애질런트 Ion Mobility Q-TOF 질량분석기시스템 기술개요 저자 Ruwan Kurulugama, Ken Imatani 및 Lester Taylor Agilent Technologies, Inc. Santa Clara CA 애질런트 Ion Mobility Q-T

Similar documents
(Microsoft PowerPoint - src.ppt [\300\320\261\342 \300\374\277\353] [\310\243\310\257 \270\360\265\345])

°ø±â¾Ð±â±â

환경중잔류의약물질대사체분석방법확립에 관한연구 (Ⅱ) - 테트라사이클린계항생제 - 환경건강연구부화학물질연구과,,,,,, Ⅱ 2010

특허청구의 범위 청구항 1 앵커(20)를 이용한 옹벽 시공에 사용되는 옹벽패널에 있어서, 단위패널형태의 판 형태로 구성되며, 내부 중앙부가 후방 하부를 향해 기울어지도록 돌출 형성되어, 전면이 오 목하게 들어가고 후면이 돌출된 결속부(11)를 형성하되, 이 결속부(11

EN.qxd

(Establishment and Management of Proteomics Core Facility)

12-17 ??????.qxp

A C O N T E N T S A-132

실험 5

- 1 -

<5BB0EDB3ADB5B55D B3E2B4EBBAF12DB0ED312D312DC1DFB0A32DC0B6C7D5B0FAC7D02D28312E BAF2B9F0B0FA20BFF8C0DAC0C720C7FCBCBA2D D3135B9AEC7D72E687770>

기기분석 _ 기체크로마토그래피 (GC) 기체크로마토그래피 Gas Chromatography (GC) 1

16<C624><D22C><ACFC><D0D0> <ACE0><B4F1><BB3C><B9AC><2160>_<BCF8><CC45>.pdf

본연구는 mabs 와 ADC 의 LC/MS 분석을증명하기위해폴리머역상컬럼 (Agilent PLRP-S) 을사용했습니다. PLRP-S 컬럼은폴리스티렌및디비닐벤젠으로만든단단하고큰다공성구형입자로채워집니다. 이러한입자들은전체 ph 범위에서물리화학적으로안정적입니다. 이입자들은본

슬라이드 1

현대대학물리학 36(545~583p)

본 발명은 중공코어 프리캐스트 슬래브 및 그 시공방법에 관한 것으로, 자세하게는 중공코어로 형성된 프리캐스트 슬래브 에 온돌을 일체로 구성한 슬래브 구조 및 그 시공방법에 관한 것이다. 이를 위한 온돌 일체형 중공코어 프리캐스트 슬래브는, 공장에서 제작되는 중공코어 프

특허청구의 범위 청구항 1 횡방향으로 서로 이웃하는 제1 PC 패널과 제2 PC 패널이 횡방향으로 서로 접합되어 구축되는 건축구조물의 구조 벽체로서, 제1 PC 패널의 길이방향으로 하부측에는, 횡방향 측면이 상부측에서의 횡방향 측면보다 횡방향으로 더 돌출되어 있는 하부

소개 미국위스키산업이산지의지역경제및전미국경제에미치는영향이높기때문에, 생산업체들은위조를비롯한각종사기수법에공격받기쉽습니다. 프로세스최적화또한위스키생산업체들의핵심동력입니다. 위스키의화학적조성및그변화요인들에대한상세한이해는고품질제품의효율적생산을촉진하고각종사기행위로부터제품을보호하

<4D F736F F F696E74202D2035BBF3C6F2C7FC5FBCF8BCF6B9B0C1FA2E BC8A3C8AF20B8F0B5E55D>

Multiple Reaction Monitoring (MRM) 을이용한고효율단백질정량 응용자료 저자 Ning Tang, Christine Miller, Joe Roark, Norton Kitagawa, Keith Waddell Agilent Technologies, I

개최요강

쓰리 핸드(삼침) 요일 및 2405 요일 시간, 및 요일 설정 1. 용두를 2의 위치로 당기고 반시계방향으로 돌려 전날로 를 설정합니다. 2. 용두를 시계방향으로 돌려 전날로 요일을 설정합니다. 3. 용두를 3의 위치로 당기고 오늘 와 요일이 표시될 때까지 시계방향으로

유기 발광 다이오드의 전하주입 효율 향상을 통한 발광효율 향상 연구

(72) 발명자 오인환 서울 노원구 중계로 195, 101동 803호 (중계동, 신 안동진아파트) 서혜리 서울 종로구 평창14길 23, (평창동) 한훈식 서울 강남구 언주로71길 25-5, 301호 (역삼동, 영 훈하이츠) 이 발명을 지원한 국가연구개발사업 과제고유번호

BS-K1217-M□□-3012_ProductGuide_KR_PDF

(b) 미분기 (c) 적분기 그림 6.1. 연산증폭기연산응용회로

성능사양 Agilent Cary 4000 Agilent Cary 5000 Agilent Cary 6000i 단색화장치 면외 double Littrow 단색화장치 Grating 70 x 45 mm 70 x 45 mm 70 x 45 mm UV-Vis 1200 lines/m

온습도 판넬미터(JTH-05) 사양서V1.0

Microsoft PowerPoint - Chapter 3-2

Print

Korean Version_Teaching Tools: Fundamentals of Mass Spectrometry Theory

2. 유세포분석기활용교육 과목명 유세포분석장비활용교육 교육번호 2 교육일정 2011년 9월 20일화요일, 10:30~16:00 교육비 무료 인원 5명 강사명 Becton and Dickinson Company 엄정민사원 수준 기초 유세포분석장비의이해및 BD(Becton

특허청구의 범위 청구항 1 몸체(110)의 일측에는 테스트의 필요성에 따라 여타한 디젤 자동차(100)에서 분리시킨 상태의 분리형 커먼레일 인젝트(110)를 고정할 수 있는 분리형 인젝터 고정부(20)가 구비되고, 그 고정부(20)의 하측에는 분리형 커먼 레일 인젝터(

- 1 -

3월 온라인 교육

많이 이용하는 라면,햄버그,과자,탄산음료등은 무서운 병을 유발하고 비만의 원인 식품 이다. 8,등겨에 흘려 보낸 영양을 되 찾을 수 있다. 도정과정에서 등겨에 흘려 보낸 영양 많은 쌀눈과 쌀껍질의 영양을 등겨를 물에 우러나게하여 장시간 물에 담가 두어 영양을 되 찾는다

Microsoft PowerPoint - GC1-CH8_2016

1. Mass Spectroscopy 의기본원리 원자및분자를기체상 (high-vacuum region) 에서이온화시켜하전입자 ( 분자또는원자 ) 에대한질량 (mass/charge) 을측정하여 molecular weight을결정하는방법, 더나아가복잡한구조를가진화합물의구조

Agilent 7000C Triple Quadrupole GC/MS 탁월한정확도의분석장비

이도경, 최덕재 Dokyeong Lee, Deokjai Choi 1. 서론


SIDA The Scientific Information on Drug Abuse I n t r o d u c t i o n

Poison null byte Excuse the ads! We need some help to keep our site up. List 1 Conditions 2 Exploit plan 2.1 chunksize(p)!= prev_size (next_chunk(p) 3

- 2 -

?.,,,.. / OSHA( ) NFPA( ) ANSI/ISA( / ) TIA( ) IEC( ) CENELEC( ) IEEE( ).....?,,.. Fluke 160- FC %.,? NEC( ) 100 " / ". ( )....,,,, EMI, RFI.

KR

15 홍보담당관 (언론홍보담당) 김병호 ( 金 秉 鎬 ) 16 (행정담당) 박찬해 ( 朴 鑽 海 ) 예산담당관 17 (복지행정담당) 이혁재 ( 李 赫 在 ) 18 (보육담당) 주사 이영임 ( 李 泳 任 ) 기동근무해제. 19 (장애인담당) 박노혁 ( 朴 魯 爀 ) 기동

PowerPoint 프레젠테이션

Microsoft Word - How to make a ZigBee Network_kr

28 저전력복합스위칭기반의 0.16mm 2 12b 30MS/s 0.18um CMOS SAR ADC 신희욱외 Ⅰ. 서론 Ⅱ. 제안하는 SAR ADC 구조및회로설계 1. 제안하는 SAR ADC의전체구조

Microsoft PowerPoint 상 교류 회로

- 2 -

알람음을 출력하는 이동통신 단말기에 있어서, 실시간 알람음을 출력하는 음향 출력 수단; 디지털 멀티미디어 방송(DMB: Digital Multimedia Broadcasting, 이하 'DMB'라 칭함) 신호를 수신하면 오디오 형태로 변 환하여 DMB의 음향을 전달하는

KMC.xlsm

< 서식 5> 탐구보고서표지 제 25 회서울학생탐구발표대회보고서 출품번호 유글레나를이용한산소발생환경의탐구 소속청학교명학년성명 ( 팀명 ) 강서교육청서울백석중학교 3 임산해 [ 팀원이름 ]

Microsoft Word - Armjtag_문서1.doc

untitled

a.ps


2차 수사분석사례집_최종.hwp

강의 개요

12.2 Molecular Spectroscopy ( 분자분광학 ) 분자에전자기복사선을쪼여주면분자가낮은에너지상태에서높은에너지상태로이동하게되며, 이때특정흡수진동수를이용하여분자의구조를알아낼수있다. Figure 12.1 : Absorption of energy in elec

hapter_ i i 8 // // 8 8 J i 9K i? 9 i > A i A i 8 8 KW i i i W hapter_ a x y x y x y a /()/()=[W] b a b // // // x x L A r L A A L L A G // // // // /

THE JOURNAL OF KOREAN INSTITUTE OF ELECTROMAGNETIC ENGINEERING AND SCIENCE. vol. 29, no. 10, Oct ,,. 0.5 %.., cm mm FR4 (ε r =4.4)

- 1 -

Microsoft Word - Lab.4

(b) 연산증폭기슬루율측정회로 (c) 연산증폭기공통모드제거비측정회로 그림 1.1. 연산증폭기성능파라미터측정회로

MD-C-035-1(N-71-18)

Regulation on Approval of Consumer Chemical Products subject to Safety Check without promulgated Safety Standard.hwp


그룹웨어와 XXXXX 제목 예제

제 9 도는 6제어항목의 세팅목표의 보기가 표시된 레이더 챠트(radar chart). 제 10 도는 제 6 도의 함수블럭(1C)에서 사용되는 각종 개성화 함수의 보기를 표시하는 테이블. 제 11a 도 제 11c 도까지는 각종 조건에 따라 제공되는 개성화함수의 변화의

물의 증기압과 증발 엔탈피 실험 일자 : 2016년 1월 11일 (월) 공동실험자 : 이주찬, 이주찬 제 출 자 : 이주찬 실험 개요 I 실험 목적 온도에 따른 물의 증기압을 실험으로 측정한다. 측정 결과를 이용하여 물의 증발

눌수있다. 범용적으로사용되는 GC/MS 로는 GC/SQ(Single Quadrupole), GC/IT(Ion Trap), GC/TOF(Time of Flight) 를들수있으며, 가장일반적인형태의 GC/MS/MS 는 GC- QQQ 이며앞서기술한바와같이최근에는 GC-QTO

1.4 van der Waals 상태식 (a) 식의유도, 1873 P RT =, P = V m nrt P V RT a nrt n = -, P = - a V - b V V - nb V m 2 2 m 2 P' = nrt V - nb 부피의존성 ( 분자부피보정 ) 압력의존성

Chapter 11 Rate of Reaction

팬도캐드소개

COMFILE_VOL13_ cdr

에듀데이터_자료집_완성본.hwp

AGL0865_6100_Bro

KARAAUTO_4¿ù.qxd-ÀÌÆå.ps, page Normalize

한약재품질표준화연구사업단 강활 ( 羌活 ) Osterici seu Notopterygii Radix et Rhizoma 생약연구과

슬라이드 1

PowerPoint Presentation

- 2 -

36 Chap 20 : Conjugated Systems 20.1 Stability of Conjugated Dienes Diene : 2 개의 C=C 이중결합을가진화합물 C 1,4-Pentadiene 1,3-Pentadiene 1,2-Pentadiene (unconj

KAERITR hwp

A 001~A 036

- 2 -

49(6)-06.fm

Microsoft Word _whitepaper_latency_throughput_v1.0.1_for_

Microsoft PowerPoint - ch4note

KAA2005.9/10 Ãâ·Â

KDI정책포럼제221호 ( ) ( ) 내용문의 : 이재준 ( ) 구독문의 : 발간자료담당자 ( ) 본정책포럼의내용은 KDI 홈페이지를 통해서도보실수있습니다. 우리나라경

DV690-N_KOR_ indd

로거 자료실

U.Tu System Application DW Service AGENDA 1. 개요 4. 솔루션 모음 1.1. 제안의 배경 및 목적 4.1. 고객정의 DW구축에 필요한 메타정보 생성 1.2. 제품 개요 4.2. 사전 변경 관리 1.3. 제품 특장점 4.3. 부품화형

½Ç°ú¸Ó¸®¸»¸ñÂ÷ÆDZÇ(1-5)¿Ï

PowerPoint 프레젠테이션

Transcription:

애질런트 Ion Mobility Q-TF 질량분석기시스템 기술개요 저자 Ruwan Kurulugama, Ken Imatani 및 Lester Taylor Agilent Technologies, Inc. Santa Clara CA 애질런트 Ion Mobility Q-TF 질량분석기시스템 한층더높은분리차원을제공합니다. 정확한충돌단면적의직접적인측정방법을제공합니다. 분자형태의구조적특성을보존합니다. 복잡한시료에대한분석법을확장합니다. 개요 Agilent 656 Ion Mobility Quadrupole Time-of-Flight(IM-QTF) LC/MS 시스템은표준물질을이용한검량과정없이고성능의 Ion Mobility 및매우정밀하고정확한충돌단면적 (CCS 또는 W) 측정이가능합니다. 애질런트 Ion Mobility 기기는균일한저전기장조건에서작동하므로이온의드리프트시간정보가충돌단면적정보로직접변환될수있습니다. 이기기의기술혁신적인 Ion Funnel 기술은질량분석기에이온샘플링을급격히증가시키므로극미량수준에도높은품질의 MS/MS 스펙트럼이가능합니다. Agilent IM-QTF 시스템은최초의상용으로이용가능한균일전기장 Ion Mobility 시스템으로서 Agilent 129 UPLC를장착하여 LC, IM 및 MS 기술의결합된분리력과선별성을제공합니다. 최첨단연구와관련된실험실에서는연구프로그램의속도에박차를가할수있고, Ion Mobility 측정으로제공되는구조정보의획득뿐만아니라부가적인분리차원으로혼합물식별에신뢰도를높일수있습니다. 본기기는드리프트튜브이용고해상도 Ion Mobility LC/MS 시스탬으로써높은감도를제공할뿐만아니라동시에표준물질을이용한검량과정없이정확한충돌단면적측정이가능한유일한상용화시스탬입니다.

애질런트 Ion Mobility 시스템은많은학술기관및정부연구소의과학자들이협력하여개발한시스템입니다. 다수의연구보고서에서본기기는단독의고분해능질량분석법기술과비교하여복잡한시료를분석하는데상당히우수한분석결과를생산함을증명하였습니다. 그동안많은연구자들은단백체학, 대사체학및기타매우복잡한시료분석이요구되는다양한연구실험법에서고분해능질량분석법을이용하여많은연구결과를발표하였지만, 여전히추가적인분리분석법에대한요구는끊임없이제기되어오고있었습니다. 본신제품의 Ion Mobility 기술은연구자들에게이전보다휠씬더세부적인분석사항을제공합니다. Ion Mobility 분리의원리 Ion Mobility에따른분리가일어나는균일전기장드리프트관에서는드리프트셀내의전기장이장치를통해이온을이동시킵니다. 아울러, 이동하는이온이정지형완충기체와충돌하여생기는항력이이온을이동시키는전기력에대항하여작용합니다. 이온이충돌하는항력은충돌단면적 ( 크기와모양의함수 ), 전하및질량에따라달라집니다. 다중전하이온은전기장으로인해더큰힘에부닥치기때문에단일전하이온에비해효과적으로완충기체를통과하여이동합니다.( 즉, 더빨리드리프트관을통과합니다.) 큰단면적을가진이온은드리프트관에서완충기체와의충돌로인해더쉽게저지됩니다.( 즉, 상대적으로느리게드리프트관을통과합니다.) 완충기체분자와이온의충돌로생기는항력은전기장에의해생긴가속도를저지합니다. 따라서빠르게평형상태에도달하고이온은가해진전기장 (E) 에비례하여일정한속도 (V d ) 로이동을시작합니다. 비례상수 (K) 는이온의기체상이동도입니다. 확산제한분해능은드리프트셀의길이 (L), 전기장 (E), 분석이온의전하상태 (Q) 그리고완충기체온도 (T) 에따라달라집니다. V d = KE 이동도는완충기체, 질량및전하와이온의상호작용에대한함수입니다. 또한감소된이동도 (K ) 는기체온도및완충기체분자의질량에따라다릅니다. K = L t d E P 273.2 76 T 여기서 L 은드리프트셀의길이, t d 는보정된드리프트시간, E 는드리프트셀을가로지르는전기장, P 는드리프트셀의압력이며 T 는완충기체의온도입니다. 2

Agilent IM-QTF 시스템 Agilent IM-QTF 시스템은다음과같은특징을가지고있습니다. 6 이상의 Ion Mobility 분해능 표준물질을이용한검량과정없이정확한충돌단면적 (~ 1%) 의자동계산 극미량화합물에대한높은감도 정교한데이터검색및마이닝툴 Funnel Funnel Funnel 그림 1. Ion Mobility 기기의계통도. 이온소스영역에서생성된이온은단일구경모세관을통하여전면 Ion Funnel 로운반됩니다. 전면 Ion Funnel 은기체상이온을트래핑 Funnel 로효율적으로전달하면서과도한기체및중성분자를펌핑함으로써감도를향상시킵니다. 트래핑 Funnel 은드리프트관으로이온을축적하고방출합니다. 드리프트셀은길이가 ~8cm 이며일반적으로 2V/cm 드리프트전기장에서작동합니다. 드리프트관에서나오는이온들은후면 Ion Funnel 로들어가서효과적으로질량분석기로방향을바꾸어이온을전달합니다. 작동설명 그림 1에표시한바와같이애질런트 Ion Mobility 시스템은전면 Funnel, 트래핑 Funnel, 트래핑게이트, 드리프트관그리고헥사폴을통해 Q-TF 질량분석기에연결되는후면 Funnel로구성되어있습니다. 전면 Funnel은고압에서작동하여 Funnel DC 및 RF 전압이이온을트래핑 Funnel로보냅니다. 전면 Ion Funnel의핵심기능은시료이온을농축하고과도한기체를제거하는것입니다. 전자분무과정에서나오는연속이온빔은 Ion Mobility 분리이전에펄스이온빔으로변환되어야합니다. 트래핑 Funnel은먼저개별이온패킷을보관한다음드리프트셀로방출하여작동합니다. 이온은이온의크기와전하에기초하여 Ion Mobility 셀을통과할때분리됩니다. 큰충돌단면적을가지는이온은작은충돌단면적의이온에비해서드리프트기체분자와더많은충돌을거치게됩니다. 그래서큰이온은작은이온보다드리프트셀을통해더천천히이동합니다. 또한높은전하상태의이온은높은전기력에부딪혀서낮은전하상태의이온에비해높은속도로이동합니다. 드리프트셀은저전기장제한조건에서작동하기때문에기기는화합물에대해정확한구조정보를생성할수있습니다. 저전기장조건하에서이동도는전기장에종속되지않고, 분자의구조그리고완충기체와분자의상호작용에따라결정됩니다. 드리프트셀을나가는이온은헥사폴이온가이드에들어가기전에후면 Ion Funnel 에의해방향을바꿉니다. 3

성능최적화 드리프트시간분해능 Ion Mobility 분석법의경우드리프트분해능은확산피크확대, 초기이온패킷의너비및공간전하효과에따라다릅니다. 이세가지요소중가장중요한것은확산피크확대입니다. 확산제한분해능은드리프트셀의길이 (L), 전기장 (E), 분석이온의전하상태및완충기체온도에따라결정됩니다. 드리프트관이길수록더오랜시간동안이온이드리프트할수있으므로더나은이온분리와드리프트분해능이발생합니다. t R = D = Dt 16k b Tln2 애질런트 Ion Mobility 드리프트관길이는약 8cm이며드리프트분해능을최적화하고신호손실을최소화하도록설계되었습니다. 질소완충기체를사용하여높은드리프트관전압에서견고하게작동하며 6 이상의드리프트분해능을제공합니다. 높은드리프트분해능을제공하는또다른요소는최초이온패킷의너비입니다. 이기기는이온용량을높이고이온패킷은좁히는데최적화하는이중그리드트래핑 Funnel 장치를사용합니다. 적절한이온게이트펄스시간을설정하면이후에 Ion Mobility 셀로주입되는이온패킷에포함된이온의수를결정합니다. 펄스시간은일반적으로 6 ~ 1밀리세컨드범위에있습니다. LEQ (ms) 28 27 26 25 25.76 26.68 28 27 26 25 24 24 1 5 1.2 1..8.6.4.2 527. 527.5 528. 528.5 529. 529.5 527.158 526.8 527.2 527.6 528. 528.4 m/z 528.8 529.2 529.6 그림 2. IM-QTF 를이용한동중원소삼당류의분리. 주사기펌프를사용하여멜레지토스와라피노오스의 1:1 혼합물이주입되었습니다. 이 2 개의탄수화물은 Ion Mobility 드리프트셀을사용하여분리되고 Q-TF 질량분석기를사용하여 Sodium Adduct 형태로검출될수있습니다. 이분리를위한 Ion Mobility 분해능은 6 입니다. 4

마지막으로트래핑 Funnel의배출영역에서좁아지는부위는이온손실을방지하고분해능과감도를향상시키기위해이온패킷을드리프트셀로보내도록설계하였습니다. 결과적으로매우농축되고제한된패킷의이온이드리프트영역으로들어가서높은드리프트분해능과높은감도를제공합니다. 감도의최적화 균일전기장 Ion Mobility는오랫동안수많은연구용으로만들어진디자인에사용해왔습니다. 이균일전기장디자인은드리프트관앞의이온게이팅영역에서매우높은이온손실 (> 99.9%) 을보여줍니다. 추가적으로작은배출구때문에드리프트관의출구에서상당수의이온이소실될수있습니다. PNNL( 미국에너지부의국립태평양북서연구소 ) 의 Richard Smith 그룹이개척한현대적인전기역학 Ion Funnel 기술이출현함으로서균일전기장드리프트관디자인에더높은감도이득이가능하게되었습니다. PNNL 트래핑 Ion Funnel은고압에서이온을가두는최초의장치였습니다. 시스템감도성능은이온화효율성, 드리프트관영역의내부와외부로효율적인이온이동그리고이온소스와질량분석기사이의이동손실최소화기능입니다. Agilent IM-QTF를그림 3에체계적으로표시하였습니다. 애질런트제트스트림이온화소스는표준전자분무디자인에비해 5배높은감도향상과매우높은이온화효율성을제공합니다. 첫번째단계 Ion Funnel은과도한기체를효율적으로제거하면서두번째단계의트래핑 Funnel을위해이온빔을농축합니다. 드리프트관의출구에서이온패킷이질량분석기의광학장치에들어가기전에더좁은빔으로바꾸기위해후면 Funnel이사용되었습니다. 고효율성이온트래핑과후면 Funnel을함께사용함으로써이전의비-Funnel 디자인보다 1, 배로감도가향상되었습니다. Funnel Funnel Funnel IBC 그림 3. Agilent IM-QTF 기기의계통도. Ion Mobility 분석기가헥사폴이온가이드를사용하여사중극자시간비행형질량분석기와연결되었습니다. 5

정확한충돌단면적측정방법의개발 충돌단면적값은 Ion Mobility를이용하여계산됩니다. Ion Mobility를결정하는모든 1차방정식은저전기장을적용합니다. 균일전기장드리프트관디자인은일반적으로저전기장에서작동하므로매우예측가능하고정확한이동도값이측정가능합니다. 기존의균일전기장드리프트관 Ion Mobility 는아래에명시한 Mason-Schamp 등식을사용하여충돌단면적 (W) 을계산하는직접적인방법을제공합니다. W = (18p)1/2 16 ze (k b T) 1/2 1 + m l 1 m B 1/2 t d E L 76 P T 273.2 1 N 여기서 W는회전평균충돌단면적이며, k b 는 Boltzman 상수, T는완충기체의온도, m l 은분석이온의질량, m B 는완충기체분자의질량, t d 는보정드리프트시간, ze는분석이온의전하상태, E는전기장, L은드리프트셀의길이, P는드리프트셀의압력, N은드리프트셀에서수밀도입니다. t d 는 IMS QTF 시스템에서총이온드리프트시간으로결정될수있다는점에유의하는것이중요합니다. t d 값이계산되면그값들은직접 CCS 측정값을생성하기위해사용할수있습니다. 충돌단면적이계산되는정확도는이동도실험동안에실험파라미터 ( 압력, 온도및전기장 ) 가유지되는범위에의해결정됩니다. 언제라도정의된드리프트영역을벗어나서이온이소비되면 앤드효과 가생성되어측정정확도가떨어지게됩니다. 균일전기장드리프트관을사용하여 2% 미만의정확도이내로 CCS의측정값을정기적으로얻을수있습니다. 표 4. 테트라알킬암모늄 (TAA) 염계열에대한충돌단면적데이터. TAA 염의혼합물은 7 가지다른드리프트전기장에서직접 Agilent IM-MS 기기로주입되었습니다. 각염의 t 값은드리프트시간대 1/ 전압그래프의플롯으로구해졌습니다. 그후수정된드리프트시간이 CCS 값계산에사용되었습니다. 분해물질질량 (Da) CCS 참조문헌 *(Å 2 ) CCS Agilent IM-MS (Å 2 ) 참조문헌과의편차 % TAA-3 186.22 143.8 ±.1 146.1 ± 1. 1.54 TAA-4 242.28 166. ±.3 167.3 ±.9.77 TAA-5 298.35 19 ±.1 19.3 ± 1.1.1 TAA-6 354.41 214. ±.3 213.9 ±.6.4 TAA-7 41.47 236.8 ±.2 237.7 ±.4.37 TAA-8 466.54 258. ±.4 258.7 ±.4.14 TAA-1 578.66 296.2 ±.4 TAA-12 69.79 325.5 ±.5 TAA-16 915.4 365.6 ±.7 *Campuzano, I., Bush,M. F., Robinson, C. V., Beaumont, C., Richardson, K., Kim,., Kim,. I. Anal Chem 212, 84(2) 126-33. Structural Characterization of Drug-like Compounds by Ion Mobility Mass Spectrometry. 6

분자형태의구조적특성보존 충돌단면적측정방법은기체상에서분자형태의보존방법에따라다르며여러연구에서이온가열을줄임으로써구조적형태가보존될수있음을증명하였습니다. 애질런트 Ion Mobility 디자인은드리프트셀에서이온을앞으로나아가게하기위해직류 (DC) 가사용되기때문에이온가열이최소화로전달됩니다. 또한 Agilent IM-QTF 시스템은다양한불안정화합물부터매우안정적인화합물범위까지구조적형태의보존을위해조정가능한트랩전압설정을사용할수있습니다. 이온가열은 Ion Funnel에조정가능한 RF 전압을가하여최소화하며특정연구에맞게최적화할수있습니다. 이온의이동에따른조각화는드리프트셀과 Q-TF 인터페이스에서전기장강도와압력을최적화함으로써최소화됩니다. 그림 4 는저에너지구조를보존하기위해조정가능한트래핑전압을사용하여다른유비퀴틴전하상태의 IMS-TF 분리를보여주고있습니다. 38 36 34 32 3 28 26 24 (ms) 35 3 25 4 2 ( 1 6 ) 6 8 1, 1,2 1,4 1,6 1,8 1 6 2.5 2. 1.5 1..5 12+ 11+ 1+ 9+ 13+ 8+ 7+ 14+ 6+ 5+ 6 7 8 9 1, 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 m/z 그림 4. 유비퀴틴전하상태의 IM-QTF 분리. 유비퀴틴을.1% 아세트산의물과 Me 용액 5:5 에용해하여 IM-QTF 기기에주입하였습니다. 드리프트시간대 m/z 의 3D 플롯은드리프트및 m/z 공간에서전하상태의분포를보여줍니다. 왼쪽에표시된드리프트시간분포플롯은다른전하상태에대한모든드리프트분포를합하여생성되었습니다. 일부전하상태는복수의형태이성질체에상응하는여러개의드리프트피크를나타냅니다. 7

분리력및피크용량의향상 분리력은여러화합물유형이포함된복합혼합물분석에특히중요합니다. 심도분석의경우크로마토그래피분리만으로는단일 LC 피크에서용출될수있는여러화합물을특성화하기에충분하지않습니다. 게다가고분해능질량분석기의 MS 스캔속도는한계가있으며, 효율적인프론트엔드분리없이는시료의모든화합물에대한데이터를생성할수없습니다. 일반적으로데이터의존적 MS/MS 실험에서는흔히저농도피크를놓치게됩니다. Ion Mobility 분리속도 ( 밀리세컨드 ) 는 PLC( 초 ) 시간척도와 TF 분석기시간척도 ( 마이크로세컨드 ) 중간에해당됩니다. Ion Mobility는크로마토그래피로분석되지않는극미량화합물의분리기능을제공합니다. 기존의 MS/MS 조건에서는 Fragmentation을위해 Precursor Ion 선택시사중극자가사용됩니다. All Ion MS/MS 실험에서는 Precursor Ion 선택이완료되지않고모든이온이 Fragmentation을위해충돌셀로보내집니다. 기존의 MS/MS에비해 All Ion MS/MS의장점은존재하는모든화합물에대한구조정보를수집할수있다는것입니다. 드리프트시간분리가시료복잡성을이해하고 Precursor Ion과그와관련된 Product Ion을더쉽게결합할수있도록추가적인분리를제공하기때문에 Ion Mobility와결합하면 All Ion MS/MS를더강력하게사용할수있습니다. 이에따라극미량화합물에더나은검출한도를가진 All Ion MS/MS를사용하면화합물식별의애매모호성을줄일수있다는것이장점입니다. 예를들어최근 Agilent IM-QTF 시스템을이용한밴더빌트대학교의연구에따르면지질의전체적인적용범위가 5배까지증가하였음을증명하였습니다. 이와유사하게그림 5에도해한바와같이국립태평양북서연구소의최근단백질체학연구에서는 IM-QTF를사용하여단독의 LC/MS 분석과비교하여식별된펩타이드와단백질의수에서 3배의개선사항을얻었습니다. 분리력의일반적인측정은피크용량이며다차원적방법에적합한최대피크수로정의될수있습니다. 각분석법 (LC, IMS, MS) 의분해능이높고분리메커니즘 ( 직교성 ) 의차이가현저할경우높은피크용량이달성될수있습니다. 피크용량은단독의질량분해능과비교하였을때더좋은분리력지시기입니다. 이상적인상황에서다차원적방법의피크용량은각차원의곱셈결과입니다. 피크용량 = UPLC 분해능 IM 분해능 MS 분해능 분석법의직교성 최근밴더빌트대학교의연구에서는이전 LC/MS 방법과비교하여단일전하화합물의피크용량이 5 배로증가함을증명하였습니다. Agilent IM-QTF 시스템은탁월한감도성능으로 UPLC, IM 및질량분해능의분해능을동시에조합할수있기때문에매우높은피크용량을달성합니다. 그림 6에표시한바와같이근접동중원소농약의분리는.2mDa 미만의질량차이로이루어지며, 효과적인분석을위해 2,,의질량분해능이필요합니다. 8

1,33, 49,4 2,43, 26,6 그림 5. Agilent IM-QTF 기기를이용하여얻어진선택성증가. m/z 대드리프트시간의플롯은 2 개의기준펩타이드를첨가한생쥐혈장시료에서추출한트립신펩타이드의분리를보여줍니다. 시료는 IM-QTF 분석전에 15 분동안 LC 분리되었습니다. 삽입한그림은 1 개의펩타이드가 LC-IM-QTF 실험에확인된 3D 플롯의영역에서확대한모습을나타내고있습니다. 참고로, LTQ-FT-MS 기기를사용하여동일한시료를 1 분동안 LC 기울기로분석했을경우별표로표시된바와같이 3 개만식별되었습니다. (C 7 14 N 2 4 S) [M+Na] + = 245.56649 (C 1 11 ClN 4 ) [M+Na] + = 245.56445 N N S IMS Cl N C 3 N N C 3 C N 1 4 4 19.441 3 2 1 17 18 19 2 21 1 4 1. 18.297.8.6.4.2 17 18 19 2 21 (ms) 1 4 5 4 3 2 1 *18.297 *19.441 17 17.5 18 18.5 19 19.5 2 2.5 (ms) 그림 6..2mDa 의질량차이가있는농약알디카르브술폰및아세트아미프리드의 IM-QTF 분리. 이두개의화합물을하나의 m/z 영역에서분리하려면약 2 백만의질량분해능이필요합니다. 하지만, 이화합물간의구조적차이때문에드리프트차원에서는쉽게분리될수있습니다. 9

피크용량이외의중요한요소 감도의중요성! 고분해능이나피크용량은질량이나기타물리적특성에차이가있는경우에유용합니다. 동중원소화합물을분석하는경우에는단순히질량분해능이 1백만이상이라도이성질체를분리하고식별하기에충분하지않을수있습니다. 퍼메틸화올리고당에대하여아래의그림 7에서표시한바와같이 CCS 값결정기능을사용하여구조이성체의동일성을확인할수있습니다. 1..9.8.7.6.5.4 Cel6 Mal6 Lam6 Man6 IM6 3,4Glu.3.2.1 35 36 37 38 39 4 41 42 43 44 45 (ms) 그림 7. 페메틸화올리고당의 IM-QTF 분리. 이들올리고당시료들은각각별도로주입되어 IM-QTF 상에서 Sodium Adduct 형태로분석되었습니다. 이동중원소헥소오스는다른드리프트분포를보여주며구조적차이를나타냅니다. Ion Mobility 분리는서로다른구조를가진동중원소화합물을분리하기위해사용할수있는유용한기법입니다. 결론 Agilent IM-QTF LC/MS 시스템은 Ion Mobility 질량분석법의상용개발에있어서큰발전을이루었습니다. 균일한드리프트전기장이동도셀과인터페이스를고분해능 Q-TF 기기로최적화하여개발하였기에 Ion Mobility 성능에상당한이득을제공합니다. 지난 3년동안애질런트의 QQQ와 Q-TF 기기에적용하며검증된 Ion Funnel 기술에새로운 IM-QTF 시스템을통합시켰습니다. 따라서높은감도를가진복합 Ion Mobility 분리와질량분리능이가능합니다. 여러협력연구기관과의최근연구에서본기기가다음과같은사항을수행하는것으로확인되었습니다. 지질과글리코펩티드계의분리개선 구조형태와이성질체화합물의확실한특성화가가능한충돌단면적측정정확도개선 복잡한매트릭스에서더많은수의극미량펩타이드측정 액체상용액에서금속단백질의구조적정확도보존 이시스템의분석활용도를극대화하기위해애질런트는 Ion Mobility 데이터의시각화를위한소프트웨어도구도개발하였습니다. 이소프트웨어는연구원들이 Mobility/ 질량영역데이터를얻고높은정밀도와정확도로충돌단면적값을쉽게결정할수있도록설계되었습니다. 1

참조문헌 드리프트분해능에영향을미치는요인 1..E. Revercomb, and E.A. Mason, Theory of plasma chromatography/gaseous electrophoresis a review, Anal. Chem, 47, 97-983, 1975. Triwave의설명과작동 2. K. Giles, S.D. Pringle, K.R. Worthington, D. Little, J.L. Wildgoose, and R.. Bateman, Applications of a travelling wave-based radio-frequency only stacked ring ion guide, Rapid Commun. Mass Spectrom., 18, 241-2414, 24. 3. S.D. Pringle, K. Giles, J.L. Wildgoose, J.P. Williams, S.E. Slade, K. Thalassinos, R.. Bateman, M.T. Bowers, and J.. Scrivens, An Investigation of the mobility separation of some peptide and protein ions using a new hybrid quadrupole/travelling wave IMS/oa-TF instrument, Int. J. Mass Spectrom., 261, 1-12, 27. 전기역학 Funnel을이용한감도개선에대한 PNNL 연구 4. K. Tang, A.A. Shvartsburg,.N. Lee, D.C. Prior, M.A. Buschbach, F.M. Li, A.V. Tolmachev, G.A. Anderson, and R.D. Smith, igh-sensitivity ion mobility spectrometry/mass spectrometry using electrodynamic ion funnel interfaces, Anal. Chem., 77, 333-3339, 25. 5. Y. Ibrahim, M.E. Belov, A.V. Tolmachev, D.C. Prior, and R.D. Smith, Ion funnel trap interface for orthogonal time-of-flight mass spectrometry, Anal. Chem., 79, 7845-7852, 27. 6. B.. Clowers, Y.M. Ibrahim, D.C. Prior, W.F. Danielson, M.E. Belov, and R.D. Smith, Enhanced ion utilization efficiency using an electrodynamic ion funnel trap as an injection mechanism for ion mobility spectrometry, Anal. Chem., 8, 612-623, 28. 미지화합물에대해 Triwave 시스템을이용한단면적측정의한계를보여주는연구. 이온가열및검량부족에대한여러가지참조자료 T-Wave 의파라미터에따른급격한이온가열 7. D. Morsa, V. Gabelica, and E. De Pauw, Effective temperature of ions in traveling wave ion mobility spectrometry, Anal. Chem., 83, 5775 5782, 211. T-Wave에서이온가열이론 8. A.A. Shvartsburg and R.D. Smith, Fundamentals of traveling wave ion mobility spectrometry, Anal. Chem., 8, 9689-99, 28. 9. S.I. Merenbloom, T.G. Flick, and E.R. Williams, ow hot are your ions in TWAVE ion mobility spectrometry?, J. Am. Soc. Mass Spectrom., 23, 553-62, 212. 11

단백질검량 : 검량선주위에광범위한데이터포인트 (± 1% 까지 ) 클레머데이터와비교하여훨씬적은수의이형태체시토크롬 C( 펼처진경우에만 ) 가검출되었습니다. 1. D.P. Smith, T.W. Knapman, I. Campuzano, R.W. Malham, J.T. Berryman, S.E. Radford, and A.E. Ashcroft, Deciphering drift time measurements from travelling wave ion mobility spectrometry-mass spectrometry studies, Eur. J. Mass Spectrom., 15, 113 13, 29. 큰오류 (2 ~ 3%) 가발생하는여러가지유형의단백질 ( 예 : native vs. denatured) 을이용한단백질 CCS 검량. 일부의경우측정된 CCS는파장의높이에따라달라집니다. 11. M.F. Bush, Z. all, K. Giles, J. oyes, C.V. Robinson, and B.T. Ruotolo, Collision cross sections of proteins and their complexes: A calibration framework and database for gas-phase structural biology. CCS values and increased coverage of lipids, Anal. Chem., 82, 9557 9565, 21. 12. J. May, C. Goodwin, R.T. Kurulugama, A. Mordehai, G. Stafford, and J. McLean, Ion mobility conformational space mapping for complex sample characterization, Vanderbilt University department of chemistry, Nashville, TN and Agilent Technologies, Inc., Santa Clara, CA, ral session at 61st Annual ASMS conference, 213, Minneapolis, MN. 분리및피크용량 13. P. Dwivedi, A.J. Schultz, and.. ill Jr., Metabolic profiling of human blood by high-resolution ion mobility mass spectrometry (IM-MS), Int. J. Mass Spectrom., 298, 78-9, 21. 14. C. Lapthorn, F. Pullen, and B.Z. Chowdhry, Ion mobility spectrometry-mass spectrometry (IMS-MS) of small molecules: separating and assigning structures to ions, Mass Spectrom. Rev., 32, 43-71, 213. www.agilent.com/chem 애질런트는이문서에포함된오류나이문서의제공, 이행또는사용과관련하여발생한부수적인또는결과적인손해에대해책임을지지않습니다. 이발간물의정보, 설명및사양은사전공지없이변경될수있습니다. Agilent Technologies, Inc., 213 한국에서발행 213 년 1 월 15 일 5991-3244K 경기도수원시영통구광교로 19 한국나노기술원 9층우편번호 )443-27 한국애질런트테크놀로지스 ( 주 ) 생명과학 / 화학분석사업부고객지원센터 8-4-59 www.agilent.co.kr