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AOCS, OXITEST Method 를세계표준기술로채택 2017 년 5 월, AOCS (The American Oil Chemists' Society)

를측정하는장비이다지방을함유하고있는거의모든식품, 사료등은일정량의지방을함유하고있기때문에이로인해일정기간이지나면산화가발생하여부패하게된다.

1 AOCS, OXITEST Method 를세계표준기술로채택 2017 년 5 월, AOCS (The American Oil Chemists' Society) 는유럽 VELP 사에서개발한 Oxidation Stability 측정장비인 OXITEST 의산화안정성측정방식을 International Standard Procedure 로채택하였습니다. 지방산화반응예측연구 OXITEST 방법은식품, 지방, 오일의산화안정성 (oxidation stability) 를측정하는장비이다지방을함유하고있는거의모든식품, 사료등은일정량의지방을함유하고있기때문에이로인해일정기간이지나면산화가발생하여부패하게된다. 지방의산화에는주변온도, 온도, 지방산종류, 산소농도등의조건에영향을받는다. 식품분야에서는원료식품및가공식품의산화안정성 (oxidation stability) 의예측이매우중요하다. 일반조건에서는수주또는수개월이걸리는 oxidation stability test 를 OXITEST reactor 를이용하면산화반응을가속화시켜결과를정확하고신속하게구할수있다

2 국제적으로공인된산화안정성분석장비 이탈리아 VELP 사가최초개발한 Oxitest Method 는 food, fats, oil 의산화안정성을측정을위한 AOCS International Standard Procedure (Cd 12c-16) 로채택되었다. (May 2017, the Official Methods and Recommended Practices of the AOCS, American Oil Chemist s Society). 별도의지방분리과정없이샘플그대로산화안정성측정 OXITEST reactor 는지방산화에대한안정성을아주빠른시간안에측정하기위해고압의산소와고온하에서샘플을처리하게된다. 이때샘플은고체, 액체그리고반죽등어떤형태의샘플도별도의지방분리과정없이바로지방산화안정성을측정할수있다. OXITEST 는 figure 1 과같이 OXISoft 소프트웨어에의해정밀제어되고 reactor 는고순도산소탱크에연결되어사용된다.

3 장비는온도조절가능한 2 개의타이타늄재질의 chamber 로구성되어있으며각 chamber 에 0-8 bar 의산소압력과최대 110 까지온도를가할수있다. chamber 내부의샘플이산소를 uptake 하게되면 chamber 내부의산소압력이변하게되는데 Oxitest 는산소압력변화를모니터링하여 Induction Period (IP) 값으로자동계산하여준다. IP 값이길면길수록산화에대한샘플의저항성과안정성이크다는것을의미한다. Oxitest method 의유용한장점 각기다른온도에서 OXITEST 측정한결과를이용하여상온에서제품의유통기한예측가능 각기다른제품의저장기간에따른산화반응연구에사용할수있다. 제품저장조건에대한연구에사용가능 제품의포장조건연구에사용 각기다른조성을가지는식품들의산화안정성을비교분석 항산화제의효율성에대한연구 원료물질의품질검사

4 Accelerated Shelf Life Studies of Extra Virgin Olive Oils Using the Oxitest Method Lipid Oxidation Marisa C. Caruso, Fernanda Galgano, Teresa Scarpa, Paola Ornaghi, and Fabio Favati VELP Scientifica 사의 Oxitest 장비는모든 sample 의지방산화를특정할수있는분석장비이다. 이태리두개의지역에서생산되는 olive oil 의산화안정성을분석하기위해 Oxitest Method 를사용하여측정하였다. 분석결과두종류 olive oil 은재배방식과지리적인차이가있음에도불구하고폴리페놀의전체함유량과산화안정성사이에강력한관련성이있었다. 식품산업에서는원료물질과가공된식품의유통기한을신속히설정하는것이매우중요하다. Oxitest 방법은지방산화를신속히확인할수있는분석기법이다. 지방산화를측정하는일반적인방법들은산화반응측정을위해 sample 에함유된지방을먼저추출하여야하지만 Oxitest 방법은이런과정없이전체 sample 로부터직접산화반응을측정할수있다는것이가장큰특징이며장점이다.

이 Oxitest 방법은이태리 VELP Scientifica 가여러대학교와연구센터와의협력을통해이방법과장비를개발하였으며 AOCS International Standard Procedure (Cd 12c-16) 로채택되어전세계적으로공인된산화안정성측정방법이되었다. https://www.aocs.org/store/shop-aocs/shop-aocs?

5 이 Oxitest 방법은이태리 VELP Scientifica 가여러대학교와연구센터와의협력을통해이방법과장비를개발하였으며 AOCS International Standard Procedure (Cd 12c-16) 로채택되어전세계적으로공인된산화안정성측정방법이되었다. Lipid oxidation 은빛, 온도, 지방산성분, 산소의특성및농도, 항산화물질같은미량물질의존재여부, 금속이온, 염료등매우다양한요소들에의해영향을받는데식품의산화안정성을개선시키기위한체계적인연구가오랫동안이루어져왔다 (Comandini et al. 2009). Lipid oxidation 은 sample 에따라수일에서수개월동안매우천천히이루어지는과정이다. Oxitest reactor 는 sample 에 high-oxidative-stress environment 를가해주어 sample 이이러한조건하에서견디는정도를짧은시간안에확인을가능하게하는장비이다 (Comandini et al. 2009). Oxitest 는밀봉된 2개의타이타늄재질의 chamber 가있으며고순도산소를최대 8 bar 의고압으로이 chamber 를채우게된다. (Fig. 1). 온도는사용자가원하는온도를최대 110 C 까지설정할수있다. Oxitest 의 chamber 내부에있는 sample 이산화가일어나서산소를소모하게되면산소의압력변화가일어나는데산소가소모되기시작하는시점까지걸린시간을자동으로계산하여 Induction Period (IP) 라는값으로표시하여준다. IP 가길면길수록 sample 이산화반응에저항하는능력이크다는것을의미하며 IP 는결국 sample 의 life time 이된다. 지난수년동안식물성오일의 shelf life 에대한연구가큰주목을받았으며많은과학자들이식물성오일의산화테스트반응에투자하기시작하였다. 올리브오일은건강에매우유익한지중해지역의대표식품으로인식되기시작하면서이러한연구의대표적인주제가되었다. FIG. 1. Sample loading in the Oxitest chambers

6 Lipid oxidation 은 shelf life 에가장크게영향을미치는식품분해과정이다 (Tura et al. 2007). 올리브오일은불포화지방산이적어다른식물성오일에비해산화안정성이매우크다 (Martinez et al., 2014). 엑스트라버진올리브오일은특히원료물질의품질이뛰어나고부드러운추출법으로인해특히산화에대한저항성이탁월하다. 사실엑스트라버진올리브오일은 polyphenol 과 α-tocopherol 과같은천연항산화물질의함량이높은것으로알려져있다 (Favati et al. 2013). Further reading Comandini,P., V. Verardo, P. Maiocchi, and M.F. Caboni, Accelerated oxidation: Comparative study of a new reactor with oxidation stability instrument, Eur. J. Lipid Sci. Technol. 111: , 2009 Favati, F., N. Condelli, F. Galgano, and M.C. Caruso, Extra virgin olive oil bitterness evaluation by sensory and chemical analyses, Food Chem.139: , 2013 Martínez, M., M. Fuentes, N. Franco, J. Sánchez, and C. De Miguel, Fatty acid profiles of virgin olive oils from the five olive-growing zones of Extreemadura (Spain), J. Am. Oil Chem. 91: , 2014 Tura, D., C. Gigliotti, S. Pedò, O. Failla, D. Bassi, and A. Serraiocco, Influence and cultivar and site cultivation on levels of lipophilic and hydrophilic antioxidants in virgin olive oils (Olea europea L.) and correlations with oxidative stability, Sci. Hort. 112: , 2007 이태리 Basilicata 대학교, Verona 대학교와 VELP Scientifica 사의연구진들은엑스트라버진올리브오일의산화스트레스에대한저항성을규명하기위한 Eufolia Mediterranea 프로젝트의일환으로엑스트라버진올리브오일의산화안정성을테스트하였다. 이태리남부의 Basilicata 지역에서재배한 Ogliarola del Bradano 올리브품종에서동일한방법과설비로추출된세개의엑스트라버진올리브오일 sample 에대한산화안정성테스트를실시하였다. 온도는 90 C, 산소압력은 600 kpa (6 bar) 하였으며각 sample 당 3 회반복하여측정하였다. 세개의샘플은재배연도와재배방법이각기다른엑스트라버진올리브오일이다. 첫번째샘플 (PFI 2013 C) 은전통적인방법으로 2013년재배된올리브에서추출한오일이며두번째샘플 (PFI 2014 C) 은전통적인방법으로 2014년재배된올리브에서추출한오일이고세번째샘플 (PFI 2014 E) 은 2014 년에최신기술과최적의조건으로재배된올리브에서추출한엑스트라버진올리브오일이다. 측정후세가지오일의 IP 값을비교한결과전통적인방법으로 2013 년재배된 sample 이

전통적으로 2014 년재배된 sample 보다더산화안정성이더뛰어났는데이것은기후조건의차이에의한것으로추정된다. 그러나최적의조건에서실험적으로 2014 년재배된 sample 은같은해전통적방식으로재배된 sample 보다약 10시간정도더 IP 값이길정도로산화안정성이탁월하였다. 이를통해실험적인재배기법이엑스트라버진올리브오일의산화안정성에매우긍정적인영향을끼쳤다는것을알수있다.

7 전통적으로 2014 년재배된 sample 보다더산화안정성이더뛰어났는데이것은기후조건의차이에의한것으로추정된다. 그러나최적의조건에서실험적으로 2014 년재배된 sample 은같은해전통적방식으로재배된 sample 보다약 10시간정도더 IP 값이길정도로산화안정성이탁월하였다. 이를통해실험적인재배기법이엑스트라버진올리브오일의산화안정성에매우긍정적인영향을끼쳤다는것을알수있다. 이프로젝트에사용된 3개의 sample 의산화안정성을다른올리브품종 (Ogliarola del Bradano, Leccino, Coratina) 의올리브오일과비교하였다. 이오일중에서 Leccino 품종의오일의 IP 값이 19.5 시간으로가장낮았고 Coratina 품종의오일이 62시간으로가장높았다. 또한이태리북부지방에있는 Garda 호수지역에서생산된 5종류의엑스트라버진올리브오일의산화안정성은 38시간에서 78시간의 IP 값을가질정도로매우뛰어났다. FIG. 2. Correlation between IP values and total polyphenol content for Basilicata(a)and Garda(b)extra virgin olive oils 연구진들은엑스트라버진올리브오일의어떤인자들 (acidity, peroxides, K232, K270, p-anisidine, chlorophyll, carotenoids, tocopherols, and total polyphenols) 이산화안정성에영향을끼치는지에대한연구를계속한결과폴리페놀 (polyphenols) 의함량과산화안정성사이의관련성이매우높다는사실을확인하였다 (Fig. 2). 다른요소들은이런연관성이없었다.

Reference: EURACHEM GUIDELINES Tested with VELP Scientifica OXITEST Oxidation Stability Reactor (Code F30900248) Introduction 버터는약 80% 의지방으로구성된 water-in-oil 형태의 emulsion 이다.

8 Reference: EURACHEM GUIDELINES Tested with VELP Scientifica OXITEST Oxidation Stability Reactor (Code F ) Introduction 버터는약 80% 의지방으로구성된 water-in-oil 형태의 emulsion 이다. 품질이좋은버터에서수분은미세방울형태로버터전체에고루분산되어있다. 버터는우유또는크림으로부터만들수있으나크림에서버터를만드는것이더효율적이다. 전통적으로버터는상품으로완성되기전에발효처리를하거나가염처리를하게된다. 버터의품질은버터의향, 색깔, 식감등에대한고객의반응으로설명될수있는데사실은개인의음식에대한초기의느낌에의해결정되는경우가많다. Oxidation Stability of Food 식품의품질변성에가장큰영향을미치는것은불포화지방산등에의한산소 uptake 때문이다. 지방의자가산화반응은빛, 고온, 미량의금속그리고때로는효소등에의해촉진된다. OXITEST 를이용하면 sample 로부터지방을분리하는별도의과정없이다양한형태로존재하는 sample 의산화안정성을확인할수있다. OXITEST Principle OXITEST 는높은온도와고압의산소를가하여 sample 의산화반응을가속화시키게한다. Sample 내성분들이산소를 uptake 함에따라 chamber 내부에압력변화가발생하게되는데 OXITEST 는 chamber 내부의압력변화를측정하여압력변화가발생하기시작한시간을의미하는 IP value 를자동으로계산하여준다. IP 란? : IP 는 induction period 의약어로서반응시작에서부터산화가일어나기시작하는시점까지걸린시간을의미하는것으로서산화반응이급속히일어나기시작하여악취가발생하기시작하는시점과동일하다. Induction Period 가길다는것은 (IP 값이크다는것과같은의미 ) 해당물질이산화에대한안정성 ( 저항성 ) 이크다는것을의미한다.

9 Sample Butter formula F1 :: Fat labeled value: 81.0 g / 100 g Butter formula F2 :: Fat labeled value: 82.0 g / 100 g Equipment and Chemicals - Analytical balance, 3 decimals - Silicone grease - Oxygen, purity grade 5.0 (99.999%) Sample Preparation 2개의 titanium sample holder 에잘 mixing 한 sample 10g 을각각넣고각 sample holder 를두개의 reaction chamber A, B 에위치시킨다. Analysis Procedure Silicon grease 를바른 O-ring 을 chamber cover 에설치한후 chamber cover 를이용하여 chamber 를밀봉시킨후 discharge valve 를 open 시킨다. PC 의 OXISoft software 에다음반응조건을입력한다. - Temperature: 80 C - Oxygen Pressure: 6 bars Chamber 내부가설정된온도에도달하면 discharge valve 를잠그고산소를주입하기시작한다. 지금부터 software 는데이터인식을자동으로시작하게된다. Typical Results on Butter 각 sample 은 4 번씩산소농도를자동으로 monitoring 하게된다. 산화테스트마지막시점이되면 OXISoft software 가 monitoring 한각각의 ( 각 sample 당 4 개씩총 8 개의 monitoring) IP 값을계산하게된다.

standard deviation) 값을구하여실험의재현성을판단할수있게한다. 다음테이블은위측정값에대한결과이다.

10 Repeatability Test OXISoft software 는재현성테스트 (repeatability test) 를시행할수있다. 즉동일한 sample 을두개이상준비하여동일조건하에서테스트를시행하여 IP 값을측정한다음각 sample 의 IP 값의평균, 상대편차, 표준상대편차 (RSD, relative standard deviation) 값을구하여실험의재현성을판단할수있게한다. 다음테이블은위측정값에대한결과이다. Oxidation test 에서측정한 IP 값이신뢰성을가지기위해서는 RSD 값이 5% 이내여야한다. Formula Comparison OXISoft software 는같은조건에서테스트한다른조성을가진 sample 들의 IP 값을비교하여어떤 sample 의산화안정성이뛰어난지를쉽게확인할수있다.

11 Conclusion OXISoft software 에의한 IP 측정값과 Formula comparison 기능에의해어느버터가산화에대한저항성이큰지를확인할수있다. 위테이블에서우리는버터 F2 sample 이산화에매우안정하다는것을알수있다. 두샘플의총지방함유량이비슷함에도불구하고버터 F1 sample 의 IP value 는짧았고산화안정성은매우낮았다. 이는두버터의지방성분이다를가능성이크다는것을의미한다불포화지방산의함유량이많으면많을수록포화지방산에비해산화반응이훨씬크게일어난다. Comparison between the rate of oxygen absorption by saturated and unsaturated fatty acids Stearic acid 1 Oleic acid 11 Linoleic acid 114 Arachidonic acid 179 Table bibliography: Food Chemistry - page Cappelli, Vannucchi 버터는식품산업에서매우중요한성분으로사용되므로버터의산화안정성을확인하는것은최종식품의조성을설계하는데매우중요한역할을하는것이다. OXITEST 장점 - 샘플로부터지방분리와같은전처리과정없이 sample 로부터직접산화안정성테스트가능 - whole sample 의산화안정성테스트 - reaction chamber 타이아늄재질로되어내구성이탁월 - 전통적인산화반응측정방식에비해측정시간이매우단축 - R&D 와제품개발그리고품질관리에필수적인장비 - software OXISoft 를이용하여다양한분석이가능 1. Repeatability test : 측정한데이터의정확성과재현성을확인하기위한테스트가능 2. Freshness test : 각각다른 batch 에서생산된제품들의품질비교에사용가능 3. Formula comparison : 각기다른조성을가진제품의품질을비교측정하는데사용 4. Packaging comparison : 각기다른포장방법이제품의신선도에미치는영향분석 5. IP during ageing : 유통기간의변화에따른제품의산화안정성분석 6. Estimated shelf life : 산화안정성을기반으로제품의유통기한예측.

최은옥인하대학교식품영양학과 1. 1,200, %, 50%,, -linolenic acid. (linseed oil; 38%)..,, ( 1998),, (, 1998).,., -3/ -6,,,,. 433

최은옥인하대학교식품영양학과 1. 1,200, %, 50%,, -linolenic acid. (linseed oil; 38%)..,, ( 1998),, (, 1998).,., -3/ -6,,,,. 433 최은옥인하대학교식품영양학과 1. 1,200, 2006 409... 40%, 50%,, -linolenic acid. (linseed oil; 38%)..,, ( 1998),, (, 1998).,., -3/ -6,,,,. 433 ,,.,, -3/ -6,,,,. 2. 2.1 들깨의발아 12 15 2cm (30) 12, 36, 48. 12, 40. 12, 36,