간접복합레진합착시자가부식형과자가접착형레진시멘트의상아질에대한미세인장결합강도 박재구 1 조영곤 1 * 김일신 2 1 조선대학교치의학전문대학원치과보존학교실, 2 전남대학교대학원치의학과 ABSTRACT MICROTENSILE BOND STRENGTH OF SELF-ETCHING AND SELF-ADHESIVE RESIN CEMENTS TO DENTIN AND INDIRECT COMPOSITE RESIN Jae-Gu Park 1, Young-Gon Cho 1 *, Il-Sin Kim 2 1 Department of Conservative Dentistry, College of Dentistry, Chosun University, Gwangju, Korea 2 Department of Dentistry, Graduated School of Chonnam National University, Gwangju, Korea The purpose of this study was to evaluate the microtensile bond strength (μtbs), failure modes and bonding interfaces of self-etching and three self-adhesive resin cements to dentin and indirect composite resin. Cylindrical composite blocks (Tescera, Bisco Inc.) were luted with resin cements (PA: Panavia F 2.0, Kuraray Medical Inc., RE: RelyX Unicem Clicker, 3M ESPE., MA: Maxem, Kerr Co., BI: BisCem, Bisco Inc.) on the prepared occlusal dentin surfaces of 20 extracted molars. After storage in distilled water for 24 h, 1.0 mm 1.0 mm composite-dentin beams were prepared. μtbs was tested at a cross-head speed of 0.5 mm/min. Data were analyzed with one-way ANOVA and Tukey s HSD test. Dentin sides of all fractured specimens and interfaces of resin cements-dentin or resin cements-composite were examined at FE- SEM (Field Emission-Scanning Electron Microscope). In conclusion, PA and RE showed higher bond strength and closer adaptation than MA and BI when indirect composite blocks were luted to dentin using a self-etching and three self-adhesive resin cements. [J Kor Acad Cons Dent 35(2):106-115, 2010] Key words: Microtensile bond strength, Self-etching resin cement, Self-adhesive resin cement, Dentin, Indirect composite resin -Received 2010.2.1., revised 2010.2.23., accepted 2010.3.11.- Ⅰ. 서론 최근치과치료를받는많은환자들이손상된치아를기능적으로뿐만아니라심미적으로수복해주길바라는경향으 *Corresponding Author:Young-Gon Cho Department of Conservative Dentistry, Chosun University 421 Seosuk-dong, Dong-gu, Gwangju, 501-825, Korea Tel: 82-62-220-3840 Fax: 82-62-232-9064 E-mail: ygcho@chosun.ac.kr 로변화하면서진료실에서심미수복물의사용이증가하고있다. 심하게손상된치아의수복을위해흔히사용되는간접복합레진수복물은도재수복물에비해조정과마무리및광택작업이용이하고, 1) 직접복합레진수복물에비해제한된중합수축과변연우수성을갖고있다. 2) 이러한간접복합레진수복물의수명은치질과레진시멘트간의견고한접착에의존되므로접착을위한레진시멘트의선택은아주중요하다. 간접복합레진수복물에대한레진시멘트의접착은흔히치과용버나샌드브라스팅을이용하여복합레진의표면을 106
간접복합레진합착시자가부식형과자가접착형레진시멘트의상아질에대한미세인장결합강도 거칠게함으로써얻어진다. 3,4) 한편치질에대한레진시멘트의접착은인산이나프라이머를이용한치질의전처리에의해이루어진다. 레진시멘트는접착시스템과마찬가지로치질의처리방법에따라전체산부식형 (total-etch), 자가부식형 (self-etching) 및자가접착형 (self-adhesive) 레진시멘트로분류할수있다. 5) 전체산부식형레진시멘트는치면의처리를위해인산을사용하며, 여러단계의접착과정이요구된다. 이러한시멘트는접착시간이많이걸리고, 술식에대한민감성과불완전한봉쇄로인하여술후과민증의빈도가높은것으로보고되고있다. 6) 반면접착과정을단순화하기위해개발된자가부식형레진시멘트는치면의처리를위해산성의자가부식프라이머를사용하며, 세척과정이필요하지않아전체산부식형레진시멘트에서발생할수있는술후과민증을감소할수있었다. 7,8) 그러나자가부식형레진시멘트는이원중합이나자가중합시멘트에서경화가지연되면접착제를통한수분의침투와시멘트의역화학반응에의해결합강도가감소하는단점을가지고있다. 9) 최근에소개된자가접착형레진시멘트는치질과수복물모두에서전처리과정이필요하지않고한단계로접착과정을완성하므로사용이아주간단하다. 이러한시멘트의접착기전은치질의수산화인회석과인산단량체간의화학적인작용에의한것으로알려져있다. 10) 단순화된다양한레진시멘트가치과계에공급되고있다. 이러한레진시멘트는경화시발생되는중합수축에저항하기위한충분한결합강도를가져야한다. De Munk 등 10) 은자가부식형레진시멘트 (Panavia F) 와자가접착형레진시멘트 (RelyX Unicem) 의상아질에대한미세인장결합강도는통계학적으로유의한차이를나타내지않았으며, 주사전자현미경하에서자가접착형레진시멘트는상아질과아주표층적인 (superficial) 접착을이루고있었다고하였다. 반면 Al-Assaf 등 11) 과 Yang 등 12) 은자가부식형레진시멘트가자가접착레진시멘트보다상아질에대한결합강도가훨씬높게나타났다고하여서로상이한연구결과를보고하였다. 본연구의목적은간접복합레진수복물을자가부식형레진시멘트 (Panavia F 2.0) 와자가접착형레진시멘트 (RelyX Unicem Clicker, Maxem 및 BisCem) 를이용하여상아질에접착하였을때, 각레진시멘트의미세인장결합강도와결합계면의차이를평가하기위하여시행하였다. 1. 실험재료 Ⅱ. 실험재료및방법 치관부에우식, 파절및수복물이없는최근에발거된상 하악제 3 대구치 20 개를실험치아로사용하였다. 실험재료는복합레진블록을제작하기위하여 Tescera (Bisco Inc., IL, U.S.A.) 를사용하였고, 수복물을상아질에합착하기위해 4 종류의레진시멘트를사용하였다 (Table 1). 레진시멘트는자가부식형레진시멘트인 Panavia F 2.0 (Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan) 과자가접착형레진시멘트인 RelyX Unicem Clicker (3M ESPE Dental Products, St. Paul, MN, U.S.A.), Maxem (Kerr Co., CA, U.S.A.) 및 BisCem (Bisco Inc., IL, U.S.A.) 을사용하였다. 본실험에사용된복합레진과레진시멘트의성분은 Table 2 와같다. 복합레진블록의중합을위해 TESERA ATL (Bisco Inc., IL, U.S.A.) 중합기를사용하였고, 레진시멘트의중합은 Optilux Demetron (Kerr Co., CA, U.S.A.) 광조사기의 650 mw/cm 2 의광강도를이용하였다. 2. 실험방법 1) 상아질의노출발거된상 하악대구치 20 개를선택하여치아표면에있는연조직과치석등을스켈러로깨끗이제거하였다. 혼합한경석고를내경 20 mm, 높이 45 mm 의투명한 CBC 병 (Complete Blood Count bottle, Sewon Yanghang, Busan, Korea) 에채운후, 각대구치의교합면이지면에수평이되도록치근을매몰하였다. 경석고가경화된후주수하에서 Isomet Low Speed Saw (Buehler Ltd., Lake Bluff, IL, U.S.A.) 를이용하여교합면의상층부상아질면을노출하였다. 노출된각상아질의표면은입체현미경 (Olympus LG-PS2, Toko, Japan) 하에서잔존법랑질의유무를확인하였다. 물이공급된상태에서 600-grit silicone carbide (SiC) paper 를이용하여각상아질의표면을연마한후저속의다아아몬드디스크를이용하여경석고에매몰된치근부를절단하여 20 Table 1. Resin cements Resin Cements Manufacturers Batch Number Panavia F 2.0 (light) Kuraray Medical Inc., Okayama, Japan 00257A, 00128B, 00324A, 00052A RelyX Unicem Clicker 3M ESPE Dental Products, St. Paul, MN, U.S.A. 332426 Maxem (Clear) Kerr Co., CA, U.S.A. 78329 BisCem Bisco Inc., IL, U.S.A. 0800010930 107
Table 2. Composition of resin cements Resin cements Composition Panavia F 2.0 Primer A: HEMA, 10-MDP, 5-NMSA, water, accelerator Primer B: 5-NMSA, accelerator, water, sodium benzene sulphinate Paste A: hydrophobic aromatic and aliphatic dimethacrylate, sodium aromatic sulphinate, N,N-diethanol-p-toluidine, functionalized sodium fluoride, silanized barium glass Paste B: MDP, hydrophobic aromatic and aliphatic photoinitiator, dibenzoyl peroxide dimethacrylate, hydrophilic dimethacrylate, silanized silica (filler load 70.8%, particle size 2 μm) RelyX Unicem Clicker Base paste (white): methacrylate monomers containing phosphoric acid groups, silanated fillers, initiator, stabilizers Maxem GPDM, co-monomers (mono-, di-, and tri-functional methacrylate monomers), proprietary self-curing redox activator, photoinitiator (CQ), stabilizer, barium glass fillers, fluoroaluminosilicate glass filler, fumed silica (filler load 67% wt, partiacle size 3.6 μm) BisCem Bis(hydroxyethyl methacrylate) phosphate (< 10%), tetraethylene glycol dimethacrylate (< 25%). dental glass (< 85%) HEMA: 2-hydroxyethly methacrylate, 10-MDP:10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate, 5-NMSA: N-methacryloyl 5-aminosalicylic acid, GPDM: glycerol dimethacrylate dihydrogen phosphate; CQ: camphorquinone. 개의치관절편을얻었다. 2) 복합레진블록제작경화된경석고에정사각형의와동 ( 가로 10 mm, 세로 10 mm, 깊이 4 mm) 을형성하여 polysiloxane 인상재 (GC Corp., Tokyo, Japan) 로인상을채득한후 20 개의경석고모형을제작하였다. 경석고모형의와동에분리제 (Ivoclarvivadent AG, Schann Lichtenstein) 를도포하고 Tescera (Body A3) 복합레진을 2 mm 두께로적층으로충전하여 TESCERA ATL 중합기의 light 컵에넣고 2.5 분간광중합하였다. 중합기에서경석고모형을꺼낸후경화된복합레진위에추가적으로 2 mm 두께의복합레진을충전하고중합기에서중합과정을반복하였다. 그후중합기의 heat 컵 (132 ) 에복합레진이경화된경석고모형을넣고 12-15 분간열중합하였다. 저속의다이아몬드디스크를이용하여접착될상아질면의크기에맞도록각각의복합레진블록을절단하였다. 상아질과합착될복합레진면을 Microetcher (Danville Engineering Inc., CA, U.S.A) 를이용하여 50 μm 입자크기의산화알루미늄으로 10 초간샌드블라스팅한후 airwater syringe 로 10 초간세척및건조하였다. 3) 군분류와복합레진의합착 20 개의치관절편을무작위로 5 개씩선택하여 4 개의군에 배정하고 Panavia F 2.0 (PA 군 ), RelyX Unicem Clicker (RE 군 ), Maxem (MA 군 ), BisCem (BI 군 ) 레진시멘트를혼합하여복합레진을상아질면에접착하였다. Panavia F 2.0 는 ED primer II 의용액 A 와 B 를용기에동량분배하여혼합한후, 상아질표면에브러쉬를이용하여도포하고 30 초간방치하였다. 그후 air-syringe 를이용하여 primer 를가볍게건조하였다. 혼합지에 Panavia F 2.0 의 base 와 catalyst 를동량분배하고 20 초간혼합하였다. RelyX Unicem 은 RelyX Unicem Clicker 에서 base 와 catalyst 를혼합지에분배하고 20 초간혼합하였다. Maxem 과 BisCem 은 auto mix dual-barrel syringe 를이용하여혼합하였다. 혼합한각각의레진시멘트는처리된복합레진표면과연마된상아질면에적용하여접착한후, 복합레진과상아질계면에있는시멘트를모든방향에서 2 초씩광조사하고과량의레진시멘트를제거하였다. 그후다시모든방향에서각각 20-30 초간광조사하였다. 각군의모든절편은실온의증류수에 24 시간동안보관하였다. 4) 미세인장결합강도의측정과파절양상관찰복합레진이합착된시편중각군에서 3 개의시편 ( 모두 12 개 ) 을선택하여미세인장결합강도검사에이용하였다. 시편의협면이나설면을순간접착제 (Scotch Super Glue Gel, 3M, U.S.A.) 를이용하여아크릴릭레진블록에접착 108
간접복합레진합착시자가부식형과자가접착형레진시멘트의상아질에대한미세인장결합강도 하였다. 물이공급된상태에서 Isomet Low Speed Saw 를이용하여교합 - 치은방향으로두께 1.0 mm 로절단하였다. 절단된시편을홈이길게파진아크릴릭레진블록에순간접착제를이용하여접착하고다시 1.0 mm 간격으로절단하여상아질과레진시멘트계면의단면적이 1.0 1.0 mm 인막대모양의시편을제작하였다. 제작된시편은 24 시간동안증류수에보관하였다. 각시편을 cyanoacrylate 접착제 (ALTECO Kores Inc., Pyungtack city, Korea) 로시험장치에접착한후, 만능시험기 (EZ test, Shimadzu Co., Kyoto, Japan) 의 jig 에시험장치를고정하고분당 0.5 mm 의 crosshead speed 로시편이파절될때까지인장하중을가하였다. 미세인장결합강도를측정한후, 각군의모든파절편에서상아질쪽을선택하여 24 시간동안건조한후 stub 에부착하여 12 KV 전압하에서백금을 700 A 두께로 1 분동안도금하여 FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscope. Model no. S-4800: Hitachi High Technologies Co., Tokyo, Japan) 을이용하여파절양상을관찰하였다. 파절양상은 A) 상아질면을따라발생된접착성파절 (adhesive failure), M) 상아질면에얇은층의레진시멘트가남아있는혼합성파절 (mixed failure) 및 C) 레진시멘트의응집성파절 (cohesive faiure) 로분류하였다. 12) 5) 통계분석각군의미세인장결합강도치는통계분석프로그램인 SPSS 14.0 을이용하여 one-way ANOVA 를실시하여비교분석하였으며, 사후검정은 Tukey 의 HSD 방법을이용하여유의수준 α= 0.05 에서유의성검정을하였다. 6) 레진시멘트와상아질및복합레진의접착계면의관찰복합레진이합착된시편중, 각군에서 2 개의시편 ( 모두 8 개 ) 을이용하여레진시멘트와상아질및복합레진계면을주사전자현미경으로관찰하기위해시편을제작하였다. 복합레진이합착된시편을순간접착제와레진블록을이용하여접착하고, 물이공급된상태에서 Isomet Low Speed Saw 를이용하여시편의중앙에서근, 원심방향으로절단하여한군당 4 개의절편을제작하였다. 각군의절단된면은물이공급된상태에서 600-, 1,000-, 1,200-grit SiC paper 순으로연마하였다. 연마된표면은 32% Uni-Etch 로 10 초간부식처리하고, 2% 차아염소산나트륨으로 1 분간탈단백한다음, 물로 10 분간세척하고, air-syringe 로가볍게 10 초간건조하였다. 각시편은 stub 에부착하여 12 KV 전압하에서 1 분동안백금을 700 A 두께로도금하였다. FE-SEM 하에서각군의레진시멘트와상아질및복합레진의계면을고배율로관찰하였다. Ⅲ. 실험결과 1. 각군의미세인장결합강도 복합레진을상아질에접착한각레진시멘트의미세인장결합강도의평균치와표준편차는 Table 3 에나타내었다. 각군의상아질에대한미세인장결합강도를 one-way ANOVA 로비교한결과, 결합강도는 4 종의레진시멘트에따라통계학적으로유의한차이를나타내었다 (p < 0.05). 각군간의미세인장결합강도의비교를위해 Tukey 의 HSD 방법을이용하여사후검정을실시한결과, PA 군과 RE 군은 MA 군과 BI 군보다통계학적으로높은결합강도를나타내었다 (p < 0.05, Table 3). 2. 각군의파절양상과접착계면의소견 1) 파절양상미세인장결합강도를측정한후주사전자현미경을통하여관찰한각군의접착성, 혼합성및응집성파절은 Table 3 에표시하였다. 레진시멘트와상아질계면의파절양상은 Table 3. Mean microtensile bond strength (MPa) to dentin and failure mode Group μsbs (mean ± SD) Failure mode No. of adhesive mixed cohesive measurements PA 12.92 ± 2.93 a 2 (10%) 7 (35%) 11 (55%) 20 RE 10.87 ± 1.79 a 3 (15%) 12 (60%) 5 (25%) 20 MA 6.35 ± 2.42 b 13 (65%) 7 (35%) 0 ( 0%) 20 BI 7.35 ± 2.80 b 12 (60%) 6 (30%) 2 (10%) 20 PA; Panavia F 2.0, RE; RelyX Unicem Clicker, MA; Maxem, BI; BisCem Superscripts of the same letter indicate values of statistically no significant difference by one-way ANOVA and Tukey s HSD test. 109
PA 군에서응집성파절 (55%) 이흔히관찰되었으며 (Figure 1), 파절면에서레진시멘트와다양한크기의파절된필러가관찰되었다 (Figure 2). RE 군에서혼합성파절 (60%) 과 MA 군과 BI 군에서접착성파절 (65% 와 60%) 이대부분관찰되었으며 (Figures 3-6), MA 군의파절면에서미세한크기의필러가소수관찰되었다 (Figure 5). 2) 레진시멘트와상아질및복합레진의접착계면 PA 군은복합레진과 Panavia F 2.0 레진시멘트계면에서약 5 μm 의미약한간극이관찰되었고, Panavia F 2.0 레진시멘트와상아질계면에서는긴밀한접착과함께다수의짧고긴레진테그가관찰되었다 (Figure 7). RE 군은복합레진과 RelyX Unicem 레진시멘트계면에서약 70 μm 의큰간극이관찰되었고, RelyX Unicem 레진시멘트와상아질계면에서는긴밀한접착과소수의짧은레진테그가관찰되었다 (Figure 8). MA 군은복합레진과 Maxem 레진시멘트계면에서약 60 μm 의큰간극이관찰되었으며, Maxem 레진시멘트와상아질계면에서는불연속적인 1-2 μm 의미약한간극이관찰되었다 (Figure 9). BI 군은 BisCem 레진시멘트와상아질계면에서는약 15 μm 의균일한간극이관찰되었으며, 간극사이에짧은레진테그가소수관찰되었다 (Figure 10). Figure 1. SEM micrograph of dentin side showing a representative cohesive failure within Panavia F 2.0 ( 130). Figure 2. SEM micrograph showing remnant fractured filler (F) and cement (C) on the surface of fractured Panavia F 2.0 ( 5,000). Figure 3. SEM micrograph of dentin side showing a representative mixed failure with a thin layer of RelyX Unicem Clicker on the dentin surface ( 130). Figure 4. SEM micrograph of dentin side showing a representative adhesive failure of Maxcem along dentin surface ( 130). 110
간접복합레진합착시자가부식형과자가접착형레진시멘트의상아질에대한미세인장결합강도 F C Figure 5. SEM micrograph showing remnant a few small sized filler (F) and cement (C) on the dentin surface and fractured Maxem ( 5,000). Figure 6. SEM micrograph of dentin side showing a representative adhesive failure of BisCem along dentin surface ( 130). R R G G P D RU D Figure 7. SEM micrograph showing gap (G), about 5 μm wide, between the composite resin (R)-Panavia F 2.0 (P), and close adaptation with numerous short and long resin tags between the Panavia F 2.0-dentin (D) ( 600). Figure 8. SEM micrograph showing wide gap (G), about 70 μm wide, between the composite resin (R)-RelyX Unicem Clicker (RU), and close adaptation with a few short resin tags between RelyX Unicem Clicker-dentin (D) ( 600). R B G G M D D Figure 9. SEM micrograph showing wide gap (G), about 60 μm wide, between the composite resin (R)-Maxcem (M), and discontinuous 1-2 μm wide gaps(g) between Maxemdentin (D) ( 600). Figure 10. SEM micrograph showing gap (G), about 15 μm wide, and a few short resin tags between BisCem (B)- dentin (D) ( 600). 111
Ⅳ. 총괄및고찰 Della Bona 와 van Noort 13) 의연구에의하면전단결합강도검사는재료의응집성저항력 (cohesive resistance) 을평가하는데가장효과적인반면, 인장결합강도검사는계면의접착성을평가하는데효과적이라고하였다. 기존에사용했던인장결합강도검사방법에비해미세인장결합강도검사방법은작은결합부위와접착계면에서응력을잘분산시킬수있으므로흔히사용되고있다. 14-16) 본연구에서는복합레진블록을상아질에레진시멘트로접착한후미세인장결합강도검사법을이용하여자가부식형과자가접착형레진시멘트의인장강도를상호비교하였다. 본연구에서 PA 군의미세인장결합강도는 12.92 ± 2.93 MPa 로모든군중에서가장높게나타났고 (Table 3), 20 개의시편중 55% 에서응집성파절양상과파절면에서다양한크기의파절된필러가관찰되었다 (Table 3, Figures. 1, 2). 또한본연구의현미경적인소견에서 Panavia F 2.0 레진시멘트와상아질계면에서는긴밀한접착과함께다수의짧고긴레진테그가관찰되었다 (Figure 7). 이러한연구결과는상아질과 Panavia F 2.0 계면의주사전자현미경소견에서응집성파절이주로나타났다고보고한 Al-Assaf 등 11) 의연구결과와짧은레진테그가관찰되었다고보고한 Goracci 등 17) 의연구결과와일치하였다. Panavia F 2.0 은 ph 가 2.4 로서 18) 미약한산성을가지고있지만, Yang 등 12) 의연구에의하면 Panavia F 2.0 의 ED Primer 로상아질을처리한경우도말층이탈회되고관간상아질에서콜라겐섬유가노출되었다고하였다. 본연구에서 PA 군이다른군에비해상아질에우수한결합을보인이유는프라이머의적용에의한도말층탈회와하방상아질의노출과함께 Panavia F 2.0 의성분에포함된낮은분자무게의친수성단량체 HEMA 와 10-MDP 및 5-NMSA 가상아질로선택적으로확산되었기때문 11) 으로생각된다. 비록본연구의주사전자현미경소견에서 RE 군은파절양상이대부분혼합성파절 (60%) 로관찰되고 (Table 3, Figure 3) 레진시멘트와상아질계면에서는소수의짧은레진테그가관찰되어 (Figure 8) PA 군만큼강한미세기계적결합을이루지못하고있지만, RE 군에서얻은미세인장결합강도는 10.87 ± 1.79 MPa 로서 PA 군의결합강도와통계학적으로유의한차이를나타내지않았다 (Table 3). RelyX Unicem Clicker 는필러함량으로인한높은점도와약한초기 ph (2.1) 로인하여상아질로의레진침투가제한된다고보고되고있지만, 12) 본연구의결과에서는 RE 군의결합강도는 PA 군과비교할만하였다. RelyX Unicem 과 PA F 2.0 의상아질에대한비슷한결합강도는다른연구에서도보고되었다. 7,17) Al-Assaf 등 11) 은상아질에적용한 Panavia F 와 RelyX Unicem 의탈회범위를측정한결과 Panavia F 는 51.99%, RelyX Unicem 은 45.03% 를나타내어통계학적인차이가없다고하였다. 또한 Mazzitelli 등 19) 은 RelyX Unicem 은치수압이없는경우보다치수압하에서더높은상아질결합강도를나타냈다고보고하고이러한결과는상아질의수분에의해레진시멘트가산 - 염기반응을일으켜경화를최적화하였기때문이라고설명하였다. 본연구에서도레진시멘트로복합레진블록을합착한후와막대모양의시편을제작한후각각 24 시간 ( 총 48 시간 ) 동안보관하였으며, 이에따라 RelyX Unicem Clicker 는광조사에의해먼저 radical 중합반응이일어난이후부가적으로산성의인산 methacrylate 와염기성의필러간에산 - 염기반응이더욱진행되어결합강도와계면에서의접합도 (adaptation) 가향상되었을것으로사료된다. 본연구에서 MA 군의미세인장결합강도는 6.35 ± 2.42 MPa 를나타내어다른군에비해가장낮게나타났다 (Table 3). 이러한결과는상아질에대한자가부식형과자가접착형레진시멘트의미세인장결합강도를비교한연구에서 Maxem 이 Panavia F 2.0 과 RelyX Unicem 보다통계학적으로낮은결합강도를나타내었다고보고한 Goracci 등 7) 의연구결과와일치하였다. 본연구의주사전자현미경소견에서 MA 군의파절양상은상아질면을따라레진시멘트가파절된접착성파절이대부분 (65%) 관찰되었고 (Table 3, Figures. 4, 5), Maxem 과상아질사이에서불연속적인 1-2 μm 의미약한간극이관찰되었다 (Figure 9). 상아질에대한부식은 Maxem 성분에포함된 glycerol dimethacrylate dihydrogen (GPDM) 에의해이루어지지만, 20) Maxem 의초기 ph 에대한제조회사의정보가없고단지친수성단량체가치질에대한젖음성 (wettability) 를향상시켜접착력을얻는다고하였다. 이와같이비록 GPDM 이상아질을부식하는능력을가지고있다고해도 Goracci 등 7) 의연구에의하면 Maxcem 과상아질의결합은매우표층적 (superficial) 이며, 도말층의제거와하방상아질에대한레진의침투는매우제한적이라고하였다. 본연구에서 Maxem 은상아질과의계면에서간극과함께부분적인결합을이루어낮은결합강도를나타내었는데, 이러한결과는 Maxem 성분에포함된기능성 metacrylate 단량체가도말층에의해빠르게중화되어하방의상아질로레진이침투하지못하였기때문으로 18) 사료된다. 본연구에서 BI 군의미세인장결합강도는 7.35 ± 2.80 MPa 를나타내어 PA 군과 RE 군에비해통계학적으로낮은결합강도를나타내었고 (Table 3), 주사전자현미경소견에서 BI 군의파절양상은대부분상아질면을따라레진시멘트가파절된접착성파절 (60%) 이관찰되었다 (Table 3, Figure 6). 이러한결과는상아질에대한자가접착형레진 112
간접복합레진합착시자가부식형과자가접착형레진시멘트의상아질에대한미세인장결합강도 시멘트의미세인장결합강도비교에서 BisCem이 RelyX Unicem 보다통계학적으로낮은결합강도를나타내었고 BisCem의파절편에서 57% 의접착성파절이나타났다고보고한 Mazzitelli 등 19) 의연구결과와일치하였다. 또한본연구의주사전자현미경소견에서 BI 군은 BisCem과상아질계면에서약 15 μm 의균일한간극과간극사이에짧은레진테그가소수관찰되었다 (Figure 10). 자가접착형레진시멘트의인산 esters는상아질의부식을위한이온화를위해물을필요로한다. 19) 그러나 BisCem의성분에는물이없고단지 Bis (hydroxyethyl methacrylate) phosphate에의해상아질을부식하며, 또한 BisCem의초기 ph는 2.1이다. 18) 본연구에서 BisCem의상아질에대한낮은결합은 BisCem의인산성분과중증도의 ph로인하여도말층을적절히탈회및변형시켜하방의상아질로친수성단량체인 tetraethylene glycol dimetacrylate를충분히침투시키지못하였기때문으로생각되며, 상아질과 BisCem의합착은산성의인산성분과염기성의 dental glass 및상아질에의한산-염기반응에의해 19) 약하게접착이이루어졌을것으로생각된다. 여러연구에서간접복합레진의내면을거칠게처리함에도불구하고여러실험결과에서간접복합레진수복물과레진시멘트간에결합은어렵고, 매우약한것으로보고되고있다. 6,21) 본연구의결과에서도모든레진시멘트와복합레진간에 5-70 μm 범위의간극이나타나간접복합레진수복물과레진시멘트간에약한접착을이루고있는것을확인할수있었다. 따라서향후간접복합레진수복물에대한레진시멘트의견고한접착을위해복합레진내면의처리에대한연구가더욱진행되어야할것으로생각된다. 본연구를종합하면, 간접복합레진블록을레진시멘트로상아질에접착할때 PA 군과 RE 군은 MA 군과 BI 군보다높은결합강도와긴밀한접착및레진테그가관찰되었고, 복합레진과레진시멘트간에는간극이관찰되었다. Ⅴ. 결론 본연구는간접복합레진수복물을 1 종의자가부식형레진시멘트와 3 종의자가접착형레진시멘트를이용하여상아질에합착하였을때각레진시멘트의미세인장결합강도와결합계면의차이를평가하기위하여시행하였다. 발거된상 하악대구치 20 개의교합면측상아질에 Tescera 복합레진블록을접착하였다. 각각의레진시멘트 (Panavia F 2.0: PA 군, RelyX Unicem Clicker: RE 군, Maxem: MA 군및 BisCem: BI 군 ) 는제조사의설명서에따라사용하였다. 실온의증류수에 24 시간동안보관한후, 합착된면의단면적이 1.0 1.0 mm 인막대모양의시편을제작하였다. 각시편은분당 0.5 mm 의 crosshead speed 로인장하중을가하였다. 각군의미세인장결합강도는 one-way ANOVA 와 Tukey 의 HSD 방법을이용하여비교하였다. FE-SEM 하에서모든파절편의상아질쪽파절양상과레진시멘트 - 상아질및레진시멘트 - 복합레진의계면을관찰하였다. 각군의결합강도와전자현미경적소견을통하여다음과같은결과를얻었다. 1. 상아질에대한레진시멘트의결합강도는 PA 군 (12.92 ± 2.93 MPa) 과 RE 군 (10.87 ± 1.79 MPa) 이 MA 군 (6.34 ± 2.42 MPa) 과 BI 군 (7.35 ± 2.80 MPa) 보다통계학적으로높게나타났다 (p < 0.05). 2. 파절양상은 PA 군에서는응집성파절 (55%), RE 군에서는혼합성파절 (60%), MA 군과 BI 군은접착성파절 ( 각각 65% 와 60%) 이대부분나타났다. 3. 레진시멘트와상아질계면에서 PA 군과 RE 군은긴밀한접착과함께레진테그가관찰되었으나, MA 군과 BI 군은간극이관찰되었다. 4. 레진시멘트와복합레진계면에서모든군은간극을보였다. 결론적으로, 본연구에서간접복합레진블록을레진시멘트로상아질에접착할때 PA 군과 RE 군은 MA 군과 BI 군보다높은결합강도와긴밀한접착및레진테그가관찰되었고, 복합레진과레진시멘트간에는간극이관찰되었다. 참고문헌 1. Hikita K, Van Meerbeek B, De Munck J, Ikeda T, Van Landuyt K, Maida T, Lambrechts P, Peumans M. Bonding effectiveness of adhesive luting agents to enamel and dentin. Dent Mater 23:71-80, 2007. 2. Lutz F, Krejci I, Barbaknow F. Quality and durability of marginal adaptation in bonded composite restorations. Dent Mater 7:107-113, 1991. 3. El Zohairy AA, De Gee AJ, Mohsen MM, Feilzer AJ. Microtensile bond strength testing of luting cements to prefabricated CAD/CAM ceramic and composite blocks. Dent Mater 19:575-583, 2003. 4. Song MH, Park SJ, Cho HG, Hwang YC, Oh WM, Hwang IN. Influence of adhesive application on shear bond strength of the resin cement to indirect resin composite. J Kor Acad Cons Dent 33:419-426, 2008. 5. Duarte S, Botta AC, Meire M, Saden A. Microtensile bond strength and scanning electron microscopic evaluation of self-adhesive and self-etch resin cements to intact and etched enamel. J Prosthet Dent 89: 558-564, 2003. 6. Mak YF, Lai SCN, Cheung GSP, Chan AWK, Tay FR, Pashley DH. Micro-tensile bond testing of resin cements to dentin and indirect resin composite. Dent Mater 18:609-621, 2002. 7. Goracci C, Cury AH, Cantoro A, Papacchini F, Tay FR, Ferrari M. Microtensile bond strength and interfacial properties of self-etching and self-adhesive resin cements used to lute composite onlays under different 113
seating forces. J Adhes Dent 8:327-335, 2006. 8. Hiraishi N, Yiu CKY, King NM, Tay FR. Effect of pulpal pressure on the microtensile bond strength of luting resin cements to human dentin. Dent Mater 25:58-66, 2009. 9. Jayasooriya PR, Perira PN, Nikaido T, Tagami J. Efficacy of a resin coating on bond strengths of resin cement to dentin. J Esthet Restor Dent 15:105-113, 2003. 10. De Munk J, Vargas M, Van Landuyt K, Hikita K, Lambrechts P, Van Meerbeek B. Bonding of an autoadhesive luting material to enamel and dentin. Dent Mater 20:963-971, 2004. 11. Al-Assaf K, Chakmakchi M, Palaghias G, Karanika- Kouma A, Eliades G. Interfacial characteristics of adhesive luting resins and composites with dentine. Dent Mater 23:829-839, 2007. 12. Yang B, Ludwig K, Adelung R, Kern M. Micro-tensile bond strength of three luting resins to human regional dentin. Dent Mater 22:45-56, 2006. 13. Della Bona A, van Noort R. Shear vs tensile bond strength of resin composite bonded to ceramic. J Dent Res 73: 1591-1596, 1995. 14. Chersoni S, Suppa P, Grandini S, Goracci G, Monticelli F, Yiu C. In vivo and vitro permeability of one-step self-etch adhesives. J Dent Res 83:459-464, 2004. 15. Han SH, Cho YG. Effect of a desensitizer on dentinal bond strength in cementation of composite resin inlay. J Kor Acad Cons Dent 34:223-231, 2009. 16. Kim DS, Park SH, Choi KW, Choi KK. The effect of bonding resin on bond strength of dual-cure resin cements. J Kor Acad Cons Dent 32:426-436, 2007. 17. Abo-Hamar SE, Hiller KA, Jung H, Federlin M, Friedl KH, Schmalz G. Bond strength of a new universal selfadhesive resin luting cement to dentin and enamel. Clin Oral Invest 9:161-167, 2005. 18. Monticelli F, Osorio R, Mazzitelli C, Ferrari M, Toledano M. Limited decalcification/diffusion of selfadhesive cements into dentin. J Dent Res 87:974-976, 2008. 19. Mazzitelli C, Monticelli F, Osorio R, Casucci A, Toledano M, Ferrari M. Effect of simulated pulpal pressure on self-adhesive cements bonding to dentin. Dent Mater 24:1156-1163, 2008. 20. Moszner N, Salz U, Zimmermann J. Chemical aspects of self-etching enamel-dentin adhesives: a systematic review. Dent Mater 25:895-910, 2005. 21. Shortall AC, Baylis RL, Wilson HJ. Composite inaly/luting resin bond strength-surface tratment effects. J Dent 24:129-135, 1994. 114
국문초록 간접복합레진합착시자가부식형과자가접착형레진시멘트의상아질에대한미세인장결합강도 박재구 1 조영곤 1 * 김일신 2 1 조선대학교치의학전문대학원치과보존학교실, 2 전남대학교대학원치의학과 본연구는간접복합레진수복물을 1 종의자가부식형레진시멘트와 3 종의자가접착형레진시멘트를이용하여상아질에합착하였을때각레진시멘트의미세인장결합강도와결합계면의차이를평가하기위하여시행하였다. 발거된상 하악대구치교합면측상아질에 Tescera 복합레진블록을레진시멘트 (PA 군 : Panavia F 2.0, RE 군 : RelyX Unicem Clicker, MA 군 : Maxem, BI 군 : BisCem) 를이용하여합착하였다. 증류수에 24 시간동안보관한후, 합착된면의단면적이 1.0 1.0 mm 인막대모양의시편을제작하여각시편에분당 0.5 mm 의 crosshead speed 로인장하중을가하였다. 각군의미세인장결합강도는 one-way ANOVA 와 Tukey 의 HSD 방법을이용하여비교하였다. FE-SEM 하에서모든파절편의상아질쪽파절양상과레진시멘트 - 상아질및레진시멘트 - 복합레진의계면을관찰하였다. 본연구의결과간접복합레진블록을레진시멘트로상아질에합착할때 PA 군과 RE 군은 MA 군과 BI 군보다높은결합강도와긴밀한접착및레진테그가관찰되었고, 복합레진과레진시멘트간에는간극이관찰되었다. 주요단어 : 간접복합레진, 자가부식형레진시멘트, 자가접착형레진시멘트, 상아질, 미세인장결합강도 115