최종보고서 취급제한물질적정관리를위한공정시험기준 마련및적용성평가연구 2012. 11
목 차 1. 연구배경및필요성 1 2. 연구목적및범위 5 3. 연구결과 6 3.1 취급제한물질 4종에대한공정시험기준마련 6 3.2 기존시험방법의제품적용성평가 36 3.3 설문조사및워크숍개체 91 3.3.1 설문조사 91 3.3.2 워크숍개체 105 3.4 이해당사자들의의견반영 108 4. 결론 116 5. 향후연구방향 127 5. 부록
1. 연구배경및필요성 ੦ ੦ 1
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3
੦ 4
2. 연구목적및범위 ੦ ੦ 5
3. 연구결과 ੦ ੦ ੦ 6
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물질명 Ave. SD 정밀도 RSD (%) 정확도 (%) Malakite green 3.095 0.038 1.22 106.5 Briliant green 4.189 0.007 0.16 87.1 ੦ ੦ ੦ 29
30
물질명 Ave. SD 정밀도 RSD (%) 정확도 (%) TBTH 4.617 0.047 1.02 92.3 TBTCL 4.816 0.028 0.58 96.3 Bis-TBT 4.589 0.049 1.07 91.8 물질명제 선택이온 제 선택이온 또는 ੦ ੦ ੦ 31
화합물의종류방법검출한계 (%) 정량한계 (%) Tributyltin 0.0003 0.001 32
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물질사용처 - 배터리의전극, 접착제나건축용실링제, 형광등이나텔레비전의브납및그화합물라운관, 염화비닐수지 (PVC) 의안정제등에사용됨 - 카드뮴은석유, 디젤연료, 윤활유등의구성물질카드뮴및그화합물 - 카드뮴화합물은금속도금과배터리산업에사용되고폴리염화비닐제품의안정제로사용됨 - 6가크로뮴은염색, 도료, 도금, 금속표면처리시, 산화제및잉크크로뮴 (6+) 화합물등에사용됨 - 브롬화메틸의처리과정은폐쇄된공간에서이루어지며, 대부분훈브롬화메틸증을위해사용되어주로작업장에서흡입을통해노출됨 - 불연성물질로써 19세기후반부터 20세기전반까지는소화기의소화제로사용함사염화탄소 - 20세기후반부터는주로프레온가스의제조원료로사용되거나용매, 기계세정, 살충제의원료등으로사용됨 - 불연성이며유기물질을녹이는성질때문에금속제품제조업과기계및기구제조업, 반도체공장등에서가공단계에이용하는기트리클로로에틸렌름의제조에사용함 - 양모와가죽등에서기름성분제거시사용되고, 생고무를녹이거나염료와도료제조시용매로사용함 - 드라이클리닝의용매로서세탁업등에서사용하거나, 정밀기기나테트라클로로에틸렌부품의가공단계에서기름제거시사용됨 82
- - - 83
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3.3. 설문조사및워크숍개체 91
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취급제한 금지물질제도의효율적관리정책 ( 개선방안 ) 마련 109
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현행 개정 ( 안 ) 118
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Cr +6 Chromium(VI) 142
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취급제한물질공정시험기준 ES 09524.1 말라카이트그린 - 고성능액체크로마토그래피 2012 Malachite green-high Performance Liquid Chromatography 1.0 개요 1.1 목적 1.2 적용범위 1.2.1 1.2.2 1.2.3 1.3 간섭물질 1.3.1 2.0 용어정의 189
3.0 분석기기및기구 3.1 고성능액체크로마토그래프 3.1.1 3.1.2 3.1.3 190
3.1.4 자외선검출기 3.1.5 3.1.6 3.2 원심분리기 3.3 회전식증발농축기 4.0 시약및표준용액 4.1 시약 4.1.1 정제수 4.1.2 4.1.3 디클로로메탄 (dichloromethane,, 84.94) 4.1.4 메탄올 (methanol,, 32.04) 4.1.5 아세토니트릴 (acetonitrile,, 41.05) 191
4.1.6 아세트산 (acetic acid,, 60.05) 4.2 표준용액 4.2.1 말라카이트그린표준원액 (1 000 mg/l) 4.2.2 말라카이트그린옥살레이트 ( 브릴리안트그린, CAS No 18015-76-4) 표준원액 (1 000 mg/l) 4.2.3 말라카이트그린표준용액 (200 mg/l) 4.2.4 말라카이트그린옥살레이트표준용액 (200 mg/l) 4.2.5 말라카이트그린류혼합표준용액 (100 mg/l) 5.0 시료채취및관리 5.1 192
5.2 6.0 정도보증 / 정도관리 (QA/QC) 6.1 방법검출한계및정량한계 6.1.1 6.1.2 6.2 방법바탕시료의측정 6.3 검정곡선의작성및검증 6.3.1 6.3.2 193
6.3.3 6.4 정밀도및정확도 6.4.1 6.4.2 194
6.4.3 6.5 현장이중시료의측정 6.6 내부정도관리주기및목표 6.6.1 6.6.2 6.6.3 6.6.4 6.6.5 195
6.6.6 6.6.7 7.0 분석절차 7.1 시료전처리 7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 7.1.5 7.1.6. 7.2 검정곡선의작성 7.2.1 196
7.2.2 7.3 측정법 7.3.1 μ μ 7.3.2 8.0 결과보고 9.0 참고문헌 9.1 9.2 9.3 197
9.4 9.5 9.6 198
10.0 부록 199
No. Ret.Time PeakName R 2 y-value Slope min 1 6.87 Malachite green 0.9994 0.1856 0.5801 2 13.52 Brilliant green 0.9996 0.4308 0.7467 200
201
202
μ 203
204
205
취급제한물질공정시험기준 ES 09525.1 폼알데하이드 - 고성능액체크로마토그래피 2012 Formaldehyde-High Performance liquid Chromatography 1.0 개요 1.1 목적 1.2 적용범위 1.2.1 1.2.2 1.2.3 1.3 간섭물질 1.3.1 1.3.2 206
2.0 용어정의 3.0 분석기기및기구 3.1 고성능액체크로마토그래프 3.1.1 3.1.2 3.1.3 3.1.4 자외선검출기 207
3.1.5 3.2 원심분리기 3.3 회전식감압농축기 3.4 고상카트리지 4.0 시약및표준용액 4.1 시약 4.1.1 정제수 4.1.2 에탄올 (ethanol,, 46.07) 4.1.3 아세토니트릴 (acetonitrile,, 41.05) 4.1.4 2,4-디니트로페닐하이드라진용액 (2,4-dinitrophenylhydrazine, 198.14) 4.1.5 2,4- 디니트로페닐하이드라진용액 (1%) (2,4-dinitrophenylhydrazine, 208
198.14) 4.1.6 염산 (hydrochloric acid, HCI, 36.46) 4.2 표준용액 4.2.1 폼알데하이드표준원액 (1 000 mg/l) 4.2.2 폼알데하이드표준용액 (200 mg/l) 5.0 시료채취및관리 5.1 고상시료 5.1.1 5.1.2 5.2 액상시료 5.2.1 5.2.2 209
5.2.3 6.0 정도보증 / 정도관리 (QA/QC) 6.1 방법검출한계및정량한계 6.1.1 6.1.2 6.2 방법바탕시료의측정 6.3 검정곡선의작성및검증 6.3.1 6.3.2 6.3.3 210
6.4 정밀도및정확도 6.4.1 6.4.2 6.4.3 211
6.5 현장이중시료의측정 6.6 내부정도관리주기및목표 6.6.1 6.6.2 6.6.3 6.6.4 6.6.5 212
6.6.6 6.6.7. 7.0 분석절차 7.1 시료전처리 7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 7.2 검정곡선의작성 7.2.1 7.2.2 7.2.3 213
7.3 측정법 7.3.1 μ μ 7.3.2 8.0 결과보고 9.0 참고문헌 9.1 9.2 9.3 214
10.0 부록 215
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217
218
219
취급제한물질공정시험기준 ES 09526.1 노닐페놀류 - 고성능액체크로마토그래피 2012 Nonylphenols-High Performance Liquid Chromatography 11.0 개요 11.1 목적 11.2 적용범위 11.2.1 11.2.2 11.2.3 11.3 간섭물질 11.3.1 11.3.2 220
12.0 용어정의 12.1 노닐페놀 13.0 분석기기및기구 13.1 고성능액체크로마토그래프 13.1.1 13.1.2 221
13.1.3 13.1.4 자외선검출기 13.1.5 13.2 원심분리기 13.3 회전식감압농축기 13.4 고상카트리지 14.0 시약및표준용액 14.1 시약 14.1.1 정제수 14.1.2 메탄올 (methanol, 32.04) 14.1.3 디클로로메탄 (Dichloromethane, CH 2 Cl 2, 84) 14.1.4 노말헥산 (n-hexane, C 6 H 14, 86.18) 222
14.1.5 아세톤 (Aceton, CH 3 COCH 3, 58.08) 14.1.6 무수황산나트륨 (Sodium sulfate, Na 2 SO 4, 142.04) 14.2 표준용액 14.2.1 노닐페놀표준원액 (CAS No.25154-52-3, 1 000mg/L) 14.2.2 4- 노닐페놀표준원액 (CAS No.104-40-5, 1 000mg/L) 14.2.3 4- 노닐페놀에톡실레이트표준원액 (CAS No.9016-45-9, 1 000mg/L) 14.2.4 노닐페놀표준용액 (200 mg/l) 14.2.5 4-노닐페놀표준용액 (200 mg/l) 14.2.6 4- 노닐페놀에톡실레이트표준용액 (200 mg/l) 223
14.2.7 노닐페놀류혼합표준용액 (5 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l 및 40 mg/l) 15.0 시료채취및관리 15.1 15.2 16.0 정도보증 / 정도관리 (QA/QC) 16.1 방법검출한계및정량한계 16.1.1 16.1.2 16.2 방법바탕시료의측정 224
16.3 검정곡선의작성및검증 16.3.1 16.3.2 16.3.3 16.4 정밀도및정확도 16.4.1 16.4.2 225
16.4.3 16.5 현장이중시료의측정 16.6 내부정도관리주기및목표 16.6.1 226
16.6.2 16.6.3 16.6.4 16.6.5 16.6.6 16.6.7 17.0 분석절차 17.1 시료전처리 17.1.1 17.1.2 7.1.2 7.1.3 227
17.2 검정곡선의작성 17.2.1 μ 17.2.2 17.3 측정법 17.3.1 μ 17.3.2 18.0 결과보고 228
19.0 참고문헌 19.1 19.2 19.3 19.4 19.5 19.6 19.7 229
19.8 19.9 19.10 19.11 19.12 19.13 230
20.0 부록 231
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μ 234
취급제한물질공정시험기준 ES 09527.1 수산화트리부틸주석과그염류및트리부틸주석과그염류 - 기체크로마토그래피 / 질량분석법 ( 직접법 ) Tributyltin hydroxyde & their salts and tributyltin & their salts-gas Chromatography/Mass Spectrometry 2012 1.0 개요 1.1 목적 1.2 적용범위 1.2.1.1 1.2.1 1.2.2 1.3 간섭물질 1.3.1 235
1.3.2 1.3.3 2.0 용어정의 2.1 수산화알킬주석과그염류및트리부틸주석과그염류 3.0 분석기기및기구 3.1 기체크로마토그래프 3.1.1 μ 3.1.2 236
3.1.3 3.2 질량분석기 (mass spectrometer) 3.2.1 3.2.2 3.2.3 4.0 시약및표준용액 4.1 시약 4.1.1 정제수 4.1.2 메탄올 (methanol,, 32.04) 4.1.3 n- 헥산 (hexane,, 86.18) 4.1.4 초산나트륨 / 초산완충용액 (ph 5.0) 237
4.1.5 내부표준용액 (1,000 mg/l) 4.2 표준용액 4.2.1 수산화트리부틸주석류및트리부틸주석류표준원액 (1 000 mg/l) 4.2.2 수산화트리부틸주석류및트리부틸주석류표준용액 (100 mg/l) 5.0 시료채취및관리 5.1 5.2 6.0 정도보증 / 정도관리 (QA/QC) 6.1 방법검출한계및정량한계 6.1.1 238
6.1.2 6.2 방법바탕시료의측정 6.3 검정곡선의작성및검증 6.3.1 6.3.2 6.3.3 6.4 정밀도및정확도 6.4.1 239
6.4.2 6.4.3 표준편차 평균 6.5 현장이중시료의측정 240
6.6 내부정도관리주기및목표 6.6.1 6.6.2 6.6.3 6.6.4 6.6.5 6.6.6 6.6.7 7.0 분석절차 7.1 시료전처리 7.1.1 7.1.2 7.1.3 241
7.1.4 7.1.5 μ 7.2 검정곡선의작성 7.2.1 μ μ μ μ μ μ μ 7.2.2 7.2.3 7.3 측정법 7.3.1 μ 7.3.2 242
8.0 결과보고 8.1.1 9.0 참고문헌 9.1 9.2 9.3 9.4 9.5 243
9.6 9.7 9.8 9.9 244
10.0 부록 245
246
247
취급제한물질공정시험기준 ES 09527.2 수산화트리부틸주석과그염류및트리부틸주석과그염류 - 기체크로마토그래피 / 질량분석법 ( 유도체법 ) Tributyltin hydroxyde & their salts and tributyltin & their salts-gas Chromatography/Mass Spectrometry 2012 11.0 개요 11.1 목적 11.2 적용범위 11.2.1.1 11.2.1 11.2.2 11.3 간섭물질 11.3.1 11.3.2 248
11.3.3 1.3.4 12.0 용어정의 12.1 12.2 12.3 249
13.0 분석기기및기구 13.1 기체크로마토그래프 13.1.1 μ 13.1.2 13.1.3 13.2 질량분석기 (mass spectrometer) 13.2.1 13.2.2 13.2.3 14.0 시약및표준용액 14.1 시약 14.1.1 정제수 250
14.1.2 에탄올 (ethanol,, 46.07) 14.1.3 n- 헥산 (hexane,, 86.17) 14.1.4 테트라에틸붕산염 (sodium tetraethyl borate, ) 14.2 표준용액 14.2.1 알킬주석및염류표준원액 (1 000 mg/l) 14.2.2 알킬주석및염류표준용액 (100 mg/l) 14.3 내부표준용액 (1000 mg/l) 15.0 시료채취및관리 15.1 시료를유리병에채취하여밀봉한다. 15.2 251
16.0 정도보증 / 정도관리 (QA/QC) 16.1 방법검출한계및정량한계 16.1.1 16.1.2 16.2 방법바탕시료의측정 16.3 검정곡선의작성및검증 16.3.1 16.3.2 16.3.3 252
16.4 정밀도및정확도 16.4.1 16.4.2 16.4.3 표준편차 평균 253
16.5 현장이중시료의측정 16.6 내부정도관리주기및목표 16.6.1 16.6.2 16.6.3 16.6.4 16.6.5 16.6.6 16.6.7 254
17.0 분석절차 17.1 시료전처리 17.1.1 17.1.2 μ 17.1.3 17.2 검정곡선의작성 17.2.1 μ μ μ μ μ μ μ 17.2.2 17.2.3 17.3 측정법 17.3.1 μ 17.3.2 255
18.0 결과보고 18.1 18.2 19.0 참고문헌 19.1 19.2 19.3 ˇˇ ˇˇ ˇˇˇ 256
19.4 19.5 19.6 19.7 19.8 19.9 257
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