대한소아치과학회지 32(3) 2005 차세대레진개발을위한광중합형복합레진의화학적분해와마모에관한연구 양규호 최은영 최남기 김선미 전남대학교치과대학소아치과학교실및치의학연구소 국문초록 전남대학교치과대학소아치과학교실및치의학연구소수복재료로사용되는복합레진은치아의저작기능과심미성을회복

대한소아치과학회지 32(3) 2005 차세대레진개발을위한광중합형복합레진의화학적분해와마모에관한연구 양규호 최은영 최남기 김선미 전남대학교치과대학소아치과학교실및치의학연구소 국문초록 전남대학교치과대학소아치과학교실및치의학연구소수복재료로사용되는복합레진은치아의저작기능과심미성을회복할수있는물리적, 화학적성질뿐만아니라생물학적적합성과구강내환경변화에대한내구성을가지고있어야한다. 유치에사용하려고할때에도마모저항성과구강내환경에서의분해저항성은고려해야할중요한물성이다. 실험에사용된복합레진은최근에시판되고있는 Metafil CX(Sun Medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea) 이었다. 각제품의분해저항성과마모도를평가하고자마모시험후마모된면의깊이를측정하였고화학적분해를얻기위해 0.1N NaOH에보관시각제품의분해저항성을무게손실, 표면하분해층깊이, 용출된 Si 농도를기준으로평가하였고주사전자현미경과공촛점레이저현미경으로분해층을관찰하여다음과같은결과를얻었다. 1. 무게손실량은 0.74~7.94% 까지다양하였으며 Metafil에서가장높았다. 2. 분해층깊이는 Metafil이가장깊었고 Solitare 2, Denfil, Composan LCM순이었고 Metafil은다른제품과유의한차이를보였다 (p<0.05). 3. Si 용출량은 Metafil이가장많았으며 Metafil CX와 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에유의한차이를보였다 (p<0.05). 4. 주사전자현미경관찰시표면양상및분해층깊이를관찰할수있었고공촛점레이저현미경관찰시 NaOH 용액에보관한후수복재의기질과충전제사이의결합의파괴양상을관찰할수있었다. 5. 최대마모깊이는 DenFil에서가장낮았고, Metafil CX에서가장깊었으며각제품간에는유의한차이를보였다 (p<0.05). 6. 각제품의 Si 용출량과분해층깊이사이 (r=0.491, p<0.05), 최대마모깊이와비커스경도간 (r=-0.942, p<0.01) 에유의한상관관계를보였다. 이상의결과복합레진의평가요소로서마모도와함께가수분해도고려되어야할것으로사료된다. 주요어 : 복합레진, 마모, 화학적분해 Ⅰ. 서론 교신저자 : 양규호 광주광역시동구학동 8 번지전남대학교치과대학소아치과학교실 Tel : 062-220-5476 E-mail : hellopedo@hanmail.net 아말감에비해복합레진은자연치와색상이유사하여심미적이고수복을위한산부식된치질에접착되어삭제량이적어치질을보호할수있어여러형태의치과용심미수복재료로출시되어져왔다. 소아치과영역에서사용되는다른심미적재료로는글래스아이오노머, 컴포머등이있다. 글래스아이오노머는 본연구는 2004 년도전남대학교병원임상연구소지원에의해이루어진것임. 557

J Korean Acad Pediatr Dent 32(3) 2005 법랑질, 상아질과화학적으로결합하며불소를유리한다는장점이있다고 Wilson과 Kent 1) 에의해 1962년처음소개되었으나물리적성질에다소문제가있어제한적으로사용되고있다. 컴포머 2) 는복합레진과글래스아이오노머의단점들을상호보완하기위해 1990년대초반에소개되었으며불소를유리한다 3) 고하여 2차우식발생율이더높은소아환자에서글래스아이오노머대신에많이사용되기는하지만여전히물리적성질이떨어져이것역시제한적으로사용되고있다. 1962년 Bowen 4) 에의해 Bis-GMA의개발로중합수축과색조안전성을개선시킨복합레진의소개로치과의대표적수복재로자리잡았다. 그러나계속적인물성의향상에도불구하고이러한재료들의가장큰문제는교합압을받는부위에서의과도한마모라할수있다 5). 이러한마모뿐아니라장기간구강내환경에노출시수분흡수에의한강도약화등으로응력이작용하는구치부에서는사용이제한되어졌다 6). 일반적으로소아의경우성인에비해교합력이약하고 7,8) 유구치는탈락하기때문에탈락시까지만유지되는것으로충분하다고는생각하는사람들도있다. 하지만소아에서도역시재료들이장기간구강내환경에노출되어교모, 수분흡수, 착색등의요인으로수복물표면의마모와변색및수복물자체의파괴가발생될수있다 9) 는점은간과하여서는안된다. 표면하분해의깊이는재료의투과성에의존하고, 재료의투과성은실란결합의안정성뿐만아니라기질과충전제입자의화학적, 물리적성질에따라다르게나타난다 10). 충전제가물이나인공타액에서용해되는것이매우느리고복합레진이구강환경내에서분해되는것은수산화이온때문이므로 11,12) 본연구에서사용된 0.1N NaOH 용액은물이나인공타액보다 10 6 배의수산화이온이더많아좀더강한매체를제공해줄수있다 13). 마모량을평가하는방법은인체내의수복물에서측정하는방법과실험적으로측정하는방법이있다. 그러나임상적인검사는시간, 비용, 조건의조절이어려워임상적인생체조건상황을재현할수있는많은실험적인방법들이계속개발되고있다 14-16). 이러한재료들을구치부에사용하는데있어그동안문제점으로주로지적되어온마모에관한문제를얼마나해결할수있는가는상당히중요하다. 구강내에서의마모과정은표면의화학적분해와부분적으로관계가있는것으로보이는데이과정은수복물이수분을흡수하여충전제와기질사이의실란결합을파괴시키고, 흡수된수분이기질-충전제인접면과작은기포등을통해서서히침투되어점차적으로실란결합을파괴하는것으로설명된다 13). 본연구의목적은소아치과영역에서주로사용되는최근시판되고있는 4종복합레진의화학적분해의효과를알기위해표면하분해의깊이를측정하고무게변화, Si 이온의농도, SEM과 Energy Dispersive X-ray Analysis 및공촛점레이저주사현미경등의관찰과마모저항성을비교하고자마모량을측정하였고이실험들을통해재료의특성을비교분석하여재료선택에있어하나의지표가되고자하였다. Ⅱ. 연구재료및방법본연구에서는 Metafil CX(Sun medical, Japan) Solitaire 2 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea) 등 4종을사용하였다 (Table 1). Table 1. Materials used in this study Brand Name Matrix Filler Particle size Composan LCM Bis-GMA Ba glass UDMA silica TEGDMA 0.5-2μm DenFil Bis-GMA TEGDMA Ba glass silica 0.04-0.1 μm Metafil Bis-PMA UDMA TEGDMA Ba glass silica Mean Solitaire 2 UDMA silicone dioxide Ba glass Mean * Bis-GMA : Bisphenol A diglycidylether methacrylate Bis-PMA : propoxylated Bis-GMA UDMA : urethane dimethacrylate TEGDMA : tetrathylene glycol dimethacrylate 558

대한소아치과학회지 32(3) 2005 1. 시편제작 5. 용출된 Si, Ba, Al 농도측정 화학적분해를평가하기위해내경 10mm, 두께 3mm인테프론몰드를이용하여각제품마다 5개의시편을제작하였다. 각재료를테프론몰드에약간넘치도록주입하고기포발생을줄이기위해레진기구로응축시키거나탐침으로가장자리를정리한후 2장의 Mylar sheet와유리판으로압접하여편평한표면을만들었다. 가시광선중합기 (Coltolux, Colte ne, USA) 로각면마다 20초씩광조사한다음 Mylar sheet와유리판을제거한후각면에20초씩추가조사하였다. 증류수내에서초음파세척기를이용하여 3분간세척하여시편의이물질을제거하고각시편을 60 오븐에서 2시간동안건조시켰다. 또한마모저항성을평가하기위해 10mm, 두께 3mm인테프론몰드를이용하여새로운시편 5개를제작후 epoxy resin (Epofix Kit, Struers, Denmark) 에매몰하여각각 20 20 20mm의정육면체를만들었다. 600, 1000, 1200 및 1500 grit의사포로표면을연마하고, 3μm과 1μm Al2O3(Logitech Ltd, UK) 와 polishing clothes(op-nap, Struers, Denmark) 로마무리하였다. 2. 무게측정 건조후초기시편무게를측정하였다. 각시편을 5ml의 0.1N NaOH 용액이담긴폴리에틸렌용기에담구고, 시편의모든부분이용액과접촉하도록하는한편공기와의접촉을차단하기위해용기의뚜껑부분을얇은필름 (PARAFILM, American National Can, USA) 으로완전히밀봉한다음 60 오븐에서 2주간보관하였다. 2주후시편을 1.23% HCl 용액으로 2시간동안중화시킨후흐르는물에세척하여 37 항온기에서 24시간건조하고무게를측정하였다. 초기의무게와용액에저장한후무게차이를계산하여무게손실비 (%) 를측정하였다. 3. 충전제함량측정 저장용액내로용출된 Si, Ba, Al 농도를측정하기위하여 background의영향이적고, 재현성이뛰어나며미량원소의검출에적합한유도결합플라즈마원자방출분광기 (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy, 이하 ICP-AE, Leeman 010-2106, Leeman Lab, USA) 를이용하여정량분석하였다. 6. 주사전자현미경적관찰 NaOH 용액에보관했던시편을에폭시레진에매몰하여 1500 grit의사포까지연마한후 3μm과 1μm Al2O3 와 polishing cloths로마무리하였다. 시편을각각백금으로표면처리하여주사전자현미경 (S-4700, Hitachi, Japan) 으로용액에저장하기전과후의시편표면을관찰하고, 시편의대조도의차이로표면하분해층을구분하여각시편당 8지점의두께를측정하였다. 7. 공촛점레이저주사현미경적관찰노출된시편을마이크로톰 (Isomet, Buehler, USA) 을이용하여 500μm로절단하고슬라이드유리에 wax를이용하여부착하였다. PBS(phosphate buffered saline) 에 5분정도담근후 Propidium Iodide(PI) 용액에 10분동안보관한다음, 다시 PBS로세척하였다. 공촛점레이저주사현미경 (Confocal Laser Scanning Microscopy, 이하 CLSM, Olympus fluoview 300, Olympus, Japan) 에서 He-Ne 레이저원 (488nm) 을이용하여분해층깊이를관찰하였다. 8. 표면경도측정미세경도측정기 (Future-Tech, Toshiba, Japan) 를이용하여비커스경도를측정하였다. 측정시조건은압입하중 200g, 유지시간 10초의조건에서하였고각시험재료당 10개지점에서측정하여그평균값을산출하였다. 초기시편의무게를측정한후 600 의오븐에서 2시간동안기질을연소시킨다음남아있는충전제의무게를측정하여무기충전제의함량을무게비로나타내었다. 4. 충전제성분분석 9. 마모도측정 20mm 20mm 20mm의시편을마모측정기에장착하고 200rpm의속도로총 5,000회회전시켰다. 마모의깊이는 SEM관찰로최대마모깊이를측정한후평균을내었다. 분석은 EDS(Energy Dispersive Spectrometer, Hitachi, Japan) 를갖춘주사전자현미경을사용하였다. 스펙트럼은양적인분석을위한컴퓨터프로그램을사용하여시편내의 Si, Ba, Al 등을분석하였다. 10. 통계학적분석방법비모수검정중에서 Kruskal-Wallis test와 Tukey s multiple comparison test를시행하였고상관관계를보고자 Pearson correlation analysis를시행하였다. 559

J Korean Acad Pediatr Dent 32(3) 2005 Ⅲ. 연구성적 3. 주사전자현미경적소견 1. 충전제성분분석시편내충전제의화학적구성과함량분석결과는 EDS에의해분석되었으며 Table 2에표시하였다. 시편에서구성성분이차지하고있는함량을무게비로나타낸것은 Table 3과같다. 2. 무게손실, 충전제의용출농도및분해층깊이와상관관계 표면을관찰한결과 0.1N NaOH 용액저장후기질이소실되어충전제가두드러진양상을볼수있었고충전제입자의표면이분해에의해 white line으로탈회된모습을보였다. 분해층깊이관찰시 Metafil에서 154.05(±11.90) μm로가장깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM 순이었다. 4. 공촛점레이저주사현미경적관찰 무게손실은각 Metafil이가장높았으며그다음 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM 순이었다 (Table 4). Si 용출량은 Metafil CX과 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에유의한차이를보였다 (p<0.05, Table 5). 분해층깊이는 Metafil에서 154.05μm로가장깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM 순이었으며, Metafil CX는다른제품과유의한차이를보였다 (p<0.05, Table 6). Si 용출량과분해층깊이사이에유의한상관관계가나타났다 (r=0.491, p<0.05, Table 8). Propidium Iodide에의해형광염색된시편을관찰한결과 Solitaire 2가가장깊고 Metafil이그다음이었으며나머지제품에서는더작은분해층깊이를관찰할수있었다. 5. 마모량과표면경도 Table 7은마모시험후각재료의마모최대깊이와재료자체의표면경도를나타낸것이다. 최대마모깊이는 DenFil에서가장낮았고, Metafil에서가장깊었다. Table 2. Chemical composition in the filler particles Material element (Wt %) of the filler weight % Si O Al Ba of filler Composan LCM 29.69 22.18 4.95 14.97 71.79 DenFil 32.09 23.12 5.44 16.02 76.67 Metafil 23.65 29.69 0.51 0.24 54.09 Solitaire 2 31.02 22.77 3.90 12.94 70.63 Table 3. Weight percent of elements of fillers in 4 materials Element Material Si O Al Ba Composan LCM 41.35 22.21 6.90 20.85 DenFil 41.85 30.16 7.09 20.90 Metafil CX 59.38 38.72 1.29 0.61 Solitaire 2 43.92 32.24 5.52 18.32 Table 4. Mass-loss(%) of 4 materials exposed to NaOH solution Material Mass loss(%) χ 2 P Tukey s grouping Composan LCM 0.74±0.39 C DenFil 0.81±0.31 C 16.10 0.0011 Metafil 7.94±0.39 A Solitaire 2 2.26±0.60 B 560

대한소아치과학회지 32(3) 2005 Table 5. Si loss(ppm) of 4 materials exposed to 0.1N NaOH solution Material Si loss(ppm) eluted Si % from Tukey s χ 2 P Si in filler grouping Composan LCM 246.24±57.87 0.550714 B DenFil 291.76±120.73 10.21668 14.1543 0.0027 B Metafil 2907.00±1331.97 2.946901 A Solitaire 2 495.82±228.59 1.081207 B Table 6. Degradation layer depth( μm ) of 4 materials exposed to NaOH solution Material Degradation Tukey s χ 2 P layer depth ( μm ) grouping Composan LCM 9.85±1.50 C DenFil 18.26±7.79 16.496 0.0009 C Metafil 154.05±11.90 A Solitaire 2 121.15±27.56 B Table 7. Maximum wear depth and hardness Mean maximum depth( μm ) Mean Vicker s hardness number (VHN) Composan LCM 116.00±8.60 56.54±5.96 DenFil 89.20±7.56 66.24±3.60 Metafil 193.20±6.14 18.48±1.84 Solitaire 2 141.00±9.06 52.46±3.02 Table 8. Pearson correlation coefficients Mass loss Si loss VHN Maximum Degradation wear depth depth Mass loss - r=0.844 r=-0.948 r=0.925 r=0.570 p 0.0001 p 0.0001 p 0.0001 p=0.0087 Si loss - VHN - Maximum wear depth Degradation depth r=-0.831 r=0.789 r=0.491 p 0.0001 p 0.0001 p=0.0278 r=-0.941 p 0.0001 - r=-0.544 p=0.0130 r=0.701 p=0.0006 - 시험재료간의표면경도 (VHN) 은 DenFil이평균 66.24 로가장높은수치를나타내었으며, Composan LCM이 56.54, Solitaire 2가 52.46, Metafil이 18.4의표면경도를보였다. 표면경도값과마모시험으로나타난최대마모깊이는통계적으로유의한상관관계를나타냈다 (r=-0.941, p<0.05, Table 8). 6. 각항목간상관계수각제품의 Si 용출량과분해층깊이사이 (r=0.491, p<0.05), 마모최대깊이와비커스경도간 (r=-0.941, p<0.01) 에 Si 용출량과마모최대깊이 (r=789, p<0.01) 등항목간에는유의한상관관계를보였다 (Table 8). 561

J Korean Acad Pediatr Dent 32(3) 2005 Ⅳ. 총괄및고찰심미수복재료의단점은마모저항성이낮고구강내에노출된수복물의표면하방에서표면하분해층이관찰된다는점이다 17). 표면하분해층은응력이집중되는부위뿐아니라비응력부위에서되분해층이발견됨으로써분해층형성의원인은응력뿐만이아니라재료의용해성역시영향을준다고여겨지고있다 17,18). 이러한재료들의높은용해성은접착부분의긴밀성과심미성의상실로인해물리적성질변화로수복물의실패로이어진다 19). 복합레진이구강내의액상의환경에노출될경우, 수분을흡수하여수산기를형성하고국소적인 ph가상승되어기질과필러입자의결합부분해가촉진된다 18). 이런필러에대한수분의공격은기질과필러사이에미세간격을유발하며굴절율을변화시켜불투명하게만들어심미적성질에도영향을준다 20). Chen 과 Brauer 21), Kamel과 Neri 22) 은레진과충전제계면의실란결합이수분의침투로인해파괴됨으로강도가저하한다고보고하였다. 화학적분해의실험실평가시매체의선택은중요하다. 이전의연구에서수복물내의국소적인 ph가상승되었을경우실란커플링제와충전제입자의분해가촉진되는것으로보고되었고 23), 이러한 ph는수복물이수분을흡수하게되면수산기를형성하여국소적으로 ph가상승된다고하였다. Sarkar 13) 에의하면 NaOH는다량체기질에영향을주지않고충전제입자를분해하며, in vivo에서보여지는것과유사한표면하분해를형성한다고하였다. 이러한분해는인접면결합파괴, 충전제의용출, 기질간의틈새형성, 중합되기전단계인레진블록의파괴, 레진의표면파괴등을포함한다. 충전제분자들의용출은충전제표면이연화된결과충전제-기질결합이깨지면서야기된다. 이렇게형성된약해진층으로인해수복물의착색과변색이쉽게일어날수있고마모가더잘나타날수있다고생각할수있다. 본연구에사용된 0.1N NaOH 용액은물과인공타액에존재하는수산기보다 10 6 배더많기때문에더욱침투적인매체가될수있다 15,16). X-ray data를통하여표본의질적, 양적인정보를제공하는 EDS를통해각제품의시편내충전제의성분함량을분석한결과본연구에사용된재료들모두 Si, O가주를이루고그외 Ba, Al 등으로구성되어있었으며 Metafil CX은다른재료들에비해 Al과 Ba의함량이적었다. 0.1N NaOH 용액내로유출된충전제의성분은 ICP-AE spectroscopy 기술을이용하여분석하였다. 용출된 Si 농도는필러내에 Si 농도가높은 Metafil이 4688ppm으로전체충전제내 Si 함량의 10.2% 가용출되어다른제품에비해높은값을보였다. Si의용출과질량소실사이의상관관계로표면소실은레진기질자체의분해때문이아니라실란결합과필러입자사이의내부적분해의결과로나타난다는것을알수있다 13). Si는 SiO2나 glass silicate의성분이므로용출된 Si는충전제입자 분해의증거 13) 이기때문에함량이높은재료에서많이용출된것으로보인다. 이러한필러와기질사이의계면분리는손상을미세현미경학적으로명확하게한다 13). 화학적분해층의형성은레진과충전제, 실란결합의물리적화학적성질의복합성질인재료의투과성에의존한다. 본연구에서는수복재의분해층표면과분해깊이측정을위하여 SEM 과 CLSM이이용되었다. SEM을사용하여얻은이미지를통하여광학현미경으로볼수없는특징을분석하거나측정하였고 CLSM은 optical axis에 pinhole을설치하여초점이정확하게맞는광선만을선택할수있도록개선함으로써해상력을극대화시킨상을얻을수있다 24). SEM 소견상분해층깊이는 Metafil이 150.921μm로가장깊은층을형성하였고 Si 용출양과분해층깊이사이에는유의한상관관계를보였다 (r=0.491, p<0.05, Table 8). 주어진환경과시간동안의분해층의깊이는재료의투과성에의존한다. 투과성은레진, 필러, 실란결합의물리 화학적인성질의복합적인결과이며이러한성질은레진의수분흡수성질과필러와실란결합의가수분해에대한안정성을포함하고내부침식에있어무기필러의조성, 입자크기및분포도가중요한역할을한다. 그러므로같은필러입자가분산된경우유기필러가실리카를포함하는필러보다가수분해에있어더불안정하며알칼리를포함하는유기필러는내부분해를더욱촉진할수있는다른요소가될수있으며이는 Sarkar 13) 이충전제분해와내부침식이관련이있다는보고와일치하는결과이다. 심미수복재료인복합레진의단점중의하나는마모에대한저항성이충분하지않다는것이다 9,17). 최근마모저항성을증진시키는많은발전이있었으나현재까지도마모의정확한기전은확립되지못하였다. 마모와관련된여러가지인자중마모된수복물에서구강내환경에노출된모든표면의하방에표면하분해층이관찰되고응력집중부위에서뿐만아니라, 비응력집중부위에서도분해층이발견됨으로써 stress만이유일한원인이아니라수복물내의표면하분해와재료의용해성이관련된하나의인자로여겨지고있다 17,18). 마모에의한소실이침식에의한분해층형성보다빠르면기계적마모이고, 반대의경우는화학적분해이다 13). Hudson 등 25) 은표면의강도와마모도사이에는상관관계를보이지않았다고하였지만, Monasky와 Taylor 26) 는표면의성상이나강도는내마모성에영향을미칠수있는인자라고하였다. 본연구에서도 Monasky와 Taylor 26) 의주장처럼표면경도와최대마모깊이와높은상관관계를보였다 (r=-0.941, p<0.01). 시중에판매되는여러심미수복재료중에서선택시평가기준을제시하고자하는데이연구의목적이있었다. 그러나이번연구는다양한구강조건을고려하지못했다는한계가있었으며저작시운동과상대마모제, 마모환경등실제구강조건과차이가있으므로이런조건을좀더다양하게적용하여마모에대한연구가더필요하리라사료된다. 562

대한소아치과학회지 32(3) 2005 Ⅴ. 결론본연구는복합레진의마모와화학적분해에관하여최근시판되어사용되고있는 Metafil CX, Composan LCM, Den- Fil, Solitaire 2 등을사용하여 0.1N NaOH에침적시켜화학적분해를관찰하고마모도를측정하여이와의관련성을평가하고자하였다. 1. 무게손실량은 0.74~7.94% 까지다양하였으며 Metafil에서가장높았다. 2. 분해층깊이는 Metafil CX가가장깊었고 Solitaire 2, DenFil, Composan LCM순이었고 Metafil CX는다른제품과유의한차이를보였다 (p<0.05). 3. Si 용출량은 Metafil CX가가장많았으며 Metafil CX와 Composan LCM, DenFil, Solitaire 2사이에유의한차이를보였다 (p<0.05). 4. 주사전자현미경관찰시표면양상및분해층깊이를관찰할수있었고공촛점레이저현미경관찰시 NaOH 용액에보관한후수복재의기질과충전제사이의결합의파괴양상을관찰할수있었다. 5. 최대마모깊이는 DenFil에서가장낮았고, Metafil CX에서가장깊었으며각제품간에는유의한차이를보였다 (p<0.05). 6. 각제품의 Si 용출량과분해층깊이사이 (r=0.491, p<0.05), 최대마모깊이와비커스경도간 (r=-0.942, p<0.01) 에유의한상관관계를보였다. 이상의결과복합레진의평가요소로서가수분해와함께마모도도고려되어야할것으로사료된다. 참고문헌 1. Wilson AD, Kent BE : The glass ionomer cement, a new translucent cement for dentistry. J Appl Chem Biotechnol, 21:313-316, 1971. 2. Kugel G, Perry RD, Hoang E, et al. : Dyract compomer : Comparison of total etch vs. no etch technique. Gen Dent, 606-608, 1998. 3. Lavis JF, Peters MCRB, Mount GJ : In vitro changes to Dyract compomers restorative immersed in various media. J Dent Res, 74:491 (IADR Abstract No.727), 1995. 4. Bowen RL : Properties of a silica-reinforced polymer for dental restorations. J Am Dent Assoc, 66:57-64, 1963. 5. Wu W, McKinney JE : Influence of chemical on wear of dental composites. J Dent Res, 61(10):1180-1183, 1982. 6. Bayne SC, Thompson JY, Swift EJ Jr, et al. : A characterization of first -generation flowable composites. J Am Dent Assoc, 129:567-577, 1998. 7. Proffit WR, Fields HW, Nixon WL : Occlusal forces in normal- and long-face adults. J Dent Res, 62(5):566-571, 1983. 8. Fields HW, Proffit WR, Case JC, et al. : Variables affecting measurements of vertical occlusal force. J Dent Res, 65:135-138, 1986. 9. Leinfelder KF, Sluder TB, Sockwell CL : Clinical evaluation of composite resins as anterior and posterior restorative materials. J Prosthet Dent, 33:407-416, 1975. 10. Ferrancane JL : Elution of leachable components from composites. J Oral Rehabil, 21:441-452, 1994. 11. Sarkar NK, Xu X, Li L, et al. : Hydrolytic degradation of dental composites. J Dent Res spec., 1855, 1996. 12. Hosoda H, Yamada T, Inokoshi S : Study on degradation of posterior composite resins Ⅰ. Structural changes in subsurface damage layer of resins under alkaline conditions. J Conserv Dent, 30:1251-1265, 1987. 13. Sarkar NK : Internal corrosion in dental composite wear : Its significance and simulation. J Biomed Mater Res, 53:371-380, 2000. 14. DeLong R, Douglas WH : An artificial oral environment for testing dental materials. IEEE Trans Biomed Eng, 38:339-345, 1991. 15. Roulet JF : Degradation of dental polymers. Karger Press, Basel, Switzerland, 92-113, 1987. 16. Yap AU, Ong LF, Teoh SH, et al. : Comparative wear ranking of dental restoratives with the BIO- MAT wear simulator. J Oral Rehabil, 26:228-235, 1999. 17. Roulet JF, Wälti C : Influence of oral fluid on composite resin and glass-ionomer cement. J Prothet Dent, 52(2):182-189, 1984. 18. Söderholm KJ : Filler leachability during water storage of six composite materials. Scand J Dent Rest, 98:82-88, 1990. 19. Bapna MS, Mueller HJ : Relative solubilities of hybrid ionomer and compomers by acid imoingement. J Oral Rehabili, 26:789-790, 1999. 20. Söderholm KJ : Leaking of fillers in dental composites. J Dental Res, 62:126-130, 1983. 21. Chen TM, Brauer GM : Solvent effects on bonding organo-silane to silica surfaces. J Dent Res, 61(12): 563

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대한소아치과학회지 32(3) 2005 Explanation of Figures (Fig. 1. Fig. 3. Scanning electron micrographs of Compocan LCM) Fig. 1. SEM of Compocan LCM before soaking in 0.1N NaOH solution ( 5000). Fig. 2. SEM of Compocan LCM after soaking in 0.1N NaOH at 60 for 2 weeks ( 5000). As the matrix decreases, the filler particles are distinguished. Fig. 3. SEM of degradation layer depth Compocan LCM ( 100). (Fig. 4. Fig. 6. Scanning electron micrographs of DenFil) Fig. 4. SEM of DenFil before soaking in 0.1N NaOH solution ( 5000). Fig. 5. SEM of DenFil after soaking in 0.1N NaOH at 60 for 2 weeks ( 5000). As the matrix decreases, the filler particles are distinguished. Fig. 6. SEM of degradation layer depth DenFil ( 100). (Fig. 7. Fig. 9. Scanning electron micrographs of Metafil CX) Fig. 7. SEM of Metafil CX before soaking in 0.1N NaOH solution ( 5000). Fig. 8. SEM of Metafil CX after soaking in 0.1N NaOH at 60 for 2 weeks ( 5000). This shows the debonding of filler from matrix. Fig. 9. SEM of degradation layer depth Metafil CX ( 100). (Fig. 10. Fig. 12. Scanning electron micrographs of Solitaire 2) Fig. 10. SEM of Solitaire 2 before soaking in 0.1N NaOH solution ( 5000). Fig. 11. SEM of Solitaire 2 after soaking in 0.1N NaOH at 60 for 2 weeks ( 5000). The periphery of the filler particles appears whitish color due to degradation Fig. 12. SEM of degradation layer depth Solitaire 2 ( 100). Fig. 13. Confocal Laser Scanning Microscopy image of Compocan LCM ( 500) It showed thin degradation layer (arrow). Fig. 14. Confocal Laser Scanning Microscopy image of DenFil ( 500) It showed thin degradation layer (arrow). Fig. 15. Confocal Laser Scanning Microscopy image of Metafil CX ( 500) It showed thick degradation layer (arrow). Fig. 16. Confocal Laser Scanning Microscopy image of Solitaire 2 ( 500) It showed thick degradation layer (arrow). 565

J Korean Acad Pediatr Dent 32(3) 2005 사진부도 1 Fig. 1 Fig. 2 Fig. 3 Fig. 4 Fig. 5 Fig. 6 Fig. 7 Fig. 8 Fig. 9 Fig. 10 Fig. 11 Fig. 12 566

대한소아치과학회지 32(3) 2005 사진부도 2 Fig. 13 Fig. 14 Fig. 15 Fig. 16 567

J Korean Acad Pediatr Dent 32(3) 2005 Abstract WEAR AND CHEMICAL DEGRADATION OF ESTHETIC RESTORATIVE MATERIALS Kyu-Ho Yang, D.D.S. Ph.D., Eun-Young Choi, D.D.S., Nam-Ki Choi, D.D.S. Ph.D., Seon-Mi Kim, D.D.S. Ph.D. Department of Pediatric Dentistry, College of Dentistry, Chonnam National University, Dental Research Institute The aim of this study was to evaluate the resistance to degradation and to compare the wear resistance characteristics of four esthetic restorative materials in an alkaline solution(0.1n NaOH). The brands studied were MetafilCX(Sun medical, Japan) Solitaire 2(Heraeus Kulzer, USA), Composan LCM(Promedica, Germany), DenFil(Vericom, Korea). The results were as follows: 1. The mass loss of each brand was 0.74~7.94% and highest value in Metafil(7.94±0.39%). 2. The sequence of the degree of degradation layer depth was in descending order by Metafil, Solitaire 2, DenFil, Composan LCM. There were significant differences between Metafil and the others(p<0.05). 3. The sequence of the Si loss was in descending order by Metafil, Solitaire 2, Composan LCM, DenFil. There were significant differences among the materials(p<0.05). 4. On SEM, destruction of bonding between matrix and filler and on CLSM, the depth of degradation layer of specimen surface was observed. 5. The sequence of maximum wear depth was in descending order by Metafil, Solitaire 2, Composan LCM and DenFil. There were significant differences among the materials(p<0.05). 6. The correlation coefficient between Si loss and degradation layer depth (r=0.491, p<0.05) and Vicker s hardness number and maximum wear depth (r=-0.942, p<0.05) were relatively high. These results indicate that hydrolytic degradation and wear may consider as a evaluation factors of composite resins. Key words : Composite resin, Wear, Hydrolytic degradation 568