제 호 대한민국약전 일부개정고시_1.hwp

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1 식품의약품안전처고시제 호 대한민국약전일부개정고시 1. 개정이유 대한민국약전 의의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중일부기준 규격을최신과학수준및국제적추세에맞게합리적으로개선함으로서, 한약 ( 생약 ) 등의기준 규격을선진화하고우수한품질의의약품이유통될수있도록하고자함 2. 주요내용가. 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중 관동화 등 16품목의확인시험신설및 맥문동 등 11품목의확인시험개선 ( 별표 4) 1) 대한민국약전수재생약및생약제제중박층크로마토그래프법을이용한확인시험법신설 2) 표준생약추가한확인시험및확인시험 R f 값개선 3) 유기용매사용을줄인확인시험개선등 나. 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중 원지 등 4품목의함량기준및정량법신설, 치자 등 2품목함량기준및정량법개선 ( 별표 4) 1) 액체크로마토그래프법을이용한함량기준및정량법신설 2) 연구사업결과등을반영한함량기준및정량법의개선 다. 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중 가자 등 9품목의성상등개선, 백두구 등 2품목의순도시험개선 ( 별표 4) 1) 기원종및사용부위에따른성상에대한기술명확화 2) 국가표준식물목록에따른정의항의과명, 학명등개선 3) 순도시험의이물항명확화, 농산물의농약잔류허용기준적용 4) 기타오기의정정 3. 기타참고사항 가. 관계법령 : 약사법 나. 예산조치 : 별도조치필요없음 다. 합 라. 기 의 : 해당사항없음 타 : (1) 신 구조문대비표, 별첨 (2) 행정예고 ( ) 결과, 특기사항없음 (3) 규제심사 : 신설 강화규제없음 - 1 -

2 식품의약품안전처고시제 호 약사법 제51조제1항에따른 대한민국약전 ( 식품의약품안전처고시제 호, ) 을다음과같이개정고시합니다. 2016년 12월 23일식품의약품안전처장 대한민국약전일부개정고시 대한민국약전일부를다음과같이개정한다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중가자의성상을다음과같이개정한다. 성 상가자이약은열매로긴원형 달걀모양이며, 길이 mm, 지름 mm 이다. 바깥면은 황갈색 어두운갈색으로대개는광택이나며 5 6 개의세로능선과불규칙한주름이있다. 아래쪽에는원형의열매꼭지자국이있다. 질은단단하다. 과육은두께 2 4 mm이고황갈색이다. 과핵은길이 mm, 지름 mm이고연한노란색이며거칠고딱딱하다. 씨는좁고긴방추형이고길이약 10 mm, 지름 2 4 mm이다. 씨껍질은황갈색이며떡잎은 2 장이고흰색이며서로중첩되어말려있다. 이약은특유한냄새가약간있고맛은시고떫으며후에달다. 융모가자이약은열매로가자에비해세로능선이확실하지않고불규칙한주름이많다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중관동화의성상다음에확인시험을다음과같이신설한다. 확인시험이약의가루 1 g을달아에탄올 20 ml를넣어 1 시간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고아세트산에틸 1 ml에녹여검액으로한다. 따로투씰라곤표준품 3 mg을달아아세트산에틸 1 m L에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μ L씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세톤혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중대복피의정의중 야자과 를 야자나무과 로하고, 성상을 다음과같이개정한다. 성상대복피 ( 大腹皮 ) 이약은열매껍질로대개타원형또는긴달걀모양의표주박모양이며, 길이 40 ~ 70 mm, 너비 20 ~ 35 mm, 두께 2 ~ 5 mm이다. 열매껍질은진한갈색 ~ 검은색에가깝고불규칙한세로주름과튀어나온가로무늬가있다. 맨윗부분에는암술대자국이있고아래쪽에는열매꼭지및꽃받침조각이남아있다. 내과피는오목하게들어가있고갈색또는진한갈색이며, 광택이나고매끄러우며단단한껍질모양이다. 무게는가볍고질은단단하며, 세로로찢으면중과피에의한섬유를볼수있다

3 이약은약간특유한냄새가있고맛은약간떫다. 대복모 ( 大腹毛 ) 이약은열매껍질로대개타원형또는표주박모양이다. 열매껍질은대부분이미탈락한상태이지만남아있는경우도있다. 중과피는종려털모양으로황백색또는연한갈색이며성글고질은유연하다. 내과피는딱딱한껍질모양이고황갈색 ~ 진한갈색이다. 내표면은광택이나고매끄러우며때로세로방향으로벌어져있다. 이약은약간특유한냄새가있고맛은담담하다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중맥문동의확인시험을다음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및맥문동표준생약 2 g을달아각각메탄올 20 ml를넣고 3 시간방치한다음 30 분간초음파추출한후, 여과한여액을증발건고한다. 잔류물을메탄올 1 ml에녹여검액및맥문동표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및맥문동표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 메탄올 아세트산 (100) 혼합액 (800 : 50 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은맥문동표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.3 부근에서적갈색반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중박하의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 0.5 g을달아석유에테르 5 ml를넣어흔들어섞고 30분간방치한다음여과하여검액으로한다. 따로 l-멘톨표준품 1 mg을달아석유에테르 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 아세트산에틸혼합액 (3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중방기의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루및방기표준생약 2 g을각각달아에탄올 25 ml를넣고환류냉각기를달아 1시간가열한다음여과한다. 여액을감압농축하고에탄올 1 ml에녹여검액및방기표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및방기표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에메탄올 수산화암모늄혼합액 (65 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은방기표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중백두구의순도시험 1) 이물을다음과같이개정한다

4 순도시험 1) 이물이약은열매꼭지및그밖의이물이 2.0 % 이상섞여있지않다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중백선피의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 50 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로프락시넬론표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 톨루엔 아세트산에틸혼합액 (2 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 5 % 바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중복분자의성상을다음과같이개정한다. 성 상이약은열매로소핵과가여러개모인취과이고대체로둥글며지름 7 9 mm 이다. 바깥면은연한 녹색, 회갈색또는적갈색 적자색이며그주위에는많은소핵과가붙어있으며털이거의없다. 꽃받침은녹색 ~ 녹갈색으로꽃자루근처까지깊게 5개로갈라지며아래에는열매꼭지자국이있다. 개개의소핵과는잘분리되고초승달모양이며암술대가남아있다. 아래쪽은비교적평탄하고, 지름약 2 ~ 3 mm이다. 이약은냄새가거의없으며맛은시고달다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중산조인의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 확인시험 2) 를다음과같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 30 ml를넣어환류냉각기를달고수욕에서 1 시간가온한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을메탄올 0.5 ml에녹여검액으로한다. 따로주주보시드 A 표준품 10 mg을달아메탄올 10 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액을 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에수포화부탄올을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린 황산 에탄올시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중세신의성상다음에확인시험을다음과같이신설한다. 확인시험이약의가루및세신표준생약 1 g을각각달아메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액및세신표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및세신표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 아세트산에틸혼합액 (4 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의 - 4 -

5 반점은세신표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중소목의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아에탄올 10 ml를넣고 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로브라질린표준품 1 mg을달아에탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 아세톤 포름산혼합액 (15 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중아출의확인시험을다음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및아출표준생약 1 g을달아각각석유에테르 50 ml를넣고 1 시간동안초음파추출한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을석유에테르 2 ml에녹여검액및아출표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및아출표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은아출표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.7 부근에서보라색반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중오매의확인시험 3) 을다음과같이신설한다. 확인시험 3) 이약의가루 5 g을달아메탄올 30 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 2 ml에녹여검액으로한다. 따로우르솔산표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 2 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 아세트산에틸 포름산혼합액 (200 : 100 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 10 % 황산에탄올시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중오미자의정의중 Schisandra chinensis Baillon 을 Schisandra chinensis (Turcz.) Baillon 으로하고성상과순도시험 3) 잔류농약을다음과같이개정한다. 성 상이약은열매로고르지않은구형 납작한구형이며지름 5 8 mm 이다. 바깥면은어두운붉은 색 적자색으로주름이있고, 때로흰가루가묻어있기도하다. 과육은유연하고, 과육을벗기면콩팥모 양의씨가 1 2 개들어있다. 씨는길이 2 5 mm 이고, 바깥면은광택이있는황갈색 어두운적갈 색이며등쪽에는봉선이뚜렷하다

6 이약은냄새가약간있으며맛은처음에시고후에떫으면서쓰다. 3) 잔류농약이약을가지고식품의약품안전처고시 식품의기준및규격 중 [ 별표 3] 농산물의농약잔류허 용기준의 오미자 ( 건조 ) 에따른다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중오배자의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 0.5 g을각각달아메탄올 5 ml에넣어 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로갈릭산표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 포름산에틸 포름산혼합액 (7 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중원지의함량기준을 이약을건조한것은정량할때테뉴이폴 린 (C 36 H 56 O 12 : ) 2.0 % 이상을함유한다. 로신설하고, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 1 g을정밀하게달아메탄올 물혼합액 (7 : 3) 50 ml를넣어 1 시간초음파추출한다음여과한다. 여액에메탄올 물혼합액 (7 : 3) 을넣어정확하게 50 ml로한다. 이액 25 ml를정확하게취하여증발건고한다음잔류물에 10 % 수산화나트륨용액 50 ml을넣고환류냉각기를달아 2시간가열한다음여과한다. 여액을식혀서염산을넣어 ph를 4 5로조정하고, 여기에수포화부탄올 50 ml씩 3회추출하여수포화부탄올층을합해서감압농축한다. 잔류물에메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여검액으로한다. 따로테뉴이폴린표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12시간이상건조한다 ) 약 10 mg을정밀하 게달아메탄올을넣어정확하게 25 ml 로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl 씩을가지고다 음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험할때검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 테뉴이폴린 (C 36 H 56 O 12 ) 의양 (mg) = 테뉴이폴린표준품의양 (mg) 2 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 210 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 25 부근의일정온도이동상 : 메탄올 인산이수소나트륨 1.2 g을물 1000 ml를넣고인산을넣어 ph를 2.0으로조정한혼합액 (7 : 3) 유량 : 0.5 ml/ 분 - 6 -

7 시스템적합성 시스템의재현성 : 표준액 10 μl 를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때테뉴이폴린피크면적의상 대표준편차는 1.5% 이하이다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중의이인의정의중 를 로하고, 씨로서씨껍질을제거한것이다. 를 씨 이다. 로하며, 확인시험중 내유는 을 배젖은 으로하고, 성상을다음과같이개정한다. 성상이약은씨로달걀모양 넓은달걀모양이며양끝은약간오목하고길이약 6 mm, 너비약 5 mm이다. 등쪽은둥글게부풀어있고아래쪽중앙에는세로로깊은홈이있다. 바깥면은적갈색이고, 씨껍질을제거한것의바깥면은흰색에가깝고가루성이다. 횡단면을확대경으로보면등쪽은흰색의배젖이고아래쪽의오목한곳은연한노란색의배반이있다. 이약은특유한냄새가약간있고맛은약간달며이사이에점착한다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중자완의확인시험 4) 를다음과같이신설한다. 확인시험 4) 이약의가루 1 g을달아메탄올 25 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고아세트산에틸 2 ml에녹여검액으로한다. 따로시오논표준품 1 mg을달아아세트산에틸 2 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 3 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (20 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 10 % 황산에탄올시액을고르게뿌린다음자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중작약의확인시험 2) 를다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루및작약표준생약 2 g을달아각각메탄올 10 ml를넣고수욕에서 5 분간가온하고식힌다음여과한액을검액및작약표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및작약표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세톤 아세트산에틸 아세트산 (100) 혼합액 (10 : 10 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 p-아니스알데히드 황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점은작약표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.4 부근에서보라색반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중저령의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g 을달아메탄올 20 ml 를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액으로한 다. 따로에르고스테롤표준품 1 mg 을달아메탄올 5 ml 에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로 - 7 -

8 마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 20 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 2 % 바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중절패모의확인시험 4) 를다음과같이신설한다. 확인시험 4) 이약의가루 5 g을달아암모니아수 5 ml와디클로로메탄 20 ml를넣고 24시간방치한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로베르티신 ( 페이민 ) 표준품 1 mg을달아디클로로메탄 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에 n-부탄올 아세트산 (100) 물혼합액(6 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에드라겐도르프시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중정향의 확인시험 을 확인시험 1) 로하고, 2) 를다음과 같이신설한다. 확인시험 2) 이약의가루 0.5 g을각각달아에탄올 5 ml를넣고흔들어섞고 30 분간방치한다음여과하여검액으로한다. 따로유게놀표준품 1 mg을달아에탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중차전자의확인시험 3) 을다음과같이신설한다. 확인시험 3) 이약의가루 1 g을달아메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 2 ml에녹여검액으로한다. 따로게니포시드산표준품및액테오시드표준품 1 mg씩을각각달아메탄올 2 ml에녹여표준액 (1) 및표준액 (2) 로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액, 표준액 (1) 및표준액 (2) 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 메탄올 포름산 물혼합액 (36 : 4 : 3 : 2) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 2개의반점은표준액 (1) 및표준액 (2) 에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중창출의확인시험을다음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및창출표준생약 0.5 g 을달아각각헥산 2 ml 를넣고 15 분간초음파추출한다음여과한 액을검액및창출표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및 - 8 -

9 창출표준생약표준액 5 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (50 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은창출표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.5 부근에서짙은녹색의반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중천마의함량기준을 이약을건조한것은정량할때가스트로 딘 (C 13 H 18 O 7 : ), 가스트로디게닌 (C 7 H 8 O 2 : ) 의합 0.20 % 이상을함유한다. 로신설하고, 정량법 을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 1.0 g을정밀하게달아메탄올 (7 10) 100 ml를넣고 45 분간초음파추출한다음여과한다. 여액에메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 따로가스트로딘표준품약 10 mg 및가스트로디게닌표준품약 10 mg을정밀하게달아메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액의가스트로딘및가스트로디게닌의피크면적 A Ta 및 A Tb 와표준액의가스트로딘및가스트로디게닌의피크면적 A Sa 및 A Sb 를측정한다. 가스트로딘 (C 13 H 18 O 7 ) 의양 (mg) = 가스트로딘표준품의양 (mg) 가스트로디게닌 (C 7 H 8 O 2 ) 의양 (mg) = 가스트로디게닌표준품의양 (mg) 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 270 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 이동상 : 이동상A 및이동상B를가지고아래와같이단계적또는농도기울기적으로제어한다. 이동상A - 포름산용액 (1 1000) 이동상B - 포름산아세토니트릴혼합액 (1 1000) 시간 ( 분 ) 이동상A 이동상B (vol %) (vol %) 유량 : 1.0 ml/ 분 시스템적합성 시스템의재현성 : 표준액 10 μl씩을가지고위의조건으로시험을 6회반복할때가스트로딘및가스트로 디게닌각각의피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다

10 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중청피의확인시험 2) 를다음과같이개정한다. 확인시험 2) 1) 에서얻은여액 5 ml를증발건고하고잔류물을메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로청피표준생약 0.3 g을달아메탄올 10 ml를넣고환류냉각기를달고 20 분간가열한다음여과한여액 5 ml를취해증발건고하고잔류물을메탄올 1 ml에녹여청피표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및청피표준생약표준액각각 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 메탄올 포름산혼합액 (960 : 100 : 7) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은청피표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.2 부근에서갈색의반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중치자의정의중 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 : ) 3.0 % 이상 및가르데노시드 (C 17 H 24 O 11 : ) 1.8 % 이상을함유한다. 를 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 : ) 3.0 % 이상 을함유한다. 로하고, 정량법을다음과같이개정한다. 정량법이약의가루약 1.0 g을정밀하게달아희석시킨메탄올 (7 10) 50 ml를넣고 1 시간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로게니포시드표준품약 1.0 mg을정밀하게달아희석시킨메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 1 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 20 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의게니포시드의피크면적 A T 와 As를측정한다. 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 ) 의양 (mg) T = 게니포시드표준품의양 (mg) S 50 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중택사의성상다음에확인시험을다음과같이신설한다. 확인시험이약의가루및택사표준생약 1 g을달아각각메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액및택사표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및택사표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 메탄올혼합액 (17 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은택사표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중파두의성상을다음과같이개정한다. 성 상이약은씨로약간납작한타원형이고, 길이 mm, 지름 7 9 mm 이다. 바깥면은갈색 또는회갈색이고, 한쪽끝에는배꼽점과종부가있거나종부가탈락한흔적이작게남아있다. 씨껍질은얇

11 고단단하나부서지기쉽다. 종인은황백색이고, 기름기가많다. 이약은냄새가약간있고맛은처음에부드러운기름같으나후에아주맵다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중팔각회향의성상을다음과같이개정한다. 성 상이약은열매로대개 8 개의골돌과가중심에서방사상으로배열되어있는취과이다. 각골돌과는길이 mm, 너비 3 5 mm, 높이 6 10 mm이다. 바깥면은적갈색으로불규칙한주름이있으며, 위끝은짧은새부리모양이고위쪽은대부분벌어져있다. 안쪽면은연한갈색이고매끄러우며광택이있다. 질은딱딱하고잘부서진다. 열매꼭지는길이 mm이고열매아래쪽의중앙으로이어지며구부러져있고보통은탈락되어있다. 각골돌과에는씨가 1 개씩들어있다. 씨는납작한달걀모양으로길이약 6 mm이고적갈색 황갈색을띠며광택이있고끝부분에는씨눈이있다. 배젖은흰색이고기름기가많다. 이약은특유한향기가있고맛은맵고달다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중해동피의확인시험 2) 를다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 물혼합액 (7 : 3) 10 ml를넣고 20 분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로헤데라코시드 C 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에부탄올 물 아세트산혼합액 (6 : 3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중형개의확인시험 2) 를다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루및형개표준생약 0.8 g을달아각각석유에테르 20 ml를넣고밀봉하여때때로흔들고실온에서 10시간방치한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을석유에테르 1 ml에녹여검액및형개표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및형개표준생약표준액 10 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에헥산 아세트산에틸혼합액 (17 : 3) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을그늘에서말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때, 검액에서얻은여러개의반점은형개표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.3 부근에서녹색의형광반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중호미카의한글명 호미카 ( 馬錢子 ) 을 마전자 ( 馬錢子 ) 로 하고, 한글별명또는라틴명 Strychni Semen 을 호미카, Strychni Semen 로하며, 성상을다음과같이 개정하고, 확인시험 3) 을다음과같이신설한다. 성상이약은씨로둥근단추모양이며한면은솟아있고다른면은약간밑으로꺼져있다. 지름 mm, 두께 3 5 mm 이며연한회록색 연한회갈색을띤다. 바깥면은중앙에서주변으로향하여누운광 택이있는털로덮여있고양면의주변및중앙부는약간두드러지며주변의한쪽에점모양의주공이있고한

12 쪽면의중심점과의사이에때로두드러진선을나타낸다. 질은매우단단하고물에담갔다가쪼개면씨껍질은얇고안쪽은연한회황색으로각질의배젖 2 개로되고중앙부는좁고비어있다. 배젖안쪽의한쪽에길이약 7 mm의흰색의배가있다. 이약은냄새가약간있고맛은매우쓰며오래남는다. 확인시험 3) 이약의가루 1 g을달아에탄올 10 ml를넣어 1시간초음파추출한다음여과한후검액으로한다. 따로스트리크닌표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 이소프로필알콜 암모니아수혼합액 (10 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중호미카엑스의한글명 호미카엑스 를 마전자엑스 로하고, 한글별명 호미카엑스 를신설하며, 제법중 호미카의 를 마전자의 로하고, 확인시험및정량법중 호 미카 의 를 마전자 의 로한다. 별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제중홍화의함량기준을 이약은정량할때환산한건조물에대하여캠페롤 (C 15 H 10 O 6 : ) 0.05 % 이상을함유한다. 로신설하고, 확인시험 2) 중 여과한여액을 를 여과하여 로, 아세트산에틸 물 포름산 메탄올혼합액 (7 : 3 : 2 : 0.4) 을 아세트산에틸 물 포름산 메탄올혼합액 (35 : 15 : 10 : 2) 으로하고, 여기에자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때 를 박층판을그대로관찰할때 로하며, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 1 g을정밀하게달아에탄올 물 염산혼합액 (25 : 10 : 4) 50 ml를넣어환류냉각기를달아 135분간가열하고여과한다음에탄올을넣어정확하게 50 ml로하여검액으로한다. 따로캠페롤표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12 시간이상건조한다 ) 약 10 mg을정밀하게달아메탄올에녹여정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여이동상을넣어정확하게 50 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 캠페롤 (C 15 H 10 O 6 ) 의양 (mg) = 캠페롤표준품의양 (mg) 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 365 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 부근의일정온도이동상 : 메탄올 0.4 % 인산혼합액 (13 : 12)

13 유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때캠페롤피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중황기의확인시험을다음과같이개정한다. 확인시험이약의가루및황기표준생약 3 g을달아각각메탄올 20 ml를넣어환류냉각기를달고 1시간가열한다음여과한액을증발건고한다. 잔류물에메탄올 0.5 ml를넣어녹인액을검액및황기표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및황기표준생약표준액 5 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 메탄올혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은황기표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.2 부근에서반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중황련의확인시험 2) 를다음과같이개정한다. 확인시험 2) 이약의가루및황련표준생약 0.5 g을달아각각메탄올 20 ml를넣고 2 분간흔들어섞은다음여과한여액을검액및황련표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및황련표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에 n-부탄올 물 아세트산 (100) 혼합액 (7 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은황련표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.4 부근에서노란색 황록색의형광반점을나타낸다. 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중회향의함량기준을 이약은정량할때환산한건조물에대하 여트랜스아네톨 (C 10 H 12 O : 148.2) 1.4 % 이상을함유한다. 로신설하고, 확인시험중 회향표준표준액 을 회향표준생약표준액 으로하며, 정량법을다음과같이신설한다. 정량법이약의가루약 0.5 g을정밀하게달아아세트산에틸 25 ml를넣어초음파추출한다음여과한다. 여액에아세트산에틸을넣어정확하게 25 ml로하여검액으로한다. 따로트랜스아네톨표준품약 10 mg을정밀하게달아메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 2 μl씩을가지고다음의조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적 AT 및 AS를측정한다. 트랜스아네톨 (C 10 H 12 O) 의양 (mg) = 트랜스아네톨표준품의양 (mg) 조작조건

14 검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약 0.32 mm, 길이 m인관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머로피복한모세관칼럼칼럼온도 : 145 를 20분간유지한다. 검체도입부온도 : 230 검출기온도 : 230 운반기체 : 질소유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때트랜스아네톨피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다 별표 4 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제중후박의정량법에서 물 아세토니트릴 아세트산 (100) 혼합액 (70 : 30 : 1) 을 아세토니트릴 물 아세트산 (100) 혼합액 (70 : 30 : 1) 로한다. 부칙 제1조 ( 시행일 ) 이고시는고시후 3개월이경과한날부터시행한다. 제2조 ( 적용례 ) 이고시는이고시시행후최초로제조업자가제조하거나수입자가수입한의약품부터적용한다. 제3조 ( 경과조치 ) 이고시시행당시이미허가를받거나신고가된별표 4 의약품각조제2부 1) 생약및생약제제품목이개정규정에적합하지아니한경우에는이고시시행일로부터 3개월이내에위개정규정에적합하도록하여야한다

15 신 구조문대비표 1) [ 별표 4] 의약품각조제 2 부 1) 생약및생약제제 가자 ( 訶子 ) 가자 ( 訶子 ) Terminalia Fruit Terminalia Fruit ( 과같음 ) 성 상이약은열매로긴원형 난원형이며, 길이성 상 가자 달걀모양--- 길 2 4 cm, 지름 mm이다. 바깥면은황갈색 어두운갈색이고대개광택이나며 5 6개의 이 mm, 지름 mm------바깥면은------갈색으로대개는 세로능선과불규칙한주름이있고아랫쪽에는원형의 있다. 아래쪽에는 열매꼭지자국이있다. 질은단단하고과핵은두께 단단하다. 과육은 4 mm, 지름 mm이고연한노란색이며꺼칠꺼칠하고딱딱하다. 씨는좁고긴방추형이고길이는약 10 mm, 지름 2 4 mm이다. 씨껍질은황갈색이며떡잎은 2 장이고흰색이며서로중첩되어말려있다. 이약은약간특유한냄새가있고맛은시고떫으며후에달다 이고황갈색이다. 과핵은길이 15 ~ 25 mm, 지름 mm이고연한노란색이며거칠고 길이 특유한냄새가약간 융모가자 이약은열매로가자에비해세로능선이 확실하지않고불규칙한주름이많다. ( 과같음 ) 관동화 ( 款冬花 ) Farfarae Flower 성상 관동화 ( 款冬花 ) Farfarae Flower ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험이약의가루 1 g을달아에탄올 20 ml를넣어 1 시간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고아세트산에틸 1 ml에녹여검액으로한다. 따로투씰라곤표준품 3 mg을달아아세트산에틸 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세톤혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다.

16 ( 과같음 ) 대복피 ( 大腹皮 ) Areca Peel 이약은빈랑 ( 檳榔 ) Areca catechu Linné ( 야자과 Palmae) 의열매껍질로서열매를삶은다음벗겨낸것이다. 덜익은열매에서얻은것을대복피 ( 大腹皮 ) 라하고잘익은열매에서얻은것을대복모 ( 大腹毛 ) 라한다. 성상대복피 ( 大腹皮 ) 이약은열매껍질로대개타원형또는긴달걀모양의표주박모양이며, 길이 4 ~ 7 cm, 너비 20 ~ 35 cm, 두께 2 ~ 5 mm이다. 열매껍질은진한갈색 ~ 검은색에가깝고불규칙한세로주름과튀어나온가로무늬가있으며, 맨윗부분에는암술대자국이있고아랫쪽에는열매꼭지및꽃받침조각이남아있다. 내과피는오묵하게들어갔고갈색또는진한갈색이며광채가나고매끄러우며단단한껍질모양이다. 몸체는가볍고질은단단하며세로로찢으면중과피에의한섬유를볼수있다. 이약은약간특유한냄새가있고맛은약간떫다. 대복모 ( 大腹毛 ) 이약은열매껍질로대개타원형또는표주박모양이다. 열매껍질은대부분이미탈락했거나남아있기도하다. 중과피는종려털모양이고황백색또는연한갈색이며성글고질은유연하다. 내과피는딱딱한껍질모양이고황갈색 ~ 진한갈색이다. 내표면은광채가나고매끄러우며때로세로방향으로벌어져있다. 이약은약간특유한냄새가있고맛은담담하다. 대복피 ( 大腹皮 ) Areca Peel ( 과같음 ) ( 야자나무과 - 성상대복피 ( 大腹皮 ) 길이 40 ~ 70 mm, 너비 20 ~ 35 mm, 아래쪽에는 오목하게들어가있고 광택이 무게는 대복모 ( 大腹毛 ) 탈락한상태이지만남아있는경우도있다 모양으로 광택이 ( 과같음 ) 맥문동 ( 麥門冬 ) 맥문동 ( 麥門冬 ) Liriope Tuber Liriope Tuber ( 과같음 ) 확인시험 이약의가루 2 g을달아메탄올 20 ml를확인시험 ----가루및맥문동표준생약---달아각 넣고 3 시간방치한다음 30 분간초음파추출한다음여과한액을증발건고한다. 잔류물을메탄올 1 ml 에녹여검액으로한다. 이액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액 10 μl를박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 메탄올 아세트산 (100) 혼합액 (80 각 추출한후, 여과한 검액및맥문동표준생약표준액으로한다. 이들액을 검액및맥문동표준생약표준액 10 μl씩을 (80

17 : 5 : 0.1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 R f 값 0.45 부근에서녹색의반점을나타낸다. 0 : 50 : 1) 을 맥문동표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.3 부근에서적갈색반점을나타낸다. ( 과같음 ) 박하 ( 薄荷 ) Mentha Herb 성상 확인시험 2) 박하 ( 薄荷 ) Mentha Herb ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험 1)( 과같음 ) 2) 이약의가루 0.5 g을달아석유에테르 5 ml를넣어흔들어섞고 30분간방치한다음여과하여검액으로한다. 따로 l-멘톨표준품 1 mg을달아석유에테르 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 아세트산에틸혼합액 (3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 방기 ( 防己 ) Sinomenium Stem and Rhizome 확인시험 방기 ( 防己 ) Sinomenium Stem and Rhizome ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루및방기표준생약 2 g을각각달아에탄올 25 ml를넣고환류냉각기를달아 1시간가열한다음여과한다. 여액을감압농축하고에탄올 1 ml에녹여검액및방기표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및방기표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에메탄올 수산화암모늄혼합액 (65 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전

18 개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은방기표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 백두구 ( 白豆蔲 ) 백두구 ( 白豆蔲 ) Round Amomum Fruit Round Amomum Fruit ( 과같음 ) 성상 성상 ( 과같음 ) 확인시험 확인시험 ( 과같음 ) 순도시험 1) 이물이약은겉껍질과열매꼭지및그순도시험 이약은열매꼭지 밖의이물이 2.0 % 이상섞여있지않다 ( 과같음 ) 백선피 ( 白鮮皮 ) Dictamnus Root Bark 확인시험 백선피 ( 白鮮皮 ) Dictamnus Root Bark ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 50 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로프락시넬론표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 톨루엔 아세트산에틸혼합액 (2 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 c m 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 5 % 바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 복분자 ( 覆盆子 ) Rubus Fruit 성 상 이약은열매로작은핵과가여러개모인 복분자 ( 覆盆子 ) Rubus Fruit ( 과같음 ) 성 상 소핵과가------

19 취합과이고대체로둥글며지름 7 9 mm이다. 바깥면은연한녹색, 회갈색또는적갈색 적자색이며그주위에는많은소핵과가붙어있으며거의털이없다. 꽃받침은 5개로갈라지며갈색이고아래에는열매꼭지자국이있다. 개개의소핵과는잘분리되고구형에가까우며아래쪽은비교적평탄하고, 지름약 4 mm이다. 이약은냄새가거의없으며맛은시고달다. 취과이고 바깥면은 털이거의 녹색 ~ 녹갈색으로꽃자루근처까지깊게 5개로갈라지며 초승달모양이며암술대가남아있다.---- 약 2 ~ 3 mm ( 과같음 ) 산조인 ( 酸棗仁 ) Zizyphus Seed 확인시험 산조인 ( 酸棗仁 ) Zizyphus Seed ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 30 ml를넣어환류냉각기를달고수욕에서 1 시간가온한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을메탄올 0.5 ml에녹여검액으로한다. 따로주주보시드 A 표준품 10 mg을달아메탄올 10 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액을 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에수포화부탄올을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린 황산 에탄올시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 세신 ( 細辛 ) Asiasarum Root and Rhizome 성상 세신 ( 細辛 ) Asiasarum Root and Rhizome ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험이약의가루및세신표준생약 1 g을각각달아메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액및세신표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및세신표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 아세트산에틸혼합액 (4 :

20 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점은세신표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 소목 ( 蘇木 ) Sappan Wood 성상 확인시험 소목 ( 蘇木 ) Sappan Wood ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험 1)( 과같음 ) 2) 이약의가루 1 g을달아에탄올 10 ml를넣고 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로브라질린표준품 1 mg을달아에탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 아세톤 포름산혼합액 (15 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 아출 ( 莪朮 ) 아출 ( 莪朮 ) Zedoary Zedoary ( 과같음 ) 확인시험이약의가루 1 g을달아석유에테르 50 ml 확인시험 ----가루및아출표준생약----달아각를넣고 1 시간초음파추출한다음여과한여액을 2 각 여액 ml로농축하여검액으로한다. 따로게르마크론표준을증발건고한다. 잔류물을석유에테르 2 ml에녹여품 0.4 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로검액및아출표준생약표준액으로한다 한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라 시험한다. 검액및표준액 10 μl씩을박층크로마토 검액및아출표준생약표준액 그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다 음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (9 : 1) 을전개 용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에 말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 1 05 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점 반점은아출표준중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고,

21 값이같다. 그중 1 개의반점은 R f 값 0.7 부근에서보라색반 점을나타낸다. ( 과같음 ) 오매 ( 烏梅 ) Mume Fruit 확인시험 1) 2) 오매 ( 烏梅 ) Mume Fruit ( 과같음 ) 확인시험 1) 2) ( 과같음 ) 3) 이약의가루 5 g을달아메탄올 30 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 2 ml에녹여검액으로한다. 따로우르솔산표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 2 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에시클로헥산 아세트산에틸 포름산혼합액 (200 : 100 : 1) 을전개용매로하여약 1 0 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 10 % 황산에탄올시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 오미자 ( 五味子 ) Schisandra Fruit 이약은오미자 Schisandra chinensis Baillon ( 오미자과 Schisandraceae) 의잘익은열매이다. 성상이약은열매로고르지않은구형 납작한구형이며지름약 6 mm이다. 바깥면은어두운붉은색 흑갈색을띠며주름이있고때로흰가루가묻어있다. 과육은유연하고씨는 1 2 개로콩팥모양이고, 길이 2 5 mm이다. 씨의바깥면은광택이있는황갈색 어두운적갈색이며등쪽에는봉선이뚜렷하다. 이약은냄새가거의없으며맛은처음에시고후에떫으면서쓰다. 확인시험 순도시험 1) 이물 오미자 ( 五味子 ) Schisandra Fruit ( 과같음 ) Schisandra chinensis (Turcz.) Baillon ( 과같음 ) 성상 지름 5 8 mm----바깥면은 적자색으로-----있고, 유연하고, 과육을벗기면콩팥모양의씨가 1 2 개들어있다. 씨는길이 2 5 mm이고, 바깥면은 약간있으며 확인시험 ( 과같음 ) 순도시험 1) 이물 ( 과같음 )

22 2) 중금속 3) 잔류농약가 ) 총디디티 (p,p'-ddd, p,p'-dde, o,p'-ddt 및 p,p'-ddt의합 ) 0.1 ppm 이하. 나 ) 디엘드린 0.01 ppm 이하. 다 ) 총비에이치씨 (α,β,γ 및 δ-bhc의합 ) 0.2 ppm 이하. 라 ) 알드린 0.01 ppm 이하. 마 ) 엔드린 0.01 ppm 이하. 2) 중금속 ( 과같음 ) 3) 잔류농약이약을가지고식품의약품안전처고시 식품의기준및규격 중 [ 별표 3] 농산물의농약잔류허용기준의 오미자 ( 건조 ) 에따른다. ( 과같음 ) 오배자 ( 五倍子 ) Rhus Galls 성상 확인시험 오배자 ( 五倍子 ) Rhus Galls ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 0.5 g을각각달아메탄올 5 ml에넣어 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로갈릭산표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μ L씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 포름산에틸 포름산혼합액 (7 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 원지 ( 遠志 ) Polygala Root Polygalae Radix 이약은원지 Polygala tenuifolia Willdenow ( 원지 과 Polygalaceae) 의뿌리이다. 성 상 ( 생 략 ) 확인시험 ( 생 략 ) 순도시험 ( 생 략 ) 회 분 ( 생 략 ) 원지 ( 遠志 ) Polygala Root 이약을건조한것은정량할때테뉴이폴린 (C 36 H 56 O 12 : ) 2.0 % 이상을함유한다. 성상 ( 과같음 ) 확인시험 ( 과같음 ) 순도시험 ( 과같음 ) 회분 ( 과같음 ) 정량법이약의가루약 1 g을정밀하게달아메탄올 물혼합액 (7 : 3) 50 ml를넣어 1 시간초음파추출한다음여과한다. 여액에메탄올 물혼합액 (7 :

23 3) 을넣어정확하게 50 ml로한다. 이액 25 ml 를정확하게취하여증발건고한다음잔류물에 10 % 수산화나트륨용액 50 ml을넣고환류냉각기를달아 2시간가열한다음여과한다. 여액을식혀서염산을넣어 ph를 4 5로조정하고, 여기에수포화부탄올 50 ml씩 3회추출하여수포화부탄올층을합해서감압농축한다. 잔류물에메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여검액으로한다. 따로테뉴이폴린표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12시간이상건조한다 ) 약 10 mg을정밀하게달아메탄올을넣어정확하게 25 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험할때검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 테뉴이폴린 (C 36 H 56 O 12 ) 의양 (mg) = 테뉴이폴린표준품의양 (mg) 2 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 210 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 25 부근의일정온도이동상 : 메탄올 인산이수소나트륨 1.2 g을물 1000 ml를넣고인산을넣어 ph를 2.0으로조정한혼합액 (7 : 3) 유량 : 0.5 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl를가지고위의조건으로시험을 6회반복할때테뉴이폴린피크면적의상대표준편차는 1.5% 이하이다. ( 과같음 ) 의이인 ( 薏苡仁 ) 의이인 ( 薏苡仁 ) Coix Seed Coix Seed ( 과같음 ) 이 약은 율무 Coix lacryma-jobi Linné var Coix lacryma-jobi var. ma-yuen ma-yuen Stapf ( 벼과 Gramineae) 의잘익은씨로서씨 (Rom.Caill.) Stapf 씨이다. 껍질을제거한것이다. 성 상이약은씨로달걀모양 넓은달걀모양이며성 상 양끝은약간오목하고길이약 6 mm, 너비약 5 mm

24 이다. 등쪽은둥글게부풀어있고아래쪽중앙에는세 ---등 쪽은 로로깊은홈이있다. 등쪽은거의흰색의가루성이고아래쪽의홈및바깥면군데군데갈색막질의열매껍 바깥면은적갈색이고, 씨껍질을제거한것의바깥면은흰색에가깝고가루성 질및씨껍질이붙어있다. 횡단면을확대경으로볼때 이다 보면 등쪽은흰색의내유로되고아래쪽의오목한곳에는연한노란색의배반이있다. 이약은특유한냄새가약간있고맛은약간달며이사이에점착한다. 등쪽은 배젖이고 확인시험 1) 이약의횡단면에요오드시액을떨어뜨릴확인시험 때내유는어두운적갈색, 배반은어두운회색을띤다. 2) 3) 배젖은 ) ( 과같음 ) 3) ( 과같음 ) ( 과같음 ) 자완 ( 紫菀 ) Aster Root and Rhizome 확인시험 1) 3) 자완 ( 紫菀 ) Aster Root and Rhizome ( 과같음 ) 확인시험 1) 3) ( 과같음 ) 4) 이약의가루 1 g을달아메탄올 25 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고아세트산에틸 2 ml에녹여검액으로한다. 따로시오논표준품 1 mg을달아아세트산에틸 2 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 3 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (20 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 10 % 황산에탄올시액을고르게뿌린다음자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 작약 ( 芍藥 ) 작약 ( 芍藥 ) Peony Root Peony Root ( 과같음 ) 확인시험 1) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루및작약표준생약 2 g을각각달아 2) 달아각각-- 메탄올 10 ml를넣고수욕에서 5 분간가온하고식 힌다음여과한액을검액및작약표준생약표준액으로

25 한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및작약표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세톤 아세트산에틸 아세트산 (10 0) 혼합액 (10 : 10 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 p-아니스알데히드 황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점은작약표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 R f 값 0.25 부근에서패오니플로린의반점을나타낸다. ----그중 1 개의반점은 R f 값 0.4 부근에서보라색반점을나타낸다. ( 과같음 ) 저령 ( 猪苓 ) Polyporus Sclerotium 확인시험 저령 ( 猪苓 ) Polyporus Sclerotium ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 20 ml를넣어 30분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로에르고스테롤표준품 1 mg을달아메탄올 5 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 20 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에 2 % 바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 절패모 ( 浙貝母 ) Fritillaria Thunbergii Bulb 성상 확인시험 1) ~ 3) 4) 절패모 ( 浙貝母 ) Fritillaria Thunbergii Bulb ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험 1) ~ 3) ( 과같음 ) 4) 이약의가루 5 g을달아암모니아수 5 ml와디클로로메탄 20 ml를넣고 24시간방치한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 1 ml에녹여검액으로한다. 따로베르티신 ( 페이민 ) 표준품 1 mg을달

26 아디클로로메탄 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에 n -부탄올 아세트산(100) 물혼합액(6 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에드라겐도르프시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 확인시험 정향 ( 丁香 ) Clove 정향 ( 丁香 ) Clove ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 0.5 g을각각달아에탄올 5 ml 를넣고흔들어섞고 30 분간방치한다음여과하여검액으로한다. 따로유게놀표준품 1 mg을달아에탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유에테르 아세트산에틸혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 차전자 ( 車前子 ) Plantago Seed 확인시험 1) 2) 차전자 ( 車前子 ) Plantago Seed ( 과같음 ) 확인시험 1) 2) ( 과같음 ) 3) 이약의가루 1 g을달아메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과한다. 여액을감압농축하고메탄올 2 ml에녹여검액으로한다. 따로게니포시드산표준품및액테오시드표준품 1 mg씩을각각달아메탄올 2 ml에녹여표준액 (1) 및표준액 (2) 로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액, 표준액 (1) 및표준액

27 (2) 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 메탄올 포름산 물혼합액 (36 : 4 : 3 : 2) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 n m) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 2 개의반점은표준액 (1) 및표준액 (2) 에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 창출 ( 蒼朮 ) 창출 ( 蒼朮 ) Atractylodes Rhizome Atractylodes Rhizome ( 과같음 ) 확인시험이약의가루 0.5 g을달아헥산 2 ml를넣확인시험 ----가루및창출표준생약--달아각각- 고 15 분간초음파추출한다음여과한액을검액으 검액로한다. 이액을가지고박층크로마토그래프법에따및창출표준생약표준액으로한다. 이들액을----- 라시험한다. 검액 5 μl 을박층크로마토그래프용실 검액및창출표준생약표준액 5 μl 씩리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에석유을 에테르 아세트산에틸혼합액 (50 : 1) 을전개용매로 하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 가열할때 R f 값 0.5 부근에서회색의반점을나타낸 검액에서얻은여러개의반점은창출다. 표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.5 부근에서짙은녹색의반점을나타낸다. ( 과같음 ) 천마 ( 天麻 ) Gastrodia Rhizome 천마 ( 天麻 ) Gastrodia Rhizome Gastrodiae Rhizoma 이약은천마 Gastrodia elata Blume ( 난초과 Orchidaceae) 의덩이줄기를쪄서건조한것이다. 성상 확인시험 순도시험 건조감량 회분 이약을건조한것은정량할때가스트로딘 (C 13 H 18 O 7 : ), 가스트로디게닌 (C 7 H 8 O 2 : ) 의합 0.20 % 이상을함유한다. 성상 ( 과같음 ) 확인시험 ( 과같음 ) 순도시험 ( 과같음 ) 건조감량 ( 과같음 ) 회분 ( 과같음 )

28 엑스함량 엑스함량 ( 과같음 ) 정량법이약의가루약 1.0 g을정밀하게달아메탄올 (7 10) 100 ml를넣고 45 분간초음파추출한다음여과한다. 여액에메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 따로가스트로딘표준품약 10 mg 및가스트로디게닌표준품약 10 mg을정밀하게달아메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 100 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액의가스트로딘및가스트로디게닌의피크면적 A Ta 및 A Tb 와표준액의가스트로딘및가스트로디게닌의피크면적 A Sa 및 A Sb 를측정한다. 가스트로딘 C H O 의양 mg Ta 가스트로딘표준품의양 mg Sa 가스트로디게닌 C H O 의양 mg Tb 가스트로디게닌표준품의양 mg Sb 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 270 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 이동상 : 이동상A 및이동상B를가지고아래와같이단계적또는농도기울기적으로제어한다. 이동상A - 포름산용액 (1 1000) 이동상B - 포름산아세토니트릴혼합액 (1 1000) 이동상A 이동상B 시간 ( 분 ) (vol %) (vol %) 유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl씩을가지고위의조건으로시험을 6회반복할때가스트로딘및가스트로디게닌각각의피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다. ( 과같음 )

29 청피 ( 靑皮 ) 청피 ( 靑皮 ) Citrii Unshiu Immature Peel Citrii Unshiu Immature Peel ( 과같음 ) 확인시험 1) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 1) 에서얻은여액 5 ml를농축하여약 1 ml로 2) 하여검액으로한다. 따로헤스페리딘표준품의메탄올 --검액으로한다. 따로청피표준생약 0.3 g을달아포화용액을만들어표준액으로한다. 이들액을가지메탄올 10 ml를넣고환류냉각기를달고 20 분간고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및가열한다음여과한여액 5 ml를취해증발건고하고표준액각각 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카잔류물을메탄올 1 ml에녹여청피표준생약표준액으겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다로한다 검액및청피음에아세트산에틸 메탄올 포름산혼합액 (96 : 10 : 표준생약표준액 박층크로마토그래 0.7) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층프용실리카겔을써서만든박층판에 판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게 (960 : 100 : 7) 뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러 개의반점중 1 개의형광반점은표준액에서얻은반 점과색상및 R f 값이같다 여러개의반점은청피표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.2 부근에서갈색의반점을나타낸다. ( 과같음 ) 치자 ( 梔子 ) Gardenia Fruit 치자 ( 梔子 ) Gardenia Fruit Gardeniae Fructus ( 과같음 ) 이 약을 건조한 것은 정량할 때 게니포시드 게니포시드(C 17 H 24 O 10 (C 17 H 24 O 10 : ) 3.0 % 이상및가르데노시드 : ) 3.0 % 이상을함유한다. (C 17 H 24 O 11 : ) 1.8 % 이상을함유한다. 성 상 ~ 회 분 성 상 ~ 회 분 ( 과같음 ) 정량법이약의가루약 1.0 g을정밀하게달아희석정량법 시킨메탄올 (7 10) 50 ml를넣고 1 시간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로게니포시드표준품및가르데노시드표준품약 1.0 mg을정밀하게달아희석시킨메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 1 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 20 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액의게니포시드및가르데노시드의피크면적 A Ta 및 A Tb 와표준액의게니포시드및 따로게니포시드표준품약 1.0 mg을정밀하게달아희석시킨메탄올 (7 10) 을넣어정확하게 1 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 20 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의게니포시드의피크면적 A T 와 A S 를측정한다. 가르데노시드의피크면적 A Sa 및 A Sb 를측정한다. 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 ) 의양 (mg) 게니포시드 (C 17 H 24 O 10 ) 의양 (mg)

30 Ta = 게니포시드표준품의양 (mg) Sa 50 T = 게니포시드표준품의양 (mg) S 50 가르데노시드 (C 17 H 24 O 11 ) 의양 (mg) Tb = 가르데노시드표준품의양 (mg) Sb 50 < 삭제 > ( 과같음 ) 택사 ( 澤瀉 ) Alisma Rhizome 성상 택사 ( 澤瀉 ) Alisma Rhizome ( 과같음 ) 성상 ( 과같음 ) 확인시험이약의가루및택사표준생약 1 g을달아각각메탄올 10 ml를넣어 30 분간초음파추출한다음여과하여검액및택사표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및택사표준생약표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에디클로로메탄 메탄올혼합액 (17 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에분무용황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점은택사표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 파두 ( 巴豆 ) 파두 ( 巴豆 ) Croton Seed Croton Seed ( 과같음 ) 성 상이약은씨로난원형이며 3 개의모서리가있성 상 ( 삭제 ) 고, 길이 mm, 지름 mm이다. 바깥면은회황색이거나그보다약간짙고거칠다. 6 줄의세로로달리는선이있고, 정단은평탄하게잘린모양이다. 열매껍질을깨뜨리면그안에 3 개의방이있고, 각방에는씨가 1 알씩들어있다. 씨는약간 약간 납작한 납작한타원형이고, 길이 mm, 지름 길이 mm, 지름 7 9 mm 0.9 mm이다. 씨의바깥면은갈색또는회갈색이 ----바깥 면은 고, 한쪽끝에는배꼽점과종부또는종부의자국이작은점으로나타난다. 씨껍질은얇고단단하나부서지기쉽다. 종인은황백색이고, 기름기가많다 종부가있거나종부가탈락한흔적이작게남아있다 이약은냄새가거의없고맛은처음에부드러운기름

31 같으나후에아주맵다 약간있고 기름같으나 ( 과같음 ) 팔각회향 ( 八角茴香 ) 팔각회향 ( 八角茴香 ) Star Anis Fruit Star Anis Fruit ( 과같음 ) 성 상이약은열매로취합과이고대개 8 개의골돌성 상 대개 8 개의골돌과가중심에 과가중심에서방사상으로배열되어있으며각골돌과는길이 1 ~ 2 cm, 너비 3 5 mm, 높이 6 10 mm이다. 바깥면은적갈색으로불규칙한주름이있으며위끝은새부리모양이고위쪽은대부분벌어져있다. 안쪽면은연한갈색이고매끄러우며광택이있다. 질은딱딱하고잘부서진다. 열매꼭지는길이 3 4 cm이고열매아랫쪽의중앙에이어지며구부러져있고보통은탈락되어있다. 각골돌과에는씨가 1 개씩들어있고납작한난원형으로길이약 6 mm이고적갈색 황갈색을띠며광택이있고끝부분에는씨눈이있다. 배젖은흰색이고기름기가많다. 이약은향기가있고맛은맵고달다. 서방사상으로배열되어있는취과이다 길이 10 ~ 20 mm, 바깥면은 있으며,----짧은새부리모양이고위쪽은 mm----아래쪽의중앙으로 있다. 씨는 ---- 달걀모양으로 특유한향기가있고 ( 과같음 ) 해동피 ( 海桐皮 ) Kalopanax Bark 확인시험 1) 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 10 ml를넣고 60 분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 이액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액 10 μl를박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에클로로포름 메탄올 물혼합액 (10 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에묽은황산시액을고르게뿌린다음 105 에서 10 분간가열할때 R f 값 0.55 부근에서암갈색의반점을나타낸다. 해동피 ( 海桐皮 ) Kalopanax Bark ( 과같음 ) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 1 g을달아메탄올 물혼합액 (7 : 3) 10 ml를넣고 20 분간초음파추출한다음여과하여검액으로한다. 따로헤데라h코시드 C 1 mg 을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에부탄올 물 아세트산혼합액 (6 : 3 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에바닐린황산시액을고르게뿌린다음 105 에서가열할때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다.

32 ( 과같음 ) 형개 ( 荊芥 ) 형개 ( 荊芥 ) Schizonepeta Spike Schizonepeta Spike ( 과같음 ) 확인시험 1) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 0.8 g을달아석유에테르 20 ml를 가루및형개표준생약----달아각각-- 넣고밀봉하여때때로흔들고실온에서 10시간방치 한다음여과한여액을증발건고한다. 잔류물을석유 에테르 1 ml에녹여검액으로한다. 이액을가지고 검액및형개표준생약표준액으로한박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액 10 μl 다. 이들액을 검액를박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써및형개표준생약표준액 10 μl 씩을박층크로마토그서만든박층판에점적한다. 다음에헥산 아세트산에래프용실리카겔을 틸혼합액 (17 : 3) 를전개용매로하여약 10 cm 전개 한다음박층판을그늘에서말린다. 여기에분무용황 산시액을고르게뿌린다음자외선 ( 주파장 365 nm) 를쪼일때, R f 값 0.4 부근에서녹색의반점을나타 검액에서얻은여러개의반점은형개표준낸다. 생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.3 부근에서녹색의형광반점을나타낸다. ( 과같음 ) 호미카 ( 馬錢子 ) Nux Vomica 마전자 ( 馬錢子 ) Nux Vomica Strychni Semen 호미카, Strychni Semen ( 과같음 ) 성 상 이약은씨로둥근단추모양이며한면은융성 상 솟 기하고다른면은약간밑으로꺼져있다. 지름 1 3 cm, 두께 3 5 mm이며연한회록색 연한회 아있고 mm, 갈색을띤다. 바깥면은중앙에서주변으로향하여누 바깥 면은 운광택이있는털로덮여있고양면의주변및중앙부는약간두드러지며주변의한쪽에점모양의주공 ( 珠孔 ) 이있고한쪽면의중심점과의사이에때로두드러진선을나타낸다. 질은매우단단하고물에담갔다가쪼개면씨껍질은얇고안쪽은연한회황색으로각질의속씨젖 2 개로되고중앙부는좁고비어있다. 속씨젖안쪽의한쪽에길이약 7 mm의흰색의배가있다. 이약은냄새가거의없고맛은매우쓰며오래남는다. 주공 배젖 배젖 냄새가약간있고 확인시험 1) ~ 2) 확인시험 1) ~ 2) ( 과같음 )

33 3) 이약의가루 1 g을달아에탄올 10 ml를넣어 1시간초음파추출한다음여과한후검액으로한다. 따로스트리크닌표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액각각 10 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을써서만든박층판에점적한다. 다음에아세트산에틸 이소프로필알콜 암모니아수혼합액 (10 : 5 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. ( 과같음 ) 호미카엑스 마전자엑스 Nux Vomica Extract Nux Vomica Extract ( 신설 ) 호미카엑스 이약은정량할때스트리크닌 (C 21 H 22 N 2 O 2 : ) % 를함유한다 제 법호미카의조말 1000 g을달아헥산으로탈지제 법 마전자의 한다음에탄올 750 ml, 아세트산 10 ml 및정제수 240 ml의혼합액을제 1 침출제로하고희석시킨에탄올 (7 10) 을제 2 침출제로하여퍼콜레이숀법에의하여침출하고모든침출액을합하여이하엑스제의제법에따라건조엑스로만든다. 다만에탄올및정제수적당량을써서만들수있다 성 상 이약은황갈색 갈색의가루로특유한냄성 상 새가있고맛은매우쓰다 확인시험 이약약 0.5 g에암모니아시액 0.5 ml 및확인시험 클로로포름 10 ml를넣어때때로흔들어섞어추출하고클로로포름추출액을여과하여여액을수욕에서가온하여클로로포름의대부분을날려보낸다. 이하 호미카 의확인시험에따라시험한다 마전자 의 순도시험 순도시험 ( 과같음 ) 정량법이약약 0.2 g을정밀하게달아마개가달린정량법 원심분리관에넣고암모니아시액 15 ml를넣어흔들어섞는다. 이것에에테르 20 ml를넣고마개를하여 15 분간흔들어섞고원심분리하여에테르층을분취한다. 물층은에테르 20 ml씩을써서다시이조작을 3 회실시한다. 전추출액을합하여수욕에서에테르를날려보낸다. 잔류물을이동상 10 ml에녹여내부표준액 10 ml를정확하게넣고다시이동상을넣어정확하게 100 ml로한다. 이하 호미카 의정량법에 마전자 의

34 따라시험한다 ( 과같음 ) 홍화 ( 紅花 ) Safflower Carthami Flos 이약은잇꽃 Carthamus tinctorius Linné ( 국화과 Compositae) 의관상화이다. 확인시험 1) 2) 이약의가루및홍화표준생약 0.5 g을달아각각희석시킨아세톤 (8 10) 5 ml를넣고 15 분간흔들어섞은다음여과한여액을검액및홍화표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및홍화표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층에점적한다. 다음에아세트산에틸 물 포름산 메탄올혼합액 (7 : 3 : 2 : 0.4) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 36 5 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은홍화표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 순도시험 회분 홍화 ( 紅花 ) Safflower 이약은정량할때환산한건조물에대하여캠페롤 (C 15 H 10 O 6 : ) 0.05 % 이상을함유한다. 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 여과하여 아세트산에틸 물 포름산 메탄올혼합액 (35 : 15 : 10 : 2) 박층판을그대로관찰할때 순도시험 회분 정량법이약의가루약 1 g을정밀하게달아에탄올 물 염산혼합액 (25 : 10 : 4) 50 ml를넣어환류냉각기를달아 135분간가열하고여과한다음에탄올을넣어정확하게 50 ml로하여검액으로한다. 따로캠페롤표준품 ( 미리실리카겔데시케이터에서 12 시간이상건조한다 ) 약 10 mg을정밀하게달아메탄올에녹여정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여이동상을넣어정확하게 50 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 10 μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 캠페롤 (C 15 H 10 O 6 ) 의양 (mg) T = 캠페롤표준품의양 (mg) S

35 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 365 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 30 부근의일정온도이동상 : 메탄올 0.4 % 인산혼합액 (13 : 12) 유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 10 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때캠페롤피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다. ( 과같음 ) 황기 ( 黃芪 ) 황기 ( 黃芪 ) Astragalus Root Astragalus Root ( 과같음 ) 확인시험 이약의가루 3 g을달아메탄올 20 ml를확인시험 ---가루및황기표준생약---달아각각- 넣어환류냉각기를달고 1시간가열한다음여과한액을증발건고한다. 잔류물에메탄올 0.5 ml를넣어녹인액을검액으로한다. 따로포르모노네틴표준품 1 mg을메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl 씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에톨루엔 메탄올혼합액 (9 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다 검액및황기표준생약표준액으로한다.- ---황기표준생약표준액 5 μl 검액에서얻은여러개의반점은황기표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0. 2 부근에서반점을나타낸다. ( 과같음 ) 황련 ( 黃連 ) 황련 ( 黃連 ) Coptis Rhizome Coptis Rhizome ( 과같음 ) 확인시험 1) 확인시험 1) ( 과같음 ) 2) 이약의가루 0.5 g을달아메탄올 20 ml를넣고 가루및황련표준생약 달아각 2 분간흔들어섞은다음여과한여액을검액으로 각 검액 및 한다. 따로베르베린염화물표준품 1 mg을달아메탄올 1 ml에녹여표준액으로한다. 이들액을가지고 황련표준생약표준액으로한다

36 박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에 n-부탄올 물 아세트산 (100) 혼합액 (7 : 2 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 365 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점중 1 개의반점은표준액에서얻은노란색 황록색의형광반점과색상및 R f 값이같다 검액및황련표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔을 n -부탄올 반점은황련표준생약표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같고, 그중 1 개의반점은 R f 값 0.4 부근에서노란색 황록색의형광반점을나타낸다. ( 과같음 ) 회향 ( 茴香 ) Fennel 소회향 ( 小茴香 ), Foeniculi Fructus 이약은회향 Foeniculum vulgare Miller ( 산형과 Umbelliferae) 의잘익은열매이다. 성상 확인시험이약의가루및회향표준생약 0.5 g을달아각각헥산 10 ml를넣고흔들어섞은다음 5 분간방치하고여과하여검액및회향표준생약표준액으로한다. 이들액을가지고박층크로마토그래프법에따라시험한다. 검액및회향표준생약표준액 5 μl씩을박층크로마토그래프용실리카겔 ( 형광제첨가 ) 을써서만든박층판에점적한다. 다음에헥산 아세트산에틸혼합액 (20 : 1) 을전개용매로하여약 10 cm 전개한다음박층판을바람에말린다. 여기에자외선 ( 주파장 254 nm) 을쪼일때검액에서얻은여러개의반점은회향표준표준액에서얻은반점과색상및 R f 값이같다. 순도시험 회분 산불용성회분 정유함량 회향 ( 茴香 ) Fennel 이약은정량할때환산한건조물에대하여트랜스아네톨 (C 10 H 12 O : 148.2) 1.4 % 이상을함유한다. 성상 ( 과같음 ) 확인시험 회향표준생약표준액 순도시험 ( 과같음 ) 회분 ( 과같음 ) 산불용성회분 ( 과같음 ) 정유함량 ( 과같음 ) 정량법이약의가루약 0.5 g을정밀하게달아아세트산에틸 25 ml를넣어초음파추출한다음여과한다. 여액에아세트산에틸을넣어정확하게 25 ml 로하여검액으로한다. 따로트랜스아네톨표준품약 10 mg을정밀하게달아메탄올을넣어정확하게 2 5 ml로하여표준액으로한다. 검액및표준액 2

37 μl 씩을가지고다음의조건으로기체크로마토그래 프법에따라시험하여검액및표준액의피크면적 A T 및 A S 를측정한다. 트랜스아네톨 (C 10 H 12 O) 의양 (mg) T = 트랜스아네톨표준품의양 (mg) S 조작조건검출기 : 불꽃이온화검출기칼럼 : 안지름약 0.32 mm, 길이 m인관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머로피복한모세관칼럼칼럼온도 : 145 를 20분간유지한다. 검체도입부온도 : 230 검출기온도 : 230 운반기체 : 질소유량 : 1.0 ml/ 분시스템적합성시스템의재현성 : 표준액 2 μl를가지고위의조건으로시험을 6 회반복할때트랜스아네톨피크면적의상대표준편차는 1.5 % 이하이다. ( 과같음 ) 후박 ( 厚朴 ) Magnolia Bark 정량법 조작조건검출기 : 자외부흡광광도계 ( 측정파장 289 nm) 칼럼 : 안지름 4 6 mm, 길이 cm인스테인레스강관에 5 10 μm의액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을충전한다. 칼럼온도 : 20 부근의일정온도이동상 : 물 아세토니트릴 아세트산 (100) 혼합액 (70 : 30 : 1) 저장법 후박 ( 厚朴 ) Magnolia Bark ( 과같음 ) 정량법 ( 과같음 ) 아세토니트릴 물 아세트산 (100) 혼합액 (70 : 30 : 1) 저장법 ( 과같음 )