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1 화장품의색소종류와기준및시험방법 일부개정고시 ( 안 )

2 식품의약품안전처공고제 호 화장품의색소종류와기준및시험방법 ( 식품의약품안전처고시제 호, ) 을일부개정함에있어국민에게미리알려의견을수렴하고자그취지, 개정이유및주요내용을 행정절차법 제46조에따라다음과같이공고합니다. 2016년 6월 1일식품의약품안전처장 화장품의색소종류와기준및시험방법일부개정고시 ( 안 ) 행정예고 1. 개정이유안전성이입증된일시적염모용화장품등에사용가능한색소범위를확대하여안전하고품질이우수한제품개발및관련산업발전을도모하고자함 2. 주요내용가. 별표 1 화장품에사용할수있는색소목록에일시적염모용화장품등에사용할수있는 25종의색소를신규로추가 ( 안별표 1) 외국에서허용되고있고안전성이확보된일시적염모용화장품등에사용가능한색소 25종을신규로추가함 - 2 -

3 나. 별표 1 타르색소와별표 2 타르색소이외의색소를통합 ( 안별표 1) 타르색소와타르색소이외의색소를별도로구분관리할필요성이없어이를통합하여관리하고자함다. 별표 3 화장품의타르색소의기준및시험방법과별표 4 화장품의타르색소이외의색소의기준및시험방법을통합 ( 안별표 2) 타르색소와타르색소이외의색소를통합관리함 ( 안별표1) 에따라타르색소와타르색소이외의색소의기준및시험방법도통합하여관리하고자함 3. 의견제출 화장품의색소종류와기준및시험방법 일부개정고시 ( 안 ) 에대하여의견이있는단체또는개인은 2016년 6월 21일까지다음사항을기재한의견서를붙임의양식에따라식품의약품안전처장 ( 우편번호 : , 주소 : 충북청원군오송읍오송생명로2로 187 오송보건의료행정타운, 참조 : 화장품정책과, 전화 : , 팩스 : , 전자우편 : [email protected]) 에게제출하여주시기바랍니다. 가. 예고사항에대한의견 ( 찬 반여부와그이유 ) 나. 성명 ( 단체의경우단체명과그대표자의성명 ), 전화번호및주소다. 기타참고사항 - 3 -

4 식품의약품안전처고시제 호 화장품법 제8조제2항의규정에따른 화장품의색소종류와기준및시험방법 ( 식품의약품안전처고시 호, ) 을다음과같이개정고시합니다. 2016년 6월 1일식품의약품안전처장 화장품의색소종류와기준및시험방법일부개정고시안 화장품의색소종류와기준및시험방법일부를다음과같이개정한다. 제3조본문중 별표 1 및별표 2와 를 별표 1과 로한다. 제4조본문중 별표 1로정한색소의 를 별표 1 중타르색소의 로한다. 제5조본문중 별표 3 및별표 4 를 별표 2 로하고, 같은조단서중 시험방법의경우별표 3 및별표4에따라시험하되 를 기준및시험방법이수재되어있지않거나 로, 시험방법으로 를 기준및시험방법으로설정하여 로한다. 별표 1, 별표 2를별지와같이한다. 별표 5를별표 3으로하고, 같은표통칙란중 별표 2 를 별표 1 로, 별표 4 를 별표 2 로한다

5 부 칙 제1조 ( 시행일 ) 이고시는고시한날부터시행한다. 제2조 ( 적용례 ) 이고시는고시시행후제조또는수입 ( 통관일을기준으로한다 ) 된화장품부터적용한다. 제3조 ( 경과조치 ) 이고시시행당시종전의규정에따라제조또는수입 ( 통관일을기준으로한다 ) 된화장품은종전의규정을적용한다

6 [ 별표 1] 화장품의색소 ( 제 3 조관련 ) 연번 녹색 204 호 ( 피라닌콘크, Pyranine Conc)* CI 히드록시 -1, 3, 6- 피렌트리설폰산의트리나트륨염 사용한도 0.01% 녹색 401 호 ( 나프톨그린 B, Naphthol Green B)* CI 색소사용제한비고 5- 이소니트로소 -6- 옥소 -5, 6- 디히드로 -2- 나프탈렌설폰산의철염 등색 206 호 ( 디요오드플루오레세인, Diiodofluorescein)* CI 45425:1 4, 5 - 디요오드 -3, 6 - 디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H), 9 -[9H] 크산텐 ]-3- 온 등색 207 호 ( 에리트로신옐로위쉬 NA, Erythrosine Yellowish NA)* CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -4, 5- 디요오드 -3H- 크산텐 -3- 온의디 나트륨염 자색 401 호 ( 알리주롤퍼플, Alizurol Purple)* CI 히드록시 -4-(2- 설포 -p- 톨루이노 )- 안트라퀴논의모노나트륨염 적색 205 호 ( 리톨레드, Lithol Red)* CI (2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의모노나트륨염 사용한도 3% 적색 206 호 ( 리톨레드 CA, Lithol Red CA)* CI 15630:2 2-(2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의칼슘염 사용한도 3% 적색 207 호 ( 리톨레드 BA, Lithol Red BA) CI 15630:1 2-(2-히드록시-1-나프틸아조 )-1-나프탈렌설폰산의바륨염 사용한도 3% 적색 208 호 ( 리톨레드 SR, Lithol Red SR) CI 15630:3 2-(2-히드록시-1-나프틸아조 )-1-나프탈렌설폰산의스트론튬염 사용한도 3% 적색 219 호 ( 브릴리안트레이크레드 R, Brilliant Lake Red R)* CI 히드록시 -4- 페닐아조 -2- 나프토에산의칼슘염 적색 225 호 ( 수단 Ⅲ, Sudan III)* CI [4-( 페닐아조 ) 페닐아조 ]-2- 나프톨 적색 405 호 ( 퍼머넌트레드 F5R, Permanent Red F5R) CI 15865:2 4-(5- 클로로 -2- 설포 -p- 톨릴아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의칼슘염 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음 눈주위및입 술에사용할수 없음눈주위및입 술에사용할수 없음눈주위및입 술에사용할수 없음눈주위및입 술에사용할수 없음눈주위및입 술에사용할수 없음 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 타르 색소 - 6 -

7 적색 504 호 ( 폰소 SX, Ponceau SX)* CI (5- 설포 -2, 4- 키실릴아조 )-1- 나프톨 -4- 설폰산의디나트륨염 청색 404 호 ( 프탈로시아닌블루, Phthalocyanine Blue)* CI 프탈로시아닌의구리착염 황색 202 호의 (2) ( 우라닌 K, Uranine K)* CI 올소 - 카르복시페닐 -6- 히드록시 -3- 이소크산톤의디칼륨염 사용한도 6% 황색 204 호 ( 퀴놀린옐로우 SS, Quinoline Yellow SS)* CI (2- 퀴놀릴 )-1, 3- 인단디온 황색 401 호 ( 한자옐로우, Hanza Yellow)* CI N- 페닐 -2-( 니트로 -p- 톨릴아조 )-3- 옥소부탄아미드 황색 403 호의 (1) ( 나프톨옐로우 S, Naphthol Yellow S) CI , 4- 디니트로 -1- 나프톨 -7- 설폰산의디나트륨염 등색 205 호 ( 오렌지 Ⅱ, Orange II) CI (4-설포페닐아조 )-2-나프톨의모노나트륨염황색 203 호 ( 퀴놀린옐로우 WS, Quinoline Yellow WS) CI (1, 3-디옥소인단-2-일 ) 퀴놀린모노설폰산및디설폰산의나트륨염녹색 3 호 ( 패스트그린 FCF, Fast Green FCF) CI [α-[4-(N- 에틸 -3- 설포벤질이미니오 )-2, 5- 시클로헥사디에닐덴 ]-4-(N 에틸-3-설포벤질아미노 ) 벤질 ]-5-히드록시벤젠설포네이트의디나트륨염녹색 201 호 ( 알리자린시아닌그린 F, Alizarine Cyanine Green F)* CI , 4- 비스 -(2- 설포 -p- 톨루이디노 )- 안트라퀴논의디나트륨염 녹색 202 호 ( 퀴니자린그린 SS, Quinizarine Green SS)* CI , 4- 비스 (p- 톨루이디노 ) 안트라퀴논 등색 201 호 ( 디브로모플루오레세인, Dibromofluorescein) CI 45370:1 4, 5 - 디브로모 -3, 6 - 디히드로시스피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H),9-[9H] 크산텐 -3- 온 자색 201 호 ( 알리주린퍼플 SS, Alizurine Purple SS)* CI 히드록시 -4-(p- 톨루이디노 ) 안트라퀴논 적색 2 호 ( 아마란트, Amaranth) CI 히드록시 -4-(4- 설포나프틸아조 )-2, 7- 나프탈렌디설폰산의트리나트 륨염적색 40 호 ( 알루라레드 AC, Allura Red AC) CI 히드록시 -5-[(2- 메톡시 -5- 메틸 -4- 설포페닐 ) 아조 ]-2- 나프탈렌설폰 산의디나트륨염 눈주위및입술에사용할수없음눈주위및입술에사용할수없음눈주위및입술에사용할수없음눈주위및입술에사용할수없음눈주위및입술에사용할수없음눈주위및입술에사용할수없음눈주위에사용할수없음눈주위에사용할수없음 영유아용제품류에사용할수없음 - 타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소 28 적색 102 호 ( 뉴콕신, New Coccine) CI (4- 설포 -1- 나프틸아조 )-2- 나프톨 -6, 8- 디설폰산의트리나트륨염의 영유아용제품류에사용할수 타르색소 - 7 -

8 1.5 수화물없음 적색 103 호의 (1) ( 에오신 YS, Eosine YS) CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트라브로모 -3H- 크산텐 -3-온의디나트륨염적색 104 호의 (1) ( 플록신 B, Phloxine B) CI (3, 4, 5, 6- 테트라클로로 -2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트 라브로모 -3H- 크산텐 -3- 온의디나트륨염 - - 타르색소타르색소 31 적색 104 호의 (2) ( 플록신 BK, Phloxine BK) CI (3, 4, 5, 6- 테트라클로로 -2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트 라브로모 -3H- 크산텐 -3- 온의디칼륨염 - 타르색소 32 적색 201 호 ( 리톨루빈 B, Lithol Rubine B) CI (2- 설포 -p- 톨릴아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의디나트륨염 - 타르색소 33 적색 202 호 ( 리톨루빈 BCA, Lithol Rubine BCA) CI 15850:1 4-(2- 설포 -p- 톨릴아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의칼슘염 - 타르색소 적색 218 호 ( 테트라클로로테트라브로모플루오레세인, Tetrachlorotetrabromofluorescein) CI 45410:1 2, 4, 5, 7 - 테트라브로모 -4, 5, 6, 7- 테트라클로로 -3, 6 - 디히드록시 피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H),9 -[9H] 크산텐 ]-3- 온 적색 220 호 ( 디프마룬, Deep Maroon)* CI 15880:1 4-(1- 설포 -2- 나프틸아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의칼슘염 적색 223 호 ( 테트라브로모플루오레세인, Tetrabromofluorescein) CI 45380:2 2, 4, 5, 7 - 테트라브로모 -3, 6 - 디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H),9 -[9H] 크산텐 ]-3- 온 적색 226 호 ( 헬린돈핑크 CN, Helindone Pink CN)* CI , 6 - 디클로로 -4, 4 - 디메틸 - 티오인디고 타르색소타르색소타르색소타르색소 38 적색 227 호 ( 패스트애시드마겐타, Fast Acid Magenta)* CI 아미노 -2- 페닐아조 -1- 나프톨 -3, 6- 디설폰산의디나트륨염 입술에적용을목적으로하는화장품의경우만사용한도 3% - 타르색소 39 적색 228 호 ( 퍼마톤레드, Permaton Red) CI (2- 클로로 -4- 니트로페닐아조 )-2- 나프톨 사용한도 3% - 타르색소 40 적색 230 호의 (2) ( 에오신 YSK, Eosine YSK) CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트라브로모 -3H- 크산텐 -3- 온의디칼륨염 - 타르색소 41 청색 1 호 ( 브릴리안트블루 FCF, Brilliant Blue FCF) CI [α-[4-(N- 에틸 -3- 설포벤질이미니오 )-2, 5- 시클로헥사디에닐리 덴 ]-4-(N- 에틸 -3- 설포벤질아미노 ) 벤질 ] 벤젠설포네이트의디나트륨염 - 타르색소 42 청색 2 호 ( 인디고카르민, Indigo Carmine) CI 타르 - 8 -

9 , 5 -인디고틴디설폰산의디나트륨염색소청색 201 호 ( 인디고, Indigo)* CI 타르 - 인디고틴색소청색 204 호 ( 카르반트렌블루, Carbanthrene Blue)* CI 타르 - 3, 3 -디클로로인단스렌색소청색 205 호 ( 알파주린 FG, Alphazurine FG)* CI 타르 2-[α-[4-(N-에틸-3-설포벤질이미니오 )-2, 5-시클로헥산디에닐리덴 ] - 색소 -4-(N-에틸-3-설포벤질아미노) 벤질 ] 벤젠설포네이트의디암모늄염 46 황색 4 호 ( 타르트라진, Tartrazine) CI 히드록시 -1-(4- 설포페닐 )-4-(4- 설포페닐아조 )-1H- 피라졸 -3- 카르 본산의트리나트륨염 - 타르색소 47 황색 5 호 ( 선셋옐로우 FCF, Sunset Yellow FCF) CI 히드록시 -5-(4- 설포페닐아조 )-2- 나프탈렌설폰산의디나트륨염 - 타르색소 황색 201 호 ( 플루오레세인, Fluorescein)* CI 45350:1 3, 6 -디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란-1(3H), 9 -[9H] 크산텐 ]-3-온 사용한도 6% 황색 202 호의 (1) ( 우라닌, Uranine)* CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -3H- 크산텐 -3- 온의디나트륨염 사용한도 6% 등색 204 호 ( 벤지딘오렌지 G, Benzidine Orange G)* CI , 4 -[(3, 3 - 디클로로 -1, 1 - 비페닐 )-4, 4 - 디일비스 ( 아조 )] 비스 [3- 메 틸 -1- 페닐 -5- 피라졸론 ] 적색 106 호 ( 애시드레드, Acid Red)* CI [[N, N- 디에틸 -6-( 디에틸아미노 )-3H- 크산텐 -3- 이미니오 ]-9- 일 ]-5- 설포벤젠설포네이트의모노나트륨염 적색 221 호 ( 톨루이딘레드, Toluidine Red)* CI (2- 니트로 -p- 톨릴아조 )-2- 나프톨 적색 401 호 ( 비올라민 R, Violamine R) CI (2- 카르복시페닐 )-6-(4- 설포 - 올소 - 톨루이디노 )-N-( 올소 - 톨릴 )-3H- 크 산텐 -3- 이민의디나트륨염 - - 적용 후 바로 씻어내는제품및 염모용 화장품 에만사용 적용 후 바로 씻어내는제품및 염모용 화장품 에만사용 적용 후 바로 씻어내는제품및 염모용 화장품 에만사용 적용후바로씻 어내는제품및 염모용화장품에만사용 타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소 54 적색 506 호 ( 패스트레드 S, Fast Red S)* CI (2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의모노나트륨염 적용후바로씻어내는제품및염모용화장품에만사용 타르색소 - 9 -

10 55 56 황색 407 호 ( 패스트라이트옐로우 3G, Fast Light Yellow 3G)* CI 메틸-4-페닐아조-1-(4-설포페닐 )-5-피라졸론의모노나트륨염흑색 401 호 ( 나프톨블루블랙, Naphthol Blue Black)* CI 아미노-7-(4-니트로페닐아조 )-2-( 페닐아조 )-1-나프톨-3, 6-디설폰산의디나트륨염 적용후바로씻어내는제품및염모용화장품에만사용적용후바로씻어내는제품및염모용화장품에만사용 타르색소타르색소 57 등색 401 호 ( 오렌지 401, Orange no. 401) * CI 점막에 수없음 사용할 타르 색소 58 안나토 (Annatto) CI 라이코펜 (Lycopene) CI 베타카로틴 (Beta-Carotene) CI 구아닌 (2- 아미노 -1,7- 디하이드로 -6H- 퓨린 -6- 온, Guanine, 2-Amino- 1,7-dihydro-6H- purin-6-one) CI 커큐민 (Curcumin) CI 카민류 (Carmines) CI 클로로필류 (Chlorophylls) CI 알루미늄 (Aluminum) CI 벤토나이트 (Bentonite) CI 울트라마린 (Ultramarines) CI 바륨설페이트 (Barium Sulfate) CI 비스머스옥시클로라이드 (Bismuth Oxychloride) CI 칼슘카보네이트 (Calcium Carbonate) CI 칼슘설페이트 (Calcium Sulfate) CI 카본블랙 (Carbon black) CI 본블랙, 본챠콜 ( 본차콜, Bone black, Bone Charcoal) CI 베지터블카본 ( 코크블랙, Vegetable Carbon, Coke Black) CI 77268:1-75 크로뮴옥사이드그린 ( 크롬 (III) 옥사이드, Chromium Oxide Greens) CI 크로뮴하이드로사이드그린 ( 크롬 (III) 하이드록사이드, Chromium

11 Hydroxide Green) CI 코발트알루미늄옥사이드 (Cobalt Aluminum Oxide) CI 구리 ( 카퍼, Copper) CI 금 (Gold) CI 페러스옥사이드 (Ferrous oxide, Iron Oxide) CI 적색산화철 ( 아이런옥사이드레드, Iron Oxide Red, Ferric Oxide) CI 황색산화철 ( 아이런옥사이드옐로우, Iron Oxide Yellow, Hydrated Ferric Oxide) CI 흑색산화철 ( 아이런옥사이드블랙, Iron Oxide Black, Ferrous-Ferric Oxide) CI 페릭암모늄페로시아나이드 (Ferric Ammonium Ferrocyanide) CI 페릭페로시아나이드 (Ferric Ferrocyanide) CI 마그네슘카보네이트 (Magnesium Carbonate) CI 망가니즈바이올렛 ( 암모늄망가니즈 (3+) 디포스페이트, Manganese Violet, Ammonium Manganese(3+) Diphosphate) CI 실버 (Silver) CI 티타늄디옥사이드 (Titanium Dioxide) CI 징크옥사이드 (Zinc Oxide) CI 리보플라빈 ( 락토플라빈, Riboflavin, Lactoflavin) - 92 카라멜 (Caramel) - 93 파프리카추출물, 캡산틴 / 캡소루빈 (Paprika Extract Capsanthin/ Capsorubin) - 94 비트루트레드 (Beetroot Red) - 95 안토시아닌류 ( 시아니딘, 페오니딘, 말비딘, 델피니딘, 페투니딘, 페라고니딘, Anthocyanins) - 알루미늄스테아레이트 / 징크스테아레이트 / 마그네슘스테아레이트 / 칼슘 96 스테아레이트 (Aluminum Stearate/Zinc Stearate/Magnesium - Stearate/ Calcium Stearate) 97 디소듐이디티에이-카퍼 (Disodium EDTA-copper) - 98 디하이드록시아세톤 (Dihydroxyacetone) - 99 구아이아줄렌 (Guaiazulene) 피로필라이트 (Pyrophyllite) 마이카 (Mica) CI 청동 (Bronze)

12 103 염기성갈색 16 호 (Basic Brown 16) CI 염기성청색 99 호 (Basic Blue 99) CI 염기성적색 76 호 (Basic Red 76) CI 사용한도 2% 염기성갈색 17 호 (Basic Brown 17) CI 사용한도 2% 염기성갈색 87 호 (Basic Yellow 87) 사용한도 1% 염기성황색 57 호 (Basic Yellow 57) CI 사용한도 2% 염기성적색 51 호 (Basic Red 51) 사용한도 1% 염기성등색 31 호 (Basic Orange 31) 사용한도 1% 에치씨청색 15 호 (HC Blue No. 15) 사용한도 0.2% 에치씨청색 16 호 (HC Blue No. 16) 사용한도 3% 분산자색 1 호 (Disperse Violet 1) CI ,4-디아미노안트라퀴논 사용한도 0.5% 에치씨적색 1 호 (HC Red No. 1) 4-아미노-2-니트로디페닐아민 사용한도 1% 2-아미노-6-클로로-4-니트로페놀 사용한도 2% 4-하이드록시프로필아미노-3-니트로페놀 사용한도 2.6% 염기성자색 2 호 (Basic Violet 2) CI 사용한도 0.5% 분산흑색 9 호 (Disperse Black 9) 사용한도 0.3% 에치씨황색 7 호 (HC Yellow No. 7) 사용한도 0.25% 산성적색 52 호 (Acid Red 52) CI 사용한도 0.6% 산성적색 92 호 (Acid Red 92) 사용한도 0.4% 에치씨청색 17 호 (HC Blue 17) 사용한도 2% 에치씨등색 1 호 (HC Orange No. 1) 사용한도 1% 일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용 타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소타르색소

13 분산청색 377 호 (Disperse Blue 377) 사용한도 2% 에치씨청색 12 호 (HC Blue No. 12) 사용한도 1.5% 에치씨황색 17 호 (HC Yellow No. 17) 사용한도 0.5% 주 ) * 표시는해당색소의바륨, 스트론튬, 지르코늄레이크는사용할수없다. 일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용일시염모용화장품에만사용 타르색소타르색소타르색소

14 [ 별표 2] 화장품색소의기준및시험방법 ( 제 5 조관련 ) 1. 녹색 204 호 ( 피라닌콘크, Pyranine Conc)* CI 히드록시 -1, 3, 6- 피렌트리설폰산의트리나트륨염 이원료는정량할때 8- 히드록시 -1, 3, 6- 피렌트리설폰산의트리나트륨 염 (C 16 H 7 Na 3 O 10 S 3 :524.39) % 를함유한다. 성상이원료은녹황색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은녹황색을나타내고형광을 발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 및 nm의흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 아세톤 물혼합액 (3:1:1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은녹황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.8이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 7 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 20.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다

15 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 15.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 404 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 2. 녹색 401 호 ( 나프톨그린 B, Naphthol Green B)* CI 이소니트로소 -6- 옥소 -5, 6- 디히드로 -2- 나프탈렌설폰산의철염 이원료은정량할때 5-이소니트로소-6-옥소-5, 6-디히드로-2-나프탈렌설폰산의철염 ( C 30 H 15 FeN 3 Na 3 O 15 S 3 :878.46) % 를함유한다. 성상이원료는어두운녹색 청록색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은녹색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 25 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은녹색을

16 나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.8이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 10.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 단, 검액조제법중묽은염산 (1 2)5 ml 및요오드화칼륨시액 5 ml를넣을때, L-아스코르브산약 1 g을추가한다. 또한검액이갈색으로착색되었을때는 L-아스코르브산을액이담황색으로될때까지적절히첨가한다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 25 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 714 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 3. 등색 206 호 ( 디요오드플루오레세인, Diiodofluorescein)* CI 45425:1 4, 5 -디요오드-3, 6 -디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란-1(3H), 9 -[9H] 크산텐 ]-3-온 이원료는정량할때 4, 5 - 디요오드 -3, 6 - 디히드록시스피로 [ 이소벤

17 조푸란-1(3H), 9 -[9H] 크산텐 ]-3-온(C 20 H 10 I 2 O 5 :584.10) % 를함유한다. 성상이원료는황적색 갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 은황적색을나타내고형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어 200 ml로한다. 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.1이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을에탄올 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제1법에따라시험을행할때 1.0 % 이하이다. 이경우에열탕대신, 수산화나트륨용액 (1 100) 또는묽은암모니아수 (28)(1 15) 을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험을행할때, 그각각의합은 3.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작

18 하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml 로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어정확하게 200 ml로한다. 이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 508 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 4. 등색 207 호 ( 에리트로신옐로위쉬 NA, Erythrosine Yellowish NA)* CI (2-카르복시페닐 )-6-히드록시-4, 5-디요오드-3H-크산텐-3-온의디나트륨염 이원료는정량할때 9-(2-카르복시페닐 )-6-히드록시-4, 5-디요오드 -3H-크산텐-3-온의디나트륨염 (C 20 H 8 I 2 Na 2 O 5 :628.6) % 를함유한다. 성상이원료는황적색 갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황색띠가있는황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액

19 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.1이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 3 법의 1) 및 2) 에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 3.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 )

20 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 509 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 0.110이다. 5. 자색 401 호 ( 알리주롤퍼플, Alizurol Purple)* CI 히드록시 -4-(2- 설포 -p- 톨루이노 )- 안트라퀴논의모노나트륨염 이원료는정량할때 1-히드록시-4-(2-설포-p-톨루이노 )-안트라퀴논의모노나트륨염 (C 21 H 14 NNaO 6 S:431.39) % 를함유한다. 성상이원료는어두운청자색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은보라색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 25 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은보라색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.6이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.4 % 이하이다

21 이경우에있어서검액채취량은 1 g로하고, 열탕대신에묽은에탄올을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 15.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법칙 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml 로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 25 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 570 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 6. 적색 205 호 ( 리톨레드, Lithol Red)* CI (2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의모노나트륨염 이원료는정량할때 2-(2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산

22 의모노나트륨염 (C 20 H 13 N 2 NaO 4 S:400.38) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을묽은에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여묽은산성에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μ L를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 (95) 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.6이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은에탄올 150 ml를넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은에탄올을넣어녹이고정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은

23 에탄올을넣어정확하게 100 ml 로하여검액으로한다. 이액을가지고 자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 494 nm 부근의흡수극대파장 의흡광계수는 이다. 7. 적색 206 호 ( 리톨레드 CA, Lithol Red CA)* CI 15630:2 2-(2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의칼슘염 이원료는정량할때 2-(2-히드록시-1-나프틸아조 )-1-나프탈렌설폰산의칼슘염 (C 40 H 26 CaN 4 O 8 S 2 :794.87) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg을묽은산성에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을묽은산성에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여묽은산성에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 10 mg을묽은산성에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 8 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 (95) 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.6이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황적색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은산성에탄올 100 ml에넣

24 고필요하면가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은산성에탄올 150 ml를넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은산성에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은산성에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 494 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 8. 적색 207 호 ( 리톨레드 BA, Lithol Red BA) CI 15630:1 2-(2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의바륨염 이원료는정량할때 2-(2-히드록시-1-나프틸아조 )-1-나프탈렌설폰산의바륨염 (C 40 H 26 BaN 4 O 8 S 2 :892.11) % 를함유한다. 성상이원료는적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을묽은에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여묽은에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파

25 장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 8 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μ L를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 Rs 값은약 1.6이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황녹색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 8.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은에탄올 150 ml를넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 494 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 9. 적색 208 호 ( 리톨레드 SR, Lithol Red SR) CI 15630:3 2-(2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의스트론튬염

26 이원료는정량할때 2-(2-히드록시-1-나프틸아조 )-1-나프탈렌설폰산의스트론튬염 (C 40 H 26 N 4 O 8 S 2 Sr:842.41) % 를함유한다. 성상이원료는짙은적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을묽은에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여묽은에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 8 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μ L를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6:2: 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.6이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은진홍색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은에탄올 150 ml를넣

27 고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 494 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 10. 적색 219 호 ( 브릴리안트레이크레드 R, Brilliant Lake Red R)* CI 히드록시 -4- 페닐아조 -2- 나프토에산의칼슘염 이원료는정량할때 3-히드록시-4-페닐아조-2-나프토에산의칼슘염 (C 34 H 22 CaN 4 O 6 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 20 mg을디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 20 mg을디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 3 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나

28 타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.6이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 20 mg을디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때이액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 150 ml를넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여디메틸설폭시드 에탄올혼합액 (1 : 1) 을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 409 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 11. 적색 225 호 ( 수단 Ⅲ, Sudan III)* CI [4-( 페닐아조 ) 페닐아조 ]-2- 나프톨 이원료는정량할때 1-[4-( 페닐아조 ) 페닐아조-2-나프톨 (C 22 H 16 N 4 O : ) % 를함유한다. 성상이원료는적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의클로로포름용액 (1 1000) 은적색을나타낸다

29 2) 이원료 20 mg에클로로포름 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml 를취하여클로로포름을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의클로로포름용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고등색 403 호표준용액 2 μl를표준액으로하여클로로포름 1, 2-디클로로에탄혼합액 (2 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.9이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 이경우에용매는클로로포름을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1 g) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 513 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 12. 적색 405 호 ( 퍼머넌트레드 F5R, Permanent Red F5R) CI

30 15865:2 4-(5- 클로로 -2- 설포 -p- 톨릴아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의칼슘염 이원료는정량할때 4-(5-클로로-2-설포-p-톨릴아조 )-3-히드록시-2- 나프토에산의칼슘염 (C 18 H 11 CaClN 2 O 6 S:458.89) % 를함유한다. 성상이원료는적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을묽은에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여묽은에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μ L를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6: 2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.9이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법및제 6 법에따라시험할때 1.0 % 이하및 1.5 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다

31 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은에탄올 150 ml를넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 514 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 13. 적색 504 호 ( 폰소 SX, Ponceau SX)* CI (5- 설포 -2, 4- 키실릴아조 )-1- 나프톨 -4- 설폰산의디나트륨염 이원료는정량할때 2-(5-설포-2, 4-키실릴아조 )-1-나프톨-4-설폰산의디나트륨염 (C 18 H 14 N 2 Na 2 O 7 S 2 :480.42) % 를함유한다. 성상이원료는적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 504 호표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은아세트산 (3 100) 혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다

32 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 502 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 14. 청색 404 호 ( 프탈로시아닌블루, Phthalocyanine Blue)* CI 프탈로시아닌의구리착염 이원료는정량할때프탈로시아닌의구리착염 (C 32 H 16 CuN 8 :576.07) % 를함유한다. 성상이원료는청색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg에황산 4 방울또는 5 방울을넣을때이액은어두운황록색을나타낸다. 이것을냉수로약하게할때, 청색의침전이생긴다

33 2) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이원료의스펙트럼은청색 404 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 2) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 3) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 4) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 6) 유리구리이원료 2.0 g 을 250 ml의삼각플라스크에달아물 100 ml를넣고세게흔들어혼합한다음 2 시간후에건조여과지 (5종 C) 로여과한다. 여액 50 ml를 100 ml의비색관에달고, 이것에조제한 N,N-디에틸디티오카르바민산나트륨삼수화물용액 (1 1000)10 ml를넣고물을넣어 100 ml로한이것을검액이라고한다. 황산구리 (Ⅱ) 오수화물용액 ( )50 ml를 100 ml의비색관에달고, 이것에위의 N,N-디에틸디티오카르바민산나트륨삼수화물용액 10 ml를넣어상온이될때까지냉각한다음물을넣고 100 ml로하여이것을비교액이라고한다. 검액및비교액에관하여흰색의배경을이용하고비색관의상부로부터관찰할때, 검액의색은비교액의색보다진하지않다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법정량법제 3 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계수는 1.000이다. 15. 황색 202 호의 (2) ( 우라닌 K, Uranine K)* CI 올소 - 카르복시페닐 -6- 히드록시 -3- 이소크산톤의디칼륨염

34 이원료는정량할때 9-올소-카르복시페닐-6-히드록시-3-이소크산톤의디칼륨염 (C 20 H 10 K 2 O 5 :408.49) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황적색을나타내고녹색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 (95) 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.8이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은엷은보라색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 10.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표

35 준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 15.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법정량법제 1 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계수는 1.229이다. 16. 황색 204 호 ( 퀴놀린옐로우 SS, Quinoline Yellow SS)* CI (2- 퀴놀릴 )-1, 3- 인단디온 이원료는정량할때 2-(2- 퀴놀릴 )-1, 3- 인단디온 (C 18 H 11 NO 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의클로로포름용액 (1 1000) 은황색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg 에클로로포름 200 ml 를넣어녹이고, 이액 5 ml 를취하여클로로포름을넣어 100 ml 로한액을가지고자외가시부흡광 도측정법에따라측정할때파장 nm 및 nm 의 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의클로로포름용액 (1 1000) 2 μl 를검액으로하고파라 니트로아닐린표준용액 2 μl 를표준액으로하여 3- 메틸 1- 부탄올 아 세톤 아세트산 (100) 물혼합액 (4:1:1:1) 을전개용매로하여박층 크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은 황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.0 이다. 융점

36 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 이경우에용매는클로로포름을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 8) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 0.3 % 이하 (1 g) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 419 nm 부근의흡수극대파장의흡광

37 계수는 이다. 17. 황색 401 호 ( 한자옐로우, Hanza Yellow)* CI N- 페닐 -2-( 니트로 -p- 톨릴아조 )-3- 옥소부탄아미드 이원료는정량할때 N- 페닐 -2-( 니트로 -p- 톨릴아조 )-3- 옥소부탄아미드 (C 17 H 16 N 4 O 4 :340.33) % 를함유한다. 성상이원료는황색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g 을클로로포름 100 ml 에넣고필요하면약 50 로가온하여녹일때, 이액은황색을나타낸다. 융 2) 이원료 20 mg 을클로로포름 200 ml 에넣고필요하면약 50 로 가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml 를취하여클로로포 름을넣어 100 ml 로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측 정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g 을클로로포름 100 ml 에넣고필요하면약 50 로 가온하여녹인액 2 μl 를검액으로하고황색 401 호표준품 0.1 g 을 클로로포름 100 ml 에넣고필요하면약 50 가온하여녹인액 2 μl 를표준액으로하여클로로포름을전개용매로하여박층크로마토그래프 법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내 고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 점 250 이상 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg 을클로로포름 100 ml 에넣고필 요하면약 50 로가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다

38 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 4.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1g) 정량법 이원료약 20 mg 을정밀하게달아클로로포름 150 ml 를넣 고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 412 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 18. 황색 403 호의 (1) ( 나프톨옐로우 S, Naphthol Yellow S) CI , 4- 디니트로 -1- 나프톨 -7- 설폰산의디나트륨염 이원료는정량할때 2, 4-디니트로-1-나프톨-7-설폰산의디나트륨염 (C 10 H 4 N 2 Na 2 O 8 S:358.19) % 를함유한다. 성상이원료는황색 적황색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 및 nm의흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고황색 403 호의 (1) 표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크

39 로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이원료의스펙트럼은황색 403 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 5) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.2 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에의하여시험을행할때, 각각의합계는 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 428 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 19. 등색 205 호 ( 오렌지 Ⅱ, Orange II) CI (4- 설포페닐아조 )-2- 나프톨의모노나트륨염

40 이원료는정량할때 1-(4-설포페닐아조 )-2-나프톨의모노나트륨염 (C 16H 11 N 2 NaO 4 S:350.32) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고등색 205 호표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 아세톤 물혼합액 (3:1:1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이원료의스펙트럼은등색 205 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을아세트산암모늄시액 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 )

41 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 484 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 20. 황색 203 호 ( 퀴놀린옐로우 WS, Quinoline Yellow WS) CI (1, 3- 디옥소인단 -2- 일 ) 퀴놀린모노설폰산및디설폰산의나트륨염 이원료는정량할때 2-(1, 3-디옥소인단-2-일 ) 퀴놀린모노설폰산및디설폰산의나트륨염 (C 18 H 10 NNaO 5 S : 및 C 18 H 9 NNa 2 O 8 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황색 황갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을아세트산암모늄시액 에탄올혼합액 (1 : 1) 200 ml 에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액 에탄올혼합액 (1 : 1) 을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 및 nm의흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2μL를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.9 및약 1.3이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은

42 맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 10.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm이하이다. 9) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액 에탄올 (95) 혼합액 (1 : 1) 150 ml를넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음아세트산암모늄시액 에탄올 (95) 혼합액 (1 : 1) 을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액 에탄올 (95) 혼합액 (1 : 1) 을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로

43 한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 416 nm 부근의흡수극대파장에서측정한흡광도를 A 1, 437 nm 부근의흡수극대파장에서측정한흡광도를 A 2 라고한다. 이경우에흡광계수 B는다음식에따라구하고정량을위한흡광도로서 A 1 을이용한다. B = ( A / A ) 21. 녹색 3 호 ( 패스트그린 FCF, Fast Green FCF) CI [α-[4-(N-에틸-3-설포벤질이미니오 )-2, 5-시클로헥사디에닐덴 ]-4-(N 에틸-3-설포벤질아미노 ) 벤질 ]-5-히드록시벤젠설포네이트의디나트륨염 이원료는정량할때 2-[α-[4-(N-에틸-3-설포벤질이미니오 )-2, 5-시클로헥사디에닐리덴 ]-4-(N-에틸-3-설포벤질아미노) 벤질 ]-5-히드록시벤젠설포네이트의디나트륨염 (C 37 H 34 N 2 Na 2 O 10 S 3 : ) % 를함유한다. 성상이원료는금속성의광택을가지고어두운녹색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 2000) 은청녹색띠가있는녹색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 4 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고녹색 3 호표준품의수용액 (1 2000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래

44 프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청록색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 200 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 크롬이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로크롬표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 9) 망간이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법칙 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로망간표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 4 ml를정확하게취하여아세트산

45 암모늄시액을넣어정확하게 100 ml 로하여검액으로한다. 이액을가 지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 624 nm 부근의흡수극대 파장의흡광계수는 이다. 22. 녹색 201 호 ( 알리자린시아닌그린 F, Alizarine Cyanine Green F)* CI , 4- 비스 -(2- 설포 -p- 톨루이디노 )- 안트라퀴논의디나트륨염 이원료는정량할때 1, 4-비스-(2-설포-p-톨루이디노 )-안트라퀴논의디나트륨염 (C 28 H 20 N 2 Na 2 O 8 S 2 :622.58) % 를함유한다. 성상이원료는청록색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 2000) 은청록색띠가있는녹색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 25 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 및 nm의흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청록색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.1이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 200 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.4 % 이하이다

46 3) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 20.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 25 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 642 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 23. 녹색 202 호 ( 퀴니자린그린 SS, Quinizarine Green SS)* CI , 4- 비스 (p- 톨루이디노 ) 안트라퀴논 이원료는정량할때 1, 4- 비스 (p- 톨루이디노 ) 안트라퀴논 (C 28 H 22 N 2 O 2:418.49) % 를함유한다. 성상이원료는청록색 어두운녹색의결정또는가루이다

47 확인시험 1) 이원료의클로로포름용액 (1 1000) 은청녹색을나타낸 다. 2) 이원료 20 mg에클로로포름 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml 를취하여클로로포름을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광 도측정법에따라측정할때파장 nm 및 nm 의 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의클로로포름용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고등색 403 호표준용액 2 μl를표준액으로하여클로로포름 1-부탄올혼합액 (16 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청록색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.1이다. 융점 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.5 % 이하이다. 이경우에용매는클로로포름을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다

48 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1 g) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 647 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 24. 등색 201 호 ( 디브로모플루오레세인, Dibromofluorescein) CI 45370:1 4, 5 -디브로모-3, 6 -디히드로시스피로 [ 이소벤조푸란-1(3H),9-[9H] 크산텐-3-온 이원료는정량할때 4, 5 -디브로모-3, 6 -디히드로시스피로 [ 이소벤조푸란-1(3H),9-[9H] 크산텐-3-온 (C 20 H 10 Br 2 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 은황적색을나타내고황록색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어 200 ml로한다. 이액 4 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 아세톤 물

49 혼합액 (3 : 1 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.7이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을에탄올 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 이경우에열탕대신, 수산화나트륨용액 (1 100) 또는묽은암모니아수 (1 15) 를이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어정확하게 200 ml로한다. 이액 4 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 504 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는

50 이다. 25. 자색 201 호 ( 알리주린퍼플 SS, Alizurine Purple SS)* CI 히드록시 -4-(p- 톨루이디노 ) 안트라퀴논 이원료는정량할때 1-히드록시-4-(p-톨루이디노 ) 안트라퀴논 (C 21 H 15 N O 3 :329.35) % 를함유한다. 성상이원료는어두운자청색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의클로로포름용액 (1 1000) 은청적색을나타낸다. 2) 이원료 50 mg에클로로포름 200 ml를넣어녹이고, 이액 4 ml를취하여클로로포름을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의클로로포름용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고등색 403 호표준용액 2 μl를표준액으로하여클로로포름 1-부탄올혼합액 (16:1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적청색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.1이다. 융점 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.5 % 이하이다. 이경우에용매는클로로포름을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다

51 6) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 2.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1 g) 정량법이원료약 50 mg을정밀하게달아클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 4 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 587 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 26. 적색 2 호 ( 아마란트, Amaranth) CI 히드록시 -4-(4- 설포나프틸아조 )-2, 7- 나프탈렌디설폰산의 트리나트륨염 이원료는정량할때 3-히드록시-4-(4-설포나프틸아조 )-2, 7-나프탈렌디설폰산의트리나트륨염 (C 20 H 11 N 2 Na 3 O 10 S 3 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적갈색 어두운적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청적색띠가있는적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액

52 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라흡수스펙트럼을측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 2 호표준품의수용액 (1 1000) 을표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 (95) 묽은아세트산 (3 100) 혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법 이원료약 20 mg 을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣 어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 521 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 27. 적색 40 호 ( 알루라레드 AC, Allura Red AC) CI 히드록시 -5-[(2- 메톡시 -5- 메틸 -4- 설포페닐 ) 아조 ]-2- 나프탈렌설폰산의

53 디나트륨염 이원료는정량할때 6-히드록시 -5-[(2- 메톡시-5- 메틸-4- 설포페닐 ) 아조 ]-2- 나프탈렌설폰산의디나트륨염 (C 18 H 14 N 2 Na 2 O 8 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타낸다. 2) 이원료 0.1 g을아세트산암모늄시액 100 ml에녹이고, 이액 1 ml 를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라흡수스펙트럼을측정할때, 파장 nm에서흡수극대를나타낸다. 순도시험 1) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.2 % 이하이다. 2) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 3) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (2.0 g, 135, 6 시간 ) 정량법이원료약 1.7 g을정밀하게달아물에녹여 250 ml로하고, 이액 50 ml를취하여 500 ml의삼각플라스크에넣는다. 여기에시트르산나트륨수화물 15 g 및물을넣어 200 ml로하고이산화탄소를통하여세게끓이면서 0.1 mol/l 삼염화티탄액으로적정한다. 다만, 적정의종말점은검체의고유색이없어진때로한다. 0.1 mol/l 삼염화티탄액 1 ml = mg C 18 H 14 O 8 N 2 S 2 Na

54 28. 적색 102 호 ( 뉴콕신, New Coccine) CI (4- 설포 -1- 나프틸아조 )-2- 나프톨 -6, 8- 디설폰산의트리나트륨염의 1.5 수화물 이원료는정량할때 1-(4-설포-1-나프틸아조 )-2-나프톨-6, 8-디설폰산의트리나트륨염의 1.5 수화물 (C 20 H 11 N 2 Na 3 O 10 S 3 1.5H 2 O:631.50) % 를함유한다. 성상이원료는적색 어두운적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를갖는다. 3) 이원료수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 102 호표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은아세트산 (3 100) 혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은적색 102 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때이액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할

55 때, 그각각의합은 8.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법 이원료약 20 mg 을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣 어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 508 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 29. 적색 103 호의 (1) ( 에오신 YS, Eosine YS) CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트라브로모 -3H- 크산텐 -3- 온의 디나트륨염 이원료는정량할때 9-(2-카르복시페닐 )-6-히드록시-2, 4, 5, 7-테트라브로모-3H-크산텐-3-온의디나트륨염 (C 20 H 6 Br 4 Na 2 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색 적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타내고, 황록색의 형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm에서흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 103 호의

56 (1) 의표준품수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때이액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 3 법의 1) 및 2) 에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1.0 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 517 nm 부근의흡

57 수극대파장의흡광계수는 이다. 30. 적색 104 호의 (1) ( 플록신 B, Phloxine B) CI (3, 4, 5, 6- 테트라클로로 -2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트라브로모 -3H- 크산텐 -3- 온의디나트륨염 이원료는정량할때 9-(3, 4, 5, 6-테트라클로로-2-카르복시페닐 )-6-히드록시-2, 4, 5, 7-테트라브로모-3H-크산텐-3-온의디나트륨염 (C 20 H 2 B r 4 C l4 Na 2 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적색 적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청적색의띠가있는적색을나타내고, 어두운녹색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고적색 104 호의 (1) 표준품의수용액 (1 2000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때이액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다

58 3) 가용물가용물시험법제3 법의 1) 및 2) 에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에의하여시험할때 2ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 538 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 31. 적색 104 호의 (2) ( 플록신 BK, Phloxine BK) CI (3, 4, 5, 6-테트라클로로-2-카르복시페닐 )-6-히드록시-2, 4, 5, 7-테트라브로모-3H-크산텐-3-온의디칼륨염

59 이원료는정량할때 9-(3, 4, 5, 6-테트라클로로-2-카르복시페닐 )-6-히드록시-2, 4, 5, 7-테트라브로모-3H-크산텐-3-온의디칼륨염 (C 20 H 2 Br 4 Cl 4 K 2 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적색 적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청적색을나타내고어두운녹색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm에서흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 104 호의 (2) 의표준품수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때엷은보라색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때이액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 3 법의 1) 및 2) 에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작

60 하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 ) 2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml 로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1.0 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 517 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 0.122이다. 32. 적색 201 호 ( 리톨루빈 B, Lithol Rubine B) CI (2- 설포 -p- 톨릴아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의디나트륨염 이원료는정량할때 4-(2-설포-p-톨릴아조 )-3-히드록시-2-나프토에산의디나트륨염 (C 18 H 12 N 2 Na 2 O 6 S : ) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료의묽은에탄올용액 (1 1000) 은적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에묽은에탄올 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml 를취하여묽은에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의묽은에탄올용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고파라니트로아닐린표준용액 2 μl를표준액으로하여 3-메틸-1-부탄올 아세톤 아세트산 물혼합액 (4 : 1 : 1 : 1) 을전개용매로하여박층크로마

61 토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R S 값은약 0.6 이다 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 6.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은산성에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은산성에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 521 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 33. 적색 202 호 ( 리톨루빈 BCA, Lithol Rubine BCA) CI 15850:1 4-(2- 설포 -p- 톨릴아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의칼슘염 이원료는정량할때 4-(2-설포-p-톨릴아조 )-3-히드록시-2-나프토에산의칼슘염 (C 18 H 12 CaN 2 O 6 S : ) % 를함유한다. 성상이원료는청적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가

62 온하여녹일때, 이액은적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을묽은에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여묽은에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 2 μl를검액으로하고적색 202 호표준품 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은아세트산 (3 100) 혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은적색 202 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 5) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황적색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 7.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 8.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은산성에탄올 150 ml를

63 넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은산성에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여묽은에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 521 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 34. 적색 218 호 ( 테트라클로로테트라브로모플루오레세인, Tetrachlorotetrabromofluorescein) CI 45410:1 2, 4, 5, 7 -테트라브로모-4, 5, 6, 7-테트라클로로-3, 6 -디히드록시피로 [ 이소벤조푸란-1(3H),9 -[9H] 크산텐 ]-3-온 이원료는정량할때 2, 4, 5, 7 -테트라브로모 -4, 5, 6, 7-테트라클로로 -3, 6 -디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H),9 -[9H] 크산텐 ]-3-온 (C 20 H 4 Br 4 Cl 4 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는연한적백색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 은청적색을나타내고황색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고, 아세트산암모늄시액을넣어 200 ml로한다. 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 218 호표준품의에탄올용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여아세트산에틸 메탄올 암모니아시액혼합액 (5 : 2 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은

64 청적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을에탄올 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 이경우에열탕대신, 수산화나트륨용액 (1 100) 또는묽은암모니아수 (1 15) 를이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어정확하게 200 ml로한다. 이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 538 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다

65 35. 적색 220 호 ( 디프마룬, Deep Maroon)* CI 15880:1 4-(1- 설포 -2- 나프틸아조 )-3- 히드록시 -2- 나프토에산의칼슘염 이원료는정량할때 4-(1-설포-2-나프틸아조 )-3-히드록시-2-나프토에산의칼슘염 (C 21 H 12 CaN 2 O 6 S : ) % 를함유한다. 성상이원료는어두운청적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은적색을나타낸다. 2) 이원료 50 mg을묽은에탄올 200 ml에넣고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 4 ml를취하여묽은에탄올을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹인액 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μ L를표준액으로하여 1-부탄올 아세톤 물혼합액 (3 : 1 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.1이다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은적색 220 호표준품스펙트럼과동일한파수에서동일한강도의흡수를갖는다. 5) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황적색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을묽은에탄올 100 ml에넣고필요하면가온하여녹일때, 이액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다

66 3) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 10.0 % 이하이다. 4) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 5) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 8.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법 이원료약 50 mg 을정밀하게달아묽은에탄올 150 ml 를넣 고필요하면가온하여녹인다. 상온으로식힌다음묽은에탄올을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 4 ml를정확하게취하여묽은에탄올을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 527 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 36. 적색 223 호 ( 테트라브로모플루오레세인, Tetrabromofluorescein) CI 45380:2 2, 4, 5, 7 -테트라브로모-3, 6 -디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H),9 -[9H] 크산텐 ]-3-온 이원료는정량할때 2, 4, 5, 7 -테트라브로모-3, 6 -디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란-1(3H),9 -[9H] 크산텐 ]-3-온 (C 20 H 8 Br 4 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 은황적색을나타내고형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고, 아세

67 트산암모늄시액을넣어 200 ml로한다. 이액 4 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 2μL를검액으로하고적색 223 호표준품의에탄올용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여아세트산에틸 메탄올 암모니아시액혼합액 (5 : 2 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제1법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을에탄올 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제1법에따라시험할때그한도는 1.0 % 이하이다. 이경우에열탕대신, 수산화나트륨용액 (1 100) 또는묽은암모니아수 (1 15) 를이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 3.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 ) 2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 7.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 )

68 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어정확하게 200 ml로한다. 이액 4 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 517 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 37. 적색 226 호 ( 헬린돈핑크 CN, Helindone Pink CN)* CI , 6 - 디클로로 -4, 4 - 디메틸 - 티오인디고 이원료는정량할때 6, 6 -디클로로-4, 4 -디메틸-티오인디고 (C 18 H 10 C l2 O 2 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg에황산 2 방울또는 3 방울을넣을때이액은어두운녹색을나타낸다. 이것을냉수에넣을때적색의침전이생긴다. 2) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이원료의스펙트럼은적색 226 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 가용물가용물시험법제 5 법에따라시험할때 3.0 % 이하이다. 2) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 3) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 5) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하

69 고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 5.0 % 이하 (1g) 정량법정량법제 3 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계수는 1.000이다. 38. 적색 227 호 ( 패스트애시드마겐타, Fast Acid Magenta)* CI 아미노 -2- 페닐아조 -1- 나프톨 -3, 6- 디설폰산의디나트륨염 이원료는정량할때 8-아미노-2-페닐아조-1-나프톨-3, 6-디설폰산의디나트륨염 (C 16 H 11 N 3 Na 2 O 7 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법

70 제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R S 값은약 0.9이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때그각각의합은 10.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 6.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 531 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 39. 적색 228 호 ( 퍼마톤레드, Permaton Red) CI (2- 클로로 -4- 니트로페닐아조 )-2- 나프톨 이원료는정량할때 1-(2-클로로-4-니트로페닐아조 )-2-나프톨 (C 16 H 10 ClN 3 O 3 : ) % 를함유한다. 성상이원료는적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약

71 50 로가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을클로로포름 200 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 5 ml를취하여클로로포름을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인액 2 μl를검액으로하고등색 403 호표준용액 2 μl 를표준액으로하여클로로포름을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.0이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 4) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 5) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1 g) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아클로로포름 150 ml를넣고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 486 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다

72 40. 적색 230 호의 (2) ( 에오신 YSK, Eosine YSK) CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -2, 4, 5, 7- 테트라브로모 -3H- 크산텐 -3- 온의 디칼륨염 이원료는정량할때 9-(2-카르복시페닐 )-6-히드록시-2, 4, 5, 7-테트라브로모-3H-크산텐-3-온의디칼륨염 (C 20 H 6 Br 4 K 2 O 5 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색 적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타내고, 황록색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm에서흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 230 호의 (2) 의표준품수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때엷은보라색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때이액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 3 법의 1) 및 2) 에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때,

73 그각각의합은 5.0% 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1.0 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 517 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 0.136이다. 41. 청색 1 호 ( 브릴리안트블루 FCF, Brilliant Blue FCF) CI [α-[4-(N- 에틸-3- 설포벤질이미니오 )-2, 5-시클로헥사디에닐리덴 ]-4-(N- 에틸-3- 설포벤질아미노 ) 벤질 ] 벤젠설포네이트의디나트륨염 이원료는정량할때 2-[α-[4-(N-에틸-3-설포벤질이미니오 )-2, 5-시클로헥사디에닐리덴 ]-4-(N-에틸-3-설포벤질아미노) 벤질 ] 벤젠설포네이트의디나트륨염 (C 37 H 34 N 2 Na 2 O 9 S 3 : ) % 를함유한다. 성상이원료는금속성의광택을가지고있는적자색의결정또는

74 가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 4 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고청색 1 호표준품의수용액 (1 2000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 4.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 크롬이원료를가지고원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로크롬표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다

75 8) 망간이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법칙 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로망간표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 4 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 630 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 42. 청색 2 호 ( 인디고카르민, Indigo Carmine) CI , 5 - 인디고틴디설폰산의디나트륨염 이원료는정량할때 5, 5 -인디고틴디설폰산의디나트륨염 (C 16 H 8 N 2 N a 2 O 8 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는어두운자청색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 2000) 은어두운청색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 2000) 2 μl를검액으로하고, 청색 2 호표준

76 품의수용액 (1 2000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 암모니아시액혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.4 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 3 법의 1), 2) 및 3) 에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법칙 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml 로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 610 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다

77 43. 청색 201 호 ( 인디고, Indigo)* CI 인디고틴 이원료는정량할때인디고틴 (C 16 H 10 N 2 O 2 :262.26) % 를함유한다. 성상이원료는어두운청색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg에황산 2 방울또는 3 방울을넣을때이액은황록색을나타낸다. 이것을냉수 5 ml로희석시킬때, 청색의침전이생긴다. 2) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은청색 201 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 2) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 3) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 5) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 )

78 강열잔분 2.0 % 이하 (1g) 정량법정량법제 3 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계 수는 이다. 44. 청색 204 호 ( 카르반트렌블루, Carbanthrene Blue)* CI , 3 - 디클로로인단스렌 이원료는정량할때 3, 3 -디클로로인단스렌 (C 28 H 12 Cl 2 N 2 O 4 :511.31) % 를함유한다. 성상이원료는청색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 10 mg에황산 2방울또는 3방울을넣을때이액은어두운황색을나타낸다. 이것을냉수 5 ml로희석시킬때, 청색의침전이생긴다. 2) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이원료의스펙트럼은청색 204 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 2) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 3) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 5) 철이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로철표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작

79 하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 500 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1g) 정량법정량법제 3 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계수는 1.000이다. 45. 청색 205 호 ( 알파주린 FG, Alphazurine FG)* CI [α-[4-(N- 에틸 -3- 설포벤질이미니오 )-2, 5- 시클로헥산디에닐리덴 ] -4-(N- 에틸 -3- 설포벤질아미노 ) 벤질 ] 벤젠설포네이트의디암모늄염 이원료는정량할때 2-[α-[4-(N-에틸-3-설포벤질이미니오 )-2, 5-시클로헥산디에닐리덴 ]-4-(N-에틸-3-설포벤질아미노) 벤질 ] 벤젠설포네이트의디암모늄염 (C 37 H 42 N 4 O 9 S 3 :782.95) % 를함유한다. 성상이원료는녹청색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 4 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 아세톤 물혼합액 (3:1:1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.8이다

80 4) 이원료 1 g에물 20 ml를넣어녹이고이것에수산화나트륨시액 20 ml를넣어가열하면가스가발생하고습윤한리트머스시험지를청색으로변화시킨다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 크롬이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로크롬표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 9) 망간이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로망간표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣

81 어녹여정확하게 200 ml로하고이액 4 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 629 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 0.151이다. 46. 황색 4 호 ( 타르트라진, Tartrazine) CI 히드록시 -1-(4- 설포페닐 )-4-(4- 설포페닐아조 )-1H- 피라졸 -3- 카르본산의 트리나트륨염 이원료는정량할때 5-히드록시-1-(4-설포페닐 )-4-(4-설포페닐아조 )-1H-피라졸-3-카르복실산의트리나트륨염 (C 16 H 9 N 4 Na 3 O 9 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고황색 4 호표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은아세트산 (3 100) 혼합액 (6 : 2 : 3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은황색 4 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의

82 흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때, 액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 6.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 428 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 47. 황색 5 호 ( 선셋옐로우 FCF, Sunset Yellow FCF) CI 히드록시 -5-(4- 설포페닐아조 )-2- 나프탈렌설폰산의디나트륨염 이원료는정량할때 6-히드록시-5-(4-설포페닐아조 )-2-나프탈렌설폰산의디나트륨염 (C 16 H 10 N 2 Na 2 O 7 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고이액

83 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고황색 5 호표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 아세톤 물혼합액 (3 : 1 : 1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은황색 5 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 482 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다

84 48. 황색 201 호 ( 플루오레세인, Fluorescein)* CI 45350:1 3, 6 - 디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란 -1(3H), 9 -[9H] 크산텐 ]-3- 온 이원료는정량할때 3, 6 -디히드록시스피로 [ 이소벤조푸란-1(3H), 9 -[9H] 크산텐 ]-3-온(C 20 H 12 O 5 :332.31) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색 적갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의에탄올용액 (1 1000) 은황색을나타내고녹색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에묽은수산화나트륨시액 50 ml를넣어녹이고아세트산암모늄시액을넣어 200 ml로한다. 이액 4 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의묽은수산화나트륨시액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고황색 201 호표준품의묽은수산화나트륨시액 (1 1000) 2μL를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을에탄올 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 이경우에열탕대신, 수산화나트륨용액 (1 100) 또는묽은암모니아시액 (1 15) 을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다

85 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법정량법제 2 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계수는 1.000이다. 49. 황색 202 호의 (1) ( 우라닌, Uranine)* CI (2- 카르복시페닐 )-6- 히드록시 -3H- 크산텐 -3- 온의디나트륨염 이원료는정량할때 9-(2-카르복시페닐 )-6-히드록시-3H-크산텐-3-온의디나트륨염 (C 20 H 10 Na 2 O 5 :376.27) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황적색을나타내고녹색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고

86 자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.8이다. 4) 불꽃반응시험법에따라시험할때, 불꽃은황색을나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 4 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 10.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 수은수은시험법에따라시험할때그한도는 1 ppm 이하이다. 7) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 8) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 15.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법정량법제 1 법에따라시험을시행한다. 이경우에있어서계수는 1.133이다

87 50. 등색 204 호 ( 벤지딘오렌지 G, Benzidine Orange G)* CI , 4 -[(3, 3 - 디클로로 -1, 1 - 비페닐 )-4, 4 - 디일비스 ( 아조 )] 비스 [3- 메틸 -1- 페닐 -5- 피라졸론 ] 이원료는정량할때 4, 4 -[(3, 3 -디클로로-1, 1 -비페닐 )-4, 4 -디일비스 ( 아조 )] 비스 [3-메틸-1-페닐-5-피라졸론] (C 32 H 24 Cl 2 N 8 O 2 :623.49) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g 을클로로포름 100 ml 에넣고필요하면약 50 로가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을클로로포름 200 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 5 ml를취하여클로로포름을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인액 10 μl를검액으로하고등색 403 호표준용액 2 μl를표준액으로하여클로로포름을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.9이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹일때액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 6 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다

88 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.0 % 이하 (1g) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아클로로포름 150 ml를넣고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 447 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 51. 적색 106 호 ( 애시드레드, Acid Red)* CI [[N, N-디에틸 -6-( 디에틸아미노 )-3H- 크산텐 -3-이미니오 ]-9-일]-5- 설포벤젠설포네이트의모노나트륨염 이원료는정량할때 2-[[N, N-디에틸-6-( 디에틸아미노 )-3H-크산텐-3- 이미니오 ]-9-일]-5-설포벤젠설포네이트의모노나트륨염 (C 27 H 29 N 2 NaO 7 S 2 : ) % 를함유한다. 성상이원료는자갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청적색을나타내고, 황색의형광을발한다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 3 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 106 호표

89 준품의수용액 (1 2000) 2 μl를표준액으로하여 3-메틸-1-부탄올 아세톤 아세트산 물혼합액 (4:1:1:1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.3 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 8) 크롬이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로크롬표준원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리방법 3) 에따라조작하고검액조제법 3) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 9) 망간이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로망간표준

90 원액 ( 원자흡광광도법용 )1 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 100 ml로하고이액 5 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 3) 에따라조작하고검액조제법 2) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 50 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 3 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 566 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 0.207이다. 52. 적색 221 호 ( 톨루이딘레드, Toluidine Red)* CI (2- 니트로 -p- 톨릴아조 )-2- 나프톨 이원료는정량할때 1-(2-니트로-p-톨릴아조 )-2-나프톨 (C 17 H 13 N 3 O 3 : ) % 를함유한다. 성상이원료는황적색의가루이다. 확인시험 1) 이원료 0.1 g을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹일때, 이액은황적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg을클로로포름 200 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음이액 10 ml를취하여클로로포름을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.1 g을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인액 2 μl를검액으로하고적색 221 호표준품 0.1 g을

91 클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹인액 2 μ L를표준액으로하여클로로포름 1-부탄올혼합액 (16:1) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 융점 272 이상순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을클로로포름 100 ml에넣고필요하면약 50 로가온하여녹일때, 이액은맑다. 2) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 4) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 2.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 강열잔분 1.5 % 이하 (1 g) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아클로로포름 150 ml를넣고필요하면약 50 로가온하여녹인다. 상온으로식힌다음클로로포름을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여클로로포름을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 513 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 53. 적색 401 호 ( 비올라민 R, Violamine R) CI (2- 카르복시페닐 )-6-(4- 설포 - 올소 - 톨루이디노 )-N-( 올소 - 톨릴 )-3H- 크산텐 -3- 이민의 디나트륨염 이원료는정량할때 9-(2- 카르복시페닐 )-6-(4- 설포 - 올소 - 톨루이디노 )-N

92 ( 올소-톨릴 )-3H-크산텐 -3-이민의디나트륨염 (C 34 H 24 N 2 Na 2 O 6 S:634.61) % 를함유한다. 성상이원료는적자색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은청적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 4000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은청적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.3이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 이경우에열탕대신, 묽은에탄올을이용한다. 3) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 10.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 7) 아연이원료를가지고원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을검액으로한다. 따로아연표준원액 ( 원자흡광광도법용 )2 ml를취하여묽은염산 (1 4) 을넣어 10 ml로하고이액 1 ml를취하여원자흡광광도법의전처리법 1) 에따라

93 조작하고검액조제법 1) 에따라조작한것을비교액으로하여원자흡광광도법에따라시험할때 200 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 529 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 54. 적색 506 호 ( 패스트레드 S, Fast Red S)* CI (2- 히드록시 -1- 나프틸아조 )-1- 나프탈렌설폰산의모노나트륨염 이원료는정량할때 4-(2-히드록시-1-나프틸아조 )-1-나프탈렌설폰산의모노나트륨염 (C 20 H 13 N 2 NaO 4 S:400.38) % 를함유한다. 성상이원료는갈적색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은적색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에희석시킨에탄올 (1 5) 200 ml를넣어녹이고, 이액 10 ml를취하여희석시킨에탄올 (1 5) 을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고적색 506 호표준품의수용액 (1 1000) 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은아세트산 (3 100) 혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 1 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은

94 적색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R f 값과같다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시법에따라시험할때, 그각각의합은 5.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 5.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아희석시킨에탄올 (1 5) 을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여희석시킨에탄올 (1 5) 을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 513 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 55. 황색 407 호 ( 패스트라이트옐로우 3G, Fast Light Yellow 3G)* CI 메틸 -4- 페닐아조 -1-(4- 설포페닐 )-5- 피라졸론의모노나트륨염 이원료는정량할때 3-메틸-4-페닐아조-1-(4-설포페닐 )-5-피라졸론의모노나트륨염 (C 16 H 13 N 4 NaO 4 S:380.35) % 를함유한다. 성상이원료는황갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은황색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액

95 10 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은황색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 1.3이다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 2 법에따라시험할때 0.5 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 6.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다. 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 80, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 10 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 393 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 56. 흑색 401 호 ( 나프톨블루블랙, Naphthol Blue Black)* CI 아미노 -7-(4- 니트로페닐아조 )-2-( 페닐아조 )-1- 나프톨 -3, 6- 디설폰산의

96 디나트륨염 이원료는정량할때 8-아미노-7-(4-니트로페닐아조 )-2-( 페닐아조 )-1- 나프톨-3, 6-디설폰산의디나트륨염 (C 22 H 14 N 6 Na 2 O 9 S 2 :616.49) % 를함유한다. 성상이원료는어두운갈색의결정또는가루이다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 1000) 은어두운청색을나타낸다. 2) 이원료 20 mg에아세트산암모늄시액 200 ml를넣어녹이고, 이액 5 ml를취하여아세트산암모늄시액을넣어 100 ml로한액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라측정할때파장 nm 흡수극대를나타낸다. 3) 이원료의수용액 (1 1000) 2 μl를검액으로하고플라비안산 (flavianic acid) 표준용액 2 μl를표준액으로하여 1-부탄올 에탄올 묽은암모니아시액혼합액 (6:2:3) 을전개용매로하여박층크로마토그래프법제 2 법에따라시험할때검액으로부터얻은반점은어두운청색을나타내고표준액으로부터얻은반점의 R s 값은약 0.9이다. 4) 이원료를건조하여적외부스펙트럼측정법에따라측정할때이약의스펙트럼은흑색 401 호표준품의스펙트럼과같은파수에서같은강도의흡수를나타낸다. 순도시험 1) 용해상태이원료 10 mg을물 100 ml에녹일때액은맑다. 2) 불용물불용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 3) 가용물가용물시험법제 1 법에따라시험할때 1.0 % 이하이다. 4) 염화물및황산염염화물시험법및황산염시험법에따라시험할때, 그각각의합은 15.0 % 이하이다. 5) 중금속중금속시험법에따라시험할때 20 ppm 이하이다

97 6) 비소비소시험법에따라시험할때 2 ppm 이하이다. 건조감량 10.0 % 이하 (1 g, 105, 6 시간 ) 정량법이원료약 20 mg을정밀하게달아아세트산암모늄시액을넣어녹여정확하게 200 ml로하고이액 5 ml를정확하게취하여아세트산암모늄시액을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 이액을가지고자외가시부흡광도측정법에따라시험할때 618 nm 부근의흡수극대파장의흡광계수는 이다. 58. 안나토 (Annatto, CI 75120) 이원료에는유용성색소와물분산성색소가있다. 유용성색소는 Bixa orellana Linné 의종자피복물을유지또는유기용제 ( 향신료올레오레진류의추출용매 ) 로 추출하여얻어지는색소로서주색소는카로티노이드계의빅신 (bixin) 이고, 물 분산성색소는 Bixa orellana Linné 의종자피복색소함유물을물또는프로필 렌글리콜을사용하여미립자로분산시켜서얻어지거나빅신을가압, 가열로서 가수분해하여얻어지는색소로서주색소는카로티노이드계의빅신 (bixin) 또는 노르빅신 (norbixin) 이다. 다만, 색가조정, 품질보존등을위하여희석제, 안정 제및용제등을첨가할수있다. 함 성 량이원료의색가 (E cm ) 는표시량이상이어야한다. 상이원료는적갈 갈색의액체, 덩어리, 분말또는페이스트상의물 질로서약간특유의냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의색가항에서얻은검액은등황색을나타내며, 파장 500nm 부근및 470nm 부근에극대흡수부가있다. 순도시험 1) 비소이원료 0.25g 을백금제, 석영제또는자제도가니에취 하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL 를넣고에탄올에점화하여

98 연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료 0.1g을취하여수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 5) 잔류용매이원료를다음시험방법에따라시험할때, < 시험방법 > 염화메틸렌, 삼염화에틸렌아세톤이소프로필알콜메탄올헥산 30ppm이하 ( 단독또는병용시합계 ) 30ppm이하 50ppm이하 50ppm이하 25ppm이하이어야한다. 1 증류두 (Distilling head) : 물보다무거운기름에사용되도록고안된증류두 (Clevenger trap) 를사용한다

99 증류두 : Clevenger Traps( 단위 : mm) (a) 물보다비중이큰기름용 (b) 물보다비중이작은기름용 2 시약 톨루엔 : 이시험에사용되는톨루엔의순도는다음의칼럼혹은이와동 등한칼럼중의하나를사용하는기체크로마토그래프법에의해측정하였 을때, 이방법에의해측정되는어떤용매도함유해서는아니된다. 가 35 80mesh Chromosorb W 에 Ucon 75-H 90,000 나 35 80mesh Chromosorb W 에 Ucon LB % 다 60 80mesh Chromosorb W 에 Ucon LB % 라 Porapak Q mesh 시험조작의방법에따라실험하며, 용매분석에사용되는양과동일한 양의톨루엔을주입시킨다. 실험에방해되는불순물이있어톨루엔피크가 나타나기전에피크가생기면분류에의해제거시켜야한다. 벤젠 : 이분석에사용되는벤젠은방해불순물을함유하지않아야한다. 순도는톨루엔의방법에따라측정한다. 세정제와항기포제 (Detergent & antifoam) : 휘발성물질을함유하지않 은것을사용하여야하며휘발성화합물이존재하면제품의수용액을계 속가열하여제거시켜야한다. 대조액 A : 벤젠 2,500ppm 을함유하는톨루엔의용액을조제한다. 만일

100 톨루엔에단지불순물로서벤젠만을함유한다면벤젠농도는기체크로마 토그래프법에의해측정할수있고 2,500ppm 이될때까지함유하는액을 조제한다. 대조액 B : 물에 0.63%v/w 의아세톤을함유하는액을조제한다. 3 검액의조제 : 검액 A( 메탄올을제외한모든용매들 ) : 목의크기가 24/40 의 250mL 환저 플라스크에세정제와항기포제소량과물 50mL, 무수황산나트륨 10g, 대 조액 A 1mL, 검체 50g 을넣는다. 이어서이에 400mm 의환류냉각기, 증 류두및수기를부착시키고증류액 15mL 를받는다. 증류액에무수탄산칼 륨 15g 을가해주고흔들어주면서식힌다음층이분리될때까지정치시 킨다. 톨루엔층에는메탄올을제외한모든용매를함유하며다음시험조 작에서사용된다. 물층을취하여검액 B 로사용한다. 검액 B( 메탄올에한함 ) : 검액 A 에서얻어진물층을 50mL 환저플라스크에 넣고유리구 2 3 개와대조액 B 1mL 를가해주고증류액약 1mL 를받는 다. 이액에는내부표준물질로서아세톤및시료속의메탄올을함유하게 된다. 이증류액은다음의시험조작에서사용된다. 4 시험조작 : 열전도형검출기, 시료주입구장치가부착된기체크로마 토그래피를사용한다. 전형적인조건하에서기체크로마토그래피는 에서항온을유지하는 0.3mm 2m 칼럼이사용된다. 캐리어가스의유 속은 50 80mL/min 이며, 시료주입량은 15 20μL 이다. 크로마토그래피 에사용되는칼럼의선택은분석되는성분에따라다르며어느정도는 분석자의선택에달려있다. 톨루엔항에서기술된칼럼가나다라는다음과같이사용된다. 가이칼럼은수층으로부터아세톤과메탄올을분리시킨다. 또검액 A 로부터얻은톨루엔층에있는헥산, 아세톤, 삼염화에틸렌의분석및 분리에사용될수있다. 용출되는순서는아세톤, 메탄올과물혹은헥 산, 아세톤, 이소프로필알콜 + 염화메틸렌, 벤젠, 삼염화에틸렌, 이염화

101 에틸렌 + 톨루엔의순서이다. 나이칼럼은염화메틸렌과이소프로필알콜, 이염화에틸렌을분리한 다. 용출되는순서는헥산 + 아세톤, 염화메틸렌, 이소프로필알콜, 벤젠, 이염화에틸렌, 삼염화에틸렌및톨루엔의순서이다. 다이것은메탄올의측정을제외하고는가장일반적인목적에사용되 는칼럼으로용출되는순서는헥산, 아세톤, 염화메틸렌, 이소프로필알 콜, 벤젠, 이염화에틸렌 + 삼염화에틸렌, 톨루엔의순서이다. 라이칼럼은메탄올의측정에사용되며커다란물피크가나온이후에 곧나타난다. 5 검량선의작성 : 미리알고있는톨루엔중의벤젠과용매들의혼합물 을기체크로마토그래피에주입함으로서용매들의이미알려진비율에 대한검출기의반응을측정한다. 톨루엔중의벤젠과용매의피크는분석 에서나타난시료의피크와같은크기이어야한다. 벤젠에따라서용매 들의면적을계산하고검량계수 F 를다음과같이계산한다. F( 용매 ) = wt% 용매 벤젠피크의면적 wt% 벤젠 용매피크의면적 벤젠회수율에따라비교할때올레오레진검체로부터의여러가지용매회수율은다음과같다. 헥산 52%, 아세톤 85%, 이소프로필알콜 100%, 염화메틸렌 87.5%, 삼염화에틸렌 113%, 이염화에틸렌 102%, 메탄올 87% 6 계산 : 다음계산식에따라잔류용매 ( 메탄올제외 ) 의농도를계산한다. 잔류용매 = 43.4 F( 용매 ) 100 용매의 % 회수율 용매피크의면적 벤젠피크의면적 43.4 는분석에사용된검체올레오레진 50g 과관련된내부표준물질 벤젠의 ppm 농도이다

102 메탄올 = 100 F( 메탄올 ) 메탄올피크의면적 0.87 아세톤피크의면적 100은분석에사용된검체올레오레진 50g에관련된내부표준물질아세톤의 ppm 농도이다. 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀히달아유용성색소일경우는디메틸포름아미드를가하여 100mL로하고, 물분산성색소일경우는 0.1mol/L 수산화나트륨액을가하여 100mL로한다. 이액 5mL를취하여물 디메틸포름아미드 아세트산의혼액 (50 : 50 : 1) 을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 물 디메틸포름아미드 아세트산의혼액 (50 : 50 : 1) 을대조액으로하여액층 1cm, 파장 470nm 부근의극대흡수파장에서검액의흡광도 A를측정하여다음계산식에따라색가를구한다. 색가 (E cm ) = A 200 검체의채취량 (g) 59. 라이코펜 (Lycopene, CI 75125) 이원료는토마토 (Lycopersicon esculentum MILLER) 의과실을유지로추 출또는과실을탈수하여실온상태혹은열을가하여헥산혹은아세톤으로 추출한다음용매를제거하거나토마토과실을착즙한것으로부터분획하여 얻어진색소로서라이코펜 (lycopene) 을주성분으로한것이다. 다만, 색가조정, 품질보존등을위하여희석제, 안정제및용제등을첨가할수있다. 함 성 가있다. 량이원료의색가 (E cm ) 는표시량이상이어야한다. 상이원료는암적색의분말또는유상의액체로서약간특이한냄새 확인시험이원료의색가항에서얻은검액은파장 472nm 부근에극대흡수

103 부가있다. 순도시험 1) 비소이원료 0.25g을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 10ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 5) 잔류용매이원료를 안나토 의순도시험 5) 에따라시험할때, 아세톤 30ppm 이하헥산 25ppm 이하이어야한다. 강열잔분이원료는강열잔분시험법에따라시험할때, 그양은 0.1% 이하이어야한다. 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀히달아디클로로메탄 50mL를가해서녹이고석유에테르을가해 100mL로하고이액 1mL를취하여석유에테르을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 필요하면원심분리하여그상등액을사용한다. 석유에테르을대조액으로하여액층 1cm, 파장 472nm 부근의극대흡수파장에서검액의흡광도 A를측정하여다음계산식에따라색가를구한다. 색가 (E cm ) = A 1,000 검체의채취량 (g)

104 60. 베타카로틴 (Beta-Carotene, CI 75130) 이원료는천연또는합성으로얻은카로테노이드이다. 이원료의색가 (E cm ) 는표시량이상이어야한다. 성 상이원료는적갈색 어두운적색의액체, 가루또는페이스트상의물질 로서약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의시클로헥산 (1 400) 은등색을나타내며파장 450nm 부근및 480nm 부근에극대흡수부가있다. 2) 이원료의클로로포름 (1 100) 에염화안티몬 (III) 시액 1mL 를가할때, 청 녹색을나타낸다. 순도시험 1) 비소이원료 0.25g 을백금제, 석영제또는자제도가니에취 하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL 를넣고에탄올에점화하여 연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존 재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL 를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검 액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이 하 ). 2) 납이원료 5.0g 을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광 광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 3) 잔류용매이원료를 안나토 의순도시험 5) 에따라시험할때, 아세톤 이소프로필알콜 메탄올 30ppm 이하 50ppm 이하 50ppm 이하 헥산 25ppm 이하이어야한다. 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀

105 히달아클로로포름 10mL를가하여녹인다음시클로헥산을가하여 100mL 로하고이액 5mL를취하여시클로헥산을가하여 100mL로한다 ( 수용성제제일때는물로용해시켜채운다 ). 다시이액 10mL를취하여시클로헥산을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 시클로헥산을대조액으로하여액층 1cm, 파장 455nm 부근의극대흡수파장에서검액의흡광도 A를측정하여다음계산식에따라색가를구한다. 색가 (E cm ) = A 2,000 검체의채취량 (g) 61. 구아닌 (2- 아미노 -1,7- 디하이드로 -6H- 퓨린 -6- 온, Guanine, 2-Amino-1,7-dihydro-6H-purin-6-one, CI 75170) 이원료는물고기비늘로부터얻은결정성물질로서주로구아닌및하이포산틴을함유한다. 성상이원료는백색 엷은황색의결정성가루로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1g에수산화나트륨용액 (1 100) 20mL를넣어녹일때쉽게녹는다. 이것을묽은염산으로중화할때백색의광택을가진침전이생긴다. 2) 이원료 0.1g에 0.1mol/L 염산 100mL를넣어녹이고그 1mL를취하여 0.1mol/L 염산을넣어 100mL로한다. 이액은파장 nm및 nm에서흡수극대를나타낸다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0g을달아자제도가니에넣고천천히가온하여 500 이하에서강열회화한다. 식힌다음잔류물에황산 2mL를넣어천천히가열하여황산을휘산시키고 500 이하에서다시강열회화한다. 이때탄화물이존재하면질산 2mL를넣은다음천천히가열하여강열회화한다. 식힌다음염산 15mL를넣고수욕상에서증발건고한다

106 잔류물에염산 5mL 및물 20mL를넣어검액으로하여네슬러관에취한다. 비교액에는납표준액 2.0mL를네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다 (20ppm 이하 ). 2) 비소이원료 1.0g을달아황산 5mL를넣어흰연기가날때까지가열한다. 이때탄화가불충분하면다시황산을넣어가열을계속한다. 식힌다음과산화수소수를소량씩넣으면서액이무색으로맑게될때까지가열을계속하고식힌다. 이액에물 10mL 및 6mol/L 염산시액 5mL를넣어검액으로하고비소시험법에따라조작하여시험한다. 다만비교액에는비소표준액 3.0mL를넣는다 (3ppm 이하 ). 정량법이원료약 5.0g을정밀하게달아미리무게를단유리여과기 (1G4) 에넣고아세톤 100mL를넣어잘분산시킨다. 분산액을유리여과기로여과하고잔류물을아세톤으로잘씻은다음 120 에서항량이될때까지건조하여잔류물의무게를단다. 펄에센스의함량 (% ) 잔류물의무게 (g) 검체의양 (g) 커큐민 (Curcumin, CI 75300) 이원료는울금 Curcumina longa L. (Zingiberaceae) 의뿌리를추출하여얻어진색소로주성분은커큐민 (Curcumin C 12 H 20 O 6 : ) 이다. 성상이원료는황색 암갈색의액체, 덩어리, 가루또는페이스트상의물질로서특이한냄새가있다

107 확인시험이원료를에탄올에용해 ( 수용성제제일때는소량의물로용해시킨후에탄올로채운다 ) 하여그농도를이크롬산칼륨용액 (1 1,000) 의색조와거의같은정도로조정하여검액으로한다. 1) 검액은황색을나타내고녹색의형광을나타낸다. 2) 검액 5mL에황산 2mL를가하여교반하면적색을나타낸다. 3) 검액에여지조각을적시어건조한후염산수방울을가한다음붕산용액 (1 100) 을몇방울가하여가열건조하면체리빛적색을나타내며, 이에암모니아시액을몇방울을가해주면청색으로변한다. 순도시험 1) 비소이원료 0.25g을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 3) 잔류용매이원료를 안타토 의순도시험 5) 에따라시험할때, 염화메틸렌, 삼염화에틸렌아세톤이소프로필알콜메탄올헥산 30ppm이하 ( 단독또는병용시합계 ) 30ppm이하 30ppm이하 50ppm이하 25ppm이하이어야한다. 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀히달아에탄올에녹여 100mL로하고이액 1mL를취하여에탄올을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 필요하면원심분리하여그상등액을사용한다. 에탄올을대조액으로하여액층 1cm, 파장 425nm 부근의극대흡수파

108 장에서검액의흡광도 A 를측정하여다음계산식에따라색가를구한다. 색가 (E cm ) = A 1,000 검체의채취량 (g) 63. 카민류 (Carmines, CI 75470) 이원료는선인장 Nopalea coccinellifera 등에기생하는연지벌레암컷인 Dactylopius coccus costa(coccus cacti. L) 의건조충체를물추출에의해얻어진색소인카르민산 (Carminic acid, C 22 H 20 O 13 ) 에수산화알루미늄을처리한알루미늄또는칼슘-알루미늄레이크이다. 함량이원료를건조물로환산한것은카르민산 (C 22 H 20 O 13 = ) 으로서 50.0% 이상을함유한다. 성상이원료는적 암적색의분말, 덩어리, 액체또는페이스트상물질로서약간의특이한냄새를가지고있다. 확인시험이원료 333mg에물 44mL를가한다음이에다시수산화나트륨용액 (1 10) 0.15mL 및암모니아수 0.2mL를넣고가온하여녹인다음물을가하여 500mL로한다. 다시이액 10mL를취하여물을가하여 250mL로한액은파장 520nm와 550nm에서극대흡수부를나타내고 520nm에서의흡광도를측정할때, 그값은 0.3 이상이어야한다. 다만, 대조액은물을사용한다. 순도시험 1) 비소이원료 0.66g을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다

109 (1.3ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 5.0ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 5) 단백질이원료를질소정량법중킬달법에따라시험할때, 그양은 25% 이하이어야한다 ( 단백질계수 6.25). 6) 미생물한도살모넬라는검출되지않는다. 회분이원료 1g을취하여회분시험법에따라시험할때, 그양은 12% 이하이어야한다. 건조감량이원료 1g을취하여 135 에서 3시간건조할때, 그감량은 20% 이하이어야한다. 정량법이원료약 30mg을정밀히달아끓는 2mol/L 염산 30mL에녹인다음식히고물을가하여 1,000mL로한것을검액으로한다. 0.06mol/L 염산시액을대조액으로하여액층 1cm, 파장 495nm부근의극대흡수파장에서검액의흡광도 (A) 를측정하여다음계산식에따라함량 (%) 을구한다. 단, 검액의흡광도는 의범위에들도록검체량을조절한다. 함량 (%) = 15A 100 검체의채취량 (mg) : 카르민산용액 (15mg/L) 의흡광도 64. 클로로필류 (Chlorophylls, CI 75810)

110 (1) 클로로필 (Chlorophylls) 이원료는클로렐라과클로렐라 (Chlorea pyrenoides CHIK 등 ), 명아주과시금치 (Spinacia oleracea L.), 지치과캄프리 (Symphytum officinale LEDEB), 남조식물인스피룰리나 (Spirulina plalensis(nord.) GEITLER 등 ) 등의녹색식물에서에탄올또는유기용제인아세톤, 이소프로필알콜, 메탄올, 헥산으로추출하여얻어진클로로필류 (chlorophylls) 를주성분으로하는것이다. 다만, 색가조정, 품질보존등을위하여희석제, 안정제및용제등을첨가할수있다. 함 성 량이원료의색가 (E cm ) 는표시량이상이어야한다. 상이원료는녹 암녹색의액체또는페이스트상의물질로서약간특 이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의표시량으로부터환산하여색가 600으로서 1g에상당하는양을취하여 n-헥산 100mL 에녹인액은녹색을나타내며, 염산 0.5mL 를가하여섞고흔들때, 액의색은녹색을띤황색으로바뀐다. 2) 이원료의표시량으로부터환산하여색가 600으로서 1g에상당하는양을취하여에탄올 100mL에녹인액은적색의형광을나타낸다. 3) 이원료에헥산을가해녹인액은파장 nm 부근및 nm 부근에극대흡수부가있다. 4) 이원료의표시량으로부터환산하여색가 600으로서 1g에상당하는양을취하여 n-헥산 30mL에녹인액 2uL를박층크로마토그래피용실리카겔 (110 에서 1시간가열하여활성화시킨것 ) 을사용하여조제한박층판에점적한후 n-헥산 아세톤 tert-부틸알콜의혼액 (10 : 1 : 1) 을전개용매로하여상단약 10cm위치까지전개하고박층판을풍건시킬때, R f 치는 0.3, 0.4 및 0.65부근에황녹색 ( 클로로필 b), 녹색 ( 클로로필 a) 및회색 ( 페오피틴 ) 의반점이확인되고, 어두운곳에서자외선 ( 파장 366nm 부근 ) 을쪼일때적색의형광을나타낸다. 또한 R f 치 0.25 및 0.95부근에황색 ( 잔토필 ) 및등황색 (β-카로틴 ) 의반점이확인되며, 어두운곳에서자외선 ( 파장 366nm 부근 ) 을쪼일때형광을나타내지않는다

111 순도시험 1) 비소이원료 0.25g을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 5.0ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 5) 잔류용매이원료를 안나토 의순도시험 5) 에따라시험할때, 아세톤메탄올 50ppm 이하 ( 단독또는병용시합계 ) 이소프로필알콜헥산염화메틸렌 10ppm 이하이어야한다. 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀히달아 n-헥산에녹여 100mL로하고 ( 수용성제제일때는물로용해시켜채운다 ) 이액 5mL를취하여 n-헥산을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 필요하면원심분리하여그상등액을사용한다. n-헥산을대조액으로하여액층 1cm, 파장 660nm 부근의극대흡수파장에서검액의흡광도 A를측정하여다음계산식에따라색가를구한다. 색가 (E cm ) = A 200 검체의채취량 (g)

112 (2) 클로로필 - 카퍼콤플렉스 (Chlorophyll-copper complex) 성 이원료는클로로필과구리의착화합물이다. 상이원료는흑청 흑녹색의분말, 조각, 덩어리또는점조한물질로 서특이한냄새가있다. 확인시험 1) 클로로필린 - 카퍼컴플렉스 의확인시험 1) ( 나 ) 에따라시 험한다. 2) 이원료 10mg 에에테르 50mL 를가하여녹여주고수산화나트륨 메탄올 용액 (1 100) 2mL 를가하여흔들어섞어주고환류냉각기를부착한다음수 욕상에서 30 분간가열한다. 식힌다음물 10mL 씩으로 3 5 회추출하고추 출액을합한다음인산완충액 (ph 7.5) 을가하여 200mL 로한액의흡광도를 측정할때, 파장 nm 및 nm 에극대흡수부가있으며, 각각의 극대흡수부에있어서의흡광도를 A 1 및 A 2 로할때, A 1 /A 2 는 4.01 이하이어 야한다. 순도시험 1) 비흡광도이원료약 0.1g 을정밀히달아에테르 50mL 를가하 여녹여주고수산화나트륨 메탄올용액 (2 100) 10mL 를가하여흔들어섞어 주고환류냉각기를부착한다음수욕상에서 30 분간가열한다. 식힌다음물 20mL 씩으로 4 회추출하고추출액을합한다음물을가하여 100mL 로한다. 이액을여과하고여액 5mL 를정확히취해인산완충액 (ph 7.5) 을가하여 100mL 로하고신속하게파장 405nm 부근의극대흡수부에서흡광도를측정 하고다시건조물로환산할때, E cm =62.0 이상이어야한다. 다만, 이조 작은직사광선을피하고차광된용기를사용하여행한다. 2) 무기동염 클로로필린 - 카퍼컴플렉스 의순도시험 8) 에따라시험 한다. 다만, 검액은이품목 1g 에아세톤 60mL 를가하여녹인액을사용한 다 (Cu 로서 300μg/g 이하 ). 3) 비소이원료 0.25g 을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산 마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL 를넣고에탄올에점화하여연소시킨다

113 음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 4) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 5.0ppm 이하이어야한다. 5) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 6) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 7) 잔류용매이원료를 안나토 의순도시험 5) 에따라시험할때, 아세톤메탄올 50ppm 이하 ( 단독또는병용시합계 ) 이소프로필알콜헥산염화메틸렌 10ppm 이하이어야한다. 8) 클로로필린염이원료 1g을취하여에테르 30mL를가하여녹여주고물 20mL를가하여흔들어섞고정치시킨다음물층을물로적신여지로여과할때, 여액은착색되어서는아니된다. 건조감량이원료를 105 에서 2시간건조할때, 그감량은 3% 이하이어야한다. (3) 클로로필린-카퍼컴플렉스 (Chlorophyllin-copper complex) 이원료는클로로필린과구리의착화합물이다. 성상이원료는흑청 흑녹색의분말로냄새가없거나약간특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의강열잔분에묽은염산 10mL를가하여수욕상에서

114 가열하여녹인다. 액이투명하지아니할때에는여과하고, 물을가하여 10mL 로하여이를검액으로하여다음의시험을한다. ( 가 ) 검액에대하여염색반응시험법에따라시험할때, 처음에는녹색을다 음에는황색을나타낸다. ( 나 ) 검액 5mL 에디에틸디티오카르바민산나트륨용액 (1 1,000) 0.5mL 를가 하면갈색의침전이생긴다. 2) 이원료의수용액 (1 1,000) 1mL 에인산완충액 (ph 7.5) 을가해서 100mL 로한액의흡광도를측정할때, 파장 nm 및 nm 에극대흡수부가있고, 각각의극대흡수부에있어서의흡광도를 A 1 및 A 2 로할때, A 1 /A 2 는 4.0 이하이다. 순도시험 한다. 1) 액성이원료의수용액 (1 100) 의 ph 는 이어야 2) 비흡광도이원료약 0.1g 을정밀히달아물에녹여 1,000mL 로하고 이중 10mL 를취해인산완충액 (ph 7.5) 을가하여 100mL 로하여이액으 로파장 405nm 부근의극대흡수부에서흡광도를측정하여건조물로환산할 때, E cm =508 이상이어야한다. 다만, 이조작은직사광선을피해차광한 용기를사용하여야한다. 3) 비소이원료 0.5g 및무수탄산나트륨 0.3g 을자제도가니에넣고 브롬 브롬화칼륨시액 1mL 를가하여잘흔들어섞고수욕상에서증발건 고한다음약 400 로강열하여거의회화시킨다. 식힌다음잔류물에브 롬 염산시액 2mL 및물을가하여 10mL 로하고그중 5mL 를검액으로 하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다. 다만, 표준색은비소표준액 2mL 및무수탄산나트륨 0.3g 을자제도가니에넣 고브롬 브롬화칼륨시액 1mL 를가하여검체의경우와같이처리하여만든 다 (4ppm 이하 ). 4) 납이원료 5.0g 을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발 광광도법에따라시험할때, 그양은 5.0ppm 이하이어야한다

115 5) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 6) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 7) 잔류용매이원료를 안나토 의순도시험 5) 에따라시험할때, 아세톤 메탄올 이소프로필알콜 50ppm 이하 ( 단독또는병용시합계 ) 헥 산 염화메틸렌 10ppm 이하이어야한다. 8) 무기동염이원료 1g에물 60mL를가해녹여서검액으로하고검액 1μL를취하여대조액은사용하지않고 n-부탄올 물 아세트산의혼액 (4 : 2 : 1) 을전개용용매로하여박층크로마토그래피를행할때, 담갈색의반점이생겨서는아니된다. 단, 박층판을담체로서박층크로마토그래피용실리카겔을 110 에서 1시간건조한것을사용하고전개용용매의끝이약 10cm 높이로올라갔을때전개를그치고풍건한후디에틸디티오카바민산나트륨용액 (1 1,000) 을분무한다 (Cu로서 300μg/g 이하 ). 건조감량이원료를 105 에서 2시간건조할때, 그감량은 5% 이하이어야한다. 65. 알루미늄 (Aluminum, CI 77000) 이원료는알루미늄의가루또는작은박편이다. 성상이원료는은색 은회색의가루또는작은박편이다. 확인시험희석시킨염산 (1 2) 20mL 를수욕상에서가열하여여기에이

116 원료 0.2g을조심하면서천천히넣을때수소를발생하면서녹는다. 식힌다음여과한액은알루미늄염의정성반응 1) 을나타낸다. 순도시험 1) 액성이원료 1.0g에물 10mL를넣어 5분간흔들어섞어여과한액은중성이다. 2) 석유에테르가용물희석시킨염산 (1 2) 100mL를수욕상에서가열하여여기에이원료 2.0g을조심하면서넣어녹인다음질산 2 3 방울을넣는다. 식힌다음분액깔대기에옮겨석유에테르 80mL를넣어흔들어섞는다. 이어서석유에테르층을합하여물로잘씻은다음여과한다. 다음에석유에테르을수욕상에서날려보내고 105 에서 1시간건조하여무게를단다 (60mg이하 ). 3) 중금속이원료 0.5g을달아가온한묽은염산 20mL를조심하면서넣어녹인다음여과한다. 여액에페놀프탈레인시액 1방울을넣고암모니아시액을액이엷은적색을나타낼때까지적가하고묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하고이것을검액으로하여네슬러관에취한다. 비교액에는납표준액 1.5mL를네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다 (30ppm 이하 ). 4) 납이원료 0.5g을달아가온한묽은염산 20mL를조심하면서넣어녹인다음여과한다. 여액에물을넣어 50mL로하고그액 25mL를취하여검액으로하여시험한다. 다만구연산암모늄시액 15mL를쓴다 (20ppm 이하 ). 5) 비소이원료 1g을테프론제또는염화비닐제의비커에넣고물 10mL를넣어얼음물중에서 10 이하로식힌다. 같은방법으로식힌수산화나트륨용액 (1 5) 10mL를넣고시계접시로비커를덮는다. 가스의발생이끝나면과망간산칼륨용액 (1 25) 1mL를넣고식히면서천천히염산 20mL 및물을넣어 50mL로한다. 이액 20mL를취하여검액으로

117 하고장치 B 를쓰는방법에따라조작하여시험한다 (2ppm 이하 ). 장치 B 그림 2 와같은장치를쓴다. A : 발생병 ( 어깨부분까지의내용약 70mL) B : 배기관 C : 유리관 ( 안지름 5.6 mm, 흡수관에넣은부분은끝을안지름 1 mm로길게 뽑는다 ) D : 흡수관 ( 안지름 10 mm ) E : 작은구멍 F : 유리섬유 ( 약 0.2g) G : 5mL 의표선 H 및 J : 고무마개 L : 40mL 의표선 배기관 B에약 30mm의높이로유리섬유 F를채우고아세트산납시액및물의같은용량혼합액으로고르게축인다음밑에서약하게흡인하여과량의액을제거한다. 이것을고무마개 H의중심에수직으로끼우고 B의아래에있는작은구멍 E는고무마개아래까지조금내려가도록하여발생병 A에끼운다. B의상단에는유리관 C를수직으로고정한고무마개 J를끼운다. C의배기관쪽의하단은고무마개 J의하단과동일평면으로한다. * 검액의시험 : 장치 B를쓰는방법표준색의조제는동시에한다. 발생병 A에검액을취하여필요하면소량의물로씻어넣고이액에메틸오렌지시액 1방울을넣고강암모니아수또는묽은염산을써서중화시킨다음희석시킨염산 (1 2) 5mL 및요오드화칼륨시액 5mL를넣어 2 3 분간방치한다음다시산성염화주석 (II) 시액 5mL를넣고실온에서 10분간방치한다. 다음에물을넣어 40mL로하고무비소아연 2g을넣고

118 곧 B 및 C를연결한고무마개 H를발생병 A에끼운다. C의세관부끝은미리비화수소흡수액 5mL를넣은흡수관 D의밑에까지닿도록넣어둔다. 다음에발생병 A를 25 의물속에어깨까지담그어 1시간방치한다. 흡수관을꺼내어필요하면피리딘을넣어 5mL로하고흡수액의색을관찰한다. 이색은표준색보다진하지않다. 표준색의조제발생병 A에비소표준액 2mL를정확하게넣고희석시킨염산 (1 2) 5mL 및요오드화칼륨시액 5mL를넣어 2 3 분간방치한다음산성염화주석 (II) 시액 5mL를넣어실온에서 10분간방치한다. 이하앞에서와같은방법으로조작하여얻은흡수액의정색을표준색으로한다. 이색은삼산화비소 (As 2 O 3 ) 2μg에해당한다. 비화수소흡수액디에칠디치오카바민산 0.50g에피리딘을넣어녹여 100mL로한다. 이액은차광한유리마개병에넣어냉소에보관한다. 주의 : 이시험및검액의조제에쓰이는시약및시액은공시험에서정색하지않거나또는거의정색하지않는것을쓴다. 66. 벤토나이트 (Bentonite, CI 77004) 이원료는천연에서나는콜로이드성함수알루미늄실리케이트이다. 성상이원료는백색 엷은황갈색의미세한가루로냄새는거의없다. 확인시험 (1) 이원료 0.5g에희석시킨황산 (1 3) 3mL를넣고흰연기가날때까지가열하여식힌다음물 20mL를넣어여과한다. 잔류물을물로씻고메칠렌블루용액 ( ) 2mL를넣고물로씻을때잔류물은청색을나타낸다. (2) (1) 의여액에염화암모늄시액및암모니아시액을넣을때백색의겔상침전이생기고이침전은과량의암모니아시액에녹지않는다. (3) (1) 의여액에수산화나트륨시액을넣을때백색의겔상침전이생기

119 며과량의수산화나트륨시액을추가할때침전은녹는다. (4) (1) 의여액에백색의겔상침전이생길때까지암모니아시액을넣고알리자린레드에스시액 5방울을추가할때침전은적색으로변한다. 순도시험 1) 납이원료 1 g에물 4mL 및묽은염산 6mL를넣고증발하는물을보충하면서 30분간끓인다음증발건고하고다시 100 에서 1시간건조한다. 잔류물에묽은염산 10mL를넣어 5분간가만히끓인다음여과지위에경사하여여과한다. 잔류물에다시묽은염산 5mL를넣어 5분간가만히끓인다음앞의여과지위에경사하여여과한다. 여액을합하고이것을검액으로하여시험한다 (20 ppm 이하 ). 2) 비소이원료 0.4 g에물 5mL 및황산 1mL를넣고흰연기가날때까지가열하여식힌다음조심하면서물을넣어 5mL로하고이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 건조감량 10.0% 이하 (2g, 105, 2시간 ) 67. 울트라마린 (Ultramarines, CI 77007) 이원료는소듐알루미늄설포실리케이트로된합성색소이다. 성상이원료는청색 자청색의가루로냄새는없다. 확인시험 이원료 0.5g 에희석시킨염산 (1 10) 2mL 를넣을때청색은 없어지고황화수소의냄새를낸다. 비중 d : ( 제 2 법 ) 제 2 법 25mL 비중병에등유 ( ) 를약 6 mm의깊이로넣고그무게 W 를정밀하게달아여기에원료각조의건조감량항에서규정하는조건으 로건조한검체 1 2 ml를넣어그무게 W 1 를정밀하게단다. 등유를써 서기벽에부착한검체를비중병에씻어넣고등유를추가하여검체를 덮는다. 비중병을데시케이터에넣고 3 mm Hg 이하로감압하여거품이생

120 기지않게되었을때비중병을꺼내어등유를가득채운다. 이것을 로하고천천히온도를올려온도계가 20 로되었을때표선윗 쪽의등유를측관으로부터빼내고측관에마개를한다음겉을닦은다 음무게 W 2 를정밀하게단다. 다시같은비중병에등유를넣어앞에서 와같은조작을하여 20 에서의무게 W 3 를정밀하게단다. d = ( W 1 W ) D ( W 1 W ) ( W 3 W 2 ) D : 쓴등유의비중 d 순도시험 1) 납마이카의순도시험 3) 에따라시험한다. 2) 비소이원료 0.2g 에희석시킨질산 (2 3) 15mL 및황산 2mL 를넣 고 30 분간가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 15mL 를넣어흰연 기가날때까지가열한다. 이것을검액으로하여비소시험법에따라조 작하여시험한다 (10ppm 이하 ). 3) 물가용물이원료약 2g 을정밀하게달아물 40mL 를넣어유리막 대로잘저어섞어수욕중에서 30 분간가열하고식힌다음물을넣어 50mL 로한다. 이액을원심침전관에옮기고매분 3000 회전으로 10 분간 원심분리한다. 상징액을정량분석용여과지 (5 종 C) 로여과하고처음여액 10mL 를버리고다음여액 30mL 를정확하게취하여수욕상에서증발건 고한다. 이것을 105 에서 1 시간건조하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서식 힌다음곧그무게를단다 (1% 이하 ). 건조감량 2.5% 이하 (1g, 105, 3 시간 ) 68. 바륨설페이트 (Barium Sulfate, CI 77120) 성상이원료는백색의가루로냄새및맛은없다. 확인시험 1) 이원료 0.5g을도가니에달아무수탄산나트륨 2g 및무수탄산칼륨 2g을넣어잘섞고가열하여융해하고식힌다음여기에열탕

121 을넣고저어섞고여과한다. 여액에염산을넣어산성으로할때액은황산염의정성반응을나타낸다. 2) (1) 의열탕불용물을물로씻은다음아세트산 2 ml에녹였을때액은바륨염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 산또는알칼리이원료 1.0g에물 20 ml를넣고 5분간흔들어섞을때액은중성이다. 2) 인산염이원료 1.0g에희석시킨질산 (3 8) 8 ml를넣어 5분간끓이고식힌다음물을넣어처음의용량으로한다. 이것을묽은질산으로씻은여과지로여과하고여액에같은용량의몰리브덴산암모늄시액을넣고 로 1시간방치할때황색의침전이생기지않는다. 3) 황화물이원료 10g에묽은염산 10 ml 및물을넣어 100 ml로하고 10분간끓일때발생하는가스는물에적신아세트산납시험지를흑색으로변화시키지않는다. 4) 염산가용물및가용성바륨염 3) 의액을식히고물을넣어 100 ml 로하여여과한다. 여액 50 ml를취하여수욕상에서증발건고한다. 여기에염산 2방울및온탕 10 ml를넣고정량분석용여과지 (5종C) 로여과하고잔류물을온탕 10 ml로씻어여액과씻은액을합하고수욕상에서증발건고한다. 잔류물을 105 에서 1시간건조할때그양은 15mg이하이다. 또여기에물 10 ml를넣어흔들어섞고여과하여여액에묽은황산 0.5 ml를넣어 30분간방치할때액은혼탁하지않다. 5) 납이원료 2.0g에물 10 ml 및묽은염산 15 ml를넣고증발하는물을보충하면서 10분간끓여식힌다음여과한다. 잔류물을물 10 ml 로씻고씻은액과여액을합하고이것을검액으로하여시험한다 (5ppm 이하 ). 6) 비소이원료 2.0g에묽은황산 10 ml를넣어가온하고이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (1ppm 이하 )

122 69. 비스머스옥시클로라이드 (Bismuth Oxychloride, CI 77163) 이원료를건조한것은정량할때비즈머스 (Bi:208.98) % 를함유한다. 성상이원료는백색 엷은황회색의가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료는비스머스염의정성반응을나타낸다. 2) 이원료 0.1g에희석시킨질산 (1 2) 5mL를넣어가온하여녹인액은염화물의정성반응 2) 를나타낸다. 순도시험 1) 질산염이원료 0.2g에희석시킨염산 (1 2) 2mL를넣어녹이고황산제일철 0.1g을넣어잘흔들어섞은다음황산 1mL를층적할때접계면에어두운갈색의띠가생기지않는다. 2) 탄산염이원료 3.0g에온질산 3.0mL를넣어녹일때거품을내지않는다. 3) 수용성비스머스이원료 5.0g에물 50mL를넣고 10분간저어섞은다음여과한다. 여액 10mL를취하여묽은질산을넣어 ph 1.8로조절하고치오요소용액 (1 10) 2mL를넣을때액은황색을나타내지않는다. 4) 납이원료 0.20g을달아희석시킨염산 (2 3) 5mL에녹이고이액을미리희석시킨염산 (2 3) 50mL를통하여조제한 메쉬의 Cl 형강알칼리성음이온교환수지 (AGI-X8과동등의것 ) 8g을채운칼럼에도입하고약 1mL/ 분의속도로유출시킨다. 이부분의유출액은버린다음희석시킨염산 (2 3) 10mL로검체가들어있는비커및칼럼벽을씻고같은속도로유출시키고이부분부터유출액의채취를시작하고희석시킨염산 (2 3) 60mL를같은속도로통과시킨다. 유출액을수욕상에서약 10mL가될때까지농축하여이것을검액으로하여시험한다 (40ppm 이하 ). 5) 비소이원료 0.40g에황산 2mL를넣어흰연기가날때까지가열하고조심하면서물을넣어 5mL로하고이것을검액으로하여비소시험

123 법에따라조작하여시험한다 (5ppm 이하 ). 건조감량 2.0% 이하 (2g, 105, 2시간 ) 정량법이원료를건조하고약 1g을정밀하게달아질산 15mL를넣어녹이고물을넣어 200mL로한다. 이액 20mL를취하여물 50mL를넣어 0.02M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은액의적색이황색으로변할때로한다 ( 지시약 : 자일레놀오렌지시액 5방울 ). 0.02M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1mL 4.180mg Bi 70. 칼슘카보네이트 (Calcium Carbonate, CI 77220) 이원료는칼슘카보네이트의원석을분쇄하거나칼슘이온을카보네이트 이온으로침강시켜만든색소이다. 이원료를건조한것은정량할때칼슘 카보네이트 (CaCO 3 :100.09) 96.0% 이상을함유한다. 성상이원료는백색결정또는무정형가루로냄새및맛이없다. 확인시험이원료 0.5g 에묽은염산 30mL 를넣을때거품을일으키며녹 는다. 이액을끓인다음암모니아시액을넣어중성으로한액은칼슘염 의정성반응을나타낸다. 비중 울트라마린 의비중시험법에따라조작하여시험한다 ( d 20: ). 순도시험 1) 산불용물 0.5% 이하 (5g) 2) 마그네슘또는알칼리금속이원료 1g 에물 20mL 및묽은염산 10mL 의혼합액을넣어녹이고끓인다음암모니아시액을넣어중성으 로한다. 여기에옥살산암모늄시액을넣어수산칼슘의침전을완결시킨 다. 이것을수욕상에서 1 시간가열하고식힌다음물을넣어 100mL 로

124 하고여과한다. 여액 50mL를취하여황산 0.5mL를넣어증발건고하고잔류물을항량이될때까지 600 에서강열한다 (10mg이하 ). 3) 바륨 1) 의여액을가지고불꽃반응을시험할때녹색의불꽃을나타내지않는다. 4) 납이원료 1g에물 30mL를넣어수욕상에서가열하면서염산 10mL를소량씩넣어식힌다음물을넣어 50mL로하고여과하여얻은여액을검액으로한다. 검액 20mL를취하여시험한다 (20ppm 이하 ). 5) 비소이원료 0.40g에묽은황산 10mL를넣어가온하고이것을검액으로하여비소시험법에따라시험한다 (5ppm 이하 ). 6) 불소 0.01% 이하건조감량 2.0% 이하 (1g, 180, 4시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.12g을정밀하게달아물 20mL 및묽은염산 3mL를넣어녹인다. 다음에물 80mL 및수산화칼륨용액 (1 10) 15mL를넣은다음 0.05M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로적정한다 ( 지시약 :NN지시약 50mg ). 다만적정의종말점은액의적자색이청색으로변할때로한다. 0.05M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1mL 5.004mg CaCO 칼슘설페이트 (Calcium Sulfate, CI 77231) 이원료는정량할때황산칼슘 (CaSO 4 2H 2 O : ) % 를함유한다. 성상이원료는백색의결정성가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 1 g에물 100 ml를넣고잘흔들어섞은다음여과한액은칼슘염의정성반응 1) 을나타낸다

125 2) 1) 의여액에염화바륨시액을넣을때백색의침전이생기며묽은질산을추가하여도침전은녹지않는다. 순도시험 1) 용해상태이원료 0.2 g을달아희석시킨염산 (1 4) 10 ml를넣고가열하여녹일때액은거의맑다. 2) 유리알칼리이원료 0.5 g을달아물 100 ml를넣고흔들어섞은다음여과한다. 여액 100 ml를취하여페놀프탈레인시액 1방울을넣을때액은홍색을나타내지않는다. 3) 염화물이원료 0.2 g을달아물 20 ml를넣고잘흔들어섞은다음여과한다. 여액 5 ml를검액으로하여시험한다 (0.21 % 이하 ). 비교액에는 0.01 mol/l 염산 0.3 ml를넣는다. 4) 탄산염이원료 0.5 g을달아희석시킨염산 (1 4) 5 ml를넣을때액은거품이나지않는다. 5) 중금속이원료 1.0 g을달아물 10 ml 및염산 2 ml를넣고끓이면서녹인다. 식힌다음여과하고여액을암모니아시액으로중화한다음묽은아세트산 2 ml 및물을넣어 50 ml로한액을검액으로하여하여네슬러관에취한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2 ml 및물을넣어 50 ml로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다 (20ppm 이하 ). 6) 비소이원료 2.0 g을달아염산 6 ml 및물 30 ml를넣고수욕상에서가온하여녹인다. 식힌다음물을넣어 40 ml로한다. 이액 10 ml를검액으로하여알루미늄의순도시험법 5) 에따라시험한다 (4 ppm 이하 )

126 강열감량 % (1 g, 550, 3 시간 ) 정량법이원료약 1.0 g을정밀하게달아희석시킨염산 (1 4) 40 ml를넣고수욕상에서가온하여녹인다. 식힌다음물을넣어정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를취하여물 50 ml 및수산화칼륨용액 (1 10) 10 ml를넣은다음 0.05 M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : NN지시약 0.1 g). 다만적정의종말점은액의적색이청색으로변하는점으로한다 M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1 ml = mg CaSO 4 2H 2 O 72. 카본블랙 (Carbon black, CI 77266) 이원료는방향족원유를연소관에넣고천연가스를주입하여열분해한후물로냉각시켜만든색소로정량할때탄소 (C : 12.01) 95.0 % 이상을함유한다. 성상이원료는흑색가루로냄새및맛은없다. 확인시험 이원료 1.0 g 을가지고 500 에서 4 시간탄화시키면소실 또는거의소실되며, 이원료 2.0 g에염산, 질산및수산화나트륨시액을넣으면용해되지않는다. 비표면적이원료 g을달아검체관에넣고 12 시간동안 110 에서감압하여건조한다음소량의건조한질소를넣은다음검체관에마개를하여검체의무게를정밀하게단다. 검체관을측정장치에매달고검체관안의압력이 2 10 Pa가될때까지조심하면서감압한다. 필요하면검체관안의빈부피를측정한다. 액체질소를넣은듀아 (Dewar) 병을검체관위의정해진위치까지올리고상대압 (P/P 0 ) 이약 1.0이될

127 때까지충분한양의질소를도입하고상대압이 0.10, 0.20, 0.30 일때의흡 착된질소의부피 (V a ) 를측정하여다음의 BET(Brunnuer, Emmett, Teller) 흡착등온식을구한다. 이때직선회기의상관계수 r 2 은 이 상이되어야한다. C P P V P V O m C m C V a P P : ( 액체질소의비점 ) 에서검체표면과평형상태인흡 착기제의분압 (Pa) P 0 : 흡착기체의증기압 (Pa) V a : 표준상태 (0, Pa) 에서의흡착기체의부피 (ml) V m : 검체표면에서겉보기단분자층을형성하는표준상태에서의흡 착기체의부피 (ml) C : 검체표면에서의흡착기체의흡착엔탈피와관계있는정수 여기에서얻은 V m 을가지고아래계산식에따라검체의비표면적 S를구한다. ( m 2 /g). S V m Na m N : 아보가드로수 /mol a : 흡착기체분자 1 개의유효단면적 (m 2 ) N 2 : m : 분말검체의질량 (g) 강열감량 2.0 % 이하 (125 에서 1 시간건조후 1.0 g, 뚜껑을덮고 950 에서 7 분간강열 ) 강열잔분 0.15 % 이하 (800 에서 6 시간이상강열 )

128 순도시험 1) 납이원료 1.0 g에염산 20 ml 및브롬시액 5 ml를넣어 5 분간가열한후여과하고남은잔류물을열탕 50 ml로씻어씻은액을여액에합쳐증발건고한다. 여기에 1 mol/l 염산 1 ml, 물 20 ml 및아황산 5 ml를넣고저어주면서여과한다. 여액을끓인후식히고물을넣어 50 ml로한액 10 ml를검액으로하여시험한다. (10 ppm이하 ). 2) 비소이원료 1.0 g에질산 20 ml를넣고약 5 ml이될때까지가열하여농축한다. 식힌다음황산 5 ml를넣어흰연기가발생할때까지가열하고질산소량을넣어다시흰연기가발생할때가지가열한다. 더이상붉은연기가발생하지않을때까지이조작을반복한다. 여기에질산 과염소산혼합액 (1:1) 5 ml를넣고가열한다. 액이무색 엷은황색이될때까지이조작을반복한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 10 ml를넣어다시흰연기가날때까지가열하고이조작을 3 회반복한다. 식힌다음물을넣어 30 ml로하여검액으로한다. 검액 20 ml를가지고비소시험법에따라시험한다. (3pm 이하 ). 3) 황다음시험법중적당한방법에따라시험한다. 가 ) 적정법이원료약 25 mg을정밀하게달아과산화수소 물혼합액 (1:100) 10 ml를흡수액으로하여산소플라스크연소법에따라조작하여얻은액을검액으로한다. 검액에메탄올 40 ml를넣고 mol/l 과염소산바륨액 15 ml를정확하게넣어 10 분간방치한다음알세나조Ⅲ시액 0.15 ml를넣어 mol/l 황산으로적정한다. 다만적정의종말점은액의청자색이홍색으로변할때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다. (0.65 % 이하 ) mol/l 과염소산바륨액 1 ml = mg S

129 나 ) 자동원소분석기를사용하는방법아래정량법에따라시험하여검체시료중황의함량을구한다 (0.65% 이하 ). 4) 총다환방향족탄화수소류 (PAHs) 이원료약 2.5g을정밀하게달아디클로로메탄 메탄올혼합액 (50 : 50) 20mL를넣고 30분간초음파진탕하여검체를충분히분산시킨다. 15분간원심분리 (3000rpm) 한다음상층액을취하여여과한액을검액으로한다. 따로다환방향족탄화수소류 (PAHs) 표준액 (Polynuclear Aromatic Hydrocarbons Mix( μg /ml (Supelco)) 과이액약 0.1mL을정확하게취하여디클로로메탄 메탄올혼합액 (50 : 50) 을넣어각각 1mL, 10mL, 50mL, 100mL로한액을검량선용표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음조건으로기체크로마토그래프법에따라시험하여표준액의검량선을써서검액의다환방향족탄화수소류 (PAHs) 함량을구한다 (0.5ppm 이하 ). < 조작조건 > 검출기 : 질량분석기 ( 이온화모드 : 70eV, 분석모드 : EI+) 칼럼 : DB-5MS(30m 0.25mm 0.25μm ) 또는이와동등한칼럼칼럼온도 : 70 (3 분유지 ) 20 / 분으로승온 / 분으로승온 310 (3 분유지 ) 이동가스 : 헬륨주입기온도 : 250 분석기온도 : 310 주입량 : 1μl 5) 벤조 (a) 피렌이원료약 2.5g을정밀하게달아내부표준액 (3-메칠콜란트렌 (3-methylcholanthrene)(1μg/mL)) 및디클로로메탄 메탄올혼합액 (50 : 50) 20mL를넣고 30분간초음파진탕하여검체를충분히분산시킨다음, 15분간원심분리 (3000rpm) 한다음상층액을취하여여과한액을검

130 액으로한다. 따로벤조 (a) 피렌표준품적당량을정밀하게달아내부표준액및디클로로메탄 메탄올혼합액 (50 : 50) 을넣어농도가다른 5가지이상의검량선용표준액을만든다. 이표준액의농도는 1mL당벤조 (a) 피렌 1 100ng/mL 범위내로한다. 검액및표준액각각 10μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여표준액의검량선을써서검액의벤조 (a) 피렌함량을구한다 (5ppb 이하 ). < 조작조건 > 검출기 : 형광분석기 ( 여기파장 : 325nm, 방출파장 : 400nm) 칼럼 : Supecosil LC_PAH ( mm, 5μm ) 또는이와동등한칼럼이동상 : 아세토니트릴 : 정제수 = 94 : 6 유속 : 1.0 ml/ 분 6) 디벤즈 (a,h) 안트라센이원료약 2.5g을정밀하게달아내부표준액 (3-메칠콜란트렌(3-methylcholanthrene)(1μg/mL)) 및디클로로메탄 메탄올혼합액 (50 : 50) 20mL를넣고 30분간초음파진탕하여검체를충분히분산시킨다음, 15분간원심분리 (3000rpm) 한다음상층액을취하여여과한액을검액으로한다. 따로디벤즈 (a,h) 안트라센표준품적당량을정밀하게달아내부표준액및디클로로메탄 메탄올혼합액 (50 : 50) 을넣어농도가다른 5가지이상의검량선용표준액을만든다. 이표준액의농도는 1mL당디벤즈 (a,h) 안트라센 1 100ng/mL 범위내로한다. 검액및표준액각각 10μl씩을가지고다음조건으로액체크로마토그래프법에따라시험하여표준액의검량선을써서검액의디벤즈 (a,h) 안트라센함량을구한다. (5ppb 이하 ) < 조작조건 > 검출기 : 형광분석기 ( 여기파장 : 325nm, 방출파장 : 400nm) 칼럼 : Supecosil LC_PAH ( mm, 5μm ) 또는이와동등한칼럼이동상 : 아세토니트릴 : 정제수 = 94 :

131 유속 : 1.0 ml/ 분 정량법 이원료를 105 에서 1 시간동안건조후약 1.0mg 을정밀하 게달아검체시료로한다. 따로정량용표준품 (2,5-Bis(5-tert-butyl-bennezo xazol-2-yl)thiophene, C 26 H 26 N 2 O 2 S, MW ) 약 mg을정밀하게달아표준시료로한후검량선을작성한다. 검체시료및표준시료를가지고자동원소분석기 (Automatic Elemental Analyzer) 로측정하여표준시료로부터얻은검량선을써서검체중탄소의함량 (%) 을구한다. < 조작조건 > 검출기 : 열전도도검출기 (TCD) 칼럼 : Porapack PQS (PTFE, 2m, 6*5mm) 또는이와동등한컬럼칼럼온도 : 60 이동가스 : 헬륨 ( mL/ 분 ) 연소가스 : 산소 (250mL/ 분 ) 용광로온도 : 900 반응관온도 : 크로뮴옥사이드그린 ( 크롬 (III) 옥사이드, Chromium Oxide Greens, CI 77288) 이원료는주로크로뮴옥사이드 (Cr 2 O 3 ) 로되어있다. 이원료를건조한것은정량할때크로뮴옥사이드 (Cr 2 O 3 :151.99) 95.0% 이상을함유한다. 성상이원료는어두운녹색의가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.2g에무수탄산나트륨 1g 및무수탄산칼륨 1.5g을섞고백금또는니켈도가니에서가열하여융해한다. 식힌다음융해물을열탕 50mL로비커에옮겨검액으로한다. 검액 5mL를취하여아세트산

132 을넣어산성으로하고아세트산납시액 2mL를넣을때황색의침전이생긴다. 2) 1) 의검액 5mL에황산을넣어산성으로하고여기에희석시킨황산 (1 2) 0.5mL를넣고여기에에테르 2mL 및과산화수소 3방울을넣어곧흔들어섞고가만히방치할때에테르층은청자색을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물 0.5 % 이하 2) 납이원료 0.3g에희석시킨염산 (1 2) 30mL 및질산 1mL를넣어가열하여녹이고수욕상에서증발농축하여약 5mL로하고물 15mL를넣어여과한다. 잔류물을온탕 5mL씩으로 3회씻고씻은액을여액에합하여물을넣어 50mL로한다. 이액 25mL를검액으로하여시험한다 (30ppm 이하 ). 3) 비소이원료 1.0g에물 10mL 및염산 20mL를넣고수욕상에서가열하여농축한다. 여기에물 60mL를넣고저어섞어여과한다. 잔류물을물 5mL씩으로 3회씻고씻은액을여액에합하고물을넣어 100mL로하여검액으로한다. 검액 20mL를취하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (10ppm이하). 건조감량 1.0% 이하 (2g, 105, 3시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.2g을정밀하게달아묽은황산 20mL 를넣고잘흔들어섞어분산시킨다. 여기에인산 1mL 및브롬산나트륨용액 (15 100) 5mL를넣어시계접시로덮고사욕에서가만히가열분해하고다시가열하여건고되지않도록조심하면서농축하고황산의흰연기를거의날려보내고식힌다음조심하면서물을넣어 100mL로한다. 이액 25mL를취하여과산화수소 1mL 및수산화나트륨용액 (3 10) 5mL를넣고여기에물을넣어 150mL로한다. 사욕에서천천히끓여약 25mL가될때까지증발농축하고물 150mL 및염산 7mL를넣어식힌다. 여기에요오드화칼륨 3g을넣고곧마개를하고냉암소에서 15분간방치한다음액이황녹색을나타낼때까지 0.1 mol/l 티오황산나트륨액으로적정한다 ( 지시액 : 전분시액 3mL). 같은방법으로공시험을하여보정한다

133 0.1 mol/l 티오황산나트륨액 1mL mg Cr 2 O 크로뮴하이드록사이드그린 ( 크롬 (III) 하이드록사이드, Chromium Hydroxide Green, CI 77289) 이원료는주로크로뮴옥사이드하이드레이트 [Cr 2 O(OH) 4 ] 로되어있다. 이원료는정량할때크로뮴옥사이드 (Cr 2 O 3 :151.99) 65.0% 이상을함유한다. 성상이원료는청록색의가루로냄새는없다. 확인시험 크로뮴옥사이드그린 의확인시험에따라시험한다. 순도시험 1) 물가용물 1.5% 이하 2) 물가용성크롬 1) 의여액 5mL를취하여 크로뮴옥사이드그린 의확인시험 2) 에따라시험할때에테르층은색을나타내지않는다. 3) 납 크로뮴옥사이드그린 의순도시험 2) 에따라시험한다 (30ppm 이하 ). 4) 비소 크로뮴옥사이드그린 의순도시험 3) 에따라시험한다. 정량법이원료약 0.3g을정밀하게달아 크로뮴옥사이드그린 의정량법에따라시험한다. 77. 코발트알루미늄옥사이드 (Cobalt Aluminum Oxide, CI 77346) 이원료는산화코발트와산화알루미늄의혼합물을강열한것으로주로스피넬형구조를갖는산화알루미늄코발트로되어있다. 성상이원료는청색의미세한가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.1g에황산수소칼륨 5g을섞어백금도가니에서가열하여융해한다. 식힌융해물에묽은황산 10 ml를넣어가열하여녹여

134 검액으로한다. 이액 5 ml에헥사시아노철 (III) 산칼륨시액을넣을때적갈색의침전이생긴다. 2) 1) 의검액에수산화나트륨시액을넣어중화할때겔상의침전이생긴다. 순도시험 1) 물가용물 0.5% 이하 2) 납이원료 1.0g을석영도가니에달아넣고묽은염산 20 ml를넣어수욕상에서때때로흔들어주면서 1시간가온한다음매분 3000회전으로 20분간원심분리하여상징액을여과지 (5종 C) 로여과한다. 잔류물에다시묽은염산 10 ml를넣어 15분간수욕상에서가온한다음다시원심분리하여여과한다. 여과지위의잔류물을물로씻고씻은액을여액에합하고물을넣고 50 ml로하여검액으로한다. 여기에구연산암모늄용액 (1 4) 10 ml 및트리에탄올아민용액 (1 10) 5 ml를넣는다. 다시브롬티몰블루시액 2방울을넣어액의색이황색에서녹색으로될때까지암모니아수로중화하고여기에황산암모늄용액 (2 5) 10 ml 및물을넣어 100 ml로한다. 여기에 N,N-디에틸디티오카르바민산나트륨삼수화물용액 (1 100) 5 ml를넣어흔들어섞고수분간방치한다음메칠이소부틸케톤 10 ml를정확하게넣어진탕기로 1분간흔들어섞는다. 이것을정치한다음메칠이소부틸케톤층을따로취하여원자흡광광도법의 1) 검량선법에따라파장 nm에서측정한다 (30ppm이하). 3) 비소이원료 1.0g을달아희석시킨질산 (2 3) 30 ml 및황산 3 ml를넣어수욕상에서때때로저어섞으면서 1시간가온하고식힌다음여과한다. 잔류물을희석시킨질산 (2 3) 10 ml로씻고씻은액을여액에합하여흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음포화수산암모늄용액 10 ml를넣고다시흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물을넣어 50 ml로하여검액으로한다. 검액 10 ml를취하여비소시험법에따라한다 (10ppm 이하 )

135 건조감량 1.0% 이하 (2g, 105, 3 시간 ) 79. 금 (Gold, CI 77480) 이원료는금을얇은박으로만든것이다. 함량이원료는금 (Au) 으로서 95.0% 이상이어야한다. 성상이원료는황색의극히얇고부드러운것으로된박편이다. 확인시험 1) 이원료는염산, 질산및황산에는녹지않으나왕수에는녹는다. 2) 이원료 0.01g에질산 염산 물의혼액 (1 : 4 : 5) 5mL를가해주고가열하여녹여주고식힌다음염산 2mL를가하여수욕상에서가열농축한다. 이조작을 4회반복하여질산을제거한후물 20mL를가한다. 이어서수산화나트륨시액을가하여약산성으로한다음 p-디메틸아미노벤지리딘로다닌 [5-(p-dimethylaminobenzylidine)rhodanine] 의에탄올용액 (1 3,000) 1mL를가할때, 액의색은적자색을나타낸다. 순도시험 1) 비소이원료 0.2g을취하여백금제, 석영제또는자제도가니에취하여왕수 5mL를넣고흰연기가발생할때까지가열한다. 식힌다음주의하면서물을가하여 5mL로한것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (5ppm 이하 ). 2) 동이원료 0.2g을정밀히달아금이녹을때까지왕수를가하고가열하여녹인다. 염화은의침전물이생성되는경우에는완전히녹을때가지염산을가한다. 냉각후, 염산을가하여정확히 10mL로한액을검액으로하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 50ppm 이하이어야한다. 왕수 : 염산 3용량과질산 1용량을혼합한다. 사용시에제조한다. 정량법이원료약 0.5g을정밀히달아묽은질산 (1 2) 20mL를넣고

136 이하에서 10분간가온한다음왕수 30mL를넣어가열분해시키고물을가하여정확히 100mL로한다. 이액 3mL를정확히취하여물을가하여 200mL 로하고다시이액 5mL를취하여물을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 따로원자흡광광도용금표준액 (1mL=1,000μg Au) 5mL를정확히취한다음물을가하여 50mL로하고이액 2, 4, 6, 8, 10mL를각각정확히취하여물을가하여 100mL씩으로한액을각표준액으로한다. 검액및각표준액을다음의조작조건에따라원자흡광광도법에따라시험하고각표준액으로부터얻어진검량선으로부터검체중의금의함량을구한다. < 조작조건 > 사용가스 : 가연성가스- 아세틸렌또는수소조연성가스- 공기램프 : 금, 중공음극램프파장 : 242.8nm 81. 적색산화철 ( 아이런옥사이드레드, Iron Oxide Red, Ferric Oxide, CI 77491) 이원료는주로페릭옥사이드 (Fe 2 O 3 ) 로되어있다. 이원료를건조한것은정량할때페릭옥사이드 (Fe 2 O 3 :159.69) 90.0% 이상을함유한다. 성상이원료는어두운적색 적갈색의가루로냄새는없다. 확인시험이원료 0.1g에염산 5mL를넣고가열하여녹인액은철 (Ⅲ) 염의정성반응 1) 을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물 0.3% 이하 2) 납 크로뮴옥사이드그린 의순도시험 2) 에따라시험한다 (40ppm 이하 ). 3) 비소 흑색산화철 의순도시험 4) 에따라시험한다

137 건조감량 1.0% 이하 (2g, 105, 3 시간 ) 정량법 흑색산화철 의정량법에따라시험한다. 82. 황색산화철 ( 아이런옥사이드옐로우, Iron Oxide Yellow, Hydrated Ferric Oxide, CI 77492) 이원료는주로옥시수산화철 [FeO(OH)] 및수산화제이철 [Fe 2 (OH) 6 ] 를 함유하며이원료를건조한것은정량할때페릭옥사이드 (Fe 2 O 3 :159.69) 80.0% 이상을함유한다. 성상이원료는황색 등황색의가루로냄새는없다. 확인시험이원료 0.1g 에염산 5mL 를넣어가열하여녹인액은철 (Ⅲ) 염 의정성반응 1) 을나타낸다. 비중 d : ( 제 2 법 ) 제 2 법 25mL 비중병에등유 ( ) 를약 6 mm의깊이로넣고그무게 W 를정밀하게달아여기에원료각조의건조감량항에서규정하는조건으 로건조한검체 1 2mL 를넣어그무게 W 1 를정밀하게단다. 등유를 써서기벽에부착한검체를비중병에씻어넣고등유를추가하여검체를 덮는다. 비중병을데시케이터에넣고 3 mm Hg 이하로감압하여거품이생 기지않게되었을때비중병을꺼내어등유를가득채운다. 이것을 로하고천천히온도를올려온도계가 20 로되었을때표선윗 쪽의등유를측관으로부터빼내고측관에마개를한다음겉을닦은다 음무게 W 2 를정밀하게단다. 다시같은비중병에등유를넣어앞에서 와같은조작을하여 20 에서의무게 W 3 를정밀하게단다. d = ( W 1 W ) D ( W 1 W ) ( W 3 W 2 ) D : 쓴등유의비중 d 순도시험 1) 물가용물 0.3% 이하 2) 납 크로뮴옥사이드그린 의순도시험 2) 에따라시험한다 (40ppm

138 이하 ). 3) 비소 흑색산화철 의순도시험 4) 에따라시험한다. 건조감량 1.0% 이하 (2g, 105, 3시간 ) 정량법 흑색산화철 의정량법에따라시험한다. 83. 흑색산화철 ( 아이런옥사이드블랙, Iron Oxide Black, Ferrous-Ferric Oxide, CI 77499) 이원료는주로페러스-페릭옥사이드 (Fe 3 O 4 ) 로되어있다. 이원료를건조한것은정량할때페러스-페릭옥사이드 (Fe 3 O 4 :231.54) 90.0% 이상을함유한다. 성상이원료는흑색의가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 0.1g에묽은황산 10mL를넣어가열하여녹인액은설포살리실산시액을넣을때액은자색을나타낸다. 2) 1) 의액에헥사시아노철 (III) 산칼륨시액 1방울을넣을때청색의침전이생기며묽은염산을추가해도침전은녹지않는다. 순도시험 1) 물가용물 0.3% 이하 2) 액성 1) 의여액은중성이다. 3) 납 크로뮴옥사이드그린 의순도시험 2) 에따라시험한다 (40ppm 이하 ). 4) 비소이원료 1.0g에물 10mL를넣고수욕상에서가만히가온하면서염산 10 20mL 를소량씩넣어녹이고다시수욕상에서가열하여농축한다. 여기에물 60mL를넣어저어섞어여과한다. 잔류물을물 5mL 씩으로 3회씻고씻은액을여액에합하고물을넣어 100mL로한다. 이액 20mL를발생병에넣고수욕상에서곧 80 로가열하고염산히드록실아민 1g을넣은다음 10분간방치하여이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (10ppm 이하 ). 다만강암모니아수로중화하는조작을생략한다

139 건조감량 1.0% 이하 (2g, 황산, 4 시간 ) 정량법이원료를건조하고약 1g 을정밀하게달아염산 30mL 를넣어 불용물이거의백색이될때까지가열한다음질산 1mL 를넣어다시 5 분간가열한다. 물 200mL 를넣어여과하고잔류물을물 50mL 로씻어 씻은액을여액에합한다. 여액을가온하고여과지섬유 ( 주 ) 를넣고흔들 어주면서강암모니아수를넣어중화한다. 액을끓여서암모니아냄새가 거의나지않을때에온시여과 (5 종 A, 15 cm ) 하고침전은염화암모늄용액 (1 50) 20mL 씩으로 3 회씻어침전을여과지와함께미리무게를단도가 니에넣고처음에는매우조심하면서가열하여여과지를건조시키고다 음에천천히여과지를탄화한다. 탄화가끝나고연기가나지않으면 에서회화한다. 다시 800 에서 30 분간강열하고데시케이터 ( 실리 카겔 ) 에서식힌다음그무게를정밀하게단다. 항량이될때까지조작 을반복하여페릭옥사이드 (Fe 2 O 3 ) 의양으로한다. ( 주 ) 여과지섬유 : 정량용여과지를가늘고잘게찢어작은삼각플라스크 에넣고물소량을넣어마개를하고세게흔들어섞거나또는가열하여 끓여서죽처럼한것. 1 회사용량은여과지 (5 종 A, 15 cm ) 1/4 장정도 g Fe 2 O 3 = g Fe 3 O 페릭암모늄페로시아나이드 (Ferric Ammonium Ferrocyanide, CI 77510) 이원료는주로페릭암모늄페로시아니드 (Fe(NH 4 )[Fe(CN) 6 ]:285.84) 로되어있다. 성상이원료는청색 자청색의가루로냄새는없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.5g에수산화나트륨용액 (1 50) 10mL를넣어가열할때적갈색의침전이생긴다. 식힌다음이액에희석시킨염산 (1 10) 5mL를넣을때액은청색을나타낸다

140 2) 이원료 0.5g 에수산화나트륨용액 (1 50) 10mL 를넣어가열한다. 식 힌다음여과하고여액에질산은시액 5mL 를넣을때액은백탁한다. 순도시험 1) 물가용물 3.0% 이하 2) 중금속이원료 1.0g 을사기도가니에넣어왕수 3mL 를넣고저어 섞은다음수욕상에서증발건고한다. 잔류물에 6mol/L 염산시액 5mL 를 넣고저어섞은다음여과한다. 사기도가니와잔류물을 6mol/L 염산시액 5mL 씩으로 2 회씻고여액과씻은액을분액깔대기에합한다. 에테르 40mL 씩으로 2 회, 다시에테르 20mL 로흔들어섞은다음물층에염산 히드록실아민 50 mg을넣어녹이고수욕중에서 10 분간가열한다. 식힌다 음강암모니아수를적가하여 ph 를 3 4 로조정하여물을넣어 50mL 로 한다. 이것을검액으로하여제 4 법에따라시험한다. 비교액은사기도가 니에납표준액 3.0mL 를넣고왕수 3mL 를넣어이하같은방법으로조 작한것을쓴다 (30ppm 이하 ). 제 4 법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검 액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네슬 러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을 넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL 로하여비교액으로한 다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1 방울씩을넣어흔들어섞고 5 분 간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여 액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다 진하지않다. 3) 비소이원료 0.4g 을달아묽은염산 5mL 를넣어잘흔들어섞으면 서끓을때까지가만히가열하고곧식힌다음원심분리한다. 잔류물에 묽은염산 5mL 를넣어잘흔들어섞고원심분리한다. 다음에물 10mL 를 넣고같은방법으로조작하여모든추출액을합하고수욕상에서가열농 축하여 5mL 로한다. 이것을검액으로하여장치 B 를쓰는방법에따라 조작하여시험한다 (5ppm 이하 ). 장치 B 그림 2 와같은장치를쓴다. A : 발생병 ( 어깨부분까지의내용약 70mL)

141 B : 배기관 C : 유리관 ( 안지름 5.6mm, 흡수관에넣은부분은끝을안지름 1mm로길게뽑는다 ) D : 흡수관 ( 안지름 10mm ) E : 작은구멍 F : 유리섬유 ( 약 0.2g) G : 5mL의표선 H 및 J : 고무마개 L : 40mL의표선 배기관 B에약 30 mm의높이로유리섬유 F 를채우고아세트산납시액및물의같은용량혼합액으로고르게축인다음밑에서약하게흡인하여과량의액을제거한다. 이것을고무마개 H의중심에수직으로끼우고 B의아래에있는작은구멍 E는고무마개아래까지조금내려가도록하여발생병 A에끼운다. B의상단에는유리관 C를수직으로고정한고무마개 J를끼운다. C 의배기관쪽의하단은고무마개 J의하단과동일평면으로한다. * 검액의시험 : 장치 B를쓰는방법표준색의조제는동시에한다. 발생병 A에검액을취하여필요하면소량의물로씻어이액에메틸오렌지시액 1방울을넣고강암모니아수또는묽은염산을써서중화시킨다음희석시킨염산 (1 2) 5mL 및요오드화칼륨시액 5mL를넣어 2 3 분간방치한다음다시산성염화주석 (II) 시액 5mL를넣고실온에서 10분간방치한다. 다음에물을넣어 40mL로하고무비소아연 2g을넣고곧 B 및 C를연결한고무마개 H를발생병 A에끼운다. C의세관부끝은미리비화수소흡수액 5mL를넣은흡수관 D의밑에까지닿도록넣어둔다. 다음에발생병 A를 25 의물속에어깨까지담그어 1시간방치한다. 흡수

142 관을꺼내어필요하면피리딘을넣어 5mL로하고흡수액의색을관찰한다. 이색은표준색보다진하지않다. 표준색의조제발생병 A에비소표준액 2mL를정확하게넣고희석시킨염산 (1 2) 5mL 및요오드화칼륨시액 5mL를넣어 2 3 분간방치한다음산성염화주석 (II) 시액 5mL를넣어실온에서 10분간방치한다. 이하앞에서와같은방법으로조작하여얻은흡수액의정색을표준색으로한다. 이색은삼산화비소 (As 2 O 3 ) 2μg에해당한다. 비화수소흡수액디에칠디치오카바민산 0.50g에피리딘을넣어녹여 100mL로한다. 이액은차광한유리마개병에넣어냉소에보관한다. 주의 : 이시험및검액의조제에쓰이는시약및시액은공시험에서정색하지않거나또는거의정색하지않는것을쓴다. 건조감량 4.0% 이하 (1g, 105, 2시간 ) 85. 페릭페로시아나이드 (Ferric Ferrocyanide, CI 77510) 이원료는주로페릭페로시아니드 (Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 :859.29) 로되어있다. 성상이원료는청색 자청색의가루로냄새는없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.5g에수산화나트륨용액 (1 50) 10mL를넣어가열할때적갈색의침전이생긴다. 식힌다음이액에희석시킨염산 (1 10) 5mL를넣을때액은청색을나타낸다. 2) 이원료 0.5g에수산화나트륨용액 (1 50) 10mL를넣어가열한다. 식힌다음여과하고여액에질산은시액 5mL를넣을때액은백탁한다. 순도시험 1) 물가용물 3.0% 이하 2) 중금속이원료 1.0g을사기도가니에넣어왕수 3mL를넣고저어섞은다음수욕상에서증발건고한다. 잔류물에 6mol/L 염산시액 5mL를넣고저어섞은다음여과한다. 사기도가니와잔류물을 6mol/L 염산시액 5mL씩으로 2회씻고여액과씻은액을분액깔대기에합한다. 에테르

143 40mL 씩으로 2 회, 다시에테르 20mL 로흔들어섞은다음물층에염산 히드록실아민 50 mg을넣어녹이고수욕중에서 10 분간가열한다. 식힌다 음강암모니아수를적가하여 ph 를 3 4 로조정하여물을넣어 50mL 로 한다. 이것을검액으로하여제 4 법에따라시험한다. 비교액은사기도가 니에납표준액 3.0mL 를넣고왕수 3mL 를넣어이하같은방법으로조 작한것을쓴다 (30ppm 이하 ). 제 4 법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검 액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네 슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액 을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL 로하여비교액으로 한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1 방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하 여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보 다진하지않다. 3) 비소이원료 0.4g 을달아묽은염산 5mL 를넣어잘흔들어섞으면 서끓을때까지가만히가열하고곧식힌다음원심분리한다. 잔류물에 묽은염산 5mL 를넣어잘흔들어섞고원심분리한다. 다음에물 10mL 를 넣고같은방법으로조작하여모든추출액을합하고수욕상에서가열농 축하여 5mL 로한다. 이것을검액으로하여장치 B 를쓰는방법에따라 조작하여시험한다 (5ppm 이하 ). 장치 B 그림 2 와같은장치를쓴다. A : 발생병 ( 어깨부분까지의내용약 70mL) B : 배기관 C : 유리관 ( 안지름 5.6 mm, 흡수관에넣은부분은끝을안지름 1 mm로길게 뽑는다 ) D : 흡수관 ( 안지름 10 mm ) E : 작은구멍 F : 유리섬유 ( 약 0.2g) G : 5mL 의표선

144 H 및 J : 고무마개 L : 40mL 의표선 배기관 B에약 30mm의높이로유리섬유 F를채우고아세트산납시액및물의같은용량혼합액으로고르게축인다음밑에서약하게흡인하여과량의액을제거한다. 이것을고무마개 H의중심에수직으로끼우고 B의아래에있는작은구멍 E는고무마개아래까지조금내려가도록하여발생병 A에끼운다. B의상단에는유리관 C를수직으로고정한고무마개 J를끼운다. C의배기관쪽의하단은고무마개 J의하단과동일평면으로한다. * 검액의시험 : 장치 B를쓰는방법표준색의조제는동시에한다. 발생병 A에검액을취하여필요하면소량의물로씻어이액에메틸오렌지시액 1방울을넣고강암모니아수또는묽은염산을써서중화시킨다음희석시킨염산 (1 2) 5mL 및요오드화칼륨시액 5mL를넣어 2 3 분간방치한다음다시산성염화주석 (II) 시액 5mL를넣고실온에서 10분간방치한다. 다음에물을넣어 40mL로하고무비소아연 2g을넣고곧 B 및 C를연결한고무마개 H를발생병 A에끼운다. C의세관부끝은미리비화수소흡수액 5mL를넣은흡수관 D의밑에까지닿도록넣어둔다. 다음에발생병 A를 25 의물속에어깨까지담그어 1시간방치한다. 흡수관을꺼내어필요하면피리딘을넣어 5mL로하고흡수액의색을관찰한다. 이색은표준색보다진하지않다. 표준색의조제발생병 A에비소표준액 2mL를정확하게넣고희석시킨염산 (1 2) 5mL 및요오드화칼륨시액 5mL를넣어 2 3 분간방치한다음산성염화주석 (II) 시액 5mL를넣어실온에서 10분간방치한다. 이하앞에서와같은방법으로조작하여얻은흡수액의정색을표준색으로한

145 다. 이색은삼산화비소 (As 2 O 3 ) 2μg에해당한다. 비화수소흡수액디에칠디치오카바민산 0.50g에피리딘을넣어녹여 100mL로한다. 이액은차광한유리마개병에넣어냉소에보관한다. 주의 : 이시험및검액의조제에쓰이는시약및시액은공시험에서정색하지않거나또는거의정색하지않는것을쓴다. 건조감량 10.0% 이하 (1g, 105, 2시간 ) 86. 마그네슘카보네이트 (Magnesium Carbonate, CI 77713) 이원료는함수알칼리성마그네슘카보네이트또는함수정마그네슘카보 네이트로되어있다. 이원료는정량할때산화마그네슘 (MgO:40.30) % 를함유한다. 성 상이원료는백색의가벼우면서부스러지기쉬운덩어리또는부 피가큰가루로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료는탄산염의정성반응 1) 을나타낸다. 2) 이원료 1 g에소량의묽은염산을넣어녹이고수산화나트륨시액을넣어중성으로한액은마그네슘염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물 1.0 % 이하. 다만시험에는새로끓여식힌물을쓴다. 2) 산화칼슘이원료 1 g을정밀하게달아희석시킨황산 (3 25) 25 ml를넣어녹이고에탄올 50 ml를넣어 12시간방치한다. 만약에결정이생기면약 50 로가온하여녹인다음침전을미리무게를단구우치도가니를써서여과한다. 이것을에탄올 묽은황산 (2:1) 의혼합액 5 ml씩으로 3회씻고건조한다음항량이될때까지어두운적색으로강열하여무게를달아황산칼슘 (CaSO 4 :136.14) 의양으로한다. 이양에서산화칼슘 (CaO:56.08) 의양을구한다 (0.6 % 이하 )

146 산화칼슘 (CaO) 의양 ( mg ) 황산칼슘 (CaSO 4 ) 의양 ( mg ) ) 산불용물 0.05 % 이하 (5 g) 4) 철이원료 0.10 g에염산 5 ml를넣어녹이고이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는철표준액 2.0 ml를넣는다 (0.02 % 이하 ). 5) 납이원료 1.0 g에물 30 ml를넣은다음묽은염산 10 ml를소량씩넣으면서수욕상에서가온하여녹인다. 식힌다음물을넣어 50 ml 로하고여과하여검액으로한다. 이검액 20 ml를취하여시험한다 (20 ppm 이하 ). 6) 비소이원료 0.4 g에물 5 ml 및묽은황산 5 ml를넣고가온하여녹여이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (5 ppm 이하 ). 7) 불소 % 이하정량법이원료 1 g을정밀하게달아 0.5 mol/l 황산 30 ml를정확하게넣어녹이고과량의황산을 0.1 mol/l 수산화나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 3방울 ). 다만적정의종말점은액을끓여식힐때지속하는홍색을나타낼때로한다. 0.5 mol/l 황산의소비량에서순도시험 2) 에서얻은산화칼슘 (CaO) 의양에해당하는 0.5 mol/l 황산의양을뺀다. 0.5 mol/l 황산 1 ml mg MgO 산화칼슘 (CaO) 1 mg 0.5 mol/l 황산 ml 87. 망가니즈바이올렛 ( 암모늄망가니즈 (3+) 디포스페이트, Manganese Violet, Ammonium Manganese(3+) Diphosphate, CI 77742) 이원료는주로피로인산암모늄 [NH 4 MnP 2 O 7 : 또는

147 (NH 4 ) 2 Mn 2 (P 2 O 7 ) 2 :493.88] 으로되어있다. 성상이원료는엷은자색 어두운자색의가루로냄새는없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.1g에수산화나트륨시액 5 ml를넣어가만히가온할때발생하는가스는물에적신적색리트머스시험지를청색으로변화시킨다. 2) 이원료 0.1g에염산 5 ml를넣어가열하여녹인액은망간염의정성반응 1) 을나타낸다. 3) 이원료 10mg에희석시킨황산 (1 2) 1 ml를넣어가열하여녹이고인산 1 ml, 물 20 ml, 질산은시액 1 ml 및과황산암모늄 0.2g을넣고가열할때액은진한적자색을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물이원료약 2g을정밀하게달아물 40 ml를넣어잘저어섞어수욕상에서 30분간가열한다. 식힌다음물을넣어 50 ml로한다. 이액을 3000rpm에서 10분간원심분리하고상징액을여과하여처음여액 10 ml를버리고다음여액 20 ml를정확하게취하여수욕상에서증발건고한다. 이것을 105 에서 1시간건조하고데시케이터 ( 실리카겔 ) 에서식힌다음무게를단다 (8.0% 이하 ). 2) 산 1) 의여액 10 ml를정확하게취하여 0.1mol/L 수산화칼륨시액으로적정할때 0.1mol/L 수산화칼륨시액의소비량은 5.0 ml/g 이하이다 ( 지시약 : 페놀프탈레인시액 2 3 방울 ). 3) 중금속이원료 1.0g에희석시킨염산 (1 2) 10 ml를넣어수욕상에서증발건고한다. 잔류물에희석시킨염산 (1 2) 2 ml 및물 10 ml를넣고 2분간가온한다. 식힌다음여과하고잔류물을물 10 ml로씻어씻은액을여액에합하고물을넣어 ml로한다. 여기에염산히드록실아민 10mg을넣어녹이고강암모니아수를적가하여액의 ph를 3 4 로조정하여여과한다. 잔류물을물 10 ml로씻어씻은액을여액에

148 합하고물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 3.0 ml를넣고묽은아세트산은넣지않는다 (30ppm 이하 ). 제4법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. 4) 비소이원료 0.40g에희석시킨염산 (2 5) 15 ml 및황산 2 ml를넣어 30분간가열한다. 식힌다음암모니아시액 15 ml를넣어흰연기가날때까지가열한다. 이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (5ppm 이하 ). 건조감량 2.5% 이하 (1g, 105, 3시간 ) 강열잔분 78.0% 이상 (1g, 700, 4시간 ) 89. 티타늄디옥사이드 (Titanium Dioxide, CI 77891) 이원료는주로티타늄디옥사이드 (TiO 2 :79.88) 로구성되어있다. 이원료는소량의알루미나, 실리카의단독또는혼합물로코팅될수있다. 이원료를건조한것은정량할때티타늄디옥사이드 99.0% 이상 ( 알루미나및실리카제외 ) 을함유한다. 성상이원료는백색의분말로서냄새와맛이없다. 확인시험이원료약 0.5g에황산 5mL를넣어흰연기가날때까지가

149 열하고식힌다음주의하여물을넣어 100mL로하여여과한다. 여액 5mL에과산화수소시액 2 3 방울을넣을때, 액은황적색을나타낸다. 순도시험 1) 물가용물이원료 4g을 50mL의물에잘흔들어섞고 24시간방치한다음 200mL의메스플라스크에옮기고염화암모늄시액 2mL를넣어섞는다. 티타늄디옥사이드이잘침강하지않을때에는다시염화암모늄시액 2mL를추가한다. 현탁액을침강시키고물을넣어정확히 200mL로하고잘흔들어섞으면서여과하고처음 10mL의여액은버리고 100mL의맑은여액을모아서미리무게를달아둔백금접시에옮기고수욕상에서증발건고한다음항량이될때까지강열할때, 그잔류물은 5mg 이하이어야한다 (0.25% 이하 ). 2) 염산가용물이원료 5g에염산 (1 20) 100mL를가하여흔들어섞고수욕상에서 30분간때때로흔들어주면서가열한다음여과한다. 잔류물을염산 (1 20) 10mL씩으로 3회씻고세액을여액에합쳐서증발건고한다음항량이될때까지강열할때, 그잔류물은 25mg 이하이어야한다 (0.5% 이하 ). 3) 비소이원료 10g을 250mL의비이커에취하여염산 (1 20) 50mL 를가하여시계접시를덮고끓을때까지가열하고다시 15분간은근하게끓여준후원심분리하여불용물을침강시킨다음상등액을여과하고사용한비이커및잔류물을열탕 10mL씩 3회씻고동일의여지를사용하여여과하고다시사용한여지를열탕 10 15mL 로씻고, 세액을여액에합하고식힌다음물을가하여 100mL로한것을 A액으로한다. A액 7.5mL 를취하여이를검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (1.3ppm 이하 ). 4) 납이원료 10.0g을정밀히달아비이커에넣고 0.5mol/L 염산 50mL 를가해주고시계접시를덮은후 15분간끓여준다. 식힌다음 mL 원심분리튜브에옮기고불용성물질이가라앉을때까지 분원심분리한다음상등액을여과지 (Whatman No. 4 또는이와동등한것 ) 로여과

150 한후여액을 100mL 플라스크에옮긴다. 잔류물에뜨거운물 10 15mL 로가하고섞어준다음원심분리하고상등액을여과하여여액에합한다. 이조작을 2번더반복한다음여액에합하고물을가하여 100mL로한액을검액으로하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 10ppm 이하이어야한다. 5) 카드뮴순도시험 4) 의검액을사용하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 6) 안티몬순도시험 4) 의검액을사용하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 7) 아연순도시험 4) 의검액을사용하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 50ppm 이하이어야한다. 8) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 9) 산화알루미늄및이산화규소다음의각각의방법에따라산화알루미늄및이산화규소의함량을구할때, 그합계량은 2.0% 이하이어야한다. (i) 산화알루미늄 : 이원료 1g 및황산수소나트륨 10g을취하여석영제의삼각플라스크에넣고완전하게융해될때까지은근하게가열한다음식히고이에황산 (1 2) 25mL를가해주고침전이녹을때까지주의깊게가열하고식힌후물을가하여 120mL로한다. 이액에수산화나트륨용액 (1 4) 65mL를흔들어섞으면서가해준다음미리수산화나트륨용액 (1 4) 135mL를넣어준 500mL의메스플라스크에서서히흔들어섞으면서가해주고다시물을가하여 500mL로한다음방치또는 5분간원심분리하고여과한다. 여액 100mL를 500mL의삼각

151 플라스크에넣고메틸오렌지시액 1 방울을가해주고염산 (1 2) 으로산 성으로하고다시염산 (1 2) 3mL 를더가해준다음 0.02M 이. 디. 티. 에이. 용액 25mL 를정확하게가하여액의색이적색에서등황색으로변 할때까지암모니아시액을적가한다음아세트산암모늄완충액 ( 아세트 산암모늄 77g 에빙아세트산 10mL 를가해주고물을가하여 1,000mL 로 한액 ) 10mL 및인산이암모늄완충액 ( 인산이암모늄 150g 을물 700mL 에녹인액을염산 (1 20) 으로 ph 5.5 로맞춘다음물을가하여 1,000mL 로한액 ) 10mL 를가해준다. 이어서 5 분간끓여준다음재빨 리흐르는물에서실온으로냉각시킨다음자일레놀오렌지시액 3 방울 을가해주고혼합한다. 만일액의색이자색, 황갈색또는홍색을나타 내는경우에있어서는아세트산을가하여 ph 를 로한다음에 홍색을나타내지않을때에이것을검액으로하고홍색을나타낼때 에는이. 디. 티. 에이. 용액이충분하지않는것을의미하므로앞의여액 100mL 를다시사용하여동일조작을행한다음검액으로한다. 단, 0.02M 이. 디. 티. 에이. 용액은 25mL 대신에 50mL 를정확하게취하여사 용한다. 이검액을 0.01M 황산아연용액으로액의색이황갈색에서적 색을 5 10 초간나타낼때까지적정한다. ( 주의 : 이적정은재빨리수행되어야하며종말점부근에서는 0.2mL 씩첫번째색이변할때까지가해주며그색이 5 10 초안에사 라지더라도종말점으로한다. 첫번째색의변화관찰에실패하면부정 확한적정이된다. 첫번째적정소비 ml 수는 8mL 이상이되어야하며 좀더정확한적정소비 ml 수는 10 15mL 이다.) 이액에불화나트륨 2g 을가하여 2 5 분간끓여준다음흐르는물에 서급냉하여유리된이. 디. 티. 에이. 를 0.01M 황산아연용액으로액의색 이황갈색에서적색을나타낼때까지적정하고다음계산식에따라산 화알루미늄의함량을구한다

152 산화알루미늄 (Al 2 O 3 ) 의 함량 (%) = T 두번째적정에서소비된 0.01M 황산아연용액의적정량 (ml) 검체의채취량 (g) 2 단, T는아래의방법에따라구하며 0.01M 황산아연용액 1mL에대응하는산화알루미늄 (Al 2 O 3 ) 의양 (mg) 이다. 0.01M 황산아연용액 : 황산아연 (ZnSO 4 7H 2 O) 2.9g을물에녹여 1,000mL로한다. 알루미늄 ( 고순도, 99.0%) 500mg을정밀히달아염산 20mL를가해주고충분히녹을때까지은근하게가열해주고나서물을가하여 1,000mL로한다. 이액 10mL를물 90mL 및염산 3mL가들어있는 500mL 삼각플라스크에넣고메틸오렌지시액한방울및 0.02M 이. 디. 티. 에이. 용액 25mL를가해주고나서암모니아시액을액의적색이등황색으로될때까지적가한다음아세트산암모늄완충액 10mL 및인산이암모늄완충액 10mL를가하여 5분간끓이고급냉한다음, 자일레놀오렌지시액 3방울을가해주고혼합한후이황산아연용액을액의황색이적색을띨때까지가해주고이어불화나트륨 2g을가하여 2 5 분간끓여준다음급냉하고, 유리된이. 디. 티. 에이. 를이황산아연용액으로액의황색이적색을띨때까지적정하고다음계산식에따라 T를구한다. T = W V W : 알루미늄채취량 (g) V : 두번째적정에서소비된황산아연용액의적정량 (ml) = Al2O3 분자량 1,000mg 10mL Al 분자량 g 2 (ii) 이산화규소 : 이원료 1g 및황화수소나트륨 10g 을취하여백금

153 제의도가니에넣고완전하게융해될때까지은근하게가열한다음식히고, 이에황산 (1 2) 25mL를가해주고침전이녹을때까지주의깊게가열하고식힌후물 150mL를서서히흔들어섞으면서가해준다음정량분석용여지 (5종C) 를사용하여여과하고사용한도가니를황산 (1 2) 으로씻고동일의여지를사용하여여과한다. 이여지를별도의백금제도가니에넣고 120 로건조한다음주의하면서 로강열한다. 이어서 1,000 에서 30분간강열하고데시케이타중에서방냉하고전량을정밀하게달은다음그양을 W(g) 로한다. 다음에황산 (1 2) 2방울및불화수소산 5mL를가하여서서히가열하고증발건고시킨다음 1,000 에서 30분간강열하고데시케이타중에서방냉하고전량을정밀히달은다음그양을 w(g) 로하고다음계산식에따라함량을구한다. 이산화규소 (SiO 2) 의함량 (%) = W(g) w(g) 검체의채취량 (g) 100 건조감량이원료를 105 에서 3시간건조할때그감량은 0.5% 이하이어야한다. 강열감량이원료를 105 에서 3시간건조한다음이어 에서강열할때, 그감량은무수물로서 0.5% 이하이어야한다. 정량법이원료를건조한다음약 0.2g을정밀히달아도가니에넣고이에황산수소나트륨 2g을가하여뚜껑을하고완전히융해될때까지은근하게가열한다음다시고온으로내용물의진한구리색이거의징명한색이될때까지강열한다. 식힌다음내용물을 250mL의비이커에넣은다음사용한도가니를황산 (1 30) 75mL로씻고세액을앞의비이커에합한다음수욕상에서거의징명하게녹을때까지가열한다. 이어서주석산 2g을가하고브로모티몰블루시액 2 3 방울을가한다음암모니아시액으로중화하고필요하면여과한다. 이액에황산 (1 2) 1 2mL 를가하여산성으로하고충분한양의황화수소를통과시키고이어서암모니아시액

154 30mL를가한다음포화가될때까지황화수소를통과시키고 10분간방치하고여과한다음여지상의침전을주석산암모늄용액 (1 100) 황화암모늄시액의혼액 (9 : 1) 2mL씩으로 10회씻는다. 여과및세정시여지는액으로항상가득채운다. 세액을여액에합해주고이액에황산 (1 2) 40mL를가하여황화수소가제거될때까지끓여주고식힌다음물을가하여 400mL로하고쿠페론시액 40mL를흔들어섞어주면서서서히가하여방치하고황색의침전이침강된후다시백색의침전이생길때까지쿠페론시액을가해준다. 이침전을정량분석용여지 (5종 C) 를사용하여가볍게흡인여과하고염산 (1 10) 으로 20회씻어준후약간강하게흡인하여수분을제거한다. 잔류물은여지와함께 70 에서건조하고미리무게를달아둔도가니에넣고연기가발생하지않을때까지극히약하게가열한후서서히강열하여 에서항량이될때까지강열하고식힌다음무게를평량하여잔류물의양을구해서 W(g) 로하고순도시험 (5) 의값을이용하여다음계산식에따라함량을구한다. 티타늄디옥사이드 (TiO 2) 의함량 (%) = W(g) 시료의채취량 (g) 100 산화알루미늄및이산화규소의함량 (%) 90. 징크옥사이드 (Zinc Oxide, CI 77947) 이원료를강열한다음정량할때, 징크옥사이드 (ZnO) 99.0% 이상을함유한다. 성상이원료는백색의결정또는무정형의매우미세한가루로냄새및맛은없다. 확인시험 1) 이원료를강하게가열하면황색을나타내고냉각하면그색은없어진다

155 2) 이약의묽은염산용액 (1 10) 은아연염의정성반응을나타낸다. 순도시험 1) 탄산염및용해상태이약 2.0 g에물 10 ml를넣어흔들어섞고묽은황산 30 ml를넣어수욕에서저어섞으면서가열할때거품이일어나지않는다. 또이액은무색이며맑다. 2) 알칼리이약 1.0 g에물 10 ml를넣어 2 분간끓이고식힌다음유리여과기 (G 3) 로여과하여여액에페놀프탈레인시액 2 방울및 0.1 mol/l 염산 0.20 ml를넣을때액은무색이다. 3) 황산염이약 0.5 g에물 40 ml를넣어흔들어섞어여과하고여액 20 ml에묽은염산 1 ml 및물을넣어 50 ml로한다. 이것을검액으로하여시험한다. 비교액에는 mol/l 황산 0.50 ml를넣는다 (0.096 % 이하 ). 4) 철이약 1.0 g을달아희석시킨염산 (1 2) 50 ml에녹이고다시퍼옥시이황산암모늄 0.1 g을넣어녹여 4-메틸-2-펜타논 20 ml로추출한다. 다음에 4-메틸-2-펜타논층에철시험용 ph 4.5 아세트산 아세트산나트륨완충액 30 ml를넣어다시추출하고철시험용 ph 4.5 아세트산 아세트산나트륨완충액층을검액으로한다. 따로철표준액 1.0 ml를취하여같은방법으로조작하여비교액으로한다. 검액및비교액에철시험용아스코르브산용액 (1 100) 2 ml를넣어혼화하고 30 분간방치한다음 α,α - 디피리딜의에탄올 (95) 용액 (1 200) 5 ml 및물을넣어 50 ml로하고 30 분간방치한다음흰색배경에서액의색을비교할때검액에서나타나는색은비교액에서나타나는색보다진하지않다 (10 ppm 이하 ). 5) 카드뮴이약 2.0 g을희석시킨묽은질산 (1 2) 14 ml에녹이고 1 분간끓인다음식혀물을넣어정확하게 100 ml로하여검액으로한다. 따로카드뮴표준액과 3.5 % 질산을섞어표준액으로한다. 검액및표준액을가지고다음조건으로원자흡광광도법에따라시험할때검액의흡광도는표준액의흡광도이하이다 (10 ppm 이하 ). 사용기체 : 용해아세틸렌또는프로판 - 공기

156 램프 : 카드뮴중공음극램프파장 : nm 6) 납이약 2.0 g에물 20 ml를넣고흔들어섞으면서아세트산 (100) 5 ml를넣고수욕에서가열하여녹이고식힌다음크롬산칼륨시액 5 방울을넣을때액은혼탁하지않는다. 7) 비소이약 0.5 g을묽은염산 5 ml에녹이고이것을검액으로하여시험한다 (4 ppm 이하 ). 강열감량 1.0 % 이하 (1 g, 850, 1 시간 ) 정량법이약을 850 에서 1 시간강열하고약 0.8 g을정밀하게달아물 2 ml 및염산 3 ml를넣어녹이고물을넣어정확하게 100 ml로한다. 이액 10 ml를정확하게취하여물 80 ml를넣고수산화나트륨용액 (1 50) 을약간의침전이생길때까지넣은다음 ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 5 ml를넣고 0.05 mol/l 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액으로적정한다 ( 지시약 : 에리오크롬블랙 T 염화나트륨지시약 40 mg) mol/l 에틸렌디아민테트라아세트산이나트륨액 1 ml = mg ZnO 91. 리보플라빈 ( 락토플라빈 ) (Riboflavin, Lactoflavin) 이원료는건조한다음정량할때, 리보플라빈 (C 17 H 20 N 4 O 6 ) % 를함유한다. 성상이원료는황 등황색의결정또는결정성분말로서약간냄새가있고쓴맛이있다. 확인시험이원료 1mg을물 100mL에녹인액은엷은황록색으로서강한황색을띤녹색의형광을발하고이형광은묽은염산또는수산화나트륨시

157 액을가하면없어진다. 순도시험 1) 비선광도이원료를차광하여 105 에서 2시간건조한다음약 50mg을정밀히달아 0.1mol/L 수산화나트륨액 2mL를가하여녹이고새로끓여서식힌물 5mL를가한다음액을충분히흔들어섞으면서알데히드를함유하지않은에탄올 2mL를가하고새로끓여서식힌물을가하여 10mL로하여 30분이내에이액의선광도를측정할때, D = 이어야한다. 2) 루미플라빈이원료 25mg에알콜을함유하지않은클로로포름 10mL를가하여 5분간흔들어섞은다음여과할때, 그색은 1/60 mol/l 이크롬산칼륨액 3mL에물을가하여 1,000mL로한액의색보다진하여서는아니된다. 3) 비소이원료를색소시험법중비소에따라시험할때, 그양은 4ppm 이하이어야한다. 4) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 5) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 6) 수은이원료를수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 7) 비술폰화방향족제 1급아민색소시험법중비술폰화방향족제1급아민시험을할때, 그양은아닐린으로서 0.01% 이하이어야한다. 건조감량이원료를 105 에서 2시간건조할때, 그감량은 1.5% 이하이어야한다. 강열잔분이원료의강열잔분은 0.3% 이하이어야한다. 정량법이원료를건조한다음약 0.015g을정밀히달아빙아세트산 (1 400) 800mL를가하여 로가열하여녹이고식힌다음물을가하여 1,000mL로하고이를검액으로한다. 따로리보플라빈표준품을사용

158 하여검체의경우와같이처리하여표준액을만들어물을대조로하여파장 445nm에서검액의흡광도 A T 및표준액의흡광도 As를측정한다음즉시각각그액에히드로설파이드나트륨 0.02g을가하여흔들어섞어탈색시키고그액의흡광도 A T ' 및 As' 를측정하여다음계산식에따라리보플라빈 (C 17 H 20 N 4 O 6 ) 의함량을구한다. 다만, 모든조작은직사광선을피하고차광용기를사용하여야한다. 함량 (%) = 비타민 B 2 표준품의채취량 (g) A T A T 100 A S A S 검체의채취량 (g) 92. 카라멜 (Caramel) 이원료에는카라멜색소 Ⅰ, 카라멜색소 Ⅱ, 카라멜색소 Ⅲ, 카라멜색소 Ⅳ가있다. 각각의정의는다음과같다. 카라멜색소 I 전분가수분해물, 당밀또는당류의식용탄수화물을열처리하거나또는암모니아화합물과아황산화합물을제거한산또는알칼리를가해주고열처리하여얻어지는것으로서아황산화합물및암모늄화합물을사용하지않은것이다. 카라멜색소 Ⅱ 전분가수분해물, 당밀또는당류의식용탄수화물에아황산화합물을가해주고, 암모늄화합물을제거한산또는알칼리를가해주거나가해주지않고열처리하여얻어지는것으로서암모늄화합물을사용하지않은것이다. 카라멜색소 Ⅲ 전분가수분해물, 당밀또는당류의식용탄수화물에암모늄화합물을가해주고, 아황산화합물을제거한산또는알칼리를가해주거나가해주지않고열처리하여얻어지는것으로서아황산화합물을사용하지않은것이다. 카라멜색소 Ⅳ 전분가수분해물, 당밀또는당류의식용탄수화물에아황

159 산화합물과암모늄화합물을가해주고, 산또는알칼리를가해주거나가해주지않고열처리하여얻어지는것이다. 성상이원료는암갈 흑색의분말, 덩어리, 페이스트또는액체로냄새가없거나또는약간특이한냄새가있고, 맛은없거나약간특이한맛이있다. 확인시험 1) 이원료의수용액 (1 100) 은엷은갈 흑갈색을나타낸다. 2) 미리측정한흡광도가약 0.5가되도록이원료를달아 0.025mol/L 염산을가하여 100mL로하고필요하면원심분리를하여상등액을 A액으로한다. A액 20mL를취한다음디에틸아미노에틸셀룰로오스음이온교환수지 (DEAE cellulose) 0.2g을가하여잘흔들어섞은후원심분리하고상등액을취하여 B액으로한다. A액및 B액은 0.025mol/L 염산을대조액으로하여액층길이 1cm, 파장 560nm에서흡광도 A A 및 A B 를측정할때, (A A -A B )/A A 의값은, 카라멜색소 I은 0.75 이하, 카라멜색소 II 및카라멜색소 IV는 0.5 이상, 카라멜색소 III는 0.5 이하이어야한다. 3) ( 카라멜색소 I, 카라멜색소 Ⅲ의경우에만적용한다 ) 이원료 g 을달아 0.025mol/L 염산을가하여 100mL로하고필요하면원심분리를하여상등액을 C액으로한다. C액 40mL를취한다음인산화셀룰로오스양이온교환수지 (phosphryl cellulose) 2.0g을가하여잘흔들어섞은후원심분리하고상등액을취하여 D액으로한다. C액및 D액은 0.025mol/L 염산을대조액으로하여액층길이 1cm, 파장 560nm에서흡광도 A C 및 A D 를측정할때 (A C -A D )/A C 의값은, 카라멜색소 I은 0.5 이하, 카라멜색소 III은 0.5 이상이어야한다. 4) ( 카라멜색소 Ⅱ, 카라멜색소 Ⅳ의경우에만적용한다 ) 이원료 0.1g을달아물을가하여 100mL로하고필요하면원심분리를하여상등액을 A액으로한다. A액 5mL를정확히취한다음물을가하여 100mL로하고 B액으로한다. A액은물을대조액으로하여액층길이 1cm, 파장 560nm에서흡광도 A A 를, 또는 B액은물을대조액으로하여액층길이 1cm, 파장 280nm에서흡

160 광도 A B 를각각측정할때, A B 20/A A 값은, 카라멜색소 II는 50 이상, 카라멜색소 Ⅳ는 50 이하이어야한다. 순도시험 1) 비소이원료 0.77g을취하여백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 450~550 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 450~550 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으 로 < 수은분해장치의예 > 하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야 한다 (1.3ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료 5g을수은분해플라스크에취하고물 10mL 및질산 20mL를넣어잠시방치한다음황산 10mL를천천히가한다. 환류냉각기를연결하여주의하면서 NO 2 의발생이끝날때까지수은분해장치에서가열한다. 분해액이담황색으로되지않을때에는식힌다음질산 5mL를가해서다시가열한다. 필요하면이조작을반복하여분해액이무 담황색으로투명하게될때까지계속한다. 이조작이끝난후액을식힌다음이에물 50mL 및 10% 요소용액 10mL를가해서 10분간끓이고식힌다음과망간산칼륨 1g을넣고 10분간때때로흔들어섞는다. 자홍색이없어지면다시과망간산칼륨소량씩을추가하여 20분간가열하여자홍색이남을때까지반복한다. 이를식힌다음용액이무색투명하게될때까지 10% 과산화수소를주의하여적가한다. 이를검액으로하여원자흡광광도법의환원기화법에따라시험할때, 검액의흡광도는수은표준액 5mL를사용하였을때의흡광도보다

161 높아서는아니된다 (0.1ppm 이하 ). 5) 색가이원료 100mg을정밀히달아물을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 필요하면원심분리하여그상등액을사용한다. 물을대조액으로하여액층 1cm, 파장 610nm에서검액의흡광도 A를측정하여다음계산식에따라고형분으로환산하여색가를구할때, 그양은 이어야한다. 색가 = A 고형분함량 (%) 고형분함량 1 검체가액체인경우 : 칭량병에정제석영사 30g과유리봉을넣고 50mmHg 감압하에서 60 로항량이될때까지건조한다음검체 g을정밀히달아앞의칭량병에넣고잘섞은후항량이될때까지건조하고다음계산식에따라고형분함량 (%) 을구한다. 다만, 정제석영사 (fine quartzsand) 는 No. 40의체는통과되나, No. 60의체는통과되지않는크기의석영사에염산을가하여분해시킨후산성을나타내지않을때까지씻어주고건조시킨다음강열한것을사용한다. ( 건조후석영사와검체의무게 (g) - 석영사무게 ) 100 검체의채취량 (g) 2 검체가분말또는과립인경우 : 강열감량시험법에따라시험하고 50mmHg 감압하에서 60 로항량이될때까지건조한후다음계산식 에따라고형분함량 (%) 을구한다. ( 건조후자제도가니와검체의무게 (g) - 자제도가니무게 (g)) ( 건조전자제도가니와검체의무게 (g) - 자제도가니무게 (g)) 100 색가 0.1 인제품기준불순물계산 각성분규격에따라시험하여구한각불순물 ( 총질소, 총황, 암모니아성질 소, 이산화황, 4- 메틸이미다졸, 2- 아세틸 -4- 테트라히드록시부틸이미다졸 )

162 은고형분으로환산한 Cs 를구하고다시색가 0.1 인제품을기준으로하기 위해다음계산식에따라각불순물의양을구한다. Cs 0.1 색가 Cs : 각불순물의양 100 고형분함량 (%) 6) 총질소이원료를질소정량법중킬달법에따라시험할때, 그양은 3.3% 이하이어야한다 ( 색가 0.1인제품을기준으로함 ). 7) 총황산화마그네슘 1 3g 또는아세트산마그네슘 g, 설탕 1g 및질산 50mL를증발접시에취한다음이품목 5 10g 을정밀히달아가해주고수욕상에서페이스트상이될때까지농축한다. 회화로에증발접시를넣고서서히가열 (525 이하 ) 하여이산화질소연기가발생되지않을때까지가열하고, 증발접시를식힌후이에염산 (1 2.5) 을가해용해하고, 중화시킨후다시 5mL를더가해주고, 여과한다음끓을때까지가열한다. 이어서 10% 염화바륨용액 5mL를한방울씩떨어뜨리면서가해주고, 100mL 가될때까지농축한다음하룻밤방치한다. 이를여과지 (5C 또는이와동등한것 ) 를이용하여여과하고, 여지및잔류물을미리무게를달아둔도가니에넣고항량이될때까지강열하여황산바륨으로서무게를측정한다. 다음계산식에따라총황의양을구할때, 그양은 3.5% 이하이어야한다 ( 색가 0.1인제품을기준으로함 ). 따로공시험을행한다. 총황 (%)= 황산바륨의양 (g) 검체의채취량 (g) 8) 암모니아성질소 ( 카라멜색소 III, 카라멜색소 IV 의경우에만적용한 다 ) 0.05mol/L 황산 25mL 를 500mL 포집용플라스크에넣고킬달증류장치 를연결하여냉각관끝이포집용플라스크의황산에잠기게한다. 따로, 이 품목약 2g 을정밀히달아 800mL 킬달분해플라스크에넣고산화마그네슘

163 2g, 물 200mL 및비등석을가해준분해플라스크를잘흔들어내용물을혼 합한후빠르게증류장치에접속한다. 분해플라스크를액이비등할때까지가열하고포집용플라스크에유출액약 100mL 를받고냉각관의끝은물 2 3mL 로씻어이를합해주고메틸레드시액 4 5 방울을가하고 0.1mol/L 수 산화나트륨액으로적정하여이의소비량을 S 라한다. 별도의공시험을하여 이의소비량을 B 로한다. 다음계산식에따라계산할때, 그양은 0.6% 이 하이어야한다 ( 색가 0.1 인제품을기준으로함 ). 암모니아성질소의함량 (%) = (B - S) 검체의채취량 (g) < 이산화황증류장치 > 9) 이산화황 ( 카라멜색소 II, 카라멜색소 IV의경우에만적용한다 ) 다음그림의장치를사용한다. A : 3구환저플라스크 (1L) B : 알린식환류냉각관 (300mm) C : 흡수관 D : 분액여두 (125mL) E : 접속관 F : 질소통에연결된가스세정병 (250mL) 조그만유발에피로갈롤 (pyrogallic acid) 4.5g과물 5mL를넣고갈아준다음가스세정병 (F) 에옮겨주고잔류물은다시갈아물 5mL씩으로 2회넣어주고이에질소를통하여안의공기를치환시킨다. 이어서물 85mL에수산화칼륨 65g을녹여식힌액을깔대기를사용하여가스세정병 (F) 에가해준후다시질소를통과시켜가스세정병 (F) 의상부공기를내보낸다. 가스세정병 (F) 의접속관을플라스크 (A) 의접속관과연결하고가스세정액 (F) 은시험할때조제한다. 흡수관 (C) 각각에는직경 8mm, 길이 25mm의유리막대두개, 출구쪽에 3mm 유리구 10mL, 3% 과산화수소 10mL 및메틸레드시액

164 한방울을가한다. 장치를모두연결한후분액여두 (D) 의콕크를잠근후분액여두 (D) 상부의연결관에가스를소량통과시켜몇분간정치한후증류장치가새는지를흡수관의액의평형으로확인한다. 시험조작이원료 25g을취하여새로끓여식힌물 300mL에녹이고깔대기를사용하여플라스크 (A) 에넣은다음물을가하여전량을약 400mL 로한다. 분액여두 (D) 에는 4mol/L 염산 90mL를가한후분액여두 (D) 연결관을통해불어넣어서서히플라스크 (A) 에넣고분액여두 (D) 의콕크를잠근다. 가스세정병 (F) 의양쪽에연결된관을열어주어질소가스를통과시켜환류되도록하고약 20분간플라스크 (A) 를서서히가열한다. 환류를안정시킨다음 1시간 45분간환류시키고냉각관 (B) 의물을잠근후잠시가열을계속하여냉각수의공급을중단한후잠시가열을계속하여접속관 (E) 의물방울이생기고냉각관 (B) 의위쪽부분이 가될때냉각관 (B) 을분리한다. 냉각관 (B) 은세정하여제2흡수관에넣고제1흡수관의배출구쪽의연결관은남겨두고제2흡수관을분리한후제1흡수관의연결관끝을제1흡수관의입구쪽가까이돌린후제1흡수관에메틸레드시액 1방울을가하고 0.1mol/L 수산화나트륨액으로포집액의색이황색이될때까지적정한다. 다시제1흡수관의연결관을제2흡수관의배출구쪽에연결시킨후제1 흡수관과동일하게적정한다. 소비량 (S) 을구하고공시험을하여그소비량 (B) 을구한다. 다음계산식에따라이산화황의양을구할때, 그양은 0.2% 이하이어야한다 ( 색가 0.1인제품을기준으로함 ). 이산화황의함량 (%) = (S - B) 검체의채취량 (g) 10) 4-메틸이미다졸 ( 카라멜색소 Ⅲ, 카라멜색소 Ⅳ의경우에만적용한다 ) 이원료 10g을취하여 150mL 폴리프로필렌비이커에넣고 3mol/L 수산화나트륨액 5mL를가해주고균일하게혼합하여 ph 12이상으로한다. 비이커에크로마토그래피용규조토 (Johns-Manville Celite 545 또는이와동등한것 ) 20g을넣어내용물이반건조의혼합물이될때까지혼합하고이를

165 유리섬유를바닥에막은내경약 2cm의크로마토그래피용유리관 ( 테프론제콕크포함 ) 에넣어내용물이약 25cm의높이가되도록충전한다. 아세트산에틸로이전시료비이커를세정하면서아세트산에틸을유리관에흘려준다. 용매가유리관의바닥에도달할때, 콕크를잠그고 5분간방치한다. 콕크를열어유리관에아세트산에틸을주입하고유출액의총량이약 200mL가될때까지유출액을모은다. 유출액에내부표준액 1mL를정확하게가해준후플라스크에옮겨주고아세트산에틸을 35 이하에서농축한다. 잔류물에아세톤을가하여녹이고정확히 5mL로한액을검액으로한다. 따로, 4-메틸이미다졸을 0.02g, 0.06g, 0.1g, 0.2g을각각정밀하게달고이에내부표준액 20mL 씩정확하게가해주고아세톤을가하여 100mL씩으로한액을각표준액으로한다. 다만, 내부표준액은 2-메틸이미다졸 0.05g에아세트산에틸을가하여정확히 50mL로한액을사용한다. 검액및각표준액을 5μL씩취하여다음의조작조건으로기체크로마토그래피를행하고각표준액의피크면적을측정하여검량선을작성한다. 검액의피크면적을측정하고검량선을이용하여그양을구할때, 250mg/kg 이하이어야한다 ( 색가 0.1인제품을기준으로함 ). < 조작조건 > 검출기 : 수소이온화검출기 (FID) 칼 럼 : 담체 ( μm 의기체크로마토그래피용규조토 ) 에대하여 7.5% 의 Carbowax 20M과 2% 수산화칼륨의혼합물을충전한칼럼 ( 내경 4mm, 길이 1m) 또는이와동등한것칼럼온도 : 180 주입구온도 : 200 캐리어가스및유량 : 질소, 50mL/min 11) 2-아세틸 -4- 테트라히드록시부틸이미다졸 ( 카라멜색소 III의경우에만적용한다 ) : 장치는다음그림의장치를사용한다

166 A : 분액여두 (100mL) B : C : 테프론제콕크 유리칼럼내경 12.5mm, 길이 150mm ( 접속부분 포함 ) 또는내경 10mm, 길이 200mm ( 접속부분 포함 ) D : 약산성양이온교환수지 ( 미립 ) E : F : 솜 유리칼럼내경 10mm, 길이 175mm ( 접속부분 포함 ) G : 강산성양이온교환수지 ( 미립 ) 이원료 g 을정밀히달아물 3mL 를가해녹인액을칼럼 C 와 칼럼 F 의조합칼럼의윗쪽칼럼인 C 에옮겨주고물약 100mL 로세정한 다. 이어서칼럼 C 를분리하고분액여두 A 를아랫쪽칼럼인 F 에접속한 다음칼럼 F 를 0.5mol/L 염산으로용출한다. 최초의용출액 10mL 는버 리고그이후의용출액 35mL 를모아 40, 15mmHg 에서건조상태가될 때까지농축한다. 이시럽상의잔류물을카르보닐기를제거한메탄올 250μL 로용해시키고 2,4- 디니트로페닐히드라진염산염시액 250μL 를가해 주고, 이반응혼합물은마개가있는유리병에옮겨주고실온에서 5 시간 보관한다음검액으로한다. 따로 2,4- 디니트로페닐히드라진 0.5g 에염산 1mL 를가하여교반시킨후에탄올 10mL 를가해주고수욕상에서용액이 될때까지가열하고, 뜨거운용액에 2- 아세틸 -4- 테트라히드록시부틸이미 다졸 (THI) 0.1g 을가해준다. 수분내에 2- 아세틸 -4- 테트라히드록시부틸

167 이미다졸-2,4-디니트로페닐히드라존 (THI-DNPH) 의결정화가시작되어실온이될때까지냉각하여결정화가완전하게되면소량의에탄올을가하여현탁시킨후여과분리한다. 결정화된 THI-DNPH는에탄올 5mL당염산 1방울을넣은에탄올로재결정화하여정제하고, 정제한결정은다시소량의에탄올을가하여현탁시킨후여과분리하여데시케이터중에서건조한다. 이를약 0.01g을정밀히달아카르보닐기를제거한메탄올을가하여 100mL로하고, 다시이액을카르보닐기를제거한메탄올로희석하여표준액 ( 각액 1mL는 0, 20, 40, 60, 80, 100μg 함유 ) 을조제한다. 검액및각표준액을 5μL씩취하여다음의조작조건으로액체크로마토그래피를행하고각표준액의피크면적을측정하여검량선을작성한다. 검액의피크면적을측정하고검량선을이용하여그양을구할때, 25mg/kg 이하이어야한다 ( 색가 0.1인제품을기준으로함 ). 다만, THI-DNPH 100μg/mL은 THI 47.58μg/mL에상당한다. < 조작조건 > 검출기 : UV 385nm 칼 럼 : Capcell pak C 18(5μm, 4.6 mm 250mm) 또는이와동등한것 칼럼온도 : 상온 이동상 : 메탄올 : 0.1M 인산 (H 3 PO 4 ) (50 : 50) 유 속 : 1.0mL/min 시액 2,4-디니트로페닐히드라진염산염시액 : 100mL의삼각플라스크에염산 10mL를넣고이에 2,4-디니트로페닐히드라진 (2,4-dinitrophenylhydrazine) 5g을가해주고유리염기 ( 적색 ) 가염산염 ( 황색 ) 으로변환할때까지조용히흔들어섞고에탄올 100mL를가해주고수욕상에서가열용해한다. 방냉하고실온에서결정화된후여과하여염산염을제거하고, 에테르로세정한다. 실온에서건조시킨후데시케이터중에서보관하고, 이를 2,4- 디니트로페닐히드라진염산염시약 (2,4-dinitrophenyl hydrazine hydrochloride) 으로한다. 보관중에염산염이서서히유리염기로변환하나, 유리염기는 1,2-디메톡시에탄 (1,2-dimethoxyethane) 으로세정에의해

168 제거할수있다. 5% 메탄올을함유한 1,2-디메톡시에탄 15mL에 2,4-디니트로페닐히드라진염산염시약 0.5g을가하여녹여주고냉장고에서보관한다. 카르보닐기를제거한메탄올 : 메탄올 500mL에지라드시약 P(Girard P reagent) 5g과염산 0.2mL를가해주고환류냉각기를부착한다음 2시간증류한액을유리병에밀봉하여보관한다. 93. 파프리카추출물, 캡산틴 / 캡소루빈 (Paprika Extract, Capsanthin/Capsorubin) 이원료는파프리카 (Capsicum annum Linné) 의과실을유기용제 ( 향신료올레오레진류의추출용매 ) 로추출하여얻어진카로티노이드계색소로서캡산틴류 (capsanthins) 를주성분으로하는것이다. 다만, 색가조정, 품질보존등을위하여희석제, 산화방지제를첨가할수있다. 함량이원료의색가 (ASTA) 는표시량이상이어야한다. 성상이원료는등 암갈색의액체, 페이스트상또는분말의물질로약간의특유한냄새가있다. 확인시험 1) 색가항에서얻은검액은파장 453nm 또는 470nm 부근에극대흡수부가있다. 2) 이원료 0.5g에톨루엔 2mL를가해녹인다음황산 0.2mL 를가할때암청색을나타낸다. 3) 이원료에염화안티몬 (III) 시액을가할때, 청색을나타낸다. 순도시험 1) 비소이원료 0.25g을백금제, 석영제또는자제도가니에취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다

169 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때, 이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료 0.1g을취하여수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 5) 잔류용매이원료는 안나토 순도시험 5) 항에따라시험할때염화메틸렌, 삼염화에틸렌 30ppm 이하 ( 단독또는병용시합계 ) 아세톤 30ppm 이하이소프로필알콜 30ppm 이하메탄올 50ppm 이하헥산 25ppm 이하이어야한다. 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀히취하여 100mL 메스플라스크에넣고아세톤을가하여용해시킨다음아세톤으로 100mL로한다 ( 수용성제제일때는물로용해시켜채운다 ). 약 2분간정치시킨후이액 1mL를취하여아세톤을가하여 100mL로한다 ( 수용성제제일경우아세톤을가해서희석할때현저한혼탁이생기면염기성아세트산납용액 (1 50) 1mL를가한후아세톤을가하여 100mL로하고, 원심분리를한그상등액을사용한다 ). 이것을검액으로하여 1cm셀을사용하여 460nm에서아세톤을대조액으로하여흡광도를측정하여 As로하고, 같은방법으로 NBS(National Bureau of Standard) 표준색유리판 2030의흡광도를측정하여 AF로한다. 계산

170 색가 (ASTA) = As 164 F W 10 W ASTA F : 검체의채취량 (g) : American Spice Trade Association : AN/AF으로 AN은 NBS에의해정해진유리여과기의흡광치즉, F는기기보정역가이다 표준색유리판이없을경우표준색용액을사용한다. 표준색용액 : CoSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 6H 2 O를건조실리카겔을사용한데시케이타에서 1주간건조한후 K 2 Cr 2 O g과건조한 CoSO 4 (NH 4 ) 2 SO g을 1.8M 황산에녹여 1,000mL 로한다. 이용액은액층 1cm, 파장 460nm에서흡광도를측정할때, 0.600이다. 94. 비트루트레드 (Beetroot Red) 이원료는비트 (Beta vulgaris Linné) 의뿌리를물또는에탄올로추출하여얻 어진색소로서이소베타닌 (isobetanine) 및베타닌 (betanine) 을주성분으로 하는것이다. 다만, 색가조정, 품질보존등을위하여희석제, 안정제및용제 등을첨가할수있다. 함 성 량이원료의색가 (E cm ) 는표시량이상이어야한다. 상이원료는적자 암자색의액체, 덩어리, 분말또는페이스트상의 물질로서약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료의색가항에서얻은검액은적자색을나타내며, 파장 535nm 부근에극대흡수부가있다. 2) 1) 의검액 5mL 에수산화나트륨용액 (1 10) 1mL 를가할때, 황색으로변 한다. 순도시험 1) 비소이원료 0.25g 을백금제, 석영제또는자제도가니에

171 취하여질산마그네슘의에탄올용액 (1 50) 10mL를넣고에탄올에점화하여연소시킨다음서서히가열하여 로회화한다. 만일탄화물이존재하면소량의질산으로적신다음다시강열하고 로회화한다. 식힌다음잔류물에염산 3mL를가하여수욕상에서가온하여녹인것을검액으로하여비소시험법에따라시험할때이에적합하여야한다 (4ppm 이하 ). 2) 납이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 2.0ppm 이하이어야한다. 3) 카드뮴이원료 5.0g을취하여원자흡광광도법또는유도결합플라즈마발광광도법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 4) 수은이원료 0.1g을취하여수은시험법에따라시험할때, 그양은 1.0ppm 이하이어야한다. 5) 질산염이원료 0.1g을정밀히달아물을가하여 100mL로한액을검액으로한다. 따로, 질산이온표준원액 0.2mL, 1mL, 10mL 및 50mL를각각취해각액에물을가하여 100mL씩으로한액을각표준액으로한다. 검액, 표준원액및각표준액을각각 20μL씩취하여다음의조작조건에따라이온크로마토그래피를행하고각표준액및표준원액의질산이온의피크면적을측정하여검량선을작성한다. 검액의질산이온의피크면적을측정하고검량선을이용하여그양을구할때, NO 3 로서 0.27% 이하이어야한다 ( 색가 15인제품을기준으로함 ). < 조작조건 > 검출기 : 전기전도도검출기칼럼충전제 : 전다공성음이온교환체칼럼관 : 내경 mm, 길이 5 10cm 의스테인레스관칼럼온도 : 40 용리액 : 2.5mmol/L 프탈산과 2.4mmol/L 트리스 ( 히드록시메틸 ) 아미노메탄을함유한수용액 (ph 4.0)

172 유량 : 1.5mL/min < 시액 > 질산염표준원액 : 질산칼륨 1.631g 을정밀히달아물을가하여 1,000mL 로한다. 이액10mL 를취해물을가하여정밀히 100mL 로한다 ( 이액 1mL 는질산염 (NO 3 ) 0.1mg 함유 ). 정량법 ( 색가 ) 이원료를측정하는흡광도가 의범위가되도록정밀히달아 ph 5.4의아세트산 아세트산나트륨완충액을가하여 100mL로한후이액 1mL를취하여 ph 5.4의아세트산 아세트산나트륨완충액을가하여 100mL로한것을검액으로한다. 필요하면원심분리하여그상등액을사용한다. ph 5.4의아세트산 아세트산나트륨완충액을대조액으로하여액층 1cm, 파장 535nm 부근의극대흡수파장에서검액의흡광도 A를측정하여다음계산식에따라색가를구한다. 색가 (E cm ) = A 1,000 검체의채취량 (g) 아세트산 아세트산나트륨완충액 (ph 5.4) 제 1 액 : 아세트산나트륨 13.6g에물을가하여 1,000mL로한다. 제 2 액 : 빙아세트산 6mL에물을가하여 1,000mL로한다. 제 1 액 8용량과제 2 액 1용량을잘혼화하여 ph 5.4로조절한다. 96. 알루미늄스테아레이트 / 징크스테아레이트 / 마그네슘스테아레이트 / 칼슘스테아레아트 (Aluminum Stearate/Zinc Stearate/Magnesium Stearate/Calcium Stearate) (1) 알루미늄스테아레이트 이원료는주로알루미늄스테아레이트로되어있다. 이원료를건조한것

173 은정량할때알루미늄 (Al:26.98) % 를함유한다. 성상이원료는백색의부피가큰미세한가루로냄새는없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 3 g에희석시킨염산 (1 20) 20 ml를넣고때때로흔들어섞으면서수욕상에서 10분간가열하고식힌다음에테르 30 ml 를넣어 3분간세게흔들어섞은다음방치한다. 분리된물층에염화암모늄시액및암모니아시액을넣을때백색의겔상침전이생기고이침전은과량의암모니아시액에녹지않는다. 2) 1) 의에테르층을따로취하여묽은염산 20 ml, 10 ml 및물 20 ml 를써서차례로씻은다음수욕상에서에테르을날려보내고잔류물의융점을측정할때 ( 제2법 ) 53 이상이다. 제2법검체를조심하면서될수있는한낮은온도에서융해하고이것을거품이들어가지않도록조심하면서양쪽끝이열린길이약 120 mm의모세관속에빨아올려약 10mm의높이로한다. 모세관으로부터검체가유출하지않도록하여 10 이하에서 24시간방치하거나또는 2시간이상빙냉한다음검체의위치가수은구의중앙외측에오도록고무줄로온도계 ( 온도계 1호 ) 를붙들어매고물을넣은 250mL의비커에넣고검체의윗면을수면아래 10mm의위치에오도록고정한다. 물을계속저 어주면서가온하여예상한융점보다 5 낮은온도부터는 1 분에 1 씩 상승하도록가열을계속한다. 모세관중에서검체가떠오를때의온도를융점으로한다. 순도시험 1) 물가용물이원료 2.0 g을삼각플라스크에넣고물 80 ml 를넣어허술하게마개를하고때때로흔들어섞으면서수욕상에서 30분간가열하고식힌다음건조한여과지로여과하고소량의물로씻고여액및씻은액을합하여물을넣어 100 ml로하고이것을검액으로한다. 검액 50 ml를취하여수욕상에서증발건고하고강열한다 (10 mg이

174 하 ). 2) 알칼리토류금속또는알칼리금속이원료 2.0 g에물 50 ml 및염산 10 ml를넣고때때로흔들어섞으면서분리된지방산층이맑게될때까지끓이고뜨거울때여과한다. 잔류물을열탕 50 ml로씻고여액및씻은액을합하고암모니아시액 30 ml를넣은다음황화암모늄시액을넣어완전히침전시키고물을넣어 200 ml로하여잘흔들어섞고건조여과지를써서여과한다. 처음여액 20 ml를버리고다음여액 100 ml에황산 0.5 ml를넣어증발건고한다음항량이될때까지강열한다 (20 mg이하 ). 3) 중금속이원료 1.0 g을달아처음에는약하게가열하고다음에강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물에물 20 ml 및묽은아세트산 2 ml를넣어 2분간가열하고식힌다음여과하고물 15 ml로씻는다. 여액및씻은액을합하여물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 제4법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검 액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네 슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. 4) 비소이원료 1.0 g을달아희석시킨염산 (1 2) 5 ml 및에테르 20 ml를넣고 3분간세게흔들어섞은다음방치하여물층을따로취하고이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (2 ppm

175 이하 ). 건조감량 2.0 % 이하 (1 g, 105, 3시간 ) 정량법이원료를건조하고약 1 g을정밀하게달아조심하면서약한불꽃으로회화하고식힌다음질산 0.5 ml를넣고수욕상에서가열하여증발건고한다음약 에서항량이될때까지강열하고식힌다음곧그무게를달아산화알루미늄 (Al 2 O 3 : ) 의양으로한다. 알루미늄 (Al) 의양 ( mg ) 산화알루미늄 (Al ) 의양 ( mg ) (2) 징크스테아레이트이원료는주로스테아릭애씨드 (C 18 H 36 O 2 ) 의아연염이다. 이원료를건조한것은정량할때아연 (Zn:65.38) % 를함유한다. 성상이원료는백색의부피가큰미세한가루로냄새가없거나또는약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 3 g에희석시킨염산 (1 2) 20 ml 및에테르 30 ml를넣고 3분간세게흔들어섞은다음방치할때분리된물층에아황산암모늄시액또는아황산나트륨시액을넣을때백색의침전이생긴다. 침전을분리하여묽은아세트산을넣어도녹지않지만묽은염산을추가할때녹는다. 2) 1) 의에테르층을따로취하고묽은염산 20 ml, 10 ml 및물 20 ml 를써서차례로씻은다음수욕상에서에테르을날려보내고잔류물의융점을측정할때 ( 제2법 ) 53 이상이다. 제2법검체를조심하면서될수있는한낮은온도에서융해하고이것을거품이들어가지않도록조심하면서양쪽끝이열린길이약 120 mm의모세관속에빨아올려약 10mm의높이로한다. 모세관으로부터검체가유출하지않도록하여 10 이하에서 24시간방치하거나또는 2시간이상빙냉한다음검체의위치가수은구의중앙외측에오도록고무줄

176 로온도계 ( 온도계 1호 ) 를붙들어매고물을넣은 250mL의비커에넣고검체의윗면을수면아래 10mm의위치에오도록고정한다. 물을계속저 어주면서가온하여예상한융점보다 5 낮은온도부터는 1 분에 1 씩 상승하도록가열을계속한다. 모세관중에서검체가떠오를때의온도를융점으로한다. 순도시험 1) 알칼리토류금속또는알칼리금속이원료 2.0 g에물 50 ml및염산 10 ml를넣고때때로흔들어섞으면서분리된지방산층이맑게될때까지끓이고뜨거울때여과한다. 잔류물을열탕 50 ml로씻고여액및씻은액을합하고암모니아시액 30 ml를넣은다음황화암모늄시액을넣어완전히침전시키고물을넣어 200 ml로하여잘흔들어섞고건조여과지를써서여과한다. 처음여액 20 ml를버리고다음여액 100 ml에황산 0.5 ml를넣어증발건고한다음항량이될때까지강열한다 (10 mg이하 ). 2) 중금속이원료 1.0 g을달아조심하면서가열하고천천히강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증발건고하고잔류물에물 15 ml 및묽은아세트산 2 ml를넣어 2분간가열하고식힌다음여과하고물 15 ml로씻는다. 여액및씻은액을합하고시안화칼륨시액 10 ml 및물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4 법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml 및시안화칼륨시액 10 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 제4법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검 액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네 슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하

177 여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. 3) 비소이원료 1.0 g을달아희석시킨염산 (1 2) 5 ml 및에테르 20 ml를넣고 3분간세게흔들어섞은다음방치하여물층을따로취하고이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 4) 유리지방산이원료 2.0 g에중화에탄올 에테르시액 50 ml를넣어세게흔들어섞고건조여과지를써서여과한다. 용기및여과지를중화에탄올 에테르시액 10 ml씩으로 2회씻는다. 여액및씻은액을합하고페놀프탈레인시액 3방울및 0.1 mol/l 수산화칼륨 에탄올액 1.4 ml 를넣을때액의색은홍색이다. 건조감량 1.0 % 이하 (1 g, 105, 3시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.5 g을정밀하게달아희석시킨황산 (1 300) 50 ml를넣고때때로흔들어섞으면서분리된지방산층이맑게될때까지끓이고식힌다음여과하여씻은액이중성이될때까지물로씻는다. 여액및씻은액을합하고액이약간혼탁해질때까지수산화나트륨시액을넣고여기에 ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 10 ml 및에리오크롬블랙T시액 0.2 ml를넣고곧 0.05 mol/l 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은액의적자색이청색으로변할때로한다 mol/l 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1 ml mg Zn (3) 마그네슘스테아레이트 이원료는주로스테아릭애씨드 (C 18 H 36 O 2 ) 의마그네슘염이다. 이원료를 건조한것은정량할때마그네슘 (Mg:24.31) % 를함유한다

178 성 상이원료는백색의부피가큰미세한가루로냄새가없거나또는약 간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 3 g 을희석시킨염산 (1 2) 20 ml 및에테르 30 ml 를넣어 3 분간세게흔들어섞은다음방치한다. 분리된물층에수산 화나트륨시액을넣을때백색의겔상침전이생기며과량의시액을넣어 도침전은녹지않으나요오드시액을추가할때침전은어두운갈색으로 된다. 2) 1) 의에테르층을따로취하고묽은염산 20 ml, 10 ml 및물 20 ml 를써서차례로씻은다음수욕상에서에테르을날려보내고잔류물의 융점을측정할때 ( 제 2 법 ) 53 이상이다. 제 2 법검체를조심하면서될수있는한낮은온도에서융해하고 이것을거품이들어가지않도록조심하면서양쪽끝이열린길이약 120 mm의모세관속에빨아올려약 10 mm의높이로한다. 모세관으로부터검 체가유출하지않도록하여 10 이하에서 24 시간방치하거나또는 2 시 간이상빙냉한다음검체의위치가수은구의중앙외측에오도록고무줄 로온도계 ( 온도계 1 호 ) 를붙들어매고물을넣은 250mL 의비커에넣고 검체의윗면을수면아래 10 mm의위치에오도록고정한다. 물을계속저 어주면서가온하여예상한융점보다 5 낮은온도부터는 1 분에 1 씩 상승하도록가열을계속한다. 모세관중에서검체가떠오를때의온도를 융점으로한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g 을달아조심하면서처음에는약하게 가열하고다음에강열하여회화한다. 식힌다음희석시킨염산 (1 2) 10 ml 를넣어수욕상에서증발하여잔류물에물 20 ml 를넣고 1 분간끓인 다. 식힌다음여과하여물로씻고여액및씻은액을합하여묽은아세 트산 2 ml 및물을넣어 50 ml 로한것을검액으로하여제 4 법에따 라시험한다. 비교액에는납표준액 5.0 ml 를넣는다 (50 ppm 이하 )

179 제4법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. 2) 비소이원료 1.0 g을달아희석시킨염산 (1 2) 5 ml 및에테르 20 ml를넣고 3분간세게흔들어섞은다음방치하여물층을따로취하고이것을검액으로하여장치비소시험법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 3) 유리지방산이원료 2.0 g에중화에탄올 에테르시액 50 ml를넣어세게흔들어섞고건조여과지를써서여과한다. 용기및여과지를중화에탄올 에테르시액 10 ml씩으로 2회씻는다. 여액및씻은액을합하고페놀프탈레인시액 3방울및 0.1 mol/l 수산화칼륨 에탄올액 1.7 ml 를넣을때액의색은홍색이다. 건조감량 6.0 % 이하 (1 g, 105, 3시간 ) 정량법이원료를건조하고약 0.5 g을정밀하게달아희석시킨황산 (1 300) 50 ml를넣고때때로흔들어섞으면서분리된지방산층이맑게될때까지끓이고식힌다음여과하여씻은액이중성이될때까지물로씻는다. 여액및씻은액을합하고액이약간혼탁해질때까지수산화나트륨시액을넣고여기에 ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 10 ml 및에리오크롬블랙T시액 0.2 ml를넣고곧 0.05 mol/l 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로적정한다. 다만적정의종말점은액의적자색이청색으로변할때로한다

180 mg Mg 0.05 mol/l 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1 ml (4) 칼슘스테아레이트이원료는주로스테아릭애씨드의칼슘염이다. 이원료를건조한것은정량할때칼슘 (Ca:40.08) % 를함유한다. 성상이원료는백색의가볍고부피가큰가루로냄새는없거나약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 3 g에희석시킨염산 (1 2) 20 ml및에테르 30 ml를넣고 3분간세게흔들어섞은다음방치한다. 분리된물층은칼슘염의정성반응 1), 2) 및 4) 를나타낸다. 2) 1) 의에테르층을따로취하여묽은염산 20 ml, 10 ml 및물 20 ml 를써서순차적으로씻은다음수욕상에서에테르을날려보내고잔류물 의융점을측정할때 ( 제 2 법 ) 이다. 제2법검체를조심하면서될수있는한낮은온도에서융해하고이것을거품이들어가지않도록조심하면서양쪽끝이열린길이약 120 mm의모세관속에빨아올려약 10mm의높이로한다. 모세관으로부터검체가유출하지않도록하여 10 이하에서 24시간방치하거나또는 2시간이상빙냉한다음검체의위치가수은구의중앙외측에오도록고무줄로온도계 ( 온도계 1호 ) 를붙들어매고물을넣은 250mL의비커에넣고검체의윗면을수면아래 10mm의위치에오도록고정한다. 물을계속저 어주면서가온하여예상한융점보다 5 낮은온도부터는 1 분에 1 씩 상승하도록가열을계속한다. 모세관중에서검체가떠오를때의온도를융점으로한다. 순도시험 1) 중금속이원료 1.0 g을달아처음에는약하게가열하고다음에강열하여회화한다. 식힌다음염산 2 ml를넣어수욕상에서증

181 발건고하고잔류물에물 20 ml 및묽은아세트산 2 ml를넣어 2분간가열하고식힌다음여과하고물 15 ml로씻는다. 여액및씻은액을합하여물을넣어 50 ml로하고이것을검액으로하여제4법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0 ml를넣는다 (20 ppm 이하 ). 제4법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검 액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네 슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. 2) 비소이원료 1.0 g을달아희석시킨염산 (1 2) 5 ml 및에테르 20 ml를넣고 3분간세게흔들어섞은다음방치하여물층을따로취하고이것을검액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (2 ppm 이하 ). 3) 유리지방산이원료 2.0 g에중화에탄올 에테르시액 50 ml를넣어세게흔들어섞고건조여과지를써서여과한다. 용기및여과지를중화에탄올 에테르시액 10 ml씩으로 2회씻는다. 여액및씻은액을합하고페놀프탈레인시액 3방울및 0.1 mol/l 수산화칼륨 에탄올액 1.7 ml 를넣을때액의색은홍색이다. 건조감량 4.0 % 이하 (1 g, 105, 3시간 ) 정량법 이원료를건조하고약 0.5 g 을정밀하게달아처음은약하게 조심하면서가열하고차차강열하여회화한다. 식힌다음잔류물에묽은 염산 10 ml 를넣고수욕상에서 10 분간가온한다음온탕 25 ml 를써서 플라스크에옮겨넣고액이약간혼탁하게될때까지수산화나트륨시액

182 을넣고여기에 0.05 M 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 25 ml, ph 10.7 암모니아 염화암모늄완충액 10 ml를넣은다음곧과량의에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨을 0.05 mol/l 염화마그네슘액으로적정한다 ( 지시약 : 에리오크롬블랙T시액 4방울및메틸옐로우시액 5방울 ). 다만적정의종말점은액의녹색이적색으로변할때로한다. 같은방법으로공시험을하여보정한다 mol/l 에칠렌디아민테트라아세트산디나트륨액 1 ml mg Ca 99. 구아이아줄렌 (Guaiazulene) 이원료는 Guaiacum officinale Linné 또는 Guaiacum sanctum Linné (Zygophyllaceae) 의정유에서얻은구아이올을탈수소하여만든것이다. 성상이원료는청색의고체또는액으로약간의특이한냄새가있다. 확인시험 1) 이원료 0.2g에이소프로판올을넣어녹이고 100mL로한다. 이액 10mL를취하여이소프로판올을넣어 100mL로하고이것을검액으로한다. 검액은파장 604±2nm에서흡수극대를나타낸다. 2) 1) 의검액 1mL를취하여이소프로판올을넣어 100mL로한다. 이액은파장 284±2nm에서흡수극대를나타낸다. 3) 이원료 0.5g에피크린산 에탄올용액 (1 20) 20mL를넣어잘저어섞고방치할때청자색의침상결정을석출한다. 이결정을도가니형유리여과기 (1G4) 로여취하여에탄올을용매로하여 2회재결정하고데시케이터 ( 감압, 실리카겔 ) 에서 1시간건조한다음융점을측정할때 이다

183 융 점 순도시험 1) 용해상태이원료 0.10g 에인산 10mL 를넣어녹일때액 은엷은황색으로맑다. 2) 중금속이원료 1.0g 을달아강열한다음염산 2mL 및질산 0.5mL 를넣어수욕상에서증발건고한다. 잔류물에묽은아세트산 2mL 및물 30mL 를넣어녹인다음에물을넣어 50mL 로하고이것을검액으로하 여제 4 법에따라시험한다. 비교액에는납표준액 2.0mL 를넣는다 (20ppm 이하 ). 제 4 법따로규정이없는한각조에서규정하는방법으로만든검 액을네슬러관에취한다. 따로각조에서규정하는양의납표준액을네 슬러관에넣고검체를제외하고검액과같은방법으로조작하여얻은액을넣은다음묽은아세트산 2mL 및물을넣어 50mL로하여비교액으로한다. 검액및비교액에황화나트륨시액 1방울씩을넣어흔들어섞고 5 분간방치한다음각관을백색을배경으로하여위또는옆에서관찰하여액의색을비교한다. 검액이나타내는색은비교액이나타내는색보다진하지않다. 강열잔분 0.05% 이하 (5g, 제2법 ) 검체채취법따로규정이없는한백금제, 석영제또는사기도가니를항량이될때까지강열하여데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서방냉한다음그무게를정밀하게달아여기에원료각조에서규정한양의 ±10% 범위의검체를정밀하게달아다음의조작을한다. 또한원료각조에서건조후로규정하는경우에는건조감량항의조건에서건조한검체를취한다. 조작법 : 제2법검체를천천히가열하여될수있는한저온에서거의회화하든가또는휘산시킨다음황산으로적시고완전히회화하 여항량이될때까지강열한다. 이것을데시케이터 ( 실리카겔 ) 속에서

184 식힌다음그무게를정밀하게단다 피로필라이트 (Pyrophyllite) 이원료는주로함수알루미늄실리케이트 (Al 2 O 3 4SiO 2 H 2 O) 로구성되어 있다. 성상이원료는백색분말로냄새는없다. 확인시험 1) 이원료 1g을자기그릇에덜어물 10mL 및황산 5mL를넣고백색연기가발생할때까지가열한다. 식힌후물 20mL를더해 2 3 분끓인후여과할때잔류물은회색이다. 2) 1) 의여과액은알루미늄염의정성반응 4) 를나타낸다. 순도시험 1) 납이원료 1.0 g에물 30 ml를넣어저어섞으면서염산 10 ml넣고수욕상에서가열하여녹이고식힌다음물을넣어 50 ml로하고여과한액을검액으로한다. 검액 20 ml를취하여구연산암모늄용액 (1 4) 10 ml 및트리에탄올용액 (1 10) 5 ml를넣는다. 브롬치몰블루시액 2방울을넣고액의색이황색에서녹색으로될때까지암모니아수로중화하고여기에황산암모늄용액 (2 5) 10 ml 및물을넣어 100 ml로한다. 여기에디에칠디치오카르바민산나트륨용액 (1 100) 5 ml를넣어흔들어섞어수분간방치한다음메칠이소부칠케톤 10 ml를정확하게넣고진탕기에서 1분간흔들어준다. 정치시킨다음메칠이소부칠케톤층을분취하여원자흡광광도법에따라파장 283.3nm에서흡광도를측정한다 (30ppm 이하 ). 2) 비소이원료 0.2 g을달아물 5 ml 및황산 1 ml를넣어흰연기가날때가지가열한다. 식힌다음물을넣어 5 ml로하여검액으로한다 (10ppm 이하 )

185 강열감량 % (1g, 500, 2 시간 ) 101. 마이카 (Mica) 이원료는주로알루미늄포타슘실리케이트 (K 2 Al 4 (Al 2 Si 6 O 20 )(OH) 4 ) 로구성되어있다. 성상이원료는엷은회색의가루또는비늘모양의가루로냄새는거의없다. 확인시험 1) 이원료 1g에물 10mL 및황산 5mL를넣고흰연기가날때까지가열한다. 식힌다음물 20mL를넣고 2 3 분간끓인다음여과할때그잔류물은회색이다. 2) 1) 의여액은알루미늄염의정성반응 1), 2) 및 4) 를나타낸다. 3) 1) 의여액은칼륨염의정성반응을나타낸다. ph 이원료 5.0g에새로끓여식힌물 50mL를넣어잘흔들어섞은다음여과한액의 ph는 이다. 순도시험 1) 산가용물 2% 이하 2) 탄산염이원료 1g에물 10mL 및황산 5mL를넣을때거품이나지않는다. 3) 납이원료 1g에물 4mL 및묽은염산 6mL를넣고증발하는물을보충하면서 30분간끓인다음증발건고하고다시 100 에서 1시간건조한다. 잔류물에묽은염산 10mL를넣어 5분간가만히끓인다음여과지위에경사하여여과한다. 잔류물에다시묽은염산 5mL를넣어 5분간가만히끓인다음앞의여과지위에경사하여여과한다. 여액을합하고이것을검액으로하여시험한다 (20ppm 이하 ). 4) 비소이원료 0.4g에물 5mL 및황산 1mL를넣고흰연기가날때

186 까지가열하여식힌다음조심하면서물을넣어 5mL 로하고이것을검 액으로하여비소시험법에따라조작하여시험한다 (5ppm 이하 ). 강열감량 15.0% 이하 (1g, 500, 항량 )

187 신ㆍ구조문대비표 현 행 개 정 안 제3조 ( 화장품색소의종류 ) 화장품의제3조 ( 화장품색소의종류 ) 색소의종류, 사용부위및사용한도는별표 1 및별표 2와같으며, 레이크는제4조에정하는바에따른다. 다만, 특별한경우에한하여그사용을제한할수있다 별표 1과 제4조 ( 레이크의종류 ) 제3조에따른제4조 ( 레이크의종류 ) 레이크는별표 1로정한색소의나트륨, 칼륨, 알루미늄, 바륨, 칼슘, 스트론튬또는지르코늄염 ( 염이아닌것은염으로하여 ) 을기질에확산시켜서만든레이크로한다 별표 1 중타르색소의 제5조 ( 기준및시험방법 ) 색소의기준및시험방법은별표 3 및별표 4와같다. 다만, 시험방법의경우별표 3 및별표 4에따라시험하되, 기타과학적ㆍ합리적으로타당성이인정되는경우자사시험방법으로시험할수있다. 제5조 ( 기준및시험방법 ) 별표 기준및시험방법에수재되어있지않거나 기준및시험방법으로설정하여