송용범 진정희 이세준 이광원전북대학교치과대학치과보존학교실및구강생체과학연구소 ABSTRACT MICROTENSILE BONDING OF ONE-STEP ADHESIVES TO SMEARED AND NON-SMEARED DENTIN Yong-Beom Song, Jin-Jeong Hee, Se-Joon Lee, Kwang-Won Lee Department of Conservative Dentistry & Institute for Oral Bioscience, College of Dentistry, Chonbuk National University The purposes of this study were to evaluate the microtensile bond strength of one-step adhesives according to various dentin surface treatments and to observe the interface between resin(z-100 TM ) and dentin under SEM. In this study forty-five non-caries extracted human molars and three adhesive systems were used ; All- Bond 2(AB), One-Up Bond F(OU), AQ-Bond(AQ). ; In Group 1, 2, 3, AB was used and tooth surfaces were treated by smearing(s), ultrasonic cleansing(us), etching(e) respectively. In Group 4, 5, 6, One-Up Bond F was used and tooth surfaces were also treated as the same way above. In Groups 7, 8, 9, AQ Bond was used and tooth surfaces were treated as the same way. Each specimen was prepared for microtensile bond testing, and were stored for 24hrs in 37 distilled water. After that, microtensile bond strength for each specimen was measured. Specimens were fabricated to examine the failure patterns of interface between resin and dentin and observed under the SEM. The results were as follows; 1. The results(mean±sd) of microtensile test were group 1, 25.69±4.31MPa; group 2, 40.93± 10.94MPa; group 3, 47.65±8.85MPa; group 4, 36.98±9.14MPa; group 5, 39.66±8.45MPa; group 6, 43.26±13.01MPa; group 7, 25.07±4.2MPa; group 8, 30.4±4.74MPa; group 9, 33.61±7.88MPa. 2. One-Up Bond F was showed the highest value of 36.98±9.14MPa in dentin surface treatment with smearing, and there were significant differences to the other groups(p<0.05). 3. All-Bond 2 was showed the highest value of 40.93±10.94MPa in dentin surface treatment with ultrasonic cleansing, but was no significant difference to One-Up Bond F(p>0.05). 4. All-Bond 2 was showed the highest value of 47.65±8.85MPa in dentin surface treatment with etching(10%phosphoric acid), and there were significant differences to the other groups(p<0.05). 5. All-Bond 2 was showed the highest value of 47.65±8.85MPa in dentin surface treatment according to manufacture s directions, but was no significant difference to One-Up Bond F(p>0.05). 6. AQ Bond was showed the lowest microtensile bond strength with various dentin surface treatment, and the were significant differences to the other groups(p<0.05). Ⅰ. 서론 Buonocore 1) 가 85% 인산으로법랑질을부식시켜아크릴 레진을접착시킨이후로접착시스템의발달은많은양의치질을삭제하던기존의와동형성디자인을좀더보존적인형태를이룰수있도록해주었다. 이러한결과와동형태보 299
대한치과보존학회지 :Vol. 27, No. 3, 2002 다는그들의결합력에비중을높이게하였고, 이에결합력측정방법도다양하게발전되어왔다. 접착력에대한측정방법으로는전단시험과인장시험이있다. 그러나기존의방법을이용해 Pashley DH 등 2) 은직경이 3 4mm 인시편의전단시험결과비교적낮은수치인 10 15MPa 정도의결과를보고하였다. 그러나최근개발된접착시스템은상아질의 cohesive failure( 응집성파절 ) 를일으킬정도의향상된결합력을보인다. 이런향상된결합력을측정하기위해미세인장결합강도시험 (microtensile bond test) 이고안되었고, 이방법을이용한시험결과들이보고되고있다 3-9). 최근개발된 one-step 접착제는기존의에칭, 프라이밍, 본딩의세가지단계를한가지단계로줄임으로써시술시간을줄였으며, 습윤접착시의모호함과과도한에칭으로인한결합력약화등의시술시발생하는술자의존도를줄임으로써많이사용되고있는추세이다. 물론 two-step 접착제가먼저개발되고, 여러연구결과가보고되고있지만이는에칭과프라이밍을합한단계와본딩단계의두단계로이루어져있거나, 에칭후프라이밍과본딩단계를합한단계의두단계로이루어져있으므로진정한의미에서한단계로이루진시스템이라볼수없다. 이에이번연구는새로개발된 one-step 접착시스템인 One-Up Bond F(Tokuyama. Corp., Japen), AQ Bond (Sunmedical Co., Ltd., Japen) 와기존의 three-step 접착시스템인 All Bond 2(Bisco, In., U.S.A) 의결합력을여러다양한표면처리후에미세인장결합강도시험을통해비교해보려고한다. 또한미세인장결합강도실험후시편들의주사전자현미경관찰을통해각접착시스템과치질과의계면에서파절양상을분석해보려고한다. 1. 실험재료 Ⅱ. 실험재료및방법 최근에발치된 45 개의상 하악대구치에복합레진 (Z- 100 TM ) 을접착하였으며, 사용된접착시스템은 three-step 인 All-Bond 2(AB) 와 one-step 인 One-Up Bond F(OU) 와 AQ Bond(AQ) 을사용하였으며, 상아질부식을 위해 10% phosphoric acid 를사용하였다 (Table 1). 2. 실험방법 1) 시편의초기제작법랑질의제거를위해주수하에 Low-speed diamond saw 를이용하여치아의장축에수직이되게치관의교합면을자른후노출된상아질면을 #400, 800, 1000 sandpaper 를이용해연마한다. 연마된상아질면을다양한표면처리 <Smearing(S), Ultrasonic cleaning(uc), 10% phosphoric acid 를이용한 etching(e)> 를한후 Table 1 에나와있는접착시스템을적용한다. 다음과같은군으로나뉘어적용된다 (Table 2). 1 군 ; 접착시스템으로 All-Bond 2(AB) 를이용하고, 에칭없이 (Smearing) 프라이머와본딩재를적용한다. 2 군 ; 접착시스템으로 All-Bond 2 를이용하고, 초음파세척을 4 분간실시한후프라이머와본딩재를적용한다. 3 군 ; 접착시스템으로 All-Bond 2 를이용하고, 10% phosphoric acid 로 15 초간에칭한후프라이머와본딩재를적용한다 ( 제조자의지시에따른적용 ). 4 군 ; 접착시스템으로 One-Up Bond F(OU) 를이용하고, 에칭없이 (Smearing), 본딩재를적용한다 ( 제조자의지시에따른적용 ). 5 군 ; 접착시스템으로 One-Up Bond F 를이용하고, 초음파세척을 4 분간실시한후, 본딩재를적용한다. 6 군 ; 접착시스템으로 One-Up Bond F 를이용하고, 10% phosphoric acid 로 15 초간에칭한후본딩재를적용한다. 7 군 ; 접착시스템으로 AQ Bond(AQ) 를이용하고, 에칭없이 (Smearing), 본딩재를적용한다 ( 제조자의지시에따른적용 ). 8 군 ; 접착시스템으로 AQ Bond 를이용하고, 초음파세척을 4 분간실시한후, 본딩재를적용한다. 9 군 ; 접착시스템으로 AQ Bond 를이용하고, 10% phosphoric acid 로 15 초간에칭한후본딩재를적용한다. Table 1. Materals used in this study Brand Manufacture Type Lot No. Z-100 TM 3M, U.S.A. Composite resin 20000914 All-Bond 2 Bisco, U.S.A. Adhesive system 089127 One-Up Bond F Tokuyama, Japan Adhesive system 991470 AQ-Bond Sunmedical, Japan Adhesive system VW2 All etch Bisco, U.S.A. 10%H3PO4 0100000517 300
Table 2. Group classification Groups No. of Specimens Adhesive sys. Surf. Treatment Group 1 30 All-Bond 2 Smearing Group 2 30 All-Bond 2 Ultrasonic cleaning(4min) Group 3 30 All-Bond 2 Etching(15sec) Group 4 30 One-Up Bond F Smearing Group 5 30 One-Up Bond F Ultrasonic cleaning(4min) Group 6 30 One-Up Bond F Etching(15sec) Group 7 30 AQ-Bond Smearing Group 8 30 AQ-Bond Ultrasonic cleaning(4min) Group 9 30 AQ-Bond Etching(15sec) Fig. 2. Microtensile tester Fig. 1. Schematic illustration of the microtensile test 2) 미세인장결합강도시험을위한시편제작접착시스템을적용한후복합레진 (Z-100 TM ) 을높이약 3mm 이며, 윗부분이평평한면이되도록 2 번에나누어적층한다. 각층은 60 초동안광중합한다. 이시편을주수하에 low-speed diamond saw 를이용하여두께는 0.5 1.0mm 이하가되도록치아장축방향으로절단한후, 이절단된부분을다시 0.5 1.0mm 이하의두께가되도록장축방향으로절단한다. 결국두께 0.5 1.0mm 이하의직육면체모양의스틱 (stick) 이된다 (Fig. 1, 2). 각군당 30 개의스틱을가지게되며, 이시편들은 37 증류수에 24 시간동안보관된다. 3) 미세인장결합강도시험 Fig. 1, D 처럼 testing apparatus 에시편을위치시키고, 스틱의각끝을 cyanoacrylate adhesive 를적용하여고정 시킨후시험을시행한다. 양쪽으로 1 mm min -1 의속도로인장력을가하여시편이부러질때의 load(kg) 를기록한뒤계산된파절부위의단면적으로나누어결합강도의수치를구한다. 부러진시편을주사전자현미경관찰 (SEM) 을하기위해식염수에넣어보관한다. 4) 주사전자현미경관찰을위한시편제작각군당치아시편을 1 개씩선택하여시편을 7 일간건조기에넣어완전건조시킨후상아질측파단면을 aluminium stub 에 mounting 하고진공상태에서금증착을거처주사전자현미경 (Hitachi S-450 SEM, Japan) 하에서파절양상 (failure pattern) 과파절면을관찰한다. 5) 사용된통계개별실험군의평균값과표준편차를환산한뒤군간의통계학적유의성을 One-Way ANOVA 를이용하여분석하였고, 사후검정은 Tukey HSD 와 Bonferrori 를이용해실시하였다. 301
대한치과보존학회지 :Vol. 27, No. 3, 2002 1. 미세인장결합강도 Ⅲ. 실험결과 각군당측정된미세인장결합강도를 Table 3 과 Fig. 3, 4 에나타내었다. Three-step 접착제인 AB 는각표면처치 (Smearing, Ultrasonic cleansing, Etching) 시 25.69± 4.31MPa(S), 40.93±10.94MPa(UC), 47.65± 8.85MPa(E) 이였고, one-step 접착제인 OU 는 36.98± 9.14MPa(S), 39.66±8.45MPa(UC), 43.26±13.01 MPa(E), 이며 AQ 는 25.07±4.2MPa(S), 30.4±4.74 MPa(UC), 33.61±7.88MPa(E) 를나타내었다. AB 에서 E 시가장높은수치인 47.65±8.85MPa 을나타내었으며, UC 와는통계적으로유의성이없고 (p>0.05), Table 3. Microtensile bond strength of various surface treatments Groups Microtensile strength. Mean±SD(MPa) Group 1 25.69±4.31 Group 2 40.93±10.94 Group 3 47.65±8.85 Group 4 36.98±9.14 Group 5 39.66±8.45 Group 6 43.26±13.01 Group 7 25.07±4.2 Group 8 30.4±4.74 Group 9 33.61±7.88 S 와는통계적으로유의성이있었다 (p<0.05). OU 에서는 E 시가장높은수치인 43.26±13.01MPa 을나타내었으며, UC 와 S 모두에통계적으로유의성이없었다 (p>0.05). AQ 에서도 E 시가장높은수치인 33.61±7.88MPa 을나타내었으며, UC 와는통계적으로유의성이없고 (p>0.05), S 와는통계적으로유의성이있었다 (p<0.05)(table 4)(Fig. 3). S 시에는 OU 가가장높은수치인 36.98±9.14MPa 을나타내었으며, AB 와 AQ 모두에통계적으로유의성이있었다 (p<0.05). UC 시에는 AB 가가장높은수치인 40.93± 10.94MPa 을나타내었으며, OU 와는통계적으로유의성이없었으며 (p>0.05), AQ 와는통계적으로유의성이있었다 (p<0.05). E 시에는 AB 가가장높은수치인 47.65± 8.85MPa 을나타내었으며, OU 와 AQ 모두에통계적으로유의성이있었다 (p<0.05)(table 5)(Fig. 4). 제조자의지시에따른미세인장결합강도의비교에서 AB 가 47.65±8.85MPa 로 OU 의 36.98±9.14MPa 와 AQ 의 25.07±4.2MPa 보다높은수치로나왔으며, OU 와는통계적으로유의성이없었으며 (p>0.05), AQ 와는통계적으로유의성이있었다 (p<0.05)(fig. 5). AQ 는다른모든군과의비교에서미세인장결합강도가낮았으며, 이는통계학적인유의성이있었다 (p<0.05). 2. 파절양상결과 Table 6 과 Fig. 6 의결과에서에칭한군에서 cohesive failure 가많이나타났으며, 전체시편중 26 개의시편에서나타났으며, 이는약 22% 의수치를나타내고있다. smearing 과초음파세척시에는비교적적은수치를보인다. Fig. 3. Tensile Bond Strengths(MPa) of Adhesives Using Various Surface Treatments Fig. 4. Tensile Bond Strength(MPa) According to Various Surface Treatments 302
Table 4. Comparison of microtensile strength in groups according to various surf. tx. Adhesives Surf. treatment S UC E S * * AB UC * * E * * S OU UC E S * * AQ UC * E * P 0.05 (One-Way ANOVA, Tukey HSD and Bonferrori) Table 5. Comparison of microtensile strength in surface treatments according to various adhesives. Surface treatment Adhesives AB OU AQ AB * S OU * * AQ * AB * UC OU * AQ * * AB * E OU * AQ * * P 0.05 (One-Way ANOVA, Tukey HSD and Bonferrori) Fig. 5. Tensile Bond Strengths(MPa) of Adhesives According to Manufacture s Directions Fig. 6. Failure pattern Table 6. Failure pattern of dentin to resin under SEM Adhesives Surface treatment No. of specimen Failure pattern adhesive mixed cohesive S 30 23 6 1 AB UC 30 26 3 1 E 30 17 7 6 S 30 21 7 2 OU UC 30 18 11 1 E 30 14 9 7 S 30 23 6 1 AQ UC 30 26 3 1 E 30 17 7 6 303
대한치과보존학회지 :Vol. 27, No. 3, 2002 3. SEM 관찰결과 모든접착시스템에서에칭한군에서 mixed failure 와 cohesive failure 가더욱뚜렷이보였으며, Smearing 시에는모든접착시스템에서뚜렷한양상의파절양상이보이지않았다. 사진부도 (Fig. 7-15) Ⅳ. 총괄및토의 서론에서도말했듯이많은실험에서접착시스템의결합력을측정하기위해간단한형태의전단강도시험이나인장강도시험을사용했다. 일반적으로이러한시험에서는비교적낮은결과를보인다. 그러나최근개발된접착시스템은상아질의 cohesive failure 를빈번하게일으킬수있을정도의향상된결합력을보인다. 또한 Eick 등 41) 과 Chappell 등 4) 은 18 20MPa 이상의측정치에도달할수록상아질의 cohesive failure 가증가한다고하였다. 또한상아질에서의 cohesive failure 는레진과치질사이의결합력이상아질자체보다강하다는것을간접적으로보여주지만, Pashley DH 등 2) 은이는단지인장력이나전단력을가했을때발생한스트레스가치질의어느약한금 (crack) 이간부위에집중되어치질자체에서파절 (failure) 이발생한다고하였고, 이러한스트레스의집중은 100MPa 이상까지도달하기도한다고한다. 또한상아질의 cohesive failure 의빈도는결합강도가 25MPa 이상일때약 80% 정도를보인다고보고되었다 14). 이러한높은수치의결합력을측정하기위해미세인장결합강도시험 (microtensile bond test) 이고안되었다 11-13). 기존의방법은측정되는시편의계면면적이넓지만미세인장결합강도시험에사용되는시편은최소의면적으로만들어져이론적으로시편에스트레스를더욱일정하게분산시키도록고안되었다 5,15). 또한 Sano 와 Sudsangiam 등 15) 은미세인장결합강도시험은시편의금 (crack) 형성을발생시키는국소적인스트레스집중을발생시키는내부적인요소를줄여줌으로써기존의시험방법에서나타났던낮은수치에서발생하던 cohesive failure 의가능성을줄이게되어더높은결합력을보인다고하였다. Pashley 등 15) 은스트레스분산에관한어떠한분석도보고된바없지만작은면적은더욱향상된스트레스분산을유도하여시편의파절이발생될때의힘이그들의 ultimate strength 와매우근접한수치일것이라고하였다. 따라서기존의방법은시편의정확한측정치에도달하기전에 cohesive failure 가발생하여정확한측정치를측정할수없었으나미세인장결합강도시험은스트레스의분산으로말미암아이보다훨씬높은수치까지도달한후 cohesive failure 를보이므로더욱정확한측정치를얻을수있고, 기존의방법보다훨씬높은측 정치를보인다 16). Rebeca F 등 3) 은미세인장결합강도시험과전단결합강도시험 (shear bond test) 의결합력을비교한결과미세인장결합강도시험이전단결합강도시험보다훨씬높은수치를보임을보고하였다. Sano 등 11) 은미세인장결합강도시험을이용해상아질의인장강도는 106± 16MPa 임을보고하였다. 이측정치는미세인장결합강도시험시상아질자체의 cohesive failure 의가능성을줄일수있음을간접적으로보여주고있다. 또한 Rebeca F 등 3) 은미세인장결합강도시험과전단결합강도시험의파절양상을비교한실험에서전단결합강도시험시상아질에서의 cohesive failure 가훨씬많음을보고하였다. 본실험에서결합강도의측정결과모든군에서비교적높은수치의결합강도를보였으며, AQ Bond 의경우제조자의지시에따른표면처리후 25.07±4.2MPa 의결합강도를보였으며, 이는기존의인장강도시험후제조사에서보고한 12±2.5MPa(dry bond) 과 12.7±3.2MPa(wet bond) 의수치보다약 2 배가량높은수치를보였다. One- Up Bond F 의경우도본시험에서는 36.98±9.14MPa 이었으며, 제조사에서보고한수치는 15.7±5.3MPa 이었으며, 이도역시 2 배이상의결합강도를보이고있다. Cohesive failure 의경우도 Table 6 에나온것처럼 AB 의경우 S 일때 1 개, UC 일때 1 개 E 일때 6 개를보이며, OU 의경우 S 일때 2 개, UC 일때 1 개 E 일때 7 개를나타냈으며, AQ 의경우 S 일때 1 개, UC 일때 1 개 E 일때 6 개를보였다. 이는전체시편의개수가 270 개인반면, cohesive failure 의경우 26 개로약 22% 의 cohesive failure 를보였다. 기존의전단시험의경우 25MPa 이상의수치를보일경우약 80% 의 cohesive failure 를보이는것보다훨씬적은수치를보이는것이다. 즉높은수치의결합강도를비교적정확하게측정했다는것을의미하는것이다. 기존의상아질접착시스템은에칭과정을통해도말층을제거하고, 치질을탈회시킨후프라이머와본딩재를적용시켜탈회된치질내로프라이머와본딩재가침투하여하이브리드층을형성하여치질에로의접착을유도하는세가지단계로이루어짐이밝혀졌다 36). 이러한하이브리드층의형성은 Nakabayashi 17) 에의해처음소개되었고, 그후 Gwinnett 등 18), Buonocore 등 19) 에의해연구되어, 후에 Simmelink 등 20) 과 Gwinnet 과 Ripa 등 21) 에의해하이브리드층이확인되고증명되었다. 상아질은탈회후완전건조시키면수분이없어남겨진콜라겐이수축되므로습윤한상태를유지시켜서콜라겐의수축을막아야한다고한다 22). 이를위해친수성의프라이머를노출된콜라겐으로적용하여하이브리드층을형성해야한다고한다 23,24). 그러나임상적으로적당한습윤상태를이루기는모호하며, 과습윤과과건조가되어후에결합력에영향을미치게된다. 또한에칭시간이길어지면상아질의탈회정도는증가하며, 이증가된탈회층 304
에프라이머와본딩재가완전히침투하지못하면이부위는비어있게된다. Suzuki 등 25) 은 Laser-Raman Spectroscope 를이용하여탈회상아질속으로레진침투정도가하이브리드층의기저부로갈수록감소했다는것을보고하였고, Sano 등 26) 도 SEM 관찰을통해하이브리드층의기저부에레진이침투하지않은부분이남는다고보고하였다. 또한 Sano 등 38-40) 은이런부분은후에여러다양한형태의미세누출을발생시킨다고보고했으며, 이를 nanoleakage 라하였다. 이때발생한공동 (voids) 은후에결합력을약화시키게되는한요인이되며 26), 이는에칭과프라이밍과본딩단계에서술자의숙련도가크게작용한다는것을말해준다. 즉, 임상에서이러한복잡한단계는시간을많이소요하고술자의존도가높아진다고보고되었다 37). 최근에개발된 one-step 상아질접착시스템은에칭, 프라이밍, 본딩의세단계를한번의단계로줄여각단계에서발생하는결점을보완하려고한다. One-Up Bond F 는 2 개의용액으로구성되어있으며, A 용액은 Methacryloyloxyalkyl acid phosphate 와칼본산모노마인 MAC-10 의두종류의모노머를함유하며, B 용액은모노머, 물, 불소방출이가능한 Fluoro-alumino-silicate glass powder 외에새로운중합촉매제로 Borate catalyst 로구성되어있다. 이중 Borate catalyst 는 TBB 촉매와같은붕소 (B) 를포함하는촉매로써 TBB 는화학적으로불안정하고모노머와공존하는것이불가능하지만 Borate catalyst 는모노머에안정하고, 광조사또는 acidmonomer 에의해분해하여중합을시작하게한다. A 용액의 ph 는 0.31 이며 B 용액의 ph 는 8.01 이다. 이들의혼화액의 ph 는 1.17 1.26 을나타낸다. 이는상아질을탈회시키는역할을하게된다. 탈회후남겨진도말층은본딩재중의산성성분에의해용해되고본딩재와함께경화한다. 즉, One-Up Bond F 는그자체의낮은 ph 에의해치질을탈회하고, 도말층은용해되어하이브리드층에함께섞여있게되는과정을거쳐레진을치질에결합시키는것이다. AQ Bond 의구성은 base liquid 와 AQ-sponge 로구성되어있으며, Base 는 Methacrylate monomers including 4-META in acetone( 약 40%), 물 ( 약 30%) 로이루어졌으며, AQ-sponge 는 Polyurethane foam containing p- toluene sulinic acid sodium salt 로구성되어있다. AQ Bond 의 base 는 ph 가 2.5 이며, 이러한낮은 ph 는도말층을변형시켜 water-soluble 하게만들며, AQ-sponge 와 base 를섞어적용한후 acetone 는증발되고, 물과모노머가두층으로분리되어남아있게된다. 즉물은상부에모노머는치아쪽으로위치하게된다. 이때변형된도말층은상층부의물에섞여있게되고, 술자가공기를불어이를제거하는과정을거친다. 이러한과정을거쳐치질과의접착을 유도한다. 최근접착제는레진과상아질사이에미세기계적결합을유도하기위해두가지수단을이용한다 27). 첫번째방법은 chelating agent 나 mineral acid 를이용해에칭을하여상아질을탈회시키고, 도말층을제거한후접착제를적용하는방법이다. 이들은주로긴레진태그를형성하여결합한다. 두번째방법은도말층을 bonding substrate 로사용하여하이브리드층에포함시킨다 28). 이러한방법을 self-etching 방법이라한다. 이는도말층을포함한접착제는치질을탈회시키는동시에그자리에서중합되므로 air-blowing 에의해콜라겐이수분을잃고탈회되어붕괴되는것을막는다 29). 이들은짧은레진태그를형성함에도불구하고도말층이남아있으므로좋은 seal 을보인다 30). 그외에 self-etching 방법이결합력을향상시킨다는보고들이있다 31-35). 이러한위의고찰에서볼수있듯이 OU 는변형된도말층을하이브리드층에포함하고, AQ 는처음부터에칭이란과정을거치지는않지만 air-blowing 이란과정을거쳐변형된도말층을하이브리드층에포함하려하지않는차이점이있다. AB 의경우는에칭과정을거쳐완전한탈회와도말층을제거하여, 도말층을포함하지않은하이브리드층을유도하여결합을이룬다. 이에본실험에서는도말층의존재유무에따른결합력을비교측정하려했다. 결과에서보았듯이도말층이남아있는군보다초음파세척과에칭을하여도말층을제거한군에서높은결합력을보였다. AB 의경우 S 한군보다 UC 한군이통계적으로유의할만하게더높은수치를보였고 E 한군도마찬가지였다 (p 0.05). OU 의경우에서는수치상도말층을제거한층이높게나타났으나각군끼리통계적으로유의할만한차이가없다고나왔다 (p 0.05). 이는 OU 가도말층을하이브리드층에포함하여결합력을얻으려는시스템이므로도말층의유무에관계없이비교적높은수치의결합력을보이는것같다. AQ Bond 의경우도도말층을제거할수록결합력의향상을보였으며, 이들각군사이에는통계적으로유의한차이가있었다 (p 0.05). 이는역시이시스템이도말층을하이브리드층에포함하지않고결합력을얻으려는것을간접적으로나타내는것이다. 제조자의지시에따른표면처리후결합력비교에서 AQ 보다는 OU 가높고, OU 보다는 AB 가높은결합력을보였으며, AQ 는 OU 와 AB 와통계적으로유의한차이가보였으나 (p 0.05) OU 는 AB 와유의할만한차이를보이지못했다 (p 0.05). 이는에칭을하지않고도말층을포함한하이브리드층을형성하여결합을유도한 OU 와같은 onestep 접착시스템의좋은결합강도를보여준다. AQ 의경우에칭과정을따로하지않지만 air-blowing 과정시의술자의숙련도에따라결합력의감소를초래할수있을것이다. 본실험에서 OU 가 AQ 보다높은결합력을보인요인중의하나가이러한시술과정동안의숙련의존이적기때문인것 305
대한치과보존학회지 :Vol. 27, No. 3, 2002 같다. 본연구를통해최근개발된향상된결합력을가진접착시스템의정확한측정방법에관해논했으며, 이러한방법에는미세인장결합강도시험이유용함을알았으며, one-step 접착제와 three-step 접착제의결합력을비교함으로써 OU 가비교적좋은결합력을가짐을알수있었으나, 실제임상에서사용된지가오래지않고, 이에대한연구와보고도적으므로앞으로더욱많은연구가필요하리라사료된다. Ⅴ. 결론 여러다양한표면처리에따른 one-step 접착시스템의인장결합강도의변화를연구하고, three-step 접착시스템의인장결합강도와의비교를연구하기위해최근에발거된 45 개의대구치를이용하여실험군을분류하고, 미세인장결합강도를측정한후 One-Way ANOVA 를이용하여분석하였고, 사후검정은 Tukey HSD 와 Bonferrori 를이용해실시하였다. 또한주사전자현미경을이용하여파절양상을구분하고파절단면을관찰하여다음과같은결과를얻었다. 1. 각군당다음과같은인장강도를얻었다. 1 군 (ABS): 25.69±4.31MPa, 2 군 (ABUS): 40.93± 10.94MPa, 3 군 (ABE): 47.65±8.85MPa, 4 군 (OUS): 36.98±9.14MPa, 5 군 (OUUC): 39.66± 8.45MPa, 6 군 (OUE): 43.26±13.01MPa, 7 군 (AQS): 25.07±4.2MPa, 8 군 (AQUC): 30.4± 4.74MPa, 9 군 (AQE): 33.61±7.88MPa 2. Smearing 시 One-Up Bond F 가 36.98±9.14MPa 로가장높은수치를보였으며, 이러한결과는다른군들과통계적으로유의성이있었다 (p<0.05). 3. 초음파세척시 All-Bond 2 가 40.93±10.94MPa 로가장높은수치를보였으나이러한결과는 One-Up Bond F 와는통계적으로유의성이없었다 (p>0.05). 4. 에칭시 All-Bond 2 가 47.65±8.85MPa 로가장높은수치를보였으며, 이러한결과는 One-Up Bond F 와는통계적으로유의성이없었다 (p>0.05). 5. 제조자의지시에따른표면처리후 All-Bond 2 가 47.65 ±8.85MPa 로가장높은수치를보였으며이러한결과는다른시스템과통계적인유의한차가있었다 (p<0.05). 6. AQ Bond 는모든군에서가장낮은결과를보였으며, 이는통계적으로유의성이있다 (p<0.05). 7. 파절양상관찰결과각군마다 adhesive failure 가많았으며, cohesive failure 는전체적으로 26 개로약 22% 를보였다. 8. 모든접착시스템에서에칭을한경우에상아질의탈회와떨어져나간상아질, 떨어져나간레진을볼수가있었지만, Smearing 에는거의관찰하기힘들었다. 위와같은결과로 one-step 접착시스템보다는여전히 three-step 접착시스템의결합력이높았으며, 이는상아질의탈회와도말층의제거가결합력을향상시킨다는것을보여주는것이다. 참고문헌 1. Buonocore, M. : A simple method of increasing the adhesion of acrylic filling materials to enamel surfaces, J. Dent. Res., 1995;34:849-853. 2. Pashley DH, Carvalho RM, Sano H, Nakajima M, Yoshiyama M, Shono Y, Fernandes CA, Tay F : The microtensile bond test : a review, J. Adhes. Dent. 1999;1(4)299-309. 3. Rebeca F. Schreiner, Robert P. Chappell, Alan G. Glaros, J. David Eick : Microtensile testing of dentin adhesives, Dent. Mater. 1998 June;14:194-201. 4. Chappell R, Schreiner R, Glaros A, Eixk J(1997). Pilot study to determine sample size for micro-tensile testing, J. Dent. Res. 76:38. Abstr. no. 193. 5. Sano H, Sonoda H, Shono J, Takatsu T, Ciucchi B, Carvalho RM, Pashley DH. Relationship between suface area for adhesion and tensile bond strength - Evaluation of a microtensile bond test, Dent. Mater. 1994a;10:236-240. 6. Sano H, Ciucchi B, Matthews WG, Russell CM, Pashley DH. Tensile properties of mineralized and demineralized human and bovine dentin, J. Dent. Res. 1994;73:1205-1211. 7. Sano H, Takatsu T, Ciucchi B, Russell CM, Pashley DH. Tensile properties of resin-infiltrated demineralized human dentin, J. Dent. Res. 1995;74:1093-1102. 8. Sano H, Yoshikawa T, Pereira PNR, Kanemura N, Morigami M, Tagami J, Pashley DH. Long-term durability of dentin bonds made with a self-etching primer in vivo, J. Dent. Res. 1999;78:906-911. 9. Schreiner RF, Chappell RP, Glaros AG, Eick JD. Microtensile testing of dentin adhesives. Dent Mater 1998;14:194-202. 10. Shono Y, Terashita M, Pashley EL, Brewer PD, Pashley DH. Effects of surface area on resin-enamel tensile bond strength. Dent Mater 1997;13:290-296. 11. Zheng L, Pereira PN, Nakajima M, Sano H, Tagami J : Relationship between adhesive thickness and microtensile bond strength, Oper. Dent. 2001 Jan-Feb; 26(1):97-104. 12. Samsri S, Van Noort R : Do dentin bond strength tests serve a useful purpose?, J. Adhes. Dent.1999;1:57-67. 13. Van Noort R, Noroozi S, Howard IC, Cardew G : A critique of bond strength measurements, J. Dent. 1989; 17:61-67. 14. Versluis A, Tantbirojn D, Douglas WH : Why do shear bond tests pull out dentin?, J. Dent. Res, 1997;76: 1298-1307. 15. Pashey DH, Samo H, Ciucchi B, Yoshiyama M, Carvalho RM. Adhesion testing of dentin bonding agents : A Review, Dent. Mater. 1995;11:117-125. 16. Cardoso PEC, Braga RR, Carrilho MRO : Evaluation of microtensile, shear and tensile tests determining the bond strength of three adhesive systems, Dent Mater 1999;14:394-398. 17. Nakabayashi N., Kojima K. and Masuhara E. The pro- 306
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대한치과보존학회지 :Vol. 27, No. 3, 2002 사진부도 1 Fig. 7. All Bond 2의 Smearing시 SEM 1:resin, 2:dentin, 3:separated resin Fig. 8. All Bond 2의 Ultrasonic cleaning시 SEM 1:resin, 2:separated resin Fig. 9. All Bond 2의 Etching시 SEM 1:dentin, 2:bonding agent, 3:resin, 4:separated resin Fig. 10. One-Up Bond F의 Smearing시 SEM 1:bonding agent, 2:resin Fig. 11. One-Up Bond F의 Ultrasonic cleaning시 SEM 1:dentin, 2:resin, 3:separated dentin Fig. 12. One-Up Bond F의 Etching시 SEM 1:separated dentin, 2:dentin, 3:resin, 4:dentin 308
사진부도 2 Fig. 13. AQ Bond의 Smearing시 SEM 1:separated resin, 2:dentin, 3:resin, 4:separated dentin Fig. 14. AQ Bond의 Ultrasonic cleaning시 SEM Fig. 15. AQ Bond의 Etching시 SEM 1:dentin, 2:separated resin, 3:separated dentin, 4:resin, 5:bonding agent 309