(10111\310\255\300\345\307\ hwp)

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1 보안과제( ), 일반과제( o ) 10111화장품252 의약품등안전관리 화장품원료및의약외품중첨가제의규격설정에관한연구 Study on the standard of cosmetic ingredients and additives of quasi-drugs 바이오생약국화장품심사과 식품의약품안전청

2 별지제 14 호서식 자체연구개발과제최종보고서 단위과제명 화장품 의약외품평가연구 과제번호 10111화장품252 연구과제명화장품원료및의약외품중첨가제의규격설정에관한연구 책임자 소속 화장품심사과 성명 최상숙 책임자 최상숙 20% 연구자 윤나영 7.5% 연구자 손경훈 12.5% 연구자 정성희 7.5% 연구자 연구자 이정표 12.5% 연구자 이성민 7.5% 및참여율 연구자 양성준 12.5% 연구자 하윤정 5.0% 연구자 박성환 7.5% 연구자 공광훈 2.5% 연구자 장성재 2.5% 연구생 김성겸 2.5% 연 구 결 과 필요성 및 목표 방법 및 결과 기대성과 화장품의품질및안전성의확보를위해서는우선적으로원료규격의관리가 중요하므로제조업체에서는자사규격에따라철저히관리하도록하고있다. 그러나영세업체의경우원료규격에대한정보가미흡하여원료관리에어려 움을겪고있다. 특히최근에문제가되고있는비의도적인위해성분의혼입 을막기위해서는원료단계에서철저한관리가요구되고있다. 이에본연구 사업에서는화장품에다빈도원료에대한 한화장품공급에기여하고자한다. 규격가이드라인을제시하여안전 의약외품은국가간에관리체계가차이가있고, 다양한첨가제가사용되고있 으나첨가제의표준화된규격이없어품질관리에어려움이많다. 의약외품첨 가제에대한외국의규격을검토하고국내사용중인원료의규격과도비교하 여첨가제기준규격에대한가이드라인을마련하고자한다. 화장품원료에대하여미국, 일본, EU 등에서제시하고있는국제적인규격과 비교조사하여재정비하고이를반영하여화장품원료기준가이드라인 ( 안 ) 마 련 의약외품의첨가제에대하여미국, 일본, EU 등의규격을검토하고국내사용 중인원료규격과비교조사하여첨가제원료의특성을반영한가이드라인 ( 안 ) 마련 국제규격비교를통한화장품원료규격의선진화달성 선진화된화장품원료규격을가이드라인으로제시함으로서화장품의품질향 상및안전성확보도모 국제규격비교를통한의약외품첨가제품질관리선진화 의약외품첨가제의규격가이드라인 ( 안 ) 을마련함으로써의약외품의품질향상 을유도하고의약외품인허가시신속성및민원인편의를도모 화장품원료기준가이드라인 ( 안 ) 마련 활용계획 의약외품첨가제기준규격가이드라인 ( 안 ) 마련 연구개발비 ( 천원 ) 책정액 90,000,000 사용액 84,4270,000 발표 ( 게재 ) 계획 연보 학술지명 학술대회명 비 고 보안성유 ( ) 무 ( ) 위와같이자체연구개발과제최종보고서를제출합니다 년 12 월 10 일 과장성명 : 최상숙 ( 서명혹은인 ) 식품의약품안전평가원장귀하 - 1 -

3 편집순서 1 : 겉표지 ( 뒷면 ) ( 측면 ) ( 앞면 ) - 2 -

4 편집순서 2 : 보고서요약문 요약문 연구과제명 중심단어 화장품원료및의약외품중첨가제의규격설정에관한연구 화장품, 의약외품, 첨가제, 규격, 가이드라인 연구기간 2010 년 01 월 01 일 ~ 2010 년 12 월 31 일 우리나라의화장품산업은비약적으로발전하고있으며수출이증대되고있으며산업경쟁력을높이기위해서는철저한품질관리가필요하다. 국내화장품의원료규격은관련규정에따라제조업체에서자사규격에따라철저히관리하도록하고있으나, 자본력이영세한다수업체는연구및품질관리인력이부족하여화장품원료관리에도많은어려움을호소하고있는실정이다. 특히최근에문제가되고있는비의도적인위해성분의혼입을막기위해서는원료단계에서철저한관리가요구되고있다. 따라서본연구에서는화장품에서많이사용되는원료에대한기준규격을제시하여품질관리에활용하고자연구사업을수행하였다. 본연구사업에서는화장품원료로널리사용되어기준규격마련이필요한원료에대하여관련업체및각국의공정서의규격을조사하여타당성을검토한후, 원료성분 120여종에대하여함량기준및중금속등유해물질의기준을설정하였다. 한편, 의약외품의경우미국, 유럽등선진국에서화장품, 의료기기, 공산품, OTC의약품등으로나라마다달리분류하여관리되고있어의약품과달리원료규격관리가업체의자율로운영되고있는경우가많다. 일본은우리나라와같이의약부외품이라는카테고리를만들어별도로관리하고있으나구체적인분류기준을보면우리나라와다소차이가있다. 우리나라에서의약외품은약사법에따라식품의약품안전청의품목심사를받도록되어있으나의약품과달리지면류제, 외용제, 살충제등다양한범위의제품들이있으며그구성성분도매우다양하다. 의약외품첨가제의경우표준화된규격이없어업체마다그규격이상이하므로제품개발및품질관리에어려움이많다. 최근에는소비자들의건강증진및보건에관한관심이향상되어일상생활과밀접한관련이있는다양한의약외품이개발되고있으며, 우수한의약외품의개발및품질관리를지원하기위해서는의약외품에사용되는다양한첨가제들의규격을표준화할필요가있다. 동연구사업을통해의약외품첨가제에대한외국의규격을검토하고국내에서사용중인원료의규격과도비교하여의약외품에사용되는첨가제기준규격에대한가이드라인을마련하였다

5 편집순서 3 : 영문요약서 Summary Title of Project Study on the standard of cosmetic ingredients and additives of quasi-drugs Keywords cosmetic, quasi-drug, additives, specification, guide Project Period ~ The Korean cosmetic industry has dramatically developed in recent years, leading to radical increase in export. In such environment, strict quality control is necessary to improve the industry competitiveness. The current regulation allows local manufacturers of cosmetic products to carry out quality control according to in-house specifications. However, many small and medium sized companies do not have sufficient personnel for R&D and quality control, resulting in many difficulties in control of raw materials used in the manufacture of cosmetic products. Especially, strict quality control of raw materials is deemed necessary in order to prevent unintentional mixup of hazardous substances recently attracting public attentions. Therefore, this study was carried out to propose specifications for raw materials commonly used in the manufacture of cosmetic products that can be used in quality control of such products. In this study, compendial specifications and in-house specifications for raw materials that are widely used in the manufacture of cosmetic products and that require establishment of specifications were investigated and reviewed. In addition, specifications on hazardous materials, such as heavy metals, and assay were established for about 120 raw materials. Meanwhile, quasi-drugs are differently classified and controlled. They can be classified as cosmetics, medical devices, industrial products, or OTC drug products depending on countries, such as USA and European countries. Therefore, there are many instances where their raw materials are controlled under the manufacturers' quality control system. Although Japan has the category of quasi-drugs and controls them under a separate system, the detailed classification criteria are somewhat different from those for the Korean system. In Korea, quasi-drugs have to be reviewed by the Korean Food and Drug Administration in accordance with the Pharmaceutical Affairs Act. However, unlike drug products, there are many kinds of products, such as pesticides, topical products, sanitary pads, and many kinds of components. For additives used in the manufacture of quasi-products, there are no standardized specifications, leading to difficulty in product development and quality control owing to different specifications used in the industry. Recently, consumers have shown more interests in healthy life, resulting in development of various quasi-drugs closely related with daily life. Therefore, in order to promote development and quality control of good quasi-drugs, the specifications for various additives used in the manufacture of quasi-drugs have to be established. In this study, foreign specifications on additives used in the manufacture of quasi-drugs were reviewed and compared to those for materials in Korea. As a result, the guidelines on specifications of additives used in the manufacture of quasi-drugs are developed

6 편집순서 4 : 목차 목 차 Ⅰ. 연구개발과제연구결과 제 1 장연구개발과제의개요 1 제 2 장연구개발과제의국내 외연구개발현황 2 제 3 장연구개발과제의연구수행내용및결과 2 제 4 장연구개발과제의연구결과고찰및결론 17 제 5 장연구개발과제의목표달성도및관련분야에의기여도 18 제 6 장연구개발과제연구개발결과활용계획 19 부록 1. 화장품원료규격가이드라인 ( 안 ) 21 부록 2. 의약외품첨가제기준규격가이드라인 ( 안 )

7 편집순서 5 : 연구개발과제연구결과 연구개발과제연구결과 제 1 장연구개발과제의개요 제 1 절연구개발과제의목표 화장품원료기준가이드라인 ( 안 ) 마련 의약외품의첨가제기준규격가이드라인 ( 안 ) 마련 제 2 절연구개발과제의필요성 우리나라의화장품산업은비약적으로발전하고있으며수출이증대되고있어산업경쟁력을높이기위해서는철저한품질관리가필요하게되었다. 화장품의품질관리는주로완제품의품질관리를위주로이루어졌지만소비자의안전성에대한관심이높아짐에따라원료규격의관리가중요하다. 최근들어샴푸중디옥산, 포름알데히드검출등의예를봤을때화장품의안전관리를위해서는원료단계에서관리가필요한불순물의규격을설정할필요성이제기되고있다. 국내화장품의원료규격은관련규정에따라제조업체에서자사규격에따라철저히관리하도록하고있다. 그러나현재 800여개이상의제조업체가있고, 급격히증가하고있는화장품업계현실에서, 자본력이영세한다수업체는연구및품질관리인력이부족한실정이다. 이에따라화장품원료관리에도많은어려움을호소하고있으며, 다빈도로사용되고있는화장품원료규격에대한가이드라인이제시되기를바라고있다. 따라서이에따라본연구에서는화장품에서많이사용되는원료에대한기준규격을제시하고, 특히최근에문제가되고있는비의도적인위해성분의혼입을방지함으로서화장품의품질향상에기여하고자한다. 한편, 의약외품의경우미국, 유럽등선진국에서화장품, 의료기기, 공산품, OTC의약품등으로나라마다달리분류하여관리되고있어의약품과달리원료규격관리가업체의자율로운영되고있는경우가많다. 일본은우리나라와같이의약부외품이라는카테고리를만들어별도로관리하고있으나구체적인분류기준을보면우리나라와다소차이가있다. 우리나라에서의약외품은약사법에따 - 1 -

8 라식품의약품안전청의품목심사를받도록되어있으나의약품과달리지면류제, 외용제, 살충제등다양한범위의제품들이있으며그구성성분도매우다양하다. 의약외품첨가제의경우표준화된규격이없어업체마다그규격이상이하므로제품개발및품질관리에어려움이많다. 최근에는소비자들의건강증진및보건에관한관심이향상되어일상생활과밀접한관련이있는다양한의약외품이개발되고있으며, 우수한의약외품의개발및품질관리를지원하기위해서는의약외품에사용되는다양한첨가제들의규격을표준화할필요가있다. 동연구사업을통해의약외품첨가제에대한외국의규격을검토하고국내에서사용중인원료의규격과도비교하여의약외품에사용되는첨가제기준규격에대한가이드라인을마련하고자한다. 제2장연구개발과제의국내 외연구개발현황 우리나라에서는화장품에사용하는원료의안전관리를위하여 2000년화장품법제정과함께화장품원료지정에관한규정 ( 식약청고시제 호, ) 및기능성화장품등의심사에관한규정 ( 식약청고시제 호, ) 에의거하여새로운화장품원료에관한심사를하고있다. 외국의경우에도화장품원료에대하여정부에서규격을정하고있지않으나화장품의사용과관련하여위해가발생할우려가있는사항에대해서는업체에책임을부여하고있으며, 업체에서자율적으로원료규격을관리하고있다. 우리나라에서의약외품은약사법에따라 " 사람또는동물의질병의치료 경감 처치또는예방의목적으로사용되는섬유 고무제품또는이와유사한것 " 또는 " 인체에대한작용이경미하거나인체에직접작용하지아니하며기구또는기계가아닌것과이와유사한것 " 으로서그범위가보건복지부고시로지정되어있다. 현재의약외품의원료는대한약전, 의약외품에관한기준및시험방법및외국공정서의규격을사용하고있으나다양한의약외품의개발을위해서는의약외품에사용되는다빈도첨가제의규격을표준화하여제시할필요가있다. 제3장연구개발과제의연구수행내용및결과 1. 화장품원료의기준규격마련가. 화장품제조사를중심으로화장품에다빈도로사용하는원료선정 : 화장품원료의기준규격마련을위하여다빈도원료를중심으로

9 개원료를 Table 1. 과같이선정하였다. 나. 각제조사에서관리하고있는자가규격및각국의원료규격서등을조사하여규격기준검토 : 선정된 120개다빈도원료에대하여관련업체에서설정관리하고있는자가규격및장원기, 미국, 일본, 유럽연합 (EU) 규격등각국의공정서규격과비교검토하여 붙임 1 의예와같이규격초안을마련하였다. 특히안전성과관련이있는항목을위주로검토하였다. 다. 선정한원료의기준규격의타당성을검토하여화장품원료기준설정을위한가이드라인 ( 안 ) 마련 : 최종선정되어규격화된 110여개원료에대하여 화장품원료기준설정을위한가이드라인 ( 안 ) 을마련하였다. ( 부록 1.) 원료성분선정 ( 다빈도원료중심으로글리세린등 120 개원료선정 ) 관련분야전문가및 실무자등으로구성된 실무협의체구성및운영 규격기준검토 ( 장원기, 미국, 일본, 유럽연합규격및화장품제조사관리규격등과비교검토 ) 관련분야전문가및 실무자등으로구성된 실무협의체구성및운영 화장품원료기준설정을위한가이드라인 ( 안 ) 마련 ( 글리세린등 116 개원료의규격수재 ) Fig. 1. 연구수행방법 ( 화장품원료 ) - 3 -

10 Table 1. 화장품원료규격설정을위한가이드라인 ( 안 ) 마련을위해선정된원료 원료명 INCI 명칭 글라이콜디스테아레이트글리세린글리세릴스테아레이트 / 피이지-100 스테아레이트글리세릴스테아레이트나일론-6 네오펜틸글라이콜디헵타노에이트디메치콘디메치콘 / 비닐디메치콘크로스폴리머디소듐라우레스설포석시네이트디소듐이디티에이디소듐코코암포디아세테이트액디소듐포스페이트디스테아디모늄헥토라이트디아졸리디닐우레아디에칠헥실소듐설포썩시네이트디엘-멘톨디엘-캠퍼디이소스테아릴말레이트디카프릴릴카보네이트디-캠퍼디펜타에리스라이트패티애씨드에스터디프로필렌글라이콜라놀린라놀린알코올라우라마이드디이에이라우릭애씨드마이카마카다미아테르니폴리아씨드오일메칠살리실레이트메칠셀룰로오스메칠파라벤 glycol distearate glycerine glyceryl stearate/peg-100 sterate glyceryl stearate Nylon-6 Neopentyl Glycol Diheptanoate Dimethicone Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer Disodium Laureth Sulfosuccinate Disodium EDTA Disodium Cocoamphodiacetate Disodium Phosphate Disteardimonium Hectorite Diazolidinyl Urea Diethylhexyl Sodium Sulfosuccinate DL-Menthol DL-Camphor Diisostearyl Malate Dicaprylyl Carbonate D-Camphor Dipentaerythrite Fatty Acid Ester Dipropylene Glycol Lanolin Lanolin alcohol Lauramide DEA Lauric Acid Mica Macadamia Ternifolia Seed Oil Methyl Salicylate Methylcellulose Methylparaben - 4 -

11 무수디소듐포스페이트미네랄오일미리스틱애씨드벤잘코늄클로라이드벤조익애씨드벤질알코올부틸렌글라이콜부틸히드록시아니솔부틸히드록시톨루엔사이클로메치콘살리실릭애씨드세테아릴알코올세테아릴에칠헥사노에이트세테아릴이소노나노에이트세틸피이지 / 피피지-10/1디메치콘세틸알코올세틸피리디늄클로라이드셀룰로오스셀룰로오스검소듐라우레스설페이트소듐라우로일사코시네이트소듐라우릴설페이트소듐바이카보네이트소듐벤조에이트소듐살리실레이트소듐포스페이트소듐하이드록사이드소르비탄올리에이트소르비톨 (Sorbitol) 액소르빅애씨드쉐어버터스테아릴알코올시트릭애씨드식물성스쿠알란 anhydrous Disodium Phosphate Mineral Oil Myristic Acid Benzalkonium Chloride Benzoic Acid Benzyl Alcohol Butylene Glycol BHA BHT Cyclomethicone Salicylic Acid Cetearyl Alcohol Cetearyl Ethylhexanoate Cetearyl Isononanoate Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone Cetyl alcohol Cetylpyridinium Chloride Cellulose Cellulose Gum Sodium Laureth Sulfate Sodium Lauroyl Sarcosinate Sodium Lauryl Sulfate Sodium Bicarbonate Sodium Benzoate Sodium Salicylate Sodium Phosphate Sodium Hydroxide Sorbitan Oleate Sorbitol Solution Sorbic Acid Butyrospermum Parkii (Shea) Butter Stearyl Alcohol Citric acid - 5 -

12 실리카씨12-15알킬벤조에이트알란토인알클록사암모늄라우레스설페이트암모늄라우릴설페이트에탄올엘-멘톨울트라마린이미다졸리디닐우레아이소데실네오펜타노에이트이소스테아릴이소스테아레이트이소프로필미리스테이트이소프로필알코올이소프로필팔미테이트정제수제아마이스 ( 콘 ) 스타치징크클로라이드징크피리치온현탁액카올린카프릴릭 / 카프릭트리글리세라이드칼슘설페이트코카마이드디이에이코카마이드엠이에이코카미도프로필베타인콜레스테롤크로늄옥사이드그린크로늄하이드록사이드그린클로라민티클로로부탄올탤크테트라소듐이디티에이토코페릴아세테이트톨루엔 Silica C12-15 Alkyl Benzoate Allantoin Alcloxa Ammonium Laureth Sulfate Ammonium Lauryl Sulfate Ethanol L-Menthol Ultramarines Imidazolidinyl Urea Isodecyl Neopentanoate Isostearyl Isostearate Isopropyl Myristate Isopropylalcohol Isopropyl Palmitate Water Zea Mays (Corn) Starch (Topical Starch) Zinc Chloride Zinc Pyrithione Suspension Kaolin Caprylic/Capric Triglyceride Calcium Sulfate Cocamide DEA Cocamide MEA Cocamidopropyl Betaine Cholesterol CHROMIUM OXIDE GREENS CHROMIUM HYDROXIDE GREEN Chloramine T Chlorobutanol Talc Tetrasodium EDTA Tocopheryl Acetate Toluen - 6 -

13 트리에칠헥사노인 Triethylhexanoin 트리에탄올아민 Triethanolamine 트리클로산 Triclosan 트리클로카르반 Triclocarban 티이에이-라우릴설페이트 TEA-Lauryl Sulfate 티이에이-코코일글루타메이트 TEA-Cocoyl Glutamate 페녹시에탄올 Phenoxyethanol 페닐살리실레이트 Phenyl Salicylate 페트롤라툼 ( 백색 ) White Petrolatum 펜틸렌글라이콜 Pentylene Glycol 포타슘코코일글리시네이트 Potassium Cocoyl Glycinate 포타슘소르베이트 Potassium Sorbate 포타슘하이드록사이드 Potassium Hydroxide 폴리비닐피롤리돈 PVP 폴리소르베이트 60 Polysorbate 60 폴리소르베이트 80 Polysorbate 80 프로필렌글리콜 Propylene Glycol 피마자오일 Ricinus Communis (Castor) Seed Oil 피이지-400 PEG-400 헥실데칸올 Hexyldecanol 헥실라우레이트 Hexyl Laurate - 7 -

14 붙임 1) 화장품원료기준규격초안작성예시 글리세린 Glycerin CH 2 OH CH OH CH 2 OH 농글리세롤 Glycerin, Concentrated C 3 H 8 O 3 :92.09 이원료는글리세린 (C 3H 8O 3:92.09) 95.0 % 이상을함유한다.( 비중에따른다 ). 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로냄새는없고맛은달다. 확인시험 낸다. 이원료 3 방울에황산수소칼륨 0.5 g 을넣어가열할때아크롤레인과같은자극성의냄새를 비중 d 20 :1.251 이상 20 순도시험 1) 색이원료 50 ml 를네슬러관에넣고윗쪽에서관찰할때액의색은다음비교액보다 진하지않다. 비교액 : 염화제이철의색의비교원액 0.40 ml 를네슬러관에넣고물을넣어 50 ml 로한다. 2) 액성이원료 1.0 ml 에물 4 ml 를넣어흔들어섞을때액은중성이다. 3) 염화물이원료 7 g 을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.25 ml 를넣는다 ( % 이 하 ). 4) 황산염이원료 1.0 ml 에물 4 ml 를넣어흔들어섞고묽은염산 3 방울및염화바륨시액 5 방울 을넣을때액은변하지않는다. 5) 암모니아이원료 5 ml 에수산화나트륨용액 (1 10) 5 ml 를넣어끓일때발생하는가스는물에 적신적색리트머스시험지를청색으로변화시키지않는다. 6) 중금속이원료 5 g 에묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml 로하고이것을검액으로하여제 4 법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml 를넣는다. (5 ppm 이하 ). 7) 칼슘이원료 1.0 ml 에물 4 ml 를넣어흔들어섞고수산암모늄시액 3 방울을넣을때액은변 하지않는다. 8) 비소이원료 1 g 에물 25 ml 를넣어녹여이것을검액으로하여장치 C 를쓰는방법에따라 조작하여시험한다. (2 ppm 이하 ). 9) 아크롤레인, 포도당기타환원성물질이원료 1.0 g 에암모니아시액 1 ml 를넣어흔들어 섞고 60 의수욕중에서 5 분간가온할때액은황색을나타내지않는다. 또이것을수욕중 에서꺼내어곧질산은시액 3 방울을넣어흔들어섞은다음 5 분간암소에방치할때액은 변색또는혼탁하지않다. 10) 휘발성지방산및색소이원료 5 ml 에묽은황산 5 ml 를넣어가온할때패유성의냄새를내 - 8 -

15 지않는다. 또이액은황색을나타내지않는다. 11) 디에틸렌글리콜및유사물질이원료약 5 g을정밀하게달아물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 따로디에틸렌글리콜표준품을적당량달아물에녹여 1 ml 중 0.05 mg을함유하도록하여표준액으로한다. 검액및표준액 0.5 μl씩을정확하게달아다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액중디에틸렌글리콜의피크면적 AT 및AS를구한다. 다음식에따라디에틸렌글리콜의양을구할때 0.1 % 이하이다. 디에틸렌글리콜 (C 4H 10O 3) 의양 (%) = C T C S A T A S 100 C S : 표준액중디에틸렌글리콜의농도 (mg/ml) C T : 검액중디에틸렌글리콜의농도 (mg/ml) 또검액중디에틸렌글리콜및잔류용매이외의검출되는개개유연물질의피크면적 A i 및 A TS 를구한 다. 다음식에따라디에틸렌글리콜을제외한개개유연물질의양을구할때 0.1% 이하이고, 디메틸렌글 리콜을포함한총유연물질의양은 1.0% 이하이다. 개개유연물질의양 (%) = < 조작조건 > 검출기 : 불꽃이온화검출기 A i A TS 100 칼럼 : 안지름 0.53 mm, 길이 30 cm 인석영유리관의내면에기체크로마토그래프용 시아노프로필페닐 디메틸폴리실록산 (6 : 94) 을두께 3.0 μm 로피복한다. 칼럼온도 : 100 에서 1 분당 7.5 의속도로 220 가될때까지승온시켜 220 로하여 4 분간유지한다. 검체도입부온도 : 220 부근의일정온도 검출기온도 : 250 부근의일정온도 운반기체 : 헬륨 유량 : 38 cm/ 분 캐리어가스및유량 : 헬륨, 매분 4.5 ml 스플리드비 : 약 1:10 < 시스템적합성 > 시스템의성능 : 글리세린표준품과디에틸렌글리콜을각각적당량취하여물을넣어녹여 1 ml 중 0.5 mg 을함유하도록한다. 이액 0.5 μl 를가지고위의조건으로조작할때글리세린과디에틸렌글리콜의 분리도는 7.0 이상이다. 시스템의재현성 : 표준액 0.5 μl 을가지고위의조건으로시험을 3 회반복할때글리세린의피크면적 의상대표준편차는 15.0 % 이하이다. 12) 지방산및지방산에스텔이원료 50 g 에새로끓여식힌물 50 ml 및 0.1 N 수산화나트륨액 10 ml 를정확하게넣어 15 분간끓이고식힌다음 0.1 N 염산으로적정할때그소비량은 5 ml 이상 이다. ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3 방울 ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 13) 황산에대한정색물이원료 5 ml 에황산 5 ml 를조심하면서넣고 18~20 에서가만히흔 - 9 -

16 들어섞은다음상온에서 1시간방치할때액의색은색의비교액 H보다진하지않다. 강열잔분이원료약 10 g을정밀하게달아미리무게를단도가니에넣어가열하여끓인다음가열을그치고곧점화하여태우고식힌다음잔류물을황산 1~2방울로적시고함량이될때까지조심하면서가열한다 (0.01 % 이하 ). < 규격비교표 > 제안규격장원기 KP JP USP EP 일외원규제조원 (A) 제조원 (B) 제조원 (C) 제조원 (D) 성상 성상 성상 성상 색상 성상 / 용해도 성상 성상 성상 성상 성상 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 확인시험 ( 주1) 굴절률 굴절률 비중 비중 비중 비중 비중 비중 비중 비중 비중 비중 순도시험 순도시험 순도시험 순도시험 순도시험 순도시험 순도시험 순도시험 순도시험 색 색 색 색 색 색도 색상 색 액성 액성 액성 액성 ph 액성 ph 액성 액성 염화물 염화물 염화물 염화물 염화물, 염화눌, 염화물, 염화물염화물염소화합염화물클로로화염소화물물합물 염화물 황산염황산염황산염황산염황산염황산염황산염황산염황산염황산염 암모늄암모늄암모늄암모늄암모늄암모늄암모늄 중금속중금속중금속중금속중금속중금속중금속중금속납중금속중금속 칼슘칼슘칼슘칼슘칼슘칼슘칼슘 비소비소비소비소비소비소비소 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질휘발성 지방산및 색소 ( 주2) 디에틸렌 글리콜및 유사물질지방산 또는 지방산에 스텔황산 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질휘발성 지방산및 색소 지방산 또는 지방산에 스텔황산 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질 디에틸렌 글리콜및 유사물질 지방산 또는 지방산에 스텔황산 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질 지방산 또는 지방산에 스텔황산 유연물질 지방산및 에스텔 닌하이드 린 양성물질 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질휘발성 지방산및 색소 지방산 또는 지방산에 스텔황산 당류, 환원성물 질 유기휘발 물질 디에틸렌 글리콜및 유연물질 지방산및 에스텔 정색물정색물정색물정색물정색물 ( 주3) 수분함량건조감량수분 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질휘발성 지방산및 색소 지방산 또는 지방산에 스텔황산 정색물 유기휘발 물질 디에틸렌 글이콜 지방산및 에스텔 아크롤레 인, 포도당 또는기타 환원성물 질휘발성 지방산및 색소 지방산 또는 지방산에 스텔황산 정색물 강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분강열잔분 ( 주 4) 정량법정량법 < 검토의견 > ( 주 1) 굴절률항은 KP, JP 에설정되어있으나, 시성치로비중을이미설정하고있고, 동항목이안전성등과관련된항목이아니라 고판단되므로설정치아니하였음. ( 주 2) 디에칠렌글리콜및유사물질항은 KP 와동일하게설정하였음. 디에칠렌글리콜은화장품중배합금지원료 ( 다만, 비의도적 잔류물로서 0.1% 이하인경우는제외 ) 로행정예고중인성분으로안전성관련항목으로설정의필요가있음. ( 주 3) 건조감량은 USP 및 EP 에설정되어있으나, 대한약전및일본약전에서설정하지않고, 동항목이안전성등과관련된항목이 아니므로설정치아니하였음. ( 주 4) 정량법은비중에의하므로따로설정치아니하였음

17 2. 의약외품의첨가제기준규격가이드라인마련가. 의약외품제조사를중심으로의약외품에다빈도로사용하는원료선정 : 의약외품첨가제원료의기준규격마련을위하여다빈도사용원료를중심으로 108개원료를 Table 2과같이선정하였다. 나. 각제조사에서관리하고있는자가규격및각국의원료규격서등을조사하여규격기준검토 : 선정된 108개다빈도원료에대하여관련업체에서설정관리하고있는자가규격및일본외원규, 식품첨가물공전등각국의공정서규격과비교검토하여 붙임 2 및 붙임 3 의예와같이규격초안을마련하였다. 다. 선정한원료의기준규격의타당성을검토하여의약외품의첨가제기준규격가이드라인 ( 안 ) 마련 : 최종선정되어규격화된 108여개원료에대하여 의약외품의첨가제기준규격가이드라인 ( 안 ) 을마련하였다. ( 부록 2.) 원료성분선정 ( 다빈도원료중심으로고흡수시트등 108 개원료선정 ) 관련분야전문가및 실무자등으로구성된 실무협의체구성및운영 규격기준검토 ( 의약외품에관한기준및시험방법, 식품첨가물공전, 미국, 일본규격및의약외품 제조사관리규격등과비교검토 ) 관련분야전문가및 실무자등으로구성된 실무협의체구성및운영 의약외품의첨가제기준규격가이드라인 ( 안 ) 마련 ( 고흡수시트등 108 개원료의규격수재 ) Fig. 2 연구수행방법 ( 의약외품첨가제 )

18 Table 2. 의약외품첨가제규격설정을위한가이드라인 ( 안 ) 마련을위해선정된원료 제 1 부 원료명 INCI 명칭 고흡수시트과산화수소수녹차가루녹차추출물니트로셀룰로오스라놀린알코올라우릴황산나트륨라미네이트필름모노라우린산소르비탄방수용합성수지필름비즈왁스살리실산시클로파라핀쑥추출물열용융형접착제울트라마린점착제카모마일추출물 (1) 카모마일추출물 (2) 통기성방수용합성수지필름파라핀파라핀유판테놀폴리부텐 superabsorbent sheet Hydrogen Peroxide Solution Green Tea Powder Green Tea Extract Nitrocellulose Lanolin Alcohol Sodium Lauryl Sulfate Laminated Flim Sorbitan Monolaurate WaterProof Plastic Flim Beeswax Salicylic Acid Cycloparaffin Mugwort Extract Hot Melt Adhesive Ultramarine Adhesive Chamomile Extract(1) Chamomile Extract(2) Breathable Waterproof Plastic Film Paraffin Paraffin Oil DL-Panthenol Polybutene

19 폴리아크릴산나트륨폴리에틸렌수지화학펄프활성탄 Sodium Polyacrylate Polyethylene Resin Chemical Pulp Activated Carbon 제 2 부 감탄닌강암모니아수경질유동이소파라핀과산화수소수글리세릴코코에이트당귀추출물대추추출물디알킬 (12-13) 말산염디에틸렌글리콜모노에틸에테르디포타슘글리시리제이트라놀린알코올레소르시놀말로우추출물말산모노라우릴설포숙시네이트디나트륨모노에탄올아민무수이산화규소삭카린나트륨산성피로인산나트륨산탄검산화크롬생강추출물 Persimmon Tannin Strong Ammonia Solution Light Liquid Isoparaffin Hydrogen Peroxide Solution Glyceryl Cocoate Japanese Angelica Root Extract Jujuba Extract Diakyl (12,13) Malate Diethylene Glycol Monoethyl Ether Dipotassium Glycyrrhizate Lanolin Alcohol Resorcinol Mallow Extract Malic Acid Disodium Monolaurylsufosuccinate Monoethanolamine Silica Sodium Saccharin Disodium Dihydrogen Pyrophosphate Xanthan Gum Chromium Oxide Ginger Extract

20 세신추출물세이지추출물세토스테아릴알코올세틸알코올셀룰로오스검소듐팔미테이트소듐 N-라우로일-L-글루타메이트소듐 N-미리스토일-L-글루타메이트소듐 N-아실-L-글루타메이트소이빈포스포리피드소르비톨액스테비오사이드스테아릴알코올아라킬알코올아미노에틸아미노프로필메틸실록산 디메틸실록산공중합체아이비추출물알로에추출물알킬 (8~16) 글루코시드암모늄라우릴설페이트암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트액에리소르빈산에틸렌디아민히드록시에틸트리아세트산트리나트륨삼수화물영지추출물위치하젤디스틸레이트이소스테아릴알코올인산 Asiasarum Root Extract Sage Extract Cetostearyl Alcohol Cetyl Alcohol Cellulose Gum Sodium Palmitate Sodium N-Lauroyl-L-Glutamate Sodium N-Myristoyl-L-Glutamate Sodium N-Acyl-L-Glutamate Soybean Phospholipid Sorbitol Solution Stevioside Stearyl Alcohol Arachyl Alcohol Aminoethylaminopropylmethylsiloxane Dimethylsiloxane Copolymer Ivy Extract Aloe Extract Alkyl (8~16) Glucoside Ammonium Lauryl Sulfate Ammonium Polyoxyethylene Lauryl Sulfate Solution Erysorbic Acid Trisodium Hydroxyethyl Ethylenediamine Triacetate Trihydrate Ganoderma Extract Witch Hazel Distillate Isostearyl Alcohol Phosphoric Acid

21 자근추출물자일리톨작약추출물정향추출물주석산나트륨중질칼슘카보네이트차카테킨카르복시비닐폴리머코카마이드엠이에이테트라데센설폰산나트륨테트라소듐파이로포스페이트트리에탄올아민판토테닐에틸에테르페트롤라툼페퍼민트추출물포타슘하이드록사이드액 (45%) 폴리N,N'-디메틸-3,5-메틸렌피페리디늄염화물액폴리옥시에틸렌세틸 / 스테아릴에테르폴리옥시에틸렌코코알킬아민폴리옥시에칠렌하이드로제네이티드캐스터오일폴리옥시에틸렌 (20) 폴리옥시프로필렌 (4) 세틸 에테르폴리옥시에틸렌 ( 카프릴레이트 / 카프레이트 ) 글 리세라이드플루란프로필갈레이트하이드로제네이티드레시친하이드록시에칠셀룰로오스 Lithospermun Root Extract Xylitol Paeonia Extract Clove Extract Sodium Stannate Heavy Calcium Carbonate Tea Catechin Carboxyvinylpolymer Coconut Fatty Acid Monoethanolamide Sodium Tetradecenesulfonate Tetrasodium Pyrophosphate Triethanolamine Pantothenyl Ethylether Petrolatum Peppermint Extract Potassium Hydroxide Solution(45%) Poly N, N'-Dimethyl-3,5-Methylene-Piperidinium Chloride Solution Polyoxyethylene Cetyl/Stearyl Ether Polyoxyethylene Cocoalkyl Amine Polyoxyethylene Hydrogenated Castor Oil Polyoxyethylene Polyoxypropylene Cetylether(20E.O.)(4P.O.) Polyoxyethylene (Caprylate/Caprate) Glycerides Pullulan Propyl Gallate Hydrogenated Lecithin Hydroxyethylcellulose

22 함수이산화규소황련추출물히드록시에탄디포스폰산액히알루론산나트륨 N-코코일-L-아르기닌에틸에스테르DL-피롤리돈카르복실산염 Hydrated Silica Japanases Coptis Extract 1-Hydroxyethane-1, 1-Diphosphonic Acid Solution Sodium Hyaluronate N-Cocoyl-L-Arginineethylester DL-Pyrrolidonecarboxylate 붙임 2) 의약외품의첨가제기준규격초안작성예시 (1) 고흡수시트 Superabsorbent sheet 이원료는아크릴산아크릴산나트륨공중합체등의고흡수성수지와면상펄프의혼합물을압착하여넓은포상으로만들고일정한너비로잘라완성한것이다. 성상냄새가거의없는흰색의포이며, 겉면을제거하면고르게분포되어있는고흡수성수지알갱이를육안으로확인할수있다. 순도시험 1) 색소이원료 2 g 새로끓여식힌물 200 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다. 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액 1 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광증백제이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때전면에염착되어있는형광을나타내지않는다. 확인시험이원료 1.0 g을비이커에넣고새로끓여식힌물 50 ml를가하고흔들어섞은후관찰할때, 고분자흡수체가수분을흡수하여겔상으로팽윤되는물질이생성된것을확인할수있다. 흡수량이원료를가로, 세로각 5 cm 길이로잘라그무게를정밀히달고, 미리무게를알고있는 10호의금망위에올려놓은후, 그전면에비커로가만히물을부어검체에완전히흡수시키고물이넘쳐흐를때까지물을추가한다음 1분간방치하고흡수량을측정한다. 흡수량은시료무게의 10배이상이어야한다. 붙임 3) 의약외품의첨가제기준규격초안작성예시 (2) 녹차추출물 Green Tea Extract 이원료는차나무 Thea sinensis Linnaeus (Theaceae) 의잎을에탄올 부틸렌글리콜혼합액으로추출하여얻은추출물이다. 이원료는정량할때탄닌 ( 탄닌산환산량으로 ) 0.3~0.6 w/v% 를함유한다. 성상이원료는황갈색의맑은액으로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 에염화제이철시액 1 ~ 2방울을넣을때암록색을나타낸다. 2) 이원료 10mL 를분액깔대기에취하고물 40 ml 및에텔 50 ml를넣어세게흔들어섞은다음

23 비 정치한다. 분리가어려우면에탄올 2 ~ 3 ml 를넣는다. 물층을따로취하고초산에칠 50 ml 로 3 회 추출하여추출한액을합하고소량의물로씻은다음무수황산나트륨소량을넣어방치한다음여과 한다. 여액을수욕상에서증발건고한다음잔류물에초산에칠 10 ml 를넣어녹이고이것을검액으로 한다. 따로카테킨 50 mg을달아초산에칠 25 ml 를넣어녹이고이것을표준액으로한다. 검액및표 준액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액적당량을박층크로마토그래프 용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적하고클로로포름 메탄올 물혼합액 (65:35: 10) 의하층을전개용매로하여약 10 cm전개한다음박층판을바람에말린다. 박층판에 20 % 인몰리 브덴산 에탄올용액을뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액과카테킨표준액에서얻은반점의 R f 값은같다 (0.35 부근 ). 중미리비중병의무게 W 를정밀하게단다음마개및뚜껑을빼고융해한검체가온도계끝에 닿지않게검체를넣고온도계를삽입치않고천천히온도를올려검체의융해온도보다약간높은온 도로 1 시간유지하여검체중의거품을제거한다. 식힌다음온도계및뚜껑을하고무게 W 1 를정밀 하게단다. 다음에마개및뚜껑을빼고검체위에물을채우고 20 보다 1 ~ 3 낮게하여거품 이남지않게조심하면서마개를한다. 천천히온도를올려온도계가 20 로되었을때표선위의 물을측관으로부터빼내어측관에뚜껑을닫고겉을닦은다음무게 W 2 를정밀하게단다. 다시같 은비중병에물을넣어앞에서와같은조작을하여 20 에서의무게 W 3 를정밀하게단다. ( d : 0.96~0.99) d = (W 1 W) (W 3 W) (W 2 W 1 ) ph 이원료 2.0 g을달아새로끓여식힌물을넣어 20 ml로한액의 ph는 4.0 ~ 6.0이다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 ml를취하여제3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다. (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 ml를취하여제3법에따라검액을만들고장치 A를쓰는방법에따라조작하여시험한다. (2 ppm 이하 ). 증발잔류물 1.0~2.5 w/v% (10 ml, 수욕상증발건고후 105, 6시간 ) 강열잔분백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음, 검체 1 ml를정밀하게달아도가니에넣고천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전회회화하여항량이될때까지강열 (450 ~ 550 ) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀히단다. (0.5 w/v% 이하 ) 알코올수 2.9 ~ 3.5 ( 제 1 법 ) 정량법이원료 10 ml를정확하게취하여확인시험 2) 와같은방법으로추출한다. 얻어진추출액을수욕상에서증발건고한다음잔류물을 50% 에탄올용액에녹여정확하게 10 ml로한다. 이액 1mL를정확하게취하여물을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 따로탄닌산 0.1g 을정확하게달아물을넣어녹여정확하게 100 ml로하여표준원액으로한다. 표준원액 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml 를정확하게취하여물을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액각각 5 ml를정확하게취하여폴린시액 5 ml를넣어섞은다음 10 % 탄산나트륨시액 5 ml를넣어흔들어섞은다음 1시간방치한다. 상징액을가지고검액대신물을써서같은방법으로처리하여만든액을대조로하여파장 700 nm에서의흡광도를측정한다. 표준액으로부터만든검량선에서검액중의이원료의탄닌의양을구한다. 제 4 장연구개발과제의연구결과고찰및결론

24 본연구사업은화장품및의약외품의품질관리와안전성확보를위한방안의일환으로수행되었다. 화장품의원료규격은제조사에서자사규격에따라자율관리토록하고있으나현재 800여개이상의제조업체가있고, 현재에도증가추세에있으나이중대다수를차지하는연구및품질관리인력이부족하여원료관리에많은어려움을호소하고있는실정을감안할때화장품원료규격설정을위한가이드라인마련은매우중요한연구라할수있다. 의약외품의원료규격가이드라인은사용되는원료의규격을품목군별로나누어수록하였다. 약사법제2조제7호가목에따른의약외품의첨가제로사용되는원료로구성된제1부는주로일본의후생성고시와일외원규의규격을제조사에서사용되는규격과비교하여설정하였으며약사법제2 조제7호나목에따른의약외품은제조사의규격을비교검토하여설정하였다. 본연구에서는연구초기부터각제조사의원료규격관리전문가들로구성된협의체를통하여실제관리규격을반영하여원료관리의실용성을높이고자노력하였을뿐아니라, 각국의공정서등과의비교검토를통한안전성확보, 후발영세업체의화장품및의약외품원료관리에대한가이드등일석삼조의효과를얻을수있으리라기대한다. 다만, 화장품원료의경우, 대부분사용원료의규격이공정서또는고시등으로정해져있지않기때문에제조사별로그규격및기준치가상이한경우가많아이를통합하거나하나로정하는데어려움이있어국내에서빈용하는원료에대하여우선적으로그규격을정하였으며, 이는추후이루어지는후발연구에서점진적으로보완할것으로기대한다. 제 5 장연구개발과제의목표달성도및관련분야에의기여도 제 1 절연구개발과제의목표달성도

25 예상목표화장품원료기준설정을위한가이드라인 ( 안 ) 마련의약외품의첨가제규격가이드라인 ( 안 ) 마련 달성결과화장품원료규격을조사하여타당성을검토한후원료성분 110여종에대한원료기준 ( 안 ) 을마련의약외품에서다빈도로사용되는첨가제의규격을조사하여타당성을검토한후원료성분 100여종에대한원료기준 ( 안 ) 을마련 제2절연구개발과제의관련분야기여도 화장품원료규격가이드라인 ( 안 ) 마련을통한화장품의품질향상및안전성도모 선진화된화장품원료규격의제시를통한국내업체의국제산업경쟁력강화 국제규격비교를통한의약외품첨가제품질관리선진화 의약외품첨가제의규격가이드라인 ( 안 ) 을마련함으로써의약외품의품질향상을유도하고의약외품인허가시신속성및민원인편의를도모 제 6 장연구개발과제의연구개발결과활용계획 제 1 절활용성과 과제명화장품원료및의약외품중첨가제의규격설정에관한연구 과제책임자 최상숙화장품심사과 / 약학 제 2 절활용계획 ( 가 ) 정책활용 기타관련정책에활용될예를구체적으로기술함 ( 나 ) 언론홍보및대국민교육 언론홍보및대국민교육내용등을간략히기술함 ( 다 ) 연구논문 번호논문제목저자명저널명국내 / 국외 SCI 여부

26 ( 라 ) 학술발표 번호발표제목발표자학회명 국내 / 국제 ( 마 ) 지식재산권 번호출원 / 등록 특허명출원 ( 등록 ) 인출원 ( 등록 ) 국 IPC 분류 ( 바 ) 타연구 / 차기연구에활용 타연구및차기연구에활용될예를구체적으로기술함 ( 사 ) 기타 임상시험, 관련 DB 구축, 워크숍또는심포지엄개최등의경우를구체적으로기술함

27 부록 1. 화장품원료규격가이드라인 ( 안 ) 글라이콜디스테아레이트 Glycol Distearate O O CH 3 (CH 2 ) 15 C OCH 2 CH 2 O C(CH 2 ) 15 CH 3 이원료는주로에칠렌글라이콜과스테아릭애씨드의디에스텔로되어있다. 성 상원료는백색~엷은황색의가루, 과립또는덩어리로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 5 g을달아검화한다음에탄올을충분히날려보낸다. 여기에물 50 ml 를넣어녹인다음염산으로메칠오렌지시액 2 방울을넣어산성으로하고에텔 30 ml씩으로 2 회 추출한다. 에텔층을합하여물 20 ml으로씻은액이중성이될때까지씻은다음수욕상에서에텔을 날려보내고잔류물의산가를측정할때 (0.5 g, 제2법 ) 192~215 이다. 다만검화에는 0.5 N 수산화나 트륨 에탄올액 50 ml를쓴다. 2) 검화가를측정한다음여기에묽은염산 3 ml를넣어산성으로하고석출한지방산을석유에텔 20 ml씩으로 2 회추출하여제거한다. 다음에산성액이 5 ml가되도록농축하여여기에탄산나트륨용 액 (1 10) 4 ml를넣어알칼리성으로하고과망간산칼륨 0.6 g을넣어 1~2 분간끓인다음과산화수 소시액 1 ml를넣어생기는갈색의침전을여과한다. 여액에염화칼슘용액 (1 20) 0.5 ml를넣을때 뿌옇게흐린다음백색의침전이생긴다. 융 점 : 65~73 ( 제 2 법 ) 산 가 20 이하 (5 g, 제1법 ) 검화가 180~210 순도시험 1) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납 표준액 2.0 ml를넣는다. (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 A를쓰는방법에따라조작하여 시험한다. (2 ppm 이하 ). 건조감량 3.0 % 이하 (5 g, 105, 1 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제3법 ) 글리세린 Glycerin CH 2 OH CH OH CH 2 OH 농글리세롤 Glycerin, Concentrated C 3 H 8 O 3 :92.09 이원료는글리세린 (C 3 H 8 O 3 :92.09) 95.0 % 이상을함유한다.( 비중에따른다 ). 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로냄새는없고맛은달다

28 확인시험 낸다. 이원료 3 방울에황산수소칼륨 0.5 g 을넣어가열할때아크롤레인과같은자극성의냄새를 비중 d 20 :1.251 이상 20 순도시험 1) 색이원료 50 ml 를네슬러관에넣고윗쪽에서관찰할때액의색은다음비교액보다 진하지않다. 비교액 : 염화제이철의색의비교원액 0.40 ml 를네슬러관에넣고물을넣어 50 ml 로한다. 2) 액성이원료 1.0 ml 에물 4 ml 를넣어흔들어섞을때액은중성이다. 3) 염화물이원료 7 g 을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.25 ml 를넣는다 ( % 이 하 ). 4) 황산염이원료 1.0 ml 에물 4 ml 를넣어흔들어섞고묽은염산 3 방울및염화바륨시액 5 방울 을넣을때액은변하지않는다. 5) 암모니아이원료 5 ml 에수산화나트륨용액 (1 10) 5 ml 를넣어끓일때발생하는가스는물에 적신적색리트머스시험지를청색으로변화시키지않는다. 6) 중금속이원료 5 g 에묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml 로하고이것을검액으로하여제 4 법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml 를넣는다. (5 ppm 이하 ). 7) 칼슘이원료 1.0 ml 에물 4 ml 를넣어흔들어섞고수산암모늄시액 3 방울을넣을때액은변 하지않는다. 8) 비소이원료 1 g 에물 25 ml 를넣어녹여이것을검액으로하여장치 C 를쓰는방법에따라 조작하여시험한다. (2 ppm 이하 ). 9) 아크롤레인, 포도당기타환원성물질이원료 1.0 g 에암모니아시액 1 ml 를넣어흔들어 섞고 60 의수욕중에서 5 분간가온할때액은황색을나타내지않는다. 또이것을수욕중 에서꺼내어곧질산은시액 3 방울을넣어흔들어섞은다음 5 분간암소에방치할때액은 변색또는혼탁하지않다. 10) 휘발성지방산및색소이원료 5 ml 에묽은황산 5 ml 를넣어가온할때패유성의냄새를내 지않는다. 또이액은황색을나타내지않는다. 11) 디에틸렌글리콜및유사물질 이원료약 5 g 을정밀하게달아물을넣어 100 ml 로하여검액으로한다. 따로디에틸렌글리콜 표준품을적당량달아물에녹여 1 ml 중 0.05 mg 을함유하도록하여표준액으로한다. 검액및표준 액 0.5 μl 씩을정확하게달아다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 중디에틸렌글리콜의피크면적 AT 및 AS 를구한다. 다음식에따라디에틸렌글리콜의양을구할때 0.1 % 이하이다. 디에틸렌글리콜 (C 4 H 10 O 3 ) 의양 (%) = C T C S A T A S 100 C S : 표준액중디에틸렌글리콜의농도 (mg/ml) C T : 검액중디에틸렌글리콜의농도 (mg/ml) 또검액중디에틸렌글리콜및잔류용매이외의검출되는개개유연물질의피크면적 A i 및 A TS 를구한 다. 다음식에따라디에틸렌글리콜을제외한개개유연물질의양을구할때 0.1% 이하이고, 디메틸렌글 리콜을포함한총유연물질의양은 1.0% 이하이다. 개개유연물질의양 (%) = < 조작조건 > 검출기 : 불꽃이온화검출기 A i A TS

29 칼럼 : 안지름0.53 mm, 길이 30 cm인석영유리관의내면에기체크로마토그래프용시아노프로필페닐 디메틸폴리실록산 (6 : 94) 을두께 3.0 μm로피복한다. 칼럼온도 : 100 에서 1 분당 7.5 의속도로 220 가될때까지승온시켜 220 로하여 4 분간유지한다. 검체도입부온도 : 220 부근의일정온도검출기온도 : 250 부근의일정온도운반기체 : 헬륨유량 : 38 cm/ 분캐리어가스및유량 : 헬륨, 매분 4.5 ml 스플리드비 : 약 1:10 < 시스템적합성 > 시스템의성능 : 글리세린표준품과디에틸렌글리콜을각각적당량취하여물을넣어녹여 1 ml 중 0.5 mg을함유하도록한다. 이액 0.5 μl를가지고위의조건으로조작할때글리세린과디에틸렌글리콜의분리도는 7.0 이상이다. 시스템의재현성 : 표준액 0.5 μl을가지고위의조건으로시험을 3 회반복할때글리세린의피크면적의상대표준편차는 15.0 % 이하이다. 12) 지방산및지방산에스텔이원료 50 g에새로끓여식힌물 50 ml 및 0.1 N 수산화나트륨액 10 ml를정확하게넣어 15분간끓이고식힌다음 0.1 N 염산으로적정할때그소비량은 5 ml 이상이다. ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3방울 ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 13) 황산에대한정색물이원료 5 ml에황산 5 ml를조심하면서넣고 18~20 에서가만히흔들어섞은다음상온에서 1시간방치할때액의색은색의비교액 H보다진하지않다. 강열잔분이원료약 10 g을정밀하게달아미리무게를단도가니에넣어가열하여끓인다음가열을그치고곧점화하여태우고식힌다음잔류물을황산 1~2방울로적시고함량이될때까지조심하면서가열한다 (0.01 % 이하 ). 글리세릴스테아레이트 / 피이지 -100 스테아레이트 Glyceryl Stearate/PEG-100 Stearate 1. 글리세릴스테아레이트SE Glyceryl Stearate SE 이원료는친유형글리세릴스테아레이트및피이지-100 스테아레이트의혼합물이다. 성 상 이원료는백색~엷은황색의고체로약간의특이한냄새및맛이있다. 확인시험 1) 이원료 5 g에물 100 ml를넣고검체가녹을때까지가열한다음세게흔들어섞 어방치할때기름층이분리되지않는다. 2) 이원료 0.2 g에황산수소칼륨 0.5 g을넣어가열할때아크롤레인과같은자극성냄새를낸다. 3) 이원료 0.1 g에에탄올 2 ml를넣어가온하여녹이고묽은황산 5 ml를넣어수욕상에서 30 분간가열한다음식힐떄황백색의고체를석출한다. 이고체를분리하여에텔 3 ml를넣어흔 들어섞을때녹는다. 융 점 50~65 ( 제2법 ) 산 가 25 이하 (5 g, 제1법 ) 검화가 90~175 요오드가 5 이하

30 순도시험 유리글리세린 이원료약 1 g을정밀하게달아클로로포름 20 ml를넣고가온하여 녹이고식힌다음분액깔대기에옮겨빙초산 (2 25) 25 ml씩으로 3 회추출한다. 추출액은 500 ml의요오드병에합하고여기에과요오드산시액 20 ml를정확하게넣어흔들어섞고 15 분간방 치한다음요오드화칼륨용액 (1 4) 10 ml를넣고곧 0.2 N 치오황산나트륨액으로적정할때그 한도는 10.0 % 이하이다 ( 지시약 : 전분시액 3 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.2 N 치오황산나트륨액 1 ml = mg C 3H 8O 3 건조감량 7.0 % 이하 (1 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분 4.0 % 이하 (1 g, 제1법 ) 글리세릴스테아레이트 Glyceryl Stearate 글리세린모노스테아레이트 모노스테아린산글리세린 Glyceryl Monostearate 이원료는 α- 및 β-글리세릴모노스테아레이트와그밖의글리세린의지방산에스텔과의혼합물이다. 성 상 이원료는흰색~엷은황색의납같은덩어리, 박편또는알갱이로약간특이한냄새및맛 이있다. 이원료는에탄올에썩잘녹으며클로로포름에녹고에텔에조금녹으며물또는에탄올에 는거의녹지않는다. 이원료는빛에의하여천천히변화된다 확인시험 1) 이원료약 0.2 g에황산수소산칼륨 0.5 g을넣어거의탄화될때까지가열할때아크롤레 인의자극성냄새가난다. 2) 이원료약 0.1 g에에탄올 2 ml를넣어가온하여녹이고묽은황산 5 ml를넣어수욕에서 30 분 간가열한다음식힐때흰색~황색의고체가석출된다. 이고체를분리하여여기에에텔 3 ml를넣 어흔들어섞을때녹는다. 융 점 55 이상 ( 제 2법 ). 산 가 15 이하 (1 g, 제 1법 ) 검화가 157~170 요오드가 3.0 이하. 다만사이클로헥산대신에클로로포름을쓴다. 순도시험 액성 이원료 1.0 g을달아열탕 20 ml를넣고흔들어섞으면서식힌액은중성이다. 건조감량 2.0 % 이하 (1 g, 105, 항량 ) 강열잔분 0.10 % 이하 (1 g) 나이론 -6 Nylon-6 이원료는나이론-6으로된단섬유이다. 성상이원료는백색의섬유상또는가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 1 g에희석시킨염산 (1 2) 10 ml를넣을때녹는다. 2) 이원료를가열하면녹아서거품이나며, 연소하면청색의불꽃을내고소화직후에아미노산냄새의흰연기가생긴다. ph 7.0~8.0(1 10)

31 순도시험 1) 물가용분 0.5 % 이하 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들어장치 A를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 5.0 % 이하 (2 g, 105, 3시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제2법 ) 네오펜틸글라이콜디헵타노에이트 Neopentyl Glycol Diheptanoate 이원료는네오펜틸글라이콜및헵타노익애씨드의디에스텔이다. 성상이원료는거의무색~엷은황색의맑은액으로냄새는거의없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라시험할때표준품과같은스펙트럼을나타낸다. 산가 0.2 이하 (20 g, 제1법 ) 검화가 305~325 수산기가 8 이하수분 0.1 % 이하 (10 g) 디메치콘 Dimethicone 메칠폴리실록산 Methyl Polysiloxane 이원료는주로직쇄상의디메치콘 (CH 3) 3SiO[(CH 3) 2SiO] nsi(ch 3) 3 으로평균중합도에따라표시점도가 20~30,000 cs에해당한것이다. 성상이원료는무색의맑은액또는점성이있는맑은액으로냄새는거의없다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때파수 2,

32 cm -1, 1,260 cm -1, 1,130~1,000 cm -1 및 800 cm -1 부근에서특성흡수를나타낸다. 굴절률이원료를가지고굴절률측정법에따라시험할때규격은아래표와같다. 비중이원료를가지고비중측정법에따라시험할때규격은아래표와같다. 점도이원료를가지고 1,000 cs 미만은 25 에서제 1 법에따라시험하고 1,000 cs 이상은 25 에서제 2 법에따라시험하여단위를환산할때규격은아래표와같다. 산가 0.02 이하 (20 g, 제 1 법 ) 순도시험 1) 중금속이원료 4.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납 표준액 2.0 ml 를넣는다 (5 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 3) 미네랄오일이원료를가지고 365 nm 에서흡광도측정법에따라시험할때흡광도는비교액보다 크지않다. 비교액 : 퀴닌에 0.01 N 황산을넣어녹여 0.1 ppm 으로한다. 4) 페닐성화합물이원료 5.0 g 을달아사이클로헥산을넣어녹여 10 ml 로한액을검액으로하여 파장 250~270 nm 에서흡광도측정법에따라시험할때검액의흡광도는 0.2 보다크지않다. 건조감량 (150, 2 시간 ). 규격은아래표와같다. 표시점도 (cs) 점도 (cs) 비중 ( d 20 ) 굴절률 ( 20 n 20 ) 건조감량 (%) D 하한상한하한상한하한상한상한 , , ,500 11,875 13, ,000 27,000 33, 디메치콘 / 비닐디메치콘크로스폴리머 Dimethicone/Vinyl Dimethicone Crosspolymer (C2H6OSI) X 이원료는비닐디메치폴리실록산으로가교된디메칠폴리실록산의공중합체이다. 성상이원료는백색의미세한가루이다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에따라측정할때표준품과같은스펙트럼을나타낸다

33 수분함량 0.5% 이하 ( 수분측정법 ) 순도시험 1) 중금속이원료 1.0g 을달아제 3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다. (20ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제 2법에따라검액을만들고장치 A를쓰는방법에따라조작하여시험한다.(2ppm 이하 ). 디소듐라우레스설포썩시네이트 Disodium Laurethsulfosuccinate 이원료는주로디소듐라우레스설포썩시네이트로이원료는정량할때표시량의 90.0~ 11.0 % 에해당하는폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 (C 2 H 40 Na 2 O 10 S : ) 을함유한다. 성상이원료는무색~엷은황색의액으로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량에따라폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 5g에해당하는양을달아물을넣어 100mL 로하고이액 1방울에메칠렌블루시액 5 ml와클로로포름 1 ml를넣어흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 2) 이원료의표시량에따라폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 1 g에해당하는양을달아물을넣어 10 ml로한액은맑고, 이것을흔들어섞을때기포가생긴다. 3) 2) 의용액을묽은염산으로산성으로한액은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 4) 이원료의표시량에따라폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 0.5 g에해당하는양을달아물을넣어 10 ml로하고수산화나트륨시액 10 ml를넣고 15분간끓여염산을넣어산성으로할때유분이분리된다. 5) 이원료의표시량에따라폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 0.5 g에해당하는양을달아물 10 ml와치오시안산암모늄 질산코발트시액 5 ml를넣어흔들어섞고여기에클로로포름 5 ml 를넣어흔들어섞어방치할때클로로포름층은청색을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료의표시량에따라폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 0.27 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한액의 ph는 5.3~8.0 이다. 2) 석유에텔가용물이원료의표시량에따라폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨 0.27 g에해당하는양을달아물 100 ml를넣어녹여분액깔때기에옮겨석유에텔 50 ml씩으로 3회추출한다음석유에텔추출액을합하고물 50 ml 씩으로 3회씻은다음무수황산나트륨으로탈수한다. 수욕상에서석유에텔을날려보내고잔류물을 105 에서 15분간건조시킨다음무게를달때그무게는폴리옥시에칠렌설포호박산라우릴이나트륨표시량의 20 % 이하이어야한다. 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을달아제1법에따라검액을만들어장치 C를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 정량법음이온계면활성제정량법의제1법에따라시험한다 M 염화벤제토늄액 1 ml mg 디소듐이디티에이 Disodium EDTA

34 HOOCH 2C NaOOCH 2 C CH 2COOH N CH 2 CH 2 N CH 2 COONa 2H 2 O 에칠렌디아민테트라초산디나트륨 Disodium Ethylenediaminetetraacetate C 10H 14N 2Na 2O 8 2H 2O: 이원료를건조한것은정량할때디소듐이디티에이 (C 10H 14N 2Na 2O 8 2H 2O:372.24) 99.0% 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정또는결정성가루이며, 물에녹으며에탄올또는에테르에는거의녹지않는다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 10 ml에수산화나트륨용액 (1 9) 1 ml 및염화칼슘시액 1 ml를넣어흔들어섞어수산암모늄시액 2 ml를넣을때침전이생기지않는다. ph 이원료약 1 g을달아새로끓여식힌물을넣어녹여 20 ml로한액의 ph는 4.0~6.0 이다. 용해상태이약 1.0 g을물 50 ml에녹일때액은무색이며맑다. 순도시험 1) 중금속이원료 5 g을약한불꽃에서조심하면서가열하여탄화시킨다음황산 1~2방울을넣어적시고다시가열한다. 여기에황산 1~2방울을넣어적신다음가열하고잔류물이완전히회화할때까지그조작을반복한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 1방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1방울을넣고액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을넣은다음묽은초산 2 ml를넣어여과한다. 잔류물을물 10 ml로씻고씻은액을여액과합하여물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml를넣는다 (5 ppm 이하 ). 2) 시안화물이약 1.0 g을달아환저플라스크에넣고물 100 ml를넣어녹이고인산 10 ml를넣어증류한다. 수기에는미리0.5 mol/l 수산화나트륨액 15mL 를넣은 100 ml 메스실린더를써서여기에냉각기의위쪽끝을담그고전체량이 100 ml가될때까지증류하여검액으로한다. 검액20mL 를마개가달린시험관에취하고페놀프탈레인시액 1 방울을넣고묽은아세트산으로중화하고 ph 6.8 인산염완충액 5mL 및희석시킨크로라민시액 (1 5) 1.0 ml를넣어곧마개를하고가만히섞은다음 2 ~ 3 분간방치한다. 피리딘 피라졸론시액 5 ml를넣고잘섞은다음 20 ~ 30 에서 50 분간방치할때액의색은다음비교액보다진하지않다. 비교액시안표준액 1.0 ml를정확하게취하여0.5 mol/l 수산화나트륨액 15mL 와물을넣어정확하게 1000mL 로한다. 이액 20mL를마개가달린시험관에취하고이하검액과같이조작한다. 3) 비소이약 1.0 g을달아제 1 법에따라검액으로하여시험한다 (2ppm 이하 ). 강열잔분 37.0 ~ 39.0 % (1 g) 건조감량 8.7~11.4% (150 6시간 ) 정량법이원료를 80 에서 5시간건조하고약 1 g을정밀하게달아물 50 ml를넣어녹이고 ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 2 ml를넣어 0.1 M 아연액으로적정한다 ( 지시약 : 에리오크롬블랙T 시액 3방울 ). 다만적정의종말점은액의청색이적색으로변할때로한다. 0.1 M 아연액 1 ml mg C 10H 14N 2Na 2O 8 2H 2O 디소듐코코암포디아세테이트액 Disodium Cocoamphodiacetate Solution

35 코코암포카복시글리시네이트, Cocoamphocarboxyglycinate Disodium N-Cocoyl-N'-Carboxyethoxyethyl-N'-Carboxyethyl Ethylenediamine Solution 이원료는주로 2 위치에탄소수 11~17 개의알킬기를갖는 1- 히드록시에칠이미다졸린에모노클로 로프로피온산나트륨을수산화나트륨용액중에서반응하여얻은것이다. 성상이원료는황갈색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량에따라디소듐코코암포디아세테이트 5 g 에해당하는양을달아물을 넣어 100 ml 로하여검액으로한다. 검액 1 방울에클로로포름 5 ml, 브롬페놀블루시액 0.5 ml 및 0.1 N 염산 5 ml 를넣어세게흔들어섞을때클로로포름층은황색을나타낸다. 다시이액에수산 화나트륨시액 0.8 ml 를넣어세게흔들어섞을때클로로포름층의황색은소실되고물층은청자색을 나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. ph 이원료 10 g 을달아물을넣어 50 ml 로한액의 ph 는 8.0~8.5 이다. 순도시험 1) 염화나트륨이원료 1.0 g 을 100 ml 비커에정밀하게달아이소프로판올 물혼합액 (1:1) 50 ml 를넣고메칠오렌지시액 2 방울을넣어액이오렌지색으로변할때까지묽은질산을넣 는다. 0.1 N 질산은액으로전위차적정을한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 (12.0~15.0 %). 염화나트륨 (%) ( A - B ) f 검체량 ( mg ) A : 적정에소비된 0.1 N 질산은액의 ml B : 공시험에소비된 0.1 N 질산은액의 ml C : 0.1 N 질산은액의규정도계수 100 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라검액을만들고장치 A 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 디소듐포스페이트 Disodium Phosphate 인산일수소나트륨 Sodium Phosphate, Dibasic Na 2HPO 4 12H 2O : 이원료는디소듐포스페이트의십이수화물이다. 이원료를건조한것은정량할때디소듐포스페이트 (Na 2HPO 4:141.96) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색~백색의결정으로냄새는없다. 확인시험이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1), 2) 및인산염의정성반응을나타낸다. ph 이원료 1.0 g에새로끓여식힌물 50 ml를넣어녹인액의 ph는 9.0~9.4 이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0g 에물 20ml를넣어녹일때액은무색이며맑다

36 2) 염화물이원료 1.0 g에묽은염산 7 ml 및물을넣어녹여 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.40 ml를넣는다 (0.014 % 이하 ). 3) 황산염이원료 0.50 g에묽은염산 2 ml 및물을넣어녹여 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.40 ml를넣는다 (0.038% 이하 ). 4) 탄산염이원료 2.0 g에물 5 ml를넣어끓여식힌다음염산 2 ml를넣을때액은거품이나지않는다. 5) 중금속이원료 2.0g 에초산 4 ml 및물을넣어녹여 50 ml로하고이것을검액으로하여제 4법에따라시험한다. 비교액에는묽은초산 2.0 ml 및납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 6) 비소이원료 1.0 g에물 5 ml를넣어녹여이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 %(10 g, 처음 40 에서 3시간, 다음에 105 에서 5시간 ) 정량법이원료를건조하고약 3 g을정밀하게달아물 50 ml를넣어녹이고 15 를유지하면서 1 N 황산으로적정한다 ( 지시약 : 메칠오렌지 키실렌시아놀FF시액 3~4 방울 ). 다만적정의종말점은액의녹색이어두운녹색을띤적자색으로변할때로한다. 1 N 황산 1 ml = mg Na 2HPO 4 디스테아디모늄헥토라이트 Disteardimonium Hectorite 이원료는디스테아릴디모늄클로라이드와헥토라이트를반응시켜얻은것이다. 성 상 이원료는엷은황색 황색의가루로특이한냄새가있다. 순도시험 1) 납 이원료 1.0 g을달아 500 에서강열하여회화하고식힌다음잔류물에묽 은염산 10 ml를넣어수욕상에서 30 분간가열한다. 이것을여과하여얻은잔류물에다시묽은염 산 10 ml를넣어수욕상에서 15 분간가열한다음앞의여과지를써서여과한다. 여액을합하여물 을넣어 50 ml로하고이액 20 ml를취하여검액으로하여시험한다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 0.4 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (5 ppm 이하 ) 건조감량 3.0 % 이하 (2 g, 105, 3 시간 ) 강열감량 36.5~39.5 % (2 g, 800, 항량 ) 디에칠헥실소듐설포썩시네이트 Diethylhexyl Sodium Sulfosuccinate CH 2 CH 3 O C OCH 2 CH(CH 2 ) 3 CH 3 H C SO 3 Na CH 2 O C OCH 2 CH(CH 2 ) 3 CH

37 HCCHH3CCH 2CH 3 C 20 H 37 NaO 7 S: 이원료는주로 2-에칠헥실알코올과설포썩시닉애씨드의디에스텔의나트륨염이다. 이원료는정량할때탈수물에대하여디에칠헥실소듐설포썩시네이트 (C 20H 37NaO 7S:444.56) 96.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의고체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 g은물 100 ml에맑거나또는약간혼탁하게녹으며이액을흔들어섞을때기포가생긴다. 2) 이원료 1 g에묽은염산 20 ml를넣고약간끓여줄때기름모양의물질이분리되며식힌다음물에적신여과지로여과한액은나트륨염의정성반응 1) 및황산염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 ml를취하여메칠렌블루시액 2 ml및클로로포름 1 ml를넣고흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 산가 3.0 이하 (20 g, 제1법 ) 검화가 240~260 수산기가 20 이하순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 5.0 % 이하 (5 g, 105, 1시간 ) 정량법이원료를가지고음이온계면활성제정량법의제2법에따라시험한다 M 라우릴황산나트륨액 1 ml mg C 20H 37NaO 7S DL- 멘톨 DL-M enthol 이원료는정량할때 DL- 멘톨 (C 10 H 20 O:156.27) 98.0 ~ 101.0% 를함유한다. 성 CC 10 H 20 O: 상이원료는무색의기둥상또는침상결정혹은백색의작은박편또는결정성가루로상쾌한 냄새가있고맛은처음에는쏘는듯하나나중에는시원하게된다. 확인시험 1) 이원료에같은양의캄파, 포수클로랄또는치몰을넣어섞으면액으로된다. 2) 이원료 1 g 에황산 20 ml 를넣어흔들어섞을때액은혼탁하며황적색을나타낸다. 이것을 24 시간방치할때멘톨냄새가없는맑은기름층이분리된다. 융점 32~38 ( 제 1 법 ) 응고점 27 ~ 28 비선광도 [α] 20 D : 함 -2~+2o (2.5 g, 에탄올, 25 ml, 100 mm )

38 순도시험 1) 증발잔류물이원료 2.0 g을수욕상에서가열하여날려보낸다음잔류물을 105 에서 2시간건조한다 (1 mg이하 ). 2) 치몰이원료 0.20 g을빙초산 2 ml, 황산 6방울및질산 2방울의냉혼합액에넣을때착색하지않는다. 3) 니트로메탄또는니트로에탄이원료 0.5 g을플라스크에취하여수산화나트륨시액 (1 2) 2 ml 및강과산화수소수 1 ml를넣고환류냉각기를달아 10분간약한열로끓인다. 식힌다음물을넣어정확하게20 ml로하여여과한다. 여액 1 ml를네슬러관에취하여물을넣어 10mL로하고묽은염산을넣어중화하고다시묽은염산 1 ml를넣고식힌다음설파닐산용액 (1 100) 1 ml를넣고 2 분간방치한다음N-(1- 나프틸 )-N' -디에틸에틸렌디아민옥살산염용액(1 1000) 1 ml 및물을넣어 25 ml로할때액은곧적자색을나타내지않는다. 정량법이원료약 2 g을정밀하게달아무수피리딘 아세트산탈수물혼합액 (8 : 1) 20 ml를정확하게넣고환류냉각기를달아수욕에서2시간가열한다. 다음에냉각기를통하여물 20mL 로씻어넣고 1mol/L 수산화나트륨액으로적정한다. ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 5방울 ) 같은방법으로공시험을한다. 1 mol/l 수산화나트륨액 1 ml = mg C 10H 20O dl- 캠퍼 dl- Camphor 및거울상이성질체 합성장뇌 이원료는정량할때 d-,dl- 캠퍼 (C 10 H 16 O:152.23) 95.0 % 이상을함유한다 C 10 H 16 O: 성상이원료는무색또는백색의약간혼탁한결정, 결정성가루또는덩어리로특이한향기가 있으며맛은약간쓰고시원한맛이있다. 확인시험이원료 0.1 g 을메탄올 2 ml 에녹여 2,4- 디니트로페닐히드라진시액 1 ml 를넣은 다음수욕에서 5 분간가열할때등적색침전이생긴다. 융점 175~180 비선광도 [α] 20 D : -1.5~+1.5o (5 g, 에탄올, 50 ml, 100 mm ) 순도시험 1) 수분이원료 1.0 g 에이황화탄소 10 ml를넣어흔들어섞을때액은혼탁하지않다. 2) 염소화합물이원료를가루로한것 0.20 g 을건조시킨경질유리시험관에달아과산화나트륨 0.4 g 을넣어각도 45 로비스듬히하여그상단을고정하고위에서아래로향하여천천히가열하여전 부분해하고잔류물에온탕 20 ml를넣어녹이고묽은질산 12 ml를넣어산성으로한다음네슬러관 에여과하고끓는물 5 ml씩으로 3 회씻고여액및씻은액을합하여식힌다음물을넣어 50 ml로 하고질산은시액 1 ml를넣어잘흔들어섞고 5 분간방치할때액의혼탁은다음비교액보다진하지 않다.

39 비교액 :0.01 N 염산 0.20 ml를써서검액과같은방법으로조작한다. 3) 증발잔류물이원료 2.0 g을수욕상에서가열하여휘발시킨다음 105 에서 3시간건조할때잔류물은 1.0 mg이하이다. 정량법이원료및 dl- 캠퍼표준품약 0.1 g씩을정밀하게달아각각에내부표준액 5 ml를정확하게넣은다음무수에탄올에녹여 100 ml로하여검액및표준액으로한다. 검액및표준액 2 μl씩을가지고다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여내부표준물질의피크면적에대한 d-,dl- 캠파의피크면적비 QT및 Qs를구한다. 내부표준액살리실산메틸의무수에탄올용액 (1 25) < 조작조건 > 검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약 3 mm, 길이약 3 m인관에기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20 M 을실란처리한 180 ~ 250 μm의기체크로마토그래프용규조토에 10 % 의비율로피복한것을충전한다. 칼럼온도 : 160 부근의일정온도운반기체 : 질소유량 : d-,dl- 캠퍼의유지시간이약 6 분이되도록조정한다. 시스템적합성시스템의성능 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로조작할때 d-,dl- 캠퍼, 내부표준물질의순서로유출하고분리도는 7 이상이다. 시스템의재현성 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때내부표준물질의피크면적에대한 d-,dl- 캠퍼의피크면적비의상대표준편차는 1.0% 이하이다. 디이소스테아릴말레이트 Diisostearyl M alate 이원료는주로 5,7,7- 트리메칠 -2-(1,3,3- 트리메칠부틸 )- 옥탄올과말레익애씨드의디에스텔 (C 41 H 82 O 4:639.05) 로되어있다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의점성이있는액으로냄새는없거나약간의특이한냄새가있 다. 확인시험 1) 이원료 4 ml에수산화칼륨 에탄올시액 20 ml를넣어환류냉각기를달아수욕상에서 1 시 간가열한다음물 80 ml를넣는다. 부상된유상물질을분액깔대기로옮기고에텔 30 ml씩으로 4 회 추출한다. 에텔불용물 5~6 방울을시험관에취하여레소르신 2~3 mg및황산 1 ml를넣어흔들어섞 고 120~130 에서 5 분간가열하여식힌다음물을넣어 5 ml로한다. 이것을식히면서수산화나트 륨용액 (2 5) 을떨어뜨려알칼리성으로하고다시물을넣어 10 ml로할때이액은자외선하에서 엷은청색의형광을낸다. 2) 1) 의에텔추출액을합하여씻은액이중성이될때까지물로씻은다음무수황산나트륨 5 g 을넣 어잘흔들어섞어탈수하고여과한다. 여액에서에텔을날려보내고잔류물의수산기가를측정할때 189~215 이다. 굴절률 n 20 D :1.455~

40 비중 d :0.905~0.923( 제 1 법 ) 산가 1 이하 (30 g, 제 2 법 ) 검화가 165~185 수산기가 60~90 요오드가 2 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 A 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 2.0 % 이하 (2 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제 2 법 ) 디카프릴릴카보네이트 Dicaprylyl Carbonate 이원료는카보닉애씨드와카프릴릴알코올의디에스터이다. 성상이원료는무색의맑은액으로냄새는거의없다. C 17 H 34 O 3 : 굴절률 n 20 D :1.435~1.437 비중 d :0.890~0.893 산가 0.2 이하 (20 g, 제 1 법 ) d- 캠퍼 d-camphor d- 캄파, 장뇌 C 10H 16O: 이원료는정량할때 d- 캠퍼 (C 10H 16O:152.23) 95.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색또는백색의약간혼탁한결정, 결정성가루또는덩어리로특이한향기가 있으며맛은약간쓰고시원한맛이있다. 확인시험이원료 0.1 g 을메탄올 2 ml 에녹여 2,4- 디니트로페닐히드라진시액 1 ml 를넣은다음 수욕에서 5 분간가열할때등적색침전이생긴다. 융점 172~182 비선광도 [α ] 20 D : +41~+43o (5 g, 에탄올, 50 ml, 100 mm ) 순도시험 1) 수분이원료 1.0 g 에이황화탄소 10 ml를넣어흔들어섞을때액은혼탁하지않다. 2) 염소화합물이원료를가루로한것 0.20 g 을건조시킨경질유리시험관에달아과산화나트륨

41 g을넣어각도 45 로비스듬히하여그상단을고정하고위에서아래로향하여천천히가열하여전부분해하고잔류물에온탕 20 ml를넣어녹이고묽은질산 12 ml를넣어산성으로한다음네슬러관에여과하고끓는물 5 ml씩으로 3회씻고여액및씻은액을합하여식힌다음물을넣어 50 ml로하고질산은시액 1 ml를넣어잘흔들어섞고 5분간방치할때액의혼탁은다음비교액보다진하지않다. 비교액 :0.01 N 염산 0.20 ml를써서검액과같은방법으로조작한다. 3) 증발잔류물이원료 2.0 g을수욕상에서가열하여휘발시킨다음 105 에서 3시간건조할때잔류물은 1.0 mg이하이다. 정량법이원료및 d-, 캠퍼표준품약 0.1 g씩을정밀하게달아각각에내부표준액 5 ml를정확하게넣은다음무수에탄올에녹여 100 ml로하여검액및표준액으로한다. 검액및표준액 2 μl씩을가지고다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여내부표준물질의피크면적에대한 d-,dl- 캠파의피크면적비 QT및 Qs를구한다. 내부표준액살리실산메틸의무수에탄올용액 (1 25) < 조작조건 > 검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약 3 mm, 길이약 3 m인관에기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20 M 을실란처리한 180 ~ 250 μm의기체크로마토그래프용규조토에 10 % 의비율로피복한것을충전한다. 칼럼온도 : 160 부근의일정온도운반기체 : 질소유량 : d-,dl- 캠퍼의유지시간이약 6 분이되도록조정한다. 시스템적합성시스템의성능 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로조작할때 d-,dl- 캠퍼, 내부표준물질의순서로유출하고분리도는 7 이상이다. 시스템의재현성 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때내부표준물질의피크면적에대한 d-캠퍼의피크면적비의상대표준편차는 1.0% 이하이다. 디펜타에리스라이트패티애씨드에스터 Dipentaerythrite Fatty A cid Ester 디펜타에리스리트지방산에스텔이원료는주로디펜타에리스리트와 1,2- 히드록시스테아린산, 스테아린산, 로진산으로된혼합산의에스텔이다. 성상이원료는엷은황색~ 엷은황갈색의액상또는페이스트로냄새는없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 5) 박막법에따라측정할때 3460 cm -1, 2900 cm -1, 1740 cm -1, 1480 cm -1, 1460 cm -1, 1180 cm -1, 1140 cm -1, 730 cm -1 부근에서흡수를나타

42 낸다. 2) 이원료 5 g에수산화칼륨 에탄올시액 50 ml를넣어환류냉각기를달아수욕중에서 1시간환류시킨다음물 50 ml를넣어석출물을여과하고씻어건조하여백색가루를얻는다. 이것을가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에따라측정할때 3200 cm -1, 2900 cm -1, 1460 cm -1, 1120 cm -1, 1020 cm -1 부근에서흡수를나타낸다. 산가 15이하 (5 g, 제2법 ) 검화가 150~180 수산기가 90~185 요오드가 25이하순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들어장치 A를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 2.0 % 이하 (2 g, 105, 2시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (2 g, 제2법 ) 디프로필렌글라이콜 Dipropylene Glycol 디프로필렌글리콜 C 6 H 14 O 3 : 이원료는주로디프로필렌글라이콜 (C 6 H 14 O 3 :134.17) 로되어있다. 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에황산수소칼륨 0.5 g 을넣어가열할때특이한향기가난다. 2) 이원료는적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때 2990 cm -1, 1380 cm -1, 1100 cm -1, 990 cm -1 및 860 cm -1 에흡수를나타낸다. 비중 d :1.021~1.027( 제 1 법 ) 순도시험 1) 산이원료 10 ml에새로끓여식힌물 50 ml를넣어흔들어섞고페놀프탈레인시액 5 방울및 0.1 N 수산화나트륨액 0.30 ml를넣을때액은홍색을나타낸다. 2) 염화물이원료 2.0 g 을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.40 ml를넣는다 (0.007 % 이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 1 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g 을달아제 1 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분이원료 10 g 을미리무게를단도가니에정밀하게달아가열하여끓인다음가열을중지하 고곧점화하여태우고식힌다음잔류물에황산 1~2 방울을넣어적시고항량이될때까지조심하면 서강열한다 (0.05 % 이하 ). 증류시험 95 v/v % 이상 (220~240, 제 2 법 ) 라놀린 Lanolin

43 이원료는양 Ovis aries Linné (Bovidae) 의털에서얻은지방모양의물질을정제한것이다. 성상이원료는엷은황색~엷은황갈색의점성이강한연고모양의물질로패유성이아닌약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료의클로로포름용액 (1 50) 5 ml에무수초산 1 ml및황산 2방울을넣을때액은녹색을나타낸다. 융점 37~43 ( 제2법 ) 산가 1 이하 (30 g, 제1법 ) 요오드가 18~36(0.8 g), 다만사염화탄소및일염화요오드시액대신각각클로로포름및일브롬화요오드시액을쓴다. 순도시험 1) 액성이원료 5 g에물 25 ml를넣어 10분간끓이고식힌다음물을넣어처음의무게로하여여과할때여액은중성이다. 2) 염화물이원료 2.0 g에물 40 ml를넣어 10분간끓이고식힌다음물을넣어처음의무게로하여여과한다. 여액 20 ml에묽은질산 6 ml및물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 1.0 ml를넣는다 (0.036 % 이하 ). 3) 암모니아 1) 의여액 10 ml에수산화나트륨시액 1 ml를넣어끓일때발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시키지않는다. 4) 수용성유기물 1) 의여액 5 ml에 0.01 N 과망간산칼륨액 0.5 ml를넣어 10분간방치할때액의홍색이없어지지않는다. 5) 바셀린이원료 1.0 g에테트라히드로푸란및톨루엔의같은용량의혼합액 10 ml를넣어녹이고이액 50 μl를박층판위에점적하고물을포화시킨사염화탄소를전개용매로하고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 박층판을바람에말리고희석시킨황산 (1 2) 를뿌린다음 80 에서 5분간가열하고식힌다음파장약 365 mm의자외선에서관찰할때용매의선단부근에서형광을발생하는반점이생기지않는다. 다만박층판은물을포화시킨사염화탄소를써서미리상단까지전개하여바람에말린다음 110 에서 60분간건조하여쓴다. 6) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 7) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 0.5 % 이하 (1 g, 105, 2시간 ) 강열잔분 0.10 % 이하 (3 g, 제1법 ) 라놀린알코올 Lanolin A lcohol 이원료는라놀린을검화하여만든고급지방족알코올및콜레스테롤등의지환족알코올의혼합물이다. 이원료를건조한것은정량할때콜레스테롤 (C 27 H 46 O:386.66) 30.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는엷은황색~황갈색의연고모양또는왁스모양의물질로특이한냄새가있다. 확인시험이원료의클로로포름용액 (1 50) 5 ml에무수초산 1 ml및황산 2방울을넣을때액은녹색을나타낸다. 융점 45~75 ( 제2법 ) 산가 2 이하 (20 g, 제1법 ) 검화가 12 이하, 다만 4시간가열한다

44 요오드가 24~35, 다만사염화탄소및일염화요오드시액대신각각클로로포름및일브롬화요오드시액을쓴다. 순도시험 1) 액성이원료 0.5 g에물 25 ml를넣고 10분간끓여식힌다음여과한액은중성이다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 1.0 % 이하 (5 g, 105, 2시간 ) 강열잔분 0.15 % 이하 (2 g, 제2법 ) 정량법이원료를건조하고약 1 g을정밀하게달아온에탄올 25 ml에녹여유리여과기 (3G2) 로여과하고잔류물을온에탄올 50 ml로씻는다. 식힌다음여액에에탄올을넣어 100 ml로하고이액 10 ml를취하여디기토닌 에탄올용액 (1 200) 40 ml를넣는다. 이액을 60 로가온한다음실온에서 18시간방치하여석출물을미리무게를단유리여과기 (1G2) 로여과하고잔류물을에탄올 15 ml, 아세톤 15 ml, 다음에열사염화탄소 15 ml로씻은다음 105 에서항량이될때까지건조한다. 콜레스테롤의양 ( mg ) 석출물의양 (g) 241 라우린산디에탄올아미드 Lauric Acid Diethanolamide 라우라마이드디이에이 Lauramide DEA 이원료는라우릭애씨드와당량의디에탄올아민을축합하여얻어지는알킬올아마이드이다. 성상이원료는백색 ~ 엷은황색의왁스모양의덩어리로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 50 mg을달아작은시험관에넣고산화칼슘 0.1 g 을넣어섞고가만히가열할때 발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변하게한다. 2) 이원료 1 g 에염산히드록실아민 치몰프탈레인시액 2 ml를넣어녹이고수산화칼륨 메탄올용액 (1 5) 을액의청색이없어질때까지적가하고여기에염화제이철시액 2 방울및염산 메탄올용액 (1 5) 1 ml를넣을때액은자색 ~ 적자색을나타낸다. 융점 37~47 ( 제 2 법 ) ph ph 는 9.0~10.7 이다. 이원료 1.0 g 에에탄올 10 ml를넣어녹이고새로끓여식힌물을넣어 100 ml로한액의 순도시험 1) 지방산의융점이원료 3 g 에희석시킨염산 (3 5) 60 ml를넣고환류냉각기를달아때 때로흔들어주면서 3 시간끓인다. 식힌다음에텔 100 ml씩으로 2 회추출한다. 에텔추출액을합하여 물 50 ml씩으로씻은액이메칠오렌지시액 5 방울로적색을나타내지않을때까지씻는다. 이것을건 조한용기에옮기고무수황산나트륨 5 g 을넣어잘흔들어섞고 30 분간방치한다음여과하고여액 을수욕상에서가열하여에텔을날려보낸다. 잔류물을 70 에서 30 분간건조하고융점을측정할때 ( 제 2 법 ) 35~44 이다. 2) 유리아민가이원료약 5 g 을정밀하게달아에탄올 50 ml를넣어녹이고 0.5 N 염산으로액이 녹색을나타낼때까지적정한다 ( 지시약 : 브롬페놀블루시액 1 ml ). 같은방법으로공시험을하여보정 한다 (35 이하 ). 유리아민가 0. 5N 염산의소비량 ( ml ) 검체의양 (g) 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여

45 시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제 2 법 ) 라우릭애씨드 Lauric Acid 라우린산 C 12 H 24 O 2 : 이원료는고급포화지방산의혼합물로주로라우릭애씨드 (C 12 H 24 O 2 :200.32) 로되어있다. 성상이원료는백색의박편, 과립또는덩어리모양의결정성고체또는무색의맑은액으로특이한냄새가있다. 확인시험이원료 10 mg에삼불화붕소 메탄올시액 5 ml를넣어수욕상에서 15분간가온한다음에텔 30 ml로씻어분액깔대기로옮기고물 20 ml를넣어잘흔들어섞는다. 에텔층을따로취하고무수황산나트륨 3 g을넣어탈수한다음여과한다. 여액에있는에텔을수욕상에서날려버리고잔류물에헥산 5 ml를넣어녹여이것을검액으로한다. 따로라우린산메칠 10 mg에헥산 5 ml를넣어녹이고이것을표준액으로한다. 검액및표준액각 2.0 μl씩을가지고다음의조건으로가스크로마토그래프법에따라시험할때용매의피크를제외하고검액의주피크는표준액의주피크와같다. 조작조건검출기 : 수소염이온화검출기칼럼 : 내경 3.0 mm, 길이 3 m의유리관에호박산디에칠렌글리콜 (DEGS) 를 150~180 μm의가스크로마토그래프용규조토에 15 % 의비율로피복처리한것을충전한다. 칼럼온도 :180 주입구온도 :225 이동상및유량 : 질소, 30 ml /min 융점 32~45 ( 제2법 ) 산가 275~285(0.5 g, 제2법 ) 에스텔가 3 이하 ( 제1법 ) 요오드가 1 이하순도시험 1) 지방유또는광물유이원료 1 g에무수탄산나트륨 0.5 g 및물 30 ml를넣어끓일때액은뜨거울때맑고또는혼탁하더라도다음비교액보다진하지않다. 비교액 :0.01 N 염산 0.7 ml에묽은질산 6 ml및물을넣어 30 ml로하고질산은시액 1 ml를넣는다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제1법 ) 마이카 Mica 이원료는천연에서나는함수알루미늄포타슘실리케이트이다. 성상이원료는엷은회색의가루또는비늘모양의가루로냄새는거의없다. 확인시험 1) 이원료 1 g에물 10 ml 및황산 5 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물 20 ml를넣고 2~3 분간끓인다음여과할때그잔류물은회색이다. 2) 1) 의여액은알루미늄염의정성반응 1), 2) 및 4) 를나타낸다

46 3) 1) 의여액은칼륨염의정성반응을나타낸다. ph 이원료 5.0 g에새로끓여식힌물 50 ml를넣어잘흔들어섞은다음여과한액의 ph는 7.0~10.0 이다. 순도시험 1) 산가용물 2 % 이하 2) 탄산염이원료 1 g에물 10 ml 및황산 5 ml를넣을때거품이나지않는다. 3) 납이원료 1 g에물 4 ml 및묽은염산 6 ml를넣고증발하는물을보충하면서 30분간끓인다음증발건고하고다시 100 에서 1 시간건조한다. 잔류물에묽은염산 10 ml를넣어 5 분간가만히끓인다음여과지위에경사하여여과한다. 잔류물에다시묽은염산 5 ml를넣어 5 분간가만히끓인다음앞의여과지위에경사하여여과한다. 여액을합하고이것을검액으로하여시험한다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 0.4 g에물 5 ml 및황산 1 ml를넣고흰연기가날때까지가열하여식힌다음조심하면서물을넣어 5 ml로하고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 강열감량 15.0 % 이하 (1 g, 500, 항량 ) 마카다미아테르니폴리아씨드오일 M acadamia Ternifolia Seed Oil 이원료는마카데미아 M acadamia ternata F.V.Muell (Proteaceae) 의종자를압착하여얻은지방유 이다. 성상이원료는엷은황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 난다. 1) 이원료 0.2 g 에황산수소칼륨 0.5 g 을넣어가열할때아크롤레인과같은자극성냄새가 2) 이원료 0.2 g 에이소프로판을 10 ml을넣어잘흔들어섞고브롬시액 5 방울을넣을때시액의적 색은없어진다. 굴절률 n 25 D : 1.465~1.468 비중 d : 0.907~0.915 ( 제 1 법 ) 산가 1.0 이하 (20 g, 제 1 법 ) 검화가 190~200 요오드가 70~80 불검화물 1.5 % 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들어장치 B 를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ) 메칠살리실레이트 M ethyl Salicylate

47 살리실산메칠 C 8 H 8 O 3 : 이원료는정량할때메칠살리실레이트 (C 8 H 8 O 3 :152.15) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의맑은액으로특이한향기가있다. 확인시험 이원료 5 ml 에수산화칼륨 에탄올시액 25 ml 를넣고환류냉각기를달아수욕중에서 30 분간가열할때이원료의특이한향기는없어진다. 식힌다음여기에물 75 ml 를넣은액을검 액으로하여살리실산염의정성반응 2) 및 3) 을나타낸다. 굴절률 n 20 D :1.534~1.538 비중 d :1.180~1.189 ( 제 1 법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 ml 에희석시킨에탄올 (7 10) 8.0 ml 를넣어녹일때액 은맑다. 2) 산이원료 5.0 ml 에새로끓여식힌물 256 ml 및 0.1 M 수산화나트륨액 1.0 ml 를넣고 1 분 간잘흔들어섞은다음페놀레드시액 2 방울을넣고액의적색이없어질때까지적정할때 0.1 M 수 산화나트륨액의소비량은 0.45 ml 이하이다. 3) 중금속이원료 10.0 ml 에물 10 ml 를넣고잘흔들어섞은다음염산 1 방울을넣고황화수 소를통하여포화시킬때기름층및물층은어두운색을나타내지않는다. 정량법 ( 지시약 : 페놀레드시액 ). 이원료약 0.9 g 을정밀하게달아향료시험법 2) 에스텔함량측정법에따라시험한다 0.5 N 수산화칼륨 에탄올액 1 ml = mg C 8 H 8 O 3 메칠셀룰로오스 M ethylcellulose 이원료는셀룰로오스의메칠에텔이다. 이원료를건조한것은정량할때메톡실기 (-OCH 3 :31.03) 26.0~33.0 % 를함유한다. 성상이원료는백색~거의백색의무정형또는섬유모양의가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 1 g에물 100 ml를넣을때팽윤하여점성의액으로되며액은맑거나약간혼탁하다. 이액 10 ml에포화염화나트륨용액 4 ml 또는에탄올 8 ml를넣을때침전이생기지않는다. 2) 이원료 1 g에물 100 ml를넣고가온할때액은백탁하고끓을때침전이생긴다. 이것을식힐때침전은녹는다. ph 점도시험의검액을 20 ± 0.2 로하여 5 분간방치한액의 ph는 5.0 ~ 8.0 이다. 점도이원료를건조하고 2.0 g을달아미리무게를단비커에넣고 80~90 의물 95 ml를넣어 10분간계속하여저어섞어녹인다음식히고물을넣어 g으로한다. 이 50 g을달아매분 3000 회전으로 10분간원심분리하여거품을제거하고시험할때 ( 제1법 ) 점도는 100 cs 이하의것은표시단위의 80~120 %, 100 cs를넘는것은표시단위의 70~140 % 이다. 순도시험 1) 용해상태높이 250 mm, 안지름 25 mm, 두께 2 mm의유리원통밑에두께 2 mm의질이좋은유리판을밀착한것을외관으로하고, 높이 300 mm, 안지름 15 mm, 두께 2 mm의유리원통밑에두

48 께 2 mm의질이좋은유리판을밀착한것을내관으로한다. 이원료 1.0 g에온탕 100 ml를넣어잘저어섞고흔들어섞으면서식힌다음균등한풀모양이될때까지냉소에서방치한것을외관에넣고이것을폭 1 mm, 간격 1 mm의 15개의평행선을흑색으로그은흰종이위에놓고내관을오르내려그위에서관찰하여선이구별되지않을때내관의하단까지액의높이를측정한다. 이조작을 3회되풀이하여얻은평균값은다음비교액을써서같은조작을하여얻은평균값보다크다. 비교액 :0.01 N 황산 4.0 ml에묽은염산 1 ml, 에탄올 5 ml 및물을넣어 50 ml로하여여기에염화바륨시액 2 ml를넣어잘흔들어섞고 10분간방치한다. 이액은쓸때흔들어섞어서쓴다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아작은불꽃으로조심하면서가열하여탄화한다음 400~500 에서강열하여회화한다. 잔류물에염산 2 ml를넣고수욕상에서증발건고한다. 잔류물을염산 1방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1방울을넣고액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을적가한다음묽은초산 2 ml를넣어여과한다. 잔류물을물 10 ml 로씻고씻은액을여액에합한다. 여기에물을넣어 50 ml로하고검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 2.5 g에질산 20 ml를천천히넣은다음유동상으로될때까지약하게가열한다. 식힌다음황산 5 ml를넣고갈색의연기가나지않을때까지약하게가열한다. 액이무색~엷은황색이되지않을때는식힌다음때때로질산 2~3 ml씩을추가하여액이무색~엷은황색이될때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 25 ml로하여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 4) 카르복시메칠셀룰로오스이원료 1.0 g에온탕 100 ml를넣어잘저어섞은다음흔들어섞으면서식히고균등한풀모양이될때까지흔들어섞으면서끓을때까지가열한다음곧보온깔대기를써서여과하고식혀검액으로한다. 검액 3 ml를취하여황산동시액 1 ml를넣을때침전이생기지않는다. 5) 전분 4) 의검액 10 ml에요오드시액 1방울을넣을때청색을나타내지않는다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 1시간 ) 강열잔분 0.5 % 이하 (1 g, 제1법 ) 정량법이원료를건조하고약 2.5 mg을정밀하게달아메톡실기정량법에따라시험한다 N 치오황산나트륨액 1 ml mg -OCH 3 메칠파라벤 M ethylparaben 파라옥시안식향산메칠 Methyl Parahydroxybenzoate C 8 H 8 O 3 : 이원료는정량할때메칠파라벤 (C 8 H 8 O 3 :152.15) 99.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색의결정또는백색의결정성가루로냄새는없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 50 mg에초산 2 방울및황산 5 방울을넣어 5 분간가온할때액은초산

49 메칠의냄새가난다. 2) 이원료 0.5 g에수산화나트륨시액 10 ml를넣고환류냉각기를달아 30 분간끓여증발시켜약 5 ml로하고식힌다음묽은황산을넣어산성으로하여석출하는침전을여취하고물로잘씻은다음데시케이터 ( 감압, 실리카겔 ) 에서 1 시간건조하고융점을측정할때 ( 제1법 ) 213~217 이다. 융점 125~128 ( 제1법 ) 순도시험 1) 염화물이원료 1.0 g에열탕 100 ml를넣어잘흔들어섞고식힌다음물을넣어 100 ml로하여여과한다. 여액을검액으로하고검액 20 ml를취하여묽은질산 6 ml 및물을넣어 50 ml로하여이것을가지고시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.20 ml를넣는다 (0.036 % 이하 ). 2) 황산염 2) 의검액 10 ml에묽은염산 3 방울및염화바륨시액 3 방울을넣을때액은 10 분이내에변하지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을아세톤 25 ml에녹이고묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml에아세톤 25 ml, 묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로한다 (20 ppm 이하 ). 4) 파라옥시안식향산및살리실산이원료 0.5 g에에텔 30 ml를넣어녹이고탄산수소나트륨용액 (1 100) 20 ml를넣어흔들어섞고물층을따로취한다. 이것을에텔 20 ml씩으로 2 회씻은다음묽은황산 5 ml 및에텔 30 ml를넣어흔들어섞은다음방치한다. 에텔층을따로취하여물 10 ml를넣어씻은다음여과한다. 이어소량의에텔로용기를씻고씻은액을앞의깔대기로여과하고여액을합한다. 수욕상에서에텔을날려보내고데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서항량이될때까지건조한다 (5 mg 이하 ). 또한잔류물에물 5 ml를넣고가온하여여과하고여액에묽은염화제이철시액 3방울을넣을때액은자색을나타내지않는다. 5) 황산에대한정색물이원료 0.5 g을달아시험할때액의색은색의비교액 D보다진하지않다. 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제2법 ) 정량법이원료약 2 g을정밀하게달아 1 N 수산화나트륨액 40 ml를정확하게넣고 30 분간끓이고식힌다음과량의수산화나트륨을 1 N 황산으로적정한다. 적정의종말점은 ph 6.5로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. 1 N 수산화나트륨액 1 ml = mg C 8H 8O 3 무수디소듐포스페이트 A nhydrous Disodium Phosphate 무수인산일수소나트륨 Anhydrous Sodium Phosphate, Dibasic Na 2 HPO 4 : 이원료는디소듐포스페이트의무수물이다. 이원료를정량할때디소듐포스페이트 (Na 2 HPO 4 :141.96) % 를함유한다. 성 상 이원료는백색 거의백색의결정으로냄새는없다. 확인시험 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1), 2) 및인산염의정성반응을나타 낸다. 순도시험 1) 용해상태 이원료 1.0g 에물 20ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 염화물 이원료 1.0 g에묽은염산 7 ml 및물을넣어녹여 50 ml로하고이것을검액으로하 여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.40 ml를넣는다 (0.02 % 이하 ). 3) 황산염 이원료 0.50 g에묽은염산 2 ml 및물을넣어녹여 50 ml로하고이것을검액으로하

50 여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.40 ml를넣는다 (0.05 % 이하 ). 4) 중금속이원료 2.0g 에초산 4 ml 및물을넣어녹여 50 ml로하고이것을검액으로하여제 4법에따라시험한다. 비교액에는묽은초산 2.0 ml 및납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.0 g에물 5 ml를넣어녹여이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 1.0 % 이하 (1 g, 105, 4시간 ) 정량법이원료를건조하고약 3 g을정밀하게달아물 50 ml를넣어녹이고 15 를유지하면서 1 N 황산으로적정한다 ( 지시약 : 메칠오렌지 키실렌시아놀FF시액 3~4 방울 ). 다만적정의종말점은액의녹색이어두운녹색을띤적자색으로변할때로한다. 1 N 황산 1 ml = mg Na 2HPO 4 미네랄오일 Mineral Oil 유동파라핀 Liquid Petrolatum, Liquid Paraffin 성 이원료는석유에서얻은액체상태의탄화수소류의혼합물이다. 상이원료는무색의형광을나타내지않는맑은유액으로냄새는없고뜨거울때도거의석유 와같은냄새는없으며맛도없다. 확인시험 1) 이원료를사기도가니에취하여강하게가열하여점화시킬때밝은불꽃을내면서타고 파라핀증기의냄새가난다. 2) 이원료 0.5 g 에황 0.5 g 을넣고조심하여흔들어섞으면서가열할때황화수소의냄새가난다. 비중 d : 0.815~0.910( 제 1 법 ) 점도 37 mm2 /s 이상 ( 제 1 법, 37.8 ). 순도시험 1) 액성이원료 10 ml에에탄올 10 ml를넣어끓일때에탄올층은중성이다. 2) 고형파라핀이원료를 105 에서 2 시간건조하여 50 ml 를네슬러관에취하여얼음물속에서 4 시간식힐때혼탁해져도그혼탁이다음비교액보다진하지않다. 비교액 0.01 mol/l 염산 1.5 ml 에묽은질산 6mL 및물을넣어 50 ml 로하고질산은시액 1 ml 를넣어 5 분간방치한다. 3) 황화합물이원료 4.0 ml 에무수에탄올 2 ml 를넣고수산화나트륨용액 (1 5) 에일산화납을 포화시킨맑은액 2 방울을넣고가끔흔들어섞으면서 70 에서 10 분간가열한다음식힐때액은 어두운갈색을나타내지않는다. 4) 다핵방향족탄화수소이원료 25 ml를 25 ml의메스실린더에취하여 100 ml분액깔대기에옮기고 메스실린더를흡수스펙트럼용헥산 25 ml로씻어씻은액을분액깔대기에합하고잘흔들어섞는다. 여기에흡수스펙트럼용디메칠설폭시드 5.0 ml를넣어 2 분간세게흔들어섞은다음 15 분간방치한다. 하층을 50 ml분액깔대기에옮기고흡수스펙트럼용헥산 2 ml를넣고 2 분간세게흔들어섞은다음 2 분간정치한다. 하층을 10 ml마개달린원심침전관으로옮겨매분 2,500~3,000 회전으로원료 10 분간 원심분리하여얻은맑은액을셀에취하여마개로막고이것을검액으로한다. 따로흡수스펙트럼용 헥산 25 ml를 50 ml의분액깔대기에취하여흡수스펙트럼용디메칠설폭시드 5.0 ml를넣고 2 분간세게 흔들어섞은다음 2 분간정치한다. 하층을 10 ml의마개달린원심침전관에옮기고매분 2,500~3,000 회전으로원료 10 분간원심분리하여얻은맑은액을셀에취하여마개로막는다. 이것을대조로하여 곧검액의흡광도를측정할때파장 260~350 mm에서 0.10 이하이다. 5) 황산에대한정색물이원료 5 ml를네슬러관에취하고 94.5~95.5 % 황산 5 ml를넣어 70 의

51 수욕중에서때때로흔들어섞으면서 10분간가온할때유리파라핀층은변색하여서는안되며황산층의색은다음비교액의색보다진하지않다. 비교액 : 염화제이철의색의비교원액 3.0 ml에염화제일코발트의색의비교원액 1.5 ml및황산동의색의비교원액 0.5 ml를넣어흔들어섞는다. 6) 중금속이원료 2.0 g을도가니에달아넣고천천히가열하여탄화한다음 450~550 에서회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물에묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml에묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로한다 (10 ppm 이하 ). 7) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 미리스틱애씨드 Myristic Acid 미리스틴산이원료는고급포화지방산의혼합물로주로미리스틱애씨드 (C 14 O 28 O 2 :228.37) 로되어있다. 성상이원료는백색의박편, 과립또는덩어리모양의결정성고체로특이한냄새가있다. 확인시험라우릭애씨드의확인시험에따라시험한다. 다만표준액의조제에는메칠미리스테이트 10 mg을쓴다. 융점 45.0~56.0 ( 제2법 ) 산가 240~250(0.5 g, 제2법 ) 요오드가 1 이하검화가 242 ~ 251 비검화가 1.0% 이하순도시험라우릭애씨드의순도시험에따라시험한다. 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제1법 ) 벤잘코늄클로라이드 Benzalkonium Chloride 염화벤잘코늄 C 22 H 40 ClN: 이원료는 [C 6 H 5 CH 2 N(CH 3 ) 2 R]Cl 로나타내며 R은주로 C 12 H 25 ~C 14 H 29 이다. 이원료는정량할때환산한탄수물에대하여벤잘코늄클로라이드 (C 22 H 40 ClN:354.02) 95.0~105.0 % 를함유한다. 성상이원료는백색~황백색의무정형가루또는젤라틴모양의작은조각으로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에황산 1 ml를넣어녹이고질산나트륨 0.1 g을넣어수욕상에서 5분간가열한다. 식힌다음물 10 ml및아연가루 0.5 g을넣어다시수욕상에서 5분간가열하고식힌다음여과한다. 여액은방향족일급아민의정성반응을나타낸다. 다만액의색은적색을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 1000) 2 ml에브롬페놀블루용액 (1 2000) 0.2 ml및수산화나트륨시액 0.5 ml의혼합액을넣을때액은청색을나타내고여기에클로로포름 4 ml를넣어세게흔들어섞을때그청색은클로로포름층으로이동한다. 이클로로포름층을분취하여흔들어섞으면서라우릴황산나트륨용액 (1 1000) 을적가할때클로로포름층은무색이된다. 3) 이원료의 0.1 N 염산용액 (1 2000) 을가지고흡광도를측정할때파장 257±1 mm, 262±1 mm및 268±1 mm에서흡수극대를나타낸다

52 4) 이원료의수용액 (1 100) 1 ml에에탄올 2 ml, 묽은질산 0.5 ml및질산은시액 1 ml를넣을때백색의침전이생기고묽은질산을추가하여도녹지않으나암모니아시액을넣을때녹는다. 순도시험 1) 석유에테르가용물이원료 3.0 g에물을넣어 50 ml로한액에무수에탄올 50 ml를넣는다. 0.5 mol/l 수산화나트륨용액 5 ml를넣어석유에테르 50 ml씩으로 3회추출한다. 석유에테르추출액을합하여묽은에탄올 50 ml씩 3회씻고무수황산나트륨 10.0 g을넣어잘흔들어섞은다음무수여과지를이용하여여과하고여과지를석유에테르 10 ml씩 2회씻어수욕에서가열하여석유에테르를날려버린다음 105 에서 1시간건조하였을때잔류물은 1% 이하이다. 2) 암모늄염이원료 0.10 g에물 5 ml를넣어녹이고수산화나트륨시액 3 ml를넣어가열할때발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시키지않는다. 3) 아민및그염류이원료 5.0g 을 1M 염산과메탄올시액혼합액 (3:97) 20ml 에녹이고여기에 2- 프로판올시액 100ml 첨가한뒤질소시액을천천히통과시킨다. 여기에 0.1M 수산화테트라부틸암모늄용액 12.0ml 를서서히넣으면서전위차적정커브를작성한다. 이때적정용액의양은 5ml을넘지않으며이커브는두개의변곡점을나타낸다. 4) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 수분 15.0 % 이하 (0.1 g) 강열잔분 0.2 % 이하 (2 g, 제1법 ) 정량법이원료약 2 g을정밀하게달아물 50 ml를넣어가볍게흔들어주면서녹이고물을넣어 100 ml로한다. 이액 50 ml를취하여 200 ml메스플라스크에넣고초산나트륨 25 g 및초산 22 ml에물을넣어 100 ml로한액 8 ml를넣고다시잘흔들어섞으면서정확하게 0.05 M 페리시안화칼륨액 50 ml를넣고물을넣어 200 ml로하여다시잘흔들어섞고 1시간방치한다. 건조여과지를써서여과하고처음여액 20 ml를버리고다음여액 100 ml를정확하게취하여 250 ml요오드병에넣고요오드화칼륨시액 10 ml및묽은염산 10 ml를넣어흔들어섞고 1분간방치한다. 여기에황산아연용액 (1 10) 10 ml를넣고잘흔들어섞고 5분간방치한다음유리된요오드를 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 2 ml ). 같은방법으로공시험을하여보정한다 M 페리시안화칼륨액 1 ml mg C 22H 40ClN 이식에서얻은벤잘코늄클로라이드의값및수분에서얻은값에따라해당하는탈수물에대한백분율 (%) 로환산한다. 벤조익애씨드 Benzoic A cid 안식향산 C 7 H 6 O 2 : 이원료를건조한것은정량할때벤조익애씨드 (C 7 H 6 O 2 :122.12) 99.3 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의작은박편또는침상결정으로냄새가없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료의포화수용액 10 ml에염화제이철시액 0.5 ml를넣을때적갈색의침전이

53 생긴다. 융 점 121~123 ( 제1법 ) 순도시험 1) 염소화합물 이원료 0.5 g 및탄산칼슘 0.7 g을도가니에넣고적은양의물을 넣어약한불꽃에서가열하여수분을증발시킨다음조심하면서강열한다. 여기에묽은질산 20 ml 를넣어녹이고여과한다. 잔류물을물 15 ml로씻고씻은액을여액에합하고물을넣어 50 ml로 한다. 여기에질산은시액 0.5 ml를넣어흔들어섞을때액의혼탁은다음비교액보다진하지않다. 비교액 : 탄산칼슘 0.7 g에묽은질산 20 ml를넣어녹이고여과한다. 잔류물을물 15 ml로씻고씻 은액을여액에합하고 0.01 N 염산 1.2 ml 및물을넣어 50 ml로하고질산은시액 0.5 ml를넣는 다. 2) 프탈산 이원료 0.10 g에새로승화정제한레소르신 30 mg 및황산 1 ml를넣어흔들어섞고 125 에서 5분간가열하여식힌다음물을넣어 5 ml로한다. 이것을식히면서수산화나트륨용액 (2 5) 을적가하여알칼리성으로하고여기에물을넣어 10 ml로할때액은녹색의형광을나타내지 않는다. 3) 중금속 이원료 1.0 g에아세톤 25 ml를넣어녹이고묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로하 고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 황산에대한정색물 이원료 0.5 g을달아시험을할때액의색은색의비교액 Q보다진하지 않다. 5) 과망간산칼륨환원성물질 이원료 1.0 g에물 100 ml 및황산 1.5 ml를넣어가열하여녹이고 70 에서 0.1 N 과망간산칼륨액 0.5 ml를넣을때액의홍색은 15 초간지속된다. 건조감량 0.5 % 이하 (1 g, 황산, 3 시간 ) 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g, 제1법 ) 정량법 이원료를건조하고약 0.3 g을정밀하게달아중화에탄올 25 ml를넣어녹이고 0.1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀레드시액 3 방울 ). 0.1 N 수산화나트륨액 1 ml = mg C 7H 6O 2 벤질알코올 Benzyl A lcohol 이원료는정량할때벤질알코올 (C 7H 8O:108.14) 97.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색의맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 C 7 H 8 O: 이원료및벤질알코올표준품을가지고자외부스펙트럼측정법의액막법에따라시험할때 같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 굴절률 n 20 D :1.538~1.541 비중 d :1.042~1.053( 제 1 법 )

54 순도시험 1) 용해상태이원료 2.0 ml에물 60 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 산또는알칼리이원료 10 ml에중화에탄올 10 ml를넣어녹이고페놀프탈레인시액 2방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 여기에 0.1 N 수산화나트륨액 0.20 ml를넣고흔들어섞을때액은홍색을나타낸다. 3) 염소화합물향료시험법 1) 할로겐시험법에따라시험할때이에적합하다. 4) 과산화물가이원료 5g을정확하게달아마개가달린삼각플라스크에넣고아세트산무수물 클로로포름혼합액 (3:2) 30ml 를넣어녹인다. 이액에요오드화칼륨포화용액 0.5ml 를넣고정확하게 1분간흔들어섞은다음물 30ml 를넣는다. 이액을가지고 0.01 mol/l 티오황산나트륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은이액이엷은황색으로변할때전분시액 10 ml를넣어생긴청색이없어질때로한다. 같은방법으로공시험을하고다음식에따라과산화물가를계산할때그값은 5 이하이다. 과산화물가 (meq/kg) = [10 (VI - VO) / W VI : 검액의적정에소비된 0.01 mol/l 티오황산나트륨액의소비량 (ml) VO : 공시험액의적정에소비된 0.01 mol/l 티오황산나트륨액의소비량 (ml) W : 이약의채취량 (g) -> 대한약전과산화물가. 5) 벤즈알데히드및기타유연물질이원료를검액으로한다. 따로벤즈알데하이드 g 및시클로헥실메탄올 g을정확하게달아에틸벤젠내부표준액 2 ml 및디시클로헥실내부표준액 3 ml를정확하게넣고이약을넣어정확하게 20 ml로하여표준액 (1) 로한다. 검액 0.1 μl 및표준액 (1) 0.1 μl를가지고다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험한다. 검액에서얻은크로마토그램에서에틸벤젠및다시클로헥실의피크가나타나지않는다. 표준액 (1) 0.1 μl를주입할때검출기의감도는에틸벤젠피크의높이가기록계의 30 % 이하로한다. 검액의벤즈알데히드의피크면적은표준액 (1) 과검액의벤즈알데히드피크면적의차보다크지않다 (0.15 %). 검액의시크로헥실메탄올의피크면적은표준액 (1) 과검액의시크로헥실메탄올피크면적의차보다크지않다 (0.10 %). 검액의벤질알코올보다유지시간이빠른피크로벤즈알데히드및시클로헥실메탄올을제외한피크의합계면적은표준액 (1) 의에틸벤젠피크면적의 4 배보다크지않다 (0.04%). 검액의벤질알코올보다유지시간이늦은피크의합계면적은표준액 (1) 의디시클로헥실피크면적보다크지않다 (0.3 %). 다만표준액 (1) 의에틸벤젠피크면적의 1/100 이하의피크는계산하지않는다. 에틸벤젠내부표준액 : 에틸벤젠 g을정확하게달아이약에녹여정확하게 10 ml로한다. 이액2 ml를정확하게취하여이약을넣어정확하게 20mL로한다. 디시클로헥실내부표준액 : 디시클로헥실 g을정확하게달아이약에녹여정확하게 10 ml로한다. 이액 2 ml를정확하게취하여이약을넣어정확하게 20 ml로한다. < 조작조건 > 검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약 0.32 mm, 길이약 30 m인용융실리카관에기체크로마토그래프용폴리에틸렌글리콜 20M 을두께 0.5 μm로입힌다. 칼럼온도 : 분당 5 로 50 ~ 220 까지온도를올리고 220 에서 35 분간유지한다. 검체도입부온도 : 200 부근의일정온도검출기온도 : 310 부근의일정온도운반기체 : 헬륨유량 : 벤질알코올의유지시간이 24 ~ 28 분이되도록조정한다. 스플리트비 : 무스플리트 < 시스템적합성 > 시스템의성능 : 표준액 (1) 을가지고위의조건으로시험하여벤질알코올에대한상대유지시간을구할때에틸벤젠약 0.28, 디시클로헥실약 0.68, 시클로헥실메탄올약 0.71 이다. 또벤즈알데히드와시클로헥실메탄올피크사이의분리도는 3.0 이상이다. 정량법이원료약 0.7 g을정밀하게달아수산기가측정법에따라정량한다. 다만적정에는 0.5 N

55 수산화칼륨 에탄올액을쓴다. 0.5 N 수산화칼륨 에탄올액 1 ml mg C 7H 8O 부틸렌글라이콜 Butylene Glycol CH 3 CHCH 2 CH 2 OH OH 1,3- 부틸렌글리콜 1,3-Butylene Glycol C 4 H 10 O 2 :90.12 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로냄새는거의없고맛은약간달다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에황산수소칼륨 0.5 g 을넣어가열할때특이한향기가난다. 2) 이원료 0.35 g 에피리딘 3 ml및트리페닐클로로메탄 2.1 g 을넣고환류냉각기를달아수욕상에서 1 시간가열한다. 식힌다음온아세톤 60 ml를넣어녹이고활성탄 60 mg을넣어잘흔들어섞은다음 여과한다. 여액을수욕상에서약반량이되도록증발농축하고식힌다. 석출하는결정을여과하여 105 에서 30 분간건조하고융점을측정할때 ( 제 1 법 ) 164~173 이다. 비중 d :1.004~1.007( 제 1 법 ) 순도시험 1) 액성이원료의수용액 (1 5) 은중성이다. 2) 황산염이원료 2.0 g 을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.20 ml를넣는다 (0.005 % 이하 ). 3) 중금속글리세린의순도시험 6) 에따라시험한다. 4) 비소글리세린의순도시험 8) 에따라시험한다. 강열잔분이원료약 10 g 을미리무게를단사기도가니에정밀하게달아가열하여끓인다음가열을 중지하고곧점화하여태우고식힌다음잔류물에황산 1~2 방울을넣어적시고항량이될때까지조 심하면서강열한다 (0.05 % 이하 ). 증류시험 95v/v % 이상 (203~209, 제 2 법 ) 부틸레이티드하이드록시아니솔 Butylated Hydroxy A nisol 부틸히드록시아니솔비에이치에이 BHA Butylhydroxyanisol C 11H 16O 2: 이원료는주로 3-t- 부틸-4- 하이드록시아니솔로되어있는 t-부틸로치환된 4-메톡시페놀이소머의

56 혼합물이다. 성 상 이원료는무색~엷은황갈색의결정, 덩어리또는백색의결정성가루로약간의특이 한냄새및자극적인맛이있다. 확인시험 1) 이원료는에탄올용액 (1 100) 3 ml에붕사용액 (1 50) 3방울및 2,6- 디클로로퀴논 클로르이미드의작은결정을넣어흔들어섞을때액은청남색을나타낸다. 2) 이원료의에탄올용액 (1 30) 1 ml에묽은염화제이철시액 4방울을넣을때정색하지않으나다시 2,2 - 디피리딘의작은결정을넣을때액은적색을나타낸다. 다만묽은염화제이철시액은공시험에서 정색하지않는것을쓴다. 융 점 57~63 ( 제1법 ) 순도시험 1) 용해상태 이원료 0.5 g에에탄올 10 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 황산염 이원료 0.5 g에아세톤 35 ml를넣어녹이고묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로 하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.20 ml를넣는다 (0.02 % 이하 ). 3) 중금속 이원료 0.5 g에묽은초산 2 ml 및아세톤 35 ml를넣고물을넣어 50 ml로하고이 것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (40 ppm 이하 ). 4) 염화제이철에대한정색물 이원료 1.0 g에에텔및석유벤젠의같은용량의혼합액 20 ml, 물 10 ml 및수산화나트륨시액 1 ml를넣어잘흔들어섞은다음물층을분리한다. 이것을에텔및석 유벤젠의같은용량의혼합액으로잘씻고묽은염산을넣어산성을하여에텔 10 ml로추출한다. 에 텔추출액을물 5 ml로씻은다음수욕상에서에텔을날려보내고잔류물에염화제이철용액 (1 100) 2 방울을넣을때색을나타내지않는다. 5) 유연물질 이원료 0.25 g에메칠렌클로라이드 10 ml를넣어녹인액을검액으로한다. 따로부 틸레이티드하이드록시아니솔표준품 25 mg에메칠렌클로라이드 10 ml를넣어녹인액을비교액 (1) 로한다. 이액 1 ml에메칠렌클로라이드를넣어 20 ml로한액을비교액 (2) 로한다. 따로히드로퀴 논 50 mg을달아에탄올 5 ml를넣어녹인다음메칠렌클로라이드를넣어 100 ml로한액 1 ml 에메칠렌클로라이드를넣어 10 ml로한액을비교액 (3) 으로한다. 검액및비교액 (1), (2) 및 (3) 을 각각 5 μl씩실리카겔박층판에점적하고메칠렌클로라이드를전개용매로하여 10 cm 전개한다음 페리시안화칼륨시액 염화제이철시액 물혼합액 (10:20:70) 를뿌릴때검액에서얻은 Rf값이 0.35 인 3-(1,1- 디메칠에칠 )-4-메톡시페놀은비교액 (1) 에서얻은반점보다진하지않고, 검액에서얻은히드로 퀴논은비교액 (3) 보다진하지않으며, 주성분을제외한그외반점은비교액 (2) 보다진하지않다. 건조감량 0.3 % 이하 (5 g, 감압, 실리카겔, 4 시간 ) 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g, 제1법 ) 부틸레이티드하이드록시톨루엔 Butylated Hydroxy Toluene 디부틸히드록시톨루엔비에이치티 BHT DiButylhydroxytoluene C 15 H 24 O:

57 이원료는 2,6- 비스 (1,1- 디메칠에칠 )-4- 메칠페놀이다. 성상이원료는무색의결정, 또는백색의결정성가루및덩어리로냄새및맛은없다. 확인시험 1) 이원료 5 mg에 5-니트로소 -8- 옥시퀴놀린 황산용액 (1 100) 2방울을넣을때녹으면서황색을나타내며곧액은적갈색으로된다. 2) 이원료의에탄올용액 (1 30) 1 ml에묽은염화제이철시액 4방울을넣을때정색하지않으나다시 2,2 - 디피리딘의작은결정을넣을때액은적색을나타낸다. 다만묽은염화제이철시액은공시험에서정색하지않는것을쓴다. 융점 69~71 ( 제1법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에에탄올 10 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 암모니아수가용물이원료 1.0 g에물 10 ml 및암모니아수 1 mg를넣고때때로흔들어섞으면서수욕중에서 3분간가열하고식힌다음여과한다. 잔류물을소량의물로씻고씻은액을여액에합하고수욕상에서증발건고한다음잔류물을데시케이터 ( 황산 ) 에서항량이될때까지건조한다.(1 mg 이하 ). 또여기에염화제이철용액 (1 100) 1방울을넣을때색을나타내지않는다. 3) 황산염이원료 0.5 g에물 30 ml를넣어때때로흔들어섞으면서수욕중에서 5분간가열하여식힌다음여과한다. 여액에묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.20 ml를넣는다 (0.02 % 이하 ). 4) 유연물질이원료 0.2 g에메탄올 10 ml를넣어녹인액을검액으로한다. 검액 1 ml를취하여메탄올을넣어 200 ml로한액을비교액으로한다. 검액및비교액 10 μl씩을실리카겔박층판에점적하고메칠렌클로라이드를전개용매로하여 15 cm 전개한다음페리시안화칼륨시액 염화제이철시액 물혼합액 (10:20:70) 을뿌릴때검액에서나타나는주성분을제외한반점은비교액보다진하지않다. 5) 중금속이원료 0.5 g에묽은초산 2 ml 및아세톤 35 ml를넣고물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (40 ppm 이하 ). 수분 0.2 % 이하 (0.5 g) 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g, 제1법 ) 사이클로메치콘 Cyclomethicone 사이크로메치콘 이원료는주로폴리디메칠사이클로실록산으로되어있다. 성상이원료는무색의맑은액으로냄새는거의없다. 확인시험 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때표준품과같은 스펙트럼을나타낸다. 비중 d :0.949~0.955( 제 1 법 ) 점도 2.2~2.6 cs( 제 1 법 ) 산가이원료약 50.0 g 을달아삼각플라스크에넣고중화용매 ( 주 ) 30~40 ml를넣어녹인다음 0.1 N 수산화칼륨액으로적정한다 ( 지시약 :0.5 % 브롬크레졸퍼플 에탄올용액 3 방울 ). 같은방법으로 공시험을하여보정한다 (0.01 이하 ). ( 주 ) 중화용매 : 톨루엔과부탄올을 1:1 로혼합한액 1 l 를산또는알칼리로중화한다 ( 지시약 :0.5 % 브롬크레졸퍼플 에탄올용액 3 ml ). 순도시험 1) 증발잔류물 0.15% 이하 (150 / 2 시간 )

58 OO살리실릭애씨드 Salicylic A cidch살리실산 C7H6O3: 이원료는정량할때살리실릭애씨드 (C 7 H 6 O 3 :138.12) 99.5 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의침상결정또는경질의결정성가루로냄새는없고맛은자극성이며약간신맛이있다. 용해도물에는약간녹고, 96% 에탄올에는잘녹으며, 염화메칠렌에는드물게녹는다. 확인시험이원료의수용액 (1 500) 은살리실산염의정성반응을나타낸다. 융점 158~161 ( 제1법 ) 순도시험 1) 염화물이원료 3.0 g에물 100 ml를넣어가열하여녹이고식힌다음물을넣어 100 ml로하고여과한다. 여액 30 ml를취하여묽은질산 6 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.35 ml를넣는다 (0.014 % 이하 ). 2) 황산염 1) 의여액 30 ml에묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.35 ml를넣는다 (0.019 % 이하 ). 3) 중금속이원료 1 g을아세톤 25 ml에녹이고묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 황산에대한정색물이원료 0.5 g을달아시험할때액은색의비교액 C보다진하지않다. 건조감량 0.5 % 이하 (1 g, 감압, 오산화인, 80, 4시간 ) 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g, 제1법 ) 정량법이원료약 0.5 g을정밀하게달아중화에탄올 250 ml를넣어녹이고 0.1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3방울 ). 0.1 N 수산화나트륨액 1 ml mg C 7 H 6 O 3 세테아릴알코올 Cetearyl A lcohol 세토스테아릴알코올 Cetostearyl Alcohol 이원료는주로세틸알코올 (C 16H 34O:242.44) 및스테아릴알코올 (C 18H 38O:270.50) 로되어있다. 성상이원료는백색~황색을띤백색의박편, 과립또는덩어리의왁스모양의물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.1 g을작은시험관에달아넣고벤젠 1 ml를넣어녹이고바나딘산암모늄시액 0.5 ml및 8-키노리놀시액 3방울을넣어세게흔들어섞은다음 60 의수욕상에서 5분간가온할때벤젠층은엷은적색~엷은등색을나타낸다. 융점 46~56 ( 제2법 ) 산가 1 이하 (30 g, 제1법 ) 검화가 2 이하 (10 g) 수산기가 200~230(0.7 g)

59 요오드가 3 이하순도시험 1) 용해상태이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml를넣어수욕상에서가열하여녹일때액은무색이며맑다. 2) 알칼리 1) 의액에페놀프탈레인시액 2방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제1법 ) 세테아릴에칠헥사노에이트 Cetearyl Ethylhexanoate 세테아릴옥타노에이트, 세토스테아릴 2- 에칠헥사노에이트 Cetearyl Octanoate, Cetostearyl 2-Ethylhexanoate 이원료는주로세테아릴알코올과 2- 에칠헥사노익애씨드의에스텔이다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라시험할때파수 2950cm -1, 1735cm -1, 1465cm -1 과 1170cm -1 특성흡수를나타낸다. 굴절률 n 20 D :1.442~1.447 비중 d :0.852~0.857( 제 1 법 ) 산가 2 이하 (20 g, 제 1 법 ) 에스텔가 135~160 요오드가 2 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라검액을만들고장치 A 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g, 제 2 법 ) 세테아릴이소노나노에이트 Cetearyl Isononanoate 세토스테아릴이소노나노에이트 Cetostearyl Isononanoate 이원료는주로세테아릴알코올과분지형사슬의노나노익산의에스텔이다. 성상이원료는무색~엷은황색의맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라시험할때파수 2850cm -1, 1740cm -1, 1360cm -1, 1150cm -1 과 1075cm -1 특성흡수를나타낸다. 검화가 135~150 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 )

60 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라검액을만들고장치 A 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제 2 법 ) 세틸피이지 / 피피지 -10/1 디메치콘 Cetyl PEG/PPG-10/1 Dimethicone 이원료는에칠렌옥사이드 10 몰과프로필렌옥사이드 1 몰을가진디메치콘의알콕실화된유도체와 세틸디메치콘의공중합체이다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 굴절률 n 20 D :1.437~1.443 비중 d :0.915~0.945( 제 1 법 ) 점도 900 ~ 2,300cps (25, BROOKFLELD RV Pin No.4, 20rpm, 1 분 ) 세틸알코올 Cetyl A lcohol 세탄올이원료는고급지방족알코올의혼합물로주로세틸알코올 (C 16 H 34 O:242.44) 이다. 성상이원료는백색의박편, 과립또는덩어리와같은왁스모양의물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.1 g을작은시험관에달아넣고벤젠 1 ml를넣어녹이고바나딘산암모늄시액 0.5 ml및 8-키노리놀시액 3방울을넣어세게흔들어섞은다음 60 의수욕상에서 5분간가온할때벤젠층은엷은적색~엷은등색을나타낸다. 융점 46~55 ( 제2법 ) 산가 0.5 이하 (30 g, 제1법 ) 검화가 2 이하 (10 g) 수산기가 210~240(0.7 g) 요오드가 3 이하순도시험 1) 용해상태이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml를넣고가온하여녹일때액은맑다. 2) 알칼리 1) 의액에페놀프탈레인시액 2방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제1법 ) 세틸피리디늄클로라이드 Cetylpyridinium Chloride

61 염화세틸피리디늄이원료는주로세틸피리디늄클로라이드 (C 21H 38ClN H 2O:358.01) 로된양이온계면활성제이다. 이원료는정량할때환산한탈수물에대하여세틸피리디늄클로라이드 (C 21H 38ClN:339.99) 99.0~102.0 % 를함유한다. 성상이원료는백색의가루또는결정으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.25 g을시험관에달아넣고융해될때까지가열할때갈색이되고피리딘과같은냄새가난다. 2) 이원료 1.0 g을물 50 ml에녹이고이것을검액으로한다. 검액 10 ml를취하여시험할때염화물의정성반응 2) 를나타낸다. 3) 2) 의검액 10 ml에페리시안화칼륨용액 (3 1000) 10 ml를넣을때황색의침전이생긴다. 4) 2) 의검액 1 ml에포화치오시안산칼륨용액 1 ml를넣을때백색의젤라틴과같은침전이생긴다. 5) 이원료의에탄올용액 (1 8000) 은파장 259 mm부근에서흡수극대를나타낸다. 융점 80~84 ( 제1법 ) 순도시험 1) 산이원료 0.5 g을달아물 50 ml를넣어녹이고페놀프탈레인시액 2방울및 0.02 N 수산화나트륨액 2.5 ml를넣을때액은홍색을나타낸다. 2) 피리딘이원료 1.0 g을수산화나트륨용액 (1 10) 10 ml에넣고가온하지않고흔들어섞을때곧피리딘과같은냄새가나지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 수분 4.5~5.5 % 강열잔분 0.2 % 이하 (2 g, 제1법 ) 정량법이원료약 0.2 g을정밀하게달아유리마개플라스크에넣고물 75 ml를넣어녹인다. 다음에클로로포름 10 ml, 브롬페놀블루용액 (1 2000) 0.4 ml및새로만든탄산수소나트륨용액 ( ) 5 ml를넣고 0.02 M 테트라페닐붕소나트륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은종말점의부근에서는 1방울씩넣고세게흔들어섞어클로로포름층의청색이없어질때로한다 M 테트라페닐붕소나트륨액 1 ml mg C 21H 38ClN 이식에서얻은세틸피리디늄클로라이드의값및수분에서얻은값에따라해당하는탈수물에대한백분율 ( %) 로환산한다. 셀룰로오스 Cellulose 분말셀룰로오스 Powdered Cellulose 이원료는섬유성식물의펄프에서얻은 α-셀룰로오스를필요에따라부분적인가수분해등의처리를한다음정제하고기계적으로분쇄한것이다. 이원료에는평균중합도를범위로표시한다. 성상이원료는흰색의가루이며, 약간의냄새가있다. 이원료는물, 에탄올또는에테르에거의녹지않는다. 확인시험 1) 염화아연 20g 및요오드화칼륨 6.5g 을물 10.5ml 에녹이고요오드 0.5g 을넣어 15분간흔들어섞는다. 이액 2ml중에이원료약 10mg 을시계접시위에서분산할때분산물은청자색을나타낸다. 2) 이원료 30g 에물 270ml 를넣고교반기를써서고속도 ( 매분 회전이상 ) 로 5분간저어섞은다음그 100ml 를 100ml 메스실린더에넣어 1시간방치할때액은분리하고상징액과침전을생성한다

62 3) 이원료약 0.25g 을정밀하게달아 125ml 삼각플라스크에넣고물 25ml 및 1N 동에틸렌디아민시액 25ml 를각각정확하게넣는다. 곧질소를통하여밀전한다음진탕기를써서흔들어섞으면서녹인다. 이액을가지고 25±0.1 에서점도측정법제1법에따라점도계의대략의정수 (K) 가 0.03 인모세관점도계를써서시험하여운동점도 ʋ를구한다. 따로물 25ml 및 1N 동에틸렌디아민시액 25ml 를각각정확하게취하여그혼합액을가지고같은방법으로점도계의대략의정수 (K) 가 0.01 인모세관점도계를써서시험하여운동점도 ʋ0를구한다. 다음식에의하여이원료의상대점도 ƞ RE1 을구한다. ƞ RE1 = ʋ ʋ 0 다음표에따라그상대점도 ƞ RE1 에서극한점도 [ƞ](ml/g) 와농도 C(g/100mL) 를곱한값 [ƞ] C 를구하 고다음식에의해평균중합도 P 를계산할때 P 는 440 보다크고또한표시범위내이다. 95 [ƞ] C P = 건조물로환산한검체의양 ( g) ph 이원료 10g 에새로끓여식힌물 90ml 을넣고때때로흔들어섞으면서 1시간방치할때상징액 의 ph 는 5.0~7.5 이다. 순도시험 1) 중금속이원료 2.0g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0ml 를넣는다 (10ppm 이하 ). 2) 물가용물이원료 6.0g 에새로끓여식힌물 90ml 를넣어 10 분간때때로흔들어섞은다음여과지 를써서흡인여과하여처음여액 10ml 를버리고다음여액을필요하면다시같은여과지를써서흡인여 과하고맑은여액 15ml 를질량을미리알고있는증발접시에취한다. 내용물이눌지않도록증발건조하 고잔류물을 105 에서 1 시간건조하고데시케이터에서식힌다음그질량을달때그양은 15.0mg 이 하이다 (1.5%). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 3) 에테르가용물이원료 10.0g 을안지름약 20mm 인크로마토그래프관에넣어과산화물을함유하지 않은에테르 50ml 를이크로마토그래프관에흘려넣는다. 유출액을미리건조한질량을알고있는증 발접시중에서증발건조한다. 잔류물을 105 에서 30 분간건조하고데시케이터에서식힌다음그질량을 달때 15.0mg 이하이다 (0.15%). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 건조감량 6.5% 이하 (1g, 105, 3 시간 ). 강열잔분 0.3% 이하 (1g, 건조물로환산 ). 셀룰로오스검 Cellulose Gum 카르복시메칠셀룰로오스나트륨 Sodium Carboxymethylcellulose 이원료는셀룰로오스의다가 ( 多價 ) 카복시메칠에텔의나트륨염이다. 성상이원료는백색~유백색의가루, 과립또는섬유모양으로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료를가루로한것 1 g에온탕 50 ml를저어섞으면서넣어녹일때점성의액이된다. 2) 1) 의식힌용액 30 ml에염산 3 ml를넣을때백색의침전이생긴다. 이것을여과할때여액은나트륨염의정성반응을나타낸다. 3) 1) 의식힌용액 10 ml에염화바륨시액 10 ml를넣을때백색의미세한침전이생긴다. 4) 1) 의식힌용액 1 ml에물을넣어 10 ml로하고그 1방울을취하여크로모트로프산시액 0.5 ml 를넣어수욕중에서 10분간가열할때액은홍자색을나타낸다. p H 이약 l.0 g을소량씩온탕 100 ml에저어섞으면서녹인다음식힌액의 ph는 6.5 ~ 8.0 이다. 순도시험 1) 용해상태높이 250 mm, 안지름 25 mm, 두께 2 mm의유리원통밑에두께 2 mm의질이좋

63 은유리판을밀착한것을외관으로하고, 높이 300 mm, 안지름 15 mm, 두께 2 mm의유리원통밑에두께 2 mm의질이좋은유리판을밀착한것을내관으로한다. 이원료 1.0 g에물 100 ml를넣어녹인액을외관에넣고이것을폭 1 mm, 간격 1 mm의 15개의평행선을흑색으로그은흰종이위에놓고내관을오르내려그위에서관찰하여선이구별되지않을때내관의하단까지액의높이를측정한다. 이조작을 3회되풀이하여얻은평균값은다음비교액을써서같은조작을하여얻은평균값보다크다. 비교액 :0.01 N 황산 5.5 ml에묽은염산 1 ml, 에탄올 5 ml및물을넣어 50 ml로하여여기에염화바륨시액 2 ml를넣어잘흔들어섞고 10분간방치한다. 이액은쓸때흔들어섞어서쓴다. 2) 알칼리이원료 0.5 g에물 50 ml를넣어녹여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여페놀프탈레인시액 4방울을넣을때액은엷은홍색을나타내지않는다. 3) 염화물 2) 의검액 10 ml에묽은질산 10 ml를넣어흔들어섞고수욕중에서솜모양의침전이생길때까지가열하고식힌다음매분 3000 회전으로 5분간원심분리한다. 상징액을취하고침전을물 10 ml씩으로매회씻고앞에서와같이원심분리한다. 앞의상징액과씻은액을합하고물을넣어 200 ml로한다. 이액 50 ml를취하여검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.45 ml를넣는다 (0.64 % 이하 ). 4) 황산염 2) 의검액 10 ml에염산 1 ml를넣어흔들어섞고수욕중에서솜모양의침전을생성할때까지가열하여식힌다음매분 3000 회전으로 5분간원심분리한다. 상징액을취하고침전을물 10 ml씩으로 3회씻고매회앞에서와같이원심분리한다. 씻은액을앞의상징액과합하고물을넣어 50 ml로한다. 이액 10 ml를취하여물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.40 ml를넣는다 (0.96 % 이하 ). 5) 규산염이원료 1.0 g을백금접시에넣고약한불꽃에서조심하면서가열하여탄화시킨다음 45 0~500 에서강열하여회화한다. 식힌다음여기에묽은염산 20 ml를넣고시계접시를덮고 30분간가만히끓인다. 시계접시를치우고수욕상에서가열하여증발건고한다. 다시 1시간가열을계속한다음열탕 10 ml를넣어잘저어섞고정량분석용여과지 (5종C) 를써서여과한다. 잔류물을씻은액에질산은시액을넣어도혼탁되지않을때까지열탕으로씻고여과지와같이건조시키고항량이될때까지강열한다 (1.5 % 이하 ). 6) 중금속이원료 1.0 g을달아약한불꽃에서조심하면서가열하여탄화한다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지가열한다음 450~500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고한다. 여기에열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1방울을넣고액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을적가한다음묽은초산 2 ml를넣어여과한다. 잔류물을물 10 ml로씻고씻은액을여액에합한다. 여기에물을넣어 50 ml로하고검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 7) 비소이원료 2.5 g에질산 20 ml를천천히넣은다음유동상으로될때까지약하게가열한다. 식힌다음황산 5 ml를넣고갈색의연기가나지않을때까지약하게가열한다. 액이무색~엷은황색이되지않을때는식힌다음때때로질산 2~3 ml씩을추가하여액이무색~엷은황색이될때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 25 ml로하여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 8) 전분 2) 의검액 5 ml에요오드시액 1방울을넣을때액은청색을나타내지는않는다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 3시간 ) 정량법이약을건조하여약 0.5 g을정밀하게달아아세트산무수물 80 ml를넣고환류냉각기를달아 130 의유욕에서 2 시간가열한다. 식힌다음 0.lmol/L 과염소산으로적정한다 ( 적정종말점검출법의전위차적정법 ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.l mol/l 과염소산 1 ml = mg Na

64 소듐라우레스설페이트 Sodium Laureth Sulfate 라우레스황산나트륨이원료는주로소듐라우레스설페이트로된음이온계면활성제이다. 이원료는정량할때표시량의 90.0~110.0 % 에해당하는소듐라우레스설페이트를함유한다. 성상이원료는무색~엷은황색의액또는바셀린모양의물질이며약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 에묽은염산을넣어산성으로하고가만히끓여서식힌액은황산염의정성반응을나타낸다. 3) 이원료의표시량에따라서 1 g에해당하는양을달아물을넣어 500 ml로하고이것을검액으로한다. 검액 1방울에메칠렌블루시액 5 ml 및클로로포름 1 ml를넣어흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 4) 이원료의표시량에따라서 0.5 g에해당하는양을달아물 10 ml 및치오시안산암모늄 질산코발드시액 5 ml를넣어잘흔들어섞고여기에클로로포름 5 ml를넣어다시흔들어섞고방치할때클로로포름층은청색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료의표시량에따라서 1.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 10 ml로한액을 0 로식힐때액은맑다. 2) 액성이원료의표시량에따라서 1.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한액은중성이다. 3) 석유에텔가용물이원료의표시량에따라서 5.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한다. 이액에에탄올 100 ml를넣고분액깔대기에옮겨석유에텔 50 ml씩으로 3회추출한다. 액이유화되어분리되지않으면염화나트륨를넣는다. 석유에텔추출액을합하고물 50 ml씩으로 3회씻고수욕상에서석유에텔을날려보내고잔류물을 105 에서 15분간건조하여무게를단다 ( 라우레스황산나트륨의표시량의 10 % 이하 ). 4) 1,4-디옥산이원료약 10 g을정밀하게달아내부표준액 1 ml를넣고물을넣어 100 ml로하여완전히녹이거나분산시킨것을검액으로한다. 따로 1,4- 디옥산 1 g을달아물을넣어 1 L로한액 2, 4, 10 및 20 ml를취하여각각에내부표준액 1 ml 씩을넣고물을넣어 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액각 1 µl씩을가지고다음의조건으로가스크로마토그래프법에따라시험한다. 내부표준물질에대한 1,4- 디옥산의피크의면적비를가지고표준액에서얻은검량선으로부터검액중 1,4- 디옥산의양 (ppm) 을구한다 (60 ppm 이하 ). 내부표준액 : 이소부탄올 1 ml에물을넣어 200 ml로한다. 조작조건검출기 : 수소염이온화검출기칼럼 : OV-1 packed column (1.8 m 3 mm) 또는이와동등한것칼럼온도 : 60 에서 5 분간유지한다음분당 20 씩승온하고 300 에서 1 분간유지주입구온도 : 185 검출기온도 : 235 캐리어가스및유량 : 질소, 20 ml/min 정량법음이온계면활성제법제2법에따라시험한다 M 라우릴황산나트륨액 1 ml = ( n) mg C 12H 25NaO 4S(C 2H 4O)n n : 표시된산화에칠렌의부가몰수

65 소듐라우로일사코시네이트 Sodium Lauroyl Sarcosinate 라우로일사르코신나트륨 Sodium N-Lauroyl Sarcosinate 이원료는주로소듐라우로일사코시네이트 (C 15H 28NNaO 3:293.38) 로된아실사르코신나트륨이다. 성상이원료는백색~엷은황색의결정또는가루로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 은맑거나약간혼탁하고이것을흔들어섞을때거품이난다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료 0.1 g에에탄올 10 ml를넣어가온하여녹이고이액 10 μl를박층판에점적하고클로로포름 80 ml 및 0.1 N 황산 메탄올용액 (1 20) 20 ml의혼합액을전개용매로하여박층크로마토그래프법에따라전개한다. 박층판을요오드를포화시킨밀폐용기중에 1시간방치한다음관찰할때용매의끝부분에황갈색의반점을나타낸다. 다만박층판은실리카겔 20 g을황산암모늄용액 (1 20) 50 ml에분산시켜만들고 110 에서 1시간건조한것을쓴다. 4) 이원료 50 mg에산화칼슘 0.1 g을섞어작은시험관에넣고가열할때시험관속에늘어뜨린적색리트머스시험지를청색으로변화시킨다. 순도시험 1) 액성이원료 0.5 g에물 50 ml를넣어녹일때액은중성또는약알칼리성이다. 2) 염화물이원료 1.0 g에물 30 ml를넣어녹이고흔들어섞으면서묽은질산 10 ml를떨어뜨린다음여과한다. 잔류물을물로씻고씻은액을여액과합하고물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 검액 5 ml를취하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.8 ml를넣는다 (0.28 % 이하 ). 3) 중금속이원료 0.1 g에질산 5 ml 및황산 2 ml를넣어가만히가열한다. 식힌다음과염소산 2 ml를넣고액이무색~엷은황색이될때까지가열한다. 액이무색~엷은황색으로되지않을때는식힌다음때때로질산 2~3 ml씩을추가하여액이무색~엷은황색으로될때까지가열한다. 식힌다음물 10 ml를넣어흰연기가날때까지가열하여식힌다음페놀프탈레인시액 1방울을넣고액이엷은홍색을나타낼때까지강암모니아수를넣는다. 여기에묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g에질산 5 ml 및황산 2 ml를넣어가만히가열한다. 식힌다음과염소산 2 ml를넣어액이무색~엷은황색이될때까지가열한다. 액이무색~엷은황색이되지않을때는식힌다음때때로질산 2~3 ml씩을추가하여액이무색~엷은황색이될때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣어흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 20 ml로하고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 5) 에탄올불용물이원료약 3 g을정밀하게달아에탄올 100 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서때때로흔들어섞으면서 1시간끓인다. 더울때이것을미리무게를단도가니형유리여과기 (1G3) 를써서여과하고잔류물을온에탄올 100 ml로씻은다음 105 에서 1시간건조하고무게를단다 (2.0 % 이하 ). 건조감량 7.0 % 이하 (2.5 g, 105, 1시간 ) 소듐라우릴설페이트 Sodium Lauryl Sulfate 라우릴황산나트륨

66 이원료는주로소듐라우릴설페이트 (C 12H 25NaO 4S:288.38) 로된알킬황산나트륨이다. 성상이원료는백색~엷은황색의결정또는가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 은맑거나약간혼탁하며이것을흔들어섞을때거품이난다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 10) 에묽은염산을넣어산성으로하고가만히끓여서식힌액은황산염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료약 1.0 g에물 100 ml를넣어녹인액은중성이다. 2) 석유에텔가용물이원료약 10 g을정밀하게달아물 100 ml를넣어녹이고여기에에탄올 100 ml를넣어분액깔대기에옮겨석유에텔 50 ml씩으로 3회추출한다. 액이유화되어분리되지않으면염화나트륨을넣는다. 석유에텔추출액을합하고물 50 ml씩으로 3회씻고수욕상에서석유에텔을날려보내고잔류물을 105 에서 15분간건조하여무게를단다. ( 이원료를 105 에서 4시간건조한잔류물에대하여 4.0 % 이하 ). 3) 에탄올불용액이원료약 3 g을정밀하게달아에탄올 100 ml를넣어환류냉각기를달아수욕상에서때때로흔들어섞으면서 1시간끓인다. 더울때이것을미리무게를단도가니형유리여과기 (1G3) 를써서여과하고잔류물을온에탄올 100 ml로씻은다음 105 에서 1시간건조하여무게를단다 ( 이원료를 105 에서 4시간건조한잔류물에대하여 10.0 % 이하 ). 4) 염화나트륨이약약 5 g을정밀하게달아물 50mL에녹이고필요하면묽은질산을넣어중성으로하고 0.1 mol/l 염화나트륨시액 5mL를정확하게넣고 0.1 mol/l 질산은액으로적정한다 ( 지시약 : 플루오레세인나트륨시액2방울 ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1 mol/l 질산은액 1 ml = mg NaCl 염화나트륨 (NaCl : 58.44) 의양은다음황산나트륨 (Na2SO4 : ) 의양과합하여 8.0 % 이하이다. 5) 황산나트륨이약약 1 g을정밀하게달아물 10mL에녹이고에탄올 100 ml를넣고비점부근에서 2 시간가열하고더울때침전을유리여과기로여과하고끓는에탄올 100 ml로씻고물 150 ml 로녹여씻어넣고염산 10 ml를넣어끓을때까지가열하고염화바륨시액 25mL를넣어하룻밤방치한다. 침전을여취하고씻은액에질산은시액을넣어도혼탁되지않을때까지물로씻고건조하여천천히온도를올려500 ~ 600 에서항량이될때까지강열한다음질량을달아황산바륨 (BaSO4 : ) 의양으로한다. 황산나트륨 (Na2SO4) 의양 (mg)= 황산바륨 (BaSO4) 의양 (mg) ) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 7) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 4.0 % 이하 (1 g, 105, 1시간 ) 정량법이원료 1.15g 을물에녹이고필요하면열을가한다. 같은용매에녹여 1000mL 로만들고 20.0mL 에클로로포름 15.0mL 와디미듐브롬설판블루 10mL 를섞어용액으로한다 M 염화벤즈토니움으로적정하고균일하게섞은뒤각각층으로나뉜다. 클로로포름층이붉은색, 엷은푸른색으로된다 M 1mL 염화벤즈토니움 = 1.154mg 소듐라우릴설페이트 소듐바이카보네이트 Sodium Bicarbonate 탄산수소나트륨, 중조, 중탄산나트륨

67 hydrogen carbonate NaHCO3:84.01 이원료는정량할때소듐바이카보네이트 (NaHCO 3:84.01) 99.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정또는결정성가루로냄새는없고특이한짠맛이있다. 확인시험이원료의수용액 (1 30) 은나트륨염및탄산수소염의정성반응을나타낸다. ph 이원료 1.0 g을물 20 ml에녹인액의 ph는 7.9 ~ 8.4 이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 20 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 염화물이원료 0.40 g을달아묽은질산 4 ml를넣어끓을때까지가열하고식힌다음묽은질산 6 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.45 ml를넣는다 (0.040 % 이하 ). 3) 탄산염이원료 1.0 g을새로끓여식힌물 20 ml를넣고 15 이하에서가만히흔들면서녹이고 0.1 N 염산 2.0 ml및페놀프탈레인시액 2방울을넣을때액은곧홍색을나타내지않는다. 4) 암모늄이원료 1.0 g을달아가열할때나는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시키지않는다. 5) 중금속이원료 4.0 g에물 5 ml및염산 4.5 ml를넣어녹이고수욕상에서증발건고하고잔류물에묽은초산 2 ml, 물 35 ml및암모니아시액 1방울을넣어녹이고다시물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (5 ppm 이하 ). 6) 비소이원료 1.0 g에물 3 ml및염산 2 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 정량법이원료약 2 g을정밀하게달아물 100 ml에녹이고 1 mol/l 염산으로적정한다. 액이엷은적자색을나타낼때까지 1 mol/l 염산을천천히넣고가열하여액을끓인다음식혀서더이상적자색이사라지지않을때까지 1 mol/l 염산으로적정한다 ( 지시약 : 메틸레드시액 2 방울 ). 1 mol/l 염산 1 ml = mg NaHCO3 소듐벤조에이트 Benzoate 안식향산나트륨, 벤조산나트륨 C 7 H 5 NaO 2 : 이원료를건조한것은정량할때소듐벤조에이트 (C 7 H 5 NaO 2 :144.11) 99.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는흰색의알갱이, 결정또는결정성가루로냄새는없고, 단맛및짠맛이있다. 확인시험이원료의수용액 (1 100) 은벤조산염 ( 안식향산염 ) 의정성반응및나트륨염의정성반응 1) 및 2) 를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 5 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 산또는알칼리이원료 2.0 g에새로끓여식힌물 20 ml를넣어녹이고페놀프탈레인시액 2 방울및 0.05 mol/l 황산 0.20 ml를넣을때액은무색이다. 이액에다시 0.1 mol/l 수산화나트륨액 0.40 ml를추가할때액은적색으로변한다. -> 대한약전 3) 염소화합물이원료 1.0 g을물 10 ml에녹이고묽은황산 10 ml를넣은다음에테르 20 ml 씩 CSodium

68 으로 2 회추출하고에테르추출액을합하여수욕에서에테르를날려보낸다음잔류물 0.5 g 및탄산칼슘 0.7 g을도가니에넣고소량의물을넣어섞은다음건조한다. 다음에이것을약 600 에서강열한다음묽은질산 20 ml를넣어녹이고여과한다. 잔류물을물 15 ml로씻어여액및씻은액을합하고물을넣어 50mL로한다. 이액에질산은시액 0.5 ml를넣은액의혼탁은다음비교액보다진하지않다. 비교액탄산칼슘 0.7 g을묽은질산 20 ml에녹이고여과한다. 잔류물을물 15 ml로씻고여액및씻은액을합하여 0.01 mol/l 염산 1.2 ml 및물을넣어 50 ml로하고질산은시액 0.5 ml를넣는다. 4) 황산염이원료 0.40 g을물 40 ml에녹이고잘저어섞으면서묽은염산 3.5 ml를천천히넣고 5 분간방치한다음여과하여처음의여액 5 ml를버리고다음의여액 20 ml를취하여물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는0.005 mol/l 황산 0.40 ml를넣는다 (0.120 % 이하 ). 5) 프탈산이원료 0.1 g에물 1 ml 및레소르신황산시액 1 ml를넣고 120 ~ 125 의유욕중에서가열하여물을증발시킨다음다시 90 분간가열한다. 식힌다음물 5 ml를넣어녹인다. 이액 1 ml에수산화나트륨용액 (43 500) 10 ml를넣어흔들어섞은다음 470 ~ 490 nm의광선을쪼일때생기는녹색의형광은다음의비교액보다진하지않다. ㅇ비교액프탈산수소칼륨 61 mg을물에녹여정확하게 1000 ml로한다. 이액 1 ml를정확하게취하여레소르신황산시액 1 ml를넣어이하같은방법으로조작한다. 6) 중금속이원료 2.0 g에물 45 ml를넣어녹여잘저어섞으면서묽은염산 5 ml를천천히넣어여과하고처음의여액 5 ml를버리고다음의여액 25 ml를취하여암모니아시액으로중성으로한다음묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 7) 비소이원료 1.0 g을수산화칼슘 0.40 g과잘섞어강열하여얻은잔류물을묽은염산 10 ml에녹인다. 이것을검액으로하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 1.5 % 이하 (2 g, 110, 4시간 ) 정량법이원료를건조하여그약 1.5 g을정밀하게달아 300 ml의유리마개플라스크에넣고물 25 ml를넣어녹이고에테르 75 ml 및브롬페놀블루시액 10방울을넣어 0.5 mol/l 염산으로적정한다. 적정은물층과에테르층을잘흔들어섞으면서한다. 종말점은물층이지속하는엷는녹색을나타낼때로한다. 0.5 mol/l 염산 1 ml = mg C7H5NaO2 소듐살리실레이트 Sodium Salicylate 살리실산나트륨 C 7H 5NaO 3: 이원료를건조한것은정량할때소듐살리실레이트 (C 7H 5NaO 3:160.10) 99.5 % 이상을함유한다. 성 상 이원료는백색의결정성혹은무정형의가루또는박편모양의물질로냄새는없고맛 은달고짜다. 확인시험 이원료의수용액 (1 20) 은살리실산염및나트륨염의정성반응을나타낸다. ph 이원료 2.0 g을물 20 ml에녹인액의 ph는 이다 순도시험 1) 용해상태 이원료 1.0 g에물 10 ml를넣어녹일때액은무색이다. 2) 염화물 이원료 0.5 g에물 15 ml를넣어녹이고묽은질산 6 ml 및에탄올을넣어 50 ml로

69 하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.7 ml 및에탄올 28 ml를넣는다 (0.05 % 이하 ). 3) 황산염이원료 0.25 g에물 5 ml를넣어녹이고염화바륨시액 0.5 ml를넣을때액은변하지않는다. 4) 아황산염또는치오황산염이원료 1.0 g에물 20 ml를넣어녹이고염산 1 ml를넣어여과한여액에 0.1 N 요오드액 0.15 ml를넣을때액의색은황색이다. 5) 중금속이원료 2.0 g에물 46 ml를넣어녹이고잘저어섞으면서묽은염산 4 ml를천천히넣어여과하고처음여액 5 ml를버리고다음여액 25 ml를취하여암모니아시액으로중성으로한다음묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 6) 비소이원료 1.0 g을달아질산 5 ml 및황산 2 ml를넣어흰연기가날때까지조심하여가열한다. 식힌다음질산 2 ml를넣어가열하고다시식힌다음강과산화수소수 2 ml를넣어액이무색 엷은황색이될때까지가열한다. 필요하면질산및강과산화수소수를넣어가열하는조작을반복한다. 식힌다음수산암모늄포화용액 2 ml를넣어다시흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 5 ml로하고이것을검액으로하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 0.5 % 이하 (2 g, 105, 2시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.5 g을정밀하게달아분액깔대기에넣고물 25 ml를넣어녹이고에텔 75 ml 및브롬페놀블루시액 10방울을넣어흔들어섞으면서 0.1 N 염산으로물층이엷은녹색을나타낼때까지적정한다. 물층 200 ml를마개있는플라스크에넣고에텔층을물 5 ml로씻고씻은액을플라스크속의물액에합하고에텔 20 ml를넣어잘흔들어섞으면서물층이엷은녹색을나타낼때까지다시 0.1 N 염산으로적정한다. 0.1 N 염산 1 ml = mg C 7H 5NaO 3 소듐포스페이트 Sodium Phosphate 인산이수소나트륨이수화물 Sodium Phosphate, Monobasic, Dihydrate NaH 2 PO 4 2H 2 O: 이원료를건조한것은정량할때소듐포스페이트 (NaH 2 PO 4 :119.98) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색~백색의결정또는결정성가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 은산성이다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 은나트륨염의정성반응 1), 2) 및인산염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 20 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 염화물이원료 1.0 g을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.4 ml를넣는다 (0.014 % 이하 ). 3) 황산염이원료 0.50 g을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.40 ml를넣는다 (0.038 % 이하 ). 4) 중금속이원료 1.0 g에물 30 ml를넣어녹이고묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 0.50 g에묽은황산 5 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 건조감량 18.0~24.0 % (5 g, 180, 1시간 ) 정량법이원료를건조하고약 2.5 g을정밀하게달아물 30 ml에녹이고염화나트륨 5 g을넣어녹이고약 15 를유지하면서 1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 치몰블루시액 5방울 ). 다만적정의종말점은액의황색이청색으로변할때로한다. 1 N 수산화나트륨액 1 ml mg NaH 2 PO

70 소듐하이드록사이드 Sodium Hydroxide 수산화나트륨 NaOH:40.00 이원료는정량할때총알칼리 (NaOH로서) 95.0 % 이상을함유하며이중탄산나트륨 (Na 2 CO 3 :105.99) 는 3.0 % 이하이다. 성상이원료는백색의소구상 ( 小球狀 ), 박편상 ( 薄片狀 ), 봉상 ( 棒狀 ) 또는덩어리로단단하고부스러지기쉬우며단면 ( 斷面 ) 은결정성이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 500) 은강한알칼리성이다. 2) 이원료의수용액 (1 25) 은나트륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 20 ml를넣어녹일때무색이며맑다. 2) 염화물이원료 1.0 g에물을넣어녹이고 100 ml로한다. 이액 25 ml를취하여묽은질산 10 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.7 ml를넣는다 (0.1 % 이하 ). 3) 칼륨이원료 0.5 g에물 10 ml를넣어녹이고초산 4 ml를넣고아질산코발트나트륨시액 3~5방울을넣을때침전이생기지않는다. 4) 중금속이원료 1.0 g에물 5 ml를넣어녹이고묽은염산 11 ml를넣어수욕중에서증발건고한다. 잔류물에물 35 ml및묽은초산 2 ml를넣어녹이고다시물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (30 ppm 이하 ). 5) 수은이약 2.0 g에과망간산칼륨용액 (3 50)1 ml 및물 30 ml를넣어녹인다. 여기에정제염산을천천히넣어중화하고다시희석시킨황산 (1 2)5 ml를넣고여기에이산화망간의침전이없어질때까지히드록실아민염산염용액 (1 5) 을넣은다음물을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 검액을가지고원자흡광광도법 ( 냉증기방식 ) 에따라시험한다. 검액을원자흡광분석장치의검수병에넣고염화제일석 황산시액 10 ml를넣어곧원자흡광분석장치를연결하고공기를순환시켜파장 nm에서기록계의지시가급속히상승하여일정한값을나타낼때의흡광도를측정하여 AT로한다. 따로수은표준액 2.0 ml를취하여과망간산칼륨용액 (3 50) 1 ml, 물 30 ml 및검액의조제에사용한양의정제염산을넣어검액과같은방법으로조작하여만든액에서얻은흡광도를 AS로할때 AT는 AS보다작다. 정량법이원료약 1.0 g을정밀하게달아새로끓여식힌물약 100 ml에녹이고 15 로식힌다음페놀프탈레인시액 2방울을넣고 1 N 황산으로적정하여액의홍색이없어질때황산의양을기록한다. 이액에브롬페놀블루시액 3방울을넣고다시 1 N 염산으로액의청자색이지속하는황색으로될때까지적정한다. 1 N 황산의총량에서총알칼리 (NaOH로서) 의양을구하고지시약이다른것에따른 1 N 황산의소비량의차로부터탄산나트륨 (Na 2 CO 3 ) 의양을구한다. 1 N 황산 1 ml mg NaOH 1 N 황산 1 ml mg Na 2 CO 3 소르비탄올리에이트 Sorbitan Oleate 모노올레인산소르비탄 Sorbitan Monooleate 이원료는주로소르비탄과올레인산의모노에스텔로되어있다

71 성상이원료는엷은황색~황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.5 g에에탄올 5 ml및묽은염산 5 ml를넣고수욕상에서 30분간가열한다. 식힌다음석유에텔 5 ml를넣어흔들어섞고정치한다음상층을취하여수욕상에서가열하여석유에텔을날려보낸다. 잔류물에희석시킨질산 (1 2) 2 ml를넣고 30~35 에서저어섞으면서아질산칼륨 0.5 g을넣을때액은백탁하고이것을식힐때결정이석출된다. 2) 1) 의하층 2 ml를취하여새로만든카테콜액 (1 10) 2 ml를넣어흔들어섞고여기에황산 5 ml를넣어흔들어섞을때액은적색~적갈색을나타낸다. 산가 10 이하 (10 g, 제1법 ) 검화가 142~189 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 3.0 % 이하 (5 g, 105, 1시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제3법 ) 소르비톨액 (70 %) Sorbitol Solution (70 %) 이원료는정량할때소르비톨 (C 6 H 14 O 6 :182.17) 68.0~72.0 % 를함유한다. 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로냄새는없고청량한단맛이있다. 이원료는결정성의덩어리를석출하기도한다. 확인시험 1) 이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 0.7 g에해당하는양을달아여기에황산제이철시액 2 ml 및수산화나트륨용액 (1 5) 1 ml 를넣을때액은청록색을나타내며혼탁하지않다. 2) 이원료의소르비톨 (C 6H 14O 6) 1 g에해당하는양을달아물을넣어 100 ml 로한다. 이액 1 ml 에새로만든카테콜액 (1 10) 1 ml 를넣어잘흔들어섞은다음황산 2 ml 를넣고흔들어섞을때액은곧적자색~자적색을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료는중성이다. 2) 염화물이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 2.0 g에해당하는양을달아시험한다. 비교액에는 0.01 M 염산 0.30 ml를넣는다 (0.005 % 이하 ). 3) 황산염이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 4.0 g에해당하는양을달아시험한다. 비교액에는 M 황산 0.50 ml를넣는다 (0.006 % 이하 ). 4) 중금속이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 5 g에해당하는양을달아물 25 ml를넣어녹이고묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml를넣는다. 다만소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 양의 5 ppm 이하이다. 5) 니켈이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 0.5 g에해당하는양을달아물 5 ml를넣어녹이고디메칠글라이옥심시액 3방울및암모니아시액 3방울을넣어서가열할때곧홍색을나타내지않는다. 6) 비소이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 1.0 g에해당하는양을달아물 10 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다. 다만소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 양의 2 ppm 이하이다. 7) 당류이원료의소르비톨 (C 6 H 14 O 6 ) 10 g을플라스크에넣고물 25 ml를넣어녹여묽은염산 8 ml를넣고환류냉각기를달고수욕중에서 3시간가열한다. 식힌다음메칠오렌지시액을지시약으로

72 하여수산화나트륨시액으로중화한다음물을넣어 100 ml로한다. 이액 10 ml를취하여물 10 ml 및페링시액 40 ml를넣고 3분간가만히끓인다음방치하여이산화동을침전시킨다. 상징액을유리여과기 (3G3) 로여과하고플라스크의침전은씻은액이알칼리성을나타내지않을때까지온탕으로씻고씻은액을앞의유리여과기로여과한다. 다음플라스크의침전에황산제이철시액 20 ml를넣어녹이고이액을다른플라스크에앞의유리여과기로여과하여앞의플라스크및유리여과기를물로씻고씻은액을여액과합하여 80 로가열하여 0.1 N 과망간산칼륨액 20 ml를넣을때액의홍색은곧없어지지않는다. 강열잔분이원료의소르비톨 (C 6H 14O 6) 약 5 g에해당하는양을정밀하게달아가열농축한다음가열을그치고곧점화하여태워식힌다음잔류물을황산 1~2방울로적셔항량이될때까지강열한다. 다만소르비톨 (C 6H 14O 6) 양의 0.02 % 이하이다. 정량법이원료의소르비톨 (C 6H 14O 6) 약 0.2 g에해당하는양을정밀하게달아물을넣어 100 ml 로한다. 그 10 ml를요오드병에넣고과요오드산칼륨용액 (3 1000) 50 ml를정확하게넣어여기에황산 1 ml를넣고수욕중에서 15분간가열하여식힌다음요오드화칼륨 2.5 g을넣어마개를하고잘흔들어섞어냉암소에 5분간방치하고유리된요오드를 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 2 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1N 치오황산나트륨액 1 ml = mg C 6H 14O 6 소르빅애씨드 Sorbic Acid CH 3 CH=CHCH=CHCOOH 소르빈산 C 6H 8O 2: 이원료는정량할때소르빅애씨드 (C 6H 8O 2:112.13) 98.5 % 이상을함유한다. 성 상 이원료는무색의침상결정또는백색의결정성가루로냄새가없거나또는약간의 자극성냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g에물 10 ml를넣어흔들어섞은액은산성이다. 2) 이원료의아세톤용액 (1 100) 1 ml에물 1 ml 및브롬시액 2 방울을넣어흔들어섞을때시액 의적색은없어진다. 융 점 133~137 ( 제1법 ) 순도시험 1) 용해상태 이원료 0.2 g에아세톤 5 ml를넣어녹일때액의색은색의비교액 C보다진하지않다. 2) 염화물 이원료 2.5 g에물 150 ml를넣어수욕중에서가열하여녹이고식힌다음물을넣어 200 ml로하여여과한다. 여액 40 ml에묽은질산 6 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액 으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.2 ml를넣는다 (0.014 % 이하 ). 3) 황산염 2) 의여액 40 ml에묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여 시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.5 ml를넣는다 (0.048 % 이하 ). 4) 중금속 이원료 1 g에아세톤 40 ml를넣어녹여묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고 이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 0.4 g을달아제1법에따라검액을만들고장치 B에따라시험한다 (5 ppm 이하 ). 강열잔분 0.2 % 이하 (2 g, 제1법 ). 정량법 이원료약 1 g을정밀하게달아중화에탄올을넣어녹여 100 ml로한다. 이액

73 ml 를취하여 0.1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 2 방울 ). 0.1 N 수산화나트륨액 1 ml = mg C 6H 8O 2 쉐어버터 Shea Butter 이원료는중앙아프리카에널리분포한쉐어 Butyrospermum parkii Kotschy(Sapotaceae) 중망기 포리아품종 (Mangifolia) 의씨에서얻은지방이다. 성상이원료는백색 ~ 엷은황색의덩어리로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g 에클로로포름 1 ml를넣어녹여검액으로한다. 이액을가지고박층크로 마토그래프법에따라시험한다. 검액 1 μl를박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에 점적한다. 다음에석유에텔 에텔 초산혼합액 (80:30:1) 을전개용매로하여약 10 cm전개한다음바람 에말린다. 여기에인몰리브덴산 에탄올용액 (1 5) 을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간건조할 때 Rf 값 0.5 부근에흑자색의반점이나타난다. 2) 이원료 1 g 을불검화물측정법에따라시험하여얻어진물층을분액깔대기에옮기고묽은황산을 넣어산성으로한다음에텔 100 ml와 50 ml로 2 회추출한다. 에텔층을합하고물 30 ml씩으로씻은 액이중성이될때까지씻어무수황산나트륨소량을넣고흔들어섞어방치한다음여과한다. 여액을 수욕상에서날려보내고잔류물에에텔 1 ml를넣어녹여표준액으로한다. 검액및표준액 1 μl씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에벤젠 디옥산 초산혼합액 (90:25:4) 을전개용매로하여약 10 cm전개시키고바람에말린다음자외선 ( 주파장 254 mm ) 을쪼여비 교관찰하면검액및표준액의반점은적자색을나타내고그 Rf 값은 0.4 부근으로같다. 굴절률 n 49 D : 1.450~1.467 비중 d : 0.910~0.980( 제 3 법 ) 융점 28~45 ( 제 2 법 ) 산가 6 이하 (10 g, 다만용매로서벤젠 에탄올혼합액 (2:1) 을쓴다.) 검화가 160~190 불검화물 4.0 % 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들어장치 A 를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.5 % 이하 (1 g, 제 1 법 ) 스테아릴알코올 Stearyl A lcohol 이원료는고급지방족알코올의혼합물로주로스테아릴알코올 (C 18H 38O:270.50) 로되어있다. 성 상 이원료는백색의박편, 과립또는덩어리의왁스와같은물질로약간의특이한냄새가있 다. 확인시험 이원료 0.1 g을작은시험관에달아넣고벤젠 1 ml를넣어녹이고바나딘산암모늄시액 0.5 ml 및 8-키노리놀시액 3 방울을넣어세게흔들어섞은다음 60 의수욕상에서 5 분간가온 할때벤젠층은엷은적색~엷은등색을나타낸다

74 융 점 54~62 ( 제2법 ) 산 가 0.5 이하 (30 g, 제1법 ) 검화가 2 이하 (10 g) 수산기가 200~220 (0.7 g) 요오드가 3 이하 순도시험 1) 용해상태 이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml를넣고가온하여녹일때액은맑다. 2) 알칼리 1) 의액에페놀프탈레인시액 2방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속 이원료 2.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (10 ppm 이하 ). 4) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들어장치 B를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제1법 ) 정량법 이원료및스테아릴알코올표준품 100 mg을정밀하게달아각각에무수에탄올을넣어녹 여정확하게 10.0 ml로하여검액및표준액으로한다. 검액및표준액 2.0 μl씩을가지고다음의조 건으로가스크로마토그래프법의 2) 절대검량선법에따라시험하여스테아릴알코올 (C 18H 38O) 의함량 (%) 을구한다. 조작조건 검출기 : 수소이온화검출기 칼 럼 : 안지름 3 mm, 길이 2 m의관에가스크로마토그래프용페닐메칠실리콘을 177~250 μm 실 란처리한가스크로마토그래프용규조토에 5 % 의비율로피복처리한것을충전한다. 주입구온도 : 275 칼럼온도 : 205 검출기온도 : 250 캐리어가스및유량 : 헬륨, 매분 50 ml 시트릭애씨드 Citric Acid 구연산 CH 2 COOH HOCCOOH H 2 O CH 2COOH C 6 H 8 O 7 H 2 O: 이원료는정량할때환산한무수물에대하여시트르산 (C6H8O7 : ) 99.5 ~ % 를함유한 다. 성상이원료는무색의결정또는흰색의알갱이또는결정성가루이다. 이약은물에썩잘녹으며에 탄올에는잘녹는다. 이약은건조공기중에서풍해된다. 확인시험 이원료는및시트르산일수화물표준품을 105 에서 2 시간건조하여적외부스펙트럼측정법의브롬화 칼륨정제법에따라측정할때같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이약 2.0 g 을물에녹여 10mL 로했을때액은투명하고, 이색은다음의비교 액 (1), 비교액 (2) 또는비교액 (3) 보다진하지않다. 비교액 (1) 염화코발트색의비교원액 1.5 ml 및염화제이철색의비교원액 6.0 ml 를취해물을넣

75 어1000 ml로한다. 비교액 (2) 염화코발트색의비교원액 0.15 ml, 염화제이철색의비교원액 7.2 ml 및황산구리색의비교원액 0.15 ml를취해, 물을넣어 1000 ml로한다. 비교액 (3) 염화코발트색의비교원액 2.5 ml, 염화제이철색의비교원액 6.0 ml 및황산구리색의비교원액 1.0 ml를취해, 물을넣어 1000 ml로한다. 2) 황산염이약 2.0 g을물에녹여 30mL로하여검액으로한다. 따로황산칼륨 0.181g 을희석시킨에탄올 (99.5)(3 10) 에녹여정확하게 500 ml로한다. 이액 5 ml를정확하게취해희석시킨에탄올 (99.5)(3 10) 을넣어정확하게 100 ml로한다. 이액 4.5 ml에염화바륨이수화물용액 (1 4) 3mL를넣어흔들어섞은다음 1분간방치한다. 이액2.5 ml에검액 15 ml 및아세트산 0.5 ml를넣어5분간방치할때액은다음의비교액보다혼탁하지않다. 비교액 : 황산칼룸 g을물에녹여정확하게 500 ml로한다. 이액 5 ml를정확하게취해물을넣어정확히 100 ml로한다. 3) 옥살산이약 0.80 g을물 4 ml에녹인액에염산 3 ml 및아연 1 g을넣어 1분간끓인다. 2분간방치한다음상징액을거지고염산페닐히드라지늄용액 (1 100) 0.25 ml을넣어끓어오를때까지가열한다음빨리식힌다. 이액에같은양의염산및헥사시아노제이철산칼륨용액 (1 20) 0.25 ml를넣어흔들어섞은후 30분간방치할때액의색은동시에조제한비교액보다진하지않다. 비교액옥살산이수화물용액 ( ) 4 ml에염산 3 ml 및아연 1 g을넣는다. 4) 중금속이약 2.0 g을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 5) 황산에대한정색물이약 0.5 g을달아시험한다. 다만,90 에서1시간가열해즉시식힌다. 액의색은색의비교액 K보다진하지않다. 수분 7.5 ~ 9.0 % (0.5g, 용량적정법, 직접적정 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (1 g). 정량법이약약 1.5 g을정밀하게달아물 50 ml에녹이고 1 mol/l 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액2방울 ). 1 mol/l 수산화나트륨액 1 ml = mg C6H8O7 저장법기밀용기. 식물성스쿠알란 Phytosqualane C 30 H 62 : 이원료는주로올리브유에서추출하여얻은스쿠알렌에수소첨가하여얻은것으로이원료를정량할때스쿠알란 (C 30 H 62 : ) 92.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색의맑은유액으로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때 2900 cm ¹,

76 1465 cm ¹, 및 1380 cm ¹ 부근에서흡수를나타낸다. 2) 이원료 0.4 g 을헥산 100 ml 에녹여검액으로한다. 따로스쿠알란표준품 0.4 g 을달아헥산을 넣어녹여 100 ml 로하여표준액으로한다. 검액및표준액 1 μl 를가지고다음의조건으로가스크 로마토그래프법에따라시험할때용매피크를제외한검액의피크는표준액의피크와일치한다. 조작조건 검출기 : 수소이온화검출기 칼 럼 : 안지름 3 mm, 길이 2 m 의관에페닐메칠실리콘을 177~250 μm 실란처리한가스크로마 칼럼온도 : 240 토그래프용규조토에 5 % 의비율로피복처리한것을충전한다. 캐리어가스및유량 : 질소, 매분 50 ml 굴절률 n 20 D :1.452~1.456 비중 d :0.813~0.816 ( 제 1 법 ) 냉각시험 이원료는 -55 에서유동성을잃지않는다. 다만, 시험은응고점측정법에따른다. 여기에 쓰는온도계는저유동점용온도계를쓰며, 유리제욕 D 에는드라이아이스및아세톤을넣어식힌다. 산가 0.2 이하 (30 g, 제 1 법 ) 검화가 요오드가 0.2 이하 0.5 이하 순도시험 1) 중금속이원료 2.0 g 을분해플라스크에달아질산 10 ml 를넣고흔들어섞어방치한 다. 이어약하게가열하여격렬한반응이그치면식히고황산 5 ml 를넣고다시약하게가열한다. 내 용물이어두운색으로되기시작하면질산 3 ml 씩을추가하고흰연기가날때까지가열한다. ( 내용 물이엷은황색 ~ 무색으로되면분해는끝난다.) 또분해가완료되기어려울때는질산소량과염소산 1 ml 를추가하고가열분해한다. 여기에페놀프탈레인시액 1 방울을넣어액이약간홍색을나타낼 때까지암모니아수를적가한다음필요하면여과하고묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml 로하고이 것을검액으로하여제 4 법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (90 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 2.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들어장치 B 를쓰는방법에따라시험한다 (1 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제 1 법 ) 정량법 이원료및스쿠알란약 0.20 g 씩을정밀하게달아헥산에녹여정확하게 50 ml 로하여검 액으로한다. 따로스쿠알란표준품 0.15 g 및 0.20 g 을각각정밀하게달아각각에스쿠알란표준품 0.20 g 을넣고헥산을넣어녹여정확하게 50 ml 로하여표준액 1) 및 2) 로한다. 검액및표준액 1.0 μl 씩을가지고다음의조건으로가스크로마토그래프법의 1) 내부표준법에따라시험하여표준액 1) 및 2) 로부터얻어진검량곡선에따라함량을구한다. 조작조건 검출기 : 수소이온화검출기 칼 럼 : 안지름 3 mm, 길이 2 m 의관에가스크로마토그래프용페닐메칠실리콘을 177~250 μm 칼럼온도 : 240 실란처리한가스크로마토그래프용규조토에 5 % 의비율로피복처리한것을충전한다. 캐리어가스및유량 : 질소, 매분 50 ml 실리카 Silica 무수규산 이원료를강열한것은정량할때이산화규소 (SiO 2 :60.08) 96.0 % 이상을함유한다

77 성상이원료는백색~청색을띤백색의가루로냄새및맛은없다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g에수산화나트륨시액 20 ml를넣어끓여서녹이고염화암모늄시액 12 ml를넣을때백색겔상의침전이생긴다. 이침전은묽은염산에녹지않는다. 2) 1) 의침전에메칠렌블루용액 (1 10,000) 10 ml를넣고물로씻을때침전은청색을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물 2 % 이하 2) 중금속이원료 2.0 g에물 30 ml및염산 3 ml를넣어 20분간끓이고약산성이될때까지암모니아시액을넣은다음여과한다. 잔류물을물 15~20 ml로씻고여액및씻은액을합하여페놀프탈레인시액 2방울및약간과량의암모니아시액을넣은다음홍색이없어질때까지 0.1 N 염산을넣고여기에 0.1 N 염산 5 ml및물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 검액 50 ml를취하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (30 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 0.4 g에염산 10 ml를넣고증발건고한다음여기에묽은염산 5 ml를넣어가온하고식힌다음여과하고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 4) 불소 30 ppm 이하건조감량 13.0 % 이하 (1 g, 105, 2시간 ) 강열감량 18.0 % 이하 (1 g, 850, 30분간 ) 정량법이원료를강열하고약 0.8 g을정밀하게달아염산 20 ml를넣고사욕상에서증발건고하여다시잔류물을염산으로적시고증발건고한다음 110~120 에서 2시간가열한다. 식힌다음묽은염산 5 ml를넣고가열한다음실온에서식히고열탕 20~25 ml를넣어곧여과하여씻은액이염화물의반응을나타내지않을때까지온탕으로씻고잔류물을여과지와같이백금도가니에넣어강열하여회화하고다시 30분간강열하여식힌다음무게를단다. 씨 알킬벤조에이트 C12-15 Alkyl Benzoate Benzoic acid C12-15-alkyl esters, C 21 H 34 O 2 : 이원료는벤조익애씨드에알킬기 (C12-15) 가부가된에스텔이다. 이원료는정량할때씨12-15 알킬벤조에이트 (C 21 H 34 O2:318.49) 를 93.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색또는미황색의액체로무취또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라시험할때파장 2950~2800cm -1, 1720cm -1, 1270cm -1 과 710cm -1 특성흡수를나타낸다. 2) 이원료의에탄올용액 (1->5000) 을가지고자외가시부흡광도측정법에따라흡수스펙트럼을측정할때파장 271 ~ 275 nm 및 278 ~ 282 nm에서흡수극대를나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들어장치 A를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm이하 ). 강열잔분 0.5 % 이하 (1 g, 제1법 )

78 NH2CON정량법이원료약 4.0 g을정밀하게달아 200 ml플라스크에넣고, 0.5N 수산화칼륨 에탄올용액 50 ml를정확하게넣는다. 여기에갈아맞춘환류냉각기를달아수욕상에서가끔흔들어섞으면서 1 시간가열한다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1 ml를넣고 0.5N 염산으로과량의수산화칼륨을적정한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.5 N 수산화칼륨 에탄올액 1 ml mg C 21H 34O 2 알란토인 Allantoin HC 4 H 6 N 4 O 3 : 이원료를건조한것은정량할때알란토인 (C 4 H 6 N 4 O 3 :158.12) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색~백색의결정성가루로냄새및맛은없다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에열탕 30 ml를넣어녹이고곧식힌다. 이액 1 ml에질산제이수은시액 2 방울을넣을때백색의침전이생기고과량의시액을추가할때침전은녹는다. 2) 알디옥사의확인시험 1) 에따라시험한다. 융점 220~238 ( 제1법 ) 순도시험 1) 염화물이원료 1.5 g에열탕 40 ml를넣어녹이고묽은질산 6 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여가온하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.25 ml를넣고가온하여비교한다 (0.006 % 이하 ). 2) 황산염이원료 1.2 g에열탕 45 ml를넣어녹이고묽은염산 1 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을가온하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.50 ml를넣고가온하여비교한다 (0.02 % 이하 ). 3) 과망간산칼륨환원성물질이약 1.0 g에물 10mL 를넣고 2 분간흔들어섞고여과한다. 여액에과망간산칼륨시액 1.5 ml를넣을때액은 10 분이상자색을띤다. 4) 유연물질이약 0.10 g을정확하게달아물 5mL를넣어가열하여녹이고식힌다음메탄올을넣어정확하게 10 ml로하여검액 (1) 로한다. 검액 (1) 1 ml에메탄올 물혼합액 (1 : 1) 을넣어정확하게 10 ml로하여검액 (2) 로한다. 따로알란토인표준품 10 mg을정확하게달아메탄올 물혼합액 (1 : 1) 에녹여정확하게 10 ml로하여표준액 (1) 로한다. 요소표준품 10 mg을정확하게달아물을넣어녹여정확하게 10 ml로하고이액 1 ml에메탄올을넣어정확하게 10 ml로하여표준액 (2) 로한다. 표준액 (1) 1 ml 및표준액 (2) 1 ml를섞어표준액 (3) 으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액 (1) 10 μl, 검액 (2), 표준액 (1), 표준액 (2) 및표준액 (3) 각 5 μl씩을박층크로마토그래프용셀룰로오스를써서만든박층판에점적한다. 다음에 1-부탄올 물 아세트산무수물혼합액 (60: 25 : 15) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판에 p-디메틸아미노벤즈알데히드 0.1 g을메탄올 염산혼합액 (3 : 1) 20 ml에녹인액을고르게뿌리고뜨거운바람에말리고 30 분후에관찰할때검액 (1) 에서얻은주반점이외반점은표준액 (2) 로부터얻은반점보다진하지않다 (0.5 %). 다만, 이시험은표준액 (3) 에서얻은주반점들이명확하게분리될때유효하다. 5) 중금속이원료 1.0 g에열탕 45 ml를넣어녹이고묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여가온하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣고가온하여 HN

79 비교한다 (20 ppm 이하 ). 건조감량 0.2 % 이하 (2 g, 105, 4시간 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제1법 ) 정량법이원료를건조하고약 70 mg을정밀하게달아질소정량법제2법에따라시험한다. 0.1 N 황산 1 ml mg C 4H 6N 4O 3 알클록사 Alcloxa 알란토인클로르히드록시알루미늄 Aluminum Chlorohydroxy Allantoinate 이원료를건조한것은정량할때알란토인 (C 4H 6N 4O 3:158.12) 36.0~44.0 % 및산화알루미늄 (Al 2O 3:101.96) 25.0~31.0 % 를함유한다. 성상이원료는백색의가루로냄새는없고떫은맛이있다. 확인시험이원료 0.2 g 에묽은염산 10 ml 를넣어 5 분간끓이고여기에염산페닐히드라진용액 (1 100) 1 ml 를넣어식히고페리시안화칼륨시액 0.5 ml 및염산 1 ml 를넣을때액은적색을나타낸 다. 2) 이원료 0.2 g 에물 10 ml 를넣고가열하여녹인다음식힌액은알루미늄염및염화물의정성반 응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 0.10 g 에물 10 ml 를넣고가열하여녹일때그액은무색이며거 의맑다. 2) 납이원료 1.0g 에황산 5 ml및질산 5 ml를넣어가만히가열한다. 다시때때로질산 2~3 ml씩을 추가하고액이무색 ~ 엷은황색이될때까지가열을계속한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 10 ml를 넣고흰연기가날때까지가열하면서농축한다. 식힌다음조심하면서물을넣어 50 ml로하여검액 으로한다. 검액 25 ml를취하여시험한다 (10ppm 이하 ). 건조감량 7.0 % 이하 (2 g, 105, 2 시간 ) 정량법 1) 알란토인이원료를건조하고약 0.18 g 을정밀하게달아질소정량법제 2 법에따라 시험한다. 0.1N 황산 1 ml = mg C 4H 6N 4O 3 2) 산화알루미늄이원료를건조하고약 0.5 g 을정밀하게달아묽은질산 20 ml 를넣어가열하여 녹이고물을넣어약 250 ml 로한다. 이액에염화암모늄 1 g 및메칠레드시액 3 방울을넣고끓을 때까지가열하고액이황색으로변할때까지암모니아시액을적가한다. 침전을여취하고질산암모늄 용액 (1 400) 으로잘씻는다. 이것을건조한다음여과지와같이항량이될때까지강열하고그무게 를단다. 암모늄라우레스설페이트액 A mmonium Laureth Sulfate Solution 폴리옥시에칠렌라우릴에텔황산나트륨 Ammonium Polyoxyethylene Lauryl Ether Sulfate Solution 이원료는폴리옥시에칠렌라우릴에텔설페이트의암모늄염의수용액이다. 에칠렌의평균부가는 2~3 이다. 원료는정량할때표시량의 90.0~110.0 % 에해당하는암모늄폴리옥시에칠렌라우릴에텔설페이트

80 를함유한다. 성상이원료는무색~엷은황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 원료의표시량에따라암모늄폴리옥시에칠렌라우릴에텔설페이트 1.0 g 에해당하는양을달아물을가해 10 ml로만들고, 묽은염산을넣어산성으로하고천천히끓인다음식힌액은황산염의정성반응 (1) 을따른다. 2) 이원료를표시량에따라암모늄폴리옥시에칠렌라우릴에텔설페이트 1 g에해당하는양을달아물을넣어 20 ml로하고검액한방울에산성메칠렌블루시액 5 ml 및클로로포름 1 ml를넣어세게흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 3) 이원료를표시량에따라암모늄폴리옥시에칠렌라우릴에텔설페이트 0.5 g에해당하는양을달아물 10 ml 및를넣고치오시안산암모늄질산코발트시액 5 ml를넣어잘흔들어섞고클로로포름 5 ml를가하고세게흔들어섞어방치할때클로로포름층은청색을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료의표시량에따라암모늄폴리옥시라우릴에텔설페이트 1.0 g 에해당하는양을달아물을가하여 100 ml로만들었을때액은약산성 ~ 중성을나타낸다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2ppm 이하 ). 4) 1,4-디옥산이원료약 10 g을정밀하게달아내부표준액 1 ml을넣고물을넣어 100 ml로하여완전히녹이거나분산시킨것을검액으로한다. 따로 1,4- 디옥산 1 g을달아물을넣어 1 L로한액 2, 4, 10 및 20 ml를취하여각각에내부표준액 1 ml 씩을넣고물을넣어 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액각 1 µl씩을가지고다음의조건으로가스크로마토그래프법에따라시험한다. 내부표준물질에대한 1,4- 디옥산의피크의면적비를가지고표준액에서얻은검량선으로부터검액중 1,4- 디옥산의양 (ppm) 을구한다 (60 ppm 이하 ). 내부표준액 : 이소부탄올 1 ml에물을넣어 200 ml로한다. 조작조건검출기 : 수소염이온화검출기칼럼 : OV-1 packed column(1.8 m 3 mm) 또는이와동등한것칼럼온도 : 60 에서 5 분간유지한다음분당 20 씩승온하고 300 에서 1 분간유지주입구온도 : 185 검출기온도 : 235 캐리어가스및유량 : 질소, 20 ml/min 정량법음이온계면활성제법제2법에따라시험한다 M 라우릴황산나트륨액 1 ml = mg C 12H 29NO 4S/(C 2H 4O) 3 또는 mg C 12H 29NO 4S/(C 2H 4O) 2 암모늄라우릴설페이트액 A mmonium Lauryl Sulfate Solution 라우릴황산암모늄액이원료는주로암모늄알킬설페이트의수용액으로암모늄라우릴설페이트를함유한다. 이원료는정량할때암모늄알킬설페이트 ( 평균분자량 :294) 25.0~29.0 % 를함유한다. 성상이원료는맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 5) 은맑거나약간혼탁하며이것을흔들어섞을때거품이난다

81 2) 이원료의수용액 (1 5) 은암모늄염의정성반응을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 5) 은황산염의정성반응을나타낸다. ph 이원료의수용액 (1 50) 의 ph는 6.0~7.0 이다. 순도시험 1) 석유에텔가용물이원료 5~6 g을정밀하게달아물 25 ml및에탄올 25 ml를넣고분액깔대기에옮겨 2 N 수산화칼륨액 3 ml를넣고물 에탄올의같은용량혼합액을넣어전량이약 150 ml가되게하여석유에텔 50 ml씩으로 3회이상추출한다. 액이유화되어잘분리되지않으면염화나트륨을넣는다. 모든석유에텔추출액을합하여 10 % 에탄올 30 ml씩으로물층이알칼리성을나타내지않을때까지씻어석유에텔을수욕상에서날려보내고잔류물을 105 에서 15분간건조하여무게를단다 (2.0 % 이하 ). 2) 포름알데히드이원료 2.0 g을달아물을넣어정확하게 100 ml로하고잘섞은다음, 이액 4 ml를정확히취하여물을넣어 10 ml로하여검액으로한다. 검액및표준액 5 ml를각각정확하게취하여넣고아세틸아세톤시액 3 ml를넣어잘흔들고수욕중에서 10분간가온하고식힌다음이소프로판올을넣어 10 ml로한다. 이액을가지고공시험액을대조로하여층장 10 mm, 파장 415 mm에서흡광도를측정한다 (0.05 % 이하 ). 3) 염화암모늄이원료 5 g을정밀하게달아물 50 ml를넣고흔들어섞으면서질산 3 ml및니트로벤젠 5 ml를넣는다. 여기에 0.1 N 질산은액 50 ml를정확하게넣고세게흔들어섞은다음과량의질산은을 0.1 N 치오시안산암모늄액으로적정한다 ( 지시약 : 황산제이철암모늄시액 2 ml ). 같은방법으로공시험을하여보정한다 (1.0 % 이하 ). 0.1 N 질산은 1 ml mg NaCl 4) 황산암모늄이원료 5 g을정밀하게달아에탄올 200 ml를넣어수욕상에서때때로흔들어주면서가열하고끓는동안페놀프탈레인시액을넣어약알칼리성이되도록묽은수산화나트륨시액소량을넣는다. 이액을여과하고잔류물을에탄올 25 ml씩으로 4회씻은다음여과지위의잔류물을열탕 200 ml로녹인다. 이액을염산으로중화하고끓을때까지가열하여 10 % 염화바륨용액 20 ml를일시에넣고 5분간계속끓인다음시계접시로덮고 70~80 수욕중에서 1시간가열하여하룻밤방치한다. 상징액에염화바륨시액몇방울을넣어반응완결을확인하고정량용여과지를써서경사여과한다. 여과지위의침전을씻은액이질산은으로염화물의반응을나타내지않을때까지열탕으로씻고건조하여다시항량이될때까지강열하고식힌다음무게를달아황산바륨의양으로한다. (1.5 % 이하 ). 황산암모늄 [(NH 4 ) 2 SO 4 ] 의양 ( mg ) 황산바륨 (BaSO 4 ) 의양 ( mg ) ) 철이원료 2.0 g을달아도가니에넣고약한불로천천히가열하고건고한다음수산화나트륨 0.1 g을넣고가열하여 700 에서완전히회화한다. 탄화물이존재하면소량의질산을넣은다음회화하고식혀서염산 5 ml를넣어적신다음끓을때까지가열하고물 10 ml를넣고다시가열하여식히고이것을검액으로한다. 비교액에는철표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 6) 중금속본품 1g을취하여제2법에따라조작하고, 시험을행할때, 그한도는 20ppm 이하이다. 따라서비교액으로는납표준액 2.0ml 로한다. 7) 비소본품 1g을취하고제3법에따라시료용액을제조하고, 시험을행할때그한도는 2ppm 이하이다. 정량법이원료약 5.0 g을정밀하게달아음이온계면활성제정량법제1법에따라시험한다. 에탄올 Alcohol Ethanol C 2 H 6 O:46.07 이원료는 15 에서에탄올 (C 2 H 6 O:46.07) 95.0~95.5v/v % 를함유한다 ( 비중에따른다 ). 성상이원료는무색의휘발성이있는맑은액으로특이한냄새및쏘는듯한맛이있다

82 HCCHH3색으로되며알데히드와같은냄새를낸다. 2) 이원료 1 ml에빙초산 1 ml및황산 3 방울을넣어가열할때초산에칠과같은냄새를낸다. 비중 d : 0.814~0.816( 제 1 법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 10 ml에물 30 ml를넣어흔들어섞어 5~10 에서 30 분간방치할 성 때액은맑다. 2) 산또는알칼리이원료 20 ml에새로끓여식힌물 20 ml및페놀프탈레인시액 3 방울을넣을때 액의색은변하지않는다. 여기에 0.1 N 수산화나트륨액 0.10 ml를넣을때액은홍색을나타낸다. 3) 염화물이원료 10 ml에질산은시액 2 방울을넣어 5 분간방치할때액은변하지않는다. 4) 중금속이원료 30 ml에묽은초산 2 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제 4 법 에따라시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (1.2 ppm 이하 ). 5) 퓨젤유및유사불순물이원료 10 ml에물 5 ml및글리세린 1 ml를넣고이것을냄새가없는 여과지위에적가하고상온에서방치하여날려보낼때이원료이외의냄새가나지않는다. 또이원 료 5 ml를황산 5 ml를넣은시험관내에조심하여층적할때접계면은홍색을나타내지않는다. 6) 알데히드또는기타환원성물질이원료 10 ml에 15 에서 0.1 N 과망간산칼륨액 0.30 ml를넣 고 15 에서 20 분간방치할때액의홍색이없어지지않는다. 또이원료 10 ml에수산화나트륨시액 5 ml를넣어 5 분간방치할때액은황색을나타내지않는다. 7) 메탄올및아세톤메탄올및아세톤시험법에따라시험할때적합하다. 8) 증발잔류물이원료 40 ml를수욕상에서증발하고잔류물을 105 에서 1 시간건조한다 (1 mg이 하 ). L- 멘톨 L-M enthol CC확인시험 1) 이원료 3 방울을황산 1 ml및중크롬산칼륨시액 3 방울과가만히흔들어섞을때액은녹 C 10 H 20 O: 이원료는박하 M entha arvensis Linné var. piperascens Holmes (Labiatae) 를수증기증류 하여얻은정유를냉각시켜만든고형물이다. 이원료는합성법에따라만들수도있다. 이원료는 정량할때 L- 멘톨 (C 10 H 20 O:156.27) 98.0 ~ 101.0% 를함유한다. 상이원료는무색의기둥상또는침상의결정및백색의작은박편또는결정성가루로특 이한상쾌한방향이있고맛은처음에는뜨끔한것같으며나중에는청량한맛이있다. 확인시험 DL- 멘톨의확인시험에따라시험한다. 융점 42~44 ( 제 1 법 ) 비선광도 [α] 20 D : -45~-51o (2.5 g, 에탄올, 25 ml, 100 mm ) 순도시험 DL- 멘톨의순도시험에따라시험한다. 정량법 이원료약 2 g 을정밀하게달아무수피리딘 아세트산탈수물혼합액 (8 : 1) 20 ml 를정확하 게넣고환류냉각기를달아수욕에서 2 시간가열한다. 다음에냉각기를통하여물 20mL 로씻어넣고 1mol/L 수산화나트륨액으로적정한다. ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 5 방울 ) 같은방법으로공시험을한

83 다. 1 mol/l 수산화나트륨액 1 ml = mg C H O 울트라마린 Ultramarine 이원료는소듐알루미늄설포실리케이트로된합성안료이다. 성상이원료는청색 ~ 자청색의가루로냄새는없다. 확인시험 낸다. 이원료 0.5 g 에희석시킨염산 (1 10) 2 ml를넣을때청색은없어지고황화수소의냄새를 비중 d : 2.3~2.7( 제 2 법 ) 순도시험 1) 납마이카의순도시험 3) 에따라시험한다. 2) 비소이원료 0.2 g 에희석시킨질산 (2 3) 15 ml및황산 2 ml를넣고 30 분간가열한다. 식힌다 음포화수산암모늄용액 15 ml를넣어흰연기가날때까지가열한다. 이것을검액으로하여장치 C 를 쓰는방법에따라조작하여시험한다 (10 ppm 이하 ). 3) 물가용물이원료약 2 g 을정밀하게달아물 40 ml를넣어유리막대로잘저어섞어수욕중에 서 30 분간가열하고식힌다음물을넣어 50 ml로한다. 이액을원심침전관에옮기고매분 3000 회전 으로 10 분간원심분리한다. 상징액을정량분석용여과지 (5 종 C) 로여과하고처음여액 10 ml를버리고 다음여액 30 ml를정확하게취하여수욕상에서증발건고한다. 이것을 105 에서 1 시간건조하고데 시케이터 ( 실리카겔 ) 에서식힌다음곧그무게를단다 (1 % 이하 ). 건조감량 2.5 % 이하 (1 g, 105, 3 시간 ) 이미다졸리디닐우레아 Imidazolidinyl Urea C 11 H 16 O 8 N 8 / H 2 O 성 상 이원료는투명한조해성의가루이다. 이원료는정량할때질소 % 를함유한 다. 확인시험 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에따라측정할때이미 다졸리디닐우레아의특성흡수를나타낸다. ph 이원료 1.0 g에새로끓여식힌물 100 ml를넣어녹인액의 ph는 6.5~7.5 이다. 순도시험 1) 용해상태 이원료 3 g에물 7.0 ml을넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 중금속 이원료 2.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (10 ppm 이하 ). 건조감량 3.0 % 이하 (1 g, 105, 30분 ) 강열잔분 3.0 % 이하 (1 g, 제1법 ) 정량법 이원료를건조하고약 1 g을정밀하게달아질소정량법제1법에따라시험한다 N 황산 1mL = mg N 이소데실네오펜타노에이트 Isodecyl Neopentanoate

84 이원료는고급지방족알코올의혼합물로주로스테아릴알코올 (C 18H 38O:270.50) 로되어있다. 성 상 이원료는무색 엷은황색의맑은유액으로약간의특이한냄새가있다. 산 가 0.2 이하 (20 g, 제 1법 ) 검화가 (1 g) 수산기가 3 이하 (2 g) 요오드가 1 이하 수 분 0.5 % 이하 이소스테아릴이소스테아레이트 Isostearyl Isostearate 이원료는주로이소스테아릴알코올과이소스테아릭애씨드의에스텔로되어있다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 5 g 에 2 N 수산화칼륨 에탄올시액 40 ml 를넣고환류냉각기를달아수욕상에 서때때로흔들어섞으면서 4 시간가열한다. 식힌다음분액깔대기로옮겨물 100 ml 를넣는다. 에텔 50 ml 를넣고흔들어섞어방치한다. 물층을에텔 50 ml 씩으로 2 회추출하고에텔층을합하여 2) 의 검액으로한다. 물층에메칠오렌지시액 2 방울을넣어액이적색을나타낼때까지묽은황산을넣고에 텔 50 ml 씩으로 2 회추출한다. 에텔층을합하여물 50 ml 를넣고세게흔들어섞어씻는다. 다시물 25 ml 로 2 회씻는다. 에텔층에무수황산나트륨 5 g 을넣고흔들어섞어탈수한다음여과한다. 수욕 상에서에텔을날려보내고잔류물을 105 에서 1 시간건조한다음산가를측정할때 (0.5 g, 제 2 법 ) 175~215 이다. 2) 검액을물 30 ml 씩으로씻은액이중성 (ph 시험지 ) 이될때까지씻는다. 에텔층에무수황산나트륨 5 g 을넣고흔들어섞어탈수하여여과한다. 여액을감압농축하여얻은잔류물을 105 에서 30 분간 건조한다음수산기가를측정할때 180~215 이다. 굴절률 n 20 D : 1.430~1.470 비중 d : 0.841~0.882( 제 1 법 ) 산가 6 이하 (10 g, 제 2 법 ) 검화가 90~110 요오드가 8 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 수분 0.5 % 이하 (1 g) 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g, 제 2 법 ) 이소프로필미리스테이트 Isopropyl M yristate 미리스틴산이소프로필 이원료는주로이소프로필알코올과미리스틱애씨드의에스텔 (C 17H 34O 2:270.45) 로되어있다

85 성상이원료는상온에서무색의맑은액으로냄새는없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때파수 2924 cm -1, 2856 cm -1, 1734 cm -1, 1466 cm -1, 1374 cm -1, 1178 cm -1 및 1108 cm -1 부근에서특성흡수를나타 낸다. 굴절률 n 20 D : 1.434~1.437 비중 d : 0.850~0.860( 제 1 법 ) 응고점 9 이하 산가 1 이하 (30 g, 제 1 법 ) 에스텔가 202~223( 제 1 법 ) 요오드가 1 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 이소프로필알코올 Isopropyl A lcohol 이소프로판올 Isopropanol, 2-Propanol H 3 CCHCH 3 OH 성상이원료는무색의맑은액으로특이한냄새가있고맛은약간쓰다. 이원료는정량할때 Isopyopyl alcohol(c 3H 8O:60.10) 을 99.0% 이상함유한다 C 3H 8O:60.10 확인시험 1) 이원료 1 ml에요오드시액 2 ml및수산화나트륨시액 2 ml를넣고흔들어섞을때엷은 황색의침전이생긴다. 2) 이원료 5 ml에중크롬산칼륨시액 20 ml및황산 5 ml를조심하여넣고수욕상에서가만히가열할 때아세톤의냄새가나며나오는가스는살리실알데히드의에탄올용액 (1 10) 다음에수산화나트륨용 액 (3 10) 으로적신여과지를적갈색으로변화시킨다. 비중 d : 0.785~0.795( 제 1 법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 2.0 ml에물 8 ml에넣어흔들어섞을때액은맑다. 2) 산또는알칼리물 50 ml에페놀프탈레인시액 2 방울을넣고 0.01 N 수산화나트륨액을넣어중성 으로하고여기에이원료 15 ml를넣을때액의색은변하지않는다. 여기에 0.01 N 수산화나트륨액 0.4 ml를넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 1 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 5) 수분 0.75 w/v% 이하 (2 ml, 칼피셔법 ) 6) 증발잔류물이원료 20 ml를수욕상에서증발하고잔류물을 105 에서 1 시간건조한다 (1 mg이 하 ).

86 증류시험 95v/v % 이상 (81~83, 제 1 법 ) 이소프로필팔미테이트 Isopropyl Palmitate 팔미틴산이소프로필 이원료는주로이소프로필알코올과팔미틱애씨드의에스텔 (C 19H 38O 2:298.51) 로되어있다. 성상이원료는상온에서무색의맑은액으로냄새는없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때파수 2924 cm -1, 2852 cm -1, 1734 cm -1, 1466 cm -1, 1372 cm -1, 1176 cm -1 및 1108 cm -1 부근에서특성흡수를나타 낸다. 굴절률 n 20 D : 1.437~1.440 비중 d : 0.850~0.869( 제 1 법 ) 응고점 8~15 산가 1 이하 (30 g, 제 1 법 ) 에스텔가 179~192( 제 1 법 ) 요오드가 1 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 정제수 W ater Purified water 이약은상수를초여과 ( 역삼투, 한외여과 ), 이온교환, 증류또는이들의조합에의하여정제한물이다. 이약을만들때는세균에의한오염에조심한다. 이약은정제한다음곧쓴다. 다만이약을적당한용기에넣어미생물증식의억제를도모할때는일정기간보존할수있다성상이약은무색의맑은액으로냄새및맛은없다. 순도시험 1) 산또는알칼리이약 20 ml에산또는알칼리시험용메틸레드시액 0.l ml를넣을때액은황색 ~ 등색을나타낸다. 또이약 20 ml에브롬티몰블루시액 0.05 ml릍넣을때액은청색을나타내지않는다. 2) 염화물이약 50 ml에질산 3 방울및질산은시액 0.5 ml를넣을때액은변하지않는다. 3) 황산염이약 50 ml에염화바륨시액 0.5 ml를넣을때액은변하지않는다. 4) 질산성질소이약 2.0 ml를 50 ml 비커에취하여살리실산나트륨 B수산화나트륨시액 1 ml, 염화나트륨용액 (1 500) 1 ml 및설팜산암모늄용액 (1 l000) l ml를넣고수욕에서증발건고한다. 식힌

87 다음황산 2 ml를넣고때때로흔들어섞으면서 10 분간방치하고물 10 ml를넣어네슬러관에옮긴다. 식힌다음천천히수산화나트륨용액 (2 5) 10 ml를넣고다시물을넣어 25 ml로할때액은황색을나타내지않는다. 5) 아질산성질소이약 10 ml를네슬러관에취하고여기에설파닐아미드의묽은염산용액 (1 l00) l ml및 N-(1- 나프틸 )-N' -디에틸에틸렌디아민옥살산염시액 1 ml를넣을때액은엷은적색을나타내지않는다. 6) 암모늄이약 30 ml를검액으로하여암모늄시험법에따라시험한다. 비교액은암모늄표준액 0.15mL 에암모늄시험용정제수를넣어 30 ml로하여검액과같은방법으로조작한다. (0.05 mg/l 이하 ). 7) 중금속이약 40 ml에묽은아세트산 2 ml 및황화나트륨시액l방울을넣을때액은변하지않는다. 8) 과망간산칼륨환원성물질이약 100 ml에묽은황산 10 ml를넣어끓이고 0.02 mol/l 과망간산칼륨액0.10 ml를넣고다시 10 분간끓일때액의적색은없어지지않는다. 9) 증발잔류물이약 100 ml를증발하여잔류물을 105 에서 1 시간건조할때그양은 1.0 mg 이하이다. 저장법기밀용기. 제아마이스 ( 콘 ) 스타치 corn starch 옥수수전분이원료는성숙한옥수수 Zea mays Linné( 벼과Gramineae) 의씨에서얻은전분이다. 성상이원료는흰색 ~ 엷은황백색의덩어리또는가루이며냄새및맛은없다. 이원료는물또는무수에탄올에 (95%) 는거의녹지않는다. 확인시험 1) 이원료는물 글리세린혼합액 (1 : 1) 을넣어현미경으로볼때보통지름 2 ~ 23 μm의불규칙한다면각의알갱이또는 25 ~ 35 μm의불규칙한원형또는구형의알갱이이다. 제점은명료한공동 ( 空洞 ) 또는2~5 개의방사상의갈라진눈이있고동심성의근 ( 筋 ) 은없다. 이약은교차시킨편광프리즘사이에배꼽에서교차하는명료하고검은십자를나타낸다. 2) 이원료 1 g에물 50 ml를넣어 1 분간끓여식힐때엷은흰색의혼탁한이상의액이된다. 3) 2) 의이상의액 1 ml에희석시킨요오드시액 (1 10) 0.05 ml를넣을때등적색 ~ 어두운청자색을나타내고가열하면없어진다. ph 이원료 5.0 g을비금속제의용기에넣어새로끓여식힌물 25.0 ml를넣고가만히 1 분간저어섞어현탁액으로한다음 15분간방치한액의 ph는 4.0 ~ 7.0 이다. 순도시험 1) 철이원료 1.5 g에 2 mol/l 염산시액 15mL 를넣어흔들어섞고여과하여검액으로한다. 철표준액 2.0 ml에물을넣어 20 ml로하여비교액으로한다. 검액및비교액10mL를시험관에넣고시트르산용액 (1 5) 2 ml 및메르캅토아세트산 0.1mL 를넣고섞는다. 이액에리트머스시험지가명확히알칼리성을나타낼때까지강암모니아수를넣은다음물을넣어 20 ml로하여섞는다. 이들액각 10 ml씩을시험관에넣고 5 분간방치한다음흰색의배경을써서액의색을비교할때검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다 (10 ppm 이하 ). 2) 산화성물질이원료 4.0 g에물 50.0 ml를넣고 5분간흔들어섞은다음원심분리한다. 상징액 30.0mL 에아세트산무수물 1 ml 및요오드화칼륨 0.5~1.0 g을넣고흔들어섞고어두운곳에서 25 ~ 20분간가만히방치한다. 전분시액 1 ml를넣고 0.002mol/L 티오황산나트륨액으로무색이될때까지적정한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 mol/L 티오황산나트륨액의소비량은 1.4 ml

88 이하이다 ( 과산화수소로환산할때 20 ppm 이하 ). 3) 이산화황조작법물 150 ml를가열플라스크에넣고분액깔때기의코크을닫고이산화탄소를분당 100 ± 5 ml의유량으로장치에흘린다. 냉각기의냉각액을흘리고과산화수소수산화나트륨시액 10 ml를수기인시험관에넣는다. 15 분후이산화탄소의흘림을멈추지않고분액깔때기를가열플라스크로부터떼어내고이약 25g을정밀하게달아물 100 ml를써서가열플라스크에옮겨넣는다. 분액깔때기의연결부바깥면에코크용그리스를바르고분액깔때기를가열플라스크의원래의자리에장착한다. 분액깔때기의코크를닫고 2mol/L 염산시액 80mL 를분액깔때기에넣은다음코크를열어가열플라스크에흘려넣고이산화황이분액깔때기로날아가지않도록마지막몇 ml가흘러나오기전에코크를닫는다. 혼합액을1시간가열한다. 수기인시험관을떼어내어그내용물을입구가널은플라스크에옮긴다. 시험관을소량의물로씻고씻은액은플라스크에넣는다. 수욕에서10 분간가열한다음식힌다. 브롬페놀블루시액 0.1 ml를넣고황색으로부터자청색으로의변색이적어도 20 초간지속할때까지 0.1mol/L 수산화나트륨액으로적정한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. 다음식에따라이산화황의양을구할때 50 ppm 이하이다. 장치는다음그림과같은장치를쓴다. 건조감량 15.0% 이하 (1 g, 130, 90 분 ). 강열잔분 0.6 % 이하 (1 g). 저장법밀폐용기 징크클로라이드 Zinc Chloride 염화아연 ZnCl 2: 이원료는정량할때징크클로라이드 (ZnCl 2:136.28) 95.0 % 이상을함유한다. 성 상이원료는백색의결정성가루, 막대모양또는덩어리로냄새는없다. 확인시험이원료의수용액 (1 20) 은아연염및염화물의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 황산염 이원료 1.0 g을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.6 ml를넣는다 (0.029 % 이하 ). 2) 암모늄염 이원료 0.5 g에물 5 ml를넣어녹이고수산화나트륨용액 (1 5) 10 ml를넣어가열할

89 때발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시키지않는다. 3) 중금속이원료 0.5 g에물 5 ml를넣어녹이고시안화칼륨시액 15 ml및황화나트륨시액 1방울을넣어잘흔들어섞어백색의배경을써서위에서관찰하여액의색을비교한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml, 물 3 ml, 시안화칼륨시액 15 ml및황화나트륨시액 1방울을넣는다 (50 ppm 이하 ). 4) 알칼리토류금속또는알칼리금속이원료 2.0 g에물 150 ml를넣어녹이고황화암모늄시액을넣어침전을완결시키고물을넣어 200 ml로하고잘흔들어섞고건조여과지를써서여과한다. 처음여액 20 ml를버리고다음여액 100 ml를취하여황산 3방울을넣어증발건고하여잔류물을항량이될때까지 600 에서강열할때그양은 10.0 mg 이하이다. 5) 비소이원료 0.2 g에물을넣어 10 ml로하고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (10 ppm 이하 ). 6) 옥시염화물이원료 0.25 g에물 5 ml및에탄올 5 ml를넣어천천히흔들어섞고 1 N 염산 0.3 ml를넣을때액은맑다. 정량법이원료약 0.3 g을정밀하게달아묽은염산 0.4 ml및물을넣어녹여 200 ml로한다. 이액 25 ml를취하여물 100 ml, ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 2 ml를넣어 0.01 M 에칠렌디아민테트라초산디나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 에리오크롬블랙T 염화나트륨지시약 50 mg ). 다만적정의종말점은액의적색이청색으로변할때로한다 M 에칠렌디아민테트라초산디나트륨액 1 ml mg ZnCl 2 징크피리치온현탁액 (50%) Zinc Pyrithione Suspension (50%) 아연피리치온현탁액 (50%) 이원료는정량할때비스 (2-피리딜치오 -1- 옥사이드 ) 아연 (C 10H 8N 2O 2S 2Zn : ) 47.0~53.0 % 를함유한다. 성상이원료는백색~회백색의현탁액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g을달아희석시킨염산 (1 2) 5 ml를넣어녹인액은아연염의정성반응 2) 를나타낸다. 2) 이원료 10 mg에수산화나트륨용액 ( ) 을넣어녹여 1 L로한다. 이액을가지고수산화나트륨용액 ( ) 을대조액으로하여흡광도측정법에따라흡수스펙트럼을측정할때파장 242~246 nm 및 281~285 nm에서흡수극대를나타낸다. ph 5.0~8.5(1 10) 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 4.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 A를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 정량법이원료약 0.6 g을정밀하게달아염산 20 L를넣어녹이고다시물 200 L를넣은다음 0.1 N 요오드액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 3 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다 N 요오드액 1 ml = mg C 10H 8N 2O 2S 2Zn 카올린

90 Kaolin 이원료는천연함수알루미늄실리케이트이다. 성상이원료는백색또는백색에가까운부서지기쉬운덩어리또는가루로약간의진흙과같은냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 g에물 10 ml 및황산 5 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물 20 ml를넣고 2~3분간끓인다음여과할때잔류물은회색이다. 2) 1) 의여액은알루미늄염의정성반응 1), 2) 및 4) 를나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료 1.0 g에물 25 ml를넣고잘흔들어섞은다음여과한액은중성이다. 2) 산가용물 2 % 이하 3) 탄산염이원료 1 g에물 10 ml 및황산 5 ml를넣을때거품이나지않는다. 4) 납마이카의순도시험 3) 에따라시험한다. 5) 비소마이카의순도시험 4) 에따라시험한다. 강열감량 15.0 % 이하 (1 g, 600, 5 시간 ) 카프릴릭 / 카프릭트리글리세라이드 Caprylic/Capric Triglyceride 트리 ( 카프릴 / 카프린산 ) 글리세린 Caprylic/Capric Acid Triglyceride 이원료는글리세린과카프릴릭애씨드및카프릭애씨드의혼합지방산으로부터합성된트리글리세라이드로주로카프릴릭 / 카프릭트리글리세라이드로되어있다. 성상이원료는무색~엷은황색의약간점성이있는액으로냄새는거의없다. 확인시험 1) 이원료 5 g에 1 N 수산화칼륨 에탄올시액 50 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서 2시간가온한다. 식힌다음물 50 ml를넣어분액깔대기에옮기고염산을넣어산성으로하고에텔 20 ml씩으로 3회흔들어섞어추출한다. 에텔층에무수황산나트륨 5 g을넣어 20 분간방치한다음여과하고여액에서에텔을날려보낸다. 잔류물 0.1 g을삼불화붕소 메탄올시액 3 ml에녹여수욕상에서 2 분간끓이고메칠에스텔화한다음에텔 30 ml를넣어분액깔대기로옮기고물 20 ml 를넣어흔들어섞는다. 에텔층을취하여무수황산나트륨 3 g을넣고 20 분간방치한다음여과하고여액에서에텔을날려보낸다. 잔류물에헥산 5 ml를넣어녹여검액으로한다. 따로가스크로마토그래프용카프릴산및카프린산각 50 mg을달아삼불화붕소 메탄올시액 3 ml에녹인다. 이하검액의조제와같이조작하여만든메칠에스텔화물헥산용액을가스크로마토그래프용카프릴산 / 카프린산표준액으로한다. 검액및표준액각 5 µl를가지고다음 2) 의조건으로가스크로마토그래프법에따라시험할때용매의피크를제외한검액의주피크는표준액의주피크와일치한다. 2) 1) 의검화한다음의에텔추출시의물층을증발건고하고그잔류물 0.5 g을달아탈수한피리딘 1 ml를넣어가온하여추출하고헥사메칠디실라잔 0.2 ml 및트리메칠클로로실란 0.1 ml를넣어흔들어섞은다음 5 분간방치하고헥산 3 ml를넣어흔들어섞고헥산층을분취하여무수황산나트륨 1 g을넣어탈수하여검액으로한다. 따로글리세린 0.1 g을피리딘 1 ml에녹이고헥사메칠디실라잔 0.2 ml 및트리메칠클로로실란 0.1 ml를넣고이하검액의조제와같은방법으로조작하여만든트리메칠실릴화물의헥산용액을표준액으로한다. 검액및표준액각 5 µl를가지고다음의조건으로가스크로마토그래프법에따라시험할때용매피크를제외한검액의주피크는표준액의주피크와일치한다

91 조작조건 검출기 : 수소염이온화검출기 칼럼 : 안지름 3~4 mm, 길이 1 m 의관에가스크로마토그래프용메칠실리콘 ( ge-se 30) 을 14 9~177 µm 의가스크로마토그래프용규조토에 15 % 의비율로입힌것을충전한다. 칼럼온도 :120 부근의일정온도 캐리어가스및유량 : 질소, 매분약 40 ml 의일정량 굴절률 n 20 D :1.446~1.452 비중 d :0.945~0.955 ( 제 1 법 ) 산가 0.2 이하 (30 g, 제 1 법 ) 검화가 수산기가 요오드가 330~360 6 이하 1 이하 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준 액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 A 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 수분 0.1 % 이하 (2 g) 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제 2 법 ) 칼슘설페이트 Calcium Sulfate 이원료는정량할경우황산칼슘 (CaSO₄ 2H 2 O: ) 98.0 ~ 105.5% 를함유성상이원료는백색의결정성분말이며냄새가없다확인시험 (1) 이원료 1g에물 100mL 를가해잘섞은후여액에칼슘염의정성반응 (1) 을행한다. (2) (1) 의액은황산염의정성반응 (1) 을수행한다. 순도시험 (1) 용액상이원료 0.2g 을취해희석한염산 (1 -> 4) 10mL를가해가열한용액넣으면액은거의투명하게된다. (2) 잔류알칼리이원료 0.2g 을취해물 100mL 를가해흔들은후여과한액 10mL 를취해페놀프탈레인용액 1 방울을가하면액이홍색을띠지않는다. (3) 염화물이원료 0.2g 을취해물 20mL 를가해잘흔들은후여과한액 5mL를시료용액으로시험을할경우그한도는 0.21% 이하이다. 다만, 비교액은 0.01mol/L 염산 0.30mL 를취한다.( 300ppm 이하 ) (4) 탄산염이원료 0.5g 을취해희석한염산 (1-> 4) 5mL를가할경우액은기포가없어진다. (5) 중금속이원료 1.0g 을취해물 10mL 및염산 2mL를가해끓인후냉각하고여과한액을암모니아시액에중화한후희석염산 2mL 및무를추가하여 50mL 되게하여이것을시료용액으로하여제 4법에의해조작해시험을수행하며그한도는 20ppm 이하이다. 비교액으로는납표준액 2.0mL로한다

92 (6) 비소이원료 2.0g 을취해염산 6mL 및물 30mL 을가해수용액에가온하여녹인후냉각해물을추가해서 40mL가되게한다. 이액 10mL를시료용액으로하여시험하는경우그한도는 4ppm 이하이다. (7) 철 100ppm 이하 ( 시료0.25g 에 5mL의염산을넣고 20mL을물을넣는다. 가열후냉각시키고필터를거른다 ) 강열잔분 18.0 ~ 24.0% (1g, 550, 3시간 ) 정량법이원료약 1.0g 을정밀하게달아희석한염산 (1->4) 40mL 를가해수욕상에서가온하여녹여냉각하고물을추가해녹인후정확히 100mL 되게한다. 이액 10mL 를취해물 50mL 및수산화칼륨용액 (1->10)10mL 를가한후 0.05mol/L 이디티산나트륨액에서적정한다.( 지시약은 NN지시약 0.1g) 다만, 적정의종점은액의적색이청색으로변화하는점을말한다. 0.05mol/L 이디티산나트륨액 1mL = 8.609mg CaSO 4 2H 2O 코카마이드디이에이 Cocamide DEA 야자유지방산디에탄올아미드 Coconut Fatty Acid Diethanolamide 이원료는야자유지방산과당량의디에탄올아민을축합하여얻은알킬올아미드이다. 성상이원료는엷은황색~황갈색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험라우라마이드디이에이의확인시험에따라시험한다. ph 이원료 1.0 g에에탄올 10 ml를넣어녹이고새로끓여식힌물을넣어 100 ml로한액의 ph는 9.0~10.7 이다. 순도시험 1) 지방산의융점라우라마이드디이에이의순도시험 1) 에따라시험한다. 다만융점은 23~ 35 이다. 2) 유리아민가라우라마이드디이에이의순도시험 2) 에따라시험한다 (10~40). 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 1.0% 이하 (3 g, 제2법 ) 코카마이드엠이에이 Cocamide M EA 야자유지방산모노에탄올아미드 Coconut Fatty Acid Monoethanolamide 이원료는야자유지방산과당량의에탄올아민을축합하여얻은알킬올아미드이다. 성상이원료는백색~엷은황색의왁스모양의물질로냄새는거의없다. 확인시험 1) 이원료 50 m g에산화칼슘 0.1 g을넣어섞고작은시험관에넣어가만히가열할때발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시킨다. 2) 이원료 1 g에염산히드록실아민 치몰프탈레인시액 2 ml를넣어녹이고수산화칼륨 메탄올용액

93 (2 25) 을액이청색을나타낼때까지적가한다음여기에수산화칼륨 메탄올용액 (2 25) 0.5 ml 를 넣고수욕상에서메탄올을추가하면서 10 분간가열한다. 식힌다음염산 메탄올용액 (1 5) 을액의 청색이없어질때까지적가하고여기에염화제이철액 2 방울및염산 메탄올용액 (1 5) 1 ml 를넣 을때액은자색 ~ 적자색을나타낸다. 3) 이원료 3 g 에희석시킨염산 (3 5) 60 ml 를넣어환류냉각기를달아때때로흔들어주면서 3 시 간끓인다. 식힌다음에텔 100 ml 씩으로 2 회추출한다. 에텔추출액을합하여물 50 ml 씩으로씻 은액이메칠오렌지시액 5 방울로적색을나타내지않을때까지씻는다. 이것을건조한용기에옮기 고무수황산나트륨 5 g 을넣어잘흔들어섞고 30 분간방치한다음여과하고여액을수욕상에서가 열하여에텔을날려보낸다. 2 법 ) 22~35 이다. 잔류물을 70 에서 30 분간건조하고식힌다음융점을측정할때 ( 제 4) 3) 의에텔추출후의물층에물을넣어 60 ml 로하고이액 10 ml 를취하여수욕상에서증발건고 하여유리염산을제거한다. 잔류물 20 mg 을달아메탄올 10 ml 를넣어녹이고이것을검액으로한 다. 따로모노에탄올아민 20 mg 을달아메탄올 10 ml 를넣어녹여표준액으로한다. 검액및표준 액각 50 µl 를박층판위에점적하고클로로포름 메탄올 강암모니아수혼합액 (13:7:2) 을전개용매 로하여박층크로마토그래프법에따라시험한다. 박층판을바람에말려요오드를포화시킨밀폐용기 안에방치할때황갈색의반점이나타나고그주된반점의 R f 값은표준액의주된반점과같다. 융점 65~75 ( 제 4 법 ) ph 이원료 1.0 g 에에탄올 10 ml 를넣어녹이고새로끓여식힌물 100 ml 를넣어녹인액 의 ph 는 8.0~10.0 이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 0.5 g 에에탄올 25 ml 를넣어가열하여녹일때액은거의맑다. 2) 유리아민가이원료약 5 g 을정밀하게달아에탄올 50 ml 를넣어녹이고 0.5 N 염산으로액 이녹색을나타낼때까지적정한다 ( 지시약 : 브롬페놀블루시액 1 ml). 보정한다 (13 이하 ). 같은방법으로공시험을하여 유리아민가 0. 5 N 염산의소비량 ( ml ) = 검체의양 ( g ) 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 A 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제 2 법 ) 코카마이도프로필베타인 Cocamidopropyl Betaine O CH 3 RC NH(CH 2) 3 N + CH 2COO - CH 3 코카미도프로필베타인 RCO: 야자유지방산잔기이원료는주로코카마이도프로필베타인으로보통물, 에탄올, 이소프로판올, 글리세린또는이들의혼합액을함유한다. 이원료는정량할때표시량의 90~110 % 에해당하는코카마이도프로필베타인을함유한다. 성상이원료는엷은황색~황색의맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량에따라코카마이도프로필베타인 5 g에해당하는양을달아물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 검액 1방울에클로로포름 5 ml, 브롬페놀블루시액 5 ml 및묽은염산

94 CCCHCCCCHC2) 1) 의검액 1 방울에메칠렌블루시액 5 ml, 수산화나트륨시액 1 ml 및클로로포름 5 ml 를넣어세 게흔들어섞을때클로로포름층은청자색 ~ 적자색을나타낸다. 3) 이원료를 105 에서 4 시간건조하고 0.5 g 에산화칼슘 1.0 g 을넣어가열할때발생하는가스는 물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시킨다. 순도시험 1) 석유에텔가용물이원료약 10 g 을정밀하게달아물 100 ml 및에탄올 100 ml 를넣 어녹여분액깔때기로옮기고석유에텔 50 ml 씩으로 3 회추출한다. 액이유화되어분리되기어려울 때는염화나트륨을넣는다. 석유에텔추출액을합하여물 50 ml 씩으로 3 회씻어수욕상에서석유에텔 을날려보내고잔류물을 105 에서 15 분간건조한다음그무게를달때그한도는이원료를 105 에서 4 시간건조한잔류물에대하여 5 % 이하이다. 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들어장치 C 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ) 콜레스테롤 Cholesterol H3성상이원료는백색의광택이있는박편또는과립모양의결정으로냄새는거의없고, 물에거의녹지않으며, 아세톤과에탄올 (96%) 에조금녹는다 CH3H3H2H2mL를넣어세게흔들어섞을때클로로포름층은황색을나타낸다. H2C1 C 27H 46O: 확인시험 1) 이원료 10 mg에클로로포름 1 ml를넣어녹이고황산 1 ml를넣어흔들어섞을때클로 로포름층은적색을나타내고황산층은녹색의형광을나타낸다. 2) 이원료 5 mg에클로로포름 2 ml를넣어녹이고무수초산 1 ml및황산 1 방울을넣어흔들어섞을 때액은홍색을나타내고곧청색으로되며다음에녹색으로변한다. 융점 146~150 ( 제 1 법 ) 비선광도 [α] 20 D : -34~-38o ( 건조후, 0.2 g, 디옥산, 10 ml, 100 mm ) 순도시험 1) 용해상태이원료 0.5 g 을달아마개있는플라스크에넣고온에탄올 50 ml를넣어녹 이고실온에서 2 시간방치할때액은침전또는혼탁하지않다. 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 0.3 % 이하 (3 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g, 제 1 법 )

95 2NCChloramine T OC 7 H 7 ClNNaO 2 S 3H 2 O : 이원료는정량할때클로라민T(C 7 H 7 ClNNaO 2 S 3H 2 O : ) 96.0~102.0 % 를함유한다. 성상이원료는백색의결정성의가루로약간염소같은자극성의냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 g을수산화나트륨시액 20 ml에녹이고아스코르빈산 1 g을넣어가끔흔들어섞으면서 5분간방치한다음묽은황산 3 ml를넣어생긴침전을여취하여물로잘씻은다음에텔을용매로하여재결정시키고융점을측정할때 135~139 이다 ( 제1법 ). 2) 이원료의수용액 (1 20) 은나트륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 10 ml를넣어녹일때액은거의맑다. 2) 황산에대한정색물이원료 0.20 g을달아시험할때액의색은색의비교액 A보다진하지않다. 정량법이원료약 0.5 g을정밀하게달아요오드병에넣고물 50 ml를넣어녹이고요오드화칼륨시액 5 ml 및염산 1 ml를넣어 10분간방치한다음유리된요오드를 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 1 ml). 같은방법으로공시험을한다. 0.1 N 치오황산나트륨액 1 ml mg C 7 H 7 ClNNaO 2 S 3H 2 O 클로로부탄올 Chlorobutanol Cl 3 CC(CH 3 ) 2 OH C 4H 7Cl 3O: 이원료는정량할때환산한탈수물에대하여클로로부탄올 (C 4H 7Cl 3O:177.46) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색또는백색의결정으로캄파와같은냄새가있다. 융점약 76 이상이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 200) 5 ml에수산화나트륨시액 1 ml를넣고요오드시액 3 ml를천천히넣을때황색의침전이생기고요오드포름과같은냄새가난다. 2) 이원료 0.1 g에수산화나트륨시액 5 ml를넣어잘흔들어섞고아닐린 3~4방울을넣고가만히가온할때페닐이소시아니드의불쾌한냄새가난다. 순도시험 1) 액성이원료를가루로하여 100 mg에물 5 ml를넣어잘흔들어섞을때액은중성이다. 2) 염화물이원료 0.5 g에묽은에탄올 25 ml를넣어녹이고묽은질산 6 ml 및물을넣어 50 ml 로하여이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 1.0 ml에묽은에탄올 25 ml를넣는다 (0.071 % 이하 ) Sl클로라민 T

96 수분 6.0 % 이하 (0.2 g) 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g, 제1법 ) 정량법이원료약 0.1 g을정밀하게달아 200 ml의삼각플라스크에넣고에탄올 10 ml를넣어녹이고수산화나트륨시액 10 ml를넣고환류냉각기를달아 10분간끓인다. 식힌다음묽은질산 40 ml 및 0.1 N 질산은액 25 ml를정확하게넣어잘흔들어섞고니트로벤젠 3 ml를넣어침전이굳을때까지심하게흔들어섞은다음과량의질산은을 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 황산제이철암모늄시액 2 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1 N 질산은액 1 ml mg C 4H 7Cl 3O 클로페네신 Chlorphenesin 클로르페네신 C 9 H 11 ClO 3 : 이원료를건조한것은정량할때클로페네신 (C 9 H 11 ClO 3 :202.64) 99.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색~황백색의결정으로약간의특이한냄새가난다. 확인시험 1) 이원료 1 g에탄산디메칠 2 ml를넣어녹이고나트륨 무수에탄올용액 (1 20) 3방울을넣고수욕상에서가열하여아교질모양으로하고다시감압하에서가온하여용매를날려보낸다. 잔류물을무수에탄올 10 ml를써서재결정한다. 결정을유리여과기 (1G3) 로여과하여바람에말리고데시케이터 ( 감압, 오산화인 ) 에서 24시간건조한다음융점을측정할때 ( 제1법 ) 94~96 이다. 2) 이원료 0.5 g에수산화나트륨시액 1 ml를넣고잘흔들어준다음약한불꽃으로조심하면서가열하여증발건고한다. 여기에물 4 ml를넣어가열하여녹이고식힌다음식히면서질산 2 ml를천천히넣은액은염화물의정성반응을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 10,000) 은파장 280±2 nm에서흡수극대를나타낸다. 융점 78~81 ( 제1법 ) 순도시험 1) p-클로로페놀이원료 25 mg에물 5.5 ml를넣어녹이고헥사메타인산나트륨용액 (1 25) 3 ml, 몰리브데인텅그스텐산나트륨 리튬시액 1.5 ml및무수탄산나트륨 0.4 g을넣어수욕상에서 5분간가열한다. 식힌다음얻은액의색은다음의비교액보다진하지않다. 비교액 :p-클로로페놀용액 (1 400,000) 5.5 ml를취하여같은방법으로조작한다. 2) 중금속본품 1.0g 을취해제2법에의해조작하여시험을한경우, 그한도는 20ppm 이하이다. 단, 비교액은납표준액 2.0ml 를취한다. 3) 비소본품 1.0g 을취해제3법에의해시료용액을조제하고시험을한경우, 그한도는 2ppm 이하이다. 건조감량 1.0 % 이하 (1 g, 감압, 오산화인, 24시간 ) 강열잔분 0.10 % 이하 (3 g, 제2법 ) 정량법이원료를건조하고약 1.3 g을정밀하게달아무수초산 피리딘시액 10 ml를정확하게넣고환류냉각기를달아수욕상에서 2시간가열한다. 식힌다음물 40 ml를넣어흔들어섞고 1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 1 ml ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 1 N 수산화나트륨액 1 ml mg C 9 H 11 ClO

97 탤크 Talc 이원료는천연의함수규산마그네슘이며때때로소량의규산알루미늄을함유한다. 성상이원료는흰색 ~ 회백색의미세한결정성가루로냄새및맛은없다. 이원료는매끄러운감촉이있고피부에붙기쉽다. 이원료는물, 에탄올또는에테르에는거의녹지않는다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에무수탄산나트륨 0.9 g 및무수탄산칼륨 1.3 g을섞고백금도가니또는니켈도가니중에서가열하여완전히융해한다. 식힌다음융해물을열탕 50 ml로비커에옮기고거품이나지않을때까지염산을넣은다음염산 10 ml를더넣고수욕에서증발건고한다. 식힌다음물 20 ml를넣어끓이고여과한다. 잔류물에메틸렌블루용액 ( ) 10 ml를넣고다음에물로씻을때침전은청색을나타낸다. 2) 1) 에서얻은여액에염화암모늄 2 g 및암모니아시액 5 ml를넣고필요하면여과하고인산수소나트륨시액을넣을때흰색의결정성침전이생긴다. 3) 이원료를가지고적외부스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라측정할때파수 3675 ~ 3679 cm -1, 1016 ~ 1020 cm -1, 667 ~ 671 cm -1 에서흡수를나타낸다. 순도시험 1) 산가용물이원료약 1 g을정밀하게달아묽은염산 20 ml를넣고 50 에서 15 분간저어섞으면서가온하고식힌다음물을넣어정확하게 50 ml로하여여과한다. 필요하면여액을맑아질때까지원심분리하고이액 25 ml를취하여묽은황산 1 ml를넣고증발건고하고 800 ± 25 에서항량이될때까지강열할때그양은 2.0 % 이하이다. 2) 액성및물가용물이원료 10.0 g에물 50 ml를넣어질량을달고증발하는물을보충하면서 30 분간끓이고식힌다음물을넣어처음의질량으로맞추고여과한다. 필요하면여액을맑아질때까지원심분리한다. 여액은중성이다. 또여액 20 ml를증발건고하고잔류물을 105 에서 1 시간건조할때그양은 4.0 mg 이하이다. 3) 납이원료 10.0 g을달아 0.5 mol/l 염산시액 50 ml를천천히저으면서넣고환류냉각기를달아 30 분간수욕에서가열한다. 식힌다음용액을비커에옮기고가만히둔다. 가라앉은침전물은가능한그대로두고상징액을여과하고열탕 10 ml 씩으로비커와침전물을 3 회세척하여여과하고열탕 15 ml로여과지를세척한다. 여액을식히고물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 따로납표준액 5.0 ml, 7.5 ml, 10.0 ml 및 12.5 ml를각각미리 0.5 mol/l 염산시액 50 ml를넣은용량플라스크에넣고물을넣어 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건으로원자흡광광도법의검량선법에따라시험하여검액중납의함량을구할때 % 이하이다. 사용기체 : 가연성기체아세틸렌지연성기체공기램프 : 납중공음극램프파장 : nm 4) 알루미늄 [ 과염소산염과중금속의혼합은폭발성이있으므로조작에주의한다.] 이원료 0.5 g 을폴리테트라플루오로에틸렌접시에취하여염산 5 ml, 질산 ( 무연 ) 5 ml 및과염소산 5 ml를넣고천천히저은다음불화수소산 35 ml를넣고잔류량이약 0.5 ml가될때까지천천히증발건고한다. 잔류물에염산 5 ml를넣고시계접시로덮어가열하여녹인다음식힌다. 이액을 50 ml 용량플라스크로옮기고폴리테트라플루오로에틸렌접시와시계접시를물로씻어세액을모두합하고물을넣어 50 ml로한다. 이액 5 ml를취하여염화세슘시액 10 ml 및염산 10 ml를넣고물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 따로염화알루미늄 g을달아물을넣어 1 L

98 로한다. 쓰기직전이액 10 ml를취하여물을넣어 100 ml로하여알루미늄표준원액으로한다. 이액 1 ml는알루미늄 100 μg을함유한다. 알루미늄표준원액 5.0 ml, 10.0 ml, 15.0 ml 및 20.0 ml를각각미리염산 10 ml 및염화세슘시액 10 ml를넣은용량플라스크에넣고물을넣어 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건으로원자흡광광도법의검량선법에따라시험하여검액중알루미늄의함량을구할때 2.0 % 이하이다. 사용기체 : 가연성기체아세틸렌지연성기체아산화질소램프 : 알루미늄중공음극램프파장 : nm 염화세슘시액 : 염화세슘 2.53 g에물을넣어 100 ml로한다. 5) 철이원료 10.0 g을달아 0.5 mol/l 염산시액 50 ml를천천히저으면서넣고환류냉각기를달아 30 분간수욕에서가열한다. 식힌다음용액을비커에옮기고가만히둔다. 가라앉은침전물은가능한그대로두고상징액을여과하고열탕 10 ml 씩으로비커와침전물을 3 회세척하여여과하고열탕 15 ml로여과지를세척한다. 여액을식히고물을넣어 100 ml로한다. 이액 2.5 ml를취하여 0.5 mol/l 염산시액 50 ml를넣고물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 따로염화제이철 g을염산용액 ( ) 에녹여이액 1 ml 중철 (Fe) 250 μg을함유하도록하여철표준원액으로한다. 쓸때만든다. 철표준원액 2.0 ml, 2.5 ml, 3.0 ml, 4.0 ml를각각미리 0.5 mol/l 염산시액 50 ml를넣은용량플라스크에넣고물을넣어 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건으로원자흡광광도법의검량선법에따라시험하여검액중철의함량을구할때 0.25 % 이하이다. 사용기체 : 가연성기체아세틸렌지연성기체공기램프 : 철중공음극램프파장 : nm 6) 칼슘 [ 과염소산염과중금속의혼합은폭발성이있으므로조작에주의한다.] 이원료 0.5 g을폴리테트라플루오로에틸렌접시에취하여염산 5 ml, 질산 ( 무연 ) 5 ml 및과염소산 5 ml를넣고천천히저은다음불화수소산 35 ml를넣고잔류량이약 0.5 ml가될때까지천천히증발건고한다. 잔류물에염산 5 ml를넣고시계접시로덮어가열하여녹인다음식힌다. 이액을 50 ml 용량플라스크로옮기고폴리테트라플루오로에틸렌접시와시계접시를물로씻어세액을모두합하고물을넣어 50 ml로한다. 이액 5.0 ml를취하여염산 10 ml 및염화란탄시액 10 ml를넣고물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 따로염화칼슘이수화물 3.67 g을취하여묽은염산을넣어녹여 1 L로한다. 쓰기직전이액 10 ml를취하여물을넣어 100 ml로하여칼슘표준원액으로한다. 이액 1 ml는칼슘 100 μg을함유한다. 칼슘표준원액 1.0 ml, 2.0 ml, 3.0 ml 및 4.0 ml를각각미리염산 10 ml 및염화란탄시액 10 ml를넣은용량플라스크에넣고물을넣어 10 0 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건으로원자흡광광도법의검량선법에따라시험하여검액중칼슘의함량을구할때 0.9 % 이하이다. 사용기체 : 가연성기체아세틸렌지연성기체아산화질소램프 : 칼슘중공음극램프파장 : nm 염화란탄시액 : 산화란탄 5.9 g에염산 10 ml를천천히넣고가열한다. 식힌다음물을넣어 1 00 ml로한다. 7) 비소이원료 0.5 g에묽은황산 5 ml를넣고잘흔들어섞으면서끓을때까지약한열로가열하고빨리식힌다음여과하고처음에묽은황산 5 ml, 다음에물 10 ml로씻고여액및씻은

99 액을합하여수욕에서증발하여 5 ml 로한다. 이것을검액으로하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 8) 석면가 ) 또는나 ) 의방법으로시험할때석면이확인되지않는다. 만일가 ) 또는나 ) 에서양 성으로판정되면추가로다 ) 의방법으로시험할때석면이검출되지않는다. 가 ) 이원료를가지고적외부스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라측정할때파수 757 ~ 759 cm -1 및 600 ~ 650 cm -1 의흡수를확인한다. 파수 600 ~ 650 cm -1 범위에서흡수피크또는흡수견이있으면사문석계백석면의흡수피크일가능성이있다. 또한파수 757 ~ 759 cm -1 에서 흡수피크가있는경우에는 850 에서 30 분이상강열하고식힌다음다시적외부스펙트럼을측 정하여파수 757 ~ 759 cm -1 에서각섬석계석면중트레모라이트를나타내는흡수피크를확인한 다. 나 ) 이원료를분말 X- 선회절장치홀더의충전부에충전성형하여분말 X- 선회절측정법으로 시험한다. 회절각 2θ 가 10.4 ~ 10.6 의회절피크 ( 각섬석계석면 ) 및 24.2 ~ 24.4 와 12.0 ~ 12.2 의회절피크를확인한다 ( 사문석계백석면 ). 조작조건 X선광원 : Cu Kα 모노크로미터관전류및관전압 : 24 ~ 30 ma, 40 kv 입사각 : 1 측정각 : 0.2 주사속도 : 0.1 / 분주사범위 ( 회절각 2θ) : 10 ~ 13, 24 ~ 26 다 ) 이원료를광학현미경으로관찰할때섬유길이와폭의비율은 20 : 1 ~ 100 : 1 범위내에있거나또는섬유길이가 5 μm 보다긴경우에는길이와폭의비율이 100 : 1 이상이고, 더얇은섬유로쪼개질수있으며, 다음석면의특징중 2 가지이상을나타내는경우석면이있는것으로확인한다. 석면의특징은 1 섬유묶음안에평행한섬유질들이있을경우, 2 섬유묶음중닳거나해진끝이존재할경우, 3 가는바늘형태의섬유들이존재할경우, 4 각각의섬유들이헝클어진덩어리형태의뒤틀림을나타낼경우이다. 강열감량 5.0 % 이하 (l g, 450 ~ 550, 3 시간 ). 저장법밀폐용기. 테트라소듐이디티에이 Tetrasodium EDTA 에칠렌디아민테트라초산테트라나트륨 C 10 H 12 N 2 Na 4 O 8 2H 2 O: Tetrasodium Ethylenediaminetetraacetate C 10 H 12 N 2 Na 4 O 8 4H 2 O: 이원료를건조한것은정량할때테트라소듐이디티에이 (C 10 H 12 N 2 Na 4 O 8 2H 2 O:416.20, 또는 C 10 H 12 N 2 Na 4 O 8 4H 2 O:452.23) 97.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정또는결정성가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이액의수용액 (1 20) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 10 ml에염화칼슘시액 1 ml를넣어흔들어섞고수산암모늄시액 2 ml 를넣을때침전이생기지않는다. 3) 이원료 10 mg에물 5 ml를넣어녹이고중크롬산칼륨용액 (1 200) 2 ml 및삼산화비소시액 2 ml를넣고수욕상에서 2분간가열할때액은자색을나타낸다. 4) 이원료 2.0 g을 195 에서 5시간건조할때그감량은이수화물인경우 8.60~12.70 % 이고, 사수화물인경우 15.90~20.00 % 이다

100 ph 이원료 1.0 g에새로끓여식힌물 20 ml를넣어녹인액의 ph는 10.0~12.0 이다. 순도시험 1) 시안화물이원료 1.0 g을둥근플라스크에달아물 100 ml를넣어녹이고인산 10 ml 를넣어증류한다. 수기로는미리 0.5 N 수산화나트륨액 15 ml를넣은 100 ml 메스실린더를사용하고여기에냉각기의끝을담그어전량이 100 ml가될때까지증류하여검액으로한다. 검액 20 ml 를마개달린시험관에넣고페놀프탈레인시액 1방울을넣어묽은초산로중화하고 ph 6.8 인산염완충액 5 ml 및희석시킨클로라민시액 (1 5) 1.0 ml를넣어곧마개를하고가만히섞은다음 2~3분간방치한다. 여기에피리딘 피라졸론시액 5 ml를넣어잘섞고 20~30 에서 50분간방치할때액의색은다음의비교액보다진하지않다. 비교액 : 시안표준액 1.0 ml를정확하게취하여 0.5 N 수산화나트륨액 15 ml 및물을넣어정확하게 1l로하고이액 20 ml를마개달린시험관에취하고이하검액과같이조작한다. 2) 중금속이원료 2.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (15 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제1법에따라검액을만들고장치 A를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 4.0 % 이하 (1 g, 80, 5시간 ) 정량법이원료를건조하고약 1 g을정밀하게달아 ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 2 ml 및에리오크롬블랙T시액 3방울을넣어 0.1 M 아연액으로적정한다. 다만적정의종말점은액의청색이적색으로변할때로한다. 0.1 M 아연액 1 ml mg C 10H 12N 2Na 4O 8 2H 2O 0.1 M 아연액 1 ml mg C 10H 12N 2Na 4O 8 4H 2O 토코페릴아세테이트 Tocopheryl A cetate 초산토코페롤 C 31 H 52 O 3 : 이원료는정량할때 DL-α- 토코페롤 (C 31 H 52 O 3 : ) 96.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는황색의점성이있는맑은액으로냄새는거의없다. 확인시험 1) 토코페롤의확인시험에따라시험한다. 2) 이원료 10.0 g 에클로로포름을넣어녹여 100 ml로한다. 이액을가지고층장 200 mm에서선광도 를측정할때선광성을거의인정할수없다. 굴절률 n 20 D : 1.494~1.499 비중 d : 0.952~0.966( 제 1 법 ) 흡광도 E 1% (284 nm ):40~44(10 mg, 무수에탄올, 100 ml, 10 mm ) 1cm 순도시험 1) 용해상태이원료 0.10 g 에무수에탄올 10 ml를넣어녹일때액은맑으며액의색은 다음의비교액보다진하지않다. 비교액 : 염화제이철의색의비교원액 0.5 ml에 0.5 N 염산을넣어 100 ml로한다. 2) 중금속토코페롤의순도시험 2) 에따라시험한다. 3) 알파토코페롤이약 0.10 g 을달아헥산 10 ml 를정확하게넣어녹여검액으로한다. 따로토 코페롤표준품 50 mg 을달아헥산을넣어정확하게 100 ml 로한다. 이액 1mL 를정확하게취하여헥산 을넣어정확하게 10 ml 로하여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험 한다. 검액및표준액 10 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에 톨루엔 아세트산무수물혼합액 (19 : 1) 을전개용매로하여약 10cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에염화제이철의무수에탄올용액 (1 500) 을고르게뿌린다음다시 α,α' - 디피리딜의무수에탄올용 액 (1 200) 을고르게뿌려 2 ~ 3 분간방치할때표준액의반점에해당하는위치의검액에서얻은반

101 점은표준액에서얻은반점보다크지않고진하지도않다. 정량법이원료약 0.25 g을정밀하게달아 100 ml의갈색둥근플라스크에넣고무수에탄올 25 ml를넣어녹이고황산 에탄올용액 (3 20) 20 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서 3시간가열한다. 식힌다음 200 ml의갈색메스플라스크로옮기고무수에탄올을넣어 200 ml로한다. 이액 50 ml를취하여황산 에탄올용액 (3 200) 50 ml및물 20 ml를넣고 0.01 N 황산제이세륨암모늄액으로저어섞으면서적정한다 ( 지시약 : 디페닐아민시액 2방울 ). 다만조작은직사광선을피하고적가속도는 10초에 25방울로하고적정의종말점은액의청자색이 10초동안지속할때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 N 황산제이세륨암모늄액 1 ml mg C 31H 52O 3 트리에탄올아민 Triethanolamine C 6H 15NO 3: 이원료는주로트리에탄올아민으로되어있으며보통디에탄올아민및모노에탄올아민을함유한 다. 이원료는정량할때트리에탄올아민 (C 6H 15NO 3:149.19) 99.0~105.0 % 를함유한다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의점성이있는액으로약간의암모니아와같은냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml 에황산동시액 0.1 ml 를넣을때액은청색을나타낸다. 이액에수산화 나트륨시액 5 ml 를넣고가열하여증발시켜 2 ml 로할때액의색은변하지않는다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 5 ml 에치오안산암모늄 질산코발트시액 1 ml, 물 5 ml 및포화염화나 트륨용액 5 ml 를넣어흔들어섞을때액은적색을나타내고여기에아밀알코올 10 ml 를넣어흔들 어섞을때아밀알코올층은거의착색하지않는다. 3) 이원료 1 ml 를가만히가열할때발생하는가스는물로적신적색리트머스시험지를청색으로변 화시키지않는다. 굴절률 n 20 D :1.481~1.486 비중 d :1.120~1.128( 제 1 법 ) 순도시험디에탄올아민이원료약 0.5 g 을정밀하게달아내부표준액 0.5 ml 을넣은액을검액으 로한다. 따로정량용디에탄올아민약 0.4 g 을정밀하게달아이소프로판올을넣어 100 ml 로하고 이액 0.5 g 을정밀하게달아내부표준액 0.5 ml 을넣어표준액으로한다. 검액및표준액 1 µl 씩을 가지고다음의조건으로가스크로마토그래프법에따라시험하고내부표준물질에대한디에탄올아민 의피크면적비 Q T 및 Qs 를구한다 (0.5 % 이하 ). 디에탄올아민 ( C 4 H 11 N O 2 ) 의양 (mg) = 디에탄올아민표준품의양 ( mg ) Q T Q S 내부표준액 : 부틸렌글라이콜약 1.0 g 을정밀하게달아이소프로판올 10 ml 에녹인다. 조작조건 검출기 : 수소이온화검출기 칼 럼 : DB-5 (0.32 mm 10 m, 1 µm), Agilent 또는이와동등한것 주입구온도 : 300 (Split ratio 50:1) 칼럼온도 : 50 에서 0.4 분간유지한다음 300 까지분당 30 로승온하고 20 분간유지 검출기온도 : 300 캐리어가스및유량 : 질소또는헬륨, 2 ml/ 분

102 수 분 0.5 % (1 g, 다만수분측정용메탄올대신에빙초산 5.0 ml와메탄올 20 ml의혼합액을쓴 다 ) 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g, 제1법 ) 정량법 이원료약 2 g을정밀하게달아물 75 ml를넣어흔들어섞은다음 1 N 염산으로적정한 다 ( 지시약 : 메칠레드시액 2방울 ). 1 N 염산 1 ml = mg C 6H 15NO 3 트리클로산 Triclosan C12H7Cl3O2 : 이약은정량할때환산한무수물에대하여트리클로산 (C12H7Cl3O2) 97.0 ~ % 를함유한다. 성상 이약은흰색의결정성가루이다. 이약은메탄올, 에탄올또는아세톤에잘녹고헥산에 조금녹으며물에는거의녹지않는다. ( 융점은약 57 이다.) 확인시험 1) 이약및트리클로산표준품을가지고적외부스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라측정할때같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 2) 정량법의검액에서얻은주피크의유지시간은표준주입후시간액에서얻은주피크의유지시간과같다. 순도시험 1) 중금속이약 1.0 g을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액2.0 ml를넣는다 (20 ppm이하 ). 2) 유연물질정량법의검액 0.5 μl를가지고다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험한다. 검액을주입한다음칼럼온도를 140 가될때까지분당 20 씩올리고다음 240 까지는분당 4 씩상승시킨다. 이온도를5분이상유지시켜얻은크로마토그램의피크면적을측정하여각유연물질의양을면적백분율법에따라구할때각유연물질의양은 0.1% 이하이고전체유연물질의양은 0.5 % 이하이다. 조작조건검출기, 칼럼, 이동상, 유량, 시스템적합성은정량법의조작조건에따른다. 3) 모노클로로페놀및 2,4- 디클로로페놀이약 0.25g 을정확하게달아넣고아세토니트릴20 ml를넣어녹이고물을넣어정확하게 25 ml로하여검액으로한다. 따로 4-디클로로페놀 5 mg과 2,4- 디클로로페놀 1 mg을각각정밀하게달아아세토니트릴 50 ml를넣어녹이고물을넣어섞어정확하게 100 ml 로한다. 이액 1.0 ml를정확하게취하여아세토니트릴 물혼합액 (1 : 1) 을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액20 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험할때검액의 4-클로로페놀및 2,4- 디클로로페놀의피크면적은표준액보다크지않다. 조작조건 검출기 : 전기화학검출기

103 ( 전극 1 : V, 전극 2 : V) 칼럼 : 안지름약4.6 mm, 길이약 25 cm인스테인레스강관에 3 ~ 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을충전한다. 이동상 : 아세토니트릴 인산염완충액혼합액 (1 : 1) 유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액20 μl를가지고위의조건으로시험을5회반복할때2,4- 디클로로페놀피크면적의상대표준편차는 9.0 % 이하이다. 인산염완충액 : 인산이수소나트륨무수물 1.38 g 및인산일수소나트륨 1.42 g을달아물을넣어녹이고 1000 ml로한다. 4) 1,3,7- 트리클로로디벤조-p-디옥신, 2,8- 디클로로디벤조-p-디옥신, 2,8- 디클로로디벤조푸란및2,4,8- 트리클로로디벤조푸란이약 2.0 g을정밀하게달아마개가달린원심분리관에넣고 2 mol/l수산화칼륨시액 5 ml를넣고 10분동안흔들어녹인다. 여기에헥산 3 ml를넣고 10분간흔든다음방치하여유기용매층을적당한용기에옮긴다. 물층에헥산 3 ml를넣고 10 분간흔든다음방치하여유기층을분리한다. 유기용매층을앞의추출액과합하고물층은버린다. 합한유기용매층에2mol/L 수산화칼륨시액 3 ml를넣고 10 분간흔들고방치하여유기용매층을취하고물층은버린다. 다시유기용매층에2mol/L 수산화칼륨시액 3 ml를넣고 10 분간흔들고방치한다음유기용매층을적당한용기에옮기고질소기류하에증발건고한다. 잔류물에메탄올1.0 ml를넣어녹여검액으로한다. 따로2,8- 디클로로디벤조푸란 5 mg 및 2,4,8- 트리클로로디벤조푸란 10 mg을정확하게달아 100 ml 용량플라스크에넣고 1,3,7- 트리클로로디벤조-p-디옥신 5 mg 및 2,8- 디클로로디벤조-p-디옥신 10 mg에해당하는용량을정확하게취하여넣고메탄올을넣어녹이고정확하게 100mL 로한다. 이액 1.0 ml를취하여메탄올넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 20 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험할때검액의 2,8- 디클로로디벤조푸란, 2,8- 디클로로디벤조-p-디옥신, 2,4,8- 트리클로로디벤조푸란및 1,3,7- 트리클로로디벤조-p-디옥신피크면적은표준액에서얻은각각의피크면적보다크지않다. 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 (220 nm) 칼럼 : 안지름약4.6 mm, 길이약 25 cm인스테인레스강관에 3 ~ 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을충전한다. 이동상 : 아세토니트릴 물 아세트산무수물혼합액 (70: 30 : 0.1) 유량 : 1.5 ml/ 분시스템적합성시스템의성능 : 표준액20 μl을가지고위의조건으로시험할때 2,8- 디클로로디벤조푸란, 2,8- 디클로로디벤조-p-디옥신, 2,4,8- 트리클로로디벤조푸란및1,3,7- 트리클로로디벤조-p-디옥신피크의상대유지시간은각각약 0.59, 0.71, 0.88 및 1.0 이다. 시스템의재현성 : 표준액20 μl을가지고위의조건으로시험을5회반복할때2,8- 디클로로디벤조-p-디옥신피크면적의상대표준편차는 15.0 % 이하이다. 5) 2,3,7,8- 테트라클로로디벤조-p-디옥신및 2,3,7,8- 테트라클로로디벤조푸란이약 30 g을정확하게달아분액깔때기에넣고내부표준액 30μL를넣은다음 1 mol/l 수산화나트륨시액 200 ml를넣어녹인다음헥산 30 ml씩으로 4 회추출하고모든추출액을합하여물 20 ml로씻는다. 씻은액은다시헥산 15 ml로추출한다. 추출액을합하고무수황산나트륨약 3 g을추출액에넣어 30 분간방치한다음추출액을적당한환저플라스크에정량적으로옮기고증류장치를

104 이용하여약 1 ml가남을때까지증류한다. 남은액을크로마토크래프용칼럼A의상부에옮기고헥산 50 ml로유출한다. 유출액을크로마토그래프용칼럼 B의상부에모으고헥산 디클로로메탄혼합액 (98 : 2) 30 ml로유출하고유출액은버린다. 다시헥산 디클로로메탄혼합액 (1 : 1)40 ml로유출하고유출액을바닥이둥근플라스크에모은다. 유출액을합하여증류장치를이용하여약1mL가남을때까지증류한다. 이액을질소기류아래에서증발농축시켜 50 μl가되게한다음실온에서증발건고하고 2,2,4- 트리메틸펜탄 10 μl에녹인것을검액으로한다. 검액 1μL를가지고고성능질량분석계가장착된기체크로마토그래프법에따라시험하고전하대질량비 , , ,333.93, , , 및 에서피크면적을측정한다. 전하대질량비 에서 2,3,7,8- 테트라클로로디벤조-p-디옥신의피크면적은전하대질량비 에서얻은내부표준물질의피크면적보다크지않고, 전하대질량비 에서얻은 2,3,7,8- 테트라클로로디벤조푸란의피크는전하대질량비 에서얻은내부표준물질의피크면적보다크지않다. 조작조건검출기 : 고성능질량분석기 ( 전자충격이온화 ) 칼럼 : 안지름약0.25 mm, 길이약 60 m인모세관을시아노폴리실록산으로피복한다. 이동상 : 헬륨칼럼온도 : 칼럼의초기온도는80 로유지시키고주입 1 분후부터 220 까지매분 20 의속도로상승시키고 270 까지는매분 2 의속도로상승시킨다음 20 분이상이온도를유지한다. 신호대잡음비 : 전하대질량비 에서 50 이상 고정상A 실리카겔약10 g을적당한용기에넣고 1 mol/l 수산화나트륨시액약 3 ml를넣는다. 고정상B 실리카겔약60 g을적당한용기에넣고황산 74 ml를넣는다. 크로마토그래프용칼럼A 고정상A5.1 g, 실리카겔 0.5 g, 고정상 B 6.2 g, 황산나트륨 3.2 g을안지름 10 mm인크로마토그래프용칼럼에옮기고 -헥산 50 ml를넣어씻고유출액은버린다. 크로마토그래프용칼럼B 알루미나2.5 g 및황산나트륨 2.5 g을안지름 6 mm인크로마토그래프용칼럼에넣고헥산 30 ml로씻고유출액은버린다. 내부표준용액 2,3,7,8- 테트라클로로디벤조-p-디옥신, 13 C-표지2,3,7,8- 테트라클로로디벤조푸란, 13 C-표지노난적당량을정밀하게달아 2,2,4- 트리메틸펜탄을넣어녹이고적절하게희석하여각각 1 μl중약 1.0 pg이되도록한다. 수분 0.1 % 이하 (1 g, 용량적정법, 직접적정 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (1 g). 정량법이약및트리클로산표준품약 40 mg씩을정밀하게달아디클로로메탄을넣어녹이고정확하게 10 ml로하여검액및표준액으로한다. 검액및표준액 0.5 μl씩을가지고다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여각액의트리클로산피크면적 AT 및 AS를구한다. 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약0.53 mm, 길이약약 15 m인관에 50 % 페닐 - 50 % 메틸폴리실록산을충전한다. 검체도입부온도 : 34 를유지하다가주입한다음곧 200 로빠르게상승시킨다. 칼럼온도 : 주입한다음 140 까지매분 20 의속도로상승시키고 240 까지는매분 4 의속도

105 NH검출기온도 : 260 운반기체 : 헬륨 (6psi) 시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 0.5 μl 을가지고위의조건으로시험을 5 회반복할때트리클로산피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다. 저장법차광한기밀용기. 트리클로로카르바닐리드 Trichlorocarbanilide C 13H 9Cl 3N 2O: 이원료를건조한것은정량할때트리클로카반 (C 13H 9Cl 3N 2O:315.59) 95.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의미세한가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료의가루를구리선에묻혀무색불꽃중에서가열할때녹색의불꽃반응을나타낸다. 2) 이원료 0.10 g에묽은염산 5 ml를넣고냉각기를달아약 1시간끓이고여과한다. 여액을얼음으로식혀 5 이하로한다음아질산나트륨시액 1 ml를흔들어섞으면서적가하고약 2분간방치한다. 이액 2 ml를취하여설파민산암모늄용액 (1 40) 3 ml를넣고약 1분간흔들어섞은다음수산 N-(1- 나프틸 )-N' -디에칠에칠렌디아민용액(1 1000) 1 ml를넣어섞을때액은적자색을나타낸다. 3) 이원료 10 mg에에탄올을넣어녹여 100 ml로한다. 이액 2 ml를취하여에탄올을넣어 100 ml로한다. 이액은파장 265±2 nm에서흡수극대를나타낸다. 융점 245~254 ( 제1법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 0.10 g에이소프로판올 10 ml를넣고수욕중에서가열하여녹일때액은맑다. 2) 염화물이원료 0.50 g에물 40 ml를넣어 5분간흔들어섞은다음여과한다. 여액 30 ml를취하여묽은질산 6 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.3 ml를넣는다 (0.028 % 이하 ). 3) 중금속이약 0.5 g을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (40 ppm 이하 ). 4) 비소이약 1.0 g을달아제 3 법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 5) 3, 4-디클로로아닐린이약 1.0 g을달아 0.1 mol/l 염산 50 ml를넣고약 30 분간흔들어섞은다음여과한다. 여액 5 ml에 10 % 아질산나트륨용액 1 ml를넣고 2 분간방치한다음 5 % β-나프톨용액 (β-나프톨 5 g을달아 2 mol/l 수산화나트륨용액 40 ml를넣고물을넣어 100 ml로한액 ) 100 ml를넣는다. 이액의등적색은비교액보다진하지않다 (0.01 % 이하 ). 비교액은 3,4- 디클로로아닐린 10 mg을 0.01 mol/l 염산에녹여 100 ml로하고이액 5 ml를취하여 0.1 mol/l 염산 4 ml 및 10 % 아질산나트륨액 10 ml를넣어 2 분간방치한다음 5 % β-나프톨액 10 ml를넣는다. 건조감량 0.1 % 이하 (5 g, 105, 3시간 ) Cl로상승시켜이온도를 5분이상유지시킨다. 트리클로카반 Triclocarban CONH

106 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제2법 ) 정량법이원료를건조하고약 0.1 g을정밀하게달아에탄올에녹여 100 ml로한다. 이액 5 ml를취하여에탄올을넣어 100 ml로하고다시이액 5 ml를취하여에탄올을넣어 100 ml로하여이것을가지고층장 10 mm, 265 nm부근의흡수극대파장에서흡광도 A를측정한다. 트리클로카반 (C 13 H 9 Cl 3 N 2 O) 의양 ( mg ) A ,000 티이에이 - 라우릴설페이트 TEA-Lauryl Sulfate 라우릴황산트리에탄올아민 Triethanolamine Lauryl Sulfate 이원료는주로티이에이-라우릴설페이트로된음이온계면활성제이다. 이원료는정량할때표시량의 90.0~110.0 % 에해당하는티이에이-라우릴설페이트 (C 18H 41NO 7S:415.58) 를함유한다. 성상이원료는엷은황색~황색의액또는바셀린과같은물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량에따라티이에이-라우릴설페이트 1 g에해당하는양을달아물을넣어 500 ml로하고이것을검액으로한다. 검액 1방울에메칠렌블루시액 5 ml및클로로포름 1 ml를넣어흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 2) 1) 의검액 1 ml에수산화나트륨시액 2 ml및황산동시액 0.1 ml를넣을때액은청자색을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 10) 에묽은염산을넣어산성으로하고가만히끓여서식힌액은황산염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료의표시량에따라티이에이-라우릴설페이트 1.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 10 ml로한액을 0 로식힐때액은맑다. 2) 액성이원료의표시량에따라티이에이-라우릴설페이트 1.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한액은중성이다. 3) 석유에텔가용물이원료의표시량에따라티이에이-라우릴설페이트 5.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한다. 이액에에탄올 100 ml를넣고분액깔대기에옮겨이하소듐라우릴설페이트의순도시험 1) 에따라시험한다 ( 티이에이-라우릴설페이트의표시량의 6.5 % 이하 ). 4) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 정량법음이온계면활성제정량법제2법에따라시험한다 M 라우릴황산나트륨액 1 ml mg C 18H 41NO 7S 티이에이 - 코코일글루타메이트 TEA-Cocoyl Glutamate

107 OCCH2CHH2NCHCOOC-HN+(CH2CH2OH)OR이원료는정량할때티이에이-코코일글루타메이트 (N-야자유지방산아실-L-글루타민산트리에탄올아민 ) 28.0~ 32.0 % 를함유한다. 성상이원료는무색또는엷은황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료약 1 g에수산화나트륨용액 ( ) 5 ml를넣고봉관하여 180 에서 30분간가열한다. 식힌다음내용물을꺼내 2 N 염산으로중화하고여기에물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 검액을여지크로마토그래프법의제1법에따라시험한다. 검액 5 μl를여지크로마토그래프용여과지위에점적하고 n-부탄올 물 빙초산혼합액 (4:1:1) 을전개용매로하여약 30 cm 전개한다음꺼내어바람에말린다. 여기에닌히드린의아세톤용액 (1 50) 을고르게뿌린다음 80 에서 10분간건조할때 Rf값약 0.22 에서적자색의반점을나타낸다. ph 4.5~6.5 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들어장치a를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 정량법이원료약 2 g을정밀하게달아질소정량법의제2법에따라시험한다. 0.1 N 황산 1 ml 48.3 mg티이에이-코코일글루타메이트페녹시에탄올 Phenoxyethanol C 8 H 10 O 2 : 이원료는정량할때페녹시에탄올 (C 8H 10O 2:138.17) 96.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색~엷은황색의약간점성이있는맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g에메탄올을넣어 100 ml로한다. 이액 10 ml를취하여메탄올을넣어 100 ml로하고이액을가지고흡광도측정법에따라측정할때파장 221±2 nm, 271±2 nm및 277±2 nm에서흡수극대를나타낸다. 2) 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때 3382 cm H-1, 1599 cm -1, 1497 cm -1, 1245 cm -1 및 1082 cm -1 부근에서특성흡수를나타낸다. 비중 d 20 : 1.107~1.113( 제1법 ) 20 순도시험 1) 페놀이원료 2.0 g을달아메탄올을넣어정확하게 20 ml로하고이것을검액으로한다. 이액 5 ml를취하여물을넣어정확하게 50 ml로하고이것을검액 T 1 으로한다. 따로검액 5 ml를취하여 1 N 수산화나트륨액 2 ml를넣고물을넣어정확하게 50 ml로하여이것을검액 T 2 로한

108 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제2법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g, 제2법 ) 정량법이원료약 2.0 g을정밀하게달아새로만든무수초산 무수피리딘용액 (1 4) 10 ml를정확하게넣어수욕상에서 45분간가열한다음물 10 ml를넣고다시 2분간가열한다. 식힌다음 n-부탄올 10 ml를넣고세게흔들어섞은다음 1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3방울 ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 1 N 수산화나트륨액 1 ml mg C 8H 10O 2 페닐살리실레이트 Phenyl Salicylate O다. 검액 T1 및 T2 를가지고파장 287 nm에서흡광도 AT1 및 AT2 를측정할때그차는 0.25 이하이다. 살리실산페닐 C 13 H 10 O 3 : 이원료를건조한것은정량할때페닐살리실레이트 (C 13 H 10 O 3 :214.22) 99.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정또는결정성의가루로약간의향기가있다. 확인시험 1) 이원료의에탄올용액 (1 20) 5 ml에묽은염화제이철시액 2~3방울을넣을때액은적자색을나타낸다. 2) 이원료 0.3 g에수산화나트륨용액 (1 10) 3 ml를넣어녹이고수욕중에서 5분간가열하고식힌다음묽은황산 5 ml를넣을때페놀과같은냄새가나며백색의침전이생긴다. 융점 41~43 ( 제1법 ) 순도시험 1) 산이원료 4.0 g을달아물 40 ml를넣어 1분간잘흔들어섞고여과한다. 여액 4.0 ml에브롬치몰블루시액 2방울및 0.01 N 수산화나트륨액 0.20 ml를넣을때액은청색을나타낸다. 2) 염화물 1) 의여액 10 ml를취하여묽은질산 6 ml및물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.25 ml를넣는다 (0.009 % 이하 ). 3) 황산염 1) 의여액 10 ml를취하여묽은염산 1 ml및물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.35 ml를넣는다 (0.017 % 이하 ). 4) 납이원료 2.5 g에황산 5 ml및질산 10 ml를넣어가만히가열한다. 다시때때로질산 2~ 3 ml씩을추가하여액이무색~엷은황색이될때까지가열을계속한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣어흰연기가날때까지가열하면서농축한다. 식힌다음조심하면서물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 검액 20 ml를취하여시험한다 (10 ppm 이하 ). 5) 비소 4) 의검액 20 ml를취하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm이하 ). 6) 페놀또는살리실산 1) 의여액 4.0 ml에염화제이철시액 2방울을넣을때액은적자색을나타내지않는다. 건조감량 1.0 % 이하 (1 g, 실리카겔, 4시간 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g, 제1법 ) 정량법이원료를건조하고약 0.15 g을정밀하게달아수산화나트륨시액 20 ml를넣고환류냉각기를달아수욕중에서 20분간가열한다. 식힌다음물을넣어 100 ml로한다. 이액 20 ml를취하여요오드병에넣고정확하게 0.1 N 브롬액 30 ml를넣은다음브롬화칼륨용액 (1 4) 20 ml를넣고다시 CO

109 빙초산 10 ml및염산 6 ml의혼합액을빨리넣고곧마개를하여때때로흔들어섞으면서 20분간방치한다. 여기에요오드화칼륨시액 6 ml를조심하여넣고가만히흔들어섞고 5분후에 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 1 ml ). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1 N 브롬액 1 ml mg C 13H 10O 3 페트롤라툼 ( 백색 ) W hite Petrolatum 백색바셀린이원료는석유에서얻은반고형의탄화수소류의혼합물을탈색하여정제한것이다. 성상이원료는백색~엷은황색의균질한연고와같은물질로냄새와맛은거의없다. 이원료는물, 에탄올또는무수에탄올에거의녹지않는다. 이원료는에테르에맑게녹거나원료간의불용물을남기며녹는다. 이원료는가온할때맑은액이된다. 융점 38 ~ 60 ( 제 3 법 ) 순도시험 1) 색이원료를가온하여녹이고그 5 ml를시험관에취하여액체상태를유지할때액의색은다음비교액보다진하지않다. 비색할때에는흰색의배경을써서반사빛으로옆면에서비색한다. 비교액염화제이철의색의비교원액 1.6 ml에물 3.4 ml를넣는다. 2) 산또는알칼리이원료 35.0 g에열탕 100 ml를넣고 5 분간세게흔들어섞고물층을따로취하고바셀린층은다시열탕 50 ml씩으로 2 회같은방법으로조작하여물층을합하여페놀프탈레인시액 1 방울을넣어끓일때액은적색을나타내지않는다. 다시메틸오렌지시액 2 방울을넣을때액은적색을나타내지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (30 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을달아제 3 법에따라검액으로하여시험한다. 다만질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10 ml를넣은다음강과산화수소수 1.5 ml 를넣고점화하여연소한다 (2 ppm 이하 ). 5) 황화합물이원료 4.0 g에무수에탄올 2 ml를넣고수산화나트륨용액 (1 5) 에일산화납을포화시킨맑은액 2 방울을넣어때때로흔들어섞으면서 70 에서 10 분간가열한다음식힐때액은어두운색을나타내지않는다. 6) 유기산류이원료 20.0 g을달아미리페놀프탈레인시액 1 방울을넣어엷은적색이나타날때까지0.01 mol/l 수산화나트륨액을넣은묽은에탄올 100mL 를넣고환류냉각기를달아 10 분간끓이고페놀프탈레인시액 2 ~ 3 방울을넣어세게흔들어섞으면서 0.1 mol/l 수산화나트륨액 0.40 ml를 1 방울씩넣을때액의색은적색이다. 7) 유지또는수지이원료 10.0 g에수산화나트륨용액 (1 5) 50 ml를넣고환류냉각기를달아 30 분간끓이고식힌다음물층을따로취하여필요하면여과하고묽은황산 200 ml를넣을때기름모양의물질또는침전이생기지않는다. 강열잔분 0.05 % 이하 (2 g, 제1법 ) 펜틸렌글라이콜 Pentylene Glycol

110 C 5 H 12 O 2 : 이원료는정량할때펜틸렌글라이콜 (C 5H 12O 2:104.15) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색의점성이있는투명한액체로특이한냄새가있다. 확인시험이원료를가지고적외선흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라시험할때표준품과같은스 펙트럼을나타낸다. 굴절률 n 20 D : ~ 비중 d : 0.966~0.976 ( 제 1 법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물10ml를넣어녹일때액은거의맑다. 2) 중금속이원료 1.0g 을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0ml 를넣는다.(20ppm 이하 ) 3) 비소이원료 1.0g 을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다.(2ppm 이하 ). 포타슘코코일글리시네이트 Potassium N-Cocoyl Glycinate 이원료는야자유지방산과글리신과의축합물의칼륨염이다. 본품을건조한것은정량할때질소 (N:14.01) 3.3~4.8% 함유한다. 성상이원료는백색 ~ 미황색의분말로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 1) 브롬화칼륨정제법에따라측정할때 3310 cm -1, 2920 cm -1, 2850cm -1 및 1550 cm -1 부근에서특성흡수를나타낸다. 2) 이원료 1g에 6mol/L 염색시액을첨가한뒤환류냉각기에서 2시간동안가열후냉각한뒤수산화나트륨용액 (1 4) 으로 ph 2로맞춘후시료용액으로한다. 별도로글리신용액 (1 500) 을표준용액으로한다. 검액및표준액 5μL을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적하고 n-부탄올 초산 물혼합액 (3:1:1) 의하층을전개용매로하여약 10 cm전개한다음박층판을바람에말린다. 박층판에닌히드린 메탄올용액 (1 100) 을뿌린다음 105 에서 10분간가열할때검액과표준액에서얻은반점의 R 값은 f 같다

111 3) (2) 의시료용액에헥산 100ml 을넣어분획한다음분획된헥산층에토륨 5g을넣고 10분간방치후여과한다. 여과된헥산층은감압류법으로시험한다. 잔류물 10ml 을지방산시험법제2법으로시험한다. 다만표준용액으로는가스크로마토그래피용라우린산메틸 0.1g 을헥산 50ml 에녹여만든다. 4) 이원료의수용액 (1 100) 은칼륨염의정성반응 (1) 을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들어장치c를쓰는방법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 7.0% 이하 (2.0g, 105, 2시간 ) 정량법이원료약 0.6 g을정밀하게달아질소정량법의제2법에따라시험한다. 0.05mol/L 황산 1 ml mg N 포타슘소르베이트 Potassium Sorbate CH 3 CH=CH CH=CH COOK 소르빈산칼륨 C 6H 7KO 2: 이원료를건조한것은정량할때포타슘소르베이트 (C 6H 7KO 2:150.22) 98.0 % 이상을함유한다. 성 상 이원료는백색~엷은황갈색의비늘상의결정또는결정성가루로냄새는없거나또는약 간의냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 100) 1 ml에아세톤 1 ml를넣고묽은염산으로약산성으로한다 음브롬시액 2 방울을넣어흔들어섞을때시액의적색은없어진다. 2) 이원료는수용액 (1 100) 은칼륨염의정성반응을나타낸다. 3) 이원료 0.5 g에물 10 ml를넣어녹이고묽은염산 1.5 ml를넣어석출하는침전을취하고물로 잘씻은다음데시케이터 ( 감압, 실리카겔 ) 에서 1 시간건조하고융점을측정한다 (130~135, 제1 법 ). 순도시험 1) 용해상태 이원료 0.2 g에물 5 ml를넣어녹일때액의색은색의비교액 K보다진 하지않다. 2) 알칼리 이원료 1.0 g에새로끓여식힌물 20 ml를넣어녹이고페놀프탈레인시액 2 방울을 넣을때액은홍색을나타내지않거나또는홍색을나타내더라도 0.1 N 황산 0.40 ml를넣을때그 색은없어진다. 3) 염화물 이원료 1.0 g에물 30 ml를넣어녹여흔들어섞으면서묽은질산 10 ml를넣은다음 여과한다. 잔류물을물로씻고씻은액은여액에합하여물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로 하여시험한다. 비교액에는 0.1 N 염산 0.5 ml를넣는다 (0.018 % 이하 ). 4) 황산염 이원료 0.5 g에물 30 ml를넣어녹이고흔들어섞으면서묽은염산 3 ml를넣은다음 여과한다. 잔류물을물로씻고씻은액을여액에합하여물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로 하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.40 ml를넣는다 (0.038 % 이하 ). 5) 중금속 이원료 1.0 g에물 30 ml를넣어녹이고잘저어섞으면서묽은염산 3 ml를넣은다 음여과한다. 잔류물을물로잘씻고씻은액을여액에합한다. 여기에페놀프탈레인시액 1 방울을 넣어액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을넣은다음묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 )

112 6) 비소이원료 0.5 g에물 10 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 7) 알데하이드이원료 1.0 g을정확하게달아물 30 ml와이소프로판올 50 ml의혼합액에녹인다음 1 N 염산으로 ph 4로맞추고물을넣어 100 ml로하고다시이액 10 ml를취하여검액으로한다. 따로아세트알데하이드액 (100 mg/l) 1.5 ml에이소프로판올 4 ml 및물 4.5 ml를넣어섞은액을비교액으로한다. 검액및비교액에탈색푹신시액 1 ml를넣고 30 분간방치할때검액의색은비교액보다진하지않다 ( 아세트알데하이드로서 0.15 % 이하 ). 탈색푹신시액 : 푹신 1 g을물 100 ml에녹여약 50 로가온하고때때로흔들어섞으면서냉각한다. 이액을 48 시간방치한다음섞으면서여과한다. 여액 4 ml에염산 6 ml 및물을넣어 100 ml 로한다. 적어도 1 시간방치한다음사용한다. 쓸때만든다. 건조감량 1.0 % 이하 (1.5 g, 실리카겔, 4 시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.3 g을정밀하게달아비수적정용빙초산 50 ml를넣고 0.1 N 과염소산으로적정한다 ( 지시약 :1-나프톨벤제인시액 10 방울 ). 적정의종말점은액의갈색이녹색으로변할때로한다. 0.1 N 과염소산 1 ml = mg C 6H 7KO 2 포타슘하이드록사이드 Potassium Hydroxide 수산화칼륨 KOH:56.11 이원료는정량할때총알칼리 (KOH로서) 85.0~101.0% 를함유한다. 성상이원료는백색의소구상 ( 小球狀 ), 박편상 ( 薄片狀 ), 봉상 ( 棒狀 ) 또는덩어리로단단하고부서지기쉬우며단면은결정성이다. 이원료는물또는에탄올에잘녹으며에테르에는거의녹지않는다. 이원료는공기중에서빨리이산화탄소를흡수하며습기에의하여조해된다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 500) 은강알칼리성이다. 2) 이원료의수용액 (1 25) 은칼륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 20 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 염화물이원료 2.0 g에물을넣어녹여 100 ml로한다. 이액 25 ml를취하여묽은질산 8 ml및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01mol/L 염산 0.7 ml를넣는다 (0.05 % 이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g에물 5 ml를넣어녹이고묽은염산 7 ml를넣어수욕상에서증발건고한다. 잔류물에물 35 ml및묽은아세트산 2 ml및암모니아시액을 1방울을넣어녹이고다시물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는묽은염산 7ml를수욕에서증발건고하여묽은아세트산 2ml, 납표준액 3.0 ml및물을넣어 50ml로한다 (30 ppm 이하 ). 4) 나트륨이원료 0.1 g을묽은염산 10ml 에녹여이액을가지고녹인액에백금선을담그고그백금선을무색불꽃중에서태울때황색을나타내지만지속되지않는다. 5) 탄산칼륨정량법에서얻은 B(ml) 로부터다음식에의하여계산할때탄산칼륨 (K2CO3:138.21) 의양은 2.0% 이하이다. 탄산칼륨의양 (mg) = X B 정량법이원료약 1.5 g을정밀하게달아새로끓여식힌물 40 ml에녹이고 15 로식힌다음페놀프탈레인시액 2방울을넣고 0.5mol/l 황산으로적정하여액의적색이없어졌을때 0.5mol/l 황산의양을 A로기록한다. 이액에메틸오렌지액 2방울을넣고다시 0.5mol/l 황산으로적정하여액이지속적으로엷은적색을나타냈을때의 0.5mol/l 황산의양을 B(ml) 로한다. A(ml)-B(ml) 로부터수산화칼륨 (KOH) 의양을계산한다

113 0.5mol/l 황산 1ml = mg KOH 폴리비닐피롤리돈 Poly Vinyl Pirrolidone 이원료는비닐피롤리돈의직쇄중합물이다. 이원료를건조한것은정량할때질소 (N:14.01) 12. 0~12.7 % 를함유한다. 성상이원료는백색~엷은황색의가루로약간의특이한냄새가있고맛은거의없다. 확인시험이원료 0.1 g에물 10 ml를넣어녹이고암모니아시액을넣어알칼리성으로한다음콩고레드용액 (1 10,000) 5 ml및 n-부탄올 5 ml를넣고흔들어섞은다음방치할때콩고레드의적색은물층에남는다. 순도시험 1) 중금속이원료 2.0 g을달아약한불꽃에서조심하면서가열하고탄화한다. 식힌다음질산 2 ml및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지가열한다음 450~500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 1방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1방울을넣어액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을떨어뜨린다음묽은초산 2 ml를넣어여과하고잔류물을물 10 ml로씻고씻은액을여액에합한다. 여기에물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1 g에포화질산마그네슘용액 1 ml를넣고약한불꽃에서조심하면서가열하고다시완전히회화할때까지 450~500 에서강열한다. 잔류물에황산 2 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 0.5 ml를넣고다시흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물 10 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여장치 C를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 5.0 % 이하 (2 g, 105, 3시간 ) 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g, 제2법 ) 정량법이원료를건조하고약 20 mg을정밀하게달아질소정량법의제1법에따라시험한다 N 황산 1 ml mg N 폴리소르베이트 60 Polysorbate 60 모노스테아린산폴리옥시에칠렌소르비탄 (20 E.O) Polyoxyethylene Sorbitan Monostearate(20 E.O) 이원료는주로소르비탄스테아레이트의유리수산기에산화에칠렌을부가중합하여얻은비이온계면활성제이다. 성상이원료는엷은황색~황색의바셀린과같은물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험폴리소르베이트 20의확인시험에따라시험한다. 산가 4 이하 (20 g, 제1법 )

114 검화가 43~55 건조감량 3.0 % 이하 (5 g, 105, 1 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제 3 법 ) 폴리소르베이트 80 Polysorbate 80 모노올레인산폴리옥시에칠렌소르비탄 (20 E.O) Polyoxyethylene Sorbitan Monooleate(20 E.O) 이원료는주로소르비탄올리에이트의유리수산기에산화에칠렌을부가중합하여얻은비이온계면활성제이다. 성상이원료는황색~엷은황색의액으로약간특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.5 g에물 10 ml및수산화나트륨시액 10 ml를넣고 5분간끓인다음묽은염산을넣어산성으로할때기름방울을분리한다. 2) 이원료 0.5 g에물 10 ml를넣어흔들어섞어브롬시액 5방울을넣을때시액의적색은없어지지않는다. 3) 이원료 0.5 g에물 10 ml및치오시안산암모늄 질산코발트시액 5 ml를넣어잘흔들어섞고여기에클로로포름 5 ml를넣어다시흔들어섞고방치할때클로로포름층은청색을나타낸다. 산가 4 이하 (20 g, 제1법 ) 검화가 40~55 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 3.0 % 이하 (5 g, 105, 1시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g, 제3법 ) 프로필렌글라이콜 Propylene Glycol CH 3 CHOHCH 2 OH 프로필렌글리콜 C 3 H 8 O 2 :76.10 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로냄새는거의없고맛은약간쓰다. 이원료는물, 메탄올, 에탄올, 피리딘과섞인다. 에테르에잘녹으며흡습성이다. 확인시험 1) 이원료 2~3 방울에트리페닐클로로메탄 0.7g 을넣어섞고피리딘 1ml를넣고환류냉각기를달아수욕에서 1시간가열한다. 식힌다음아세톤 20ml 를넣고가온하여녹이고활성탄 20mg 을넣어흔들어섞은다음여과하고여액이약 10ml 가될때까지농축하고식힌다. 석출한결정을여취하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서 4시간건조할때그융점은 174~178 이다. 2) 이원료 1ml에황산수소칼륨 0.5g을넣고약한열로가열할때특이한냄새가난다

115 비중 d : 1.035~1.040( 제 1 법 ) 순도시험 1) 산이원료 10 ml에새로끓여식힌물 50 ml를넣어흔들어섞고페놀프탈레인시액 5 방울및 0.1 N 수산화나트륨액 0.3 ml를넣을때액은적색을나타낸다. 2) 염화물이원료 2.0 g 을달아시험한다. 비교액에는 0.01 N 염산 0.40 ml를넣는다 (0.007 % 이하 ). 3) 중금속이원료 5.0g 을달아제 1 법에따라조작하여시험한다비교액에는납표준액 2.5ml 를넣는 다 (5ppm 이하 ) 4) 비소이원료 1.0g 을달아제 1 법에따라조작하여시험한다..(2ppm 이하 ). 5) 글리세린원료 1.0g 을황산수소칼륨 0.5g 에넣고가열하여증발건조할때아크롤레인의냄새가나 지않는다. 6) 황산염원료 10.0g 을달아시험한다. 비교액에는 0.005mol/L 황산 0.40mL 를넣는다.(0.002% 이하 ) 강열잔분 이원료약 20 g 을미리질량을단도가니에넣고정밀하게달아가열하여끓이고가열을 그친다음곧점화하여태우고식힌다음잔류물에황산 0.2ml 로넣어적시고항량이될때까지조심하 면서강열한다 (0.005 % 이하 ). 증류시험 95v/v % 이상 (184~190, 제 2 법 ) 수분 0.5% 이하 (2g, 용량적정법, 직접적정 ) 피마자유 Castor Oil 이원료는피마자 Ricinus communis Linné (Euphorbiaceae) 의종자를압착하여얻은지방유이다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의점성이있는맑은액으로약간의특이한냄새가있으며맛은 처음에는완화하나뒤에는약간아린맛이있다. 확인시험원료 3g 에수산화칼륨 1g 을넣고조심하여가열, 융해할때특이한냄새가난다. 이융해물에 물 30mL 를넣어녹인다음과량의산화마그네슘을넣어여과하고여액에염산을넣어산성으로할때흰 색의결정이석출된다. 굴절률 n 20 D : 1.477~1.480 비중 d : 0.955~0.967( 제 1 법 ) 산가 3 이하 (20 g, 제 1 법 ) 검화가 176~187 수산기가 150 이상 요오드가 80~90 순도시험 1) 위화유이원료 1.0 g 에에탄올 4.0 ml를넣을때맑게녹고에탄올 15 ml를더넣을때 액은혼탁하지않다. 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 피이지 -400 PEG

116 폴리에칠렌글리콜 400 Polyethylene Glycol 400 다. 이원료는산화에칠렌의중합체로 HOCH 2 (CH 2 OCH 2 ) n CH 2 OH 로나타내며평균분자량은 380 ~420 이 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.05g 에희석한염산 5mL 를가해녹이고염화바륨시액 1 ml 를넣어잘흔들어섞고 필요하면여과하여여액에인몰리브덴산용액 (1 10) 1 ml 를넣을바륨황록색의침전이생긴다. ph 이원료 1.0 g 에새로끓여식힌물 20 ml 를넣어녹인액의 ph 는 4.0~7.0 이다. 순도시험 1) 산이원료 5.0 g 에중화에탄올 20 ml 를넣어녹이고 0.1 N 수산화나트륨액 0.2 ml 및 페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때액의색은홍색을나타낸다. 2) 산화에칠렌이원료 25.0 g(w 1 ) 을정밀하게달아마개병에넣고모르포린시액 50 ml 를넣어마 개를하고흔들어섞거나필요하면가온하여녹이고약 30 에서하룻밤방치한다음무수초산 20 ml 를넣어잘흔들어섞고 15 분간실온에방치한다. 이액을 0.1 N 염산 메탄올액으로적정하여 A ml 로한다 ( 전위차적정법 ). 같은방법으로공시험을하여 B ml 로한다. 따로이원료 25.0 g(w 2 ) 을 정밀하게달아무수메탄올 50 ml 를넣어녹인액을 0.1 N 염산 메탄올액으로적정하여 C ml 로하 고다음식에따라산화에칠렌의양을계산한다 (0.020 % 이하 ). 산화에칠렌의양 (% ) ( A B W 1 C W 2 ) 평균분자량시험이원료 1.5g 을정확히달아 200mL 의내압마개병에넣고피리딘 25 ml 를가해가온 하여녹인후방치한다. 특별히무수프탈산 42 g 을달아새로증류한피리딘 300 ml 를정확하게넣은 1l 의차광한유리마개병에넣고세게흔들어섞어녹인다음 16 시간이상방치한다. 이액 25 ml 를 정확하게취하여약 200 ml 의내압마개병에넣고여기에이원료 0.8 g 을정밀하게달아넣고마개 를한다음질긴천으로싸서 96~100 의수욕중에병속의액이잠길때까지넣고 96~100 으로 30 분간가열한다. 이어수욕에서병을꺼내어실온이될때까지공기중에서식힌다음 0.5 N 수산화 나트륨액 50 ml 를정확하게넣고이액을 0.5 N 수산화나트륨액으로적정한다 [ 지시약 : 페놀프탈레 인 피리딘용액 (1 100) 5 방울 ]. 다만적정의종말점은액이 15 초간지속하는엷은홍색을나타낼때 로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. 평균분자량 검체의양 ( mg ) 4000 a b a: 공시험에서 0.5 N 수산화나트륨액의소비량 ( ml) b: 검체의시험에서 0.5 N 수산화나트륨액의소비량 ( ml) 강열잔분 0.10 % 이하 (1 g, 제 1 법 ) 헥실데칸올 Hexyldecanol

117 2-Hexyldecanol 이원료는주로 2- 헥실데칸올 (C 16H 34O:242.44) 로되어있다. 성상이원료는무색의점성이있는맑은액으로냄새는거의없다. 확인시험이원료 0.1 g 을작은시험관에달아넣고벤젠 1 ml를넣어녹이고바나딘산암모늄시액 0.5 ml및 8- 키노리놀시액 3 방울을넣어세게흔들어섞은다음 60 의수욕상에서 5 분간가온할때벤 젠층은엷은적색 ~ 엷은등색을나타낸다. 굴절률 n 20 D : 1.445~1.455 비중 d : 0.835~0.850( 제 1 법 ) 산가 1 이하 (30 g, 제 2 법 ) 수산기가 205~235 요오드가 10 이하 냉각시험이원료는담점측정법에따라시험할때 -20 에서흐려지지않는다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여 시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g, 제 2 법 ) 헥실라우레이트 Hexyl Laurate 라우린산헥실 이원료는주로헥실알코올과라우릭애씨드의에스텔 (C 18 H 36 O 2 :284.48) 로되어있다. 성상이원료는엷은황색의맑은액으로냄새는거의없다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의 4) 액막법에따라측정할때파수 2924 cm -1, 2856 cm -1, 1738 cm -1, 1464 cm -1 및 1168 cm -1 부근에서특성흡수를나타낸다. 굴절률 n 20 D : 1.438~1.441 비중 d : 0.850~0.870( 제 1 법 ) 담 점 0 이하 산가 0.5 이하 (30 g, 제1법 ) 에스텔가 190~210( 제1법 ) 수산기가 5 이하 (10 g) 요오드가 2 이하순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을만들고장치 B를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 )

118 부록 2. 의약외품첨가제기준규격가이드라인 ( 안 ) ( 제 1 부 ) 고흡수시트 Superabsorbent sheet 이원료는아크릴산아크릴산나트륨공중합체등의고흡수성수지와면상펄프의혼합물을압착하여넓은포상으로만들고일정한너비로잘라완성한것이다. 성상냄새가거의없는흰색의포이며, 겉면을제거하면고르게분포되어있는고흡수성수지알갱이를육안으로확인할수있다. 순도시험 1) 색소이원료 2 g 새로끓여식힌물 200 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다. 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액 1 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광증백제이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때전면에염착되어있는형광을나타내지않는다. 확인시험이원료 1.0 g을비이커에넣고새로끓여식힌물 50 ml를가하고흔들어섞은후관찰할때, 고분자흡수체가수분을흡수하여겔상으로팽윤되는물질이생성된것을확인할수있다. 흡수량이원료를가로, 세로각 5 cm 길이로잘라그무게를정밀히달고, 미리무게를알고있는 10호의금망위에올려놓은후, 그전면에비커로가만히물을부어검체에완전히흡수시키고물이넘쳐흐를때까지물을추가한다음 1분간방치하고흡수량을측정한다. 흡수량은시료무게의 10배이상이어야한다. 과산화수소수 Hydrogen Peroxide Solution 이원료는과산화수소의수용액으로적당한안정제를함유한다. (H 2 O 2 : 34.01) % 를함유한다. 성상이원료는무색의맑은액으로냄새가없거나오존과같은냄새가있다. 확인시험이원료 1 ml 는과산화물의정성반응을나타낸다. ph 비중 d : ( 제 1 법 ) 이원료는정량할때과산화수소 순도시험 1) 산이원료 30.0 g 을달아새로끓여식힌물 150 ml 및메칠레드시액 2 방울을넣고묽 은수산화나트륨액 0.60 ml 를넣을때액은황색을나타낸다. 2) 중금속이원료 5.0 g 에물 20 ml 및암모니아시액 2 ml 를넣고수욕상에서증발건조하고잔류 물에묽은초산 2 ml 를넣어가열하여녹이고물을넣어 50 ml 로한다. 이것을검액으로하여시험 한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml 를넣는다 (5 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 에암모니아시액 1 ml 를넣어수욕상에서증발건조하고잔류물에물 10 ml 를 넣어녹여이것을검액으로하고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 )

119 4) 유기안정제이원료 100 g을달아클로로포름및에텔의혼합액 (3 : 2) 50 ml, 25 ml, 및 25 ml 를써서추출하고추출액을합하여수욕상에서가열하여에텔밀클로로포름을날려보내고잔류물을데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서항량이될때까지건조한다 (0.05 g 이하 ). 5) 증발잔류물이원료 20.0 g을수욕상에서증발건조하여잔류물을 105 에서 1시간건조한다 (0.02 g 이하 ). 정량법이원료약 1 g을정밀하게달아물을넣어 100 ml로한다. 이액 10 ml를취하여묽은황산 10 ml를넣고 0.02 mol/l과망간산칼륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은액의홍색이 30분간지속할때로한다 mol/l 과망간산칼륨액 1 ml = mg H 2O 2 녹차가루 Green Tea Powder 이원료는동백나무과 (Theaceae) 카멜리아시넨시스 (Camellia senensis) 의싹이나잎을제조공정중에발효시키지않고가공한것을가루로한것이다. 성상고유의색택과향미를가지고이미 이취가없어야한다. 순도시험 1) 수분 (%) 수분측정법 ( 칼피셔법 ) 에따라정량한다. (10.0 % 이하 ) 2) 타르색소 : 검체약 20 g을취하여검체에약 5배량의온탕을가하여잘저어녹여색소추출액으로한다. 백색양모 100 g을강암모니아수 1~4 ml를적당히물로희석한용액중에담그고가끔저으면서 45 에서 30 ~ 60 분간방치한다음건져내어가볍게짜고다음에희석한암모니아수 (1 100) 에잠시방치하였다가건져내어처음에는온탕, 다음에는냉수로씻고가볍게짜서바람에말려서탈지양모를준비한다. 색소추출액 5 ml에 1 % 초산 1 ml를가하고탈지양모 0.1 g을넣고잘흔들어섞은다음수욕중에서 30분간가온한다음양모를건져내어, 양모가염색되지않아야한다. 3) 납 이원료 1.0 g을달아중금속시험법의제2법에따라검액을만든다. 납시험법용구연산암모늄시액 2 ml 및메칠레드시액 2 방울을넣고액이황색을나타낼때까지강암모니아수를넣는다. 여기에납시험법용아황산나트륨시액 10mL 및시안화칼륨시액 10 ml를넣어잘흔들어섞어수욕상에서 10 ~ 15 분간가열한다. 식힌다음강암모니아수 1.5 ml를넣어분액깔대기로옮기고디티존 벤젠시액 10 ml를정확하게넣고 1분간강하게흔들어섞은다음물층을버린다. 여기에묽은시안화칼륨시액 40 ml를넣어 30초간강하게흔들어섞어방치한다음벤젠층을따로취하여벤젠을대조로하여층장 10 mm, 파장 520 nm에서흡광도를측정한다. 따로디티존용납표준액을같은방법으로처리하여얻은검량선에따라납 (Pb) 의양을구한다. (5.0 ppm 이하 ) 주의 : 1) 시험및검액조제에쓰이는시약및시액은공시험에서정색치않거나또는거의정색하지않는것을쓴다. 2) 검체가철염인경우에는납시험법용구연산암모늄시액은 10 ml, 납시험법용아황산나트륨시액은 20 ml 및시안화칼륨시액은 20 ml로한다. 녹차추출물 Green Tea Extract 이원료는차나무 Thea sinensis Linnaeus (Theaceae) 의잎을에탄올 부틸렌글리콜혼합액으로추 출하여얻은추출물이다. 이원료는정량할때탄닌 ( 탄닌산환산량으로 ) 0.3~0.6 w/v% 를함유한다

120 성상이원료는황갈색의맑은액으로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 에염화제이철시액 1 ~ 2 방울을넣을때암록색을나타낸다. 비 2) 이원료 10mL 를분액깔대기에취하고물 40 ml 및에텔 50 ml 를넣어세게흔들어섞은다음 정치한다. 분리가어려우면에탄올 2 ~ 3 ml 를넣는다. 물층을따로취하고초산에칠 50 ml 로 3 회 추출하여추출한액을합하고소량의물로씻은다음무수황산나트륨소량을넣어방치한다음여과 한다. 여액을수욕상에서증발건고한다음잔류물에초산에칠 10 ml 를넣어녹이고이것을검액으로 한다. 따로카테킨 50 mg을달아초산에칠 25 ml 를넣어녹이고이것을표준액으로한다. 검액및표 준액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액적당량을박층크로마토그래프 용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적하고클로로포름 메탄올 물혼합액 (65:35: 10) 의하층을전개용매로하여약 10 cm전개한다음박층판을바람에말린다. 박층판에 20 % 인몰리 브덴산 에탄올용액을뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액과카테킨표준액에서얻은반점의 R f 값은같다 (0.35 부근 ). 중미리비중병의무게 W 를정밀하게단다음마개및뚜껑을빼고융해한검체가온도계끝에 닿지않게검체를넣고온도계를삽입치않고천천히온도를올려검체의융해온도보다약간높은온 도로 1 시간유지하여검체중의거품을제거한다. 식힌다음온도계및뚜껑을하고무게 W 1 를정밀 하게단다. 다음에마개및뚜껑을빼고검체위에물을채우고 20 보다 1 ~ 3 낮게하여거품 이남지않게조심하면서마개를한다. 천천히온도를올려온도계가 20 로되었을때표선위의 물을측관으로부터빼내어측관에뚜껑을닫고겉을닦은다음무게 W 2 를정밀하게단다. 다시같 은비중병에물을넣어앞에서와같은조작을하여 20 에서의무게 W 3 를정밀하게단다. ( d : 0.96~0.99) d = (W 1 W) (W 3 W) (W 2 W 1 ) ph 이원료 2.0 g을달아새로끓여식힌물을넣어 20 ml로한액의 ph는 4.0 ~ 6.0이다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 ml를취하여제3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다. (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 ml를취하여제3법에따라검액을만들고장치 A를쓰는방법에따라조작하여시험한다. (2 ppm 이하 ). 증발잔류물 1.0~2.5 w/v% (10 ml, 수욕상증발건고후 105, 6시간 ) 강열잔분백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음, 검체 1 ml를정밀하게달아도가니에넣고천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전회회화하여항량이될때까지강열 (450 ~ 550 ) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀히단다. (0.5 w/v% 이하 ) 알코올수 2.9 ~ 3.5 ( 제 1 법 ) 정량법이원료 10 ml를정확하게취하여확인시험 2) 와같은방법으로추출한다. 얻어진추출액을수욕상에서증발건고한다음잔류물을 50% 에탄올용액에녹여정확하게 10 ml로한다. 이액 1mL를정확하게취하여물을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 따로탄닌산 0.1g 을정확하게달아물을넣어녹여정확하게 100 ml로하여표준원액으로한다. 표준원액 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml 를정확하게취하여물을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액각각 5 ml를정확하게취하여폴린시액 5 ml를넣어섞은다음 10 % 탄산나트륨시액 5 ml를넣어흔들어섞은다음 1시간방치한다. 상징액을가지고검액대신물을써서같은방법으로처리하여만든액을대조로하여파장 700 nm에서의흡광도를측정한다. 표준액으로부터만든검량선에서검액중

121 의이원료의탄닌의양을구한다. 니트로셀룰로오스 Nitrocellulose 니트로셀룰로오스이원료셀룰로오스의질산에스텔로보통이소프로판올또는기타의용제로적신것이다. 성상이원료는백색의솜모양또는고체이며냄새는없거나또는특이한냄새가있다. 확인시험이원료를적외부흡수스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라시험시파수 3510 cm -1, 1655 cm -1, 1280 cm -1, 1070 cm -1 및 835cm -1 부근에서흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료를 80 C에서 2시간건조한것 1.0 g에에탄올ㆍ에텔혼합액 (1:3) 25 ml 넣어녹일때액은맑다. 2) 액성이원료를 80 C에서 2시간건조한것 1.0 g에물 20 ml를넣어 10분간흔들어섞고여과할때여액은중성이다. 3) 물가용물 2) 의여액 10 ml를취하여수욕상에서증발건고하고 105 C에서 1시간건조할때잔류물의양은 1.5 mg 이하이다. 강열잔분이원료를 80 C 에서 2시간건조하여약 2 g을정밀하게달아피마자유의아세톤용액 (1 20) 10 ml로적셔서검체를젤화한다. 내용물에불을붙여탄화시킨다음약 500 C에서 2시간강열하여회화하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서방냉한다.(0.3 % 이하 ) 라놀린알코올 Lanolin Alcohol 이원료는라놀린을검화하여만든고급지방족알코올및콜레스테롤등의치환족알코올의혼합물이 다. 이원료를건조한것은정량할때콜레스테롤 (C 27 H 46 O : ) 30.0% 이상을함유한다. 성상이원료는엷은황색 황갈색의연고모양또는왁스모양의물질로특이한냄새가있다. 확인시험이원료의클로로포름용액 (1 50) 5 ml 에무수초산 1 ml 및황산 2 방울을넣을때액은녹 색을나타낸다. 융점 ( 제 2 법 ) 산 가이원료 5 g 을정밀하게달아 250 ml 의플라스크에넣고에탄올및에텔의같은용량의혼 합액 50 ml 를넣어가온하여녹이고페놀프탈레인시액 1 ml 를넣어때때로흔들어섞으면서 0.1N 수산화칼륨액으로적정한다. 적정의종말점은액의엷은홍색이 30 초동안지속할때로한다. 같은 방법으로공시험을하여보정한다. (2 이하 ) 산가 = 검화가 12 이하, 다만 4 시간가열한다. 0. 1N 수산화칼륨액의소비량 ( ml ) 검체의양 (g) 순도시험 1) 액성이원료 5.0 g 에물 2.5 ml 를넣고 10 분간끓여식힌다음여과한액은중성이다. 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml

122 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제 3 법에따라검액을만들고시험한다 (2 ppm 이하 ) 건조감량 1.0 % 이하 (5 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음, 검체 1 g를정밀하게달아도가니에넣고천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전회회화하여항량이될때까지강열 (450 ~ 550 ) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀히단다. (0.15 % 이하 ) 정량법이원료를건조하고약 1 g을정밀하게달아따뜻한무수에탄올 (9 10) 25 ml에녹여유리여과기 (3G2) 로여과하고잔류물을따뜻한무수에탄올 (9 10) 50 ml로씻는다. 식힌다음여액에무수에탄올 (9 10) 을넣어 100 ml로하고이액 10 ml를취하여디기토닌 무수에탄올 (9 10) 용액 (1 200) 40 ml를넣는다. 이액을 60 로가온한다음실온에서 18시간방치하여석출물을미리무게를단유리여과기 (1G2) 로여과하고잔류물을무수에탄올 ((9 10) 15 ml, 아세톤 15 ml, 다음에열사염화탄소 15 ml로씻은다음 105 에서항량이될때까지건조한다. 콜레스테롤의양 (mg) = W 239 W : 석출물의양 (g) 라우릴황산나트륨 Sodium Lauryl Sulfate 소듐라우릴설페이트 C 12 H 25 NaO 4 S : 이원료는주로라우릴황산나트륨 (C 12H 25NaO 4S : ) 이다. 성상이원료는백색 ~ 엷은황색의결정성가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 은맑거나약간혼탁하며이것을흔들어섞을때거품이난다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 10) 에묽은염산을넣어산성으로하고가만히끓여서식힌액은황산염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료약 1.0 g에물 100 ml를넣어녹인액은중성이다. 2) 석유에텔가용물이원료약 10 g을정밀히달아물 100 ml 및에탄올 100 ml를넣어녹이고분액깔때기에옮겨석유에텔 50 ml씩으로 3회추출한다. 액이유화되어분리되지않으면염화나트륨을넣는다. 석유에텔추출물을합하고물 50 ml씩으로 3회씻은후무수황산나트륨으로탈수한다. 수욕상에서석유에텔을날려보내고잔류물을 105 에서 15분간건조하여무게를단다.(4.0 % 이하 ). 3) 에탄올불용물이원료약 3 g을정밀하게달아에탄올 100 ml를넣어환류냉각기를달아수욕상에서때때로흔들어섞으면서 1시간끓인다. 액이따뜻할때이것을미리무게를단도가니형유리여과기 (1G3) 를써서여과하고잔류물을온에탄올 100 ml로씻은다음 105 에서 1시간건조하여무게를단다 (6.5 % 이하 ). 4) 중금속이원료 1.0 g을달아사기로만든도가니에달아가볍게뚜껑을덮고약하게가열하여탄화시킨다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지조심하여가열한다음 450 ~ 500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 3방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 다음에페놀프탈레인시액 1방울을넣어암모니아시액을액이엷은적색으로될때까지적가한다음묽은초산 2 ml를넣어필요하면여과하고물 10 ml로씻어여액및씻은액을네슬러관에넣고물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 비교액은질산 2 ml, 황산 5방울및염산 2 ml를수욕상에서증발하고다시사욕상에서증발건

123 고하여잔류물을염산 3방울로적시고이하검액의조제법과같은방법으로조작하고납표준액 2.0 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료의 1.0g 을달아제 3 법에따라시험한다 (2 ppm이하 ). 라미네이트필름 Laminated Film 이원료는부직포와방수용합성수지필름을합지한것이다. 순도시험 1) 색소이원료 10 g을새로끓여식힌물 100 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다. 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액 1 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광증백제이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때현저한형광또는현저한오염을의심할만한형광을나타내지않는다. 방수시험이원료의합성수지필름면을위로하여놓고, 그위에지름 50 mm의종이 2장을시료의위에놓고여기에콩고레드용액 ( ) 1 ml를종이의중앙부분에떨어뜨린다음 1 분간정지시키고그부분에지름 50 mm, 질량 200 g의무게를가할때콩고레드용액이필름을뚫고삼출되지않는다. 모노라우린산소르비탄 Sorbitan Monolaurate 소르비탄라우레이트 Sorbitan Laurate 이원료는주로소르비탄과라우린산의모노에스텔로되어있다. 성상이원료는엷은황색 ~ 황갈색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부스펙트럼측정법중액막법에따라측정할때파수 3400 cm -1, 2920 cm -1, 1740 cm -1, 1465 cm -1 맟 1080 cm -1 부근에서흡수를나타낸다. 2) 이원료 0.5 g에에탄올 5 ml를넣어수욕상에서가열하여녹이고묽은황산 5 ml를넣어다시 30분간가열한다. 이것을식힐때백색 ~ 황백색의유분을석출한다. 1) 의유분을분리한액 2 ml를취하여새로만든카테콜액 (1 10) 2 ml를넣어흔들어섞고여기에황산 5 ml를넣어흔들어섞을때액은적색 ~ 적갈색을나타낸다. 검화가이원료 1-2g 을정밀하게달아 200mL 플라스크에넣고 0.5N 수산화칼륨ㆍ에탄올액 25mL 를정확하세넣는다. 여기에갈아맞춘환류냉각기또는길이 750mm, 지름 6mm의공기냉각기를달아수욕상에서때때로흔들어섞으면서 1시간가열한다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1mL를넣고 0.5N 염산으로과량의수산화칼륨을적정한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다.(155 ~ 174) 검화가 = ( a - b) X

124 검체의양 (g) a : 공시험의 0.5 N 염산소비량 (ml) b : 본시험의 0.5 N 염산소비량 (ml) 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아사기로만든도가니에달아가볍게뚜껑을덮고약하게가열하여탄화시킨다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지조심하여가열한다음 450 ~ 500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 3방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 다음에페놀프탈레인시액 1방울을넣어암모니아시액을액이엷은적색으로될때까지적가한다음묽은초산 2 ml를넣어필요하면여과하고물 10 ml로씻어여액및씻은액을네슬러관에넣고물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 비교액은질산 2 ml, 황산 5방울및염산 2 ml를수욕상에서증발하고다시사욕상에서증발건고하여잔류물을염산 3방울로적시고이하검액의조제법과같은방법으로조작하고납표준액 2 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분이원료를약 3 g을정밀하게달아처음은약하게가열하고천천히강열 (800~1200 C) 하여완전히회화하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 만일이방법으로도탄화물이남을때는열탕을넣어침출하여정량분석용여과지 (5종C) 를써서여과하고잔류물을여과지와함께강열한다. 이것을데시케이커 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 이방법으로도탄화물이남을때는에탄올 15 ml를넣어유리막대로탄화물을부수고에탄올을태워다시조심하면서강열한다음앞과같은방법으로조작하여무게를정밀하게단다.(1.0 % 이하 ) 방수용합성수지필름 Waterproof plastic film 이원료는폴리에틸렌또는폴리프로필렌등의합성수지를원료로하고방수성을가지는필름이다. 순도시험 1) 색소이원료 10 g을새로끓여식힌물 100 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다. 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액 1 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광증백제이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때현저한형광또는현저한오염을의심할만한형광을나타내지않는다. 방수시험이원료의사용면위로하여놓고, 그위에지름 50 mm의종이 2장을시료의위에놓고여기에콩고레드용액 ( ) 1 ml를종이의중앙부분에떨어뜨린다음 1 분간정지시키고그부분에지름 50 mm, 질량 200 g의무게를가할때콩고레드용액이필름을뚫고삼출되지않는다. 비즈왁스 Beeswax

125 밀납 이원료는동양꿀벌 Apis indica Radozkowski(Apidae), 서양꿀벌 Apis mellifera Linne 의벌집에서 얻은납을정제하여얻은것이다. 성상이원료는엷은황색 갈색을띤황색의고체이며약하게특이한냄새가있다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의액막법에따라측정할때파수 2920 cm -1, 1740 cm -1, 1465 cm -1 및 1175 cm -1 부근에서특성흡수를나타낸다. 융점 ( 제 2 법 ) 산가이원료 3 g 을정밀하게달아 250 ml 의플라스크에넣고키실렌 30 ml 및에탄올 50 ml 를용매로하여가온하여녹이고페놀프탈레인시액 1 ml 를넣어때때로흔들어섞으면서 0.1 N 수산화칼륨액으로더울때적정한다. 적정의종말점은액의엷은홍색이 30 초동안지속할때로 한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. (5 9, 17 22) 검화가 산가 = 0. 1N 수산화칼륨액의소비량 ( ml ) 검체의양 (g) 순도시험 1) 수분이원료를 70 에서용해할때맑으며물방울을확인할수없다. 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고시험한다 (2 ppm 이하 ) 강열잔분 백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서 방냉한다음그무게를정밀하게달아여기에원료 2 g 을정밀하게달아검체를황산소량으로적시 고천천히가열하여될수있는한낮은온도에서거의회화하든가또는휘산시킨다음여기에황산 도적시고완전히회화하여항량이될때까지강열 (450 ~ 550 ) 한다. 겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. (0.10 % 이하 ) 이것을데시케이터 ( 실리카 살리실산 Salicylic Acid 이원료는정량할때살리실릭애씨드 (C 7 H 6 O 3 : ) 99.5% 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정성가루로냄새는없다. 확인시험이원료의수용액 ((1 500) 은살리실산염의정성반응을나타낸다. 융점 순도시험 1) 염화물이원료 3.0 g에물 100 ml를넣어가열하여녹이고식힌다음물을넣어 100 ml로하고여과한다. 여액 30 ml를취하여묽은질산 6 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 mol/l 염산 0.35 ml를넣는다 (0.014 % 이하 ). 2) 황산염 1) 의여액 30 ml에묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 mol/l 황산 0.35 ml를넣는다. (0.019 % 이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g을아세톤 25 ml에녹이고묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고

126 이것을검액으로하여제1법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 5) 황산정색물이원료 0.5 g을달아시험할때액의색은비교액 C보다진하지않다. 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g) 정량법이원료약 0.5 g을정밀하게달아중화에탄올 25 ml를넣어녹이고 0.1 mol/l 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3방울 ) 0.1 mol/l 수산화나트륨액 1 ml = C 7H 6O 3 시클로파라핀 Cycloparaffin 이원료는석유로부터얻어진액체탄화수소류의혼합물이다. 성상이원료는형광을나타내지않은엷은담황색의투명한액상유이며, 약간의특이한냄새가있다. 비중 d 15 4 : 순도시험 1) 용해상태이원료 10 ml에끓인물 10 ml 과페놀프탈레인시액 1 방울을넣고강하게흔들어섞을때적색을나타내지않는다. 또이액 10 ml를취하여메칠오렌지시액 1방울을넣을때, 이액은적색을나타내지않는다. 2) 황화합물이원료 4.0 ml에무수에탄올 2 ml 및수산화나트륨용액 (1 5) 에일산화납을포화시킨투명한액 2 방울을넣고, 때때로흔들어주면서 70 에서 10분간가열한후냉각할때액은암갈색을나타내지않는다. 3) 다핵방향족탄화수소이원료 25 ml을메스실린더에넣고 100 ml의분액깔대기에옮기고자외부흡수스펙트럼측정용 n-헥산 25 ml로메스실린더를잘씻은후그액을분액깔대기에합한후강하게흔들어섞는다. 이에자외부흡수스펙트럼측정용디메칠설폭시드 5.0 ml을가하여 2분간강하게흔들어섞은다음 15분간방치한다. 하층을 50 ml의분액깔대기에옮기고, 자외부흡수스펙트럼측정용 n-헥산 2 ml을가한다음 2분간강하게흔들어섞고 2분간가만히방치한다. 하층을 10 ml 의마개달린원심분리관에넣고매분 2,500 ~ 3,000 회전으로약 10분간원심분리한다. 여기서얻은맑은액을검액으로한다. 따로, 자외부흡수스펙트럼측정용 n-헥산 25 ml을취하여 50 ml의분액깔대기에넣은다음, 자외부흡수스펙트럼측정용디메칠설폭시드 5.0 ml을가하여 2분간심하게흔들어섞고 2분간방치한다. 하층을 10 ml의마개달린원심분리관에넣고매분 2,500 ~ 3,000 회전으로약 10분간원심분리한다. 여기서얻은맑은액을셀에취하여밀전하고이를비교액으로하여즉시시험용액의흡광도를측정할때그값은 260 ~ 350 nm 의파장범위에서 1.0 이하이다. 4) 황산정색물이원료 5 ml을네슬러관에취하여 94.5 ~ 95.5 % 황산 5 ml을가하고 40 의수욕상에서자주흔들어주면서 10분간가열하였을때, 나프텐유층은변색하지않는다. 또황산층의색은비교액보다진하여서는아니된다. 비교액 : 염화제이철비색표준원액 3.0 ml, 염화제일코발트비색표준용액 1.5 ml 및황산동비색표준원액 0.5 ml을가하여흔들어섞는다. 5) 중금속이원료 2.0 g을석영또는사기도가니에넣고서서히가열하여탄화시킨후 450 ~ 550 에서회화한다. 식힌후염산 2 ml를가하고수욕상에서증발건고하여잔류물에묽은초산 2mL 및물을가하여 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 납표준액 2.0 ml를네슬레관에취하여묽은초산 2 ml 및물을가하여 50 ml로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서

127 관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(10 ppm 이하 ). 6) 비소이원료 1.0 g 을달아비소시험법제 3 법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 쑥추출물 Mugwort Extract 이원료는쑥 Artemisia princeps Pampanini var. orientalis hara 또는참쑥 A. mongolica Fischer (Compositae) 의건조한잎을에탄올, 1,3- 부틸렌글리콜, 정제수, 프로필렌글리콜또는이들의혼합액으 로추출하여얻은추출액이다. 성상이원료는엷은황색 ~ 갈색, 적갈색의맑은액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 비 나타낸다. 1) 이원료 1 ml 에리본상마그네슘및염산 0.5 ml 를넣어방치할때엷은적색 ~ 적색을 2) 이원료 5 ml 를증발건고하여잔류물에클로로포름 5 ml 를넣고그액 1 ml 를시험관에넣어 무수초산 1 ml 를넣고흔들어섞은다음황산 1 ml 를가만히넣을때접계면은적갈색을나타낸다. 중미리비중병의무게 W 를정밀하게단다음마개및뚜껑을빼고융해한검체가온도계끝에 닿지않게검체를넣고온도계를삽입치않고천천히온도를올려검체의융해온도보다약간높은온도 로 1 시간유지하여검체중의거품을제거한다. 식힌다음온도계및뚜껑을하고무게 W 1 를정밀하게 단다. 다음에마개및뚜껑을빼고검체위에물을채우고 20 보다 1 ~ 3 낮게하여거품이남지 않게조심하면서마개를한다. 천천히온도를올려온도계가 20 로되었을때표선위의물을측관 으로부터빼내어측관에뚜껑을닫고겉을닦은다음무게 W 2 를정밀하게단다. 다시같은비중병에 물을넣어앞에서와같은조작을하여 20 에서의무게 W 3 를정밀하게단다. ( d : 0.930~1.050) ph 4.4 ~ 7.0 (1 10) 순도시험 d = (W 1 W) (W 3 W) (W 2 W 1 ) 1) 중금속이원료 1.0 g 을취하여제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다. (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을취하여제 3 법에따라검액을만들어장치 A 를쓰는방법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 증발잔류물 0.25~3.0 w/v % (10 ml, 105, 6 시간 ) 열용융형접착제 Hot melt Adhesive 이원료는열을가하면쉽게녹고식으면굳는성질을이용하여접착이이루어지는열용융형접착제로서합성수지필름및부직포등의피착제에접착력을가진다. 스티렌부타디엔스티렌블럭공중합체, 탄화수소수지, 파라핀유, 산화방지제등을함유한다. 순도시험 1) 색소이원료 10 g을새로끓여식힌물 100 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다. 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액

128 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광증백제이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때현저한형광또는현저한오염을의심할 만한형광을나타내지않는다. 울트라마린 Ultramarine 이원료는황, 규산알루미늄, 카본블랙등을원료로하는합성안료이다. 성상이원료는청색 ~ 자청색의가루로냄새는없다. 확인시험이원료는 0.5g 에희석시킨염산 (1 10) 2 ml를넣을때청색은없어지고황화수소의냄새가발생한다. 순도시험 1) 납이원료 1.0 g에물 4 ml 및묽은염산 6 ml를넣고증발하는물을보충하면서 30 분간끓인다음증발건고하고다시 100 C에서 1시간건조한다. 잔류물에묽은염산 10 ml를넣어 5 분간가만히끓인다음여과지위에경사하여여과한다. 잔류물에다시묽은염산 5mL를넣어 5분간가만히끓인다음앞의여과지위에경사하여여과한다. 여액을합하고구연산나트륨용액 (1 4) 15 ml 및브롬페놀블루시액 2 방울을가해암모니아수를액이황녹색이될때까지가한다. 여기에황산암모늄용액 (2 5) 10 ml를가하고물을가해 100 ml로한다. 이를분액깔대기에옮기어디에칠디치오카르바민산나트륨용액 (1 100) 10 ml를가하여흔들어섞고수분간방치한다. 여기에메칠이소부칠케톤 10 ml를정확히가하고강하게흔들어섞은후메칠이소부칠케톤층을취하여이를검액으로하여원자흡광광도법화염방식에따라시험할때검액의흡광도는비교액의흡광도이하이다. (20 ppm 이하 ). 조작조건광원램프 : 납중공음극램프분석파장 : nm 지연성가스 : 공기가연성가스 : 아세틸렌 2) 비소이원료 0.2 g에희석시킨질산 (2 3) 15 ml 및황산 2 ml를넣고 30분간가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣어흰연기가날때까지가열한다. 이것을검액으로하여시험한다 (10 ppm 이하 ). 3) 물가용물이원료약 2 g을정밀하게달아물 40 ml를넣어유리막대로잘저어섞어수욕상에서 30분간가열하고식힌다음물을넣어 50 ml로한다. 이액을 3000 회전 / 분으로 10분간원심분리한다. 상징액을정량분석용여과지로여과하고처음여액 10 ml를버리고다음여액 30 ml를정확하게취하여수욕상에서증발건고한다. 이것을 105 C에서 1시간건조하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서식힌다음곧그무게를단다 (1 % 이하 ). 건조감량 2.5 % 이하 (1 g, 105 C, 3시간 ) 점착제 Adhesive 이원료는시간이지나도점탄성을유지하여재접착이가능한열용융형점착제이다. 순도시험 1) 색소이원료 10 g을새로끓여식힌물 100 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다

129 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액 1 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때현저한형광또는현저한오염을의심할만한형광을나타내지않는다. 카모마일추출물 (1) Chamomile extract(1) 이원료는 Matricaria chamomilla Linne(Compositae) 의꽃을물, 에탄올, 프로필렌글라이콜, 1.3- 부틸렌글라이콜또는이들의혼합액또는 1 % 요소함유에탄올용액또는 1 % 요소함유 1.3- 부틸렌글라이콜용액으로추출하여얻은추출물이다. 성상이원료는담황색 ~ 갈색, 적갈색또는녹갈색의액또는바셀린모양의물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료 1 ml를취하여염화제이철시액 1 ~ 2 방울을가할때액은황녹색 ~ 녹갈색을나타낸다. 단, 원료가바셀린모양의물질또는액의색이진할경우에는물로 10 ~ 20 배로희석하여시험한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아사기로만든도가니에달아가볍게뚜껑을덮고약하게가열하여탄화시킨다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지조심하여가열한다음 450 ~ 500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 3방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 다음에페놀프탈레인시액 1방울을넣어암모니아시액을액이엷은적색으로될때까지적가한다음묽은초산 2 ml를넣어필요하면여과하고물 10 ml로씻어여액및씻은액을네슬러관에넣고물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 비교액은질산 2 ml, 황산 5방울및염산 2 ml를수욕상에서증발하고다시사욕상에서증발건고하여잔류물을염산 3방울로적시고이하검액의조제법과같은방법으로조작하고납표준액 2.0 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을취하여제 3 법에따라검액을조제하여시험한다 (2 ppm 이하 ) 카모마일추출물 (2) Chamomile extract(2) 이원료는 Matricarina chamomilla Linne(Compositae) 의꽃을메탄올용액으로추출후메탄올을감압증류하여제거하고프로필렌글라이콜용액에용해한추출물이다. 성상이원료는갈색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료의수용액 (1 100) 1 ml에염화알루미늄ㆍ에탄올용액 (3 500) 10 ml를가할대액은황색이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g을취하여물을넣어 10 ml로한액은담갈색이다. 2) 메탄올이원료 1.0 g을취하여에텔 20 ml를가하여용해하고물 20 ml를가하여 1분간흔들어섞는다. 가만히방치후수층을분리하여에탄올 5 ml를가하여 50 ml로하고이것을검액으로

130 한다. 검액및비교액각각 1.0 ml를뚜껑이있는시험관에취하여희석한인산용액 (17 400) 1 ml 및과망간산칼륨용액 * 0.2 ml를가하여가볍게흔들어섞고 15분간방치한다. 여기에아황산수소나트륨용액 (1 5) 0.2 ml를가하여탈색하고크로모트로프산나트륨용액 (1 50) 0.3 ml씩을가하여얼음물로냉각시키면서희석한황산용액 (3 4) 4 ml를가만히가하고뚜껑을닫고흔들어섞은후뚜껑을열고수욕상에서 40분간가열한다. 식힌후검액의색은비교액보다진하지않다 (0.20 % 이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g을달아사기로만든도가니에달아가볍게뚜껑을덮고약하게가열하여탄화시킨다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지조심하여가열한다음 450 ~ 500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 3방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 다음에페놀프탈레인시액 1방울을넣어암모니아시액을액이엷은적색으로될때까지적가한다음묽은초산 2 ml를넣어필요하면여과하고물 10 ml로씻어여액및씻은액을네슬러관에넣고물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 비교액은질산 2 ml, 황산 5방울및염산 2 ml를수욕상에서증발하고다시사욕상에서증발건고하여잔류물을염산 3방울로적시고이하검액의조제법과같은방법으로조작하고납표준액 2.0 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0 g을취하여제 3 법에따라검액을조제하여시험한다 (2 ppm 이하 ) 통기성방수용합성수지필름 Breathable Waterproof Plastic Film 이원료는방수용합성수지필름을제조할때통기성가공을한필름이다. 순도시험 1) 색소이원료 10 g을새로끓여식힌물 100 ml에넣어냉침하고저어섞어여과하여여액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때색을나타내지않는다. 2) 산또는알칼리색소항의여액 10 ml를안지름 15 mm의시험관에취하여여기에페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 또따로여액 10 ml를취하여메틸오렌지시액 1 방울을넣을때적색을나타내지않는다. 3) 형광증백제이원료를어두운곳에서자외선을쪼일때현저한형광또는현저한오염을의심할만한형광을나타내지않는다. 방수시험이원료의사용면위로하여놓고, 그위에지름 50 mm의종이 2장을시료의위에놓고여기에콩고레드용액 ( ) 1 ml를종이의중앙부분에떨어뜨린다음 1 분간정지시키고그부분에지름 50 mm, 질량 200 g의무게를가할때콩고레드용액이필름을뚫고삼출되지않는다. 투습도 (Water Vapor Transmission Rate) ASTM E-96 에따라그투습도 (Water Vapor Transmission, WVTR) 을측정할때, 200 g/ m2 24hr 이상이다. 파라핀 Paraffin 성 이원료는석유등의성분을중합한고형의탄화수소류의혼합물이다. 상

131 이원료는무색에서백색의투명한결정성덩어리로약간의특이한냄새가있다. 융점 70 ~ 110 C ( 제 2법 ) 순도시험 1) 액성이원료 10 ml를가열하여녹인다음, 뜨거운에탄올 10 ml을넣고흔들어주고가만히방치할때에탄올층은중성이다. 2) 황산에대한정색물이원료 5 g을네슬러관에취하여 110 의유욕상에서녹인다음, 94.5 ~ 95.5 % 황산 5 ml을가하고 110 의유욕상에서 30초간가열할때분리된황산층의색은다음의비교액보다진하여서는아니된다. 비교액 : 염화제이철색의비색표준원액 3.0 ml에염화제일코발트비색표준원액 1.5 ml 및황산동비색표준원액 0.5 ml를넣어흔들어섞는다. 3) 황화합물이원료 4.0 g 에무수에탄올 2 ml을넣고수산화나트륨용액 (1 5) 에일산화납을포화시킨맑은액 2 방울을넣어때때로흔들어섞으면서 110 에서 10분간가열한다음식힐때액은어두운색을나타내지않는다. 4) 중금속이원료 1.0 g을석영또는사기도가니에넣고서서히가열하여탄화시킨후 450 ~ 550 에서회화한다. 식힌후염산 2 ml를가하고수욕상에서증발건고하여잔류물에묽은초산 2mL 및물을가하여 50 ml로한다. 이것을네슬러관에넣고검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를네슬레관에취하여묽은초산 2 ml 및물을가하여 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(30 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.05% 이하 ( 5.0g) 파라핀유 Paraffin Oil 이원료는석유에서얻은액상탄화수소류의혼합물이다. 성 상 이원료는형광을나타내지않은무색의투명한유액으로거의냄새가없거나또는가열시약간 의석유냄새가난다. 비중 d : ( 제 1 법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 10 ml 에에탄올 10 ml 을가한후가열할때에탄올층은중성이다. 2) 황화합물이원료 4.0 ml 에무수에탄올 2 ml 을넣고수산화나트륨용액 (1 5) 에일산화납을 포화시킨맑은액 2 방울을넣어때때로흔들어섞으면서 70 에서 10 분간가열한다음식힐때액 은어두운색을나타내지않는다. 3) 다핵방향족탄화수소이원료 25mL 를 25mL 의메스실린더에넣고 100mL 의분액깔대기에옮긴 다음자외부흡수스펙트럼측정용 n- 헥산 25 ml 로메스실린더를잘씻은후그액을분액깔대기에 합한후심하게흔들어섞는다. 이에자외부흡수스펙트럼측정용디메칠설폭시드 5.0 ml 을가하여 2 분간강하게진탕한다음 15 분간가만히방치한다. 하층을 50 ml 의분액깔대기에옮기고, 자외부흡수 스펙트럼측정용 n- 헥산 2 ml 을가한다음 2 분간심하게흔들어섞고 2 분간정치한다. 하층을 10 ml 의마개달린원심분리관에넣고매분 2,500 ~ 3,000 회전으로 10 분간원심분리한다. 여기서얻은

132 맑은액을셀에취하여밀전하고이를시험용액으로한다. 따로, 자외부흡수스펙트럼측정용 n-헥산 25 ml을취하여 50 ml의분액깔대기에넣은다음, 자외부흡수스펙트럼측정용디메칠설폭시드 5.0 ml을가하여 2분간심하게흔들어섞고 2분간정치한다. 하층을 10 ml의마개달린원심분리관에넣고매분 2,500 ~ 3,000 회전으로 10분간원심분리한다. 여기서얻은맑은액을셀에취하여밀전하고이를비교액으로하여즉시시험용액의흡광도를측정할때그값은 260 ~ 350 nm 의파장범위에서 0.20 이하이다. 4) 황산에대한정색물이원료 5 ml을네슬러관에취하여 94.5 ~ 95.5 % 황산 5 ml을가하고 70 의수욕상에서때때로흔들어섞으면서 10분간가온할때유동파라핀층은변색하지않는다. 분리된황산층의색은다음의비교액보다진하여서는아니된다. 비교액 : 염화제이철색의비색표준원액 3.0 ml에염화제일코발트비색표준원액 1.5 ml 및황산동비색표준원액 0.5 ml를넣어흔들어섞는다. 4) 중금속이원료 1.0 g을석영또는사기도가니에넣고서서히가열하여탄화시킨후 450 ~ 550 에서회화한다. 식힌후염산 2 ml를가하고수욕상에서증발건고하여잔류물에묽은초산 2mL 및물을가하여 50 ml로한다. 이것을네슬러관에넣고검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를네슬레관에취하여묽은초산 2 ml 및물을가하여 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(30 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 판테놀 DL-Panthenol DL-판토테닐알코올이원료를건조한것은정량할때 DL-판테놀 (C 9H 19NO 4:205.25) 97.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는회백색 백색또는엷은백색의결정성가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에수산화나트륨시액 5 ml를넣어녹이고황산동시액 1방울넣을때액은진한청색 자색을나타낸다. 2) 이원료 0.2 g에수산화나트륨시액 5 ml를넣어수욕상에서 1분간가열하여식힌다음묽은염산을넣어액의 ph를 3 4로하여염화제이철시액 2방울을넣을때액은황색을나타낸다. 3) 이원료 0.2 g에물 2 ml를넣어녹이고묽은염산 1 ml를넣어수욕상에서 10분간가열한다. 식힌다음 ß-나프토퀴논-4- 설폰산나트륨용액 (1 20) 3방울을넣고다시수산화나트륨시액을넣어알칼리성으로할때액은어두운갈색을나타낸다. 융점 ( 제 1법 ) ph 이원료 1.0 에새로끓여식힌물 10 ml를넣어녹인액의 ph는 이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에물 10 ml를넣어녹일때액은맑다. 액의색은색비교액 C 보다진하지않다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제 1법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를

133 넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제 3법에따라검액을만들어시험한다 (2 ppm 이하 ) 건조감량 0.7 % 이하 (1g, 55, 4 시간, 감압 ) 강열잔분백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음, 검체 1 g를정밀하게달아도가니에넣고천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전회회화하여항량이될때까지강열 (450 ~ 550 ) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀히단다. (0.10 % 이하 ) 정량법이원료를건조하고약 1.5 g을달아 100 ml의검화플라스크에넣고 0.5 mol/l 염산 30 ml 를정확하게넣어녹인다음환류냉각기를달아수욕상에서 2시간가열한다. 식힌다음 0.5 mol/l 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지식약 : 브롬치몰블루시액 3방울 ). 다만적정의종말점은액의색이청색으로변하는때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.5 mol/l 염산 1 ml = mg C 9H 19NO 4 폴리부텐 Polybutene 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의점성이있는액으로맛이없고냄새가없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료약 1 g을헥산 5 ml에녹여적외부스펙트럼측정법의박막법에따라그 2 ~ 3 방울을약 cm의크기로창판위에칠해서시험할때 1393 cm -1, 1371 cm -1, 1231 cm -1, 950 cm -1 및 922 cm -1 부근에서흡수를나타낸다 (± 0.5 %). 그형상은다음그림과비슷하다. 2) 이원료 0.5 g에헥산 5 ml를넣어녹이고이에브롬시액 2 방울을넣어흔들어섞으면시액의색은즉시없어진다. 3) 이원료를천천히가열하면송진을태우는것같은냄새가난다. 순도시험 1) 용해상태이원료 0.4 g을헥산 5 ml에녹일때그액은맑다. 2) 염소화합물이원료 0.5 g 및탄산칼슘 0.7 g을자제도가니에넣고소량의물을가하여섞어 100 에서건조한다음 10분간약 600 로가열한다. 식힌다음잔류물을묽은질산 20 ml에녹여여과하고불용물을물약 15 ml로씻고그씻은액을여액에합쳐물을가하여 50 ml로하여이를시험용액으로한다. 따로, 탄산칼슘 0.7 g을묽은질산 20 ml로녹이고필요하면여과하여 0.01 N 염산 0.2 ml 및물을가하여잘흔들어섞어 5분간방치할때, 시험용액이나타내는탁도는비교액이나타내는탁도이하이어야한다. 3) 비소이원료 0.25 g을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액

134 (1 50) 10 ml를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 450 ~ 550 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시가열하고 450 ~ 550 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3 ml를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여시험한다. (4 ppm 이하 ). 4) 중금속이원료 2 g을석영제또는자제도가니에넣고조용히약하게가열하여탄화시킨다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5 방울을가하여흰연기가발생하지않을때까지가열한후 450 ~ 550 에서회화가될때까지강열한다. 식힌다음염산 2 ml를가하여수욕상에서증발건고하고잔류물에염산 3방울을가하여주고열탕 10 ml를가하여 2분간가온하고식힌후페놀프탈레인시액 1방울을가하고암모니아시액을액이엷은홍색이될때까지가해주고나서물을사용하여네슬러관에옮겨주고다시초산 (1 20) 2 ml 및물을가하여 50 ml로한것을검액으로하여시험한다 (10 ppm 이하 ). 비교액은표준색은시료와재질이같은도가니에질산 2 ml, 황산 5방울및염산 2mL를넣고가열하여증발건고하고잔류물에염산 3방울을가하여이하검액의경우와같이조작하여정량적으로다른네슬러관에옮겨주고, 이에납표준용액 1 ml, 초산 (1 20) 2 ml 및물을가하여 50 ml로한것을사용한다 (10 ppm 이하 ). 5) 낮은중합물이원료약 10g 을정밀하게달아메탄올 10 ml를넣어환류냉각기를달고때때로흔들어섞으면서수욕상에서 1시간가열한다음찬곳에 1시간가만히방치한다. 상징액을미리무게를단증발접시에옮겨약 50 에서거의건조한다음잔류물을감압데시케이타 ( 황산 ) 에서 시간건조한다 (0.4 % 이하 ). 강열잔분검체 5g을백금제, 석영제또는자제도가니에정밀히달아황산소량을가하여적시고천천히강열하여될수있는대로저온에서거의회화시킨다음방냉하고다시황산 1mL를가하여천천히가열하여황산의증기가거의발생하지아니하게된다음잔류물이거의백색이될때까지 로항량이될때까지강열하고도가니를데시케이타안에서방냉하여무게를단다.(0.05 % 이하 ) 폴리아크릴산나트륨 Sodium Polyacrylate 소듐폴리아크릴레이트이원료는아크릴산중합물의나트륨염이다. 성상이원료는백색의가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에물 100 ml를넣고잘저어섞어녹일때점성의액이된다. 2) 1) 의액 10 ml에염화칼슘시액 1 ml를넣고흔들어섞을때백색의침전이생긴다. 3) 1) 의액 10 ml에황산마그네슘시액 1 ml를넣고흔들어섞을때백색의침전이생긴다. 4) 1) 의액 10 ml에염화제일코발트용액 (1 25) 1 ml를넣고다시염화암모늄시액 2 ~ 3 방울을넣고흔들어섞을때엷은홍색의침전이생긴다. 이침전을취하여건조할때자색을나타낸다. 5) 이원료를회화시켜얻은잔류물의수용액 (1 20) 은나트륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 0.50 g에열탕 20 ml를가하고수욕상에서가열하면서흔들어섞어분산시킨다. 5 로냉각한후, 물을넣어 50 ml로하고네슬러관에넣고액의탁도를측면에서관찰시비교액보다진하지않다. 비교액에는 0.01 N 황산 5.5 ml를넣는다. 2) 알칼리이원료 0.20 g에물 60 ml를넣어잘저어섞어녹이고여기에염화칼슘시액 3 ml를넣고수욕상에서약 20분간가열하고식힌다음여과한다. 여과지위의잔류물을물약 30 ml로씻고씻은액과여액을합하여다시물을넣어 100 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 검액 50 ml를취하여페놀프탈레인시액 2 방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 황산염 2) 의검액 20 ml를취하여묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로하여시험한다. 비교액

135 에는 0.01 N 황산 0.40 ml를넣는다 (0.48 % 이하 ). 4) 중금속이원료 1.0g 을검체를천천히가열하여될수있는한낮은온도에서거의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전히회화한다. 여기에염산 1mL 및질산 0.2mL 를넣어수욕상에서증발건고한다. 여기에묽은염산 1 ml 및물 10 ml를넣고가열하여녹인다. 식힌다음페놀프탈레인시액 1 방울을넣고액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을적가한다음묽은초산 2 ml를넣고필요하면여과하고다시물을넣어 50 ml로한다. 이를네슬러관에넣고검액으로하여시험한다. 납표준액 2.0 ml를네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 2.5 g에질산 20 ml를천천히넣은다음유동상으로될때까지약하게가열한다. 식힌다음황산 5 ml를넣고갈색의연기가나지않을때까지가열한다. 여기에때때로질산 2 ~ 3 ml씩을추가하여액이무색 ~ 엷은황색이될때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 25 ml로하여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 6) 잔존모노머이원료약 1.0 g을정밀하게달아 300 ml의요오드병에넣고물 100 ml를넣어때때로흔들어섞고 24시간방치하여녹인다. 여기에브롬산칼륨ㆍ브롬화칼륨시액 10 ml를정확하게넣고흔들어섞고다시염산 10 ml를빨리넣고곧마개를하고잘흔들어섞은다음요오드병의상부에요오드화칼륨시액 20 ml 넣고어두운곳에 20분간방치한다. 다음에마개를조금열어요오드화칼륨시액을흘려넣고즉시마개를하여잘흔들어섞은다음 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 1 ml). 같은방법으로공시험을하여다음식에따라잔존모노머의양을계산한다 (1.5 % 이하 ). 잔존모노머의양 (%) = X ( a - b) 검체의양 (g) X 100 a : 공시험의 0.1 N 치오황산나트륨액의소비량 (ml) b : 본시험의 0.1 N 치오황산나트륨액의소비량 (ml) 7) 전분이원료 1.0 g에물 100 ml를넣어녹인액 5 ml를취하여여기에요오드시액 1 방울을넣을때액은청색을나타내지않는다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105 C, 4시간 ) 강열잔분이원료를건조하여약 1 g을정밀하게달아도가니에넣고황산소량을넣어적시고천천히가열하여될수있는대로낮은온도에서거의회화하든가또는휘산시킨다음다시황산 1 ml를넣어완전히회화하여항량이될때까지강열 (450 ~550 C) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다.(76.0 % 이하 ). 폴리에틸렌수지 Polyethylene Resin 이원료는에틸렌의중합반응으로만들어지는폴리에틸렌수지이다. 성상이원료는반투명의분말또는입자로서냄새가없다. 확인시험 1) 적외부흡수스펙스럼시험법의박막법에따라이약을검체로하여적외부흡수스펙트럼을

136 확인할때고분자 n-파라핀동종의파수에서최대값을나타낸다. 비중 융점 순도시험 1) 용해상태이원료 1.0 g에키실렌 50 ml을넣고가열하여용해시킬때이용액은무색투명해야한다. 2) 중금속이원료 1.0 g을취하여중금속시험법제 2 법에따라검액을만들고중금속시험을한다. 따로납표준액 2.0 ml을취해비교액으로하여시험한다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을취하여제 3 법에따라검액을만들어시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5.0 g) 하이드롤라이즈드실크산 Hydrolyzed Silk Powder 이원료는견섬유단백질을가수분해하여얻을수있다. 이원료를건조한것은, 정량할때정량할때질소 (N:14.01) % 를함유한다. 성상이원료는백색 미황색의가루로냄새가없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 은가열할때응고되지않는다. 2) 이원료의수용액 (1 200) 5 ml에수산화나트륨시액 5 ml를넣고황산동시액 2 3 방울넣을때액은적자색을나타낸다. ph 이원료 1.0 g에새로끓여식힌물을더해 100 ml 로한액의 ph는 이다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제 3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제 3법에따라검액을만들고조작하여시험한다. (2 ppm 이하 ). 건조감량 10.0 % 이하 (2 g, 105, 1 시간 ) 정량법이원료를건조하여약 0.15 g을정밀하게달아질소정량법에따라시험한다 mol/l 황산 1 ml = mg N 하이드롤라이즈드실크액 Hydrolyzed Silk Solution 이원료는견섬유를산또는알칼리로가수분해하여얻은펩타이드로되어있고보통수용액또는묽은에탄올용액이다. 이원료는정량할때질소 (N:14.01) % 를함유한다. 성상이원료는유백색 황갈색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료는 0.5 g을달아수산화나트륨시액 2 ml 및황산동시액 0.1 ml를넣을때액은적자색 청자색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 2.0 g을달아제 3법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 2.0 g을달아제 3법에따라검액을만들고시험한다 (1 ppm 이하 ). 건조감량 % 이하 (5 g, 105, 1 시간 )

137 강열잔분검체 2 g을정밀히달아처음은약하게가열하고천천히강열 (800~1200 ) 하여완전히회화하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 만일이방법으로도탄화물이남을때는열탕을넣어침출하여정량분석용여과지 (5종C) 를써서여과하고잔류물을여과지와함께강열한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 이방법으로도탄화물이남을때는에탄올 15 ml를넣어유리막대로탄화물을부수고에탄올을태워다시조심하면서강열한다음앞과같은방법으로조작하여무게를정밀하게단다. (3.0 % 이하 ) 정량법이원료약 2.0 g을정밀하게달아질소정량법에따라시험한다. 0.05mol/L 황산 1 ml = mg N 하이드롤라이즈드케라틴산 Hydrolyzed Keratin Powder 이원료는케라틴단백질가수분해물의가루이며, 정량할때질소 (N:14.01) 로서 7% 이상을함유한다. 성상이원료는엷은황색 갈색의가루으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 열에의하여응고되지않는다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 2 ml 에수산화나트륨시액 5 ml 를넣고황산동시액 1 방울넣을때 액은적자색 청자색을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 20) 5 ml 에묽은황산 5 ml 를넣어산성으로한다음, 전분시액 1 ml 를 넣고다시요오드시액 2 3 방울을넣으면액은자색을나타낸다. 4) 이원료의수용액 (1 20) 5 ml 에수소화붕소나트륨용액 (1 20) 2 ml 를넣어혼합해 20 분간방치 후, 거품이나오지않게될때까지묽은염산을더해산성으로한다음, 전분시액 1 ml 를넣고다시 요오도시액 2 3 방울을넣으면액은자색을나타낸다. 비중 d : ( 제 1 법 ) ph 이원료 1.0 g 에새로끓여식힌물을더해 100 ml 로한액의 ph 는 이다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 10.0 % 이하 (5 g, 105, 1 시간 ) 강열잔분검체 2 g 을정밀히달아처음은약하게가열하고천천히강열 (800~1200 ) 하여완전히회 화하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 만일이방법으로도탄화물이 남을때는열탕을넣어침출하여정량분석용여과지 (5 종 C) 를써서여과하고잔류물을여과지와함께 강열한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 이방법으로도탄 화물이남을때는에탄올 15 ml 를넣어유리막대로탄화물을부수고에탄올을태워다시조심하면서 강열한다음앞과같은방법으로조작하여무게를정밀하게단다. (12.0 % 이하 ) 정량법이원료의질소 0.2 g 에해당하는양을정밀하게달아질소정량법에따라시험한다 mol/l 황산 1 ml = mg N 하이드롤라이즈드케라틴액 Hydrolyzed Keratin Solution

138 이원료는케라틴단백질가수분해물의수용액이며, 정량할때질소 (N:14.01) % 를함유한다. 성상이원료는엷은황갈색 갈색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료는열에의하여응고되지않는다. 2) 이원료 5 ml에수산화나트륨시액 5 ml를넣고황산동시액 1 방울넣을때액은적자색 청자색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아제 2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아제 3법에따라검액을만들고시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음그무게를정밀하게달아여기에이원료 2 g을정밀하게달아검체를처음은약하게가열하고천천히강열 (800~1200 ) 하여완전히회화하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 만일이방법으로도탄화물이남을때는열탕을넣어침출하여정량분석용여과지 (5종C) 를써서여과하고잔류물을여과지와함께강열한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다. 이방법으로도탄화물이남을때는에탄올 15 ml를넣어유리막대로탄화물을부수고에탄올을태워다시조심하면서강열한다음앞과같은방법으로조작하여무게를정밀하게단다. (3.0 % 이하 ) 정량법이원료의질소 mg에해당하는양을정밀하게달아질소정량법에따라시험한다 mol/l 황산 1 ml = mg N 화학펄프 Chemical Pulp 이원료는목재등의펄프원료를수산화나트륨이나황산염등으로불순물을화학적으로제거한펄프이다. 성상이원료는흰색으로냄새는거의없다. 이원료는청결하고자극성이없으며섬유덩어리를현저하게함유하지않으며이물을함유하지않는다. 순도시험 1) 리구닌이원료에플로로글루신 0.1 g, 염산 15 ml 및물을넣어녹여 20 ml로한액을떨어뜨릴때현저한홍색또는적색을나타내지않는다. 2) 색소이원료 10 g을에탄올 100 ml에넣어냉침하고압착한다음침액 50 ml를취하여네슬러관에넣고위에서관찰할때액의색은황색을나타낼수있으나청색또는녹색을나타내지는않는다. 3) 산또는알칼리이원료 10 g을새로끓여식힌물 100 ml에넣어냉침하고침액 25 ml에페놀프탈레인시액 3방울을넣을때액은적색을나타내지않는다. 또침액 25 ml에메틸오렌지시액 1 방울을넣을때액은적색을나타내지않는다. 4) 형광이원료는어두운곳에서자외선을쪼일때전면에염착 ( 染着 ) 된형광을나타내지않는다. 회분 0.65 % 이하 (5 g, 생약시험법 ) 활성탄

139 Activated Carbon 이원료는목재등의탄소물질을화학처리하여건조시키거나고온에서수증기로활성화시켜만든것이다. 성상이원료는검정색의가루로냄새및맛은없다. 확인시험이원료를분말인경우는그대로, 입자상인경우는분쇄하여, 약 0.5 g을시험관에넣고, 바람을보내면서직화에서가열할때불꽃을내지않고연소하며나오는기체를수산화칼슘시액중에통할때백탁이생긴다. 순도시험 1) 액성 : 이원료 3.0 g에물 60 ml를넣고 5분간끓인후식히고, 물을더해 60 ml로하고여과한다. 여액은무색이며중성이다. 2) 중금속 : 이원료 0.5 g을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml 를넣는다. (50 ppm 이하 ). 3) 비소 : 이원료 1.0 g을달아제 3 법에따라조작하여시험한다. (2 ppm). ( 제 2 부 ) 감탄닌 Persimmon Tannin 이원료는감나무 Diospyros kaki Thunberg (Ebenaceae) 의과실로부터얻어지는감즙액에서얻은탄닌이다. 성상이원료는옅은갈색 ~ 짙은갈색의분말로냄새는없거나약간의특이한향이있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 5 ml에염화제이철용액 2 방울을더하였을때액은청흑색을나타내며방치하였을때청흑색의침전이생긴다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 5 ml씩각각에알부민시액을 1 방울, 젤라틴시액을 1 방울, 전분시액을 1 ml씩더하였을때, 각각에침전이생긴다 ph 이원료 1.0 g에끓여서식힌물 100 ml를가하여녹인액의 ph는 3.0 ~ 5.0이다순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1 g) 강암모니아수 Strong Ammonia Solution 이원료는정량할때암모니아 (NH 3 : 17.03) 28.0 ~ 30.0 % 를포함한다. 성 상이원료는무색의액으로, 특이한강한자극성의냄새가있다. 확인시험 1) 이원료는강알칼리성이다. 2) 이원료에염산으로적신유리봉을가까이댈때진한흰연기가발생한다. 순도시험 1) 철 이원료 22.2 ml를증발건고하고, 잔류물에묽은염산 5 ml를가해녹여, 이것을검

140 액으로한다. 따로철표준액 2.0 ml를취하여, 검체를제외하고는검액과동일하게처리하여비교액으로한다. 검액과비교액각각에묽은질산 5 ml 및물을넣어 45 ml 로하고, 각각에티오시안산암모늄시액 5 ml 씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음비색할때검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. (1 ppm 이하 ) 2) 중금속이원료 5.6 ml를수욕상에서증발건고하고, 묽은염산 1 ml를가해다시증발건고한후, 묽은아세트산 2 ml를가해녹이고물을가해 50 ml로하여, 이것을검액으로한다. 따로납표준액 2.0 ml를취하여검체를제외하고는검액과같은조작을하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1 방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교할때검액의색은비교액의색보다진하지않다. (5 ppm 이하 ) 3) 과망간산칼륨환원성물질이원료 3.0 ml에물 5 ml 및묽은황산 40 ml를냉각하면서가하고다시과망간산칼륨시액 0.10 ml를가해 5 분간끓일때, 액의홍색은 l0 분이내에사라지지않는다. 증발잔류물이원료 10 ml를미리무게를단증발접시에달아수욕상에서증발건고하고, 잔류물을 105 에서 1 시간건조한후데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서방냉할때, 그양은 1 mg 이하이다. (0.01 w/v% 이하 ) 정량법이원료약 2 g을정밀하게달아, 물 25 ml를가해 0.5 mo1/l 황산으로적정한다 ( 지시약 : 메틸레드시액 2 방울 ). 0.5 mol/l 황산 1 ml = mg NH 3 경질유동이소파라핀 Light Liquid Isoparaffin 이원료는이소부텐과 n- 부텐을공중합시킨뒤수소첨가하여얻어지는곁사슬을가지는탄화수소혼합 물로그중합도는 4 ~ 6 이다. 성상이원료는무색의액으로냄새는없다. 확인시험이원료에적외부스펙트럼측정법의액막법에의하여시험할때파수 1465 cm -1, 1380 cm -1 부 근에흡수가확인된다. 비중 d : 0.770~0.830 순도시험 1) 산및알칼리이원료 10 ml 에열탕 10 ml 및페놀프탈레인시액한방울을더해세게 흔들어섞을때액은적색을나타내지않는다. 또여기에 0.02 mol/l 수산화나트륨액 0.2 ml 를더해 세게흔들어섞을때액은적색을나타낸다. 2) 다핵방향족탄화수소이원료 25 ml 를 25 ml 의메스실린더에덜어 100 ml 의분액깔때기에옮겨 메스실린더를흡수스펙트럼용 n- 헥산 25 ml 를이용하여씻고, 씻어낸액을분액깔때기에합쳐잘흔 들어섞는다. 여기에흡수스펙트럼용디메틸설폭시드 5.0 ml 를더해 2 분간세게흔들어섞은후 15 분간방치한다. 아래층을 50 ml 의분액깔때기에옮겨흡수스펙트럼용 n- 헥산 2 ml 를더해 2 분간세 게흔들어섞은뒤 2 분간가만히놓아둔다. 아래층을 10 ml 의원심분리관에옮겨매분 2500 ~ 3000 회전으로약 10 분간원심분리시켜얻은투명한액을셀에덜어밀봉하여이것을검액으로한다. 따로 흡수스펙트럼용 n- 헥산 25 ml 를 50 ml 분액깔대기에덜어흡수스펙트럼용디메틸설폭시드 5.0 ml 를 더해 2 분간세게흔들어섞은뒤 2 분간가만히나둔다. 아래층을 10 ml 짜리원심분리관에옮겨매 분 2500 ~ 3000 회전으로약 10 분간원심분리하여얻은투명한액체를셀에덜어밀봉한다. 이것을 대조로하여바로흡광도측정법에의한검액의흡광도를측정할때파장 260 ~ 350 mm 에서 0.10 이 하이다 3) 중금속이원료 1.0 g 을도가니에덜어서서히가열하여탄화시킨후 450 ~ 500 에서회화한다

141 식힌후, 염산 2 ml 및황산 0.5 ml를더해수욕상에서증발건고한다. 이것을시료로하여제 1 법에의해조작하여시험할때그한도는 30 ppm이하이다. 단, 비교액에는납표준액 3.0 ml를사용한다. 4) 비소이원료 1.0 g을덜어제 3 법에의해검액을조제하여시험할때그한도는 2 ppm이하이다. 과산화수소수 Hydrogen Peroxide Solution 이원료는과산화수소의수용액으로적당한안정제를함유한다. (H 2 O 2 : 34.01) % 를함유한다. 성상이원료는무색의맑은액으로냄새가없거나오존과같은냄새가있다. 확인시험이원료 1 ml 는과산화물의정성반응을나타낸다. ph 비중 d : ( 제 1 법 ) 이원료는정량할때과산화수소 순도시험 1) 산이원료 30.0 g 을달아새로끓여식힌물 150 ml 및메칠레드시액 2 방울을넣고묽 은수산화나트륨액 0.60 ml 를넣을때액은황색을나타낸다. 2) 중금속이원료 5.0 g 에물 20 ml 및암모니아시액 2 ml 를넣고수욕상에서증발건조하고잔류 물에묽은초산 2 ml 를넣어가열하여녹이고물을넣어 50 ml 로한다. 이것을검액으로하여시험 한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml 를넣는다 (5 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 에암모니아시액 1 ml 를넣어수욕상에서증발건조하고잔류물에물 10 ml 를 넣어녹여이것을검액으로하고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 4) 유기안정제이원료 100 g 을달아클로로포름및에텔의혼합액 (3 : 2) 50 ml, 25 ml, 및 25 ml 를써서추출하고추출액을합하여수욕상에서가열하여에텔밀클로로포름을날려보내고잔류물을 데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서항량이될때까지건조한다 (0.05 g 이하 ). 5) 증발잔류물이원료 20.0 g 을수욕상에서증발건조하여잔류물을 105 에서 1 시간건조한다 (0.02 g 이하 ). 정량법이원료약 1 g 을정밀하게달아물을넣어 100 ml 로한다. 이액 10 ml 를취하여묽은황 산 10 ml 를넣고 0.02 mol/l 과망간산칼륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은액의홍색이 30 분 간지속할때로한다 mol/l 과망간산칼륨액 1 ml = mg H 2 O 2 글리세릴코코에이트 Glyceryl Cocoate 이원료는주로코코넛지방산과글리세린의모노에스테르를함유한다. 성상이원료는백색 ~ 유백색의바셀린같은납상물질로약간의특이한냄새가있다확인시험이원료에적외부스펙트럼측정법중브롬화칼륨정제법에의해측정할때파수 3310 cm-1, 2920 cm-1, 1730 cm-1, 1470 cm-1 및 1180 cm-1 부근에흡수가나타난다. 비누화가 180 ~

142 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 당귀추출물 Japanese Angelica Root Extract 이원료는일본당귀 Angelica acutiloba Kitagawa 또는그외가까운산형과식물 (Umbelliferae) 의뿌리에서물, 에탄올, 프로필렌글리콜, 1,3- 부틸렌글리콜또는이것들의혼액으로추출하여얻어지는추출물이다. 성상이원료는담황색 ~ 암갈색의액체또는바셀린같은물질물질로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 2 ml에물 2 ml를더해흔들어섞은후펠링시액 4 ml를더해 5 분간가열할때담적색 ~ 적갈색의침전이생긴다. 단바셀린같은물질인경우에는 20 mg를사용한다. 2) 이원료 2 ml에물 3 ml를더해흔들어섞은후닌히드린시액 1 ml를더해 3 분간가열할때, 액체는청자색 ~ 자색을나타낸다. 단바셀린같은물질인경우는 20 mg를사용한다. 3) 이원료 1 ml에니트로푸르시드나트륨시액 0.2 ml를더해흔들어섞고수산화나트륨시액 0.4 ml를더해흔들어섞을때액체는황갈색 ~ 적등색 ~ 적갈색을나타낸다. 단바셀린같은물질인경우는이원료의수용액 (1 10) 을사용한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 3.0 ml를넣는다 (30 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 대추추출물 Jujube Extract 이원료는대추 Zizyphus jujuba Miller var. inermis Rehder 또는그외가까운갈매나무과식물 (Rhamnaceae) 의과실에서물, 에탄올, 1,3- 부틸렌글리콜또는이것들의혼액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는담황색 ~ 갈색의추출물로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료 1 ml를덜어에탄올 10 ml를더해녹인다. 이액 2 ml을덜어 α-나프톨의에탄올용액 (1 20) 2 ~ 3방울더해잘혼화하여거기에황산 1 ~ 2 ml를조심하여넣을때접계면에적자색의띠가생긴다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 디알킬 (12-13) 말산염 Dialkyl (12, 13) Malate

143 이원료는주로말산과탄소수 12 및 13의분기알킬기를가진알코올의디에스테르이다. 성상이원료는무색 ~ 담황색의액체로약간특이한냄새가있다. 확인시험이원료를적외부스펙트럼측정법의액막법에의해측정할때파수 3500 cm -1, 2925 cm -1, 1740 cm -1, 1270 cm -1 및 1175 cm -1 부근에흡수가확인된다. 비누화가 215 ~ 240 수산기가 80 ~ 110 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.2 % 이하 (1 g) 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 Diethylene Glycol M onoethyl Ether CH 3CH 2OCH 2CH 2OCH 2CH 2OH 에톡시디글라이콜 C 6 H 14 O 3 : 이원료는주로디에틸렌글리콜의모노에틸에테르 (C 6H 14O 3 : ) 를함유한다. 성상이원료는무색의액체로특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.1 g을물 100 ml에넣어흔들어섞어검액으로한다. 따로디에틸렌글리콜모노에틸에테르표준품 0.1 g을물 100 ml에넣어흔들어섞어표준액으로한다. 검액및표준액각 1 μl 에다음조건으로가스크로마토그래프법으로시험할때용매피크를제외하고검액의주요피크유지시간은표준액의주요한피크유지시간과일치한다. 조작조건검출기 : 수소염이온화검출기칼럼 : 안지름약 3 mm, 길이약 1.5 m 인유리관에유리지방산폴리에틸렌글리콜을 100 ~ 140 μm의디메틸디클로로실란처리한규조토에 15 % 비율로충전한다. 주입구온도 : 170 부근의일정온도운반기체 : 질소유량 : 30 ml/ 분순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1 g) 디포타슘글리시리제이트 Dipotassium Glycyrrhizate

144 글리시리진산디칼륨 C 42 H 60 K 2 O 16 : 이원료를건조한것은정량할때디포타슘글리시리제이트 (C 42 H 60 K 2 O 16 :899.12) % 를 함유한다. 성 상 이원료는백색 엷은황색의결정성가루로냄새는없고특이한단맛이있다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에물 5 ml 및염산 3 ml를넣어증류하고유액에 2,4- 디니트로페닐히드 라진시액 2 3방울을넣을때등적색의침전이생긴다. 2) 이원료는칼륨염의정성반응 1) 을나타낸다. ph 이원료 0.5 g에새로끓여식힌물 50 ml를넣어녹인액의 ph는 이다. 순도시험 1) 용해상태 이원료 1.0 g에물 20 ml를넣어녹일때액은무색또는약간의황색을 띠고맑다. 2) 중금속 이원료 2.0 g을달아황산소량으로적시고 로강열하여회화한다. 잔류물 에묽은아세트산 2 ml를넣어가온하여녹인다음물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여 시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 3) 비소 이원료 0.5 g에질산 10 ml 및황산 5 ml를넣고조심하면서가열한다. 액이무색 ~ 엷은 황색이되지않을때에는식힌다음때때로질산 2 3 ml씩을추가하여액이무색 ~ 엷은황색이될 때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌 다음물을넣어 20 ml로하고이것을검액으로하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 건조감량 6.0 % 이하 (1 g, 105, 1 시간 ) 강열잔분 %(1 g) 정량법 이원료를건조하여그원료 0.1 g을정밀하게달아물을넣어녹여 250 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여물을넣어 100 ml로하고층장 10 mm, 파장 257 nm 부근의흡수극대파 장에서흡광도 A를측정한다. 디포타슘글리시리제이트 (C 42 H 60 K 2 O 16 ) 의양 ( mg ) = A 라놀린알코올 Lanolin Alcohol

145 이원료는라놀린을검화하여만든고급지방족알코올및콜레스테롤등의치환족알코올의혼합물이 다. 이원료를건조한것은정량할때콜레스테롤 (C 27 H 46 O : ) 30.0% 이상을함유한다. 성상이원료는엷은황색 황갈색의연고모양또는왁스모양의물질로특이한냄새가있다. 확인시험이원료의클로로포름용액 (1 50) 5 ml 에무수초산 1 ml 및황산 2 방울을넣을때액은녹 색을나타낸다. 융점 ( 제 2 법 ) 산 가이원료 5 g 을정밀하게달아 250 ml 의플라스크에넣고에탄올및에텔의같은용량의혼 합액 50 ml 를넣어가온하여녹이고페놀프탈레인시액 1 ml 를넣어때때로흔들어섞으면서 0.1N 수산화칼륨액으로적정한다. 적정의종말점은액의엷은홍색이 30 초동안지속할때로한다. 같은 방법으로공시험을하여보정한다. (2 이하 ) 산가 = 검화가 12 이하, 다만 4 시간가열한다. 0. 1N 수산화칼륨액의소비량 ( ml ) 검체의양 (g) 순도시험 1) 액성이원료 5.0 g 에물 2.5 ml 를넣고 10 분간끓여식힌다음여과한액은중성이다. 2) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g 을달아제 3 법에따라검액을만들고시험한다 (2 ppm 이하 ) 건조감량 1.0 % 이하 (5 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분 백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서 방냉한다음, 검체 1 g 를정밀하게달아도가니에넣고천천히가열하여될수있는한저온에서거 의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전회회화하여항량이될때까지강열 (450 ~ 550 ) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀히단다. (0.15 % 이하 ) 정량법이원료를건조하고약 1 g 을정밀하게달아따뜻한무수에탄올 (9 10) 25 ml 에녹여유 리여과기 (3G2) 로여과하고잔류물을따뜻한무수에탄올 (9 10) 50 ml 로씻는다. 식힌다음여액에 무수에탄올 (9 10) 을넣어 100 ml 로하고이액 10 ml 를취하여디기토닌 무수에탄올 (9 10) 용 액 (1 200) 40 ml 를넣는다. 이액을 60 로가온한다음실온에서 18 시간방치하여석출물을 미리무게를단유리여과기 (1G2) 로여과하고잔류물을무수에탄올 ((9 10) 15 ml, 아세톤 15 ml, 다음에열사염화탄소 15 ml 로씻은다음 105 에서항량이될때까지건조한다. 콜레스테롤의양 (mg) = W 239 W : 석출물의양 (g) 레소르시놀 Resorcinol 레조시놀 레소르신 C 6 H 6 O 2 : l

146 이원료를건조한것은정량할때레소르시놀 (C 6H 6O 2) 99.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의분말로, 조금특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g에수산화나트륨시액 2 ml를가해녹이고, 클로로포름 l 방울을가해가열할때, 액은진한홍색을나타내고, 여기에다시염산을적가할때액은엷은황갈색을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 200) 10 ml에염화제이철시액 3 방울을가할때, 액은청색을띤자색을나타내며, 여기에다시암모니아시액을적가할때액은갈색을띤황색을나타낸다. 융점 109 ~ 112 ( 제 1 법 ) 순도시험 1) 액성이원료의수용액 (1 20) 5 ml에메틸오렌지시액 1 방울을가할때, 액은황색 ~ 등색을나타낸다. 2) 페놀이원료의수용액 (1 20) 5 ml를가만히가열할때, 페놀고유의냄새가나지않는다. 3) 카테콜이원료의수용액 (1 20) 10 ml에묽은아세트산 2 방울및아세트산납시액 0.5 ml를가할때, 액은혼탁하지않는다. 4) 중금속이원료 1.0 g을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다. (20 ppm 이하 ) 5) 비소이원료 1.0 g을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ). 건조감량 1.0 % 이하 (1.5 g, 실리카겔, 4 시간 ) 강열잔분 0.05 % 이하 (2 g) 정량법이원료를건조하여그약 0.3 g을정밀하게달아물을가해녹이고 100 ml로한다. 이액 25 ml를요오드병에취하여정확하게 0.05 mol/l 브롬액 50 ml, 물 50 ml 및염산 5 ml를가해곧바로마개를하고 1 분간잘흔들어섞고 2 분간방치한다. 다음에요오드화칼륨시액 5 ml를가해잘흔들어섞어냉암소에 5 분간방치한후, 마개및요오드병내벽의부착물을물 20 ml로씻어합하고, 유리된요오드를 0.1 mol/l 티오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 1 ml). 같은방법으로공시험을실시한다 mol/l 브롬액 1 ml = mg C 6H 6O 2 말로우추출물 Mallow Extract 아욱추출물이원료는아욱 M alva sylvestris Linné (M alvaceae) 의꽃또는잎에서물, 에탄올, 프로필렌글리콜, 1,3- 부틸렌글리콜또는이것들의혼액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는갈색 ~ 암갈색의액체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에염화제이철시액 1 ~ 2방울을더할때액체는녹갈색 ~ 암갈색을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 2) 2 ml에희석시킨염산1 ml를더할때액체는적색을나타낸다. 여기에수산화나트륨시액을더할때청색을지나녹색 ~ 암녹갈색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 말산 Malic Acid

147 HOOC CH CH 2 COOH OH 말릭애씨드 C 4 H 6 O 5 : 이원료는정량할때말산 (C 4 H 6 O 5 :134.09) 99 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정또는결정성가루로냄새는없거나약간의특이한냄새가있으며특 이한신맛이있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 1 ml 를자기접시에넣고암모니아시액으로중화한다음설 파닌산 10 mg 을넣어수욕상에서수분간가열하고다시아질산나트륨용액 (1 5) 5 ml 를넣고약 간가온한다음수산화나트륨용액 (1 25) 으로알칼리성으로할때적색을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 1 ml 를시험관에넣고레소르신 2 3 mg 및황산 1 ml 를넣어흔 들어섞고 에서 5 분간가열하여식힌다음물을넣어 5 ml 로한다. 이액을식히면서 수산화나트륨용액 (2 5) 을적가하여알칼리성으로하고다시물을넣어 10 ml 로하여자외선하에 서관찰할때엷은청색의형광을낸다. 융점 ( 제 1 법 ) 순도시험 1) 용해상태이원료 1 g 을물 20 ml 에녹일때액은무색이며맑다. 2) 염화물이원료 1 을달아시험한다. 비교액에는 0.01 mol/l 염산 0.10 ml 를넣는다 ( % 이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g 을달아물 40 ml 를넣어녹이고페놀프탈레인시액 1 방울을넣고액이약 간홍색을나타낼때까지암모니아시액을적가한다음희석시킨아세트산 (1 20) 2 ml 를넣고물 을넣어 50 ml 로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 0.5 g 을달아제 1 법에따라검액을조제하고시험한다 (4 ppm 이하 ). 5) 산화되기쉬운물질이원료 0.10 g 을달아물 25 ml 및희석시킨황산 (1 20) 25 ml 를넣 어녹이고이액을 20 로유지하면서 0.02 mol/l 과망간산칼륨액 1.0 ml 를넣을때액의홍색은 3 분이내에없어지지않는다. 강열잔분 0.05 % 이하 (5 g) 정량법 이원료약 1.5 g 을정밀하게달아물을넣어녹여정확하게 250 ml 로한다. 이액 25 ml 를정확하게취하여 0.1 mol/l 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 2 방울 ). 0.1 mol/l 수산화나트륨액 1 ml = mg C 4 H 6 O 5 모노라우릴설포숙시네이트디나트륨 Disodium Monolaurylsulfosuccinate 이원료는주로모노라우릴설포숙시네이트디나트륨으로되어있고, 물을포함하는것도있다. 이원료는정량할때모노라우릴설포숙시네이트디나트륨 (C I6 H 28 Na 2 O 7 S : ) 으로서표시량의 90 ~ 110 % 를함유한다. 성상이원료는백색 ~ 엷은황색의바셀린모양의물질또는분말로, 조금특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 100) 은조금혼탁하고, 이것을 60 로가온하여흔들어섞을때, 거의녹으며안정된거품이발생한다. 2) 이원료의수용액 (1 100) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다

148 3) 이원료의수용액 (1 100) 2 방울을취해산성메틸렌블루시액 5 ml 및클로로포름 1 ml를가해흔들어섞을때, 클로로포름층은청색을나타낸다. 다만, 이원료의성상이바셀린모양인경우에는이원료의수용액 (l 10) 을검액으로이용한다. 산성메틸렌블루시액 : 물 500 ml 에황산 12 g을조심하면서넣어식힌다. 여기에메틸렌블루 30 mg 및무수황산나트륨 50 g을넣어녹이고물을넣어 1 L 로한다. 순도시험 1) 석유에테르가용물이원료약 2 g을정밀하게달아물 100 ml를가해녹이고, 에탄올 100 ml를가해분액깔때기로옮겨석유에텔 50 ml 씩으로 3 회추출한다. 석유에텔추출액을합하고물 50 ml 씩으로 3 회세척한다. 액이유화해분리하기어려울때는, 소량의에탄올을가한다. 석유에텔추출액에무수황산나트륨 5 g 을가해때때로흔들어섞으면서 30 분간방치한다. 여과후, 수욕상에서석유에텔을증류제거하고, 잔류물을 105 로 15 분간건조한후질량을잴때, 그한도는 5.0 % 이하이다. 2) 중금속이원료 1.0 g을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를취한다. (20 ppm 이하 ) 3) 비소이원료 1.0 g을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 정량법음이온계면활성제로서약 1 g에해당하는양의검체를정밀하게달아물을넣어녹여 1000 ml로하고이것을검액으로한다. 검액 10 ml 를 100 ml의마개있는메스실린더에넣고산성메틸렌블루시액 25 ml, 클로로포름 15 ml 및물 20 ml를넣어 mol/l 염화벤제토늄액으로적정한다. 적정은처음 1 ml씩넣어매회마개를막고세게흔들어섞은다음정치한다. 두층의분리가빨라짐에따라매회의적정량을줄이고종말점부근에서조심하면서 1 방울씩적가하고그소비량을 a (ml) 로한다. 적정의종말점은백색의배경을써서양쪽층이다같이청색이될때로한다. 물 30 ml를 100 ml의마개있는메스실린더에넣고산성메틸렌블루시액 25 ml 및클로로포름 15 ml를넣어검액으로적정한다. 다만적정은조심하면서 1 방울씩적가하고그종말점은앞의조작과같이하여양쪽층이다같이청색이될때로한다. 검액의소비량 b (ml) 를구하고다음식에따라 mol/l 염화벤제토늄액의양을보정한다. 보정된 mol/l 염화벤제토늄액의양 (ml) = a b mol/l 염화벤제토늄액 1 ml = mg C 16 H 28 Na 2 O 7 S 모노에탄올아민 Monoethanolamine 성 에탄올아민 이원료는정량할때, 모노에탄올아민 (C 2 H 7 NO) 98.0 % 이상을함유한다. 상무색 ~ 미황색투명, 점성의액체, 약간의암모니아냄새 C 2 H 7 NO : 확인시험 1) 이원료 1 ml 를조용하게가열할때발생하는가스는적신리트머스지를청변시킨다. 2) 이원료의수용액 (l 10) 1 ml 에니트로프루시드나트륨시액 l 방울및아세톤 l 방울을가해흔 들어섞을때, 즉시적자색을나타낸다. 굴절률 n 20 D : 1.451~1.457 비중 d : 1.014~1.021 ( 제 l 법 )

149 순도시험 1) 용해상태투명 (5 20) 2) 중금속 20 ppm 이하 (1.0 g, 제 2 법 ) 3) 비소 5 ppm 이하 (0.4 g, 제 3 법 ) 수분 0.5 % 이하 (l g) 강열잔분백금, 석영또는사기제도가니를미리항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음, 그무게를정밀하게달고, 여기에이원료 10 g을정밀하게달아천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화또는휘산시킨다음황산으로적시고완전히회화하여항량이될때까지강열한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀하게단다 (0.01 % 이하 ). 정량법이원료약 1 g을정밀하게달아, 물 30 ml를가해흔들어섞은다음 0.5 mol/l 염산으로적정한다 ( 지시약 : 브롬크레솔그린시액 3 방울 ). 0.5 mol/l 염산 1 ml = mg C 2H 7NO 무수이산화규소 Silica 무수규산 이원료를강열한것은정량할때이산화규소 (SiO 2 :60.08) 96.0 % 이상을함유한다. 성 상 이원료는백색 청색을띤백색의가루로냄새및맛은없다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g에수산화나트륨시액 20 ml를넣어끓여서녹이고염화암모늄시액 12 ml 를넣을때백색겔상의침전이생긴다. 이침전은묽은염산에녹지않는다. 2) 1) 의침전에메틸렌블루용액 (1 10,000) 10 ml를넣고물로씻을때침전은청색을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물 2 % 이하 2) 중금속 이원료 2.0 g에물 30 ml 및염산 3 ml를넣어 20분간끓이고약산성이될때까지암 모니아를넣은다음여과한다. 잔류물을물 ml로씻고여액및씻은액을합하여페놀프탈 레인시액 2방울및약간과량의암모니아시액을넣은다음홍색이없어질때까지 0.1 mol/l 염산을 넣고여기에 0.1 mol/l 염산 5 ml 및물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 검액 50 ml를취 하여시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (30 ppm 이하 ). 3) 비소 이원료 0.4 g에염산 10 ml를넣고증발건고한다음여기에묽은염산 5 ml를넣어가온 하고식힌다음여과하고이것을검액으로하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 4) 불소 30 ppm 이하 건조감량 13.0 % 이하 (1 g, 105, 2시간 ) 강열감량 18.0 % 이하 (1 g, 850, 30분간 ) 정량법 이원료를강열하여그원료 0.8 g을정밀하게달아염산 20 ml를넣고사욕상에서증발건 고하여다시잔류물을염산으로적시고증발건고한다음 에서 2시간가열한다. 식힌다 음묽은염산 5 ml를넣고가열한다음실온에서식히고열탕 ml를넣어곧여과하여씻은 액이염화물의반응을나타내지않을때까지온탕으로씻고잔류물을여과지와같이백금도가니에넣 어강열하여회화하고다시 30분간강열하여식힌다음무게를단다. 삭카린나트륨 Sodium Saccharin

150 용성삭카린 C 7 H 4 O 3 NSNa 2H 2 O : 이원료는건조한것을정량할때삭카린나트륨 (C 7H 4O 3NSNa : ) % 를함유한다. 성상이원료는무색 백색의결정또는백색의가루로강한단맛이있다. 확인시험 1) 이원료 0.5 g을물 10 ml에녹이고묽은염산 1 ml를넣어 1시간방치한다음생성된백색의결정성침전을여과하여여과지위의잔류물을물로잘씻고 105 에서 2시간건조할때그융점은 이다. 2) 이원료 20 mg을레소르신 40 mg과섞고황산 10방울을넣고가만히가열하여혼합물이암록색이되었을때방냉하고여기에물 10 ml 및수산화나트륨시액 10 ml를넣어녹일때액은녹색의형광을나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을수산화나트륨시액 5 ml에녹이고가만히가열하여증발건고한다음탄화되지않도록주의하면서녹여암모니아냄새가나지않으면방냉한다. 잔류물을물 20 ml에녹이고묽은염산으로중화한다음여과하여여액에염화제이철시액 1방울을넣을때액은자색 적자색을나타낸다. 4) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료를가루로한다음 1 g씩을물 1.5 ml 및 95 % 에탄올 70 ml에각각녹일때그액은무색으로맑다. 2) 유리산및유리알칼리이원료 1 g을새로끓여식힌물 10 ml에녹이고페놀프탈레인시액 1 방울을넣을때홍색을나타내지않는다. 여기에 0.1 mol/l 수산화나트륨용액 1방울을넣을때홍색을나타낸다. 3) 안식향산염및살리실산염이원료 0.5 g을물 10 ml에녹이고아세트산 5방울및염화제이철시액 3방울을넣을때침전이생기지않으며자색 적자색을나타내지않는다. 4) 납이원료 5.0 g을가지고원자흡광광도법에따라시험한다 (1.0 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.25 g을분해플라스크에넣고질산 10 ml 및황산 5 ml를넣어가열한다. 이조작을액이무색 ~ 엷은황색이될때까지반복하고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물 10 ml 및포화수산암모늄용액 15 ml를넣고다시흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 25 ml로하고이액 5 ml를검액으로하여시험한다. 다만표준색은비소표준액 5 ml를분해플라스크에취하여질산 10 ml 및황산 5 ml를넣고이하검체와같은방법으로조작하여만든다 (4 ppm 이하 ). 6) o-톨루엔설폰아미드이원료 40 g을물 200 ml에녹이고에틸아세테이트 30 ml씩으로 3회추출하고에틸아세테이트층을모아서 25 % 염화나트륨용액 30 ml로씻고무수황산나트륨으로탈수한다음에틸아세테이트를날려버린다. 잔류물에내부표준액 5 ml를넣어녹이고이것을검액으로한다. 따로 o-톨루엔설폰아미드 에틸아세테이트용액 (1 1,000) 1 ml를가지고수욕상에서가열하여에틸아세테이트를날려버리고잔류물에내부표준액 5 ml를넣어녹이고이것을표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여검액의카페인피크높이 (HS) 에대한 o-톨루엔설폰아미드피크높이 (H) 의비 (H/HS) 는표준액의카페인피크높이 (H' S) 에대한 o-톨루엔설폰아미드피크높이 (H' ) 의비 (H' /H' S) 보다크지않다. 다만내부표준액은카페인

151 에틸아세테이트용액 (1 5,000) 이다. 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름 3 4 mm, 길이 1 m의유리관또는스텐레스관에기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스텔을 μm의기체크로마토그래프용규조토에 3 % 의비율로입힌것을충전한다. 칼럼온도 : 의일정온도운반기체 : 질소유량 : 카페인이약 6분후에나타나도록조정한다. 7) 셀레늄이원료 1 g을물 100 ml에녹인것을검액으로하여원자흡광광도법의무염방식에따라측정할때흡광도는셀레늄표준액 (30 μg/100 ml) 의흡광도보다크지않다 (30 ppm 이하 ). 건조감량 15 % 이하 (1 g, 120, 4 시간 ) 정량법원료를건조하여그원료 0.3 g을정밀하게달아비수적정용아세트산 20 ml를넣어녹이고 0.1 mol/l 과염소산으로적정한다 ( 지시약 : 크리스탈바이올렛시액 2방울 ). 다만적정의종말점은액의자색이청색을지나녹색으로변하는점이다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1 mol/l 과염소산 1 ml = mg C 7H 4O 3NSNa 산성피로인산나트륨 Disodium Dihydrogen Pyrophosphate Na 2 H 2 P 2 O 7 : 이원료는건조한것은정량할때, 산성피로인산나트륨 (Na 2H 2P 2O 7:221.94) 95.0% 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정성분말또는입상이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 100) 10 ml에질산은시액 1 ml를가하면백색의침전이생긴다. 2) 이원료의수용액 (1 100) 나트륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 물불용물이원료 5 g을정밀하게달아뜨거운물 100 ml를가한다음불용물을유리여과기 (1G4) 에여취하고, 불용물을다시뜨거운물 30 ml로씻고유리여과기와같이 105 에서 2시간건조한다 (1.0 % 이하 ). 2) 액성이원료의수용액 (1 100) 은 ph 3.7 ~ 5.0 이어야한다. 3) 비소이원료 0.25 g을물 5 ml에녹여이를시험용액으로하여비소시험을할때, 이에적합하여야한다 (4 ppm 이하 ). 4) 납이원료 5.0 g을정밀히달아 150 ml 비이커에넣고물 30 ml를가하고염산을소량씩검체가충분히녹을때까지가해준다음다시염산 1 ml를추가한다. 이를약 5분동안끓이고식힌다음물을가하여약 100 ml가되도록하고수산화나트륨용액 (1 4) 또는염산 (1 4) 을사용하여 ph 2 ~ 4로조정한다. 이액을 250 ml 분액깔대기에옮긴후물을가하여약 200 ml로한다음 2% APDC용액 * 2 ml를가하여흔들어섞어준다. 이에클로로포름 20 ml씩으로 2회추출하고추출액을수욕상에서증발건고한다음잔류물에질산 3 ml를가하고거의건고될때까지가열한다. 이에질산 0.5 ml 및물 10 ml를가한다음최종액이 3 ~ 5 ml가될때까지농축한후물을가하여 10 ml로한액을시험용액으로한다. 시험용액을원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험한다 (4.0 ppm 이하 )

152 2% APDC용액 * : 피롤리딘디티오카바민산암모늄 (ammonium pyrolidine dithiocarbamate) 2.0 g을물에녹여 100 ml로한다. 사용시여과한다. 5) 카드뮴순도시험 4) 의용액을원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험한다 (1.0 ppm 이하 ). 6) 수은이원료를수은시험법 * 에따라시험한다 (1.0 ppm 이하 ). 7) 불소화물이원료 1 g을달아비이커에넣고염산 (1 10) 10 ml를가하여용해시킨다. 이액을가열하여 1분간끓여준다음폴리에틸렌 (PE) 재질의비이커에옮겨주고즉시방냉시킨다. 구연산나트륨용액 (1 4) 15 ml, 에틸렌디아민사초산이나트륨용액 (1 40) 10 ml를가하여흔들어섞어준다. 염산 (1 10) 또는수산화나트륨용액 (2 5) 을사용하여 ph 5.4 ~ 5.6으로조정하고물을가하여 100 ml로한액을시험용액으로한다. 시험용액 50 ml를 PE 재질의비이커에취하여불소전극을이용하여전위를측정하고검량선에서불소의양을구한다 (10 ppm 이하 ). 표준용액 : 미리 200 에서 4시간건조한불화나트륨 g을정밀히달아 PE 재질의비이커에넣고물 200 ml를가하여용해시킨다음물을가하여 1,000 ml로하고 PE 재질의용기에보관한다. 이액 5 ml를정확히취하여메스플라스크에넣고물을가하여 1,000 ml로한다 ( 이액 1 ml는불소 5 ug을함유한다 ). 검량선작성 : 표준용액 1, 2, 3, 5, 10 및 15 ml를각각취하여 PE 재질의비이커에넣고이에구연산나트륨용액 (1 4) 15 ml 및에틸렌디아민사초산이나트륨 (1 40) 10 ml씩을가하여혼합한다. 이에염산 (1 10) 또는수산화나트륨용액 (2 5) 을사용하여 ph 5.4 ~ 5.6으로조정한다음물을가하여각각 100 ml로한다. 이액 50 ml를각각취하여 PE 재질의비이커에넣고불소전극으로전위를측정하여불소농도의상용대수 (log) 값으로검량선을작성한다. 건조감량 5 % 이하 (1 g, 110, 4시간 ) 정량법이원료를 105 에서 4시간건조한다음 400 mg을정밀하게달아물 100 ml에녹이고 ph 미터를이용하여염산으로 ph 3.8 이되도록조정한다음황산아연시액 ( 1 8)[ 황산아연 (7수염) 125 g을물에녹여 1000 ml로하고여과한다음 ph 3.8 로맞춘다 ] 50 ml를가하고 2분간방치한후 ph 3.8 이다시될때까지 0.1N 수산화나트륨용액으로유리된산을적정한다. 다만, 수산화나트륨용액을가한후종말점부근가까이에서는침전된수산화아연이다시녹도록가만히방치시켜야한다. 0.1N 수산화나트륨용액 1 ml = mg Na 2 H 2 P 2 O 7 산탄검 Xanthan Gum 이원료는 X anthomonas campestris 균을사용하여탄수화물을순수배양발효시켜서얻은고분자다당류검물질을이소프로필알콜로정제하고건조하여분쇄한것으로포도당, 만노스및글루크론산의나트륨, 칼륨및칼슘염등으로구성된혼합물이다. 이원료는건조물로서이산화탄소 (CO 2 ) % 를함유하며이것은산탄검으로서 % 에해당한다. 성상이원료는백색 유갈색의가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 500 ml 비이커에 80 로가온한물 300 ml를넣고교반하면서이원료 1.5 g 및로커스트콩검 1.5 g을넣어녹인다음 30분간 60 이상을유지하며교반하여 2시간동안상온에서방치할때고무상겔이형성된다. 로커스트콩검을섞지않은경우에는고무상겔이형성되지않는다. 점도 600 cps 이상 (1 % 수용액, 제2법 ) 순도시험 1) 납이원료 5.0 g을가지고원자흡광광도법에따라시험한다 (2.0 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 0.5 g을백금제, 석영제또는자제도가니에달아넣고질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10 ml를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음천천히가열하여 로회화한

153 다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3 ml를넣어수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 3) 이소프로판올이원료약 4 g을정밀하게달아 300 ml 둥근바닥플라스크에넣고물 200 ml를넣고비등석및실리콘수지 1 ml를넣어잘섞어준다. 여기에증류장치를장착한다음 100 ml의용량플라스크수기에내부표준액 4 ml를정확하게취하여넣고기포가넘치지않도록조정하면서 1분에 2 3 ml의증류속도로유액이약 90 ml가될때까지증류한다음물을넣어 100 ml로한액을검액으로한다. 다만내부표준액은희석시킨 t-부틸알코올 (1 1,000) 이다. 따로이소프로판올표준품약 0.5 g을정밀하게달아물을넣어 500 ml로하고다시이액 2 ml를취하여내부표준액 4 ml 및물을넣어 100 ml로한액을표준액으로한다. 검액및표준액각 2 μl씩을가지고다음의조건으로기체크로마토그래프법에따라시험할때 t-부틸알코올의피크면적에대한이소프로판올의피크면적비 Q T 및 Q S 를구하여다음식에따라이소프로판올의양 (%) 을구한다 (0.05 % 이하 ). 이소프로판올의양 (%) = 표준품의양 (g) QT 검체의양 (g) Q S Q T : 검액의 t- 부틸알코올에대한이소프로판올의피크면적비 Q S : 표준액의 t- 부틸알코올에대한이소프로판올의피크면적비 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : PLOT Q 또는이와동등한것칼럼온도 : 120 검체도입부온도 : 200 검출기온도 : 300 운반기체 : 질소또는헬륨 4) 질소이원료를가지고질소정량법에따라시험한다 (1.5 % 이하 ). 건조감량 15 % 이하 (1 g, 105, 2시간 30분 ) 강열잔분 %( 건조후 3 g) 피루빈산이원료약 600 mg을정밀하게달아물을넣어녹여 100 ml로한다. 이액 10 ml를취하여 250 ml의둥근바닥플라스크에넣고 1 mol/l 염산 20 ml를넣어무게를단다. 여기에환류냉각기를달아 3시간가열하고식힌다음환류냉각기를제거하고증발된물을보충한다. 이액 2 ml를취하여 2,4- 디니트로페닐히드라진 1 g을 2 mol/l 염산 200 ml에녹인액 1 ml를미리넣은 30 ml 분액깔대기에넣고섞은다음실온에서 5분간방치한다. 이것을에틸아세테이트 5 ml로추출하고물층을버린다. 추출액을탄산나트륨시액 5 ml씩으로 3회추출한다음탄산나트륨시액을넣어 50 ml로하고이것을검액으로한다. 따로피루빈산표준품약 45 mg을정밀하게달아물을넣어 500 ml로한액 10 ml를취하여검액과같은방법으로조작하여얻은액을표준액으로한다. 검액및표준액을가지고탄산나트륨시액을대조액으로하여파장 375 nm에서흡광도를측정할때검액의흡광도는표준액의흡광도이상이다 (1.5 % 이상 ). 정량법실험장치는아래와같다

154 A : 소다수탑 ( 수산화칼슘알맹이로채워져있음 ) B : 수은발브 C : 가지 (Side Arm) D : 100 ml의목이긴가지달린반응플라스크 E : 가열기구 F : 환류냉각기 G : 반응플라스크에부착된 400 ml의연결관 H : 스톱콕크 I : 트랩 ( 내부에는 20메쉬의아연또는주석이약 25 g 들어있으며흡수탑 (J) 으로연결되어있다 ) J : 흡수탑 ( 연결관과트랩으로구성되어있으며그사이에는유리여과기와같은장치가되어있다 ) K : 삼각플라스크 ( 흡수탑의하부와연결되었음 ) L : 소다수탑 M : 3방향스톱콕크 N : 모세관조절기또는 Needle Valve( 공기량이나진공도를조절 ) 모든연결부분은 35/25 이다. 이원료약 1.2 g을정밀하게달아반응플라스크 (D) 에넣고여기에 0.1 mol/l 염산 25 ml 및비등석을넣고연결한다 ( 다만, 연결부분은바셀린을발라밀착시키고수은발브 (B) 의내부관에수은을약 5 cm 올려서공기가새는가를점검한다. 스톡콕크 (M) 를사용하여압력을멈추고 1 2분이지난후에도수은주가떨어지지않으면공기가새는부분이없는것임 ). CO2가제거된공기를 1시간에 3,000 6,000 ml 속도로통과시키면서 2분간가열하고 15분간식힌다음곧연결관 (G) 에염산 23 ml를넣고흡수탑 (J) 의연결을풀고흡수탑에 0.25 mol/l 수산화나트륨액 25 ml 및부틸알코올 5방울을넣은다음다시흡수탑을연결하고 1시간에 2,000 ml의속도로 CO 2 가제거된공기를통과시킨다. 연결관 (G) 내의염산을반응플라스크 (D) 로보내고 2시간동안가열하여식힌다음흡수탑내의수산화나트륨용액을압력을가하여플라스크 (K) 로보낸다. 이어서압축공기를통하여물 15 ml씩으로 3회흡수탑을씻어낸다. 플라스크를장치와분리하여 10 % 염화바륨용액 10 ml를넣고마개를막은다음약 2분간섞은액 0.1 mol/l 염산으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3방울 ). 같은방법으로공

155 시험을하여보정한다 mol/l 수산화나트륨액 1 ml = 5.5 mg CO 2 CO 2 의양 (%) = 5.5 (B - S) 2.5 검체의양 (mg) 100 B : 공시험의 0.1 mol/l 염산의소비량 (ml) S : 본시험의 0.1 mol/l 염산의소비량 (ml) 산화크롬 Chromium Oxide 삼이산화크롬 Cr 2 O 3 : Chromium Oxide 이원료는주로삼이산화크롬 (Cr 2O 3) 으로되어있다. 이원료를건조한것은정량할때삼이산화크롬 (Cr 2 O 3 : ) 95.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는어두운녹색의가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에무수탄산나트륨 1 g 및무수탄산칼륨 1.5 g을섞고백금또는니켈도가니에서가열하여융해한다. 식힌다음융해물을열탕 50 ml로용해하여검액으로한다. 검액 5 ml를취하여초산을넣어산성으로하고초산납시액 2 ml를넣을때황색의침전이생긴다. 2) 1) 의검액 5 ml에황산을넣어산성으로하고여기에희석시킨황산 (1 2) 0.5 ml를넣고여기에에텔 2 ml 및강과산화수소수 3 방울을넣어곧흔들어섞고가만히방치할때에텔층은청자색을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물이원료 5.0 g을정밀하게달아물약 70 ml를가하여 5분간끓인다. 식힌다음물을넣어 100 ml로하고잘저어섞은다음여과한다. 처음의여액약 10 ml는버리고다음의여액 40 ml를정확하게취하여수욕상에서증발건고하고 105 ~ 110 에서 1시간건조한다음그무게를정밀하게단다 (0.5 % 이하 ). 2) 납이원료 1.0 g에물 5 ml 염산 3 ml 및질산 1 ml를넣어수욕상에서가열하여녹인다. 식힌후물을넣어 100 ml로한다. 여과하고여액을검액으로하여원자흡광광도법화염방식에따라시험할때검액의흡광도는비교액의흡광도이하이다. (30 ppm 이하 ). 조작조건광원램프 : 납중공음극램프분석파장 : nm 지연성가스 : 공기가연성가스 : 아세틸렌 3) 비소이원료 1.0 g에물 10 ml 및염산 20 ml를넣고수욕상에서가열하여농축한다. 여기에물 60 ml를넣고저어섞어여과한다. 잔류물을물 5 ml씩으로 3회씻고씻은액을여액에합하여물을넣어 100 ml로하여검액으로한다. 검액 20 ml를취하여시험한다 (10 ppm 이하 ). 건조감량 1.0 % 이하 (2 g, 105 C, 3시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.2 g을정밀하게달아묽은황산 20 ml를넣고잘흔들어섞어분산시킨다. 여기에인산 1 ml 및브롬산나트륨용액 (3 20) 5 ml를넣어시계접시로덮고사욕상에서

156 건고되지않도록조심하면서농축하고흰연기가나지않을때까지가열한다. 식힌다음조심하면서물을넣어 100 ml로한다. 이액 25 ml를취하여강과산화수소 1 ml 및수산화나트륨용액 (3 10) 5 ml를넣고여기에물을넣어 150 ml로한다. 이것을사욕상에서천천히끓여약 25 ml가될때가지증발농축하고식힌후물 150 ml 및염산 7 ml를넣는다. 여기에요오드화칼륨 3 g을넣고즉시마개를하고냉암소에서 15분간방치한다음액이황녹색을나타낼때까지 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시액 : 전분시액 3 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1N 치오황산나트륨액 1 ml = mg Cr 2O 3 생강추출물 Ginger Extract 이원료는생강 Zingiber officinale Roscoe (Zingiberaceae) 의뿌리줄기에서물, 에탄올또는이것들의혼액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는갈색의액체로특이한냄새가있다. 확인시험이원료약 5 g을덜어희석시킨에탄올 25 ml를더해환류냉각기를달아수욕상에서 30 분간가열한다. 냉각후여과하여여과액을감압농축건고시켜잔류물에에탄올 2 ml를가하여녹여검액으로한다. 따로일본약전생강 0.5 g을덜어검액과같이조작하여표준액으로한다. 검액및시료용약에각각 10 μl 씩을박층상에점적하여헥산과초산에틸의혼액 (7 : 3) 을전개용매로박층크로마토그래프법에따라시험한다. 바람에건조시킨후여기에희석시킨황산 (3 10) 을분무하여 105 에서 5분간가열할때검액은 R f 치 0.4 부근에표준액과같은황갈색반점을확인한다. 순도시험 1) 중금속이원료 2.0 g을달아중금속시험법제 3 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 2.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (1 ppm 이하 ). 세신추출물 Asiasarum Root Extract 족도리풀추출물이원료는족도리풀 Asiasarum sieboldii F. Maekawa 또는민족도리풀 Asiasarum heterotropoides F. Maekawa var. mandshuricum F. Maekawa (Aristolochiaceae) 의뿌리및뿌리줄기에서물로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는암갈색의액체로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml을수욕상에서증발건고시킨뒤잔류물에에탄올 1 ml를가하여녹이고여기에염화제이철시액 1 ~ 2 방울을더할때액체는녹갈색을나타낸다. 2) 이원료 1 ml를덜어 α-나프톨의에탄올용액 (1 20) 2 ~ 3 방울을가하고잘혼화시킨다. 다음에황산 1 ml를조심하여넣을때접계면은적자색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 세이지추출물 Sage Extract

157 이원료는세이지 Salvia officinalis Linné (Labiatae) 의꽃, 잎또는전초에서물, 에탄올, 프로필렌글리콜, 1,3- 부틸렌글리콜또는이것들의혼액또는 1 % 요소함유에탄올용액, 1 % 요소함유 1,3- 부틸렌글리콜용액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는담황색 ~ 갈색의액체또는담갈색 ~ 적갈색의분말로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에염화제이철시액 1 ~ 2방울을더할때액은녹갈색 ~ 암갈색을나타낸다. 단분말의경우이원료의수용액 (1 50) 1 ml를검액으로한다. 2) 이원료 2 ml에에탄올 3 ml를더해흔들어섞은뒤리본모양의마그네슘 0.1 g 및염산 1 ml 를더해방치하였을때액체는담적색 ~ 적색을나타낸다. 단분말의경우이원료의수용액 (1 50) 2 ml를검액으로한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 세토스테아릴알코올 Cetostearyl Alcohol 세테아릴알코올이원료는주로세탄올 (C 16 H 34 O : ) 및스테아릴알코올 (C 18 H 38 O : ) 로되어있다. 성상이원료는백색 ~ 황백색을띠는왁스상의물질또는고체로, 조금특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.1 g 을작은시험관에취해, 아세트산에틸 2 ml를가해녹여, 바나딘산암모늄시액 0.5 ml 및 8-퀴놀리놀시액 3 방울을가해흔들어섞은후, 60 의수욕중에서 5 분간가온할때, 아세트산에틸층은등적색을나타낸다. 바나딘산암모늄시액 : 바나딘산암모늄 (NH 4 VO 3 ) 0.3 g 에물을넣어녹여 1000 ml 로한다. 8-퀴놀리놀시액 : 8-퀴놀리놀 (C 9 H 7 NO) 2.5 g 에 6 % 초산을넣어녹여 100 ml로한다. 융점 46 ~ 56 ( 제 2 법 ) 수산기값 200 ~ 230 이원료약 0.7 g을정밀하게달아, 킬달플라스크에넣어무수초산 피리딘시액 5 ml를정확하게가해, 갈아맞춘공기냉각기를달아유욕중에담그어, 95 ~ 100 로 1 시간가열해아세틸화한다. 냉각후공기냉각기의윗쪽으로부터물 1 ml를가해잘흔들어섞고다시유욕중에서 10 분간가열하여냉각후공기냉각기및플라스크의목부분의부착물을중화에탄올 5 ml로씻어합하고, 가끔흔들어섞으면서 0.1 mol/l 또는 0.5 mol/l 수산화칼륨 에탄올액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 1 ml). 같은방법으로공시험을실시한다. 수산기값 = (a- b) N d + c a : 공시험에서의수산화칼륨 에탄올액의소비량 (ml) b : 시료에서의수산화칼륨 에탄올액의소비량 (ml) c : 산가 d : 시료의양 (g) N : 수산화칼륨 에탄올액의몰농도

158 순도시험 1) 용해상태이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml를가해수욕상에서가열하여녹일때, 액은무색투명하다. 2) 알칼리 1) 의액에페놀프탈레인시액 2 방울을가할때, 액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g 을취해, 제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를취한다. (20 ppm 이하 ) 4) 비소이원료 1.0 g 을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 강열잔분 0.10 % 이하 (5 g) 세틸알코올 Cetyl Alcohol 세탄올 이원료는고급지방족알코올의혼합물로주로세틸알코올 (C 16 H 34 O:242.44) 로되어있다. 성 상 이원료는백색의박편, 과립또는덩어리와같은왁스모양의물질로약간의특이한냄새가 있다. 확인시험 이원료 0.1 g을작은시험관에달아넣고벤젠 1 ml를넣어녹이고바나딘산암모늄용액 (0.3 1,000) 0.5 ml 및 8-퀴놀리놀시액 ( 주 ) 3방울을넣어세게흔들어섞은다음 60 의수욕상에 서 5분간가온할때벤젠층은엷은적색 ~ 엷은등색을나타낸다. 융 점 ( 제2법 ) 산 가 0.5 이하 (30 g) 비누화가 2 이하 (10 g) 수산기가 (0.7 g) 요오드가 3 이하 순도시험 1) 용해상태 이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml를넣고가온하여녹일때액은맑다. 2) 알칼리 1) 의액에페놀프탈레인시액 2방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를 넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g) ( 주 ) 8- 퀴놀리놀시액 : 8- 퀴놀리놀 2.5 g 에 6 % 아세트산을넣어녹여 100 ml 로한다. 셀룰로오스검 Cellulose Gum 카르복시메칠셀룰로오스나트륨 Sodium Carboxymethylcellulose 이원료는셀룰로오스의다가 ( 多價 ) 카복시메칠에텔의나트륨염이다. 성상이원료는백색 유백색의가루, 과립또는섬유모양으로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료를가루로한것 1 g에온탕 50 ml를저어섞으면서넣어녹일때점성의액이된다. 2) 1) 의식힌용액 30 ml에염산 3 ml를넣을때백색의침전이생긴다. 이것을여과할때여액은나트륨염의정성반응을나타낸다

159 3) 1) 의식힌용액 10 ml에염화바륨시액 10 ml를넣을때백색의미세한침전이생긴다. 4) 1) 의식힌용액 1 ml에물을넣어 10 ml로하고그 1방울을취하여크로모트로프산시액 0.5 ml 를넣어수욕중에서 10분간가열할때액은홍자색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태높이 250 mm, 안지름 25 mm, 두께 2 mm의유리원통밑에두께 2 mm의질이좋은유리판을밀착한것을외관으로하고, 높이 300 mm, 안지름 15 mm, 두께 2 mm의유리원통밑에두께 2 mm의질이좋은유리판을밀착한것을내관으로한다. 이원료 1.0 g에물 100 ml 를넣어녹인액을외관에넣고이것을폭 1 mm, 간격 1 mm의 15개의평행선을흑색으로그은흰종이위에놓고내관을오르내려그위에서관찰하여선이구별되지않을때내관의하단까지액의높이를측정한다. 이조작을 3회되풀이하여얻은평균값은다음비교액을써서같은조작을하여얻은평균값보다크다. 비교액 :0.005 mol/l 황산 5.5 ml에묽은염산 1 ml, 에탄올 5 ml 및물을넣어 50 ml로하여여기에염화바륨시액 2 ml를넣어잘흔들어섞고 10분간방치한다. 이액은쓸때흔들어섞어서쓴다. 2) 알칼리이원료 0.5 g에물 50 ml를넣어녹여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여페놀프탈레인시액 4방울을넣을때액은엷은홍색을나타내지않는다. 3) 염화물 2) 의검액 10 ml에묽은질산 10 ml를넣어흔들어섞고수욕중에서솜모양의침전이생길때까지가열하고식힌다음매분 3000 회전으로 5분간원심분리한다. 상징액을취하고침전을물 10 ml씩으로매회씻고앞에서와같이원심분리한다. 앞의상징액과씻은액을합하고물을넣어 200 ml로한다. 이액 50 ml를취하여검액으로하여시험한다. 비교액에는 0.01 mol/l 염산 0.45 ml를넣는다 (0.64 % 이하 ). 4) 황산염 2) 의검액 10 ml에염산 1 ml를넣어흔들어섞고수욕중에서솜모양의침전을생성할때까지가열하여식힌다음매분 3000 회전으로 5분간원심분리한다. 상징액을취하고침전을물 10 ml씩으로 3회씻고매회앞에서와같이원심분리한다. 씻은액을앞의상징액과합하고물을넣어 50 ml로한다. 이액 10 ml를취하여물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 mol/l 황산 0.40 ml를넣는다 (0.96 % 이하 ). 5) 규산염이원료 1.0 g을백금접시에넣고약한불꽃에서조심하면서가열하여탄화시킨다음 에서강열하여회화한다. 식힌다음여기에묽은염산 20 ml를넣고시계접시를덮고 30분간가만히끓인다. 시계접시를치우고수욕상에서가열하여증발건고한다. 다시 1시간가열을계속한다음열탕 10 ml를넣어잘저어섞고정량분석용여과지 (5종C) 를써서여과한다. 잔류물을씻은액에질산은시액을넣어도혼탁되지않을때까지열탕으로씻고여과지와같이건조시키고항량이될때까지강열한다 (1.5 % 이하 ). 6) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 7) 비소이원료 2.5 g에질산 20 ml를천천히넣은다음유동상으로될때까지약하게가열한다. 식힌다음황산 5 ml를넣고갈색의연기가나지않을때까지약하게가열한다. 액이무색 엷은황색이되지않을때는식힌다음때때로질산 2 3 ml씩을추가하여액이무색 엷은황색이될때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 25 ml로하여검액으로한다. 검액 10 ml를가지고시험한다 (2 ppm 이하 ). 8) 전분 2) 의검액 5 ml에요오드시액 1방울을넣을때액은청색을나타내지않는다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 3 시간 ) 소듐팔미테이트 Sodium Palmitate

160 이원료는주로팔미트산의나트륨염 (C 16H 31NaO 2: ) 으로되어있다. 성상이원료는백색의고체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.2 g에온탕 10 ml를넣고가열하여녹인액은약간혼탁하고이것을세게흔들어섞을때기포가생긴다. 2) 1) 의수용액은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료 1 g에온탕 20 ml를넣고가열하여녹이고묽은염산을넣어산성으로할때기름층이분리된다. 순도시험 1) 산이원료 2.0 g에중화에탄올 20 ml를넣고수욕상에서가열하여녹이고페놀프탈레인시액 2 방울및 0.1 mol/l 수산화나트륨액 0.20 ml를넣을때액의색은홍색이다. 2) 알칼리이원료 2.0 g에중화에탄올 20 ml를넣어수욕상에서가열하여녹이고페놀프탈레인시액 2 방울및 0.05 mol/l 황산 0.30 ml를넣을때액의색은무색이다. 3) 에탄올불용물이원료약 5 g을정밀하게달아중화에탄올 200 ml를넣어가온하여녹이고미리무게를단도가니모양의유리여과기 (1G4) 를써서여과한다. 잔류물을열중화에탄올 15 ml씩으로 3회씻고 105 에서항량이될때까지건조할때그양은 1 % 이하이다. 4) 중금속이원료 1.0 g에질산 5 ml 및황산 2 ml를넣어가만히가열한다. 식힌다음과염소산 2 ml를넣어액이무색 엷은황색이될때까지가열한다. 액이무색 엷은황색이되지않을때는식힌다음때때로질산 2 3 ml씩을추가하여액이무색 엷은황색이될때까지가열하고식힌다음페놀프탈레인시액 1 방울을넣어액이약간의홍색을나타낼때까지강암모니아수를적가한다. 여기에묽은아세트산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1.0 g에질산 5 ml 및황산 2 ml를넣어가만히가열한다. 식힌다음과염소산 2 ml를넣어액이무색 엷은황색이될때까지가열한다. 액이무색 엷은황색이되지않을때는식힌다음때때로질산 2 3 ml씩을추가하여액이무색 엷은황색이될때까지가열을계속한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml를넣어흰연기가발생할때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 20 ml로하고이것을검액으로하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 13.0 % 이하 (2 g, 105, 3 시간 ) 소듐 N- 라우로일 -L- 글루타메이트 Sodium N-Lauroyl-L-Glutamate 이약은주로소듐N-라우로일-L-글루타메이트로되어있다. 이원료를건조한것은정량할때질소 (N:14.01) % 를함유한다. 성상이원료는백색또는엷은황색의가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라측정할때파수 2920 cm -1, 2850 cm -1, 1715 cm -1, cm -1 및 1585 cm -1 부근에서흡수를나타낸다. 2) 이원료 1 g에물 100 ml를넣은액은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료 1 g에염산의메탄올용액 (1 3) 50 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서때때로흔들어주면서 2시간가열한다. 식힌다음 ph 2.0 이될때까지수산화나트륨시액을넣은다음분액깔대기에옮겨석유에텔 20 ml로추출한다. 석유에텔층에무수황산나트륨 5g을넣어 10 분간방치한다음여과한다. 여액에서석유에텔을날려보내고얻은잔류물에메탄올 50 ml 및황산 1 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서 1시간가열한다. 식힌다음분액깔대기로옮기고헥산 30 ml씩으로 2회추출하고이것을검액으로한다. 따로기체크로마토그래프용라우린산메칠 ( 순도 98 % 이상 ) 0.1 g을달아헥산 10 ml를넣어녹여표준액으로한다. 검액및표준액 5 μl를가지고다음의조건

161 으로기체크로마토그래프법에따라시험할때용매피크를제외한검액의주피크는표준액의주피크 와일치한다. 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름 3.0 mm, 길이 2 3 m의관에기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스텔을 μm의기체크로마토그래프용규조토에 % 의비율로입힌것을충전한다. 칼럼온도 :200 부근의일정온도운반기체 : 질소유량 :60 ml/ 분 순도시험 1) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 5.0 % 이하 (2 g, 105, 2 시간 ) 정량법 이원료를건조하여그약 0.05 g을정밀하게달아질소정량법에따라시험한다. 다만액 이맑은청색으로된다음의가열시간은 4시간으로한다 mol/l 황산 1 ml = mg N 소듐 N- 미리스토일 -L- 글루타메이트 Sodium N-Myristoyl-L-Glutamate 이원료는주로 N-미리스토일-L-글루탐산의나트륨염으로되어있다. 이원료를건조한것은정량할때질소 (N:14.01) % 를함유한다. 성상이원료는백색또는엷은황색의가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라측정할때파수 2920 cm -1, 2850 cm -1, 1715 cm -1, cm -1 및 1585 cm -1 부근에서흡수를나타낸다. 2) 이원료 1 g에물 100 ml를넣은액은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료 1 g에염산의메탄올용액 (1 3) 50 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서때때로흔들어주면서 2시간가열한다. 식힌다음 ph 2.0 이될때까지수산화나트륨시액을넣은다음분액깔대기에옮겨석유에텔 20 ml로추출한다. 석유에텔층에무수황산나트륨 5g을넣어 10 분간방치한다음여과한다. 여액에서석유에텔을날려보내고얻은잔류물에메탄올 50 ml 및황산 1 ml를넣고환류냉각기를달아수욕상에서 1시간가열한다. 식힌다음분액깔대기로옮기고헥산 30 ml씩으로 2회추출하고이것을검액으로한다. 따로기체크로마토그래프용미리스틴산메칠 ( 순도 98% 이상 ) 0.1 g을달아헥산 10 ml를넣어녹여표준액으로한다. 검액및표준액 5 μl를가지고다음의조건으로기체크로마토그래프법에따라시험할때용매피크를제외한검액의주피크는표준액의주피크와일치한다. 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름 3.0 mm, 길이 2 3 m의관에기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스텔을 μm의기체크로마토그래프용규조토에 % 의비율로입힌것을충전한다

162 칼럼온도 :200 부근의일정온도운반기체 : 질소유량 :60 ml/ 분 순도시험 1) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 5.0 % 이하 (2 g, 105, 2 시간 ) 정량법 이원료를건조하여그약 0.05 g을정밀하게달아질소정량법에따라시험한다. 다만액 이맑은청색으로된다음의가열시간은 4시간으로한다 mol/l 황산 1 ml = mg N 소듐 N- 아실 -L- 글루타메이트 Sodium N-Acyl-L-Glutamate 이원료는주로탄소수 12 18의지방산과 L-글루탐산으로된산아마이드의나트륨염이다. 성 상 이원료는백색 엷은황색의가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를건조한것을가지고적외부스펙트럼측정법의브롬화칼륨정제법에따라측정할 때파수 2920 cm -1, 2850 cm -1, 1715 cm -1, cm -1 및 1585 cm -1 부근에서흡수를나타낸 다. 2) 이원료의물분산액 (1 100) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 순도시험 1) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 1.0 g을달아제2법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 7.0 % 이하 (2 g, 105, 2 시간 ) 소이빈포스포리피드 Soybean Phospholipid 콩인지질이원료는콩 Glycine max Merrill (Leguminosae) 에서얻은것으로주로포스포리피드로되어있다. 성상이원료는엷은황색 갈색의점성이강한맑은또는약간혼탁한물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 g을석유에텔 5 ml에녹이고아세톤 15 ml를넣을때백색 엷은황색의불용물이생긴다. 2) 이원료 1 g을킬달플라스크에넣고가루로한황산칼륨 5 g, 황산동 0.5 g 및황산 20 ml를넣고석면위에서조심하면서가열하고액이맑은청색이된다음다시 2시간가열한다. 식힌다음물 20 ml를넣고이액 5 ml를취하여몰리브덴산암모늄시액 10 ml를넣고가열할때황색의침전이생긴다. 3) 이원료 0.5 g에희석시킨염산 (1 2) 5 ml를넣어수욕중에서 2시간가열한다음여과하고이액 10 μl를검액으로하여클로로포름 메탄올 물혼합액 (65:25:6) 을전개용매로하여박층크로마

163 토그래프법에따라시험할때검액과같은방법으로조작한비교액에서얻은반점에해당하는적등색의반점을나타낸다. 다만바람으로말린다음분무용드라겐돌프시액을뿌리고자연빛에서관찰한다. 비교액은염화콜린 0.1 g을물에녹여 20 ml로하고이액 10 μl를쓴다. 산가 40 이하. 다만석유에텔 50 ml에녹인다음에탄올 50 ml를넣는다. 순도시험 1) 벤젠불용물이원료약 10 g을정밀하게달아벤젠 100 ml를넣어녹이고미리무게를단도가니형유리여과기 (1G4) 를써서여과하고잔류물을벤젠 25 ml로 2회씻은다음 105 에서 1시간건조하여무게를단다 (0.3 % 이하 ). 2) 아세톤가용물이원료 2.0 g을 50 ml 눈금있는유리마개원심침전관에정밀하게달아넣고여기에석유에텔 3 ml를넣어녹이고아세톤 15 ml를넣어잘흔들어섞고얼음물중에서 15분간방치한다. 미리 0 5 로식힌아세톤을넣어 50 ml로하고잘흔들어섞고얼음물중에서 15분간방치한다음매분 3000 회전으로 10분간원심분리하고상층액을미리무게를단플라스크에취한다. 유리마개원심침전관의잔류물에 0~5 로식힌아세톤을넣어 50 ml로하고얼음물중에서식히면서잘저어섞은다음같은방법으로원심분리하고상층액을앞의상층액에합하여수욕상에서용매를날려버리고잔류물을 105 에서 1시간건조하여무게를단다 (40 % 이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g에수산화나트륨시액 5 ml를넣고수욕상에서증발건고한다음천천히가열하여될수있는한낮은온도에서회화한다. 식힌다음여기에질산 1 ml를넣어천천히가열하고 에서 1시간가열한다. 식힌다음잔류물에염산 1 ml 및질산 0.5 ml를넣어수욕상에서증발건고하고묽은염산 1 ml 및물 15 ml를넣어가열하여녹이고약알칼리성이될때까지암모니아시액을적가한다음묽은아세트산을넣어약산성으로하고여기에묽은아세트산 2 ml를넣고필요하면여과하고물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0mL 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료 4.0 g을석영제또는자제의용기에넣고수산화나트륨시액 40 ml 및물 20 ml 를넣어수욕상에서 1시간가열한다음묽은황산 30 ml를넣어식힌다음분액깔대기에옮기고에텔 30 ml를넣어세게흔들어섞고물층을취하여물을넣어 100 ml로한다. 이액 25 ml를취하여검액으로하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 2.0 % 이하 (3 g, 105, 1시간 ), 다만 에서해사 15 g과섞고 105 에서건조한다. 소르비톨액 Sorbitol Solution 이원료는소르비톨의수용액이다. 이약은정량할때표시량의 97.0 ~ % 해당하는소르비톨 (C 6H 14O 6 : ) 을함유한다. 성상이원료는무색의액으로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료를소르비톨 0.7 g에해당하는양을달아황산제이철시액 2 ml의수산화나트륨용액 (1 5) 1 ml를가할때액은청록색을나타내며탁하지않다. 2) 이약을소르비톨 1 g에해당하는양을달아물을넣어 100 ml로한다. 이액 1 ml를취하여새로만든카테콜용액 (1 10) 1 ml를넣어흔들어섞고여기에황산 2 ml를넣어흔들어섞을때액은곧적자색 ~ 자적색을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료는중성이다. 2) 중금속이원료 5.0 g에묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml를넣고묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로한다검액및

164 비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(5 ppm 이하 ). 3) 니켈이원료 0.5 g에물 5 ml를넣어녹이고디메칠글리옥심시액 3 방울및암모니아시액 3 방울을넣어서가열할때곧홍색을나타내지않는다. 4) 비소이원료 1 g에물 10 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 5) 당류이원료를소르비톨 10 g에해당하는양을달아플라스크에넣고물을가하여 25 ml로하여묽은염산 8 ml를넣고환류냉각기를달고수욕상에서 3시간가열한다. 식힌다음메칠오렌지시액을지시약으로하여수산화나트륨시액으로중화한다음물을넣어 100 ml로한다. 이액 10 ml를취하여물 10 ml 및페링시액 40 ml를넣고 3분간가만히끓인다음방치하여이산화동을침전시킨다. 상징액을유리여과기 (3G3) 로여과하고플라스크의침전은씻은액이알칼리성을나타내지않을때까지온탕으로씻고씻은액을앞의유리여과기로여과한다. 다음플라스크의침전에황산제이철시액 20 ml를넣어녹이고이액을다른플라스크에앞의유리여과기로여과하여앞의플라스크및유리여과기를물로씻고씻은액을여액과합하여 80 로가열하여 0.1 N 과망간산칼륨액 20 ml를넣을때액의홍색은곧없어지지않는다. 강열잔분이원료의소르비톨약 5 g에해당하는양을정밀하게달아가열농축한다음가열을그치고곧점화하여태워식힌다음잔류물을황산 1 ~ 2방울로적셔항량이될때까지강열한다. (0.02 % 이하 ). 정량법이원료를소르비톨약 0.2 g에해당하는양을정밀하게달아물을넣어녹여 100 ml로한다. 이액 10 ml를요오드병에넣고과요오드산칼륨용액 (3 1000) 50 ml를정확하게넣어여기에황산 1 ml를넣고수욕상에서 15분간가열하여식힌다음요오드화칼륨 2.5 g을넣어마개를하고잘흔들어섞어냉암소에 5분간방치하고유리된요오드를 0.1 N 치오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 1 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1 N 치오황산나트륨액 1 ml = mg C 6 H 14 O 6 스테비오사이드 Stevioside 스테비올배당체 Steviol glycoside Rebaudioside A 이원료는스테비아 Stevia rebaudiana Bertoni 의건조잎을열수로추출하여얻은수용성추출물을흡착수지로처리하여농축한다음, 메탄올또는에탄올을사용하여재결정등의정제를거친후건조하여얻은것으로주로스테비올배당체이다. 이원료는건조한것을정량할때총스테비올배당체로서 95.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색 엷은황색의가루, 박편또는과립으로냄새가없거나또는약간의특이한냄새를가지며강한단맛이있다. 확인시험이원료 0.5 g을물 100 ml에녹여검액으로한다. 따로정량용스테비오사이드및리바우디오사이드 A를각각 5 mg씩정확하게달아물 10 ml에녹인액을표준액으로한다. 검액및표준액을가지고정량법의조건에따라액체크로마토그래프법으로시험할때검액에서얻은주피크의유지시간은표준액에서얻은스테비오사이드및리바우디오사이드 A의양쪽피크의유지시간또는한쪽피크의유지시간과같다. 순도시험 1) 액성이원료의수용액 (1 100) 의 ph는 이다

165 2) 납이원료약 10 g을정밀하게달아백금제또는석영제도가니에넣고황산소량을넣어적신다음천천히가열하여가능한한저온에서예비회화한다음다시황산 1 ml를넣고천천히가열하여 에서회화될때까지강열한다. 잔류물에소량의질산 (1 150) 을넣어녹이고다시질산 (1 150) 을넣어 10 ml로한액을검액으로한다. 따로납표준액 1 ml를취하여질산 (1 150) 을넣어 10 ml로한액을표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건에따라원자흡광광도법의화염방식에따라시험할때검액의흡광도는표준액의흡광도이하이어야한다 (1 ppm 이하 ) 3) 비소이원료 0.77 g을백금제, 석영제또는자제도가니에넣고질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10 ml를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음천천히가열하여 에서회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 에서회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3 ml를넣고수욕상에서가온하여녹인액을검액으로하여시험한다 (1.3 ppm 이하 ). 조작조건광원램프 : 납중공음극램프분석선파장 : nm 조연성가스 : 공기가연성가스 : 아세틸렌 4) 잔류용매이원료약 2 g을정밀하게달아 300 ml 둥근바닥플라스크에넣고물 200 ml, 비등석및실리콘수지 1 ml를넣고잘섞어준다. 여기에증류장치를장착한다음 100 ml의용량플라스크수기에내부표준액 4 ml를정확하게취하여넣고기포가넘치지않도록조심하면서 1분에 2 3 ml의증류속도로유액이약 90 ml가될때까지증류한다음물을넣어 100 ml로한액을검액으로한다. 다만, 내부표준액은희석시킨 t-부틸알코올 (1 1,000) 이다. 따로메탄올표준품 0.5 g을정밀하게달아물을넣어 500 ml로하고다시이액 2 ml를취하여내부표준액 4 ml 및물을넣어 100 ml로한액을표준액으로한다. 검액및표준액각 2 μl씩을가지고다음의조건으로기체크로마토그래프법으로시험할때 t-부틸알코올의피크면적에대한메탄올의피크면적비 QT 및 QS를각각구하여다음식에따라메탄올의양 (%) 을구한다 (200 ppm 이하 ). 메탄올의양 (%) = 표준품의양 (g) Q T 검체의양 (g) Q S Q T : 검액의 t- 부틸알코올에대한메탄올의피크면적비 Q S : 표준액의 t- 부틸알코올에대한메탄올의피크면적비 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : PLOT Q 또는이와동등한것칼럼온도 : 120 검체도입부온도 : 200 검출기온도 : 300 운반기체 : 질소또는헬륨

166 건조감량 6 % 이하 (2 g, 105, 2 시간 ) 강열잔분이원료 1g을달아미리항량으로강열한도가니에넣고 550 에서강열하여완전히회화시키고식힌다음잔류물의무게를단다. 다만, 회화가잘안될때는잔류물에물 1 2방울을적신다음수욕상에서건조하고다시회화시킨다 (1 % 이하 ). 정량법이원료를건조하여그원료 mg을정밀하게달아이동상을넣어녹여 100 ml로한액을검액으로한다. 따로스테비오사이드및리바우디오사이드 A 표준품을 105 에서 2시간건조하여각각약 50 mg씩을정밀하게달아이동상을넣어녹여 100 ml로한액을표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음의조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여총스테비올배당체의함량을구한다. 총스테비올배당체의함량은검액및표준액에서 7개성분 ( 둘코사이드 A, 루부소사이드, 리바우디오사이드 A, 리바우디오사이드 B, 리바우디오사이드 C, 스테비올비오사이드및스테비오사이드 ) 의피크면적을가지고다음식에따라각함량을구하여그합으로한다. 다만, 리바우디오사이드 A의피크가완료되면이동상의조성을 50 : 50으로변화시켜칼럼중에잔존하는성분을씻어낸다. X(%) = Ws W Ax fx 100 As Ws : 표준액의스테비오사이드함량 (mg) W : 검액의검체함량 (mg) As : 표준액의스테비오사이드피크면적 Ax : 검액중 X의피크면적 fx : 스테비오사이드에대한 X의분자량비율 ( 스테비오사이드 1.00, 둘코사이드 A 0.98, 리바우디오사이드 A 1.20, 리바우디오사이드 C 1.18, 루부소사이드 0.80, 스테비올비오사이드 0.80, 리바우디오사이드 B 1.00) 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 210 nm) 칼럼 : Supelcosil LC-NH2 또는이와동등한것칼럼온도 : 40 이동상 : 아세토니트릴 물혼합액 (80:20) 유량 : 리바우디오사이드 A가약 21분에검출되도록조정한다. 시스템적합성시스템의성능 : 표준액으로가지고시험할때각성분의유지시간은리바우디오사이드 A(1.00) 에대하여루부소사이드 , 둘코사이드 A , 스테비올비오사이드 , 스테비오사이드 , 리바우디오사이드 C , 리바우디오사이드 B 이다. 스테아릴알코올 Stearyl Alcohol C 18 H 38 O: 이원료는주로스테아릴알코올 (C 18 H 38 O:270.50) 로되어있다. 성상이원료는백색의납상또는고형물질이며약하지만특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.1 g을작은시험관에넣고초산에칠 2 ml에녹인다음, 암모늄바나데이트시험용

167 액 0.5 ml 및 8- 퀴놀리놀시액 3 방울을가하고잘흔들어준후, 60 수욕상에서 5 분간가열할때 초산에칠층은황적색을나타난다. 융점 ( 제 2 법 ) 수산화가 이원료약 0.7 g 을정밀히달아환저플라스크에넣고무수초산 피리딘시액 5mL 를정확히 취하여가한다음갈아맞춘공기냉각기를달아유욕중에담그어 95~100 에서 1 시간가열하여아 세틸화한다. 식힌다음공기냉각기의위쪽에서물 1ml 를넣어잘흔들어섞고다시유욕중에서 10 분 간가열하여식힌다음공기냉각기및플라스크의목부분의부착물을중화에탄올 5mL 로씻어넣고 때때로흔들어섞으면서 0.1N 또는 0.5N 수산화칼륨 에탄올용액으로적정할때 이다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 1mL). 따로같은방법으로공시험을한다. 수산기가 = (a - b) N c 검체의양 (g) a : 공시험에서의 0.5N 수산화칼륨 에탄올용액의소비량 (ml) b : 본시험에서의 0.5N 수산화칼륨 에탄올용액의소비량 (ml) c : 산가 N: 수산화칼륨 에탄올용액의규정도 순도시험 1) 용해상태이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml을넣고가열하여녹일때용액은투명하다. 2) 알칼리 1) 에서얻어진용액에페놀프탈레인시액 2 방울을가할때적색이나타나지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을달아사기로만든도가니에달아가볍게뚜껑을덮고약하게가열하여탄화시킨다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5방울을넣어흰연기가날때까지조심하여가열한다음 450 ~ 500 에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물을염산 3방울로적시고열탕 10 ml를넣어 2분간가온한다. 다음에페놀프탈레인시액 1방울을넣어암모니아시액을액이엷은적색으로될때까지적가한다음묽은초산 2 ml를넣어필요하면여과하고물 10 ml로씻어여액및씻은액을네슬러관에넣고물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 비교액은질산 2 ml, 황산 5방울및염산 2 ml를수욕상에서증발하고다시사욕상에서증발건고하여잔류물을염산 3방울로적시고이하검액의조제법과같은방법으로조작하고납표준액 2.0 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). 4) 비소이원료약 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다 (2 ppm 이하 ) 강열잔분이원료를건조하여약 5g을정밀하게달아도가니에넣고황산소량을넣어적시고천천히가열하여될수있는대로낮은온도에서거의회화하든가또는휘산시킨다음다시황산 1 ml를넣어완전히회화하여항량이될때까지강열 (450 ~550 C) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다.(0.10 % 이하 ). 아라킬알코올 Arachyl Alcohol 이원료는주로아라킬알코올 (C 20H 42O : ) 로되어있다. 성상이원료는백색왁스상의물질또는고체로, 조금특이한냄새가있다. 확인시험이원료 0.1 g 을작은시험관에취해아세트산에틸 2 ml를가해녹여바나딘산암모늄시액 3 방울을가해흔들어섞은후 60 로 5 분간가온할때, 아세트산에틸층은등적색을나타낸다

168 바나딘산암모늄시액 : 바나딘산암모늄 (NH 4VO 3) 0.3 g 에물을넣어녹여 1000 ml 로한다. 융점 60 ~ 65 ( 제 2 법 ) 수산기값 170 ~ 195 이원료약 0.7 g을정밀하게달아, 킬달플라스크에넣어무수초산 피리딘시액 5 ml를정확하게가해, 갈아맞춘공기냉각기를달아유욕중에담그어, 95 ~ 100 로 1 시간가열해아세틸화한다. 냉각후공기냉각기의윗쪽으로부터물 1 ml를가해잘흔들어섞고다시유욕중에서 10 분간가열하여냉각후공기냉각기및플라스크의목부분의부착물을중화에탄올 5 ml로씻어합하고, 가끔흔들어섞으면서 0.1 mol/l 또는 0.5 mol/l 수산화칼륨 에탄올액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 1 ml). 같은방법으로공시험을실시한다. 수산기값 = (a- b) N d + c a : 공시험에서의수산화칼륨 에탄올액의소비량 (ml) b : 시료에서의수산화칼륨 에탄올액의소비량 (ml) c : 산가 d : 시료의양 (g) N : 수산화칼륨 에탄올액의몰농도순도시험 1) 용해상태이원료 3.0 g에무수에탄올 25 ml를가해가온해녹일때, 액은투명하다. 2) 알칼리 1) 의액에페놀프탈레인시액 2 방울을가할때, 액은홍색을나타내지않는다. 3) 중금속이원료 1.0 g을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를취한다. (20 ppm 이하 ) 4) 비소이원료 1.0 g을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (5 g) 아미노에틸아미노프로필메틸실록산 디메틸실록산공중합체 Aminoethylaminopropylmethylsiloxane Dimethylsiloxane Copolymer 이원료는디메틸실록산과 γ-(β-아미노에틸 ) 아미노프로필메틸실록산의공중합체이다. 디메틸실록산의몰수는 50 ~ 300, γ-(β-아미노에틸 ) 아미노프로필메틸실록산의몰수는 1 ~ 10 이다. 성상이원료는무색 ~ 엷은황색의액으로, 특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료를가지고적외부스펙트럼측정법의액막법에따라측정할때, 파수 2960 cm -1, 1260 cm -1, 1130 ~ 1000 cm -1 및 800 cm -1 부근에서흡수를나타낸다

169 2) 이원료 5 g을취해, 이소프로판올 50 ml 및브롬페놀블루시액 1 ml를가해용해하고, 0.5 mo1/l 염산으로액이녹색을나타낼때까지적정한다. 같은방법으로공시험을실시할때, 시료용액의 0.5 mo1/l 염산소비량이공시험액의 0.5 mol/l 염산소비량보다많다. 점도 300 ~ 4000 mm 2 /s ( 제 l 법, 25 ) 순도시험 1) 중금속이원료 l.0 g 을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를취한다. (20 ppm 이하 ) 2) 비소이원료 1.0 g 을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 아이비추출물 Ivy Extract 담쟁이덩굴추출물이원료는, 서양담쟁이덩굴 (ivy) H edera helix Linné (Araliaceae) 의잎, 줄기로부터물, 에탄올, 프로필렌글리콜, 1,3- 부틸렌글리콜또는이것들의혼액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는무색 ~ 녹갈색 ~ 갈색의액체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에염화제이철시액 2 ~ 3방울을넣을때액은녹색 ~ 녹갈색을나타낸다. 2) 이원료 10 ml을수욕상에서필요하면감압하에서증발건고한후무수초산 2 ml를더해 2 분간가온한후여과한다. 여과액 1 ml에황산 0.5 ml를조심하여넣을때, 접계면은적갈색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 알로에추출물 Aloe Extract 이원료는알로에 Aloe ferox Miller 또는이것과 Aloe africana Miller 또는 Aloe spicata Baker 와의잡종 (Liliaceae) 혹은 Aloe barbadensis Miller(Aloe vera Linné) 또는키다치알로에 Aloe arborescens Miller 및그변종 (Liliacceae) 의잎또는잎의액즙을건조한것으로부터물, 에탄올, 무수에탄올, 프로필렌글리콜, 1,3- 부틸렌글리콜또는이러한혼합액으로추출해얻은추출물이다. 성상이원료는엷은황색 ~ 갈색, 녹색 ~ 녹갈색의액또는황갈색의분말로조금특이한냄새가있다. 확인시험이원료 20 ml를취해수욕상에서 ( 필요시감압하에서 ) 증발건고하고, 물을가해 20 ml로한것을검액으로한다. 다만, 분말의경우에는이원료의수용액 (1 100) 을검액으로한다. 1) 검액 5 ml에붕사 0.2 g를가해수욕중에서가열하여녹이고, 그수방울을물 30 ml에적가하며흔들어섞고자외선 ( 주파장 : 365 nm) 을조사할때액은녹색의형광을나타낸다. 2) 검액 2 ml에브롬시액 2 ml를가할때담황색의침전이생성된다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를취한다. (20 ppm 이하 ) 2) 비소이원료 1.0 g 을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 알킬 (8~16) 글루코시드 Alkyl (8~16) Glucoside

170 이원료는주로탄소수 8 16의알킬기를갖는알코올과글루코오스와의축합반응으로얻은것으 로보통이소프로판올, 에탄올, 물또는이들혼합액을함유한다. 성 상 이원료는엷은황색 황갈색의액또는바셀린과같은물질로약간의특이한냄새가있 다. 확인시험 이원료 0.5 g에물 10 ml를넣어세게흔들어섞고안트론시액 1 ml를가만히관벽을따 라넣어층적할때접계면은청색 녹색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 3.0 % 이하 (3 g) 암모늄라우릴설페이트액 Ammonium Lauryl Sulfate Solution 이원료는주로암모늄라우릴설페이트로되어있다. 이원료는정량할때암모늄라우릴설페이트 (C 12 H 29 NO 4 S:283.43) 로서표시량의 % 를함유한다. 성상이원료는무색 엷은황색의액또는바셀린과같은물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량에따라암모늄라우릴설페이트 5 g에해당하는양을달아물을넣어 100 ml로하고이것을검액으로한다. 검액 1 방울에메틸렌블루시액 5 ml 및클로로포름 1 ml를넣어흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 2) 1) 의검액 1 ml에수산화나트륨시액 2 ml를넣어천천히가열할때발생하는가스는물에적신리트머스지를청색으로변하게한다. 3) 이원료의표시량에따라암모늄라우릴설페이트 0.5 g에해당하는양을달아물을넣어 10 ml로하고묽은염산을넣어산성으로하여천천히가열하고식힌액은황산염의정성반응 1) 을나타낸다. ph 이원료 3 g에새로끓여식힌물을넣어 100 ml로한액의 ph는 이다. 순도시험 1) 석유에텔가용물이원료의표시량에따라암모늄라우릴설페이트 5.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한다. 이액에에탄올 100 ml를넣어분액깔대기에옮기고석유에텔 50 ml씩으로 3회추출한다. 액이유화되어잘분리되지않을때는염화나트륨을넣는다. 석유에텔추출액을합하여물 50 ml씩으로 3회씻고무수황산나트륨으로탈수한다. 수욕상에서석유에텔을날려버리고잔류물을 105 에서 15 분간건조한다음무게를측정할때그한도는암모늄라우릴설펠이트의표시량의 10 % 이하이다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 정량법이원료를가지고음이온계면활성제로서약 2 g에해당하는양의검체를정밀하게달아물을넣어녹여 1 L로하고이것을검액으로한다. 검액 10 ml를 100 ml의마개있는메스실린더에넣고산성메칠렌블루시액 ( 주 ) 25 ml 및클로로포름 15 ml를넣고여기에 M 염화벤제토늄액 20 ml를넣어잘흔들어섞은다음 M 라우릴황산나트륨액으로적정한다. 적정은처음 2 ml를넣고매회마개를막고세게흔들어섞은다음정치한다. 두층의분리가빨라짐에따라매회의적정량을줄이고종말점부근에서조심하면서 1방울씩적가한다. 다만적정의종말점은백색의배경을써서양쪽층이다같이청색이될때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 M 라우릴황산나트륨액 1 ml = 음이온계면활성제의분자량 (mg)

171 ( 주 ) 산성메칠렌블루시액 : 물 500 ml 에황산 12 g 을조심하면서넣어식힌다. 여기에메칠렌블루 30 mg 및무수황산나트륨 50 g 넣어녹이고물을넣어 1 L 로한다. 암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트액 Ammonium Lauryl Sulfate Solution 이원료는폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트의암모늄염의수용액으로산화에틸렌의평균부가몰수는 2 3이다. 이원료는정량할때표시량의 % 에해당하는암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트를함유한다. 성상이원료는무색 엷은황색의액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량에따라암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트 1.0 g에해당하는양을달아물을넣어 10 ml로하고묽은염산을넣어산성으로하여가만히끓이고식힌액은황산염의정성반응 1) 을나타낸다. 2) 이원료의표시량에따라암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트 1 g에해당하는양을달아물을넣어 20 ml로하고이것을검액으로한다. 검액 1 방울에산성메틸렌블루시액 ( 주 ) 5 ml 및클로로포름 1 ml를넣어흔들어섞을때클로로포름층은청색을나타낸다. 3) 이원료의표시량에따라암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트 0.5 g에해당하는양을달아물 10 ml 및치오시안산암모늄 질산코발트시액 5 ml를넣어잘흔들어섞고다시클로로포름 5 ml를넣어흔들어섞어방치할때클로로포름층은청색을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료의표시량에따라암모늄폴리옥시에틸렌라우릴에테르설페이트 1.0 g에해당하는양을달아물을넣어녹여 100 ml로한액은약산성 중성이다. 2) 중금속이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 정량법이원료를가지고음이온계면활성제로서약 2 g에해당하는양의검체를정밀하게달아물을넣어녹여 1 L로하고이것을검액으로한다. 검액 10 ml를 100 ml의마개있는메스실린더에넣고산성메칠렌블루시액 ( 주 ) 25 ml 및클로로포름 15 ml를넣고여기에 M 염화벤제토늄액 20 ml를넣어잘흔들어섞은다음 M 라우릴황산나트륨액으로적정한다. 적정은처음 2 ml를넣고매회마개를막고세게흔들어섞은다음정치한다. 두층의분리가빨라짐에따라매회의적정량을줄이고종말점부근에서조심하면서 1방울씩적가한다. 다만적정의종말점은백색의배경을써서양쪽층이다같이청색이될때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 M 라우릴황산나트륨액 1 ml = 음이온계면활성제의분자량 (mg) ( 주 ) 산성메칠렌블루시액 : 물 500 ml 에황산 12 g 을조심하면서넣어식힌다. 여기에메칠렌블루 30 mg 및무수황산나트륨 50 g 넣어녹이고물을넣어 1 L 로한다. 에리소르빈산 Erythorbic Acid

172 에리소르빅애씨드 C 6 H 8 O 6 : 이원료를건조한것은정량할때에리소르빈산 (C 6H 8O 6:176.13) 98.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색 황색을띤백색의결정또는결정성가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 2 ml 에니트로프루시드나트륨시액 5~6 방울을넣은다음수 산화나트륨시액 1 방울을넣을때액은곧청색을나타낸다. 2) 이원료 0.1 g 을메타인산용액 (1 50) 100 ml 에녹이고이액 5 ml 를취하여액이약간황색을 나타낼때까지요오드시액을적가하고황산동용액 (1 1000) 1 방울및피롤 1 방울을넣고수욕중에 서 로 5 분간가열할때액은청색 청녹색을나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 100) 10 ml 에과망간산칼륨시액 1 ml 를넣을때액의색은곧없어진다. 융점 ( 제 1 법 ) 비선광도 [α] 20 : (1.0 g, 물, 10 ml, 100 mm) D 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아제 1 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g 에물 5 ml 를넣어녹이고이것을검액으로하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 0.4 % 이하 (1 g, 감압, 실리카겔, 3 시간 ) 강열잔분 0.1 % 이하 (3 g) 정량법 이원료를건조하여그원료 0.4 g 을정밀하게달아메타인산용액 (1 50) 에녹여정확하 게 100 ml 로하고이액 50 ml 를정확하게취하여 0.05 mol/l 요오드액으로적정한다 ( 지시약 : 전분 시액 1 ml) mol/l 요오드액 1 ml = mg C 6 H 8 O 6 에틸렌디아민히드록시에틸트리아세트산트리나트륨삼수화물 Trisodium Hydroxyethyl Ethylenediamine Triacetate Trihydrate C 10 H 15 N 2 Na 3 O 7 3H 2 O : 이원료를건조한것은정량할때에틸렌디아민히드록시에틸트리아세트산트리나트륨삼수화물 (C 10 H 15 N 2 Na 3 O 7 3H 2 O) 90.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색 ~ 엷은황색의결정성분말이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (l 20) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다

173 2) 이원료의수용액 (1 10) 10 ml에염화칼슘시액 1 ml를가해흔들어섞고수산암모늄시액 2 ml를가할때, 침전이생성되지않는다. ph 이원료 l.0 g 에새로끓여식힌물 100 ml를가해녹인액의 ph는 10.5 ~ 13.0 이다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를취한다. (20 ppm 이하 ) 2) 비소이원료 1.0 g을취해제 1 법에따라검액을조제하여시험한다. 다만, 물은 20 ml를취한다. (2 ppm 이하 ) 건조감량 15.0 % 이하 (1 g, 130, 감압, 4 시간 ) 정량법이원료를 80 에서 3 시간건조하여그약 2.5 g을정밀하게달아물 90 ml, ph 10.7 의암모니아 염화암모늄완충액 15 ml, 수산암모늄시액 10 ml 를가하고 0.25 mol/l 염화칼슘액으로약간혼탁할때까지적정한다 mol/l 염화칼슘액 1 ml = mg C 10H 15N 2Na 3O 7 3H 2O 영지추출물 Ganoderma Extract 이원료는영지 Ganoderma lucidum (Fr.) Karst. (Polyporaceae) 의자실체에서물로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는갈색의액체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에희석에탄올 10 ml를더해혼화시켜그액체 2 ml를덜어 α-나프톨의에탄올용액 (1 20) 2 ~ 3 방울을더해혼화시킨다. 다음에황산 1 ml를조심하여넣을때접계면은적자색을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 5) 2 ml에닌히드린시액 1 ml를더해혼화시켜수욕상에서 3 분간가열할때액체는적자색을나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 2.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (10 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 위치하젤디스틸레이트 Witch Hazel Distillate 이원료는위치하젤 H amamelis virginiana L. (Hamamelidaceae) 의잎, 나무껍질, 뿌리및가지등 을수증기증류하여얻은액또는여기에에탄올을넣은것이다. 성 상 이원료는무색의액으로특이한냄새가있다. 확인시험 이원료 5 ml에염화제이철시액 1 방울을넣을때액은엷은흑갈색 암청자색을나타 낸다. 순도시험 1) 중금속 이원료 1.0 g을달아제1법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소 이원료 1.0 g을달아제1법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 )

174 이소스테아릴알코올 Isostearyl Alcohol 이원료는주로이소스테아릴알코올 (C I8 H 38 O : ) 로되어있다. 성상이원료는무색의액으로, 냄새는없다. 확인시험이원료를가지고적외부흡수스펙트럼측정법의액막법에따라시험을실시할때, 파수 2990 cm -1, 2850 cm -1, 1460 cm -1, 1375 cm -1 및 720 cm -1 부근에서흡수를나타낸다. 수산기값 180 ~ 215 이원료약 1 g을정밀하게달아, 킬달플라스크에넣어무수초산 피리딘시액 5 ml를정확하게가해, 갈아맞춘공기냉각기를달아유욕중에담그어, 95 ~ 100 로 1 시간가열해아세틸화한다. 냉각후공기냉각기의윗쪽으로부터물 1 ml를가해잘흔들어섞고다시유욕중에서 10 분간가열하여냉각후공기냉각기및플라스크의목부분의부착물을중화에탄올 5 ml로씻어합하고, 가끔흔들어섞으면서 0.1 mol/l 또는 0.5 mol/l 수산화칼륨 에탄올액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 1 ml). 같은방법으로공시험을실시한다. 수산기값 = (a- b) N d + c a : 공시험에서의수산화칼륨 에탄올액의소비량 (ml) b : 시료에서의수산화칼륨 에탄올액의소비량 (ml) c : 산가 d : 시료의양 (g) N : 수산화칼륨 에탄올액의몰농도순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을취해서서히가열하여거의회화한후, 황산으로적시고가열한다. 냉각후, 염산 2 ml 및아세트산 0.5 ml를가해수욕상에서증발건고한다. 잔류물에묽은염산 2 ml 및물을가해 50 ml로하고, 이것을검액으로한다. 따로납표준액 2.0 ml를취하여검체를제외하고는검액과같은방법으로조작하여얻은액을네슬러관에넣은다음, 묽은아세트산및물을가해 50 ml 로하고이것을비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1 방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음, 각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교할때검액의색은비교액의색보다진하지않다. (20 ppm 이하 ) 2) 비소이원료 1.0 g을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 강열잔분백금, 석영또는사기제도가니를미리항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음, 그무게를정밀하게달고, 여기에이원료 2 g을정밀하게달아, 시료를천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화또는휘산시킨다음황산으로적시고완전히회화하여항량이될때까지강열 (450 ~550 ) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음그무게를정밀하게단다. (0.10 % 이하 ) 인산 Phosphoric Acid 이원료는정량할때인산 (H 3 PO 4 : 98.00) 85.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는무색의액으로냄새는없다. H 3 PO 4 :

175 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 은산성이다. 2) 이원료의수용액 (1 20) 에페놀프탈레인시액 2 방울을넣고수산화나트륨시액을적가하여중화시킨액은인산염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 황산염이원료 5.0 g에물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 검액 6.0 ml를취하여시험한다. 비교액에는 0.01 N 황산 0.35 ml를넣는다 (0.028 % 이하 ). 2) 중금속 1) 의검액 20 ml를취하여페놀프탈레인시액 2 방울을넣고액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을적가한다. 여기에묽은초산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로시험한다. 납표준액 2.0 ml를네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(10 ppm 이하 ). 3) 비소 1) 의검액 4 ml를취하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 4) 과망간산칼륨환원성물질이원료 7.0 g에물 5 ml를넣어녹이고 0.1 N 과망간산칼륨액 0.20 ml를넣어수욕상에서 10분간가열할때액의홍색이없어지지않는다. 정량법이원료약 1g을정밀하게달아물 30 ml 및염화나트륨 5 g을넣고약 15 C를유지하면서 1 N 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 치몰블루시액 5 방울 ). 다만적정의종말점은액의황색이청색으로변할때로한다. 1 N 수산화나트륨액 1mL = mg H 3 PO 4 자근추출물 Lithospermun Root Extract 자초추출물이원료는자근 Litospermun erythrorhizon Siebold et Zuccarini (Boraginaceae) 의뿌리에서물, 에탄올, 프로필렌글리콜, 1,3- 부틸렌글리콜또는이것들의혼액또는이것들의미알칼리성용액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는갈색 ~ 암적자색또는암자색의액체또는바셀린같은물질로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.5 ml에에탄올 5 ml를더해흔들어섞어얻어진적색용액에수산화나트륨시액을한방울떨어뜨릴때액체는청자색을나타내고희석시킨염산을가하여산성화시킬때액체는다시적색을나타낸다. 단이원료가바셀린같은물질일경우에는에탄올용액 (1 100) 2 ml에희석시킨수산화나트륨시액 2 ml를가할때액체의색은청색을나타내고희석시킨염산으로산성화시킬때액체는다시적색을나타낸다. 2) 이원료 5 ml를덜어물 20 ml를넣고이어서수산화나트륨시액 2 ml 및에테르 20 ml를가하고천천히흔들어섞는다. 물층을분리하여바로희석초산으로약산성으로하여바로에테르 30 ml를더해세게흔들어섞는다. 에테르층을분리하여욕용상에서증발건고하고잔류물에클로로포름을더해 5 ml로만들어검액으로한다. 검액 15 μl를박층상에점적하여클로로포름을전개용매로하여박층크로마토그래프법에따라시험을한다. 약 15 cm전개하여박층판을바람에건조시킬때검액은 R f 치 0.3 부근에적자색의반점을확인한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 )

176 2) 비소이원료 1.0 g 을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 자일리톨 Xylitol 키실리톨 C 5 H 12 O 5 : 이원료를건조한것은정량할때자일리톨 (C 5 H 12 O 5 :152.15) 98.0 % 이상을함유한다. 성 상 이원료는백색의결정또는결정성가루로냄새는없고맛은달다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (7 10) 1 ml에황산제일철시액 2 ml 및수산화나트륨용액 (1 5) 1 ml를넣을때액은청록색을나타내고혼탁하지않다. 2) 이원료 5 g에염산및포름알데히드의같은용량혼합액 10 ml를넣어녹이고 50 에서 2시간 가온하여녹인다음에탄올 25 ml를넣는다. 석출된결정을취하여물 10 ml를넣어가온하여녹이 고에탄올 50 ml를넣어결정을석출시킨다음이것을여취하고다시에탄올 50 ml씩으로 2회재결 정하여 105 에서 2시간건조하고융점을측정할때 ( 제1법 ) 그융점은 이다. 융 점 ( 제1법 ) 순도시험 1) 용해상태 이원료 5.0 g에물 10 ml를넣어녹일때액은무색이며맑다. 2) 산 이원료 5.0 g을달아새로끓여식힌물 50 ml를넣어녹이고페놀프탈레인시액 3 방울및 0.01 mol/l 수산화나트륨시액 0.60 ml를넣을때액의색은홍색이다. 3) 염화물 이원료 2.0 g을달아시험한다. 비교액에는 0.01 mol/l 염산 0.30 ml를넣는다 (0.005 % 이하 ). 4) 황산염 이원료 4.0 g을달아시험한다. 비교액에는 0.01 mol/l 황산 0.50 ml를넣는다 (0.006 % 이하 ). 5) 중금속 이원료 5.0 g을달아제1법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.5 ml를 넣는다 (5 ppm 이하 ). 6) 니켈 이원료 0.5 g에물 5 ml를넣어녹이고디메틸글리옥심시액 3방울및암모니아시액 3방 울을넣어가열할때액은곧홍색을나타내지않는다. 다만반응조건은실온에서 5분간방치한다. 7) 비소 이원료 1.5 g을달아제1법에따라검액을조제하고시험한다 (1.3 ppm 이하 ). 8) 당류 이원료 10 g을플라스크에넣고물 25 ml를넣어녹이고묽은염산 8 ml를넣어환류냉 각기를달고수욕중에서 3분간가열한다. 식힌다음수산화나트륨시액으로중화한다음물을넣어 100 ml로한다. 이액 10 ml에물 10 ml 및페링시액 40 ml를넣고 3분간가만히끓인다음방치 하여아산화동을침전시킨다. 상징액을유리여과기 (1G4) 를써서여과하고플라스크의침전을씻은액 이알칼리성을나타내지않을때까지온탕으로씻고씻은액을앞의유리여과기 (1G4) 로여과한다. 플 라스크내의침전에황산제이철시액 20 ml를넣어녹이고이것을별도의플라스크에넣어앞의유리

177 여과기로여과한다. 앞의플라스크및유리여과기를물로씻고여액및씻은액을합하여 80 로가열하고 0.02 mol/l 과망간산칼륨액으로적정할때그소비량은 1.0 ml 이하이다. 건조감량 1.0 % 이하 (1 g, 감압, 오산화인, 24시간 ) 강열잔분 0.10 % 이하 (3 g) 정량법이원료를건조하여그약 0.2 g을정밀하게달아물을넣어녹이고정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여요오드병에넣고과요오드산칼륨용액 (3 1000) 50 ml를정확하게넣고다시황산 1 ml를넣어수욕상에서 15분간가열한다. 식힌다음요오드화칼륨 2.5 g을넣어마개를하여잘흔들어섞고어두운곳에 5분간방치한다음유리된요오드를 0.1 mol/l 티오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 전분시액 1 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다. 0.1 mol/l 티오황산나트륨액 1 ml = mg C 5 H 12 O 5 작약추출물 Paeonia Extract 이원료는목단 Paeonia suffruticosa Andrews (Paeonia moutan Sims) (Paeoniaceae) 의뿌리껍질에서에탄올용액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는황갈색의액체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 5 ml를수욕상에서감압하에농축시킨후물 10 ml를더해녹인다. 여기에에테르 15 ml를더해잘흔들어섞어물층을분리한다. 물층 3 ml에염화제이철시액을더해흔들어섞을때액체는암청자색 ~ 흑녹색을나타내거나또는같은색의침전이확인된다. 2) 이원료 10 ml를덜어수욕상에서감압하에농축하였을때물 10 ml를더해녹여헥산 30 ml를더해잘흔들어섞은뒤물층은버린다. 헥산층을물 10 ml으로두번씻어낼때수욕상에서감압하에헥산을증류제거하고잔류물에메탄올 5 ml를더하여녹여검액으로한다. 따로패오놀표준품 5 mg를덜어메탄올 5 ml를더해녹여표준액으로한다. 검액및표준액각 10 μl를박층판에점적하여포름산에틸, 클로로포름, 톨루엔및포름산의혼액 (6 : 6 : 5 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법에따라시험을한다. 약 8 cm전개하여박층판을바람으로건조시켜여기에자외선 ( 주파장 254nm) 을조사할때시료용약의반점은표준액으로부터얻어진반점의색조및 R f 치가비슷하다. 3) 이원료 1mL에 α-나프톨의에탄올용액 (1 20) 2 ~ 3 방울을더해잘혼화시킨다. 여기에황산 1 ml를조심하여넣을때접계면은적자색의띠가생긴다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 ml을달아중금속시험법제 2 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0 ml을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.5 w/v % 이하 (1 ml) 정향추출물 Clove Extract 이원료는정향 Syzygium aromaticum Merrill et Perry (Eugenia caryophyllata Thunberg) (M yrtaceae) 의봉우리를건조시킨것을에탄올용액으로추출하여얻어진추출물이다. 성상이원료는갈색의액체로약간의특이한냄새가있다. 확인시험이원료 20 ml에에테르 20 ml를넣어세게흔들어섞은뒤가만히놔둔다. 에테르층을분리하여감압하에서농축건고시킨다. 잔류물에에탄올 1 ml를넣어녹여검액으로한다. 따로유제놀

178 (eugenol) 용액 (1 20) 을조제하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl를형광제가든박층판에점적하여헥산과에탄올의혼액 (10 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법에의해시험을한다. 단전개거리는약 8 cm로한다. 박층판을건조시켜자외선 ( 주파장 254 nm) 를조사할때. 검액및표준액은 R f 치 0.6 부근에암청색의반점을확인한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 ml을달아중금속시험법제 3 법에따라시험한다. 비교액은납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). (2) 비소이원료 1.0 g을달아비소시험법제 3 법에따라시험한다. (2 ppm 이하 ). 강열잔분 0.8 w/v % 이하 (1 ml) 주석산나트륨 Sodium Stannate Na 2SnO 3 3H 2O : 이원료는정량할때, 주석산나트륨 (Na 2 SnO 3 3H 2 O : ) 95.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정성분말로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료는나트륨염의정성반응 (1) 을나타낸다. 2) 이원료의염산산성용액을물을넣은시험관의바깥쪽아랫부분에부착시켜, 이것을분젠버너의무색불꽃속에넣으면, 시험관아랫부분이청색의불꽃을나타낸다. 3) 이원료의염산산성용액에분말상태의아연을넣었을때, 표면에회색의해면상물질이추출된다. 4) 이원료의염산산성용액에약간침전이생길때까지암모니아시액을적가하고, 황산나트륨시액을 2 ~ 3방울추가했을때, 담황색의침전이생긴다. 분리한침전물에황산나트륨시액을가할때침전물은녹고, 여기에염산을추가하였을때, 다시담황색침전이생긴다. ph 이원료 5.0 g에끓여서식힌물 50 ml를가하여녹인액의 ph는 11.0 ~ 12.3 이다순도시험 1) 철이원료 2.0 g 에, 황산 5 ml를가하고가열하여균일하게분산시킨다. 이를식힌후브롬화수소산 10 ml를서서히더하여, 이것을 230 로가열하여황산의백색연기를발생시킨다. 이를식힌후브롬화수소산 10 ml를더해다시 230 로가열시켜황산의하얀연기를발생시킨후다시브롬화수소산 5 ml를더해가열을반복하며주석을휘산시킨후증발건고한다. 이를식힌후희석시킨염산 (2 3) 1 ml를더해가열하여녹이고, 물을더해 40 ml로만들어시료용액으로한다. 시료용액 10 ml를네슬러관에덜어희석시킨염산 (2 3) 3 ml 및물을더해 45 ml로만든다. 따로철표준액 2.5 ml를네슬러관에덜어시료를제외하고시료용액과같이처리해서얻은액 10 ml 를더해희석시킨염산 (2 3) 3 ml 및물을더해 45 ml로하여비교액으로한다. 두액에과황산암모늄 0.03 g을더해용해시킨후치오시안산암모늄시액 5 ml를가하고잘흔들어섞어 5 분간방치한뒤두액의색을비교하였을때시료용액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. (50 ppm이하 ) 2) 납 1) 의검액 20 ml를덜어구연산암모늄용액 (1 4) 10 ml및트리에탄올아민용액 (1 10) 5 ml를더한다. 여기에브롬티몰블루시액 2 방울을더해색이황색에서녹색이될때까지암모니아수로중화시켜여기에황산암모늄용액 (2 5) 10 ml 및물을더해 100 ml로만든다. 여기에디에틸디치오카르바민산나트륨용액 (1 100) 5 ml를더해흔들어섞어수분간방치한뒤메틸이소부틸케톤 10 ml를정확하게더해진탕기에서 1 분간흔들어섞는다. 이것을정치한후메틸이소부틸케톤층을제 1법에의해시험할때그한도는 50 ppm이하이다. 3) 비소이원료 0.20 g을덜어, 제 1 법에의해검액을조제하여시험할때그한도는 10 ppm이하

179 이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 항량 ) 정량법이원료 0.5 g을삼각플라스크에정밀하게달아물 150 ml를가하여녹인다. 거기에염산 50 ml 및포화염화나트륨용액 30 ml를가하여니켈실린더에넣는다. 환원용캡이달린고무뚜껑을닫아캡에포화탄산수소나트륨용액 50 ml를넣어서서히가열하여 2.5 시간환원시킨다. 식힌후캡안의용액을삼각플러스크안에역류시킨다. 고무뚜껑을빼고니켈실린더를빼내어각각잘씻은뒤 0.05 mol/l 요오드액을이용하여적정한다.( 지시약 : 전분시액 1 ml) 0.05 mol/l 요오드액 1 ml = g Na 2 SnO 3 3H 2 O 중질칼슘카보네이트 Heavy Calcium Carbonate 중질탄산칼슘 CaCO 3 : 이원료는칼슘카보네이트의원석 ( 原石 ) 을분쇄하여만든것으로이원료를건조한것은정량할때 칼슘카보네이트 (CaCO 3:100.09) 97.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색의무정형의미세한가루로냄새및맛은없다. 확인시험 이원료 0.5 g 에묽은염산 30 ml 를넣을때거품을일으키며녹는다. 이액을끓인다음 암모니아시액을넣어중성으로한액은칼슘염의정성반응을나타낸다. 비중 d 20 : ( 제2법 ) 20 순도시험 1) 산불용물 0.5 % 이하 (5 g) 2) 마그네슘또는알칼리금속이원료 1 g 에물 20 ml 및묽은염산 10 ml 의혼합액을넣어녹이 고끓인다음암모니아시액을넣어중성으로한다. 여기에수산암모늄시액을넣어수산칼슘의침전을 완결시킨다. 이것을수욕상에서 1 시간가열하고식힌다음물을넣어 100 ml 로하고여과한다. 여액 50 ml 를취하여황산 0.5 ml 를넣어증발건고하고잔류물을항량이될때까지 600 에서강열한다 (10 mg 이하 ). 3) 바륨 1) 의여액을가지고불꽃반응을시험할때녹색의불꽃을나타내지않는다. 4) 납이원료 1 g 에물 30 ml 를넣어수욕상에서가열하면서염산 10 ml 를소량씩넣어식힌다 음물을넣어 50 ml 로하고여과하여얻은여액을검액으로한다. 검액 20 ml 를취하여원자흡광광 도법에따라시험한다 (20 ppm 이하 ). 5) 비소이원료 0.40 g 에묽은황산 10 ml 를넣어가온하고이것을검액으로하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 6) 불소 0.01 % 이하 건조감량 2.0 % 이하 (1 g, 180, 4 시간 ) 정량법 이원료를건조하여그원료 0.12 g 을정밀하게달아물 20 ml 및묽은염산 3 ml 를넣어 녹인다. 다음에물 80 ml 및수산화칼륨용액 (1 10) 15 ml 를넣은다음 0.05 mol/l 에칠렌디아민 테트라아세트산디나트륨액으로적정한다 ( 지시약 :NN 지시약 50 mg). 다만적정의종말점은액의적 자색이청색으로변할때로한다 mol/l 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1 ml = mg CaCO

180 차카테킨 Tea Catechin 이원료는카테킨중차나무과차나무 (Camellia sinensis O. KZE.) 의줄기또는잎을물또는에탄 올로추출, 정제하여얻은것또는열수로추출한후메탄올또는에틸아세테이트로분배하여얻은 것으로주성분은카테킨류이다. 이원료를무수물로환산한것은카테킨류 % 를함유한다. 성 상 이원료는백색, 엷은황색 흑갈색의가루, 페이스트또는액체로특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g을 50 % 에탄올 10 ml에녹이고염화제이철용액 (1 50) 2 3방울을 넣을때액은녹자 흑자색을나타낸다. 2) 이원료의수용액은파장 nm 부근에극대흡수부가있다. 순도시험 1) 중금속 이원료 0.5g 을달아제2법에따라조작하여시험한다. 다만강열온도는 로하고묽은아세트산대신아세트산 (1 20) 을넣는다. 비교액에는납표준액 2 ml를넣 는다 (40 ppm 이하 ). 2) 납 이원료 0.8 g을백금제또는석영도가니에넣고액체의경우증발건고한다음황산소량을 넣어적시고천천히가열하여가능한한저온에서거의탄화시킨다음식힌다. 다시황산 1 ml를넣 고 로회화하여얻은잔류물을물로씻고씻은액은여액과합한다음물을넣어 50 ml로한것을검액으로하여식품첨가물공전제5. 일반시험법의 5. 납시험법 ( 디티존법 ) 에따라시험 한다 (10 ppm 이하 ). 3) 비소 이원료 0.25 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (4 ppm 이하 ). 4) 메탄올 이원료 50 g을가지고식품첨가물공전제4. 품목별규격및기준 80. 파프리카추출색소 의순도시험 (5) 중시험용액B( 메틸알콜 ) 에따라시험한다 (50 ppm 이하 ). 건조감량 5 % 이하 (1 g, 100, 2 시간 ) 다만, 가루에대하여시험한다. 정량법 이원료 0.5 g을달아미리수분 (W %) 을측정하여놓는다. 이원료의카테킨약 30 mg에 해당하는양을정밀하게달아물을넣고, 필요하면가온하여녹이고다시물을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 검액 5 ml에타르타르산철시액 ( 주1) 5 ml 및인산염완충액 (ph 7.5)( 주2) 을넣어정확하게 25 ml로하고물을대조액으로하여파장 540 nm에서흡광도를측정한다. 따로 몰식자산에틸 ( 표준품 ) 5, 10, 15, 20 및 25 mg을물에녹여각각 100 ml로한액을표준액으로한다. 각표준액 5 ml 및대조액으로물 5 ml를가지고검액과같은방법으로조작하여얻은검량선에서 몰식자산에틸의농도를구하고다음식에따라카테킨류의함량 (%) 을구한다. 카테킨류의함량 (%)= C 검체의양 (mg) (100-W) 100 C : 표준곡선에서얻어진검액중의몰식자산에틸농도 (mg/100 ml) 1.5 : 몰식자산에틸 1 mg 이나타내는흡광도는차카테킨 1.5 mg 의흡광도에해당 W : 수분함량 (%) ( 주1) 타르타르산철시액 : 황산제일철 (7수화물) 0.1 g 및타르타르산칼륨나트륨사수화물 0.5 g을물에녹여 100 ml로한다. ( 주2) 인산염완충액 (ph 7.5) : 인산수소이나트륨 53.7 g을물에녹여 1 L로한액 21용량과인산이수소칼륨 20.4 g을물에녹여 1 L로한액 4용량을섞고양액을사용하여 ph를 7.5로한다

181 카르복시비닐폴리머 Carboxyvinylpolymer 카보머 Carbomer 이원료는산성고분자화합물로주로아크릴산이중합된것이다. 이약을건조한것은정량할때카르복실기 (COOH : 45.02) 57.7 ~ 63.4 % 를함유한다. 성상이원료는백색의가루로냄새가없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.5 g을물 100 ml에분산시킬때점성이있는액이된다. 2) 1) 의액 50 ml에트리에탄올아민용액 (1 10) 10 ml를넣어섞을때강한점성의액또는젤이된다. 점도이원료를 105 에서 3시간건조한후약 0.4 g 을달아물 200 ml를넣고될수있는한거품이들어가지않게분산시켜수산화나트륨용액 (9 50) 을넣어 ph를 7.0 ~ 7.5로조정한다. 10 시간이상가만히방치하여거품을없애고 20 C에서시험할때 ( 제 2 법 ) 그점도는 1,500(2 호, 12회전, 30초 ) ~ 40,000(4 호, 12회전, 안정 ) mpaㆍs이다. ph 이원료 0.2 g을새로끓여식힌물 100 ml에분산시킨액의 ph는 2.5~4.0 이다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아약한불꽃에서조심하면서가열하여탄화한다. 식힌다음질산 2 ml 및황산 5 방울을넣어흰연기가날때까지가열한다음 450 ~ 500 C에서강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하여잔류물을염산 1 방울로적시고열탕 10 ml를가하고 2분간가온한다. 식힌후페노프탈레인시액 1방울가하여액이약간홍색을나타낼때까지암모니아시액을적가한다. 묽은초산 2 ml를가하여여과후잔류물을물 10 ml로세척한액을여액에합한다. 여기에물을가하여 50 ml로하여검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다.(20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 2.5 g에질산 20 ml를천천히넣은다음유동상으로될때까지약하게가열한다. 식힌다음황산 5 ml를넣고갈색의연기가나지않을때까지가열한다. 때때로질산 2 ~ 3 ml씩을추가하여액이무색 ~ 엷은황색이될때까지계속가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15 ml 를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 25 ml로하여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 건조감량 7.0 % 이하 (2 g, 105 C, 3시간 ) 강열잔분이원료를약 2 g을정밀하게달아도가니에넣고황산소량을넣어적시고천천히가열하여될수있는대로낮은온도에서거의회화하든가또는휘산시킨다음다시황산 1 ml를넣어완전히회화하여항량이될때까지강열 (450 ~550 C) 한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서식힌다음무게를정밀하게단다.(0.20 % 이하 ) 정량법이원료를건조하고약 0.1 g 을정밀하게달아희석시킨디메칠포름아미드 (3 10) 100 ml를넣어녹이고 0.1N 수산화칼륨 에탄올액으로적정한다 ( 전위차적정법 * ). 0.1 N 수산화칼륨 에탄올액 1 ml = mg COOH 코카마이드엠이에이

182 Coconut Fatty Acid Monoethanolamide 이원료는야자유지방산과당량의에탄올아민을축합하여얻은알킬올아미드이다. 성상이원료는백색 엷은황색의왁스모양물질로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.05 g에산화칼슘 0.1 g을넣어섞고작은시험관에넣어가만히가열할때발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시킨다. 2) 이원료 1 g에염산히드록실아민 티몰프탈레인시액 ( 주 ) 2 ml를넣어녹이고수산화칼륨 메탄올용액 (2 25) 을액이청색을나타낼때까지적가한다음다시수산화칼륨 메탄올용액 (2 25) 0.5 ml를넣고수욕상에서메탄올을추가하면서 10분간가열한다. 식힌다음염산 메탄올용액 (1 5) 을액의청색이없어질때까지적가하고여기에염화제이철시액 2방울및염산 메탄올용액 (1 5) 1 ml를넣을때액은자색 적자색을나타낸다. 3) 이원료 3g에희석시킨염산 (3 5) 60 ml를넣어환류냉각기를달아때때로흔들어주면서 3시간끓인다. 식힌다음에텔 100 ml씩으로 2회추출한다. 에텔추출액을합하여물 50 ml씩으로씻은액이메틸오렌지시액 5방울로적색을나타내지않을때까지씻는다. 이것을건조한용기에옮기고무수황산나트륨 5 g을넣어잘흔들어섞고 30분간방치한다음여과하고여액을수욕상에서가열하여에텔을날려버린다. 잔류물을 70 에서 30분간건조하고식힌다음융점을측정할때 ( 제2법 ) 이다. 4) 3) 의에텔추출후의물층에물을넣어 60 ml로하고이액 10 ml를취하여수욕상에서증발건고하여유리염산을제거한다. 잔류물 0.02 g을달아메탄올 10 ml를넣어녹이고이것을검액으로한다. 따로모노에탄올아민 0.02 g을달아메탄올 10 ml를넣어녹여표준액으로한다. 검액및표준액각 50 μl를박층판위에점적하고클로로포름 메탄올 강암모니아수혼합액 (13:7:2) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법에따라시험한다. 박층판을바람에말려요오드를포화시킨밀폐용기안에방치할때황갈색의반점이나타나고그주된반점의 Rf값은표준액의주된반점과동일하다. 융점 ( 제 2 법 ) ph 이원료 1.0 g에에탄올 10 ml를넣어녹이고새로끓여식힌물을넣어 100 ml로한액의 ph는 이다. 순도시험 1) 유리아민가이원료약 5 g을정밀하게달아에탄올 50 ml를넣어녹이고 0.5 mol/l 염산으로액이녹색을나타낼때까지적정한다 ( 지시약 : 브롬페놀블루시액 1 ml). 같은방법으로공시험을하여보정한다 (13 이하 ). 유리아민가 = 0. 5 N 염산의소비량 (ml ) 검체의양 (g) ) 중금속 이원료 1.0 g을달아제2법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를넣는다 (20 ppm 이하 ). 3) 비소 이원료 1.0 g을달아제3법에따라검액을조제하고시험한다 (2 ppm 이하 ). 강열잔분 1.0 % 이하 (3 g) ( 주 ) 염산히드록실아민 티몰프탈레인시액 : 염산히드록실아민 7 g 및티몰프탈레인 20 mg 에에탄올 을넣어녹여 100 ml 로한다. 테트라데센설폰산나트륨

183 Sodium Tetradecenesulfonate α-올레핀설폰산나트륨이원료는주로테트라데센설폰산나트륨 (C 14H 27NaO 3S : ) 및히드록시테트라데칸설폰산나트륨 (C 14H 29NaO 4S : ) 으로되어있으며, 건조한것을정량할때테트라데센설폰산나트륨으로서 90.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는백색 ~ 엷은황색의결정성분말로조금특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 10) 은나트륨염의정성반응 1) 을나타낸다. 2) 이원료의수용액 (1 500) 1 방울에산성메틸렌블루시액 5 ml 및클로로포름 1 ml 를가해흔들어섞을때, 클로로포름층은청색을나타낸다. 3) 이원료 0.5 g에물 1 ml 및브롬시액 5 방울을가해잘섞을때, 적색이사라진다. 순도시험 1) 알칼리이원료 l.0 g 에물 100 ml를가해녹여페놀레드시액 2 방울및 0.1 mol/l 염산 0.6 ml를가할때, 액은황색이다. 2) 석유에테르가용물이약약 5 g 을정밀하게달아물 50 ml를가해녹이고, 에탄올 50 ml를가해분액깔때기로옮겨석유에테르 40 ml 씩으로 3 회추출한다. 포화식염수 10 ml를가해흔들어섞는다. 석유에테르추출액을합하여물 50 ml 씩으로 3 회세척한다. 석유에테르층에무수황산나트륨 5 g 을가해 20 분간방치한다. 이것을미리비등석을넣어둔, 질량을알고있는용기로옮겨, 수욕상에서석유에테르를증류하여제거한후실온에서 30 분간감압건조하여질량을잴때, 그한도는 l.5 % 이하이다. 3) 황산나트륨이원료 0.95 g 을취해물에녹여 100 ml로한다. 이액 10 ml를취해메탄올 40 ml 및클로로포스포나조 III시액 10 방울을가해, 0.5 mol/l 염산으로액의 ph를약 4로조정한후, 0.01 mol/l 염화바륨액 2.0 ml를가할때, 액은청록색을나타낸다. 클로로포스포나조 Ⅲ시액 : 클로로포스포나조 Ⅲ (C 22H 14N 4O 14S 2P 2Cl 2Na 2) 10 mg 에물을넣어녹여 50 ml로한다. 4) 중금속이원료 1.0 g 을취해제 2 법에따라조작하여시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 를취한다. (20 ppm 이하 ) 5) 비소이원료 1.0 g 을취해제 3 법에따라검액을조제하여시험한다. (2 ppm 이하 ) 건조감량 4.0 % 이하 (1 g, 105, 1 시간 ) 정량법이원료를건조하여음이온계면활성제로서약 2 g에해당하는양의검체를정밀하게달아물을넣어녹여 1000 ml 로하고이것을검액으로한다. 검액 10 ml 를 100 ml의마개있는메스실린더에넣고산성메틸렌블루시액 25 ml 및클로로포름 15 ml를넣고, 여기에 mol/l 염화벤제토늄액 20 ml를넣어잘흔들어섞은다음 mol/l 라우릴황산나트륨액으로적정한다. 적정은처음 2 ml씩넣고매회마개를막고세게흔들어섞은다음정치한다. 두층의분리가빨라짐에따라매회의적정량을줄이고종말점부근에서조심하면서 1 방울씩적정한다. 다만적정의종말점은백색의배경을써서양쪽층이다같이청색이될때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 mol/l 라우릴황산나트륨액 1 ml = mg C 14H 27NaO 3S 테트라소듐파이로포스페이트 Tetrasodium Pyrophosphate 피로인산나트륨 Soddium Pyrophosphate Na 4 P 2 O 7 10H 2 O:

184 이원료를건조한것은정량할때테트라소듐파이로포스페이트 (Na 4P 2O 7:265.90) 98.0 % 이상을함 유한다. 성 상 이원료는무색 백색의결정또는백색의결정성가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 20) 은알칼리성이다. 2) 이원료 0.1 g을물 10 ml에녹이고묽은아세트산으로산성으로하고질산은시액 1 ml를넣을 때백색의침전이생긴다. 3) 이원료의수용액 (1 20) 은나트륨염의정성반응 1) 및 2) 를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태 이원료 1.0 g을물 20 ml에녹일때액은무색으로거의맑다. 2) 염화물 이원료 0.10 g에물 30 ml를넣어녹여흔들어섞으면서묽은질산 6 ml를적가하고 여과한다. 잔류물을물로씻고씻은액을여액과합하고물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로 하여시험한다. 비교액에는 0.01 mol/l 염산 0.30 ml를넣는다 (0.11 % 이하 ). 3) 황산염 이원료 0.50 g을물 30 ml에녹이고흔들어섞으면서묽은염산 3 ml를적가하고여과 한다. 잔류물을물로씻고씻은액은여액과합하여물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여 시험한다. 비교액에는 mol/l 황산 0.40 ml를넣는다 (0.11 % 이하 ). 4) 탄산염 이원료 2.0 g에물 5 ml를넣어녹이고끓인다음식히고여기에염산 2 ml를넣을 때액은거품이나지않는다. 5) 정인산염 이원료의가루 1.0 g에질산은시액 2 3방울을적가할때현저한황색이나타나지 않는다. 6) 중금속 이원료 1.0 g을물 20 ml에녹이고묽은아세트산으로중화한다음다시묽은아세트산 2 ml를넣고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣는다 (30 ppm 이하 ). 7) 비소 이원료 0.50 g을물 10 ml에녹이고이것을검액으로하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 건조감량 42.5 % 이하 (6 g, 110, 4 시간 ) 정량법 이원료를건조하여그원료 3 g을정밀하게달아물 77 ml에녹이고약 15 를유지하 면서 1 mol/l 염산으로적정한다 ( 지시약 : 메틸오렌지 자이렌시아놀FF시액 3 4방울 ). 다만적정 의종말점은액의회록색이연회색 ( 鉛灰色 ) 으로변할때로한다. 1 mol/l 염산 1 ml = mg Na 4 P 2 O 7 트리에탄올아민 Triethanolamine C 6 H 15 NO 3 : 이원료는주로트리에탄올아민으로되어있으며보통디에탄올아민및모노에탄올아민을함유한다. 이원료는정량할때트리에탄올아민 (C 6 H 15 NO 3 :149.19) % 를함유한다. 성상이원료는무색 엷은황색의점성이있는액으로약간의암모니아와같은냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 1 ml에황산구리시액 0.1 ml를넣을때액은청색을나타낸다. 이액에수산화나트륨시액 5 ml를넣고가열하여증발시켜 2 ml로할때액의색은변하지않는다. 2) 이원료의수용액 (1 10) 5 ml에티오시안산암모늄 질산코발트시액 1 ml, 물 5 ml 및포화염화나트륨용액 5 ml를넣어흔들어섞을때액은적색을나타내고여기에아밀알코올 10 ml를넣어