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경식 사
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1 ISSN(Print) ISSN(Online) X Textile Coloration and Finishing Vol.26,No.4 연구논문 ( 학술 ) 상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 김학수황지용임상현 1 임정남 2 손영아 충남대학교유기소재 섬유시스템공학과, 1 ( 주 ) 티앤엘, 2 한국생산기술연구원 Preparation, Physical Characteristics and Antibacterial Finishing of PCM/Nylon Fibers having Sheath/Core Structure HakSoo Kim, JiYong Hwang, SangHyun Lim 1, JeongNam Lim 2 and YoungA Son Department of Advanced Organic Materials and Textile System Engineering, Chungnam National University, Daejeon, Korea 1 T&L Co., Ltd., Ansung, Korea 2 Convergent Textile Technology Group, Korea Institute of Industrial Technology, Ansan, Korea (Received: November 18, 2014 / Revised: December 11, 2014 / Accepted: December 19, 2014) Abstract: In this study, Aftertreatment properties of PCM/Nylon sheath/core fabrics have been determined. Especially, the relationship between finishing property and content including of PCM ratio. Samples of PCM/Nylon fabrics were monitored, separately, with 2% o.w.f solutions of each of the berberine chloride, cetylpyridinium chloride(cpc), benzyldimethylhexadecyl ammonium chloride(bdhac) and dodecyltrimetyl ammonium bromide(dtab). Various temperatures and liquor ratio and ph conditions were also studied to optimize aftertreatment properties. Berberine chloride finished sample showed the good color fastness. Cetylpyridinium chloride(cpc) finished sample showed very effective antibacterial properties against Staphylococcus aureus and Klebsiella pneumoniae. Keywords: aftertreatment, antibacterial finishing agent, berberine chloride, PCM/Nylon, phase change materials 1. 서론 최근의섬유소재의기술개발은 1980년대태동한신합섬에여러기능을부여한복합고기능섬유소재개발중심으로고도화되고있다. 특히, 건강및레저분야에서사용되는고기능성섬유소재에대한관심이나날이증대되고있다. 건강분야에서는환경오염및직장에서의스트레스로인한각종질병균의예방및퇴치가요구되고있으며, 레저및스포츠분야에서는활동중체온조절기능이요구되고있다. 이러한건강및레저섬유소재외에도건강한삶을추구하는웰니스 (wellness) 섬유소재가주목받고있는실정이다 1,2). Corresponding author: YoungA Son (yason@cnu.ac.kr) Tel.: Fax.: c2014 KSDF /201412/ 본연구에서사용한섬유소재는외부환경변화에대한온도조절및제어가가능한상전이물질 (phase changing materials, PCM) 을함유하는섬유소재로서, 외부환경에따라인체에서발산또는흡수하는열을이용해일정수준의체온을유지시켜주는쾌적건강성섬유소재이다 3). 상전이물질 (PCM) 이란고체에서액체, 액체에서기체로의변화등, 하나의상태에서또다른상태로변하는과정에서열을축적하거나저장한열을방출하는물질을말한다. 이러한상전이물질 (PCM) 이상변화시에축적또는방출하는열을잠열 (latent heat) 이라고한다. 잠열은에너지저장능력이가열또는냉각에따라변화하는데, 수반되는열량이현열 (sensible heat) 보다뛰어나다고보고되고있다 4,5). 현열을저장할경우, 단위열량을저장함에있어큰부피의열저장매체및이를비축하기위한공 311

2 312 김학수황지용임상현임정남손영아 Table 1. Fiber composition and physical properties(pcm/nylon) Characteristics Unit Core 40% Core 50% Core 60% PCM/Nylon v/v % 60/40 50/50 40/60 Linear density den < 3 < 3 < 3 Tensile strength g/den Elongation % < 40 < 40 < 40 Latent heat J/g 간이필요하다. 그러나잠열을저장할경우, 열저장매체의부피및비축공간이현열에비해작으며일정한온도에서열을방출또는흡수한다는장점이있다. 온도조절기능성섬유는고부가가치를갖는소재로의류용, 생활용, 산업용섬유제품등다양한분야에서활용가능하다. 기존에는상전이물질이봉입된마이크로캡슐을후가공시바인더로섬유에고착시키거나습식방사또는용융방사시마이크로캡슐을첨가하는방식으로섬유에적용하였지만많은문제점이발생하였다 6,7). PCM 마이크로캡슐을바인더로섬유에고착한경우, 코팅된캡슐들이세탁중에떨어져나가는탈착현상과터치감이떨어지는단점이있었다. 또한가공된캡슐을용융방사하는경우, 방사시고온의영향으로인해캡슐이터지거나노즐에응집되어방사가제대로이루어지지않았다. 이에본연구에서는복합방사기술을활용하여마이크로캡슐화하지않은상전이물질을섬유내부에직접도입한온도조절섬유소재를개발하였으며, 이를인체 / 생체친화적이며반영구적인온도조절이필요한섬유소재및제품에적용하고자한다 8). 후가공에적용할 berberine chloride, cetylpyridinium chloride(cpc), dodecyltrimetylammonium bromide(dtab), benzyldimethylhexadecylammonium chloride(bdhac) 은 항균성가공제로서, 4급암모늄염계의항균제와유사하게화학구조내에캐티온을띠는질소원자를포함하고있어항균성을띄고있다 911). 이번연구에서는항균성가공제 4종을농도, 온도, ph, 욕비의다양한조건에서 PCM/Nylon 복합섬유에적용하여가공특성을확인하였다 1215). 그리고 PCM/Nylon 으로제조한 spacer fabric(3d fabric), 부직포형태의스킨 / 헬스케어제품에항균성가공제를이용하여가공공정을실시하였고, 세탁견뢰도및항균도측정시험을의뢰하였다. 2. 실험 2.1 시료및시약 PCM과 Nylon이각각 core, sheath를이루고있는복합섬유를제조한후실험시료로서사용하였다. 복합방사를통해제조한 3종의 PCM/Nylon 복합섬유의물성을 Table 1에나타내었다. PCM/Nylon sheath/core 구조의복합섬유를제조하기위해순도 98.0% 의 octadecane을 PCM 물질로사용하였다. 또한 M/B(master batch) carrier 소재로는 PP(polypropylene) 를사용하였으며, 상용화제로는개질폴리올레핀을사용하였다. 이는 Nylon과 PP가극성, 비극성을가짐으로써, PP가 core의 PCM이 Figure 1. Structure of antibacterial finishing agents. 한국염색가공학회지제 26 권제 4 호

상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 313 Figure 2a. PCM M/B manufacturing process Method (1). Figure 2b. PCM M/B manufacturing process Method (2).

또한, Samchun chemical 로부터 ph buffer solution을구입하여사용하였다. 2.2 PCM 을함유한 M/B(master batch) chip 의제조공정 Figure 2a, 2b는 PCM M/B chip 제조공정의모식도이다.

Figure 2b Method (2) 는 carrier와상용화제를 extruder 를통해혼련하는중에 liquid feeder를사용하여 PCM 물질을혼입하고, underwatercutting기를통해 pellet화한방법이다. 2.3 PCM M/B chip을이용한복합방사공정 PCM/Nylon 복합섬유의 core 물질인 PCM M/B의융점및용융특성을고려하여 Nylon 6 소재를 sheath material로선정하였고, PCM과 Nylon 6를 5:5 의비율로제조하였다.

3 상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 313 Figure 2a. PCM M/B manufacturing process Method (1). Figure 2b. PCM M/B manufacturing process Method (2). Nylon으로구성된 sheath 밖으로 migration되는것을방지할수있기때문이다. 복합섬유후가공시, 사용한 berberine chloride 와 CPC, DTAB, BDHAC 4종의항균성가공제는 Sigma Aldrich Chemical로부터구매하였으며, 가공제구조들을 Figure 1에나타내었다. 또한, Samchun chemical 로부터 ph buffer solution을구입하여사용하였다. 2.2 PCM 을함유한 M/B(master batch) chip 의제조공정 Figure 2a, 2b는 PCM M/B chip 제조공정의모식도이다. Figure 2a Method (1) 은 PCM과상용화제를 1차혼합후, carrier 소재와 extruder를통해혼련압출한뒤, water bath를통해 pellet화한방법이다. Figure 2b Method (2) 는 carrier와상용화제를 extruder 를통해혼련하는중에 liquid feeder를사용하여 PCM 물질을혼입하고, underwatercutting기를통해 pellet화한방법이다. 2.3 PCM M/B chip을이용한복합방사공정 PCM/Nylon 복합섬유의 core 물질인 PCM M/B의융점및용융특성을고려하여 Nylon 6 소재를 sheath material로선정하였고, PCM과 Nylon 6를 5:5 의비율로제조하였다. Figure 3은 PCM/Nylon 복합섬유를제조하기위한복합방사개념도로써, 서로다른투입구를통해 Nylon 6 chip과 PCM M/B를주입하는방사공정이다. Figure 3. Conceptual diagram of sheath/core compounding spinning. 후가공특성을비교하여최종적으로항균성가공제들을이용한 PCM/Nylon 복합섬유의최적후가공조건을확보하고자하였다. ph 조건은아래의방법을통하여준비하였다. Acidic condition : At ph 33.5 provided by the addition of 1gdm 3 acetic acid Neutral condition : With no addition of acid or alkali to the bath(using the ph 7 buffer solution) Alkaline condition : At ph 11, with the addition of 1gdm 3 sodium carbonate 이후, PCM/Nylon 시료 0.5g을 4종의항균성가공제로처리하였고, 후가공공정은 Figure 4에나타내었다. 2.4 PCM/Nylon 복합섬유의후가공과정및조건 PCM/Nylon 복합섬유의후가공특성을알아보고자, 4가지의영향인자를선택하여후가공을실시하였다. 각각의항균성가공제에대하여 60, 70, 80, 90 의온도조건, ph 3.5, ph 7, ph 11의조건, 가공제농도 (25% o.w.f) 의조건, 다양한욕비에서의 Figure 4. Aftertreatment profile. Textile Coloration and Finishing(J. Korean Soc. Dye. and Finish.), Vol. 26, No. 4

4 314 김학수황지용임상현임정남손영아 Table 2. M/B(mater batch) properties according to compounding method and carrier/compatibilizer ratio Carrier/ Compatibilizer ratio (wt%) Homo geneous mixing Chip cutting Method (1) Method (2) Antiblocking 1 of Chip Antiblocking 2 of Chip Homo geneous mixing Chip cutting Antiblocking 1 of Chip Antiblocking 2 of Chip 0/100 good 20/80 good bad 30/70 good bad 40/60 good bad 50/50 good bad 60/40 good good bad good good bad 70/30 good good good good good good good good 80/20 bad good good good good good good good 90/10 bad good normal good good good 2.5 후가공기기후가공기기는고온 고압 IR 염색기 (ACE6000T, 에이스계측사, 포트용량 120cm 3 ) 를이용하였으며, 분석기기로는 Agilent 8453 spectrophotometer 기기와 datacolor SF 600 plus 측색기를사용하여후가공전 / 후의흡광도및색채와색차를측정하였다. 2.6 세탁견뢰도항균성가공제를적용한 PCM/Nylon 복합섬유의세탁견뢰도를측정하였다. 세탁견뢰도시험은 KS K ISO 105C06, A1S법에의거하여실시하였으며, 공인시험기관을통하여실시하였다. 2.7 항균성항균성가공제를적용한 PCM/Nylon 복합섬유의항균도시험은 KS K 0693: 0211법에의거하여정균감소율을조사하고항균도를측정하였다. 이때사용된공시균은 Staphylococcus aureus ATCC 6538 ( 황색포도상구균 ) 과 Klebsiella pneumoniae ATCC 4352( 폐렴간균 ) 이며 FITI 시험연구원에의뢰하여실시하였다. 3. 결과및고찰 3.1 M/B chip 의제조공정및 Carrier/ 상용화제조성의영향 Table 2에 Figure 2a, 2b의 Method (1), (2) 를통해제조된 PCM M/B의특성을나타내었다. Method (2) 로제조된 PCM M/B의경우, Method (1) 로제조된 PCM M/B에비하여넓은범위에서균일한혼련특성을보였다. 또한혼련방법에따른 PCM 로딩률을비교하였으며, 이를 Table 3에나타내었다. 그결과, Method (2) 가 Method (1) 에비해 PCM 로딩률이높으며, 이는균일혼련의영향및 cutting 시발생하는 PCM 손실분이보다적기때문이다. 즉, Method (2) 의 underwatercutting 방식은 Method (1) 의 strand cutting 방식에비해수지를단시간에냉각시켜 PCM 최소화한다. 이에 Method (2) 의제조방법으로제조한 PCM M/B를추후실험에사용하였다. 또한, Carrier/ 상용화제의영향을확인하기위해조성을 0/10090/10으로변화시키면서생산한 M/B의특성을 Table 2에나타내었다. 이를통해, 융점이낮은상용화제비율이증가할수록 PCM 물질과의균일 Table 3. Difference of PCM loading ratio according to compounding method Carrier/ Compatibilizer ratio(wt%) Content of PCM (wt%) Method (1) Method (2) Latent heat(j/g) Yield(%) Latent heat(j/g) Yield(%) 70/ / / 한국염색가공학회지제 26 권제 4 호

상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 315 Figure 5.

이러한결과를통해, 방사성을확보할수있는적정함량범위는 Carrier 대비 10wt% 이하라는사실을확인하였다. 이에상용화제비율을 10wt% 로설정하고이후의실험을실시하였다. 3.

60/40, 50/50, 40/60으로변화시켰으며, Figure 5에함량비변화에의한강력및신도의변화를나타내었다. PCM/Nylon 복합섬유의 PCM 함량증가에따라강력이감소하는경향을보였으며, 신도는큰차이가없었다.

130 의세팅온도에서, 권취속도를 400, 600m/min 으로각각변화시킨후그에따른연신사의강력과신도를비교하였다. Figure 6은권취속도에따른강력및신도변화를나타낸것이다. 권취속도가낮을경우, 동일연신조건에서는강력이낮지만최대연신비가더높아지고있다.

5 상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 315 Figure 5. Changes of (a) tensile strength and (b) elongation depending on PCM rate. 혼련성은증가하지만, cutting성및이송성은불량해지는경향을확인하였다. 이러한결과를통해, 방사성을확보할수있는적정함량범위는 Carrier 대비 10wt% 이하라는사실을확인하였다. 이에상용화제비율을 10wt% 로설정하고이후의실험을실시하였다. 3.2 PCM/Nylon sheath/core 복합섬유의 sheath /core 함량변화에따른영향 PCM/Nylon sheath/core 복합섬유방사시, sheath /core의함량변화가섬유물성에미치는영향을알아보고자 sheath/core 함량비를 60/40, 50/50, 40/60으로변화시켰으며, Figure 5에함량비변화에의한강력및신도의변화를나타내었다. PCM/Nylon 복합섬유의 PCM 함량증가에따라강력이감소하는경향을보였으며, 신도는큰차이가없었다. 또한, sheath성분 (Nylon 6) 이증가함에 따라연신비를증가시킬수있었으며, 이에따른강력향상또한가능함을확인하였다. 3.3 연신속도및온도의영향미연신사상태로방사완료후, 실의강력향상을위해연신실험을실시하였다. 130 의세팅온도에서, 권취속도를 400, 600m/min 으로각각변화시킨후그에따른연신사의강력과신도를비교하였다. Figure 6은권취속도에따른강력및신도변화를나타낸것이다. 권취속도가낮을경우, 동일연신조건에서는강력이낮지만최대연신비가더높아지고있다. 이러한결과를통하여최대연신후의섬유강도는권취속도가낮을때가더높은경향을보인다는것을확인하였다. 또한연신온도가연신사의강력에미치는영향을확인하기위하여권취속도는일정하게유지하고연신온도를변화시켜실험하였다. PCM 함량 50%, 연신비 2.0의조건에서 1차 Figure 6. Changes of (a) tensile strength and (b) elongation depending on winding speed. Textile Coloration and Finishing(J. Korean Soc. Dye. and Finish.), Vol. 26, No. 4

316 김학수황지용임상현임정남손영아 Figure 7. Changes of tensile strength according to the draw temperature. 온도를 80, 85, 100 로설정하고, setting 온도를 110, 130 로변화시키면서실험을실시하였다.

6 316 김학수황지용임상현임정남손영아 Figure 7. Changes of tensile strength according to the draw temperature. 온도를 80, 85, 100 로설정하고, setting 온도를 110, 130 로변화시키면서실험을실시하였다. Figure 7은연신온도에따른연신사의강력변화를나타낸것으로연신온도변화에따른강력차이가거의없음을보여준다. 이에연신후공정조건을고려하여 1차연신온도를 100, setting 온도는 130 로선정하였다. 3.4 PCM 함량에따른 PCM/Nylon 복합섬유의잠열변화 Core의함량을 40%, 50%, 60% 로증가시킴으로써, 복합섬유의잠열이어떻게변화하는지관찰하고자 DSC를이용하여 core 함량별로 1040 까지의잠열값을 Figure 8에나타내었다. 그결과, PCM core의함량이증가할수록 PCM/ Nylon 복합섬유의잠열이증가하는경향을확인하였다. Figure 8. Changes of latent heat according to content of core in PCM/Nylon fibers. 3.6 PCM/Nylon 복합섬유후가공공정에서의가공제농도에따른영향 합성섬유후가공에있어, 중요한영향을미칠것으로판단되는영향인자들중, 가공제의농도에따른영향을알아보고자하였다. 우선온도조건은 98, ph 7, 가공제는 berberine chloride를사용하였으며, 농도범위를 1, 2, 3, 4, 5% o.w.f로설정한후각각의조건에서후가공을실시하였다. Berberine chloride의농도변화 (15% o.w.f) 에대한후가공결과를측색기로측정하였으며, CIE 1931 chromaticity diagram 및 K/S 값으로결과를나타내었다. Figure 11의 CIE 1931 chromaticity diagram을보면 berberine chloride의농도증가에도불구하고, 비슷한색도좌표값을얻었다. K/S 값역시, 차이가 3.5 PCM/Nylon 복합섬유의구조확인 Figure 9는 PCM/Nylon 복합섬유의 DSC 분석결과이다. 32 부근에서 PCM 용융피크, 160 부근에서는 PP 용융피크, 225 부근에서 Nylon 6의용융피크가관찰되었다. 분석결과를종합해보면, 설계한바와같이 PCM 을함유한 PP수지가복합사의 core 성분을이루고있으며, Nylon 6가 sheath로써 core 성분을감싸고있는 sheath/core 형태의 PCM/Nylon 복합섬유가제조되었다는것을확인하였다. 또한 PCM/Nylon 복합섬유의단면을 Figure 10에나타내었다. Figure 9. DSC analysis of the PCM/Nylon fiber. 한국염색가공학회지제 26 권제 4 호

상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 317 Concentration (%) K/S 1 1.154 2 1.323 3 1.438 4 1.519 5 1.594 Figure 10.

따라서환경및경제적인측면을고려하여, berberine chloride 가공제를이용한 PCM/Nylon 복합섬유후가공은최소한의농도를사용하고자하였으며, 이에 2% o.w.f 조건으로추후실험을실시하였다. 3.7 PCM/Nylon 복합섬유후가공공정에서의온도에따른영향 후가공공정에서온도는섬유소재의후가공특성및경제적측면에서매우중요한영향인자이다.

7 상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 317 Concentration (%) K/S Figure 10. Sheath/core structure of PCM/Nylon fibers (magnification: ). Figure 11. Effect of concentration for Berberine chloride on PCM/Nylon fiber. 크지않음을확인하였다. 따라서환경및경제적인측면을고려하여, berberine chloride 가공제를이용한 PCM/Nylon 복합섬유후가공은최소한의농도를사용하고자하였으며, 이에 2% o.w.f 조건으로추후실험을실시하였다. 3.7 PCM/Nylon 복합섬유후가공공정에서의온도에따른영향 후가공공정에서온도는섬유소재의후가공특성및경제적측면에서매우중요한영향인자이다. 후가공공정에서온도는섬유소재의후가공특성및경제적측면에서매우중요한영향인자이다. 이번실험에서는 PCM/Nylon 복합섬유를 4가지항균성가공제 (2% o.w.f) 를이용하여 60, 70, 80, 90 의온도범위에서 60분동안후가공을진행하였다. 이들가공제에대한온도별후가공결과를 Figure 12에나타내었다. 온도조건의범위 (6090 ) 에따른 berberine chloride, CPC, DTAB, BDHAC 가공제들의후가공전 / 후의흡광도및 K/S 값을비교하였다. 후가공공정에서의온도가증가할수록상대적으 Antibacterial Finishing Agents (a) Berberine chloride (b) CPC (c) DTAB (d) BDHAC Temperature ( ) K/S Figure 12. Absorption spectra and K/S values of (a) Berberine chloride, (b) CPC, (c) DTAB, (d) BDHAC depending on temperature condition. Textile Coloration and Finishing(J. Korean Soc. Dye. and Finish.), Vol. 26, No. 4

8 318 김학수황지용임상현임정남손영아 로큰흡광도그래프의차이와 K/S 값의상승을보였으며이러한결과는, 고온일수록가공제가섬유에고착이잘되었음을의미한다. 또한, CPC, DTAB, BDHAC는자외선영역의흡수파장대를갖는흰색의가공제들이기에, 이가공제들은 K/S 값과는관계가없으며, 이후의측색실험들역시동일하게 berberine chloride만을측정하였다. 이러한결과를토대로 berberine chloride, CPC, DTAB, BDHAC 가공제를이용한 PCM/Nylon 복합섬유의가공최적온도는상대적으로보다높은온도와물의끓는점등을고려하여 90 이상의온도로추후실험을실시하였다. 3.8 PCM/Nylon 복합섬유후가공공정에서의 ph 의조건에따른영향 Berberine chloride, CPC, DTAB, BDHAC의 4가지항균성가공제를이용하여, ph 조건에따른후가공결과를 Figure 13에나타내었다. 후가공전 / 후의흡광도와 K/S 값을측정해본결과, 4종의항균성가공제모두 ph 11의염기성조건에서상대적으로전 / 후차이가큰흡광도값및 K/S 값을나타내었다. 이러한결과를통해, 항균성가공제의 PCM/ Nylon 복합섬유에대한후가공은염기성의조건에서효율적인것으로확인하였고, 염기성조건하에서추후실험을실시하였다. 3.9 PCM/Nylon 복합섬유후가공공정에서의욕비에대한영향 PCM/Nylon 복합섬유의후가공시, 욕비에대한영향을확인하고자욕비를 40:1, 60:1, 100:1의조건으로하여실험을실시하였다. 앞선실험의결과를토대로, 항균성가공제 2% o.w.f, ph 11, 90 이상의온도에서오직욕비만을달리하여후가공을실시하였다. Figure 14에 berberine chloride, CPC, DTAB, BDHAC 의욕비별후가공전 / 후의흡광도그래프및 K/S 값을나타내었다. 그결과, 4종의가공제모두 40:1 의욕비에서높은 K/S 값을갖는것을확인하였다 세탁견뢰도평가 Berberine chloride 항균성가공제로후가공한 PCM/Nylon 복합섬유의세탁견뢰도를측정하고자하였다. 다른가공제들은흰색상으로세탁견뢰도측정에다소적합하지않아, 대표적으로 berberine chloride로가공한시료를의뢰하였다. 세탁견뢰도측정은 KS K ISO 105C06 A1S법에의거하여실시하였고, 세탁견뢰도시험결과를 Table 4에나타내었다. 전체적으로평균 4급이상의우수한세탁견뢰도특성을나타내는것을확인하였으며, 이는가공제가 PCM/Nylon 복합섬유에대하여친화력을가지고고착이되었음을의미한다 항균도평가일반적으로미생물의세포벽은음이온으로대전되어있으므로, 항균성가공제에함유되어있는질소양이온기에미생물의음이온기가정전기적으로끌려간다. 이후, 미생물의세포벽이질소양이온기에접촉함과동시에세포막의인지질극성화로세포막조직의균형이깨지면서파괴된다. 이러한연구결과를토대로, PCM/Nylon 복합섬유를깁스용안감과베개시트등의제품으로적용한후, 항균도측정시험을공인시험기관에의뢰하였다. 선행연구를통해이번실험에서사용한 4가지항균성가공제모두항균성을가짐을확인하였다 16). 이번시험의뢰는, 앞선실험을통해얻은최적의후가공조건으로진행하였으며세탁견뢰도평가에사용한 berberine chloride을제외한나머지가공제들중, CPC 가공제를사용한시료를시험의뢰하여 Table 5에나타내었다. 항균도측정시험은 Staphylococcus aureus와 Klebsiella pneumoniae에대한정균감소율 (percent reduction of bacteria) 로서측정하였으며그결과, Staphylococcus aureus와 Klebsiella pneumoniae에대해 99.99% 이상의정균감소율을보였다. Table 4. Wash fastness assessments of PCM/Nylon fabric processed with Berberine chloride Sample Change in color Acetate Cotton Nylon Polyester Acrylic Wool PCM/Nylon 한국염색가공학회지제 26 권제 4 호

9 상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 319 Antibacterial finishing agents ph K/S (a) Berberine chloride (b) CPC (c) DTAB (d) BDHAC Figure 13. Absorption spectra and K/S values of (a) Berberine chloride, (b) CPC, (c) DTAB, (d) BDHAC according to ph conditions. Textile Coloration and Finishing(J. Korean Soc. Dye. and Finish.), Vol. 26, No. 4

10 320 김학수황지용임상현임정남손영아 Antibacterial finishing agents Liquor ratio K/S (a) Berberine chloride (b) CPC (c) DTAB (d) BDHAC 40: : : :1 60:1 100:1 40:1 60:1 100:1 40:1 60:1 100:1 Figure 14. Absorption spectra and K/S values of (a) Berberine chloride, (b) CPC, (c) DTAB, (d) BDHAC depending on liquor ratio. Table 5. Antibacterial activity of PCM/Nylon fabric processed with CPC Sample Bacteria reduction rate(%) Staphylococcus aureus Klebsiella pneumoniae 3D Fabric foam Undercastpadding 이결과로하여후가공에사용된항균성가공제가 PCM/Nylon 복합섬유에대한고착이이루어졌으며, 이로하여금우수한항균성을나타냄을확인하였다. 4. 결론 본실험에서는상전이물질인 PCM을이용하여외부환경변화에대한온도조절및제어가가능한 PCM/Nylon 복합섬유를제조하였으며 DSC, 단면사진등의분석을통하여 PCM core 및 Nylon sheath 구조를확인하였다. 또한 PCM M/B(master batch) 제조공정및 carrier/ 상용화제조성이미치는영향, PCM 함량에따른잠열, 강력및신도의변화에대한영향을분석하였으며연신속도및제조온도에 따른특성또한확인하였다. 후가공단계에서는 4종의항균성가공제를이용하여앞서제조된 PCM/Nylon 복합섬유에적용하였다. PCM/Nylon 복합섬유후가공시, 최적의조건을확보하고자가공제의농도, 온도, ph, 욕비등의다양한조건에서실험을실시하였다. UVVis 분광기, 측색기를이용하여후가공전 / 후의흡광도및 K/S 값들을비교분석하여최적의후가공조건을조사하였다. 그결과, PCM/Nylon 복합섬유에대한항균성가공제의가공성은상대적으로농도및온도가높을수록, ph가염기성일수록, 욕비가낮을수록가공성이향상됨을흡광도및 K/S 값을통해확인하였다. 또한, 공인시험기관에세탁견뢰도및항균도시험평가를의뢰하였으며, 그결과 4급이상의높은세탁견뢰도결과와 99.99% 이상의높은정균감소율을확인하였다. Acknowledgement This research was supported by a grant from the fundamental R&D program for the core technology of industries funded by the ministry of knowledge economy, Republic of Korea. 한국염색가공학회지제 26 권제 4 호

11 상전이물질 (PCM) 과 Nylon 6 를이용한 Sheath/Core 형태의복합섬유제조, 물리적특성및항균가공특성연구 321 References 1. D. W. Hong, Development of Wellness Scale for Adolescents and the Effects of Wellness Program, Ph.D. Thesis, Kyungpook National University, D. K. Oh, G. W. Yang, and Y. H. Rho, Development of Intelligent Thermoregulation Textile Material for Sportswear, Proceedings of the Korean Society of Dyers and Finishers Conference, Daegu, Vol.24, No.1, p.98, H. I. Kim, X. Z. Jin, H. W. Choi, and S. M. Park, Preparation of Polyurea Microcapsules Containing Phase Change Material and their Application on Fiber Composites, Textile Coloration and Finishing(J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 19(1), 37(2007). 4. K. Koo, J. D. Choe, J. S. Choi, E. A. Kim, and Y. M. Park, Preparation and Physical Characteristics of HighPerformance Heat StorageRelease Fabrics with PCMMc: Wet Coating Rocess, Textile Coloration and Finishing(J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 19(1), 24(2007). 5. D. V. Hale, M. J. Hoover, and M. J. O'neill, Phase Change Materials Handbook, NASA Contractor Report NASA CR61365, NASA Marshall Space Flight Center, Alabama, pp.2527, K. Hong and S. Park, Melamine Resin Micro capsules Containing Fragrant Oil: Synthesis and Characterization, Materials Chemistry and Physics, 58, 128(1999). 7. W. Y. Jeong and S. K. An, Physical and Mechanical Properties of Breathable Waterproof Fabrics Manufactured by Wet and Dry Coating Processes, J. of Korean Fiber Society, 38(9), 460(2001). 8.K. H. Seo, S. H. Lim, J. N. Lim, Y. A. Son, M. C. Jeong, Y. J. Oh, and K. J. Min, Korea Pat (2014). 9. T. K. Kim, S. H. Yoon, Y. J. Lim, and Y. A. Son, Dyeability Improvement of Berberine Colorant by Electrostatic Attractive Force of a Reactive Anionic Agent, Textile Coloration and Finishing (J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 15(6), 47(2003). 10. H. S. Lee, Y. E. Eom, and D. O. Eom, Narrowbore High Performance Liquid Chromatography of Berberine and Palmatine in Crude Drugs and Phamaceuticals with Ionpair Extraction using Cobalt Thiocyanate Reagent, J. of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, 21, 59(1999). 11. S. Y. Han and S. C. Choi, Antibacterial Characteristics of the Extracts of Yellow Natural Dyes, Textile Coloration and Finishing (J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 12(5), 315(2000). 12. T. K. Kim, S. H. Yoon, and Y. A. Son, Effect of Reactive Anionic Agent on Dyeing of Cellulosic Fibers with Berberine Colorant, Dyes and Pigments, 60, 121(2004). 13. T. K. Kim and Y. A. Son, Effect of Reactive Anionic Agent on Dyeing of Cellulosic Fibers with Berberine Colorant Part 2: Anionic Agent Treatment and Antimicrobial Activity of a Berberine Dyeing, Dyes and Pigments, 64, 85(2005). 14. K. Y. Nam and J. S. Lee, Dyeing Properties and Functionality of Methanol Extract from Juniperus chinensis Heartwood, Textile Coloration and Finishing(J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 25(3), 194(2013). 15. S. Y. Lee, J. S. Won, J. J. Yoo, W. G. Hahm, and S. G. Lee, Physical Properties of Recycled Polyester Yarns According to Recycling Methods, Textile Coloration and Finishing(J. of Korea Soc. Dyers and Finishers), 24(1), 91(2012). 16. Y. A. Son and G. Sun, Durable Antimicrobial Nylon 66 Fabrics: Ionic Interactions with Quaternary Ammonium Salts, J. of Applied Polymer Science, 90, 2194(2003). Textile Coloration and Finishing(J. Korean Soc. Dye. and Finish.), Vol. 26, No. 4

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12.077~081(A12_이종국).fm J. of Advanced Engineering and Technology Vol. 1, No. 1 (2008) pp. 77-81 y w» e wx Á w œw Fabrication of Ceramic Batch Composition for Porcelain by Using Recycled Waste Ceramic Powder Hyun Guen Han, and