가열하면장입재료가완전히용융되고, 그림의점선 4와같은상태로씨앗결정의일부까지용융된상태로유지된다. 이상태에서발열체의온도를하강시키기시작하면, 잔류된씨앗으로부터결정의육성이일어난다. 육성시간에따른결정의형태변화를그림의나머지점선들로표시하였으며, 화살표는시간에따른육성방향의변화를나타낸것이다. 이때육성되는결정의길이는씨앗결정 3의길이와냉각판 1의폭을변화시킴으로써얼마든지증가시킬수있다. 또한결정육성에걸리는시간은결정의직경 D에만의존하며결정의길이 L과는사실상거의무관하다. 따라서 VHGF법은일정한직경에대해길이의제한이없는결정육성이가능할뿐만아니라, 결정의길이가증가해도짧은시간내에결정육성을완료할수있는큰장점들을가지고있다. 이와더불어도가니의단면형상을변화시켜서필요에따라결정의단면을원형, 사각형, 육각형과같은대칭형, 하트모양의비대칭형등으로조절할수있고, 도가니내부에몰리브데늄판재로성형된코아를삽입함으로써속이비어있는다양한단면의기둥결정을육성할수도있다

31 VHGF법은내부결함이가장적은결정을육성시킬수있다고일려져있는 VGF법의문제점, 즉결정의단면적에대한길이의제한과대형결정육성시소요시간이매우길게요구된다는문제점들을해결하기위한것으로, 다음의효과를기대할수있다. 첫째, 결정길이의제한이없다. 둘째, 결정길이가증가해도육성시간은변하지않는다. 셋째, 단면형태를임의로변화시킬수있다

32 2. 사파이어잉곳방위조절 1) Projection TV 용사파이어기판 그림 3-6 은 LCD Projector 의광학원리도이다. Projection TV 또는모니터도광학 구조는 Projector 의경우와꼭같다. 그림 3-6 Schematic diagram of optical system in Projector and Projection TV 그림에서보는바와같이광원에서나온빛을빛의 3원색인빨강, 파랑과초록으로색분해한후빛은투과형LCD 패널을통과한다. 그빛은다시편광판을통과한후편광빛으로바뀐후상일치장치 ( 그림에서하늘색부분 ) 에서상을일치시킨후화면에상을표시하는원리이다. 이때빛은 LCD 패널을통과하기전에편광판으로편광시키던지또는후에편광시키던지또는정확성을기하기위하여양쪽에서 2회편광시키는방법등있는것으로알려져있다. 이와같이 Projection TV 또는 Projector는반드시편광빛을이용하여야만한다. Projector 내에는반드시편광판이부착되어야한다. 그러나기술이점점발달되고고해상도및높은휘도를요구하게됨에따라광원을

33 이액정프로젝타정치는예컨데그림 1에표시한바와같이구성되어있다. 광원 1은 metal halide lamp, Xe lamp, UHP등고휘도lamp광원이고이것에서투사된광은구면반사경 2에의해반사되어적외선과자외선등을 Cut 하는 filter 3을투과시켜불필요한적외선가자외선을제거한다. 그후인디귤에타렌즈 4, 집광렌즈 5을투과시켜집광시킨후입사측편광판 6을통과하여액적판넬에입사한다. 액정판넬에서출사된빛은출사측편광판 7을통화후투영렌즈에의해확대투영되어전방의스크린및화면등에화상이영사된다. 이러한구조는갈파필터을갖춘액정판넬 1매을사용한단판식의것도있지만그단판식뿐만아니라 RGB3원색의광원분해광에대응하여 3매의액정판넬을조합한 3매식도액정판넬을조합한 3매식방식도있다. 이경우는빛을색깔 ( 파장 ) 로분해하는다이쿠로익밀러와합성프리즘으로빛을다시합성한다. 이와같은액정프로젝타혹은 Projection TV의경우기계의크기는작게하고, 해상도및휘도를높이고, 화상을수십인치에서수백인치까지크게하기위하여광원의출력이높아져야한다. 이와같은광원으로는고휘도의메탈할라이드램프, UHP, 램프, Xe램프등의구출력의램프가사용되고있다. 이와같이광원의출력을높이면필수적으로열이많이발생한다. 즉광원에서나온빛이편광판을통과할때의 S파는편광판에서흡수되고 P파만통과한다. 이때입사빛의약 49% 정도만통과하고 51% 정도는편광판에서발열하고되어편광판은사용도중에 70 C이상으로올라간다. 따라서편광판은고온에서견딜수있는특수편광판이사용되는데, 편광성, 내열성내습열성이충분한염료계편광판이사용되나, 이도 70 C이상이되면특성유지에문제가생긴다. 따라서열에대한대책이필요한데, 다음과같은냉각방식이고려될수있다. (1) 냉각팬을발열부에붙이는공랭방식 : 입사측의편광판, 액정판넬, 축사측의편광판등의발열부및광원전원부을냉각팬으로냉각하여열을공기중으로배기한다. 그러나이방식은냉각팬에의한공냉방식의경우소음과먼지의부착문제가있다. 충분한냉각효과를얻기위하여송풍량을증가하려면팬의회전속도및대형화에의한소음의문제가생겨조용한실내에서프리젠테이션을하던지홈영화관으로서의사용은부적당하다. (2) 입사측의편광판을액정판넬에서 1-5mm 정도떨어지게설치하여액정판넬에편광판의열이직접전달하는것을방지하여그사이의냉각풍을순환시켜냉각효율을높인다. 그러나이방식은발열체에있는입사측의편광판을분리독립시키면액정판넬로의영향을저감하여방열효과을높이는것이가능하지만그러나그효과에는한계가있다. 또편광판에있어서편광체의지지판으로써사용하고있는청 glass 또는백판 glass도열전도성이나빠방열효과가부족하다. 따라서 (1) 의경우과같이결국냉각팬의출력을증가시켜으로써가능하다. 상기와같이소음과먼지부착의문제을해결하기어렵다

34 (3) 액정판넬의외면에밀폐공간을끼워열전달율 1W/m.K이상의방열용글라스판을설치하여액정판넬의발열에대응하여방열효과을높입과더불어냉각바람에의해먼지가액정판넬에부착하는것을방지한다. 그러나액정판넬의외면에방열용유리판을설치하는경우먼지가부착하는문제외에영사면에영향을주지않는다는효과는있지만, 유리판은열전도율이좋아도 2W/m.K이하밖에되지않아충분한방열효과를얻을수가없다. (4) 냉각방식 : 열교환매체로서액제을봉입하여냉각효율을높인다. 그러나냉각식에대해서는온도상승에따라압력이생기고기포발생혼입이물및냉각매에누수등이신뢰성문제가있다. 또액체냉각구조에대하여도부가적으로큰장비가필요하여장비전체가크게되는문제가있다. (5) 열전소자등의전자냉각방식 : 열전소자등에의해전자냉각장치을부착하여강제냉각한다. 펠리어소자등의전자냉각장치을부착한고체냉각방식의경우액정프로젝타장치전체의가격이대폭상승하게되고또한충분한냉각효과를얻기는어렵다. 따라서이러한문제점을해결하기위하여광원에서의빛을렌즈, 편광판사이의액정판넬을통과시켜투영시킨액정프로젝타장치에편광필름의지지판으로의사파이어기판을사용하면이러한문제를해결할수있다. 즉사파이어는열전달계수가 40W/mK로서석영또는유리기타의투명의 1.2W/mK에비해약 30배이상높아방열특성이매우우수하다. 즉빛을통과시키면서동시에열을방출할수있는재료인사파이어가유일하게사용되고있다. 2) 사파이어기판방위사파이어는 Orthorhombic구조로서기본적으로광학이방성을가지므로, 빛이사파이어를통과할때복굴절이일어난다. 이러한복굴절이일어나는재료를편광빛이통과하게되면, 빛이편광되지않는문제가발생한다. 따라서사파이어의이러한성질로인해 Projection TV용편광방열판으로사용할때는편광을유지할수있도록방위를조절하여야한다. (1) 사파이어기판은 C축방향또는 C축투영선방향과통과할편광투과축과의형성각도가 2도이내

35 (2) C축과직교하는축과투과할편광투과축과의형성각도가 2도이내 (3) C면과투과할편광의투과방향에수직한면과의형성각도가 2도이내인것이와같이설계되어야만편광필름에서편광빛을얻을수있다. 이와같이편광필름기판으로사파이어를사용할시에는사파이어의방위조절은다음과같이설계하여성공할수있었다. 즉사파이어평면을 A면 (11-20) 면으로하고, 수직방향을 C(0001) 축으로하여제작하여개발에성공할수있었다. (Sapphire Plate 사양서참조 ) 따라서이와같이방위가조절된사파이어를만들기위하여는잉곳상태에서사파이어의방위를조절하여야만, 사파이어의회수율을높일수있다. A면과 C면은서로수직이므로, 육면체잉곳의한면을 A면으로하고또다른한면을 C면으로잉곳을성장시킬수있다. ( 그림 3-7참조 ) 이러한면이 VHGF법이다른사파이어성장방법에대한최대의장점이다. 이와같은 A와 C면의방위기조절된잉곳을성장시며, A면으로절단을하면 C축은자연히맞아진다. 따라서당사의 VHGF법을이용하여방위가조절된육면체잉곳을생산하면이론생산수율 95% 이상의잉곳을생산할수있게되어원기둥의 50% 정도에비하여배이상의회수율을기질수있다. 그림 3-7 Schmatic diagram of sapphire ingot orientation

36 Sapphire Plate Specification 1. Material : Al2O3 2. Crystal : Single Crystal 3. Structure : HCP 4. Surface Orientation : A Plane (1120) ( ±0.5 ) : Parallel to C axis (±05 ) 5. Size : Dimension is variable depending on customers requirement Coating is optional specification 6. Surface condition : Polishing both side(optical grade) Sapphire Orientation C Axis

37 3) 사파이어성장방위조절 VHGF법의가장큰정점중에하나는육면체잉곳의사파이어를 A면과 C면을조절하여사파이어를성장시킬수있다는것이다. 그림 3-8은 VHGF법의성장모식도를나타낸것으로서사파이어결정이 Seed로부터사파이어는성장하여나간다. 이때사파이어의방위는시드의방향에의해결정된다. 따라서사파이어의 Seed를조절하여사용하면육면체의각면을 A 혹은 C 면으로조절가능하다. 사파이어시드는성장된결정을 A와 C면을측정하여방향에맞게절단하여야한다. 즉사파이어시드를육면체로가공하여한면을 A 한면을 C로가공하여사용하면육면체사파이어잉곳의면방위를조절할수있다. 이때사파이어의성장시킬때 Scrap 재료를장입한후장입재를 2200 로용해시키는데, 이때시드가움직일수있다. 이렇게되면성장완료된잉곳의방위는육면체에서벗어나게되므로용해도중에움직이지않도록세밀한주의가요망된다. 당사에서는이러한방식으로육면체잉곳의면방위를 ±2도이내로조절할수있다. 폭방향성장모식도 길이방향성장모식도 폭방향온도구배 길이방향온도구배 그림 3-8 Schematic diagram of sapphire growing mechanism in VHGF process

38 3. 사파이어잉곳성장 가 ) 도가니사파이어를성장시킬때사용되는도가니는첫째사파이어용해온도이상에서사용가능하고, 둘째고온에서사파이어와반응하지않고, 셋째도가니형태 ( 원기둥혹은육면체 ) 로가공이용이하고, 넷째결정성장후도가니와사파이어의분리가용이할것, 다섯째고온에서사파이어용액을유지할수있는기계적강도를가질것여섯째로는가격이저렴할것등이다. 이러한요구조건을만족시키는재료는 Mo, W, 백금, Ir등명차기로헌정되어있는데그중에서 Mo이유일하게만족시킬수있는재료이다. 따라서본연구에서도가니는 99.95% 이상의순도를가진 Mo 도가니를제작하였다. 도가니의크기는사파이어단결정의경제성및생산성이있도록성장시켜야한다. 사파이어단결정의성장속도는매우느려 1회성장시에약 4일정도가소용된다. 따라서또한내부에소요되는여러가지지그들또한그수명이한정되어있으므로낮은언가에사파이어를생산하려면어느정도의사파이어크기가필요하다. 따라서 120*80*70mm 정도의사파이어잉곳을생산할수있는도가니를설정하였다. 이때필요한도가니의크기는약 120*80*H120 의도가니를제작하였다. 나 ) 장입준비된도가니에먼저시드결정을도가니의바닥중심부에위치시키고, 그위에사파이어스크랩을장입한다. 사피이어스크랩은베르누이방식으로시계유리용사파이어단결정을제조하는과정중에얻어지는스크랩을사용한다. 이스크랩에는약 30ppm정도의 Ti이함유되어있다. 도가니에장입되는사파이어스크랩의충진밀도는 50% 정도이고, 또한사피이어의응고수축율이약30% 이므로잉곳의크기에비해도가니의크기는약 2배정도되는도가니에장입하여야한다. 이때가장유의하여야할점은시드의방위와고정이다

39 다 ) 승온사파이어발열체로는흑연발열체를사용하기때문에반드시불활성가스분위기또는진공중에서사용하여야한다. VHGF 법에서는사파이어성장시에진공중에서승온한다. 로의구조는그림!! 의모식도에서와같이흑연발열체외부에단열재를사용한다. 따라서승온도중에장입재, 발열체그리고단열재등에흡착수분이많이흡착되어있다. 이흡착수분은승온도중에발열체및단열제를산화시켜수명단축의큰역할을한다. 따라서승온은저온에서가능한한빠르게승온하여흡착수분을빠르게제거하여진공도를낮추는것이수명향상을시킬수있는방법이다. 따라서본연구에서는 1000 까지 100 /min 속도로최대한빠르게승온하여흡착수분을최대한제거한후진공도를최소로진공도를 10-3 tort 수준으로낮춘후에승온한다. 그후계속해서용해온도까지승온한후용해점을확인한후 100 이상으로과열하여용해시킨후성장시킨다. 이때과열온도가매우사파이어결정의성장에중요한역할을한다. 라 ) 사파이어성장사파이어단결정을성장시키려면성장계면이계속해서평면계면을유지하도록해주어야한다. 평면계면을유지하는방법에는두가지방법이있다. 즉온도구배를크게하던지성장속도를느리게해주어야한다. 사파이어는세라믹중에서는거의최고의열전달계수를가지고있지만, 금속에비하여그값이작다. 따라서금속에비하여상대적으로큰온도구배를얻을수있다. 그러니약 50mm 정도크기의결정에서온도구배를얻기는쉬우나, 120mm 크기의사파이어의온도구배를크게하는것은매우어려운기술중에하나이다. 두번째로성장속도를느리게하는방법이있다. 성장속도를느리게하면상대적으로작은온도구배에서도평면계면을얻을수있지만, 생산성이떨어지는문제가있다. 따라서이상적인조업조건은높은온도구배에서빠르게성장시키는것이가장경제적으로사파이어를성정시키는방법이다. 1) 과열온도가결정성장에미치는영향 VHGF 법은 Srcap을장입하여녹인후잔류시드로부터열을방출시키면서성장하는방법이다. 온도를올리는과정에서시드는최소한만남기고녹는다. 즉시드의자유표면은완전히용해하여새로운시드면이액상과접촉하여야한다. 이렇게접촉된액상이시드로부터성장하여사파이어단결정이성장하는원리이다. 이때시드를녹이는양을결정하는인자가과열온도이다. Scrap을장입한후승온하면일정온도에서 Scrap이녹게된다. 녹는점에서는진공도에이상시그널이포착되는데이값으로부터녹는점을측정하고, 이값에서일정온도만큼과열과열시킨다

40 장입된재료는녹은후일정온도까지과열시킨다. 이과열온도가결정성장에미치는영향을조사하기위하여과열온도를 30, 50, 70, 100 로변화시켜실험하였다. (1) 과열온도가 30 인경우그림 3-9는과열도를 30 로한경우에생성되는결정의모습이다. 그림에서보는바와같이결정은몇개의결정립으로이루어져있으며, 결정입계사이로는 Crack도존재하고있다. 이와같이과열도가낮은경우여러개의다결정으로성장하는이유는다음과같다. 그림 3-9 Photograph of sapphire ingot with very low super heating(30 ). 결정립계사이에서냉각도중에방생하는열응력에의해 Crack 이발생해있다. 과열온도가 30 로낮은경우에는시드가녹지않은부분이생겨자유표면이존재하는관계로다결정의사파이어잉곳이얻어졌다. 즉과열온도가너무낮으면시드기재용해되지않아시드의자유표면에서시드결정과관계없이사파이어의불균일핵생성이생겨여러개의입계를가진다결정으로성장한다. 또한과열도가낮은경우용탕내의온도구배가작아져결정내부에서많은기포가잔존한다. 그이유는다음과같다. 사파이어단결정을성장시킬때내부에생성되는기포는온도구배가작던지, 성장속도가너무빠르면평면계면이깨어져셀조직으로천이된다. 이와같이천이된성장계면은사파이어의성장시결정성장속도의이방성으로말미암아, rhombohedral {1011} 면으로 faceting이발생한다. 액상에서결정의실제형태는온도분포에의해결정되어진다. 등온구간애서사파이어결정은평형을유지하다가결정성장계면이 {1011} 면으로 faceting이된 cell 계면으로나누어진다. 즉, {1011} 면에비해 cell edge들의빠른성장으로말미암아, cell corner부분에서의우선성장과 cell edge 부분에서의더딘성장에의해결국결정면이생성되고나중에수지상성장이일어난다. 사파이어결정이응고하면약 1/4의응고수축이발생하게되는데계면에서액상의일시적인응고수축은성장하고있는수지상가지와의접촉을또한일시적으로피하게되어이들의 overgrowth를방지하게된다. 이런수지상의크기는수지상가지들이액상으로들어온거리에따라달라져약 5마이크로미터크기정도의기포가잔존하게된다

41 (2) 과열도가 50 인경우그림 3-10은과열도를 50 한경우에성장한결정의모습이다. 그림에서보는바와같이성장초기에는정상적인결정성장이일어났으나, 후반부에많은기포가생성되어있는것을알수있다. 과열도를 50 로한경우에는시드는거의정상적으로용해되어자유표면이사라져서, 성장은정상적으로일어나고있음을알수있다. 그림 3-10 Photograph of sapphire ingot with low super heating(50 )

42 VHGF법의시드주위는시드부분에접촉하고있는열추출부로말미암마큰온도구배가만들어진다. 그러나시드에서멀리떨어진부분에서는점점온도구배가작아진다. 따라서응고초기에는충분한온도구배로말미암아정상적인결정성장이이루어졌지만, 후반부에는온도구배기작아져평면계면이깨어지는위치에서부터기포가생성되기시작한다. 그림!! 에서보면기포가생성되어있는위치는거의동심원상에위치하고있는것으로미루어일정성장이일어난후그외부에서기포가생성되어있는것을알수가있다. 이와같이외부에형성되는기포를방지하기위해서는응고후반부애서도평면계면이유지될수있도록충분한온도구배를가져야한다. 또한성장속도를늦게하여평면계면을유지할수있도록한다. 응고후반부까지높은온도구배를유지하기위해서는용탕의과열도를높인다. 용탕의과열도를높이면응고후반부까지높은온도구배로결정성장이가능하게한다. (3) 과열도가 100 인경우그러나과열도를 100 로크게한경우에는용탕이너무과열되어시드가완전히녹아잔류시드가없어졌다. 이경우에는시드가완전히녹아사파이어의성정은수많은결정으로이루어진다. 즉시드에서성장하지않고서냉하는도중에과냉된액상에서여러군데에서균일핵생성이일어나수많은결정으로이루어진잉곳이만들어진다. 그림 3-11은시드가완전히녹았을때만들어지는결정의모습을나타낸것이다. 따라서본실험에서는과열도가 70 정도가가장적절한시드크기를보여주었으며, 또한용탕내의온도구배도적절하여결정내부의잔류기포도사라짐을확인할수있었다. 그림 3-11 Photograph of sapphire ingot with very high super heating(100 )

43 2) 성장속도가결정성장에미치는영향사파이어결정은용탕의온도기떨어짐에따라시드에서부터성장한다. 이때의성장속도는용탕의냉각속도에의해결정되는데, 용탕의냉각속도가크면성장속도가빨라지고냉각속도가작아지면성장속도기느려진다. 사파이어성장속도는생산성적인측면에서매우중요하다. 즉사파이어성장기간이약 100시간정도소요되므로성장속도를빠르게하면생산성이향상된다. 그러나너무빠르면앞에서설명한바와같이평면계면이깨어져내부에기포가형성되므로결정의품질이떨어진다. 한편극단적으로냉각속도기빠르면응고도중에사피이어가깨어지는경우 ( 그림 3-12참조 ) 도생길수있다. 그림 3-12 Photograph of sapphire ingot with high cooling speed. 앞에서설명한와와같이 VHGF 법은온도구배는기본적으로시드주위에서는매우크고바깥으로갈수록온도구배는작아진다. 따라서온도구배가큰초기에는냉각속도를높게하여결정성장속도를빠르게하고, 온도구배가작은외부는냉각속도를느리게하여결정의성장속도를작게하는방식으로성정속도를조절하였다. 사파이어의응고초기는 10 /h, 응고말기는 1 /h의냉각속도로약 5 단계로냉각속도로성장시켰을때양질의사파이어를안정적으로생산할수있었다

44 3) 기타 (1) 용탕퀜칭의영향그림 3-13은성장도중에갑작스런정전으로인하여급냉되었을경우에얻어지는잉곳의모습이다. 초기에정상적으로성장하다가갑작스런정전으로말미암아급작스레온도가떨어진경우이다. 그림에서보는바와같이일반적인재료의응고패턴을보여주고있다. 즉표면에매우큰응고수축공이나타나고있으며, 성장계면은셀구조를가져내부에수만은기포가포집된전형적인다결정모습을보여주고있다. 또한표면에서는조대한수지상정조직을관찰할수가있었다. 그림 3-13 Photograph of sapphire ingot for the interruption of power source

45 (2) 도가니두께그림 3-14은도가니제작비를줄이기위하여도가니의두께를너무얇게하였을때얻어지는잉곳의모습이다. 즉조업도중에고온에서용탕의압력을지탱할수있는강도가약하여도가니가심하게변형되어사피이어가언래의도가니형상에서심하게변형된모습을보여주고있다. 이와같은실험을통하여얻어진결론은 VHGF법으로사파이어를성장시킬때적절한도가니두께는 0.3mm 이상이적절하였다. 그림 3-14 Photograph of sapphire ingot using thin Mo plate for crucible

46 제 2 절사파이어절단기술개발 가. 면취작업 그림 3-15 은사파이어잉곳의표면을연삭하는연삭장비이다. 장비의사양은다음 과같다. 그림 3-15 Photograph of grinding machine

47 항목사양비고 가공물 최대치수 사각재가로 (W)70 세로 (H)70 길이 (L)130 mm 원형재료직경 (D) 100mm 가공물 이송범위 X 축면 Grinding/Core-drilling 0 ~ 160 mm Y 축 Slicing/ 외경 Rounding -10 ~ +150 mm 제어방식 (Control) 작동 Mode 가공물이송가공물회전 Control 자동운전수동운전비상모드 by stepping motor/ball-screw 속도범위 by geard Motor AC120W R15 회전속도 0 ~ 600 mm/min 0 ~ 120 rpm by PLC progoramming, neumeric 가공물이송, 회전속도, 작업초기, 시작, 완료위치설정 ( 수치입력 ) 각조건임의설정, 임의작업가공물초기위치로급속귀환 (spindle 설정값초과의과부하검출시 ) 최소이송단위 (Resolution) 2.5 micron ( mm) / step by stepping motor 5 상 0.36 도 6AR2 전방한계점 mechanical block / limit off S/W 초기위치 위치입력 / 기억 Limit 설정 후방한계점 전방과동일 가공시작점 가공물치수별수동이송 가공 가공치수 / 완료점 공구보정, 입력 X-Ytable unit 직선운동 bearing unit 이송기구 LM guide/rail HSR25W C5 Ball Screw BNFN C5 냉각수 / 절삭유순환식 AC3 상 220V 90W 100L/min 절삭유 : 수용성 GRIND-50 기본 Accessory 1. 각공정별공구고정용 adaptor 2. 가공물고정용 adaptor 5eas 3. 예비용 spindle 기계치수 베드 W850 L520 H1000 ( 외관 ) 중량 600kgs

48 1) 연마휠개발그림 3-16은연삭가공휠의설계도이다. 연삭가공휠은알루미늄프레임에다이아몬드입자를붙인연삭휠이다. 연삭휠의종류는다이아몬드본드제에의해분류되는데, 레진, metal, 전착그리고비트리파이드 4종류가있다. 그림 3-16 Drawing of Ginding wheel. 사파이어는다이아몬드다음으로경도가높아가공성이매우나쁘다. 전착휠, 레진본드휠, 메탈본드휠을사용하여사피이어를연삭을시도하였으나사파이어의높은경도로말미암아다이아몬드입자기쉽게마모되어연삭을진행할수가없었다. 따라서다이아몬드연삭공구중에서가장고가인비트리파이드계연삭휠을사용한결과비로소연삭이가능하였다. 2) Grinding M/C 조업순서 (1) 가공물본딩 (1차본딩, 2차본딩 ) (2) 기계주위의환경및안전의점검 ( 전원, 냉각수, 기계내ㆍ외부의장애물등을점검하고작동을준비한다.) (3) 전원스위치 ON (4) 가공 MODE 선택 ( 연삭, 절단및외경, 코어드릴 ) (5) 목표한가공값의입력 ( 각 MODE의 PROGRAM 0에입력, ENTER버튼을누른후 MDI 버튼을누르면가공값입력완료 )

49 (6) 가공물원점스위치 ON ( 가공물을원점으로이동시킨다 ) (7) 수동 MODE에서가공물을공구와최근접점까지이동시킨다. ( 원거리에서는고속모드로가공물이휠에근접시에는저속및촌동모드로이송시킨다.) ( 목측가능한최근접점에이르렀을때카운터를영점으로리셋한다음가공물과공구와의거리를측정하여둔다.) ( 다시저속및촌동으로측정된값만큼가공물을이송시켜공구와최초접촉점을확인한다.) (8) 카운터를영점으로 RESET한다. (9) 수동 / 자동선택스위치를자동 MODE에둔다. (10) 기계커버를닫고 : 작업시작버튼을 ON한다. (11) 자동운전 (12) 운전종료후가공물을전용공구를사용하여분리한다. (13) 공구마모상태및냉각수, 기계각부를점검한후다음가공물을 LODING하여작업을계속한다. 3) 1차 BONDING 여기서 1차본딩이라함은가공전성장한잉곳을지그에부착하는과정을말한다. 주방상태에서의잉곳은완전한평면이아니므로면의방위를측정할수없다. 따라서주방면을완전한평면으로하기위하여지그에접착하여야한다. 이때주방면이완전한평면이아니므로적절한접착제의선정이매우힘들다. 즉접착력이좋은접착재는고가이므로, 불규칙한면을채우려면원가가많이올라간다. 그러나따라서불규칙한면을가득채우고접착력을유지할수있는호마이카를사용하였다. 제품명 : 호마이카 (2액형) PT380 제품명 : 경화제 928-C.A 1차본딩은가공물의표면이고르지않아평면정반에본딩이어려워수용성본드인호마이카를사용하는데호마이카의사용온도는상온이며, 정반에직각지그 (130mm*100mm) 를고정하여호마이카를부어본딩한다. 본딩시호마이카에경화제를너무많이첨가하게되면호마이카가굳으면서 crack이발생하여접착력이현저히떨어지게되므로경화제를적당량잘조절하여사용하여야한다

50 1차본딩후가공하기전호마이카가응고하면서발생하는응고수축현상으로인하여정반면과호마이카응고면사이에 Gab이생기게되는데이 Gab을통하여가공시냉각수가침투하여정반과가공물이분리되는현상이일어날수있으므로본딩후가공전정반면과호마이카바닥면사이의 Gab을순간접착제를사용하여없애주어냉각수기침투하는것을막아야한다. 4) 2차 BONDING 2차본딩은호마이카본딩후 1면가공후가공된면을본딩하는것을말한다. 2차본딩의목적은가공물의특정방위및 PLANE을얻기위함에있다. 2차본딩시 Grinding M/C에서는 ADFIX A를사용하는데위표에나타난다른본딩재료보다적합한점도와강도를갖고있다. 가공물의특정방위및 PLANE을얻기위해 1차로가공된면을 XRD를이용하여특정면의위치를알아낸후 1차가공면과특정면이틀어진만큼각을틀어 2차본딩후가공하면특정면을얻을수있다. 그림 3-17은 1차가공면에서측정된면에서기울어진값을보상하여본딩된상태의모습이다. 이래표는 ADFIX 의종류를나타내었는데, Adfix A를사용하여적절한접합강도를얻을수있었다. 그림 3-17 Sapphire Ingot for exact A plane grinding which is 2nd bonded by ADFIX A

51 즉가공원리는다음과같다. 그림 3-18 과같이특정면이 X 과 Y 만큼위로올라와 있는것을나타낸다. 그러므로보기와같은가공면을 X 과 Y 만큼각을내려 2 차본 딩후가공하게되면원하는특정면을얻을수있다. 그림 3-18 The principle of 2nd bonding of sapphire ingot for exact plane. 5) 가공값의입력방법 ( 수동모드에서입력함 ) (1) 각공정의가공물별목표한가공값을설정하여가공물표면등에표기한다. (2) 해당가공물을기계에 loading한다. (3) 작업모드버튼을해당작업에설정한다. (4) 콘트롤패널의 MDI버튼을 P개 0번에 setting한다. (5) 가공값을 MOVE DATA에입력한다

52 (6) ENT 버튼을눌러입력완료 (7) MDI 버튼을누른다. ㆍ연삭, 드릴공정 : 1 PULSE = 0.005mm ㆍ절단, 외경공정 : 1 PULSE = 0.01mm 이때가공속도는가공상태에따라입력된가공속도에서 0 ~ 9 까지선택하여설정 할수있으니연삭공정의경우보통 1 번속도즉, 초당 1/00mm 의가공속도를설 정하여가공한다. 6) 연삭작업가공조건 Wheel Mesh : #80/100 스핀들속도 : 2000 ~ 2025 rpm 가공물회전속도 : 44 rpm 가공속도 : 0.01mm/sec 냉각수량 : 120 l ( 물 : 절삭유 = 5 : 1) + 계면활성제 가공물본딩 : 1차본딩 : 호마이카본드 2차본딩 : ADFIX A 가공물 Size : 120*80*60 잉곳의폭방향의좁은면및길이방향의넓은면가공 총가공횟수 ( 휠사용횟수 ) : 30회 (1회당평균 6mm 가공 ) 그림 3-19 은실제연삭작업의모습을나타낸것이다. 그림 3-19 Photograph of grinding sapphire for exact surface A plane

53 7) 가공결과연삭가공시 120*765*5mm의사파이어를연삭하여없애는데휠은 0.28mm정도마모가되고있었다. 연삭가공시에초기에는사파이어의연삭량이적을경우에는연삭작업이원할이진행되었으나, 계속연삭작업이진행됨에따라연삭면이커지게되면연삭이힘들어진다. 그이유는사파이어의단위연삭량이많아질뿐만아니라, 사용도중에다이아몬드가마모되고눈막힘현상이발생하여연삭이힘들어진다. 이와같이눈막힘현상을방지하기위하여 SiC연마석을잉곳에붙여가공시자동Dressing 하는효과를얻을수있도록하여눈막힘현상을방지할수있었다. 뿐만아니라냉각수에계면활성제를첨가하여눈막힘을유발하는 grinding 찌꺼기를원활히제거할수있었다. 잉곳의면에따라연마정도가틀려지는데연마면이 C - Plane인경우 A - Plane 이나 Random 인경우보다가공시걸리는부하가적어 2배정도가공속도를빨리하여도가공이용이하다. 이는사파이어의 C 면이경도가가장낮고가공성이좋은반면 A 면은경도가 C 면에비해높아가공성이나쁘기때문에나타나는현상이다. 8) 가공시배불림현상가공물의연삭가공후연삭면은약간의배불림현상이나타난다. 즉연삭기의가공원리는다음과같다. 고속으로회전하고있는가공휠에, 가공물이저속으로회전하면서접촉한다. 이에따라가공물이완전히휠과접촉하면서연삭되게되는데, 회전하는가공물의중심부는이론적으로회전속도가 0이된다. 따라서회전휠과접촉하는면중에서휠과가공물의상대속도가가장작게되므로가공량이최저로된다. 이와같이고정된휠과고정되어회전만하게되는가공물사이에서휠과접촉되는가공물의중심부는다른부위보다가공이덜되어가공물의중앙부를중심으로기울어진면의형태를띄게된다. 이배불림현상을없애기위해냉각수와휠만을가동시킨후수동으로가공물을이송시켜가공하면배불림현상을없애고완전한면을얻을수있다

54 그림 3-20은배불림현상을보정하는조업방법의예를모식도로나타낸그림이다. 즉연삭이마무리되고난후최종적으로는사파이어의회전을중지하고, 그림과같이앞뒤로연삭작업을해줌으로써배불림현상만연삭해내는방법이다. 이와같이초기에연삭량이많응시에는사파이어를회전시키면서연삭함으로써가공속도를최대로하여주고, 목표량만큼사파이어가가공된후에는최종적으로회전을멈추고앞뒤로이동시키면서가공하는방법으로면의정도를높이고, 가공속도를높힐수가있었다. 그림 3-20 Schematic diagram of regrinding for grinding error of center point of sapphire revolution

55 나. 절단작업 그림 3-21 은직접제작한 OD Saw 의외형모습이다. OD Saw 는연삭작업에서조 절된 A 면과 C 면을기준으로그림 3-22 와같은 Bar 를제작한다. 그림 3-21 Photograph of OD saw machine 항목 사양 비고 가공물사각재가로 (W)85 세로 (H)85 길이 (L)140 최대치수 mm 원형재료직경 (D) 120mm 가공물 CUTTER의이송으로절단정지이송범위 (0 ~ 2300 rpm) Cutter이송 by stepping motor/ball-screw 회전속도 0 ~ 2300 rpm 제어방식가공물이송 by geard Motor AC120W R15 회전속도 0 ~ 88 rpm (Control) Control by PLC progoramming, neumeric 자동운전 Cutter 이송, 회전속도, 작업초기, 시작, 완료위치설정 ( 수치입력 ) 수동운전자동운전중가공내역수정후재가공작동Mode 가공물초기위치로급속귀환비상모드 (spindle 설정값초과의과부하검출시 ) 최소이송단위 by stepping motor 5상 2.5 micron ( mm) / step (Resolution) 0.36도 6AR2 전방한계점 mechanical block / limit off S/W 초기위치 위치입력 / 기억 Limit 설정 후방한계점 전방과동일 가공시작점 Cutter 수동이송 가공완료점 가공치수 / 공구보정, 입력 냉각수 / 절삭유 순환식 AC3상 220V 90W 100L/min 절삭유 : 수용성 GRIND-50 기본 Accessory 1. 가공물고정용 adaptor 5eas 2. 예비용 spindle 4eas 기계치수 W1050 x L930 x H1480 중량 600kgs

56 이와같이방위가조절된바를 A면과평행하게절단하여야한다. 이때사파이어를하나씩절단하게되면생산성이매우떨어지므로한번에여러개의날을사용하여절단한다. 이와같이동시에여러개의날을사용하여절단하는방식을 Multi OD Saw라고부른다. 즉각각의 Blade 사이에스페이서를끼우고피삭제와 Blade를동시에회전시키면서외부로부터내부로원형으로절단하는방법이다. 그림 3-22 Sapphire bar for sapphire plate controlled A and C Plane. 1) 절단작업조업순서 (1) 가공물의 BONDING (2) 기계주위의환경및안전점검 ( 전원, 냉각수, 기계내ㆍ외부의장애물등을점검하고작동을준비한다.) (3) 전원스위치 ON (4) 기계의전원을처음켠경우, 수동으로스핀들프레임을전진시켜가공완료점까지이동한뒤 SAW-BLADE POSITION카운터를 RESET하여 0으로한다 ( 전진방향으로수치감소 ) (5) 수동MODE에서가공물을공구와최근접또는접촉점까지이동시킨다. ( 원거리에서는고속모드로, 가공물이휠에근접시에는안전을위해저속모드로이송시킨다.) - 가공물을이송시키는경우항상스핀들을 ON상태로둬야한다. (6) 속도조정선택 S/W를 AUTO로둔다. (7) AUTO-MANU 선택스위치를 AUTO에둔다. (8) COOLANT를작동하여올바르게투여되는지를확인, 조정한다

57 (9) 기계커버를닫고 AUTOSTART 버튼을 ON한다. (10) 운전종료후가공물을전용공구를사용하여분리한다. (11) 공구마모상태및냉각수, 기계각부를점검한후다음가공물을 LOADING하여작업을계속한다. 2) 작업조건설정 (1) Saw-Blade position 카운터 : Diamond-saw의현재위치를표시 ( 단위 : 0.01mm) 작업종료점 : 0mm, 후방limit : 85mm (2) 스핀들속도조절용 Volume S/W : DIAMOND SAW-BLADES의회전수를 INVERTER로조절 (0 ~ 2300RPM) 자동운전중에도조절가능 (3) 스핀들 MOTOR ON/OFF S/W : 스핀들모터의 ON/OFF 조작 (soft start 기동으로 spindle 보호기능 ) (4) 가공물회전속도조절용 Volume S/W : 가공물의회전수를 INVERTER를통해조절한다 (0 ~ 88RPM) 자동운전중에도조절가능 (5) 가공물회전 ON/OFF S/W : 가공물회전구동용모터의 ON/OFF조작 (6) 속도조정 : SPINDLE의수동 / 자동이동속도지정 ( 표이송속도표참조 ) 입력값별 SPINDLE FRAME 이송속도표

58 A. 고속 : 고속이송 ( 통상 19 로설정한다 ) B. 자동 : 자동운전시반드시자동위치로설정한다. C. 저속 : 저속이송 (01 에서 19 사이에서설정자동운전시실제절입속도를지정 ) 자동운전도중에절입속도를변경하는방법 AUTO/MAN 선택 S/W를 MANUAL로전환한뒤저속속도값을변경된값으로입력하고다시 AUTO로전환하면새로변경된속도로자동운전작업이진행된다. (7) 전진 S/W : SPINDLE FRAME의전진이송을수동조작. (8) 후진 S/W : SPINDLE FRAME의후진이송을수동조작 (9) COOLANT S/W : 냉각수펌프의 ON/OFF 조작 ( 자동운전시는자동으로시작, 종료작동됨 ) (10) SPINDLE MOTOR LIMIT LOAD SET SLICING 공정도중 CUTTER에과부하가발생했을경우가공물과기계를보호하기위해 SPINDLE 모터의과부하전류상한값을설정하여입력하는 SW - 카운터에는스핀들모터에걸리는현재의부하전류가표시된다 - 부하초과시 SPINDLE FRAME은자동으로홈으로후진한다 3) 절단작업시유의사항 Slicing작업시가공물의표면이연마된상태라면 ADFIX A를사용하여본딩을하지만, 가공물의표면이고르지않을경우정반이가공물보다작은경우가많아호마이카로서본딩이불가능하게되어핫멜트스틱본드 Gun을사용하여정반과가공물사이의 Gab을채워주어접착력을증가시킨다. 가공물본딩시가공물의수평을잡는것이중요하다. 가공물의수평이맞지않으면가공시가공물이회전을하면, 이때가공물이 Twist 회전을하게되어절단휠과접촉하면서정밀한 Slicing작업을할수없게된다. 그러므로정반과접착되는가공물의양면을절단전미리연마공정을거치면좋다

59 4) 실가공시의가공조건과가공결과 가공조건가공물크기 : 120 * 37.8 * 32 가공size : 37.8 * 32 * 1.0 가공면 : A - plane 휠크기 : 120Ø * 0.5t Cutter 수 : 45장휠사용횟수 : 3회 Spacer 두께 : 1.0t Dressing 횟수 : 2 가공속도 : 6 그림 3-23 은실제 55 개의날을이용하여사파이어절단작업의모습을나타낸그림 이다. 그림 3-23 Photograph of OD Saw machining. 이와같은조업조건에서방위가 ±0.5 이내인사파이어 Plate 의절단가공이가능하였다. 그러나 OC Saw는가공원리상불가피하게배곱이남게된다. 즉내부로들어갈수록피삭재의회전선속도가줄어들게됨으로써일정크기이하에서는부하가많이걸리게된다. 또한적정크기이하로절단이되면사파이어배꼽에서정단작업도중에각각의사파이어 Plate가분리되어비산된다. 따라서배꼽을약 Ø5mm 정도남겼을때 OD saw 절단작업을마치는것이가작적절하였다

60 Slicing가공시 Cutter의마모상태와 Cutter의수가중요하게된다. 휠의마모가심하거나 Cutter의수가많아지면부하가많이걸려가공이잘이루어지지않게되며, 이때에는중간에작업을중지시키고수동으로후진시킨다음드레싱공정을거친후다시재가공한다. 가공시시작위치에서가공속도가너무빠르면가공물과휠이충돌하면서가공물이파손되는경우가있으며이때휠의상태가좋지못하면가공이되지않고부하가심하게걸리게된다. - 가공물을3t의두께로 Slicing한결과두께는 2.85 ~ 2.9 정도의두께로절단이되었는데이것은휠의떨림에의해서발생한오차라할수있다. 다 ) 배꼽절단그림 3-24은 OD saw 작업이완료된 Bar를배꼽절단준비된모습이다. 그림에서보는바와같이절단 55개이날로한번에절단되사파이어의모습을보여주고있으며, 이를배꼽절단작업은작업도중에사파이어 Plate가분리되니않도록절단부의일부분에그림3-24와같이 Adfix A를채워배곱이절단되더라도계속 Bar 상태로남아있도록한다. 배꼽절단이완료되면 Bar의온도를올려 Adfix A를녹여내면절단작업이완료된다. 그림 3-24 Photograph of sapphire bar after OD saw for prepairing center cutting

61 그림 3-25 은배꼽절단기계의모습이다. 그림 3-25 Photograph of center cutting machine 항목사양비고 가공물최대치수가공물이송범위 사각재가로 (W)85 세로 (H)85 길이 (L)140 mm X축 : 0 ~ 140mm Y축 : 0 ~ 85mm 원형재료직경 (D) 120mm 제어방식 (Control) Cutter이송 정지 회전속도 2000 rpm 가공물이송 by stepping motor/ball-screw 회전속도 Control by PLC progoramming, neumeric 자동운전 Cutter 이송, 회전속도, 작업초기, 시작, 완료위치설정 ( 수치입력 ) 작동 Mode Semi 운전 비상모드 임의의 1cut 가공시자동운전대신사용 비상정지후수동모드에서가공물후진 (spindle 설정값초괴의과부하검출시 ) 최소이송단위 (Resolution) 5 micron (0.005 mm) / step by stepping motor 5 상 0.36 도 6AR2 전방한계점 mechanical block / limit off S/W 초기위치 위치입력 / 기억 Limit 설정 후방한계점 전방과동일 가공시작점 가공물수동이송 가공완료점 가공치수 / 공구보정, 입력 냉각수 / 절삭유커터를적시면서가공절삭유 : 수용성 GRIND-50 기본 Accessory 1, 가공물고정용 adaptor 5eas 기계치수 W1040 L700 H1240 중량 90kgs

62 1) 조업순서 (1) 가공물의본딩 (2) 기계주위의환경및안전의점검 ( 전원, 냉각수, 기계내ㆍ외부의장애물등을점검하고작동을준비한다.) (3) 전원스위치 ON (4) 기계의전원을처음켠경우 MANEAL에서 HOME 작동. (5) 가공물을수동으로전진이동시켜 CUTTER와최초의절단홈이일치하는지를확인한다. ( 불일치시홈센서위치를조정하여 SETTING한다.) - 가공물을공구와최근접점또는접촉점까지이동시킨다. ( 원거리에서는고속모드로가공물이휠에근접시에는저속모드로이송시킨다 ) (6) 이위치의 COUNTER값을확인하여 HIGH값에입력하고절단 SLICE두께 (FLANGE두께) 및절단개수 (SLICE NUMBER) 값을입력한다. (7) AUTO/MAN 선택스위치를 AUTO mode에둔다. (8) 냉각수량을확인하고적절량으로조정한다. (9) AUTO START 버튼을 ON

63 제 3 절사파이어기판개발 Projection TV용편광필름방열기판의제작과정은다음과같다. 1. 잉곳성장 2. 면취 (A 와 C 면 ) 3. 1차방위측정 (A 와 C 면 ) 4. 면수정 ( 정확한 A 와 C면가공 ) 5. 가공 ( 방열기판크기에맞도록사파이어바가공 ) 6. 바의면방위측정 7. 바의면방위수정 8. Slicing 9. 치수검사 10. Lapping 11. Polishing 12. AR Coating 1. Ingot 성장 그림 1 은성장이완료된잉곳이다. 이잉곳의제조조건은다음표와같다. 그림 3-26 Sapphire Ingot as grown by VHGF

64 사파이어내부의기포또는게재물은육안관찰에의해서는발견되지않았다. 이렇게 제조된사파이어의방위는잘조절되어원래계획된방향에서약 1 도정도의오차 가남을알수있었다

65 2. 면취 그림 3-27은방위를조절하여성장시킨잉곳을 A면과 C면의기준면을가공한잉곳을나타내고있다. 잉곳의 120*70면을 C면으로, 80*70면을 A면으로하여성장시킨잉곳이다. 이를면취하여각도를측정한후 A와 C 기준면을가공한잉곳을크기에맞게가공한다. 그림 3-27 Photograph of Sapphire Ingot machined A and C plane 면취작업조건은다음과같다

66 표에서알수있는바와같이 A 면이 C 면보다가공면의크기가더작은데도불구하고가공속도는더느리게진행되었음을알수있다. 이는 A 면이 C 면보다경도가더높다는사실과일치한다. 즉앞의사파이어의특성에서설명한바와같이 A 면의경도가 C 면의경도보다더높기때문에가공이훨씬힘들다. 즉사파이어의면취가공을할때가공되는면의방위에따라가공성이달라지므로, 이에대한많은자료가축적되어야사파이어의면취가공시에적절한가공조건을선택할수가있다. Bonding은 2회진행실시하였는데, 1차는잉곳의주방면을평면으로가공하여 XRD 측정이가능하도록하였다. 그후 XRD로방위를측정하여정확한사파이어의면방위를가공하기위하여 Adfix A를이용하여접착하여정확한면방위를가공하였다. 이때 Adfix를이용하면방위오차 0.1 이내에서접착이가능하다. 3. 방위측정 면취가공된잉곳을 XRD 에서면방위를측정한다. 그림 3-28 은 XRD 의외관모습니 다. 그림 3-28 Photograph of XRD

67 XRD 의사양은다음과같다. 구분 사양 비고 X-ray 튜브 Cu-target, anodeground, Fan냉각 최대출력 30KV, 5mA InPut Power 단상 220V, 3A, 60Hz Detector Geiger Counter Detector 전압 V 측정각도 2θ= 각도표시 digital 표시 Time constant , 3Sec Slit 1/15, 1/12, 1/10 wide 측정오차 30 Dimension 1140*650*1100 무게 300kg 사파이어의 A 면과 C 면의 2θ각도는각각 와 이다. Detector를 Ewald sphere 위에두는데, 그각도는측정하고자하는면의 2θ 값에일치시킨다. 즉 A 면인경우에는 로하고C 면인경우에는41.61 로맞춘다. 그후결정을 1θ를축으로회전시켜 detector에서측정되는 Intensity를이용하여측정한다. 이렇게이때 2θ의위치를보정해주기위하여, 각도측정을좌우 2회측정하여평균값을내어주면위치에러를방지할수있다. 일반적으로 1면을측정하는시간은보통 5분이내이다. 그러나 XRD 특정은그원리상각도가너무어긋나있으면각도가측정이불가능하다. 측사파이어의각면에서 X-선회절강도가있는데, 회절강도는면에서멀리떨어져있을수록떨어진다. 따라서어느수준이상으로방위가어긋나있으면그면의방위를측정할수가없다. 따라서사파이어는제조할시에초기부터각면의방위를어느정도예상할수있어야면가공이가능하다. 따라서당사에서개발한 VHGF 법은 A, C, R 그리고 N 면등필요한방위를조절하면서성장시킬수있는장점이있다

68 A 면은회절강도가 21이고, C 면은회절강도가 2로써 A 면의 10% 수준이다. 따라서 A 면의경우에는면이 10 정도어긋나있어도측정이가능하지만 C 면의경우에는 3 이상어긋나있으면측정이거의불가능하다. 따라서사파이어잉곳성장시에 C 면은 3 이내에서예측할수있는수준의잉곳성장이필요하다. 그런데 VHGF법은약 1 이내에서조절이기능하므로각도측정에는전혀무리가없다. 4. 면수정 ( 정확한 A 와 C 면가공 ) 1차면취가공된사파이어의 A와 C 면을 XRD로측정한후각면이각도를정확히확인한다. 이때면이허용공차 (±0.5 이상 ) 벗어나잇으면각도를수정하여야한다. 각도수정은어긋나있는각도만큼쇄기를이용하여 adfix A로붙인다음다시재연마하여면을수정한다. 그후수정된면을 XRD로측정하여 A와 C 의기준면을얻는다. 5. 가공 ( 방열기판크기에맞도록사파이어바가공 ) 그림 3-29는사파이어방열기판의모식도이다. 그림에서와같은사파이어기판은 AR coating 면또는편광필름부착면은 A 면으로가공되어야한다. 도한사직망향으로 C 축이형성되어있어야한다. 이러한방열기판을가공하기위해서는먼저 A 와 C 의기준면이가공된잉곳을방열기판크기에만도록바로가공하여야한다. 그림 3-29 Structure of heat sink sapphire plate for polarizer in projection TV

69 이러한기판을만들기위해서는먼저 A 와 C 면이조절되고가로와세로가 A 면의가로와세로의크기이고, 길이는잉곳길이로가공한다. 이때가공의기준면은잉곳에서가공된 A 와 C 의기준면으로가공한다. 이와같이가공된바를다시 A 와 C 면을측정하여공차를각면의허용공차를확인한후공차를벗어난경우에는면을다시수정한다. 이와같이 VHGF 법이 EFG 법에비하여우수한점은다음과같다. 즉 EFG 법은성장그대로사용하기때문에 A 면은측정이가능하지만 C축의검증이불가능하다. 그러나 VHGF 법은가공중간단계에서바의 A 면과 C 축방향을동시에검증이가능함으로제품의신뢰도를향상시킬수있다. 사파이어바는편광방열기판의크기와잉곳의방향에따라길이가 120mm, 80mm 두기지종류가만들어진다. 즉가장높은회수율을얻을수있는방향으로절단하기때문이다. 이와같은공정과정을그림 3-30에나타내었다. 즉바단계에서사파이어의방위를측정함으로써평광방열기판의방위를정확히조절할수있다. 그림 3-30 Flow chart of sapphire plate manufacturing process

70 6. 바의면방위측정 바의면방위는잉곳의면방위와같은방법으로측정한다. 면방위는허용공차 ±0.5 를확인하고공차이내이면 Slicing 을진행하고, 공차를넘어서면치수허용 공차이내에서각도수정을행한다. 7. 바의면방위수정 Bar의각도수정은편광방열기판의크기에다라달라지나최대 0.5도정도수정이가능하다. 따라서가공에서최대한각도편차를 1 이내로바를가공하여야각도의수정이가능하다. 현재사파이어절단가공기의각도편차는편광방열판크기기준으로 0.5도이내로가공이가능하므로바상태에서의면방위수정은거의이루어지지않는다. 그림 3-31은삼성전기 Projection TV 편광방열판용으로최종가공완료된사파이어바의모습이다. 사진에서표기되어있는바와같이 C 면은 3, 2 틀어져있으며, A 면은 2 4 틀어져있음을알수있다. 이와같이가공된바를 A 면으로절단하면 A 면으로조절된 C축이정확이일치하는사파이어편광방열판을제작할수있다. 그림 3-31 Photograph of sapphire bar for polarizer heat sink for Samsung

71 8. Slicing 가공된바를 Plate 로절단하는작업을말한다. Slicing 작업은 Multi OD Saw 로한 다. 절단작업조건은다음과같다. 구분 작업조건 바 size 37.8*32*120 가공면 A 면 휠종류 Diamond 휠 다이아몬드입도 #100/120 휠 size Ø200 * t0.5 스페이스 size Ø100 * t1.5 휠숫자 55개 Spindle 회전수 2000rpm 가공물회전수 40rpm 가공속도 Ø35/hr 가공부하 1.3 slicing 가공은 55개의 Plate를 1.5시간정도에절단작업을완료할수있었다. 작업이완료한시점에서의배꼽의크기는 Ø5mm로하였다. 이렇게 slicing 작업된사파이어바는다시최종적으로배꼽절단을행한다. 배곱절단을실시하기전에먼저 Slicing 절단된일부분을 Adfix A를채워 Plate를서로연결시켜주어야한다. 이는배꼽절단이되면분리도니사파이어 Plate를안전하게고정시켜주기위함이다. 이와같이 Plate를고정시켜주기위한 Adfix A 처리는코너부에서 Chamfer 5mm정도의고정시켜주면가능하였다

72 절단가공의조업조간은다음과같다. 구분 작업조건 바 size 37.8*32*120 배꼽크기 Ø5mm 휠종류 Diamond 전착휠 다이아몬드입도 #100/120 휠 size Ø200 * t0.3 Spindle 회전수 2100rpm 가공속도 Ø2.5/min 9. 치수검사 이와같이 Slicing 절단된사파이어는외관에서전혀 Chipping 현상을발견할수가없었다. 치수는가로세로의크기는원래의바크기에서결정되기때문에공차이내의정확한크기를얻을수있었다. 그러나두께에서는 Plate의부위에따라약간의차이가생김을알수있었다. 즉 Plate의외면의두께는평균1.41mm 였으며, 내부배꼽부근은평균1.48mm로서 0.07mm 정도두게편차가발생하였다. 이의원인은다음과같다. OD Saw 가공시에외부부분은초기절단후내부절단시에도계속해서다이아몬드휠과의접촉이계속된다. 이와같이먼저절단된외부는후에절단되는내부보다휠과의접촉으로마모가발생한다. 이로인하여내외부의두께편차가 0.07mm 정도발생하는것으로추정된다. 이와같은두게편차는철단시간을줄임으로써휠과 Plate 측면과의접촉시간을짧게하면줄여줄것으로생각된다. 10. Lapping 사파이어를절단한후배꼽부에서약간의자국이남는다. 이는 Slicing 휠과배꼽휠의크기기다르기때문이다. 배꼽절단휠은원활히작동되기위하여 Slicing 휠보다더얇게제조된다. 따라서배곱은정단후약 mm 정도의자국이남는다. 이자국을없애주고또한 Plate의배부와내부의두게편차를없애주는작업이필요하다. 만약이것을연마작업에서처리하면많은시간과비용이필요하다. 따라서연마전에반드시 Lapping 작업으로이러한문제를해결한후폴리싱작업을하는것이훨씬유리하다. Lapping 작업조건은다음과같다

73 구분형식정반크기 Ring 폭하정반회전속도상정반회전속도내부기어회전속도 조업조건양면 Lapping 기 Ø357 80mm 50rpm 50rpm 30rpm 다이아몬드입도 #600 Lapping 속도 가공 Plate 개수 80μm/min 12 개 이와같은조건에서랩핑을행하여얻은사파이어 Plate 의두께평행도, 방위각등 을측정한결과는다음과같다. 구분 측정결과 두께 1.1mm 0.1mm 는연마여유 표면거칠기 (Ra) A면방위각평행도평탄도 32μm 12, 8 틀어짐 1.2μm 1.3μm 바상태 2, 4 틀어진 상태였음 TTV 5.1μm Total thickness variation

74 11. Polishing 연마는사파이어 Plate를투명하게 ( 일명광낸다고함 ) 하는작업으로써빛이산란되지않고원활히통과하기위해서매우중요한작업이다. 이작업은각도조절다음으로중요한작업으로서표면이거칠면빛이통과할때산란이일어나므로문제가된다. 빛이원할히통과하기위하여는 Ra 0.1μm이하로연마하여야한다. 랩핑상태에서연마여유를 0.1mm 남긴후연마를행하였다. 즉연마는한면각각 0.05mm씩행하였다. 작업조건은다음과같다. 구분정반크기폴리싱 Plate 크기정반회전속도 작업조건 Ø300 Ø100 55rpm 연마제 SiO2( 실리카연마제 ) 연마회수 2 회 1 회연마량 40μm 2 회연마량 10μm 연마면수 연마속도 양면연마 5μm/min 연마후측정된사파이어의품질은다음과같다. 구분 측정결과 두께 1.0mm± mm 는연마여유 표면거칠기 (Ra) 방위각평행도평탄도 TTV 0.016μm 11, 10 틀어짐 1.0μm 1.1μm 5.0μm 바상태 2, 4 틀어진상태였음 Total thickness variation

75 12. AR Coating 연마가공완료된사파이어의한족면에 AR Coating을행하였다. AR Coating은빛이투과될때반사되는빛을최소화시키기위하여실시하는데, 가시광선영역에서 98% 이상의투과율을가지도록한다. 그림 3-32은실제 AR Coating 후실시한 AR Coating 후투과율을나타낸것으로유효광선영역에서 98% 이상의투과율을보여준다. 그림 3-33은최종적으로완성된사파이어편광방열기판의모습이다. 그림 3-33 Photograph of polarizer heat sink sapphire plate

76 제 4 장연구개발목표달성도및대외기여도 제 1 절연구개발목표달성도 1. 최종목표 계획 : 공업적으로이용가능한 2 인치 (50mm) 이상의대형 ( 중량 2Kg 이상 ) 고품위 사파이어단결정을개발하여 Projecttion TV/Monitor 및 Projector 용 LCD Module 기판을개발 결과 : 현재사파이어잉곳은일상적으로 120*80*70mm( 중량 3kg) 의사파이어를성장시키는기술을개발하여양산화하고있다. 이잉곳을 A 면과 C 축이 0.5도이내로조절된사파이어편과방열판을가공하는기술을개발완료하여현재삼성전기에납품중에있으며, 일본으로수출되고있다. 2. 평가방법및평가항목

77 3. 개발내용및개발범위 사업개발계획에따라당사에서사파이어잉곳을성장하고, 면취, 절단및랩핑과 폴리싱은외주로개발하였다. 구분 개발처 개발내용 성장 직접개발 VHGF법 어닐링 직접개발 In-situ 어닐링 면취 직접개발 120*80면평면면취가공 방위측정 직접개발 XRD 측정 절단 직접개발 방위조절된편광방열판절단기술 랩핑 외주가공 표면황삭연마가공 폴리싱 외주가공 표면정삭연마가공 제 2 절대외기여도 1. 기술적측면 1) 단결정중에서도가장개발이어렵다고알려져있는사피이어단결정성장기술의완전국내기술로개발 2) 고품질의사파이어성장기술인 VHGF 법을이용하여 CaF2, GaAs등과같은다른단결정제조에응용이가능. 3) 사파이어용락온도인 2200 까지의초고온을얻는기술개발 4) 사파이어성장을위한초고온상태에서급속냉각또는서냉각등의온도조절기술개발 2. 경제적효과 1) 현재국내에서사용되고있는사파이어단결정은시계유리를제외하고는전량외국에서수입되었으나, 이를전량국산으로대치하고있는중이다. 이를금액적으로는, 2002년예상 : 2억 / 년, 2003년예상 : 5억 / 년, 2004년예상 : 10억 / 년로예상된다

78 2) 현재의품질수준및가격수준으로내수뿐만아니리수출도활발히진행될수있을것으로생각된다. 2002년예상수출액 : 5천만원, 2003년 4억원, 2004년 10 억이상이될수있을것으로예상된다. 3) 대형사파이어단결정분야는고도의기술이 drnehlamfh 아직일본에서도기술이개발되지않고미국및러시아등으로부터수입하고있다. 즉이제가지원천기술이미국및일본에비하여부녹하였던우리나라도일본및외국으로원재료인사파이어관련제품을수출할수있을것으로기대된다. 4) 현재우리니라가가지고있는영상매체분야에서세계최고의경쟁력을가지고있는위치를, Projection TV의핵심소재인편광방열기판을국산화함으로써, 이분야의지속적인경쟁력확보가가능할것으로기대된다. 제 5 장연구개발결과의활용계획 개발된 Projection TV용편광방열기판용사파이어를개발하기위하여사파이어성장기술을개발하였다. 이성장방법은기존의사파이어성장방법과는다른독특한방법으로다른방법에비하여품질적인면이나경제성적인측면에서경쟁력이매우우수한것으로생각된다. 현재개발된방법으로사파이어편광방열기판을생산하면국내의소모량뿐만아니라일본대만등지의 Projection TV 또는 Projector의편광방열기판시장에진출할수있을것으로기대된다. 현재당사의편광방열기판의생산가능량은월 10,000개수준으로써, 향후 2-3년내의국내수요량정도이다. 그러나현재일본의소요량은월 300,000개수준으로현재일본의편광방열기판의소요량은월 100억정도로추정되고있는데, 현재의생산량으로는일본의한회시에서필요로하는수요량을감당하기도힘든생산량이다. 따라서이러한일본을비롯한외국시장진입에박차를가해야할것으로생각된다