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21장 크로마토그래피의 원리와 질량분석법


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장비구성 : - 5 -

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고체흡착관의안정화방법및기기 (Tube conditioner) - 10 -

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전기냉각저온농축장치 (TD) GC/FPD - 18 -

GC/FID Headspace Auto Sampler - 19 -

μ μ - 20 -

GC/MSD 분리관 DB-1 (60 m 0.32 mm 2 μm ) 분리관유량 1 ml/min 오븐온도 40 (4 min) 10 /min 250 MS 온도 (Ion Source) 230 이송관온도 (Transfer Line) 250 질량범위 35 ~ 350 amu 분석모드 EI (Electron ionization) mode 자동열탈착장치 (ATD) 고체흡착관탈착온도 250 탈착시간 5 min 저온농축온도 -30 저온농축관탈착유량 25 ml/min 저온농축관탈착온도 250 저온농축관탈착시간 2 min 저온농축관충진제 Tenax TA GC로의이송관온도 200-21 -

GC/FID Headspace Auto Sampler C 기체크로마토그래피분석조건 분리관 DB-FFAP(30 m 0.32 mm 0.5 μm ) 운반가스 He(16 psi, 3.9 ml/min) 주입구온도 150 오븐조건 50 (4 min) 8 /min 200 (1 min) 검출기온도 250 검출기운반가스 H2 = 40 ml/min, Air = 450 ml/min 헤드스페이스운전조건 (Headspace Auto Sampler) Needle 100 온도 이송관온도 150 oven 90 운전조건 주입시간압력안정화시간가열시간 GC cycle time 0.1 min 3.0 min 20 min 35 min - 22 -

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χ - 24 -

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μ μ μ μ - 26 -

μ μ - 27 -

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μ 최소검출한계 (MDL), nmol/mol Area RSD (%) R.T 직선성 (R 2 ) 트라이메틸아민 1 차 0.33 3.9 0.1 0.999 2 차 0.31 2.5 0.0 0.999-30 -

알데하이드농도 - 31 -

시료농도 시료농도 분자량 - 32 -

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복합악취 희석배수 10000 10000 3000 3000 3000 3000 3000 10 암모니아 ppm 16.2 <0.2 52.1 55.8 19.5 16.0 17.3 2.5 황화수소 ppm <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 메틸머캅탄 ppm 0.158 2.666 0.201 1.681 0.270 0.288 0.264 <0.005 다이메틸설파이드 다이메틸다이설파이드 ppm <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 ppm <0.005 0.014 0.000 0.010 0.001 0.000 <0.005 <0.005 TMA ppb <1.000 <1.000 <1.000 <1.000 <1.000 <1.000 <1.000 <1.000 Styrene ppb <6.00 <6.00 <6.00 <6.00 <6.00 <6.00 <6.00 <6.00 Toluene ppb 794.98 1226.74 790.32 506.82 1092.67 499.57 846.74 269.05 Xylene ppb <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 MEK ppb 41.40 134.57 46.05 114.71 26.93 17.80 22.78 <10.00 MIBK ppb <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 Butyl Acetate ppb <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 Isobutyl alcohol ppb <10.00 87.19 26.29 42.60 <10.00 <10.00 <10.00 <10.00 Acetaldehyde ppm 0.13 0.60 0.20 0.16 0.02 0.03 0.03 <0.005 Propionaldehyde ppm 0.01 0.01 0.07 0.01 0.04 0.01 0.01 <0.004 Butyraldehyde ppm 0.006 0.007 0.034 0.006 0.003 0.003 0.003 <0.003 i-valeraldehyde ppm 0.027 0.066 0.031 0.051 0.008 0.008 0.009 0.003 n-valeraldehyde ppm 0.008 0.007 0.282 0.040 <0.003 <0.003 <0.003 <0.003 Propionnic Acid ppm <0.007 <0.007 <0.007 <0.007 <0.007 <0.007 <0.007 <0.007 n-butyric Acid ppm 0.010 0.007 0.036 0.063 <0.006 <0.006 <0.006 <0.006 Iso-Valeric Acid ppm 0.037 0.012 0.019 0.049 0.005 0.009 0.027 <0.005 n-valeric Acid ppm <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005 <0.005-49 -

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