Elipar TM FreeLight (3M/ESPE, USA) 를연구에사용하였다. 나노미터입자크기의 HA는 Medical grade extra pure nano powder hydroxyapatite (OssGen Inc., Korea) 를사용하였다. 이재료의분자식은

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초희 한
6 years ago
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1 ISSN (print) ISSN (online) The Optimum Addition Ratio of Nano Hydroxyapatite to Glass Ionomer Dental Cement (Changes in Demineralization Resistance and Bonding Strength of Light Cured Glass Ionomer after the Addition of Nano Hydroxyapatite in Various Ratio) Nam Hyuk Kim, Seong Oh Kim, Je Seon Song, Jae Ho Lee, Heung Kyu Son, Byung Jai Choi, Hyung Jun Choi Department of Pediatric Dentistry and Oral Science Research Center, College of Dentistry, Yonsei University Abstract The aim of this study was to evaluate changes in demineralization resistance and bonding strength of light cured glass ionomer after the addition of nano hydroxyapatite in various ratios. Fuji II LC GIC (GC Co., Japan) was used as the control group and also as a base material for experimental group. HA was mixed into the RMG- IC at various ratio to create a HA-LC GIC mixture, preparing six experimental groups, i.e. 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30% HA-LC GIC. According to the results, the bonding strength increased due to the addition of HA, showing the maximum value at the 15% nano HA group (p < 0.05). Under CLSM observation after 4 days of demineralization, the HA groups were more resistant to demineralization compared to the control group. No significant difference was observed between HA groups. In analysis through SEM, the HA groups showed attachment of granular materials and decreased demineralized tooth surfaces under influence of HA particles. Key words : Nano hydroxyapatite, Light-cured glass ionomer, Bonding strength, Demineralization resistance Ⅰ. 서론글래스아이오노머시멘트 (GIC ; glass ionomer cement) 는치아구조에결합하는특성, 생체친화성, 불소방출에의한항우식작용등의많은장점이있는반면, 파절에취약하고낮은기계적물성을지니는단점을갖고있다. 이러한물성의개선을위해여러가지부형제 (filler) 의함입을통해물성의개선을이루려는시도가행해지고있는데이중수산화인회석 (hydroxyapatite, HA, Ca10(PO4)6(OH)2) 을적정량글래스아이오노머에첨가할경우, 파괴인성 (fracture toughness) 의강화와치질과장기간의접착이유지됨이보고된바있으며, 치약이나구강양치액등에첨가하여사용했을때, 탈회된법랑질의재광화효과를나타내는것으로보고되었다 1-4). 최근에나노기술이발전과함께마이크로 HA에비해나노 HA를첨가한경우에더욱효과적인탈회저항성과결합강도의개선을나타내는연구가보고되고있으나 5) 글래스아이오노머에나노 HA의첨가시최적의물성을나타내는농도에관한연구는보고된바가없다. 이연구의목적은 resin-modified glass ionomer cement에각각무게비로 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30% 의나노 HA를첨가하여물리적성질및탈회저항, 결합강도의변화를측정함으로써최적의나노 HA의첨가비율을알아보고자함에있다. Ⅱ. 연구재료및방법 1. 연구재료시판용광중합형글래스아이오노머인 Fuji II LC TM (GC Co, Japan) 와나노미터입자크기의 HA 그리고광중합기로 Corresponding author : Hyung Jun Choi Department of Pediatric Dentistry, College of Dentistry, Yonsei University, 50 Yonsei-ro, Seodaemun-gu, Seoul, , Korea Tel: / Fax: / choihj88@yuhs.ac Received September 12, 2012 / Revised June 5, 2013 / Accepted June 11, 2013 This study was supported by a faculty research grant of Yonsei University College of Dentistry for

2 Elipar TM FreeLight (3M/ESPE, USA) 를연구에사용하였다. 나노미터입자크기의 HA는 Medical grade extra pure nano powder hydroxyapatite (OssGen Inc., Korea) 를사용하였다. 이재료의분자식은 Ca10(PO4)6(OH)2이며평균입자직경은 100~150 nm이다. 2. 연구방법 1) 표본준비실험군은시판용광중합형글래스아이오노머분말에 5~30% 의무게비로나노 HA를혼합하여여섯개의군으로나누었으며, HA를 5% 혼합한군을 HA-5, 10% 혼합한군을 HA-10, 15% 혼합한군을 HA-15, 20% 혼합한군을 HA-20, 25% 혼합한군을 HA-25, 30% 혼합한군을 HA-30이라구분하였다 (Table 1). 적정한함량을찾기위해 5% 씩늘렸으며, 35% 혼합한경우균일한혼합물을얻기가어렵고흐름성이낮아조작하기어려웠으므로, 임상적인판단에의해실험에서배제하였다. 대조군은 HA의첨가없이 Fuji II LC TM 만을사용하였다. 2) ISO 기본실험 ISO :2004의규정에따라서치과용광중합수성시멘트가가져야하는기본적성질인중합깊이, 주변광에대한민감도, 굽힘강도에대한실험을하였다. (1) 광중합깊이여과지를덮고있는투명한필름위에 6 mm 높이와 4 mm 직경의원통형몰드를올려놓고제조사의지시에따라 LC GIC 를기포가생기지않게약간넘치도록충전시킨후두번째의투명한필름을그위에올려놓았다. 두장의슬라이드유리판사이에몰드와필름을놓고압박하여여분의재료를짜냈다. 한쪽의필름을덮고있는슬라이드유리판을조심스럽게제거하고이필름에광중합기의배출창을가볍게올려놓았다. 제조사의추천에따라 LC GIC를 20초간중합시키고난후, 즉시몰드에서제거하였다. 중합되지않은재료를플라스틱스파튤라로제거하여중합된재료의높이를측정하였다. 3회측정을시행하였고각실험군에서동일과정을반복하였다. Table 1. Sample identification of light cured glass ionomer cement Sample I. D. LC GIC Weight% of HA Control Fuji II LC TM 0 HA-5 Fuji II LC TM 5 HA-10 Fuji II LC TM 10 HA-15 Fuji II LC TM 15 HA-20 Fuji II LC TM 20 HA-25 Fuji II LC TM 25 HA-30 Fuji II LC TM 30 LC GIC = light cured glass ionomer cement, HA = hydroxyapatite 측정치를 2로나눈수치를기록하고세번의결과모두이값이 1 mm 이상이되었을때, 재료는광중합형글래스아이오노머충전재로서의요구조건을만족한것으로간주하였다. (2) 주변광에대한민감도 30 mg의 LC GIC를혼합하여구형으로만들어유리판위에올려놓고 8000 lux의 Xenon 램프에 30초간노출했다. 광원을제거한후즉시 microscope slide를재료위에위치시키고압력을가해약간의전단력을가하였다. 시각적으로검사하여균일한면이형성되었는지식별하였다. 동일한과정을각군마다 2회시행하였다. (3) 굽힘강도 mm 크기의시편을스테인리스스틸몰드를사용하여제작하였다. 몰드에재료를충전하고투명필름으로덮었다. 그위에유리판을다시덮은후압력을가하여여분의재료가빠져나가게하였다. 시편의중앙부에서 20초간광중합을한후, 광중합한부위와광중합기의배출창의절반이겹치도록다시위치시킨후광중합을반복적으로시행하였다. 중합이마무리된후시편과몰드를 15분간 37 의항온수조에담그고, 몰드에서시편을분리해서다시 24시간동안 37 항온수조에보관하였다. 이후, 만능시험기 (universal testing machine; Instron, UK) 를사용하여 0.75 mm/min의 crosshead speed 로시편에하중을가하였다. 시편에파절이발생하는순간에하중을기록하고, 굽힘강도 (σ) 를다음의공식에의하여산출하였다 (MPa). 각군에서 5회반복측정하였다. σ= 3Fl / 2bh 2 F = the maximum load applied (N) l = the distance between the supports (mm) b = width of the specimen (mm) h = height of the specimen (mm) 3) 결합강도측정과주사전자현미경을이용한파절면관찰나노 HA의첨가에따른광중합형글래스아이오노머의상아질에대한결합강도의변화를측정하였다. 각군당 5개씩총 35 개의발치된영구소구치를사용하였다. 치아의교합면은상아질이노출될때까지치아장축에수직으로편평하게삭제하였다. 직경 15 mm, 높이 30 mm의실린더형태의에폭시레진몰드에교합면을상방으로노출한형태로치아를매몰하였다. 치아삭제과정에서형성된도말층을제거하기위해 37% 인산을이용해노출면을탈회, 수세, 건조시킨후원통형태 ( 직경 3 mm, 높이 4 mm) 의 polyethylene tube를이용해치아에각군의재료를부착하였다. 표본을 37, 100% 습도를유지한상태에서 3시간동안보관하였다. 이후각표본은만능시험기 (Instron, UK) 를이용하여 crosshead speed 1 mm/min의속도로파절강도를측정하였다. 전단결합강도는파절강도와결합면적의비로계산하였고 MPa(N/mm 2 ) 단위로정리하였다. 160

3 Table 2. Content's ingredients of acid buffer solution (ph 5.0) Materials Molecular weight vol. Weight Content (g/mol) (ml) (g) (mm) CaCl NaH 2PO 42H 2O CH 3COOH 결합강도측정후 scanning electron microscope(s 2000, Hitachi, Japan) 을이용하여파절면을관찰하였다. 파절면은광중합형글래스아이오노머와상아질사이에서일어나는계면파절 (adhesive failure), 재료내부또는치질내부에서일어나는응집파절 (cohesive failure) 로분류하였다. 4) 탈회저항성실험과 CLSM, SEM을이용한탈회면관찰나노 HA의첨가비율의차이가광중합형글래스아이오노머의법랑질의탈회저항에주는효과를아래와같이시험하였다. 치아우식증이없는발거된영구대구치의법랑-백악경계를따라서박스형태의와동 (6 mm 2 mm 1.5 mm) 을형성하였고와동의변연은저속 fissure bur로마무리하였으며 cavosurface angle은 90 로형성하였다. 실험군과각대조군의재료를충전한다음 Sof-Lex TM disk로연마하였다. 내산성인 varnish를와동변연으로부터 1 mm 떨어진치아면에도포하였고치아를 25 ml의 acid buffer solution (ph 5.0) 에넣은후 37 에서 4일간보관하였으며산용액은 24시간마다교체하였다 (Table 2). 4일뒤치아를 epoxy-resin에묻은후, EXAKT diamond band saws (EXAKT Co., Germany) 로수복물의중앙을지나도록치아의장축방향으로절단하여시편을제작하였다. 절단한시편은 SEM과 confocal laser scanning microscope (LSM 510, Carl Zeiss Meditec AG, Germany) 을이용해재료인접부법랑질의탈회양상에대한관찰을시행하였다. CLSM 촬영을위해표본을 0.1 mm Rhodamine B solution으로 1시간동안염색하고증류수로수세한후건조시켰다. CLSM은 543 nm 여기파장 (excitation wavelength) 을갖는 He-Ne 레이저와 560 nm의 long pass barrier filter를사용하여탈회된병소가있는법랑질에서형광을나타낸다. Table 3. The depth of cured portion (n = 3) Range (mm) Median (mm) Control 3.15 ~ * HA ~ HA ~ HA ~ HA ~ HA ~ HA ~ * HA = hydroxyapatite * : Statistically significant difference set at critical value = by Dunn procedure (minimum curing depth = 1 mm) Table 4. Flexural strength measurement by universal testing machine (n = 5) Median (MPa) Range (MPa) Control 30.21* ~ HA * ~ HA * ~ HA * ~ HA * ~ HA ~ HA ~ HA = hydroxyapatite * : Statistically significant difference set at critical value = between control and HA-20, HA-5 and HA-15, HA-10 and HA-20, HA-15 and HA-20 by Dunn procedure (minimum flexural strength = 20 MPa) 1. ISO 기본실험 Ⅲ. 연구결과 1) 광중합깊이광중합형글래스아이오노머의중합깊이는대조군에서평균 3.23 mm로가장높았다. 실험군은 HA 함량이높아지면서감소하였으며 Kruskal-Wallis test 결과군간에유의한차이가있었다 (p < 0.05). Dunn procedure로사후검정한결과대조군과 HA-30군간에유의한차이가발견되었다 (p = 0.008). 모든경우중합깊이가 1.0 mm를초과하여 ISO :2004의요구사항을만족하였다 (Table 3). 5) 통계분석 SAS 9.0 version을사용하였으며, 광중합깊이, 굽힘강도, 결합강도등에있어서나노 HA의함유량에따라각군간결과에차이가있는지를비모수 ANOVA인 Kruskal-Wallis test 로분석하였고 (p value = 0.05), Dunn procedure로사후검정하였다. 결과는평균값 (mean) 또는중간값 (median) 과범위 (range) 로정리하였다. 2) 주변광에대한민감도모든군에서균일한면이관찰되었다. 주변광에대한민감도는어떤군에서도관찰되지않았다. 3) 굽힘강도 HA-15군에서 MPa의가장큰수치를기록했다. 대조군은 MPa였고 HA-20군에서 MPa로가장작은수치를보였다 (Table 4). 161

Table 5. Bonding strength to dentin (n = 5) Median (MPa) Range (MPa) Control 7.33* 6.60 ~ 8.61 HA-5 8.

038 between control and HA-15, HA-15 and HA-20, HA-15 and HA-25, HA-15 and HA-30 by Dunn procedure 15군에서

33 MPa 이었고, HA의첨가량이증가할수록결합강도의증가가나타났으나 HA-20 군에서부터는강도가저하되어대조군과비슷한값을나타내었다 (Table 5).

038), HA-15 군과 HA-20 군 (p = 0.018), HA-15 군과 HA-25 군 (p = 0.017), HA-15 군과 HA-30 군 (p = 0.

Dunn procedure로사후검정한결과대조군과 HA-20 군 (p = 0.011), HA-5 군과 HA-15 군 (p = 0.004), HA-10 군과 HA-20 군 (p = 0.

결합강도광중합글래스아이오노머제재와상아질과의접착력은 HA- 주사전자현미경으로파절면을관찰한결과응집파절 (cohesive failure) 과계면파절 (adhesive failure)

4 Table 5. Bonding strength to dentin (n = 5) Median (MPa) Range (MPa) Control 7.33* 6.60 ~ 8.61 HA ~ 9.21 HA ~ HA * 8.80 ~ HA * 6.80 ~ 7.88 HA * 5.61 ~ 7.93 HA * 6.05 ~ 8.42 HA = hydroxyapatite * : Statistically significant difference set at critical value = between control and HA-15, HA-15 and HA-20, HA-15 and HA-25, HA-15 and HA-30 by Dunn procedure 15군에서 MPa로가장높았다. 대조군에서 7.33 MPa 이었고, HA의첨가량이증가할수록결합강도의증가가나타났으나 HA-20 군에서부터는강도가저하되어대조군과비슷한값을나타내었다 (Table 5). Kruskal-wallis test 결과, 7개의그룹간에유의할차이가있었다 (p < 0.05). Dunn procedure 사후검정에서 HA-15 군과대조군 (p = 0.038), HA-15 군과 HA-20 군 (p = 0.018), HA-15 군과 HA-25 군 (p = 0.017), HA-15 군과 HA-30 군 (p = 0.026) 간에유의한차이가있었다. 3. 결합강도측정후주사전자현미경을이용한파절면관찰 Kruskal-Wallis test를통해 7개군간에유의한차이가발견되었다 (p < 0.05). Dunn procedure로사후검정한결과대조군과 HA-20 군 (p = 0.011), HA-5 군과 HA-15 군 (p = 0.004), HA-10 군과 HA-20 군 (p = 0.036), HA-15 군과 HA-20 군 (p < 0.001) 간에유의한차이가있음을확인할수있었다. 2. 결합강도광중합글래스아이오노머제재와상아질과의접착력은 HA- 주사전자현미경으로파절면을관찰한결과응집파절 (cohesive failure) 과계면파절 (adhesive failure) 이혼재되어나타난경우가대부분이었다. 응집파절이발생한부분이더크게차지하고있었으나각군간, 또각군내에서파절양상의일정한규칙성을찾을수없었다. 응집파절의경우거의대부분이재료내에서일어났다 (Fig. 1). 4. CLSM을이용한탈회면관찰치아는 acid buffer solution (ph5) 에의해 4일간탈회되었다. 시편을 Rhodamine B solution으로염색하여 CLSM촬영을하면, 탈회된공간은붉은색을띈다. LC-GIC군에비해 HA군에서탈회된공간의감소가관찰된다 (Fig. 2). Control HA-5 HA-10 HA-15 HA-20 HA-25 HA-30 Fig. 1. SEM image of fracture surface after measuring bonding strength ( 200). 162

5 5. 주사전자현미경을이용한탈회면관찰 SEM 상에서각군간의탈회된표면을비교할수있다. 대조 군에서탈회된법랑질의거친표면이드러난반면실험군들에선 HA 입자들이탈회된구조와결합되어미세공극을메우고있는모습을볼수있다 (Fig. 3). Control HA-5 HA-10 HA-15 HA-20 HA-25 HA-30 Fig. 2. Interface between tooth and cement observed under CLSM after acid demineralization ( 10). Control HA-5 HA-10 HA-15 HA-20 HA-25 HA-30 Fig. 3. SEM image of the sagittally sectioned enamel surface adjacent to the cement after acid demineralization ( 2000). 163

6 Ⅳ. 총괄및고찰 ISO :2004의규정에따른 ISO 규격실험을시행한결과, 중합깊이는 HA의함량이증가할수록감소하였다. 이러한감소는 HA 입자의산란효과에의한것으로추정된다 6). 비록나노입자의크기가 100~150 nm 에불과하다하더라도가시광선입자의파장범위인 0.02~1 μm 보다크기때문에가시광선과반응하여산란및흡수반응을일으킴을확인할수있었다. 모든군에서최소요구조건인 1.0 mm 이상의중합깊이를기록하였으나 HA-30의경우 1.46 mm로, 깊은와동의수복에있어서광중합반응에의한경화반응보다는산-염기반응에의한지연된경화반응의비율이높아질것으로보인다 7). 산- 염기반응에의한자가중합반응의비율이커지는것은결과적으로 RMGIC의물성을저하시킬것이다 8). 주변광에대한민감도는의도하지않은광중합이발생시 void나 crack이형성될수있기에검사가필요하다 5). 주변광에대한민감도검사결과모든군에서노출된광원에의한광중합이발생하지않은것으로판단되었다. 수복물의내구성을평가하기위해굽힘강도측정을시행하였다 9). HA-5와 HA-20 군은베이스와이장용시멘트에요구되는 10 MPa 이상의굽힘강도를보였지만수복용시멘트에요구되는 20 MPa이상의굽힘강도를나타내지는못했다 (ISO :2004). 나머지군은 20 MPa 이상의굽힘강도를나타내었다. CGIC (Fuji IX GP, GC, Co, Japan) 에 μm 크기의 HA를첨가한실험에서 19% 에서최대값을, 5~20 μm 크기의 HA를첨가한실험에서 8~25% 에서최대값을나타낸 Lucas 등 2) 의실험과유사하게 HA 첨가량이증가함에따라굽힘강도가증가하였고 15% 군에서최대값을나타냈으나이전과는달리 15% 군을제외한군에서는대조군에비해더낮은굽힘강도를나타내었다. 하지만 HA-20 군을제외한나머지실험군들과대조군사이에는굽힘강도의유의한차이가없었다. RMGIC (Fuji II LC TM, GC Co, Japan) 와 100~150 nm 크기의 HA를 15% 첨가한실험군사이의굽힘강도를비교한 2008년의실험에서는나노입자크기의 HA를 15% 첨가한군에서순수한 RMGIC 군보다더낮은굽힘강도를나타내어이번실험과는반대의결과를보였다 5). 굽힘강도가증가하는기전에관해정확하게알려진것은없지만, HA-15 군에서굽힘강도가증가한것은폴리아크릴산과분말을혼합하는과정에서첨가된나노 HA로부터여분의칼슘이온이용출되어칼슘이온과폴리아크릴산간에이온결합이형성된결과초기반응을촉진하기때문인것으로추정할수있다 2,3). Lucas 10) 의이전의연구에서도 HA를첨가한 GIC에서초기굽힘강도의증가가보고된바있다. LC GIC 내의 polyacid는 glass powder 내의칼슘이온과일차적으로결합한후점차다른이온들과결합을하게되는데나노 HA를첨가한경우칼슘이온의증가로인한 LC GIC의주된경화반응인이온결합이증가되어초기굽힘강도가증가하게되는것으로이해 할수있다. 덧붙여입자크기가약 4.5 μm 로상대적으로크기가큰 ionomer와 matrix 사이로상대적으로입자의크기가작은 100~150 nm 크기의나노 HA가들어가면서 packing effect가나타나는것도원인으로고려될수있다 2,3,11). HA-15를정점으로해서 HA-20, HA-25에서는오히려 LC-GIC에비해낮은굽힘강도를보였다. 이는 HA 입자의산란효과로초기의광중합반응을방해하여폴리산과글래스아이오노머분말사이에산-염기반응의비율을높이게되어결과적으로굽힘강도의저하가나타난것으로사료된다 8). 또한과도하게 packing된나노 HA입자가오히려 GIC의 cross linking 을방해한것으로사료된다. 글래스아이오노머와치질과의결합기전에관해서는아직명확하게밝혀진것은아니지만폴리산의카르복실기와법랑질이나상아질의 HA에서방출된칼슘이온과의킬레이션에일차적으로의존한다는것이정설로받아들여지고있다 12-15). Lucas 등 3) 은 HA에서용출된칼슘이온이치질과 GIC 사이의이온결합에관여함으로써결합강도를증가시킴을보고하였고 Moshaverina 등 16) 은 HA가첨가된 GIC의경우 GIC와치질사이의중간층에인산, 하이드록실이온이이온결합및수소결합을추가적으로발생시켜결합강도를증가시키는것으로보고하였다. 대조군과 HA-5, HA-10, HA-15 군의결과는치질과의결합강도를시험한이전의연구들과비슷한수치를보여주었다. 굽힘강도에서나타난바와유사하게 HA의함량이증가할수록결합강도역시증가하였고 HA-15 군에서 MPa로최대치를나타내었다 3,16-18). HA-20, HA-25, HA-30 군에서는결합강도가오히려감소하거나대조군과비슷한강도를보였는데, 이것은과도하게 packing된 HA입자가산란효과를일으켜일차적인광중합반응을방해하는것으로유추해볼수있다. 한편, 나노 HA의작은크기로인하여시멘트액과의접착면적이넓어져 HA의첨가량이증가할수록점도가증가하는경향을나타내었는데, 때문에몰드내로재료를충전시에탈회된상아질면으로재료가원활히흘러가지못했을가능성이있다. GIC의결합력은화학적결합보다기계적결합력에대한의존도가더크므로기계적결합의실패가결과적으로결합강도의저하로나타난것으로사료된다. 결합강도의측정은칼슘이온이폴리카복실산과칼슘염을형성하게하기위해치질과의결합후 3시간이후에측정되었는데 100% 습도를유지하여경화이후의탈수반응을방지하였다. 최근의연구에의하면, GIC의경화반응은수분내에일어나는 gelation phase (leaching of cations from the glass to matrix) 와 24시간정도소요되는 maturation phase (crosslinking of the polymer chain by the leached cations) 로나뉠수있다 19). 또한이전의연구들에의하면 GIC, RMGIC에서일어나는산-염기반응의성숙과최적의물성에도달하는시점은 8일에서 6개월사이인것으로보고되어왔다 20-23). 결합강도는일차적인광중합반응이후지속적으로일어나는산-염기반응에의해강화될수있는반면용해성단량체성분에의해침 164

7 식되거나주변수분에의해가소화되어약화될수있으며, 이런영향은초기광중합반응기가불충분할경우확대될수있다 21). 따라서최대의결합강도에도달하는시기인 1주일후의결합강도를비롯한보다장기간의시간이경과한후의결합강도의측정이필요한것으로사료된다. 결합강도측정후주사전자현미경을이용한파절면관찰시험결과, 응집파절 (cohesive failure) 과계면파절 (adhesive failure) 이혼재되어나타난경우가대부분이었으며 Fragundes 등의연구결과와유사했다 17). 그러나재료내부의응집파절이발생한부분이더크게차지하고있어시멘트-치질간의결합력이재료내부의응집력보다강하다는이전의연구결과들과일치하는결과를보여주었다 3,23-25). 주사전자현미경상에서대조군의파절면은상아질의탈회된거친표면이노출되어있었고콜라겐기질이드러나있었다. 이는김등 5) 의실험과같이상아질표면을 37% 인산으로탈회를시켰기때문이었다. 결합강도실험에서인산을이용탈회를시킨것은시편을제작하는과정에서생성된불규칙한도말층을제거하고각시편에동일한조건을부여해주기위함이었다. 반면실험군들에서는노출된콜라겐기질상에나노 HA 입자의부착, 상아세관내로나노 HA 입자덩어리의침투가관찰되었다. HA의농도에따른탈회저항성의변화를알아보기위한실험에서는김등 5) 의연구에서와같이대조군인 LC GIC 시편에탈회면적에비해 HA 첨가물들의탈회면적은줄어든양상을보이고있었다. 하지만실험군간에탈회면적의차이는대조군과의차이만큼확연하지는않았다. 탈회의양상은법랑질표면탈회라기보다는법랑질표면하탈회였으며이는산의유입과용해물질의방출에따른것으로사료되었다 26). 주사전자현미경을이용한탈회면관찰시대조군과실험군들사이에차이가확연했다. LC GIC 군에서는탈회된법랑질기질의불규칙한표면과법랑소주간공극부위가관찰됐다. HA- GIC 군의경우엔노출된법랑기질에나노 HA 입자가부착되어법랑소주간공극을부드럽게메우고있는모습이관찰되었다. 이런부착물은 HA-30으로갈수록풍부하게부착이되었지만실험군간에확연한차이는없었다. 나노 HA-LC GIC 군에서탈회저항성이증가한원인으로 HA에서용출된칼슘과인이온이탈회된기질에공급되어재광화를촉진했기때문인것으로추정된다 27). 또한약 0.1 μm 크기의법랑소주간미세공극을 100~150 nm 크기의나노 HA가채움으로써법랑질표면에서용출되는칼슘이온의이동을방해하는효과도탈회저항성의향상에영향을준것으로사료된다 1). 이상의시험결과들을종합해볼때에최적의굽힘강도와결합강도를보이는 HA의첨가비율은 15% 주변인것으로판단되며 HA의첨가비율에따른탈회저항성의차이는불분명한것으로판단되었다. 하지만임상적활용에앞서 15% 나노 HA GIC의줄어든경화깊이와점도의증가를주지할필요가있으며, 이실험에서도출된결합강도는 3시간이후의수치로 1주에서 4주사이의최대의물성에도달시의각군간의물성의비교연구를비롯한장기간의시간이경과한이후의비교연구 가추가로필요할것으로사료된다. 또한, 최대의물성을나타내는 HA 첨가량및 HA-LC GIC의점도는분말 / 액혼합비율에따라변화할수있으므로최대의물성및임상적편리성을얻을수있는분말 / 액혼합비율에관한연구도필요할것으로사료된다 2). Ⅴ. 결론이연구는글래스아이오노머에나노미터입자의 HA를첨가하여중합깊이, 굽힘강도, 결합강도및탈회저항성을실험하였다. 실험군은 Fuji II LC TM (GC Co, Japan) 에나노 HA를 5, 10, 15, 20, 25, 30% 의무게비로첨가한 6개였으며, 대조군은 Fuji II LC TM 였다. 실험결과에따르면 15% 나노 HA의첨가는 RMGIC의치질과의결합력을유의하게증가시켰지만수복재로서의기능을유의할정도로강화시키는것은아니었다. HA의첨가에따라중합깊이가감소하는결과는임상적적용에있어주의해야할필요가있다. 나노 HA의적용에따른탈회저항성의증가가모든실험군에서관찰되었으나나노 HA의첨가량에따른유의한차이는없었다. 적정농도의나노 HA의첨가는치과용수복재로서의물성을강화시키고탈회저항성을증가시켜 RMGIC의임상적적용에있어효용성을높일수있을것으로기대되며적정한첨가량은 15% 의무게비로 HA 를첨가하는것으로사료된다. References 1. Kim MY, Kwon HK, Kim BI : The comparision of remineralizing effect on mouthrinse containing nano sized or micro sized hydroxyapatite. J Korean Acad Dent Health, 30: , Lucas ME, Arita K, Nishino M : The effect of adding hydroxyapatite on the flexural strength of glass ionomer cement. Dent Mater J, 22: , Lucas ME, Arita K, Nishino M : Toughness, bonding and fluoride-release properties of hydroxyapatiteadded glass ionomer cement. Biomaterials, 24: , Lee HJ, Min JH, Choi CH, et al. : Remineralization potential of sports drink containing nano-sized hydroxyapatite. Key Engin Mat, : , Kim JH, Lee YK, Kim SO, et al. : The effects of nano-sized hydroxyapatite on demineralization resistance and bonding strength in light-cured glass ionomer dental cement. J Korean Acad Pediatr Dent, 37:24-34, Arcis RW, Lopez-Macipe A, Toledano M, et al. : Mechanical properties of visible light-cured resins 165

8 reinforced with hydroxyapatite for dental restoration. Dent Mater, 18:49-57, Nicholson JW : Chemistry of glass-ionomer cements: a review. Biomaterials, 19: , Glasspoole EA, Ericson RL, Davidson CL : Effect of surface treatments on the bond strength of glass ionomers to enamel. Dent Mater, 18: , Gladys S, Van Meerbeek B, Beam M, et al. : Comparative physico-mechanical characterization of new hybrid restorative materials with conventional glass-ionomer and resin composite restorative materials. J Dent Res, 76: , Lucas ME : Flexural strength of hydroxyapatiteadded glass ionomer cement. J Dent Res, 81:36, Alpöz AR, Cogulu D, Kaya E, et al. : Effects of light curing method and exposure time on mechanical properties of resin based dental materials. Eur J Dent, 2:37-42, Akinmade AO, Nicholson JW : Review : Glassionomer cements as adhesives. Part 1. Fundamental aspects and their clinical relevance. J mater sci med, 4:95-101, Wilson, AD, Prosser HJ, Powis DM : Mechanism of adhesion of poly electrolyte cements to hydroxyapatite. J Dent Res, 62: , Lin A, Mcintyre NS, Davidson RD : Studies on the adhesion of glass ionomer cements to dentin. J Dent Res, 71: , Titley KC, Smith DC, Chernecky R : SEM observations of the reactions of the components of a lightactivated glass polyalkenoate (ionomer) cement on bovine dentine. J Dent, 24: , Moshaverinia A, Ansari S, Moshaverinia M, et al. : Effects of incorporation of hydroxiapatite and fluoroapatite nano-bioceramics into conventional glassionomer cements. Acta Biomater, 4: , Fagundes TC, Toledano M, Navarro MF, et al. : Resistance to degradation of resin-modified glassionomer cements dentine bonds. J Dent, 37: , Arora R, Deshpande SD : Shear bond strength of resin-modified restorative glass-ionomer cements to dentin- an in vitro study. J Indian Soc Pedod Prev Dent, 16: , Pires R, Nunes TG, Abrahams I, et al. : J Mater Sci Mater Med, 15:201, Wasson EA, Nicholson JW : Studies on the setting chemistry of glass-ionomer cements. Clin Mater, 7: , Kanchanavasita W, Anstice HM, Pearson GJ : Long-term flexural strengths of resin-modified glassionomer cements. Biomaterials, 19: , Piwowarczyk A, Ottl P, Lauer HC, et al. : Laboratory strength of glass ionomer cement, compomers, and resin composites. J Prothodont, 11:86-91, Fritz UB, Finger WJ, Uno S : Resin-modified glass ionomer cements : bonding to enamel and dentin. Dent Mater, 12: , Ngo H, Mount GJ, Peters MCRB : A study of glassionomer cement and its interface with enamel and dentin using a low-temperature, high resolution scanning electron microscope technique. Quintessence Int, 28:63-69, Fruits TJ, Duncanson Jr MG, Miller RC : Bond strengths of fluoride-releasing restorative materials. Am J Dent, 9: , Anderson P, Bollet-Quivogne FR, Dowker SE, et al. : Dimeneralization in enamel and hydroxyapatite aggregates at increasing ionic strength. Arch Oral Biol, 49: , Mazzaoui SA, Burrow MF, Tyas MJ, et al. : Incorporation of Casein phosphopeptite-amorphous calcium phosphate into a glass-ionomer cement. J Dent Res, 82: ,

9 국문초록 글래스아이오노머에대한나노하이드록시아파타이트의최적첨가비율 ( 나노하이드록시아파타이트의첨가비율에따른광중합형글래스아이오노머의결합강도와탈회저항성의변화비교 ) 김남혁 김성오 송제선 이제호 손흥규 최병재 최형준 연세대학교치과대학소아치과학교실, 구강과학연구소 이연구의목적은광중합형글래스아이오노머인 Fuji II LC TM 를대조군으로삼고다양한비율의나노하이드록시아파타이트 (HA ; hydroxyapatite) 를첨가하여최적의물성을나타내는 HA의첨가비율을알아보는것이다. 각각무게비로 5~30% 의나노 HA를첨가하여 HA-5, HA-10, HA-15, HA-20, HA-25, HA-30의여섯개의실험군을설정하였으며 ISO :2004 기본규정에따른물리적성질과탈회저항성, 결합강도실험을시행하고주사전자현미경을통해탈회양상과파절양상을관찰하였다. 결합강도실험결과 HA의함량이증가하면서결합강도는증가하여 HA-15 군에서최대치를기록하였다 (p < 0.05). 탈회저항성실험으로 4일간의탈회후 CLSM을이용하여탈회면을관찰한결과, HA 첨가군에서탈회구간의감소가나타났으나 HA의첨가량에따른유의한차이는없었다. 주사전자현미경상에서탈회면을관찰한결과에서는HA 입자가탈회된법랑질의미세공극을채우고있는양상이나타났다. 주요어 : 나노하이드록시아파타이트, 광중합형글래스아이오노머, 결합강도, 탈회저항성 167

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Microsoft Word doc 글라스아이오노머시멘트에첨가된 나노크기베타트리칼슘포스페이트의재광화에대한영 향 연세대학교대학원 치의학과 홍영우 글라스아이오노머시멘트에첨가된 나노크기베타트리칼슘포스페이트의재광화에대한영 향 지도교수최형준 이논문을석사학위논문으로제출함 2008 년 2 월일 연세대학교대학원 치의학과 홍영우 홍영우의석사학위논문을인준함 심사위원 인 심사위원 인 심사위원 인 연세대학교대학원