Journal of the Korean Ceramic Society Vol. 51, No. 2, pp. 57~63, 2014. http://dx.doi.org/10.4191/kcers.2014.51.2.57 Mechanical and Chemical Characteristics of Bottom Ash Aggregates Cold-bonded with Fly Ash Hyeong-Ki Kim*, Kyung-Ae Ha**, Jeong-Gook Jang**, and Haeng-Ki Lee**, *School of Architecture, Chosun University, Gwangju 501-759, South Korea **Department of Civil and Environmental Engineering, Korea Advanced Institute of Science and Technology, Daejeon 305-701, South Korea (Received February 7, 2014; Revised March 11, 2014; Accepted March 12, 2014) 플라이애시로표면개질한바텀애시경량골재의물리화학적특성 김형기 * 하경애 ** 장정국 ** 이행기 **, * 조선대학교건축학부 ** 한국과학기술원 (KAIST) 건설및환경공학과 (2014 년 2 월 7 일접수 ; 2014 년 3 월 11 일수정 ; 2014 년 3 월 12 일채택 ) ABSTRACT Bottom ash can be used as pelletizing seeds in unsintered artificial lightweight aggregates, so it can be called as cold-bonded aggregates. In the present study, the mechanical and chemical characteristics of bottom ash aggregates cold-bonded with fly ash were investigated. The crushing strength and the water transfer characteristic of the aggregates, which may affect the strength gain of the concrete, were evaluated. Moreover, the degree of hydration and the hydration products of the aggregates were analyzed to verify the chemical stability of the aggregates. Compared to commercialized artificial lightweight aggregates manufactured by sintering process, cold-bonded fly/bottom ash aggregates had similar levels of water transfer characteristics, while having lower strengths. The calcium hydroxide in the aggregates was almost completely consumed after 28 days moist curing. Key words : Fly ash, Agglomeration/agglomerates, Cements, Mechanical properties, Chemical properties 1. 서론 석탄화력발전소부산물인플라이애시와바텀애시는다량의중금속을포함하고있기때문에직접폐기또는안정화처리없이지반재료로재활용될경우심각한환경문제를일으킬수있다. 1) 플라이애시와바텀애시의재활용에관한많은연구가최근발표되고있는가운데, 환경부하를최소화하기위한관점에서시멘트및콘크리트분야로의재활용이활발히검토되고있다. 2) 석탄화력발전소부산물중바텀애시를콘크리트에골재로서활용할때의문제점은크게두가지로요약된다. 먼저, 입형이매우불균질하기때문에굳지않은콘크리트가유동할때맞물림 (Interlocking) 현상이발생한다. 따라서바텀애시를콘크리트에대량으로혼입할경우작업성 (Workability) 과철근통과능력이크게감소한다. 3) 또한, 표면공극의크기가 Corresponding author : Haeng-Ki Lee E-mail : leeh@kaist.ac.kr Tel : +82-42-350-3623 Fax : +82-42-350-3610 매우크기때문에흡 / 발수속도가빠르다. 3) 따라서배합및운반중에공극내수분이쉽게빠져나오게되며, 그결과현장에서콘크리트함수율을관리하기곤란하기때문에콘크리트의품질관리가어렵다. 3) 이러한이유로바텀애시를콘크리트용골재로대량활용함과동시에소정의콘크리트품질을확보하기위해서는바텀애시를개질하여입형을매끄럽게하고공극을충진하여흡 / 발수속도를조절할필요가있다. 본연구에서는바텀애시의표면개질을위해비소성경량골재 (Unsintered lightweight aggregates, 일명 Cold-bonded aggregates) 제조방법을응용하였다. 비소성경량골재는수화반응성이있는분말 (Cementitious powder) 과수분을배합하여펠릿 (Pellet) 을형성시킨후, 이펠릿이상온혹은고온에서경화되도록양생하여제조한다. 4,5) 이때펠릿형성을위한분말은플라이애쉬가주로사용되며, 경화를위해소량의시멘트혹은알칼리활성화제등을첨가한다. 4,5) 비소성골재제조방식은소성방식에비해생산된골재자체의낮은강도와불안정한부피안정성이단점인반면, 생산이용이하고생산과정에서소모되는에너지가월등히적은장점이있다. 4) 이러 57
58 김형기 하경애 장정국 이행기 한장점으로인해영국에서는비소성플라이애시경량골재를상업적으로생산하고있으며, 이를비구조용경량콘크리트및유해물질흡착재등에활용하고있다. 4,5) 일반적인비소성경량골재제조과정의경우, 펠릿을형성하기위해수분을분말에분사 (Spray) 하는형태로공급하면서분말을회전시키는데, 이때분사된수분의표면장력에의해분말이응집하여펠릿이일정한크기로성장하게된다. 4,5) 이에반해, 본연구에서는바텀애시를펠릿형성의시작물질 (Pelletizing seed) 로활용하였다. 즉, 물에함침시킨바텀애쉬를소량의시멘트와플라이애시혼합분말에직접투입하여회전시킴으로써, 바텀애쉬표면의수분이분말을응집하여펠릿이성장하도록유도하였다. 이때추가적인수분분사는하지않았다. 이러한방법으로골재를제조하는것은공학적으로몇가지이점이있다. 먼저, 골재의크기를원하는형태로제조하기용이하다. 기존의펠릿제조방법에서는형성되는입자의크기가수분의분사면적및분사속도, 분말회전속도, 제조시간등에의해복합적으로변화했기때문에그조절이매우어려웠다. 4-6) 그러나, 바텀애시를 Pelletizing seed 로활용할경우바텀애쉬의크기에의해펠릿의크기가결정되기때문에, 바텀애쉬의입도조절을통해제조하고자하는골재의크기를용이하게조절할수있다. 또한, 기존의분말로만구성된펠릿에비해부피안정성이뛰어날수있다. 기존의비소성방법에의해제조된골재는골재전체가분말응집에의해만들어진일종의페이스트물질이기때문에, 골재자체의건조수축이클위험성이있으며, 나아가콘크리트의건조수축을급격하게증가시킬위험이있다. 4,6) 하지만, 바텀애시를 Pelletizing seed 로활용할경우, 골재내부의바텀애시는부피가일정하므로기존의비소성골재에비해부피안정성이뛰어날수있다. 본연구에서는바텀애시를 Pelletizing seed 로활용하여제조된비소성플라이애시경량골재 (Cold-bonded fly/ bottom ash aggregates, CBFB) 의물리적, 화학적특성을분석하였다. 골재의기본특성인비중, 흡수율, 입도, 파괴하중 (Fracture load) 을측정하였으며, 더불어비소성골재의수화도 (Degree of hydration) 및내부수화물 (Hydration products) 에대해조사하였다. 2. 실험방법 2.1. 사용재료및비소성골재제조방법비소성골재를제조하기위해, 서천화력발전소에서생산된바텀애시와중국산 Class F 플라이애시, 그리고 1 종포틀랜드시멘트를사용하였다. 사용된바텀애시, 플라이애시, 시멘트의화학조성및물리적특성은각각 Lee et al. (2013), Kim et al. (2012a), Kim et al. (2012b) 에나 타나있다. 7-9) 시멘트와플라이애시는각각 ASTM C 150, ASTM C 618 기준을만족하였다. 화력발전소석탄재매립지에서준설된바텀애시는 2~5mm 의입도를갖도록체가름하였다. 이렇게처리한바텀애시는경량골재를제작하기전에 1 주일이상침수를통해포화 (Saturation) 되었다. 참고로, 바텀애시는일반골재에비해입자형상이매우거칠고불규칙한표면공극이다수존재하기때문에, 표면건조상태를기존의일반골재용 KS F 2503 및 ASTM C 128 기준이아닌, 뉴욕교통국의기준 (NYDOT Test method No. 703-19E) 에의해정의하고측정하였다. 10,11) 자세한측정방법은 NYDOT Test method No. 703-19E 에서찾을수있다. 10) 경량골재를제조하기위해서, 1 주일이상침수시킨바텀애시를꺼내어습윤한음지에서약 6 시간이상건조하였다. 이때, 바텀애시의함수율은 12.3 ± 0.5% 이며, 표면수율은 1.5 ± 0.5% 였다. 이바텀애시는, 플라이애시와시멘트를 9:2 의무게비로섞은분말과함께소형조립기 (Pelletizer) 에투입되어약 10 분간의입자화 (Pelletizing) 과정을통해펠릿으로성형되었다. 본연구에서사용된플라이애시와시멘트의비율은기존연구결과를바탕으로도출되었다. 6,12,13) 또한, 조립기에투입되는플라이애시 / 시멘트혼합분말과바텀애시의무게비는 2:5 로이비율은실험적으로결정되었다. 11) 제조된펠릿은실험전까지비닐백에밀봉하여양생되었으며양생온도는 20 ± 2 o C 로하였다. 제조된골재의성능을비교하기위해 1) 미가공바텀애시 (Raw bottom ash, RBA) 와 2) 소성인공경량골재인팽창혈암 (Expanded shale, ES) 을사용하였다. 소성인공경량골재는중국에서생산된상용제품으로서, 비중과조립도는 Table 1 에나타내었다. 2.2. 실험준비제조된골재의형상은디지털카메라를이용해촬영하였다. 골재의입도는 KS F2502 기준에의한체가름시험을이용해분석하였다. 골재의미세단면분석을위해주사전자현미경 (Scanning electron microscope, SEM) 을이용한후방산란전자 (Backscattered electrons, BSE) 영상을촬영하였다. 특히, 본연구에서는골재입자의단면을파손없이관찰하기위해골재를에폭시에진공함침 (Vacuum Table 1. Physical Characteristic of Lightweight Aggregates RBA CBFB ES Specific gravity (SSD)* 1.91 1.81 1.92 Specific gravity (OD) 1.77 1.62 1.67 Fineness modulus (FM) 3.09 3.43 3.92 *Measured after emerging in water for 1 week. 한국세라믹학회지
플라이애시로표면개질한바텀애시경량골재의물리화학적특성 59 impregnation) 한후 SEM 영상을촬영하였다. 사용된 SEM 기기는 Magellan 400(Nanolab technologies 사 ) 이다. 골재의수분이동특성은 1) 시간에따른골재의흡수율변화및 2) 골재로부터형광염료 (Fluorescent ink) 확산의두가지방법을통해평가되었다. 골재의수분이동특성을평가하기위한두가지방법에대한자세한내용은 Kim (2013) 에나타나있다. 11) 골재의파괴하중 (Fracture load) 은 Cheeseman and Virdi (2005) 에의해제안된방법을통해측정하였다. 14) 시료는 2 mm 의구형골재를선별하여사용하였으며, 총 10 개시료의파괴하중을측정한후그평균값, 최대 / 최소값, 표준편차를계산하였다. 시험에는 5,000 N 급만능시험기 (Universal test machine, UTM) 를사용하였다. 시간에따른골재의수화도 (Degree of hydration) 변화를확인하기위해, 결합재량에대한미증발수량비 (Nonevaporated water to binder ratio, W ne /B) 를측정하였다. W ne /B 값은시멘트페이스트, 몰탈등의수화도변화를확인하기위해사용되는지표로써, 수화반응에의해고정되는수분량을측정하여수화도를간접적으로유추하는방법이다. 15) 제조후밀봉양생한골재시료를약 50 g 이상채취하여 70 ± 1 o C 의진공오븐에넣고, 3 일간진공펌프를가동하여저온증발을유도하였다. 이때, 저온증발을하는이유는고온에의한추가적인수화반응을배제하기위함이다. 11) 골재제조시바텀애시의함수량에서저온건조에의해건조된수분량을제하면, 수화에의해고정된수분량 ( 미증발수량, W ne ) 의무게를계산할수있으며, 이를분말량 ( 결합재량, B) 으로나누어 W ne /B 값을계산하였다. 시료는하나의결과당 3~4 개를사용하였다. 제조된골재의결정상을파악하기위하여 X 선회절분석 (X-ray diffraction, XRD) 과열분석 (Thermal analysis) 을수행하였다. 열분석은열중량 / 시차열중량분석법 (Thermogravimetry / Derivative thermogravimetry analysis, TG/DTA) 을통해수행되었다. 분석에는골재를막자사발을이용해 150 µm 이하로분쇄한시료를사용하였다. 측정에사용한 XRD 및열분석기기는각각 D/MAX-2500(RIGAKU 사 ) 과 TG209F3 (Netzsch-Gerätebau GmbH 사 ) 이다. 골재내수산화칼슘 (Ca(OH) 2 ) 양은 TG 로분석된결과를이용해계산하였으며, 계산방법은 Lam et al. (2000) 에나타나있다. 15) 3. 결과및고찰 3.1. 골재형상, 입경및강도 Fig. 1 은제조된비소성골재 (CBFB) 의입형을나타낸것이다. Kim and Lee (2011) 의 Fig. 2 에나타난것과같이, 미가공바텀애시 (RBA) 는일반적으로골재의형상이매우거칠고표면에공극이큰반면, 3) 제조된비소성경량골재는상대적으로입형이균일하고육안으로확인가 Fig. 1. Particle shape of cold-bonded fly/bottom ash aggregates. Fig. 2. Particle size distribution of cold-bonded fly/bottom ash aggregates (NA: Normal fine aggregate). 능한표면공극이없었다. 즉, 일반적인소성인공경량골재의형상과유사하다. Fig. 2 는체가름시험에의해측정된비소성골재의입도분포를나타낸것이다. 이와함께, 비소성골재와일반잔골재 (Normal fine aggregates, 부순모래 ) 를일정비율로혼합한경우의입도분포를동시에나타내었다. 실험결과, 비소성골재자체는 KS F 2526 의콘크리트용잔골재입도규격 (Fig. 2 의 Standard 선 ) 보다상대적으로약간더굵은입자가많은것으로나타났다. 하지만, 비소성골재를일반잔골재와무게비 50% 이하로혼합하게되면콘크리트용잔골재입도규격을만족하는것을알수있었다. Fig. 3 은비소성골재에대한 BSE 영상으로, 골재내부의바텀애시와그주변을피복하고있는플라이애시 / 시멘트층을나타낸것이다. 관찰결과, 바텀애시표면에약 50 ~ 300 µm 범위의플라이애시 / 시멘트층이형성되어있었으며, 표면공극내에도플라이애시 / 시멘트분말이충진되어있었다 (Fig. 3 의백색원 ). 특히플라이애시 / 시멘트층내부에는 BSE 상백색으로나타나는부분이없었기때문에, 미수화클링커광물은존재하지않음을알수있다. 16) Table 2 는비소성골재와소성경량골재의파괴하중실험결과를나타낸것이다. 실험결과평균적으로비소성골 제 51 권제 2 호 (2014)
김형기 하경애 장정국 이행기 60 재가 소성 경량골재에 비해 강도가 낮은 것을 알 수 있 었다. 또한 비소성 골재 강도값의 표준편차 및 최대/최소 범위가 소성골재에 비해 컸다. 이는 비소성 골재가 소성 골재에 비해 강도 안정성이 작다는 것을 의미한다. 이것 은 고온소성과정을 거치지 않은 골재 특유의 성질이다. Fig. 3. BSE images of cross-section of cold-bonded fly/bottom ash aggregates. Table 2. Fracture Loadof Lightweight Aggregates after 28 Days Moist Curing Fracture load (N) Average Maximum Minimum Standard deviation CBFB 65.0 188.1 8.0 58.6 ES 104.5 153.5 30.5 53.2 3.2. 골재 흡/발수 특성 Table 3은 시간에 따른 여러 골재의 흡수량 변화를 측 정한 결과이다. 비소성 골재의 1시간 흡수량은 바텀애시 와 소성 경량골재보다 큰 편이었다. 그러나, 24시간 흡수 율에 대한 1시간 흡수율의 상대값 (Normalized value)은 비소성 골재가 바텀애시보다 작았다. 골재의 24시간 흡 수율에 대한 1시간 흡수율의 상대값은 콘크리트 배합 시 배합수량의 안정성에 관련된 수치이다.11) 이것은 비소성 골재의 표면공극이 바텀애시에 비해 치밀하여 골재의 흡 수특성이 안정적이기 때문에, 콘크리트에 배합 시 비정 상적인 흡/발수로 인한 배합수량 교란문제가 발생할 가 능성이 작다는 것을 의미한다.11) 또한, 비소성 골재의 24 시간 흡수량은 소성 경량골재와 유사한 반면, 진공 포화 방법 (Vacuum saturation)에 의한 흡수량은 소성 경량골 재에 비해 낮은 편이다. 이것은 비소성 골재가 소성 골 재에 비해 닫힌공극 (Closed pore)이 많다는 것을 의미 한다.17) Fig. 4는 여러골재의 형광염료 확산거리를 나타낸 것이 다. 실험결과, 제조된 비소성골재의 형광염료 확산거리는 미가공 바텀애시의 경우에 비해 짧을 뿐만 아니라, 소성 경량골재의 경우와 유사한 수준인 것을 알 수 있었다. 이 결과 역시, 비소성 골재의 흡/발수 특성이 소성 경량골재 수준으로 매우 안정적인 것을 의미한다. 3.3. 골재의 수화반응 특성 및 수화물 구성 Fig. 5는 제조된 비소성 골재의 양생시간에 따른 Wne/B 값 변화를 나타낸 것이다. 실험 결과, 비소성 골재의 수 화반응은 일반 시멘트 콘크리트의 수화반응과 같이 양생 Table 3. Water Absorption of Various Lightweight Aggregate Absorption Time (h) CBFB RBA ES 6 h 24 h 1 week Water absorption (wt%) 11.1 13.1 13.4 16.2 18.3 Normalized value* 0.83 0.98 1 1.21 1.37 Water absorption (wt%) 9.8 10.7 10.7 10.8 10.8 Normalized value* 0.92 0.99 1 1.01 1.01 Water absorption (wt%) 10.2 12.3 13.7 16.7 21.9 Normalized value* 0.74 0.90 1 1.22 1.60 *Ratio of water absorption at the time to the counterpart at 24 h. 한국세라믹학회지 Vacuum saturation 1 h
플라이애시로표면개질한바텀애시경량골재의물리화학적특성 61 Fig. 5. Non-evaporated water to binder ratio (W ne /B) of coldbonded fly/bottom ash aggregates by time. Fig. 4. Diffusion of fluorescent ink from (a) cold-bonded fly/ bottom ash aggregates (CBFB), (b) raw bottom ash (RBA), and (c) expanded shale (ES). 시간로그축에대해선형적인경향을나타내는것을알수있었다. 또한 91 일골재의 W ne /B 값이 28 일골재의 W ne /B 에비해약 20% 이상큰폭으로증가한것을알수있는데, 이는플라이애시비율이시멘트에비해월등히많기때문에포졸란반응이활발히일어났다는것을의미한다. 15) 참고로시멘트만을사용한콘크리트에서는이값의증가폭이 10% 정도이며, 플라이애시를 55% 이상치환한콘크리트에서는증가폭이 20% 정도이다. 15) 따라서본골재는제조후장기강도가상승할가능성이있음을의미한다. Fig. 6 은비소성골재의 XRD 분석결과를나타낸것이다. 실험결과, 시간경과에따라수산화칼슘이극명하게감소하여 56 일이후에는골재내수산화칼슘이거의모두소모된다는것을알수있었다. 즉상대적으로적은양의시멘트를다량의플라이애시와혼입하기때문에포졸란반응이활발히일어나수산화칼슘이소모된다는것 Fig. 6. XRD patterns of cold-bonded fly/bottom ash aggregates (CH: Calcium hydroxide, CC: Calcium carbonate, Q: Quartz, CSA: Calcium sulfo-aluminate). 을의미한다. 골재가밀봉된상태로보관되었기때문에골재내수화물의탄산화로인한탄산칼슘발생은발견되지않았다. Fig. 7 은비소성골재의열분석결과를나타낸것이다. DTG 곡선에서나타난것과같이, 재령 3 일의골재시료에서는수산화칼슘피크가일부나타나지만, 이후의시료에서는피크가거의나타나지않는다. 또한규산칼슘수화물 (Calcium silicate hydrates, C-S-H) 및탄산칼슘의피크역시명확하지않았다. 참고로본실험에서의 DTG 피크최대값은약 0.25 wt% 수준인반면, 일반적인시멘트몰탈에서의피크최대값은약 1.0 wt% 수준이다. 18) 또한, Fig. 7 에서나타난시간에따른 C-S-H 피크의미약한변화는측정오차인것으로판단된다. Fig. 8 은열분석결과를통해계산된수산화칼슘양을나타낸다. 시간이지남에따라수산화칼슘양이감소하는것을알수있었다. 그러나, 일반적인시멘트페이스트시료의경우전체무게중수산화칼슘이차지하는비율이약 8~16% 인점을감안할때, 본연구에서제작된골재 제 51 권제 2 호 (2014)
62 김형기 하경애 장정국 이행기 Fig. 7. TG/DTG curves of cold-bonded fly/bottom ash aggregates (CH: Calcium hydroxide, CC: Calcium carbonate, CSH: Calcium silicate hydrates). 정적흡 / 발수특성을갖는다. 따라서본골재를일반잔골재와적당량혼합하여콘크리트에사용할경우, 기존의미가공바텀애시콘크리트에서발생했던유동성저하, 배합수량교란등의문제가발생하지않을것으로판단된다. 다만, 비소성경량골재는소성경량골재에비해강도가약하기때문에, 콘크리트에혼입시상대적으로콘크리트의강도가감소할것으로사료된다. 비소성경량골재는플라이애시의포졸란반응으로인해수산화칼슘을소모하며장기적으로수화반응이진행되기때문에, 골재로부터의알칼리침출수문제를완화할수있을것으로생각된다. 또한, 골재내에수산화칼슘과미반응플라이애시가존재하며, 이는콘크리트내부의골재표면에서추가적인포졸란반응이발생할가능성이있음을의미한다. 본연구에서제조된비소성골재는비구조용콘크리트 2 차제품을위한경량골재, 혹은고성능콘크리트의내부양생 (Internal curing) 을위한수분공급용골재등으로활용될예정이다. Acknowledgment 본연구는 2013 년도산업통상자원부에너지기술개발사업 (2013T100100021) 의연구비지원에의해수행되었으며, 이에감사드립니다. REFERENCES Fig. 8. Calcium hydroxide contents of cold-bonded fly/bottom ash aggregates. 내수산화칼슘은매우적은양임을알수있다. 따라서, 본골재를사용할경우, 야적등에의한골재로부터의알칼리침출수문제는거의발생하지않을것으로판단된다. 4. 결론 본연구에서는바텀애시를 Pelletizing seed 로활용하여제조된비소성플라이애시경량골재의물리적, 화학적특성을분석하였다. 골재의기본특성인비중, 흡수율, 입도, 파괴하중의측정과더불어, 비소성골재의수화도및수화물에대해조사하였다. 결과를요약하면다음과같다. 제조된비소성골재는상대적으로입형이균일하고안 1. H. J. Feuerborn and T. Eck, Coal Combustion Products in Europe - production, Qualities and Use, Today and Tomorrow, Proceedings of the International Conference Euro Coal Ash 2010, Copenhagen, Denmark, 27-28 May, 2010. 2. R. S. Iyer and J. A. Scott, Power Station Fly Ash - A Review of Value-added Utilization Outside of the Construction Industry, Resour. Conserv. Recy., 31 [3] 217-28 (2001). 3. H. K. Kim and H. K. Lee, Use of Power Plant Bottom Ash as Fine and Coarse Aggregates in High-strength Concrete, Constr. Build. Mater., 25 [2] 1115-22 (2011). 4. J. M. Bijen, Manufacturing Processes of Artificial Lightweight Aggregates from Fly Ash, Int. J. Cem. Compos. Lightweight Concr., 8 [3] 191-99 (1986). 5. G. Joseph and K. Ramamurthy, Autogenous Curing of Cold-bonded Fly-ash-Aggregate Concrete, J. Mater. Civil Eng., 23 [4] 393-401 (2010). 6. M. Gesoğlu, T. Özturan, and E. Güneyisi, Shrinkage Cracking of Lightweight Concrete Made with Cold-bonded Fly Ash Aggregates, Cem. Concr. Res., 34 [7] 1121-30 (2004). 7. N. K. Lee, H. K. Kim, I. S. Park, and H. K. Lee, Alkaliactivated, Cementless, Controlled Low-Strength Materials (CLSM) Utilizing Industrial By-products, Constr. Build. Mater., 49 738-46 (2013). 한국세라믹학회지
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