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최민지 / 세계무역기구과 / 2017-10-16 13:55:41

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μ - 25 -

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채소류 - 27 -

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μ μ μ - 37 -

μ - 38 -

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μ - 40 -

μ μ - 41 -

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μ - 46 -

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μ - 50 -

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μ - 52 -

μ μ - 53 -

μ μ μ - 54 -

μ - 55 -

μ μ - 56 -

μ μ - 57 -

μ - 58 -

μ - 59 -

μ - 60 -

μ - 61 -

μ μ - 62 -

ο μ μ - 63 -

ο ο μ - 64 -

μ μ μ μ - 65 -

μ μ μ μ - 66 -

μ μ - 67 -

μ - 68 -

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μ - 70 -

μ - 71 -

μ μ μ - 72 -

μ μ - 73 -

μ μ - 74 -

μ μ μ - 75 -

μ μ μ - 76 -

μ μ - 77 -

μ - 78 -

μ μ μ - 79 -

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조지방함량 (g) = W 1 - W 0 S W 0 W 1 S : 플라스크의무게 (g) : 조지방을추출하여농축한플라스크의무게 (g) : 시료의채취량 (g) - 83 -

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μ - 85 -

RR (A + A )(C ) (A + A )( ) A 1n, A 2n A 1l, A 2l C n C l : 검량선작성용표준물질에첨가된다이옥신의 1차또는 2차선택이온의피크면적 : 검량선작성용표준물질에첨가된 13 C 12 동족체의 1차또는 2차선택이온의피크면적 : 검량선작성용표준물질의농도 : 검량선작성용표준물질에첨가된 13 C 12 동족체의농도 - 86 -

RF (A + A )(C ) (A + A )(C ) A 1s, A 2s : 검량선작성용표준물질의 1차또는 2차선택이온의피크면적 A 1 i s, : 검량선작성용표준물질에첨가된회수율측정용표준물질의 1차또는 2차선택이온의 A 2is 피크면적 C s C is : 검량선작성용표준물질의농도 : 검량선작성용표준물질에첨가된회수율측정용내부표준물질의농도 C (ng/g) (A + A )(C ) ( + ) RF 회수율 (%) C (ng/g) C (ng/g) 100 A 1s, A 2s A 1is, A 2is C is RF C l C spk : 회수율측정용표준물질 ( 13 C 12 동족체 ) 의 1차또는 2차선택이온의피크면적 : 내부표준물질의 1차또는 2차선택이온의피크면적 : 내부표준물질의농도 : 반응계수 : 검량선작성용표준물질에첨가된 13 C 12 동족체의농도 : 첨가한회수율측정용표준물질의농도 - 87 -

다이옥신농도 (ng/g fat) (A + A )(C ) V (A +A )(RR) W A 1n, A 2n A 1l, A 2l C l RR V ex W s : 시료에함유된대상물질의 1차또는 2차선택이온의피크면적 :A 1n 와 A 2n 에대응하는시료에첨가된 13 C 12 동족체화합물의 1차또는 2차선택이온의피크면적 : 시료에첨가된 13 C 12 동족체표준물질의농도 (ng/ml) : 상대감응도 : 추출량 (ml) : 조지방함량 (g) - 88 -

대표적이온질량 대표적이온질량 - 89 -

염소원자의수 전하대질량 생성비 이론비 이론범위최소최대 개 개 개 개 개 개 개 - 90 -

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무수황산나트륨 2g 중성실리카겔 2g 산성실리카겔 5g 중성실리카겔 1g 염기성실리카겔 3g 중성실리카겔 1g 무수황산나트륨 1g < 그림 1> 다층실리카겔칼럼 - 92 -

동족체 IUPAC번호 3염화비페닐 2,4,4'-trichlorobiphenyl 28 4염화비페닐 2,2,'5,5 -tetrachlorobiphenyl 52 5염화비페닐 2,2',4,5,5'-pentachlorobiphenyl 101 2,3',4,4',5-pentachlorobiphenyl 118 6염화비페닐 2,2',3,4,4',5'-hexachlorobiphenyl 138 2,2',4,4',5,5'-hexachlorobiphenyl 153 7염화비페닐 2,2',3,4,4',5,5'-heptachlorobiphenyl 180-93 -

표준액 3염화비페닐 4염화비페닐 5염화비페닐 6염화비페닐 7염화비페닐 IUPAC 번호 CS* 0.01 CS 0.05 CS 0.1 CS 0.2 CS 0.5 28 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 28L* 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 52 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 52L* 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 101 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 118 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 101L* 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 118L* 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 138 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 153 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 138L* 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 153L* 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 180 0.01 0.05 0.1 0.2 0.5 180L* 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1-94 -

μ - 95 -

< 표 3> 대상물질및이온세기의이론비 동족체 3염화비페닐 4염화비페닐 5염화비페닐 6염화비페닐 7염화비페닐 IUPAC Number 특성이온 M + (M+2) + (M+4) + 28 256.0 258.0 28L* 268.0 270.0 52 289.9 291.9 52L* 301.9 303.9 101 325.9 327.9 118 325.9 327.9 101L* 337.9 339.9 118L* 337.9 339.9 138 359.8 361.8 153 359.8 361.8 138L* 371.8 373.8 153L* 371.8 373.8 180 393.8 395.8 180L* 405.8 407.8 이론비 (M + /(M+2) + 또는 (M+2) + /(M+4) + 1.02 0.77 1.53 1.23 1.02-96 -

폴리염화비페닐농도 (C, ng/g) P V M s P V : 검량선에서구한폴리염화비페닐농도 (ng/ml) : 최종부피 (ml) M S : 시료채취량 (g) 폴리염화비페닐 7 종농도 (ng/g) C i C i : i 동족체의폴리염화비페닐의농도 ( i = PCB 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180) - 97 -

μ μ - 98 -

- 99 -

μ μ - 100 -

μ - 101 -

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- 103 -

μ - 104 -

Quantitative ion (m/z) Qualitative ion 1 (m/z) Qualitative ion 2 (m/z) B(a)P 252 250 253 B(a)P-d 12 264 260 265 B(a)P-d 12 B(a)P - 105 -

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μ μ μ - 107 -

μ - 108 -

μ μ - 109 -

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μ - 111 -

μ - 112 -

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μ μ μ μ - 114 -

μ μ μ μ μ μ μ - 115 -

3-MCPD-d 5 3-MCPD - 116 -

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μ - 119 -

μ - 120 -

μ 시간 ( 분 ) 이동상 A 이동상 B 0.0 100 0 5.0 100 0 10.0 25 75 11.0 25 75 13.0 100 0 15.0 100 0 μ - 121 -

물질 Precursor ion (m/z) 멜라민 127 Fragment ion (m/z) 85 68-122 -

μ - 123 -

μ μ - 124 -

μ - 125 -

μ μ - 126 -

- 127 -

μ μ μ μ μ - 128 -

물질 멜라민 이온 342 (M) 343 (M+1) 344 (M+2) 327 (M-15) - 129 -

μ μ - 130 -

- 131 -

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μ μ μ - 133 -

μ μ μ - 134 -

표 1. 마비성패독의치사시간 -MU 환산표 (So mmer 표 ) 치사시간 치사시간 치사시간 분초 분 초 분 초 : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : : - 135 -

표 2. 마우스체중 - 독량보정표 - 136 -

μ μ μ - 137 -

μ - 138 -

시간 ( 분 ) A (%) B (%) 0.0 80 20 10.0 0 100 15.0 0 100 17.0 80 20 20.0 80 20 μ - 139 -

물질 Precursor ion (m/z) Fragment ion(m/z) OA 804 255 DTX-1 818 255 μ μ μ - 140 -

- 141 -

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ε ε A(Bq/kg, L) = S ε 1 SW(kg,L) - 144 -

ε - 145 -

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< 표 1> 치사시간 - mouse 단위환산법 - 148 -

μ - 149 -

μ μ - 150 -

μ μ - 151 -

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- 153 -

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μ μ 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 85 15 6 85 15 15 70 30 30 60 40 32 60 40 42 0 100 50 0 100 52 85 15 60 85 15-155 -

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μ - 158 -

1 호모실데나필 (Homosildenafil) (C 23H 32N 6O 4S, 488) O N O N S O HN O N N N N N O HN O N N N S N HO N O 5 슈도바데나필 (Pseudo-vardenafil) (C 22 H 29 N 5 O 4 S, 459) - 159 -

보데나필 (carbodenafil) 24H 32N 6O 3, 452) hiosildenfil) 490) 23H 32N 6O 3S 2, 504) 66) 28H 34 N 6 O 4 S, 550) - 160 -

데설포바데나필 (desulfovardenafil) (C 17 H 20 N 4 O 2, 312) 니트로데나필 (nitrodenafil) 싸이클로펜티나필 (cyclopentynafil) 옥틸노르타다라필 (octylnortadalafil) 클로로데나필 (chlorodenafil) (C19H21ClN4O3, 388) 신나밀데나필 (cinnamyldenafil) (C32H38N6O3, 554) 치오퀴나피페리필 (Thioquinapiperifil) (C24H28N6OS, 448) N HO N NH N H N N S - 161 -

O O N H N O Cl O O - 162 -

호모타다라필 (Homotadalafil) (C 23 H 21 N 3 O 4, 403.43) 40아세틸산 (Acetyl acid) (C 18 H 20 N 4 O 4, 356) OH O NH O N CH 3 NH NH O CH 3 CH 3-163 -

- 164 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0.0 100.0 0.0 1.0 100.0 0.0 6.0 85.0 15.0 15.0 60.0 40.0 21.0 60.0 40.0 23.0 40.0 60.0 33.0 40.0 60.0 35.0 0.0 100.0 45.0 0.0 100.0 48.0 100.0 0.0 50.0 100.0 0.0-165 -

- 166 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0.0 95.0 5.0 3.0 95.0 5.0 20.0 20.0 80.0-167 -

1 데스메틸시부트라민 (Desmethylsibutramine)( C 16H 24ClN, 265) 2 디데스메틸시부트라민 (Didesmethylsibutramine)(C 15H 22ClN, 251) Cl NH 2-168 -

μ μ - 169 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 85 15 6 85 15 15 70 30 30 60 40 32 60 40 42 0 100 50 0 100 52 85 15 60 85 15-170 -

- 171 -

오르리스타트의함량 (mg/g) = C V S D μ 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 95 5 3 95 5 20 20 80 21 95 5 25 95 5-172 -

물질분자량 Ion mode Precursor ion (m/z) Fragment ion (m/z) 오르리스타트 (C 29H 53NO 5) 319, 160, 114-173 -

μ μ - 174 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 85 15 6 85 15 15 70 30 30 60 40 32 60 40 42 0 100 50 0 100 52 85 15 60 85 15-175 -

- 176 -

- 177 -

μ 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 95 5 3 95 5 20 20 80 21 95 5 25 95 5-178 -

물질분자량 Ion mode 글리벤클라미드 (C 23H 28ClN 3O 5S) 글리클라짓 (C 15 H 21 N 3 O 3 S) 글리피짓 (C 21H 27N 5O 4S ) 글리메피리드 (C 24 H 34 N 4 O 5 S) Precursor ion (m/z) Fragment ion (m/z) 127, 170 323.42 106, 170 445.54 170, 319 490.63 225, 364, 350-179 -

μ - 180 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 90 10 2 90 10 30 50 50 42 0 100 50 90 10-181 -

- 182 -

- 183 -

μ 시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 95 5 3 95 5 20 20 80 21 95 5 25 95 5-184 -

리오치로닌 (C 15H 12I 3NO 4) 레보치록신 (C 15H 11I 4NO 4) 에페드린 (C 10H 15NO) 플루옥세틴 물질분자량 Ion mode (C 17H 18F 3NO HCl) Precursor ion (m/z) Fragment ion (m/z) 650.98 479, 606 776.87 479, 732 165.12 91, 148, 117 44, 148, 242-185 -

μ μ - 186 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 85 15 6 85 15 15 70 30 30 60 40 32 60 40 42 0 100 50 0 100 52 85 15 60 85 15-187 -

- 188 -

펜플루라민및 N- 니트로소펜 플루라민의함량 (mg/g) = C V S D μ - 189 -

시간 ( 분 ) 이동상 A(%) 이동상 B(%) 0 95 5 3 95 5 20 20 80 21 95 5 25 95 5 물질분자량 Ion mode 펜플루라민 (C 12 H 16 F 3 N) N-니트로소펜플루라민 (C 12H 16F 3N 2O) Precursor ion (m/z) Fragment ion (m/z) 231.26 159, 119, 109 260.26 159, 119, 109-190 -

μ μ μ - 191 -

Time A(%) B(%) 0.0 90 10 5.0 90 10 20.0 5 95 27.0 5 95 29.0 90 10 30.0 90 10 0.050 0.045 0.040 0.035 Urushiol1-23.701 Urushiol2-25.124 0.030 AU 0.025 0.020 0.015 0.010 0.005 0.000 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 Minutes - 192 -

μ μ - 193 -

Time A(%) B(%) 0.0 70 30 1.1 70 30 5.0 0 100 13.0 0 100 13.1 70 30 20.0 70 30 성분머무름시간 ( 분 ) Precursor ion(m/z) 우루시올 I 10.6 319.2 우루시올 II 11.7 347.2 Fragment ion(m/z) Collision energy(ev) 121.9 44 135.1 54 121.9 48 134.9 54-194 -

우루시올 I 319.2 121.9 우루시올 I 319.2 135.1 우루시올 II 347.2 121.9-195 -

우루시올 II 347.2 134.9 δ δ - 196 -

μ - 197 -

THC 5 ppm Testosterone(Internal Standard) 10 ppm THC fragmentation spectrum Testosterone fragmentation spectrum - 198 -

R = AS IS CS THC AS THC CS IS AR = AA THC AA IS C THC = AR R CA IS S A W A AS THC AS IS CS THC CS IS : 반응계수 ( 표준용액내 THC와 Testosterone 의피크면적및농도비간비 R 율 ) : 표준용액중 Testosterone의농도 (mg/kg) AR : 시험용액중 THC와 Testosterone의피크면적비 AA THC AA IS CA IS S A W A C THC : 표준용액중 THC 의피크면적 : 표준용액중 Testosterone 의피크면적 : 표준용액중 THC 의농도 (mg/kg) : 시험용액중 THC 의피크면적 : 시험용액중 Testosterone 의피크면적 : 시험용액중 Testosterone 의농도 (mg/kg) : 검체용해내부표준용액무게 (mg) : 검체무게 (mg) : 검체의 THC 농도 (mg/kg) - 199 -

μ μ μ μ μ μ - 200 -

- 201 -

- 202 -

- 203 -

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γ - 320 -

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